Effet des additions minérales sur les propriétés d`usage des
Transcription
Effet des additions minérales sur les propriétés d`usage des
LCPC X r'\ "' !!1 CO "'9 ~ z Laboratoire Central des Ponts et Chaussées S. Caré, R. Linder, V. Baroghel-Bouny F. de Larrard, Y. Charonnat Effet des additions minérales sur les propriétés d'usage des bétons Plan d'expérience et analyse statistique • ÉTUDES ET RECHERCHES DES LABORATOIRES DES PONTS ET CHAUSSÉES Laboratoire Central des Ponts et Chaussées Conformément à la note du 04/07/2014 de la direction générale de l'Ifsttar précisant la politique de diffusion des ouvrages parus dans les collections éditées par l'Institut, la reproduction de cet ouvrage est autorisée selon les termes de la licence CC BY-NC-ND. Cette licence autorise la redistribution non commerciale de copies identiques à l’original. Dans ce cadre, cet ouvrage peut être copié, distribué et communiqué par tous moyens et sous tous formats. Attribution — Vous devez créditer l'Oeuvre et intégrer un lien vers la licence. Vous devez indiquer ces informations par tous les moyens possibles mais vous ne pouvez pas suggérer que l'Ifsttar vous soutient ou soutient la façon dont vous avez utilisé son Oeuvre. (CC BY-NC-ND 4.0) Pas d’Utilisation Commerciale — Vous n'êtes pas autorisé à faire un usage commercial de cette Oeuvre, tout ou partie du matériel la composant. Pas de modifications — Dans le cas où vous effectuez une adaptation, que vous transformez, ou créez à partir du matériel composant l'Oeuvre originale (par exemple, une traduction, etc.), vous n'êtes pas autorisé à distribuer ou mettre à disposition l'Oeuvre modifiée. Le patrimoine scientifique de l'Ifsttar Le libre accès à l'information scientifique est aujourd'hui devenu essentiel pour favoriser la circulation du savoir et pour contribuer à l'innovation et au développement socio-économique. Pour que les résultats des recherches soient plus largement diffusés, lus et utilisés pour de nouveaux travaux, l’Ifsttar a entrepris la numérisation et la mise en ligne de son fonds documentaire. Ainsi, en complément des ouvrages disponibles à la vente, certaines références des collections de l'INRETS et du LCPC sont dès à présent mises à disposition en téléchargement gratuit selon les termes de la licence Creative Commons CC BY-NC-ND. Le service Politique éditoriale scientifique et technique de l'Ifsttar diffuse différentes collections qui sont le reflet des recherches menées par l'institut. www.ifsttar.fr Institut Français des Sciences et Techniques des Réseaux, de l'Aménagement et des Transports 14-20 Boulevard Newton, Cité Descartes, Champs sur Marne F-77447 Marne la Vallée Cedex 2 Contact : [email protected] Effet des additions minérales sur les propriétés d'usage des bétons Plan d'expérience et analyse statistique Sabine CARÉ Richard LINDER Véronique BAROCHEL-BOUNY François de LARRARD Yves CHARON NAT Février 2000 Laboratoire Central des Ponts et Chaussées 58, bd Lefebvre, F 75732 Paris Cedex 15 Ce travail a été réalisé dans le cadre de la commission technique 41 du pôle Ouvrage d'Art du Laboratoire central des Ponts et Chaussées. A la demande du directeur du laboratoire J.·F. Coste, un groupe de travail a été mis en place afin d'évaluer l'effet de la substitution du ciment par des additions minérales sur les performances des bétons. Cette étude a débuté en 1994 et s'est achevé en mai 1998 par la rédaction de ce document de synthèse. Les participants à ce groupe sont: Mmes S. ARNAUD (LRPC Lyon), V. BAROGHEL-BOUNY (LCPC), S. GARÉ (LCPC), J. GAWSÉWITCH (LCPC), A.-M. PAILLÈRE (LCPC) et MM. A. BELLOC (LCPC), Y. CHARONNAT (LCPC), G. CROQU ETTE (LREP Melun), J.-L. DUCHÊNE (LREP Le Bourget), G. GRIMALDI (LREP Melun), F. de LARRARD (LCPC), R. LINDER (LCPC), S. MAZOUNIE, J. PROST (LRPC Lyon), P. ROUSSEL (LCPC) et T. SEDRAN (LCPC). Cette étude a été réalisée avec la participation de différents laboratoires du réseau des Ponts et Chaussées: LCPC , LREP Le Bourget et Melun, LRPC Lyon. Les contributions et les intervenants de chaque laboratoire sont précisés dans la partie "Modes Opératoires". Avertissement: Depuis la rédaction de ce rapport, de nouvelles normes ont été publiées notamment pour concrétiser les travaux de la commission européenne de normalisation. Aussi certaines références et même prescriptions (ES par exemple) doivent être "retraduites" dans les nouveaux textes. Pour commander cet ouvrage : Laboratoire central des Ponts et Chaussées IST - Diffusion des Éditions 58, boulevard Lefebvre, F 75732 Paris Cedex 15 Téléphone 01404352 26 - Télécopie 014043 5495 ou serveur Internet LCPC : http://www. lcpc. fr Prix : 120 F HT Ce document est propriété de !'Administration et ne peut être reproduit, même partiellement, sans l'autorisation du Directeur général du Laboratoire central des Ponts et Chaussées (ou de ses représentants autorisés) © 2000- LCPC SOMMAIRE s Résumé 1. PRESENTATION DE L'ETUDE 7 1.1. Objectifs généraux 1.2. Démarçhe Choix du modèle multilinéaire Définition des facteurs principaux des mortiers et des bétons Démarche statistique 9 1.2.1. 1.2.2. 1.2.3. Il. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE Il 12 17 11.1. Les additions et la Normalisation Définitions Les additions calcaires et siliceuses. 11.1.3. Autres additions, utilisées en substitution partielle 11.1.4. Les ciments et les additions. 11.1. 1. 11.1 .2. 11.2. 10 10 Les additions et les propriétes physiques et mécaniques Propriétés mécaniques Influence des additions sur la durabilité des bétons et des mortiers. 11.2.1. 11.2.2. 11.3. Les additions et les Interactions 11.3 .1. Des interactions d'origine physique ou chimique pour les additions calcaires 11.3.2. Des interactions d'origine physique ou chimique pour les additions siliceuses 19 19 19 21 22 24 24 25 28 28 30 PROGRAMME EXPÉRIMENTAL 31 01.1. Description du Programme expérimental IIl.1. 1. Caractérisation des constituants IIl.1.2. Mesures sur mortiers IIl.1.3. Mesures sur bétons 33 111.2. Caractéristiques des constituants Composition des constituants Granulométrie, masse volumique et surface spécifique des constituants Caractéristiques du sable destiné aux mortiers Caractéristiques des granulats destinés aux bétons 39 39 40 Mesures sur mortiers Formulations des mortiers et principales caractéristiques des ciments Caractéristiques mécaniques des mortiers 45 45 Mesures sur bétons Formulation des Bétons Caractéristiques des bétons frais et propriétés mécaniques des bétons durcis Caractéristiques des bétons durcis obtenues par porosimétrie au mercure Porosité accessible à l'eau des bétons durcis par pesée hydrostatique Perméabilité à l'air des bétons durcis mesurée selon la méthode Cembureau IIl.4.6. Coefficient de Capillarité des bétons durcis lll.4.7. Carbonatation Naturelle et Accélérée 47 47 Ill. 111.2.1. 111.2.2. 111.2.3. III.2.4. 111.3. 111.3.1. III.3.2. 111.4. III.4.1. III.4.2. 111.4.3. 111.4.4. III.4.5. 3 33 34 35 41 42 46 48 49 50 51 52 53 Caractéristiques des bétons durcis liées à la résistance aux cycles de gel-dégel 111.4.9. Mesure du facteu r d'espacement des bulles d'air dans les bétons durcis 111.4.1 O. Caractéristiques des bétons durcis liées à la résistance à l'écaillage 111.4.8. IV. ANALYSE 54 56 57 59 IV.1 . Plans d'experience IV .1.1. Plan de référence des mortiers : Définitions des variables du modèle IV.1.2. Plan dit Principal des mortiers : Définitions des variables du modèle IV.1.3. Plan des bétons : Définition des variables du modèle 61 61 62 63 IV.2. Résistances mecaniques des mortiers et des belons IV .2.1. Essais sur mortiers IV.2.2. Plan « résistances en compression à 28 jours » des bétons IV.2.3. Conclusion : les additions et les résistances mécaniques 65 65 IV.3. Car actéristiq ues microstructurales des bétons IV .3. 1. Porosité totale accessible à l'eau (pesée hydrostatique) IV.3.2. Porosité totale (porosimétrie au mercure) IV.3.3. Rayon Moyen (Porosimétrie au mercure) IV.3.4. Facteur d ' Espacement des bulles d ' air IV.3 .5. Conclusions : les additions et la microstructure 77 77 77 IV.4. Propriétés de transfert et durabilité des bétons IV.4.1 . Perméabilité IV.4.2. Carbonatation IV.4.3. Capillarité des bétons durcis IV.4.4. Résonance: Gel-Dégel IV.4.5 . Allongement relatif : Gel -Dégel IV.4.6. Résistance à l'écaillage IV.4.7. Conclusion: les additions et les propriétés de transfert V. CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES 70 75 78 80 81 82 82 83 84 85 87 88 90 91 V.l. Bilan de l'étude 93 V.2. Effet des Additions Calcaires et Siliceuses 93 V.3. Perspectives 94 VI. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES 95 VII. ANNEXES 99 VII.1. Modes Opératoires 101 Vll.2. Caracterisations des constituants 102 VII.3. Essais sur mortiers 103 VII.4. Essais sur bétons durcis 104 VII.S. Plans d ' expérience 107 4 RESUME L'utilisation d'additions calcaires et siliceuses est une pratique de plus en plus courante aussi bien sur les chantiers que dans les bétons prêts à l'emploi. C'est pourquoi il est important d'évaluer l' influence de ces additions sur les propriétés du béton durci. Le but de ce travail est de déterminer les coefficient de prise en compte des additions minérales calcaires et siliceuses, c'est à dire de quantifier quelle proportion de ciment peut être substituée par ces additions sans que les propriétés du béton en soient modifiées. Un programme expérimental a été bâti suivant la méthode des plans d'expériences afin d'extraire, à partir des résultats expérimentaux, une information fiable et pertinente pour un coup minimal d'essais. Les 12 bétons testés ont un rapport E/ C de 0,55 ou 0,86; leur teneur en ciment est 220 ou 340 kg.m· 3• La teneur en additions varie entre 0 et 50 %. Deux types de ciment sont utilisés afin de tenir compte de leurs caractéristiques physiques et chimiques. Les résistances en compression à 28 jours de ces bétons varient entre 20 et 40 MPa. Les résistances mécaniques des matériaux sont testées, ainsi que leurs caractéristiques microstructurales (porosité, facteur d'espacement des bulles d' air) et leurs propriétés de transfert et de durabilité (perméabilité, gel-dégel ... ). Les résultats on été analysés par une méthode statistique. La détermination d'un modèle multilinéaire, au sens des régressions, « calé » sur les résultats expérimentaux a permis de quantifier le coefficient de prise en compte k=C/A; qui permet d' avoir les mêmes valeurs de la propriété en l'absence et en présence de l'addition. Cette étude permet de se positionner par rapport aux normes en vigueur : pour la gamme de matériaux étudiés, la substitution du ciment par ces additions est favorable vis-à-vis des résistances mécaniques et notamment vis-à-vis de la perméabilité, mais est défavorable vis-àvis des propriétés relatives au comportement au gel-dégel. Il ressort donc qu'il n'est pas suffisant d'optimiser le coefficient de prise en compte sur les propriétés mécaniques pour s'assurer d' une durabilité compatible avec tous les types d' environnement. Mots clés: Béton ! Ciment / Addition minérale / Calcaire / Siliceuse / Substitution / Propriété de transfert / Résistance mécanique / Microstructure. 5 ABSTRACT The use of calcareous and siliceous additives is increasingly common , both at worksites and in ready mixed concrete. It is therefore important to assess how these additives affect the properties of hardened concrete. The purpose of this research is to determine what proportion of the cernent can be substituted by such additives without any change in the properties of the concrete. An experimental prograrn was constructed in accordance with experimental design techniques to ensure that reliable and useful information could be extracted from the experimental results and test costs kept to a minimum. The W/C ratios of the 12 tested concretes was either 0.55 or 0.86, and their cernent content was either 220 or 340 kg.m·3. The additive content varied between 0 and 50%. Two types of cernent with different physical and chemical characteristics were used. The compressive strength of the tested concretes after 28 days varied between 20 and 40 MPa. Tests were conducted to establish the mechanical strength of the materials, their microstructure (porosity, air bubble spacing factor) and their transfer and durability characteristics (permeability, freezing-thawing, etc.). The results were subjected to statistical analysis. A multilinear mode! was adjusted to fit the experimental results and used to quantify the proportion of cernent (k=C/A;) that can be replaced by additions while still obtaining the same value for the property in question. The study provides a means of meeting the applicable standards. For the range ofmaterials we have investigated, substituting the additives for cernent has beneficial effects on its mechanical strength, particularly as regards permeability, but adverse effects as regards performance under freezing and thawing. It has therefore been concluded that opti.mizing the $ coefficient with regard to the mechanical characteristics alone will not on its own guarantee durability that is compatible with ail types of environment. Kevwords: Concrete / Cernent / Miniral addition / Calcareous / Siliceous / Substitution Transfer property / Mechanical strength / Micostructure. 6 1. PRESENTATION DE L'ETUDE II.1 Objectifs Généraux II.2 Démarche 7 1.1. OBJECTIFS GENERAUX La substitution partielle du ciment par des additions est une pratique de plus en plus courante, aussi bien sur les chantiers que dans les bétons prêts à l'emploi. Les additions utilisées sont : les additions calcaires, siliceuses, les cendres volantes, les fumées de silice et les laitiers. Le retour d'expérience des utilisateurs et les résultats de recherches permettent d'ores et déjà d'affirmer qu' une partie du ciment peut être remplacée par une quantité d'additions, sans que les propriétés mécaniques du béton soient foncièrement altérées. Des résultats de recherche montrent que, à rapport E/C constant, les résistances mécaniques croissent avec les quantités d'additions incorporées. Tout se passe comme si ces additions avaient une activité de liant hydraulique ; ce qui a amené à considérer les additions comme des additions actives et non inertes. Leur activité liante est quantifiée par un coefficient k appelé coefficient d' efficacité ou de liant équivalent ou de prise en compte. Pour toutes ces additions, ces coefficients de prise en compte font l'objet de la nonne expérimentale XP P 18.305 (Béton Prêt à !'Emploi). Cependant la littérature reste assez pauvre en résultats relatifs aux additions calcaires et siliceuses vis à vis des propriétés mécaniques, relativement aux autres additions. Quant aux propriétés de durabilité, les études ne sont, à l'heure actuelle, pas assez exhaustives pour affirmer que les propriétés de durabilité ne sont pas altérées par la substitution partielle du ciment par ces additions. La présente étude s'intéressera aux additions calcaires et siliceuses. L'effet de liant équivalent pour ces additions représente des enjeux industriels importants. La nonne XP P 18.305 garantira la valeur du coefficient de prise en compte. Il s'agit de bien évaluer les effets de ces substitutions partielles, tant du point de vue des propriétés mécaniques que des propriétés de durabilité. Dans Je cadre de cette étude, les objectifs généraux sont : • Evaluation de l'effet d'une substitution partielle du ciment par des additions calcaires ou siliceuses sur les propriétés mécaniques des mortiers et des bétons et sur les propriétés relatives à la durabilité des bétons. Parallèlement au facteur« nature de l'addition», les effets de la finesse de l'addition, de la teneur d'addition (pour une éventuelle prise en compte des effets de saturation de l'addition) seront aussi évalués. La nature du ciment (caractérisée par sa provenance) et le rapport Eau/Ciment seront pris en compte. Les effets des interactions entre ces facteurs seront aussi étudiés. Un modèle multilinéaire, au sens des régressions, fonction des différents facteurs précédemment cités sera alors proposé pour chaque type de propriétés étudié. •Validation des possibilités de substitution partielle du ciment par des additions calcaires ou siliceuses dans les bétons, comme le définit la norme expérimentale P 18.305. Les coefficients de prise en compte seront déterminés par rapport aux propriétés mécaniques des mortiers et des bétons et par rapport aux propriétés relatives à la durabilité des bétons. Il s'agit de se positionner vis à vis de la norme XP P 18.305 et de la nonne européenne en projet ENV 206. 9 1.2. DEMARCHE Pour parvenir aux objectifs cités (détennination d'un modèle multilinéaire, au sens des régressions, « calé » sur les résultats expérimentaux et détermination des coefficients de prise en compte), la démarche adoptée consiste à bâtir un programme expérimental, sur mortiers et sur bétons, suivant la méthode des plans d'expérience dont le but est d'extraire, à partir des résultats expérimentaux une information fiable et pertinente pour un coût minimal d'essais. L'utilisation des plans d'expérience permet de détenniner un modèle constitué de la somme des effets principaux des facteurs, des interactions entre ces facteurs, éventuellement d'effets bloc et d'une constante (la moyenne générale). Les facteurs peuvent être quantitatifs (par exemple le rapport E/C), ou qualitatifs (par exemple la provenance du ciment). La propriété P à mesurer est soit la résistance mécanique, soit une propriété de durabilité. On justifiera, au paragraphe III.!), le choix d' un modèle multilinéaire au sens des régressions. Les facteurs et leurs interactions seront ensuite définis, pour chaque plan d'expérience réalisé sur mortiers et bétons au paragraphe III.2). La démarche statistique est présentée au paragraphe IIl.3). 1.2.1. Choix du modèle multilinéaire 1.2.1.1. Rappel bibliographique Le choix du modèle, pour les résistances mécaniques et les propriétés de durabilité est analogue au modèle Bolomey pour la détennination des résistances mécaniques. La formule de Bolomey permet de prévoir la résistance à la compression fc28 d'un béton, à un âge donné à partir de la teneur massique de ciment Cet du volume d'eau de ce béton après mise en place. La résistance à 28 jours est donnée par : c fc2s = A..Rc2s·<E - µ) où A. et µ sont des coefficients qui dépendent du type de granulat. La nature du ciment est prise en compte par Rc28 qui caractérise la résistance à 28 jours de la pâte de ciment. Cette formule est généralisée à des bétons avec additions. La résistance, en présence des additions, à 28 jours est donc donnée par : fc2s = t-..Rc2s·C C+l:ki. Ai E - µ) où Cet Ai sont les teneurs massiques de ciment et d'additions ; ki est le coefficient de prise en compte de l'addition i. Les coefficients de prise en compte sont en effet définis par rapport à des grandeurs massiques dans la norme XP P 18-305. 1.2.1.2. Généralisation du modèle Pour déterminer le modèle, on considère un modèle généralisé qui n'est pas choisi fonction des seuls facteurs E/C et Ai/E. Ainsi, on considère, dans cette analyse, un modèle de 10 type multilinéaire, au sens des régressions, fonction de plusieurs facteurs (notamment des caractéristiques du ciment et des additions) et des interactions entre ces différents facteurs. Les coefficients du modèle seront déterminés via l'analyse statistique définie au paragraphe Ill.3). Pour tenir compte de la forme de la loi de Bolomey sur les propriétés mécaniques, on exprime le modèle en fonction de: CIE et Ai/E, au lieu des variables Cet Ai. La quantité « E » est composée de l'eau de gâchage et de l'eau apportée par le superplastifiant. Dans la partie « Analyse », les valeurs de CIE et Ai/E seront données pour chaque plan d'expérience. 1.2.2. Définition des facteurs principaux des mortiers et des bétons 1.2.2.1. Cas des mortiers Le programme expérimental défini sur mortiers doit en particulier permettre : l'étude des effets des caractéristiques des additions. Dans ce but, les effets de la nature de l'addition, de la nature du ciment et de la finesse de l'addition sur les propriétés mécaniques des mortiers ont été étudiés. · la détermination de l'indice d'activité des additions à 7 et 28 jours en fonction de la nature et de la finesse des additions. Cet indice permet d'évaluer, vis à vis des caractéristiques mécaniques du mortier, l'apport comparatif entre addition et ciment. Pour des raisons d'économie et pour atteindre les objectifs fixés, on a choisi de constituer un ensemble de deux sous plans. Un premier plan a pour objectif d'évaluer plus spécifiquement l'influence de la finesse des additions en fonction de la nature du ciment et des additions. Trois facteurs ont ainsi été retenus pour ce sous plan et sont : - la nature du ciment, caractérisée par sa provenance, - la nature de l'addition (addition siliceuse ou calcaire) - la finesse de l'addition (addition fine ou grossière). Ces facteurs peuvent être considérés comme des variables qualitatives. Le deuxième plan doit permettre d'étudier l'effet de la teneur massique de ciment (à volume d' eau constant). 