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Bétons de granulats de laitier d’aciérie de four électrique inox : propriétés mécaniques et facteurs de durabilité Gildas ADEGOLOYE, Anne-Lise ORTOLA, Albert NOUMOWE BEAUCOUR, Sophie Université de Cergy-Pontoise, EA 4114, Laboratoire de Mécanique et Matériaux du Génie Civil (L2MGC), F-95000 Cergy-Pontoise [email protected], [email protected], [email protected], [email protected] RÉSUMÉ. Le laitier de four issu de la fabrication de l’acier inoxydable (laitier EAF inox) est actuellement peu valorisé. Les propriétés physico-chimiques et minéralogiques des gravillons obtenus à partir de ce laitier indiquent, selon la norme EN 12620 qu’ils peuvent être utilisés dans le béton et contribuer ainsi à la préservation des ressources non renouvelables en granulats naturels. Dans cette étude, tout ou partie des gravillons silicocalcaires d’un béton de référence (ordinaire et à hautes performances) ont été substitués par des granulats de laitier EAF inox. Les résultats montrent des propriétés adéquates à une utilisation structurelle, avec une légère amélioration des caractéristiques mécaniques des bétons de granulats de laitier EAF. Après conservation pendant un an dans l’eau, les bétons de laitier EAF inox présentent un gonflement légèrement supérieur à celui des bétons silicocalcaires mais toujours en dessous des seuils admissibles. Ce gonflement ne s’accompagne ni d’une diminution du module d’élasticité, ni d’une chute des résistances à la rupture. ABSTRACT. Currently the electric arc furnace (EAF) slag from the manufacture of stainless steel is essentially valued as aggregates in road construction. According to EN 12620, the properties of coarse aggregates obtained from this steel slag indicate that they could be used in concrete and thus contribute to the preservation of non-renewable natural aggregate resources. Consequently, the use of stainless EAF slag as coarse aggregates in ordinary and high-strength concretes is analyzed in this study. The natural aggregates (silico-calcareous) of reference concretes were substituted, partially to totally, by stainless EAF slag aggregates. The results show adequate structural properties, with a slight improvement of the mechanical properties for concretes made of stainless EAF slag aggregates. After curing during one year in water, concretes made of stainless EAF slag aggregates present a slight swelling higher than concretes made of silico-calcareous aggregates. This swelling, which remains under the recommended thresholds, does not affect the modulus of elasticity nor the failure strengths. MOTS-CLÉS : laitier EAF inox, granulat, béton, propriétés mécaniques, gonflement. KEY WORDS: stainless EAF slag, aggregates, concrete, mechanical properties, swelling. 31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013 2 Introduction L’acier inoxydable est essentiellement fabriqué dans des fours à arc électrique alimentés par des ferrailles recyclées. Le laitier d'aciérie électrique inox, coproduit issu de cette fabrication, n’est aujourd’hui utilisé qu’en construction routière comme grave traitée ou non. Contrairement aux laitiers de hauts fourneaux, ce coproduit sidérurgique est peu valorisé et pourrait constituer une alternative intéressante aux granulats naturels dans la fabrication des bétons. Cette nouvelle voie de valorisation permettrait d’atteindre un double objectif : la préservation des ressources en granulats naturels et la réduction du coût élevé de traitement et de stockage des laitiers. Cette étude vise à montrer la faisabilité d’une telle voie de valorisation. A ce jour, très peu d’études ont été publiées sur l’utilisation des granulats de laitier d’aciérie électrique dans le béton. Parmi ces laitiers, seuls les laitiers de la nuance acier au carbone ont fait jusqu’à présent l’objet de travaux publiés. Ces derniers laitiers possèdent en général une bonne résistance mécanique, mais peuvent éventuellement montrer une instabilité dimensionnelle dans le temps suite à l’hydratation de la chaux