Total Dry Extract, Reducing sugars:p85-97

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D’ANALYSES – OIV
Extrait sec total
Méthode OIV-MA-AS2-03A
Méthode Type IV
Extrait sec total
Matières sèches totales
(modifiée par résolution OIV-Oeno 387/2009)
(Revisé par OIV-Oeno 465/2012)
1. Définition
L'extrait sec total ou matières sèches totales est l'ensemble de toutes les substances
qui, dans des conditions physiques déterminées, ne se volatilisent pas. Ces
conditions physiques doivent être fixées de telle manière que les substances
composant cet extrait subissent le minimum d'altération.
L'extrait non réducteur est l'extrait sec total diminué des sucres totaux.
L'extrait réduit est l'extrait sec total diminué des sucres totaux excédant 1 g/l, du
sulfate de potassium excédant 1 g/l, du mannitol s'il y en a, et de toutes les
substances chimiques éventuellement ajoutées au vin.
Le reste d'extrait est l'extrait non réducteur diminué de l'acidité fixe, exprimée en
acide tartrique.
2. Principe des Méthodes
Pesée du résidu laissé par l’évaporation du vin, préalablement réparti sur une
spirale de papier buvard, dans un courant d’air sec sous la pression de 20 à 25 mm
de mercure, à 70 °C, dans des conditions codifiées.
3. Méthode
3.1. Appareillage
3.1.1. Étuve :
Cuve cylindrique en aluminium (diamètre intérieur : 27 cm, hauteur : 6 cm) munie
d’un couvercle en aluminium ; la cuve et son couvercle sont chauffés par des
résistances électriques à une température de 70°C régulée à 1°C près.
Une tubulure (diamètre intérieur : 25 mm) relie l’étuve à une pompe à vide
assurant un débit d’au moins 50 l/h.
De l’air préalablement déshydraté par barbotage dans de l’acide sulfurique à 98 p.
100 pénètre dans l’étuve au moyen d’un dispositif de circulation dans le couvercle
assurant son réchauffement et sa répartition homogène sur toute la surface interne
de l’étuve. Le débit d’air, réglé par un robinet à pointeau, est de 30-40 l par heure
et la pression résiduelle dans l’étuve de 25 mm de mercure.
Toute étuve est utilisable à condition qu’elle satisfasse aux essais de contrôle
donnés en 3.1.3.
OIV-MA-AS2-03A : R2009
1
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Extrait sec total
3.1.2. Capsules :
Capsules en acier inoxydable (60 mm de diamètre intérieur, 25 mm de hauteur),
obturées par un couvercle d’aluminium exactement ajusté.
Chaque capsule est garnie de 4 à 4,5 g de papier buvard, découpé en bandes de 22
mm de hauteur, pliées en accordéon.
Ce papier buvard doit être lavé à l’acide chlorhydrique dilué à 2 g/l pendant 8 h,
rincé cinq fois à l’eau et séché à l’air.
3.1.3. Contrôle de l’appareillage et de la technique
a) Vérification de l’obturation des capsules. Une capsule contenant du papier
buvard desséché, fermée par son couvercle, abandonnée à l’air du laboratoire
après son refroidissement dans un dessiccateur à acide sulfurique, ne doit pas
augmenter de poids de plus de 1 mg/h.
b) Vérification du degré de dessiccation. Une solution de saccharose pur à 100g/l
doit laisser un extrait de 100 g ± 1 g/l.
c) Une solution d’acide lactique pur à 10 g/l doit laisser un extrait sec d’au moins
9,5 g/l.
Augmenter ou diminuer la durée du séjour dans l’étuve, le débit du courant
d’air sec, ou la pression intérieure pour que ces deux conditions soient
remplies.
NOTA – La solution d’acide lactique doit être préparée ainsi : 10 ml d’acide
lactique sont dilués dans 100 ml d’eau environ. Cette solution, placée dans une
capsule, est chauffée sur un bain-marie bouillant pendant 4 h en ajoutant de
l'eau distillée si le volume diminue en dessous de 50 ml environ. Porter au litre
le résidu et titrer l'acide lactique sur 10 ml de cette solution par une solution
alcaline 0,1 M. Ajuster la liqueur à 10 g/l.
3.1. Mode opératoire
3.2.1. Tarage de la capsule
Placer la capsule garnie de papier dans l’étuve pendant 1 h. Arrêter la machine
à vide et obturer la capsule avec son couvercle, immédiatement à l’ouverture
de l’étuve. La tarer à 0,1 mg près, après refroidissement au dessiccateur : soit
po g. la masse de la capsule vide.
3.2.2. Mesure proprement dite
Introduire 10 ml de moût ou de vin dans la capsule tarée. Ils doivent être
entièrement absorbés par le papier buvard. Placer la capsule à l’étuve pendant
2 h (ou le temps indiqué par l’essai de contrôle décrit en 3.1.3.). Procéder
ensuite à la pesée de la capsule comme indiqué en 3.2.1, soit p g sa masse.
Remarque : Dans le cas des moûts et des vins très sucrés, il est recommandé de
procéder par pesée de la prise d’essai.
OIV-MA-AS2-03A : R2009
2
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Extrait sec total
3.3. Calculs
L’extrait sec total en gramme par litre est donné par :
(p - po) x 100
Si, dans le cas des moûts et des vins très sucrés, la prise d’essai a été pesée,
l’extrait sec total en grammes par litre est donné par :
20
(p - po) x
x 1000
P
P = masse de la prise d’essai en grammes
20 = masse volumique du moût ou du vin en g/ml.
