Analyses GC-Ms d`huiles essentielles de Patchouli

SERVICE DE SPECTROMETRIE DE MASSE DE L'ISIC (SSMI)
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Francisco Sepulveda
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ANALYSES GC-MS
Le 15 Juillet 2011
Objet:
Analyse d'huile essentielle par GC-MS
Nom:
Patchouli
Lot:
PAT401 R 093706 et PAT401 L 102297
Destinataire :
Entreprise Gedane (Lausanne, Suisse)
Composés majoritaires:
Patchouli alcohol ; α-Bulnesene ; α-Guaiene CONDITIONS EXPERIMENTALES
Type d’instrument :
GC CP-3800 couplé au 1200L Triple quadrupole MS/MS
(Varian)
Mode d’ionisation :
Impact électronique (IE), 70 eV (mode positif)
Gamme de masse :
m/z 50-250 en 0.5 sec
Colonne :
FactorFour VF-5ms (5% phenyl-methyl 95% dimethyl
polysiloxane, 0.25mm x 30 m)
Débit :
1 mL/min
Gradient :
50°C pendant 3 min; Montée à 150°C en 20 min; Montée à
250°C en 7 min
Calibrant :
FC43
Echantillons :
Huile essentielle diluée 1:500 dans l'éther. Injection de 1 μL.
Figure 1 – Chromatogramme TIC‐GC/MS d'huile essentielle de Patchouli (PAT401 R 093706) analysée sur colonne capillaire FactorFour VF‐5ms (5% phenyl‐methyl 95% dimethylpolysiloxane, 0.25mm x 30 m). Les numéros des pics sont reportés dans la Table 1. 8.00E+09
27
7.00E+09
OH
18
6.00E+09
5.00E+09
4.00E+09
8
3.00E+09
2.00E+09
9
11
3
1.00E+09
7
0.00E+00
8
10
12
14
16
18
Rt (min)
20
22
24
26
28
Table 1 – Composition de l'huile essentielle de Patchouli (PAT401 R 093706)
N°
Retention Time (min.)
Area
% of Total
Identification (NIST 08/MassFinder)
Prob (%)
1
9.30
9.30E+07
0.17
β‐Pinene
50
2
19.88
3.64E+07
0.07
δ‐Elemene
30
3
21.28
3.87E+09
7.13
4‐epi‐β‐Patchoulene
87
4
21.35
5.29E+08
0.97
β‐Elemene
25
5
21.49
7.10E+07
0.13
β‐Patchoulene
64
6
22.11
3.43E+08
0.63
Cycloseychellene
75
7
22.18
1.80E+09
3.32
β‐Caryophyllene
54
8
22.55
8.77E+09
16.17
α‐Guaiene
68
9
22.99
4.30E+09
7.93
Seychellene
75
10
23.09
3.35E+08
0.62
α‐Humulene
80
11
23.26
3.35E+09
6.19
α‐Patchoulene
35
12
23.33
2.03E+09
3.74
5‐epi‐Aristolochene
64
13
23.42
7.25E+08
1.34
Cis‐β‐Guaiene
66
14
23.80
2.34E+08
0.43
α‐Selinene 15
15
23.91
1.79E+09
3.31
Aciphyllene
69
16
24.03
1.27E+10
23.50
α ‐Bulnesene
30
17
24.36
9.27E+07
0.17
γ‐Cadinene 64
18
24.47
3.25E+07
0.06
7‐epi‐Eremophila1(10),8,11‐triene
65
19
24.52
2.29E+08
0.42
Nootkatene
44
20
25.27
2.99E+08
0.55
2,3,3‐Trimethyl‐2‐(3‐methyl‐buta‐1,3‐dienyl)‐
cyclohexanone
20
21
25.34
2.22E+08
0.41
Caryophyllene Oxide
25
22
25.93
1.52E+08
0.28
Globulol
16
23
26.07
9.63E+07
0.18
Viridiflorol
20
24
26.17
8.32E+07
0.15
Ledol
15
25
26.52
1.19E+10
21.93
Patchouli alcohol
83
26
26.75
9.86E+07
0.18
α‐Cyperone
26
Table 1 – Composition de l'huile essentielle de Patchouli (PAT401 R 093706)
N°
Retention Time (min.)
Area
% of Total
Identification (NIST 08/MassFinder)
1
9.30
9.30E+07
0.17
β‐Pinene
2
19.88
3.64E+07
0.07
δ‐Elemene
3
21.28
3.87E+09
7.13
4‐epi‐β‐Patchoulene
4
21.35
5.29E+08
0.97
β‐Elemene
5
21.49
7.10E+07
0.13
β‐Patchoulene
6
22.11
3.43E+08
0.63
Cycloseychellene
7
22.18
1.80E+09
3.32
β‐Caryophyllene
8
22.55
8.77E+09
16.17
α ‐Guaiene
9
22.99
4.30E+09
7.93
Seychellene
10
23.09
3.35E+08
0.62
α‐Humulene
11
23.26
3.35E+09
6.19
α ‐Patchoulene
12
23.33
2.03E+09
3.74
5‐epi‐Aristolochene
13
23.42
7.25E+08
1.34
Cis‐β‐Guaiene
14
23.80
2.34E+08
0.43
α‐Selinene 15
23.91
1.79E+09
3.31
Aciphyllene
16
24.03
1.27E+10
23.50
α ‐Bulnesene
17
24.36
9.27E+07
0.17
γ‐Cadinene 18
24.47
3.25E+07
0.06
7‐epi‐Eremophila1(10),8,11‐triene
19
24.52
2.29E+08
0.42
Nootkatene
20
25.27
2.99E+08
0.55
2,3,3‐Trimethyl‐2‐(3‐methyl‐buta‐1,3‐dienyl)‐
cyclohexanone
21
25.34
2.22E+08
0.41
Caryophyllene Oxide
22
25.93
1.52E+08
0.28
Globulol
23
26.07
9.63E+07
0.18
Viridiflorol
24
26.17
8.32E+07
0.15
Ledol
25
26.52
1.19E+10
21.93
Patchouli alcohol
26
26.75
9.86E+07
0.18
α‐Cyperone
Figure 1 – Chromatogramme TIC‐GC/MS d'huile essentielle de Patchouli (PAT401 L 102297) analysée sur colonne capillaire FactorFour VF‐5ms (5% phenyl‐methyl 95% dimethylpolysiloxane, 0.25mm x 30 m). Les numéros des pics sont reportés dans la Table 1. 16
1.20E+10
25
OH
1.00E+10
8.00E+09
8
6.00E+09
4.00E+09
3
9
11
2.00E+09
7
0.00E+00
8
10
12
14
16
18
Rt (min)
20
22
24
26
28
Table 1 – Composition de l'huile essentielle de Patchouli (PAT401 L 102297)
N°
Retention Time (min.)