libre et de la magnésie libre [MAN 04], [MAN 06], [MAS 06]. L’usage veut que ces laitiers soient laissés à l’air libre, soumis aux intempéries pendant plusieurs mois pour limiter ces effets expansifs. Les études précédemment réalisées montrent que ces laitiers ont une densité plutôt élevée et un coefficient d’absorption pouvant fortement varier [BES 03], [PEL 09] et [ABU 12]. La porosité, parfois importante, pourrait avoir des conséquences sur la diminution de durabilité des bétons incorporant des granulats de laitier. Cette étude concerne uniquement la partie « laitier de four (EAF inox) » de la production d’UGITECH, et comporte deux étapes. Dans la première partie, les caractéristiques géométriques, physiques et mécaniques des granulats de laitier EAF inox sont étudiées afin de vérifier leur conformité pour une utilisation dans le béton. Une analyse de la composition minéralogique des laitiers est aussi présentée. Dans la deuxième partie, une substitution (de partielle à totale) des gravillons silicocalcaires par des gravillons de laitier EAF inox est menée dans deux formulations de béton, ordinaire et à hautes performances. Les mesures des résistances à la rupture et du module d’élasticité des différents bétons obtenus permettent d’analyser l’influence des granulats de laitiers EAF inox sur les propriétés mécaniques d’un béton ordinaire et à hautes performances. L’évolution de ces propriétés mécaniques a fait l’objet d’un suivi dans le temps jusqu’à 365 jours. De même, afin d’évaluer l’influence des granulats de laitiers EAF inox sur la durabilité des bétons, la porosité et la perméabilité ont été mesurées à différentes échéances. La mesure des déformations longitudinales d’éprouvettes prismatiques conservées dans l’eau permet de comparer les variations dimensionnelles des bétons de granulats de laitier à celles d’un béton de granulats silico-calcaires. Bétons de granulats de laitier EAF inox : propriétés mécaniques et facteurs de durabilité. 1. 3 Matériaux 1.1. Les granulats de laitier EAF inox 1.1.1. Caractéristiques physiques et mécaniques Les granulats de laitier EAF rentrent dans la catégorie « granulats artificiels » et leur utilisation comme granulat dans le béton est régi par la norme EN 12620. Obtenu lors de la première étape de l’élaboration de l’acier inox, le laitier d’aciérie de four électrique inox (EAF inox) se présente sous forme de blocs solides. Ces différents blocs solides produits, d’abord maturés, sont ensuite concassés et/ou criblés au moyen d’une installation de concassage. Une coupure granulaire 4/20 mm a été choisie pour l’étude. Les courbes granulométriques de ces granulats de laitier EAF inox respectent le fuseau de spécificité recommandée par la norme EN 12620 « granulats pour béton ». La masse volumique et l’absorption des granulats sont déterminées suivant la norme NF EN 1097-6. Les granulats de laitier EAF inox étudiés, ont une densité plus élevée que les granulats silico-calcaires : 2,8 contre 2,5 pour ces derniers (Tableau 1). Cette densité reste cependant beaucoup moins élevée que les densités des laitiers d’aciérie électrique carbone qui, selon [PEL 09] et [ABU 12], peuvent varier dans la plage 3,1 - 3,97. En effet, ceux-ci sont chargés en oxydes de fer, ce qui n'est pas le cas des inox dont le pourcentage d’oxyde de fer est inférieur à 1% (Tableau2). Les granulats de laitier EAF inox étudiés possèdent également une bonne résistance à la fragmentation : leur coefficient Los Angeles [NF EN 1097-2], mesuré sur la coupure 10-14, est de 23. Le coefficient d’absorption des granulats de laitier EAF inox se révèle plus élevé que celui des granulats silico-calcaires (2,57% contre 0,98%). Il convient dans la formulation des bétons de granulats de laitier d’accorder une attention particulière à l’absorption de ces granulats qui peut montrer de fortes disparités (10,7 % selon [MAN 06] et 0,7 % selon [ABU 12]). Tableau 1. Propriétés physiques et mécaniques des granulats de laitier EAF inox. Granulats Laitier EAF inox Silico-calcaire Densité 2,8 2,5 Absorption d’eau (% massique) 2,57 0,98 Porosité (% volumique) 7,2 2,4 Coefficient Los Angeles 23 30 Les granulats de laitier EAF inox possèdent de bonnes caractéristiques mécaniques. Ils présentent la particularité d’être à la fois plus denses mais paradoxalement plus poreux qu’un granulat silico-calcaire. Leur plus forte densité 31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013 4 est liée à la présence d’oxydes métalliques. Les résultats issus de la littérature montrent que les propriétés physiques des laitiers EAF peuvent varier d’une provenance à l’autre. 