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Formulation de matériaux argileux stabilisés pour la fabrication de blocs constructifs extrudés Hamid Khelifi — Arnaud Perrot — Thibaut Lecompte— Gilles Ausias Laboratoire d’Ingénierie des MATériaux de Bretagne, (LIMatB), Université de Bretagne Sud – Université Européenne de Bretagne, Centre de Recherche Rue de Saint-Maudé - BP 92116, 56321 Lorient, Cedex, France [email protected] ; [email protected] [email protected] ; [email protected] RÉSUMÉ. . Dans cette étude, nous présentons l'évaluation des performances de plusieurs mélanges ternaires de ciment, de sable et de kaolin. Le but est de valoriser par extrusion et stabilisation au ciment des matériaux locaux et de fournir des informations sur leurs caractéristiques mécaniques et leurs stabilités dimensionnelles. La quantité d'eau permettant de remplir les critères rhéologiques d'extrudabilité des matériaux cimentaires et les résistances mécaniques des éprouvettes immergées ont été étudiées. A l'instar des bétons, une relation, dérivée de la méthode de Féret, liant la formulation à la résistance à la compression a été établie, en considérant le kaolin comme un granulat à forte demande en eau. Des formulations mariant des impératifs environnementaux et des caractéristiques mécaniques intéressantes peuvent être proposées. ABSTRACT. In this work, we study the evaluation of the properties of ternary mixes of cement, sand and kaolin. The aim is here to develop extrudable and cement-stabilized raw soil by providing a data bank on their mechanical properties and dimensional stability. The water demand required to give a rheology allowing extrusion is firstly determined. Then, mechanical strength at hardened state are measured. Such as concrete, the Feret relationship is shown to be able to predict the compressive strength assuming that kaolin acts as a high water demand aggregate. Eco friendly mix designs are then given and shown interesting mechanical properties. MOTS-CLÉS : extrusion, ciment, kaolin, sols stabilisés. KEY WORDS: extrusion, cement, kaolin, stabilized soils. XXXe Rencontres AUGC-IBPSA Chambéry, Savoie, 6 au 8 juin 2012 1. 2 Introduction La valorisation de produits locaux et de déchets inexploités devient aujourd’hui une nécessité. Dans le domaine de la construction, l’utilisation de la terre comme matière première était il y a encore un siècle largement répandue. Le terme terre fait ici référence au sol plus au moins argileux qui est largement présent à la surface du globe et constitue le matériau local par excellence. Cette matière première, la terre, n’a pas de composition standard. Par conséquent, chaque type de sol nécessite un traitement spécifique afin d’obtenir un matériau répondant à tous les critères d'utilisation dans une construction. La « qualité » d'un sol dépend, d'une part, de la nature minéralogique des particules qui constituent le squelette du sol et, d'autre part, de son état (porosité, teneur en eau). Les matériaux argileux, très présents dans la composition des sols, sont très réactifs à l’eau d’où la nécessité d’un traitement pour améliorer leur résistance et réduire leur sensibilité à l’eau et leur variation volumique. La stabilisation à froid des matériaux argileux par du ciment mis en forme par extrusion est un procédé promoteur permettrait de valoriser ces produits locaux et de réduire le coût et l’énergie de production. Sous certaines conditions, il est possible, en utilisant ce procédé, de fabriquer des matériaux de construction de qualités comparables à celles des briques de terre cuite [MOL 89, TEM 93]. Dans ce cas, les caractéristiques minéralogiques de l’argile sont primordiales vis-à-vis des propriétés du produit final ; le kaolin est le plus apte à être valorisé dans cette voie [BEN 97, TEM 98]. Pour se rapprocher du cas d’un sol, des mélanges de ciment, de kaolin et de sable sont étudiés. L’ensemble sable + kaolin peut être considéré comme un matériau naturel modèle traduisant le cas d’un matériau naturel "sol". L’objectif est d’étudier la valorisation