les Ateliers Scientifiques

Transcription

Institut Carnot
Énergie et Environnement en Lorraine
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les Ateliers Scientifiques
ICÉEL 2010
INIST / VANDOEUVRE-LES-NANCY / 19 MAI 2010
Résumé des posters
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évènement organisé sous l’égide de :
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avec le soutien de :
Intitulé du poster
Edition et amélioration de maillages tétraédriques en
modélisation géologique
Biodégradation in situ de NAPL : interaction entre dissolution du
polluant et croissance du biofilm
Rôle des hydrocarbures soufrés dans la stabilité thermique des
pétroles et la genèse de H2S en gisement
Ablation laser ICP-MS et paléo-circulations dans la croûte
supérieure
Optimisation de procédés de dépollution biologique in situ par
un monitoring global de la localisation des sources, de
l’injection des réactifs, de l’activité microbienne et de la
pollution résiduelle
Séparation de mélanges gazeux par procédé membranaire
cyclique
Mise au point de micro-capteurs pour la détection d’eau liquide
dans une pile à combustible à membrane
Réduction des émissions de dioxines par oxydation totale
Analyse de composés traces dans un gaz de synthèse issu de
procédés de gazéification de biomasse
Revêtements céramiques pour écrantage magnétique en
électrotechnique
Sélectivité de l’oxydation d’échantillons de nanotubes de
carbone monofeuillets synthétisés par arc électrique
Responsable(s) scientifique(s)
Guillaume Caumon (CRPG)
Michel Bues (LAEGO)
Raymond Michels (G2R), Valérie BurkleVitzthum et Paul-Marie Marquaire (LRGP)
Jean Dubessy (G2R)
Corinne Leyval (LiMos), Marie-Odile
Simonnot (LRGP) et Alain Saada (BRGM)
Eric Favre et Jean-Pierre Corriou (LRGP)
Caroline Bonnet (LRGP) et Sophie Didierjean
(LEMTA)
Paul-Marie Marquaire (LRGP)
Eric Masson (CRITT Bois)
Jean-Philippe Bauer (IJL)
Edward McRae (IJL)
Développement de résines imprégnées pour la rétention de
métaux lourds ; Application aux rejets industriels
Laurence Muhr (LRGP)
Elaboration de nano-adsorbants de nouvelle génération
pour des applications en génie de l’environnement
Hervé Muhr (LRGP)
Acquisition de nouvelles connaissances pour la mise au point
d’assemblages de pièces de bois par soudage
Etude des transferts de masse et de chaleur dans les parois des
constructions en bois en vue de leur modélisation
Etude de la déshydratation de boues bactériennes
conditionnées par du polyéthylèneimine
Solubilité des gaz à effet de serre dans les liquides ioniques
Extraction Liquide – Liquide : Comparaison entre différents
micromélangeurs – décanteurs
Analyse de cycle de vie comparée d’un pot à crayons
réalisé dans différentes matières plastiques
Projet FSLOR : modélisation du procédé FSW
Projet FSLOR : développement du soudage FSW au moyen d’un
robot
Etude et optimisation d’outillages rapides intelligents de
thermoformage obtenus par le procédé de Stratoconception
Soudage des inserts bois pour la réalisation de pièces
prototypes et d’outillages obtenus par le procédé de
Stratoconception
Synthèse de dérivés peptidiques en milieux liquides ioniques
Etude exploratoire sur l’utilisation de la technique de pyrolyse
en lit fluidisé pour du traitement de déchets métallurgiques et
électroniques
Programme de développement et mise au point d’outils de
coupe, d’usinage, de broyage du bois et des végétaux
Simulation TRIdimensionnelle des Procédés d’Elaboration et de
Solidification (STRIPES)
Etude fondamentale des processus d’électrocoagulation
d’émulsions chargées en DCO et métaux lourds et optimisation
énergétique des coûts
Étude des caractéristiques des particules abrasives lors d’un
processus de découpe par jet d’eau très haute pression
Développement d’un procédé de découpe innovant hybride
Laser – Jet d’eau
Procédé Propre et Performant de Préparation de Surface
par Jet d’Azote Liquide sous THP
Bruno Lartiges (LEM), Salaheddine SkaliLami (LEMTA), Christophe Merlin (LCPME)
Roland Solimando (LRGP)
Hubert Monnier et Jean-Marc Commenge
(LRGP)
Sophie Altmeyer (PROGEPI)
Philippe Montherat et Jean-Claude Goussain
(Institut de Soudure)
Philippe Montherat et Jean-Claude Goussain
(Institut de Soudure)
Cyril Pelaingre (CIRTES)
Cyril Pelaingre (CIRTES)
Isabelle Chevalot (LRGP)
Jean-Paul Chobaut (CM2T)
Pascal Brenot (CM2T)
Alain Jardy (IJL)
Jean-Pierre Leclerc et François Lapicque
(LRGP)
Abdel Tazibt (CRITT TJF&U)
Abdelkrim Chehaibou (Institut de Soudure)
Abdel Tazibt (CRITT TJF&U)
2
Axe RESSOURCES
3
Edition et amélioration de maillages tétraédriques
en modélisation géologique
Soutien au financement d’un poste d’ingénieur de recherche
Julien CLEMENT, Guillaume CAUMON – CRPG, UPR 2300 CNRS
Le poste d’ingénieur informaticien au CRPG dans l’équipe géodynamique ouvert en
Septembre 2008 s’inscrit dans le projet de recherche pluridisciplinaire GOCAD de
modélisation tridimensionnelle des structures et des propriétés du sous-sol. Ce poste vise à
définir des bibliothèques informatiques robustes fournissant des bases pour aborder entre
autres le problème des transferts de matière dans des milieux géologiques fracturés par des
méthodes numériques. A ce jour, le travail de recherche s’est concentré sur le découpage
de maillages tétraédriques par des failles et fractures. En effet, ces surfaces de discontinuité
exercent un contrôle extrêmement fort sur l’écoulement et la déformation dans des
formations géologiques. Leur prise en compte aussi exacte que possible est donc un
préliminaire indispensable à toute modélisation des principaux processus physiques
affectant des massifs rocheux fracturés.
Pour cela, une approche originale a été développée. Elle s’appuie sur des représentations
implicites des surfaces de discontinuité qui sont intégrées séquentiellement dans le maillage
tétraédrique par une série d’opérations topologiques. En particulier, cette approche permet
de traiter facilement certain nombre de problèmes de précision numérique couramment
rencontrés en géométrie algorithmique. Ce travail a pu être réalisé dans un plugin du
modeleur GOCAD regroupant l'ensemble des outils logiciels réalisant cette tâche. Il ouvre de
nouvelles perspectives dans la construction de modèles géologiques 3D à partir de données
de subsurface. Par ailleurs, il est d’ores et déjà utilisé par des doctorants du CRPG pour
échantillonner des incertitudes sur la géométrie des structures. Cette tâche nécessite
notamment de modéliser des réseaux de failles et de fractures de manière automatisée ; les
travaux réalisé dans ce projet constituent une étape essentielle de cette automatisation.
Toutefois, il est probable que la relativement faible qualité du maillage obtenu pose des
problèmes lors de la discrétisation d'équations aux dérivées partielles (exemple:
écoulement, transport). Une étape préalable consiste donc à développer des méthodes
d’amélioration sous contrainte de qualité du maillage respectant les discontinuités. Une
connexion avec le mailleur libre TetGen a donc été définie afin de développer des stratégies
de remaillage local. Un outil de filtrage des slivers (tétraèdres dégénérés) basé sur des
méthodes de perturbation des nœuds est également envisageable.
4
Biodégradation in situ de NAPL :
interaction entre dissolution du polluant et croissance du biofilm
Soutien au financement d’une thèse
Tiangoua KONE – LAEGO, EA 1145 INPL, École Doctorale RP2E
La contamination d’aquifère par un polluant non miscible à l’eau (en anglais NAPL - NonAqueous Phase Liquids) représente, compte tenu de la durée de vie d’un tel polluant, une
sérieuse menace pour les réserves d’eaux souterraines. En fait, le NAPL se retrouve souvent
piégé, sous l’action des forces capillaires, dans la zone saturée et subsiste au niveau des
pores sous forme de « gouttelettes » ou de « ganglions ». Ces amas sont alors dissous
lentement sous l’effet des échanges de masse avec la phase aqueuse en mouvement.
Plusieurs études ont montré que les réactions biologiques se produisant à proximité de
l’interface eau-NAPL ont tendance à favoriser la formation de gradient de concentration et
faciliter ainsi le processus de dissolution du NAPL. Par ailleurs, il est bien connu qu’en
présence d’une surface (surface des grains rocheux ou interface eau-NAPL), les
microorganismes (e.g. les bactéries) se développent préférentiellement en biofilm, i.e., sous
forme d’un conglomérat dont les différentes populations bactériennes adhèrent les unes aux
autres et à la surface des grains grâce à des substances polymériques extracellulaires (EPS)
qu’elles sécrètent.
La maîtrise de la pollution des nappes à l’échelle du bassin versant passe nécessairement
par une meilleure compréhension des interactions se produisant à l’échelle microscopique.
Toutefois, les couplages existant entre les processus hydrodynamiques et les cinétiques de
ces diverses réactions physicochimiques et biologiques sont encore mal connus à l’heure
actuelle. Aussi, une meilleure compréhension de ces mécanismes dans le cadre d’une
modélisation prédictive de la biodégradation à l’échelle de l’aquifère nécessite de passer par
une phase expérimentale - intermédiaire - à l’échelle du laboratoire. Le présent travail a
pour but de répondre à cette question en étudiant de manière approfondie ces interactions
hydrodynamiques et biologiques en vue d’une comparaison avec des simulations
numériques de la biodégradation de polluant en milieu poreux. Ces résultats devraient
permettre à terme une amélioration des méthodes de dépollution des sols contaminés et de
fournir des outils prédictifs fiables pour l’analyse des scénarios de bioremédiation.
5
Rôle des hydrocarbures soufrés dans la stabilité thermique
des pétroles et la genèse de H2S en gisement
VP. NGUYEN a,b, R. MICHELS a, V. BURKLE-VITZTHUM b, PM. MARQUAIRE
a
b
G2R, UMR 7566 CNRS – Nancy Université ; b LRGP, UPR 3349 CNRS
Par craquage thermique, les pétroles évoluent en fonction de l’histoire géologique du
réservoir (pression : 100-1000 bar, température : 70-230°C vs le temps en millions
d’années). En exploration, il est important de pouvoir modéliser ces transformations afin de
prédire la composition (et qualité) du pétrole recherché.
Dans le contexte actuel des estimations de réserves pétrolières et de la perspective
d’atteindre le « peak oil » en production, les compagnies pétrolières envisagent l’exploration
de gisements dits « non conventionnels ». Il s’agit notamment - des gisements d’huiles
lourdes - des réservoirs pétroliers à haute température haute pression - pour lesquels les
outils d’exploration ou de production nécessitent des avancées de connaissances
importantes pour envisager une exploitation dans les décennies à venir.
Depuis plusieurs années, nous développons conjointement au G2R et au DCPR, devenu
LRGP, une stratégie scientifique combinant géochimie organique, expérimentation et
modélisation cinétique. L’objectif est de développer un modèle cinétique basé sur les
mécanismes de réaction des hydrocarbures en mélanges permettant de prédire l’évolution
d’un fluide hydrocarboné en conditions de gisement. Ce formalisme permet d’extrapoler des
données issues de campagnes expérimentales en laboratoire aux conditions géologique des
réservoirs pétroliers.
Les recherches en cours concernent l'étude expérimentale du craquage thermique à haute
pression (700 bar) de constituants organiques soufrés rencontrés dans les pétroles et la
formation de H2S. Ces composés sont pyrolysés seuls et en mélange avec un alcane ou en
présence d’H2S afin de déterminer leur rôle cinétique. Les résultats expérimentaux (350°C,
quelques jours) sont modélisés par des mécanismes radicalaires détaillés permettant
ensuite une extrapolation aux conditions de gisement (par exemple 200°C, millions
d’années).
Un mécanisme radicalaire est en développement. Il comprend les familles de réactions
usuelles des hydrocarbures ainsi que les réactions spécifiques suivantes :
•
•
•
•
Réactions de métathèse des radicaux HS. et HS2.
Additions du radical soufré (HS.) sur les alcènes
Métathèses des radicaux soufrés
Réactions de terminaison impliquant les radicaux soufrés
Le craquage thermique de composés
formation de H2S. D’un point de vue
montré que H2S peut agir comme
cependant nécessaire d’étudier cette
Cette étude est en cours …
hydrocarbonés soufrés conduit potentiellement à la
de son action cinétique, des travaux antérieurs ont
inhibiteur du craquage des hydrocarbures. Il est
propriété dans les conditions de gisement (BT-HP).
6
Ablation laser ICP
ICP-MS et paléopaléo-circulations dans la croûte supérieure
Soutien à l’acquisition d’un équipement
Marie-Christine Boiron, Jean Dubessy, Philippe Lach, Mathieu Leisen et Pascal Robert.
