Développement et validation d`une méthode d`essai vis-à-vis

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Développement et validation
d'une méthode d'essai vis-à-vis
de la formation différée de l'ettringite
Application à l'étude d'impact de différents paramètres
sur la cinétique et l'amplitude de gonflement
Alexandre Pavoine
Xavier Brunetaud
Avril 2010
Laboratoire central des ponts et chaussées
58, boulevard Lefebvre, F 75732 Paris Cedex 15
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Ce document a été rédigé par :
Alexandre Pavoine
Adjoint « Expertises » au chef de la division physico-chimie des matériaux
Xavier Brunetaud
Maître de conférences
École polytechnique de l'université d'Orléans
Les résultats présentés dans ce document sont essentiellement issus
des travaux de thèse de MM. Brunetaud et Pavoine.
BRUNETAUD, X.
Étude de l'influence de différents paramètres et de leurs interactions
sur la cinétique et l'amplitude de la réaction sulfatique interne au béton.
Thèse de l'école centrale des arts et manufactures, école centrale Paris, décembre 2005, 253 p.
PAVOINE, A.
Évaluation du potentiel de réactivité des bétons vis-à-vis de la formation différée de l'ettringite.
Thèse de l'université Pierre et Marie Curie - Paris VI, mai 2003, 229 p.
Photo page de couverture :
Cristaux d'ettringite observés au microscope électronique à balayage
(C. Castella, LCPC)
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58, boulevard Lefebvre, F 75732 Paris cedex 15
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et ne peut être reproduit, même partiellement, sans l'autorisation de son Directeur général
(ou de ses représentants autorisés)
© 2010 - LCPC
ISSN 1161-028X
ISBN 978-2-7208-2566-8
DOI/Crossref 10.3829/erlpc.oa65-fr
Présentation
Loïc Divet
Adjoint au chef du département MATERIAUX - LCPC
Chef du groupe « Comportement physico-chimique et durabilité des matériaux »
Responsable de l’opération de recherche
« Prévention, modélisation et réparation des ouvrages atteints de réaction sulfatique interne »
Cet ouvrage est l’un des produits qui marque la clôture de l’opération de recherche des
laboratoires des ponts et chaussées intitulée « Prévention, modélisation et réparation des ouvrages
atteints de réaction sulfatique interne (RSI)». Cette recherche s’inscrit dans le cadre de la politique de
prévention et de maintenance du patrimoine d’ouvrages d’art. La RSI est une maladie récente du béton
puisque les premiers cas identifiés en France datent de 1997. Les objectifs de cette opération de
recherche étaient doubles :
Connaître les moyens pour concevoir des ouvrages exempts de RSI ;
Mieux gérer les ouvrages atteints de RSI.
Le travail rapporté dans cet ouvrage est une synthèse des travaux de thèse d’Alexandre Pavoine
et de Xavier Brunetaud qui se sont déroulés dans le cadre de deux conventions CIFRE entre le LCPC,
l’Association Technique de l’Industrie des Liants Hydrauliques (ATILH) et le Centre d’Etude et de
Recherche de l’Industrie du Béton (CERIB)
Ces travaux répondent au premier objectif de l’opération de recherche car ils ont permis d’aboutir
à l’établissement d’une méthode d’essai fiable afin d’évaluer le risque de RSI pour des couples
« formule de béton et cycle thermique ». Cette méthode a été ensuite validée par des cas réels
représentatifs de structures saines ou atteintes de RSI.
La deuxième contribution importante réside dans la meilleure connaissance des paramètres
déterminants dans le développement d’une RSI (cinétique et amplitude du gonflement). Pour cela,
l’utilisation des plans d’expérience factoriels a permis de mieux mesurer l’impact de certains paramètres
ainsi que d’identifier et quantifier les phénomènes d’interaction. Cet ouvrage apporte aussi des
informations nouvelles sur les propriétés mécaniques des bétons en relation avec le développement
d’une RSI. Enfin, ces travaux ont apporté des données et une aide précieuse à la rédaction des
recommandations pour la prévention des désordres dus à la RSI.
i
ii
TABLE DES MATIERES
I.
INTRODUCTION ......................................................................................................................- 1 -
II.
