Extraction liquide/liquide

Transcription

Mode opératoire normalisé
K005-Colonne d’extraction
Présenté par
Thierry Chappuis
Dr. Thierry Chappuis
Ecole d’Ingénieurs et d’Architectes – Institut ChemTech
Boulevard de Pérolles 80 - CH-1705 Fribourg
Tél. ++41 (0)26 429 6714 - Fax ++41 (0)26 429 66 00
E-mail : [email protected] – http://chemtech.eia-fr.ch
Laboratoires CI
Table des matières
Table des matières .................................................................................................... ii
Extraction liquide/liquide ............................................................................................ 1
1. Introduction ........................................................................................................ 1
2. But du travail ...................................................................................................... 1
3. Sécurité .............................................................................................................. 1
Théorie de base ......................................................................................................... 2
3.1.
3.2.
3.3.
3.4.
3.5.
4.
Nomenclature ....................................................................................................................2
Extraction simple ...............................................................................................................2
Extraction à étapes multiples .............................................................................................3
Colonne Kühni ...................................................................................................................5
Nombre d’étapes de séparation et rendement de l’extraction ............................................ 5
Partie expérimentale .......................................................................................... 8
4.1. Les installations .................................................................................................................8
4.2. Saturation des phases d’extraction ....................................................................................8
4.2.1. Préparation des éduits ..............................................................................................8
4.2.2. Chargement de l’eau et du MIBK dans la colonne .................................................... 8
4.2.3. Saturation des phases ..............................................................................................9
4.2.4. Vidange de la colonne ..............................................................................................9
4.3. Extraction à contre-courants ............................................................................................ 10
4.3.1. Préparation de la phase légère ............................................................................... 10
4.3.2. Introduction des éduits dans la colonne .................................................................. 11
4.3.3. L’extraction ............................................................................................................. 11
4.3.4. Vidange de la colonne ............................................................................................ 12
5.
Analyses des échantillons ............................................................................... 14
5.1. Mesure de la masse volumique ....................................................................................... 14
5.2. Détermination de la concentration en éthylène glycol du raffinat et de l’extrait................. 15
6.
Traitement des résultats .................................................................................. 16
6.1. Bilan de masse de l’extraction ......................................................................................... 16
CGC03-LCI - Extraction liquide-liquide - 20160924.docx / 06.10.2016 / Thierry Chappuis
Laboratoires CI
1.
Introduction
L’extraction liquide/liquide permet la séparation d’un ou plusieurs constituants par leur
affinité dans deux liquides pratiquement immiscible.
L’extraction est réalisée par le contact intime du solvant avec la solution. La séparation des
deux phases s’obtient par décantation gravimétrique ou centrifuge. Un équilibre dans la
composition des phases est formé lors du passage du soluté dans le solvant. Cet équilibre
dépend de la vitesse de diffusion du soluté d’une phase à l’autre. Afin d’optimiser la vitesse
d’équilibre, il est préférable d’avoir une grande surface d’échange entre les deux phases.
La vitesse d’agitation est aussi un paramètre influençant l’équilibre. En effet l’agitation a
pour effet d’augmenter la surface de contact favorisant ainsi la diffusion du soluté.
Le procédé d’extraction est très utilisé en chimie. La première application industrielle
importante de l’extraction à l’aide d’un solvant fut menée dans l’industrie pétrochimique.
Celle-ci a été suivie par des applications pour l’isolement ainsi que la purification de la
pénicilline, puis depuis 1945 dans l’industrie nucléaire pour le raffinage de l’uranium,
plutonium et autres isotopes radioactifs. Depuis 1960, l’extraction à l’aide d’un solvant est
employée dans un grand nombre de procédés de raffinage des métaux non ferreux, en
particulier pour le cuivre. Plus récemment, cette méthode a gagnée de l’importance comme
technique de séparation dans le domaine de la biotechnologie.
Dans ce travail pratique, l’extraction est menée avec le MIBK comme phase donneuse,
contaminée par de l’éthylène glycol, L’éthylène glycol sera transféré du MIBK à la phase
accepteuse (Eau) car l’affinité de l’éthylène glycol pour l’eau est plus grande que pour le
MIBK.
2.
But du travail
L’étudiant, durant cette expérience, aura la chance de :
•
Connaître, comprendre et utiliser une installation complexe d’extraction
•
Surveiller et achever une extraction à contre-courant en continu
•
Prendre en main et comprendre l’installation avec l’évaporateur à couche mince
Déterminer le rendement de l’extraction
3.