G2R, UMR 7566 CNRS – Nancy Université
Enjeux et expression des besoins
La compréhension de la formation des ressources minérales et énergétiques est essentielle
pour dégager des guides de prospection. Les gisements sont le résultat du transfert de
matière par les fluides qui laissent leur empreinte dans les minéraux et les inclusions fluides
intracristallines. Il est donc nécessaire de disposer de techniques d’analyse ponctuelle (5 à
180 µm) permettant d’analyser les éléments majeurs, mineurs et traces afin d’avoir une
meilleure connaissance de la chimie des paléofluides et des mécanismes conduisant aux
minéralisations: pression, température, mélanges de fluides, identification des sources,
immiscibilité au sein de la phase fluide, solubilité des métaux, état redox, pH, équilibres
avec les phases minérales. L’ablation laser couplée à l’ICP-MS est la seule technique
permettant d’obtenir la concentration des éléments majeurs et traces d’objets ayant une
masse de l’ordre de 10-9 g.
Programme de recherche réalisé et résultats
• Calibrage de l’analyse par ablation laser ICP-MS à l’aide de standards solides (Verre
standard NIST) et liquides (dans les capillaires) pour étudier la précision, la
répétabilité, la reproductibilité et le seuil de détection des analyses.
•
Mise au point d’une méthode de calcul couplant les données LA-ICP-MS et d’un
modèle thermodynamique (modèle de Pitzer) pour la reconstitution de la chimie des
fluides. La validation a été réalisée à l’aide d’inclusions fluides synthétiques.
•
Détermination des concentrations en éléments majeurs (Na, K, Ca…) et traces (Sr,
Ba, U, Ag, Pb…) présents dans les paléofluides associés aux minéralisations de
gisement d’argent (Maroc) et d’uranium (de type discordance ; Canada).
• Analyse des concentrations en terres rares sur uraninites et minéraux associés et
validation des analyses par comparaison avec des données obtenus dans 3
laboratoires. La même démarche est en cours pour la détermination des
concentrations en terres rares et éléments traces dans les carbonates dans le cadre
de la reconstitution des paléocirculations à proximité du site du laboratoire
souterrain de Meuse Haute-Marne.
Conclusion et perspective
• La calibration de l’analyse par LA-ICP-MS a été effectuée pour une trentaine
d’éléments sur solides et sur inclusions fluides.
• Les premières études d’échantillons naturels sont très prometteuses et vont
améliorer l’interprétation de la chimie et de l’origine des fluides responsables des
concentrations métalliques.
Les objectifs futurs portent sur :
• L’analyse des rapports Cl/Br pour déterminer les sources des fluides aqueux, les
halogènes étant des traceurs conservatifs.
• Le développement d’un programme informatique dédié à l’interprétation des
analyses obtenues par LA-ICP-MS.
• L’analyse des terres rares dans les paléofluides afin de mieux comprendre les
fractionnements élémentaires entre la source et les zones de dépôt.
Cette étude préliminaire a permis d’intéresser Areva à cette technique qui soutient
désormais un projet dans ce domaine.
7
Optimisation de procédés de dépollution biologique in situ par un monitoring
global de la localisation
localisation des sources,
sources, de l’injection des réactifs,
de l’activité microbienne et de la pollution résiduelle
Soutien au financement d’un post-doctorat
*ALBRECHT R.a, SAADA A.b, SIMONNOT M.-O.c, LEYVAL C.a.
LiMos, UMR 7137 CNRS – UHP ; bBRGM ; cLRGP, UPR 3349 CNRS
a
Les espaces dégradés, en incluant les sites miniers, industriels, militaires et urbains,
représentent des surfaces considérables en Europe (plus de 6000 ha par exemple en
Lorraine). Dans ces environnements pollués, les micro-organismes jouent un rôle majeur
dans la dégradation de la matière organique et par conséquent dans la décontamination des
sols et des nappes phréatiques.
Leurs interactions avec la matière minérale induisent des modifications bio-physicochimiques du milieu, notamment mesurables par des outils géophysiques connus pour leur
sensibilité aux propriétés physiques des matériaux (Abdel Aal et al. 2004; Abdel Aal et al.
2006; Davis et al. 2006). L’objectif de cette étude est de développer et d’optimiser la
technique de polarisation provoquée spectrale (PPS) afin de suivre la biodégradation in situ
de contaminants organiques.
Pour cela trois expérimentations ont été effectuées en laboratoire. La première a consisté à
mesurer l’effet de la formation de biofilm bactérien en milieu liquide sur les mesures
géophysiques (Ntalargianis and Fegussen, 2009). Une relation directe entre le déphasage et
la formation de biofilm (volume mesuré par microscopie confocale) a ainsi été révélée
(Albrecht et al. soumis).
Deux autres expérimentations en colonnes ont consisté à effectuer un monitoring
géophysique (PPS) en temps réel des réactions de dégradation de polluants organiques
(HAPs) couplé à des aspects propres à la biodégradation (concentration des polluants,
activité microbienne de dégradation, recherche et quantification de gènes de dégradation).
La différence principale de ces deux expérimentations réside dans les milieux utilisés,
s’approchant par étapes successives des caractéristiques d’un milieu « naturel » avec tout
d’abord du sable puis par la suite des sols contaminés ou non par des HAPs. L’objectif
recherché est le passage à des mesures in situ en s’appuyant sur le réseau de lysimètres de
la station expérimentale du GISFI (Homécourt, 57).
Références :
Abdel Aal, G. Z., L. D. Slater, and E. A. Atekwana (2006), Induced-polarization
measurements on unconsolidated sediments from a site of active hydrocarbon
biodegradation, Geophysics, 71(2), H13-H24.
Abdel Aal, G. Z., E. A. Atekwana, L. D. Slater, and E. A. Atekwana (2004), Effects of
microbial processes on electrolytic and interfacial electrical properties of unconsolidated
sediments, Geophysical Research Letters, 31(L12505), 1-4.
Albrecht, R., Gourry, J.C., Simonot, M.O., Leyval, C., Complex conductivity response to
microbial growth and biofilm formation, Geophysical Research Letters, soumise.
Davis, C. A., E. Atekwana, E. Atekwana, L. D. Slater, S. Rossbach, and M. R. Mormile
(2006), Microbial growth and biofilm formation in geologic media is detected with
complex conductivity measurements, Geophysical Research Letters, 33(18).
Ntarlagiannis, D., and A. Ferguson (2009), SIP response of artificial biofilms, Geophysics,
74(1).
* corresponding author: [email protected]
8
Axe ÉNERGIES
9
Séparation de mélanges
mélanges gazeux par procédé membranaire cyclique
L. Wang, E. Favre, J.P. Corriou, C. Castel – LRGP, UPR 3349 CNRS
Les procédés de séparation par membranes sont actuellement couramment utilisés dans
plusieurs secteurs industriels comme la purification de l’hydrogène, le traitement du gaz
naturel, la séparation des gaz de l’air (O2/N2) ou la récupération de composés organiques
volatils des effluents gazeux par exemple. Ces applications sont basées sur l’utilisation de
matériaux polymères dédiés, présentant des perméabilités différentes vis-à-vis des
différents composés du mélange à traiter et les procédés industriels associés fonctionnent
systématiquement en régime permanent. L’objectif de ce projet est d’explorer les
potentialités de procédés membranaires fonctionnant en régime transitoire. Les travaux
dans ce domaine pour la séparation de gaz sont rares, hormis une étude réalisée en 1971
(D. Paul, Ind. Eng. Chem. 10, 375-379). Dans cette publication, sur la base d'une étude
théorique avec de nombreuses hypothèses simplificatrices, il est démontré que le
fonctionnement cyclique du procédé peut offrir certains avantages intéressants par rapport
au procédé en régime permanent. Nous proposons d’utiliser l’idée du fonctionnement
cyclique, de modifier le procédé et de l’optimiser afin de prouver son intérêt (ou/et son
inconvénient) vis-à-vis de différents mélanges gazeux.
Dans un premier temps, une étude systématique a été réalisée afin d’identifier les systèmes
(mélange de gaz et matériau membranaire) pour lesquels un fonctionnement cyclique
présente potentiellement un intérêt. Le principe de base de l’analyse repose sur les données
caractéristiques intervenant dans le mécanisme de dissolution-diffusion. Actuellement,
plusieurs corrélations sont disponibles pour calculer la limite supérieure (meilleures
) à partir des données physiques
performances théoriques) des paramètres du gaz (
des gaz concernés. Une condition nécessaire pour que le procédé cyclique présente un
intérêt repose sur le fait qu’un gaz diffuse plus rapidement que l’autre en régime transitoire.
Cela se traduit par un facteur de sélectivité de diffusion ( ) significativement supérieur au
facteur de séparation en régime permanent. Plusieurs systèmes ont ainsi été identifiés,
correspondant pour certains d’entre eux à des situations d’intérêt industriel.
Ainsi, à travers cet inventaire, nous avons découvert que le procédé cyclique ne montre pas
uniquement une meilleure sélectivité potentielle, mais aussi un autre intérêt ‘exclusif’ – la
sélectivité inversée, car pour certains couples de gaz, le composé le plus rapide sur le plan
diffusionnel possède une perméabilité faible. En analysant tous ces résultats et en tenant
compte des contraintes de réalisation expérimentale, nous avons décidé de nous baser pour
la suite sur le couple CO2/O2 à travers une membrane à base de poly(vinyl-benzoate). Pour
ce couple,
= 5.83 et
sélectivité inversée.
= 0.25. Ces caractéristiques se traduisent par une
Dans la suite de ce projet, l’objectif sera d’aboutir à un compromis intéressant entre la
sélectivité et la productivité et de valider expérimentalement le concept en réalisant un
dispositif dédié.
10
Mise au point de micromicro-capteurs pour la détection d’eau liquide
dans une pile à combustible à membrane
Soutien à un projet de ressourcement scientifique
Delphine Conteau1, Caroline Bonnet2, Sophie Didierjean1,
Denis Funfschilling2, Mathieu Weber2, François Lapicque2
1
LEMTA, UMR 7563 CNRS – Nancy Université ;
2
LRGP, UPR 3349 CNRS
A l’heure où les énergies alternatives suscitent un intérêt croissant, la pile à combustible
apparaît comme une solution viable, notamment dans le domaine des transports, des
applications stationnaires et portables. Une pile à combustible est le siège de réactions
électrochimiques qui permettent de convertir l’énergie chimique de l’hydrogène et de
l’oxygène en électricité et en chaleur, le seul produit de ces réactions étant de l’eau. La
technologie de pile étudiée est la pile à membrane échangeuse de protons (Proton Exchange
Membrane Fuel Cell, PEMFC). Elle paraît indiquée pour les transports car elle fonctionne à
basse température. Cependant, elle reste à ce jour encore trop coûteuse et demande des
connaissance dans de nombreux domaines (électrochimie, catalyse, matériaux, transport de
matière et de charges, etc.) pour analyser les phénomènes liés à son fonctionnement.
La gestion de l'eau apparaît comme l'une des nombreuses problématiques liées à la PEMFC.
En effet, l’humidité dans une pile à combustible à membrane échangeuse de protons joue
un rôle clé sur ses performances ; la membrane doit être suffisamment humidifiée pour
permettre le transport des protons. Cependant, du fait de la production interne, de l’eau
liquide peut se former et bloquer le transport des gaz vers les électrodes. Peu d’études
traitent des mécanismes impliquant la dynamique des gaz et ses effets sur la mobilité des
gouttes d’eau dans les canaux et rares sont les observations directes des écoulements
diphasiques lorsque la pile est en fonctionnement. En effet, d'autres équipes utilisent des
piles transparentes, l’imagerie par résonance magnétique (IRM) ou par rayons X pour
visualiser l'eau liquide. Or ces outils de diagnostic nécessitent le développement de
matériaux spécifiques non utilisables dans la réalité ou demandent un appareillage
complexe et coûteux.
Nous proposons alors une approche innovante, qui consiste à insérer des micro-sondes dans
les canaux des plaques de distribution des gaz d’une pile en fonctionnement sans
modification de la géométrie de ceux-ci. Ces capteurs nous renseigneront sur nature du
fluide (liquide ou gazeux) par la mesure de sa conductivité électrique.
Ces micro-sondes ne demandent pas de modification de la structure et des matériaux
classiquement utilisés en pile. A ce jour, l’utilisation et la réponse de ces micro-capteurs ont
été validées en maquette froide. Il s’agit d’un canal de taille caractéristique gravé dans une
plaque en raphite, dans lequel circulent des gouttes d’eau liquide, introduites
manuellement, ou crées par condensation. La mesure de l’impédance électrique du fluide
circulant entre les 2 électrodes d’un micro-capteur et la visualisation de l’écoulement par
une caméra rapide, réalisées parallèlement, ont montré que le capteur permet de détecter
le passage d’eau liquide dans le canal.
