Caractérisation par spectrométrie de masse des ions secondaires

Transcription

Chapitre 1
Étude bibliographique de la rugosité
Chapitre 1
Étude bibliographique de la rugosité au fond du
cratère SIMS pour différentes conditions d’analyses
L’
analyse par Spectrométrie de Masse des Ions Secondaires (SIMS) reste un moyen
incontournable pour l’étude des composants de la microélectronique et la
caractérisation des jonctions. Malgré ses performances elle est limitée par des phénomènes
physiques parasites parmi lesquels on trouve la rugosité. Dans ce chapitre, nous allons
décrire tout d’abord l’origine et la forme de la rugosité, puis la description des techniques
de caractérisation SIMS et AFM (microscope à force atomique). Nous introduisons une
étude bibliographique de l’apparition de la rugosité dans différentes conditions d’analyses
(différents matériaux, nature de faisceaux primaires, présence ou non du soufflage
d’oxygène, incidence normale ou oblique et pour différentes énergies d’impact et angles
d’incidence).
1. Généralités
1.1. Définition
En analyse par SIMS, le faisceau d’ions primaires produit un cratère d’érosion qui doit
être à fond plat pour ne pas dégrader la résolution en profondeur. En fait, il apparaît dans
certaines conditions d’analyses une rugosité induite sur le fond du cratère, que nous allons
étudier. La figure 1.1 montre la différence entre deux images optiques de la surface de
silicium (100), la première (A) présente l’état de la surface de silicium initiale (une surface
relativement plane et lisse) et la deuxième (B) représente l’état de la surface en fond de
cratère après l’analyse SIMS (une surface complètement rugueuse). La rugosité est un
phénomène mal compris et mal maîtrisé. Nous nous sommes quant à nous consacrés
d’avantage à son origine, qui diffère selon les auteurs. Elle possède deux origines :
a) Une rugosité induite par le faisceau primaire, où la focalisation et le balayage de ce dernier
sur la surface de l’échantillon peuvent dans certains cas influencer la forme finale du cratère
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Chapitre 1
(mauvaise focalisation sur les bords du cratère, effets de l’inclinaison du faisceau, défauts de
balayage, et variation de l’angle d’incidence lors du balayage) [1].
b) Une rugosité induite à la surface de l’échantillon, où il apparaît un relief sous la forme
d’ondulations ou des vagues perpendiculaires à un vecteur d’onde, aligné avec la direction du
bombardement pour les incidences faibles et perpendiculaire à cette direction pour les
incidences importantes, ainsi que sous la forme des cônes et pyramides [2]. Elle apparaît
lorsque le taux de pulvérisation connaît une variation locale pendant l’analyse même lorsque
le faisceau primaire est focalisé correctement (y compris sur des échantillons dont la surface
initiale est plane).
L’apparition de la rugosité est sans doute plus probable dans le cas d’échantillons cristallins
incomplètement amorphisés par le bombardement ionique, dont le taux de pulvérisation
connaît des minima marqués lorsque l’angle d’incidence correspond à une direction de
canalisation du réseau.
La figure 1.2 montre que la rugosité peut naître à la surface de l’échantillon à partir de défauts
ou d’impuretés qui se développent dans la direction du faisceau primaire. La figure 1.3
montre l’influence de l’état de surface initial sur le développement de la rugosité. Les
échantillons sont analysés dans les mêmes conditions d’analyse SIMS (3.5 keV, O2+). La
rugosité est moins prononcée pour la surface initiale lisse (Implantation d’hélium). Par contre,
elle est très marquée pour une surface rugueuse (Implantation d’hélium + traitement Plasma).
Cet exemple illustre l’importance cruciale de ce paramètre.
(A)
(B)
Figure 1.1 : Images optiques, (A) représente la surface initiale Si (100) vierge et (B)
représente le fond du cratère après l’analyse SIMS.
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Chapitre 1
O2+
Figure 1.2: Développement de la rugosité à la surface de l’échantillon, la flèche montre la
direction du faisceau d’ions primaires.
(A)
(B)
Figure 1.3 : Images AFM (5x5) µm2 : différence de rugosité pour une surface initiale lisse (A)
et pour une surface initiale rugueuse (B) (les échantillons proviennent du laboratoire de
Micro-Electronique de Puissance « Université de TOURS »)
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Chapitre 1
L’apparition de la rugosité a été observée sous la forme de facettes avant et après le
développement de celle-ci [3]. La surface rugueuse est caractérisée par les paramètres
suivants (figure 1.4) :
¾ L’amplitude, W ;
¾ Longueur d’onde des vagues, L ;
¾ L’inclinaison des facettes ϕ’ (ϕ″); selon que la face est exposée ou loin du faisceau d’ions
primaires;
¾ a et (1-a) représentent les fractions du flux primaire reçu par deux facettes sous- et surinclinée par rapport à l’état initial.
(A)
a
(B)
1-a
θ-ϕ’
θ +ϕ″
θ
θ
W
ϕ″ ϕ’
L
Figure 1.4 : Schéma simplifié avant (A) et après (B) le développement de la rugosité d’après
[3].
O +2
Figure 1.5: Observation de rugosités par AFM, champ: 10µmx10µm. Cette image correspond
à ~30nm de rugosité RMS, profondeur du cratère 3.8 µm, longueur d’onde ~500 nm
(conditions SIMS: Si (100), 42.4° angle d’incidence, 5.5 keV d’énergie d’impact).
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Chapitre 1
Figure 1.6 : Image des dunes de sable ayant une longueur d’onde de 2 m et une hauteur de 9
cm.
La formation des ondulations (la surface rugueuse) dépend du substrat des matériaux
analysés, de la nature des ions primaires (oxygène, césium, argon…) et des conditions de
bombardement ionique [3]. La figure 1.5 montre un exemple de rugosité au fond du cratère
SIMS sous la forme d’ondulations, ou de vagues plus ou moins régulières, et perpendiculaires
au faisceau incident. Ces ondulations ont une forme de dune de sable (figure 1.6).
La seule façon de mettre en évidence les rugosités est leur observation directe, soit par
AFM (Atomic Force Microscopy) [4-5-6] lorsque les dimensions caractéristiques de la
surface sont faibles (on trouvera une étude détaillée dans le paragraphe 3), soit par la
microscopie électronique par balayage (MEB) ou par la microscopie électronique à
transmission (TEM) lorsque les dimensions sont suffisantes (fréquences spatiales faibles,
amplitude du relief suffisante).