Sécurité
Avant de commencer l’expérience, il est primordial que l’étudiant soit au courant :
•
Des normes de sécurité et d’utilisation du MIBK et de l’ÉTHYLÈNE GLYCOL
(Annexes 6 et 7))
•
Des règles de sécurité à respecter dans le bâtiment de production (Annexe 8))
1
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Théorie de base
3.1.
Nomenclature
Soluté (W)
qui est le produit transféré : ici l’ÉTHYLÈNE GLYCOL
Substance donneuse (A)
qui est dans le mélange de départ avec le soluté : ici MIBK
Substance accepteuse (S)
qui est le solvant d’extraction : ici l’Eau
Extrait (E)
ÉTHYLÈNE GLYCOL
Raffinat (R)
GLYCOL)
qui est le S contenant W après extraction : ici Eau avec
qui est la phase extraite : ici MIBK saturé en Eau (+ÉTHYLÈNE
3.2.
Extraction simple
Une extraction simple comprend les étapes schématisées dans la figure 1.
Figure 1: Les étapes lors d’une extraction simple
On commence par la mise en commun de la solution contenant la phase donneuse avec le
solvant d’extraction. La substance donneuse et le solvant d’extraction sont très peu
miscibles. Pour augmenter la vitesse de distribution du soluté d’une phase à l’autre, on agite
le système pour obtenir des suspensions finement divisées. Ensuite le système est laissé
au repos puis décanté. Un appareil qui permet de réaliser une étape de séparation se
nomme un extracteur Mixer-Setler.
Si, lors du procédé, l’agitation des phases est suffisamment efficace et le temps de brassage
suffisamment long, un équilibre de distribution du soluté est atteint et les concentrations des
deux phases présentes sont constantes dans le temps.
En connaissant la masse d’ÉTHYLÈNE GLYCOL présente dans chacune des phases et la
masse de ces dernières, le coefficient de partage selon Nernst (NVK) peut être déterminé.
NVK=:
y
=
x
mC , E
mC , R
y (C , Extrait )
avec =
y
et =
x
x (C.Raffinat )
mExtrait
mRaffinat
2
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Equation 1 : Coefficient de distribution selon Nernst
3.3.
Extraction à étapes multiples
Pour augmenter la quantité de soluté extraite, on réalise une extraction à multiples étapes.
Ces procédés fonctionnent comme si nous avions plusieurs extracteurs Mixer-Settler en
série (Figure 2).
Figure 2:les différents types d’extractions
Dans l’extraction à co-courants, ici à trois étapes, le solvant extrait la charge de départ puis
l’extrait E1 extrait le raffinat R1 et ainsi de suite jusqu’à obtenir à la fin le raffinat R3 et
l’extrait E3. Ce type d’extraction à multiples étapes est la moins performante des trois.
Dans une extraction à courants croisés, le solvant est réparti pour réaliser 3 extractions
successives, la première sur la charge F, la seconde sur le premier raffinat, la troisième sur
le second raffinat. On obtient en fin d'opération un raffinat R3 et 3 extraits à 3 compositions
différentes, le premier étant le plus concentré en soluté, le dernier le moins concentré.
Alors que dans l’extraction à contre-courants on réalise 3 extractions successives en
utilisant comme solvant l'extrait de l'étage suivant. On obtient en fin d'opération un raffinat
R3 sortant de l'étage n°3 et un extrait E1 sortant de l'étage n°1. Cette méthode donne un
meilleur rendement qu'une extraction à co-courants ou à courants croisés avec le même
nombre d'étages et la même quantité de solvant.
La colonne d’extraction utilisée lors du travail est une colonne Kühni donc une colonne
d’extraction à contre-courants à agitation mécanique (Figure 4).
3
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Lorsque l’on travaille avec une colonne d’extraction à contre courant, on peut choisir la
phase qui sera dispersée et celle continue (Figure 3).
Figure 3:Les différentes phases dispersées
Sur l’image de gauche on travaille avec la phase légère dispersée. Alors que sur celle de
droite, c’est la phase lourde qui est dispersée.
Il est important que la colonne ne s’engorge pas (comme dans le schéma du milieu de la
figure 3). Ce phénomène se produit lorsque les débits d’introduction des deux phases
liquides sont trop élevés ou l’agitation trop intense. La phase dispersée ne peut plus avancer
face au contre-courant. L’extraction est bloquée.