La rapidité et la sensibilité de ces micro-sondes ont été attestées car deux gouttes distantes
de moins d'une seconde ou de volume inférieur à 1µL peuvent être détectées. Les premiers
essais réalisés en pile à combustible en présence de ces micro-sondes sont prometteurs.
Ce travail a conduit à une publication dans une revue internationale1 et à deux actes de
congrès.
1
D. CONTEAU, C. BONNET, D. FUNFSCHILLING, M. WEBER, S. DIDIERJEAN, F. LAPICQUE, Detection of Liquid Water in PEM
Fuel Cells’ Channels: Design and Validation of a Microsensor, Fuel Cells (in press).
11
Réduction des émissions de dioxines par oxydation totale
Isabelle ZIEGLER-DEVIN, Christelle PERRIN, Audrey TRITZ, Paul-Marie MARQUAIRE
LRGP, UPR 3349 CNRS
L’objectif de cette recherche est de contribuer à réduire les émissions de dioxines (ou
PCDD/F) émises en sortie des incinérateurs d’ordures ménagères par une optimisation du
fonctionnement de la zone de post-combustion (température, ajout d’air secondaire, de
combustible …).
Le terme générique « dioxines » comprend les PCDD
et PCDF (polychloro-dibenzodioxines et polychlorodibenzofuranes). On dénombre 75 PCDD et 135 PCDF,
dont 17 espèces sont toxiques lorsqu’elles sont
chlorées en position 2, 3, 7, 8.
Les dioxines sont des polluants organiques persistants (POP), qui, une fois introduits dans
l’environnement, s’accumulent et perdurent en raison de leur forte stabilité chimique. Les
dioxines sont émises dans l’atmosphère à de très faibles concentrations par certains
procédés thermiques. L’essentiel des études concerne la formation des "dioxines" qui fait
toujours l'objet de controverses et qui est très complexe : trois types de mécanismes
réactionnels décrivent leur formation : une réaction radicalaire en phase gazeuse au-dessus
de 600 °C, une réaction catalysée à la surface des suies ou poussières vers 500°C, et une
réaction de surface, dite synthèse "de novo", qui pourrait se produire jusqu'à 300°C. A
partir du moment où il est très difficile, voire impossible, d’empêcher la formation de
dioxines, nous avons fait le choix de rechercher les possibilités de détruire ces molécules au
cours, ou en sortie de procédés. Nous avons ainsi proposé un premier mécanisme
d’oxydation d’une molécule de la famille des dioxines : le dibenzofurane.
Les recherches en cours concernent l'étude de l’oxydation à très faibles concentrations de
deux molécules modèles non chlorées des dioxines (et plus stables), le dibenzofurane (DBF)
et la dibenzodioxine (DBD). Ce travail comporte une étude expérimentale en réacteur idéal
autour de 800-1000°C et une seconde de temps de réaction. A partir de ces résultats, un
modèle détaillé de ces réactions sera développé (mécanisme radicalaire constitué de
processus élémentaires décrivant la réaction telle qu’elle se déroule au niveau moléculaire).
Ce projet bénéficie à ce jour d’un pilote opérationnel et de nouveaux moyens analytiques
qui ont été co-financés par la Région Lorraine et par ICEEL.
Une première étude de l’oxydation du dibenzofurane avait été réalisée à relativement forte
concentration du réactif (1000 ppm) ; ces conditions rendaient les analyses des produits
intermédiaires plus accessibles et elles nous ont permis de proposer un mécanisme
réactionnel.
Les simulations réalisées à faible concentration (1 ppm) ont montré que la réaction
d’oxydation était très ralentie (sinon arrêtée) quand la concentration de DBF était faible. Il
est donc erroné d’extrapoler globalement aux faibles teneurs, des résultats qui ont été
obtenus pour de plus fortes concentrations de dioxines ; un mécanisme fondamental des
réactions est donc indispensable pour toute extrapolation.
Cette étude permettra de développer un modèle complet d’oxydation des dioxines
(mécanisme réactionnel du DBF et de la DBD) validé à différentes teneurs (1-1000 ppm).
Ce modèle permettra alors de prédire l’évolution des concentrations de dioxines en fonction
des conditions opératoires et ainsi d’optimiser le fonctionnement de la zone de postcombustion (température, ajout d’air secondaire, …) d’un incinérateur d’ordures ménagères
afin de réduire ses émissions de dioxines.
12
Analyse de composés traces dans un gaz de synthèse
Issu de procédés de gazéification de biomasse
(1)
Eric MASSON(1), Anthony DUFOUR(2)
CRITT BOIS ; (2) LRGP, UPR 3349 CNRS
Les goudrons représentent le principal verrou pour le développement des procédés de gazéification, de
la biomasse ou d’autres combustibles, car ils entraînent des problèmes lors de la valorisation des gaz :
dépôt et bouchage des tubes de liaisons ou des systèmes de régulation dans les moteurs à gaz,
désactivation des catalyseurs de traitement des gaz (par accumulation du coke), etc. Le terme
« goudrons » désigne des centaines de composés dont Milne et al. [1] donne une définition générale :
« composés organiques produits par la conversion thermique de matériaux organiques et
principalement de nature aromatique ».
Le « Tar Protocol » [2] (échantillonnage par piégeage à froid et barbotage puis analyse par GC/MS ou
GC/FID) a été développé par un consortium international pour l’analyse des goudrons. Ce protocole
est utilisable pour différents types de gazéifieurs, dans différentes conditions opératoires (0 à 900°C /
0,6 à 60 bars) et pour différentes concentrations en goudrons (1 mg/Nm3 à 300 g/Nm3). C’est une
méthode fiable mais qui se révèle difficile à mettre en œuvre à l’échelle industrielle et inadaptée à la
mesure de traces de goudrons (< 1 mg/Nm3). Par conséquent, il est nécessaire de proposer de
nouvelles méthodes.
La méthode mise en place puis optimisée repose sur un échantillonnage par adsorption sur phase
solide (SPA) suivi d’une analyse par couplage désorption thermique (TD) / chromatographie en phase
gazeuse (GC) - spectrométrie de masse (MS) ou détecteur à ionisation de flamme (FID). La figure
suivante décrit les principales étapes de la méthode :
Prélèvement des goudrons
par adsorption sur un tube SPA
Débit : 5-100 NmL/min.
Débit et temps de prélèvement adaptés
en fonction de la concentration.
Dopage du tube
avec une solution
d’étalons internes
ATIS, Supelco.
Stockage éventuel
et/ou transport
Analyse par
TD-GC-MS
Désorption thermique
du tube, 330°C, 30min.
et
Concentration
Tenax, -25°C, 30min.
Désorption secondaire
-25°C à 330°C (99K/s),
30min.
et
Injection sur colonne
Elite-5 MS, 45°C à 180°C
(5K/min), 180°C à 300°C
(20K/min) puis 300°C (10 min)
Analyse MS
Le protocole d’analyse des goudrons par SPA TD-GC/MS (ou FID) a été validé à l’échelle laboratoire et
à l’échelle pilote. Il permet de quantifier les goudrons aromatiques (du benzène au pyrène) présents
dans un gaz chaud (> 200°C) sur une large gamme de concentration (dépend de la durée
d’échantillonnage et des rapports de division lors de la désorption thermique). La méthode présente
de nombreux avantages par rapport au « Tar Protocol » : ligne de prélèvement simplifiée, temps
d’échantillonnage réduit, limite de quantification abaissée, échantillonnage sans solvant etc.
Une partie de cette étude a été réalisée dans le cadre du projet ANR ANAPUR (PNRB 2006).
[1] T.A. Milne, R.J. Evans, N. Abatzoglou. Biomass Gasifier “Tars”: Their Nature, Formation, and
Conversion. NREL Report, Golden (Colorado), 1998
[2] CEN/BT/TF 143, Biomass Gasification - Tar and Particles in Product Gases - Sampling and Analysis,
2005
13
Axe MATÉRIAUX
14
Revêtements céramiques pour écrantage
écrantage magnétique en électrotechnique
N. Tranvouez*, J.F. Pierson, F. Capon, Ph. Bauer
Institut Jean Lamour, UMR 7198 CNRS – Nancy Université – UPV Metz
B. Douine, J. Lévêque, A. Rezzoug
GREEN, EA 4366 – Nancy Université
A basse température, les matériaux supraconducteurs sont caractérisés par l’absence de
résistance électrique et par l'annulation du champ magnétique à l'intérieur du matériau
(phénomène appelé effet Meissner). Compte tenu de ces propriétés, les matériaux
supraconducteurs présentent des applications et des potentialités d’applications
exceptionnelles. Citons par exemple le stockage de l’énergie électrique dans des bobines
supraconductrices, les trains à sustentation électromagnétique ou encore les électroaimants
utilisés dans l’imagerie médicale. Les matériaux supraconducteurs à haute température
critique sont déjà utilisés en électrotechnique pour la fabrication de dispositifs tels que les
transformateurs, électroaimants ou pour écranter de forts champs magnétiques.
Néanmoins, l’utilisation de tels matériaux est limitée compte tenu de leur relative difficulté
d’élaboration.
Une voie prometteuse pour contourner ce problème consiste à envisager l’utilisation de
revêtements de supraconducteurs déposés sur des substrats de géométrie adaptée qui
pourraient ensuite être assemblés afin de former l’écran de blindage désiré. Ces dispositifs
seront employés à une température proche de 30 K. Ce travail de thèse se déroule en
collaboration entre le département CP2S de l’Institut Jean Lamour (IJL) localisé pour partie
à l’Ecole des Mines de Nancy et le Groupe de Recherche en Electrotechnique et Electronique
de Nancy (GREEN) de l’Université Henri Poincaré.
Dans la première moitié de la thèse, nos travaux se sont focalisés sur l’étude du procédé de
dépôt pour la synthèse de films de cuprate de lanthane (La2CuO4) sur des substrats plans à
faible coût comme le silicium et l’acier inoxydable. Dans cet objectif trois variantes du
procédé de pulvérisation réactive ont été testées : la co-pulvérisation de cibles de lanthane
et de cuivre, la pulvérisation d’une cible composite lanthane-cuivre et enfin la pulvérisation
d’une cible de lanthane surmontée d’un anneau de cuivre. Compte tenu de li différence de
réactivité vis-à-vis de l’oxygène entre le cuivre et le lanthane, le procédé de copulvérisation
présente une reproductibilité plus faible que pour les deux autres procédés. En revanche, il
permet d’élaborer des films d’épaisseur constante et de composition chimique uniforme sur
de plus grandes surfaces.
Quelque soit le procédé de dépôt utilisé, les films sont amorphes et ils cristallisent dans l’air
après recuit à des températures supérieures ou égales à 500 °C. Compte tenu de la
différence de coefficient de dilatation thermique entre le substrat et le film, ce traitement
induit l’augmentation des contraintes de compression dans les revêtements. Lorsque ces
dernières dépassent une valeur critique, un phénomène de cloquage a été mis en évidence
après observation par microscopie électronique à balayage. Dans l’objectif de réduire de
manière conséquente ce phénomène rédhibitoire pour les applications envisagées, La nature
du substrat, l’épaisseur des revêtements et les conditions de synthèse ont été optimisées
pour obtenir après recuit un film cristallin de La2CuO4 exempt de défaut en surface.
[email protected]
15
Sélectivité de l’oxydation d’échantillons de nanotubes de carbone
monofeuillets synthétisés par arc électrique
2
Guillaume Mercier1, Brigitte Vigolo1, Jaafar Ghanbaj2,
Jean-François Marêché1, Edward McRae1
1
Institut Jean Lamour, UMR 7198 CNRS - Nancy Université – UPV Metz
Service Commun de Microscopies Electroniques et Microanalyses X, Nancy-Université
Les nanotubes de carbone (NTC) furent identifiés en tant que tels en 1991. Ce sont des
nanomatériaux qui intriguent à la fois les communautés académique et industrielle. Dans le
cas des NTC mono-parois, leur diamètre de l’ordre du nanomètre impose un confinement
quantique qui donne lieu à leur caractère unidimensionnel, semi-conducteur ou métallique
selon la chiralité de leur enroulement. Ils possèdent une valeur élevée du module de Young
et une conductivité thermique importante. De nombreuses applications ont été envisagées :
dans les nanocomposites, en nanoélectronique, pour le stockage d’énergie et en tant que
capteur ou détecteur. Cependant, plusieurs verrous restent à surmonter. Les échantillons
bruts contiennent des impuretés carbonées et catalytiques ; l’énergie de surface des NTC
mono-parois est importante, ils ont donc tendance à s’organiser en faisceaux ; ils sont
difficiles à disperser et il reste illusoire à l’état actuel de vouloir synthétiser un échantillon
ne contenant que des NTC de diamètre contrôlé.
