Nouveautés dans les bouchons en plastique
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Nouveautés dans les bouchons en plastique
Nouveautés dans les bouchons en plastique R. JUNG, F. ZÜRN. Institut de Recherche - Hessische Forschungsanstalt für Wein - Obst und Gartenbau, Von Ladestrasse 1, Geiseinheim (Hesse) Allemagne. En 1997 déjà, on rapportait les premiers essais avec des bouchons en plastique. Entre-temps, le nombre d'entreprises qui proposent des bouchons en plastique a augmenté. Vu que tous les bouchons ne font pas leurs preuves en pratique, les auteurs rendent compte des nouvelles expériences et derniers développements. La demande en alternatives au bouchon de liège ne cesse d'augmenter en raison de l'évolution des prix sur le marché du liège et des problèmes persistants que posent les bouchons naturels. Attirés par ce potentiel de marché, de plus en plus de fabricants de plastiques se tournent vers la fabrication de bouchons de bouteilles. Toutefois, des connaissances lacunaires, des exigences propres aux techniques de remplissage et de bouchage compliquent souvent la réalisation de solutions satisfaisantes dans la pratique. Dans plusieurs séries de tests, de nouveaux développements, en particulier dans le domaine des bouchons en plastique à enfoncer, ont été testés à Geisenheim au cours des deux dernières années. À cette occasion, les essais se sont d'abord orientés sur des paramètres physico-chimiques comme critères de sélection pour la deuxième phase de test. Au cours de celle-ci, les bouchons qui avaient franchi avec succès les tests de laboratoire ont été examinés dans des conditions pratiques dans le cadre d'essais de remplissage. La figure 2a montre un bouchon extrudé et un autre coextrudé. Lors de la coextrusion, la partie élastique interne du bouchon est d'abord fabriquée par "coulée continue" au cours d'une première étape. Le cordon coulé est ensuite entouré d'une deuxième enveloppe de caoutchouc au cours d'une deuxième étape. Classification des variantes En vue de la classification générale de bouchons en plastique à enfoncer, il convient d'abord d'opérer une différenciation sur le plan du procédé de fabrication. On distingue les bouchons "moulés par injection" et "extrudés ou coextrudés". Les bouchons extrudés, en matériau thermoplastique, sortent de filières pour être moulés. Figure 2a- Bouchon en plastique fabriqué par un procédé de (co)extrusion Figure 1a- Bouchons en plastique coulés par injection, de différents fabricants. Figure 2b- Structure poreuse interne de quelques bouchons en plastique extrudés Par la combinaison des deux couches, une bonne élasticité et une surface stérile du bouchon doivent être obtenues. Cette procédure empêche, lors du traitement des bouchons, la formation de plis qui peuvent alors provoquer des défauts d'étanchéité des bouteilles. Figure 1b- Structure poreuse interne de quelques bouchons en plastique coulés par injection La figure 2b représente la structure interne des bouchons extrudés. Par la nature "continue" de la coulée, la structure cellulaire interne s'avère nettement plus homogène que dans les variantes injectées dans des moules. Les variantes proposées se distinguent Revue Française d’Œnologie - juillet/août 2000 - N° 183 BOUCHAGE 1 La figure 1a représente plusieurs bouchons du procédé de moulage par injection qui se reconnaissent en général par un "point d'injection". La figure 1b montre la structure poreuse relativement irrégulière à l'intérieur de ces bouchons en plastique. 27 par leurs dimensions. La figure 3 représente, dans un diagramme à bâtonnets, les diamètres des bouchons de liège, bouchons agglomérés et bouchons en plastique. À titre indicatif, le tracé du diamètre interne des goulots courants de bouteilles (DIN 6094) dans une profondeur de goulot de 3 mm (entrée du goulot) à 40 ou 45 mm est schématisé dans le diagramme à bâtonnets. Le graphique illustre clairement que, surtout dans la région inférieure du goulot, il ne peut plus se former une pression suffisante dans le col de la bouteille pour certaines variantes de bouchons en raison du faible diamètre de sortie. Dès lors, l'étanchéité de tels bouchons est considérablement limitée. 