4
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3.4.
Colonne Kühni
La colonne d’extraction Kühni emploie des turbines comme éléments de brassage (Figure
4). Elles sont présentes dans chaque cellule d’extraction. Les turbulences cassent les bulles
de la phase dispersée et augmentent le contact entre les phases. Chaque cellule permet de
réaliser un système d’extraction du type Mixer-Settler. Des disques perforés séparent les
étages d’extraction et réduisent le backmixing.
Figure 4: Cellule d’extraction d’une colonne Kühni et turbulences crées
3.5.
Nombre d’étapes de séparation et rendement de l’extraction
Lors du déroulement d’une extraction, il est intéressant de pouvoir déterminer le rendement
d’extraction. Pour cela, il est primordiale de s’avoir combien d’étapes de séparation ont été
réalisées pendant le procédé d’extraction. Ensuite, connaissant le nombre de cellule
d’extraction de la colonne utilisée, le rendement de l’extraction peut être déduit de l’équation
2.
rendement=: η=
Nombre d ' étapes de séparation du procédé
N
=
Np
Nombre d ' étapes de séparation de construction
Equation 2: Rendement d’une extraction
Le nombre d’étapes de séparation est déterminé graphiquement grâce à la connaissance
de la courbe d’équilibre du système et de la droite opératoire.
5
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Comme solvant d’extraction ainsi que le solvant donneur sont partiellement miscibles,
l’utilisation du diagramme ternaire liquide est obligatoire. Le schéma de la figure 5
représente un diagramme ternaire liquide.
Figure 5:Digramme d’équilibre ternaire
Le diagramme ternaire (exemple en Annexe 3)) est utilisé pour un système à trois
composés. Chaque angle du triangle représente une substance pure. Sur le côté opposé à
cette angle, la concentration massique de ce composant est égale à zéro. Les côtés
représentent les différents systèmes binaires. La concentration massique d’un composant
varie de manière décroissante en s’éloignant parallèlement du sommet correspondant au
produit jusqu’au côté opposé. La limite de miscibilité du système est donné par la binodale
alors que la répartition d’un mélange de concentration donnée en un raffinat et un extrait est
représentée par les conodales (tie line).
En traçant la droite de conjugaison (Auxiliary line) et en déterminant la droite opératoire du
système en connaissant les concentrations massiques du mélange à extraire, du solvant
d’extraction, du raffinat et de l’extrait de l’extraction, nous pouvons en déduire le nombre
d’étapes de séparation du processus.
3.6.
Evaporateur à couche mince
L’évaporateur à couche mince est essentiellement utilisé pour les produits thermosensibles.
En effet le temps de chauffage pour les produits est très court.
Dans cette méthode, le résidu (condensat) est le produits important, on parle alors de
stripper et non de distiller.
6
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Fonctionnement de l'évaporateur à couche
mince
L'évaporateur à couche mince se compose
essentiellement d'une partie cylindrique chauffée
(par double enveloppe), d'une partie supérieure
servant à la séparation des vapeurs et d'un rotor
tournant à grande vitesse.
Alimentation
Le produit à traiter, introduit à la partie supérieure
de la double enveloppe, est réparti également sur
la surface de chauffe par un anneau distributeur.
Il est repris par les pales du rotor et étalé
instantanément sur toute la paroi sous forme d'un
film à grande turbulence. Le produit descend vers
le pied de l'appareil en suivant le long de la paroi
interne un mouvement hélicoïdale durant lequel
l'évaporation des produits volatils a lieu.
Figure 6: évaporateur couche mince luwa
•
Vapeurs, distillat
Les vapeurs qui se forment montent à contre-courant vers le haut de l'appareil et
traversent le séparateur. Les gouttelettes et les mousses entraînées sont retenues et
retombent dans la zone d'évaporation. Les vapeurs ainsi libérées des particules liquides
passent dans un condenseur, dans une colonne ou tout autre étage de procédé suivant.
Produit de pied
Le produit non évaporé atteint en quelques secondes la partie inférieure de l'évaporateur
d'où il est évacué.
Avantages
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Sécurité de traitement des liquides visqueux, pollués et formant des dépôts.
Haute qualité du pr fit grâce au temps de sur réduit et spectre étroit de temps de
séjour.