Les travaux présentés ici font partie des recherches menées par G. Mercier dans le cadre de
sa thèse, financée par l’ICEEL. Ils portent essentiellement sur la première étape de
purification de NTC mono-parois synthétisés au laboratoire. Les procédures de purification
suivent le plus souvent au moins trois étapes dont la première est l’étape clé. Celle-ci
consiste en une oxydation de l’échantillon dans le but d’éliminer de manière préférentielle
les impuretés carbonées tout en laissant intacts les nanotubes eux-mêmes. Par un suivi
approfondi faisant appel aux techniques d’analyse thermogravimétrique (ATG) et
microscopie électronique en transmission (MET), nous avons cherché un couple tempstempérature optimal. Nous avons confirmé que la stabilité des NTC est très proche de celle
des autres impuretés carbonées de type carbone amorphe. Nous n’avons pas réussi à
identifier un couple (durée-température) unique qui permettrait l’optimisation souhaitée.
Cependant, une gamme plus étroite dans l’espace (t-T) a été définie dans laquelle des
études de spectroscopie seront effectués pour pouvoir augmenter de façon plus
significative le rendement de ce type de procédure de purification.
16
Développement de résines imprégnées pour la rétention de métaux lourds ;
Application
Application aux rejets industriels
Ramatoulaye DIOUF1,2, Serigne Amadou NDIAYE2, Laurence MUHR1
LRGP, UPR 3349 CNRS ; 2Université Cheikh Anta Diop (Dakar, Sénégal)
1
L’objectif du présent travail est d’étudier les potentialités d’une résine imprégnée d’un
nouvel extractant pour la sorption de métaux lourds. Ces résultats seront appliqués au
traitement d’effluents industriels.
Techniques d’imprégnation
Une première partie de l’étude a concerné les techniques d’imprégnation. Des résines
commerciales (Amberlite XAD-7 et XAD-2 Rohm and Haas) sont lavées puis imprégnées
d’extractant (le BEABEDC (bis (éthylhexyl) ammonium bis (éthylhexyl)dithiocarbamate).
Etude de la performance de ces résines pour l’adsorption de métaux lourds
Les mesures ont tout d’abord porté sur les aspects thermodynamiques, avec la
détermination des isothermes d’équilibre. Les expériences ont été réalisées en colonne. La
solution à traiter est percolée et une collecte de fractions est réalisée en sortie. Ces
fractions sont dosées par spectrométrie d’absorption atomique. L’intégration de la courbe de
percée permet alors de déterminer la concentration sur la résine q (mg/g de résine) en
équilibre avec la concentration en solution C (mg/L). Le pH est un paramètre clé qu’il faut
bien contrôler. En effet, les processus mis en jeu sont des processus d’échange d’ions ; les
protons entrent en compétition avec les cations métalliques dans les équilibres d’échange.
Ainsi, toutes les mesures ont été réalisées à un pH fixé de 2,1. Cette valeur est proche des
valeurs typiques rencontrées pour les effluents industriels à traiter.
Des mesures ont ainsi été réalisées dans le cas du cuivre, du nickel et du plomb, tout
d’abord en considérant les cas mono-constituants, puis en travaillant sur des mélanges.
L’affinité la plus grande est celle pour le cuivre, puis celle pour le plomb, la plus faible étant
celle pour le nickel.
Le cas du cuivre a été plus particulièrement étudié. L’isotherme d’équilibre est très bien
représentée par une isotherme de Langmuir.
Dans un second temps, des études cinétiques ont été réalisées. Dans les conditions
opératoires étudiées (faibles concentrations, pour l’élimination de traces de métaux lourds
dans des effluents acides), les courbes obtenues présentent un plateau de fuite, ce qui est
caractéristique d’une limitation par le transfert externe ; la mesure de la fuite pour
différents débits a permis de déterminer le temps caractéristique de transfert externe. Ce
temps peut être comparé au temps de passage. Cette approche permet de prévoir, pour des
conditions opératoires données, la concentration de fuite due aux limitations cinétiques.
Etude de la régénération de l’adsorbant
La régénération a été étudiée dans le cas du cuivre et s’est avérée poser des difficultés.
Une solution d’acide sulfurique 4M a tout d’abord été utilisée sans succès. Des solutions
ayant des propriétés complexantes pour les ions cuivriques ont ensuite été envisagées mais
à nouveau la régénération s’est avérée être insuffisante. Une perspective de ce travail
concerne donc la recherche de solutions pour la régénération.
Pour conclure, la résine étudiée permet une bonne rétention des ions cuivriques en milieu
acide, permet d’envisager une séparation nickel-cuivre, mais les études doivent être
poursuivies pour développer une technique de régénération.
17
Elaboration de nanonano-adsorbants de nouvelle génération
pour des applications en génie de l’environnement
Hervé MUHR – LRGP, UPR 3349 CNRS
Les normes de rejets en traitement des eaux sont de plus en plus sévères. L’élimination
d’espèces indésirables telles les métaux lourds font l’objet de recherches attentives. La
précipitation de sels très insolubles est une voie intéressante et peu onéreuse. Toutefois,
l’élimination d’espèces indésirables n’est pas suffisante, leur valorisation est aujourd’hui
indispensable. Dans ce projet, il est envisagé d’éliminer les ions ferreux et ferrique par
précipitation de nanoparticules de magnétite (Fe3O4). La magnétite est sensible au champ
magnétique et peut être aisément séparée de l’effluent traité à l’aide d’un aimant ou d’un
électro-aimant. Ces nanoparticules développent une surface spécifique très importante et
offrent des potentialités extrêmement intéressantes en Génie de l’Environnement en qualité
de nano-adsorbants d’autres éléments indésirables en traitement des eaux.
Dans une première étape, nous nous sommes intéressés au procédé de précipitation de la
magnétite, dans le but de produire ce matériau avec la fonction d’usage recherchée. La
difficulté principale réside dans l’obtention de la forme magnétite, parmi six autres formes
possibles d’oxydes et/ou hydroxydes de fer. Les conditions physico-chimiques de cette
synthèse sont difficiles, mais en partie bien identifiées dans la littérature. Elles ont été
reproduites expérimentalement et sont parfaitement maîtrisées dans notre laboratoire.
Nous avons ensuite hiérarchisé l’influence des paramètres opératoires sur la qualité de la
magnétite précipitée, et notamment défini des conditions de procédé permettant d’obtenir
une magnétite de qualité contrôlée, exprimée ici en termes de granulométrie et de surface
spécifique. Le produit « type » obtenu est une magnétite de grande pureté (>99%)
composée de nanoparticules de diamètre moyen 6 nm, de distribution de taille relativement
monodisperse, et de surface spécifique supérieure à 200 m2/g. Le procédé de synthèse
développé pourrait permettre une extrapolation à grande échelle, et donc une production en
masse de ce composé.
Dans une seconde étape, nous nous sommes attachés à estimer les capacités d’adsorption
de la magnétite obtenue précédemment, afin d’évaluer ses potentialités pour le traitement
d’effluents liquides. Des isothermes d’adsorption de métaux lourds (Pb) et de polluants
organiques (bleu de méthylène) ont été mesurées avec la magnétite précipitée et un
charbon actif conventionnement utilisé. Les performances affichées par la magnétite restent
bien inférieures à celles obtenues avec le charbon actif, mais le point fort de la magnétite
est la séparation aisée des nanoparticules de l’effluent liquide à l’aide d’un aimant ou d’un
électro-aimant. Il s’agit là d’un avantage majeur, car la filtration de nanoparticules ou du
charbon actif en poudre est difficile. Pour améliorer les performances d’adsorption de la
magnétite, une perspective intéressante serait un traitement de surface de l’adsorbant.
Ce projet de recherche exploratoire a permis, d’une part de maîtriser le procédé de
synthèse de nanoparticules de magnétite, et d’autre part de mettre en évidence les
potentialités prometteuses de ce nano-adsorbant de nouvelle génération.
18
Acquisition de nouvelles connaissances pour la mise au point
d’assemblages de pièces de bois par soudage
Eric MASSON, Philippe THIRIET - CRITT BOIS
L’assemblage de pièces de bois entre elles est un préalable à la réalisation de nombreux
produits à base de bois. Actuellement, cela est obtenu principalement, soit par le biais de
connecteurs (métalliques ou en bois, éventuellement collés), soit par l’utilisation exclusive
de colles. Cependant, ces produits dénaturent les qualités intrinsèques du bois et lui font
perdre un certain nombre d’atouts indiscutables d’un point de vue environnemental. Le
soudage du bois par friction permet d’assembler des pièces de bois en quelques secondes
sans utiliser d’adhésif ou de connecteur métallique. Le principe du soudage du bois par
friction est basé sur la fusion, l’écoulement et la modification chimique des constituants des
parois cellulaires qui résultent des températures élevées atteintes en quelques secondes à
l’interface bois-bois.
Le projet ANR SOUDABOIS « Développement de procédés d’assemblage du bois par
thermosoudage » (Matériaux & Procédés 2006) vise à l’acquisition de nouvelles
connaissances pour la mise au point de procédés d’assemblage de pièces de bois par
thermosoudage. Il doit déboucher sur la mise au point de machines spécifiques pour la
filière bois et sur la réalisation de produits à base de bois à haute qualité environnementale
obtenus de manière plus productive.
L’obtention d’un bon assemblage soudé nécessite une meilleure compréhension des
mécanismes physico-chimiques impliqués dans le processus de soudage. En effet, la
connaissance des processus donnant naissance aux forces de liaison est d'un intérêt
fondamental pour optimiser les conditions de soudage. Pour cela, différentes techniques de
caractérisation comme les techniques de spectroscopies FTIR et RMN ou la tomographie RX
sont mises en œuvre.
Par ailleurs, l’obtention d’un bon soudage passe par l’optimisation des paramètres du
procédé (fréquence, vitesse, pression, amplitude, durée…) en tenant compte des
caractéristiques du matériau bois (anatomie, caractéristiques physiques, variabilité,
qualité…) et du profil des pièces à souder. Pour cela, de nombreux essais sont réalisés afin
de déterminer des modèles décrivant l’effet des variations des paramètres de soudage sur
les caractéristiques du joint soudé.
Enfin, pour connaître le comportement mécanique des assemblages soudés, une approche
couplée modélisation numérique - expérimentation est utilisée. Cela concerne divers
produits en bois pour l’ameublement et pour la construction, conçus et fabriqués aux
dimensions d’emploi.
De grandes avancées ont été obtenues dans la compréhension des phénomènes physicochimiques qui se produisent lors du soudage du bois par friction. La recherche de cycles
optimums nous a permis d’obtenir des assemblages présentant des résistances mécaniques
exceptionnelles avec certaines essences de bois. Des éléments constructifs (poutre,
plancher, murs) et des assemblages de menuiserie en dimensions d’emploi ont été élaborés,
caractérisés de manière dynamique pour certains puis éprouvés mécaniquement. Une
modélisation de ces éléments a été réalisée puis les modèles théoriques ont été confrontés
avec l’expérimentation avec succès.
Les résultats du projet ANR SOUDABOIS ont déjà fait l’objet de deux thèses de doctorat et
de près d’une quinzaine de publications dans des revues internationales avec comité de
lecture. Par ailleurs, un brevet national a été déposé sur un principe de soudage par
l’intermédiaire d’un tourillon conique et un second brevet est en cours de dépôt.
Ce projet de recherche, coordonné par le CRITT Bois, associe notamment l’ENSTIB/LERMAB
(UHP Nancy 1) et l’IS2M (UHA, CNRS). Le projet a commencé en mai 2007 pour une durée
de 36 mois. Il bénéficie d’un soutien financier de l’ANR et de la Région Lorraine.
19
Etude des transferts de masse et de chaleur dans les parois
des constructions en bois en vue de leur modélisation
Helisoa RAFIDIARISON, Alexis NICOLAS, Eric MASSON - CRITT BOIS
De nombreuses études montrent que les performances thermiques et hydriques de l’habitat
bois sont mal évaluées par les méthodes de dimensionnement actuelles. Ceci est
partiellement dû à la non prise en compte de propriétés spécifiques des matériaux utilisés,
ou à la méconnaissance de certains phénomènes physiques qui ont lieu au sein des parois à
base de bois ou de matériaux fibreux hygroscopiques (thermodiffusion, transferts nonfickiens, transferts au sein d’une lame d’air, etc.).
Le projet ANR TransBatiBois « Transferts dans les parois des bâtiments en bois » (PREBAT
2007) vise à comprendre et à caractériser l’importance de ces différents phénomènes puis à
les intégrer dans un outil d'aide à la conception permettant de simuler les transferts de
chaleur et de masse à travers une paroi à base de bois, la consommation énergétique de
l'enveloppe en hiver ou sa température intérieure en été en réponse aux conditions
climatiques et aux modes de vie des occupants. Ces travaux contribueront à la
reconnaissance de propriétés thermiques du bois et des matériaux hydrophiles ignorées
jusqu’à présent dans les logiciels de bilans thermiques et dans les règlementations
thermiques.
Dans un premier temps, les matériaux constituant les différentes couches des parois de
constructions en bois seront caractérisés : isothermes de sorption, coefficient de diffusion,
densité, porosité, thermodiffusion, etc.
