Test en tube Cyanures

Novembre 2013
1.14561.0001
• Analyser les échantillons immédiatement après leur prélèvement.
• Le pH doit être compris entre 4,5 et 8,0.
Spectroquant®
L’ajuster si nécessaire avec de l’hydroxyde de sodium en solution ou de l’acide
sulfurique.
-
CN
Test en tube Cyanures
pour le dosage du cyanure libre et du cyanure facilement libérable
Approuvé par l’USEPA pour les eaux usées
1. Méthode
Les ions cyanures forment avec un agent de chloration du chlorocyanure qui réagit avec l’acide diméthyl-1,3-barbiturique en donnant un colorant violet (réaction
de König exempte de pyridine). Ce colorant est dosé par photométrie.
La méthode corresponds à DIN 38405-13 et est analogue à ISO 6703, EPA
335.2, APHA 4500-CN- E et ASTM D2036-09 D.
pour le dosage du cyanure facilement libérable (lunettes de
• Minéralisation
protection!):
Echantillon préparé
10 ml
Pipetter dans un tube vide.
Réactif CN-1K
1 dose
Ajouter et agiter brièvement le tube hermétiquement bouché.
Chauffer le tube pendant 30 minutes à 120 °C 1) dans le thermoréacteur préchauffé.
Laisser refroidir le tube bouché jusqu’à température ambiante dans un support d’éprouvettes.
Ne pas refroidir à l’eau froide.
Agiter le tube avant de l’ouvrir.
Réactif CN-2K
3 gouttes 2)
2. Domaine de mesure et nombre de dosages
Domaine de mesure
Nombre de dosages
0,010 - 0,500 mg/l de CN-
25
1)
2)
Données de programmation pour les photomètres / spectrophotomètres choisis,
cf. www.service-test-kits.com.
Ajouter immédiatement après avoir ouvert
le tube prudemment, boucher le tube hermétiquement et mélanger.
Le pH doit être compris entre 4,5 et 8,0.
Vérifier à l’aide de bandelettes indicatrices de
pH MColorpHastTM. Ajuster le pH si nécessaire avec du réactif CN-2K.
Une température de minéralisation de 100 °C peut éventuellement entraîner des résultats
trop faibles.
Pendant l’addition du réactif tenir le flacon verticalement.
3. Applications
la teneur en cyanures avec le test Cyanures MQuant .
• Vérifier
Les échantillons contenant plus de 0,5 mg/l de CN doivent être dilués avec de
Ce test ne dose que les ions cyanures (cyanure libre). Une minéralisation de l’échantillon est nécessaire pour le dosage du cyanure facilement libérable (cf. § 6).
• Filtrer les échantillons troubles.
TM
-
Echantillons:
Eaux souterraines et eaux de surface
Eaux potables et minérales
Eaux industrielles
Eaux usées et eaux d’infiltration
Ce test ne convient pas pour l’eau de mer.
l’eau distillée avant la minéralisation.
7. Mode opératoire
Echantillon préparé
(5 - 30 °C)
5,0 ml
Pipetter dans le tube à essai, boucher le tube
et l’agiter jusqu’à dissolution totale de la
substance solide.
Réactif CN-3K
1 microcuiller
bleue arasée
(dans le bouchon
du flacon CN-3K)
Ajouter, boucher le tube hermétiquement et
l’agiter vigoureusement jusqu’à dissolution totale du réactif.
4. Influence des substances étrangères
La vérification a eu lieu sur des solutions contenant 0,25 et 0 mg/l de CN-. Le dosage n’est pas encore perturbé jusqu’aux concentrations de substances étrangères indiquées dans le tableau. Les chiffres entre parenthèses sont valables pour
des échantillons qui ont été minéralisés comme décrit au § 6.
Remarques concernant la mesure:
Concentrations de substances étrangères en mg/l ou %
+
Ag
Al3+
BrCa2+
Cd2+
Co2+
Cr3+
Cu2+
F-
10 (10)
100
0,1
1000
100
1 (1)
100
5 (10)
1000
2+
Fe
Fe3+
Hg2+
Mg2+
Mn2+
NH4+
Ni2+
NO2Pb2+
50 (250)
100 (250)
0,1
1000
1000
1000
0,01 (2,5)
10
100
3-
PO4
S2SCNSiO32SO32SO52S2O32Zn2+
1000
5
0,05
1000
100
50
10
100
EDTA
Hydrazine
Tensio-actifs 1)
NaCl
NaNO3
Na2SO4
1%
5
5%
10 %
10 %
10 %
Tous les oxydants et réducteurs perturbent.
