CASE STUDY : Contrôle qualité du CO2 dans les Industries Agro

CASE STUDY : Contrôle qualité du CO2 dans les
Industries Agro-alimentaires
E X P E R T S
I N
G A S
A N A L Y S I S
Mise à jour : Septembre 2013
Contexte
Lors de la production de CO2 destiné aux industries agro-alimentaires, les modes de fabrication sont
variés.
Par exemple, le dioxyde de carbone est un sous-produit dans de nombreux process de fabrication
naturels ou chimiques.
Cette diversité dans les sources d’approvisionnement le rend unique au sein du marché des gaz
industriels.
En effet, selon les origines, des impuretés spécifiques sont présentes dans le dioxyde de carbone.
C’est pourquoi les organismes spécialisés concernés rédigent des recommandations de bonnes
pratiques : l’objectif étant de guider les industriels de l’agro-alimentaire en termes de spécifications sur
la qualité et la pureté du dioxyde de carbone :
Spécifications analytiques requises
Une des techniques d’analyse communément utilisée pour vérifier les spécifications demandées est la
chromatographie gazeuse, en particulier sur les composés suivants :
Composé
Concentration
Acétaldéhyde
Benzène
Soufre Total (TS exprimé en S) *
0,2 ppm v/v max.
0,02 ppm v/v max.
0,1 ppm v/v max.
* si la concentration en soufre Total (TS) dépasse 0,1 ppm v/v en
soufre
alors une analyse de chacun des composés soufrés doit être réalisée
séparément en vérifiant les limites suivantes :
Carbonyle de sulfure (COS)
Hydrogène sulfuré (H2S)
Dioxyde de soufre (SO2)
0,1 ppm v/v max.
0,1 ppm v/v max.
1,0 ppm v/v max.
source: CGA/EIGA limiting characteristics commodity specification for carbon dioxide from “carbon dioxide source certification,
quality standards and verification”, IGC Doc 70/99/E
Spécifications et présentation de l’échantillon
Le dioxyde de carbone est incolore, inodore et non combustible. Le dioxyde de carbone au dessus du
triple point de température de - 56,6°C et en dessous du point critique de température de 31,1°C peut
exister sous 2 états : gazeux ou liquide. Le CO2 liquide (livraison vrac) est conservé sous forme
réfrigéré liquide et vapeur à une pression comprise entre 1230 kPa (appro. 12 bar) et 2557 kPa
(appro. 25 bar).
L’échantillon doit être prélevé dans la phase liquide des bouteilles de stockage vrac ou directement
sur la ligne de fabrication du CO2 dans l’usine de production.
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Toxicité
La concentration en dioxyde de carbone dans l’air frais varie entre 0.03% (300 ppm) et 0.06% (600
ppm), en fonction de l’endroit. Cela se révèle dangereux quand il est inhalé à de fortes concentrations
(supérieure à 5% volume, ou 50,000 ppm). La valeur limite (TLV : threshold limit value) ou niveau
maximum qui est considéré sans danger pour un adulte en bonne santé durant une journée de travail
est de 0.5% (5,000 ppm).
Solution analytique dédiée
Le système d’analyse du CO2 se présente sous la forme d’une baie climatisée intégrant les modules
suivants :

chroma S: module 4U pour l’analyse du soufre total : nous mesurons séparément H2S,
mercaptans, DMS, DMDS, COS, CS2 et SO2 avec un détecteur FPD (dual Flame
Photometric Detector).
Il n’y a pas de quenching avec ce type de détecteur.
airmoSCAN : module 4U pour l’analyse de l’acétaldéhyde et BTEX avec un détecteur FID
(Flame Ionisation Detector )
>>>> airmoSCAN FID : certifié TÜV pour analyse <50ppt


Superviseur informatique industriel module 5U, affichage LCD, logiciel Vistachrom intégré :
- Contrôle des analyseurs
- Sauvegardes et transfert des données
- Traçabilité : horodatage
- Fonction Trend

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Hydroxychrom : générateur d’hydrogène module 4U
airmopure : générateur d’air haute qualité, 45 psi (3bar) compresseur, filtres à COV et sécheur
d’air
airmopump : pompe échantillon
Intégration dans une baie IP55
Module de calibration interne avec tube de perméation (benzène ou Di-Methyl Sulphide, DMS)



Application
Analyse des composés soufrés:
Sulphur analysis (#5170203)
Temps de cycle
Amplification
Boucle échantillon
Limite de quantification (H2S)
420 secondes
low (1)
250 µl
< 10 ppb
Echantillon : H2S, SO2, et Me-SH (+/- 20%)
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Analyse de l’acétaldéhyde et des BTEX :
Acetaldehyde and BTX analysis (#2200500)
Temps de cycle
1200 seconds
Amplification
high (3)
Piège à COV
3 phases
Limite de quantification (acétaldéhyde)
< 5 ppb
Limite de quantification (BTEX)
< 0,1 ppb
Table de substances :
Le tube de permeation, balayé par un flux constant de gaz pur ou d’N2, est installé dans un four
régulé en température à l’intérieur de l’analyseur et délivre une concentration constante de gaz
standard ; cette fonctionnalité permet de valider l’ensemble des analyses.
Dans ce cas le benzène est utilisé pour la calibration, les concentrations des autres composés sont
calculées grâce à des facteurs de réponse.
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Peak list
Analyse 48 h en continu sur l’acétaldéhyde, déviation standard (Relative Standard Deviation) :
< 0,3% sur 48H (sur les temps de rétention)
< 2% sur 48H (sur les concentrations)
Conclusion
®
Chromatotec conçoit, fabrique et commercialise des analyseurs de gaz.
Nous proposons une gamme complète d’automates en ligne et en continu par chromatographie
gazeuse avec deux orientations principales : la mesure des Composés Organiques Volatils (COV) et
la mesure des composés soufrés.
Le contrôle qualité du CO2 est primordial au regard de la santé humaine dans les industries agroalimentaires.
C’est pourquoi nous mettons à profit notre expérience et notre savoir faire sur ce type de matrice
complexe afin de proposer les modules nécessaires en fonction des besoins analytiques de
l’utilisateur.
La validation des résultats et la stabilité des mesures sont assurées et contrôlées par l’étalonnage
interne par tube de perméation : il s’agit de la fonction autoCALIB du logiciel Vistachrom.
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