Un code numérique existant (TransPore, développé par le LERFoB) permettant de simuler
les transferts couplés de chaleur et de masse dans un milieu poreux sera ensuite étendu
afin de modéliser ces transferts dans une paroi multicouche, multicomposant, intégrant ou
non une lame d'air. Une version bidimensionnelle de cet outil sera aussi développée afin de
prédire le comportement local de détails constructifs. Cette étape validée, un modèle simple
à l’échelle de l’enveloppe sera développé afin d’estimer la consommation énergétique
annuelle de la construction.
En parallèle, une double chambre expérimentale sera réalisée pour mesurer les transferts
de chaleur et d’eau s’effectuant dans une paroi en réponse aux conditions climatiques de
part et d’autre de la paroi. Ces données, ainsi que des caractérisations sur site du
comportement de construction en bois et de parois réelles, permettront de valider le code
numérique étendu et le modèle enveloppe.
Le projet TransBatiBois apportera une meilleure compréhension des transferts dans les
matériaux fibreux et ligneux constitutifs des parois à base de bois, et de leur impact sur le
climat intérieur de l’habitat. L’outil numérique et les résultats expérimentaux obtenus au
cours de ce projet permettront de caractériser de manière plus juste les performances des
constructions en bois. Par la suite, ils permettront de collaborer avec d’autres laboratoires
français ou internationaux afin de simuler le comportement de l’enveloppe dans sa globalité
en intégrant, notamment, le comportement aéraulique intérieur.
Ce projet de recherche fondamentale, coordonné par le CRITT Bois, associe notamment le
LERFoB (INRA, AgroParisTech-ENGREF), l’ENSTIB/LERMAB (UHP Nancy 1) et le LEMTA (UHP
Nancy 1, CNRS). Le projet a commencé en juin 2008 pour une durée de 36 mois. Il
bénéficie d’un soutien financier de l’ANR, de la Région Lorraine et de l’Union Européenne
(Fonds Européen de Développement Régional).
20
Axe PROCÉDÉS
21
Etude de la déshydratation de boues bactériennes
conditionnées par du polyéthylèneimine
KRAPF Marie-Eve*, LARTIGES Bruno*, MERLIN Christophe**, FRANCIUS Grégory**
*LEM, UMR 7569 – CNRS – INPL ; **LCPME, UMR 7564 – CNRS – UHP
L'épuration des eaux usées urbaines par voie biologique produit environ 5 millions de
tonnes par an de boues bactériennes en France. Après conditionnement physicochimique et
déshydration mécanique des boues, il subsiste encore plus de 70% d'eau. Il serait
important de réduire la teneur en eau de ces boues, car cela réduirait de manière non
négligeable leur volume. En effet, de tels volumes de boues génèrent des frais
considérables en terme de stockage et d’élimination. Cependant, si la teneur en eau
diminuait de 20%, il serait possible de les incinérer conjointement aux autres déchets
ménagers. C’est pour cette raison que cette thèse se penche sur l’étude des mécanismes
physico-chimiques de rétention d’eau dans les boues bactériennes. Notre but est de mieux
comprendre l’action du conditionnement à l’échelle locale afin de mieux appréhender les
paramètres permettant une meilleure déshydratation.
Ces boues étant principalement constituées d’agrégats de matière organique et colonies
bactériennes formés par ajout de floculant, nous les avons modélisées par des souches
bactériennes coagulées par du polyéthylèneimine (PEI). Les souches que nous avons
choisies présentent des franges exopolymériques d’épaisseurs différentes (présence ou
absence de la chaîne polysacharidique du lypopolysacharide (LPS) de membrane) et ont été
mises en contacts avec des PEI de différentes masses moléculaires. La méthode des jartests
nous permet de déterminer les concentrations optimales de floculant à ajouter. Les boues
ainsi obtenues sont caractérisées par des mesures de mobilité électrophorétique, des
observations au MET et en AFM.
La concentration optimale de floculant diminue conjointement à l’augmentation de la masse
moléculaire du PEI. De même, pour une même masse moléculaire, cette concentration est
inférieure pour la souche présentant la chaîne polysaccharidique du LPS. Cela peut
s’expliquer par un encombrement stérique plus important à mesure que l’on augmente la
taille du PEI ou de la frange polymérique. Les résultats de mobilité électrophorétique
montrent trois comportements différents suivant l’augmentation de la concentration en PEI.
Pour de faibles concentrations, lorsque la chaîne polysaccharidique du LPS est présente, on
a une chute brutale de la mobilité. Il s’en suit une forte augmentation de mobilité
correspondant à une compensation de charge par adsorption du polymère sur la membrane
bactérienne, provoquant l’agrégation. Enfin, une dernière baisse de la mobilité témoigne
d’une forte altération membranaire, confirmée par les observations MET et AFM.
En conclusion, cette étude montre une forte sensibilité des membranes bactériennes à
l’ajout de polymères cationiques. Le PEI provoque une désorganisation importante de la
membrane, tout particulièrement quand on se trouve en excès, que la chaîne
polysaccharidique du LPS soit ou non présente. Des tests de toxicité, ainsi que des tests
mécaniques en AFM et rhéologie vont être effectués afin de d’évaluer avec plus de précision
l’impact du polymère sur la stabilité et la rigidité des membranes. Néanmoins, il est
important de contrôler la quantité ajoutée lors du conditionnement sans quoi de nouvelles
particules organiques et colloïdales seront relarguées par les bactéries ce qui risque
d’altérer fortement la qualité de la déshydratation.
22
Solubilité des gaz à effet de serre dans les liquides ioniques
Roland SOLIMANDO, Fabrice MUTELET – LRGP, UPR 3349 CNRS
Les nouvelles contraintes imposées aux ingénieurs sont de fournir à la société des produits
nécessaires au maintien d'un niveau de vie élevé tout en réduisant de manière significative
l’impact des procédés sur l’environnement. Par conséquent, la capture efficace des gaz à
effet de serre est un des enjeux majeurs des chercheurs en génie des procédés.
L’apparition récente de nouveaux solvants, les liquides ioniques, pourrait permettre de
relever le double défi : production efficace et respect de l'environnement. En raison de leur
faible pression de vapeur, de leur recyclage facile et de leur non-inflammabilité, ces liquides
ioniques sont considérés par beaucoup comme des solvants "verts". A l’heure actuelle, leurs
applications industrielles sont quelque peu limitées par manque de connaissances sur leur
comportement dans les mélanges.
Le projet de recherche vise à étudier l'utilisation possible de liquides ioniques en vue de la
réduction des rejets de polluant d'industries dans l'environnement. Deux points principaux
sont concernés :
- Solubilité des gaz à effet de serre dans les liquides ioniques,
- Développement d'un modèle thermodynamique prédictif.
De manière générale, le projet est consacré à la capture des gaz à effet de serre comme le
CO2, le N2, le N2O, les NOx en utilisant des liquides ioniques. Il est prévu d’étudier la
solubilité des gaz purs mais aussi de leurs mélanges dans divers liquides ioniques mais
également d’examiner si la présence d’eau et de méthane modifient sensiblement ces
données de solubilité.
Une étude a été effectuée sur la solubilité du dioxyde de carbone dans différents liquides
ioniques dans un large domaine de température et de pression. Pour le système binaire
{CO2 + [BMIM][BF4]}, une ligne d’équilibre triphasique liquide-liquide-vapeur a été
observée visuellement à haute fraction molaire en CO2. Nous avons démontré que la
solubilité du dioxyde de carbone dans les liquides ioniques constitués de cation imidazolium
diminue selon le choix de l’anion : [BF4]> [PF6]> [TF2N]> [SCN]> [CH3OHPO2]. Enfin, il
semble important de faire un compromis entre performance et coût puisqu’à titre
d’exemple, [BMIM][SCN] est actuellement trois fois moins cher que [BMIM][TF2N].
23
Extraction Liquide – Liquide
Comparaison entre différents micromélangeurs
micromélangeurs – décanteurs
Monnier Hubert, Commenge Jean-Marc et Falk Laurent – LRGP, UPR 3349 CNRS
En raison des avantages que procure la géométrie des micromélangeurs (mélange rapide et efficace
bien défini), leur utilisation est précieuse dans des applications où les processus de mélange sont
homogènes. En plus des processus de mélanges homogènes, les processus multiphasés, par exemple
Gaz/Liquide et Liquide/liquide (dispersion), sont des opérations d'unité importantes dans le génie
chimique, particulièrement dans l'industrie pharmaceutique et cosmétique.
De nombreuses études expérimentales sur des micro-extracteurs Liquide/liquide existe dans la
littérature [1]. Il est cependant difficile de comparer le fonctionnement des micro-extracteurs entres
eux car les systèmes chimiques qui sont utilisés sont très différents et dans quelques cas l'extraction
apparaît comme très efficace à cause des raisons thermodynamiques plutôt que grâce à un excellent
fonctionnement hydrodynamique de l’appareil. Les travaux effectués donnent une approche générale
qui permet la comparaison de fonctionnement de mélangeurs et cela quelque soit le système chimique
utilisé.
Des expériences ont été menées avec un micromélangeur tangentiel et un micromélangeur développé
par l’Institüt Mikrotechnick Mainz (IMM) : inclusion de microcanaux de 40 mm de large [1]. Pour le
micromélangeur tangentiel, le système ternaire qui a été utilisé est Eau - Acide Acétique - MIBC
(Méthyle IsoButyle Cétone), où l'acide est le soluté, l'eau le diluant et la MIBC le solvant. Dans ce
travail la MIBK et l'eau sont considérés comme totalement insolubles. Les débits de la phase aqueuse
et la phase organique sont égaux.
L'exploitation des résultats expérimentaux est effectuée grâce à l’équilibre des phases et avec
l’hypothèse d’un micromélangeur parfaitement mélangé. Il est possible de relier le coefficient de
partition de l’acide dans les deux phases à la sortie du mélangeur en fonction du nombre d’unités de
transfert, NUT :
NUT = α (1−α/α*)
avec α* le coefficient de partition à l’équilibre (α* =0,48 pour le ternaire Eau - Acide Acétique –
MIBK).
Le nombre d’unités de transfert est défini comme le rapport entre le temps caractéristique de transfert
entre les deux phases et le temps de séjour dans le contcateur.
Par ailleurs, l’efficacité peut se déterminer à partir des concentrations en soluté à l’entrée et à la sortie
des deux phases. Ainsi, puisque le temps de séjour est facilement calculable avec les débits et le
volume interne du contacteur, pour chaque condition expérimentale, il est possible de caractériser les
performances de l’extraction Liquide/Liquide en terme de temps caractéristique de transfert de
matière.
Pour un débit donné, le mélangeur tangentiel délivre un temps caractéristique de transfert de matière
du même ordre de grandeur que les autres micromélangeurs rencontrés dans la littérature qui sont
très efficaces. Et cela principalement à cause de la puissance dissipée qui diminue avec le volume. Sur
le plan analytique, l’étude a montré que la comparaison est possible en utilisant un système chimique
différent. Enfin, une incertitude demeure : le temps de séparation des phases avant analyse est
supposé instantané (sans transfert de matière supplémentaire); ce point est actuellement à l’étude
avec le développement d’un microdécanteur.
En perspectives, la détermination de l’énergie consommée s’avère nécessaire et de la relier à une
mesure de taille de goutte et de temps caractéristique de transfert. Par ailleurs, d’autres
micromélangeurs vont être testés (Ehrfeld Mikrotechnik BTS) afin de confirmer ces premiers résultats.
Enfin, d’un point de vue pédagogique, l’un des objectifs est d’utiliser le « savoir-faire » de notre
équipe de recherche pour le « faire-savoir » à des étudiants Ingénieurs de l’ENSIC (INPL). Il s’agit de
développer un atelier modulaire et flexible comme outil pédagogique en utilisant les micro
contacteurs développés par, entre autres, Ehrfeld Mikrotechnik BTS. L’acquisition du « process
automation system » permettrait de d’obtenir un enseignement pratique de qualité.
[1] Benz et al., Chem. Eng. Technol. 24 (2001) 1.
24
Analyse de cycle de vie comparée d’un pot à crayons
réalisé dans différentes matières plastiques
Carole Chobaut, Sophie Altmeyer, PROGEPI ; Marie-Noëlle Pons, LRGP, UPR 3349 CNRS ;
Laurent Bedel, Apollor
En réponse à la raréfaction prévue des hydrocarbures d’origine fossile utilisés comme
matière première pour la production de polymères, plusieurs voies ont été proposées. Il
s’agit du recyclage de matériaux thermoplastiques en fin de vie (économie des réserves
fossiles), de la substitution par un polymère issu de ressources renouvelables tel que le poly
acide lactique ou les polyhydroxyalcanoates (substitution totale des ressources fossiles) ou
de l’introduction de charges naturelles permettant de diluer la phase polymère ex-fossile par
une ressource biosourcée (substitution partielle des ressources fossiles). Dans ce dernier
cas, l’utilisation de charges naturelles fibreuses permet de conserver les propriétés
mécaniques du polymère vierge, voire de les améliorer.. Si ces voies sont toutes
apparemment
séduisantes,
il
importe
d’évaluer
rigoureusement
leur
impact
environnemental. Ainsi, les conditions de fabrication des matériaux (synthèse, culture,
collecte…), les distances entre les lieux de production et d’utilisation, la valorisation des
produits en fin de vie sont autant de paramètres influant sur l’impact environnemental
global des produits.