1.2. Forme de la topographie
La figure 1.7 présente une observation de la rugosité en fond du cratère par l’AFM. À
droite on observe une topographie de la surface de l’échantillon Si (100) qui prend une forme
d’ondulation sinusoïdale à partir de la profondeur d’érosion de 2.8µm et jusqu’à 4µm.
A partir de 5µm la topographie de la surface rugueuse prend une forme à section triangulaire.
D’autre part, il semble que la face exposée au faisceau soit moins raide que l’autre face. Ces
résultats montrent que la morphologie de la rugosité évolue avec la profondeur d’érosion (voir
la figure 1.8).
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Chapitre 1
O +2
Figure 1.7: Observation des rugosités par AFM, champ: 5µmx5µm. cette image correspond à
~13 nm de rugosité RMS, profondeur du cratère 2.86 µm, longueur d’onde ~300 nm
(conditions SIMS: Si (100), 42.4° angle d’incidence, 5.5 keV d’énergie d’impact).
O +2
Figure 1.8: Forme des rugosités, champ: 5µmx5µm. cette image correspond à ~105 nm de la
rugosité RMS, profondeur du cratère 6.5 µm, longueur d’onde ~1000 nm (mêmes conditions
d’analyse).
Avant d’étudier l’évolution de la rugosité en fond du cratère pour différentes énergies
d’impact et angles d’incidence, pour l’emploi des faisceaux réactifs (oxygène, césium), nous
décrivons tout d’abord les principaux aspects relatifs à l’analyse SIMS nécessaires pour
réaliser les cratères. Ensuite, nous abordons le principe de fonctionnement du microscope à
force atomique utilisé pour imager la surface d’un échantillon par différents modes.
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Chapitre 1
2. Description et caractérisation de l’analyseur ionique
2.1. Principe
La spectrométrie par émission d’ions secondaire SIMS (Secondary Ion Mass
Spectrometry) est une technique analytique pouvant être utilisée dans la caractérisation de
surfaces ou de régions proches de la surface d’un matériau dans l’état solide.
Un échantillon solide placé dans l’Ultra-Vide est bombardé par un faisceau d’ions primaires
dont l’énergie (quelques keV) est supérieure à l’énergie d’extraction des atomes de surface de
l’échantillon. L’interaction du faisceau avec la surface du solide donne naissance à des
émissions secondaires variées de photons, d’électrons, d’atomes et de molécules neutres ou
ionisées. Ces ions constituent la source de l’information de l’analyse par SIMS. Ils sont triés
en masse et en énergie. Le lecteur intéressé par plus des détails pourra consulter les
références: [7-8].
2.2. Les performances de la technique
Les applications du SIMS sont nombreuses : analyse élémentaire et moléculaire [9],
profil en profondeur, imagerie ionique, identification chimique, etc.
2.2.1. Une analyse élémentaire
Il s’agit d’une méthode très sensible, contrairement aux techniques spectroscopiques. La
détection des ions ne s’accompagne ni de rayonnements parasites, ni de fond continu. Il est
possible de détecter tous les éléments de la classification, y compris les éléments légers (H, B,
Li…), la sensibilité est de l’ordre du ppm pour beaucoup d’éléments, et du ppb dans d’autre
cas (Bore). La résolution est de l’ordre du µm latéralement, du nm en profondeur et de l’ordre
de 10 −4 (∆M / M ) en masse.
2.2.2. Une analyse de surface
Le bombardement de l’échantillon par des ions primaires entraîne une érosion de sa
surface jusqu'à des profondeurs de quelques micromètres. La profondeur d’échappement des
ions secondaires ne dépasse pas les trois premières couches atomiques sous la surface de
l’échantillon. On obtient des images ioniques, en balayant le faisceau primaire sur celle-ci.
2.2.3. Une analyse en profondeur
Il s’agit de la collection des ions secondaires en fonction du temps pour obtenir le profil
de concentration en profondeur. Ce dernier est donc un découpage plan par plan du volume de
l’échantillon couplé à une mesure dans chaque plan de la concentration de l’espèce voulue.
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Chapitre 1
2.2.4. Une analyse quantitative
La principale difficulté lors d’une analyse quantitative est la forte variation du
rendement d’ionisation qui dépend d’un grand nombre de paramètres. Il n’y a pas d’analyse
quantitative directe par SIMS. Par contre, des informations quantitatives relatives peuvent être
obtenues soit par comparaison des spectres ou en effectuant des rapports d’intensités, soit en
utilisant des étalons (échantillons de référence).
2.3. Description de l’analyseur ionique
Le schéma de principe est représenté sur la figure 1.9, on peut distinguer six parties
essentielles :
¾ Sources d’ions ;
¾ La colonne primaire : elle transporte les ions primaires de la source à l’échantillon grâce à
une optique de transfert ionique ;
¾ La colonne secondaire : elle amène les ions secondaires de l’échantillon au système de tri ;
¾ Le secteur électrostatique trie les ions en énergie. A la sortie de ce secteur, on peut
discriminer les ions monoatomiques des ions polyatomiques ;
¾ Le secteur magnétique assure le filtrage en masse des ions sortis du secteur électrostatique ;
¾ Le système de détection des ions secondaires (une cage de Faraday pour les forts courants
ioniques et un multiplicateur d’électrons pour des faibles intensités).
Source césium
Colonne secondaire
Secteur
magnétique
Source
duoplasmatron
Colonne primaire
EM/FC
Porte échantillon
Détection
d’image
Figure 1.9 : Schéma de l’analyseur ionique CAMECA IMS 4/5/6f.
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Chapitre 1
2.4. Source d’ions primaires
Les ions utilisés habituellement en analyse SIMS peuvent être des ions oxygène (O2+)
ou césium (Cs+), la nature de ces ions détermine les caractéristiques de l’analyse :
2.4.1. Ions oxygène
Une source d’oxygène peut produire des ions O+, O-, O2+ et O2-. C’est un duoplasmatron
à cathode froide qui les crée, lequel fait partie de la famille des sources à plasma. L’utilisation
extensive d’ions O2+ tient au fait que le faisceau d’oxygène est réactif et provoque une
modification de la composition des premières couches atomiques de la cible. Cette
modification se traduit principalement par une forte augmentation du taux d’ionisation des
éléments électropositifs qui améliore fortement la dynamique du signal.
