Extraction et purification d`une huile essentielle utilisée en parfumerie.

Emile Monin
Au Village 22
2855 Glovelier
Regionales Gymnasium
Laufental-Thierstein
Encadrant :
Dr. Sébastien March
Givaudan Suisse SA
5, Chemin de la parfumerie
1214 Vernier
Extraction et purification d’une huile essentielle utilisée en
parfumerie.
Dans le cas présent, extraction d’huile essentielle de clou de girofle et de l’eugénol
Résumé
Le but de la recherche de cette semaine d’étude était de produire une huile essentielle
naturelle à partir de clous de girofle, puis d’en extraire l’eugénol afin de déterminer le
rendement des ces derniers.
Introduction
Cette expérience s’est déroulée dans les laboratoires de M. Sébastien March à l’usine
Givaudan à Vernier, encadrée par ce dernier et son équipe, M. Karim Saidi et M.
Raymond de Goumoens. Cette recherche s’est faite dans le cadre de la semaine d’étude
de la Fondation « la Science appelle les Jeunes ».
Matériel et Méthode

Extraction de l’huile essentielle
Nous avons tout d’abord extrait l’huile essentielle de clou de girofle. Pour ce faire,
nous avons placé 100g de clous de girofle avec 1500g d’eau non-distillée dans un
ballon rond de 2L, puis monté une appareillage de distillation simple, dont l’appareil
de chauffe était une calotte. Le distillat se récupérerait dans un ballon d’un litre.
Nous avons enclenché la calotte sur 100°C, sachant que l’eugénol et l’eau formant un
azéotrope qui se laisse distiller à une température légèrement en-dessous de 100°C.
Nous avons pu remarquer qu’au fur et à mesure que l’eau chauffait, elle prenait une
couleur brunâtre, tirant même sur le noir à la fin de la distillation. Après 40 min de
chauffe, les premières gouttes de condensation commençaient à apparaître sur le
bord du réfrigérant. L’ébullition commença 10 min plus tard, la température des
vapeurs commençait à monter, et les premières gouttes de distillat commencèrent à
perler. Un peu moins d’une heure après le début du chauffage, la température des
vapeurs était à 97°C et celle de la masse à 99°C, elles se stabilisèrent et restèrent
constantes durant toute la distillation.
Une heure après le début de l’ébullition, une légère nappe de mousse se créait sur la
surface de la masse devenue brun foncé. Une goutte d’huile se laissait apercevoir à la
surface du distillat, encore chaud. Nous remplaçâmes le ballon d’un litre, par un
ballon identique par sécurité, les températures restant constantes. 70 minutes plus
tard, le distillat du deuxième ballon avait la même couleur blanchâtre et laiteuse que
le premier, et un peu plus de mousse s’était formée. Une heure et quarante-cinq
minutes avant la fin de la distillation, nous rajoutâmes 500g d’eau. La distillation fut
arrêtée sept heures et demi après la mise en route de l’appareillage. Avec 509,5g de
distillat dans le premier ballon et 849,2g dans le deuxième.
L’intégralité du distillat fut mélangée dans une ampoule de 2L avec 100g de
cyclohexane, et une fois décantées, la partie aqueuse et la partie organique du
produit purent être séparées. La partie aqueuse du distillat fut encore deux fois
filtrée comme ci-dessus, et la partie organique à nouveau récoltée.
Afin de sécher la partie organique mélangée au cyclohexane, nous lui avons ajouté du
sulfate de magnésium, autant qu’il nous semblait falloir, puis nous avons filtré ce
mélange, afin de ne garder plus que l’huile essentielle et le cyclohexane. Afin de
séparer le cyclohexane et l’huile essentielle, nous avons ensuite procédé à une
évaporation rotative du mélange précédemment obtenu. Nous avons ainsi récolté
14,5g d’huile essentielle de clou de girofle.

Purification de l’eugénol
Nous avons demandé une GC-MS de l’huile obtenue afin de déterminer sa pureté.
Nous avons pu constater qu’elle était constituée principalement d’eugénol,
d’acétyleugénol et de caryophyllène. Afin d’obtenir un eugénol le plus pur possible,
nous avons procédé à une chromatographie sur colonne, dont l’éluant avait été défini
par chromatographie sur couche mince. Nous avons donc opté pour un éluant
constitué à 85% de cyclohexane et 15% d’acétate d’éthyle. Pour ce faire, nous avons
commencé par préparer la colonne avec un peu de ouate pour bloquer l’ouverture,
puis une bonne hauteur de gel de silice. Afin de garantir la qualité de la
chromatographie, nous avons commencé par imprégner la silice avec notre éluant,
puis nous avons disposé 2,4g d’huile essentielle sur la surface du gel. Une fois l’huile
imprégnée dans la silice, nous y avons délicatement ajouté de l’éluant, nous avons
mis la colonne sous pression, puis nous avons commencé à récupérer le liquide
sortant de la colonne.
Nous avons déterminé la pureté de chaque fraction par chromatographie gazeuse, et
nous avons sélectionné deux fractions afin d’en retirer l’eugénol. Après évaporation
rotative, nous avons pu récupérer 0,5g d’eugénol, dont nous avons évalué la pureté
par chromatographie gazeuse.
Résultats
Poids de départ :
Huile essentielle :
100g de clous de girofle
2000g eau
14,5g brute
Huile essentielle :
Eugénol :
2,4g utilisée pour purifier
0,5g
Argumentation
Dans cette expérience, le rendement clous de girofle/ huile essentielle est légèrement en
dessous de 15%. Quant au rendement d’eugénol/huile essentielle, il est d’un peu moins
de 20%. Ce qui nous donne un rendement eugénol /clous de girofle d’environ 3%
([14.5g huile essentielle × 0.5g eugénol récupéré / 2.4g huile essentielle utilisée] / 100g
clous de girofle initial).
Nous pouvons remarquer que le clou de girofle a un rendement assez élevé si on le
compare à d’autres produits naturels utilisés en parfumerie.
Remerciements
Cette semaine fut inoubliable à tout point de vue, et elle n’aurait pas été possible sans la
Science appelle les Jeunes que je remercie vivement. J’aimerais aussi remercier
M.Sébastien March et son équipe, M.Karim Saidi et M.Raymond de Goumoens, qui m’ont
parfaitement encadré pendant cette semaine exceptionnelle.