L’Analyse de Cycle de Vie (ACV) est un outil qui permet d’étudier l’impact environnemental
d’un produit du début à sa fin de vie et de donner des préconisations en terme
d’amélioration de son bilan environnemental.
Une Analyse de Cycle de Vie a été conduite dans le but de comparer l’impact
environnemental de la vie d’un pot à crayons réalisé dans différentes matières plastiques :
-
polypropylène,
polypropylène chargé en fibres naturelles,
biopolymère (Poly Acide Lactique),
polypropylène recyclé.
L’ACV a été réalisée en quatre phases : définition de l’objectif de l’étude et de l’unité
fonctionnelle, inventaire des flux de matières et d’énergies entrants et sortants à chaque
étape du cycle de vie (Inventaire du Cycle de Vie), évaluation des impacts
environnementaux (réchauffement climatique, acidification, épuisement des ressources
naturelles, réduction de la couche d’ozone, eutrophisation, toxicité…) de chaque flux et
analyse des résultats obtenus. L’étude a été réalisée à l’aide du logiciel SIMAPRO. Elle a
permis de préciser les étapes impactantes de la vie du pot à crayons sur l’environnement
(fabrication du granulé de polymère, traitement des déchets…), mais aussi de conclure sur
l’influence de l’utilisation de produits naturels (fibres ou biopolymères). Ainsi, cette
utilisation permet de réduire l’impact sur le réchauffement global par rapport au polymère
issu de ressources pétrolières. Par contre l’eutrophisation peu connaître une augmentation
significative si une mise en culture est dédiée à la production de matériaux ou charges.
L’étude a permis également de réaliser une optimisation de la teneur en fibres en fonction
de l’impact environnemental. En effet, l’ajout de fibres implique une étape supplémentaire
d’extrusion dans le cycle de vie du produit (compoundage) et ne devient donc intéressant,
notamment du point de vue du réchauffement climatique, qu’à partir d’un certain taux de
fibres dans le composite obtenu (supérieur à 10% dans ce cas).
25
Projet FSLOR : modélisation
modélisation du procédé FSW
LAWRJANIEC D. (1) - MONTHERAT P. (1) - LORRAIN O. (2) - FAVIER V. (2) - ZAHROUNI H. (3)
(1) Institut de Soudure ; (2) Arts et Métiers ParisTech METZ ; (3) LPMM Université Paul Verlaine
A la différence des autres procédés plus classiques de soudage, le procédé FSW est
caractérisé par un frottement outil-matière très important conduisant à de très grandes
déformations plastiques du matériau, qui sont à l’origine de l’assemblage obtenu. De ce fait,
la simulation numérique de ce procédé est complètement différente de celles des procédés
classiques de soudage et s’apparente aux procédés de mise en forme à chaud. La principale
difficulté de la simulation numérique est liée à la présence simultanée de zones au voisinage
de l’outil, siège de grandes déformations plastiques, et de zones non déformées à proximité.
Elle concerne à la fois des aspects de maillage, de méthodes numériques de résolution et de
loi de comportement du matériau dans le régime transitoire aussi bien dans l’espace que
dans le temps.
L'objectif principal de ce projet a été de comprendre et modéliser le procédé FSW,
développer ainsi un outil numérique d'aide à l'optimisation pour une application donnée.
Ceci doit permettre à moyen terme de diminuer le nombre d'essais nécessaires et donc de
réduire les coûts et les temps de développement.
Dans un premier temps, une analyse expérimentale a
permis de se familiariser avec le FSW et de
comprendre les phénomènes mis en jeu lors du
soudage par friction malaxage. Des pions non filetés
ont été utilisés pour s'affranchir des difficultés liées à
la représentation des filets dans un modèle numérique
et ainsi confronter expérience et simulation dans les
conditions les plus proches possibles. Cette étude a
porté sur les températures atteintes ainsi que sur les
mouvements de matière lors du soudage. L'influence
de la géométrie de l'outil ainsi que celle des
paramètres process ont été mises en évidence. Des
résultats similaires aux expériences de la littérature
avec des outils filetés ont été obtenus.
Températures et mouvements
de particules simulés
Dans une deuxième partie, une analyse numérique des possibilités de différents types de
formulation a été effectuée. Elle a permis de mettre en évidence les résultats pouvant être
obtenus ainsi que les nombreuses difficultés rencontrées pour la réalisation d'un modèle
numérique de ce procédé. La formulation eulérienne a été retenue car la visualisation de
l'écoulement de matière autour de l'outil est un objectif majeur du projet et doit permettre
de qualifier la qualité des soudures.
La troisième partie concerne le modèle final et sa mise au point. Dans un premier temps, les
paramètres numériques ayant une influence sur les résultats ont été étudiés afin d'obtenir
un modèle fiable et robuste. Des paramètres physiques du modèle difficilement mesurables
ont été identifiés par méthode inverse afin d'obtenir une bonne adéquation entre les
résultats expérimentaux et les résultats issus de simulations numériques. Enfin, les
possibilités du modèle sont exploitées et donnent des voies d'utilisation pour la mise au
point des paramètres process optimaux.
Ce projet a été réalisé grâce au soutien financier de la Région Lorraine, du Conseil Général
de la Moselle et du Fond d’Industrialisation de la Lorraine.
26
Projet FSLOR : développem
développement
éveloppement du soudage FSW au moyen d’un robot
(1)
ZIMMER S. (1) - LAYE J. (1) - LANGLOIS L. (2) - BIGOT R. (2)
Institut de Soudure ; (2) LCFC Arts et Métiers ParisTech METZ
Le soudage par friction malaxage, ou Friction Stir Welding (FSW), inventé par TWI en 1991,
est un procédé de soudage de proche en proche, à l’« état solide » permettant de souder
tous les alliages d’aluminium en évitant certains problèmes rencontrés lors du soudage par
fusion (fissuration à chaud, création de soufflures). La soudure est obtenue par l’action d’un
outil à l’interface des deux pièces à souder. Celui-ci a pour rôle de malaxer et d’échauffer
par frottement la matière. Les efforts générés entre l’outil et la matière sont importants et
doivent être pris en compte lors du choix de la machine de soudage et du dimensionnement
du montage de positionnement et de bridage. Malgré ces avantages, l’utilisation industrielle
du procédé est encore limitée. Une utilisation plus grande passe par un développement
robotisé offrant une souplesse d’emploi indispensable à de nombreuses PME-PMI pour un
coût d’investissement modéré.
Le travail de recherche consiste à mettre en place une démarche permettant de spécifier le
cahier des charges pour le choix et/ou la conception des moyens de production de soudage
pour une application donnée. Ce travail comporte trois phases. La première est
l’identification des paramètres caractéristiques du procédé FSW. Cela aboutit à la rédaction
du cahier des charges pour le choix ou la conception d’un moyen de production. La
deuxième phase concerne la détermination expérimentale du domaine de soudabilité
opératoire (DSO). A chaque combinaison de paramètres du DSO sont associées les actions
mécaniques appliquées sur l’outil. Cette étape est complétée par l’étude expérimentale des
tolérances du procédé vis-à-vis du positionnement de l’outil. Enfin, la dernière phase de la
démarche est la validation du moyen de production FSW choisi. Cette validation concerne à
la fois la capacité du moyen de production de supporter les efforts exercés par l’outil sur la
matière mais également sa capacité à assurer la trajectoire de l’outil.
La démarche de qualification a été mise en œuvre dans le cadre de soudures FSW réalisées
par un robot poly-articulé (6 axes). Cette structure de rigidité limitée et de capacité
restreinte en effort est très sensible aux actions mécaniques générées par le procédé. Le
choix des paramètres opératoires de soudage s’appuie sur les DSO déterminés
expérimentalement est réduit par les limites de la machine. La détermination de ces limites
est relativement complexe dans la mesure où les capacités en effort et la raideur des robots
poly-articulés dépendent fortement de leur position dans l’espace de travail.
Ces travaux ont permis de définir puis de sélectionner un ensemble robot - tête de soudage
apte à souder sur des surfaces « gauches » des pièces en alliages d’aluminium dont
l’épaisseur atteint 5 à 8 mm selon les nuances. Ces performances ouvrent un domaine
d’applications important. Par ailleurs l’objectif d’un coût d’investissement réduit a pu être
atteint, ce qui devrait permettre de développer ce procédé dans les PME-PMI.
Ce projet a été réalisé grâce au soutien financier
de la Région Lorraine, du Conseil Général de la
Moselle et du Fond d’Industrialisation de la
Lorraine.
Broche
Outil
Installation de Soudage FSW robotisé
Table et porte
pièce
Robot KUKA
KR500-MT
27
Etude et optimisation d’outillages rapides intelligents de thermoformage
obtenus par le procédé de Stratoconception
Pr. Claude Barlier, Dr. Cyril Pelaingre, Jérôme Thabourey - CIRTES
La maîtrise des épaisseurs de paroi est cruciale pour le thermoformage de pièces de grande
profondeur. Une des voies d’amélioration de ces épaisseurs est l’étude des canaux et évents
des outillages, associée aux stratégies de formage.
L’outillage rapide permet la réalisation d’outillages avec des délais et des coûts réduits. Ils
autorisent la fabrication de pièces pouvant aller de la petite série à la grande série suivant
le niveau de contraintes de service induit par le procédé de fabrication. Un autre apport
potentiel majeur des outillages rapides est l’optimisation de fonctionnalités (Fig. 1)
apportant des améliorations de la qualité des pièces, voire des temps de cycle.
Traditionnellement, les évents sont réalisés par perçage manuel de trous de quelques
dixièmes de mm de diamètre. L’utilisation de matériau microporeux apporte également des
réponses intéressantes. Ces deux techniques sont malgré tout confrontées à plusieurs
inconvénients qui limitent leur emploi. Il s’agit de solutions manuelles onéreuses qui
reposent principalement sur l’expérience du mouliste fabriquant l’outil. Elles ont, de plus, un
impact visuel sur les pièces. Le procédé de Stratoconception a déjà permis de résoudre des
problèmes posés par la réalisation d’évents (également appelés buse ou busage) assurant le
transfert de fluides, liquides ou gazeux, au travers de la paroi d’une pièce (fig. 2).
A partir du développement antérieur des systèmes d’aspiration / diffusion, le travail de
recherche a consisté :
-
en la validation de leur adaptabilité aux contraintes du thermoformage ;
en une étude de l’influence sur les pièces des paramètres de conception des buses
(taille (l, l’, e), orientation (A) et répartition (p) des buses);
en une première optimisation des paramètres influents.
Pour réaliser ces travaux, nous avons proposé un modèle CAO paramétrique (Fig. 3)
autorisant une très grande souplesse et rapidité d’adaptation des paramètres (Fig. 2) des
busages. A partir de ce modèle, l'influence des paramètres géométriques des busages sur la
qualité (dimension, rapport d’étirement,…) des pièces produites ainsi que leur impact visuel
sur ces pièces formées ont été analysés (Fig. 4).
Les paramètres influents ont ensuite été optimisés afin de donner les meilleures réponses
pour le thermoformage des pièces de grande profondeur. Ces travaux ont confirmé l’intérêt
de la technique du busage adapté aux outillages de thermoformage réalisés par le procédé
de Stratoconception.
Cette fonctionnalité est, de plus, facilement combinable avec la régulation par canaux
conformables, autre fonctionnalité à la mise en oeuvre facilitée grâce à la stratification.
Cette association permettra un accroissement important des performances des outillages.
Une fonction logicielle proposant la conception de busages aux inter-strates devra être
implémentée dans le logiciel Stratoconcept afin de réaliser automatiquement le réseau
d’aspiration d’air avec la possibilité d’imposer la position des interstrates afin de disposer
d’aspiration aux endroits critiques de l’outillage.
28
Soudage des inserts bois pour la réalisation de pièces prototypes
et d’outillages obtenus par le procédé de Stratoconception
Pr. Claude Barlier, Dr. Cyril Pelaingre, Jérôme Thabourey - CIRTES
Pr. Antonio Pizzi – LERMAB, EA 4370 – Nancy Université
Un prototype ou un outillage rapide a souvent comme durée de vie une ou deux semaines,
le temps d’une étape du projet, d'où l'importance d’intégrer la notion de recyclage et de
biodégradabilité. Pour la réalisation de pièces prototypes et d’outillages rapides en bois par
le procédé de Stratoconception, une méthode d’assemblage sans apport de matière, ou en
matériaux identiques aux strates, est un enjeu important car cela permet, dans les deux
cas, une large amélioration de la recyclabilité ou de la biodégradabilité des prototypes.
Le soudage des inserts bois offre au procédé de Stratoconception plusieurs avantages par
rapport aux fixations mécaniques ou au collage, notamment : plus de rapidité, de simplicité
et de fiabilité. Cette technique (Fig. 1) consiste à faire pénétrer (F, V) un insert bois de
diamètre D entrainé en rotation rapide (N, C) dans un trou de diamètre inférieur (d).