LA FORMATION DIFFEREE DE L’ETTRINGITE...........................................................- 5 -
I. RAPPEL HISTORIQUE....................................................................................................................... - 7 II. MANIFESTATION DE LA FORMATION DIFFEREE DE L’ETTRINGITE............................................ - 8 III. L’ETTRINGITE .............................................................................................................................. - 8 IV. MECANISME DE LA FORMATION DIFFEREE DE L’ETTRINGITE ............................................... - 11 V. NOMENCLATURE ......................................................................................................................... - 12 VI. LES PARAMETRES IMPLIQUES DANS LE MECANISME DE GONFLEMENT ................................. - 15 VI.1. LA TEMPERATURE .................................................................................................................... - 15 VI.2. LA COMPOSITION DU CIMENT ................................................................................................... - 20 VI.3. MODELES PROPOSES DANS LA LITTERATURE ........................................................................... - 29 VI.4 L’APPROCHE HOLISTIQUE .......................................................................................................... - 30 VII. LES ESSAIS ACCELERES............................................................................................................ - 31 VII.1. LE TEST DE DUGGAN ............................................................................................................... - 31 VII.2. ADAPTATIONS DE L’ESSAI DUGGAN ....................................................................................... - 32 VII.3. L’ESSAI DE FU ......................................................................................................................... - 34 VII.4. L'ESSAI DE STARK ET BOLLMANN ........................................................................................... - 35 VII.5. L’ESSAI DE TAGNIT-HAMOU ET PETROV ................................................................................ - 37 VII.6. DISCUSSION SUR LES ESSAIS EXISTANTS................................................................................. - 37 III.
PROGRAMME EXPERIMENTAL ET MATERIAUX ....................................................... 39
I. CONCEPTION DE L’ETUDE EXPERIMENTALE .................................................................................. 41
II. SUIVI DES CORPS D’EPREUVE ......................................................................................................... 41
II.1. METHODES DE SUIVI DES EPROUVETTES ........................................................................................ 42
II.2. SUIVI DE LA MASSE ........................................................................................................................ 42
II.3. SUIVI DE L’EXPANSION .................................................................................................................. 42
II.4. SUIVI DE LA FREQUENCE DE RESONANCE ...................................................................................... 43
II.5. CARACTERISATION ET ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES DES MATERIAUX .................................... 46
III. MATERIAUX ................................................................................................................................... 49
III.1 ANALYSE DES CIMENTS ................................................................................................................. 49
III.2. CARACTERISATION DES GRANULATS............................................................................................ 50
IV.
DEVELOPPEMENT D’UN ESSAI DE PERFORMANCE .................................................. 53
I. DEFINITION DE L’ETUDE DE FAISABILITE....................................................................................... 55
I.1. ESSAIS EVALUES .............................................................................................................................. 55
I.2 MATERIAUX ..................................................................................................................................... 58
I.3. FORMULATION DES BETONS ............................................................................................................ 59
I.4 FABRICATION DES BETONS ............................................................................................................... 59
II. ESSAI BASE SUR L’APPLICATION DE CYCLES DE SECHAGE ET D’HUMIDIFICATION AU BETON .. 63
II.1 MODE OPERATOIRE ......................................................................................................................... 63
II.2. SUIVI DES DEFORMATIONS LONGITUDINALES ET DES VARIATIONS DE MASSE .............................. 64
II.3. CARACTERISATION DES MOUVEMENTS D’EAU PENDANT LES CYCLES DE SECHAGE ET
D'HUMIDIFICATION ................................................................................................................................ 71
iii
II.4. SUR L’INTERET DE POURSUIVRE LES CYCLES DE SECHAGE ET D’HUMIFICATION .......................... 77
III. IMPACT D’UNE IMMERSION DEFINITIVE DANS DE L’EAU. DISPERSION DES MESURES SUR UNE
EPROUVETTE ........................................................................................................................................ 82
III.1. CAS DES BETONS SAINS ................................................................................................................ 82
III.2. CAS DES BETONS ATTEINTS PAR UNE REACTION DE GONFLEMENT INTERNE................................ 84
IV. ETUDE COMPARATIVE ENTRE DES ESSAIS COMPORTANT OU PAS DES CYCLES DE SECHAGE ET
D’HUMIDIFICATION .............................................................................................................................. 86
IV.1. EPROUVETTES DE REFERENCE ...................................................................................................... 87
IV.2. EPROUVETTES AYANT SUBI L'ESSAI-38°C .................................................................................... 91
IV.3. EPROUVETTES AYANT SUBI L'ESSAI-60°C .................................................................................... 95
IV.4. PRISE EN COMPTE DE L'AGE DES EPROUVETTES ......................................................................... 101
IV.5 EFFET DE L'IMMERSION SUR LA TENEUR EN ALCALINS CONTENUS DANS UNE EPROUVETTE DE
BETON .................................................................................................................................................. 102
V. OPTIMISATION DE LA METHODE D’ESSAI .................................................................................... 104
V.1. PROGRAMME EXPERIMENTAL ...................................................................................................... 105
V.2. IDENTIFICATION DES CONDITIONS OPTIMALES POUR ACCELERER LE GONFLEMENT ................... 105
V.3. MODELE RETENU ET NIVEAUX DE DISCRETISATION .................................................................... 111
V.4. RESULTATS D’ESSAIS APRES 100 JOURS DE SUIVI ET ANALYSE DE LA VARIANCE ....................... 113
V.5 DISCUSSION ET CONSEQUENCES SUR LA METHODE D’ESSAI ........................................................ 116
V.