1.2.2.2. Cas des bétons L'étude sur les bétons a pour objectif: la détermination des coefficients de prise en compte par rapport aux propriétés mécaniques et aux propriétés de durabilité. · de proposer un modèle pour les propriétés mécaniques et de durabilité. ]] Pour la détermination des coefficients de prise en compte, un plan expérimental est mis en place. Les 4 facteurs qui ont été retenus pour ce plan d'expérience sont les suivants: - la teneur massique C de ciment (à volume d'eau constant E) ou le rapport CIE, - la nature du ciment, caractérisée par sa provenance, - la nature de l'addition (addition siliceuse ou calcaire) - la teneur massique A; de l'addition i (à volume d'eau constant E) ou le rapport A;IE, Certaines hypothèses sont effectuées pour construire ce plan, elles sont décrites dans le paragraphe I.3 de la partie « Programme Expérimental ». Le modèle ainsi déterminé sera validé sur des formulations supplémentaires pour les propriétés mécaniques. 1.2.2.3. Domaine de validation de l'étude Il est important de noter qu'il s'agit de modèles dont on peut espérer, qu'ils s'appliquent dans une gamme relativement étroite de matériaux (par exemple, les bétons courants réalisés avec les matériaux choisis, à l'exclusion des bétons très maigres ou, à l'opposé, des BHP). 1.2.3. Démarche statistique Dans le paragraphe suivant, on se propose d'exposer la démarche statistique sur un exemple. Nous montrons ici comment une analyse statistique fiable permet d 'obtenir d'une part un modèle multilinéaire et d'autre part les coefficients de prise en compte, à partir d'une exploitation statistique des plans d'expérience. 1.2.3.1. Analyse statistique a) Exemple: Pour l'exemple, on considérera que la propriété P à mesurer est fonction de trois facteurs a, b, c ayant 2 niveaux chacun et de leurs interactions. La moyenne générale est notée y , les effets principaux A, B, C et les interactions AB, AC, BD et ABC. Le modèle peut s'écrire sous forme symbolique: P =y + A + B + C +AB + AC + BC + ABC Le plan d 'expérience est construit de façon à ce qu' il soit orthogonal. Ce plan peut être un plan factoriel 23 (toutes les combinaisons entre trois facteurs ayant 2 niveaux). Cette condition permet d'obtenir une estimation sans biais des actions ai, donc des coefficients de prise en compte k. Si les facteurs sont quantitatifs et notés x, y, z, on peut exprimer le modèle : - sous forme dite linéaire : P = ao +a1.x + a2-Y + a3 . z+ a4.x.y + a5.x.z+ CX6·Y·Z+ a7.x.y.z 12 où les coefficients ai sont à déterminer. - ou bien en fonction des variables normalisées X, Y, Z sur des intervalles (-1 , + 1), des actions correspondantes retenues par le modèle A, B, C, AB, AC, BC et ABC et de la moyenne générale .P.. On obtient alors le modèle algébrique exprimant la réponse en fonction des variables réduites : P-.P. =A.X + B.Y + C.Z + (AB).X.Y + (AC).X.Z + (BC).Y.Z + (ABC).X.Y.Z où A, B, C désignent les effets principaux des facteurs x, y, z, où AB désigne l'interaction entre x et y ; BC, l' interaction entre y et z et AC, l' interaction entre x et z. où X, Y, Z désignent les valeurs normalisées des facteurs x, y et z, elles sont définies par : X= (x-~)/[x] où~ est la moyenne de x et [x] est l' amplitude de la variation de x, Y= (y-y)/[y] où y est la moyenne de y et [y] est l'amplitude de la variation de y, et Z = (z-y/[z] où~ est la moyenne de z et [z] est l'amplitude de la variation de z, Les variables normalisées sont obtenues en divisant leur écart par rapport à la moyenne par l'amplitude de leur variation (c'est-à-dire la moitié de l'étendue de la variable). Elles varient entre -1 et + 1. En notation matricielle, on peut exprimer plus généralement, pour des variables qualitatives et quantitatives Je vecteur des réponses expérimentales [P] : [P] = [X].[A] [X] est la matrice de passage dite matrice des réalisations du modèle sur l'ensemble des traitements (formée de -1 et+ 1 dans Je cas de notre exemple) et [A] est le vecteur des actions (la moyenne .P,, les effets principaux et les interactions). Dans la cas de l'exemple proposé [X] s'écrit: [X] = [~ ~~ ~~ ~~l 1 1 1 1 La démarche pour construire les plans d'expériences n'est pas exposée dans le cadre de ce rapport. Le lecteur pourra consulter la méthode exposée par R. Linder [Linder 1997] sur les plans d'expériences. La matrice [X] qui permet de passer du vecteur des actions au vecteur « réponse de l'essai », ainsi que la définition des actions seront données dans la partie « Analyses». b) Détermination des actions : Dans l'exemple ci-dessus et avec une seule itération, la matrice [X] est une matrice carrée inversible. Les actions sont données simplement par [A] = [X]' 1 [P]. Cependant, il est important de préciser que pour effectuer l' analyse statistique complète, des répétitions des mesures sont nécessaires ; on peut par exemple doubler le plan d'expérience en nombre d'essais. Si le plan était réalisé une seule fois, il resterait très peu de degrés de liberté permettant la dispersion des effets aléatoires sur l'ensemble des actions et une estimation 13 raisonnable de la variance résiduelle. Pour les résistances mécaniques, les essais sont moyennement dispersés, deux mesures par formulation suffisent a priori. Pour les propriétés où la dispersion des mesures semble importante trois essais seront pris en compte (s'ils ont été effectués). Lorsque le plan est répété, l'estimation des composantes du vecteur [A] du modèle matriciel : [Y] = [X].[A) + [&] est obtenu alors par la méthode des moindres carrés. Le vecteur (Y] est formé des résultats de chaque itération du plan ; [X] est formé à partir de la matrice des réalisations itérée verticalement pour chaque itération ; [&] est le vecteur aléatoire centré normal et [A] est le vecteur des actions où [Af = [P, A, B, C, AB, AC, BC, ABC] L' analyse statistique effectuée permet de déterminer si les effets principaux ou les interactions sont significatifs. La démarche statistique ne sera pas développée dans le cadre de ce rapport, seuls les résultats seront exposés dans la partie « Analyse». Le lecteur pourra consulter le rapport de R. Linder [Linder 1997) pour les développements statistiques. L'analyse statistique permet de déterminer les actions A, B, C, AB, AC, BC et ABC et de savoir si elles sont statistiquement significatives ou non (par un test de Student, en se donnant un seuil de confiance à 95% ou 90% selon la nature des essais en utilisant un logiciel de statistiques -SYSTAT-). Dans le cas où elles ne sont pas statistiquement significatives, elles sont négligées. c) Généralisation : La démarche exposée peut être généralisée à n facteurs, qui peuvent être éventuellement à 3 niveaux [Linder 1997] pour prendre en compte les effets de saturation des additions. A un facteur d à trois niveaux correspondent un effet principal linéaire D_lin et un effet principal quadratique D_quad. Le vecteur des actions [A] est : [Af = [P, A, B, ... , D_lin, D_quad, ..... A* D_lin, A*D_quad, ....) 1.2.3.2. Modèle multilinéaire L'analyse statistique étant effectuée, on peut remonter aux coefficients a i du modèle défini en fonction des facteurs a, b et c. Si toutes les actions sont significatives et que les variables notées x, y, z sont quantitatives, alors les coefficients du modèle en fonction des variables non normalisées s'expriment de la façon suivante: A AC AB B BC AB al= - - - - z - -- y a 2 = - - - - z - - - x [x] [x][z] - [x][yJ- ' [y] [y][zr [x][yr ' C AC BC a3=-- - - x - - - y [z] [x][z] - [z][y] -' AB AC BC ABC a4=-- a5= - - a6=-a7 = - -[y][x] ' [x][z] ' [y][z]' [x)[y][z) 14 A B C BC AC AB et ao =r--x- - y - - z - - - y.z - - - x.z - - - y.x [x] - [y]- (zr [y] [z]- - [x] [z]- - [y] [x]- - Dans le cas de variables qualitatives, l'expression du modèle prend en compte des variables booléennes. 1.2.3.3. Détermination des coefficients de prise en compte Cette analyse permet d'avoir accès aux coefficients de prise en compte k, par rapport aux propriétés mécaniques et de durabilité. Deux définitions peuvent être considérées : · Seuls les effets principaux des facteurs « nature des additions » sont pris en compte. On aura ainsi k défini par : k = (Effet de l'addition sur P kg d'add.)/(Effet du ciment sur P par kg de ciment) Les effets principaux des additions et leurs interactions avec les autres facteurs sont pris en compte. Dans ce cas on déterminera la quantité de ciment qu' on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir la même résistance mécanique ou la même propriété de durabilité que dans les formulations avec additions. k est alors défini par : k=C/ A où A est la quantité massique d'additions qui remplace la quantité C massique de ciment. Cette deuxième définition sera préférée à la première car elle permet de définir les coefficients de prise en compte en distinguant la nature du ciment et en tenant compte des interactions entre facteurs entre eux. 15 II. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE Il.1 Les Additions et la Normalisation II.2 Les Additions et les Propriétés Mécaniques et Physiques II.3 Les Additions et les Interactions avec le ciment 17 11.1. LES ADDITIONS ET LA NORMALISATION 11.1.1. Définitions Pour rappel, quelques définitions sont données : - Coefficient de prise en compte : la norme XP P 18-305 (Version août 1996) définit le rapport k=C/A, qui garantit que les performances sont conservées pour une substitution maximale de ciment (teneur massique C) par la quantité d'addition (teneur massique A). La valeur maximale A est définie par le rapport Al (A + C) précisé au tableau 4 suivant le type d'environnement. - Indice d'activité d'une addition: l'indice d'activité est, d'après la norme XP P 18-508, le rapport entre la résistance à la compression d'éprouvettes de mortier, préparées avec 75% en masse du ciment d 'essai (C) et 25% en masse d'additions minérales (A), et celle d'éprouvettes de mortier normalisé (témoin) préparées avec le même lot de ciment d'essai (C'). Les éprouvettes sont confectionnées avec un rapport El C' ou El (C+A) de 0,5. Les additions utilisées en substitution partielle du ciment sont précisées dans la norme XP P 18-305. Les codes donnés à ces additions peuvent différer de ceux mentionnés dans les normes qui leurs sont spécifiques. 11.1.2. Les additions calcaires et siliceuses. Les caractéristiques des additions calcaires et siliceuses dont il est question dans cette étude sont spécifiées dans les normes NF P 18-501 (mars 1992), NF P 18-508 Guillet 1995) et NF P 18-509 (en projet). Ces additions peuvent être désignées selon la littérature par le nom de fillers ou de fines, car elles appartiennent à une certaine classe de granularité. Les principales caractéristiques normalisées des additions imposées par les normes sont données dans ce paragraphe ; pour plus de détail, le lecteur se reportera aux nonnes mentionnées. · Nonne P 18-501 La nonne P 18-501 caractérise les additions pour béton hydraulique désignées sous le terme de fillers. Ce sont des matériaux minéraux provenant de roches massives ou de gisements alluvionnaires. Un filler est dit siliceux s'il contient au moins 90 % de silice. Un filler est dit calcaire s'il contient au moins 90% de carbonate de calcium. Dans les autres cas, le filJer est désigné par le nom de sa roche d'origine. La nonne spécifie la granularité et la surface spécifique de ces fillers. 19 Etendue granulaire Passant à 80 µm Surface Spécifique Blaine (m2/ kg) Classes: A B c D 01 315 µm >85% <200 200 à 400 400 à 600 > 600 Tableau 1 : Caractéristiques normalisées des fil/ers (Les valeurs sont données tolérances comprises) · Normes P 18-508 et pr Pl8-509 Les normes P 18-508 et P 18-509 ne conservent que la terminologie d'additions. La terminologie« filler »n'est plus mentionnée. - La norme P 18-508, plus récente, normalise plus spécifiquement les additions calcaires. Le passant à 0,063 mm doit être supérieur à 70% et la surface massique Blaine (m2/kg) supérieure à 220 (valeur spécifiée inférieure). L'exigence requise pour l'indice d'activité à 28 jours est de 0,71 (valeur spécifiée inférieure). La désignation normalisée des additions calcaires est Fe. - La norme P 18-509, en projet, normalise plus spécifiquement les additions siliceuses. Le passant à 0,063 mm doit être supérieur à 55% et la surface Blaine (m 2/kg) doit être supérieure à 150 (valeur spécifiée inférieure). Des additions siliceuses de très haute finesse sont aussi normalisées : elles sont constituées, à plus de 95 %, par des particules de dimensions inférieures à 12 µmet de surface spécifique Blaine supérieure à 550. Les exigences requises pour l'indice d'activité à 28 jours sont de 0,70 pour les additions siliceuses et de 0,80 pour celles à très hautes finesses. La désignation normalisée des additions siliceuses est U. · Norme XP 18-305 La norme XP 18-305 définit aussi le rapport k=C/ A, qui garantit que les performances sont conservées pour une substitution maximale de ciment C par la quantité A d'addition. Ce coefficient a été fixé à 0,25 pour les additions calcaires, dans la mesure où l'indice d'activité défini dans la norme NF P 18-508, à 28 jours, est supérieur à 0,71 et pour les additions siliceuses à O, l 0, quel que soit l'indice d'activité. Ces coefficients de prise en compte pourraient être réevalués, en fonction des études actuelles. Les résultats des effets des additions calcaires et siliceuses sur les propriétés mécaniques et physiques (durabilité) sont présentés ici. 20 Cependant nous ferons référence à des articles dans lesquels est présenté l'effet d'une substitution partielle du ciment par d'autres additions sur ces mêmes propriétés. A titre indicatif, les caractéristiques des cendres volantes, de laitiers vitrifiés et de fumée de silice sont précisées. Ces additions contiennent aussi de la silice et du calcium, dans d'autres proportions par rapport aux additions calcaires et siliceuses. De plus la silice contenue dans les additions pouzzolaniques (Cendres volantes et Fumée de silice) est essentiellement amorphe ; ce qui accroit la réactivité par rapport aux fillers siliceux issus de roches cristallines broyés (telles que les quartz). 11.1.3. Autres additions, utilisées en substitution partielle Ces autres additions, admises en substitution partielle, sont aussi normalisées. · Norme NF P 18-506 (mars 1992) : Les laitiers vitrifiés moulus Ces additions proviennent du broyage du laitier vitrifié (granulé ou bouleté), coproduit de la fabrication de la fonte, et sont obtenues par trempe du laitier de haut fourneau en fusion. Les laitiers se caractérisent en deux catégories ainsi définies : A B Of 315 µm Etendue granulaire Passant% -80 µm - 315 µm Finesse Blaine (mz/ kg) > 70 100 225 à 335 >90 100 > 325 Tableau 2 : Caractéristiques normalisées du laitier vitrifié moulu (Les valeurs sont données tolérances comprises) La nature du laitier est repérée par le module 1 = c• A (produit de la teneur en chaux par la teneur en alumine). On distingue trois types de laitier, fonction de I. (I< 425, 425< I< 550, 550< 1). Le coefficient de prise en compte est fixé à 0,9 pour la catégorie B, quel que soit l' indice d'activité (norme XP P 18-305). · Norme P 18-505 : Les cendres volantes de houille Ce sont des poudres fines constituées principalement de particules vitreuses, de forme sphérique, dérivées de combustible pulvérisé, ayant des propriétés pouzzolaniques et composées essentiellement de Si02 et Ali03 dont la proportion de silice réactive est au moins de 25% (en masse). Le coefficient de prise en compte de ces additions est compris entre 0,4 et 0,6, selon l'indice d 'activité à 28 jours et 90 jours des cendres volantes, indice déterminé selon la norme NF EN 450. 21 · Norme P 18-502 (mars 1992) : Les fumées de silice Les fumées de silice sont des produits de la condensation et filtration des fumées de !'électrométallurgie du silicium et de ses alliages, elles sont constituées par des particules dont la taille moyenne est inférieure au micromètre. En plus de rôle de correcteur granulaire,elles ont une activité pouzzolanique plus ou moins importante. La production est répartie en deux classes A et B dont les caractéristiques physico-chimiques sont données au tableau 3. A B > 85% <l ,2% 20000 à 35000 70 à 85% 20% 10000 à 20000 Composition Si02 Cao Ss Massique BET (m'/ kg) Tableau 3 : Caractéristiques physico-chimiques des fumées de silice (Les valeurs sont données tolérances comprises) Le coefficient de prise en compte des fumées de silice est de 1 ou 2 ; la valeur de k est liée à la teneur en eau et de ciment du mélange (Norme XP P 18-305). 11.1.4. Les ciments et les additions. Dans le cas d'environnements non aggressifs (classes E : 1, 2a, 2bl , 2b2, 3), il n'y a pas de spécifications particulières sur la nature du ciment. Cependant, il doit être conforme à la norme NF P 15 .301. En revanche, le ciment utilisé pour l'exécution des contrôles de conformité de l' indice d'activité des additions est un ciment CPA CEM I 42,5 ayant des caractéristiques de finesse et de teneur en aluminate tricalcique C3A se situant dans les étendues suivantes : - Surface massique Blaine: 300 m 2/ kg à 350 m2/kg pour les additions calcaires et 290 à 350 pour les additions siliceuses. - Teneur en C3A : 6 à l 0% pour les additions calcaires et 6 à 9 % pour les additions siliceuses. Le tableau 4, issu de la norme P 18-305, résume les spécifications liées à l'environnement et au type de béton (de type BCN ou BCS). 22 Rapport maximal Ecw'(C+kA) non armé armé précontraint Rapport maximal Al(A+C) Additions calcaires Cendres Volantes Laitier moulu Fumée de silice Additions siliceuses Teneur minimale en ciment ou en liant équivalent (kg/m3) non armé armé précontraint Nature du ciment fc28 (en MPa), BCN non armé armé précontraint l* la* Classes d'environnement E 2b,* 2b2* 3* 4a 1* 4ai* 4b* ** 0,6S 0,6 0,7 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 O,SS O,SS 0,S5 O,S O,S o,ss Sb* Sc* O,S5 O,S5 0,55 O,S O,S 0,5 0,4S 0,4S 0,45 O,SS 0,5S O,S O,S O,S 0,25 0,25 0,25 0,25 0,05 0,05 0,3 0,3 0,3 0,3 0,15 0,15 0,3 0,3 0,3 0,3 O, lS 0,1 S 0, 1 0, 1 0, 1 0,1 0,1 0, 1 0, 1 0, 1 0,1 0,1 0, 1 0,05 0,05 0,15 O,IS 0,1 0,03 O,OS *** *** *** O, l S 0,15 0,15 *** 0,lS 0,15 0, 15 *** 0,1 0,1 0,1 0,03 0,03 *** *** *** 150 260 300 ** 200 280 300 ** 240 280 300 ** 300 310 315 ** 330 330 330 ** 330 330 330 PM 3SO 350 350 PM 350 350 350 PM 330 330 330 PM 3SO 350 350 ES 385 385 385 ES ** 22 30 16 25 30 22 28 30 28 30 30 32 32 32 32 32 32 35 35 3S 35 35 35 32 32 32 35 35 3S 40 40 40 o,s 0,S 0,S 0,5 Sa* Tableau 4 : Spécifications des bétons (extrait) * : Classes d 'environnement : 1 : Sec 2a : Humide sans gel ou avec un gel faible 2b 1 : Humide avec gel modéré 2b2 : Humide avec gel sévère 3 : Humide avec gel modéré ou sévère et produite dégivrants 4a1 : Marin immergé (sans gel ou ayec gel faible) 4a2 : Marin, marnage (sans gel ou avec gel faible) 4b : Marin avec gel modéré ou sévère Sa : Faiblement agressif chimiquement Sb : Moyennement agressif chimiquement 5c : Fortement agressif chimiquement. ** : Absence de spécifications particulières. *** : Les additions éventuelles ne sont pas prises en compte pour le calcul du dosage en liant équivalent. 23 11.2. LES ADDITIONS ET LES PROPRIETES PHYSIQUES ET MECANIQUES Ce paragraphe essaie de rendre compte de quelques résultats de la littérature sous les deux aspects suivant: Propriétés mécaniques, Durabilité. Cette étude bibliographique n'est pas exhaustive, il s'agit ici seulement de montrer quels sont les effets des additions sur ces propriétés. 11.2.1. Propriétés mécaniques Les différents travaux de recherche ont consisté à déterminer quelle quantité de ciment peut être substituée par des additions composées majoritairement de calcaire ou de silice, sans que les propriétés mécaniques (résistance en compression) soient altérées. Ainsi Coquillat et Mesureur [94) ont substitué du ciment CPA 55 des ciments français par des cendres volantes et des additions calcaires. Ils ont fait varier les dosages en ciment et en additions (pour Je ciment C varie de 210 à 300 kg/ m 3 et pour les additions A varie de 0 à 120 kg/m 3). Pour ces deux additions, les résistances en compression du béton témoin (sans additions) peuvent être atteintes, avec une quantité de ciment inférieure à celle utilisée dans le béton témoin, lorsqu'on ajoute des additions. La notion de liant équivalent est mis en évidence dans ce travail. L'indice d'effet d 'activité k correspondant au coefficient de prise en compte est pour les cendres volantes de 0,47 et pour les additions calcaires de 0,23 . Ce coefficient a été déterminé expérimentalement par: k = (C'-C)/A, où C' est la quantité de ciment utilisé dans Je béton témoin, quantité qui permet d'atteindre des performances mécaniques de 30 MPa et C est la quantité de ciment utilisé dans le béton avec additions. Ces valeurs, déterminées expérimentalement, sont en conformité avec la norme P 18-305. Une autre approche consiste à déterminer Je coefficient de prise en compte, via la formule de Bolomey, à partir des performances mécaniques. Sachant que fc28 = G.frn28 .