1.1.2. Composition chimique des granulats de laitier EAF inox L’analyse chimique réalisée par fluorescence X sur les granulats de laitier EAF inox étudiés est présentée dans le tableau 2. Tableau 2. Composition chimique des granulats de laitier EAF inox. Composantes CaO SiO2 MgO Cr2O3 Proportion 43,94 34 ,47 5,56 5,17 Al2O3 MnO TiO2 FeO 2,90 1,36 0,48 4,87 Les éléments prépondérants dans les granulats de laitier EAF inox sont SiO2 et CaO (environ 80 % de la composition chimique). Pour les granulats utilisables dans le béton, la norme EN 12620 spécifie des valeurs limites de teneur en soufre total, de teneur en chlorures solubles dans l’eau et de teneur en sulfates solubles dans l’acide. Les valeurs mesurées selon la norme EN 1744-1 sont indiquées dans le Tableau 3. Elles respectent les limites recommandées pour une utilisation comme granulats dans le béton et permettent d’écarter certaines hypothèses préjudiciables aux bétons. Tableau 3. Propriétés chimiques des granulats de laitier EAF inox. Eléments contenus dans les granulats Chlorures solubles dans l’eau (%) Laitier EAF inox Valeur recommandée [EN 12620] 0,0005 ≤ 0,01 Soufre total (%) 0,26 ≤ 0,4 Sulfates solubles dans l’acide (%) 0,02 ≤1 La teneur en soufre total des granulats de laitier EAF inox (0,26 %), inférieure à la valeur maximale requise (0,4%), permettra donc de limiter le risque de formation d’ettringite. Les granulats de laitier EAF inox étant très pauvres en chlorures solubles dans l’eau (0,0005%), les risques d’endommagement dû à la corrosion des aciers sont donc aussi réduits. 1.1.3. Composition minéralogique des granulats de laitier EAF inox Les caractéristiques intrinsèques des granulats dépendent en partie de leur nature minéralogique. Les analyses DRX des granulats de laitier EAF inox ont identifié les phases suivantes : des silicates (akermanite, merwinite, andratite, cuspidine, Bétons de granulats de laitier EAF inox : propriétés mécaniques et facteurs de durabilité. 5 rankinite) et des oxydes métalliques (spinels de chrome, perovskite). Des observations au MEB couplées à des analyses EDX ont montré que l’akermanite et la merwinite constituaient les phases majoritaires. Ces minéraux sont stables. La quantité de CaO libre évaluée selon l’article 18 de la norme EN 1744-1 est de 0,07%. La présence de MgO n’a pas été détectée ni par DRX ni lors des analyses MEB-EDX. Les granulats de laitier EAF inox contiennent donc, dans des proportions très minoritaires, du CaO libre susceptible de présenter une réaction expansive. 1.2. Formulation des bétons de granulats de laitier EAF inox Il s’agit dans cette étude de substituer tout ou partie des gravillons silicocalcaires d’un béton de référence par des granulats de laitier EAF inox. Des bétons à hautes performances BHP (rapport E/C = 0,3) et des bétons ordinaires BO (rapport E/C = 0,55) sont réalisés. Trois types de béton sont confectionnés pour chacun de ces deux rapports E/C : un béton de référence constitué exclusivement de gravillons silico-calcaires (SC), un autre béton contenant 50% de gravillons silico-calcaires et 50% de gravillons de laitier d’aciérie de four électrique inox et un dernier béton contenant 100% de gravillons de laitier d’aciérie de four électrique inox. Le volume de granulats reste constant d’une formulation à l’autre. Du ciment portland CEM I / 52.5 et du sable silico-calcaire 0/4 sont utilisés pour toutes les formulations. Les différents bétons sont de classe de consistance S4 (béton