Préparation des échantillons - CRN2

Méthodes de préparation
d’échantillons
Introduction
La préparation efficace d’échantillons de plus petites tailles que les substrats originaux peut être
faite selon différentes techniques. Les principaux critères qui guident le choix de la méthode
sont l’orientation cristallographique du substrat et l’axe de clivage désiré, le diamètre initial du
substrat et celui des échantillons, son épaisseur, sa fragilité, l’état des facettes à obtenir, et le
niveau de particules ou contaminants tolérés.
Préparation
S’installer sur une surface de travail. Utiliser un essuie-tout propre et sec (crewipe) comme
napperon pour contenir les particules qui seront générées lors des manipulations. Ceci permet
aussi de protéger la pointe de diamant de percuter la surface de table directement s’il arriverait
de percuter celle-ci.
Déposer le substrat face vers le bas pour l’identification arrière, ou face vers le haut pour le
clivage.
Changer le napperon au besoin. Jeter les retailles de substrat inutiles dans le contentant
d’échantillons et de verre brisé plutôt que dans les corbeilles.
Identification des échantillons
Il est fortement recommandé d’identifier les échantillons pour éviter les mélanges. Cela peut
être fait simplement avec un crayon à pointe de diamant en «égratignant» la surface arrière (ou
parfois la face avant) avec un ou deux caractères. Pour que le trait reste visible tout au long du
procédé, il faut incliner le crayon et appuyer assez fortement, mais pas trop.
Cependant, éviter de le faire sur les échantillons trop minces et les semi-conducteurs trop
fragiles. De plus, éviter de faire les traits parallèles aux axes cristallographiques et de faire les
traits trop près des bords de l’échantillon.
Les substrats polis sur les deux faces peuvent avoir un côté procédé difficile à distinguer de
l’arrière. Si votre substrat est du SOI ou possède une épitaxie ou une hétérostructure, vous
devez reconnaître la face dite de procédé de vos échantillons même lorsqu’ils seront clivés.
Dans ces cas, le premier mm de contour du substrat original possède normalement des
variations de coloration dû à la variation d’épaisseur des couches qui s’y trouvent. Vous pouvez
donc conserver une retaille de référence afin de comparer la coloration de vos échantillons et
les placer du bon côté avant leur identification par exemple, ou jusqu’à ce que leur côté procédé
soit bien identifiable (après une photolitho par exemple).
L’identification des échantillons peut aussi être faite par lithographie sur toute la surface d’un
substrat de grande dimension qui sera découpé par la suite. Le design du masque doit être fait
en conséquence, c’est-à-dire en identifiant de façon distincte et permanente chacun des
échantillons.
Méthodes de clivage
A. Définition de la ligne de découpe
1) Crayon à pointe de diamant
a) Trait d’amorce pour propagation de la dislocation parallèlement à un axe
cristallographique. Le trait d’amorce produit les facettes les plus franches dans les
régions en prolongation de ce trait lors du clivage. Pour découper un substrat <100>,
utiliser les méplats comme référence en faisant le trait perpendiculaire à ceux-ci et si
possible dans ces zones, en traçant un seul trait franc et droit vers l’extérieur du
substrat. Éviter de presser trop fort, surtout en arrivant sur le bord de l’échantillon. Il
faut faire un geste franc avec une pression constante, mais sans toucher la surface sur
laquelle est déposé le substrat. La longueur du trait peut être aussi petite que 5 à 8 mm
pour cliver une tranche de 76 ou de 100mm de diamètre. Noter que les bords des
substrats ont subi des contraintes mécaniques lors des étapes de meulage et
d’amincissement. La propagation d’un trait d’amorce sur les contours (hors des méplats)
ne se fera pas nécessairement en prolongation de l’axe du trait mais peut se faire avec
un décalage. De plus, ne pas ajouter de trait pour en corriger un, et éviter les traits
croches ou non-perpendiculaires. Des résultats inattendus ou indésirables peuvent
survenir.
Pour des substrats d’orientation autre que< 100> (ex : Si <111>) ou amorphe (verre,
etc.), utiliser plutôt le découpage avec la scie (dicer).
b) Trait rectiligne continu pour induire le clivage selon ce trait. Ce type de trait produit
des fluctuations au niveau de la facette. Une règle est habituellement utilisée. Peut être
utilisé sur des matériaux amorphe ou autre que <100> avec un trait bien prononcé, mais
le rendement peut varier… EVITER DE PERCUTER LA TABLE en fin de course, pour ne pas
endommager la pointe de diamant ou briser le bord des échantillons.
c) Que ce soit pour l’identification ou les traits, l’usage de la pointe de diamant sur la
surface des substrats produit des particules. Essuyer régulièrement la pointe sur un
essuie-tout pour retirer les particules de substrat.
2) Scie à pointe de diamant (dicer)
Cet appareil peut faire des traits relativement étroits sur la surface afin de définir par exemple
les lignes de séparation des échantillons ou microcircuits disposés en matrice.
Les substrats à découper doivent être collés sur les rubans collants bleus de type «Semi-tack».