[(C+kA)/E - 0,5), en prenant différents rapports C/A, on en déduit k, après mesure expérimentale des résistances mécaniques. fc28, fm28, G et E définissent respectivement la résistance à la compression du béton avec additions, mesurée à 28 jours (en MPa), la classe "vraie" du ciment (résistance à la compression mesurée sur mortier normalisé à 28 jours, en MPa), le coefficient relatif à la nature et aux dimensions des granulats (variant de 0,4 à 0,5) et la quantité d'eau (en Lm\ Par exemple Bertrandy [1992) détermine Je coefficient de prise en compte des additions calcaires, substituées à un ciment CPA 55, par application de la formule de Bolomey. k est évalué à 0,3 et est en conformité avec la norme P 18-305. 24 11.2.2. Influence des add itions sur la durabilité des bétons et des mortiers. 11.2.2.1. Influence des additions sur la d urabilité. Influence des additions calcaires et des cendres volantes sur les propriétés de durabilité [Coguillat 1994), [Salomon 19941 Il s'agit ici de déterminer quelle est la quantité d'additions qui peut être substituée à du ciment pour que les propriétés de durabilité soient conservées, voire améliorées. Le ciment est un CPA 55 des Ciments Français -Usine de Gargenville ; les compositions (kg/m3) des six bétons testés sont : 1 300 Référence du béton Ciment Addition : nature Dosage Adjuvant 1 1 II 245 IV III 1 230 250 1 Additions calcaires 60 60 1 oui (1%) sans 0 non 0 1 1 V VI 1 190 200 1 Cendres volantes 80 45 1 Tableau 5 : Composition des Bétons Les consistances sont telles que les affaissements au cône soient de 16 +/- 2 cm. Les performances mécaniques, à 28 jours sont d'environ 30 MPa pour toutes les formulations. Le tableau 6 résume les performances comparatives des six bétons étudiés pour divers critères liés à la durabi lité, étant entendu que Je béton I de référence est réputé durable, compte tenu de l'expérience d'emploi de ce béton depuis plusieurs décennies en région parisienne. Retrait Gonflement Porosité Carbonatation Comportement : Microfissuration Microstructure (MEB) IV V VI III 1 1 1 - indépendant des additions - lié au dosage en ciment manufacturé et en eau effective. Equivalent Inférieure pour le béton II et les 4 bétons avec additions par rapport au béton témoin I I II Bon moyen médiocre médiocre bon 1 médiocre 1 moyen meilleur comportement que les bétons I et II Equivalent Tableau 6 : Performances des bétons testés. Les études de durabilité ont été effectuées pour un certain k, optimisé par rapport aux propriétés mécaniques. Cette étude laisse penser qu'il est suffisant d'optimiser k par rapport 25 aux propriétés mécaniques pour avoir l'assurance d'une durabilité compatible avec 1'envirormement. · Performance et durabilité des bétons de ciments additionnés de cendres volantes et d'additions calcaires [Corneille 1994] Cette étude a été réalisée sur 9 dosages en liants équivalents échelonnés de 215 à 400 kg/m3 • Le ciment est un CPA dont 25% a été substitué soit par des cendres volantes de qualité médiocre, à la limite des spécifications de la norme Pr EN 450, soit par des additions calcaires de qualité remarquable. Cette étude a permis de renforcer la notion de liant équivalent développée dans la norme P 18305, de conforter les valeurs des spécifications correspondantes (mis à part la résistance caractéristique demandée pour un béton exposé à un gel sévère) et de confirmer les valeurs des coefficients proposés. Cette étude montre aussi qu'il n'est pas raisonnable de diminuer le dosage en clinker du béton en deçà de 220 kg/m 3 , qu'une perméabilité de 10·16 m2 sur béton sec semble être un seuil de durabilité. Pour une tenue correcte aux cycles de gel- dégel, il faut que le béton ait à la fois : un dosage en liant supérieur à 330 kg/m3, une résistance supérieure à 45 MPa et un facteur d'espacement critique Lcrit inférieur à 300 µm. Cependant ce paramètre ne semblerait pas dépendre de la teneur en liant. En effet Gegout et al. [1986] ont testé deux mortiers avec deux teneurs en additions calcaires (15% et 30%) et différents rapports El C. La méthode des traversées linéaires (norme ASTM 457-82) a permis de déterminer les espacements critiques (définis par un gonflement supérieur à 150 µml m après 1OO cycles gel- dégel). Les résultats ont montré que L restait constant avec l'augmentation de la teneur en addition et à E/ C constant. Il n'a pas été mis en évidence, dans cette étude une influence néfaste des additions sur L.,;,. ·Borne inférieure de dosage en ciment en relation avec la durabilité du béton (carbonatation) [Baron 1996]. Différents bétons ont été confectionnés dans une même classe de résistance : 825 (environ 28 MPa sur éprouvettes à 28 jours) à partir de différents rapports Al (A+C) compris entre 0 et 41 % où A représente la quantité de cendres volantes, les dosages en ciment allant de 196 à 280 kg/ m3• Ces bétons ont été soumis au test de carbonatation naturelle en conditions ambiantes et de carbonatation accélérée sous saturation en C02. Les résultats montrent que, en dessous d'un certain dosage en ciment (240 kg/ m3), la profondeur de carbonatation augmente brusquement bien que la résistance à la compression soit maintenue constante, 11.2.2.2. Comportement vis à vis des sulfates ·Effet des ions sulfates [Regourd 19861. fVemet 19921 Les ions sulfates S042• entrent en compétition avec les ions carbonates C032• pour réagir avec C3A, pour former de l'ettringite. Si la formation de l'ettringite est limitée par la 26 formation des carboaluminates, c'est a priori un avantage vis a vis de la résistance aux sulfates. D'après certains auteurs, la formation d' ettringite ne serait pas gênée par la présence de CaC03 et serait plus rapide que la formation de carboaluminates. Il y aurait donc formation d'ettringite primaire. Cependant, on ne trouve pas dans la microstructure de mono-sulfo-aluminates hydraté qui se forme normalement, après dissolution de J'ettringite, car entre temps les ions carbonates ont réagi avec les aluminates. Ceci indique qu'il y a a priori, grâce à la formation de carboaluminates, moins de C3A disponibles pour réagir à long terme avec des sulfates qui pénétreraient au cours du temps dans le béton. A priori la présence d'aè.ditions calcaires favoriserait une meilleure résistance aux sulfates. Influence du ciment sur la dégradation du béton en milieu marin [Paillère J985) Le comportement des ciments à l'eau de mer semble être bien conditionné par le couple C3A-S03 • Dans les deux ou trois premières années, la majeure partie du gonflement du béton peut être imputable au taux de 803 présent dans Je ciment. Après trois ans, le taux d'aluminate tricalcique est en étroite relation avec les dégradations constatées sur les éprouvettes. Les ciments CPA conformes aux limites françaises de 10% de C3 A et 2,5% de sol ont une bonne tenue à l'eau de mer ; toutefois dans le cas des ciments à très faibles teneurs en C3A (<2%), des valeurs plus élevées en S0 3 ne semblent pas entraîner des augmentations notables du gonflement, du fait de la formation prépondérante d'ettringite primaire non expensive. Les ciments de mouture grossière doivent être faiblement gypsés (S0 3<2,5%), si l'on souhaite une bonne résistance aux sulfates de l'eau de mer. En revanche, une forte teneur en gypse (S03 = 5%) accompagnée d'une finesse élevée (500 m2/ kg) conduit à des ciments CPA présentant des gonflements relativement modérés. Ainsi donc, un ciment à fine mouture semblerait bien s'accommoder d'un excès de S03 . L'addition au clinker de constituants secondaires est bénéfique vis-à-vis de la tenue à l'eau de mer, qui est optimale pour les finesses se situant entre 360 et 420 m2/ kg. Dans le cas des laitiers, les moutures grossières et les surbroyages sont à déconseiller. 11.2.2.3. Conclusions Ces études s'intéressent essentiellement aux additions calcaires. Les données bibliographiques concernant les additions siliceuses sont peu nombreuses. Ainsi, il faudrait s'intéresser aussi aux propriétés de durabilité (propriétés de transfert perméabilité qui est une propriété critique au regard de la corrosion des armatures-, rési~tance au gel) et sur les caractéristiques microstructurales (porosité Hg) pour les additions siliceuses et calcaires. Il est aussi intéressant de regarder plus précisément l'influence de la quantité d'additions sur les propriétés mécaniques et sur la durabilité pour vérifier s'il est suffisant d'optimiser les coefficients de prise en compte sur les propriétés mécaniques pour s'assurer d 'une durabilité compatible avec Je type d'environnement. 27 11.3. LES ADDITIONS ET LES INTERACTIONS Il semble que les additions calcaires et siliceuses ont un caractère liant hydraulique équivalent. Nous nous proposons ici de répertorier les différents types d'interactions qui ont été proposées dans la littérature. 11.3.1. Des interactions d'origine physique ou chimique pour les additions calcaires L'effet des additions sur les propriétés du béton durci peut avoir une origine physique ou une origine chimique. Une synthèse de l'effet des additions calcaires sur la résistance en compression est proposée par de Larrard [de Larrard 1999). Selon cet auteur, l' effet serait quadruple : - Effet d'accélération : au niveau de la matrice (i.e. la pâte de ciment durcie présente dans les interstices des granulats), les additions calcaires tendent à accélérer l 'hydratation du ciment Portland. Les additions calcaires jouent le rôle de sites de nucléation préférentiels au cours des réactions d'hydratation du ciment, engendrant une meilleure répartition des hydrates, en particulier de la portlandite, dans la pâte de ciment durcie. La présence de CaC0 3 accélérerait l'hydratation du C3S dès les premiers instants et d'autant mieux que les particules sont fines et la quantité de CaC03 grande Uusqu'à 15 à 20%). Cet effet est sensible à la surface spécifique des additions, et tend à devenir négligeable après 28 jours. Son amplitude est également liée à la vitesse de durcissement du ciment, à l'âge considéré. Ainsi, un ciment réputé « lent» présente généralement un accroissement de résistance important entre 7 et 28 jours, et répondra donc davantage qu' un ciment à durcissement rapide, pour la période considérée . - Effet liant : toujours au niveau de la matrice, un autre effet favorable à la résistance est constitué par la possibilité pour les additions de former au contact de la phase aluminate des composés appelés carboaluminates, qui contribueraient à la résistance mécanique au même titre que les autres hydrates. Cet effet semble insensible à la surface spécifique, et se manifeste à tout âge (au moins à partir de 7 jours). Il dépend bien sûr directement de la teneur du ciment en C3A. Les additions calcaires participent ainsi aux réactions d'hydratation du ciment qui fait que l'on attribue à ces additions une activité "liante" ou hydraulique. En particulier, CaC03 et les aluminates du ciment (C3A, C4AH13, ... ) réagiraient chimiquement en présence d'eau pour former un mono-carboaluminate de calcium hydraté C3A . CaC03 . 11 H20, qui cristallise en fines plaquettes hexagonales. La quantité de carboaluminates formée dépend des teneurs en C3A, en CaC03 et de la finesse. De plus, il se formerait aussi une solution solide C-S-H - CaC03 : les C-S-H seraient modifiés d'un point de vue composition (il a été constaté que le rapport C/S augmentait lentement avec l'addition de CaC03 dans le mélange) et morphologie, et il apparaîtrait une zone de transition entre addition et pâte de ciment. - Effet d'écartement des granulats: l'ajout d 'additions dans un béton, à teneurs en ciment et en eau constantes, entraîne une augmentation du volume de la matrice, et donc une diminution 28 du volwne de granulat. Or, à même nature de matrice, la résistance en compression est sensible à l'épaisseur maximale de pâte (EMP [de Larrard et Tondat 1993]), définie comme la distance moyenne entre deux gros gravillons adjacents. Plus cette distance augmente, et plus la résistance diminue. Ce troisième effet de l'incorporation d'additions est négatif. - Effet de stabilisation par diminution du ressuage: l'ajout d'additions calcaires dans un béton maigre tend à augmenter significativement la surface spécifique de la phase solide du matériau frais. Le ressuage, qui intervient pendant la période dormante, est réduit d'autant. Or, ce ressuage, s'il diminue le rapport eau/ciment moyen, conduit à une accwnulation d'eau sous les granulats, très défavorable à l'adhérence entre les phases. On peut donc penser que l'effet du ressuage est globalement négatif, ce qui conduit donc à un effet bénéfique d'une incorporation d'additions. L'exemple suivant, dans lequel on incorpore non pas des additions mais simplement de l'air entraîné, illustre l'amélioration du matériau consécutive à l'augmentation de sa stabilité à l'état frais. Malgré une augmentation importante du rapport (eau+air)/ciment, le béton est amélioré par l'ajout de bulles d'air. Formule Eau l/m3 M25 193 M25EA 160 AEA kg/m3 0 0,31 Ciment kg!m3 230 230 Sable alluvionnaire kg/m3 446 427 kg/m3 453 433 kg/m3 388 454 kg/m3 % 619 574 0,8 0,87 10,5 5,2 23,6 2,65 32 7,2 1,01 11 7,0 28,8 2,84 32,6 cc 015 cc 5/ 12.5 cc 12.5/20 %air e/c+a Affaissement fcl fc28 ft28 E28 cm MPa MPa MPa MPa Tableau 7 : Effet de l'incorporation d'air entraîné dans un béton maigre. AEA : agent entraîneur d 'air, CC : calcaire concassé. fc, fi et E représentent respectivement la résistance en compression, en traction et le module élastique [de Larrard 1999} On voit donc la complexité de l'effet de l'incorporation d'additions calcaires, même en se restreignant à une seule propriété (la résistance en compression). A ces quatre effets peut être ajouté un effet de correcteur de composition granulaire, qui permet en particulier l'obtention d'un mélange de plus forte compacité. Cet effet de l'incorporation d'additions en tant que correcteur granulaire est positif. 29 Le lecteur peut se reporter aux références bibliographiques suivantes [Evrard 1994], [Ingram 1990], (Klemm 1990]. [Bertrandy 1997], 11.3.2. Des interactions d'origine physique ou chimique pour les additions siliceuses Pour les additions siliceuses ou à forte teneur en silice, on peut penser qu'au moins trois effets subsistent, le quatrième (l'effet liant) étant le plus souvent négligeable, du fait du caractère faiblement amorphe de ces additions. En particulier on peut noter : - Accélération des réactions d'hydratation du ciment. Les composés fins de silice pourraient constitués des sites préférentiels de nucléation pour la cristallisation, en particulier pour les cristaux de portlandite. - Activité pouzzolanique, fonction de leur nature minéralogique (et de leur composition chimique) et de surface spécifique (finesse). Donc, dans le cas qui nous préoccupe, si elle existe, cette activité devrait être très faible (additions plus grossières que les fumées de silice ou même que les cendres volantes). C'est une réaction qui a lieu dans les premières heures de gâchage. La phase liquide est nécessaire pour assurer le transport des ions. Ainsi Baron (1995] signale, dans le cas des cendres volantes qu'il est nécessaire d'appliquer une cure humide, après décoffrage, pour que ces additions aient une activité pouzzolanique. Ces réactions sont plus ou moins importantes selon la finesse des additions et de leur teneur respective en silice. 30 III. PROGRAMME EXPERIMENTAL III. l Description du Programme Expérimental III.2 Caractéristiques des constituants IIl.3 Mesures sur mortiers III.4 Mesures sur bétons 31 111.1. DESCRIPTION DU PROGRAMME EXPERIMENTAL Le programme expérimental se scinde en 3 parties : 1) Caractérisation des constituants 2) Mesures sur mortiers 3) Mesures sur bétons III.1.1. Caractérisation des constituants Les mortiers et les bétons sont formulés avec les mêmes constituants (à l'exception du sable), ces constituants étant préalablement caractérisés suivant les normes en vigueur. Les constituants choisis pour ce programme expérimental sont les suivants : • granulats : . gravillon silico-calcaire semi-concassé de Bernières-sur-Seine 4/25 . sable silico-calcaire roulé de Bernières-sur-Seine 0/4 . sable "normal" de Leucate (destiné aux mortiers) • 2 ciments: . 1) Ciment n°1 . 2) Ciment n°2 Les deux ciments diffèrent essentiellement par leur finesse et leur teneur en aluminates caractérisée par la proportion en C3A et C 4AF (cf. « caractéristiques des constituants »). L'effet de la provenance du ciment combinera donc ces deux caractéristiques . • 2 additions calcaires : (normalisées P 18-508) . fine : Addition Cf . grossière : Addition Cg • 2 additions siliceuses : (normalisées pr P 18-509) . fine : Addition Sf . grossière : Addition Sg • 1 superplastifiant : . résine GT (Chryso) à 31% d'extrait sec Les caractérisations suivantes ont été réalisées sur les constituants : - granulats : séchage, courbe granulométrique, masse volumique, coefficient d'absorption, porosité et ES, - ciments et additions : composition chimique, composition minéralogique, masse volumique, surface spécifique et granulométrie, - ciments : temps de début de prise et classe vraie (sur mortier "normal"). Le même lot de ciment a été utilisé pour tous les essais réalisés dans le cadre de ce programme. 33 111.1.2. Mesures sur mortiers 111.1.2.1. Objectifs Pour répondre aux objectifs fixés, deux sous plans ont été bâtis. Cette structure est de type arborescent, elle permet de diminuer les coûts de fabrication. Les formulations ont été déterminées par ajustement de la quantité de superplastifiant en fixant la maniabilité LCL à 8 secondes. La composition de chaque formulation est donnée dans le paragraphe « résultats expérimentaux». Les résistances à la compression et à la flexion à 7 et 28 jours ont été mesurées suivant les normes en vigueur (NF EN 196-1 ). 111.1.2.2. Plan factoriel 23 , plan dit principal Pour étudier les effets des caractéristiques des additions sur les propriétés mécaniques des mortiers et pour définir un modèle multilinéaire fiable, un programme expérimental a été bâti sur la base d'un plan factoriel comportant 3 facteurs à 2 niveaux. Les trois facteurs retenus et leurs niveaux sont les suivants : · 2 natures de ciment de provenance différente. Le ciment n°1 est codé -1 et Je ciment n°2+1. · 2 natures d'addition (calcaire et siliceuse) L' addition de nature siliceuse est codée - 1, celle de nature calcaire + 1. · 2 finesses d'addition (fine et grossière, addition caractérisée par sa surface spécifique). L'addition grossière est codée -1, et l'addition fine est codée+!. Le plan d'expérience, ainsi construit, implique la fabrication de 8 formulations (23 formulations). Il a été fixé une modalité pour la teneur en addition. Le plan, défini strictement par les 8 formulations, permet de modéliser les effets principaux des trois facteurs, ainsi que leurs interactions (nature de l'addition avec la provenance du ciment, nature de l'addition avec sa finesse et la provenance du ciment avec la finesse de l'addition). Il a été décidé pour l'étude sur les mortiers de se limiter à ces effets (et donc à leurs interactions). Pour les additions calcaires et siliceuses, les effets éventuels de saturation de l'addition ne sont pas pris en compte ici. Les 8 formulations de mortiers avec additions sont définies dans le tableau 1 : Fonnulations Nature de l'addition SGI SF I CGI' CF! SG2 SF2 CG2' CF2 -1 -1 Nature Ciment +1 +I -1 -1 -1 -1 +l -1 +I -1 +I +! +! +I +I -1 -1 +I +I Finesse de l'addition -1 -1 +I Tableau 1 : Plan d'expérience des mortiers avec additions . 