L’échauffement produit permet la fusion de certains constituants du bois.
Pendant le soudage, d'importantes transformations de phases à l'état solide apparaissent
dans la zone dite de fusion et la zone affectée thermiquement. La nature et l'extension de
ces transformations sont corrélées à l'apport d'énergie et donc de chaleur produite à
l'interface pendant le processus d'assemblage. Le mécanisme de soudage du bois est
principalement dû à la fusion et à l'écoulement des matériaux polymères amorphes
d’interconnexion des cellules du bois : la lignine, ainsi que les hémicelluloses. Cette fusion
provoque un décollement partiel des cellules et des fibres du bois permettant la formation
d'un réseau d'enchevêtrement dans une matrice de matière fondue qui se solidifie ensuite.
Le travail de recherche a porté sur l'influence :
-
des paramètres de soudage et de l'orientation du grain du bois sur la résistance
finale des joints soudés,
le positionnement des inserts soudés ainsi que leur répartition,
Une première analyse de l’automatisation du soudage des inserts (moyens matériels et
logiciels) a également été menée.
L'influence des paramètres de soudage sur les épaisseurs des joints soudés ainsi que sur
leur résistance finale en cisaillement a été étudiée. A cet effet, les caractéristiques des joints
ont été évaluées par des techniques destructives. Nous avons effectué des plans
d’expérience pour différentes essences de bois disponibles en plaque et compatibles avec le
procédé de Stratoconception (sapin, pin, hêtre, MDF, chêne). Ces différents plans nous ont
permis de définir les paramètres process (diamètre insert, diamètre pré-perçage, fréquence
de rotation, d’avance,…) pour différentes plaques de bois (sapin, pin, hêtre, MDF, chêne).
Cette recherche est une avancée dans le développement du procédé de Stratoconception.
Elle permet d’envisager :
-
la fabrication de plaques modèles dans une seule matière recyclable ;
la fabrication de prototypes à valorisation énergétique directe ou compostable;
la réduction du temps de réalisation des pièces;
l’automatisation du procédé.
La proposition de prototypes et d’outillages rapides biodégradables répond à des
préoccupations industrielles actuelles, c’est une innovation dans le domaine de la fabrication
additive.
29
Synthèse de dérivés peptidiques en milieux liquides ioniques
E Husson1, C Humeau2, X Framboisier1, F Blanchard1, C Paris2, I Marc1, I Chevalot1
1
LRGP, UPR 3349 CNRS ; 2LIBIO, EA 4367 INPL
En comparaison avec les milieux réactionnels classiques en biocatalyse tels les solvants
organiques, les liquides ioniques permettent d’augmenter considérablement l’activité et la
stabilité enzymatique. Ainsi, les liquides ioniques relativement polaires sont capables de
conserver l’enzyme active alors qu’elle aurait été inactivée dans un solvant organique de
polarité similaire. De plus, ils induisent souvent une amélioration significative de l’énantiosélectivité et de la régio-sélectivité des biocatalyseurs.
Dans un premier temps, différents liquides ioniques ont été comparés afin d’évaluer
l’influence de leurs cations et anions constitutifs sur l’efficacité et la sélectivité de la réaction
d’acylation du 6 amino-1-hexanol. Cette étude a permis de mettre en évidence que les
liquides ioniques les plus adéquats pour améliorer l’efficacité de cette réaction sont de type
1-butyl-3-méthylimidazolium à anions faiblement nucléophiles. En effet, les cations de ce
type sont supposés stabiliser l’enzyme dans sa conformation optimale d’activité. Par contre,
les liquides ioniques à anions sulfates ne semblent pas propices à la mise en oeuvre de
réactions enzymatiques de ce type (Husson et al, 2008).
Dans un second temps, l’acylation enzymatique du dipeptide Lys-Ser, HCl a été réalisée
dans le liquide ionique [Bmim]+[PF6]- et il a été montré que ce liquide ionique permettait
une nette amélioration de la solubilité de ce substrat (14 fois supérieure) par rapport au
solvant organique méthyl-2-butanol-2.
La mise en œuvre de la réaction dans ce liquide ionique a permis d’atteindre des taux de
conversion du substrat bien supérieurs à ceux obtenus dans des solvants organiques
classiques, tout en conservant la même chimiosélectivité (Husson et al, 2009).
Cette étude a mis en évidence que l’utilisation de liquides ioniques à cation imidazolium et à
anions peu nucléophiles permettait l’acylation de certains substrats (6-amino-1-hexanol,
Lys-ser, HCl) avec une amélioration considérable des performances de la réaction d’un point
de vue cinétique et rendement à l’équilibre. Ces résultats permettent de montrer que ces
solvants peuvent être une alternative aux solvants organiques classiques, d’autant plus qu’il
est maintenant possible de concevoir des liquides ioniques à façon en associant cations et
anions variés en fonction de la réaction considérée. Cependant, bien que ces milieux
réactionnels s’inscrivent dans le cadre de procédés verts, leur utilisation fait encore l’objet
de réticence liée, d’une part, à un manque d’études sur leur toxicité et d’autre part, à leur
coût limitant encore leur utilisation à l’échelle industrielle.
Références
E. Husson, C. Humeau, C. Paris, R. Vanderesse, X. Framboisier, I. Marc, I. Chevalot.
Enzymatic N-acylation of polar dipeptides : influence of reaction media and molecular
environment of functional groups. Process Biochemistry 2009, 44, 428-434
E Husson, C Humeau , F Blanchard, X Framboisier, I Marc, I Chevalot. Chemoselectivity of
the N,O-enzymatic acylation in organic media and in ionic liquids. J Mol Catal B Enzyme
2008; 55:110–7.
30
Etude exploratoire sur l’utilisation de la technique de pyrolyse en lit fluidisé
pour du traitement de déchets métallurgiques et électroniques
Jean – Paul CHOBAUT et Pascal BRENOT, CM2T ; Sophie ALTMEYER, PROGEPI ;
Jacques LEDE – LRGP, UPR 3349 CNRS
Les enjeux de cette étude sont d’une part de définir le cahier des charges d’une installation
prototype de traitement valorisation de sous produits à base métallique par le procédé
propre de séparation par lit fluidisé, d’autre part de réaliser des essais de faisabilité sur
prototype afin de définir les acteurs industriels concernés par la mise en place d’une filière
lorraine autour de cette thématique, notamment :
•
•
•
•
La nature, le volume, le conditionnement de sous produits/ déchets « à base
métalliques » disponibles et exploitables, c’est-à-dire les collecteurs ;
Le tri, la séparation, le traitement, c’est-à-dire les bureaux d’études et entreprises
ayant une activité en relation avec le domaine ;
Le positionnement par rapport aux acteurs du traitement de déchets, de la
dépollution industrielle et du recyclage ;
Les entreprises de la métallurgie capable d’utiliser la matière traitée et donc de
fabriquer des nouveaux produits éco conçus avec des gains d’énergie.
Le projet consiste à démontrer par la recherche et le développement d’une installation
pilote, la pertinence d’une valorisation mixte: matière et énergétique de déchets et sous
produits constitués de métaux et d’organiques.
•
•
Une fois réalisé le tri et le broyage des produits fragmentés, un traitement en lit
fluidisé à basse température type pyrolyse permet de séparer les produits
métalliques et organiques.
Les entreprises de la métallurgie souhaitent utiliser de la matière première
secondaire de haute qualité à partir des ressources de proximité.
Le programme de recherche a été construit à partir des travaux déjà effectués sur les
copeaux d’usinage traités en four à lit fluidisé et les circuits imprimés (base cuivre), il se
décompose en 5 étapes:
•
•
•
•
•
Essais élémentaires avec un échantillonnage représentatif, c’est-à-dire en étudiant le
volume, la composition chimique, la granulométrie des produits
Etude des cycles thermiques (températures – temps de traitement) de l’atmosphère
de traitement (excès ou défaut d’oxygène) des réactions gaz – solides.
Etude des paramètres de fluidisation et des échanges thermiques entre les
particules fluidisées (= f(débit de gaz de fluidisation)) et les broyats à base
métallique en circulation dans le bain.
Analyse des produits en sortie de traitement, notamment la part métallique
(chimique, microstructurale,….) et comparatif avec les qualités métallurgiques
demandées par les utilisateurs.
Analyse et enjeux énergie – matière – rejets. Argumentaire technico économique et
environnemental.
31
Programme de développement et mise au point d’outils de coupe, d’usinage,
de broyage du bois et des végétaux
Pascal BRENOT, CM2T ; Pierre-Jean MEAUSONNE – LERMAB, EA 4370 – Nancy
Université ; Stéphane OHNIMUS, CRITT BOIS
La Xylo-industrie réalise un chiffre d’affaire d’environ 80 milliards d’€uros avec 33700
entreprises composées en moyenne de moins de dix employés.
La modernisation de l’industrie du bois reste toutefois ancrée sur des valeurs de savoir faire
et de qualité. Cependant le monde actuel impose de travailler vite, de nombreux process se
sont développés pour améliorer la productivité. Un des défauts de cette croissance rapide
est qu’elle s’est faite au détriment de l’analyse globale du processus de l’usinage bois. En
effet, il existe aujourd’hui dans la xylo-industrie des machines très performantes mais
utilisant des outils avec une conception datant des années 1950.
Le bois est un matériau naturel anisotrope, ce qui lui confère son extrême complexité et son
hétérogénéité.
Pour résoudre les problèmes d’usure d’outil dans l’industrie du bois deux méthodes sont
envisagées :
•
•
Changement périodique d’outil
Changement à la dégradation de l’outil
La problématique sera abordée sur deux axes :
•
•
Comprendre de manière scientifique et non empirique le phénomène d’usure d’un
outil de coupe pour le bois.
Mettre au point une méthodologie basée sur des tests simples et répétitifs pour
qualifier un matériau nouveau ou existant vis-à-vis des sollicitations subies lors d’un
usinage bois.
Ces travaux ont permis de mettre en avant la complexité d’un phénomène d’usure dans sa
globalité. En effet, l’usure se révèle être, dans la majorité des cas, un phénomène à
plusieurs composantes qui agissent en interaction les uns avec les autres. L’usure d’un outil
de coupe dans l’industrie du bois était d’ailleurs, depuis les débuts de la recherche sur ce
sujet, décrit comme une interaction entre usure par abrasion et par chocs. Depuis quelques
années, les problèmes liés à une usure par corrosion sont discutés au sein de ce secteur de
recherche. Cette étude a établi une forte probabilité d’existence de la corrosion dans le
processus de dégradation d’une arête de coupe dans l’industrie du bois, du type de
tribocorrosion, nettement mis en évidence par l’étude des microstructures des aciers.
32
Simulation TRIdimensionnelle des Procédés d’Elaboration et de Solidification
(STRIPES)
Ashish MALIK, Hervé COMBEAU, Alain JARDY, Bernard DUSSOUBS, Francis KOSIOR
Institut Jean Lamour, UMR 7198 - CNRS – Nancy Université – UPV Metz
La recherche en modélisation et simulation des matériaux et procédés s'est développée depuis près de
30 ans à Nancy. Dans le domaine du traitement et de la purification des métaux liquides, ainsi que de
leur solidification, les équipes développent régulièrement des modèles qui les placent dans les tout
premiers rangs au niveau international. Or, la mise au point de modèles performants des procédés
réels nécessite de plus en plus de prendre fortement en compte deux points de vue complémentaires :
-
-
La physique mise en jeu est très complexe. Les procédés métallurgiques sont le siège de
phénomènes de transport couplés. Par ailleurs, des phénomènes physiques variés (phases
multiples, convection naturelle et forcée, évolution des surfaces libres) doivent être pris en
compte dans la modélisation. L’aspect multi-échelle est présent presque systématiquement.
Un procédé réel est généralement tridimensionnel, et une prédiction quantitative se doit
de prendre en compte la géométrie réelle. Une simplification abusive peut même donner lieu à
des prédictions très éloignées de la réalité, car les effets 3D sont souvent prépondérants.
Le but du projet STRIPES est de permettre à terme de s’affranchir de l’utilisation de codes numériques
commerciaux en effectuant des calculs tridimensionnels sur un code « maison », que les chercheurs
pourraient aisément modifier et adapter. Pour cela, une thèse de Doctorat a été lancée en novembre
2008 pour développer un modèle général qui ne visera pas une application particulière, mais servira
par la suite de base commune pour un grand nombre de modélisations spécifiques. A la fin de la
thèse, le modèle devra pouvoir simuler des phénomènes de transfert principalement diffusifs.
Différentes conditions aux limites seront implémentées et le modèle validé par comparaison avec des
résultats de benchmarks issus de la littérature.
