Favreau

Etat des lieux sur les nouvelles
perspectives d’étalonnage des
thermocouples aux températures
élevées
Jacques-Olivier Favreau, Ronan Morice
Date: 17/10/2006
Mesurexpo, salle Phoenix
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Les nouvelles perspectives d’étalonnage
Généralités
Difficultés d’utilisation
Aperçu des études en cours au LNE
Conclusion
Date: 17/10/2006
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Généralités
Thermocouples Normalisés (Norme CEI 584)
Type S: Platine Rhodium 10% / Platine.
Type B: Platine Rhodium 30% / Platine Rhodium 6%.
Type R: Platine Rhodium 13% / Platine.
Type K: Nickel Chrome / Nickel Aluminium.
Type N: Nickel Chrome Silicium / Nickel Silicium.
Thermocouples Non Normalisés
Type G: W / W 26% Rhénium.
Type C: W 5% Rhénium / W 26% Rhénium
Type D: W 3% Rhénium/ W 26% Rhénium.
Type Pt/Pd:
Platine 99.998 % / Palladium 99.97 %.
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Généralités
Quelques thermocouples hautes températures …
Type
Sensibilité moyenne
Températures
d'utilisation
K
N
S
B
R
Pt/Pd
G (W)
C (W5)
D (W3)
40 µV/°C
40 µV/°C
10 µV/°C
9 µV/°C
12 µV/°C
6 µV/°C
21 µV/°C
18 µV/°C
20 µV/°C
-180 à 1350°C
-270 à 1300°C
0 à 1600°C
50 à 1750°C
0 à 1700°C
100 à 1500°C
400 à 2300°C
400 à 2300°C
400 à 2300°C
Date: 17/10/2006
Mise en garde
☺ atmosphères oxydante
☺ plus stable que le K
☺ atmosphère oxydante
☺ atmosphère oxydante
☺ atmosphère oxydante
☺ atmosphère oxydante
atmosphère oxydante
atmosphère oxydante
atmosphère oxydante
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Généralités
T2
.. .
.
.. . .
. .. ..
T1
T2
E = ∫ σ (T ).dT
T1
σ coefficient de Seebeck
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Généralités
Hypothèse de fonctionnement du thermocouple :
La fem générée est proportionnelle à la
température
Les matériaux restent stables dans le temps
quelque soit T
La mesure est ponctuelle
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Difficultés d’utilisation
La f.é.m est-elle proportionnelle à T ?
Le coefficient de Seebeck dépend en fait :
Des métaux en présence ;
De l'homogénéité métallurgique des thermoélectrodes;
De la température T
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Difficultés d’utilisation
E=∫
→
x=L
x =0
→
σ (T, x). grad(T). dx
1050 °C
T (°C)
Fém =
E1
+δE
40 °C
Four d ’étalonnage 3 zones homogène
Four industriel d ’utilisation
(peu homogène)
Zone hétérogène du couple
Zone du couple qui est physiquement le siège de l’effet Seebeck
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Difficultés d’utilisation
Les matériaux restent stables dans le temps ?
Cas du thermocouple de type S...
Origines des dérives et des hétérogénéités :
• Fluage
• Diffusion (oxydes volatils, diffusion à la soudure
chaude)
• Oxydation des métaux et réduction de la céramique
• Influence de la céramique (diffusion du fer par exemple)
• Influence du traitement thermique (hétérogénéité de la
structure cristalline)
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Difficultés d’utilisation
Les matériaux restent stables dans le temps ?
Cas du thermocouple de type W-Re...
Réactions chimiques des matériaux activées par la
température.
Cas du Ta à 1800 °C
Carburation d’une tige en molybdène
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Difficultés d’utilisation
« Mesure ponctuelle » : La mesure est-elle faite au
niveau de la soudure chaude ou en amont ?
log (resistance) / Ohms
Résistance d’isolement
d’un W-Re type C isolé
HfO2
1.E+06
1.E+05
1.E+04
1.E+03
1.E+02
1.E+01
1.E+00
1000
1200
1400
1600
1800
2000
temperature / °C
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Aperçu des études en cours au LNE
• Etude de l’influence de la résistance
d’isolement sur la mesure
• Stabilité des matériaux HT (T>1500°C)
• Amélioration des incertitudes d’étalonnage
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Etude de l’influence de la résistance d’isolement
Résistance d’isolement
d’un W-Re type C isolé
HfO2
log (resistance) / Ohms
1.E+06
1.E+05
1.E+04
1.E+03
1.E+02
1.E+01
1.E+00
1000
1200
1400
1600
1800
2000
temperature / °C
Soudure chaude du thermocouple insérée dans une référence
(température de fusion d’un alliage métallique) à 1953 °C :
fusion visualisée
force électromotrice compatible avec la table de référence existante
/ASTM (écart équivalent à 5°C)
Mesure peu altérée malgré la chute d’isolement
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Stabilité des matériaux
Thermocouple W-Re: problème de carburation
Ta et CSi
Ta et C
Résultats après 50 h à 1950 °C
Association :
Molybdène
Tantale
Graphite pur
SiC
-
-
++
ZrO2-8%Y203
+
+
+
Graphite pur
-
+
/
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Stabilité des matériaux
Utilisation de surgaines pour la protection des thermocouples
Thermocouples W-Re / gaine Mo
Perles de ZrO2 - 1750 °C
Thermocouples W-Re / gaine Ta
Surgaine de C – 1950 °C
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Amélioration des incertitudes d’étalonnage
Constat actuel :
Incertitudes d’étalonnage élevées
• U ≥ ± 1,2 °C à 1554 °C, U ≥ ± 5 °C à 2000°C
Pas de référence « point fixe » au-delà de 1084°C
Besoin d’une méthode de très haut niveau pour les
comparaisons entre Laboratoires Nationaux.
Besoin d’une méthode d’étalonnage moins contraignante
pour le raccordement des laboratoires industriels
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Conclusions
Vers de nouvelles références …
Nouveaux étalons, « points fixes » haute température
basés sur la fusion d’alliages métal-carbone (t>1100°C)
Objectifs :
• Réduire les incertitudes d’un facteur 2 à 5
• Mettre en place des moyens d’étalonnage plus
pratiques, et pouvant être comparés aux autres
laboratoires nationaux
• Etablir les caractéristiques métrologiques des
thermocouples réfractaires
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