34 111.1.2.3. Plan factoriel 22, plan dit de référence Parallèlement à ce plan dit principal, il a été mis en place un plan expérimental 2 factoriel 2 à 2 facteurs contrôlés. Le premier facteur est la nature du ciment (provenance) et le deuxième facteur est le rapport CIE (ou la teneur massique de ciment, à volume d'eau constant). Ce plan servira de référence au plan principal. Les formulatio.ns, sans additions, sont définies dans le tableau 2 : Formulations Teneur en ciment Tl T2 NI N2 -1 -1 +I +I Nature Ciment -1 +I -1 +I Tableau 2: Plan d'expérience des mortiers sans additions. Les dosages en eau (eau de gâchage et eau du superplastifiant) et en ciment sont tels que sur l'ensemble des quatre formulations du plan, le rapport CIE doit comporter deux niveaux (codés -1 et + 1), croisés avec les deux ciments n° 1 et n°2 (codés -1 et + 1). La composition de chaque formulation est dormée dans la partie « Résultats Expérimentaux». 111.1.2.4. Indices d'activité Le programme expérimental doit aussi permettre de déterminer l'indice d'activité des additions à 7 et 28 jours : rapport entre la résistance à la compression à 7 et 28 jours d'éprouvettes de mortier préparées avec 75% en masse du ciment d'essai et 25% en masse d'addition, à celle d'éprouvettes de mortier "normal" préparées avec le même lot de ciment d'essai (norme NF P 18-508 pour les additions calcaires et pr NF P 18-509 pour les additions siliceuses). Les éprouvettes doivent être réalisées, selon la norme, avec un rapport E/C ou E/C+A égal à 0,5. Dans le cadre de cette étude, dans le plan dit principal, cette condition n'a pas été respectée. Cependant, cette divergence ne devrait pas modifier les tendances que l'on souhaite mettre en évidence par l' intermédiaire de ce paramètre. 111.1.3. Mesures sur bétons IIl.1.3.1. Objectifs Pour répondre aux objectifs fi xés, un plan a été bâti. Ces mesures ont pour objet d'évaluer l'influence des additions sur les propriétés permettant de caractériser la durabilité des bétons et de quantifier une éventuelle interaction addition-ciment. Il est pris ici comme 35 hypothèse que chacune des propriétés (mécaniques ou de durabilité) peut s'exprimer sous la forme d'une combinaison linéaire des paramètres de composition de la pâte. Pour valider les hypothèses et le modèle des formulations supplémentaires sont proposées. Les formulations sont mises au point (à l'aide du logiciel BETONLAB) pour obtenir un affaissement au cône d'Abrams de l 0 ± 2 cm, en ajustant la quantité de superplastifiant et en conservant la quantité d'eau constante. La composition de chaque formulation est donnée dans le paragraphe« Résultats Expérimentaux». Les mesures suivantes ont été réalisées sur les formulations de bétons suivant des normes en vigueur, ou des modes opératoires LPC ou AFREM (cf. paragraphe« annexe»): - résistance caractéristique à la compression à 28 jours, - porosité totale accessible à l'eau, - porosimétrie déterminée par intrusion de mercure, - perméabilité à l'air, - absorption capillaire, - résistance aux cycles de gel-dégel (allongement relatif et facteur d'espacement), - résistance à l'écaillage, - profondeur de carbonatation à long terme (en conditions naturelles), - profondeur de carbonatation à partir d'essais accélérés. 111.1.3.2. Plan factoriel fractionnaire de type 3 1.23" 1 Le programme expérimental a été bâti sur la base d'un plan d'expérience factoriel fractionnaire. Les facteurs retenus pour le plan d'expérience et leurs niveaux sont les suivants : · 2 natures de ciment, codées -1 et + 1, 2 teneurs en ciment codées -1 et + 1, · 2 natures d'addition (calcaire et siliceuse) codées -1 et + 1, de plus grande finesse (codée + 1), · 3 teneurs en additions calcaires (codées -1, 0 et + 1) et 2 teneurs en additions siliceuses (codées -1 et + 1). Le modèle comportera donc un terme du second degré par rapport à la teneur en addition calcaire, ce qui permettra d'étudier s'il existe des effets de saturation de la substitution du ciment par des additions. Certaines hypothèses fondées sur l'expérience acquise permettent de diminuer le nombre d'expériences. Ainsi, on fait des hypothèses qui permettent de définir des confusions entre variables et ainsi de diminuer le nombre d'essais. Les hypothèses sont les suivantes : - l'interaction entre la teneur en ciment et la nature du ciment peut être négligée, - l' interaction entre la teneur en additions siliceuses et la nature du ciment peut être négligée. Le volume d'aluminates disponible dans les deux ciments est différent. Cependant, étant donné que les additions siliceuses réagissent avec la chaux formée pendant les processus d'hydratation et cette réaction chimique est indépendante du volume d'aluminates disponible, cette interaction peut être négligée (sous réserve que la finesse du ciment n' intervient pas). 36 - l'interaction entre la teneur en ciment et la teneur en additions siliceuses peut être négligée. En effet, la chaux formée pendant l'hydratation du ciment est largement excédentaire par rapport aux possibilités réactives que présentent les additions siliceuses qui sont envisagées ici. Ce plan d'expérience implique la fabrication de 12 formulations (3 1.2" 1 formulations). Elles sont définies dans le tableau 3 : Fonnulations A B c J K L D E F G H 1 Nature Ciment Teneur en ciment Teneur en additions siliceuses Teneur en additions calcaires Finesse de l'addition -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 +I +l +l -1 +I +I +l +l +l +l +l +l +I -1 -1 -1 +l +l +I +I +I +l +I +I +I +I +I +I -1 -1 -1 -1 -1 +I +I +I +I +l +I -1 -1 0 +l -1 0 +l -1 0 +l -1 0 +l Tableau 3: Plan d 'expérience des bétons avec additions. Les conséquences des hypothèses effectuées sont importantes, en effet, ce plan d'expérience impose des confusions entre les variables. Les.variables du modèle sont: - les quatre effets principaux (5 variables en considérant les effets linéaire et quadratique des additions calcaires), on a ainsi : · l'effet de la teneur en ciment est confondu avec celui de l'interaction teneur en ciment- teneur en additions siliceuses. · l'effet de la teneur en additions siliceuses est confondu avec l'interaction teneur en ciment-nature du ciment. · l'effet de la nature du ciment est confondu avec celui de l'interaction teneur en ciment-teneur en additions siliceuses. · les effets principaux linéaire et quadratique des additions calcaires sont bien définis, car ils sont confondus avec des interactions d'ordre 4. - les interactions d'ordres 1 et 2 de la teneur en additions calcaires- teneur en ciment définissent deux variables, elles sont confondues avec des interactions d' ordre 3. - les interactions d'ordres 1 et 2 de la teneur en additions calcaires- nature du ciment définissent deux variables, elles sont confondues avec des interactions d 'ordre 3. - les interactions d'ordres 1 et 2 de la teneur en additions calcaires- teneur en additions siliceuses définissent deux variables. Bien que les deux classes de mécanismes de réactions chimiques des additions calcaires et siliceuses soient distinctes, le plan d'expérience permet d'envisager cette variable. Ces interactions sont confondues avec l'interaction d' ordre 3 : teneur en additions calcaires - teneur en ciment - nature du ciment. 37 III.1.3.3. Formules de vérification Le plan précèdent est complété par 2 formulations (dénommées M' et N) destinées à vérifier l'hypothèse de linéarité du modèle et les hypothèses qui ont été faites. Les facteurs retenus pour ces formules de vérification et Jeurs niveaux sont les suivants : - 2 natures de ciment codées - 1 et + 1, - 1 teneur en ciment codée 0, - 2 natures d'addition (calcaire et siliceuse) codées -1 et + 1, de finesse grossière (codée -1 ), - 1 teneur en additions calcaires (codée 0) et 1 teneur en additions siliceuses (codée 0). Le codage 0 signifie que 1'on a pris des teneurs moyennes par rapport à celle qui ont été définies dans le plan factoriel fractionnaire 3 1.2 3•1• Les fonnulations sont définies dans Je tableau 4 : Formulations Nature Ciment Teneur en ciment Teneur en additions siliceuses Teneur en additions calcaires M' -1 0 -1 +I 0 0 -1 N 0 -1 -1 Tableau 4 : Plan d'expérience des formules de vérification. 38 Finesse de l'addition 111.2. CARACTERISTIQUES DES CONSTITUANTS 111.2.1. Composition des constitu ants Ciments Ciment n° 1 Ciment n° 2 Additions Addition siliceuse Addition calcaire LCPC LCPC LCPC LCPC % % % % 23,27 18,65 98,94 6,32 0,33 3,02 0,26 0,04 Fe2o3 2,67 0,16 2,12 0,64 0,51 CaO MgO Na 20 K20 67,20 0,84 0,26 0,23 62,89 2,32 0,12 1,09 S03 CI 2,31 Néant Néant 0.23 0.80 0.03 2,90 Néant Néant 1,47 1,01 0,04 Lieu de l'analyse Composition chimique Si02 Al2 03 Ti02 s RI PAF MnO Composition minéralogique C3S % % 71,48 CzS C3A C 4AF 17,84 3,75 6,93 54,30 12,50 11,63 9,17 0,07 Néant Néant 0,08 0, 17 0, 17 Néant Néant Néant 0,26 Néant 0,03 0,05 54,86 0,53 0,09 0,04 Néant Néant Néant Néant 43,51 0,02 96,6 2,4 CaC03 CaMg(C03)i micas faibles proportions faibles proportions quartz Tableau 5 : Composition des constituants Remarques: •Le composant de base (quartz pratiquement pur) est identique pour les deux additions siliceuses Sf et Sg. •Le composant de base (carbonate de calcium~ 98 %) est identique pour les deux additions calcaires Cf et Cg. 39 111.2.2.Gr anulométrie, masse volumique et surface spécifique des constituants Cime nts Additions siliceuses µm 0 1 1,5 2 3 4 6 8 12 16 24 32 48 64 96 128 192 Masse Vol. (kg.m-3) 5 5 Blaine (m'.kg- 1) 5 5 B.E.T. (m'.g- 1) calcaires Ciment n° 1 %cumulé Ciment n° 2 %cumulé Sf Sg %cumulé % cumulé 0,0 7,8 9,5 12,8 18,9 25,0 32,9 39,3 49,1 57,8 72,4 83, 1 95,7 97,2 100,0 100,0 100,0 0,0 4,8 5,6 7,0 10,0 14,2 21,9 29,0 40,4 50,5 65,9 78,3 94,5 96,8 99,9 100,0 100,0 0,0 2,7 3,7 6,9 10,6 13,7 17,8 22,0 28,4 35,7 46,9 57,8 75,3 83,3 95, l 100,0 100,0 0,0 3,4 4,9 9,3 14,6 18,7 24,8 30,5 40,2 49,7 66,2 78,7 94,4 96,9 100,0 100,0 100,0 3150 3180 2710 342 296 - . Cf %cumulé .. Cg %cumulé 0,0 4,0 4,9 7,2 10,7 14,4 19,2 23,9 30, 1 36,0 44,1 53,5 66,6 73,9 85,5 96,3 100,0 0,0 5, 1 6,2 8,8 12,8 17,4 24,8 31,2 40,5 48,3 60,l 70,2 86,1 91 ,2 98,5 100,0 100,0 2710 2700 2750 274 361 292 360 0,57 0,96 0,6 0,52 Tableau 6 : Granulométrie, masse volumique et surface spécifique des constituants. 40 111.2.3.Caractéristiques du sable destiné aux mortiers • Sable normalisé de Leucate Courbe granulaire obtenue d'après la norme sur le sable normalisé. .... ~ "' " E ;:: ,;"' E 100 80 60 40 20 . i! 0 0 0,08 0,16 0,5 1.6 2 2,5 3,15 Ta m is (mm) Figure 1 : Courbe granulaire du sable Leucate 41 III.2.4.Caractéristiques des granulats destinés aux bétons * Sable : 014 - Bernières-sur-Seine (matériaux séchés) : E.S. au piston 93 E.S. à vue : 96 date de réception date essai : 01 /06/95 : 13/06/95 Masse volumique réelle 2,57 Masse volumique réelle imbibée 2,59 0,87 Coefficient d'absorption Analyse granulométrique par tamisage (confer figure 2) * Gravillons : 4/25 - Bernières-sur-Seine (matériaux séchés) : 2,48 Masse volumique réelle Masse volumique réelle imbibée 2,52 Coefficient d'absorption 1,80 Analyse granulométrique par tamisage (confer figure 3) 42 111.2.4.1. Analyse granulométrique du sable par tamisage ,. LABORATOIRE REvi'ONAL OE L 'EST PARISIEN PROCES-VERBAL ANALYSE GRANULOMETRJQUE PAR TAMISAGE Effectule suivant la norme P 18-560 N" Aff1lr1: 1510023 Euoi N"; 95035 D1mand1ur: LREP groupe bitons ouvrages d'•rt Chantier: FAER 2·4169· 5 Date d'essol: 06/06/95 1 IDENTIFICATION OE L'ECHANTILLON 1 Nature: 5abfe silico·calcaire 1 Provenanc•: Bernières 1 R6c1ptlon 11 01 106/95 pu J.L. Duchene lieu: Laboratoire !1 tOO 1 1 1 to r r 70 ~ 1 0 .. . 1 20 r lO 60 40 50 50 40 60 lO 70 20 ao 10 90 ~ 5 • 1 .!! E f! 1 li a: 1 - 0 ~ N .; 0 Ta1Rla ,...., 0 ~ N Tamis Imm., ~ tOO :;: 2 T eniur en eau: 0 .1 % Dimension maximale: 6.3 mm. 6.3 5 4 0.3 l.8 ll. 3 2 6.3 41 . 6 70 . 3 79 . 8 93 . 9 96. 7 98 . l 99.l 100 99 . 7 98.2 88 . 7 73 . 7 52. 4 29 .7 20. 2 6. 1 3.3 l.9 0.9 \ Re!u• o.o \ T&m i •at 2.S 1. 25 0 . 630 0. 400 O. llS 0 . 200 0 . 160 0.125 0 .080 le Respon1abfe de l'unit• technique J .C. Clbroy 011tinatair1: rn•1•,l•u• lH ' '•ufl•U onl ' ' ' obtenus • V• C lu d• llnls ci·deHu•. L• ur in1up1•1•llon O u1 c:ontorrne • l'•pplloadon d• 1u1• l•I de '"h•nc• tl d l1I P•' I• donneur d'o rdre O n" • .. .; p•• ' '' d•mand4ie pet le d oMe ur d ' o td t e Rll• d • l'Egalit4 Prolorig4• • BP 1 34 • !l3351 L• Bow g•t C•d u • Tl"pltori• : 4l. 31J. 91. a.I • Tllkopi• : 4 1 . .15. 13.51 Le np1oduc 11on d e c:• p1oc:h v e rbal n ni eu1onde que 11ou" fo1m• d u n f•c s1miH p hotogre,phique 1n16gr.a. 1 campane 1 p•g•. P'ege 111 Figure 2 : Courbe granulaire du sable 014 -Bernières sur Seine- 43 111.2.4.2. Analyse granulométrique des gravillons par tamisage LABOl?A TO/l?E I?. 6.t. WAL OE L 'ESTPAl?/S/E/il PROCES-VERBAL • ANALYSE GRANULOMETRIQUE PAR TAMISAGE Effectuée suivant la 11onne P 18-560 Dale d 'eua i: 06/06/95 Essai N°: 95036 N• Aflairo: 1510023 D1m1nd1ur: LAEP groupe bétons ouvrages d"art Chantier: FAER 2·4169·5 IDENTIFICATION OE L'ECHANTILLON Nature: Grave silico· Calcairo Provenance: Berni6res R6cep1ion le 01/06195 por J . L.Ouch6no Lieu: L;:aboratoire 100 0 90 10 : 10 20 JO TO ~ .5 ·i {! i 1 ' 60 40 ~ so 5 50 .. 40 JO 70 20 10 10 90 , - 0 0 0 0 100 ~ N 2 ~ Tamis (mm.J 5: Teneur en eau: 0.5 % Dimension maxima le: 25.0 mm . T•mi• ( INTI. J \ R1!ua \ Tamis&t 20 16 12. s L l 11.9 38. l 98 . ~ 10 6.3 4 2.s 60.3 87.8 96.9 99.2 88 . l 61.9 39.7 12. 2 Destinataire : J.l 0.8 o.soo 99. 7 0. 3 l e Responsable de l'unit6 techniqf!• J .C. Cibray LH r••ullU• ont 61• obt•nu1 • v• c 111 m11• 1l11U• dlrlnl• d·d• ..u1 . Leur ln1.,pr•t•llon 0 H f confor"'• à l"•ppflc1 tlo" de tnr.l•l d• ' "''•ne • fidl1J p., 11 donn 9Vf d"ordr1 0 n'a pu ét6 d•m• ndé• P•f le donn• vt d "otdt• R~ de rEgeJJt' Prolo"g'e • BP 134 · J3J51 h lJowp•r C• d•ll • T"'ptio,,•: 4a.36.Sl.04 • 7'"cople: 46.35. 1 3.56 fo tm• d"un l•c ·almi.16 photooraphique 1ntfQral. Il compot, • 1 p•ge. Y, reptoducUon d • c• suoçh 'llllbtl n'ul eutorld• que HU• Figure 3 : Courbe granulaire des gravillons 4125 -Bernières sur Seine- 44 ~ ~" 111.3. MESURES SUR MORTIERS 111.3.1. Formulations des mortiers et principales caractéristiques des ciments Ciment Mortier E/C E/C+A Ciment (kg.m"') Sable "nonnal" (Leucate) (kg.m·') Ciment n°1 N I'" 0,5 0,5 450 1350 Tl 0,6 1 0,6 1 337,5 1350 AS grossière (kg.m·' ) : Sg AS fine (kg.m·') : Sf Ciment n°2 SGI SFI CGI ' C FI 0 ,6 1 0,46 337,5 1350 112,5 0,6 1 0,46 337,5 1350 0,61 0,46 337,5 1350 0,61 0,46 337,5 1350 N2 "' 0,5 0,5 450 1350 T2 SG2 SF2 CG2' CF2 0,62 0,62 337,5 1350 0,62 0 ,47 337,5 1350 112,5 0,62 0,47 337,5 1350 0,62 0,47 337,5 1350 0,62 0,47 337,5 1350 11 2,5 11 2,5 11 2,5 AC grossière (kg.m"') : Cg AC fine (kg.m"') : Cf 205 2 6,8 8 Eau (kg.m' ) Résine GT (kg.m·' de liquide) Résine GT (%) Mania. LCL (s) Temps de début de prise du ciment (min) 285 Classe vraie du c iment Rcis (MPa) 60 205 1,8 6,1 8 205 2,3 7,8 8 205 0 0 8 11 2,5 11 2,5 205 2 6,75 8 2 10 1,9 6 ,4 8 E : eau, C : ciment, A : addition, AC : additio n calcaire, AS : addition siliceuse (J): mortier "normal" Tableau 7 : Formulation des mortiers et principales caractéristiques des ciments 210 2,2 7,4 8 2 10 2,1 7, 1 8 2 10 0 0 8 11 2,5 2 10 2,4 8, 1 8 111.3.2. Car actéristiques mécaniques d es mortiers Ciment Mortier NI Tl Ciment n° l SG l SFl CG l CFl Nl T2 C iment n° 2 SG2 SF2 CG2 ' Résista nce fl exion (en MPa) Résista nce compression (en MPa) 7 jours 28 jours 7 jours 28 j ours 6,9 8,5 42 60 5,0 6,4 25 40 5,9 6,9 32 40 6,1 6,7 34 42 6,7 8,7 33 49 C F2 ' 6,3 7, 1 39 40 7,1 8,6 40 51 6,0 5,8 32 30 5,9 6,6 35 37 6,1 6,2 31 33 6,8 8,2 34 42 6,0 6,6 32 36 • Les valeurs de résistance indiquées représentent la moyenne des résultats obte nus sur 6 éprouvettes pour les résistances en compression et sur trois éprouvettes pour les résistances en flexio n. Tableau 8 : Caractéristiques mécaniques des mortiers III.4. MESURES SUR BETONS IIJ.4.1. Formulation des Bétons Ciment Béton EIC NC+A GIS Ciment (kg.m"') Sable (kg.m"') Gravillon (kg.m"') C iment n° 1 A 0,86 0 1,8 220 698 1257 B 0,86 0, 18 1,8 220 681 1226 c 0,86 0,31 1,8 220 664 11 96 J 0,55 0,13 1,8 340 646 11 63 K 0,55 0,23 1,8 340 629 11 32 L 0,55 0,31 1,8 340 612 1101 50 50 50 M' 0,67 0, 15 1,8 280 664 1195 D 0,86 0,18 1,8 220 681 1226 E 0,86 0,3 1 1,8 220 664 11 96 F 0,86 0,40 1,8 220 647 11 65 50 50 50 189 1,2 50 189 1,2 100 189 1,5 C iment n°2 G H 0,55 0,55 0 0, 13 1,8 1,8 340 340 663 646 11 94 1163 1 0,55 0,23 1,8 340 629 1132 AS grossière (kg.m·') AS fine (kg.m"'l AC grossière (kg.m"') AC fine (kg.m"') Eau(l.m"') Résine GT (kg.m·' de liquide) Résine GT (%) N 0,67 0,08 1,8 280 673 12 11 25 50 189 1,6 50 189 1,2 100 189 1,2 189 1,9 50 189 2,5 100 189 3,3 189 1,4 189 1,6 50 189 1,9 100 189 2,5 189 1,4 E : eau, C : ciment, A : addition, AC : addition calcaire, AS : addition siliceuse, G : granulat, S : sable Tableau 9 : Formulation des Bétons Ce plan d'expérience permet de couvrir les Bétons dont le rapport E/C est compris entre 0,55 et 0,86 pour un dosage en ciment compris entre 220 et 240 (kg.m-3). De plus toutes les classes d'enviro!Ulement sont considérées. 111.4.2. Caractéristiques des bétons frais et propriétés mécaniques des bétons durcis Béton Affaissement au Cône d'Abrams (en cm) A B 9,3 8,5 9,5 9,8 9,5 10,2 9 (7,5) c J K L M' D E F 9,5 10,5 9,5 9,3 10,5 8,0 8,7 G H 1 N (*): Masse Volumique (en kg.m-3) fc28 (en MPa) Béton frais moy (n = 5) Béton à 28 j moy (n = 3) Ep. n°1 Ep. n°3 Ep. n°5 Moy. 23 15 2349 2340 20,1 25,3 30, 1 19,5 26,7 30, I 44,5 42,2 39,4 36,9 20,7 19,65* 29,9 2344 2345 2346 2333 2322 2359 2346 2355 2353 2361 2343 20 ,1 23,9*/26 30,0 42,9 42,7 36,9*/40 38,2 23 16 2326 23 14 2322 2326 233 1 2345 2346 2340 2339 22,2 25,2 27,5 40,3 40,9 39,7 31,4 2 1,4 25,0 27,1 38, 1 24,3 24,9 25,2 38,7 33,5* 38,3 32,3 2329 2333 2330 2324 44,4 43,9 40,7 40,4 40,7 39,9 3 1,4 39,9 42,0 30,7* 37,4 22,6 25,0 26,6 39,0 38,4*/40,8 39,3 31,7 Rupture particulière--> valeur non prise en compte dans le traitement et l'analyse des résultats. Remarque : Résultats des essais de 1995 Tableau 10 : Caractéristiques des bétons frais et propriétés mécaniques des bétons durcis 111.4.3. Caractér istiques des bétons durcis obtenues par porosimétrie a u mercure Blton Masse volumique appa ren te (en kg.m·3) Moy. A B c J K L M' D E F G H 1 N 2270 2170 2220 2210 2240 2290 2230 2210 2370 2240 2250 2320 2190 2230 2320 2300 2220 2260 2270 2270 2290 2220 2230 2260 2280 2320 2270 2290 2210 2290 2290 2230 2290 2330 2180 2250 2300 2320 2320 2280 2250 2290 2220 2247 2270 2270 2247 2260 2277 2237 2290 2263 2270 2253 Po rosit~ (en %) Vol. Cu m. (en mm 3 .g·1) Moy. 48,54 66,7 62,57 6 1,ry2 52.73 45.25 52 11,01 14,47 13,89 13,48 11.81 10.36 11 .59 12,7 9,08 11.13 9,94 8,92 12.3 10,35 8.49 8,96 11,24 9.27 10.06 10.16 9,5 57,5 38,32 49,71 44,2 38,46 56, 18 46,46 36,61 38,97 50,67 41.04 44,34 44,78 41,5 57,84 56,19 47,79 12.84 12,53 10.79 11 .6 1 9,89 12,05 10.02 13.38 11.13 9,76 11 ,67 9.69 8,55 12.2 10,45 9,87 8,57 8.88 10,09 10,67 10.42 50,92 42,65 53.09 43.78 60,59 48,64 42,66 52,36 42,33 36,7 55,98 46,46 42 .~4 2313 2273 Rayo n Moyen (en A) 36,94 38,31 44,26 47,44 45.5 13.12 11.88 11,12 10,00 10,38 9,82 9,91 12.05 11,18 11 ,5 1 10,37 10,40 9,11 10,39 Moy. 290 380 380 300 230 490 490 500 390 380 370 440 490 500 370 390 380 380 370 390 70 630 670 740 670 720 740 670 660 840 490 450 490 490 450 380 540 440 480 450 550 590 350 340 460 397 453 383 280 680 710 723 476 440 487 530 Tableau 11 : Caractéristiques des bétons durcis obtenues par porosimétrie au mercùre 49 111.4.4. Porosité accessible à l'eau des bétons durcis par pesée hydrostatique Béton A B c J K L M' D E F G H 1 N Masse volumique apparente (en kg.m-3) Porosité (en%) 2198 2259 2236 2224 2235 2280 2231 2218 2220 2235 2256 2254 2239 2229 14,64 13,04 13,50 13,66 13,13 12,03 13,87 14,73 14,47 13,79 12,68 13,14 13,02 13,76 • Une seule éprouvette a été testée pour chaque formulation de béton Tableau 12 : Porosité accessible à l'eau des bétons durcis par pesée hydrostatique 50 111.4.S. Perméabilité à l'air des bétons durcis mesurée selon la méthode Cembureau Béton A B c J K L M' D E F G H 1 N Perméabilité (en 10-18 m2) Valeur moyenne (en 10-18 m2) 1108,620 1124,382 1145,87 277,193 326, 124 487,61 94,331 116,227 101,94 104,426 84,677 80,59 91,820 89,058 97,57 90,637 76,163 92,43 78,237 76,593 84,436 228,794 227,702 237,97 129,047 144,338 144,34 140,080 136,295 149,07 140,568 131,699 132,09 77,348 66,529 80,10 115,828 105,581 103,05 125,759 114,003 1126,29 363,64 104,16 89,9 92,82 86,41 79,75 231,48 138,75 142,08 132,32 74,65 108,15 11 9,88 . P absolue = 2 bar, P relative = 1 bar Tableau 13 : Perméabilité à l 'air des bétons durcis mesurée selon la méthode Cembureau 51 111.4.6. Coefficient de Capillarité des bétons durcis Coefficient de capillarité Béton Ep. n° 1 Ep. n• 2 Ep. n° 3 Moyenne A B 1,99 2,58 2,29 1,74 1,74 1,66 1,92 2,22 2,56 2,37 1,74 1,80 1,97 2,02 1,77 2,31 2,38 1,69 1,82 1,25 1,92 2,27 2,31 2,22 1,83 1,95 1,77 2,06 2,03 2,64 2,53 1,81 1,80 1,55 1,86 2,36 2,36 2,60 1,73 1,95 1,84 1,98 1,93 2,51 2,40 1,75 1,79 1,49 1,90 2,28 2,41 2,40 1,77 1,90 1,86 2,02 c J K L M' D E F G H 1 N Le coefficient de capillarité C est défini par l'expression : C = 100.m/(S.