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Laboratoire 1
Analyse par activation neutronique
(set # 1)
par
Stéphanie Van Dyke, 1615544
Valérie Turcotte, 1613474
Génie physique
Travail présenté à Madame Clara Santato
dans le cadre du cours PHS1103,
Physique atomique
Travail réalisé le 01 février 2012
et remis vendredi le 10 février 2012
École Polytechnique de Montréal
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Table des matières
Introduction………………………………………………………………………………3
Théorie……………………………………..……………………………………………..4
Méthodologie…………………….………………………………………………………..6
Tableau 1………………………………………………………………………...6
Présentation de résultats……………………………………………………...……………7
Tableau 2………………………………………………………………………...8
Figure 1………………………………………………………………………......9
Analyse et discussion des résultats………………………………………………………10
Conclusion……………………………………………………………………………….12
Référence..…………………………………………………………………………….…13
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Introduction
L’expérience nommée analyse par activation neutronique (AAN) consiste à
bombarder un échantillon de CaO avec des neutrons afin de provoquer des réactions
nucléaires. Durant l’irradiation de l’échantillon, les neutrons, qui pénètrent très
facilement dans la substance vu leur charge nulle, vont activer les molécules de CaO par
un procédé nommé capture radiative. Nous pouvons ensuite aller mesurer l’activité de
chacun des éléments en détectant les rayons gamma produits par les noyaux de
l’échantillon activé. Cette mesure est faite à l’aide d’un spectromètre gamma semiconducteur en germanium. L’aspect du spectre que produit le spectromètre est causé par
l’interaction des rayons gamma avec le cristal en germanium ultra pur du spectromètre.
Le cristal capte l’énergie que les rayons gamma déposent par l’intermède de plusieurs
phénomènes physiques comme l’effet photoélectrique, la création de paires ainsi que
l’effet Compton. Le spectre recueillit permet ensuite d’identifier et de quantifier tous les
éléments se trouvant dans un échantillon sans porter attention à son emplacement
physique ou sa forme chimique. Le but de cette expérience sera de trouver la
concentration d’un échantillon de CaO irradié de neutrons à partir d’un échantillon de
CaO de concentration connue. Nous allons aussi analyser le spectre des échantillons par
rapport à l’énergie enregistrée par les rayons gamma et reconnaitre les différents types de
pics qui composent les spectres avec leurs phénomènes physiques.
L’analyse par activation neutronique est une méthode d’analyse directe qui
nécessite peu de préparation et qui est non destructive. Elle permet de doser plus de 70
éléments. Le temps d’analyse dépend du temps de demi-vie des substances irradiées.
Donc l’expérience peut durer quelques minutes seulement, mais aussi plusieurs jours.
Ce rapport présentera d’abord la théorie, motif de l’expérience. Ensuite suivra la
méthodologie ainsi qu’une présentation des résultats obtenus. De ce fait, une analyse et
discussion des résultats permettront d’éclaircir ces derniers et le tout se terminera par une
conclusion.
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Théorie
L’analyse par activation neutronique se fait en deux étapes.
Premièrement, l’échantillon est envoyé par un système pneumatique dans un réacteur
nucléaire SLOWPOKE où il est irradié par un flux de neutrons. L’irradiation ce fait
uniformément dans l’échantillon. Dans cette expérience, le flux de neutrons est de 5.42 x
1011 neutrons/cm2/s et dure 90 secondes. L’échantillon devenu radioactif a une activité
qui diminue exponentiellement selon le temps de demi-vie de la substance. Le temps de
demi-vie est le temps que prend la moitié de la substance radioactive à disparaitre.
Deuxièmement, les rayons gamma sont détectés à l’aide d’un spectromètre en germanium
ultra pur pour identifier et quantifier tous les éléments présents dans l’échantillon. Ce
sont les électrons de ce cristal qui captent les rayons gamma provenant des échantillons
puis les transforment en courant électrique. L’amplitude de ce courant est proportionnelle
à l’énergie du rayon gamma et sert à trouver la concentration des éléments de
l’échantillon. Par la suite, il faut choisir les pics photoélectriques les plus intenses afin de
procéder à la mesure de chaque élément. La surface du pic est proportionnelle à la
quantité de l’élément que l’on retrouve dans l’échantillon.