fluide : affaissement compris entre 16 et 21 cm). Le Tableau 4 présente les formulations réalisées. Tableau 4. Composition des bétons. Bétons à hautes performances E/C = 0,3 Bétons ordinaires E/C=0,55 % gravillon de laitier EAF 0% 50% 100% 0% 50% 100% Ciment (kg/m3) 500 500 500 370 370 370 1053 526 0 1048 509 0 0 592 1183 0 573 1105 Sable SC 0/4 (kg/m ) 650 650 650 699 721 736 3 Eau (kg/m ) 150 150 150 204 204 204 Superplastifiant (kg/m3) 3,7 3,7 3,7 - - - Gravillon 4/20 (kg/m3) SC EAF inox 3 2. Démarche expérimentale Les mesures de résistances en compression et en traction ainsi que du module d’élasticité dynamique sont réalisées sur tous les bétons formulés. Les essais de compression et de traction sont faits sur des éprouvettes de béton 16 x 32 cm suivant la norme NF EN 12390 « Essais pour béton durci ». Pour chacun de ces essais et 31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013 6 pour chaque type de béton, trois éprouvettes 16 x 32 cm conservées dans l’eau à 20°C sont utilisées. Le module d’élasticité est, quant à lui, déterminé par mesures de vitesse d’ondes selon la norme NF EN 12504-4. Le matériel utilisé est l’appareil à ultrason « Pundit ». La mesure des propriétés mécaniques est menée à différentes échéances (28, 90 et 365 jours) afin de vérifier qu’il n’y a pas d’endommagement du matériau dans le temps lié à la formation de composés expansifs. Afin de favoriser les éventuelles réactions d’hydratation, les échantillons sont conservés sous l’eau. De même, afin de mettre en évidence d’éventuelles expansions volumiques, des essais de stabilité dimensionnelle sont réalisés à 28, 90 et 365 jours. Réalisés selon la norme NF P 18454, ils consistent à mesurer les déformations longitudinales d’éprouvettes prismatiques de béton (7 x 7 x 28 cm) conservées dans l’eau à 20°C. Trois éprouvettes sont testées pour chaque type de béton. Des mesures de perméabilité au gaz et de porosité à l’eau sont aussi effectuées afin d’obtenir des paramètres de durabilité pour les bétons de granulats de laitier EAF inox réalisés. L’essai de perméabilité au gaz est réalisé au moyen du dispositif à charge constante CEMBUREAU sur des disques de béton 5 x 30 cm selon le protocole AFPCAFREM. La densité et la porosité à l’eau des différents bétons sont mesurées par pesée hydrostatique selon la norme NF EN 12390-7. Pour chacun de ces essais (perméabilité et porosité) et pour chaque type de béton, trois échantillons sont utilisés. 3. Résultats et discussions 3.1. Influence des granulats de laitier EAF inox sur les performances mécaniques des bétons ordinaires (BO) et des bétons à hautes performances (BHP) Les bétons fabriqués avec les granulats de laitier d’aciérie électrique inox (EAF inox) sont plus denses que ceux qui comportent exclusivement des granulats naturels (silico-calcaires). Dans cette étude, la densité atteint respectivement 2,64 et 2,46 pour les bétons de granulats de laitier BHP et BO alors qu’elle est respectivement de 2,42 et de 2,27 pour les bétons de granulats silico-calcaires BHP et BO. L’utilisation des granulats de laitier EAF entraine donc une augmentation de la densité des bétons de 8 à 10 %. Cette augmentation de densité du béton s’accompagne d’une légère augmentation de la résistance mécanique de ces bétons. La figure 1 présente l’évolution des résistances en compression et en traction des quatre formulations de bétons de granulats de laitier étudiés. Ces valeurs sont comparées aux résistances des bétons de granulats silico-calcaires (0% de substitution). La résistance à la compression à 28 jours des BHP augmente de 67 à 73 MPa (soit 9%) pour une substitution totale par les gravillons de laitier EAF inox. Pour les BO, ce gain est légèrement plus faible (7,5%). De même, les résistances à la traction sont légèrement supérieures lorsque des gravillons de laitier d’aciérie de four électrique sont utilisés. L’écart type de ces valeurs est de ± 3 MPa. 7 Bétons de granulats de laitier EAF inox : propriétés mécaniques et facteurs de durabilité. 