26 les bouchons agglomérés d'environ 23 mm et les bouchons en plastique de quelques 22 mm en moyenne à 15,8 mm environ. Si l'on tient compte des diamètres de départ différents, on remarque alors d'importantes différences dans la réduction de volume des divers bouchons. En raison de leur diamètre plus élevé, les bouchons de liège sont donc plus sollicités que les bouchons agglomérés ou les bouchons en plastique. Cependant, les forces qui doivent être appliquées pour la compression dans la boucheuse sont minimales pour le liège naturel et maximales pour les bouchons en plastique. Cela tient à la structure cellulaire déjà décrite et au comportement physique des gaz ou matières solides (figure 5). 25 600 23 500 22 400 40 ou 45 mm 24 21 20 3mm 19 18 N/cm3 24 mm (ø après compression) 22-15,8 mm (ø après compression) 23 mm (ø après compression) 300 200 100 Bouchon de liège 2300-2800 N Bouchon aggloméré 4300-4800 N Bouchon en plastique 2500-9800 N 17 Bouchon de liège Bouchon aggloméré Bouchon en plastique Figure 5- Force de compression dans la boucheuse Figure 3- Diamètre (bleu) et goulot de la bouteille (rouge) 2 Des forces entre 136 et 158 N/cm3 ont dû être appliquées pour les bouchons en liège, 218 à 268 N/cm3 pour les bouchons agglomérés et 154 à 538 N/cm3 pour les bouchons en plastique. Examens de laboratoire 2.1- Mesure de l'élasticité et poids des bouchons L'élasticité et la reprise élastique du bouchon de liège se fondent essentiellement sur la structure cellulaire et l'inclusion d'air dans un tissu cellulaire fermé très hermétiquement. Par la structure cellulaire curieuse et fascinante de l'écorce de liège naturelle, le liège est très léger et se compose d'environ 80 à 85 % d'air. La compression des bouchons dans la boucheuse, après la poussée du bouchon dans le col de la bouteille, conduit à une nouvelle dilatation de l'air enfermé, ce qui crée une pression dans le goulot de la bouteille entrainant une fermeture étanche. Par le moulage du plastique avec les procédés présentés, on tente de reproduire cette structure naturelle du liège. La figure 4 illustre clairement que cet objectif n'est atteint que dans certaines limites. 0,6 g/cm3 0,5 Ensuite, les bouchons en plastique fabriqués selon le procédé d'extrusion, de densité inférieure, présentent une tendance aux valeurs inférieures de force consommée. Pour la fonction durable, l'usure et la durée de vie des organes d'usure, de toute façon très sollicités, les forces de compression déterminées sont d'une importance fondamentale. Les valeurs de mesure montrent par ailleurs que les bouchons en plastique ne peuvent augmenter de diamètre avec les propriétés mécaniques constatées et la structure cellulaire induite lors de la production. Cependant, cela serait souhaitable compte tenu des points faibles déjà évoqués sur le plan de l'étanchéité dans le goulot de la bouteille. 2.3- Essais de remplissage et de stockage 0,4 0,3 0,2 0,1 0 Bouchon de liège Bouchon aggloméré Bouchon en plastique Figure 4- Densité spécifique Tandis que le poids spécifique du liège naturel se situe entre 0,15 et 0,18 g/cm3, cette valeur de mesure fluctue entre 0,25 et 0,35 g/cm3 en cas de bouchon aggloméré, par la proportion plus élevée de colle. En cas de bouchons en plastique, les techniques industrielles de moulage n'ont pas permis jusqu'à présent d'atteindre les faibles poids spécifiques du liège. En fonction du type de production, ces bouchons ont des poids spécifiques entre 0,7 et 0,8 g/cm3. 