Il faut ajouter que les rayons gamma déposent leur énergie sur le cristal du détecteur
selon trois mécanismes principaux. Mentionnons d’abord l’effet photoélectrique où
l’électron absorbe l’énergie du rayon puis peut se libérer de son atome, le reste de
l’énergie étant transmis en énergie cinétique. Il y a également la production de paires qui
consiste en la création d’une particule élémentaire et de son antiparticule. Si le détecteur
capte l’une des deux particules, le pic se trouvera à 511keV sous le photopic. S’il capte
aucune particule, le pic se trouvera à 1022keV sous le photopic. Enfin il y a la diffusion
de Compton dont le mécanisme est la diffusion inélastique d’un photon sur un électron
d’un atome.
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Enfin, il existe d’autres types de radiations qui sont dites secondaires. Parmi celles-ci,
nous retrouvons l’annihilation des positrons qui est enregistrée à 511 keV dans le pic
d’annihilation.
On nomme efficacité de détection la probabilité que les rayons gamma émis par
l’échantillon soient absorbés pas le détecteur du spectromètre. En effet, l’échantillon
émet dans toutes les directions (source isotrope), donc seulement les rayons gamma émis
dans l’angle solide du détecteur pourront être détectés. Parmi ceux-ci, encore un fois,
seulement une portion, à une certaine énergie, sera absorbée par le détecteur.
Mentionnons également le temps mort qui réduit la détection des rayons. Ce temps mort
est dû à la machine qui est saturée d’information à cause des événements précédents et
qui ne peut pas tout enregistrer.
Calcul de la concentration :
Pour calculer la concentration d’un élément, il faut comparer la surface de pic avec un
standard d’un échantillon de concentration connu qui a été irradié dans les mêmes
conditions, voir au même moment que l’échantillon de concentration inconnue. La
formule reliant la surface du pic à la concentration est :
A= [C W N θ I σ ε φ (1 – e –λti) (1 – e –λtd) (1 – e –λtc)] / (M λ)
(1)
A
La surface du pic
I
L’intensité du
rayon gamma
ti
Le temps
d’irradiation
C
La concentration
de l’élément
Ε
L’efficacité du
détecteur
td
Le temps de
décroissance
Le poids de
l’échantillon
Φ
Le flux de
neutrons
tc
Le temps de
comptage
Nombre
d’Avogadro
λ
La constante de
décroissance
1
L’abondance
isotopique
M
La masse
atomique
W
N
θ
σ
La section
efficace
Santato, C. (2012).
PHS1103 – Guide de
rédaction [Guide PDF].
Repéré à
https://studium.umontreal.c
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Méthodologie
Matériel :
- Réacteur nucléaire SLOWPOKE avec système d’envoie pneumatique
- Détecteur en germanium ultra pur ``C ``, modèle ORTEC GEM-50185-P avec
55% d’efficacité. Set #1
- Analyseur ORTEC DSPEC plusTM
- Enregistreur : logiciel MAESTRO 4.5.1
- Étalon de concentration connue
- Échantillon de masse inconnue
L’expérience ce fait en quatre étapes qui sont :
1- Préparation
2- Irradiation
3- Comptage
4- Analyse des spectres et traitement des données
1) Préparation
La technicienne prépare les échantillons qui sont identifiés comme suit :
- ÉTALON (avec # set) : échantillon de concentration connue.
- NAA-CA (avec # set) : échantillon de concentration inconnue.
Les échantillons sont composés de CaO et de sucre dans des capsules en polyéthylène. Le
volume de la capsule est de 1,6 mL. Son diamètre est de 10mm et sa hauteur de 20 mm.
Le tableau suivant montre quelques caractéristiques de l’étalon.
Voici le tableau des données spécifiques au «set» qui nous a été attribué, soit le
numéro 1, pour l’expérience.
Tableau 1 : Description des sets de l’étalon
Numéro
Échantillon
NAA-CA (g)
Étalon
(g)
1
0.916± 0.001
1.005± 0.001
Étalon
Concentration
CaO (%)
5.32± 0.05
2) Irradiation
1- Placer les deux échantillons dans une capsule de 7ml de volume.
2- À l’aide du système pneumatique, envoyer la capsule dans le réacteur nucléaire
SLOWPOKE. (L’échantillon est alors envoyé dans le site #2 du réacteur dans un flux de
neutrons de 5,42 x1011 n/cm2/s.)
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3- Débuter le chronomètre portable. Ne l’arrêtez plus car le temps entre les comptages
sera nécessaire pour l’analyse des résultats.
4- Le temps d’irradiation des échantillons est de 90 secondes. Le chronomètre du
réacteur s’occupe de respecter ce temps.
3) Comptage
1- Retirer les échantillons de la capsule de 7mL. Faire attention de ne pas toucher la
capsule directement à cause de la poussière radioactive.