Grande puissance d'évaporation.
Rapport élevé d'évaporation.
Hauts rendements: - pratiquement pas de décomposition ou de polymérisation de
produits sensibles à la chaleur.
épuisement maximal en résidus.
Simplicité d'entretien.
Larges possibilités de régulation et d'adaptation en cas de variation des conditions
opératoires.
Souplesse de fonctionnement pour marche à charge réduite.
7
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4.
Partie expérimentale
Les produits utilisés lors de l’extraction sont inflammables. Des mesures de sécurité doivent
impérativement être adoptées et les analyses de risques étudiées.
4.1.
Les installations
Les appareils utilisés et leurs emplacements sont :
•
Colonne d’extraction Liquide / Liquide H.15.10 – K005,
Type E 150/18 (E pour extraction, DN 150, 18 cellules d’extractions), Kühni
Apparatebau AG Allschwil.
Composition : Verre de borosilicate, INOX 1.4435, PTFE, KALREZ
•
Densitomètre H.00.31 – CA/DENSI-01, Type DMA-4500, Anton Paar AG.
Chaque installation, ainsi que les énergies utilisées sont à inspecter avant de les employer.
4.2.
Saturation des phases d’extraction
Avant de commencer l’extraction, il est nécessaire d’obtenir du MIBK saturé en eau et de
l’eau saturé en MIBK. Ces phases sont importantes pour l’extraction de l’éthylène-glycol.
De plus cette expérience comportant uniquement de l’eau et du MIBK permet une bonne
prise en main de l’installation. La saturation des phases se fera en circuit fermé. Toutes les
actions effectuées seront protocolées.
4.2.1. Préparation des éduits
Place
Opérations
Pas
H 10.15
Effectuer la check-list
1
H 10.15
Préparer une balance à fourche
Charger 80kg d'eau déionisée dans un fût de 200L avec les
mises à terre
Préparer un autre fût de 200L avec les mises à terre
2
Charger le fût avec 140Kg de MIBK
Introduire la canule d'introduction de l'eau dans le fût
correspondant (l'eau est la phase lourde du système, elle est
introduite par le haut de la colonne
Introduire la canule d'introduction du MIBK dans le fût
correspondant (le MIBK est la phase légère introduite par le bas
de la colonne
Introduire la canule de sortie de la phase lourde dans le fût de
l'eau
Introduire la canule de sortie de la phase légère également dans
le fût du MIBK
5
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
3
4
6
7
8
9
4.2.2. Chargement de l’eau et du MIBK dans la colonne
Les pompes utilisées pour l’introduction des éduits sont des pompes cinétiques. Il est donc
important d’amorcer ces pompes et d’éviter toutes bulles d’aires.
Place
Opérations
Pas
8
Laboratoires CI
Amorçage des pompes
H 10.15
Fermer la vanne de l'échappement
10
H 10.15
Mettre un bouchon sur le tuyau du siphon
11
H 10.15
Fermer toutes les vannes des tuyaux d'introduction et de sortie
12
H 10.15
Effectué un léger vide (contrôler la pression sur le manomètre)
13
H 10.15
Ouvrir la vanne du by-pass pour l'introduction de l'eau
14
H 10.15
Ouvrir la vanne la vanne d'introduction de l'eau
15
H 10.15
Laisser sortir toute l'air contenu dans le tuyau de l'eau
16
H 10.15
Ouvrir rapidement la vanne de la canule d'introduction de l'eau
Lorsqu'il n'y a plus d'air, fermer la vanne du by-pass et
d'introduction de l'eau
Enclencher le moteur M02 qui est alors amorcé
Refaire les pas 14 à 19 pour amorcer le moteur M03 pour
l'introduction du MIBK
Remplissage
Remettre l'installation sous pression atmosphérique (mettre à
Patm à l’aide de l’introduction d’azote puis enlever le bouchon du
siphon et ouvrir la vanne d'échappement)
Introduire l'eau par la pompe M02 amorcée au tiers du décanteur
inférieur
