docMarie-Line de Solan - Laboratoire de Génie Chimique
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Marie-Line de Solan - Laboratoire de Génie Chimique
Séminaire Martine Auriol 2014 http://lgc.cnrs.fr 04/12/2014 Microscope Electronique à Balayage à effet de champs ML de Solan Bethmale Laboratoire de Génie Chimique (site de Labège) SAP – Service Analyse et Procédés http://lgc.cnrs.fr 04/12/2014 PLAN de présentation I- Rappels de microscopie électronique à balayage • Principe • Les interactions électrons-matière • Les différents modes d’imagerie II- Mise en œuvre • L’architecture d’un MEB • Les différents canons électroniques III- Le JEOL JSM 7100 FTTLS • Caractéristiques • Les innovations techniques 04/12/2014 3 Principe • Explorer la surface d’un échantillon avec un faisceau électronique • Balayage séquentiel, point par point et par lignes successives • Interactions du faisceau avec la surface • Détection de l’intensité de signaux réfléchis, en chacun des points. 04/12/2014 4 Les interactions électrons-matière 04/12/2014 5 Les différents modes d’imagerie Les électrons secondaires • Électrons arrachés lors de chocs inélastiques par les électrons primaires aux atomes de surface de l’échantillon • Électrons de faible énergie (<50eV) • Proviennent des couches superficielles de l’échantillon (~10nm) • Sensibles à la topographie de surface ; ce sont ces électrons qui donne le relief à l’image 04/12/2014 6 Les différents modes d’imagerie les électrons rétrodiffusés • Electrons du faisceau primaire, réémis • Energies élevées (jusqu’à 30KeV) • Proviennent des couches plus profondes de l’échantillon • Sensibles au N° atomique des atomes constituant l’échantillon •Utilisés pour des images en différenciation chimique Les différents modes d’imagerie: Les photons X • Produits lors de la désexcitation des atomes de l’échantillon • Energie caractéristique de l’élément chimique qui l’a produit • Proviennent de zone encore plus profonde (de 1 à plusieurs µm en fonction de la nature de l’échantillon • Analyse dispersive en énergie (EDX) La mise en œuvre 04/12/2014 9 L’architecture d’un MEB Source d’électrons Visualisation Mise en forme du faisceau Détection 04/12/2014 10 Les canons électroniques Canon à effet de champ : dv ~ 1-10 nm Canon thermoélectronique:LaB6 dv~10µm 04/12/2014 Canon thermoélectronique : W dv~30µm 11 Comparaison des caractéristiques des canons à électrons 04/12/2014 12 JSM 7100F TTLS Caractéristiques principales •Tension d’accélération: 10V à 30kV • Résolution: 1.0nm à 30KV 2 nm à 1kV en SE • Grandissement: x10 à x1.000.000 • Platine Eucentrique 5 axes motorisés • Sas d’introduction d’échantillons (diam=100mm h=40mm) Les Innovations • Le Canon à électrons « in lens » • La lentille ACL (Aperture Contrôle Lens) • Système TTLS (Through The Lens Système) 04/12/2014 13 INNOVATION 1 : le Canon « in lens » La combinaison du canon à électrons et de la lentille de condenseur permet une utilisation efficace des électrons provenant de la source 04/12/2014 Source documentaire: JEOL Intensité de la sonde ～10 x supérieure 14 INNOVATION 2 : la Lentille ACL (Aperture Control Lens) JMS-7100F optical system Conventional optical system Condenser lens OL aperture Aperture control lens Objective lens Sample Permet d’obtenir des Ø de sonde petits même avec des courants forts Lentille ACL : Cohérence du faisceau 15 Source documentaire: Jeol Le Ø de la sonde s’élargit quand le courant augmente Exemple N°1 Echantillon : particules d’or 50pA 5nA 200nA JSM 7100F Image en haute résolution sur une large gamme de courant de sonde Source documentaire: JEOL 16 Exemple N°2 Echantillon : lave(Miyake Island) Propagation du faisceau Acc. Vol. 15kV ～ 1.5 μm À 15 kV Acc. Vol. 5kV ～ 0.2μm à 5 ｋV On supprime la dispersion du faisceau dans l'échantillon grâce à des tensions accélérations réduites Analyses haute resolution de regions submicroniques 17 Source documentaire: JEOL Le système TTLS Principe Aperture control lens (ACL) UED Filter High-angle reflected electron Secondary electron Objective Lens LED Sample bias Sample Observation à très faible distance de travail (2 à 4mm), et très faible tension d’accélération (<100V) 18 Source documentaire: Jeol Le système TTLS Mode GB (gentle Beam) Principe du GB Mode standard mode GB Electron probe La tension de polarisation ralentit les eincidents et accélère les e- . refléchis Secondary electrons from the sample OL magnetic field Bias voltage Specimen 19 Source documentaire Jeol Specimen Exemple X 75,000 X 200,000 Echantillon: silicate mesoporeux Acc. Vol.: 0.5 kV Observation Haute Résolution à très basse tension d’accéleration 04/12/2014 Source documentaire Jeol 20 Les différents détecteurs UED Aperture control lens Upper Electron Detector Able to make SE and BSE image Energy filter Out lens SRBE Retractable Backscattered Electron Detector LED Observation sample Lower Electron Detector 21 Source documentaire: JEOL UED（SE） Sample：Toner AccV. : 1 kV Mag. : x 10K Uncoated observation LED UED（BE） 22 Source documentaire: Jeol Le Détecteur SDD X-Max Oxford Instruments Si(Li) détecteur - Surface active 10mm2 - Excellentes performances à 10.000cps - refroidissement à N2 liquide - Fixe dans la chambre SDD détecteur - Surface active 50mm2 - Excellentes performances à 100.000cps - Pas d’N2liquide - Rétractable, motorisé 04/12/2014 23 Détecteur SDD X-Max Echantillon: alliage de Ni Fig. 1. a) Electron image of the area analysed. b) spectrum of the area analysed from the sum of all X-ray data collected during X-ray SmartMap acquisition. 04/12/2014 Source documentaire: Oxford Intruments 24 Détecteur SDD X-Max Sample : crucible Acc. Vol.: 5kV Probe current: 100nA Measurement time 50 sec 04/12/2014 Source documentaire: Oxford Instruments 25 Séminaire Martine Auriol 2014 Merci de votre attention Questions? http://lgc.cnrs.fr 04/12/2014
