L`art du biocarburant

Le journal du groupe FOSS dédié aux technologies d’analyse des produits agroalimentaires Vol. 31, No 2, 2007
L’art du biocarburant
Contribuer au succès dans le secteur en pleine
expansion des biocarburants
L’infrarouge rayonne sur la qualité du vin
Pour un process plus rentable
In Focus
« In Focus », le journal du groupe
FOSS dédié aux techniques instrumentales et analytiques, s’intéresse à
l’analyse nutritionnelle, au contrôle
qualité et à la recherche dans les secteurs alimentaire, laitier, agricole et
connexes.
« In Focus » est distribué gratuitement, sur simple demande écrite.
Ecrivez à notre service lecteur, www.
foss.dk/infocus, et vous recevrez auto-
Demande croissante pour les solutions
FOSS en raison de la flambée des prix
des matières premières
A l’heure où j’écris ces lignes, le baril de pétrole vient de dépasser la barre des 97 $. En fait, les prix
ont plus que quadruplé depuis 2002, et le pétrole est déjà 40 % plus cher aujourd’hui qu’au début de
l’année.
Mais, ce n’est pas tout, le rapport 2006 de l’Agence Internationale de l’Energie sur la situation mondiale fait état d’une production pétrolière en baisse face à une consommation en hausse. Ce rapport
prévoit en outre que les biocarburants vont jouer un rôle croissant dans le transport routier, fournissant
7 % de la consommation totale en 2030, avec cette mise en garde que la demande croissante de produits
alimentaire vient limiter le potentiel.
De plus, le dilemme entre aliment et carburant est aggravé par des facteurs comme la sécheresse et les
mauvaises récoltes. Les stocks de céréales s’épuisent et le coefficient des reports céréaliers (la réserve
en stock au moment où la nouvelle récolte commence) est à son niveau le plus bas depuis 30 ans. Dans
l’UE, le stock de report pour le blé est actuellement de 32 jours.
Mais avant prendre des airs de Sybille et prédire la fin du monde, je voudrais vite passer à des informations plus positives et vous montrer comment FOSS joue un rôle très actif pour accompagner les
changements, ce dont je me félicite.
Une histoire qui me vient à l’esprit est celle des Pays-Bas, où un analyseur FOSS XDS est employé
pour faciliter la production efficace de biocarburant à partir de différents produits, dont de l’huile de
friture usagée. Dans d’autres exemples, les solutions d’analyse de process FOSS aident à assurer la
normalisation des produits et l’utilisation efficace des matières premières, sans compter les avantages
liés aux coûts de production, à l’utilisation de l’énergie et à la constance de la qualité.
Sur un autre front de la bataille des ressources, l’analyse des céréales, avec des appareils comme le
nouvel Infratec™ 1241, aide à maintenir la qualité quelles que soient les conditions du marché ou de
l’approvisionnement.
Aux Etats-Unis, par exemple, le célèbre Infratec aide à garantir un haut niveau d’acides gras dans le
soja, pour obtenir des produits alimentaires plus sains. De plus, les primes pour les céréales flambent en
raison de la pénurie, ce qui rend les tests de qualité de plus en plus importants.
La prime pour l’orge brassicole atteint 110 € la tonne par rapport à l’orge fourragère !
Tout cela me confirme que nous sommes sur la bonne voie avec notre stratégie de solution intégrée. A
l’approche d’une nouvelle année de croissance et de succès, nous allons bien sûr maintenir notre investissement à long terme dans la recherche et le développement, afin d’être à la hauteur des défis de plus
en plus pointus de l’agroalimentaire.
Je suis heureux de vous annoncer que vous verrez bientôt les fruits de cet investissement sous la
forme de nouvelles solutions d’analyse dédiées – des innovations qui vont élargir notre gamme de produits par de nouvelles applications passionnantes pour le secteur. Alors, soyez attentifs aux annonces
et informations de FOSS sur les nouvelles façons d’améliorer la performance dans la production et le
contrôle qualité. Tout indique que nous en aurons besoin plus que jamais.
Meilleures salutations,
Peter Foss,
Président, FOSS A/S
matiquement cette revue.
Responsable de la publication :
FOSS Analytical A/S
Equipe éditoriale :
Rédacteur en chef :
Richard Mills ([email protected])
Designer / Coéditeur :
Åsa Österberg ([email protected])
Adresse :
FOSS
69, Slangerupgade
DK-3400 Hilleroed
Danemark
E-mail [email protected]
Imprimé en Suède :
CA Andersson, Malmö
Copyright 2007 par FOSS.
Tous droits réservés.
Image de couverture :
Le biocarburant peut être fabriqué à
partir de différentes huiles végétales
Remarque à nos auteurs
Vos propositions d’articles techniques
sont les bienvenues. Vous pouvez les
expédier à , en précisant que le texte
est disponible pour la publication et
en indiquant s’il a été déjà publié ou
proposé la publication ailleurs. Un
honoraire est payé pour chaque article
original publié.
Sommaire :
Actualités FOSS Le Soxtec™ détecte le séneçon jacobée toxique dans le foin
FoodScan™ reçoit l’approbation AOAC
FOSS, un exemple dans les relations commerciales en Amérique
du Sud
Rapide, propre et silencieux 4-6
7
L’analyseur automatique d’échantillon intègre l’Infratec™
1241avec l’aide de FOSS Data Link
Les nouveaux tests sur les mix pour crèmes glacées
promettent des améliorations de production Mesure du dioxyde de soufre par l’analyse en
flux injecté 8
10
Protéger le vin contre les effets de l’oxydation
L’art du biocarburant 14
La première usine de biocarburant des Pays-Bas utilise un
analyseur FOSS XDS pour atteindre un haut niveau de qualité
Une touche de qualité
17
Un process plus rentable
18
L’infrarouge rayonne sur la qualité du vin
22
Gérer des données non linéaires par calibrations
ANN 23
Outils Vis-NIR et contrôle qualité du compost
pour champignons 24
Patties Foods renforce la Sécurité alimentaire et
la Qualité avec le MeatMaster™ 27
Les procédures analytiques dans le secteur
laitier passent de l’analyse de laboratoire
au contrôle continu des process at-line et
on-line, page 18.
Actualités FOSS
Soxtec™ détecte le séneçon jacobée toxique
dans le foin
Pays-Bas : Alerte, une plante toxique, le séneçon jacobée (Senecio jabobaea), contenue dans le foin, menace la vie du bétail. Un appareil FOSS,
Soxtec™ répond aux exigences d’analyse.
Un taux de séneçon jacobée de plus de 1% dans le foin est considéré
comme dangereux. Cette plante typique à fleurs jaunes est fréquente
sur le bord des routes, et, ce qui est particulièrement alarmant pour les
éleveurs, elle envahit également les prairies utilisées pour la production
de foin naturel. Des troupeaux entiers sont morts – et cette situation a
conduit un service vétérinaire de Deventer, aux Pays-Bas, à réagir en
analysant des échantillons de foin suspectés de contenir cette plante
toxique.
M. Harry Kolk, Analyste aux services vétérinaires, explique : « Le
problème est apparu en même temps que la mode du « foin naturel ».
» Le foin naturel est obtenu sans engrais, qui détruisent normalement le
séneçon jacobée. Une fois séché et mélangé au foin, le séneçon jacobée
perd son amertume et sa couleur jaune, mais pas sa toxicité !
Les fournisseurs proposent maintenant du foin sans séneçon jacobée,
mais c’est une affirmation difficile à prouver, et le foin contaminé peut
aussi être mélangé à d’autres foins du marché, par exemple avec du
foin produit sur des prairies conventionnelles. Le problème est particulièrement inquiétant pour les propriétaires de chevaux qui doivent
souvent recouvrir à des aliments achetés, dont ils ignorent l’origine et
la qualité.
Les services vétérinaires ont mis au point une méthode pour analyser
le foin suspect à partir du spectromètre de masse, avec le Soxtec 2050
FOSS pour le process de préparation d’échantillon.
Trouver le bon échantillon
Trouver le bon échantillon tout de suite est un défi, car le séneçon jacobée pousse souvent de façon aléatoire dans un champ. Sur 120 balles,
une seule peut-être contient la plante toxique. Pour M. Kolk, les éleveurs de bétail doivent faire preuve de bon sens lorsqu’ils nourrissent
les animaux et regarder soigneusement le foin pour détecter les plantes
suspectes, mais il ajoute néanmoins que cela peut être difficile pour un
œil non entraîné. « Aujourd’hui, beaucoup d’éleveurs n’ont pas cette
« faculté ». Les anciens savaient précisément quelles plantes étaient
toxiques, » ajoute-t-il.
Une fois qu’on a trouvé un échantillon, le Soxtec est utilisé pour dissoudre les alcaloïdes (produits à caractère toxique) dans l’échantillon
de foin.
Les services vétérinaires de Deventer (GD), aux Pays-Bas, dispensent des connaissances sur les animaux et leurs caractéristiques en termes de santé, bien-être et production d’aliments sains. Vous pouvez
visiter leur site Internet : www.gddeventer.com.

par Marc Vendrig, FOSS, Pays-Bas ([email protected])
Approbations du nouvel l’Infratec™ 1241
Un nouveau modèle du célèbre analyseur de
céréales Infratec™ 1241a été lancé au début
de l’année, voir In Focus, no.1, 2007.
Les procédures d’approbation sont en cours,
et cet appareil a déjà été approuvé par le Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), en
Allemagne et le Laboratoire National de Métrologie et d’Essais (LNE) France.
4
L’approbation a également été reçue du National Type Evaluation Program (NTEP) aux
Etats-Unis pour la mesure du poids spécifique
dans toutes les classes de blé et orge, ainsi que
pour le soja, le maïs et le sorgho avec le Module de contrôle du poids spécifique Infratec.
Ce qui fait de l’Infratec 1241 le seul analyseur de céréales approuvé aux Etats-Unis pour
l’humidité, l’huile, les protéines et le poids
spécifique.
D’autres approbations devraient être annoncées prochainement sur notre site Internet
FOSS.

Vol. 31, No 2, 2007
Actualités FOSS
Le FoodScan™ reçoit l’approbation AOAC
L’analyseur FoodScan™ FOSS a reçu l’approbation AOAC pour l’analyse de l’humidité, de
la matière grasse et des protéines dans la viande
et les produits carnés en utilisant les modèles
de prédiction ANN (artificial neural network).
La méthode porte le numéro 2007-04.
L’approbation permet aux producteurs de
l’agroalimentaire d’exploiter la première solution d’analyse de viande sur le marché avec
toute la confiance que donne une méthode approuvée officiellement.
Une méthode éprouvée
Le FoodScan est une solution analytique bien
connue, très utilisée dans l’industrie agroalimentaire. Il est fourni avec d’importantes calibrations ANN qui garantissent des résultats
d’analyse stables sur différents appareils et
sites. Cet appareil est couramment utilisé dans
le contrôle de production de routine. Il permet
d’optimiser la proportion de viande grasse,
moins coûteuse, et de viande maigre, plus onéreuse, ce qui permet de réduire les coûts avec
des produits de qualité plus constante.
L’approbation AOAC est une source de crédibilité pour étendre l’utilisation du Foodscan
à d’autres opérations de contrôle de qualité.
Les utilisateurs du FoodScan peuvent désormais se référer à une méthode documentée et
testée, pour aborder les démarches de labellisation des produits, par exemple.
Les producteurs qui utilisent FoodScan peu-
vent en toute confiance fournir à leurs clients
une information fiable basée sur une méthode
approuvée.
Une étude collaborative
L’approbation AOAC repose sur une étude
réalisée en collaboration par 15 laboratoires
aux Etats-Unis, tous utilisateurs de Foodscan.
Au total 17 appareils ont été inclus dans cette
étude, deux laboratoires étant équipés de deux
appareils ; dans ce cas, ils analysaient un même
échantillon sur les deux. Dix échantillons
différents représentant une large diversité
de composition ont été utilisés : bœuf, porc,
volaille, produits de finition et émulsions de
process. Ils ont été envoyés aux collaborateurs
comme paires d’échantillons aveugles, ce qui
fait un total de 20 échantillons de test.
L’AOAC
L’AOAC est une association scientifique à but
non lucratif dont l’objectif est de promouvoir
dans le monde la confiance dans les résultats
d’analyse. Elle fait autorité dans l’agroalimentaire aux Etats-Unis.
Pour plus de détails sur cette étude collaborative qui a conduit à l’approbation AOAC,
vous pouvez lire l’article publié dans le Journal de l’AOAC, intitulé : Mesure des matières grasses, de l’humidité et des protéines
dans la viande et les produits carnés avec le
Spectrophotomètre NIR FoodScan™ de FOSS
avec le modèle de calibration ANN (Artificial
Neural Network)de FOSS et la Base de données associée : Etude collaborative, N° ISSN:
1060-3271, Volume: 90 | Parution : 4, Juillet
2007.
Vous pouvez télécharger gratuitement cet
article sur le site FOSS en utilisant ce lien :
www.foss.dk/aoac-approval.

par Richard Mills, FOSS ([email protected])
Garantie neige : les gagnants du concours organisé l’an dernier pour le jubilée de FOSS ont
pu profiter d’une balade en traîneau à chiens
lors de leur séjour au Groenland.
Le groupe, qui comptait également des
clients FOSS du monde entier, a également pu
voir des bœufs musqués et des rennes, et pratiquer la pêche à la morue sous la glace.