2.2- Force de compression dans la boucheuse 28 Sans tenir compte des dimensions différentes du bouchon prises en considération dans l'unité N/cm3 - des forces absolues de 2300 à 2800 N (230 à 280 kp= kilogramme-force) pour le bouchon naturel, 4300 à 4800 N pour le bouchon aggloméré et 2500 à 9800 N pour le bouchon en plastique sont déployées. Dans une boucheuse courante, les bouchons de liège sont normalement comprimés d'environ 24 mm de diamètre extérieur, En vue du contrôle de l'adéquation des bouchons dans la pratique, surtout des performances d'étanchéité et de l'influence sur les propriétés sensorielles du vin, le remplissage et le stockage des bouteilles sont incontournables. Une simulation de courte durée du "processus de maturation" se produisant lors du stockage n'est pas possible selon les auteurs. Cependant, l'évolution des vins peut être accélérée par un stockage à chaud. Pour se rapprocher des conditions possibles en pratique, le choix s'est porté pour l'essai sur l'organisation représentée dans la figure 6. Remplissage Température Stockage à chaud (25-30°C) de stockage Type de Debout stockage Figure 6- Couché Stockage au frais (15°C) Debout Couché Essais de remplissage ; essais en fonction du type de bouchon Revue Française d’Œnologie - juillet/août 2000 - N° 183 Après le remplissage, les bouteilles ont été stockées en position debout ou couchée dans un dépôt de bouteilles à une température de 15°C et dans un dépôt chauffé à des températures variables de 25 et 30°C. Les bouteilles, bouchons et vins ont alors été examinés après différentes périodes de stockage (3, 6, 12 et 24 mois). Pour les premiers tests, après 3 et 6 mois de garde, les échantillons stockés à chaud ont été prioritairement utilisés car supposés subir les altérations les plus rapides, permettant au fabricant de bouchons d'intervenir sur sa production ultérieure. Les bouteilles conservées à froid ont été examinées ultérieurement ou en parallèlle avec celles stockées à chaud. 2.4- Forces d'extraction en vue du débouchage des bouteilles de test En vue du débouchage des bouteilles de vin, il faut généralement appliquer des forces de 200 à 400 N (20 à 40 kp). Si les valeurs de traction sont inférieures à cet intervalle, les bouchons sont logés trop lâchement dans les goulots et ne ferment pas la bouteille hermétiquement. Les bouchons tournent déjà lors de la rotation du tire-bouchon ou glissent même à l'intérieur de la bouteille. Lorsque les bouchons doivent être tirés avec une force supérieure à 400 N, le consommateur doit consentir des efforts inadmissibles lors du débouchage. Souvent, les bouchons trop coincés sont également provoqués par des "adhérences" en raison d'un traitement de surface impropre des bouchons. La figure 7 représente à titre de comparaison quelques forces d'extraction mesurées avec des bouchons en liège, des bouchons agglomérés et des bouchons en plastique. Les mesures ont été prises sur des bouteilles qui ont été stockées à chaud entre 25 et 30°C et en position couchée pendant une période de huit mois. que l'air responsable de la reprise élastique dans les cellules du bouchon est chassé par le vin au fil du temps. Les bouchons agglomérés absorbent plus de vin que les bouchons en liège, comme le montrent les expériences. Cela tient à la technique de production par "collage" de particules individuelles de liège de tailles différentes et de la structure interne du bouchon ainsi formée . Sur le plan macroscopique, les bouchons en plastique présentent dans la plupart des cas une structure superficielle lisse. On peut par conséquent supposer qu'ils ne peuvent absorber de vin. L'absorption de vin est importante également sur le plan de l'extraction ainsi possible de constituants du bouchon. Ainsi, des notes boisées, des arômes de solvant mais également de moisi et des composants du goût peuvent être dissous des bouchons de liège et bouchons agglomérés et influencer plus ou moins le goût et l'odeur du vin. Dans le cas de bouchons en plastique, une influence par les matériaux utilisés (généralement, du polyéthylène) ou les plastifiants, réticulants ou surfactants également mis en œuvre est imaginable. La figure 8 illustre qu'en principe du vin a été absorbé par toutes les variantes de bouchons lors des essais. À titre d'exemple, les valeurs de mesure après huit mois de stockage à chaud ont à nouveau été utilisées. L'indication de l'absorption de liquide en % en volume tient compte du fait que les bouchons de fermeture utilisés avaient initialement des dimensions de départ différentes. Les intervalles représentés sur les colonnes chiffrent l'absorption réelle de vin par bouchon. 