Aucun titre de diapositive - IPN Orsay

Projet Osiris
et
source MILICIS développé par OrsayPhysics
S. Della-Negra (IPNO), V. Huc (ICMMO),
A.Delobbe, A. Houel. O. Salord , P. Sudraud (OrsayPhysics)
P. Phillip, T. Wirtz (CPR Gabriel Lippmann, Luxembourg)
Unité mixte de recherche
CNRS-IN2P3
Université Paris-Sud 11
91406 Orsay cedex
Tél. : +33 1 69 15 73 40
Fax : +33 1 69 15 64 70
http://ipnweb.in2p3.fr
NAPIS
NAnoParticle Ion Source
Projet Osiris
MILICIS
Microscopic Liquid Ionic Compound Ion Source
Unité mixte de recherche
CNRS-IN2P3
Université Paris-Sud 11
91406 Orsay cedex
Tél. : +33 1 69 15 73 40
Fax : +33 1 69 15 64 70
http://ipnweb.in2p3.fr
Organometallic and
nanoparticle Ion source for the
pReparatIon of nanostructured Surfaces OSIRIS
Thèse d’ Olivier Salord
Soutenance le 18 décembre 2008, au CINaM, Marseille
Sonde nanométrique d’ions réactifs
Membres du Jury:
Harry BERNAS,
Serge DELLA-NEGRA,
Stephen PURCELL,
Hervé DALLAPORTA,
Pierre SUDRAUD,
Bernard RASSER,
Arnaud HOUEL,
CSNSM (Orsay)
IPNO (Orsay)
LPMCN (Villeurbanne)
CINaM (Marseille)
Société Orsay Physics (Fuveau)
Société Orsay Physics (Fuveau)
Société Orsay Physics (Fuveau)
Rapporteur
Rapporteur
Directeur de thèse
Tuteur
contexte
FIB
Sources d’Ions à Métal Liquide: LMIS Ga
caractéristiques optiques exceptionnelles
fiabilité
stabilité
petite source virtuelle
densité de courant angulaire importante
Faible réactivité chimique du Ga
=
Limitation pour la microanalyse
Brillance
contexte
Besoins en Microanalyse
résolution spatiale
ions primaires réactifs
LMIS
Brillance élevée B ≈ 106 A.cm-2.sr-1
∆E > 4 eV
résolution spatiale
émission d’ions réactifs
très délicate ou impossible
•Duoplasmatron
•Ionisation de surface
Brillance faible B ≈ [102 -103] A.cm-2.sr-1
∆E ≈ [1;15] eV
Taille sonde > LMIS
émission d’espèces ioniques
réactives Cs+;O+;O-…
contexte
Source d’ions ponctuelle pour la microanalyse
=
Caractéristiques optiques des LMIS
+
Espèces ioniques réactives: Cs ,O
Première approche
•LMIS Cs: forte réactivité du Cs
Durée de vie et
stabilité
insuffisantes
Approche d’OrsayPhysics:
Sources d’Ions à Composés Ioniques Liquides (LICIS)
Travaux P. Sudraud , R. Sailer, L. Roussel
Qu’est ce qu’une LICIS?