Vol. 31, No 2, 2007 5
Actualités FOSS
FOSS, un exemple dans les relations
commerciales en Amérique du Sud
Le premier ministre danois, Anders Fogh Rasmussens s’est rendu en
visite officielle en Argentine et au Brésil début 2007, dans le but de
consolider les relations commerciales entre ces pays et le Danemark.
Peter Foss, président de FOSS faisait partie de la délégation invitée. En visite dans une laiterie ultramoderne, de la société Mastellone
Hermanos S.A., il a eu l’honneur de démontrer comment les solutions
analytiques dédiées FOSS contribuent à la création de valeur ajoutée
par la qualité et le contrôle de la production. Mastellone est le premier
producteur de produits laitiers frais en Argentine.
FOSS, présent en Amérique du Sud depuis de nombreuses années, a
lancé le 1er mai 2007 une filiale commerciale en Argentine et au Chili.

Le premier ministre danois, Anders Fogh Rasmussen, visite la laiterie Gral Rodríguez de Mastellone
La valeur du contrôle qualité : Peter Foss présente les solutions
FOSS utilisées dans la laiterie
La Fédération Internationale de la Laiterie en
visite chez FOSS
FOSS a eu le plaisir de recevoir la visite de la Fédération Internationale de la Laiterie (FIL), suite à la nomination en 2007 de Steen
Kold-Christensen du groupe laitier FOSS au Comité National Danois de l’IDF.
Cette visite a été l’occasion de réaffirmer la collaboration sur des
projets et événements.
Steen représente le Danemark dans la Commission Permanente
«Assurance Qualité, Statistiques des Données d’Analyse & Echantillonnage » (QASADS) ; il est également membre de l’Equipe
d’Action Conjointe (JAT) sur les méthodes automatisées de la Commission Permanente QASADS, et membre du Groupe de Travail
Danois sur les méthodes d’Analyse.

Comment tout a commencé : Steen Kold-Christensen, membre de
la Commission de la FIL (au milieu), fait visiter le musée FOSS au
Directeur Général de la FIL Christian Robert (à droite) et à son
Directeur Technique Jörg Seifert (à gauche)
6
Vol. 31, No 2, 2007
Rapide, propre et silencieux
Le nouvel analyseur automatique d’échantillons Bitzer, intègre
l’Infratec™ 1241 grâce au logiciel FOSS Data Link
La préparation des céréales pour l’analyse
peut produire de la poussière et du bruit. De
plus, cela prend du temps, surtout lorsqu’un
responsable des silos attend pour décider de
l’attribution des lots selon la qualité.
L’analyseur automatique d’échantillons
BITZER facilite ce process. Il automatise la
préparation des échantillons, puis détermine
les qualités importantes : impuretés, grains
propres, petites graines, poids spécifique, humidité, protéines, valeur de sédimentation,
gluten et huile. Une étiquette est imprimée
avec les résultats.
Le nouveau système intègre l’Infratec™
1241 FOSS pour la partie analyse du grain, et
le logiciel de transmission de données FOSS
assure la communication bidirectionnelle
entre l’analyseur d’échantillons et l’Infratec
1241. Dans une direction, le BITZER informe
l’Infratec sur le matériau à analyser, et dans
l’autre, l’Infratec renvoie les résultats.
Le système peut également intégrer des
données du pont à bascule grâce au logiciel de
pesée BITZER AGRAR. Dans ce cas, un récépissé de livraison complet peut être produit en
une seule opération de réception.
Comment ça marche
L’analyseur automatique d’échantillons BITZER ressemble à un distributeur automatique
de boissons qui produirait un échantillon de
Vol. 31, No 2, 2007 grain purifié au lieu d’un gobelet de café. Pour
commencer, l’opérateur scanne une étiquette
d’identité et verse l’échantillon en haut de
l’analyseur.
Les grains passent ensuite dans le nettoyeur
d’échantillon, qui comporte un système automatique de pesage. L’échantillon purifié est
amené automatiquement à l’Infratec 1241
FOSS. Les résultats de l’Infratec sont transmis
à l’analyseur d’échantillons et affichés sur un
écran tactile intégré.
Le nettoyeur d’échantillons et l’Infratec
1241 peuvent opérer simultanément. Enfin,
l’Analyseur automatique d’échantillons imprime une étiquette. L’échantillon est conservé
pour référence. Avec ce nouveau système simple à manipuler, l’analyse peut être confiée
à du personnel non spécialisé; la procédure
d’analyse est plus rapide, plus propre et plus
silencieuse que les méthodes conventionnelles.

par Mikael Persson, FOSS ([email protected])
FOSS DataLink™
• Assure la transmission des données entre les analyseurs Infratec™ et les applications Windows®
• Simplifie l’intégration des analyseurs
dans SCADA (Supervisory Control
And Data Acquisition) et d’autres applications
• Commande à distance de l’analyseur et
transmission des données par le lien
• Installation facile
• Kit de développement de logiciel inclus
L’analyseur automatique
d’échantillons BITZER
• Protection contre la poussière et isolation phonique par la construction fermée
• Process fermé pour éviter les erreurs
d’opérateur
• Economie de temps et meilleur rendement au laboratoire
• Opération simultanée du nettoyeur
d’échantillon et de l’analyseur de grain
possible
• Impression de l’étiquette d’échantillon
conservé
• Données qualité et pesée fusionnées
dans une base de données (en option)
• Production de récépissés de livraison
complets (en option)
7
Les nouveaux tests sur les mix
pour crèmes glacées promettent
des améliorations de production
Quand on produit environ 400 millions de litres de crème glacée par an, il est intéressant d’étudier tous les moyens
d’optimiser le process de production. L’entreprise américaine Wells’ Dairy Inc. a bien voulu tester l’analyseur
InfraXact™ et sa calibration pour crème glacée prête à l’emploi, susceptible de remplacer les méthodes d’analyse de
routine existantes. Les résultats de ces essais annoncent une analyse plus simple et plus rapide des mélanges pour crème
glacée, avec d’importants bénéfices dérivés.
Wells’ Dairy, Inc., plus grande laiterie familiale
du monde, est leader sur le marché américain.
Cette entreprise est basée dans le Midwest,
à Le Mars, Iowa – qui se proclame Capitale
mondiale de la Crème Glacée.
Pour fabriquer de la crème glacée à grande
échelle, il faut savoir se projeter dans l’ave-
Wells’ Dairy, entreprise du Midwest, située à Le Mars, Iowa – proclamée Capitale mondiale de la Crème Glacée – produit des glaces de la marque ”BLUE
BUNNY®”.
Ice Cream Capital of the World® – Capitale mondiale de la Crème Glacé – est une
marque déposée de LeMars Area Chamber
of Commerce Corporation.
8
nir, et l’entreprise est considérée comme l’une
des plus modernes du secteur. C’est ainsi que
Well’s Dairy, Inc. possède un centre de recherches où les nouvelles technologies sont
surveillées et testées pour pouvoir les mettre
en œuvre dans la production de nombreuses
crèmes glacées variées de la célèbre marque
”BLUE BUNNY®”.
M. Mayur Acharya Ph.D., l’un des chercheurs de ce centre, a mené récemment une
étude pour évaluer un analyseur InfraXact™
dans l’analyse de routine de mélanges pour
crème glacée, comparant les méthodes NIR
(Proche Infrarouge) avec les méthodes existantes basées sur la spectroscopie Micro-ondes
et Résonance Magnétique Nucléaire.
« J’ai voulu considérer le NIR comme une
méthode de routine susceptible de remplacer la
solution actuellement utilisée dans la production, » explique M. Mayur. « FOSS semblait
vraiment prêt à nous aider, et j’ai été particulièrement intéressé par la disponibilité d’une
calibration prête à l’emploi pour l’InfraXact,
élaborée à partir d’une immense base de données de mélanges pour crèmes glacées. »
Etude comparative
L’étude a porté sur des échantillons de mélanges pour crème glacée prélevés juste avant la
congélation. Les échantillons ont été divisés en
trois fractions, l’une pour la méthode d’analyse existante, l’autre pour l’InfraXact, et la troisième pour une analyse par méthode officielle
dans un laboratoire de chimie réputée.
La calibration InfraXact est élaborée à partir d’une base de données qui réunit des échantillons d’Amérique du Nord et d’Europe. Les
échantillons comprennent des mélanges à base
de matière grasse animale ou végétale, et de
nombreux arômes.
La teneur en matière grasse des échantillons
varie entre 4 et 16%.
Au total, trente échantillons de divers secteurs de la production ont été mesurés pour
former un lot de validation indépendant.
Les mesures portent sur le taux de matière
Vol. 31, No 2, 2007
grasse et l’extrait sec total.
« Notre objectif premier était de déterminer l’exactitude des résultats obtenus avec
l’InfraXact en comparaison avec la méthode
officielle », poursuit M. Mayur. D’autres facteurs tels que l’utilisation de consommables,
la facilité d’emploi et la rapidité ont également
été examinés.
Précision et répétabilité améliorées
Selon les résultats de l’étude, l’InfraXact est
comparable aux méthodes d’analyses existantes pour la matière grasse et l’extrait sec.
« La conclusion générale est que la précision
de l’InfraXact FOSS est équivalente, voire
meilleure que la méthode existante, en comparaison avec les valeurs des méthodes officielles » indique M. Mayur. « La répétabilité est
également améliorée ».
Des économies significatives en vue
Les améliorations potentielles en précision
promises par cette études sont très intéressantes, du fait du volume élevé de la production
chez Wells’ Dairy, Inc.
Selon les explications de M. Mayur, la méthode actuelle produit une sous-estimation
d’environ 0,3 %, alors que InfraXact est pile
sur la cible. « Si vous visez un taux de 10 %
de matière grasse dans un mélange, mais que
vous utilisez constamment 10,3 %, c’est une
perte, » commente M. Mayur. Bien sûr, il reste
à tester le concept dans des conditions réelles,
mais le potentiel est considérable.
Collaboration et problèmes de calibration
Un problème courant dans l’utilisation des
appareils d’analyse NIR est la nécessité de
collecter des données pour obtenir une calibration fiable. Cet aspect a pu, dans le passé, faire
obstacle à l’utilisation de la technologie NIR,
mais, depuis quelques années, la coopération
entre l’industrie de la crème glacée et FOSS a
nettement amélioré la disponibilité de données
de calibration pour le profit de tous – comme
l’illustre la nouvelle calibration pour crème
glacée de l’InfraXact. Grâce à de nouvelles
techniques avancées de calibration, une même
calibration peut désormais couvrir un grand
nombre de recettes, ce qui réduit les coûts de
calibration pour les utilisateurs.
Les problèmes de calibration étant résolus,
la souplesse d’utilisation de l’InfraXact par
rapport aux autres méthodes présente un avantage certain, comme le souligne M. Mayur.
Avec un équipement MW/NMR, vous ne pouvez mesurer que le taux de matière grasse et
d’extrait sec, tandis que l’InfraXact peut être
calibré pour déterminer d’autres paramètres. «
En cas de besoin, il est possible de développer
des calibrations pour les sucres ou encore les
protéines. Ces équations sont ensuite transférables d’un appareil à un autre. »
La possibilité de mise en réseau Internet
avec le logiciel FOSS RINA™ présente un
fort intérêt, car elle permet de commander
et de contrôler plusieurs appareils depuis un
poste central, quel que soit l’emplacement des
instruments.
D’autres avantages
Contrairement à la méthode RMN, l’InfraXact
n’utilise pas de consommables, ce qui représente une économie de 40 centimes d’euro par
test. Mais le plus important est la simplicité
d’emploi de l’appareil, sans manipulation des
échantillons, ce qui élimine les éventuelles
sources d’erreur dans les résultats.
De plus, l’InfraXact est bien plus rapide.
« La méthode RMN prend six à sept minutes
pour un test, contre 35 secondes avec l’appareil FOSS », explique M. Mayur.
Cela permet des gains de temps de production, spécialement dans les usines qui analysent des centaines, voire des milliers, d’échantillons chaque mois. Le temps opérateur étant
réduit et le délai de réponse écourté, la réactivité est nettement améliorée en production.
Pour l’heure, Wells’ Dairy prévoit une nouvelle étude avec des analyseurs InfraXact installés directement sur les sites de production.
Pour plus de renseignements sur la société,
consultez le site www.wellsdairy.com.