2.4.2. Ions césium
L’analyse par SIMS des éléments de la microélectronique (Arsenic, Phosphore….) peut
être également conduite sous faisceau de césium. Les ions Cs+ sont obtenus à partir d’un
composé solide et non gazeux comme dans le cas du duoplasmatron.
Le bombardement par des ions Cs+ exalte l’émission ionique secondaire des éléments
électronégatifs. Leur utilisation connaît un regain d’intérêt grâce à ses vertus dans le domaine
de la quantification des profils en profondeur. Dans certains cas, l’utilisation des ions en
détection MCs+, où M est l’espèce étudiée, minimise les effets de matrice (le rendement
d'ionisation d'un élément peut varier de plusieurs ordres de grandeur d'une matrice à l'autre ),
qui handicapent la quantification des profils SIMS [10]. On détecte souvent les ions MCs +2
qui présentent les avantages suivants par rapport à MCs+ :
¾ Amélioration de la quantification de l’analyse [11] ;
¾ Rendement utile meilleur pour les éléments électronégatifs (on gagne 2 ordres de
grandeur);
¾ Bonnes performances au niveau de la précision de la mesure des jonctions en termes de
concentration, dose, détection limite, et résolution en profondeur [12].
La détection de MCs +2 fournit un rendement utile meilleur que MCs+ pour les éléments
électronégatifs malgré la baisse de la concentration de Cs +2 par rapport à celle de Cs+. Par
exemple le rendement pour le fluor dans le silicium est 2.510-3 pour FCs +2 et 410-7 pour FCs + .
Ce rendement augmente avec l’affinité électronique (EA) de l’élément (l’énergie qu’il faut
fournir à un électron situé au bas de la bande de conduction pour l’extraire du semiconducteur et l’amener dans le vide sans vitesse initiale).
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Chapitre 1
MCs +2 est formé après plusieurs recombinaisons. Comme nous nous intéressons à l’Arsenic,
dont l’affinité électronique est égale à 0.8 eV, la réaction la plus probable est [12]:
As − + Cs + + Cs + ⇔ AsCs +2
Il est clair que l’intensité ionique de l’ion AsCs +2 est plus grande que celle de AsCs + . La
figure 1.10 montre ces intensités pour As implantée (3 keV, 1014 atome /cm2), sous
bombardement Cs (2 keV@50°).
Figure 1.10 : Variations des ions MCs +2 , MCs + et Cs + , Cs +2 dans Si d’après [12].
2.5. Le mixage collisionnel et la pulvérisation
Le mixage collisionnel résulte du transfert d’énergie des ions primaires aux atomes
cibles, avec une nette prédominance des chocs atomiques (élastiques) dans la gamme
d’énergie utilisée en SIMS. On peut distinguer les chocs directs, entre un ion primaire très
énergétique et un atome cible, et les chocs indirects entre atomes cibles mis en mouvement et
atomes au repos. Ce dernier mécanisme est à la base des cascades de collisions.
Le processus de pulvérisation se produit lorsqu’on expose la surface d’un matériau à un
bombardement ionique. En effet lorsqu’un ion pénètre dans un solide avec une énergie de
l’ordre d’un keV, il cède son énergie aux atomes et aux électrons du solide par des collisions
(figure 1.11). Ces atomes mis en mouvement peuvent déplacer d’autres atomes et ainsi de
suite. Il en résulte une nouvelle distribution locale des espèces. Pour plus de détails, voir [7, 9,
23].
12
Chapitre 1
Faisceau d’ions
primaires
Échantillon
Figure 1.11 : Principe de phénomène du pulvérisation.
On définit le taux de pulvérisation par :
Y=
nombre moyen d'atomes émis
nombre d'ions incidents
Si la cible contient plusieurs espèces atomiques, chaque espèce à son propre taux de
pulvérisation Yk , et le taux total Yt est la somme des taux de chacune d’entre elles :
Yt = ∑Yk
k
2.6. Effets de l’oxygène dans l’analyse SIMS
L’utilisation de l’oxygène comme source des ions primaires a des conséquences
diverses d’une part sur l’amélioration de la résolution en profondeur et d’autre part sur la
diminution du régime transitoire en utilisant le soufflage.
2.6.1. La ségrégation
Lorsqu’on bombarde du silicium par des ions O2+ sous incidence normale par exemple,
il y a une importante incorporation des ions primaires dans la cible. Cela se traduit par une
oxydation des couches atomiques proches de la surface de l’échantillon. On obtient donc une
interface dynamique SiO2/Si qui se déplace vers l’intérieur de l’échantillon au fur et à mesure
de l’analyse. Or certaines espèces réagissent à ce phénomène et migrent vers l’interface
SiO2/Si, là où il n’y a plus d’oxygène. C’est le cas de l’arsenic [1]. Ce phénomène est appelé
13
Chapitre 1
ségrégation et entraîne une dégradation de la résolution en profondeur, puisque les impuretés
ségrégées fuient constamment vers l’intérieur.
2.6.2. Le gonflement de la matrice
En l’absence de ségrégation, l’oxydation des premières couches atomiques de la matrice
s’accompagne, d’un point de vue géométrique, d’un gonflement local de la matrice, appelé
swelling, lié à l’incorporation des ions primaires. Ce phénomène, apparemment transparent
pour l’opérateur, va en fait provoquer d’une part une augmentation très importante du taux
d’ionisation des espèces à analyser, et d’autre part une dilution locale de toutes les espèces par
la présence des atomes d’oxygène incorporé. Gautier [7] a montré que le gain de résolution en
profondeur lié à ce phénomène peut atteindre 2.35 pour l’incorporation de l’oxygène dans le
silicium. Il n’est que de 1.7 pour l’arsenic dans Si [13]. Cette faible valeur serait due à un effet
opposé à l’amélioration de la résolution, à savoir la ségrégation de l’arsenic en présence
d’oxygène.
2.6.3. L’utilisation du soufflage d’oxygène
L’analyse par SIMS peut également être conduite sous soufflage d’oxygène. Ce mode
opératoire se caractérise par l’existence d’une pression d’oxygène (> 2·10-6 Torr) dans la
chambre de l’échantillon, au lieu d’un vide poussé. L'un des principaux avantages du
soufflage réside dans sa capacité à diminuer considérablement la longueur du régime
transitoire de la mesure. Grâce à la pression d’oxygène, une couche oxydée apparaît
pratiquement immédiatement à la surface, permettant d’entrer rapidement dans le régime
permanent de l’analyse. L’autre avantage est l’augmentation du taux d’ionisation des
impuretés électropositives (comme le bore). Tous ces avantages assurent une meilleure
reproductibilité des profils. D’autre part, il a comme inconvénient une diminution de la vitesse
d’érosion d’un facteur 2 à 4 (pour le silicium), l’allongement des temps de mesure et la
difficulté de régler le faisceau primaire.