1)
testé avec des tensio-actifs non ioniques, cationiques et anioniques
5. Réactifs et produits auxiliaires
Tenir compte de tous les avertissements figurant sur l’emballage et les
réactifs.
Conservés hermétiquement fermés entre +15 et +25 °C, les réactifs-test sont
utilisables jusqu’à la date indiquée sur l’emballage.
Contenu d’un emballage:
1 flacon de réactif CN-1K
1 flacon de réactif CN-2K
1 flacon de réactif CN-3K
25 tubes à essai avec réactif
1 capuchon doseur vert
1 feuille de pastilles autocollantes pour le numérotage des tubes
Autres réactifs et accessoires:
MColorpHastTM Bandelettes indicatrices de pH pH 5,0 - 10,0 , art. 109533
Sodium hydroxyde en solution 1 mol/l TitriPUR®, art. 109137
Acide sulfurique 0,5 mol/l TitriPUR®, art. 109072
MQuantTM Test Cyanures, art. 110044,
domaine de mesure 1 - 30 mg/l de CNCyanures - solution étalon CertiPUR®, 1000 mg/l de CN-, art. 119533
Tubes vides 16 mm avec bouchon fileté (25 unités), art. 114724
Pipettes pour volumes de pipettage de 5,0 et 10 ml
Thermoréacteur
6. Préparation
A la première utilisation, remplacer le bouchon fileté du flacon de réactif
CN-1K par le capuchon doseur vert.
Tenir le flacon de réactif verticalement et à chaque dosage, pousser le glisseur
dans le capuchon doseur jusqu’à la butée. Avant chaque dosage, s’assurer
que le glisseur soit retiré.
La série de mesures étant terminée, reboucher le flacon de réactif avec le bouchon fileté car le réactif est sensible à l’humidité
atmosphérique qui influence sa fonction.
m
Laisser reposer 10 minutes (temps de réaction), puis mesurer l’échantillon dans le
photomètre.
tubes utilisés pour la mesure photométrique doivent être propres.
• Les
Les essuyer le cas échéant avec un chiffon sec et propre.
troubles éventuels se développant après la réaction donnent des résultats
• Les
trop élevés.
• Le pH de la solution à mesurer doit être compris entre 5,0 et 6,0.
couleur de la solution à mesurer reste stable pendant 20 minutes passé le
• La
temps de réaction indiqué plus haut. (Après 30 minutes la valeur mesurée
aurait diminué de 3 %, après 60 minutes de 7 %.)
8. Assurance de la qualité d’analyse
conseillé avant chaque série de mesures
Pour le contrôle du système de mesure photométrique (réactifs-test, dispositif de
mesure, manipulation) et du mode opératoire, on peut utiliser une solution étalon
diluée de cyanures avec 0,250 mg/l de CN-.
Les interférences dépendant de l’échantillon (effets de matrice) peuvent être déterminées au moyen de l’addition d’étalon.
Remarques complémentaires, cf. sous www.qa-test-kits.com.
Données caractéristiques de la qualité:
Le contrôle en cours de production a déterminé les données suivantes selon
ISO 8466-1 et DIN 38402 A51:
Ecart-type du procédé
(mg/l de CN-)
+ 0,0040
Coefficient de variation du procédé
(%)
+ 1,6
Fiabilité
(mg/l de CN-)
+ 0,010
Nombre de lots
30
Données caractéristiques du procédé:
Sensibilité:
Absorbance 0,010 A
correspond à (mg/l de CN-)
0,002
Exactitude d’une valeur mesurée
(mg/l de CN-)
max. ± 0,013
Certificats de qualité et de lot pour les tests Spectroquant®, cf. site web.
9. Remarques
• Reboucher les flacons immédiatement après le prélèvement des réactifs.
commander les instructions sur l’élimination des déchets, cf.
• Pour
www.disposal-test-kits.com.
Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany,
Tel. +49(0)6151 72-2440
www.analytical-test-kits.com
EMD Millipore Corporation, 290 Concord Road,
Billerica, MA 01821, USA, Tel. +1-978-715-4321