par Richard Mills, FOSS ([email protected])
InfraXact™ pour l’analyse des mélanges de crème glacée
• Prend moins d’une minute, contre six à sept minutes pour les méthodes existantes
• Pas de consommables
• Selon l’étude de la Wells’ Dairy, la précision est nettement plus proche de celle de la
chimie conventionnelle, ce qui permet un contrôle plus serré de la production et des
économies de matières premières
• La matière grasse, l’extrait sec et d’autres paramètres peuvent être mesurés avec le
plus haut niveau de confiance
• La transférabilité de la calibration garantit la constance des résultats entre différents
appareils et sites
• Une calibration couvre une grande gamme de mélanges de crème glacée
• La simplicité d’utilisation réduit l’effet opérateur
Vol. 31, No 2, 2007 Mélanges pour crème glacée
Les mélanges pour crème glacée sont réalisés selon des formules définies par la
demande des consommateurs et les normes éditées par des organismes comme la
FDA. Ces formules utilisent divers ingrédients : crème de lait cru, lait concentré,
édulcorants, stabilisateurs, etc. Ils sont homogénéisés et pasteurisés pour obtenir le
mélange pour crème glacée.
L’étude chez Wells’ Dairy a porté sur
des mélanges crus et non pasteurisés. Les
paramètres testés étaient la matière grasse
et l’extrait sec total. InfraXact™ peut mesurer d’autres paramètres sous réserve de
la disponibilité des calibrations. Par exemple, cet appareil est idéal pour l’analyse de
la poudre de lait, où il donne le taux de matière grasse, humidité, protéines, cendres,
acidité et lactose en une minute.
L’InfraXact est une solution d’analyse
relativement récente qui combine une technologie approuvée avec la facilité d’emploi
d’une analyse de routine NIR, accessible à
tous.
9
Le FIAstar™ en Allemagne :
Mesure du dioxyde de soufre par fl
De nombreux vins rouges et blancs mis sur le
marché sont insuffisamment protégés contre
l’oxydation car ils contiennent trop peu de
dioxyde de soufre libre (SO2). D’autre part,
une trop forte teneur en SO2 libre n’est pas
souhaitable. Il faut donc disposer d’une méthode rapide et précise pour mesurer le taux
de SO2 libre, afin d’optimiser la protection du
vin contre les effets de l’oxydation.
Différentes méthodes de mesure du taux de
SO2 libre et total ont donc fait l’objet d’une
évaluation par l’Institut d’Analyse du Vin et
de Recherches sur les Boissons. L’accent a
été mis sur la comparaison entre différentes
méthodes et la méthode de référence de l’UE.
Cette méthode de distillation, trop longue pour
une analyse de routine, est remplacée en Allemagne par des alternatives. Cet article se penche sur un nouveau système de mesure du SO2
par analyse d’injection de Flux (FIA).
Le FIAstar™ 5000 de FOSS est un système
qui a fait ses preuves et intègre des composants utilisés dans l’analyse de l’eau, des sols
et des produits alimentaires. Le système comprend deux modules spécifiques pour la détermination du SO2 [Möller, 2005], ce qui permet
d’analyser en même temps le dioxyde de soufre libre et total dans une soixantaine d’échantillons de vin à l’heure. Cette méthode a été développée par les Laboratoires ETS [G.Burns,
I.Herve 2004] en coopération avec FOSS [S
Anderson 2004].
Méthode FIA de mesure du SO2 libre
Regardez la figure 1. Les échantillons sont injectés dans un vecteur aquatique (C) et mélangés à un acide dilué (R1).
Le SO2 libéré diffuse par une membrane
en téflon dans une cellule vers un courant receveur (R2), qui est additionné d’un réactif
DNTB (R3) pour former un colorant jaune qui
est mesuré dans le détecteur (D).
La diffusion gazeuse du FIA est une technique de séparation des interférents, qui permet
une mesure fine et fiable de petites quantités
de SO2 libre.
Méthode FIA de mesure du SO2 total
Regardez maintenant la figure 2. Les échantillons sont injectés dans un tampon au phosphate (C, R1) et mélangés à un réactif DTNB
(R2). Après une réaction à 50°C, le colorant
jaune qui en résulte est dilué et séparé des interférents par dialyse. Un flux accepteur (R3)
10
porte le produit vers la cellule du détecteur.
La calibration est réalisée à l’aide de solutions de bisulfite de sodium titrées à 1-50 mg/l
pour le SO2 libre et 5-250 mg/l pour le SO2
total. Cette gamme de concentration permet
d’obtenir une fonction de calibration linéaire. Les échantillons plus concentrés peuvent
être dilués. L’éthanol mentionné dans la note
d’Application FOSS peut être remplacé par
du méthanol, mais il faut éviter d’employer de
l’éthanol dénaturé.
Référence et autres méthodes
Pour les références et la comparaison, les
résultats pour le SO2 libre ont été comparés
avec la méthode décrite dans la Directive CEE
2676/90, et pour le SO2 total avec la méthode
de distillation selon la norme IFU 7a. IFU 7a
est une version modifiée de la méthode CEE
2676/90, qui utilise un acide plus fort et donne
des valeurs légèrement plus élevées pour le
SO2 total. Dans les deux méthodes, l’acide
phosphorique est utilisé pour expulser le SO2
vers une solution contenant du peroxyde, où il
est oxydé en sulfate. Le titrage à l’hydroxyde
de sodium permet ensuite de calculer le taux
de SO2.
De nombreuses méthodes alternatives ont
également été comparées avec les méthodes
de référence. Ce sont entre autres la coloration
directe au DTNB [Berger, 2002], différentes
méthodes enzymatiques et titrimétriques, le titrage iodométrique direct de SO2 libre et total
en utilisant l’amidon et le titrage utilisant une
électrode double platine. Les substances réductrices qui peuvent interférer dans le résultat des méthodes de titrage ont été déterminées
séparément et prises en compte. L’électrode
double platine est fréquemment utilisée pour
le titrage des vins rouges, pour lesquels un
point final visuel est difficile à détecter.
La figure 3 donne un aperçu des différentes
techniques analytiques utilisées pour mesurer
le taux de SO2. A l’intérieur de chaque groupe,
de nombreuses variations des conditions analytiques sont possibles : température, acide,
Vol. 31, No 2, 2007
flux injecté
Cellule de diffusion gazeuse
Fig. 1: Schéma de flux pour la mesure FIA du SO2. libre. C : Porteur
(eau distillée), R1: 1N HCl, R2: Tampon Phosphate, R3: DNTB; MC :
Boucle, D: Détecteur, W : Déchets, S : Echantillon [Möller, 2005]
Dialyseur à membrane « C »
Fig. 2: Schéma de flux pour la mesure FIA du SO2 .total. C : Porteur
(eau distillée), MC : Boucle, D : Détecteur, W: Déchets, R1 : Tampon
Phosphate, R2: DNTB, R3 : Eau distillée,S: Echantillon[Möller, 2005]
gaz, agent d’oxydation. La détermination du
SO2 total est encore plus diversifiée, puisque
ici, on peut employer tout aussi bien les méthodes directes que les méthodes colorimétriques.
Pour mesurer le SO2 libre, le titrage iodométrique est la méthode de routine la plus fréquemment appliquée, bien que les influences
de substances interférentes comme l’acide
ascorbique et les phénols puissent être importantes. Même après correction des substances
réductrices déterminées séparément, une différence significative par rapport à la méthode de
référence peut subsister.
Pour éviter les artefacts provenant d’autres
substances volatiles en utilisant la méthode
de référence, les effets d’interférence de différentes substances, comme l’acide acétique
(jusqu’à 20 g/l), l’acétaldéhyde et le sucre,
ont été étudiés. Aucune réaction d’interférence dans la solution réceptrice n’a été mise en
évidence pour l’une de ces substances. Avec
le porteur azote (gaz), seuls les gaz libérés
comme le CO2 et le SO2 sont transférés à la
solution réceptrice, et pas l’acide acétique ou
d’autres substances qui pourraient être libérées
en cas de distillation à la vapeur d’eau. Une
Vol. 31, No 2, 2007 détermination plus sélective du sulfate dans la
solution réceptrice, par exemple par gravimétrie, néphélométrie ou chromatographie ionique est également possible.
En général, la méthode de référence ne définit pas de « réelles » valeurs pour le dioxyde de
soufre, mais c’est une méthode consensuelle
qui est capable de fournir des valeurs comparables si les instructions sont suivies à la lettre.
Les limites légales pour le SO2 sont basées sur
les valeurs obtenues avec cette méthode de référence, et non sur la teneur « réelle ».
Les recherches menées avec un système
Biosenseur HPLC – ont montré que la teneur
réelle en SO2 total peut atteindre jusqu’à 33 %
de plus que la valeur obtenue par la méthode
de référence [Patz and Galensa et al., 1997].
En tout cas, en termes de limites légales, ce
sont les valeurs obtenues par la méthode CEE
2676/90 qui font référence.
FIA vs CEE 2676/90
Nous avons donc procédé à une comparaison
entre la méthode de référence et la méthode FIA,
au niveau des résultats obtenus. Cette étude porte sur différents vins rouges et blancs internationaux en vente dans le commerce en Allemagne.
Dioxyde de soufre libre
Les figures 4 et 5 montrent les résultats de la
mesure de SO2 libre dans les vins rouges et
blancs avec le FOSS FIAstar 5000 et la méthode CEE 2676/90. Les vins blancs font apparaître un taux de SO2 libre de 0-37 mg/l, les
vins rouges de 5-41 mg/l. Tous les échantillons
ont été mesurés directement, sans aucune dilution. La méthode FIA s’est montrée très bien
adaptée à ces mesures.
L’intercept des lignes de régression pour
ces deux méthodes est légèrement plus élevé
pour les vins rouges (+ 2,6 mg/l) que pour
les blancs (+ 0,7 mg/l). Cela signifie qu’en
moyenne, la méthode FIA donne des valeurs
légèrement plus faibles pour le vin rouge que
la méthode CEE 2676/90.
Comparé avec les méthodes titrimétriques
employées dans l’analyse de routine, la méthode FIA produit intrinsèquement des résultats plus fiables et plus précis. Le nombre de
résultats déviants dus à la composition du vin
(phénols et acide ascorbique) est plus élevé
pour les méthodes de titration. La méthode
FIA est excellente pour une mesure rapide et
fiable du SO2 libre. La méthode de référence
Suite page 12
11
titration
distillation
destillation
SO2SO
libre
free
2
FIA / CFA
Dioxyde
de
Sulphur
dioxide
sulfuric
acid
distillation
destillation
soufre
titration
p-rosaniline
photométrie
photometric
SO2SO
total
total
2
DTNB
FIA / CFA
enzymatic
biocapteur
biosensor / /ampérometrie
amperometric
HPLC
Fig. 3: Méthodes de mesure du dioxyde de
soufre dans le vin
SO2 libre
SO2 total
conductivité
conductivity
Biais [mg/l]
SO2
Ecart-type [mg/l] SO2
R2
Vin blanc
0,7
2,6
0,915
Vin rouge
1,4
2,7
0,898
Vin blanc
3,2
4,4
0,986
Vin rouge
6,2
9,9
0,909
Tableau 1 : Biais et Ecart-type (SD) de différence entre la méthode de référence et la méthode
FIA pour la mesure du SO2 libre et total dans les vins rouges et blancs
Suite de la page 11
demande au moins 15 minutes d’analyse pour
une mesure simple, et l’écart entre les doubles
est nettement plus élevé qu’avec la méthode
FIA. Avec le FIA, les mesures de doubles peuvent être réalisées en 2 min., et donnent en
même temps les résultats pour le SO2 libre et
total. Une mesure exacte et fiable du SO2 est
absolument nécessaire, en particulier pour le
contrôle des process et l’embouteillage.
Au cours du Troisième Atelier sur l’Analyse
du Vin, qui s’est tenu en Allemagne en 2005,
il a été estimé que de nombreux vins blancs
distribués en Allemagne présentent un taux de
SO2 trop faible pour offrir une protection suffisante contre l’oxydation. Toutefois, l’usage
de plus en plus répandu d’acide ascorbique
L, en prévention du goût défectueux UTA,
impose un taux minimum de SO2, puisque
la dégradation de l’acide ascorbique produit
du peroxyde, un puissant agent d’oxydation.
Dans ce contexte, il est impératif de pouvoir
mesurer de façon fiable et correcte le taux de
SO2 libre.
REMARQUE : L’UTA (pour « untypical aging
off-flavor ») est un goût défectueux que l’on
retrouve surtout dans les vins blancs jeunes.
Ce goût défectueux provient principalement
12
de la formation, durant le stockage, de 4-amino-acéto-phénones. Le vin a un goût de «
fleurs d’acacia ». Ce goût défectueux est un
problème majeur, car de nombreux vins blancs
ne sont plus buvables après un an ou deux de
stockage.
Dioxyde de soufre total
Les figures 6 et 7 montrent les résultats pour
les vins blancs (de 70-250 mg/l) et rouges (de
38-195 mg/l). Les valeurs de biais et écartstypes sont nettement plus élevées pour les vins
rouges que pour les blancs.
Le biais moyen entre la méthode FIA et la
méthode de référence est de 3 mg/l pour les
vins blancs et l’écart type de la différence (sD)
est de 4,4 mg/l. Pour les vins rouges, le biais
moyen est de 6 mg/l et l’écart type de la différence (sD) est de 10 mg/l. Comparée avec la
méthode de titration directe, la méthode FIA
présente une plus nette adéquation avec la
méthode de référence et une répétabilité nettement supérieure.
La méthode FIA est donc plus fiable que
la méthode de titration directe, en particulier
pour un nombre élevé d’échantillons à analyser. C’est un élément important, puisque la
méthode de titration est approuvée pour l’analyse AP.
REMARQUE : Tous les vins allemands de
qualité reçoivent un numéro officiel d’approbation, le Numéro AP. Pour obtenir un numéro
AP, le vin doit subir des analyses chimiques et
sensorielles.
Le tableau 1 donne un aperçu des résultats. Par rapport à la méthode de référence,
la méthode FIA donne des valeurs systématiquement plus faibles pour les vins rouges, en
particulier pour le SO2 total (Cf. Fig. 7).
Par rapport à la méthode de titration, la méthode FIA n’est pas sensible aux interférences,
par exemple de l’acide ascorbique, de l’acétaldéhyde, des phénols et autres composés réducteurs. Les interférences des sucres résiduels
sont très faibles et peuvent être négligées pour
un taux de sucre ne dépassant pas 100 g/l.
Pour le contrôle de routine des vins rouges,
le biais négatif de la méthode FIA pour le SO2
total peut être pris en compte en appliquant la
méthode de référence avant d’atteindre la limite légale pour le taux de SO2 total.
Discussion
Le FIA offre une méthode rapide et simple de
mesure du dioxyde de soufre libre et total dans
le vin. Cette méthode présente l’avantage d’un
débit relativement élevé, environ 60 échantillons à l’heure, ce qui en fait la solution de
prédilection pour un besoin de 30 analyses
par jour ou plus. Grâce à cette rapidité d’analyse, il devient intéressant d’analyser plusieurs
échantillons à la suite plutôt qu’un échantillon
toutes les 30 minutes. Les résultats sont comparables à ceux de la méthode de référence,
en particulier par rapport aux résultats d’autres
méthodes approuvées. Pour le SO2 total dans
les vins rouges, les résultats FIA sont systématiquement environ 10 - 15 mg/l inférieurs
à ceux de la méthode de référence. Comparé
à d’autres méthodes rapides, le FIA produit
des résultats plus proches de la méthode de
référence. Pour les échantillons isolés, les
méthodes de titration utilisées produisent des
valeurs aberrantes, comparées à la méthode de
référence.
Une mesure fiable du taux de SO2 libre
n’est possible qu’avec le FIA ou la méthode de
référence. Pour une mesure rapide et précise
du taux de SO2 libre avant et après l’embouteillage, le FIA est la méthode la plus fiable en
termes de précision et de répétabilité.
Pour le dioxyde de soufre total, le principe
est le même que pour les autres méthodes rapides : elles sont toutes valables pour un examen
rapide, et doivent être validées par la méthode
de référence dès qu’on s’approche des valeurs
limites. Comparé avec les méthodes de titration, le FIA n’est pas, ou nettement moins, sujet aux interférences de l’acide ascorbique, des
phénols, des sucres et de l’acétaldéhyde.
Conclusion
Le FIA est une méthode rapide et fiable qui
permet un haut rendement d’analyse. La calibration quotidienne, avec des standards fraî-
Vol. 31, No 2, 2007
Fig. 4: Dioxyde de soufre libre dans le vin blanc :
FIAstar™ v CEE 2676/90
Fig. 5: Dioxyde de soufre libre dans le vin rouge :
FIAstar™ v CEE 2676/90
Fig. 6: Dioxyde de soufre total dans le vin blanc :
FIAstar™ v CEE 2676/90
Fig. 7: Dioxyde de soufre total dans le vin rouge :
FIAstar™ v CEE 2676/90
chement préparés, et la validation au moyen
d’un échantillon de contrôle de qualité s’inscrivent dans les BPL et devraient s’appliquer à
toutes les analyses.
Pour les contrôles de production, la méthode fournit des mesures très fiables du SO2
libre, ce qui offre une valeur pratique importante.
Pour la mesure du SO2 total, en particulier
dans les vins rouges, la méthode peut donner
des résultats inférieurs à ceux de la méthode de
référence. Toutefois, il est possible de corriger
ce biais.
La méthode FIA est nettement moins sujette
aux interférences et aux erreurs que les méthodes de titration. Le contrôle précis du taux réel
de SO2 libre est une nécessité et le FIA est la
méthode de prédilection pour cela.
En 2006, la méthode FIA a été comparée
avec la méthode officielle de référence dans
une grande étude en Allemagne. Cette étude
a donné des résultats satisfaisants. L’approbation de la méthode FIA pour l’analyse AP
en Allemagne n’est donc qu’une question de
temps.
Références
Berger, P.: Optimisation de quelques paramètres d’analyse pour l’analyse des vins à l’aide
de la spectroscopie par IR à Transformée de
Fourier. Thèse de diplôme, Université spécialisée Wiesbaden, 1-81 (2002).
Möller, J.: Mesure des sulfites libres et totaux
dans les vins, analyse instrumentale GIT 5/05
(Anglais) ou GIT Fachz. Lab. (Allemand), 2-4
(2005).
Patz, C.-D., Galensa, R., Dietrich, H.: Contribution à la mesure des sulfites dans les jus de
fruits au moyen du biosenseur HLPC. Deutsche Lebensmittel Rundschau 93, 347-351
(1997).
Le FIAstar™ pour mesurer le SO2 libre et
total dans les vins. Gordon Burns et Isabelle
Guillo-Herve des laboratoires ETS, St Helena,
USA et Shirley Anderson FOSS Amérique du
Nord. In Focus Juin 2004.
Les méthodes IFU se trouvent sur le site :
http://www.ifu-fruitjuice.com/
Les auteurs peuvent être contactés à l’adresse
suivante : [email protected]