14
Chapitre 1
3. Microscopie à force atomique (AFM)
La microscopie à force atomique s’inscrit dans le cadre plus large des microscopies à
champ proche. Elle est devenue actuellement une technique de référence pour la
caractérisation des propriétés physique de surface dans différentes disciplines (physique,
chimie, biologie) tant par sa simplicité et sa souplesse d’utilisation que par la large gamme de
ses applications (topographie, élasticité, adhésion, friction, électrochimie, organisation
moléculaire…).
Dans le cadre de cette étude, nous nous intéresserons uniquement à l’acquisition de la
topographie de nos échantillons ainsi qu’à la mesure de rugosités à la surface.
3.1. Principe
Le microscope à force atomique AFM (atomic force microscopy) a été inventé par
G.Binnig et al [14]. Le principe est de mesurer les différentes forces d'interaction entre une
pointe dont l’extrémité est fixée à un bras de levier et les atomes de la surface d'un matériau
(forces de répulsion ionique, forces de van der Waals, forces électrostatiques, forces
magnétiques...). La déflexion du levier est suivie en positionnant un faisceau laser sur la face
supérieure du levier. Le faisceau est réfléchi sur un miroir puis tombe sur des photodétecteurs
qui enregistrent le signal lumineux (figure 1.12). Les déplacements x, y, z se font grâce à une
céramique piézo-électrique. Le balayage en x, y peut aller de quelques nanomètres à 140 µm.
La sensibilité en z est de l’ordre de la fraction d’angstrom et le déplacement en z peut aller
jusqu'à 5.5 µm sur Digital Instrument 3100.
Laser
Deflection
du levier
Photodiode
Regulation
Echantillon
Tube Piézo
Tension
de correction
Deflection constante
Force constante
Signal
topographique
Figure 1.12 : Schéma de principe d’un AFM en mode contact.
15
Chapitre 1
3.2. Les différents modes de fonctionnement de l’AFM
L’AFM est devenu à travers différents modes d’utilisation un outil très performant pour
l’analyse et la caractérisation de surface à l’échelle nanométrique. On peut classer ces modes
selon deux catégories : la première regroupe les techniques pour obtenir une cartographie de
la topographie de la surface (contact, contact intermittent "Tapping"), alors que la seconde,
que nous abordons au troisième chapitre, est le mode TUNA (Tunneling AFM), pour étudier
l’état d’oxydation des facettes dans le cratère SIMS.
3.2.1. Mode contact
En mode contact, les principales forces d’interaction entre la pointe et la surface sont
des forces répulsives de très courte portée (quelques nm maximum). La pointe supportée par
le microlevier ("cantilever" en anglais) est placée en contact avec la surface de l’échantillon.
La force d’interaction est évaluée en mesurant la déflection verticale du levier, d. La force, F,
est donnée par la loi de Hooke F = k c d où k c est la raideur du microlevier. En contact, deux
modes d'imagerie sont possibles: le mode hauteur et le mode force.
ª Le mode hauteur, ou mode à force constante, est le plus couramment utilisé : la déflexion
du cantilever est maintenue constante par une boucle d'asservissement, qui pilote le
déplacement de la céramique piézo-électrique sous l'échantillon. Les lignes d'équiforces sont
donc interprétées comme la topographie de l'échantillon: le contraste de l'image est dû
uniquement au déplacement en z du piézoélectrique permettant de garder la déflection
constante. Cette méthode permet de mesurer des variations en z de l'ordre de 0.01 nm.
ª Le mode force, ou mode à hauteur constante: la hauteur de l'échantillon est maintenue
constante et la déflexion du microlevier est enregistrée. Ce mode donne également des
informations topographiques mais introduit une limitation dans le choix de l'échantillon:
celui-ci doit être très peu rugueux de manière à ce que le cantilever puisse suivre la surface
sans être endommagé. Ici, le contraste de l'image est dû uniquement aux variations locales de
forces.
A partir de l’image topographique, il est possible d’évaluer la rugosité de l’échantillon.
Pour cela, plusieurs paramètres sont utilisés (figure 1.13) :
¾ Rmax : différence de hauteur entre le point le plus haut et le point le plus bas de la section,
soit la hauteur maximale d’un pic de la section : Rmax = [Max (z(x,y)) – Min (z(x,y))]
¾ Ra : moyenne des hauteurs mesurées : R a =
∑z
i
16
i
n
Chapitre 1
¾ RMS (Root Mean Square) : valeur quadratique moyenne des hauteurs mesurées :
RMS =
∑z
2
i
i
n
¾ Rugosité 10 points R z : c’est la différence moyenne en hauteur entre les 5 plus hauts pics de
la section, et les 5 plus bas, relativement à la ligne médiane
¾ Période spectrale Lc : donnée par les pics sur la densité spectrale (transformée de Fourier
(FFT)) de la section.
Img.
Img.
Img.
Img.
Img.
Img.
Img.
Img.
Img.
Img.
Z range
Mean
Raw mean
RMS (Rq)
Ra
Rmax
Srf. area
Prj. Srf. area
Srf. area diff
SAE
217.57 nm
0.000001 nm
255 nm
12.912 nm
9.984 nm
217.57 nm
103.18 µm2
100.00 µm2
3.175 %
1.028
Figure 1.13 : Exemple de mesures de paramètres de la rugosité pour un cratère SIMS
(conditions expérimentales : Si (100), (10-4.5) keV, 42.4° et 2.8µm de profondeur).
C’est en général le paramètre RMS qui est le plus souvent utilisé et cité dans la
littérature. Il décrit correctement les surfaces homogènes (il est inadapté aux surfaces
contenant des bosses ou des pics).
D’autre part, notons que les mesures d’AFM sont très sensibles aux vibrations externes.
La limite de mesure de l’appareillage (DI 3100) est de 0.06 nm de rugosité RMS.