Introduire le MIBK par la pompe M03 jusque sous le trop-plein du
décanteur supérieur
17
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
18
19
20
21
22
23
4.2.3. Saturation des phases
Place
Opérations
Pas
H 10.15
Ouvrir les vannes des canules de sortie
24
H 10.15
Enclencher l'agitation (M01) sur la position 2.5 (~130 t/min)
25
H 10.15
Fixer un débit d'eau de 20L/h
26
H 10.15
27
28
H 10.15
Fixer un débit de MIBK de 100L/h
Régler l'inclinaison du siphon afin d'avoir un débordement des
deux phases et une limite de phase se situant au niveau du
décanteur inférieur
Laisser saturer les phases pendant ~1h30
H 10.15
Arrêter les pompes M02 et M03
30
H 10.15
29
4.2.4. Vidange de la colonne
Place
H 10.15
H 10.15
Opérations
Incliner le siphon à la verticale (afin d'éviter l'effet siphon lors de
la vidange)
Enclencher la pompe M02 pour l'introduction de l'eau
Pas
31
32
9
Laboratoires CI
H 10.15
33
H 10.15
Augmenter le débit de l'eau à ~100L/h
Remplir la colonne avec l'eau au-dessus du niveau du décanteur
inférieur
Arrêter l'introduction de l'eau
H 10.15
Préparer un tuyau avec une canule à la sortie de la colonne
36
H 10.15
37
H 10.15
Mettre la canule dans le fût correspondant de la phase à récolter
ouvrir la vanne de fond jusqu'à ce que la phase voulue soit
totalement récoltée
Fermer la vanne de fond
H 10.15
Répéter les pas 37 à 39 pour la deuxième phase
40
H 10.15
H 10.15
34
35
38
39
Chaque fût est pesé et étiqueté correctement avec les masses afin de pouvoir créer un bilan
de masse.
4.3.
Extraction à contre-courants
Pour l’extraction, les phases saturées sont utilisées. Deux fût vides sont nécessaires pour
récolter l’extrait et le raffinat. L’extraction se fait en circuit fermer. L’extraction touchera à sa
fin lorsque le fût de la phase légère sera vide.
4.3.1. Préparation de la phase légère
Place
Opérations
Pas
H 10.15
Préparer une balance à fourche
Peser le fût d'eau saturée préparé préalablement et le fût du
MIBK saturé (pour le bilan de masse)
Mettre les mises à terre sur le fût d'eau saturée en MIBK
Préparer le fût de 200L du MIBK saturée en eau avec les mises à
terre
Peser 14 kg d'éthylène glycol
42
47
H 10.15
Verser l'éthylène-glycol dans le fût du MIBK
Préparer un circuit fermé dans le fût du MIBK à l'aide d'une
pompe à fût et une canule
Faire circuler pendant ~30min par tranches de 5min afin
d'homogénéiser la solution
Prendre un échantillon des phases de départ (Eau sat. et le MIBK
sat avec 10% ÉTHYLÈNE GLYCOL)
Préparer un fût de 200L pour l'extrait avec les mises à terre
H 10.15
Préparer un fût de 200L pour le raffinat avec les mises à terre
52
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
Introduire la canule d'introduction de l'eau dans le fût
correspondant (l'eau est la phase lourde du système, elle est
introduite par le haut de la colonne
Introduire la canule d'introduction du MIBK dans le fût
correspondant (le MIBK est la phase légère introduite par le bas
de la colonne
43
44
45
46
48
49
50
51
53
54
10
Laboratoires CI
H 10.15
H 10.15
H 10.15
Introduire la canule de sortie de la phase lourde dans le fût prévu
pour récolter l'extrait (eau avec ÉTHYLÈNE GLYCOL)
Introduire la canule de sortie de la phase légère dans le fût prévu
pour récolter le raffinat (MIBK sat en eau + traces d'ÉTHYLÈNE
GLYCOL)
Prendre un échantillon de chaque solution de départ (Eau sat et
MIBK avec 10% ÉTHYLÈNE GLYCOL)
55
56
57
4.3.2. Introduction des éduits dans la colonne
L’amorçage des pompes reste une étape importante même si celle-ci a déjà été faite lors
de la saturation des phases. Il se pourrait qu’en déplacent les canules, il y ait une formation
de bulles d’airs.