3.4. Expression des résultats
L’extrait sec total est exprimé en grammes par litre avec 1 décimale.
Remarque:
Calculer l’extrait sec total en prenant séparément en compte les quantités de
glucose et fructose (sucres réducteurs) et la quantité de saccharose, à savoir:
Extrait non réducteur = Extrait sec total – sucres réducteurs (glucose + fructose) –
saccharose
Si la méthode d’analyse prévoit une inversion des sucres, utiliser la formule
suivante pour le calcul:
Extrait non réducteur = Extrait sec total – Sucres réducteurs (glucose + fructose) [(Sucres après inversion – Sucres avant inversion) x 0,95]
Par inversion il faut entendre le processus qui entraîne la conversion d'un stéréoisomère en composés de stéréo-isomérie inverse. En particulier, le procédé basé
sur la scission du saccharose en fructose et en glucose, qui consiste à maintenir des
solutions sucrées acidifiées (100 ml de solution sucrée + 5 ml d’acide
chlorhydrique concentré) pendant au moins 15 min à 50°C ou plus dans un bain
d’eau (le bain d’eau est maintenu à 60°C jusqu’à ce que la température de la
solution atteigne 50°C) est appelé inversion du sucre. La solution d'arrivée est
lévogyre du fait de la présence de fructose, tandis que la solution de départ est
dextrogyre du fait de la présence de saccharose.
OIV-MA-AS2-03A : R2009
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Extrait sec total
TABLE I
Pour le calcul de la teneur en extrait (g/l)
3e décimale de la densité
Densité avec
2 décimales
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
18,0
43,9
69,9
95,9
122,0
148,1
174,3
200,5
226,8
253,1
279,5
305,9
332,4
359,0
385,6
412,3
439,0
465,9
492,8
519,7
-
20,6
46,5
72,5
98,5
124,6
150,7
176,9
203,1
229,4
255,7
282,1
308,6
335,1
361,6
388,3
415,0
441,7
468,6
495,5
522,4
-
23,2
49,1
75,1
101,1
127,2
153,3
179,5
205,8
232,0
258,4
284,8
311,2
337,8
364,3
390,9
417,6
444,4
471,3
498,2
525,1
-
Grammes d’extrait par litre
1,00
1,01
1,02
1,03
1,04
1,05
1,06
1,07
1,08
1,09
1,10
1,11
1,12
1,13
1,14
1,15
1,16
1,17
1,18
1,19
1,20
0
25,8
51,7
77,7
103,7
129,8
155,9
182,1
208,4
234,7
261,0
287,4
313,9
340,4
366,9
393,6
420,3
447,1
473,9
500,9
527,8
2,6
28,4
54,3
80,3
106,3
132,4
158,6
184,8
211,0
237,3
263,6
290,0
316,5
343,0
369,6
396,2
423,0
449,8
476,6
503,5
-
5,1
31,0
56,9
82,9
109,0
135,0
161,2
,187,4
213,6
239,9
266,3
292,7
319,2
345,7
372,3
398,9
425,7
452,4
479,3
506,2
-
OIV-MA-AS2-03A : R2009
7,7
33,6
59,5
85,5
111,6
137,6
163,8
190,0
216,2
242,5
268,9
295,3
321,8
348,3
375,0
401,6
428,3
455,2
482,0
508,9
-
10,3
36,2
62,1
88,1
114,2
140,3
166,4
192,6
218,9
245,2
271,5
298,0
324,5
351,0
377,6
404,3
431,0
457,8
484,7
511,6
-
12,9
38,8
64,7
90,7
116,8
142,9
169,0
195,2
221,5
247,8
274,2
300,6
327,1
353,7
380,3
406,9
433,7
460,5
487,4
514,3
-
15,4
41,3
67,3
93,3
119,4
145,5
171,6
197,8
224,1
250,4
276,8
303,3
329,8
356,3
382,9
409,6
436,4
463,2
490,1
517,0
-
4
RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D’ANALYSES – OIV
Extrait sec total
TABLE INTERCALAIRE
4e décimale
de la
densité
1
2
3
Grammes
d’extrait
par litre
0,3
0,5
0,8
4e décimale
de la
densité
4
5
6
Grammes
d’extrait
par litre
1,0
1,3
1,6
4th decimal
de la
densité
7
8
9
Grammes
d’extrait
par litre
1,8
2,1
2,3
BIBLIOGRAPHIE
PIEN J., MEINRATH H., Ann. Fals. Fraudes, 1938, 30, 282.
DUPAIGNE P., Bull. Inst. Jus Fruits, 1947, No 4.
TAVERNIER J., JACQUIN P., Ind. Agric. Alim., 1947, 64, 379.
JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Bull. O.I.V., 1954, 27, 276.
JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Mise au point de chimie analytique pure et
appliquée, et d'analyse bromatologique, 1956, par J.A. GAUTIER, Paris,
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JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Trav. Soc. Pharm. Montpellier, 1963, 243.
HAMELLE Mlle G., Extrait sec des vins et des moûts de raisin, 1965, Thèse
Doct. Pharm. Montpellier.
OIV-MA-AS2-03A : R2009
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