VALIDATION DE L’ESSAI DE PERFORMANCE SUR BETON..................................... 119
I. PROGRAMME EXPERIMENTAL ....................................................................................................... 121
II. APPLICATION DES ESSAIS A DES BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES MASSIVES D’OUVRAGES
............................................................................................................................................................. 122
II.1 PRESENTATION DES OUVRAGES .................................................................................................... 122
II.2. FABRICATION DES EPROUVETTES DE BETON EN LABORATOIRE ................................................... 131
II.3 SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE ET DE L’EXPANSION LONGITUDINALE ..................................... 132
II.4. DISCUSSION .................................................................................................................................. 141
III. APPLICATION DE L’ESSAI A DES BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES COURAMMENT
FABRIQUEES DANS L’INDUSTRIE DES BETONS .................................................................................. 142
III.1 FABRICATION DES BETONS .......................................................................................................... 142
III.2 SUIVI DE L’EXPANSION LONGITUDINALE ET DES VARIATIONS DE MASSE ................................... 144
III.3. DISCUSSION ................................................................................................................................ 149
IV. REPETABILITE DE L’ESSAI .......................................................................................................... 150
IV.1. ESSAIS DE REPETABILITE – SUIVI DE 10 EPROUVETTES DE BETON ............................................. 150
IV.2. LA REPRODUCTIBILITE DE L’ESSAI – ESSAIS REALISES DANS LE CADRE DU GROUPE GRANDUBE
DE L’AFGC.......................................................................................................................................... 152
IV.3 DETERMINATION DE LA REPETABILITE PAR L’EXPLOITATION DES PLANS D’EXPERIENCE
FACTORIELS ......................................................................................................................................... 154
V. LA METHODE D’ESSAI DES LPC N°66........................................................................................... 155
V.1. MODIFICATIONS OU PRECISIONS PAR RAPPORT A LA METHODE D’ESSAI ME 59......................... 155
V.2. UN ESSAI EN 4 ETAPES ................................................................................................................. 156
V.3. DES CRITERES DECISIONNELS ...................................................................................................... 157
VI. ETUDE DE L’IMPACT DE DIFFERENTS PARAMETRES ET DE LEURS
INTERACTIONS SUR LA RSI ....................................................................................................... 159
I. CORPS D’EPREUVE EXPERIMENTAL .............................................................................................. 161
II. SUIVI DES EPROUVETTES DE BETON............................................................................................. 163
II.1 PREMIERE INTERPRETATION DES COURBES D’EXPANSION ........................................................... 167
II.2 ETUDE DES COURBES D’EVOLUTION DU MODULE ......................................................................... 169
II.3 DISPERSION DES MESURES ............................................................................................................ 173
iv
III. ETUDE DES COURBES D’EVOLUTION DU MODULE ET DE L’EXPANSION ................................... 176
III.1 OBJECTIF DE LA MODELISATION .................................................................................................. 176
III.2. MODELISATION DES COURBES D’EXPANSION ............................................................................. 176
III.3. MODELISATION DES COURBES DE VARIATION DE MODULE ........................................................ 179
III.4. RECHERCHE D’UN LIEN ENTRE LES PROPRIETES MECANIQUES ET LE GONFLEMENT DES BETONS
............................................................................................................................................................. 181
IV. TRAITEMENT DES REPONSES SYSTEMATIQUES PAR LA METHODE DES PLANS D’EXPERIENCES
............................................................................................................................................................. 183
IV.1. CHOIX DES REPONSES ETUDIEES................................................................................................. 183
IV.2. DETERMINATION DE LA MATRICE DES MODELES ....................................................................... 186
IV.3. DETERMINATION DES COEFFICIENTS DES MODELES ................................................................... 189
IV.4 VERIFICATION STATISTIQUE DE LA PERTINENCE DES COEFFICIENTS DU MODELE ...................... 189
IV.5. EXPRESSION DES RESULTATS ..................................................................................................... 190
IV.6. UTILISATION DES MODELES DES PLANS D’EXPERIENCES ........................................................... 198
IV.7. SYNTHESE DU TRAITEMENT DES PLANS D’EXPERIENCES ........................................................... 203
VII.
