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GEMO CHALEUR D’EXPLOSION MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’AZOTE MARS1979 FA-601-A-1 PAGE 1/5 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette méthode est applicable aux explosifs primaires suivants - Azoture de plomb Azoture de plomb dextriné Azoture de plomb CMC Fulminate de mercure Styphnate de plomb Tétrazène 2. PRINCIPE On détermine la quantité de chaleur dégagée par l'explosion d'une quantité déterminée d'explosif primaire, sans tenir compte des réactions secondaires. La mesure est réalisée à volume constant dans une bombe calorimétrique sous atmosphère d'azote. 3. MATÉRIEL UTILISÉ 3.1 3.2 - Appareillage Boite de mise de feu 24 V - 5 A Calorimètre adiabatique Bombe calorimétrique (en acier inoxydable, capacité 450 ml par exemple) Balance à 0,5 g (portée 3000 g) Balance au 1/10e de mg avec son protecteur Trébuchet à 10 mg avec son protecteur Moule de compression (Ø 15 mm) Jeu de thermomètres au 1/100e de degré Celsius Lunette de visée pour thermomètre avec son trépied Étuve réglée à 50°C Presse hydraulique avec son protecteur Réactifs Bobine de fil clavecin pour calorimétrie Bouteille d'azote et son manomètre Bouteille d'oxygène et son manomètre Feuille de mica de 0,5 à 1 mm d'épaisseur Eau ordinaire Eau distillée ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO MARS1979 CHALEUR D’EXPLOSION MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’AZOTE FA-601-A-1 PAGE 2/5 4. MODE OPÉRATOIRE 4.1 Détermination de l'équivalent en eau du calorimètre 4.1.1 Préparation de l'étalon calorimétrique - Peser environ 1,3 g d'acide benzoïque Verser le produit dans le moule de compression Placer le poinçon supérieur Comprimer à 250 bars durant 10 secondes Démouler Peser exactement le comprimé obtenu à la balance au 1/10e mg 4.1.2 Préparation de la bombe calorimétrique - Nettoyer la bombe à l'eau courante Puis la rincer à l'eau distillée La sécher dans l'étuve La sortir de l'étuve La laisser refroidir pendant une demi-heure au minimum Découper une rondelle de mica de Ø 30 mm environ La disposer sur l'électrode centrale Relier les deux électrodes avec du fil clavecin préalablement pesé ; ce fil doit être au contact de la rondelle de mica Mettre en place le comprimé sur le fil clavecin Fermer la bombe Bloquer fortement l'écrou Vérifier que le passage du courant se fait correctement Relier la bombe à la bouteille d'oxygène Dévisser les deux vis pointeaux de la bombe Faire passer un courant d'oxygène (détendu à 25 bars) durant15 minutes Visser la vis pointeau "sortie" Fixer à 25 bars la pression d'oxygène dans la bombe Visser la vis pointeau "entrée" 4.1.3 Préparation du calorimètre - Placer le trépied porte-bombe au fond du seau Mettre l'agitateur en place Placer ensuite la résistance intérieure selon les indications du constructeur Tarer le seau ainsi équipé Verser dans le seau (2300 ± 0,5)g d'eau Descendre le seau dans le calorimètre Le positionner selon les indications du constructeur ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO CHALEUR D’EXPLOSION MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’AZOTE MARS1979 - FA-601-A-1 PAGE 3/5 Brancher les fils + et - sur les bornes correspondantes Introduire doucement la bombe dans le seau Fermer le seau à l'aide de son couvercle Mettre en place le couvercle du calorimètre Brancher l'alimentation électrique Équilibrer les sondes à résistances selon les indications du constructeur Choisir le thermomètre calorimétrique correspondant à la température de l'essai Introduire le thermomètre dans son logement Placer la lunette de visée à une