Carbone Organique Total - Sandrine Desclaux

Carbone Organique
Total (COT)
Cellule Mesures et Analyses
– LGC Site UPS Sandrine Desclaux
Mesures du carbone
-
Une mesure du carbone de nature
organique ou inorganique présent dans
une matrice aqueuse
-
Il ne donne pas d’information sur la nature
de la substance (paramètre global)
19/01/2012 Séminaire Martine Auriol
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Définitions
-
TC (Carbone Total)
-
La somme du carbone organique et inorganique
présent, incluant le carbone élémentaire
-
TIC (Carbone Inorganique Total)
-
La somme du carbone présent constitué de carbone
élémentaire, CO2, CO, HCO3, CO3.
-
Les Cot mètres ne considèrent comme TIC que CO2,
Carbonates et bicarbonates.
-
TOC (Carbone Organique Total)
-
La somme du Carbone de nature organique dans les
matières dissoutes et en suspension dans l’eau.
Cyanates et thiocyanates sont également mesurés.
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Définitions
-
COD (Carbone Organique Dissous)
-
Somme du carbone organique contenu dans la
solution aqueuse après filtration à 0,45 µm
-
POC (Carbone Organique Purgeable)
-
La somme du carbone Organique extrait en phase
gazeuse par purge dans l’échantillon aqueux.
-
NPOC (Carbone Organique Non Purgeable)
-
La somme du carbone Organique restant en phase
aqueuse après purge par un gaz. Il est assimilable
au COT pour les échantillons ne contenant pas de
POC.
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Définitions
TC (Carbone Total)
TIC (Carbone TOC (Carbone Organique Total)
Inorganique) NPOC (Carbone
POC
Organique non
(Carbone
Purgeable)
Organique
Purgeable)
TOC
TOC particules >0.45µm
DOC
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Methodes
-
Methode Différentielle
TOC=TC-IC
(attention: la valeur de TOC doit être supérieure ou
égale au TIC de l’échantillon)
-
Methode par addition
TOC=NPOC+POC
(s’adresse aux échantillons contenant des POC et
dont l’IC est éliminé par purge)
-
Methode Directe
TOC=NPOC
(s’adresse aux échantillons ne contenant PAS des
POC et dont l’IC est éliminé par purge)
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Principes des analyseurs de Carbone
-
Oxyder complètement le carbone en CO2 par :
combustion, ajout d’un oxydant, UV ou autres.
-
Le CO2 formé est mesuré directement ou après
réduction.
-
La détermination de la concentration en CO2 peut
être réalisée par spectrométrie Infra Rouge,
conductivité thermique, conductimétrie, coulométrie.
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Analyseur TOC VCSN -Shimadzu
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Specifications du modèle VCSN
-
Paramètres mesurés : TC, IC, TOC, NPOC
(TN)
-
Gamme de mesure : TC: 0-25000mg/L (en utilisant
la dilution automatique)
IC: 0-3000mg/L (pas de
dilution automatique)
-
-
Limite de détection :
50 µg/L
-
Précision :
CV 1.5%
-
Temps de mesure :
TC: ~3 min, IC:~4 min
-
Volume injectés
variable de 10 à 150 µL
:
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TOC-VCSN
Principe de la mesure
-
La composante TC de l’échantillon est brûlée à
680°°C sur catalyseur de Pt pour former du CO2
-
Le gaz porteur est refroidi et séché puis passe à
travers un filtre à halogènes avant que le CO2 soit
détecté par un Infra Rouge Non Dispersif NDIR.
-
Le NDIR voit un signal qui génère un pic.
-
La surface du pic est proportionnelle à la
concentration de carbone dans l’échantillon.
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TOC-VCSN
TC-réactions
Composé Organique : Ethanol par exemple
C2H5OH + 3O2
680°C/Catalyseur
3H2O + 2CO2
Inorganique : par exemple carbonate de sodium
Na2CO3
HCl + Bullage
Na2O + CO2
Mesure du TC par
TOC-VCSN Combustion
LCD
ASI-V
Eau de
Acid
dilution
e
Passeur ASI-V
Injecteur
Combustion
Echantillon
exterieur
Seringue
Régulation du
gaz vecteur
Four 700 °C
Affichage
Traitement
données
PC
Détecteur
NDIR-
Sécheur Filtre à
halogènes
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TOC-VCSN
Principe du NPOC
-
De l’acide Chlorhydrique est ajouté à l’échantillon
pour convertir l’IC en CO2
-
L’échantillon est purgé par le gaz porteur pour
éliminer l’IC complètement.
-
Le Carbone restant en solution est le NPOC,
assimilable au COT, et sera mesuré comme le TC
précedemment.
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Mesure du NPOC
TOC-VCSN
LCD
Acid
ASI-V
Dilution
water
Sample injector
Keyboard
ASI-V sample
Combustion
tube
Off-line sample
Gas
purifier
flow rate
controller
Syringe
Furnace
Data
processor
NDIRdetector
Dehumdifier
halogen
scrubber
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Carbone inorganique
Mesure de l’IC
-
L’acide chlorhydrique est ajouté à l’échantillon dans
la seringue de prélèvement
-
La purge dans la seringue élimine l’IC complètement
et envoie le gaz vecteur contenant le CO2 vers le
détecteur.
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Mesure IC avec
TOC-V CPN/CSN
LCD
Acid
ASI-V
Dilution
water
Keyboard
Sample injector
ASI-V sample
Combustion
tube
Off-line sample
Gas
purifier
flow rate
controller
Syringe
Data
processor
Furnace
NDIRdetector
Dehumdifierh
alogen
scrubber
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Appareils disponibles au LGC
– Site Rangueil
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Modules disponibles
SSM-5000A
Module d’analyse des solides , permet l’analyse des
solides, pates, boues et liquides.
TNM-1
-
Detecteur d’azote Total combiné au COT VCSN. On
ajoute un deuxième détecteur par
Chimiluminescence, en série. Le TNb est oxydé en
NO. Le NO est mesuré après réaction chimique avec
de l’ozone. (Émission d’un photon).
Passeur ASI-V
99 x 24mL vials
Agitation mécanique par barreaux aimantés en
option
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Spectres
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Exemple d’étalonnage TC
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Applications
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Suivi des qualités des eaux domestiques ou à traiter.
-
Suivi de procédés de séparation de fluides
alimentaires ou industriels.
-
Etat de propreté d’installation pilote avant
expérience.
-
Mesures de sélectivité à des traceurs de membranes
(Détermination de seuil de coupure).
-
Suivi de cinétique de réaction chimique.
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Comment effectuer une analyse ?
-
COT 5050A
-
COT SSM
-
COT VCSN
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TNM Azote
Chromatographie ionique
(Dionex ICS 3000).
HPLC 1100
HPLC 1200
CPG Varian
Cellule Mesures Analyses:
Mutualisation d’appareils
Nanosizer ZS90
Rhéomètre
Goniomètre GBX
Tensiomètre 3S GBX
Lumifuge
Turbiscan
1/ Présentation de l’appareil
2/ Procédure d’utilisation simplifiée
3/ Suivi de l’appareil
4/ Planning
5/ Cahier de Maintenance
6/ Bilan de l’utilisation de l’appareil
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PCS Malvern
Rugo 3D Zygo
Spectro AA
ICP - OES
Multipotentiostat
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– Shimadzu VCSN, 5050A, SSM, TNM
Merci de votre attention
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