--./t) où : m: S: t : masse totale d'eau absorbée depuis le début de l'imbibition (en g) section de la face inférieure de l'éprouvette (en cm2) temps total écoulé depuis le début de l'imbibition (en minutes) Tableau 14 : Coefficient de Capillarité des bétons durcis 52 111.4. 7. Carbonatation Naturelle et Accélérée • Carbonatation accélérée : éprouvettes 0 1OO x 45 mm exposées, dans les enceintes de carbonatation du LREP, à CO, ::: 100% et HR ::: 65%. Béton A B c J K L M' D E F G H 1 N Profondeur moyenne de carbonatation (en mm) 3 mois 6 mois Phénolphtaléine Thymol phtaléine Phénolphtaléine Thymolphtaléine > 45 > 45 > 45 > 45 >45 > 45 > 45 > 45 >45 > 45 > 45 > 45 1,55 4,3 2,35 6 2,3 5,85 5,8 8,6 4 5,9 10,I 6,3 15 20,4 33 35 > 45 >45 > 45 > 45 >45 > 45 > 45 > 45 >45 > 45 > 45 > 45 3,2 6 6,8 7 5,9 7,3 7,7 9,1 6,05 9,4 9,2 12,9 17,8 20,4 > 45 > 45 Tableau 15 : Carbonatation Accélérée •Carbonatation naturelle : éprouvettes 016 x 32 cm exposées pendant 15 mois à l'extérieur (sans protection) sur le site du LREP de Melun. Béton A B c J K L M' D E F G H 1 N Profondeur moyenne de carbonatation (en mm) Thymolphtaléine Phénol phtaléine 2,7 4,3 2,3 2,7 2,5 2 0 0 0 0 0 0 1, 17 1 2,3 1,3 2,16 3,8 1,9 3, 1 0 0 0 0 0 0 1,17 1 Tableau 16: Carbonatation Naturelle 53 111.4.8. Caractéristiques des bétons durcis liées à la résistance aux cycles de gel-dégel Allongement r elatif (en µm /m) Béton Nb cycles A 300. 200 . B 1SI • 200 . c 300. Ep. n° 1 Ep. n°2 Ep. n° 3 Moyenne 475 33 13.8 5067,5 455 200,5 5147,5 517,5 452,5 364 4987,5 377 8197,5 567,5 452,5 8640 450 8418.75 490 200 . 246 210 193 J 300. - 180 632,5 247,5 438 76 K 300. 1020 1755 1900 200 . 544 300. 1020 986,5 1070 957 L 200 . 616 530 M' 300. 552,5 747,5 615 573 638,3 200 . 288 433 344,5 355.2 300. 3247,5 2362,5 1655 200 . 1834 3840 1300 1495 997 1295 242 1,7 1377 2210 200 . D E 300. 2 16 233,3 257 1558,3 829.2 1045 200 . 1941 809 761 F 300. 5092,5 3695 3362,5 200 . 1587 300. 2526,5 1680 1911 G 1842,5 1745 200 . 870 899 889 H 300. 1997,5 1695 1700 200 . 944 855,5 797,5 1 300. 1545 1082,5 1152,5 200 . 739 430 400 N 300. 1637,5 2380 1730 523 19 15,8 200 . 918 980 856 918 1170.3 4050 2008 1756 886 1707,5 865 .6 1260 *Valeur de l'allongement relatif en fin d'essai. • Valeur de l'allongement relatif estimée à 200 cycles, en effectuant une régression linéaire sur le couple ( ..JAllongement, nombre de cycles). Tableau 17 : Allongement relatif 54 Fréquence de résonance (f12 / f/) Béton Nb cycles * * Ep. n° 1 Ep. n° 2 Ep. n° 3 Moyenne 82 1 80 2 93 85 1,5 A 300 B 151 c 0 79 0 81 98 93 97 96 K * 300 * 300 * 62 55 41 52,5 L 70,4 300 . J 300 81 0 80,5 300. 75 75 M' 300. 79 55 77 75 D 4 17 31 17,5 2 36 47 28,2 4,9 E 300 * 300. F 300. 3 4 8 G 56 54 58 56 46 39 50 45 1 * 300 * 300 * 57 68 59 61 N 300. 38 23 24 28,1 H 300 *Valeur de la fréquence de résonance en fin d'essai. •Valeur de la fréquence de résonance estimée à 300 cycles. Tableau 18: Fréquence de Résonance 55 111.4.9. Mesure du facteur d'espacement des bulles d'air dans les bétons durcis Facteur d'espacement (en µm) Calcul ASTM C-457 Béton A B c J K L M' D E F G H 1 N Calcul sans les grosses bulles Ep. n° 1 Ep. n° 2 Ep. n° 1 Ep. n° 2 376 500 368 750 64 1 680 673 777 584/ 476. 445 365 404 438 426 35 1 327 51 1 1104 512 748 702 883 601 / 410. 500 336 483 461 382 285 471 318 316 327 373 785 456 680 578 690 601/367 • 422 336 373 349 37 1 559 438 578 552 611 5841455 • 315 346 316 275 335 * Les essais sur E onr été effectués deux fois. Tableau 19: Facteur d'Espacement dés bulles d'air Remarque : Pour la formulation E, deux valeurs sont données. Pour l'analyse statistique, il a été choisi de considérer la deuxième valeur. 56 111.4.10. Caractéristiques des bétons durcis liées à la résistance à l' écaillage Perte de masse après 56 cycles (en g.m-2) Béton Ep. n° 1 Ep. n° 2 Ep. n° 3 Ep. n° 4 Médiane des pertes cum. A B 4469 9441 5421 124 2857 1652 370 3446 2206 5409 236 201 174 1909 2002 7438 5255 577 418 3344 81 4670 1649 7168 120 712 113 4805 2652 10491 2634 213 1675 1782 360 1426 2563 7087 201 359 411 4546 5108 8850 3297 320 2510 4100 356 4660 1345 4723 604 2453 52 3915 3561 9146 4276 266 2093 2563 358 4053 1928 6248 218 535 143 4231 c J K L M' D E F G H 1 N Tableau 20: Perte de masse après 56 cycles (écaillage) 57 IV.ANALYSE IV .1 Plans d 'Expériences IV .2 Résistances Mécaniques (Mortiers et Bétons) IV.3 Caractéristiques Microstructurales des Bétons IV.4 Propriétés de Transfert - Durabilité des Bétons 59 IV.1. PLANS D'EXPERIENCE Pour rappel, le vecteur [P] «réponse de l'essai» est déterminé à partir du vecteur [A) des variables (moyenne des résultats, effets principaux et interactions) par: [P] = [X).[A] où [X] est la matrice des réalisations du modèle sur l'ensemble des traitements. L'objet de ce paragraphe est de préciser la matrice de passage [X] pour chaque plan d'expérience« mortiers» et« bétons». IV.1.1. Plan de référence des mortiers : Définitions des variables du modèle Un premier plan« mortier» a été construit pour étudier plus spécifiquement l'effet de la teneur en ciment sur les propriétés mécaniques. Il s'agit d' un plan dit de référence, sans addition, factoriel 2 2 à 2 facteurs contrôlés. Le premier facteur est la nature du ciment codées -1 et + 1. Par ailleurs, le second facteur est la teneur massique de ciment (à teneur d'eau constante), on considère la variable C/E (deux niveaux codés respectivement -1 et + 1). Le calcul de CIE est donné en annexe (il dépend de la formulation des mortiers). Les niveaux des deux facteurs sont donnés dans le tableau suivant : Matériau Tl T2 Nl N2 Nature Ciment 1 2 1 2 C/E 1,63 1,60 2 2 Tableau 1 : Plan de référence des mortiers Dans le cas présent, CIE se trouve au niveau 2 et au niveau «moyen» de 1,615. Cette approximation ne doit pas modifier les résultats et l 'analyse. La matrice des réalisations du modèle [X] pour une itération du plan est la suivante : Matériau Tl T2 NI N2 Moyenne Teneur en Nature ~ Ciment -1 Ciment 1 1 1 1 -1 +] +! -1 +] -1 +] Nature• Teneur +] •J -1 +] Tableau 2 : Matrice des réalisations du plan de référence des mortiers On vérifie bien que les différents vecteurs de la matrice [X] sont orthogonaux entre eux. 61 Le modèle peut s'écrire symboliquement: Y =E +Teneur en Ciment+ Nature Ciment+ Nature*Teneur IV.1.2. Piao dit Principal des mortiers : Définitions des var iables du modèle Un second plan pour les mortiers a été construit qui permet d 'étudier l'effet finesse des additions sur les résistances mécaniques. Toutes les formulations contiennent des additions (siliceuses ou calcaires), de finesses différentes (granulométries). On fait varier aussi la nature du ciment. Ce plan est factoriel (complet) de type 23 et comporte des répétitions. Ce plan très classique présente a priori de très bonnes qualités. Les niveaux des deux facteurs sont donnés dans le tableau suivant : Matériau Nature Ciment Teneur Ciment SGI SFI CGI ' CF! SG2 SF2 CG2' CF2 1 1 1 1 2 2 2 2 1,64 1,63 1,65 1,635 1,595 1,595 1,60 1,59 Nature Addition Siliceuse Siliceuse Calcaire Calcaire Siliceuse Siliceuse Calcaire Calcaire Teneur Addition Finesse Addition 0,54 0,54 0,54 0,54 0,53 0,53 0,53 0,53 280 360 280 360 280 360 280 360 Tableau 3 : Plan principal des mortiers On a choisi de définir les modèles par rapport aux teneurs massiques de ciment et d 'addition (à volume d' eau constant). Dans le cas présent, CIE se trouve au niveau« moyen » de 1,62 et Ai/Eau niveau « moyen » de 0,535. Cette approximation ne doit pas modifier les résultats et l'analyse. La matrice des réalisations du modèle [X] pour une itération du plan est la suivante : Matériau Moy f SG I SF l CGI' CF! SG2 SF2 CG2' CF2 1 1 1 1 1 1 1 1 Nature Ciment Nature Addition Finesse Addition Nat_cim. • Nat_add ·l -1 -1 -1 1 1 1 1 •1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 Nat eim. Nat_add. • Fin_add. • Fin_add. 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 Nat_add. • Fin_add. • Nat cim. 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 1 1 Tableau 4 : Matrice des réalisations du plan principal des mortiers On vérifie bien que les différents vecteurs de la matrice [X] sont orthogonaux entre eux. 62 Le modèle peut s'écrire symboliquement: Y= f + Nature_Ciment + Nature_Additions + Finesse_Additions +Nat cim. *Nat add + Nat_cim.* Fin_add + Nat_add.* Fin_add + Nat_add.* Fin_add.* Nat_cim IV.1.3. Plan des bétons : Définition des var iables du modèle Le programme expérimental pour les bétons a été bâti sur la base d'un plan d'expérience factoriel fractionnaire. Les facteurs retenus pour le plan d'expérience et leurs niveaux sont les suivants : 2 natures de ciment, 2 teneurs en ciment, 2 natures d'addition (calcaire et siliceuse), 3 teneurs en additions calcaires et 2 teneurs en additions siliceuses. Les niveaux des deux facteurs sont donnés dans le tableau suivant : Fonnulations A B c J K L D E F G H 1 Nature Ciment «Nat_Ci» 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 Teneur en ciment «Ci» 1, 157 1, 158 1,158 1,786 1,782 1,777 1,158 1,157 1, 157 1,783 1,786 1,782 Teneur en add. siliceuses « Si» 0 0 0 0,262 0,262 0,261 0,263 0,263 0,263 0 0 0 Teneur en add. calcaires «Ca» 0 0,263 0,526 0 0,262 0,522 0 0,263 0,526 0 0,262 0,524 Tableau 5 : Plan des bétons On a choisi de définir les modèles par rapport aux teneurs massiques en ciment et en addition (à volume constant d 'eau). Dans Je cas présent, les rapports CIE se trouvent aux niveaux «moyens» de 1.158 et 1.782. Les rapports Ai/E sont aux niveaux« moyens» de 0 et 0,262 pour les additions siliceuses et sont aux niveaux « moyens » de 0, 0,262 et 0,524 pour les additions calcaires. Cette approximation ne doit pas perturber les résultats et l'analyse. 63 La matrice des réalisations du modèle [X] pour un itération du plan [Linder 1997] est la suivante: Moy. Nat_Ci Fonnul. p A B c 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 J K L D E F 1 1 G 1 H 1 1 1 -1 +l +I +I +l +I +l Ci Si Ca Caq -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 0 +I +l +1 -1 0 +! -1 -1 -1 +I +l +I +1 +I +l 1 -2 1 1 -2 0 +l +l +l -1 -1 -1 +I -1 +I -1 0 +l Caq• ca• Nat_Ci Nat_Ci 1 -1 0 2 -1 -1 Ca"Si Caq• Si 1 0 -1 -1 2 -1 1 0 -1 Ca"Ci Caq• Ci -1 2 -1 1 -1 -1 1 -1 1 2 0 -2 0 1 0 -1 1 1 1 1 -1 1 1 -1 -2 1 1 1 -1 -2 1 1 -2 1 0 1 -1 -2 1 1 -2 1 0 1 1 0 -1 -2 1 -1 2 -1 0 2 -1 1 -2 1 0 1 -1 -1 0 1 Tableau 6 : Matrice des réalisations du plan des bétons On vérifie bien que les différents vecteurs de la matrice [X] sont orthogonaux entre eux. Le modèle peut s'écrire symboliquement: Y= P + Nat_Ci+ Ci+ Si+ Ca+ Caq +Ca• Nat_Ci+ Caq• Nat_Ci+ Ca"'Si + Caq"'Si + Ca"'Ci + Caq"'Ci où Nat_Ci, Ci, Si et Ca sont les effets principaux des facteurs correspondants, Caq est l'effet principal quadratique produit par le calcaire. Les termes comme Ca• Nat_Ci et Caq• Nat_Ci sont des interactions respectivement bilinéaire, quadratique linéaire. 64 IV.2. RESISTANCES MECANIQUES DES MORTIERS ET DES BETONS IV.2.1. Essais sur mortiers Des essais de ·compression et de flexion à 7 et 28 jours ont été effectués, seuls seront présentés ici les essais de compression à 28 jours pour la détermination du modèle et des coefficients de prise en compte. Les indices d'activités sont donnés pour les essais de compression à 7 et 28 jours. IV.2.1.1. Détermination des coefficients de prise en compte a) Plan de référence : Ce plan comporte 6 répétitions pour les résistances en compression à 28 jours . Matériau Résistance 28 jours Résultats NI Tl N2 T2 59,1 -61.4-59,5 -58,3-62-60,7 39.46-40,9-43 3 - 5,6-41,5-41,3 55, 1-54,2-53,0- 48,3-48,5-48.8 28,6-31.1-31,3 -31,8-28,5-28 Moyenne 60,2 40,3 51,32 29,9 Tableau 7: Résultats expérimentaux pour la résistance mécanique des mortiers sans additions Les résultats de l'analyse statistique, pour la résistance en compression à 28 jours, sont: Matériau Formulation NI Tl N2 T2 Moyenne Student signifie. 96,206 R28 cal Valeur 45,433 40,3 Teneur Ci 10,327 - 10,20 1 39,9 51,32 Nature Ciment -4,818 2 1,867 50,9 29,9 Naturc•Tcncur 0,381 0,806 non 30,3 Résistance 28 j ours Résultats Moyenne 59,1-61,4-59,5 60,2 58,3-62-60.7 39,46-40,9-43 35,6-41,S-4 l .3 55,1-54,2-53,0 48.3-48,5-48,8 28,6°3 1,1-31,3 31.8-28,5-28 Actions Action 60,6 Tableau 8 : Résultats de l'analyse statistique pour la résistance mécanique des mortiers sans additions Dans ce cas, le facteur « Nature*Teneur » n' est pas significatif pour un seuil de confiance placé à 95%. Les tests statistiques (étude des résidus) ont été effectués et valident la régression multilinéaire. On confirme ainsi l' hypothèse faite pour les bétons, à savoir que l'interaction teneur en ciment - nature du ciment est négligeable. Le modèle s'écrit: P = 45,433 + 10,327*(Teneur Ciment) - 4,8 18*(Nature Ciment) 65 où les variables (Nature Ciment), (Teneur Ciment) prennent les valeurs -1 /+ 1 suivant le codage défini précédemment. Les résistances recalculées par le modèle pour les différentes formulations sont présentées dans le tableau. On observe un bon accord entre les résultats expérimentaux et les résistances recalculées par le modèle. On peut aussi noter que J'analyse statistique effectuée sur trois répétitions donne des résultats similaires. L' utilisation de plan d'expérience permet de s'affranchir de trop de répétitions. b) Plan dit principal : Ce plan comporte 6 répétitions pour les résistances en compression à 28 jours . Matériau SGI SFI CG!' CFI SG2 SF2 CG2' CF2 R28 Résultats 40,8-38, 1-41 ,3 - 42-39,3-40, 1 4 1,3-43 ,9-42,9- 41-42,1 -41,5 51-46,5-49,7 - 48-47,8-49,8 38,7-40,4-42,6 - 38,9-40,3-41,5 37,3-36,7-37,5 - 36,9-36,8-37,7 35,5-3 1,9-32,7 - 32,5-30-33,7 40,9-41,7-44,5 - 41 , 1-40-44,5 36,6-34,6-37, 1 - 35,9-36-37,4 Moy. 40,3 42,J 48,8 40,4 37, 1 32,6 42, I 36,3 Tableau 9 : Résultats expérimentaux vis à vis de la résistance mécanique des mortiers avec additions Les résultats de l'analyse statistique, pour la résistance en compression à 28 jours, sont: Matériau Fonnulation SGI SFI CG!' CF I SG2 SF2 CG2' CF2 résistance 28 jours Résultats Moyenne 40,8-38,l-41,3 42-39,3-40, I 41 ,3-43,9-42,9 41-12,1-41,S Sl-46,S-49,7 48· 47,8-49,8 38,7-40,4-42,6 38,9-4 0.3-41,S 37,3-36,7-37,S 36,9-36,8-37,7 lS,S-31,9-32,7 32.S-30-33,7 40,9-41.7-44,S 4 1,1-40-44,S 36,6-34.6-37 ,1 35,9-36-37,4 t signifie. 196,28 R28 cal Valeur 39,98 Actions Action 4 0,3 Moyenne 4 2,1 NDturc Ciment 40,1 -2,92 -14,35 4 1,9 48,8 Nature Add 1,93 9 ,50 49 40,4 Finesse Add -2,1 -10,38 40,6 37,J Nou_C•N21_A 0,2 1,08 non 37,3 32,6 N:it_C'Fin_A -0,47 -2,33 32,9 42,J Nat_A' Fin_A - 1,45 -7, l 4 1,9 36,3 N:u A' Fin A 1,10 5,44 36, 1 Nat:c - . Tableau JO : Résultats de l'analyse statistique pour la résistance mécanique des mortiers avec additions 66 L'analyse statistique, via un test de Student montre que l'interaction (Nat_C*Nat_A) n'est pas significative (le seuil de confiance est placé à 95%). Les tests statistiques (étude des résidus) ont été effectués et valident la régression multilinéaire. Les résistances recalculées par le modèle pour les différentes formulations sont présentées dans le tableau 1O. On observe un bon accord entre les résultats expérimentaux et les résistances recalculées par le modèle. c) Coefficients de prise en compte : Les plans dits de référence et principal permettent de déterminer les coefficients de prise en compte des additions, en tenant compte de leur finesse : - le plan dit principal permet d'obtenir les résistances en compression pour une substitution du ciment pour 11 2,5 kg.m·3 d'additions (calcaires ou siliceuses). - le plan de référence permet de déterminer la quantité de ciment qu 'on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir la même résistance mécanique. Ainsi le modèle défini pour les résistances en compression à 28 jours s'écrit: · Ier cas (Ciment 1): P = -48,127 + 54,352 CIE. d'où CIE= 0,0 1839 P + 0,885 · 2ème cas (Ciment 2) : P = -57,763 + 54,352 CIE. d 'où CIE= 0,01839 P + 1,0627 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 11. Additions grossières Additions fines Ciment 1 Siliceux Calcaire SG 1: 40, 1 MPa CGJ: 49 MPa C/E = 1,62 CIE = 1,78 k = 0,02 k = 0,32 SF J: 41,9 MPa CF 1: 40,6 MPa CIE = 1,65 CIE= 1,63 k = 0,04 k = 0,04 Ciment 2 Siliceux Calcaire SG2: 37,3 MPa CG2: 4 1,9 MPa CIE= 1,75 CIE= 1,83 k = 0,26 k = 0,375 SF2: 32,9 MPa CF2: 36, 1 MPa CIE= 1,67 CIE= 1,725 k = 0, 12 k = 0, 18 Tableau 11 : Coefficients de prise en compte obtenus pour les mortiers Conclusion : • Si le ciment 1 est utilisé, le mortier correspondant est plus résistant. Pour un tel ciment, on ne peut obtenir d'amélioration que par la substitution du ciment par des additions calcaires grossières. • Si le ciment 2 est utilisé, sa résistance est globalement plus faible, mais on peut l'améliorer avec des additions, d'autant plus que celles-ci sont calcaires et que leur granulométrie est grossière. 67 La conclusion générale est que les additions peuvent améliorer de façon très importante la résistance en compression des mortiers, mais il faut les adapter soigneusement au type de ciment (nature), en fonction de la granulométrie des additions. IV.2.1.2. Indices d 'activités des a dditions Il est tout d'abord à noter que les indices d'activité ont été mesurés dans le cadre de ce programme expérimental avec E/C+A = 0,46 ou 0,47, et non avec E/C+A = 0,5 comme le fixent les normes NF P 18-508 et pr P 18-509. Ces indices d'activité seront donc noté ici I*, l'astérisque indiquant cette divergence par rapport à la norme. De plus les contraintes sur les ciments pour ces mesures n'ont pas été respectées (confer paragraphe II.1 .4). Ces divergences ne devraient pas, dans le cadre de cette étude, modifier les tendances que l'on souhaite mettre en évidence par l'intermédiaire de ce paramètre. Les indices d'activité à 7 et 28 jours sont donnés dans les tableaux 12 et 13. 1Additions grossières 1Additions fines Ciment 1 Add. Siliceuses Add. Calcaires 0,79 0,76 0,8 1 0,93 C iment2 Add. Siliceuses Add. Calcaires 0,87 0,85 0,77 0.80 Tableau 12 : Indices d'activité à 7 jours des mortiers 1Additions grossières 1Additions fines Ciment 1 Add. Siliceuses Add. Calcaires 0,67 0,79 0,70 0,67 Ciment 2 Add. Siliceuses Add. Calcaires 0,82 0,73 0,71 0,65 Tableau 13 : Indices d'activité à 28 jours des mortiers Conclusion : De façon générale, l'effet positif des additions est noté principalement aux jeunes âges. L'effet d'accélération proposé au paragraphe Il.3 serait bien présent. La présence d' additions calcaires et siliceuses permettrait de favoriser les processus d'hydratation en augmentant les sites de nucléation des hydrates. L'analyse des indices d'activité à 28 jours montre : ·Dans le cas d'additions calcaires, les valeurs du paramètre 128 que l'on trouve dans la littérature varient généralement entre 0,75 et 0,80, dénotant une activité « liante» de ces additions. Une étude datant de 1977 [Paillère 1977) avait fourni 128 = 0,84 (20% d'addition calcaire avec Ss = 600 m2 .kg· 1 et E/C = 0,5). On retro:ive ici la limite basse de cette fourchette avec I* zamoy= 0,75. Plus précisément, la valeur de l'indice d'activité 1*28 = 0,82 obtenue dans le cas des additions avec Ss = 292 m 2.kg· 1 (à noter que l'étude menée au CEBTP donne 128 = 0,74 avec Ss = 290 m 2.kg·1 [CEBTP 1995)) indiquerait une activité importante q ue l'on ne retrouve pas dans le cas où Ss = 360 m 2.kg·1• La valeur 1* 28 = 0,67 indiquant que l'addition serait chimiquement inerte dans ce cas. 68 · Dans le cas d'additions siliceuses : L'étude de 1977 [Paillère 1977] avait fourni 128 = 0,70 (20% d'addition siliceuse avec 600 m2 .kg-1 et E/C = 0,5). L'étude menée au CEBTP donne 12• = 0,75 avec Ss = 165 m2 .kg· 1• On obtient ici I*?Rmoy = 0,69. Les additions siliceuses apparaissent avoir une très fa ible activ ité liante, quelle que soit leur surface spécifique. Les résultats obtenus, dans le cadre de cette recherche, quant à l' effet de la nature des additions sur leur activité liante, sont bien en accord avec ceux d'autres études. IV.2.1.3.Conclusions La détermination des coefficients de prise en compte et des indices d'activité à 28 jours montrent que les additions calcaires ont une activité « liante » relativement importante, alors que les additions siliceuses semblent avoir une très fa ible activité liante. Cependant, contrairement aux résultats attendus, les additions grossières semblent plus « performantes» que les additions fines (cas des additions calcaires pour les deux ciments et des additions siliceuses pour le ciment 2). Cet effet peut être expliqué par le fait que les additions grossières assurent une meilleure correction granulaire autour de 1OO µm par rapport aux additions fines, comme peut l'illustrer la figure 1. Ainsi on pourrait diminuer la ségrégation par effet de stabilisation, étant donné qu'on a une meilleure continuité de la courbe granulométrique. Lorsque les additions siliceuses sont utilisées avec le ciment 1, ce sont les additions fines qui ont une activité liante plus grande. L 'effet de stabilisation par diminution du ressuage ne doit plus être prépondérant. -- 40 - --- - Additions siliceuces fines 35 ..' "\1 . ~ c e l 20 ----. -. Additions calcaires fines i i - - - - Additions calcaires grossières 1 I 1 1 \ I 15 i:l.. ' IO Additions Siliceuces grossières \ i ' 25 .Q t:: 0 c.. - - : 30 l ' - - - - Ciment 11°1 \ - 5 - Ciment n°2 - ·-- - Sable nonnalisé 0 10 100 1000 Dimensions des particules (µ m) - --- -- 10000 -- Figure 1 : Distribution granulaire des constituants des mortiers 69 __ ; 1 - IV.2.2. Plan «résistances en compression à 28 jours» des bétons IV.2.2.1. Calcul des actions et Analyse de la variance Les essais présentent trois itérations pour chaque formulation. Les valeurs de la 3ème répétition marquées par un astérisque sont anormalement faibles, elles sont considérées comme des anomalies et ne sont donc pas prises en compte dans l'analyse. Pour cette raison, dans le tableau 14, on a éliminé toutes les valeurs de la 3ème répétition pour garder !'orthogonalité du plan par rapport au modèle. Cependant lorsque ces valeurs ne sont pas éliminées, les résultats statistiques obtenus sont similaires ; ceci est dû à la robustesse du plan d'expérience. Fonnul. A B c J K L D E F G H 1 rép 1 20, 1 25,3 30, 1 44,4 43 ,9 40,7 22,2 25,2 27,5 40,3 40,9 39,7 ACTION Résultats expérimen1aux Moyenne rép 2 rép 3 rep 1,2 Action Valeur 19,5 20,7 19,48 Moyenne 33,1 26,7 19,6* 26 Si 0,504 Na! Ci 30,1 29,9 30,1 -0,788 44,5 39,9 44,4 Ci 8,104 42,2 42,0 43,1 1,5 Ca 39,4 30,7* 40,0 -1,225 Ca*Si C3• Nnt_Ci 21 ,4 24,3 21,8 0,025 24,9 25, 1 Ca*Ci -2,45 25 27, 1 25,2 27,3 Caq -0,308 38,1 38,7 39,2 Caq*Si 0,083 Caq• Nat_Ci 40,7 33,5* 40,8 -0,11 39,9 38,3 39,8 Caq*Ci -0,04 1 Prévision Résultats modèle Test 223,318 3,399 -5,31 54,64 8,26 -6,74 0,14 non -13,49 -2,94 0,8 non -0,0 non -0,4 non 19,8 25,9 30,1 44,3 43 , 1 40,0 21,7 25,3 27, 1 39,3 40,5 39,9 Tableau 14 : Résultats de l'analyse statistique pour la résistance mécanique des bétons L'analyse statistique, via un test de Student montre que les interactions (Ca*Nat_Ci, Caq"'Si, Caq* Nat_Ci et Caq*Ci) ne sont pas significatives (pour un seuil de confiance à 95%). Les tests statistiques (étude des résidus) ont été effectués et valident la régression multilinéaire. IV.2.2.2. Modèle prédictif avec additions fines Le modèle prédictif s'écrit en fonction des variables réduites : R28 = 33,1+8,10 Ci+ 0,504 Si+ 1,5 Ca - 0,308 Caq - 1,225 Ca*Si - 2,45 Ca*Ci - 0,788 Nat_Ci. Pour obtenir l'expression du modèle en fonction des variables CIE, Ai/E, ... non réduites, il faut appliquer la méthode exposée dans la partie « Présentation de !'Etude » (III.3.2). 