par Claus-Dieter Patz, Markus Menold,Anja
Giehl et Helmut Dietrich, Institut d’Analyse des Vins et de Recherche sur les
Boissons,Geisenheim
La méthode FIAstar™ permet de mesurer en même temps le dioxyde
de soufre libre et total dans le vin
Vol. 31, No 2, 2007 13
L’art du
biocarburant
La première usine de biocarburant des Pays-Bas utilise un analyseur FOSS XDS pour atteindre un
haut niveau de qualité. In Focus a voulu savoir comment l’analyse de routine contribue au succès
de ce secteur en pleine expansion.
Wilfred Hadders, Directeur Général de Sunoil
Biodiesel, sait parfaitement quelle est la clé du
succès dans l’industrie des biocarburants. « La
qualité est primordiale, » explique-t-il, en tenant d’une main un flacon de matière première, de l’autre un flacon de biocarburant, pour
illustrer l’application du principe de qualité
tout au long du process.
Le biocarburant est un produit de plus en
plus demandé, dont la consommation devrait
augmenter rapidement. L’Europe représente
aujourd’hui 90 % de la consommation mondiale, mais le reste du monde est en pleine
évolution. Aux Etats-Unis, le nombre de points
de vente est passé de 300 en 2005 à plus de
950 en 2006. Une étude réalisée par Emerging
Markets Online prévoit que le biocarburant
pourrait atteindre 20 % de la consommation
14
totale de carburant au Brésil, en Europe, en
Chine et en Inde vers 2020.
En y ajoutant les objectifs de l’Union Européenne pour la consommation de biocombustibles et biocarburants, les perspectives pour
cette branche sont très positives. Mais il faut
tenir compte des défis, tels que la concurrence
d’usines plus grandes et mieux implantées en
Allemagne. Il faut atteindre une qualité de
niveau international, et les importations bon
marché du reste du monde sont une menace
permanente. Pour M. Hadders, la qualité est un
atout essentiel pour l’avenir de Sunoil.
Une jeune entreprise
L’entreprise a démarré il y a deux ans, et la
production tourne depuis un an environ. L’usine est propre et nette, rationnelle, et, pour le
visiteur non averti, elle paraît étonnamment
petite pour une production annoncée de 80
millions de litres de biocarburant par an. Si
elle était située à quelques centaines de kilomètres plus au sud, elle ferait penser à une
grande cave vinicole.
Il y a un air de jeune pousse dynamique et
une fierté évidente dans le fait de démarrer la
production de biocarburant de qualité. Le directeur du Laboratoire, Marc Arends, décrit
comment il fabriquait son propre biocarburant
à la maison lorsqu’il a appris que Sunoil voulait construire une usine dans sa ville. Cela a
été le déclic pour faire de son passe-temps un
job à temps complet.
Un process industriel lié à l’analyse
Sunoil applique la méthode la plus courante
Vol. 31, No 2, 2007
pour produire du biocarburant. Il s’agit de
prendre de l’huile brute et d’en extraire la glycérine par catalyse, un processus appelé transestérification, voir figure 1.
Tout d’abord, l’huile est versée dans une
cuve où elle est mélangée. Puis, on y ajoute un
catalyseur à base d’hydroxyde de potassium et
de méthanol. Après un moment, le carburant
plus léger se sépare du résidu, plus lourd, de
glycérine. Le processus est répété pour obtenir
une conversion aussi complète que possible,
de l’ordre de 99,5 %. Le carburant est purifié
de tout reste de catalyseur et de méthanol, qui
sont réutilisés dans le process suivant. La glycérine est utilisée pour la production de biogaz
ou pour l’alimentation animale, une fois séparée du méthanol. Le biocarburant est utilisé
pur (B100) ou en mélange avec des produits
pétroliers, de type B10 ou B20.
L’analyseur XDS Rapid Liquid™, installé
dans le laboratoire de l’usine, est utilisé à différents stades de la production pour contrôler :
1. toutes les matières premières à la réception,
2. le process de conversion et 3. la qualité du
produit fini.
M. Hadders souligne l’importance de disposer d’un bon laboratoire pour contrôler les
matières premières. « Chaque lot est différent,
et il est important de tout contrôler pour optimiser la méthode de transformation, » explique-t-il.
Cette flexibilité est importante. Un jour,
l’usine peut transformer de l’huile de colza, et
le lendemain, peut-être de l’huile de soja ou de
l’huile de friture. Sunoil mène également des
recherches sur d’autres sources potentielles,
dont le Jatropha, une plante non comestible
qui pousse bien dans des conditions arides,
dans des pays comme l’Afrique ou l’Inde, et
qui pourrait fournir une source de biocarburant.
Des mesures tout au long du process
Quelle que soit leur provenance, toutes les
matières premières sont soumises à réception
à une mesure de l’humidité et des acides gras
libres.
Une trop forte concentration d’acides gras
libres pose des problèmes à la production,
car on peut obtenir du savon, ce qui n’est pas
le but recherché. En général, le colza est la
meilleure matière première, avec un taux typique d’acides gras libres de 0,7 %. L’huile
de soja raffinée en contient environ 0,01 % et
l’huile de friture jusqu’à 5 %. Si la concentration en graisses saturées est élevée, il est difficile d’obtenir un carburant adapté aux basses
températures ; l’huile de friture est donc surtout utilisée pour le carburant d’été.
Le taux d’humidité est important pour l’utilisation comme carburant à basse température,
et la norme internationale EN 14214 a fixé la
limite supérieure à 500 mg / kg.
Après cette analyse des matières premières,
une analyse est réalisée juste après la conversion pour tester le rendement du process. Le
produit fini est également testé pour vérifier sa
conformité aux normes internationales, dont la
norme EN 14214.
Suite page 16
Huile brute
Adapté au process ?
Acides gras et humidité
Transestérification
process de conversion
Conversion optimale ?
Taux de glycérides et acide
Purification
Biocarburant
Glycérine
Conforme aux spécifications et normes ?
Taux d’acidité, d’humidité et de glycérides
Fig.1 Description schématique de la production de biocarburant
et des points de contrôle. La transestérification est une méthode
courante pour fabriquer du biocarburant, parce qu’elle fonctionne à
basse température et pression, avec un taux de rendement élevé et une
conversion directe, sans composés intermédiaires.
Vol. 31, No 2, 2007 Les avantages du proche infrarouge : les mesures avec l’analyseur XDS
sont rapides, précises, et ne requièrent aucune compétence particulière
15
Sunoil Biodiesel produit actuellement 80 millions de litres de biocarburant par an
Suite de la page 15
Les avantages du proche infrarouge :
L’usine Sunoil a utilisé tout d’abord la chromatographie en phase gazeuse pour analyser
les glycérides. Les mesures prenaient environ
une heure, contre deux minutes environ avec
l’appareil XDS NIR. Mais pour Marc Arends,
le premier avantage du XDS est sa simplicité
d’utilisation.
Tout le personnel de l’usine peut désormais
faire une analyse fiable, ce qui autorise des
mesures plus fréquentes, sans le risque d’erreur humaine que présente la chromatographie
en phase gazeuse utilisée par un opérateur
non qualifié. Avec le XDS, il suffit de placer
un échantillon liquide dans l’analyseur, et les
résultats s’affichent sur un écran d’ordinateur.
« Auparavant, les résultats d’analyse étaient
toujours un peu incertains, car tout le personnel
de l’usine n’a pas suivi une formation de technicien de laboratoire, » explique M. Arends.
« Mais aujourd’hui, l’analyse avec le XDS est
tellement simple que le risque d’erreur humaine est écarté, et je peux faire autre chose que
de vérifier la validité des mesures. »
Cette simplicité d’utilisation offre les mêmes avantages pour contrôler le process de
conversion et détecter les problèmes potentiels, comme un mauvais rendement lié à un
faible taux de conversion. « En cas de problème, nous pouvons réagir plus vite, » commente M. Arends.
Outre les paramètres de contrôle fournis par
XDS, bien d’autres analyses seraient à faire,
« Nous rêvons de pouvoir tout mesurer aussi
vite et aussi facilement qu’avec le XDS, »
ajoute M. Hadders.
Les paramètres spécifiques mesurés avec
l’analyseur XDS NIR en cours de production
16
sont : Mono-, Di- et Triglycérides, Glycérine
libre, eau et taux d’acidité.
L’analyse NIR n’est pas réservée aux
grandes usines
Si certains pensent que l’analyse NIR n’est intéressante que pour de grandes unités qui réalisent un grand nombre de tests chaque jour,
chez Sunoil, on voit les choses différemment.
Cela s’explique par une approche particulière
qui tient compte du savoir-faire, de l’expérience et d’une certaine dose d’instinct. « C’est un
atout d’être une petite société », explique M.
Hadders. « On a le sentiment que toute l’usine poursuit un objectif commun : produire la
meilleure qualité possible, ce qui est rare dans
les grandes entreprises. »
Le flacon de carburant que M. Hadders a
utilisé pour expliquer le process peut sembler
banal pour un œil non averti, mais pour tout
le personnel de Sunoil, il est la preuve de leur
succès pour allier qualité et rentabilité. Le
XDS joue un rôle vital pour assurer ce succès,
car il offre un moyen direct pour tout membre du personnel de surveiller la production et
de veiller sur la marge de compétitivité de la
société par rapport aux acteurs économiques
de grande taille. « Nous pouvons faire plus
d’analyses, nous savons ce qui se passe, nous
savons que nous avons des produits de haute
qualité et c’est tout pour nous, » souligne M.
Hadders.