SYNTHESE ET PERSPECTIVES....................................................................................... 207
v
LISTE DES FIGURES
CHAPITRE II
FIGURE II.1. STRUCTURE DE L’ETTRINGITE SELON MOORE ET TAYLOR 1970............................................. - 9 FIGURE II.2. DIAGRAMME SIMPLIFIE DU SYSTEME CAO-AL2O3-CASO4-H2O A 25°C (DIVET-A-2001). ... - 10 FIGURE II.3. EFFET DU TEMPS DE PRETRAITEMENT SUR L’EXPANSION DE MORTIERS AYANT SUBI UN ETUVAGE
A 80°C (FU, DING ET AL. 1997)................................................................................................................ - 19 FIGURE II.4. CORRELATION DE L’EXPANSION A 14 JOURS (ASTM C 1038) AVEC LA TENEUR EN SULFATE
DISPONIBLE APRES REACTION AVEC LE C3A.(DAY 2000). ........................................................................ - 22 FIGURE II.5. REPRESENTATION GRAPHIQUE DE L’EXPANSION EN FONCTION DU RAPPORT (S03)2/AL2O3. (DAY
1992)........................................................................................................................................................ - 23 FIGURE II.6. EXPANSION DE BARRES DE MORTIER FORMULEES AVEC DIFFERENTES TENEURS EN SULFATES ET
ALCALINS, ETUVEES 12 HEURES A 90°C PUIS CONSERVEES DANS L’EAU (LEWIS, SCRIVENER ET AL. 1995). ... 25 FIGURE II.7. IMPACT DE LA NATURE DE LA SOLUTION D’IMMERSION SUR L’EXPANSION DE MORTIERS ETUVES
12 HEURES A 90°C (FAMY, SCRIVENER ET AL. 2001). .............................................................................. - 26 FIGURE II.8. SCHEMA REPRESENTATIF DES FACTEURS IMPLIQUES DANS LA FORMATION DIFFEREE DE
L’ETTRINGITE. COMPARAISON AVEC L’ALCALI-REACTION. ...................................................................... - 31 FIGURE II.9. EVALUATION D’ESSAIS DE PERFORMANCE BASES SUR LE TEST DE DUGGAN ET LA METHODE
ASTM C 342. (LANE & OZYILDIRIM 1999) ............................................................................................. - 33 FIGURE II.10. POTENTIEL DE REACTIVITE DE MORTIERS DETERMINE PAR LE TEST DE FU (FU 1996)........ - 35 FIGURE II.11. COURBES D'EXPANSION OBTENUES AU COURS DES TROIS ESSAIS PRESENTES PAR STARK ET
BOLLMANN (STARK & BOLLMANN 1992). ............................................................................................... - 36 -
CHAPITRE III
FIGURE III.1. ILLUSTRATION DES GENERATRICES, DE L'EXTENSOMETRE ET DE SON ETALON EN INVAR ........ 43
FIGURE III.2. ILLUSTRATION DU SPECTRE FREQUENTIEL GENERE PAR LE FDR............................................. 45
FIGURE III.3. COMPARAISON ENTRE DE FDR ET LE GRINDO-SONIC ............................................................. 46
CHAPITRE IV
FIGURE IV.1. ESSAI-38°C. REPRESENTATION D’UN CYCLE DE SECHAGE ET D’HUMIDIFICATION. ................. 57
FIGURE IV.2. ESSAI-60°C. REPRESENTATION D’UN CYCLE DE SECHAGE ET D’HUMIDIFICATION. ................. 57
FIGURE IV.3. REPRESENTATION D’UNE EPROUVETTE EQUIPEE DE 3 SERIES DE PLOTS COLLES
LONGITUDINALEMENT SUIVANT TROIS GENERATRICES ESPACEES DE 120°. (P. CAQUELARD – LCPC) ......... 60
FIGURE IV.4. CALCUL NUMERIQUE DE L’ECHAUFFEMENT DES BETONS PENDANT L’ETUVAGE. LA
TEMPERATURE DE CONSIGNE DE L’ETUVE EST REPRESENTEE EN ROUGE ....................................................... 62
