LL Combined Antimony Electrode for pH titration 9 - Login

LL Combined Antimony
Electrode for pH titration
For measurements the stirrer should be switched off
after agitating the solution (same stirring rate as for
the calibration).
General
Storage
Preparation
Polish the antimony pin (3) with a polishing agent,
e.g. with Al2O3 (Ordering No. 6.2802.000) or
toothpaste, before the electrode is used. Always
perform measurements and titrations in plastic
vessels.
Calibration
Calibration is necessary only for direct
measurements. Titrations can be performed without
previous calibration. For direct measurements only
pH meters with adjustable offset voltage should be
used, because of the electrode zero point at -366 mV
(±25 mV). The antimony electrode should be
calibrated only with buffer solutions pH 4 and pH 7.
The Metrohm buffer solution pH 9 is not suitable
since it contains borate (see below). Buffers
containing phthalates, phosphates and carbonates
are suitable. For the measurement during calibration
the stirrer should be switched off.
Measurement and titration
Remove plug (1) and if necessary, refill reference
electrolyte [c(KCl) = 3 mol/L] up to the refill
aperture. Keep the aperture open during the entire
measurement. The antimony electrode is not suitable
for measurements and titrations in solutions which
contain complexing agents for Sb3+ ions. This
applies to tartrates, citrates, oxalates and to borates.
Sulfides act as electrode poison starting from
100 mg/L.
9
Place electrode in a KCl solution [c(KCl) = 3 mol/L]
with closed refill aperture (1). If a dark corrosion
layer has formed on the antimony pin, polish the pin
(3) with a polishing agent, e.g. with Al2O3 (Ordering
No. 6.2802.000) or toothpaste. Never allow
electrode tips to dry up.
Measuring range:
pH 2...11
Temperature range:
0...70°C
6.0421.100
The antimony electrode must be inspected and
examined with regard to correct performance
immediately upon receipt. Antimony electrodes not
functioning properly after delivery must be returned
within two months (from date of delivery) for
warranty clarification. If the fault is found to be due to
faulty material or manufacture, the electrode will be
replaced free of charge. Transport charges, however,
have to be paid by the purchaser.
Elektroden
Electrodes
Problems with the electrode?
1
Sluggish response
Polish the antimony pin (3) with a polishing agent,
e.g. with Al2O3 (Ordering No. 6.2802.000) or
toothpaste. After measurements in solutions
containing proteins, immerse electrode in a
solution of pepsin and hydrochloric acid [5%
pepsin in c(HCl) =0.1 mol/L] for several hours to
clean the diaphragm (2). After that, rinse electrode
thoroughly with distilled water.
Air bubbles
Air bubbles within the reference electrolyte can be
removed by gently shaking the electrode in a
downward direction.
Electrolyte is contaminated or dried up
Aspirate or shake out reference electrolyte and
replace it (several times if required). No AgCl should
be added.
2
3
Metrohm AG 9101 Herisau
Metrohm AG 9101 Herisau
8.109.1266
LL Kombinierte Antimonelektrode für pH-Titrationen
Allgemeines
Die Antimonelektrode sollte unmittelbar nach Erhalt
auf korrekte Funktion hin überprüft werden.
Antimonelektroden, die nach der Lieferung nicht
einwandfrei funktionieren, müssen innerhalb von
zwei Monaten (vom Tage der Lieferung an
gerechnet) zur Garantieabklärung eingesandt
werden. Beruht der Defekt nachweisbar auf einem
Material- oder Herstellungsfehler, so wird die
Elektrode kostenlos ersetzt. Die anfallenden
Transportkosten gehen zu Lasten des Käufers.
Vorbereiten
Den Antimonstift (3) vor dem Einsatz der Elektrode
mit einem Poliermittel, z.B. mit Al2O3 (Bestell-Nr.
6.2802.000) oder Zahnpasta polieren. Messungen
und Titrationen immer in Plastikgefässen
durchführen.
Kalibrieren
Das Kalibrieren ist nur für Direktmessungen
notwendig. Für Titrationen kann auf eine Kalibrierung
verzichtet werden. Für Direktmessungen sollten nur
pH-Meter verwendet werden, bei denen die OffsetSpannung eingestellt werden kann, da der
Elektrodennullpunkt bei –366 mV (±25 mV) liegt.
Die Antimonelektrode sollte nur mit den
Pufferlösungen pH 4 und pH 7 kalibriert werden. Die
Pufferlösung pH 9 von Metrohm eignet sich nicht,
da sie Borat enthält (siehe unten). Es eignen sich
Puffer mit Phthalaten, Phosphaten und Carbonaten.
Für die Messwertübernahme während der
Kalibrierung sollte der Rührer abgeschaltet werden.
Messen und Titrieren
Das Verschlusszäpfchen (1) öffnen und wenn nötig,
Bezugselektrolyt [c(KCl) = 3 mol/L] bis zur Höhe
der Einfüllöffnung nachfüllen. Die Einfüllöffnung
muss während der Messung offen bleiben. Die
Antimonelektrode eignet sich nicht für Messungen
und Titrationen in Lösungen, die Komplexbildner für
Sb3+-Ionen enthalten. Dies gilt z.B. für Tartrate,
Citrate, Oxalate und Borate. Sulfide wirken schon ab
100 mg/L als Elektrodengift.