distance convenable du thermomètre La régler pour une lecture précise et facile 4.1.4 Mesure de la chaleur de combustion de l'étalon calorimétrique - Brancher le chauffage et l'agitation du calorimètre Régler le débit du réfrigérant Attendre le début de l'équilibrage des températures du seau et de l'enceinte extérieure Faire une lecture de la température Ti' Attendre une dizaine de minutes Faire une autre lecture de la température Si la température n'a pas varié, procéder au tir Appuyer alors fortement sur la touche de mise de feu Faire des lectures de la température périodiquement jusqu'à stabilisation Attendre 10 minutes Vérifier que la température n'a pas varié et noter alors la température finale Tf’ 4.1.5 Calcul de l'équivalent en eau L'équivalent en eau du calorimètre est donné par la formule : E= (Q1 × M1 ) + (Q 2 × M2 ) Tf ' - Ti ' avec E = Équivalent en eau du calorimètre (en calories par degré) Q1 = Chaleur de combustion de l'acide benzoïque (6319 cal/g) Q2 = Chaleur de combustion du fil clavecin (1600 cal/g) M1 = Masse d'acide benzoïque employée (en g) M2 = Masse du fil (en g) Tf'= Température finale de l'enceinte interne (en degré C) Ti'= Température initiale de l'enceinte interne (en degré C) ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO MARS1979 4.2 CHALEUR D’EXPLOSION MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’AZOTE FA-601-A-1 PAGE 4/5 Détermination de la chaleur d'explosion de l'explosif primaire 4.2.1 Préparation de l'explosif primaire - Peser au trébuchet environ 1,5 g d'explosif primaire Verser le produit dans le moule de compression Placer délicatement le poinçon supérieur Comprimer à 250 bars durant 10 secondes Démouler Peser exactement le comprimé obtenu à la balance au 1/10e de mg 4.2.2 Préparation de la bombe calorimétrique - Nettoyer la bombe à l'eau courante Puis la rincer à l'eau distillée La sécher dans l'étuve La sortir de l'étuve La laisser refroidir pendant une demi-heure au minimum Découper une rondelle de mica de ∅ 30 mm environ La disposer sur l'électrode centrale Relier les deux électrodes avec du fil clavecin préalablement pesé Mettre en place le comprimé sur le fil clavecin Fermer la bombe Bloquer fortement l'écrou Vérifier que le passage du courant se fait correctement Relier la bombe à la bouteille d'azote Dévisser les deux vis pointeaux de la bombe Faire passer un courant d'azote (détendu à 1 bar) durant 15 minutes Visser la vis pointeau "sortie" Fixer à 1 bar la pression d'azote dans la bombe Visser la vis pointeau "entrée'' 4.2.3 Préparation du calorimètre et mesure de la chaleur d'explosion - Opérer comme aux paragraphes 4.1.3 et 4.1.4 en remplaçant respectivement Tf ' et Ti ' par Tf et Ti 4.2.4 Contrôle des résidus - Sortir la bombe du calorimètre Dévisser une vis pointeau Dévisser le couvercle Observer les résidus et au besoin les récupérer pour les analyser Peser le fil clavecin restant ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO CHALEUR D’EXPLOSION MÉTHODE SOUS ATMOSPHÈRE D’AZOTE MARS1979 5. EXPRESSION DES RÉSULTATS La chaleur d'explosion est donnée par la formule : Qe = E (Tf - Ti) − [Q 2 × (M3 − M4 )] W avec Qe = Chaleur d'explosion (en calories par gramme) E = Équivalent en eau du calorimètre (en calories par degré) Tf = Température finale de l'enceinte interne (en degré C) Ti = Température initiale de l'enceinte interne (en degré C) Q2 = Chaleur de combustion du fil clavecin (1600 cal/g) M3 = Masse initiale du fil (en g) M4 = Masse du fil restant (en g) W = Masse de la prise d'essai d'explosif primaire (en g) ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES FA-601-A-1 PAGE 5/5