de sol riche en kaolinite dans l’industrie du bâtiment. Après la présentation des matériaux utilisés et du protocole expérimental, la quantité d'eau permettant de formuler le matériau répondant aux critères d'extrudabilité établis par Toutou [TOU 05] est déterminée sur l'ensemble des mélanges ternaires choisis. Ensuite, les résistances mécaniques (résistance à la compression et à la flexion) sont mesurées afin de distinguer les formulations développant des résistances adéquates. La variation dimensionnelle et la sensibilité vis-à-vis de l'eau, principaux phénomènes entravant l'utilisation des matériaux argileux, sont étudiées. Finalement, au vu des données recueillies, certaines formulations sont sélectionnées pour une éventuelle utilisation comme matériaux de construction. 2. Matériaux Le ciment utilisé est le CEM I 52,5 N PM ES, il présente une masse volumique de 3150 kg/m3 et une surface spécifique de 3390 cm2/g. Le kaolin provient de la carrière "IMERYS" situé à Ploemeur (56). Elle présente une masse volumique de 2260 kg/m3. Le kaolin présente des grains d'une taille comprise entre 5 et 50 µm. Le sable utilisé est un sable de Loire 0/2, sable roulé dont la masse volumique est de 2600 kg/m3 et le coefficient d'absorption d'eau est de 2%. Un superplastifiant Formulation de matériaux argileux stabilisés pour la fabrication de blocs constructifs extrudés 3 (HRWRA) de nouvelle génération à base de polycarboxylate modifié est utilisé. Le dosage en superplastifiant est fixé à 1,5 % (PL/C=1,5 %). Les combinaisons étudiées se composent d’un mélange ternaire de ciment, de sable et de kaolin (noté C, S, et K respectivement pour le ciment, le sable et le kaolin). Les proportions des constituants sont exprimées en pourcentage massique par rapport à la masse solide (ciment + sable + kaolin). Le comportement des tels matériaux est régi, à l’état frais, par le caractère rhéologique plastique de la matrice (interaction entre le ciment et le kaolin). À l’état durci, il est dicté par l'hydratation du ciment. Les combinaisons suivantes sont intentionnellement écartées : - Combinaisons à forte fraction massique de sable (> 60%). Ces combinaisons se caractérisent par une faible cohésion et ne remplissent pas les critères d'extrudabilité. - Combinaisons à importante fraction massique de kaolin (> 80%). Ces combinaisons présentent des caractéristiques mécaniques très médiocres (faible résistance) et des fortes variations dimensionnelles. - Combinaisons principalement constituées de ciment (> 60%), ces formulations ne sont pas pertinentes du point de vue économique. L’objectif n’est pas de tester toutes les combinaisons possibles mais d’en choisir certaines (en tout 21) fournissant une vision globale permettant la prédiction, d’une manière quantitative, des performances d’un mélange en fonction de ses constituants. 3. Ajustement de la teneur en eau pour obtenir un mélange extrudable L’objectif de cette première partie consiste à ajuster la quantité d'eau permettant l'obtention, à la fin du malaxage, de matériaux répondant aux critères rhéologiques d'extrudabilité. La quantité d’eau ajoutée est incrémentée, à partir d’un mélange ternaire sec, jusqu’à ce que ces critères soient remplis. Un matériau extrudable doit être simultanément assez souple pour qu'il puisse s’écouler et assez ferme afin d'assurer une bonne tenue de forme à sa sortie de la filière, permettant ainsi sa manutention sans qu'il soit endommagé. Ces deux conditions, dans le cas des matériaux cimentaires, sont satisfaites par un seuil d'écoulement de 20 kPa [TOU 05]. À la fin du malaxage, le seuil de cisaillement est mesuré au moyen d’un rhéomètre RheolabQC (Anton Paar). Le matériau est placé dans un récipient parallélépipédique et subit un test scissométriques qui permet d'obtenir le seuil de cisaillement en suivant le protocole dit de « stress growth » [MAH 08] à un taux de cisaillement imposé 0,001s-1. La teneur en eau permettant d’obtenir un seuil d'écoulement de 20 kPa varie en fonction de la combinaison testée. La comparaison des résultats avec