2- Placez l’étalon directement sur le détecteur.
3- Programmez le chronomètre de l’analyseur à 300 secondes de comptage réel (5 min).
4- commencez le comptage de l’étalon.
5- Prenez en note le temps du chronomètre portable au début de l’analyse.
6- Observez le spectre à l’écran et identifiez le pic à 3084 keV, le pic d’annihilation et le
Compton continuum.
7-Notez le temps mort, la surface du pic à 3084 keV (voir schéma) et enregistrez le
spectre en l’identifiant correctement.
8- refaites les étapes 2 à 7 pour l’échantillon NAA-CA. L’expérience est nommée 1C
9- Placer ensuite l’échantillon NAA-CA à 3,82 cm de distance du détecteur.
10- refaites les étapes 3 à 7.
4) Analyse et traitement des données
Voici les isotopes du Ca et leur abondance dans la nature :
Ca-40 à 96.941%
Ca-44 à 2.086%
Ca-42 à 0.647%
Ca-46 à 0.004%
Ca-43 à 0.135%
Ca-48 à 0.187%
Le Ca-49, qui sera analysé dans le cadre de ce laboratoire est issu de l’absorption d’un
neutron par le Ca-48. Le Ca-49 a un temps de demi-vie de 8.718 minutes et émet les
rayons gamma d’une énergie de 3084 keV
Présentation des résultats
Le photopic est de 3084 Hz pour le Ca-49. Une fois la période de radiation terminée, il y
a le début du comptage en seconde qui permettra d’observer la désintégration γ de
l’échantillon en fonction du temps.
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Tableau 2 : Représentation des échantillons en fonction de leur type de temps et de leur
surface de pic
Nature de
l’échantillon
Échantillon
connu (étalon)
Échantillon
inconnu
(NAA-CA)
Échantillon
inconnu surélevé
(NAA-CA)
Type de comptage
Temps
Début du comptage
390 +/- 1 secondes
Temps réel de
comptage
300 +/- 1 secondes
Temps live
274,38 +/- 1
secondes
Temps mort
25,62 +/- 1 secondes.
Début du comptage
990 +/- 1 secondes
Temps réel de
comptage
300 +/- 1 secondes
Temps live
279, 22 +/- 1
secondes
Temps mort (Tm)
20,78 +/- 1 secondes.
Début du comptage
1440 +/- 1 secondes
Temps réel de
comptage (Tr)
300 +/- 1 secondes
Temps live (Tl)
295,42 +/- 1
secondes
Temps mort (Tm)
4,58 +/- 1 secondes.
Surface du pic
97 217 +/- 329
coups par seconde
85 387 +/- 307
coups par seconde
15 504 +/-13 coups
par seconde
Le début du comptage représente le temps où les données de chaque échantillon ont été
recueillies sans interruption du minuteur.
Le temps réel de comptage est un temps fixé d’un commun accord durant le laboratoire
afin de standardiser les données du temps libre et du temps morts.
Le temps libre est le temps nécessaire à la compilation des données pour l’ordinateur.
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Le temps morts est donc la différence entre le temps réel de comptage et le temps libre.
Il sera utile pour déterminer les variations que prend l’ordinateur à la compilation des
données. Voici un exemple de résultat qui permet l’analyse et la discussion des résultats :
Figure 1 : Spectre de l’étalon:
Temps Réel
de comptage
Temps live
Photopic
Effet
Compton
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Analyse et discussion des résultats
1) À l’aide de l’équation 1 du document, du fait que nous connaissons la concentration de
l’étalon ainsi que le temps de demi-vie, il est possible de trouver la concentration du
NAA-CA en faisant un rapport entre ces deux concentrations.
A= [C W N θ I σ ε φ (1 – e –λti) (1 – e –λtd) (1 – e –λtc)] / (M λ)
(1)
En isolant la concentration, le rapport C1/ C2 peut s’écrire
C1 /C2 = [ A1 / W1 ( e –λtd1) ] / [A2 / W2 ( e –λtd2) ]
(3)
Plusieurs des paramètres ont pu se simplifier puisqu’ils sont les mêmes pour les deux
échantillons. Il nous manque toutefois la valeur de 𝝀 :
𝝀=ln2/t1/2 = ln2/522,96 secondes = 0,0013
Pour calculer la valeur de l’incertitude, il faut mettre cette donnée en pourcentage par
rapport à la valeur.
Par exemple, l’erreur du temps ce calcul comme suit : t = 8,718 minutes = 523,08 sec.
L’erreur est de +/- 1 sec donc le pourcentage est 1/ 523,08 x 100 = 0,192%.