Cône de Taylor
Brillance
Sels fondus
Possibilité d’ions réactifs
Liquid Ionic Compound Ion Source (LICIS)
Géométrie
pointe
Matériaux ionisables
Eutectiques de sels
réservoir
Abaissement du point de fusion (Tf)
Chauffage direct
Géométrie ouverte
Abaissement de la pression de vapeur à Tf
LICIS (CsCl)0,2 (CsNO3)0,8 (R. Sailer)
Caractéristiques
•Brillance proche LMIS
•dispersion énergétique: ∆E=7 eV pour I=1,8 µA,
•densité angulaire: 1,5 nA.sr-1.V-1,
Inversion de la polarité
possibilité d’émettre des ions négatifs
Phénomènes d’électrolyse
émission positive : réactions d’oxydation à l’anode
2A-→ 2e- + A2↑
Me = Men+ + neÉvaporation du composé ionique liquide
Faible durée de vie: max 40 heures
Al2O3
Solutions
Problèmes
à résoudre
Amélioration de la durée de vie des sources LICIS
(CsCl)0,2(CsNO3)0,8
•Pertes par évaporation thermique
Proportions eutectiques
minimiser la surface d’évaporation
abaisser le point de fusion
optimiser le chauffage de la source
diminuer la tension de vapeur au point de fusion
maîtriser la fonction d’apport
Critères
MiLICIS
•maîtriser
effets électrolytiques
Deux selsles
contenant
du Cs
•Stabilité de la source garder la plus grande part possible de
Cs+ dans le faisceau
MiLICIS géométrie
(Microscopic Liquid Ionic Compound Ion Source)
Structure à réservoir fermé
réduire la surface de sel liquide sous vide
Partie émissive
fibre
Réservoir
Sel liquide
(partie chaude)
≈ 20 µm
Réservoir Sel solide
(partie froide)
capillaire
1 cm
Extraction
Chauffage
Pression
réservoir
MiLICIS: partie émissive
Image S.E.M de l’émetteur
Capillaire
Capillaire
22 µm
30 µm
Fibre
Rayon de courbure
R : 175,8 nm
20 µm
Fibre
MiLICIS: émission ionique positive
Spectre de masse (Filtre de Wien)
(CsNO3)Cs+
Courant échantillon
(pA)
Faraday Cup
150
250
Courant échantillon Faraday Cup (pA)
Champ magnétique: 1,5 A
Tension d’extraction: 2,5 kV
Tension de suppresseuse: 500 V
Courant d’émission: 1,2 µA
Courant de chauffage: 0,68 A
(CsCl)Cs+
100
200
100
50
0
40
(CsNO2)Cs+
E: tension (V)
50
60
70
E: tension (V)
Cs2O+
50
27% (CsNO3)Cs+ (m: 328 uma)
20% (CsCl)Cs+ (m: 301 uma)
150
(CsCl)2Cs+
0
40
Courant échantillon total: 530 pA
48% Cs+
(CsCl)(CsNO3)Cs+
50
Cs+
60
80
90
MiLICIS: émission ionique négative
spectre de masse (filtre de Wien)
Champ magnétique: 0,9 A
Tension d’extraction: 2,5 kV
Courant d’émission: 0,4 µA
Courant de chauffage: 0,70 A
Courant négatif échantillon (Faraday cup) (pA)
NO3100
Courant echantillon total négatif: 200 pA
80
53% NO3- (m:62 uma)
24% (CsNO3)NO3-? (m: 254 uma)
17% (CsNO3)O2- (m: 227 uma)
4% 35Cl-
60
(CsNO3)NO3-?
40
(CsNO3)O237Cl-
20
(CsCl)(CsNO3)-
-
(CsCl)O2
NO2-
35Cl-
0
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
E: tension (V)
MiLICIS: émission ionique positive
Caractéristiques du faisceau d’ions
Image faisceau d’ions Cs+ filtrés pour une énergie de 30 keV
14827 nm
5851 nm
Résolution (20-80%):
Energie nominale: 30 kV,
Diaphragme d’acceptance : 150 µm,
Diaphragme de masse: 20 µm,
Isource= 2 µA; Iéchantillon = 5 pA
Applications et OSIRIS
Intérêts en émission positive:
• sonde nanométrique avec courant de sonde élevé
• augmentation du rendement en ions secondaires négatifs
Cs+ à 30 keV:
dt: 17,4 nm
I échantillon: 5 pA
Progrés pour l’analyse SIMS de haute résolution et de grande sensibilité
• augmentation du rendement en ions secondaires moléculaires
avec Cs2NO3+ et Cs2Cl +
Analyse SIMS d’ions moléculaires
Futur intérêt en émission négative:
• augmentation du rendement en ions secondaires positifs ?
Analyse SIMS d’ions secondaires positifs
Utilisation d’autres composés ioniques
Élargir la gamme des espèces ioniques disponibles
Nouvelles applications FIB
NO3- à 15 keV:
dt: 28,1 nm
I échantillon: 5 pA
Remerciements
Suite……OSIRIS