DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGÈNE

DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGÈNE
Référence AFNOR : NFT 90­101
Date : février 2001
Matériel
Tubes à fond plat de DCO
Allonges de DCO (ou réfrigérant)
Burette , pipettes
bloc chauffant + alimentation
Echantillon à doser
Acide sulfurique­sulfate d'argent
Dichromate de potassium à 0,04 mol/L
Sel de Mohr à 0,12 mol/L
Sel tétrasodique de l'acide tétrasulfonique­phtalocyanine de cuivre II (étalon)
Billes de verre MODE OPÉRATOIRE
Essai
➢ Dans un tube à fond plat de DCO, introduire :
10,0 mL de prise d'essai
5,0 mL de dichromate de potassium
ajouter quelques billes de verre pour réguler l'ébullition
ajouter lentement avec précuation, à l'aide d'une éprouvette graduée, 15 mL d'acide sulfurique­sulfate
d'argent homogénéiser sous l'eau froide
➢ Relier le réfrigérant au tube en vérifiant la présence de téflon.
➢ Porter à ébullition à reflux dans le bloc chauffant pendant 2h.
➢ Laisser refroidir
➢ Laver la paroi interne du réfrigérant à l'eau déminéralisée en recueillant les eaux de lavage dans la fiole.
➢
Débrancher le réfrigérant de la fiole, compléter à environ 75 mL avec de l'eau déminéralisée.
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Mode opératoire : suite
Titrer l'excès de dichromate avec la solution de sel de Mohr (sulfate de fer II et d'ammonium) en présence
d'une dizaine de gouttes de ferroïne. Le virage est matérialisé par le changement de couleur du bleu­vert
au brun­rouge.
A l'équivalence, noter V2.
Il est également possible de détecter le virage par variation du potentiel rédox à l'aide de la sonde rédox.
Avant virage Après virage
Blanc
Le mode opératoire est en tous points identique à celui de l'essai sauf que :
Les 10,0 mL de prise d'essai correspondent à 10,0 mL d'eau déminéralisée
Noter V1 Rédigé par
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Date : février 2001
Témoin
Le mode opératoire est en tous points identique à celui de l'essai sauf que :
Les 10,0 mL de prise d'essai correspondent à 10,0 mL de solution de sel tétrasodique de l'acide
tétrasulfonique­phtalocyanine de cuivre II (étalon).
La DCO de cette solution est de 100 mgO2/L +­18 mgO2/L EXPRESSION DES RÉSULTATS
DCO = 8000 c (V1­V2)/Vo
exprimée en mg/L
Avec C = 0,12 mol/LVo: volume de la prise d'essai en mL
V1 : volume du blanc en mL. Ce volume doit pas être inférieur à 9,5 mL
V2 : volume de l'essai en mL
Précautions
Acide sulfurique CORROSIF : gants, lunettes
Dichromate de potassium, contient des ions Hg2+ : TRÈS TOXIQUE : gants, lunettes
Risques de brûlures au moment de l'homogénéisation de l'acide sulfurique avec le mélange
réactionnel, au moment de sortir les fioles du bloc chauffant.
Points critiques
VO doit être inférieur à 9,5 mL : sinon vérifier les solutions et la verrerie
Rincer convenablement la verrerie
Virage difficile à apprécier
Qualité : (arrêté du 17/09/2003)
Limites d’application : entre 30 mg.L­1 et 700 mg.L­1, au delà, diluer l’échantillon. Justesse : 20 % de la valeur paramétrique ; fidélité : 20 % de la valeur paramétrique ; limite de
détection : 15 mgO2.L­1 , limite de quantification : 30 mgO2.L­1 .
Déchets
● acide sulfurique : bidon acide ● mélange réactionnel : métaux lourds
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