7 6 5 4 1000 Force d'extraction (N) env. 0,1-0,3 g 2 1 800 0 700 600 Bouchon de liège Figure 8- Bouchon aggloméré Bouchon en plastique Humidité du bouchon : résultats des essais de stockage à chaud (25 à 30°C) en position couchée après 8 mois. Plage des valeurs acceptables 400 2.6- Teneur en anhydride sulfureux libre et total 300 200 100 env. 0,4-0,6 g 3 900 500 % vol. d'absorbtion de liquide env. 0,3-1,1 g Bouchon de liège Bouchon aggloméré Bouchon en plastique En vue de la classification de l'étanchéité des différentes variantes, les teneurs en anhydride sulfureux libre et total dans le vin ont été déterminées après les différents temps de stockage en tant que paramètre analytique. Figure 7- Force d'extraction : résultats des essais de stockage à chaud (25 à 30°C) en position couchée après 8 mois. Parmi les essais de stockage en cours actuellement à l'Institut de Geisenheim, seules quelques mesures sont présentées à titre d'exemple. Pour les bouchons de liège examinés, issus de deux entreprises, des valeurs de mesure entre 192 et 616 N ont été enregistrées, pour les bouchons agglomérés des valeurs entre 205 et 386 N et pour les bouchons en plastique entre 225 et 975 N. Des corrélations avec les propriétés physiques des bouchons, surtout avec les poids et valeurs de force consommée dans la boucheuse ont pu être en partie établies. Dans d'autres variantes, les différentes valeurs de traction étaient toutefois influencées par le traitement de surface différent. Tout d'abord, la figure 9 présente les résultats du premier essai de stockage de 1997 avec les bouchons alternatifs proposés à l'époque sur le marché. La teneur de départ en anhydride sulfureux libre se situait à 42 mg/l après le remplissage, celle du SO2 total à 145 mg/l. Après 12 mois de stockage à une chaleur extrême en position couchée, les teneurs en SO2 libre enregistrées étaient de 18 et 19 mg/l pour deux bouchons de liège utilisés, de 19 mg/l pour un bouchon aggloméré et de 11 à 21 mg/l pour les variantes de bouchons en plastique de l'époque. Les valeurs correspondantes de l'anhydride sulfureux total sont également indiquées dans le diagramme. Cependant, les résultats montrent clairement que, sur le plan du traitement de surface, d'importants perfectionnements de la technique de production devront encore être apportés pour presque tous les types de bouchons - même pour les bouchons en liège. 50 Teneur en SO2 L (mg/l) 40 Teneur en SO2 T 30 2.5- Humidité du bouchon et absorption de vin Pendant le stockage des bouteilles, les bouchons absorbent différentes quantités de vin en fonction du type de stockage et de la température. Les bouchons de liège perdent dès lors en élasticité en cas de stockage prolongé, par exemple après dix ans, vu 20 10 134 mg/l Bouchon de liège Figure 9- 137 mg/l Bouchon aggloméré 119-140 mg/l Bouchon en plastique Teneur en SO2 : résultats des essais 1997 de stockage à chaud (25 à 30 °C) en position couchée après 12 mois. Revue Française d’Œnologie - juillet/août 2000 - N° 183 29 Dans un autre essai de stockage, avec d'autres types de bouchons actuels du printemps 1998, les teneurs en anhydride sulfureux libre et total présentées dans les figures 10 a/b ont été déterminées après 8 ou 12 mois. Sans entrer dans les détails sur les valeurs de mesure individuelles, il est clair que des changements intéressants se sont produits durant cette période. Il s'est notamment avéré que les variantes de bouchon de liège ou bouchon aggloméré ne présentaient que de faibles baisses ou des valeurs de SO2 stagnantes tandis que les teneurs dans les essais de bouchon en plastique avaient nettement diminué dans les mêmes conditions au cours de la même période. Teneur en SO2 T Teneur en SO2 L (mg/l) 50 134-136 mg/l 133-136 mg/l 40 118-135 mg/l 30 20 10 Bouchon de liège Bouchon aggloméré Bouchon en plastique Figure 10a- Teneur en SO2 : résultats des essais 1998 de stockage à chaud (25 à 30 °C) en position couchée après 8 mois. 50 40 Teneur en SO2 L (mg/l) Teneur en SO2 T 139-148 mg/l 133-143 mg/l 