par Richard Mills, FOSS ([email protected])
Biocarburant
Le biocarburant est fabriqué en transformant une matière grasse végétale ou animale brute en carburant, par catalyse. Ce
carburant peut être utilisé directement dans
les moteurs Diesel ou mélangé à des produits pétroliers.
Le process produit également de la
glycérine mélangée avec du méthanol. Ce
sous-produit peut être utilisé pour la production de biogaz ou pour l’alimentation
animale, une fois séparé du méthanol. Il est
également utilisé dans l’industrie pharmaceutique.
Différentes matières premières peuvent
être mises en œuvre selon leur prix, leur
disponibilité et la conscience environnementale. Les matières premières utilisées
sont l’huile de colza, de soja, de palme,
de tournesol, et même l’huile de friture.
D’autres sont envisagées, comme le Jatropha, plante non comestible qui pousse
bien dans des conditions arides et les sols
pauvres.
Le rendement de conversion de l’huile
en carburant est bon : un litre d’huile de
colza peut donner un litre de biocarburant.
Vol. 31, No 2, 2007
Une touche de qualité
La laiterie américaine Oakhurst Dairy a testé le nouveau logiciel à écran tactile sur le
MilkoScan™ FT2.
Toucher l’écran, c’est tout
Le logiciel d’écran tactile a été testé au laboratoire de CQ pour l’analyse des matières grasses et de l’extrait sec sur les produits finis et
des protéines, du lactose et de l’extrait sec sur
le lait cru. Il a également été testé par des opé-
rateurs de production, pour contrôler le taux de
M.G. et l’extrait sec au début de la production,
puis la M.G. au milieu et à la fin.
Le nouveau logiciel a été très apprécié des
opérateurs de production, comme nous l’explique Wendy : « C’est un logiciel très convivial,
et les opérateurs l’utilisent 24 h sur 24. Il suffit
d’appuyer sur une touche, et cela fait gagner
beaucoup de temps ». La simplicité d’utilisation est une qualité essentielle. « Grâce à cet
équipement, ils ont cessé de m’appeler en
pleine nuit » ajoute Wendy.
Pour faire une analyse avec l’écran tactile,
l’utilisateur n’a qu’à sélectionner le produit
sur un icone à l’écran. Si le produit demandé
n’est pas affiché, il peut être sélectionné à partir d’une liste complète des produits. Puis, le
test est lancé, c’est tout.
L’appareil installé chez Oakhurst a été
programmé pour réaliser un nettoyage automatique une minute après l’analyse. « Nous
avons simplifié au maximum la sélection du
produit, l’affichage du résultat, et ils n’ont
rien d’autre à faire », commente Wendy. Cette
simplicité d’utilisation est parfaitement adaptée à la politique de surveillance de laiterie.
« Nous conservons tous les résultats, et les
opérateurs remplissent un rapport sur papier.
Ainsi, si nous avons une plainte d’un client sur
une bouteille de lait entier dont le taux de matière grasse est bas, je peux voir si ce lait a été
contrôlé. Et les opérateurs de remplissage sont
entièrement responsables. »
Sélectionnez du bout du doigt : Avec
le logiciel à écran tactile, la sélection
des produits est très simple
Du FT120 au FT2
Le MilkoScan FT2 est en même temps un appareil connu et moderne. Les calibrations du
FT120 ont été transférées, et de nouvelles calibrations, prêtes à l’emploi, ajoutées. L’installation du nouveau FT2 a duré un jour et
demi. Le FT120 était utilisé en parallèle pour
contrôler les résultats avec des échantillons
en double, avec des résultats très cohérents.
L’écran tactile et le logiciel ont été installés
en trois heures, et les opérateurs se sont initiés
à leur fonctionnement en dix minutes. Pour la
Responsable du Contrôle Qualité d’Oakhurst,
le verdict sur ce logiciel à écran tactile est
clair. « Il m’a fallu cinq minutes pour m’ha-
Wendy Donovan Landry, Responsable du
Contrôle Qualité chez Oakhurst Dairy est
responsable de la régularité de la qualité des
produits de la marque Oakhurst livrés aux
consommateurs de la Nouvelle Angleterre. Dès
qu’il y a un problème de contrôle qualité, c’est
Wendy qu’on appelle, de jour comme de nuit
! On comprend aisément qu’elle s’intéresse de
près à l’efficacité des opérations d’analyse.
Pour elle, l’analyse est une exigence
constante au quotidien, depuis le contrôle du
lait à la réception jusqu’à celui des produits finis. Le laboratoire est certifié pour les contrôles officiels du lait cru livré à l’usine. « Les
consommateurs paient la marque Oakhurst,
notre rôle est de la protéger », explique Wendy.
La laiterie Oakhurst Dairy a acquis un
MilkoScan™ FT2 en avril 2007 pour remplacer un MilkoScan FT120 en service depuis
des années. Le nouveau FT2 a été conçu pour
prendre la suite du FT120, utilisé pour tester
le lait cru à la réception ainsi que les produits
finis. La laiterie a accepté la proposition de
FOSS de tester le nouvel écran tactile pendant
trois mois.
Vol. 31, No 2, 2007 bituer à cet écran tactile, et j’aime beaucoup
l’utiliser ».