Place
Opérations
Pas
Amorçage des pompes
H 10.15
Fermer la vanne de l'échappement
58
H 10.15
Mettre un bouchon sur le tuyau du siphon
59
H 10.15
Fermer toutes les vannes des tuyaux d'introduction et de sortie
60
H 10.15
Effectué un léger vide (contrôler la pression sur le manomètre)
61
H 10.15
Ouvrir la vanne du by-pass pour l'introduction de l'eau
62
H 10.15
Ouvrir la vanne la vanne d'introduction de l'eau
63
H 10.15
64
H 10.15
Laisser sortir toute l'air contenu dans le tuyau de l'eau saturée
Ouvrir rapidement la vanne de la canule d'introduction de l'eau
saturée
Lorsqu'il n'y a plus d'air, fermer la vanne du by-pass et
d'introduction de l'eau
Enclencher le moteur M02 qui est alors amorcé
Refaire les pas 51 à 56 pour amorcer le moteur M03 pour
l'introduction du MIBK sat
Remplissage
Remettre l'installation sous pression atmosphérique (mettre a
pression atmosphérique à l’aide de l’introduction d’azote puis
enlever le bouchon du siphon et ouvrir la vanne d'échappement)
Introduire l'eau par la pompe M02 amorcé au tiers du décanteur
H 10.15
Introduire le MIBK par la pompe M03 à la moitié de la colonne
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
65
66
67
68
69
70
71
72
4.3.3. L’extraction
Place
Opérations
Pas
H 10.15
Ouvrir les vannes des canules de sortie
73
H 10.15
Enclencher l'agitation (M01) sur la position 2.5 (~130 t/min)
74
H 10.15
Fixer un débit d'eau saturée en MIBK de 20L/h
75
11
Laboratoires CI
H 10.15
Fixer un débit de MIBK saturée en eau avec 10% ÉTHYLÈNE
GLYCOL de 100L/h
Régler l'inclinaison du siphon afin d'avoir un débordement des
deux phases et une limite de phase se situant au niveau du
décanteur inférieur
Laisser extraire jusqu'à ce que le fût de MIBK avec 10%
ÉTHYLÈNE GLYCOL soit vide
Prendre un échantillon au début de l'extraction par les canules de
sorties
Echantillonner toutes les ~30min (purger l’échantillonneur deux
fois avant de prendre l’échantillon)
Lorsque le fût du MIBK est vide, fermer les vannes d'introduction
H 10.15
Arrêter les pompes M02 et M03
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
76
77
78
79
80
81
82
4.3.4. Vidange de la colonne
Place
Opérations
Incliner à la verticale le siphon (afin d'éviter l'effet siphon lors de
la vidange)
Enclencher la pompe M02 pour l'introduction de l'eau
Pas
85
H 10.15
Augmenter le débit de l'eau à ~100L/h
Remplir la colonne avec l'eau au-dessus du niveau du décanteur
inférieur
Arrêter l'introduction de l'eau
H 10.15
Préparer un tuyau avec une canule à la sortie de la colonne
88
H 10.15
89
H 10.15
Mettre la canule dans le fût correspondant de la phase à récolter
ouvrir la vanne de fond jusqu'à ce que la phase voulue soit
totalement récoltée
Fermer la vanne de fond
H 10.15
Répéter les pas 88 à 90 pour la deuxième phase
92
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
H 10.15
83
84
86
87
90
91
L’installation est ensuite nettoyer avec de l’eau.
Les fûts du raffinat et de l’extrait sont étiquetés correctement et stockés.
4.4.
Evaporateur couche mince
L’extrait est finalement stripper afin d’obtenir de l’éthylène-glycol pur. Pour ce faire, il est
nécessaire d’utiliser la colonne K003 (évaporateur couche mince).
4.4.1. Mise en place du système
Place
Opération
Pas
H 10.15
Effectuer la check-list du K003 (annexe(2))
1
H 01.15
Vérifier que l’armoire électrique commandant l’installation soit sur
la position manuelle
2
H 00.17
Enclencher l’ordinateur en salle de commande
3
12
Laboratoires CI
H 00.17
Lancer le supervisor pour la colonne K003
4
H 01.10
Raccorder un tuyau adéquat avec une canule sur la nourrice B09
5
H 01.10
Placer le fût d’extrait à côte de la nourrice
6
H 01.10
Effectuer la mise à terre du fût d’extrait
7
H 01.10
Placer la canule dans le fût
8
H 01.10
Ouvrir la vanne du vide H556 jusque à une pression de -300 mbar
9
H 01.10
Ouvrir la vanne d’introduction H091
10
H 01.10
Ouvrir la vanne sur la canule pour charger l’extrait dans la nourrice
(maintenir une sous pression de ~-300mbar)
11
H 01.10
Fermer la vanne H091 lorsque le fût est vide
12
H 01.10
Fermer la vanne de la canule
13
H 01.10
Démonter le tuyau et rincer le avec de l’eau WBU
14
4.4.2. Mise en route du moteur d’agitation M25
Avant d’enclencher l’agitation, il est important de lubrifier les gleitrings pour ne pas les
abîmer. Pour ce faire, on utilise le produit lourd (dans notre cas l’éthylène-glycol).