70 IV.2.2.3. Modèle prédictif avec additions de finesse variable a) Objectif On cherche un modèle d'ensemble prenant en compte tous les facteurs qui ont pu être étudiés avec le plan d'expériences «bétons avec additions fines» et avec le plan «mortier avec deux finesses d 'additions». On utilise la démarche suivante. On part du modèle obtenu avec le plan« bétons avec additions fines». Les modèles obtenus par les plans orthogonaux étant de type additif, on peut corriger ce modèle en additionnant les variations prévues par le plan « mortier» lorsque l'on passe de la granulométrie fine à la granulométrie grossière. On admettra que la moyenne générale prise comme référence du modèle recherché est égale à celle du plan« bétons avec additions», ce qui n'est pas contredit par les essais de vérification que l'on analysera au paragraphe Il.2.4). Ces variations sont obtenues en supposant que les effets liés à la granulométrie sont proportionnels à la quantité d'additions. Cette relation de proportionnalité a été approximativement vérifiée, à un léger effet de saturation près lorsque la teneur en addition s'approche de 1OO kg/m3. .e Le modèle recherché s'écrit en notations symboliques: R21 =M +Ci+ Si+ Ca+ Caq + (Ca*Si) + (Ca*Ci) + Nat_Ci+ [Fin_A + (Nat_A* Fin_A) + (Nat_C*Nat_A* Fin_A)) où les termes entre crochets sont les corrections provenant du plan« mortier ». Bien que les mortiers et les bétons n' aient pas été formulés avec le même sable, nous admettrons que l'effet de granulométrie (de la finesse) de l'addition dans le béton est le même que pour le mortier correspondant. Les deux sables employés présentent une courbe granulométrique semblable vers les tamis fins (figure 2). .. 100 _ _ sable si icocalcaire 0/ 4 - - - - sable normal de Leucate ~ ~ ~ "' -~ .!! a 80 60 .... "' "3 40 ..." .â ci: " 20 E , 0 10 1000 100 10000 Dimensions des mailles carrées (µ m) Figure 2 : Distribution granulaire des sables utilisés dans les mortiers et bétons 71 b) Calcul des corrections des actions par la finesse des additions On considère les actions suivantes dont la définition doit permettre les corrections. -Action produite par le passage de /'addition calcaire grossière à l'addition fine Ce passage fait intervenir l'amplitude de l 'effet de la finesse et l'amplitude de l'interaction entre la finesse et la nature de l'addition, lorsque celui-ci est une addition calcaire. On appellera cette action « finesse du calcaire ». On a donc : Finesse du calcaire= 2{ Fin_A + (Nat_A= l , Fin_A)} =2{-2,1 + (-1,45)} = -7,1 En exprimant la proportionnalité de l'action à la teneur en addition calcaire Ca, l'effet sur le béton est obtenu par la quantité : -7, l *Ca' / l 12,5*F(fin) = -0,0622.Ca' .F(fin) où la fonction F(fin) vaut 0 lorsque l'addition est fine (pas de correction) et -1 lorsque l'addition est grossière (cas où la correction s'applique: on effectue le passage en sens inverse et où Ca' désigne la quantité d'additions calcaires incorporées (en kg.m"). - Action produite par le passage de /'addition siliceuse grossière à l'addition fine Ce passage fait intervenir l' amplitude de l'effet de la finesse et l'amplitude de l' interaction entre la finesse et la nature de l'addition, lorsque celui-ci est une addition siliceuse. On appellera cette action « finesse de la silice ». On a donc : Finesse de la silice= 2{ Fin_A + (Nat_A=- 1, Fin_A)} = 2{-2, 1 - (-1,45)} = -1,3 En exprimant la proportionnalité de l'action à la teneur en addition siliceuse Si, l'effet sur le béton est obtenu par la quantité : -1.3 *Si' /l l 2.5*F(fin) = - 0.01 15 .Si ' .F(fin) où Si' désigne la quantité d 'additions siliceuses incorporées (en kg.m.3). - Action produite par l'interaction (Nat_Ci*Nat_A* Fin_ A) lors du passage de l'addition grossière à l'addition fine On peut se servir du tableau des interactions sur l'ensemble du plan: Fin 1 Gros 1, l Ciment 1 -1 , 1 - 1, 1 Fin 1 Gros 1, 1 ~~S~i,....-~~~C~a~-i Dans le cas Ciment 2 -1 , 1 1, 1 1, 1 - 1, 1 Si Ca Ciment! *Ca, Je passage fin-> grossier produit l' interaction 2*(- 1.1 ) = -2,2 Ciment 1*Si 2* 1.1 =2,2 Ciment2*Si -2,2 Ciment2*Ca 2,2 72 La correction liée a cette interaction s'exprime alors par la relation : 2,2.[Ca'- Si'].Nat_Ci / 112,5.F(fin) = 0,0195. [Ca'- Si').Nat_Ci .F(fin) où [Ca'- Si') désigne la quantité d'additions calcaires ou siliceuses incorporées (en kg.m·3). b) modèle prédictif La superposition des deux parties de la formule de la résistance s'écrit en notation symbolique: R28 =M +Ci+ Si+ Ca+ Caq + (Ca*Si) + (Ca*Ci) +Nat_Ci - 0,0622 Ca'.F(fin)- 0,0 11 5.Si'.F(fin) + 0,0195 [Ca'- Si']. Nat_Ci .F(fin) IV.2.2.4. Analyse des essais de vérification Deux formules de vérifications expérimentales permettent éventuellement de mettre en défaut les hypothèses faites pour bâtir le plan d'expériences. Les caractéristiques des deux form ulations sont les suivantes : Fonnulations M' N Teneur en ciment Teneur en eau kg.m· 3 280 280 kg.m· 3 189 189 Teneur en additions siliceuses kg.m·3 0 25 Teneur en additions calcaires kg.m'3 50 0 Nature Ciment Finesse de l'addition • m'.kg·1 280 280 1 2 Tableau 15 : Composition des formules de vérification ·Formule M' : - Modèle prédictifavec addition fine L'effet linéaire de l'addition calcaire est désigné par Ca, l 'effet quadratique est désigné par Caq. Compte tenu de la nullité des interactions pour le niveau moyen de la teneur en calcaire (par définition), et donc de la nullité des interactions avec ce terme (cas des facteurs quantitatifs à 2 niveaux), le modèle devient : PM= E +Si -2Caq +Nat_Ci PM=33,12- 0,504 + 0,6 16 + 0,788 PM= 34,02 Le résultat expérimenta l est de 38,2. Cette différence assez forte montre qu' il peut y avoir un effet finesse très important. - Modèle prédictifavec addition de finesse variable Le modèle défini précédemment donne : PM= 34,02 + (7, 1 + 2,2)*50/112,5 PM=38,15 73 · Fonnule N: - Modèle prédictifavec addition fine Le modèle avec additions fines donne : PN = P. +Ca+ Caq +Nat_Ci PN=33, 12 - 1,5 -0,308 - 0,788 PN= 30,53 Le résultat expérimental est de 31, 7. Bien que la différence ne soit p as importante entre le résultat expérimental et la valeur donnée par le modèle avec additions fines, on peut appliquer le modèle avec additions de finesse variable. - Modèle prédictif avec addition de finesse variable Le modèle défini précédemment donne : PN= 30,53 + (+ 1,3 + 2,2)*25/11 2,5 PN= 31,30 Conclusion : Ces résultats constituent une vérification positive des résultats du plan. Le modèle prédictif est ainsi validé par les formules de vérification sur les résistances mécaniques. IV.2.2.S. Détermination des coefficients de prise en compte a) Effets principaux des additions : Si on ne considère que les effets principaux des additions sur la résistance mécanique, on peut déterminer des coefficients de prise en compte pour les additions. Si on ne considère que les effets principaux, k est défini par : k =(Effet de l'addition sur P par kg d'add.)/(Effet du ciment sur P par kg de ciment) Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 16. Coefficient ki Béton kc Effet ordre 2 Effet ordre 1 1 1 0,267 0,222 ks 0,148 Tableau 16: Coefficient de prise en compte des additions - Effets principaux- vis à vis des résistances mécaniques Conclusion : L'effet de saturation est relativement important pour les additions calcaires, conformément à l'étude bibliographique. Entre 0 et 50 kg/ml d'additions calcaires en substitution de ciment, le coefficient de prise en compte est de 0,27. Au-delà de 50 kg/ml , il est égal à 0,22. 74 b) Ef(ets principaux des additions et leurs interactions : Le modèle précédemment obtenu pennet d'obtenir la relation entre C/E et la résistance, dans le cas où il n'y a pas d'additions. Ensuite, on détennine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir la même résistance mécanique que dans les formulations avec additions. Ainsi le modèle défini pour les résistances en compression à 28 jours s'écrit: · 1er cas (Ciment 1) : P = - 19,353 + 33,827 C/E. d'où CIE= 0,0295 P + 0,572 · 2ème cas (Ciment 2) : P = -20,929 + 33,827 C/E. d'où CIE= 0,0295 P + 0,618 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 17. Rés. Addition - CIE k calcaire, 50 kg.m·1 B 25,9 MPa 1,34 0,68 Ciment 1 calcaire, 100 kg.m·1 Siliceux 50 kg.m·1 J 44,3 1,88 0,36 c 30,2 1,46 0,57 calcaire, 50 kg.m·1 H 40,5 1,82 0, 13 Ciment 2 calcaire, 100 kg.m·1 I 39,9 1,81 0,05 Siliceux 50 kg.m·1 D 21 ,7 1,26 0,38 Tableau 17: Coefficient de prise en compte des additions - Effets principaux et interactions- vis à vis des résistances mécaniques Conclusion : Lorsque les effets principaux des additions, ainsi que leurs interactions avec les autres facteurs sont pris en compte, on montre : - d' une part que les valeurs des coefficients de prise en compte sont différentes de ceux obtenus lorsque que seuls les effets principaux des additions sont pris en compte ; - et d'autre part un effet de la nature du ciment sur l'activité liante des additions calcaires ; alors que cet effet n'est pas observé pour les additions siliceuses (conformément aux hypothèses faites dans le plan d'expérience). IV.2.3. Conclusion : les additions et les résistances mécaniques L'analyse statistique sur «mortiers» et «bétons» a permis d 'évaluer l'effet .d'une substitution partielle du ciment par des additions calcaires ou siliceuses, vis à vis des résistances mécaniques. Ces additions présenteraient bien un caractère hydraulique latent. Les coefficients de prise en compte déterminés en ne considérant que les effets principaux des additions sont cohérents avec ceux proposés par la norme XP Pl 8-305. Cependant J'analyse effectuée permet de montrer un effet saturant des additions calcaires. De plus l'analyse en considérant d'une part les effets principaux des additions et d'autre part les 75 interactions permet d'affiner l'analyse. En effet les tendances obtenues sur mortiers et bétons diffèrent selon la nature du ciment. Dans le cas des mortiers, l'effet de substitution du ciment par des additions est plus important avec le ciment 2; tandis que dans le cas des bétons, l'effet est plus important avec le ciment 1. Les deux ciments diffèrent par leur teneur en aluminates et par leur finesse. Dans le cas d'additions dans les mortiers ou dans les bétons, les phénomènes mis en jeu doivent être différents. Dans le cas des mortiers, le paramètre « teneur en aluminates » doit induire un effet liant qui doit l'emporter sur les autres effets (cf. partie « Etude bibliographique »). Dans le cas des bétons, d'autres effets doivent intervenir qui sont certainement liés au paramètre « finesse du matériau » qui peuvent diminuer le ressuage. L'effet de saturation des additions calcaires peut être expliqué par le fait qu' une trop grande quantité d'additions substituées à du ciment tend à écarter les granulats entre eux. Il doit aussi être noté que les essais de résistances mécaniques sur mortiers et bétons ont été réalisés avec le même lot ciment . En ce qui concerne les bétons, il y a eu plusieurs séries de fabrication pour répondre au programme expérimental (en 1995 et 1996). Lors de la deuxième série, douze formulations sur 14 avec un lot de ciment différent ont été fabriquées ; des essais de résistances mécaniques ont été effectués sur six formulations en vue d 'un contrôle. Les écarts entre les résistances mesurées en 1995 et 1996 sont d' environ 1 MPa, sauf pour deux form ulations où l'écart est d'environ 4 MPa. L'influence du lot de ciment sur les propriétés du béton n'est donc pas négligeable. La difficulté actuelle est de pouvoir apprécier dans quelle mesure le changement de lot de ciment ne modifie pas les résultats expérimentaux (les ordres de grandeur par exemple des coefficients de prise en compte). 76 IV.3. CARACTERISTIQUES MICROSTRUCTURALES DES BETONS Sont présentés ici les résultats relatifs aux caractéristiques microstructurales : - Porosité totale (pesée hydrostatique) - Porosimétrie déterminée par intrusion de mercure (porosité totale et rayon moyen), - Facteur d'espacement des bulles d'air. La détermination des coefficients de prise en compte sera effectuée en considérant les effets principaux des additions, ainsi que Jeurs interactions avec les autres facteurs. IV.3.1. Porosité totale accessible à l'eau (pesée hydrostatique) L'essai est effectué suivant le protocole AFREM (par pesée hydrostatique). Un seul essai ayant été réalisé par formulation, l'analyse statistique n'a pu être effectuée. Cependant les résultats tendent à montrer, qualitativement, que la substitution du ciment par des additions calcaires est favorable, car la porosité totale accessible à l'eau tend à diminuer (formulations à rapport E/C constant). Pour les additions siliceuses, il est difficile de donner une tendance, car plusieurs facteurs varient ensemble. IV.3.2. Porosité totale (porosimétrie au mercure) La gamme de pores concernée est comprise entre 37 Â et 60 µm (cf. paragraphe « Annexe»). IV.3.2.1. Calcul des actions et Modèle Prédictif La régression linéaire sur les variables donne : Forrnul. A B c J K L D E F G H 1 rép 1 11,01 13,48 11,59 11,13 12,3 8,96 12,84 11 ,61 10,02 9,76 8,55 9,87 Résultats expérimentaux Porosité totale (%) Moyenne rép 2 rép 3 rép 1,2,3 14,47 13,12 13,89 11,81 10,36 11,88 12,7 9,08 11 , 12 9,94 8,92 IO 10,35 8,49 10,38 11,24 9,27 9,82 12,53 10,79 12,05 9,89 12,05 11 ,08 13,38 11,13 11,51 11 ,67 9,69 10,37 12,2 10,4 10,45 8,88 9, 11 8,57 Prévision Résultats modèle ACTION Ac1ion Moyenne Co Coq N3t_Ci ca•N:u_Ci Qlq•Nat_Ci Si C:1 •Si Caq• Si Ci c.• ci Caq•Ci Valeur 10,913 -0,498 ·0,024 -0, 142 0,045 0,014 -0,089 0,319 0,046 -0,90 0,138 -0, 164 Test 44,311 -1,65 ·0,14 non -0,576 non 0,151non 0,08 non -0,36 non 1,057 non 0,26 non -3 ,65 0,46 non -0,942 non 12,31 11 ,81 11 ,32 10,51 10,01 9,52 12,31 11 ,9 1 11,32 10,51 10,01 9,52 Tableau 18 : Résultats de ! 'analyse statistique pour la porosité totale des bétons L'analyse statistique, via un test de Student (seuil de confiance à 90%) montre que les variables principales Caq, Si, Nat_Ci et les variables interactions Ca*Nat_Ci, Caq*Nat_Ci, 77 Ca*Si, Caq*Si, Ca*Ci et Caq*Ci ne sont pas significatives. Pour un seuil de confiance à 95 %, seul le ciment aurait un effet significatif sur la porosité totale. Cependant, l'analyse qualitative des résultats expérimentaux laisse penser que les additions calcaires ont un effet sur la porosité totale, ainsi on prendra dans ce cas un seuil de confiance à 90%. Le modèle prédictif s'écrit en fonction des variables réduites: P = 10,913 - 0,498 Ca - 0,90 Ci IV.3.2.2. Détermination des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu permet d'obtenir la relation entre CIE et la porosité totale, dans le cas où il n'y a pas d'additions. Ensuite, on détermine la quantité de ciment qu' on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir la même porosité totale que dans les formulations avec additions. Quelle que soit la nature du ciment, on obtient : P = 15,65 - 2,88 CIE, d 'où CIE= -0,3466 P + 5,426 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 19. Poro Additions fines CIE k Calcaire 50 kg.m·' B 11,81 1,33 0,62 Ciment 1 Calcaire 100 kg.m·1 c 11,32 1,50 0,63 Siliceux 50 kg.m" J 10,51 1,78 0 Calcaire 50 kg.m" H 10,01 1,96 0,6 1 Ciment2 Calcaire 100 kg.m" 1 9,52 2, 12 0,61 Siliceux 50 kg.m" D 12,31 1,1 6 0 Tableau 19 : Coefficient de prise en compte des additions vis à vis de la porosité totale IV.3.2.3. Conclusion On peut en particulier noter : - les additions siliceuses n'ont pas d'effet a priori sur la porosité totale. Si il existe, il doit être faible et positif au regard des valeurs des actions. - les additions calcaires ont un effet sur la porosité totale. Nous ne notons pas d'effet de saturation. L'effet des additions calcaires est le même quelle que soit la nature du ciment. Ces résultats peuvent être discutés car les mesures de la porosité totale obtenues par porosimétrie au mercure sont très dispersées, de plus elles ne concernent qu'une gamme restreinte des pores. IV.3.3. Rayon Moyen (Porosimétric a u mercu re) La gamme de pores concernée est comprise entre 37 Â et 60 µm . 78 IV.3.3.1. Calcul des actions et Modèle Prédictif La régression linéaire sur les variables donne : Formul. A B c J K L D E F G H 1 rép 1 290 300 490 380 490 390 630 670 670 490 490 540 Résultats expérimentaux Rayon moyen (A) Moyenne rép 2 rép 3 rép 1,2,3 380 380 350 230 490 340 500 390 460 370 440 397 500 370 453 380 380 383 740 670 680 740 7 10 720 840 723 660 450 490 476 440 450 380 440 480 487 Prévision Résultats modèle ACTION Action Moyenne Cn C•q Na1_Ci Ca•Nat_Ci Ca.q•Na1_Ci s; C3"'5i Caq •Si c; Cn"'Ci Caq' Ci Valeur 491 ,667 18,750 2,9 17 94,44 -5,417 2,639 66,111 -11 ,25 - 14,861 -52,222 -19,583 -6,528 Test 44,814 1,39 0,37 non 8,6 4,03 non 0,34 non 6,026 -0.837 non -1,9 16 non -4,760 - 1,457 -0,841 non 345 383 422 412 41 1 410 666 704,5 743 4()9 468 467 Tableau 20 : Résultats de l'analyse statistique pour le rayon moyen L'analyse statistique, via un test de Student (seuil de confiance à 90%) montre que les variables Caq, Ca*Nat_Ci, Caq*Nat_Ci, Ca*Si; Caq*Si et Caq*Ci ne sont pas significatives. Pour un seuil de confiance à 95 %, il n 'y aurait pas d'effet de sursaturation sur le rayon moyen. Cependant, l'analyse qualitative des résultats expérimentaux laisse penser que les additions calcaires, en trop grande quantité, ont un effet négatif sur le rayon moyen, ainsi on prendra dans ce cas un seuil de confiance à 90%. Le modèle prédictif s'écrit en fonction des variables réduites : Rm = 491 ,667 + 94,444 Nat_ Ci + 18,750 Ca+ 66, 111 Si - 52,222 Ci-1 9,583 Ca*Ci IV.3.3.2. Détermina tion des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu permet d'obtenir la relation entre CIE et le rayon poreux moyen, dans le cas où il n'y a pas d'additions. Ensuite, on détermine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la fonnulation pour avoir le même rayon moyen que dans les fonnulations avec additions. Ainsi le modèle défini pour le rayon moyen s'écrit : · 1er cas (Ciment 1): Rm = 466,14 - 104,6 1 CIE, d'où CIE= - 0,0095 Rm + 4,456 · 2ème cas (Ciment 2) : Rm = 655,03 - 104,61 CIE, d'où C/E =- 0,0095 Rm + 6,261 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 2 1. 