par Richard Mills, FOSS ([email protected])
L’entreprise
Oakhurst Dairy du Maine est la plus grande
laiterie familiale, indépendante, de la Nouvelle Angleterre du Nord. Le contrôle qualité est primordial pour la protection de la
marque.
La laiterie utilise un MilkoScan™ FT120
depuis neuf ans, et le passage au MilkoScan
FT2 s’est fait en 2007. Le logiciel a écran
tactile a été testé pendant trois mois.
www.oakhurstdairy.com
17
Pour un process
plus rentable
18
Vol. 31, No 2, 2007
Les procédures analytiques dans le secteur laitier passent de l’analyse de laboratoire au contrôle
continu des process at-line et on-line. Mais quelles sont les entreprises qui peuvent réellement en
bénéficier, et dans quelle mesure l’installation d’une solution de contrôle de process peut-elle être
rentable ?
Henrik Boisen de FOSS présente les options disponibles sur le marché.
Le contrôle de process – c’est bien
beau, mais est-ce que c’est vraiment
pour moi ?
C’est une question courante, à laquelle je réponds toujours par une autre question. Avezvous besoin de trouver des moyens d’améliorer la productivité et de réduire les coûts dans
votre process laitier ?
Si la réponse est oui, cela vaut le coup
d’examiner les différentes options pour améliorer la rentabilité des process par l’analyse
en cours – des options qui ne font que s’accroître et se diversifier avec les avancées de la
technologie.
L’automatisation a été le mot-clé de ces dernières décennies pour améliorer l’efficacité de
la production, par exemple, par la standardisation avec les contrôles « indirects » (« indirect
» signifie ici que des signaux autres que les
mesures directes fournies par un analyseur de
composants sont à la base du contrôle de process et de la standardisation). Diverses solutions de mesure de densité et mélange des flux
sont couramment utilisées dans les méthodes
indirectes pour contrôler la composition du
lait dans les produits laitiers finis et intermédiaires.
Composants protéiniques
Dans la standardisation du lait, l‘accent est
mis sur l’ajustement du niveau de protéines,
et il est devenu courant d’employer différentes
sources de protéines pour un même lot.
C’est un défi difficile et complexe de standardiser en temps réel plusieurs composants.
C’est pourquoi les solutions de process sont
en plein développement pour les laiteries tournées vers l’avenir, qui cherchent les moyens
d’obtenir les résultats de la standardisation
sans délai. Ce type de solution permet de libérer des capacités de stockage, d’améliorer
le rendement et l’efficacité, et de garantir une
qualité optimale. De nombreux fabricants veulent bénéficier des avantages de la technologie
et améliorer le profit tout en protégeant leurs
marques.
La technologie d’analyse a été développée
pour accéder aux lignes de fabrication, elle of-
Vol. 31, No 2, 2007 fre désormais des applications dédiées ou plus
polyvalentes. Parmi ces technologies, on peut
citer : la diffusion de lumière, l’infrarouge
(IR), le proche infrarouge (NIR) et la Transformée de Fourier IR (FTIR), ainsi que d’autres
nouvelles technologies qui ciblent de nouvelles applications intéressantes dans l’industrie
laitière. Et de nombreux fabricants récoltent
déjà les bénéfices de ces avancées technologiques de l’analyse.
Parmi les exemples à l’œuvre aujourd’hui,
on peut citer le FOSS ProcesScan™ FT (Figure 1 – FTIR) pour les applications liquides et
le XDS Process Analytics™ (Figure 2 – NIR)
pour les produits visqueux ou poudreux, ainsi
que les solutions de contrôle réunies sous l’appellation ProcessTouch™ (Figure 3).
Le contrôle de process aujourd’hui
Produits en poudre
Les process de fabrication de produits laitiers
en poudre ont beaucoup évolué en quelques
années. L’analyse et le contrôle de process en
ligne sont la clé d’une surveillance et d’un traçage constants de ce qui se passe dans le circuit de fabrication, ils peuvent même piloter
directement l’alimentation de l’évaporateur.
En même temps, le contrôle de process utilise les résultats d’analyse des intrants pour
maintenir automatiquement les niveaux cibles
de composition au cours du process. Une solution dédiée de contrôle permet en outre de
compenser automatiquement les perturbations
du process, ce qui donne un système plus élaboré, plus réactif. Avec la standardisation des
protéines comme second composant, ou des
recettes spéciales plus élaborées, les écarts
dans la composition du produit fini sont limités de façon significative. Les économies de
matière première compensent l’investissement
dans le contrôle de process en ligne.
Fromage
Dans la production fromagère, les questions
cruciales de contrôle et de rentabilité ont motivé les investissements dans le contrôle en
ligne, avec, depuis une dizaine d’années surtout, la standardisation du taux de protéines,
qui bénéficie pleinement du contrôle en ligne.
La standardisation du taux de matières grasses et de protéines est un domaine particulièrement rentable. Lorsqu’on doit gérer différentes sources de protéines ou d’autres produits
instantanément et en temps réel, la réponse est
Suite page 20
Fig. 2
Fig. 3
Fig. 1
Parmi les exemples à l’œuvre aujourd’hui, on peut citer le FOSS ProcesScan™ FT (Figure
1 – FTIR) pour les applications liquides et le XDS Process Analytics™ Microbundle Multiplexer (Figure Fig.2 – NIR) pour les produits visqueux ou poudreux, ainsi que les solutions de
contrôle telles que le ProcessTouch™ (Fig. 3)
19
Suite de la page 19
une solution de commande de process. En réduisant les écarts entre les cuves dans le taux
de protéines, qui détermine le rendement fromager, et le taux de matière grasse, et donc la
teneur en M.G. sur matière sèche, le responsable de production fromagère acquiert la possibilité d’optimiser le taux de matière grasse
et d’humidité, tout en garantissant une qualité
stable, un poids constant et une meilleure productivité.
Concentré protéique de lactosérum
Jadis considéré comme un sous-produit de la
production fromagère, le concentré protéique
de lactosérum, Whey Protein Concentrate
(WPC), est devenu une source importante de
revenus, dont la teneur en protéines est un élément majeur contribuant à optimiser la boucle de production. Ici aussi, plusieurs laiteries
ayant opté pour la solution de process en ligne
bénéficient d’un retour sur investissement de
quelques mois.
Lait
La standardisation du lait liquide implique typiquement la standardisation du taux de M.G.,
et une solution de contrôle de process fournit
les bases d’un calcul tangible et du retour sur
investissement. D’autres aspects du process,
comme la flexibilité, la capacité de stockage,
les besoins en main d’œuvre et la standardisation instantanée ajoutent par ailleurs une
valeur intangible à cette installation. Dans
certains cas, la standardisation des matières
sèches, et, à l’avenir, la standardisation des
protéines ou par l’ajout de matières grasses
végétales sont des domaines où une solution
de process permet de faire face à la complexité
par une performance accrue. Dans la plupart
des cas, le retour sur investissement est obtenu
en quelques mois.
Beurre
Le beurre est le domaine de prédilection pour
les solutions de process NIR dans l’industrie
laitière. Ainsi, l’analyse en temps réel contrôle
la teneur en humidité au plus haut degré sans
dépasser les limites légales. Le démarrage ou
redémarrage de la baratte en continu est facilité et la valeur cible est atteinte rapidement.
La standardisation d’autres paramètres comme
le sel et la matière sèche, ainsi que le contrôle
du taux de M.G., contribuent également à la
valeur tangible de cette installation. Ces installations ont, dans la plupart des cas, une interface manuelle pour l’ajustement du flux de
contrôle basé sur un système de visualisation
et, en outre, un contrôleur de régulation qui accroît l’efficacité de la solution globale.
Il existe d’autres applications NIR pour le
fromage frais, le fromage blanc, le fromage
fondu, la mozzarelle, les produits en poudre,
etc.
20
Avantages du contrôle de process
Les technologies d’analyse du process ont
leurs avantages et leurs inconvénients qui régissent les applications dans lesquelles elles
sont mises en œuvres.
Les technologies diffèrent par leurs performances de prédiction et la stabilité des calibrations en fonction des composants mesurés.
Le choix de la technologie et du fournisseur
associé est donc important à étudier au préalable. Des économies à l’installation peuvent
aisément tourner en pertes par la suite, si, par
exemple, la calibration s’avère insuffisamment
stable ou la performance médiocre.
De plus, certains capteurs de process sont
normalement utilisés pour des analyses de tendance. Dans ce cas, le contrôle de process doit
être ajusté manuellement selon les résultats
d’analyse d’échantillons manuels mesurés en
laboratoire. Les interférences du process et les
variations dans les lots de matière premières,
etc. peuvent facilement changer la situation et
les résultats finaux du process.
Un facteur commun observé sur les différentes applications disponibles est que le
contrôle de process fonctionne au mieux
lorsqu’il est mis en œuvre à grande échelle. Il
n’est pas très efficace s’il n’est mis en place
que partiellement.
Ainsi, une solution analytique de process
implique de voir grand pour inclure un capteur
ou analyseur dédié, la solution de commande
optimale, la communication par câbles électriques et l’ingénierie nécessaire à une telle
installation.
Lorsque la bonne solution est installée, on
observe de continuelles améliorations du process.
L’avenir du contrôle de process : une
optimisation continuelle
Le principal avantage des mesures précises de
Vol. 31, No 2, 2007
ProcessScan™ FT
Fig. 4 Alimentation à contre-courant
l’analyseur de process est de disposer automatiquement et en continu des données pour
optimiser le process. Vous n’avez pas à vous
soucier des résultats après l’élaboration d’un
lot, et vous évitez la standardisation à posteriori, ce qui économise du temps et des capacités de stockage. De plus, vous évitez d’avoir à
gérer des silos de stockage intermédiaire dans
de nombreux process.
La configuration la plus précise de contrôle
est l’alimentation à contre-courant (Fig. 4),
mais dans certains cas, il est plus avantageux
de combiner l’alimentation à contre-courant
et par devant (Fig. 5). L’alimentation par devant est parfois mise en œuvre dans les flux
de process liquides, mais également pour les
ingrédients secs, dans les sections poudre du
process de séchage.
Pour une exploitation optimale, il faut disposer d’un analyseur de process en temps réel
avec contrôle avancé de régulation, qui n’est
Vol. 31, No 2, 2007 pas programmable avec une communication
par câbles électrique. Ce type de programme
procède à des ajustements simples sur des
points de réglage, tandis que les solutions de
contrôle dédiées et personnalisées peuvent répondre à tous les défis sophistiqués de standardisation imaginables.
Pour réaliser ce scénario, il faut disposer
d’analyseurs de process dédiés combinés à des
solutions de contrôle pour améliorer la qualité,
la flexibilité, et bien sûr la rentabilité de votre
production.

par Henrik Boisen, FOSS ([email protected])
Fig. 5 Alimentation à contre-courant et par
devant
Définition du contrôle de process
At-line, On-line et In-line
Dans le contrôle de process At-line, un
analyseur isolé est utilisé tout près ou directement dans l’environnement du process, pour réaliser des analyses manuelles
rapides.
Dans le contrôle de process On-line (comme le FTIR), un capteur ou analyseur prélève automatiquement un petit échantillon
dans la ligne de fabrication pour analyse.
Les résultats d’analyse sont transmis à un
système de contrôle.
Dans le contrôle de process In-line (comme le NIR), un capteur ou analyseur procède automatiquement à des mesures non
destructives de la concentration du produit
en un composant dans le flux du process.
21
L’infrarouge rayonne sur la qualité
du vin
Premier producteur de vins d’Alsace, le groupe Wolfberger affiche son ambition d’optimiser la
qualité des apports de raisin.
Avec une production annuelle de 100 000 hl
de vin répartie sur cinq sites de production, le
groupe Wolfberger reste le premier metteur
en marché de vins d’Alsace. Depuis quelques
années, le pôle recherche-développement du
groupe, piloté par Stephan Grappe, s’interroge
sur la pertinence d’intégrer des paramètres représentatifs de la qualité dans le mode de rémunération du raisin. «C’est sur une requête
des adhérents eux-mêmes que nous avons initié ces recherches», précise l’œnologue.
Des coopérateurs estiment que pour les
apports de raisins à richesse équivalente en
sucres, l’état sanitaire et la concentration en
acides organiques doivent contribuer à établir
un prix «plus équitable». L’analyseur GrapeScan™, construit et commercialisé par la société FOSS, exploite une technologie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF). Utilisée
dans d’autres secteurs de l’agroalimentaire
(lait, jus de fruit, etc.), elle convient aussi à
l’analyse du vin et du moût. «Les analyses
IRTF confortent nos observations, et la rapidité d’exécution - environ deux minutes entre
la prise d’échantillon et le résultat - permet
d’effectuer les orientations de la vendange en
temps réel, en particulier sur des critères de
qualité sanitaire», explique Stephan Grappe.
Un avantage particulièrement appréciable
cette année en raison des nombreuses attaques
de pourriture enregistrées dans le vignoble
alsacien. L’appareil est utilisé sur un poste
avancé à côté du pont-bascule pour gérer les
apports pendant les vendanges. Le reste de
l’année, il est utilisé dans le laboratoire pour
les analyses de routine et de suivi des chaînes
d’embouteillage. Lors de la pesée, un carottage
est aspiré dans la benne ou dans les bottiches.
II permet une analyse réfractométrique et une
mesure IRTF après filtration.
«L’appareil est connecté à notre propre
réseau informatique, ce qui permet d’éditer
le ticket d’apport dès que l’analyse est terminée et d’indiquer la destination qualitative
entre plusieurs quais de déchargement.» À
Eguisheim (Haut-Rhin), siège de la coopérative, le vendangeoir est équipé de huit pressoirs qui permettent d’effectuer jusqu’à quatre
sélections différentes, sans interrompre le process de pressurage. Outre le TAP (titre alcoolimétrique potentiel), l’acidité, le pH et d’autres
22
En pleines vendanges, le site d’Eguisheim traite une moyenne de 400 tonnes de raisins par jour.
Avec un apport estimé à 2 tonnes par coopérateur, le GrapeScan que manipule Stephan Grappe,
œnologue chez Wolfberger, réalise près de 200 analyses de maturité.
paramètres usuels, le GrapeScan fournit des
indices pour estimer l’activité microbiologique
du moût. Ainsi, pour évaluer le degré de dégradation sanitaire du raisin, l’appareil détecte
la présence de métabolites (acide gluconique
et glycérol), synthétisés par Botrytis cinerea,
agent pathogène responsable de la pourriture.
Pour affiner cette mesure, «nous calibrons
trois références à partir de moûts issus respectivement de raisins sains, pourris et d’un mélange constitué pour moitié de raisins sains et
pourris». Cet indice de pourriture grise entre
dans la composition d’une note sanitaire intégrant les activités microbiologiques du moût
(pourritures grise et acide, activités fermentaire et lactique). Elle dépend essentiellement
du TAP et de la concentration en acide malique
et tartrique, deux traceurs de la maturité physiologique du raisin. Ces deux notes pondérées
par une moyenne établie quotidiennement sur
chaque site, en fonction de tous les apports de
vendanges, contribuent à calculer le prix du
raisin.
«Grâce au GrapeScan, nous optimisons
depuis deux ans notre planning vendange»,
confirme l’œnologue. Les cépages réputés
sensibles, comme le pinot noir et le pinot gris,
subissent une analyse systématique, ainsi que
les 19 appellations grand cru vinifiées par le
groupe. Sachant que la qualité des vins est directement corrélée à la qualité des raisins, il y
a un très grand intérêt à mieux connaître la matière première pour progresser dans la maîtrise
de la qualité des vins élaborés.
Pour un bon fonctionnement du GrapeScan,
« il faut respecter rigoureusement les procédures de manipulation et d’entretien de l’appareil ». Les bases de données, fournies par le
constructeur et établies sur 12 campagnes de
vendanges, permettent d’utiliser des calibrations extrêmement fiables. Et grâce au « réseau
maturité » mis en place avec les coopérateurs,
« nous affinons ces étalonnages avec nos propres analyses pour tenir compte de l’effet millésime ».
L’entreprise a consenti un investissement de
près de 300 000 € pour équiper ses cinq sites.
« Chaque année, nous organisons des séances
plénières en rapprochant les résultats analytiques observés avec les modes de conduite
adoptés par les viticulteurs ». Pour Stephan
Grappe, cet investissement réfléchi contribue
à sensibiliser l’ensemble des coopérateurs
et entérine tous les efforts consentis dans la
conduite de la vigne, en amont de la cave.

