La titration, un peu de théorie

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La titration. Un peu de théorie
Les titrations classiques
A point final
L’appareil ajoute du réactif jusqu’à atteindre une valeur
de pH ou mV sélectionnée au préalable.
Cette méthode est généralement appliquée dans des
normes d’analyses pour lesquelles une valeur de point
final est spécifiée ou lors de l’adaptation d’une méthode
avec un indicateur optique.
La titration est la détermination quantitative d’une
substance au moyen de sa réaction avec une substance
connue, un réactif titrant.
aA + bB
cC
Avec la gravimétrie, c’est l’une des méthodes d’analyse
les plus anciennes connues.
La titration s’utilise comme méthode standard d’analyse
quantitative.
Ses avantages par rapport à d’autres techniques sont les
suivantes:
- C’est une méthode directe.
- Elle est exacte et reproductible. Dans des conditions
optimales, mieux que 0,1 %.
- Elle peut être automatisée. Elle permet d’analyser aussi
bien un échantillon qu’une série.
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La titration potentiométrique
La méthode d’indication classique était le changement
de couleur d’un indicateur. À l’heure actuelle, la
méthode d’indication la plus utilisée est la méthode
potentiométrique.
L’électrode utilisée dépend de la réaction (pH,
métallique, spécifique, etc).
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Figure A. Titration avec indicateur optique, phénolphtaléine.
Exemple: standardisation de HCl avec NaOH.
Commentaires:
Le volume de réactif titrant consommé doit être élevé.
Le point de virage (?) est très subjectif.
Temps de titration court pour experts.
Figure B. Titration PF potentiométrique.
Exemple: standardisation de HCl avec NaOH.
1- Ajout initial rapide.
2- Ajout lent dans la zone de rapprochement.
3- Détermination exacte du volume au point final.
4- Consommation d’un faible volume de réactif.
Le titrateur potentiométrique actuel
Cet appareil combine différents éléments pour automatiser les titrations potentiométriques.
Localisation de points d’équivalence
L’appareil analyse la variation de potentiel générée par les
ajouts successifs de réactif titrant sur l’échantillon et, à partir
de ces données, il localise le point d’équivalence.
Ce type de titration s’applique à l’étude d’échantillons
inconnus, à la détermination de composants d’un
échantillon, à la détermination d’un ou de plusieurs
points d’équivalence, etc.
Parties principales
- Capteurs: électrodes de pH, redox, ISE, etc.
sonde de température (CAT).
- Mesureur-contrôleur du processus.
- Burette ou burettes pour l’ajout de réactif titrant ou
d’autres réactifs.
- Agitateur: magnétique ou à tige.
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Accessoires utiles
- imprimante pour l’enregistrement des résultats;
- ordinateur pour stocker les données et les traiter;
- pompes péristaltiques auxiliaires pour traiter préalablement les échantillons ou augmenter le degré d’automatisation;
- passeur automatique d’échantillons pour automatiser
l’analyse consécutive de plusieurs échantillons.
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Figure A. Titration potentiométrique manuelle
Exemple: détermination de la présence de chlorures dans l’eau.
- Temps d’analyse long.
- Faible définition de la courbe. Difficile localisation de l’inflexion.
Figure B. Titration potentiométrique automatique. Localisation du point
d’inflexion.
Exemple: détermination de la présence de chlorures dans l’eau.
1- Ajout initial rapide.
2- Ajout lent pour définir avec exactitude la zone d’inflexion.
3- La titration se termine après la localisation du point d’inflexion. Cela
représente : un gain de réactif et de temps.
Catalogue de Laboratoire 2004
1ère Edition
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pH-stat
C’est une variante de la titration au point final appliquée
à l’analyse cinétique.
Les informations relatives à la cinétique de la réaction
sont extraites de la consommation de réactif titrant en
fonction du temps.
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Exemple: contrôle d’un antiacide
La procédure automatique suit les étapes suivantes:
- Pré-titration pour neutraliser le substrat
- Stabilisation du milieu
- Introduction de l’échantillon et début du processus
- Évolution du pH
Titration Karl Fischer
Titration au point final adaptée à la réaction spécifique
de Karl Fischer pour déterminer le contenu en eau d’une
substance.
Le système de détection utilisé dans ce cas est le système
bipotentiométrique, qui se fonde sur la mesure du
potentiel en appliquant un courant constant entre deux
électrodes en platine.
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Exemple: contrôle de l’humidité d’un dissolvant.
1- Ajout initial rapide jusqu’à ce que le potentiel subisse une forte diminution.
2- Ajout à vitesse moyenne.
3- Ajout à vitesse lente, jusqu’à la fin.
Catalogue de Laboratoire 2004
1ère Edition
Productivité
Le niveau d’automatisation d’un système complet de
titration automatique se traduit immédiatement par un
important gain de temps pour l’utilisateur et l’obtention
rapide de résultats.
Économie
L’utilisation de burettes de haute précision permet de
réduire fortement la consommation d’échantillons et de
réactifs.
Avec un titrateur automatique, l’utilisateur n’a plus à
effectuer les tâches quotidiennes et peut se consacrer
davantage aux tâches plus créatives.
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Pourquoi utiliser un titrateur automatique ?
Qualité et sécurité
À l’heure actuelle, un titrateur n’est pas simplement un
appareil servant à effectuer une titration. C’est un outil
indispensable pour les laboratoires analytiques pour
lesquels la qualité est essentielle et qui doivent travailler
conformément aux recommandations GLP.