et sans plastifiant montre que l’adjuvant est efficace sur le ciment même en présence de kaolin. Ce résultat est en accord avec la littérature [LOG 09, PAP 02, ZAM 01]. La teneur en eau permettant d’obtenir un seuil d'écoulement de 20 kPa sur du kaolin pur sans adjuvant est wk=0,42. Pour la pâte de ciment avec adjuvant, la teneur en eau est wc=0,21. Il est à noter que, puisque le superplastifiant ajouté est calculé seulement par rapport la masse du ciment, la teneur en eau n'a pas XXXe Rencontres AUGC-IBPSA Chambéry, Savoie, 6 au 8 juin 2012 4 été déterminée sur le kaolin pur avec adjuvant et que, suivant le protocole défini précédemment, on n'a pas pu formuler une pâte de ciment sans adjuvant de 20 kPa de seuil d'écoulement. Notre hypothèse a été que la quantité d’eau à ajouter à la pâte (moins l’eau absorbée par le sable) est la moyenne pondérée par les fractions massiques des quantités d’eau à ajouter pour obtenir un seuil de 20 kPa pour du ciment et du kaolin pur. Donc dans ce cas, la teneur en eau, pour un seuil d'écoulement de 20 kPa, pourrait être exprimée comme suit : W=wc C+ws S+wk K [1] W-wcC-wsS Où wc et wk sont les teneurs en eau respectives permettant d'obtenir un seuil d'écoulement de 20 kPa pour le ciment et le kaolin, ws est le coefficient d'absorption d'eau du sable et C, S et K sont les fractions massiques respectives de ciment, de sable et de kaolin. Cette hypothèse est confirmée par la figure 1 qui représente l'évolution de "W-wc C-ws S" en fonction de la fraction massique de kaolin des formulations avec et sans adjuvant. Les résultats forment une ligne quasi droite passant par l'origine, et à laquelle la méthode des moindres carrés attribue une pente de 0,42 (R²=0,98), ce qui est en parfaite corrélation avec l’équation précédemment proposée. Pour les formulations sans adjuvant, comme il a déjà été noté, la valeur de wc n'a pas pu être déterminée expérimentalement. Cependant, ce paramètre peut être déterminé par extrapolation. Le meilleur ajustement des données expérimentales fournit un paramètre wc= 0,26 (R²=0.97). K Figure 1. Teneur en eau des formulations avec adjuvant (wc=0,21; ws=0,02) et sans (wc=0,26; ws=0,02) adjuvant assurant un seuil d'écoulement de 20 kPa en fonction de la fraction massique de kaolin. 4. Résistance mécanique La résistance mécanique est mesurée, à 28 jours, sur des éprouvettes prismatiques 4x4x16 cm3 conservées dans un bain thermique à 20 C° (norme EN Formulation de matériaux argileux stabilisés pour la fabrication de blocs constructifs extrudés 5 216-1). Les pâtes, relativement fermes, sont compactées dans les moules en quatre couches. Chacune des couches reçoit 60 coups d’un pilon de section 4x4 cm2. 4.1. Résistance à la compression (résultats expérimentaux) La résistance à la compression notée fc28 est mesurée pour les formulations avec et sans adjuvant. La résistance mécanique des matériaux cimentaires est acquise grâce à l’hydratation du ciment. De ce fait, la résistance à la compression diminue avec le rapport massique E/C. De ce fait les formulations adjuvantées, de moindre teneur en eau, présentent de meilleures résistances (+ 5 à 20%). La figure 2 présente les résistances à la compression des formulations testées. Malgré l’utilisation de kaolin, l'allure de la courbe de résistance à la compression en fonction du rapport eau /ciment (E/C) est typique d'un mortier ou béton classique. Dans ces conditions de conservation (bain thermique à 20±1°C), le kaolin agit comme un granulat de forte demande en eau et n'interagit pas avec le ciment. Des modèles prédictifs classiques peuvent être testés pour prédire la résistance à la compression comme la relation de Bolomey ou la méthode de Féret [VAL 69]. Le modèle de Féret utilisé dans notre étude, prédit la résistance à la compression à 28 jours en fonction du rapport E/C et se présente, en négligeant l’air occlus, sous la forme suivante : 2 [2] fc28 (MPa) 1 f c 28 = K F .