80 73 71 67 Résistances à 28 jours BO 40 6,1 6,4 6,2 0 0 50 100 Pourcentage granulat de laitier Compression Traction Résistance à la traction MPa Résistance à la compression MPa Résistances à 28 jours BHP 45 43 42 40 30 15 4,2 4,4 4,4 0 0 50 100 Pourcentage granulat de laitier Compression Traction Figure 1. Résistances à la compression et à la traction des BO et BHP en fonction du pourcentage de substitution par des gravillons de laitier EAF inox. Les modules élastiques augmentent également légèrement avec l’utilisation de gravillons de laitier d’aciérie de four électrique inox. La substitution totale des gravillons SC par les gravillons de laitier EAF inox entraine une augmentation du module d’élasticité de 10 %. Ces performances proviennent non seulement de la bonne résistance des granulats de laitier EAF inox mais également de la bonne qualité de l’interface granulat - matrice cimentaire. En effet, la forme concassée ainsi que la surface rugueuse et légèrement poreuse des granulats de laitier EAF inox sont favorables à une meilleure adhésion entre les granulats et la pâte de ciment. 3.2. Durabilité des bétons des granulats de laitier EAF inox L’influence des granulats de laitier EAF inox sur la durabilité des bétons est analysée au travers de la mesure d’indicateurs de durabilité (porosité à l’eau et perméabilité au gaz) et par la vérification de la stabilité dimensionnelle ainsi que de la conservation dans le temps des caractéristiques mécaniques et de la porosité des bétons. 3.2.1. Porosité et perméabilité des bétons de granulats de laitier EAF inox Dans cette étude, la porosité à l’eau des BHP de granulats de laitier EAF inox est de 12,4% et leur perméabilité au gaz égale à 2,3x10-16 m2. Ces valeurs sont légèrement supérieures à celles des BHP de granulats silico-calcaires (Tableau 5). Pour les BO, la porosité évolue de 10,8% à 13% et la perméabilité de 1,6x10-16 m2 à 2,8x10-16 m2 pour une substitution totale des gravillons silico-calcaires par les gravillons de laitier. A formulation identique, les bétons composés de granulats de laitier EAF inox sont de ce fait plus sensibles à la pénétration d’agents agressifs et aux cycles de gel/dégel. Cependant, ces valeurs restent dans les limites recommandées pour une durée de service de bâtiments de 30 à 50 ans, voire au-delà pour certains types d’environnement [BAR 08]. La porosité et la perméabilité au gaz 31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013 8 des bétons de granulats de laitier EAF inox pourraient toutefois être améliorées par l’optimisation de la granulométrie des granulats et par l’ajout de fillers et d’ultra fines comblant les vides entre les granulats et les grains de ciments. Tableau 5. Porosité à 28 jours et perméabilité à 28 jours des bétons en fonction du pourcentage de substitution de gravillons silico-calcaires par des gravillons de laitier EAF inox. % gravillon de laitier Porosité (%) Ecart type (%) Perméabilité (x10-16 m2) Ecart type (x10-16 m2) 0 9,9 BHP 50 10,9 0,9 1,9 100 0 12,4 10,8 0,5 à 0,7 2,3 1,6 0,1 BO 50 12,1 100 13,1 2,3 2,8 3.2.2. Stabilité dimensionnelle et conservation dans le temps des caractéristiques mécaniques et de la porosité des bétons de granulats de laitier EAF inox Les résultats du test de stabilité dimensionnelle sont aussi encourageants. Les bétons de granulats de laitier EAF inox présentent vis-à-vis de la stabilité dimensionnelle un comportement similaire à celui des bétons de granulats silicocalcaires. On note cependant à long terme (365 jours) un léger gonflement pour les bétons de granulats EAF inox : 0,017% pour le BHP avec 100% de granulats de laitier EAF inox contre 0,008% pour le BHP de référence constitué de granulats silico-calcaires (Figure 2). Cela est peut être dû à la présence dans les granulats EAF inox de CaO libre. Toutefois, selon la norme FD 18-456, les valeurs limites admissibles pour les déformations longitudinales (0,03% à 12 mois) ne sont pas dépassées. ∆l/lo (%) 0,02 0,01 0 0 100 200 300 400 -0,01 -0,02 0% EAF Nombre de jours 50% EAF 100% EAF Figure 2. Variations dimensionnelles des BHP dans le temps en fonction du taux de substitution de granulats silico-calcaires par des granulats de laitier EAF inox. Bétons de granulats de laitier EAF inox : propriétés mécaniques et facteurs de durabilité. 