TP 18 dosage conductimétrique
Transcription
TP 18 dosage conductimétrique
Lycée Viette TSI 1 T.P. 19 Dosage acido-basique par conductimétrie I. Réglage du conductimètre et raccordement à l’interface Orphy GTI Le conductimètre ( Heito CSD22 ) affiche la conductivité de la solution étudiée. Mais il mesure au départ la conductance G de la cellule. La conductance est proportionnelle à la conductivité γ. ௌ = ܩγ ou encore γ = ݇. ܩavec k constante de cellule ݇ = ௌ avec l distance entre les électrodes et S la surface des électrodes avec ce conductimètre l = 4 mm et S = 25 mm2 ( remarque : parfois la constante de cellule est définie par : G = k.γ ) Les cellules de conductimétrie sont fragiles car constituées de platine platiné. Il ne faut pas les toucher avec les doigts. Le conductimètre possède une sortie qui délivre une tension proportionnelle à la conductivité de la solution. Cette tension pourra être captée par l’interface Orphy GTI. Brancher les deux fils de sortie ( rouge et noir ) du conductimètre sur le boitier Orphy GTI en EA0. Choisir une acquisition au clavier avec V (en mL ) variant de 0 à 20. Dans un premier temps il faut choisir le calibre ± 5V ( pour mesurer la tension lorsque la cellule de conductimétrie plonge dans la solution de KCl ), ensuite il faut choisir le calibre ± 2V, avec zéro en bas. Le réglage du conductimètre s’effectue à l’aide d’une solution de chlorure de potassium KCl ( de concentration 0,10 mol.L-1 ) de conductivité connue. Cette conductivité dépend de la température. Il faut donc au préalable connaître la température de la solution de KCl ( identique à la température de la pièce ) θ °C γ mS.cm-1 16 10,67 17 10,93 18 11,19 19 11,43 20 11,70 21 11,96 22 12,22 23 12,47 24 12,73 25 12,97 Plonger la cellule de conductimétrie dans la solution étalon, régler la valeur de γ ( en tenant compte de la température ) ( prendre le calibre noté 20 mS ) et noter la valeur de la tension correspondante. θ= °C γétalon = mS/cm U= V II. Dosage d’un acide fort ( HCl ) par une base forte ( NaOH ) GTI NaOH ( c1 = cNaOH = 0,10 mol.-1 ) 1,92 conductimètre HCl ( c0 = cHCl = 0,01 mol.L-1 V0 = VHCl = 100 mL ) Rabeux Michel Page 1 Lycée Viette TSI 1 Ecrire l’équation bilan du dosage, déterminer sa constante d’équilibre K°, conclure ? Déterminer le volume de soude qu’il faut verser à l’équivalence. Faire un tableau d’avancement pour déterminer les espèces présentes : avant l’équivalence, à l’équivalence et après l’équivalence. Donner les expressions de la conductivité en fonction de V1 = VNaOH. Ajouter progressivement la solution d'hydroxyde de sodium ( ∆V1 = 0,5 mL ) V1 variant de 0 à 20 mL Grâce avec Orphy GTI capter les diverses valeurs de tension A l’aide du logiciel Regressi, transformer les tensions en conductivité γ Déterminer γC et tracer γC = f ( V1 ) ା γC étant la valeur de la conductivité corrigée des effets de dilution : γ = γ బ భ బ Linéariser les deux parties γC = f ( V1 ) et en retrouver c0 Vérifier que les valeurs des conductivités équivalentes des différents ions sont en accord avec le graphique. λ0(H3O+) = 350 S.cm2.mol-1 λ0(OH-) = 198 S.cm2.mol-1 λ0(Cl-) = 76 S.cm2.mol-1 λ0(Na+) = 50 S.cm2.mol-1 III. Dosage d’un acide faible ( CH3COOH ) par une base forte ( NaOH ) Recommencer l'expérience à l'aide d'une solution d'acide éthanoïque c0 = cCH3COOH = 0,01 mol.L-1 c1 = cNaOH = 0,1 mol.L-1 V0 = VCH3COOH = 100 mL Ecrire l’équation bilan du dosage, déterminer sa constante d’équilibre K°, conclure ? Déterminer le volume de soude qu’il faut verser à l’équivalence. Faire un tableau d’avancement pour déterminer les espèces présentes : avant l’équivalence, à l’équivalence et après l’équivalence. Donner les expressions de la conductivité en fonction de V1. Ajouter progressivement la solution d'hydroxyde de sodium ( ∆V1 = 0,5 mL ) V1 variant de 0 à 20 mL Grâce avec Orphy GTI capter les diverses valeurs de tension A l’aide du logiciel Regressi, transformer les tensions en conductivité γ Déterminer γC et tracer γC = f ( V1 ) ା γC étant la valeur de la conductivité corrigée des effets de dilution : γ = γ బ భ బ Linéariser les deux parties γC = f ( V1 ) et en retrouver c0 = cCH3COOH Vérifier que les valeurs des conductivités équivalentes des différents ions sont en accord avec le graphique. λ0(H3O+) = 350 S.cm2.mol-1 λ0(OH-) = 198 S.cm2.mol-1 λ0(CH3COO-) = 41 S.cm2.mol-1 λ0(Na+) = 50 S.cm2.mol-1 IV. Dosage du mélange HCl - CH3COOH par l’hydroxyde de sodium Recommencer l’expérience à l’aide du mélange déjà réalisé. c1 = cNaOH = 0,1 mol.L-1 V0 = Vmélange = 100 mL Ecrire les équations bilan du dosage et donner les expressions de la conductance en fonction de V1. Déterminer les volumes de soude qu’il faut verser aux deux équivalences. Faire un tableau d’avancement pour déterminer les espèces présentes : avant la première équivalence, à la première équivalence, avant la deuxième équivalence à la deuxième équivalence et après la deuxième équivalence. Donner les expressions de la conductivité en fonction de V1. Rabeux Michel Page 2 Lycée Viette TSI 1 Ajouter progressivement la solution d'hydroxyde de sodium ( ∆V1 = 0,5 mL ) V1 variant de 0 à 20 mL Grâce avec Orphy GTI capter les diverses valeurs de tension A l’aide du logiciel Regressi, transformer les tensions en conductivité γ Déterminer γC et tracer γC = f ( V1 ) ା γC étant la valeur de la conductivité corrigée des effets de dilution : γ = γ బ భ భ Linéariser les trois parties γC = f ( V1 ) et en déduire la concentration de chaque acide dans le mélange. Comparer les courbes du II. et III. à celle du IV. Matériel ¤ ¤ ¤ ¤ ¤ 1 ordinateur ¤ Orphy GTI 1 conductimètre avec électrode de conductivité et deux fils de liaison à Orphy. 1 agitateur magnétique ¤ 1 burette 25 mL 1 becher 250 mL ¤ 1 fiole jaugée de 100 mL 1 « becher de rincage » ¤ 1 pissette d’eau distillée au bureau solution de calibrage avec un becher de 100 mL ( à base étroite ) solution de NaOH 0,1 mol.L-1 solution de HCl 0,01 mol.L-1 solution de CH3COOH 0,01 mol.L-1 solution mélange HCl - CH3COOH ( 40 mL de HCl 0,01 mol.L-1 et 60 mL de CH3COOH 0,01 mol.L-1 ) dans une fiole jaugée de 100 mL par groupe ¤ 5 verres à pied avec marqueur ¤ 1 thermomètre ¤ ¤ ¤ ¤ ¤ Rabeux Michel Page 3