σ C 28 (1 + W / C)(ρ c / ρ w ) E/C Figure 2. Evolution de la résistance à la compression à 28 jours en fonction de E/C. Comparaison entre le modèle de Féret et les résultats expérimentaux. kf est un coefficient dépendant de la qualité des granulats, σc28 est la résistance normale du ciment à 28 jours et ρc et ρe sont les masses volumiques respectives du ciment et de l'eau. Le meilleur ajustement est obtenu avec le modèle de Féret pour un coefficient de granulat kf = 5,312, correspondant à un granulat de bonne qualité. La figure 2 présente l'ensemble des résultats expérimentaux (avec et sans adjuvant) et la courbe du modèle de Féret obtenue par la méthode des moindre carrée sur tous les XXXe Rencontres AUGC-IBPSA Chambéry, Savoie, 6 au 8 juin 2012 6 points (R2=0,975). Ainsi, le mélange de sable et de kaolin peut être considéré comme un granulat équivalent. Le rapport des fractions massiques sable/kaolin est le principal facteur régissant la quantité d'eau nécessaire à assurer une rhéologie adéquate et, par conséquent, la résistance à la compression. En combinant l'équation 1 et 2, on peut établir une relation prédictive de la résistance à la compression des mortiers à forte fraction de kaolin. f c28 1 = K F .σ C28 S K ρc 1 w w w + + + c s k C C ρ w 2 [3] 4.2. Résistance à la flexion ft28 (MPa) Conformément aux prescriptions de la norme EN 216-1, la résistance à la flexion à 28 jours est déterminée par flexion trois points sur des éprouvettes prismatiques 4x4x16 cm 3 conservées dans un bain thermique à 20 C°. La figure 3 montre que la résistance à la flexion est directement liée au rapport E/C et s'étend de 1,5 MPa à 21 MPa. L'évolution est similaire à celle de la résistance à la compression. Le rapport des résistances à la flexion sur les résistances à la compression s'échelonne linéairement entre 0,2 pour mortiers et la pâte de ciment (sans kaolin) et 0,8, correspondant aux formulations à forte fraction de kaolin (80 %). Les rapports de résistances flexion/compression des mortiers sans kaolin sont proches de celui prédit par l’Eurocode 2 et ceux de bétons obtenus dans des récents travaux [ACH 08]. La structure feuilletée du kaolin explique sa plasticité et sa capacité, relativement à sa résistance à la compression, de développer une bonne résistance à la traction ou à la flexion [VAS 95] [AL 99]. E/C Figure 3. Evolution de la résistance à la flexion de l'ensemble des formulations testées en fonction de E/C. Formulation de matériaux argileux stabilisés pour la fabrication de blocs constructifs extrudés 5. 7 Retrait de séchage (variation dimensionnelle) Retrait (%) Le retrait est évalué jusqu'à la stabilisation, conformément aux prescriptions de la norme (NF P 15-433), sur des éprouvettes prismatiques 4 x 4 x16 cm 3, munies à leurs deux extrémités des plots, conservées, après démoulage, dans une chambre climatique sous une température de 20° ± 1°C et une humidité relative de 50± 5%. La figure 4 montre l'évolution du retrait à la stabilisation en fonction de la fraction volumique de kaolin. Le retrait à la stabilisation, dans la gamme de notre étude, évolue linéairement avec la fraction volumique de kaolin. Cette augmentation s'explique par la forte demande en eau du kaolin et ses répercussions durant le séchage. Les valeurs de retrait s'étendent de 0,2 %, correspondant aux formulations ne contenant pas de kaolin, à 0,75 % pour les formations à forte fraction de kaolin. Des résultats qui sont en parfaite corrélation avec d'autres travaux, tout en demeurant inférieures au retrait du kaolin pur [ARO 06, BAH 04, WAL 95]. Le retrait mesuré reste proche de celui des matériaux cimentaires conventionnels et ne prohibe pas vraiment l’emploi des formulations comme matériaux de construction. Fraction volumique de kaolin Figure 4. Evolution du retrait du séchage à la stabilisation de l'ensemble des formulations testées en fonction de la fraction volumique de kaolin. 