Für Messungen sollte nach dem Durchmischen der
Lösung (gleiche Rührgeschwindigkeit wie für die
Kalibrierung) für die Messwertübernahme der Rührer
abgeschaltet werden.
Généralités
Aufbewahren
Elektrode in eine KCl-Lösung [c(KCl) = 3 mol/L]
eintauchen und die Einfüllöffnung (1) verschliessen.
Hat sich auf dem Antimonstift eine dunkle
Korrosionsschicht gebildet, muss der Stift (3) mit
einem Poliermittel, z.B. mit Al2O3 (Bestell-Nr.
6.2802.000) oder Zahnpasta poliert werden. Die
Elektrode darf keinesfalls trocken gelagert werden.
Messbereich:
LL Électrode d’antimoine combinée pour les titrages de pH
pH 2...11
Temperaturbereich: 0...70°C
Probleme mit der Elektrode?
Schleppende Messwerteinstellung
Den Antimonstift (3) mit einem Poliermittel, z.B. mit
Al2O3 (Bestell-Nr. 6.2802.000) oder Zahnpasta
polieren. Wurde in eiweisshaltigen Lösungen
gemessen, Elektrode zur Reinigung des
Diaphragmas (2) für mehrere Stunden in eine
Lösung aus Pepsin und Salzsäure [5% Pepsin in
c(HCl) = 0.1 mol/L] tauchen. Anschliessend
Elektrode mit destilliertem Wasser gut abspülen.
Luftblasen
Luftblasen im Bezugselektrolyt können durch
leichte,
nach
unten
gerichtete
Schleuderbewegungen entfernt werden.
Verschmutzter oder eingetrockneter
Bezugselektrolyt
Elektrolyt absaugen oder herausschütteln und
ersetzen (eventuell mehrmals). Es darf kein AgCl
zugegeben werden.
L’électrode d’antimoine doit être examinée
concernant sa fonction correcte immédiatement
après réception. Les électrodes d’antimoine qui ne
fonctionnent pas impeccablement après livraison
doivent être renvoyées entre deux mois (à partir du
jour de livraison) pour clarification de garantie. Est
garanti le remplacement gratuit de l’électrode, s’il
s’agit d’un défaut imputable avec certitude à une
faute de matériau ou de fabrication. Les frais de
transport sont toutefois à la charge de l’acheteur.
Préparation
Avant l’utilisation de l’électrode, polissez la pointe
d’antimoine (3) avec un agent de polissage p.ex. du
Al2O3 (No. de commande 6.2802.000) ou de la
dentifrice. Utilisez toujours des récipients en
plastique pour les mesures et les titrages.
Etalonnage
L’étalonnage n’est nécessaire que pour les mesures
directes. Pour les titrages il ne faut pas étalonner.
N’utilisez que des pH-Mètres avec une tension
Offset réglable, parce que le point zéro de l’électrode
est à –366 mV (±25 mV). N’étalonnez l’électrode
d’antimoine que avec les solutions de tampon pH 4
et pH 7. Le tampon pH 9 de Metrohm ne convient
pas, parce qu’il contient du borate (voir ci-dessous).
Les tampons qui contiennent des phthalates, des
phosphates et des carbonates conviennent.
Arrêtez l’agitateur pour l’acquisition de la valeur
mesurée pendant l’étalonnage.
Mesure et titrage
Enlevez le capuchon de fermeture (1) et, si nécessaire, remplissez l’électrolyte de référence [c(KCl) =
3 mol/L] jusqu’à l’orifice de remplissage. L’orifice
de remplissage doit être ouvert pendant la mesure.
L’électrode d’antimoine ne convient pas pour les
mesures et les titrages dans les solutions qui contiennent des agents qui forment des complexes avec
Sb3+. Ce sont p.ex. les tartrates, les citrates, les
les oxalates et les borates. Les sulfides sont toxiques pour l’électrode à partir de 100 mg/L.
Pour les mesures, il faut arrêter l’agitateur pour
l’acquisition de la valeur mesurée après avoir mélangé
la solution (même vitesse d’agitation que pendant
l’étalonnage).
Stockage
Immergez l’électrode dans une solution de KCl
[c(KCl) = 3 mol/L] et fermez l’orifice de
remplissage (1). Si une couche corrodée s’est
formée sur la pointe d’antimoine, polissez la pointe (3)
avec un agent de polissage p.ex. du Al2O3 (No. de
commande 6.2802.000) ou de la dentifrice. Ne
jamais garder l’électrode au sec.
Gamme de mesure:
pH 2...11
Gamme de température: 0...70°C
Problèmes avec l’électrode?
Réponse lente
Polissez la pointe d’antimoine (3) avec un agent de
polissage p.ex. du Al2O3 (No. de commande
6.2802.000) ou de la dentifrice. Après les mesures
dans des solutions qui contiennent des protéines,
immergez l’électrode pour plusieurs heures dans une
solution de pepsine HCl [5% de pepsine dans c(HCl)
= 0.1 mol/L] pour nettoyer le diaphragme (2). Puis
rincez l’électrode avec de l’eau distillée.
Bulles d’air
Bulles d’air bloquées dans l’électrolyte de référence:
Les chasser par un léger mouvement centrifuge.
L’électrolyte de référence est sale ou séché
Aspirez la solution ou videz l’électrode en l’agitant et
remplacez la solution (répéter éventuellement). Ne
jamais ajouter de l’AgCl solide.