3.2.2. Modes résonants
3.2.2.1. Mode Tapping
Le mode "Tapping" (TMAFM, pour Tapping Mode AFM) a été développé par Digital
Instruments. Le bimorphe piézoélectrique placé à la base du levier oscille au dessus de la
surface de l’échantillon à une fréquence proche de sa fréquence de résonance et l'amplitude
d'oscillation est choisie suffisamment élevée (typiquement supérieure à 20 nm) de façon à ce
que la pointe traverse la couche de contamination habituellement présente sur toute surface
17
Chapitre 1
analysée à l’air libre [15]. La pointe ne vient que périodiquement en contact avec l'échantillon
et les forces de friction sont ainsi minimisées.
La variation de l'amplitude d'oscillation est utilisée comme signal d'asservissement afin
de corriger le déplacement en z, pour conserver l'amplitude constante et ainsi suivre la
morphologie de surface. Le TMAFM est adapté aux échantillons fragiles, très isolants (pas de
charge). Les résultats présentés dans ce manuscrit ont été obtenus dans ce mode.
3.2.2.2. Mode contraste de phase
Dans notre étude de la rugosité au fond du cratère, et afin de caractériser la nature des
différentes facettes de rugosités, nous serons amenés à utiliser une fonctionnalité de l’AFM
qui est le contraste de phase. Ce mode est utilisé en mode Tapping. Le mouvement
d’oscillation de la pointe peut également être caractérisé par son déphasage par rapport au
mouvement d’oscillation du bimorphe piézoélectrique qui l'entraîne (voir la figure 1.14). Ce
déphasage change quand la pointe rencontre des régions de propriétés de surface différentes
(dans notre cas, on s’intéresse à l’interface Si/SiO2); l'enregistrement du déphasage donne un
contraste caractéristique de l'adhésion et/ou de l'élasticité, selon la nature de l'échantillon. De
plus, même sur un échantillon homogène, le signal obtenu permet souvent d'obtenir une
meilleure résolution morphologique que sur les images hauteur et amplitude car il est sensible
à la courbure de la surface.
Figure 1.14: Schéma de principe de fonctionnement d’un AFM en mode "contraste de phase"
d’après VEECO.
18
Chapitre 1
3.3. Pointes et leviers d’AFM
Généralement, les pointes d’AFM sont intégrées aux leviers. Les pointes et les leviers
les plus couramment utilisés sont en nitrure de silicium ( Si3 N 4 ) ou en silicium. Les leviers
sont généralement de forme triangulaire avec les dimensions typiques suivantes : longueur de
80 à 200µm, largeur de 10 à 35µm, épaisseur de 0.5 à 1µm (figure 1.15). Suivant les
applications et les modes de fonctionnement, les constantes de raideurs des leviers varient
entre 0.01 et 50 N/m.
Les pointes sont de forme pyramidale avec un angle d’ouverture de 35° et un rayon de
courbure à l’extrémité variant entre 30 et 50 nm (figure 1.16.a). Pour la plus grande partie de
nos mesures, nous avons utilisé des pointes Nanoprobe NCH pour le mode "tapping" classique
dont les caractéristiques sont les suivantes (figure 1.16.b) : épaisseur 4.6µm, constante de
raideur 42 N/m, fréquence de résonance 300 kHz. La sonde Nanoprobe est une sonde en
silicium obtenue par gravure, avec une pointe tétraédrique et la face arrière recouverte
d'aluminium afin d'éviter les interférences optiques. Son utilisation est réservée au mode
"tapping" en AFM.
b) Levier rectangulaire en nitrure de Si
Figure 1.15 : a) Levier pyramidal
Figure 1.16 : a) Pointe pyramidale en nitrure
de Silicium (base 5µm de coté, hauteur 3.5µm).
19
b) Pointe NCH en silicium
Chapitre 1
Dans la pratique, c'est la finesse des pointes et leur rayon de courbure à l'apex qui
contrôlent les caractéristiques limites de la résolution. S'ajoutent à cela certains défauts des
leviers (double pointes, triple pointe ou plus : voir la figure 1.17, fissures, apex cassé) et leurs
particularités géométriques, qui peuvent produire des défauts d'images.
Figure 1.17 : Image topographique AFM (10µm x 10µm) effectuée avec une pointe au moins
triple. Chaque motif de l’image est imagé 3 fois (1 fois par chaque pointe).
4. Etude bibliographique de l’occurrence des rugosités
Les résultats rapportés dans la littérature concernant l’étude de rugosités dépendent :
¾ Des propriétés du matériau (silicium, germanium, éléments III /V…) ;
¾ De la nature du faisceau primaire (Oxygène, Argon, Césium…) ;
¾ De l’énergie d’impact (haute énergie E≳3keV ou basse énergie E≲2keV);
¾ De l’angle d’incidence (incidence normale ou oblique) ;
¾ De la présence d’un soufflage d’oxygène.
4.1. Haute énergie, Ultra-Vide, incidence oblique, O2+
4.1.1. Matrice : Silicium
On définira une profondeur de transition (ou profondeur d’érosion critique), dc, à partir
de laquelle les rugosités commencent à se développer. C’est le paramètre le plus important
dans l’analyse SIMS : il suffit en effet qu’une analyse soit arrêtée avant dc pour que les
rugosités et leurs conséquences puissent être négligées. D’après le tableau 1.1, les rugosités
commencent à apparaître quand l’angle d’incidence augmente pour une énergie donnée : la
profondeur de transition passe de 2.3 à 2.9 µm quand l’angle varie de 45 à 30° [16] et de 0.5 à
4 µm quand l’angle varie de 55 à 30° [3]. En dehors de ces angles, aucun développement de la
rugosité n’est observé. Cela peut s’expliquer par la quantité faible d’oxygène incorporé [17].
20
Chapitre 1
D’autre part la rugosité varie un peu avec l’énergie pour un angle d’incidence fixe : la
profondeur de transition passe de 5.6 à 3.4 µm quand l’énergie d’impact varie de 9 à 3 keV
[18] et de 3.2 à 2.9 µm quand l’énergie d’impact varie de 6 à 5.5 keV [16].