Place
Opération
Pas
H 10.15
Remplir si nécessaire les pots B25 et B26 d’EG
15
H 10.15
Faire une surpression de 1bar dans le pot B25 en ouvrant les
vannes H507 et H508
16
H 10.15
Ouvrir le système de circulation du système d’EG en ouvrant les
vannes H253 et H254
17
H 10.15
Ouvrir le robinet H251 jusqu’à obtenir un débit de 1goutte/ 5sec
18
H 01.15
Mettre en marche le moteur M25 sur l’armoire électrique
19
4.4.3. Test d’étanchéité
Place
Opération
Pas
H 01.15
Ouvrir la vanne réguler R55 sur l’armoire électrique jusqu’à
atteindre une pression de 500 mbar en mode manuel
20
H 01.15
Fermer la vanne R55 à 0% en mode manuel
21
H 01.15
Vérifier la variation de la pression en fonction du temps (trend dans
LabVIEW). Si la pression est stable pendant 30min le test est ok
22
4.4.4. Inertage de l’installation
Place
H 00.15
Opération
Pas
Remettre à pression atmosphérique avec la vanne H502 (1er. cycle
d’inertage)
23
13
Laboratoires CI
H 01.15
Descendre la pression manuellement la pression à > 500 mbar
24
H 01.15
Répéter les pas 22 et 23 deux fois (2ème et 3ème cycle d’inertage)
25
H 01.15
Mettre une consigne automatique de 500mbar sur le tableau
électrique
26
H 00.15
Laisser un léger flux d’azote dans le système avec la vanne H502
(la vanne régulée doit s’ouvrir à environ 50%)
27
4.4.5. Chauffage du double manteau
Place
Opération
Pas
H 10.15
Ouvrir la vanne principale de vapeur H601
28
H 01.15
Mettre une consigne de 6bar sur la vanne R60 (régulation
automatique sur l’armoire électrique)
29
H 01.15
Laisser chauffer le système ~10min
30
5.
Analyses des échantillons
Afin de connaître la concentration des produits dans les échantillons, il est nécessaire de
déterminer la masse volumique.
5.1.
Mesure de la masse volumique
Pour ce faire, il faut utiliser le densitomètre Anton-Paar (situé chez Samuel Roth). Toutes
les mesures se font à une température de 25°C afin de ne pas changer l’équilibre du
mélange tertiaire.
Utilisation :
•
Allumer l’appareil et le laisser se conditionner
•
Prélever 10 ml de l’échantillon à analyser avec une seringue
•
Injecter environ 4 ml (il faut que le liquide ressorte par l’autre tube)
•
Vérifier qu’il n’y ait pas des bulles dans le tube en U
•
Appuyer sur conditionner
•
Réinjecter 2 ml de liquide
•
Appuyer sur conditionner
•
Faire une troisième mesure
•
Vider le contenu de la seringue via l’appareil
•
Appuyer sur pompe pour pousser le liquide du tube
Quand vous changez d’échantillon, rincez avec de l’acétone si vous voulez analyser une
phase organique alors que la précédente était aqueuse. Si c’est le contraire rincez avec de
l’eau.
•
A la fin des mesures, passez de l’acétone dans l’appareil et appuyez sur pompe
•
Eteindre l’appareil
14
Laboratoires CI
5.2.
Détermination de la concentration en éthylène glycol du raffinat et de l’extrait
Pour la détermination des différentes concentrations massiques éthylène glycol dans les
phases d’extrait et de raffinat, préparer des courbes d’étalonnage pour chacune des phases
(utiliser une phase de MIBK saturée en eau à différentes concentrations d’éthylène glycol.
Idem pour la phase aqueuse).
15
Laboratoires CI
6.
Traitement des résultats
6.1.
Bilan de masse de l’extraction
En connaissant les masses engagées, celles de post extraction et les concentrations
massiques des produits, le bilan de masse est effectué.
Fribourg, le 24 septembre 2016
Thierry Chappuis
16

Extraction liquide/liquide

Transcription

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