79 Rayon Addition - CIE k Calcaire 50 kg.m·' B 383 0,79 - 1,41 Ciment 1 Calcaire 100 kg.m·' Siliceux 50 kg.m·' c J 422 0,42 - l,40 412 0,5 1 -4,87 Calcaire 50 kg.m_, H 468 1,78 -0,l Ciment 2 Calcaire 100 kg.m·' 1 467 1,79 -0,01 Siliceux 50 kg.m·' D 666 0,26 -3,39 Tableau 21 : Coefficient de prise en compte des additions vis à vis du rayon moyen IV.3.3.3. Conclusion On peut en particulier noter : - le même effet négatif pour les additions siliceuses, quelle que soit la nature du ciment - le même effet négatif pour les additions calcaires, quelle que soit la nature du ciment (effet plus négatiflors de !'utilisation de ciment 1). IV.3.4. Facteur d'Espacement des bulles d'air IV.3.4.1. Calcul des actions et Modèle Prédict if La régression linéaire sur les variables donne pour les résultats du calcul ASTM C457: Fonnul. A B c J K L D E F G H 1 Résultats expérimentaux ACTION Facteur d'espacement (µm) Moyenne moyenne Action Valeur rép 2 rép 1 Moyenne 535,25 363,5 376 351 500 327 413,5 Ca -49,44 511 439,5 Caq 33,06 368 750 1104 927 Nat Ci -37,08 Ca'Nat_Ci -15, 19 641 512 576,5 C;iq•Nnt_Ci 680 748 7 14 -5,6 830 Si 125,25 777 883 476 410 443 Ca*Si -93,19 42,31 472,5 Caq*Si 445 500 41,58 350,5 365 336 Ci 404 483 443,5 Ca*Ci 20,938 438 461 449,5 Caq*Ci 0,35 Prévision Résultats modèle Test 27,154 -2,048 2,37 -1 ,88 -0,63 non -0,40 non 6,35 -3,86 3,04 2,11 0,87 non 0,025 non 352,5 424 440 957 588,5 672 800 431 514,5 361 ,5 433 449 Tableau 22 : Résultats del 'analyse statistique pour le facteur d'espacement des bulles d 'air L'analyse statistique, via un test de Student montre que les interactions (Ca*Ci, Caq*Ci, Ca*Nat_Ci et Caq*Nat_Ci) ne sont pas significatives (le seuil de confiance est placé à 95%). 80 Le modèle prédictifs' écrit en fonction des variables réduites : Esp = 535,25 - 49,438 Ca + 33,063 Caq + 125,25 Si - 93, 188 Ca* Si + 42,3 13 Caq•Si - 37,083 Nat_Ci+ 41,583 Ci IV.3.4.2. Détermination des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu permet d'obtenir la relation entre CIE et Je facteur d'espacement, dans le cas où il n'y a pas d'additions. Ensuite, on détermine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir le même facteur d'espacement que dans les formulations avec additions. Ainsi le modèle défini pour l'espacement s'écrit : · Ier cas (Ciment 1) : Esp = 198,16 + 133,28 CIE, d'où C/E = 0,0075 Esp - 1,487 · 2ème cas (Ciment 2) : Esp = 123,99 + 133,279 CIE, d'où CIE= 0,0075 Esp - 0,93 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 23. Esp Addition - CIE k Calcaire 50 kg.m·3 B 424 1,69 1,98 Cimentn° 1 Calcaire 100 kg.m" Siliceux 50 kg.m·' Calcaire 50 kg.m·3 c J H 440 1,81 1,22 957 5,69 14,70 433 2,31 1,93 Ciment n°2 Calcaire 100 kg.m· 3 1 449 2,43 1, 19 Siliceux 50 kg.m·3 D 800 5,06 14,76 Tableau 23 : Coefficient de prise en compte des additions vis à vis du facteur d'espacement des bulles d'air IV.3.4.3. Conclusion Les additions calcaires et siliceuses semblent avoir un effet positif sur le facteur d'espacement des bétons quelle que soit la nature du ciment. IV.3.5. Conclusions : les additions et la microstructure Les essais relatifs à la microstructure montrent que - les additions calcaires permettent de diminuer la porosité totale, tout en rendant le réseau poreux plus grossier (le rayon moyen est plus grand) et permettent aussi de réduire le facteur d'espacement entre les bulles. - les additions siliceuses n'ont pas d'effet a priori sur la porosité totale et rendent le réseau poreux plus grossier (le rayon moyen augmente), mais permettent de réduire le facteur d 'espacement entre bulles de façon significative. 81 IV.4. PROPRIETES DE TRANSFERT ET DURABILITE DES BETONS Sont présentés ici les résultats relatifs aux propriétés de durabilité : - Perméabilité, - Carbonatation, - Absorption capillaire, - Résistance aux cycles de gel-dégel (allongement relatif), - Résistance à l'écaillage. La détermination des coefficients de prise en compte sera effectuée en considérant les effets principaux des additions, ainsi que leurs interactions avec les autres facteurs. IV.4.1. Perméabilité IV.4.1.1. Calcul des actions et Modèle Prédictif On modélise le logarithme de la perméabilité en fo nction des paramètres retenus précédemment, du fait de la forte variation de cette propriété par rapport à celle de la résistance. Formul. A B c J K L D E F G H 1 Résultats expérimentaux ACTION Séchage 105°C, CEMBUREAU. 10'11 m' Moyenne Valeur rép 1 rép 2 rép 3 rep 1,2,3 Action 5,01 8 1108,62 1124,38 1145,87 1126,29 Moyenne 277,19 326,12 487,61 363,64 Ca -0,389 116.23 101 ,94 104, 16 Caq 0,054 94.33 104,43 Nat Ci -0,151 84,68 80,59 89,9 Ca•Nat_Ci 91,82 89,06 97,57 92,82 0,216 Caq•N:at_Ci 90,64 76, 16 92,43 86,4 1 0,069 228,79 227,70 237,97 231,48 Si -0,217 142,87 129,05 144,34 ca•si 0,257 138,75 149,07 Caq•Si 140,08 136,29 142,08 -0,019 130,77 134,09 132,09 132,32 Ci -0,459 80, 10 77,34 Ca*Ci 0,329 66,53 74,65 103,05 115,83 105,58 108, 15 Caq*Ci 0,015 Prévision Résultats modèle Test 270,581 - 17,140 4, 148 -8, 118 9,508 5,277 -11,709 11,335 -1 ,460 non -24,762 14,501 1,163 non 1118,78 356,02 103,44 89,75 92,11 99,18 239,13 129,4 1 146,49 127,61 79,76 104,27 Tableau 24 : Résultats de l'analyse statistique vis à vis de la perméabilité L' analyse statistique, via un test de Student montre que les interactions (Caq*Si et Caq*Ci) ne sont pas significatives (pour un seuil de confiance à 95%). Le modèle prédictifs' écrit en fonction des variables réduites : Ln P = 5, 108 - 0,1 51 Nat_ Ci - 0,389 Ca+ 0,054 Caq + 0,216 Ca*Nat_Ci - 0,217 Si+ 0,257 Ca*Si + 0,069 Caq*Nat_ Ci - 0,459 Ci + 0,329 Ca*Ci 82 IV.4.1.2. Détermination des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu permet d'obtenir la relation entre CfE et le logarithme de la perméabilité, dans le cas où il n'y a pas d 'additions. Ensuite, on détermine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir la même perméabilité que dans les formulations avec additions. Ainsi le modèle défini pour les perméabilités s'écrit: · 1er cas (Ciment 1) : Ln P = 9,957 - 2,533 CIE, d'où CfE = - 0,395 ln P + 3,93 1 · 2ème cas (Ciment 2) : Ln P = 9,361 - 2.533 CfE, d'où CfE = -0,395 ln P + 3,696 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 25. Addition - Perm CIE k Calcaire 50 kg.m·1 B 356,02 1,61 1,68 Ciment 1 Calcaire 100 kg.m·' Siliceux 50 kg.m·1 c J 103,44 2,09 1,75 89,75 2, 15 1,32 Calcaire 50 kg.m·1 H 79,76 1,96 0,61 Ciment2 Calcaire 100 kg.m" 1 104,27 1,86 0, 11 Siliceux 50 kg.m·1 D 239,13 1,53 1,38 Tableau 25 : Coefficient de prise en compte des additions vis à vis de la perméabilité IV.4.1.3. Conclusion : Les additions calcaires et siliceuses semblent avoir un effet positif sur la perméabilité des bétons. On peut en particulier noter : - le même effet pour les additions siliceuses, quelle que soit la nature du ciment. - que l'utilisation du ciment 2 est plus défavorable lors de sa substitution par des additions calcaires que celle du ciment 1. Dans le cas d'un ciment 2, le coefficient de prise en compte est moins grand et l'effet de saturation de l'addition est plus important. IV.4.2. Carbonatation Les essais de carbonatation (en conditions naturelles et accélérés) ont été effectués selon un protocole LPC. L'analyse statistique n'a pu être effectuée pour les essais « carbonatation en conditions naturelles » car un seul essai par formulation a été réalisé. De plus pour les essais « carbonatation accélérée», les résultats sont biaisés du fait que la durée d'exposition de trois mois a provoqué une carbonatation totale des échantillons. D'une analyse qualitative ressort: - Les résultats montrent que plus le rapport E/C est fort, plus la carbonatation est importante (essais accélérés et en conditions naturelles). - L'effet des additions siliceuses ne peut être analysé car les formulations avec et sans additions siliceuses n'ont pas le même rapport E/C (pour le même ciment). 83 - L'effet des additions c~lcaires est aussi difficile à analyser car les essais accélérés et en conditions naturelles laissent apparaître des tendances opposées. Sur les fonnulations sans additions siliceuses (pour ne pas coupler avec des effets secondaires -interactions entre additions-), les essais sur les fonnulations A, B, C montrent que la profondeur diminue avec l'incorporation d'additions lors d'essais en conditions naturelles. En revanche, les essais accélérés laissent penser, sur les fonnulations G, H, I que la substitution de ciment par des additions calcaires favorisent la pénétration du C02• IV.4.3. Capillarité des bétons durcis IV.4.3.1. Calcul des actions et Modèle Prédictif La régression linéaire sur les variables donne : Rés ultats expérimentaux Prévision Résultats modèle ACTION Moyenne Fonnul. A B c J K L D E F G H 1 rép 1 1,99 2,58 2,29 1,74 1,74 1,66 2,22 2,56 2,37 1,74 1,80 1,97 rép 2 1,77 2,31 2,38 1,69 1,82 1,25 2,27 2,3 1 2,22 1,83 1,95 1,77 rép 3 2,03 2,64 2,53 1,8 1 1,80 1,55 2,36 2,36 2,60 1,73 1,95 1,84 rép 1,2,3 1,93 2,51 2,40 1,75 1,79 1,49 2,28 2,41 2,40 1,77 1,90 1,86 Action Moyenne Ca Caq Nat Ci Ca•Nnt_Ci eaq •Nat_Ci Si Ca*Si Caq*Si Ci Ca*Ci Caq*Ci Valeur 2,040 0,052 -0,056 0,063 -0,0 0,03 -0,021 -0,089 0,016 -0,282 -0,094 0,0 13 Test 95,858 1,999 -3,72 2,963 ..0,016 non 1,985 -1 ,00S non -3,40 1.065 non - 13,25 -3,597 0,877 non 1,94 2,43 2,41 1.74 1,87 1,54 2,30 2,44 2,42 1,75 1,87 1,84 Tableau 26 : Résultats de l'analyse statistique vis à vis de la capillarité L'analyse statistique, via un test de Student montre que la variable Si et les interactions (Caq*Si, Ca*Nat_Ci, et Caq*Ci) ne sont pas significatives (le seuil de confiance est placé à 95%). Le modèle prédictifs' écrit en fonction des variables réduites : C = 2,040 + 0,052 Ca - 0,056 Caq + 0,063 Nat_ Ci + 0,03 Caq*Nat_ Ci - 0,089 Ca*Si - 0,282 Ci - 0,094 Ca*Ci IV.4.3.2. Détermination des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu pennet d'obtenir la relation entre C/E et le coefficient de capillarité, dans le cas où il n' y a pas d 'additions. Ensuite, on détennine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la fonnulation pour avoir le même coefficient de capillarité que dans les fonnulations avec additions. 84 Ainsi le modèle défini pour la capillarité s'écrit: · Ier cas (Ciment 1): c.p = 2,654- 0,615 CIE, d'où CIE= - 1,625 c.p + 4,314 · 2ème cas (Ciment 2) : c.p = 2,84- 0,615 CIE, d'où CIE= - 1,625 c.p + 4,616 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 27. c.,. Addition - CIE k Calcaire 50 kg.m·' B 2,43 0,36 -3,0 Ciment 1 Calcaire 100 kg.m·' Siliceux 50 kg.m·' 1 1,74 1,48 -1,2 c 2,41 0,41 -1 ,42 Calcaire 50 kg.m., H 1,87 1,57 -0,86 Ciment2 Calcaire 100 kg.m., 1 1,84 1,62 -0,32 Siliceux 50 kg.m·' D 2,30 0,87 -1, 1 Tableau 27: Coefficient de prise en compte des additions vis à vis de la capillarité IV.4.3.3. Conclusion On peut en particulier noter : - le même effet négatif pour les additions siliceuses, quelle que soit la nature du ciment. - le même effet négatif pour les additions calcaires, cependant pour un ciment à forte teneur en aluminates et grossier (ciment 2), leffet « négatif» est moins important. L'effet est aussi diminué lorsque l'on ajoute une trop grande quantité d'additions calcaires. IV.4.4. Résonance: Gel-Dégel IV.4.4.1. Calcul des actions et Modèle Prédictif Le nombre de répétitions n'est pas identique pour toutes les formulations ; afin de garder l'orthogonalité du plan par rapport au modèle, on ne prendra pour toutes les formulations que les deux premiers essais. De plus, les résultats pour la formulation B sont donnés à 151 cycles, on peut estimer que le résultat à 300 cycles serait égal à O. La régression linéaire sur les variables donne : 85 Résultats expérimentaux Fréquence· de résonance (t'lf0') Moyenne Formul. A B rép 1 82 0 79 98 62 75 4 2 3 56 46 57 c J K L D E F G H 1 rép 2 80 0 81 93 55 75 17 36 4 54 39 68 rép 1,2, 3 rép 3 93 Action Moyenne Ca Caq Nat Ci 85 0 80,5 96 52,5 75 17,5 28,2 4,9 56 45 61 81 97 41 31 47 8 58 50 59 Prévision Résultats modèle ACTION ca•Nat_Ci Cnq •N111_Ci Si Ca*Si Caq*Si Ci Ca*Ci Caq*Ci Valeur 48,58 -2,625 9,29 - 16,42 2,75 -8,58 -4,92 -4,25 -6,83 16,25 -,625 -2, 125 Test 29,3 15 78 ·l.29 non 4,25 7,93 -9,91 78 87 54 70 l ,35Snon -7,325 -2,97 -2,09 non -5,83 9,8 -3,3 1 non -1,81 non 5 23 5 61 38 61 Tableau 28 : Résultats de l'analyse statistique pour le coefficient de résonance L'analyse statistique, via un test de Student montre que les variables Ca et les interactions (Ca*Nat_Ci, Ca*Si, Ca*Ci et Caq*Ci) ne sont pas significatives (le seuil de confiance à 95%). Le modèle prédictif s'écrit en fonction des variables réduites : r /f02 = 48,583 + 9,292 Caq 16,417 Nat_Ci - 8,58 Caq*Nat_Ci-4,917 Si-6,833Caq*Si+ 16,250 Ci IV.4.4.2. Détermination des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu permet d'obtenir la relation entre CIE et la fréq uence de résonance, dans le cas où il n'y a pas d'additions. Ensuite, on détermine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir la même résonance que dans les formulations avec additions. Ainsi le modèle défini pour la résonance s'écrit: · l ercas (Ciment 1) : f /f/ = 18,0625 + 52,083 CIE, d'où CIE= - 0,347 + 0,0192 f /f02 · 2ème cas (Ciment 2) : f !f/ = - 31,94- 52,083 CIE, d'où CIE = 0,613 + 0,0 192 r /f0 2 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 29. Addition - Perm CIE k Calcaire 50 kg.m" B 4,25 -0,26 !!!! Ciment 1 Calcaire 100 kg.m·' c 78 1, 15 0 Siliceux 50 kg.m·1 J 87 1,32 -1 ,81 Calcaire 50 kg.m·' H 38 1,47 - 1,24 Ciment 2 Calcaire 100 kg.m·' 1 61 1,78 0 Siliceux 50 kg.m·1 D 5 0,709 - 1,7 1 Tableau 29 : Coefficient de prise en compte vis à vis du coefficient de résonnance 86 IV.4.4.3. Conclusions On peut en particulier noter : - le même effet négatif pour les additions siliceuses, quelle que soit la nature du ciment. - le même effet négatif pour les additions calcaires, cependant pour le ciment 1, l'effet « négatif» est d'autant moins important qu'on ajoute beaucoup d'additions calcaires. Les résultats, vis à vis de la formulation B, laisseraient penser que mettre des additions calcaires revient à supprimer l'effet ciment (! !!). IV.4.5. Allongement relatif: Gel -Dégel IV.4.5.1. Calcul des actions et Modèle Prédictif Le nombre de répétitions n 'est pas identique pour toutes les formulations ; afin de garder l'orthogonalité du plan par rapport au modèle, on ne prendra pour toutes les formulations que deux essais (les deux premiers). De plus, les résultats pour la formulation B sont donnés à 151 cycles, les valeurs de !'allongement relatif sont estimées à 200 cycles en effectuant une régression linéaire sur le couple (..JAllongement, nombre de cycles). La régression linéaire sur les variables donne : Prévision Résultats modèle Résultats expérimentaux Allongement relatif (en µm/m) ACTION Moyenne Formul. A B c J K L D E F G H 1 rép 1 200,5 8 197,5 246 544 616 1834 1941 2526,5 870 944 739 rép 2 364 8640 2 10 438 986,5 530 1300 809 1911 899 855,5 430 rép 3 377 193 76 957 997 761 1587 889 797,5 400 rép 1,2,3 313,8 84 18,75 2 16 257 829,2 573 1377 1170,3 2008 886 865,6 5231 Valeur Action Moyenne 1504,48 76,69 Ca -680,104 Caq -249,56 Nat Ci Ca• Nat_Ci 11,25 C:iq•Nnr_Ci 738,875 -378,479 Si 165,25 Ca* Si Caq*Si 708,042 -843,813 Ci Ca*Ci -72,688 Caq*Ci 594,188 Test 22,36 0,931 non -14,295 -3,709 0,137non 15,53 -5,62 2,00 non 14,88 -12,54 -0,88 non 12,49 255 8418 255 415 765 1892 1892 1375 1892 734 899 734 Tableau 30: Résultats de/ 'analyse statistique pour/ 'allongement relatif L'analyse statistique, via un test de Student montre que la variable Ca et les interactions (Ca*Nat_Ci, Ca*Si et Ca*Ci) ne sont pas significatives (le seuil de confiance est placé à 95%). Le modèle prédictifs' écrit en fonction des variables réduites : 87 A= 504,479 - 680,104 Caq - 249,563 Nat_Ci+ 738,875 Caq*nat_Ci -378,479 Si + 708,042 Caq*Si - 843,813 Ci+ 594,188 Caq*Ci IV.4.5.2. Détermination des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu pennet d'obtenir la relation entre CIE et l'allongement relatif, dans le cas où il n'y a pas d'additions. Ensuite, on détermine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir le même allongement relatif que dans les formulations avec additions. Ainsi le modèle défini pour l'allongement s'écrit: · Ier cas (Ciment 1): A= 1181,62 - 800,08 CIE, d'où CIE= - 0,012 A+ 1,477 · 2ème cas (Ciment 2) : A= 2160,24 - 800,08 CIE, d'où CIE= - 0,012 A+ 2,700 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 31. Ali. Addition - CIE k Calcaire 50 kg.m· 1 B 8418 - ,,,!!! !!! Ciment 1 Calcaire 100 kg.m·' Siliceux 50 kg.m·' J 415 0,98 -3.09 c 255 1,17 0 Calcaire 50 kg.m_, H 899 1,62 -0,67 Ciment2 Calcaire 100 kg.m·' 1 734 1,8 1 0 Siliceux 50 kg.m·1 D 1892 0,42 -2,81 Tableau 31 : Coefficient de prise en compte des addition; vis à vis de l'allongement relatif IV.4.5.3. Conclusion Les résultats ici observés sont similaires à ceux des essais de résonance. IV.4.6. Résistance à l'écaillage IV.4.6.1. Calcul des actions et Modèle Prédictif La régression linéaire sur les variables donne : 88 Résultats expérimentaux Perte de masse après 56 cycles ACTION Prévision Résu ltats modèle Moyenne Formul. A B c J K L D E F G H 1 rép 1 4469 944 1 5421 124 2857 1652 3446 2206 5409 236 201 174 rép 2 2002 7438 5255 577 418 3344 4670 1649 7168 120 712 113 rép 3 2652 10491 2634 2 13 1675 1782 1426 2563 7087 201 359 411 rép 4 5 108 8850 3297 320 2510 4 100 4660 1345 472; 604 2453 52 moyenne Action Moyenne Ca Caq Nat Ci Valeur 2887,87 681,06 -280,06 -721,71 ca•Nat_Ci -70,18 Caq'Nat_Ci 645,15 -141,04 Si 558,25 Ca*Si Caq*Si 702,04 Ci -1837,54 Ca*Ci -104,0 Caq•Ci 106, 17 3357,7 9055 4152 308,5 1865 2719,5 3550,5 1941 6097 290 93 1 187,5 Test 18,749 3,6 1 -2,57 -4,68 -0,37 non 5,92 -0,9 16 non 2,96 6,45 -11 ,93 -0,55 non 0,975 non 3697 8702 3943 309,5 2218 4078,5 3831,5 1869,5 6310 -131 1002,5 114 Tableau 32: Résultats del 'analyse statistique pour la résistance à l'écaillage L' analyse statistique, via un test de Student montre que les interactions (Ca*Nat_Ci, Ca*Ci et Caq*Ci) ne sont pas significatives (le seuil de confiance est placé à 95%). Le modèle prédictifs' écrit en fonction des variables réduites : E = 2887,875 + 681 ,063 - 280,063 Caq -721,708 Nat_Ci+ 645, 146 Caq*Nat_Ci + 558,250 Ca* Si+ 702,042 Caq*Si - 1837,542 Ci IV.4.6.2. Détermination des coefficients de prise en compte Le modèle précédemment obtenu permet d'obtenir la relation entre CIE et la résistance à l'écaillage, dans le cas où il n'y a pas d' additions. Ensuite, on détermine la quantité de ciment qu'on aurait dû mettre dans la formulation pour avoir la même résistance à l' écaillage que dans les formulations avec additions. Ainsi le modèle défini pour la résistance à l' écaillage s'écrit : · Ier cas (Ciment 1) : E = 105 17, 17 - 5889,558 CIE, d' où CIE = - 1.69.10-4 E + 1,786 · 2ème cas (Ciment 2): E = 10364,045 - 5889,558 CIE, d'où CIE = - 1.69.10-4 E + 1,76 Les coefficients de prise en compte sont donnés au tableau 33. Addition - Ecail CfE k Calcaire 50 kg.m·' B 8702 0,3 1 -3,22 Ciment 1 Calcaire 100 kg.m·' Siliceux 50 kg.m" c J 3943 1,12 -0,1 309,5 1,73 -0,26 Calcaire 50 kg.m·' H 1002,5 1,59 -0,78 Ciment2 Calcaire 100 kg.m·' 1 114 1,74 -0,I S iliceux 50 kg.m·' D 3831 ,5 1, 11 -0,20 Tableau 33 : Coefficient de prise en compte vis à vis de la résistance à l 'écai!lage 89 IV.4.6.3. Conclusion Les résultats ici observés sont similaires aux résultats précédants. IV.4. 7. Conclusion : les additions et les propriétés de transfert Les essais relatifs aux propriétés de transfert montrent que : - Les additions calcaires ont un effet positif sur la perméabilité. Elles ont un effet négatif sur les propriétés de gel-dégel (résonance, allongement), sur la résistance à l'écaillage, sur les processus de capillarité. - Les additions siliceuses ont un effet positif sur la perméabilité. Elles ont un effet négatif sur les propriétés de gel-dégel (résonance, allongement), sur la résistance à l'écaillage, sur les processus de capillarité. Les résultats d'absorption capillaire et des propriétés de gel-dégel sont en accord avec les résultats de microstructure : augmentation du rayon moyen qui tendrait à favoriser l'absorption capillaire et augmentation du facteur d'espacement qui est négatif vis-à-vis des propriétés de gel-dégel. Cependant en ce qui concerne les propriétés de perméabilité, ces dernières ne peuvent pas être expliquées simplement avec l'effet des additions sur les caractéristiques microstructurales : la diminution de la porosité totale tend à diminuer perméabilité, mais l'augmentation du rayon moyen des pores [Garboczi 1990) devrait avoir un effet négatif sur les processus de perméabilité, ce qui n'est pas observé. 