9 Les résultats pour les BO ne sont disponibles que pour un béton âgé de 90 jours (Tableau 6). A cette échéance, le gonflement est plus faible pour les BO que pour les BHP, aux mêmes pourcentages de substitution des gravillons. Tableau 6. Variations dimensionnelles des BO en fonction du pourcentage de substitution de granulats silico-calcaires par des granulats de laitier EAF inox. Béton ordinaire E/C = 0,55 % gravillon de laitier 0 50 100 à 28 jours (%) - 0,009 - 0,010 - 0,012 à 90 jours (%) 0,001 0,004 0,007 fcj/fc28 (%) La porosité à l’eau des bétons de granulats de laitier EAF inox a légèrement diminué avec le temps. Cette diminution de la porosité et la conservation dans le temps (jusqu’à 365 jours) des performances mécaniques des bétons de granulats de laitier EAF inox indiquent que l’hypothèse d’éventuelles réactions chimiques qui, à long terme, provoqueraient la dégradation des granulats de laitier EAF inox peut être écartée. La figure 3 présente le gain de résistance entre 28 jours et 365 jours pour les BHP de granulats de laitier EAF inox. 115 110 105 100 95 0 100 0% EAF 200 Temps (jours) 50% EAF 300 400 100% EAF Figure 3. Gain de résistances en compression entre 28 et 365 jours pour les BHP de granulats de laitier EAF inox. Conclusion Selon les critères de la norme NF EN 12620 vérifiés dans cette étude, les granulats de laitier d’aciérie de four électrique inox (EAF inox) peuvent être utilisés dans le béton en substitution des granulats naturels (silico-calcaires). Les résistances mécaniques des bétons formulés avec ces granulats de laitier EAF inox sont légèrement meilleures que celles des bétons de granulats silico-calcaires. Les indicateurs de durabilité (porosité à l’eau, perméabilité au gaz) de ces bétons, bien qu’ils soient légèrement supérieurs à ceux d’un béton traditionnel, restent conformes pour les constructions de bâtiments et ouvrages de génie civil. L’évolution des résistances mécaniques et la conservation des modules d’élasticité sur 365 jours indiquent qu’il n’y a pas d’endommagement du matériau suite à d’éventuelles réactions expansives des granulats de laitier EAF inox, liées au faible pourcentage de CaO libre (<1%) présent dans ces laitiers. Cette étude révèle une nouvelle 31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013 10 catégorie de bétons aux propriétés spécifiques : plus denses et en même temps plus poreux. Elle apporte également une réponse environnementale à la gestion des déchets industriels et à la préservation des ressources naturelles. Des essais similaires sur l’ensemble des laitiers de la filière électrique inox produit par UGITECH, mélange de laitier de four (EAF inox) et de laitier de convertisseur (AOD stabilisé), donnent des résultats équivalents pour des bétons hautes performances [ADE 13]. Remerciements Les auteurs remercient UGITECH pour sa collaboration scientifique et son soutien financier. 4. Bibliographie [ABU 12] ABU-EISHAH S., EL-DIEB A., BEDIR M., « Performance of concrete mixtures made with electric arc furnace (EAF) steel slag aggregate produced in the Arabian Gulf region », Construction and Building Materials, vol. 34, 2012, p. 249-256. [ADE 13] ADEGOLOYE G., BEAUCOUR A-L., ORTOLA S., NOUMOWE A., « Highstrength concrete using EAF and AOD slag as aggregates », The transition to sustainable materials management THIRD INTERNATIONAL SLAG VALORISATION SYMPOSIUM, 1920 march 2013, Leuven, p. 351-354. [BAR 08] BAROGHEL-BOUNY V. CUSSIGH F. ROUGEAU P. « L’approche performantielle de la durabilité des bétons », La durabilité des bétons, 2008, p. 281-302. [BES 03] BESHR H., ALMUSALLAM A.A., MASLEHUDDIN M., « Effect of coarse aggregate quality on the mechanical properties of high strength concrete », Construction and Building Materials, vol. 17, 2003, p. 97-103. 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