Energie d'impact
(keV)
6
6
6
6
6
5,5
5,5
5,5
5,5
6 - 10
Stevie et al
[16]
K.Wittmaack
[3]
1,5
3
5
9
J.Vajo et al
[18]
Angle
d'incidence
(°)
Profondeur de
transition
(µm)
41
15
30
45
60
42
42 (1x10-6)
42 (3x10-6)
42 (1x10-5)
35
55
40
40
40
40
3,2
ND
2,9
2,3
ND
2,9
1,2
0,3
ND
4
0,5
0,16
3,4
5,3
5,6
Instrument
IMS-3f
PHI-6300
PHI-6300
PHI-6300
PHI-6300
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
Atomika-6500
Atomika-6500
PHI-3500
PHI-3500
PHI-3500
PHI-3500
ND : non détecté
Table 1.1 : Etude bibliographique de la dépendance de la profondeur de transition avec
l’énergie d’impact et l’angle d’incidence dans Si.
4.1.2. Matrice : GaAs
Plusieurs publications ont été consacrées à l’étude des rugosités développées par GaAs
sous bombardement d’oxygène. Stevie [16] est le premier qui a observé la corrélation entre le
changement des signaux de matrice et le développement de la topographie au fond du cratère
SIMS (figure 1.18).
(a)
(b)
(c)
Figure 1.18 : Profil en profondeur de GaAs et images SEM prises dans différents cratères
SIMS à 8 keV d’énergie d’impact (a) 055 µm, (b) 0.73 µm et (c) 1.4µm.
21
Chapitre 1
Une fois que la rugosité commence, le changement d’angle local d’incidence mène à une
variation locale du taux de pulvérisation liée à la concentration d’oxygène dans la surface de
GaAs et donc à la croissance de la rugosité.
Stevie et al [16]
S.P.Smith [19]
Karen et al [20]
Energie
d'impact
(keV)
8
5.5
2.5
3
5,5
8
10,5
Angle d'incidence
(°)
39
42
57
52
ND
39
37
Profondeur de
transition
(µm)
0.8
0.6
ND
0
0,61
0,89
1,2
10,5
37
1,7
Instrument
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
IMS-3f
Table 1.2 : Etude bibliographique de la dépendance de la profondeur de transition avec
l’énergie d’impact et l’angle d’incidence dans GaAs.
De même Karen et al [20] montrent que la rugosité apparaît plutôt à haute énergie (10.5
keV). L’amplitude des ondulations croît d’une façon exponentielle et la longueur d’onde reste
constante. Smith [19] a montré que la profondeur de transition dc décroît avec l’énergie de 1.2
à 0 µm (cela veut dire que la rugosité apparaît immédiatement) pour 10.5 et 3 keV (Table
1.2). Cette dépendance est attribuée au changement de l’angle d’impact.
La longueur d’onde dépend de l’énergie d’impact (Ep) et de l’angle d’incidence ( θ ) :
λ = 20(E p + 1) pour (3-9)keV@40° [21]. λ est proportionnelle à E p cos θ pour 5.5-13 keV et
l’angle d’incidence variant entre 30 et 45° [20]. Elle est indépendante de la profondeur
d’érosion [16].
4.2. Basse énergie, Ultra-Vide, incidence oblique, O2+
4.2.1. Matrice : Silicium
Les travaux menés par Vajo et al [18] indiquent l’absence de la rugosité à basse énergie.
À 1 keV, aucun développement de rugosité n’est observé par rapport à 1.5 keV@40°, où la
rugosité apparaît trop tôt (dc = 0.16 µm et λ = 100 nm).
Par contre, Jiang [6] montre que la rugosité apparaît plus tôt qu’à haute énergie. Par exemple,
dc ~ 50 nm pour 1 keV@48°, et ~15 nm pour 0.6 keV@58°. L’amplitude des rugosités
(rugosité RMS) varie beaucoup avec l’angle d’incidence : à 2 keV, la rugosité RMS est faible
(0.3nm). Par contre au dessous d’un 1 keV, la rugosité RMS varie d’une façon importante
22
Chapitre 1
avec θ (voir figure 1.19) et prend une valeur minimale à 60° pour 1 keV (où l’effet sur la
vitesse d’érosion est nul et entraîne une faible dégradation de la résolution en profondeur). La
variation angulaire de dc n’est plus monotone et décroissante comme à plus haute énergie. Par
exemple à 1 keV, on a l’évolution suivante [22] : 40 nm à 39°, 15 nm à 42°, 25 nm à 49°, 30
nm à 52°, 40nm à 57° et 50 nm à 62°. On remarquera que les résultats des références [6] et
[22] ne sont pas en accord.
Figure 1. 19 : La rugosité RMS en fonction de l’angle d’incidence pour différentes énergies
d’impact d’après [6].
La longueur d’onde est beaucoup plus petite qu’à haute énergie (40 à 50 nm pour
60°< θ <71°). Elle augmente avec la profondeur d’érosion jusqu’à la saturation (de 35 nm à la
profondeur 110 nm et 47 nm à 1µm pour 1keV@60°), et elle augmente légèrement avec
l’angle d’incidence. Il existe une relation entre la longueur d’onde et l’énergie d’impact, dont
la dépendance est : λ proportionnelle à E υp avec υ = 0.63 ± 0.04 [2].
4.2.2. Delta-dopages de bore
On peut détecter l’apparition de la rugosité grâce à deux symptômes :
- variation des signaux de matrice ;
- perte de résolution en profondeur sur le profil de bore (figure 1.20).
L’apparition de la rugosité est extrêmement sensible à l’angle d’incidence. Elle apparaît plus
tôt pour des faibles angles : par exemple, dc=15 nm pour 46° et 60 nm pour 56° à une énergie
d’impact de 500eV [24].
23
-1
100000
A
28
Si
16
O
B
+
28
Si
16
O
+
4
10000
30
Si
+
3
1000
28
S i2
+
30
100
11
10
B
Si
2
+
1
+
28
S i2
+
0
1
0
250
500
750
P r o f o n d e u r a p p a r e n t e ( ν a p p = ν p la n )
500
750
1000
1250
250
(n m )
1000
1250
S ig n a u x d e m a t r ic e s n o r m a lis é s ( u . a . )
S ig n a u x s e c o n d a ir e s )b r u t s ( s
Chapitre 1
Figure 1.20. Mise en évidence des rugosités sans soufflage ; (4.25 ; 2.25) keV, 44°:
A : signaux secondaires bruts et B : signaux de matrice normalisés d’après [23].
