ravaux pratiques - Olympiades de chimie

XXVèmes OLYMPIADES NATIONALES DE LA CHIMIE
EPREUVES REGIONALES DE L’ACADEMIE DE GRENOBLE
EPREUVE PRATIQUE
Mercredi 04 mars 2009
Durée : 2h00
Au cours de cette épreuve, vous serez jugé(e) sur :
- votre aisance pendant les manipulations,
- la qualité de vos résultats,
- la qualité de vos réponses écrites aux questions.
Il est recommandé de donner la priorité à la manipulation et de répondre aux questions
pendant les temps d’attente.
Les sucres, matières premières renouvelables
La canne à sucre est connue depuis la préhistoire. Au XVIIème Siècle, sa culture est
généralisée dans les colonies françaises. Le terme « canne à sucre » désigne un ensemble de
plantes qui sont cultivées pour leur tige d’où on extrait le sucre. Le jus de canne conduit au
sirop de canne avec lequel on obtient le sucre cristallisé brut, roux : la cassonade et un résidu
liquide encore sucré : la mélasse. Cette dernière est fermentée et distillée afin d’obtenir de
l’éthanol entrant dans la composition des biocarburants : le E 85 (85 % d’éthanol et 15 % de
pétrole) et le dernier né : le SP 95 E 10, le Sans Plomb 95 contenant 10 % d’éthanol qui fera
son apparition dans les pompes françaises, au printemps 2009 … Demain !
L’objet de ce TP est de déterminer la concentration en saccharose d’un
sirop de canne par deux méthodes.
A. Détermination de la concentration en saccharose d’un sirop de
canne par hydrolyse, puis dosage du glucose :
Le sirop de canne est essentiellement constitué de saccharose de formule C12H22O11.
Le saccharose peut être hydrolysé en glucose (un aldose, oxydable) et en fructose (une cétose,
non oxydable) en milieu acide suivant la réaction.
C12H22O11 + H2O = C6H12O6 + C6H12O6
Glucose
Fructose
La solution S à votre disposition a été obtenue par hydrolyse d’une solution de canne à sucre
diluée 60 fois.
La concentration de glucose dans la solution S sera déterminée par dosage iodométrique.
Attention, vous allez manipuler de la soude et de l’acide chlorhydrique concentrés.
Soyez vigilants ! LE PORT DES LUNETTES DE SECURITE EST OBLIGATOIRE.
TP1
1. Principe du dosage :
Le glucose C6H12O6 est oxydé par les ions iodate IO3– en ion gluconate C6H11O7– en milieu
basique suivant la réaction :
IO3– + 3 C6H12O6 + 3 OH- → I- + 3 C6H11O7– + 3 H2O
(1)
Les ions iodate IO3– apparaissent dans le milieu réactionnel par dismutation du diiode I2 en
milieu basique suivant la réaction :
3 I2 + 6 OH- → 5 I- + IO3– + 3 H2O
(2)
On introduit un excès de diiode : le glucose réagit avec les ions iodate formés en milieu
basique. Après 30 minutes, on se place en milieu très acide, les ions iodate qui n’ont pas réagi
reforment du diode suivant la réaction :
5 I- + IO3– + 6 H3O+ → 9 H2O + 3 I2
(3)
On dose le diiode qui est réapparu par une solution d’ions thiosulfate S2O32- suivant la
réaction :
I2 + 2 S2O32- → S4O62- + 2 I(4)
La verrerie utilisée pour prélever les volumes n’est pas précisée. Vous avez à choisir
entre des pipettes jaugées ou des éprouvettes graduées selon les cas. Lorsque vous le
jugerez nécessaire, il sera possible d’ajouter de l’eau distillée même si ce n’est pas
indiqué dans le protocole.
2. Réaction entre le glucose et les ions iodate :
Dans deux erlenmeyers, introduire VS = 10,0 mL de la solution S, Vdiiode = 25,0 mL de
solution de diiode de concentration Cdiiode et environ 5 mL de solution de soude à 2,5 mol.L-1
(soude à 10%). Agiter. Laisser reposer dans l’obscurité cette solution notée S1 pendant au
moins 45 minutes.
Pendant ce temps, on pourra traiter la partie A3 et/ou la partie B et répondre aux questions du
compte-rendu.
3. Etalonnage de la solution de diiode :
La solution de diiode doit être étalonnée par une solution de thiosulfate de sodium de
concentration Cthio = 0,100 mol.L-1 selon la réaction de dosage (4).
Verser Vdiiode = 25,0 mL de la solution de diiode dans deux erlenmeyers. Préparer la burette
avec la solution de thiosulfate de sodium de concentration Cthio.
Effectuer le dosage en versant de petits volumes de thiosulfate jusqu’à ce que la solution
passe du brun au jaune pâle. Ajouter alors une pointe de spatule de « Iotect » et verser, goutte
à goutte, le thiosulfate jusqu’à ce que la coloration bleu-noir disparaisse. Noter le volume
équivalent.
Il est conseillé de faire un premier dosage pour cerner le point équivalent, puis un deuxième
avec plus de précision dans le domaine de l’équivalence.
En déduire la concentration exacte Cdiiode de la solution de diiode.
TP2
4. Dosage de l’excès de diiode du mélange réactionnel par le thiosulfate :
Quand au moins 45 minutes se sont écoulées, ajouter à la solution S1 environ 4 mL d’une
solution d’acide chlorhydrique à 5 mol.L-1.
Doser le diiode qui a été reformé par la solution de thiosulfate de sodium de concentration
Cthio (même protocole qu’au 3).
