Elodie Bernard - Iramis
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Elodie Bernard - Iramis
Nanosciences et Innovation pour les Matériaux, la Biomédecine et l'Énergie Thèses ou HDR NIMBE Mercredi 31/10/2012, 14h00 Amphi. Blandin, Laboratoire de Physique du Solide (LPS) Bât.510, Campus de l?Université d?Orsay Elodie Bernard IRAMIS/SIS2M Comportement du deutérium dans les matériaux d?intérêt pour la fusion thermonucléaire Manuscrit de la thèse. Soutenance à l'Amphi. Blandin, Laboratoire de Physique du Solide (LPS) Bât.510, Campus de l'Université d'Orsay. Résumé : Dans la conception des futurs reÌ•acteurs de fusion, l'impact des interactions plasma – paroi peÌ€se grandement sur le choix des mateÌ•riaux aÌ€ utiliser en premieÌ€re interface. L'utilisation du tritium en tant que combustible impose de plus des limites de seÌ•curiteÌ• quant aÌ€ la quantiteÌ• totale contenue dans le reÌ•acteur. L'analyse d'eÌ•chantillons de parois de Tokamaks a montreÌ• une peÌ•neÌ•tration et une reÌ•tention du deuteÌ•rium (utiliseÌ• aÌ€ la place du tritium) au sein des mateÌ•riaux carboneÌ•s; cette reÌ•tention est probleÌ•matique car contrairement aÌ€ la reÌ•tention dans les couches co-deÌ•poseÌ•es, on ne peut espeÌ•rer l'eÌ•liminer facilement. De part l'acceÌ€s difficile aux eÌ•chantillons reÌ•els, l'eÌ•tude de ce pheÌ•nomeÌ€ne se limite souvent aÌ€ des analyses post-mortem. Afin d'acceÌ•der aÌ€ la dynamique du pheÌ•nomeÌ€ne et de s'affranchir de potentielles redistributions des eÌ•leÌ•ments lors du stockage, un dispositif couplant micro analyse nucleÌ•aire (μNRA) et implantation basse eÌ•nergie simultaneÌ•e, visant aÌ€ reproduire l'interaction entre le deuteÌ•rium et les mateÌ•riaux de la premieÌ€re paroi, a eÌ•teÌ• mis en place. L'analyse μNRA permet de caracteÌ•riser les profils de reÌ•partition en trois dimensions du deuteÌ•rium en temps reÌ•el, aÌ€ des eÌ•chelles micromeÌ•triques. Des tests ont permis de confirmer le caracteÌ€re nonperturbateur du faisceau d'analyse. On observe sur l'ensemble des donneÌ•es obtenues que la surface de l'eÌ•chantillon (0-1 μm) preÌ•sente une teneur en deuteÌ•rium eÌ•leveÌ•e et quasi constante ; la reÌ•partition du deuteÌ•rium y est uniforme. A contrario, le deuteÌ•rium pieÌ•geÌ• en profondeur (1-11 μm) se concentre dans des sites preÌ•feÌ•rentiels lieÌ•s aÌ€ la microstructure du mateÌ•riau. L'inventaire deuteÌ•rium en profondeur semble augmenter avec la fluence incidente, malgreÌ• une grande dispersion des donneÌ•es attribueÌ•e aÌ€ la variation de structure des zones eÌ•tudieÌ•es. La saturation surfacique comme la migration en profondeur sont instantaneÌ•es ; le stockage sous vide entraine une leÌ•geÌ€re deÌ•sorption du deuteÌ•rium. Les observations faites par μNRA ont eÌ•teÌ• croiseÌ•es avec celles obtenues via d'autres techniques expeÌ•rimentales. La μtomographie X a permis d'identifier clairement les porositeÌ•s comme sites de localisation preÌ•feÌ•rentielle du deuteÌ•rium en profondeur. La micro- spectromeÌ•trie Raman a reÌ•veÌ•leÌ• la formation d'une couche amorphe fine (~30 nm) et satureÌ•e en deuteÌ•rium aÌ€ la surface du CFC suite aÌ€ l'exposition au faisceau de deuteÌ•rium. Enfin, la caracteÌ•risation expeÌ•rimentale de la migration du deuteÌ•rium dans les CFC obtenue est confronteÌ•e aux modeÌ€les existants, et un modeÌ€le simplifieÌ• original est proposeÌ•. ConsideÌ•rant que le deÌ•poÌ‚t en profondeur se produit par le biais de l'implantation et de la diffusion coulombienne du deuteÌ•rium aÌ€ la surface des porositeÌ•s, il permet de reproduire qualitativement les profils de migration observeÌ•s. Mots cleÌ•s : fusion, interaction plasma-paroi, CFC, deuteÌ•rium, migration, NRA. Deuterium behavior in first-wall materials for nuclear fusion Abstract: Plasma-wall interactions play an important part while choosing materials for the first wall in future fusion reactors. Moreover, the use of tritium as a fuel will impose safety limits regarding the total amount present in the tokamak. Previous analyses of first-wall samples exposed to fusion plasma highlighted an in-bulk migration of deuterium (used as an analog to tritium) in carbon materials. Despite its limited value, this retention is problematic: contrary to co-deposited layers, it seems very unlikely to recover easily the deuterium retained in such a way. Because of the difficult access to in situ samples, most published studies on the subject were carried out using post-mortem sample analysis. In order to access to the dynamic of the phenomenon and come apart potential element redistribution during storage, we set up a bench intended for simultaneous low energy ion implantation, reproducing the deuterium interaction with first-wall materials, and high energy microbeam analysis. Nuclear reaction analysis performed at the micrometric scale (µNRA) allows characterizing deuterium repartition profiles in situ. This analysis technique was checked to be non-perturbative. We observed from the experimental data set that the material surface (depth 0-1 µm) displays a high and nearly constant deuterium content, with a uniform distribution. On the contrary, in-bulk deuterium (1-11 µm) localizes in preferential trapping sites related to the material microstructure. In-bulk deuterium inventory seems to increase with the incident fluence, in spite of the wide data scattering attributed to the structure variation of studied regions. Deuterium saturation at the surface as well as in-depth migration is instantaneous; in-vacuum storage leads only to a small deuterium global desorption.Observations made via µNRA were combined with results from other characterization techniques. X-ray µtomography allowed identifying porosities as the preferential trapping sites for in-depth deuterium retention. Raman µspectrometry disclosed the formation of an amorphous layer at the surface, very thin (~30 nm) and deuterium saturated, following deuterium irradiation. At last, we confronted the experimental characterization obtained with existing models for deuterium behaviour in carbon materials and proposed a simple and original one. Considering that in-depth retention is due to deuterium implantation and Coulombian diffusion at the open porosity surfaces, it allows reproducing qualitatively the observed experimental profiles. Keywords: Plasma-wall interaction. Contact : [email protected] - +33 1 69 08 28 95