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COMPARATIF A L’ECHELLE LOCALE
DES TECHNOLOGIES DE REVALORISATION
DES HUILES DE FRITURE USAGÉES COMME
ADJUVANTS DE CARBURANTS
Valagro Carbone Renouvelable Poitou-Charentes
Partenaire: Roule Ma Frite 17
Restitution du 24 06 2011
Ordre du Jour
I – Contexte et objectif de l’étude
II – Expérimentation moteur du Petit Train de Saint-Trojan
III – Production de savon technique à partir de la fraction
saturée des HAU brutes
Conclusion et perspectives
2
Ordre du Jour
I – Contexte et objectif de l’étude
II – Expérimentation moteur du Petit Train de Saint-Trojan
III – Production de savon technique à partir de la fraction
saturée des HAU brutes
Conclusion et perspectives
3
Rappels des Résultats de la 1ère étude
(2009)
1. Faible variabilité de la composition chimique des HAU
collectées par Roule Ma Frite 17 (impact positif des actions
amont de sensibilisation)
2. HAU purifiable par centrifugation-filtration et séchage
3. Fraction fluide des HAU transformable en esters
méthyliques conformes à la norme « biocarburant »
4. Fraction solide pouvant être valorisée sous forme de
savons à usage technique
4
Autorisation Ministérielle pour une
expérimentation « adjuvant gazole » (2009)
► Accord des Ministères et Agences Compétentes (MEEDD,
Budget, DG Energie & Climat) pour mener une expérimentation
visant à mesurer l’impact de l’usage des HAU purifiées et de
leurs esters méthyliques comme adjuvant au gazole (flotte de
trains touristiques).
►Critères à suivre :
- qualification des carburants
- impact sur les huiles moteur
- fonctionnement du moteur
- Analyse des gaz d’échappement
5
Ordre du Jour
I – Contexte et objectif de l’étude
II – Expérimentation moteur du Petit Train de Saint-Trojan
III – Production de savon technique à partir de la fraction
saturée des HAU brutes
Conclusion et perspectives
6
Production des adjuvants HAU purifiée et
des Esters méthyliques
HAU Brute
HAU Purifiée
Décantation
Méthanolyse Acide
Filtration 20 µm
Filtration 10 µm
Fraction solide
Méthanolyse Basique
Purification
Glycérine
HAU Purifiée
Esters Méthyliques
7
Evaluation des Adjuvants (HAU et Esters)
et des Carburants Testés
(mélanges à 30% de HAU ou d’Esters)
Caractérisation de la HAU purifiée
(IESPM)
Critère
Norme DIN 51605
Résultat
Teneur en eau, ppm
750 max
960
Teneur en sédiments, ppm
24 max
40,7
Viscosité, mm2/s
38 max
41,3
-
Conforme
Autres critères (33)
Une filtration finale de la HAU à 5 (ou 1) µm absolus
est recommandée
9
Caractérisation des Esters Méthyliques
de HAU (ASG)
Critère
Norme DIN 14 214
Résultat
Teneur en Esters, %
96,5 mini
94,5
Stabilité oxydative, h
6 mini
2,1
-
Conforme
Autres critères (20)
Recommandations :
- ajouter une étape d’élimination à froid des polymères de
triglycérides (coproduits de friture)
- Renforcer la teneur oxydative par ajout de BHT (antioxydant)
10
Caractérisation du carburant testé :
Mélange 30% HAU – Gazole
Critère
Norme DIN 51605
Résultat
Teneur en eau, ppm
750 max
1011 (290)*
Teneur en sédiments, ppm
24 max
39,1 (12)*
-
Conforme
Autres critères (33)
* Apport par la HAU
Un gazole non-conforme à la norme DIN 51 605 !
11
Caractérisation du carburant testé :
Mélange 30% Ester HAU – Gazole
Critère
Teneur en sédiments, ppm
Autres critères (34)
Norme DIN 51605
Résultat
24 max
54,1 (2)*
-
Conforme
* Apport par l’ester de HAU
Confirmation de la non-conformité du gazole
à la norme DIN 51 605
12
Evaluation des Huiles Moteur
avant et après fonctionnement
en présence des carburants testés
(mélanges à 30% de HAU ou d’Esters)
Evaluation de l’huile moteur avant
expérimentation (IESPM)
- Moteur DEUTZ F5912-DOD (moteur ancien, 70’s)
- Huile moteur : AVIA RECORD 365 grade 15w40
Critère remarquable
Valeur
mesurée
Commentaire
Viscosité, mm2/s
62,6
Faible viscosité probablement liée à la
présence de carburant dans l’huile induite
par un glaçage probable des cylindres
Eau, %
0,1
Phénomènes parasites de condensation (?)
Acidité, mg KOH/g
4,5
Acidité relativement élevée
Conclusion IESPM : en absence de données historiques de
fonctionnement et d’entretien, difficile d’interpréter précisément ces
données, lesquelles sont toutefois révélatrices d’un moteur de
conception ancienne et marqué par le temps
14
Evaluation de l’huile moteur après 250 h
et alimenté par le mélange à 30% HAU
Critère remarquable
Valeur
mesurée
Commentaire
65,7 (62,6)*
Faible viscosité probablement liée à la
présence de carburant dans l’huile induite
par un glaçage probable des cylindres
Eau, %
0,6 (0,1)*
Phénomènes parasites de condensation (?)