119-139 mg/l 30 20 10 Bouchon de liège Bouchon aggloméré Bouchon en plastique Lors des dégustations de la première série d'essais de janvier 1997, le vin dont la bouteille avait été fermée par un bouchon aggloméré composé de granulés très fins s'est à nouveau distingué négativement par un "goût de moisi". Les vins dont la bouteille avait été fermée avec les bouchons en plastique commercialisés à l'époque présentaient souvent des notes d'oxydation négatives lors des tests effectués mais aussi des arômes de plastifiant. Les remarques de caves opérant à l'échelle internationale où de tels bouchons ont été utilisés à l'époque sans contrôle ont confirmé ces résultats. Lors des essais de stockage réalisés en 1998, des résultats en partie similaires mais aussi en partie positifs sur le plan de l'évaluation sensorielle du vin ont pu être constatés lors de la mise en œuvre de différents bouchons. À nouveau, les vins dont la bouteille avait été fermée avec des bouchons agglomérés se distinguaient négativement par des arômes de moisi et un goût de bouchon. Deux bouchons en plastique coulés par injection n'avaient pas assuré une bonne étanchéité des bouteilles et ces vins furent refusés en raison de traces d'oxydation. Les cinq autres vins avec des bouchons en plastique ne se sont pas distingués des vins avec d'autres bouchons, même après un stockage à chaud de 12 mois. Durant le troisième essai de remplissage dans lequel un bouchon en plastique extrudé a été comparé à un bouchon vissé de contrôle et à un bouchon de liège, les vins ne se distinguent pas dans les différents essais malgré les bouchons différents. Les propriétés sensorielles des vins n'avaient été altérées avec aucun des bouchons, même après douze mois de stockage à chaud ; il s'était seulement produit une légère oxydation attendue des vins. Figure 10b- Teneur en SO2 : résultats des essais 1998 de stockage à chaud (25 à 30 °C) en position couchée après 12 mois. À la demande d'un fabricant de plastique, des bouteilles fermées avec le bouchon de ce dernier fabricant ont été testées par comparaison au bouchon de liège et au bouchon vissé au cours d'un troisième essai de stockage en 1998. Il est apparu clairement que la fermeture vissée présentait les meilleures prestations d'étanchéité. Cependant, une diminution notable de l'anhydride sulfureux libre a également été constatée. Lors du stockage à chaud, le bouchon de liège présentait des avantages par rapport au bouchon en plastique, les deux bouchons à enfoncer étant comparables lors du stockage à froid. Dans aucune de ces mesures, la teneur en anhydride sulfureux n'a été réduite à tel point que le vin n’aurait plus été protégé contre l'oxydation. 3 Evaluation sensorielle des vins testés Les dégustations ont été effectuées à différents moments de l'étude par un panel d'œnologues de l'institut de recherche de Geisenheim sous la forme de tests triangulaires et de tests de classement et les résultats ont fait l'objet d'une évaluation statistique. CONCLUSION Les examens réalisés ont révélé que de nombreux bouchons proposés en alternative au bouchon de liège présentent des lacunes sur le plan des propriétés mécaniques et des techniques de remplissage et de stockage. En principe, les alternatives au bouchon traditionnel utilisé jusqu'à présent doivent entraîner une nette amélioration pour en justifier le choix. Par conséquent, force est de constater que la plupart des bouchons en plastique ne conviennent pas encore à une utilisation pratique. Par ailleurs, depuis les premiers essais réalisés en 1996, un travail positif évident de développement a été enregistré dans la production de bouchons en plastique. Ainsi, un constructeur américain est désormais en mesure de fabriquer un bouchon coextrudé en plastique qui répond largement aux exigences souhaitées. Cependant, ici aussi, la qualité a son prix. Les bouchons agglomérés ou les bouchons de liège dans la gamme de prix inférieure ne seront par conséquent pas remplacés de sitôt par des alternatives efficaces en plastique. 30 Revue Française d’Œnologie - juillet/août 2000 - N° 183