La profondeur de la rainure pourrait n’être que du tiers de l’épaisseur du substrat, et dans ce cas
on procèderait à la fracture des échantillons pour finaliser le découpage. Cependant, pour
éviter tout problème, particulièrement lorsqu’il y a risque d’écart entre l’axe de sciage et l’axe
cristallin, il est recommandé de découper sur toute la profondeur plus 15 à 20um. Ceci évite
donc de procéder à l’étape de fracture, car les échantillons sont entièrement découpés après le
«dicing».
Pour protéger les échantillons, il est d’usage de déposer au préalable une couche temporaire
telle que de la photorésine, que l’on pourra ensuite retirer chimiquement pour éliminer les
particules qui pourraient s’y être incrustées.
B. Clivage
1) Pinces à clivage
L’utilisation de la pince implique d’avoir fait un trait d’amorce sur le bord du substrat (méplat
par exemple). Convient très bien pour obtenir des ½ et ¼ de tranches par exemple, mais nonrecommandé pour définir de petits échantillons de moins d’un cm. La pression exercée par la
pince sur le dessus par les deux protubérances peut altérer la surface, particulièrement s’il y a
des particules. Pour cliver, maintenir l’échantillon entre la pince avec le trait blanc de la pince
visible (vers le haut). Le trait sur l’échantillon doit être sous le trait blanc. L’emprise de la pince
sur l’échantillon doit être de l’ordre de la longueur du trait. Appliquer une force moyenne, plus
ou moins forte selon l’épaisseur du substrat. Si cela ne clive pas, ne pas appliquer trop de force,
pour ne pas briser le substrat, mais vérifier que le trait d’amorce est bien aligné sur la ligne et
que l’emprise de la pince ne dépasse pas la longueur du trait.
A défaut de pince à clivage, on peut cliver de grands morceaux avec deux pinces à tranches
identiques («tweezers»). Pour ce faire, maintenir fermement chaque pince de part et d’autre du
trait d’amorce (commencer par le méplat principal), le plus près possible (quelques mm par
exemple). Effectuer une petite torsion des poignets pour faire fléchir les deux moitiés de
substrats et propager la dislocation.
2) Lamelle de verre
Suite à la définition de la ligne de découpe par un trait d’amorce ou autre, cette méthode
consiste à placer et maintenir une partie de l’échantillon légèrement surélevé avec la partie
opposée en porte-à-faux sur laquelle on pourra exercer une pression pour induire le clivage par
cisaillement et propagation d’une dislocation dans le réseau cristallin de l’échantillon. Par
exemple, on peut utiliser une lamelle de verre pour y appuyer l’échantillon à cliver.
L’échantillon doit être positionné de façon à ce que le trait d’amorce et son éventuelle
prolongation soit le plus perpendiculaire au bord de la lamelle de verre et qu’il soit situé le plus
près possible du bord de la lamelle, mais du côté en porte-à-faux. On peut utiliser un
microscope pour mieux se positionner. Avec un bon appui de l’échantillon sur la lamelle (doigts
gantés, règle, etc.), appuyez vers le bas sur l’autre partie avec un doigt ganté ou un objet propre
(bout de pince en plastique, par exemple) mais sur le coin du coté du trait, pour que se propage
la dislocation induite par le trait d’amorce.
Une variante consiste à placer une pellicule transparente propre telle un acétate (transparent
pour projecteur), pour appuyer directement sur la pellicule de part et d’autre de l’échantillon et
ainsi protéger l’échantillon de l’extérieur. Cependant, la réutilisation de la pellicule cause des
problèmes de particules puisque celles-ci proviennent de l’échantillon durant les clivages et ne
sont plus projetées mais restent toutes sur la pellicule et sur l’échantillon.
C. Nettoyage
Il est fortement recommandé de nettoyer les échantillons suite à l’identification, au clivage ou
au découpage, car ces procédés génèrent beaucoup de particules.
Les méthodes de rinçage au jet d’eau et de nettoyage aux solvants avec ultrasons peuvent aider
à déloger les particules. Leur nombre sur la surface en sera réduit si la méthode de rinçage et de
séchage est adéquate et que l’on utiliser aussi des pinces propres pour ces manipulations.
Lorsque la surface peut être gravée (couche d’oxyde natif à retirer par exemple) cela peut aussi
aider à déloger des particules qui auraient pu rester sur la surface.
Bien que d’ajouter une couche de protection peut être avantageux au niveau des particules, cela
peut rendre le clivage un peu plus difficile pour les méthodes comptant sur la propagation d’une
dislocation. Une couche relativement mince de résine ne causera pas de problème, mais une
couche amorphe et épaisse tel que de l’oxyde ou du nitrure de silicium en surface peut rendre le
clivage très ardu et diminuer le rendement.
Évidemment, pour une couche de protection de résine, on procède au décapage par solvant
plutôt que par plasma. On utilisera l’acétone puis l’IPA puis si possible le jet d’eau et le séchage
à l’azote. On peut aussi utiliser le Remover 1165 au départ, si la résine n’est pas soluble
directement avec l’acétone.
©CRN2 Université de Sherbrooke par PLLanglois 30 mars 2011