De la même façon, nous avons calculé :
W1= 0,109%
W2= 0,0995%
C1= 0,940%
Lors d’une multiplication ou d’une division, il suffit d’additionner les pourcentages.
Total des % d’erreur = 1,912%
Il faut maintenant calculer la concentration. En insérant les valeurs dans la formule, nous
avons :
C2 = [85 387 (1,005) (e – 0.0013 (300) ) (5,32) ] / [ 97 217 (0,916) (e -0,0013 (900) ) ]
C2 = 11,1836 % +/- 0,2
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2)
 L’effet photoélectrique qui est l’effet le plus important;
 L’effet Compton;
 L’effet de production de paires.
3) Les pics d’échappement simple se trouvent à 2573 keV. (3084 – 511)
Les pics à double échappement sont à : 3084-(2 x 511) = 2062 keV.
Le pic d’annihilation se situe toujours à 511 keV.
L’intervalle du Compton continuum se retrouve à des énergies allant de 0 à 3084 keV
sous la surface du photopic.
4) Durant l’irradiation de l’échantillon dans le réacteur nucléaire, tous les isotopes de
l’échantillon capturent des neutrons. L’état naturel du Ca est donc modifié. Chaque
isotope, en sortant du réacteur nucléaire, produira des rayons gamma afin de retrouver
leur état naturel. Cependant, les isotopes n’ont pas la même énergie alors leur photopic se
trouvera sur d’autres valeurs que 3084keV. De plus, ces isotopes subissent aussi les
mêmes trois principaux phénomène physique que le Ca-49 donc, le spectre de
l’échantillon deviendra plus complexe que le spectre du Ca-49 seulement.
5) Le fait que l’échantillon 1C soit plus rapproché du détecteur a pour conséquence que
les rayons γ sont plus concentrés. Il y a ainsi une saturation de données à analyser pour
l’appareil qui n’arrive pas à enregistrer tous les événements. Cela cause ainsi un temps
mort plus grand pour compenser à cette saturation.
En ce qui attrait à l’échantillon NAA-CA 2C surélevé, dû à sa prise de hauteur, les rayons
γ sont moins concentrés (il y a une plus grande quantité de rayon γ qui se perd dans la
pièce plutôt que dans le détecteur). Le nombre de données à analyser est donc moindre.
Ainsi, l’ordinateur prend moins de temps pour compiler les résultats. De plus, le temps
écoulé entre les deux prises de données a fait en sorte que l’échantillon a perdu de sa
radioactivité. Donc il émet moins de rayons ce qui fait que le détecteur a moins
d’événements à enregistrer et a donc connaissance d’un plus grand nombre
d’événements.
Pour cette question, il faut comparer les résultats de la surface obtenu théoriquement avec
les résultats de la surface obtenue lors du laboratoire donc de façon pratique. Pour
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l’équation de la surface théorique, une fois que l’équation 3 est de nouveau modifiée,
nous obtenons :
A2/A1 = e-𝝀td/ e-𝝀td
A2/A1 = e-0,0013*1350/ e-0,0013*900 =0,55
Les résultats théoriques mènent à conclure au fait que la surface décroît avec le temps.
Pour ce qui est des valeurs pratiques, il ne suffit que de consulter le tableau 1. Ainsi,
nous avons :
A2 = surface de NAA-CA dans la position 2C.
A2/A1 =
85 387/15 504 = 0,18 +/- 0,0006
A1 = surface de NAA-CA dans la position 1C.
Tout comme les résultats théoriques, la surface décroît avec le temps, or cette fois-ci, le
tout semble se faire plus rapidement. Le prochain calcule permettra de spécifier cette
décroissance :
Valeur théorique / Valeur pratique = 0,55/0,18=0,32. Cette valeur représente donc la
différence obtenue avec un échantillon placé plus haut.
7) Comme la valeur pratique est plus faible que la valeur théorique, on peut déduire, qu’il
est plus difficile pour le détecteur d’aller recueillir des rayons γ comme l’échantillon est
placé plus loin.
Conclusion
En résumé, le but principal de ce laboratoire consistait à trouver la concentration d’un
échantillon inconnu. À l’aide du réacteur SLOWPOKE, une concentration de 11,1836 %
+/- 0,3 a été obtenu. De manière plus général, ce laboratoire nous a permis de saisir de
manière concrète et tangible ce qu’est la radioactivité.
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Référence
Santato, C. (2012). PHS1103 – Guide de rédaction [Guide PDF]. Repéré à
https://studium.umontreal.ca/
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