Noter le volume équivalent.
En déduire la quantité de I2 en excès, puis la concentration en glucose dans la solution S.
En déduire la concentration en saccharose dans le sirop de canne.
B. Détermination de la concentration en saccharose d’un sirop de
canne par mesure de densité :
La densité d’une solution est le rapport de la masse volumique de cette solution sur la masse
volumique de l’eau ( ρeau = 1 g.mL-1).
Les densités de plusieurs solutions de saccharose de concentrations différentes ont été
mesurées. Les points obtenus lors de cet étalonnage sont donnés sur le graphe figurant à la
page 4 de la fiche de compte-rendu. En vous aidant de cette courbe d’étalonnage, vous
déterminerez la teneur en saccharose d’un sirop de canne de la manière suivante :
Peser une fiole jaugée de 50 mL vide avec son bouchon.
Prélever à l’aide d’une pipette graduée 25 mL de solution S’ contenant du sirop de canne
dilué deux fois et les verser dans cette fiole jaugée. Compléter avec de l’eau distillée.
Peser la fiole jaugée bouchée sur la même balance que le tarage.
TP3
Matériel se trouvant sur la paillasse :
- 1 pipette jaugée de 10 mL
- 1 pipette jaugée de 25 mL
- 4 erlenmeyers de 250 mL
- 1 fiole jaugée de 100 mL avec bouchon
- 1 burette de 50 mL
- 1 éprouvette graduée de 10 mL
- 1 éprouvette graduée de 50 ou de 100 mL
- 1 entonnoir
- 4 béchers
- 1 paire de lunettes
- 1 pissette d’eau distillée
- 1 flacon de solution de thiosulfate de sodium 0,100 mol.L-1
- 1 flacon de solution de diiode environ 5.10-2 mol.L-1
Matériel et produits communs avec le ou les postes voisins :
- 1 spatule (pour 4)
- 2 propipettes de modèles différents (pour 2)
- 1 flacon de solution d’acide chlorhydrique environ 5 mol.L-1 (pour 4)
- 1 flacon de solution de soude environ 2,5 mol.L (10%) (pour 4)
- 1 flacon de Iotect (pour 4)
- 1 flacon de solution S (sirop de canne dilué 60 fois puis hydrolysé) (pour 2)
- 1 flacon de solution S’ (sirop de canne dilué 2 fois) (pour 4)
- 1 marqueur (1 pour 4)
TP4
XXVèmes OLYMPIADES NATIONALES DE LA CHIMIE
EPREUVES REGIONALES DE L’ACADEMIE DE GRENOBLE
EPREUVE PRATIQUE
Compte - rendu
Numéro d’anonymat :
Les sucres, matières premières renouvelables
A. Détermination de la concentration en saccharose d’un sirop de
canne par hydrolyse, puis dosage du glucose :
Pour chaque résultat le nombre de chiffres significatifs demandé est indiqué entre
parenthèse (n cs)
Etalonnage de la solution de diiode :
Déduire de la réaction de titrage (4) la relation à l’équivalence (On exprimera Cdiiode en
fonction de Veq, Cthio et Vdiiode).
Noter les volumes équivalents obtenus. (3 cs)
Veq1 =
Veq2 =
mL
mL
Calculer Cdiiode. (3 cs)
Cdiiode =
mol.L-1
En déduire le nombre de moles de I2 initialement introduit avec les 10 mL de la solution S.
(3 cs)
nI2initial =
mol
Réaction entre les ions iodate et le glucose :
On note nIO3-initial le nombre de moles d’ions iodate IO3- formés lors de l’ajout de soude à la
solution de diiode. Déduire de la réaction (2) la relation entre nIO3-initial et nI2initial :
On note ng le nombre de moles de glucose présent dans les 10 mL de solution S.
Déduire de la réaction (1) la relation entre le nombre de moles d’ions iodate qui a réagi avec
le glucose (nIO3-réagi ) et ng.
CR1
En déduire la relation exprimant ng en fonction de nI2initial et du nombre de moles d’ions
iodate restant en solution après réaction avec le glucose(nIO3-restant).
Déduire de la réaction (3) la relation entre nIO3-restant et le nombre de moles de diiode reformé
nI2reformé lors de l’acidification du milieu après réaction entre le glucose et les ions iodate.
Montrer qu’on obtient alors ng = nI2initial - nI2reformé
Dosage de l’excès de diiode du mélange réactionnel par le thiosulfate :
Noter les volumes équivalents obtenus. (3 cs)
Veq3 =
Veq4 =
mL
mL
nI2reformé =
mol
Calculer le nombre de moles de I2 restant en solution. (3 cs)
En déduire le nombre de moles de glucose présent dans les 10 mL de solution S. (2cs)
ng =
mol
Calculer la concentration molaire volumique du glucose dans la solution S : (2cs)
Cg =
mol.L-1
Ecrire la relation liant la concentration massique du saccharose dans le sirop de canne Csirop à
la concentration molaire volumique du glucose dans la solution S Cg. On donne la masse
molaire du saccharose : 360 g.mol-1
Calculer Csirop (2cs)
Csirop =
kg.L-1
CR2
B. Détermination de la concentration en saccharose d’un sirop de
canne par mesure de densité :
Calcul de la masse de la solution de sirop de canne contenue dans la fiole :
mfiolevide =
mfiolepleine =
msolution =
Calcul de la densité de cette solution :
d=
Détermination de la concentration massique en saccharose dans cette solution à partir de la
courbe d’étalonnage page suivante.
C0 =
Calcul de la concentration massique en saccharose du sirop de canne :
C1 =
CR3