6. Sensibilité à l’eau Les briques d'argile stabilisées par du ciment sont très réactives à l'eau. Plusieurs études ont montré que ces matériaux, à l'état durci, étaient très affectés par leur teneur d'humidité. Par conséquent, la résistance à la compression dépend de leur mode de conservation. Pour des éprouvettes conservées à l'air, l’évaporation de l’eau contenue dans la matrice argileuse crée un effet de succion qui a tendance à précontraindre la matrice granulaire et à augmenter la cohésion des grains et des hydrates [DEX 88, IBR 05, PAN 96]. Au contraire, l'immersion des éprouvettes dans l'eau provoque un développement de la pression interstitielle et la dissolution d'hydrates liés au kaolin dans les matériaux stabilisés, induisant une diminution des résistances mécaniques [ARO 06, BAH 04]. Les éprouvettes conservées à l'air XXXe Rencontres AUGC-IBPSA Chambéry, Savoie, 6 au 8 juin 2012 8 fc28 (air)/fc28 (eau) présentent donc de meilleures résistances à la compression et à la flexion que celles immergées dans l'eau. Le rapport des résistances à la compression des éprouvettes conservées à l'air à celles des éprouvettes immergées augmente avec la fraction volumique de kaolin [DEX 88]. La perte de résistance mécanique par immersion est presque complètement récupérée après le séchage [DEX 88]. Ceci est confirmé par les tests mécaniques réalisés pour la présente étude, sur des éprouvettes conservées dans deux environnements différents (Figure 5). Le rapport des résistances des éprouvettes conservées à l'air à celles conservées immergées s'échelonne entre 1 et 3, dépendant du rapport de la fraction kaolin/ciment. On note que la durée d'immersion, entre 7 et 28 jours, n'a pas eu d'influence sur la résistance à la compression. Le rapport de résistance tend vers 1 lorsque la fraction volumique de ciment est supérieure à celle de kaolin. Pour de telles formulations, l'immersion n'a quasiment aucun effet et le comportement est similaire à celui d'un mortier ou d'un béton classique. Le rapport des résistances des éprouvettes conservées à l'air par rapport à celles immergées augmente avec le rapport K/C. Ceci conduit à la conclusion que, si les réseaux d’hydratation du ciment n’a pas atteint la percolation, l'immersion dans l'eau a une influence très néfaste sur l'argile stabilisée par du ciment. K/C Figure 5. Rapport de la résistance à la compression des éprouvettes conservées à l'air à celles conservées immergées de l'ensemble des formulations testées en fonction du rapport des fractions massiques "kaolin/ciment". Dans le but d'éviter l'effet néfaste de l'immersion sur les bloques d'argile stabilisées par du ciment, deux stratégies peuvent être adoptées. La première consiste, afin de s'affranchir de la perte de résistance, à ne prendre en considération que les résistances mécaniques obtenues sur des matériaux immergées dans l'eau [WAL 95]. La deuxième stratégie consiste à protéger les surfaces de ces matériaux pour empêcher toute exposition à l'eau [BAH 04]. La deuxième solution nous permettra d'opter pour la formulation à 10, 60 et 30 % de fraction massique respectives de ciment, de sable et de kaolin, dont le dosage en ciment est équivalent Formulation de matériaux argileux stabilisés pour la fabrication de blocs constructifs extrudés 9 à celui des blocs constructifs de type parpaing. Elle présente une résistance à la compression de 8 et 17 MPa respectivement après immersion et après séchage à l'air. 7. Conclusion L’étude de l’influence des différents constituants a permis d’aboutir à des combinaisons optimales susceptibles d’être utilisés pour la fabrication de matériaux de construction alternatifs. Un modèle a été proposé pour prédire la résistance à la compression des mortiers à forte fraction argileuse en fonction de la teneur en eau satisfaisant les critères rhéologiques d'extrusion de kaolin (argile), du coefficient d'absorption du sable, la résistance caractéristique du ciment et la fraction massique de kaolin et ciment. Les formulations développées, permettant de respecter des impératifs environnementaux et en particulier l’utilisation d’une part importante de matériaux argileux (matériaux locaux), manifestent des caractéristiques mécaniques intéressantes en terme de résistances mécaniques. Toutefois, les variations dimensionnelles et la sensibilité à l’eau, qui sont imputables à l'affinité à l’eau de l'argile, restent des paramètres à améliorer. 