Area
% of Total
Identification (NIST 08/MassFinder)
Prob (%)
1
9.31
6.47E+07
0.06
β‐Pinene
64
2
19.89
8.52E+07
0.08
δ‐Elemene
26
3
21.29
9.76E+09
8.68
4‐epi‐β‐Patchoulene
87
4
21.35
4.28E+08
0.38
β‐Elemene
26
5
21.49
1.41E+08
0.13
β‐Patchoulene
*
6
22.11
7.63E+08
0.68
Cycloseychellene
82
7
22.18
3.70E+09
3.29
β‐Caryophyllene
49
8
22.56
1.85E+10
16.41
α‐Guaiene
69
9
23.00
9.39E+09
8.35
Seychellene
78
10
23.10
5.24E+08
0.47
α‐Humulene
84
11
23.27
7.14E+09
6.35
α ‐Patchoulene
31
12
23.33
4.39E+09
3.90
5‐epi‐Aristolochene
69
13
23.43
1.27E+09
1.13
Cis‐β‐Guaiene
*
14
23.51
5.00E+08
0.45
Eremophilene
10
15
23.59
1.43E+08
0.13
y‐Gurjugene
10
16
23.80
5.16E+08
0.46
α‐Selinene 10
17
23.92
3.63E+09
3.23
Aciphyllene
68
18
24.05
2.60E+10
23.14
α ‐Bulnesene
25
19
24.37
2.15E+08
0.19
γ‐Amorphene 64
20
24.47
8.28E+07
0.07
7‐epi‐Eremophila1(10),8,11‐triene
65
21
24.52
3.98E+08
0.35
Nootkatene
42
22
25.27
5.86E+08
0.52
2,3,3‐Trimethyl‐2‐(3‐methyl‐buta‐1,3‐dienyl)‐
cyclohexanone
25
23
25.34
4.13E+08
0.37
Caryophyllene Oxide
25
24
25.94
2.82E+08
0.25
Globulol
16
25
26.07
1.87E+08
0.17
Viridiflorol
20
26
26.18
1.68E+08
0.15
Ledol
15
27
26.53
2.31E+10
20.55
Patchouli alcohol
85
28
26.75
9.35E+07
0.08
α‐Cyperone
23
* Manual identification
Table 1 – Composition de l'huile essentielle de Patchouli (PAT401 L 102297)
N°
Retention Time (min.)
Area
% of Total
Identification (NIST 08/MassFinder)
1
9.31
6.47E+07
0.06
β‐Pinene
2
19.89
8.52E+07
0.08
δ‐Elemene
3
21.29
9.76E+09
8.68
4‐epi‐β‐Patchoulene
4
21.35
4.28E+08
0.38
β‐Elemene
5
21.49
1.41E+08
0.13
β‐Patchoulene
6
22.11
7.63E+08
0.68
Cycloseychellene
7
22.18
3.70E+09
3.29
β‐Caryophyllene
8
22.56
1.85E+10
16.41
α ‐Guaiene
9
23.00
9.39E+09
8.35
Seychellene
10
23.10
5.24E+08
0.47
α‐Humulene
11
23.27
7.14E+09
6.35
α ‐Patchoulene
12
23.33
4.39E+09
3.90
5‐epi‐Aristolochene
13
23.43
1.27E+09
1.13
Cis‐β‐Guaiene
14
23.51
5.00E+08
0.45
Eremophilene
15
23.59
1.43E+08
0.13
y‐Gurjugene
16
23.80
5.16E+08
0.46
α‐Selinene 17
23.92
3.63E+09
3.23
Aciphyllene
18
24.05
2.60E+10
23.14
α ‐Bulnesene
19
24.37
2.15E+08
0.19
γ‐Amorphene 20
24.47
8.28E+07
0.07
7‐epi‐Eremophila1(10),8,11‐triene
21
24.52
3.98E+08
0.35
Nootkatene
22
25.27
5.86E+08
0.52
2,3,3‐Trimethyl‐2‐(3‐methyl‐buta‐1,3‐dienyl)‐
cyclohexanone
23
25.34
4.13E+08
0.37
Caryophyllene Oxide
24
25.94
2.82E+08
0.25
Globulol
25
26.07
1.87E+08
0.17
Viridiflorol
26
26.18
1.68E+08
0.15
Ledol
27
26.53
2.31E+10
20.55
Patchouli alcohol
28
26.75
9.35E+07
0.08
α‐Cyperone