90 V.CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES 91 V.1. BILAN DE L'ETUDE L' objectif principal de ce travail était d'évaluer l'effet de la substitution de ciment par des additions siliceuses ou calcaires aussi bien sur les propriétés mécaniques que sur les propriétés de durabilité. L' originalité de cette étude réside principalement dans l'utilisation de plans d'expériences. La méthode des plans d' expériences permet de faire des économies sur le nombre de répétitions tout en considérant un nombre important de facteurs (type et nature des addition, type de ciment, etc ... ). Le plan utilisé pour les bétons est un plan factoriel fractionnaire. C'est un plan orthogonal robuste car il est peu sensible aux points aberrants. V.2. EFFET DES ADDITIONS CALCAIRES ET SILICEUSES Les conclusions présentées ci après reprennent les conclusions issues de l'analyse statistique pour chaque propriété étudiée. Avec les deux ciments, les deux additions siliceuses et les deux additions calcaires utilisées dans cette étude (cf. partie « Programme Expérimental », nous obtenons les effets suivants : Effet des additions calcaires • Effet négatif sur le rayon moyen obtenu par porosimétrie au mercure et sur les propriétés de gel -dégel (résonance, allongement), sur la résistance à l'écaillage, sur les processus de capillarité. • Effet positif sur les résistances mécaniques, sur la perméabilité, sur la porosité totale obtenue par porosimétrie au mercure et le facteur d' espacement des bulles d 'air. Pour certaines propriétés, on observe un effet saturant des additions calcaires pour 1OO kg.m·3 d'additions. Effet des additions siliceuses • Effet négatif sur les propriétés de gel -dégel (résonance, allongement), sur la résistance à l'écaillage, sur les processus de capillarité et le rayon moyen obtenu par porosimétrie au mercure. • Effet positif sur les résistances mécaniques, sur la perméabilité et le facteur d'espacement. Il n'y a pas a priori d'effet sur la porosité totale. Il existe peut être, mais doit être faible. Les valeurs des coefficients de prise en compte dépendent du type de ciment (nature), et de la granulométrie des additions. Il est aussi important de rappeler que cette étude concerne des bétons dont les résistances en compression à 28 jours sont comprises entre 20 et 40 MPa, que la teneur en ciment est comprise entre 220 et 340 kg.m·3 , qu'ils contiennent des additions dites fines, qu' ils sont adjuvantés et qu'ils n'ont pas été formulés pour les environnements «gel ». Nous sommes ainsi amenés à faire plusieurs remarques : - Il est certainement difficile de transposer les résultats obtenus dans le cadre de cette étude à des bétons qui ne présentent pas ces caractéristiques. 93 - L'étude a été réalisée avec les additions siliceuses Sf et Sg pour l'étude des propriétés mécaniques et avec les additions Sfpour l'étude des propriétés physiques et de durabilité. En pratique ce sont des additions siliceuses plutôt grossières qui sont utilisées. Il s'agit donc certainement de moduler les valeurs obtenues dans la mesure où J'analyse des indices d 'activité obtenus avec le ciment le plus fin à faible teneur en aluminates montraient que les additions grossières avaient une activité plus faible. - On ne connaît pas les interactions adjuvant-additions et on ne sait donc pas apprécier dans quelle mesure la présence de l'adjuvant modifie le caractère liant de l'addition. V.3. PERSPECTIVES Au regard des nonnes en vigueur (NFP P 18-305 et ENV 206), la présente étude pennet d'apprécier la validité des coefficients k des additions comme descripteurs de la durabilité des bétons. Il apparaît que ces coefficients diffèrent grandement selon la propriété étudiée: - ils sont importants pour la pennéabilité, propriété critique au regard de la corrosion des armatures; - ils sont faibles, et même négatifs pour les propriétés mises en jeu dans le comportement au gel/dégel. Il ressort donc qu' il n'est pas suffisant d'optimiser le coefficient de prise en compte sur les propriétés mécaniques pour s'assurer d ' une durabilité compatible avec tous les types d'environnement. Dans une future version de ces nonnes, il serait donc logique de moduler les valeurs des coefficients de prise en compte, suivant le type d 'environnement considéré (classe d'exposition) et probablement suivant la gamme de béton (B 25, B 40, ... ) Pour les environnements où l'on ne craint pas les effets du gel, des valeurs sensiblement supérieures aux valeurs actuelles pourraient être proposées (sous réserve de vérifier que les effets sur la carbonatation vont dans Je même sens). Pour les cas où le gel se fait sentir, sans que des entraîneurs d'air soient utilisés, des valeurs nulles, voire négatives, devraient être adoptées. Enfin, lorsque l'incorporation d'air entraîné est requise, on peut penser que la résistance au gel dans la masse est acquise. Il resterait donc dans un complément de programme expérimental à comparer la résistance à l'écaillage de bétons à air entraîné, avec et sans additions. Pour les environnements marins, un complément expérimental devrait être envisagé afin d'étudier la résistance aux ions chlorures et aux ions sulfates des bétons avec additions calcaires ou siliceuses. Il s'agirait de confinner ou infinner les effets des additions calcaires (cf. « Etude bibliographique »). Pour comprendre comment les additions modifient les processus de transfert, des investigations complémentaires à l'échelle de la microstructure devraient être envisagées. 94 1 VI. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES 95 1 - BARON J., BOLLOTE B., CLERGUE C. (1996), Borne inférieure de dosage en ciment en relation avec la durabilité du béton, Cahiers du CSTB, Septembre 1996. - BERTRANDY R. (1992), L'addition de fil/ers calcaires dans les bétons hydrauliques, Mémoire présenté à l'appui de la demande Française de création d'une norme européenne. - BERTRANDY R., CHABERNAUD J.L. (1971 ), Etude de l'influence des fillers calcaires dans les Bétons Hydrauliques, Travaux, pp 38-52. - CEBTP (1995), Recherche FNB/ FNTP. - COQUILLAT G., MESUREUR B. (1994), Durabilité des bétons du bâtiment avec incorporation d'additions, Cahiers du CSTB, Juillet-août 1994. - CORNEILLE A., JEAN P., OLIVIER J. (1994), Performances et Durabilité des bétons de Ciments additionnées de cendres volantes et de Fillers calcaires, Document EDF-TEGG pour la norme tous bétons. - EVRARD O., CHLOUP-BONDANT M. (1994), Réactivité chimique des calcaires en milieu basique: Application aux ciments et aux bétons, Annales de l'ITBTP, n° 529, décembre 1994. - GARBOCZI E.J. (1990), Permeability, Dijfusivity and microstructural parameters : a review, Cernent and concrete Research, Vol 20, pp 591-601. - GEGOUT P., HORNAIN H., THURET B., REGOURD M. (1986), Résistance au gel des ciments auxfillers calcaires, 8e Congrès International de la Chimie des Ciments, Rio. - INGRAM K., POSLUSNY M., DAUGHERTY K. et ROWE W. {1990), Carboaluminate Reactions as influenced by limestone Additions, Carbonate Additions to cernent, Ed. P. KLIEGER and R.D. HOOTON - ASTM. - KLEMM W.A., ADAMS L.D. {1990), An investigation of the formation of carboaluminates, Carbonate additions to cernent, Ed. P. KLIEGER and R.D. HOOTON - ASTM. - De LARRARD F. (1999), Concrete Mixture-Proportioning - A Scientific Approach, Modern Concrete Technology Series N° 9, S. Mindess and A. Bentur Editors, E & FN SPON London, 421 p., March 1999. - De LARRARD F., TONDAT P. (1993), Sur la contribution de la topologie du squelette granulaire à la résistance en compression du Béton, Materials and Structures, Vol 26, pp 505516. - LINDER R. (1997), Les plans d'expérience - La qualité et l'efficacité de l'expérimentation, Rapport LCPC, mars 1997. - PAILLERE A.M., RA VERDY M., MILLET J. (1985), Influence du ciment sur la dégradation du n° 135, Jan.-Fev. 1985. béton en milieu marin, Bulletin de Liaison LPC, - PAILLERE A.M., RA VERDY M. (1977), L'influence d'ajouts inertes ou actifs sur les propriétés des ciments, Bulletin de Liaison LPC, n° 90, juil.-août 1977. 97 - REGOURD M. (1986), Caractéristiques et activation des produits d'addition, 8e Congrès International de la Chimie des Ciments, Rio. - SALOMON (M.) - COQUILLAT (G.) (1995), Utilisation des cendres volantes dans les bétons en substitution partielle du ciment, Comité Technique des CV - Bulletin d'information n° 4 - Juin 1995 - VERNET C, NowoRYTA G. (1992), Mechanisms of limesrone fil/ers reacrion in the system (C3A - CS.H2 - CH - CÇ,H), Competition between calcium monocarbo-aluminate and monosulfo-aluminare hydrares formarion, Congrès International de la Chimie des Ciments, New Delhi. 98 VII. ANNEXES VII. l Modes opératoires VIl.2 Caractérisation des constituants VII.3 Essais sur Mortiers VIl.4 Essais sur Bétons Vll.5 Plans d'expériences 99 Vll.1. MODES OPERATOIRES L'essai de porosimétrie au mercure est décrit dans ce paragraphe. Pour les autres essais le lecteur pourra se reporter aux normes mentionnées ou aux recommendations AFREM. Porosimétrie au mercure : principe de la mesure - L'analyse au porosimètre à mercure Carlo ERBA (Porosimeter 2000 WS) où P max. = 200 MPa s'effectue en deux temps avec: - Poste «Pascal 140 » qui permet l'investigation des pores dont le rayon d'entrée est compris entre 1,8 et 60 µm (montée en pression de 0 à 0.1 MPa). - Poste « Porosimeter 2000 » qui permet l'investigation des pores dont le rayon d'entrée est compris entre 7,5 µmet 37 Â (montée en pression jusque 200 MPa). L'essai est réalisé dans une salle régulée à T = 20 ± 2°C, sans courant d'air au voisinage de l'appareil. - Obtention d'une courbe d'intrusion de mercure spécifique à l'échantillon, détermination de la distribution des tailles des pores en utilisant l'équation de Washburn, de la porosité totale et de la masse volumique apparente. Le rayon moyen correspond à une dimension caractéristique des pores du matériau (pic de porosité). Perméabilité Les essais sont effectués selon la recommandation AFREM. Carbonatation Les essais sont effectués selon un mode opératoire AFREM. Porosité à l'eau Les essais sont effectués selon la recommandation AFREM. 101 VIl.2. CARACTERISATIONS DES CONSTITUANTS Désignation Responsable Paramètres Norme mesurés ou m.o • ES au piston • ES à vue p 18-598 • Equivalent de sable LREP J.L. Duchêne • Masse volumique réelle du sable LREP J.L. Duchêne - p 18-555 • Masse volumique imbibée du sable LREP J.L. Duchêne - p 18-555 • Coefficient d'absorption du sable LREP J.L. Duchêne - p 18-555 • Analyse granulométrique du sable par tamisage LREP J.L. Duchêne - p 18-560 • Masse volumique réelle des gravillons LREP J.L. Duchêne - p 18-554 • Masse volumique imbibée des gravillons LREP J.L. Duchêne - p 18-554 • Coefficient d'absorption des gravillons LREP J.L. Duchêne - p 18-554 • Analyse granulométrique des gravillons par tamisage LREP J.L. Duchêne - p 18-560 •Analyse chim ique complète des ciments et des additions LCPC Ph. Touzé • Surface spécifique, par BET dynamique à azote, des additions LCPC L. Divet . • Composition chimique • Composition minéralogique m.o LPC - m.o LPC • Analyse granulométrique LASER des ciments et des additions LCPC V. Baroghel Bouny - N F X 11.666 • Masse volumique des ciments et des additions LCPC V. Baroghel Bouny - CERJB Fiche pratique Lg312 • Surface spécifique BLAINE des ciments et des additions LCPC V. Baroghel Souny - EN 196.6 • Classe "vraie" du ciment (mesurée sur mortier "nonnal") LCPC V. Baroghel Bouny Re 28 (MPa) EN 196. 1 • Temps de début de prise du ciment (mesuré sur pâte) LCPC V. Baroghel Bouny - EN 196.3 102 VIl.3. ESSAIS SUR MORTIERS Démoulage des éprouvettes à 24 heures Conservation des éprouvettes à T = 20 ± 2° C EPROUVETTES Désignation Responsable Paramètres Norme mesurés ou m.o Type Nb/ formu lation et par échéance Conservation Age avant prétraitement • Maniabilité LCPCMDB (V . Baroghel Bouny) • Résistance à la compression à une échéance donnée i LC PCMDB (Y. Baroghel Bouny) - Rc1 et Rezs NF EN 196-1 4x4x 16cm 6 - Immersion dans l'eau pendant 28 jours 7 ou 28 • Résistance à la flexion à une échéance donnée i LCPCMDB - Rf7 et RF28 (V. Baroghel Bouny) NF EN 196-1 4x4x16cm 3 - Immersion dans l'eau pendant 28 jours 7 ou 28 VIl.4. ESSAIS SUR BETONS DURCIS Démoulage des éprouvettes à 48 heures Conservation des éprouvettes et des échantillons à T = 20 ± 2° C EPROUVETIES Désignation Responsable • Résistance aux c:i:cles de gel-dégel (Essai de gel sur béton durci - Gel dans l'air dégel dans l'eau) • Résistance à l'écaillage (Essai d'écaillage des surfaces de béton durci exposées au gel en présence de solution saline) • Facteur d'espacement LRPC Lyon • Absorption capillaire (S. Arnaud) LRPC Lyon Paramètres mesurés - Allongement re latif(en µm/m) - Fréquence de résonnance f1'/f0 ' Norme ou m.o. Type Nb/ formul. Conservation Type Nb p 18 - 425 (oct. 94) Prismes 10x10x40 cm avec plots 3 Immersion dans l'eau pendant 28 j. - - Perte de masse (en glm') XP 18 - 420 Uuin 95) Cubes 15x 15x l5 cm 4 Immersion dans l'eau pendant 14 j. - ASTMC457 2 - Coefficient de capillarité des éprouvettes dont la base est immergée sur 5 mm dans l'eau B 10 - 502 (pour pierres calcaires) Cubes 15x15x l5 cm Cylindres 0 ll x22 cm 3 (S. Arnaud) LRPC Lyon (S. Arnaud) LRPC Lyon (S. Arnaud) ECHANTILLONS -L Prétraitcment - Age avant prétrait. 28 jours 15x l5x7 cm 4 14 jours Mise en ambiance à HR = 65 % pendant 14 jours - 10xl0x2 cm 2 Immersion dans l'eau pendant 28 j. - - - 28 jours Séchage en étuve ventilée à T = 80 °C jusqu'à stabilisation de la masse EPROUVETTES Désignation • Pennéabilité à l'air {méthode CEMBUREAU) • Porosimétrie au Responsable LCPC MDB {V. Baroghel Bouny) LCPC MDB mercure (V. Baroghcl Bouny) Paramètres No rme mesurés ou m.o - Pem1éabilité à l'air {en m') mesurée à Pabsolue = 2 bars Prelative = 1 bar m.o. LPC {scion méthode CEMBUREAU et recom. AFREM) - Masse volumique apparente (en kg.m-3) m.o. LPC Type Nb / ECHANTILLONS Conservation Type Nb Immersion dans l'eau pendant 28 j . puis conservation humide carottes 4 0 15x5 cm - Séchage à T= I 05°C pendant au moins 14 jours 3 - Séchage en étuve s ur gel de silice sous vide à T=45°C pendant 14 j (vérifi cation de la stabilisation de la masse par pesées) Formul. 180 X 265 cm 1 Cylindres 1 0 Jlx22 cm Immersion dans l'eau pendant 28 j . puis conservation humide 0 ll x l cm Age avant prétraitement broyé - Porosité (en %) - Distribution des tailles de pores et diamètre critique • Porosité à l'eau LCPC MDB (V. Baroghcl Bouny) • Carbonatation naturelle LREPMelun (G. Olivier) - Masse volumique apparente (en kg.m-3) m.o. LPC {selon recom. AFREM) Cylindres 1 0 l lx22 cm Immersion dans l'eau pendant au moins 5 mois quart de Prétra itement 1 entre 5 et 7 mois - - 28 jours - 0 l lx5 cm - Porosité (en %) - Epaisseur moyenne carbonatée {en mm) après .!l mois d'exposition en arnbi3!1ce naturelle. La mesure est réalisée sur une section de l'éprouvette après rupture par flexion puis pulvérisation dun indicateur coloré m.o. LPC Cylindres 0 16x32 cm 1 Immersion dans l'eau pendant 28 j. - EPROUVETTES Désignation • Carbonatation accélérée Responsa ble Paramètres Norme mesurés ou m.o - Epaisseur moyenne carbonatée (en mm) après 3 mois et 6 mois d'exposition à (G. Olivier) IOO % deC02. LREP Melun m.o. LPC T ype Nb / Conservation ECHANTILLONS Type Nb Age avant prétraite ment 0 l l x9cm 6 4 mois Formul. Cylindres 0 1l x22 cm 6 Immersion dans l'eau pendant 4 mois Prétraitement - Application d'une résine sur le pourtour des échantillons - Mise en ambiance à HR = 65% pendant 8 jours HR:::65% et T"'20°C. La mesure est réalisée sur une section de l'échant. après rupture par flexion, puis pulvérisation de phénol. ou thymol.. • Résistance caractéristique à la compression à 28 jours LCPC (F. de Larrard) -fc28 (en MPa) NF P 18406 Cylindres 0 16x32 cm 3 Immersion dans l'eau pendant 28 j - - 28 jours - VII.5. PLANS D'EXPERIENCE PLAN MORTIER dit PRINCIPAL (8 fonnulations) C iment Teneur en ciment «Eau gâchage» « Eau plastifiant » kg.m·' 337,5 337,5 337,5 337,5 337,5 33 7,5 337,5 337,5 kg.m·1 205 205 205 205 2 10 2 10 2 10 2 10 kg.m·1 1,8•0,1 2,3*0,7 CIE Matériau SG l SFl CG ! ' C FI SG2 SF2 CG2 ' CF2 1 1 1 1 2 2 2 2 -2*0,7 2,2*0,7 2, 1*0,7 -2,4*0,7 1,636 1,633 1,646 1,635 1,595 1,595 1,60 1,594 Teneur en additions siliceuses kg .m·' 112,5 11 2,5 0 0 11 2,5 11 2,5 0 0 As/E 0,545 0,544 0 0 0,53 0,53 0 0 Teneur en additions calcaires kg.m·' 0 0 112,5 112,5 0 0 11 2,5 11 2,5 Finesse de l 'addition Ac/E 0 0 0,54 0,54 0 0 0,53 0,53 m 2.kg·' 280 360 280 360 280 360 280 360 PLAN MORTIER de REFERENCE (4 formulations) Matériau C iment Teneur en c iment «Eau gâchage» « Eau plastifiant » kg.m·' 337,5 337,5 450 450 kg.m·1 205 2 10 225 225 kg.m·' 2 *0,7 1,9*0,7 CIE Tl T2 NI N2 1 2 1 2 --- 1,63 1,60 2 2 Teneur en additions siliceuses kg.m·' 0 0 0 0 As/E 0 0 0 0 Teneur en additions calcaires kg.m·' 0 0 0 0 Finesse de l'addition Ac/E m 2 .kg·' 0 0 0 0 -- --- -- PLAN BETON Principal Ciment Teneur en ciment «Eau gâchage» «Eau plastifiant » kg.m·' 220 220 220 340 340 340 220 220 220 340 340 340 kg.m·' 189 189 189 189 189 189 189 189 189 189 189 189 kg.m·' 1,6•0,7 1,2•0,1 1,2•0,1 1,9•0,7 2,5•0,7 3,3•0,7 1,2 •0,1 1,2•0,1 1,5•0,1 1,6•0,1 1,9•0,7 2,5•0,7 Teneur en ciment «Eau gâchage» «Eau plastifiant » kg.m·' 280 2 80 kg.m·' 189 189 kg.m·' 1,4•0,7 1,4•0,7 CIE Matériau A B c J K L D E F G H 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 1, 157 1, 158 1, 158 1,786 1,782 1,777 1, 158 1, 158 1, 157 1,783 1,786 1,782 Teneur en additions siliceuses kg.m·' 0 0 0 50 50 50 50 50 50 0 0 0 As/E 0 0 0 0,262 0,262 0,261 0,263 0,263 0,263 0 0 0 Teneur en additions calcaires kg.m·' 0 50 100 0 50 100 0 50 100 0 50 100 Finesse de l'addition AclE m 2.kg· 1 0 0,263 0,526 0 0,26 1 0,522 0 0,263 0,526 0 0,263 0,524 -- 360 360 360 360 360 360 360 360 -- 360 360 PLAN BETON de Vérification Ciment Matériau M' N CIE 1 2 1,47 1,47 Teneur en additions siliceuses kg.m·' 0 25 As/E 0 0,131 Teneur en additions calcaires kg.m·' 50 0 Finesse de l'addition AcfE 0,262 0 m' .kg·' 280 280 I r 1 Document publié par le LCPC sous le N° 590 22 003 Dépôt légal 1°' trimestre 2000 ISBN 2 -7208-2003-8 Impression LCPC S. Caré, R. Linder, V. Baroghel-Bouny F. de Larrard, Y. Charonnat Effet des additions minérales sur les propriétés d'usage des bétons Plan d'expérience et analyse statistique Résumé L'utilisation d'additions calcaires et siliceuses est une pratique de plus en plus courante aussi bien sur les chantiers que dans les bétons prêts à l'emploi. C'est pourquoi il est important d'évaluer l'influence de ces additions sur les propriétés du béton durci. Le but de ce travail est de déterminer les coefficients de prise en compte des additions minérales calcaires et siliceuses, c'est à dire de quantifier quelle proportion de ciment peut être substituée par ces additions sans que les propriétés du béton en soient modifiées. Un programme expérimental a été bâti suivant la méthode des plans d'expériences afin d'extraire, à partir des résultats expérimentaux, une information fiable et pertinente pour un coup minimal d'essais. Les 12 bétons testés ont un rapport E/C de 0,55 ou 0,86 ; leur teneur en ciment est 220 ou 340 kg.m-3. La teneur en additions varie entre 0 et 50 %. Deux types de ciment sont utilisés afin de tenir compte de leurs caractéristiques physiques et chimiques. Les résistances en compression à 28 jours de ces bétons varient entre 20 et 40 MPa. Les résistances mécaniques des matériaux sont testées, ainsi que leurs caractéristiques microstructurales (porosité, facteur d'espacement des bulles d'air) et leurs propriétés de transfert et de durabilité (perméabilité, gel-dégel ... ). Les résultats on été analysés par une méthode statistique. La détermination d'un modèle multilinéaire, au sens des régressions, " calé " sur les résultats expérimentaux a permis de quantifier le coefficient de prise en compte k=C/Ai qui permet d'avoir les mêmes valeurs de la propriété en l'absence et en présence de l'addition. Cette étude permet de se positionner par rapport aux normes en vigueur : pour la gamme de matériaux étudiés, la substitution du ciment par ces additions est favorable vis-à-vis des résistances mécaniques et notamment vis-à-vis de la perméabilité, mais est défavorable vis-à-vis des propriétés relatives au comportement au gel-dégel. Il ressort donc qu'il n'est pas suffisant d'optimiser le coefficient de prise en compte sur les propriétés mécaniques pour s'assurer d'une durabilité compatible avec tous les types d'environnement. 120 F HT 1 1