RÉGINE SÉRANGE,
Publié avec la permission de Viticulture Magazine, France
Vol. 31, No 2, 2007
Gérer des données non linéaires
par calibrations ANN
L’ANN, Artificial Neural Network, ou réseau neuronal artificiel, joue un rôle important en chimiométrie. FOSS utilise cet outil depuis plus de 10 ans, à la fois pour les appareils NIR et le traitement de l’image. Martin Lagerholm, chercheur chez FOSS, nous présente cette technique.
Un Réseau Neuronal Artificiel est une
construction inspirée par certains aspects du
fonctionnement du cerveau des mammifères.
On pourrait dire que le Réseau Neuronal Biologique est la base de toute vie intelligente. Il
serait tentant d’ajouter que le Réseau Neuronal
Artificiel est à la base des calibrations intelligentes, mais ce serait un peu exagéré.
En fait, un neurone artificiel est une
construction très simple inspirée par les neurones biologiques. Un neurone isolé ne peut réaliser que des calculs très simples, typiquement
en répondant à une entrée d’une façon non linéaire, par exemple en produisant un simple
nombre comme sortie. Mais un réseau de neurones fortement connectés peut théoriquement
réaliser tous les calculs possibles dans un ordinateur. L’intérêt majeur de l’ANN est que ces
réseaux sont forts (tout comme un cerveau) là
où l’ordinateur conventionnel est faible, par
exemple pour les prévisions, l’apprentissage
par l’exemple, les tâches de reconnaissance et
d’optimisation.
Dans un champ NIR, la méthode de calibration standard est PLS (Partial Least Square =
Plus Petit Carré Partiel), méthode fondamentalement linéaire qui fonctionne très bien dans
de nombreux cas, lorsque la bonne approximation peut se trouver par voie linéaire. La nonlinéarité est un problème qui peut avoir différentes sources : la dispersion, les écarts entre
plusieurs appareils, les effets de la température, la méthode de référence… De plus, la
loi fondamentale en ce domaine, loi de BeerLamberts, qui exprime une relation linéaire
entre l’absorbance de la lumière et la concentration de matière, est une approximation de
lois physiques sous-jacentes plus complexes.
Même avec un traitement préalable intelligent visant à éliminer les effets non-linéaires,
on trouve souvent que les méthodes linéaires
sont moins performantes que l’ANN. Et particulièrement lorsque de grandes bases de
données sont disponibles et que la calibration
est évaluée sur une large population d’appareils. On le constate avec les appareils FOSS,
par exemple dans l’analyse de viande avec
FoodScan™ et du blé avec Infratec™. Dans
Vol. 31, No 2, 2007 certains cas, l’approximation linéaire est particulièrement faible, et l’ANN peut être utilisé
même avec une petite base de données et pour
un appareil isolé, par exemple pour mesurer
l’humidité dans les céréales entières lorsque
les taux varient fortement, ou pour la matière
grasse dans la viande.
L’ANN est aussi largement employé pour
l’analyse des images. Parmi les appareils
FOSS, le meilleur exemple est le Cervitec™
utilisé pour classer les dégradations du grain
dans le riz et le blé.
Avec un phénomène aussi complexe que la
dégradation du grain (Figures 1 et 2), on ne
peut supposer que la réponse à l’image sera
linéaire. L’ANN s’impose alors comme technique de calibration.
Et même si certains phénomènes sont de
nature linéaire, l’ANN les gère de façon excellente. Même avec des paramètres à mesurer
complexes, le développement de la calibration
est direct : tout ce qu’il faut est une base de
données avec les grains triés dans leurs classes
finales ; cela permet d’entraîner l’ANN de façon « intuitive ».
Figure 1. Exemple de riz long grain capturé par
un Cervitec™ 1625, où l’ANN saisit rapidement les différences entre les classes et apprend
à prédire les exemples inconnus avec précision.
Il y a, dans l’ordre, 13 grains sains, un cassé,
deux crayeux et deux décolorés. S’il est très
facile pour nous de distinguer les grains non
sains avec nos yeux et notre réseau neuronal
biologique, lorsqu’il faut analyser des dizaines
de milliers d’images à l’heure, cela devient un
travail très difficile et pénible.
Figure 2. Exemple d’images d’un Cervitec™
1642 montrant du blé dur australien. Une calibration ANN a prédit que les six premiers grains
sont vitreux (blé dur donnant une semoule bonne pour faire des pâtes), le suivant non-vitreux
(grain opaque) et le dernier blanchi (la surface
ne permet pas de voir à travers le grain).