Acidité, mg KOH/g
5,3 (4,5)*
Acidité relativement élevée
Viscosité, mm2/s
* Valeur sur l’huile moteur avant expérimentation
D’après l’IESPM, l’utilisation d’un mélange à 30% de HAU
n’induit pas de variation significative des paramètres mesurés
15
Evaluation de l’huile moteur après 250 h
et alimenté par le mélange à 30% Esters
Critère remarquable
Valeur
mesurée
Commentaire
62,5 (62,6)*
Faible viscosité probablement liée à la
présence de carburant dans l’huile induite
par un glaçage probable des cylindres
Eau, %
0,3 (0,1)*
Phénomènes parasites de condensation (?)
Acidité, mg KOH/g
3,0 (4,5)*
Acidité relativement élevée
Viscosité, mm2/s
* Valeur sur l’huile moteur avant expérimentation
D’après l’IESPM, l’utilisation d’un mélange à 30% d’Ester
de HAU n’induit pas de variation significative des
paramètres mesurés
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Analyse des gaz d’échappement
avant et après fonctionnement
en présence des carburants testés
(mélanges à 30% de HAU ou d’Esters)
Nature des Gaz Analysés (CREATMOS)
Analyses réalisées
Débit, vitesse des gaz
Poussières
Composés Organiques Volatils (COV)
O2, CO2, CO, NOx
Hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP)
Aldéhydes
Cétones
Méthode
ISO 10780
NF X 44-052
NF 43-301
XP X 43-300
NF X 43-012
NF X 43-018
NF ISO 11338-1
NF X 43-329
NF X 43-264
NF X 43-267
18
Analyse primaire des flux gazeux
Paramètre
Débit, Nm3/h
Vitesse, m/s
Poussières mg/m3
Gazole
30% HAU
nr
nr
42,3
130
24,3
87,7
30% Ester
de HAU
110
22,6
29,7
► + 107% de poussières en présence de HAU
► - 29% de poussières en présence d’Ester de HAU
19
Variation de la composition chimique des
flux gazeux
Composés analysés
Fuel
30% HAU
30% Ester de
HAU
1350,1
1149,3
464,4
COV totaux, mg C/N m3
260
246
179
CO, mg/N m3
250
36
45
NOx, mg/N m3
470
170
511
Cétones totales, µg/N m3
dont acétone, %
4765
70,2
2256
85,3
< LQ
-
Aldéhydes totaux, µg/N m3
dont formaldéhyde
173
100%
33
100%
12
100%
HAP, µg/m3
► HAU vs gazole : baisse NOx, CO, cétones, aldéhydes
► Ester HAU vs gazole : baisse HAP, COV, CO, cétones, aldéhydes
20
Un bilan favorable aux Esters de HAU
1. Au cours de l’étude, l’usage d’un carburant gazole constitué de
30% de HAU ou d’esters méthyliques de HAU n’a pas révélé au
travers de l’analyse des huiles moteur de variation significative des
paramètres d’usure du moteur.
2. L’emploi d’un carburant gazole composé à 30% de HAU conduit à
une augmentation significative (>100%) des poussières.
3. L’utilisation d’un gazole constitué de 30% d’esters méthyliques de
HAU réduit significativement certains polluants organiques (HAP,
COV, CO, cétones, aldéhydes) sans augmenter significativement les
autres contaminants des gaz d’échappement (NOx, poussières)
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Ordre du Jour
I – Contexte et objectif de l’étude
II – Expérimentation moteur du Petit Train de Saint-Trojan
III – Production de savon technique à partir de la fraction
saturée des HAU brutes
Conclusion et perspectives
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Un procédé simple de production de
savon sodique
HAU Brute
« Procédé mi-chaud (90°C) »
Soude
Décantation
Filtration 20 µm
Filtration 10 µm
HAU Purifiée
Fraction solide
saponification
chauffage
Huile
essentielle
Savon Technique
23
Procédé validé au stade pilote 50 kg
Paramètre
Unité
N° de Lot
Eau et matière volatile
Savon
sodique
Lot 1
Savon
sodique
Lot 2
0110070701 0110080701
Savon
sodique
Lot 3
0110090701
%
39,2
39,2
41,0
Cendres
% MB
10,0
10,0
9,9
Cendres
% MS
16,4
16,4
16,8
pH solution à 1g/L
-
10,2
10,3
10,0
pH solution à 10g/L
-
10,7
10,6
10,6
24
Conclusions & Perspectives
1. L’étude a permis de mettre en évidence l’intérêt d’utiliser des
esters méthyliques de HAU comme adjuvants au carburant gazole
2. Impact positif sur la diminution des poussières et de polluants
gazeux organiques sensibles (HAP, COV, CO, cétones et
aldéhydes)
3. La production d’ester de HAU doit comprendre une étape
d’extraction à froid des coproduits de friture et l’ajout d’un
antioxydant
4. Prochaine étape : produire les esters de façon reproductible à
l’aide d’un skid pilote adapté aux HAU et simple d’utilisation pour
des non chimistes
25
REMERCIEMENTS
REGION POITOU-CHARENTES (Fond Régional Excellence
Environnementale)
FEDER
Personnels de VALAGRO et de Roule Ma Frite 17
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