Pendant la première moitié de la thèse, le doctorant a tout d’abord mis en place le "squelette" du code
aux volumes finis qu'il est amené à développer (langage - Fortran 90 -, structures de données, gestion
des entrées-sorties, coordonnées cartésiennes ou cylindriques, discrétisation des équations, conditions
aux limites multiples, résolution numérique des systèmes linéaires, etc.). Cette étape était
indispensable afin :
−
−
−
de faciliter les ajouts et/ou modifications futurs (prise en compte de nouveaux paramètres, test de
différents solveurs...),
d'assurer une organisation modulaire sous forme de "briques" élémentaires,
de permettre une future parallélisation du logiciel.
Par la suite, ce code a servi de cadre pour une résolution en régime transitoire de l'équation de la
chaleur en conduction pure, dans un milieu mono-, bi- ou tridimensionnel. La comparaison des
résultats obtenus avec des simulations effectuées à l’aide du logiciel commercial FLUENT a permis de
valider cette étape. Par exemple, pour une pièce 3-D parallélépipédique soumise à des conditions aux
limites mixtes (température imposée, densité de flux imposée, transferts par convection et
rayonnement), la différence relative entre les températures calculées dépasse à peine 10-6, ce qui est
très satisfaisant.
La première application à un procédé industriel concerne la fusion de l’électrode consommable lors de
l’élaboration par refusion à l’arc sous vide. Le processus de fusion conduit à une évolution continue de
la géométrie de l’électrode, qui doit être simulée en éliminant des cellules du maillage lorsque la
température atteint localement une valeur prescrite. Les conditions aux limites doivent alors être
recalculées dans la nouvelle géométrie. Les premières simulations, dans un cas bidimensionnel, ont
été effectuées et les résultats comparés, de manière tout-à-fait encourageante, avec ceux d’un logiciel
dédié, développé auparavant à l’IJL. Les évolutions futures concerneront la simulation des effets
tridimensionnels liés au comportement asymétrique de l’arc.
Par la suite, le modèle pourra être appliqué à l’étude de l’évolution 3D d’un alliage métallique en cours
de solidification, en assimilant la zone de coexistence des phases liquide et solide a un milieu poreux
constitué par le squelette dendritique.
33
Etude fondamentale des processus d’électrocoagulation d’émulsions
chargées en DCO et métaux lourds et optimisation énergétique
énergétique des coûts
Salim Zodi, Inoussa Zongo, Olivier Potier, François Lapicque, Jean-Pierre Leclerc
LRGP, UPR 3349 CNRS
L’industrie textile représente une part importante de l’économie locale de nombreux pays en
voie de développement, mais c’est aussi une activité industrielle non négligeable en France.
Ces industries rejettent des quantités d’effluents colorés, fortement chargés en pollution
organique et contenant parfois des métaux lourds. Le traitement de ces effluents
industriels, contenant une pollution complexe, organique, minérale et colorée de
composition et de débit variables dans le temps, nécessite un pré traitement robuste avant
d’être acheminés vers une station de traitement biologique classique. Le procédé
d’électrocoagulation est particulièrement bien adapté ; il crée par électrodissolution
d’anodes solubles en fer ou en aluminium, au sein de l’effluent que l’on souhaite épurer, des
flocs d’hydroxydes métalliques qui jouent le rôle de coagulant. Les boues sont ensuite
séparées par décantation ou par flottation du liquide « épurée ».
Le traitement de l’effluent a été réalisé en première étape dans un réacteur, composé de
deux électrodes plates séparée par un interstice de 2,5 cm et alimenté avec des densités de
courant de 50 à 200 A.m-2, dans lequel circule en circuit fermé deux litres de solutions à
traitée agitée régulièrement pour en assurer l’homogénéité. La mesure des paramètres de
suivi de la pollution (DCO, absorbance, métaux lourds…) permet d’estimer les cinétiques
d’abattement. La deuxième partie est le décanteur. Ici, nous n’avons pas utilisé un
décanteur en sortie de la cellule, mais la sédimentation des boues a été caractérisée en
utilisant une colonne de verre pyrex de 46 cm de haut et 7,8 cm de diamètre. Après une
durée donnée de traitement par l'électrocoagulation, l’échantillon traité a été bien
homogénéisé dans un bécher et sa concentration initiale en matière sèche a été mesurée.
Deux litres d'eaux usées traitées ont été mis dans la colonne de décantation des boues. La
hauteur du liquide/boues interface a été enregistrée périodiquement. Un essai de
sédimentation des boues dure environ 2 heures. Les données ont été utilisées pour
déterminer la vitesse de sédimentation de la boue mais n’ont pas directement été intégrées
dans l’analyse statistique ici limité aux paramètres physico-chimique de la pollution.
Les cinétiques d’abattement de la Demande Chimique en Oxygène (DCO), du Carbone
Organique Total (COT), de la turbidité, de l’absorbance et du Cr(VI) ont été étudiées en
fonction des différentes conditions opératoires (densité de courant, pH, type d’électrode).
On montre que les paramètres caractérisant les différents types de pollution évoluent avec
des cinétiques différentes et que le suivi de la pollution organique par une seule des
mesures n’est pas suffisant. En fonction du type d’électrode, les cinétiques d’abattement de
la pollution organique et des métaux lourds peuvent être liées ou au contraire
indépendantes. Les cinétiques de décantations ont été mesurées expérimentalement. Elles
sont très sensibles aux conditions opératoires choisies pendant l’électrocoagulation. La
méthode de la surface de réponses Box- Behnken a été appliquée pour trouver un modèle
statistique reliant les paramètres de caractérisation de la pollution et les paramètres
opératoires. Ce modèle tient compte des effets individuels de chaque paramètre opératoire
mais aussi des termes de couplage. La représentation graphique des surfaces de réponses
permet de déterminer les paramètres de fonctionnement optimum. Une étude sur la
performance énergétique à été réalisé afin de définir la configuration optimale. Des
conclusions sont données sur le choix des conditions opératoires permettant à la fois un bon
abattement de la pollution, une séparation facile des phases et un coût énergétique
acceptable.
34
Étude des caractéristiques des particules abrasives lors d’un processus
de découpe par jet d’eau très haute pression
Critt Techniques Jet fluide et Usinage
La technique de découpe par jet d'eau utilisée dans l'industrie automobile ou dans la soustraitance mécanique, génère des effluents contenants des abrasifs de coupe et des
particules des matériaux découpés : métaux, alliages, résines, carbone, verre, plastiques,…
Les abrasifs sont utilisés une seule fois dans lors de la découpe puis mis en décharge. Le
volume est de l'ordre de 10000 T/an d’abrasifs en France et 100 000 T/an en Europe. Ces
abrasifs bien que récupérables grâce au système Suisse WARDJET ne sont globalement pas
valorisés.
L'objectif du projet développe plusieurs axes visant à :
•
•
•
•
La réduction des effluents générés par le procédé de la découpe par jet d’eau
abrasif.
La valorisation de la matière secondaire abrasive issue d’un processus de découpe.
La réduction du coût des abrasifs de découpe par jet d’eau.
La réduction des coûts d’exploitation du procédé de découpe par jet d’eau abrasif
Pour mener cette étude, plusieurs tâches sont déclinées :
•
•
•
Etudier les caractéristiques
physiques et mécaniques des particules abrasives
réutilisées en fonction des matériaux découpés (résistance mécanique, épaisseur
découpée).
Réaliser une étude expérimentale de caractérisation des particules issues d’un cycle
de découpe sur quelques matériaux représentatifs des applications industrielles.
Réaliser une analyse des nouvelles caractéristiques des abrasifs après un cycle de
découpe.
D'autre part, il convient de vérifier la puissance de l’abrasif réutilisé dans un second cycle de
découpe (Puissance Secondaire) et la comparer à la puissance de l’abrasif neuf durant le
premier cycle (Puissance Primaire). Le taux de perte de performance reste à déterminer.
D'autre part, les dispersions de la taille et de la géométrie des particules abrasives imposent
une approche statistique pour la résolution du problème abordé. En effet, Les
caractéristiques des particules à l’issue d’un processus de découpe dépendent
fondamentalement de la taille initiale, du matériau découpé et de son épaisseur.
35
Développement d’un procédé de découpe innovant hybride Laser – Jet d’eau
CRITT Techniques Jet Fluide et Usinage ; Institut de Soudure ; LMOPS, UMR 7132 CNRS –
SUPELEC – UPV Metz ; LETAM, UMR 7078 CNRS – ENIM – UPV Metz
La découpe des matériaux par la technologie jet d'eau ou la technologie laser, présentent
des limites qui contraignent les applications industrielles.
Le projet inter-Carnot initié dans le cadre du ressourcement ICÉEL, a pour objectif , dans sa
phase de recherche, d’étudier et de concevoir un procédé de découpe propre et innovant qui
combine les puissances d’un laser et d’un jet d’eau très haute pression afin de répondre à
des demandes de découpe de matériaux de fortes épaisseurs avec des pressions jusqu’à
2000 bar et une puissance laser de 1 kW. Cette approche technologique devrait permettre :
•
•
•
d'améliorer la performance de la découpe (précision, qualité, rapidité) de matériaux
épais sans utilisation d’abrasifs,
de limiter voire supprimer la formation de la ZAT,
de réduire les consommations énergétiques de la découpe jet d’eau et de la découpe
laser.
La recherche devra permettre d'étudier l'ensemble des phénomènes physiques et
hydrodynamiques afin de :
•
•
•
Concevoir une chambre de collimation expérimentale (études hydrodynamiques,
étude des phénomènes physiques, dimensionnement, conception,…)
Étudier les phénomènes dus à l’impact d’un jet hybride sur le matériau
(transformation de phase, micro structure, ZAT),
Optimiser les paramètres d’usage du procédé (vitesse, qualité, énergie).
Cependant, la conception d’une chambre hybride soumise à des conditions extrêmes de
pression ainsi que la compréhension et la maîtrise des phénomènes physiques de couplage
mis en jeu constituent un véritable défi scientifique et technologique.
Différentes géométries de chambre de collimation sont en cours de modélisation sur Fluent
en fonction de la pression hydrodynamique et le positionnement de l’injection et de la buse
de projection du jet hybride.
Les mesures d’interférométries nécessitent la conception d’une chambre très haute pression
dotée de hublots optiques laissant passer un laser. Des calculs de dimensionnement des
saphirs (hublots) ont permis de concevoir une chambre pour la mesure de l’indice de
réfraction de l’eau en fonction de la pression statique.
36
Procédé Propre et Performant
Performant de Préparation de Surface
par Jet d’Azote Liquide sous THP
CRITT Techniques Jet Fluide et Usinage ; LEMTA, UMR 7563 CNRS – Nancy Université ;
LERMAB, EA 4370 – Nancy Université ; LPMM, UMR 7554 CNRS – ENIM – Arts et Métiers
ParisTech Metz - UPV Metz ; CM2T
La maîtrise de la technologie permettant de surpresser l'azote à des pressions de l'ordre de
3500 bar tout en maintenant son état liquide, permet d'envisager des applications
particulières à ce fluide.
Les procédés traditionnels : Décapage chimique, Sablage, grenaillage, Jet d’eau, CO2 glace
et liquide, Laser, plasma atmosphérique sont des procédés polluants.
Le procédé azote liquide sous très haute pression proposé offre une alternative prometteuse
non polluante, efficace et adaptée au très grand nombre d’applications industrielles.
En effet, les applications actuelles de décapage et de traitement de surface, génèrent des
déchets que la technologie Azote doit permettre de réduire ou supprimer.
Pour maîtriser cette technologie, la recherche vise à la compréhension du comportement
d’un jet d’azote hypercritique haute pression basse température ainsi que la compréhension
des phénomènes qui gouvernent l’interaction d’un jet avec le matériau à enlever.
En effet, les pièces mécaniques doivent avoir une tenue à la fatigue, à l’usure et à la
corrosion mais aussi une durée de vie, en fonctionnement, la plus longue possible même
après plusieurs cycles de préparation avant dépôts réparateurs.
Le travail de recherche s'appuie sur une étude critique des travaux existants et l'état des
connaissances en : thermodynamique des gaz compressibles dans le domaine hypercritique,
mécanismes d’endommagement thermomécanique.
La démarche met en œuvre la modélisation et simulation numérique du jet d’azote
hypercritique associée à l'étude théorique et expérimentale des mécanismes
d’endommagement thermomécanique d’un matériau sous l’impact d’un jet d’azote.
Cependant, la thermodynamique des gaz compressibles ne suffit pas pour décrire finement
le comportement du jet d’azote hypercritique étudié. Les conditions expérimentales de
génération d’un jet d’azote hypercritique ont été mises en pratique sur une installation
grandeur nature: 3500 bar, - 150°C et le contrôle des paramètres thermodynamiques de
pression et de température permettent de déterminer la phase du fluide : hypercritique,
liquide, gazeux.
D'autre part, les mécanismes d’enlèvement de matière sont complexes et difficiles à
modéliser par les lois de la mécanique traditionnelle et font l'objet d'une étude
expérimentale appropriée.
Enfin, les travaux de recherche menés permettront l'évaluation de l’impact énergétique et
environnemental du procédé en comparaison aux procédés existants et dans les conditions
d'applications industrielles.
37

les Ateliers Scientifiques

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