4.3. Haute énergie, incidence oblique, soufflage d’Oxygène
La profondeur de transition diminue avec la pression d’oxygène (d’un facteur 10 ou 20)
et disparaît complètement au soufflage jusqu’à saturation (~ 2x10-5 Torr) [16-17-25] ce qui est
confirmé par d’autres auteurs qui n’ont pas observé de rugosité à la saturation d’O2+. Les
études faites dans les références [26-27] montrent que le soufflage d’O2+ peut supprimer la
rugosité comparativement à l’Ultra-Vide.
4.4. Basse énergie, incidence oblique, soufflage d’Oxygène
Des résultats assez contradictoires ont été publiés : dans un premiers temps, plusieurs
travaux ont montré l’apparition précoce de rugosité aux alentours de 55-60° d’incidence pour
des énergies de 1.9 keV [28] et de 1 keV [22-29]. La rugosité RMS augmente avec le
soufflage d’oxygène (figure 1.21) [28].
Dans un second temps, d’autres travaux ont montré qu’en réduisant l’angle d’incidence,
aucun symptôme de rugosité n’était observé [30-31]. D’autre part, la rugosité RMS diminue
avec le soufflage jusqu’à saturation comparé à L’Ultra-Vide : à 500eV, 56°, RMS=1.4nm sans
soufflage et 0.1nm avec soufflage [32] et à [email protected]°, 2.7nm sans soufflage et 0.4nm
avec soufflage [33]. Une explication de la disparition de la rugosité pendant le soufflage
d’O2+ est attribuée à la formation de SiO2 homogène au fond du cratère (figure 1.22) [34]. De
plus, les signaux de matrice présentent une légère variation comparée au cas précédent (figure
1.23) [23].
24
Chapitre 1
Figure 1.21 : L’évolution de rugosités RMS avec la pression d’O2+ à 1keV@60 d’après [29].
Figure 1.22 : Profil en profondeur de Bore dans Si et images AFM (2x2) µm2 à 500eV, 56°
(a) sans soufflage, (b) rotation et (c) avec soufflage. L’échelle maximale en z est de 15 nm
pour (a) et 3 nm pour (b) et (c) d’après [32].
1.5 0
1E8
B
1E7
Si
1.2 5
+
-1
28
10 0 00 0 0
28
S i2
28
+
16
S i2 O
1.0 0
+
S i2 O
28
S i2
28
Si
1 0 00 0 0
1 00 0 0
16
28
+
0.7 5
+
+
0.5 0
10 0 0
0.2 5
11
B
+
100
0.0 0
0
25
50
75
100
125
25
50
75
100
125
S ig n a u x d e m a tric e s n o rm a lis é s (u . a .)
S ig n a u x s e c o n d a ire s b ru ts
) (s
A
P rofo nd e ur a p p a re n te ( ν ap p = ν rug ) (n m )
Figure 1.23. Mise en évidence des rugosités avec soufflage : (3; 2) keV@ 54 ;
A : signaux secondaires bruts ; B : signaux de matrice normalisés [23].
25
Chapitre 1
4.5. Incidence normale ou quasi-normale, Ultra-Vide
Aucune formation de la rugosité n’a été observée dans ces conditions d’analyses. Cela
peut s’expliquer par la formation d’un oxyde stoechiométrique [46].
4.6. Rotation de l’échantillon
La technique de rotation d'échantillon pendant l’analyse a été présentée pour enlever
l'effet nuisible de la rugosité au fond du cratère [36-37]. Dans le cas du faisceau d’oxygène en
incidence oblique, les effets de la formation d'ondulations et la dégradation de la résolution en
profondeur ont été évités en utilisant la rotation d'échantillon (figure 1.24) [38]. Cette
technique est devenue un outil important puisqu’on obtient une résolution comparable à celles
obtenues en incidence normale ou avec soufflage en incidence oblique. À 500eV@56°, on
obtient : RMS=1.4nm sans rotation et 0.2nm avec rotation (figure 1.22).
Figure 1.24 : La disparition de la rugosité est observée avec la rotation d’échantillon en
considérant que l’intensité des signaux de matrice (B, Si2, SiO2) reste constante; conditions
d’analyses : Si (100), (10 ; 4.5) keV, 42.4° d’après [38].
4.7. Rugosité en Césium
Des résultats contradictoires ont été publiés : dans un premier temps aucun
développement de rugosité ni changement des signaux de matrice (Si) n’est observé lors du
bombardement par des ions césium [16,39]. D’autres auteurs ont constaté l’apparition de
celle-ci pour différentes conditions d’analyses :
26
Chapitre 1
¾ À basse énergie (0.25-5) keV, (40-80°), une augmentation du taux de pulvérisation (d’un
facteur 2) a été observée et une apparition précoce de la rugosité quand l’angle d’incidence
augmente (RMS=0.511 nm à 75° et 0.065 nm à 40° pour Ep=1keV) [40], de même à
1keV@80°, la rugosité est assez prononcée comparée au bombardement par oxygène [41-42].
L’amplitude des oscillations augmente avec θ (pour 0.25<Ep<1keV, 50< θ <60°) [43].
¾ À haute énergie, aucune rugosité n’apparaît pour des faibles angles d’incidence (0 - 30°).
Par contre, elle apparaît lorsque θ est grand (45-75°) pour Ep=17.5 keV (figure 1.25) [44]. La
rugosité dépend de l’énergie d’impact : une diminution de celle-ci a été observée quand
l’énergie diminue de 17.5 à 5.5 keV [45].
Figure 1.25 : Observation de l’évolution de la rugosité dans Si (100) avec l’angle d’incidence
à haute énergie (17.5 keV Cs+) et les images SEM pour différents cratères, 4µm de
profondeur : (a) 45°, (b) 60° et (c) 75° d’après [44].
4.8. Rugosité en Argon
Sous bombardement Ar+, la rugosité disparaît en comparaison avec le bombardement
O2+ en incidence oblique et sans soufflage (figure 1.25) [25].
Figure 1.26 : Images AFM sous bombardement O2+ et Ar+, conditions d’analyses : 8 keV@
39°, 12 µm de profondeur d’érosion (a) O2+ et (b) Ar+ d’après [25].
27
Chapitre 1
5. Conséquences de la rugosité sur l’intensité des ions secondaires
Dans cette partie, nous allons analyser les conséquences du développement de la
rugosité sur l’analyse SIMS (variations des signaux de matrice Si, variation de la rugosité
RMS et la longueur d’onde des ondulations en fonction de la profondeur d’érosion).