8. Référence [ACHO 08] Achour T., Lecomte A., Ben Ouezdou M., Mensi R., Tensile strength and elastic modulus of calcareous concrete application to Tunisian mixtures, Materials and Structures, vol.41, 2008, p. 1427-1439. [AL 99] Al Rim K., Ledhem A., Douzane O., Dheilly RM., Queneudec M., Influence of the proportion of wood on thermal and mechanical performances of clay-cement-wood composites, Cement and Concrete Composites, vol. 21, 1999, p. 269-276. [ARO 06] Arosio F., Castoldi L., Ferlazzo N., Forzatti P., Influence of solfonated melamine formaldehyde condensate on the quality of building blocks production by extrusion of cement-clay paste, Applied clay science, vol.35, 2006, p. 85-93. [BAH 04] Bahar R., Benazzoug M., Kenai S., Performance of compacted cement-stabilised soil, Cement and Concrete Composites, vol.26, 2004, p. 811-820. [BEN 97] Ben Amor K., Temimi M., Camps J.P., Laquerbe M., Stabilisation à froid de matériaux montmorillonitiques par du ciment Portland, Materials and structures, vol.30, 1997, p. 355–361. [DEX 88] Dexter AR., Horn R., Kemper WD., Two mechanisms of age-hardening of soil, Journal of soil Sciences, vol.39, 1988, p. 163-175. [IBRA 05] Ibarra SY., McKeys E., Broughton RS., Measurement of tensile strength of unsaturated sandy loam soil, Soil and Tillage Research, vol.81, 2005, p. 15-35. [LOG 09] Loginov M., Larue O., Lebovka N., Vorobiev E., Fluidity of highly concentrated kaolin suspensions: Influence of particle concentration and presence of dispersant, XXXe Rencontres AUGC-IBPSA Chambéry, Savoie, 6 au 8 juin 2012 10 Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, vol.325, 2009, p. 64–71. [MAH 08] Mahaut F., Mokeddem S., Chateau X., Roussel N., Ovarlez G., Effect of coarse particle volume fraction on the yield stress and thixotropy of cementitious materials, Cement and Concrete Research, vol.38, 2008, p. 1276–1285. [MAL 05] Malonn T., Hariri K., Budelmann H., Optimizing the properties of no-slump concrete products, Betonwerk Fertigteil Technology, vol.71, 2005, p. 20-26. [MOL 89] Molard J.P., Camps J.P., Laquerbe M., Etude de l’extrusion et de la stabilisation par le ciment d’argiles monominerales, Materials and Structures, vol.20, 1989, p. 20:44– 50. [PAN 96] Panayiopoulos KP., The effect of matrice suction on stress-strain relation and strength of three Alfisols, Soil and Tillage Research, vol.39, 1996, p. 45-59. [PAP 02] Papo A., Piani L., Ricceri R., Sodium tripolyphosphate and polyphosphate as dispersing agents for kaolin suspensions: rheological characterization, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, vol.201, 2002, p. 219–230. [TEM 98] Temimi M., Ben Amor K., Camps JP., Making building products by extrusion and cement stabilization: limits of the process with montmorillonite clay, Applied Clay Science, vol.13, 1998, p. 245-253. [TOU 05] Toutou Z., Roussel N., Lanos C., The squeezing test: a tool to identify firm cement based material’s rheological behaviour and evaluate their extrusion ability, Cement and Concrete Research, vol.35, 2005, p. 1891– 1899. [VAL 69] Valette R, Méthode de composition des bétons, Editions Eyrolles, Paris, France, 1969. [VAS 95] Vasseur G., Djeran-Maigre I., Grunberger D., Rousset G., Tessier D., Velde B., Evolution of structural and physical parameters of clays during experimental compaction, , Marine and Petroleum Geology, vol.41, 1995, p. 941-955. [VOI 06] Voigt T., Malonn T., Shah SP., Green and early age compressive strength of extruded cement mortar monitored with compression tests and ultrasonic techniques, Cement and Concrete Research, vol.36, 2006, p. 858 – 867. [WAL 95] Walker PJ., Strength, durability and shrinkage characteristics of cement stabilized soil blocks, Cement and Concrete Composites, vol.17, 1995, p. 301-310. [ZAM 01] Zaman A.A., Tsuchiya R., Moudgil BM., Adsorption of a Low-Molecular-Weight Polyacrylic Acid on Silica,Alumina, and Kaolin, Journal of Colloid and Interface Science, vol.256, 2001, p.73–78.