1. domaine d`application 2. principe 3. matériels et réactifs utilisés

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GEMO
PLOMB
MÉTHODE PAR COMPLEXOMÉTRIE
À DÉTECTION POTENTIOMÉTRIQUE
JUILLET 1987
FI-408-A-5
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1. DOMAINE D'APPLICATION
Cette méthode est applicable au peroxyde de plomb et au minium de plomb.
2. PRINCIPE
La quantité totale de plomb (Pb4+ + Pb2+) est évaluée. Les ions Pb4+ sont réduits à
l'état de Pb2+ par l'eau oxygénée en milieu acide :
Pb4+ + H2O2
→
Pb2+ + 2 H+ + O2
Les ions Pb2+ sont dosés par complexométrie avec l'acide éthylène diamine
tétracétique (E.D.T.A.), en suivant la variation de la différence du potentiel entre une
électrode de référence au calomel et une électrode de mercure, en fonction du volume
d'E.D.T.A. ajouté. Le dosage est effectué en milieu acide, en présence de complexe
E.D.T.A. - mercure (II).
3. MATÉRIELS ET RÉACTIFS UTILISÉS
3.1

3.2

Appareillage
appareil permettant de mesurer des différences de potentiel entre une
électrode de référence et une électrode indicatrice
électrode de référence au calomel saturée
électrode de mercure
balance au 1/10° de mg
agitateur chauffant
béchers de 150 mL
pipettes jaugées de 1 -5 et 20 mL
compte-gouttes
burette à piston de 20 mL à moteur à impulsions
éprouvettes graduées de 100 à 500 mL
fioles jaugées de 100 et 1000 mL
lame de rasoir.
Réactifs
sel de sodium de l'acide éthylène diamine tétracétique (E.D.T.A.)
solution 0,1 M de sel de sodium de l'E.D.T.A.
acide acétique concentré
acétate d'ammonium
solution d'eau oxygénée à 3 %
ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES
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plomb en barreau pur pour analyse
nitrate mercurique pur pour analyse
acide nitrique concentré
solution d'acide nitrique 2 N
tartrate sodo potassique
solution d'ammoniaque à 28 %
eau distillée
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1 Étalonnage de la solution d'E.D.T.A.
4.1.1 Préparation du tampon tartrate à pH 12
−
−
−
−
peser environ 250 g de tartrate sodo potassique
les introduire dans une fiole de 1000 mL
ajouter 400 mL de la solution d'ammoniaque
compléter à 1000 mL avec de l'eau distillée.
4.1.2 Titrage par l'E.D.T.A.
−
−
−
−
−
−
−
−
décaper la surface d'un barreau de plomb à l'aide d'une lame de rasoir
dans un bécher de 250 mL, peser exactement 373,0 mg de plomb en
petits morceaux
ajouter environ 20 mL de la solution d'acide nitrique 2 N et chauffer
jusqu'à dissolution totale
après refroidissement à 20 °C, ajouter 20 mL de tampon tartrate
introduire les électrodes
titrer par la solution d'E.D.T.A.
déterminer le point d'équivalence.
la molarité de la solution d'E.D.T.A. est donnée par la formule :
M1 =
1 m
x
M V1
avec :
M1 : molarité de la solution d'E.D.T.A. (mole/L)
m : masse de plomb pesée (mg)
V1 : volume de solution d'E.D.T.A. versé
équivalent (mL)
M : masse atomique du plomb (207,2)
au
point
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4.2 Préparation du tampon acétique

peser environ 77 g d'acétate d'ammonium
les introduire dans une fiole de 1000 mL
ajouter environ 57 mL d'acide acétique
compléter à 1000 mL avec de l'eau distillée
4.3 Préparation du complexe mercure (II) E.D.T.A.

peser exactement 435,0 mg de nitrate mercurique et 473,0 mg de sel de
sodium de l'E.D.T.A.
les introduire dans une fiole jaugée de 100 mL
dissoudre avec 20 mL d'eau distillée
ajouter 10 mL d'acide nitrique concentré
compléter à 100 mL avec de l'eau distillée
bien homogénéiser
4.4 Dosage du plomb

dans un bécher de 150 mL, peser avec précision environ 430,0 mg de
peroxyde de plomb ou 410,0 mg de minium
ajouter 5 mL d'eau distillée et 1 mL d'acide acétique concentré
verser goutte à goutte la solution d'eau oxygénée en chauffant jusqu'à
dissolution complète
ajouter 20 mL de tampon acétique
introduire 5 gouttes de complexe mercure (II) E.D.T.A.
titrer par l'E.D.T.A. et déterminer le point d'équivalence
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
La teneur en plomb total dans le produit à tester est donnée par la formule :
P%=
V x M1 x M
x 100
W
avec :
P%
W
V
M1
M
:
:
:
:
:
pourcentage en plomb total dans le produit à tester
masse de la prise d'essai du produit à tester (en mg)
volume de la solution d'E.D.T.A. versée au point équivalent (en mL
molarité de la solution d'E.D.T.A. (en mole/1)
masse atomique du plomb (207,2)