5.1. Variation des signaux de la matrice avec la topographie
Les variations des rendements ioniques des signaux de matrice sont corrélées avec le
changement de la topographie de la surface sous un bombardement par des ions oxygène.
Stevie [16] observe une augmentation de 70% du rendement ionique de Si+ à 6 keV d’énergie
d’impact et une profondeur d’érosion entre 2.5 et 3.5 µm. Cette variation induit un
changement de la topographie de la surface de Silicium (100) d’un état lisse (a) à l’état
rugueux (formation des ondulations et des vagues) (b, c). Les lignes de scan sont
perpendiculaires à la direction du faisceau d’ion primaire (figure 1.27).
a
a
b
b
c
c
Figure 1.27 : Changement de topographie SEM (Scanning Electron Micrograph) en fonction
de l’intensité des signaux de matrice (Si 100) après 6 keV O2+ pour différentes profondeurs de
cratère : (a) 2.1, (b) 2.8 et (c) 4.3 µm d’après [16].
28
Chapitre 1
Une étude similaire a été faite par Zalm [1] dans des conditions presque identiques. La
topographie de la surface est associée au changement de l’intensité des signaux de matrice
(signaux positifs de Silicium). Ces résultats montrent l’importance de suivre les signaux de
matrice pour mettre en évidence l’évolution de la rugosité (figure 1.28).
a
b
a
b
c
c
Figure 1.28 : Images SEM montrant la topographie de la surface (Si 100) après 5.5 keV O2+
pour différentes profondeurs de cratère : (a) 1.55, (b) 2.9 et (c) 5.4 µm d’après [1].
5.2. Les paramètres liés au développement de la rugosité
5.2.1. La rugosité RMS
Elst [17] est parmi les premiers auteurs qui ont mesuré la variation de la rugosité RMS
en fonction de la profondeur d’érosion pour différents cratères SIMS dans les conditions
suivantes : matrice Si, O2+, (12.5-4.5) keV d’énergie d’impact, 37° d’incidence et profondeur
de transition de l’ordre de 3.2µm. Avant la transition la rugosité est faible, puis elle augmente
avec la profondeur après la transition (figure 1.29).
29
Chapitre 1
Figure 1.29: Variation de la valeur de RMS et la longueur d’onde en fonction de la
profondeur d’après [17].
5.2.2. Longueur d’onde ( λ )
La longueur d'onde est la distance séparant deux périodes successives d'un motif
géométrique. La longueur d’onde des ondulations varie de 350 nm pour une rugosité initiale
jusqu’à 2500 nm pour des rugosités fortes [17] (figure 1.29). Elle augmente avec l’énergie :
pour un angle d’impact fixe de 40°, λ augmente de 100 à 400 nm pour des énergies de 1.5 à
9 keV [18].
5.2.3. Angles des facettes
L’expression des angles des facettes ϕ' et ϕ' ' est donnée par Vajo et al [18] : ils
dépendent de la longueur d’onde et de la hauteur des ondulations. Pour les ondulations sous
forme de triangles, les angles des facettes sont donnés par : ϕ = arctan .(2h / λ ) (ici ϕ' ≈ ϕ" )
La figure 1.30 montre la variation des angles de facettes pour différents cratères dans les
conditions d’analyses suivantes (12.5 keV, 37°) [17]. Tout d’abord, les angles sont constants
jusqu’à la profondeur de transition (dc = 2.3 µm), puis ils augmentent rapidement de 1 à
40°.Ensuite, ils se stabilisent jusqu’à la profondeur de 12 µm. On peut distinguer deux régions
de développement de la rugosité : une région lente (pré-transition) et une région rapide (posttransition) [17]. Ces deux régions sont définies par une gamme de profondeur (0 – 2.8) µm et
(2.8 – 12) µm. Dans la première gamme la surface est lisse, les signaux de matrice sont
constants et les angles de facettes sont constants et nuls. Dans la deuxième gamme, la surface
présente une topographie plus prononcée (vagues, ondulations), les signaux de matrice
croissent pour SiO2, SiO, Si et décroissent pour Si2 O , Si2 et les angles de facettes augmentent
30
Chapitre 1
avec la profondeur d’érosion. On constate d’après la figure 1.30 une bonne corrélation entre la
variation des angles de facettes et le développement de la rugosité.
θ
Faisceau
primaire
O2+
θ +ϕ″
θ-ϕ’
ϕ″
ϕ’
h
λ
Substrat Si (100)
Figure 1.30 : Mesure des angles de facettes pour chaque profondeur. Le signal Si est ajouté à
la comparaison. L’angle 1 correspond à ϕ' et l’angle 2 correspond à ϕ' ' d’après [17].
6. Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons exposé :
¾ Des généralités concernant l’origine du phénomène de la rugosité qui apparaît sous deux
formes : soit par le faisceau primaire où à la surface de l’échantillon. La morphologie de la
rugosité évolue en fonction de la profondeur d’érosion, de l’énergie d’impact et de l’angle
d’incidence et les ondulations changent de forme : presque sinusoïdale aux alentours de la
profondeur critique de l’apparition de la rugosité et triangulaire pour des grandes profondeurs
d’érosion. Nous avons ensuite procédé à la description des deux techniques de caractérisations
(SIMS+AFM) : le principe de la spectrométrie de masse des ions secondaires qui est
nécessaire pour réaliser des cratères dans différentes conditions d’analyses et celui de la
microscopie à force atomique utilisé pour l’acquisition de la topographie de nos échantillons
ainsi qu’à la mesure des rugosités à la surface.
31
Chapitre 1
¾ Une revue bibliographique de l’occurrence des rugosités. Nous présentons les principaux
résultats rapportés dans la littérature dans différentes conditions d’analyse (ions primaires
O2+, Cs+, Ar+, haute ou basse énergie, incidence oblique, normale et en présence de
soufflage). La rugosité est moins prononcée dans le cas de Cs+ et elle disparaît complètement
dans le cas d’Ar+ comparée à O2. Certains travaux ont montré qu’on réduisant l’angle
d’incidence, aucun symptôme de rugosités n’était observé. D’autres indiquent que la rotation
de l’échantillon pendant l’analyse ainsi que l’utilisation de l’incidence normale ou de
l’incidence oblique sous soufflage, permet d’inhiber le développement des rugosités.
L’évolution énergétique et angulaire se complique grandement lorsque l’énergie d’impact
baisse.
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Caractérisation par spectrométrie de masse des ions secondaires

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