par Martin Lagerholm, Ph.D., FOSS
([email protected])
23
Outils Vis-NIR et contrôle qualité du
compost pour champignon
L’industrie du champignon, comprenant les
composteurs, les producteurs de mycélium,
les groupes de producteurs (cultivateurs), les
groupes de marketing et les autres secteurs
associés, pèse environ 2 billions d’Euros dans
l’économie européenne et emploie 120 000
personnes, principalement dans les zones rurales. Depuis quelques années, des études sont
menées pour identifier les paramètres clés des
matières premières telles que la paille de blé
et les déchets de volaille, les modifications
importantes du substrat avant l’arrosage, puis
au cours des phases I, II et III (croissance du
mycélium), et pour évaluer la technologie NIR
comme méthode d’analyse rapide. Les résultats montrent que l’analyse Vis-NIR permet
une surveillance rapide de l’évolution des paramètres du substrat en cours de production.
La culture industrielle des champignons
en UE
Le champignon de Paris (Agaricus bisporus) est cultivé à grande échelle en Pologne,
Hollande, Belgique, Irlande, au RU et dans
d’autres pays membres de l’UE. Les tech24
nologies utilisées sont différentes, depuis le
compostage en serre en Hollande jusqu’aux
protocoles de production I, II et III adoptés en
Irlande et en Pologne.
La préparation du compost vise à trouver un
équilibre entre permettre la synthèse des nutriments pour l’Agaricus bisporus qui confèrent sa sélectivité au substrat et réduire les
pertes de la fraction de carbone. Le contrôle
du taux d’humidité est critique pour optimiser
le process de décomposition, car il influence
l’activité microbienne, mais aussi l’aération et
les échanges gazeux à l’intérieur du compost.
Dans la phase I, les matières premières sont
d’abord arrosées, puis mélangées, et laissées
en vrac 1 à 3 jours avant de former un andain
ou de les transférer dans silo pour un séjour
de 7 à 11 jours. Ensuite vient la phase II, qui
commence par la pasteurisation et se poursuit
par un conditionnement de 5 à 7 jours en tunnel isolé. Les chercheurs européens ont étudié
les changements de la composition du compost, en mesurant la matière azotée, la matière
sèche, le pH, le taux de carbone, de cendres,
de lignine et d’acides phénoliques, les micro-
organismes thermophiles et les fractions de fibres dans le substrat. Au cours de la phase III,
de développement du mycélium et récolte des
carpophores, l’évolution de la concentration
en matières azotées, en biomasse dormante,
en fractions de fibres et certains enzymes a
également été mesurée. De nombreux facteurs
ont des répercussions sur la productivité des
substrats, comme le taux de disponibilité des
nutriments clés cités ci-dessus, le type de mycélium utilisé, la conduite de la récolte et les
conditions environnementales dans la champignonnière, ainsi que le régime d’arrosage
adopté durant les différentes phases de maturation et récolte.
L’industrie européenne est un marché très
compétitif, influencé par les directives financières et politiques de l’Union Européenne. La
chaîne d’approvisionnement est suffisamment
souple pour importer des matières premières
comme la paille de blé depuis les Etats membres voisins, selon le coût et la disponibilité
des matières adaptées.
Un autre exemple est la commercialisation
de compost de phase I d’origine polonaise
Vol. 31, No 2, 2007
vendu à des composteurs anglais ou d’autres
pays pour les stades suivants de la production,
les substrats préparés en Pologne revenant
moins cher qu’en Europe occidentale, du fait
du coût salarial. Les groupes de producteurs
hongrois, polonais, irlandais et hollandais vendent par ailleurs des champignons sur le marché de gros du RU.
Contrôle qualité des substrats
Depuis une quinzaine d’année, l’Europe a
connu plusieurs projets associant composteurs,
producteurs et instituts de recherche. Ces programmes d’étude avaient principalement pour
objectif d’identifier les paramètres clés des
substrats durant les stades de production, et
de développer des outils rapides à partir du
spectromètre FOSS 6500. Ils devaient en outre
établir un barème de valeurs cibles pour les
paramètres de contrôle qualité aux phases I, II
& III. La base de données pouvait être utilisée
pour rapprocher l’évolution des paramètres
clés en cours de production des résultats du
spectre. Des jeux d’échantillons extensifs ont
été fournis par les composteurs commerciaux
pour analyse, et des essais randomisés de récolte ont été menés pour mesurer les différences dans les paramètres clés et la productivité
des substrats.
L’analyse Vis-NIR des substrats
L’application des calibrations Vis-NIR comme
outils a permis d’améliorer les pratiques de
mesure dans l’industrie du champignon. En
voici les principaux aspects :
1. Un composteur peut envoyer des matières
brutes et des lots de production de compost
à un laboratoire de recherches équipé de calibrations Vis-NIR appropriées, et les valeurs
prédites pour les paramètres clés peuvent être
utilisées pour contrôler la formulation de l’assemblage du substrat et les modifications qui
se déroulent à chaque stade. Les facteurs cibles clés pour les matières brutes sont la teneur
en humidité, en matières azotées, en ammoniac et en fibres, y compris la lignine. Durant
l’arrosage et le mélange mécanique de la paille
avec les déchets de volailles, le mélange peut
également être contrôlé en mesurant les mêmes paramètres à partir de scans Vis-NIR pour
chaque échantillon, ce qui permettra au responsable de l’aire de compostage de mesurer
et comparer le rendement de production des
différents lots.
2. Le spectre d’échantillons peut identifier des
modifications dans des segments spécifiques
Vol. 31, No 2, 2007 Arrosage de piles de paille de blé et de déchets de volailles avec de l’eau recyclée.
du spectre, qui signalent des changements du
taux de matière sèche, matière azotée, fibres,
micro-organismes thermophiles et teneur en
humus-lignine des substrats en cours de production et récolte. Cette connaissance ouvre
de nouvelles possibilités d’intervenir en cours
de production pour améliorer la qualité, en pilotant les conditions environnementales dans
les champignonnières et en adaptant le plan de
récolte.
Avantages potentiels pour les composteurs et les producteurs
• Evaluation qualitative des matières premières : paille de blé, fumier de cheval et
déchets de volaille.
• Meilleure précision dans la formulation des
matières premières
• Meilleur contrôle de l’évolution durant les
phases I, II et III.
• Réduction de l’utilisation de produits
chimiques dans la gestion de la récolte.
• Amélioration de la qualité des produits.
Précisions
Les paramètres importants pour la qualité du
substrat de champignon sont le taux de matière
azotée, de matière sèche, le pH, les fractions
de fibres y compris le complexe humus-lignine, la population microbienne, la cendre et
certains minéraux (Sharma et al, 2002; Lyons
et al, 2006). Les calibrations spectrales et la
relation entre les paramètres du substrat à cha-
Guide rapide de la production de
champignons
Le substrat à champignons est préparé par
compostage de paille de blé, fumier de cheval (source de carbone) & déchets de volailles (source de protéines). Les balles de
paille doivent être arrosées et ouvertes par
un moyen mécanique. La paille (1000 kg)
est mélangée avec des déchets de volaille
(450 kg) et du gypse (10 kg) dans ce qui
est appelé l’étape I. Les micro-organismes
thermophiles décomposent la cellulose,
l’hémicellulose et la dépolymérisation de
la lignine se produit, produisant la formation de fractions d’humus de lignine dans
la paille. Ensuite vient la phase II, avec la
pasteurisation (58 °C durant 18 – 20 H)
et le conditionnement du substrat à 45 °C
environ dans un tunnel isolé. La dernière
phase est la phase III qui se déroule dans un
environnement contrôlé sous tunnel isolé.
Dans le substrat de phase II, on inocule du
mycélium à un taux de 2 %, puis le compost est soumis à incubation à 25 °C durant
15 à 20 jours.
Suite page 26
25
Le spectromètre Vis-NIR analyse la qualité
des matières premières et des substrats
Cont’d from page 25
que stade de la production ont été publiées
par notre groupe de recherche (Sharma, 2000,
Sharma et al, 2005a ; Sharma et al, 2005b).
Ces publications exposent principalement
comment des calibrations ont été développées
pour évaluer les paramètres clés de la paille
fraîche, du compost de champignons (phase I
et II) et de la productivité de substrats de phase
II au moyen de l’appareil utilisé pour les recherches (FOSS 6500).
Mais les systèmes de production ont évolué en Europe, y compris en Irlande du Nord,
depuis 3-4 ans, pour diverses raisons dont
l’élargissement de l’Union Européenne, la diminution de la production au RU et en Irlande,
le renforcement de la législation environnementale et la disponibilité des matières premières adaptées. Par conséquent, il va falloir
actualiser les calibrations existantes au moyen
de nouveaux échantillons avant de pouvoir les
transférer sur d’autres appareils.
Il faut en outre développer les protocoles
de gestion des calibrations pour maintenir les
équations développées à partir des programmes de travail. Les problèmes liés à la maintenance des calibrations ont été exposés par
Sharma (2004).
Conclusion
La qualité des substrats peut varier en raison
d’écarts dans la qualité des matières premières utilisées et du manque de contrôle au cours
des différentes phases de la production. Les
producteurs subissent régulièrement des pertes pour cause de pathologies ou de baisse de
26
productivité. Avec l’introduction de normes de
mesures objectives utilisant les outils Vis-NIR,
les coûts de production et d’analyse des substrats pourraient être abaissés à chaque stade de
la production.
Remerciements
Je remercie vivement Mme M. Kilpatrick,
le Dr S. Watson et le Dr. G. Lyons pour leur
contribution aux programmes d’études et pour
la mise à disposition de personnel pour l’assistance au cours de l’échantillonnage, l’analyse
et la récolte d’échantillons de compost, ainsi
que le Ministère de l’Agriculture et du Développement Rural, qui a subventionné les Projets 0083 et 0129.
Références
1. SHARMA, H.S.S. (2000). Utilisation potentielle de l’analyse NIRS pour le contrôle
qualité du compost de champignons (Agaricus
bisporus) en cours de production. Dans Near
Infrared Spectroscopy, Publié par A. Davis,
The 9th Near Infrared Spectroscopy, NIR publications, Chichester, pp. 617-628.
2. SHARMA, H.S.S., KILPATRICK, M., LYONS,
G. and MURRAY, J. (2002). Spectroscopie du
Proche Infrarouge, un système de contrôle de
process adaptatif pour la production de compost pour champignon (Agaricus bisporus).
Dans : Mushroom Biology and Mushroom
Products IV Publié par J. E. Sanchez, Chiapas, Mexico, pp. 255-264.
3. SHARMA, H.S.S. (2004). Protocoles de
maintenance des calibrations NIR pour le
contrôle qualité du compost pour champignon. Dans Science and cultivation of Edible
and Medicinal Fungi, Publié par Romaine, P.,
Keil, C.B., Rinker, D.L. & Royse, D.J. Penn
State, pp. 221-228.
4. SHARMA, H.S.S., KILPATRICK, M. et
LYONS, G. (2005a). Contrôler la qualité du
compost à champignon en cours de production et récolte. Publié par Q. Tan, J. Zhang,
M. Chen, H. Cao et J.A. Buswell, Mushroom
Biology and Mushroom Products, Acta Edulis
Fungi, Shanghai, pp.221-235.
5. SHARMA, H.S.S., KILPATRICK, M. LYONS,
G., STURGEON, S., ARCHER, J., MOORE,
S., CHEUNG, L. et FINEGAN, K. (2005b).
Développement de calibrations Vis-NIR pour
évaluer des paramètres clé du compost frais
pour champignons aux stades I et II. Applied
Spectroscopy, 59: 1399-1405.
6. LYONS, G., SHARMA, H.S.S., KILPATRICK,
M., CHEUNG, L. et MOORE, S. (2006). Surveillance de l’évolution des substrats caractéristiques dans la production de compost pour
champignon. Journal of Agriculture and Food
Chemistry 54: 4658-4667.

Synthèse d’articles publiés par le Prof H. S.
Shekhar Sharma, Applied Plant Science Division, Agri-Food Biosciences Institute and
Department of Applied Plant Science, School
of Agriculture and Food Science, Queen’s University, Newforge Lane, Belfast, BT9 5PX, RU,
E-mail: [email protected]
Vol. 31, No 2, 2007
Patties Foods renforce la sécurité
alimentaire et la qualité avec le
MeatMaster™
Le MeatMaster™ FOSS est un analyseur
en-ligne qui mesure la teneur en M.G. de la
viande et détecte les corps étrangers, os ou
métal, même les plus minuscules, à un débit
atteignant 22 tonnes à l’heure. Le MeatMaster
devrait révolutionner l’industrie de la viande,
et Patties Foods, à Victoria, en est le premier
utilisateur en Australie. John Munro, Directeur Général des Opérations, partage son expérience.
Patties Foods est l’un des premiers producteurs
de tartelettes à la viande d’Australie, célèbre
pour ses marques comme Patties Pies, Four’n
Twenty, Herbert Adams et Nanna’s. Créé en
1966 par des immigrants hollandais, Peter et
Annie Rijs, qui ont racheté la boulangerie locale « Patties Cake Shop » – Patties Foods emploie aujourd’hui 425 personnes. Malgré un
taux de croissance de 400% au cours des quatre dernières années, Patties Foods est restée
une entreprise familiale détenue par les Rijs
jusqu’à son entrée en Bourse en 2006.
22 000 tartelettes à l’heure
John Munro, Directeur Général des Opérations, explique : « Notre chaîne de production
fabrique 22 000 tartelettes à l’heure. Avant
d’acquérir notre MeatMaster, nous devions
analyser la viande hachée pour connaître sa teneur en matières grasses et éliminer les corps
étrangers, os et métal. Mais comme nous hachons la viande tonne par tonne, tout corps
étranger détecté pouvait nous faire perdre une
tonne de viande. Avec le MeatMaster, nous
avons un process en-ligne où la viande est analysée par lots de 25kg. Si nous détectons un
corps étranger, nous ne pouvons perdre qu’une
boîte de 25 kg de viande. »
Utilisation optimale des matières premières
« Un autre avantage du MeatMaster est qu’il
permet un meilleur contrôle de la production.
Ainsi, la teneur en matière grasse de notre
produit fini est constante, avec une précision
de 1%, nous n’avons plus de produits hors
des spécifications, et nous pouvons optimiser l’utilisation des matières premières. Nous
avons des produits qui portent l’emblème du
Cœur (indicateur de nourriture saine) et il est
évidemment très important que ces produits
respectent les limites définies par la Fondation
du Cœur. Avec notre MeatMaster, nous pouvons être assuré d’être dans les normes ».
Vol. 31, No 2, 2007 « Il ne faut pas qu’une seule tartelette arrive
au consommateur avec un corps étranger tel
que de l’os, des tendons ou du métal. »
Sécurité alimentaire
« La raison pour laquelle le MeatMaster va révolutionner l’industrie de la viande – et pour
laquelle nous avons choisi d’être les premiers
à sortir du rang – est liée à la sécurité alimentaire. C’est déjà une forte préoccupation dans
la société, et cela ne fera que s’amplifier. Il
ne faut pas qu’une seule tartelette arrive au
consommateur avec un corps étranger tel que
de l’os, des tendons ou du métal. Une seule
exception pourrait coûter aussi cher que le
MeatMaster en termes financiers – et puis, il y
a l’aspect humain à prendre en compte ».
Une avance marketing
« Nous n’en sommes qu’aux premiers pas,
mais lorsque le MeatMaster fonctionnera à 100
%, je suis sûr qu’il nous apportera des avantages en termes de marketing, en sus de tous les
bénéfices déjà mentionnés. Nos clients sont au
moins aussi passionnés de sécurité alimentaire
et d’exactitude des mentions sur l’étiquette
que nous. Nous pouvons leur garantir à 100 %
que nos produits sont exempts de corps étrangers, et qu’ils contiennent exactement autant
ou aussi peu de matière grasse qu’indiqué. »
Les alternatives
« Le MeatMaster FOSS n’est pas le seul scanner en ligne pour viande sur le marché. Nous
avons bien étudié le marché avant de sélectionner un appareil FOSS. Certes, FOSS, n’est pas
la solution la moins chère, mais nous avons
jugé leur service après-vente et assistance
technique tout à fait exceptionnel. La facilité
d’emploi du MeatMaster FOSS a également
pesé dans la balance. Nous avons consulté les
opérateurs pour prendre notre décision, et ils
ont voté à l’unanimité pour la solution FOSS.
Les autres solutions proposées étaient loin
d’être aussi conviviales que celle de FOSS ».
L’avenir
« Nous ne serons pas longtemps les seuls à
disposer de cette technologie. Dans quelques
années, tous les producteurs sérieux en termes
de qualité et de sécurité alimentaire exigeront
le MeatMaster, et ceux qui ne sont pas sérieux
ne pourront tout simplement pas suivre… »
conclut John Munro.

par Casper Reeslev, Ideas Unltd, pour le
compte de FOSS dans la région Pacifique.
27
Nutrition animale, l’analyse en toute simplicité
La hausse du coût des matières premières imposent une meilleure
connaissance des produits par l’analyse systèmatique des lots.
Les solutions FOSS NIR fournissent des analyses rapides et précises
de la composition des produits destinés à la nutrition animale.
Cela permet d’améliorer les formulations, la qualité et optimise
les coûts de production.
L’InfraXact™ fournit des résultats fiables concernant les paramètres clés des matières premières et produits finis broyés ou tels
quels. L’InfraXact est facile à utiliser et peut être installé en laboratoire, mais également directement en atelier de production.
Pour en savoir plus, rendez-vous sur www.foss.dk/ix-french
InfraXact™ fournit des analyses
rapides, fiables des paramètres
clés sur produit tel quel, pellets ou
broyats tout au long du processus
de fabrication
FOSS France S.A.S
35 Rue des Peupliers
92752 NANTERRE
Tel. 1 46 49 19 19
Fax. 1 47 60 00 67
[email protected]
www.foss.dk
P/N 1025995, Issue 1 FR, Dec 2007
Dedicated Analytical Solutions