FIGURE IV.5. SUIVI DES DEFORMATIONS LONGITUDINALES AU COURS DES CYCLES DE SECHAGE ET
D’HUMIDIFICATION. ESSAI DONT LE SECHAGE EST REALISE A 38°C. BETONS N'AYANT PAS SUBI DE
TRAITEMENT THERMIQUE AVANT LES CYCLES DE SECHAGE ET D'IMMERSION. LES CROIX SITUENT LES SEUILS
CRITIQUES DE FU ET DUGGAN. ..................................................................................................................... 65
FIGURE IV.6. SUIVI DES DEFORMATIONS LONGITUDINALES AU COURS DES CYCLES DE SECHAGE ET
D’HUMIDIFICATION. ESSAI DONT LE SECHAGE EST REALISE A 60°C SUR DES BETONS N'AYANT PAS SUBI DE
TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. LES CROIX SITUENT LES SEUILS CRITIQUES DE FU ET DUGGAN. .............. 66
FIGURE IV.7. ESSAI – 38°C. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE PENDANT 4 CYCLES DE SECHAGE ET
D'HUMIDIFICATION. BETONS FABRIQUES AVEC LE CIMENT A, N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE
AVANT LES CYCLES DE SECHAGE ET D'HUMIDIFICATION. LE SUIVI DE DEUX EPROUVETTES DE BETON EST
REPRESENTE PAR FORMULE DE BETON.......................................................................................................... 67
FIGURE IV.8 ESSAI – 60°C. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE PENDANT 3 CYCLES DE SECHAGE ET
D'HUMIDIFICATION. BETONS FABRIQUES AVEC LE CIMENT A, N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE
AVANT LES CYCLES DE SECHAGE ET D'HUMIDIFICATION. LE SUIVI DE DEUX EPROUVETTES DE BETON EST
REPRESENTE PAR FORMULE DE BETON.......................................................................................................... 67
vi
FIGURE IV.9. ESSAI–38°C. SUIVI DES DEFORMATIONS LONGITUDINALES AU COURS DES CYCLES DE SECHAGE
ET D’HUMIDIFICATION. BETONS AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. LES CROIX SITUENT LES
SEUILS CRITIQUES DE FU ET DUGGAN........................................................................................................... 68
FIGURE IV.10. ESSAI –60°C. SUIVI DES DEFORMATIONS LONGITUDINALES AU COURS DES CYCLES DE
SECHAGE ET D’HUMIDIFICATION. BETONS AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. LES CROIX
SITUENT LES SEUILS CRITIQUES DE FU ET DUGGAN. ..................................................................................... 69
FIGURE IV.11. ESSAI – 38°C. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE PENDANT 4 CYCLES DE SECHAGE ET
D'HUMIDIFICATION. BETONS FABRIQUES AVEC LE CIMENT A ET AYANT SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE A
80°C. LE SUIVI DE DEUX EPROUVETTES DE BETON EST REPRESENTE PAR FORMULE DE BETON..................... 70
FIGURE IV.12. ESSAI–60°C. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE PENDANT 3 CYCLES DE SECHAGE ET
D'HUMIDIFICATION. BETONS FABRIQUES AVEC LE CIMENT A ET AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A
80°C. LE SUIVI DE DEUX EPROUVETTES DE BETON EST REPRESENTE PAR FORMULE DE BETON..................... 70
FIGURE IV.13. VARIATION DE LA MASSE EN FONCTION DE LA DISTANCE AU COURS DE 14 JOURS DE SECHAGE
DANS UNE ENCEINTE REGULEE A T = 38 ± 2°C ET HR = 30 ± 5%. LES RESULTATS SONT PRESENTES POUR
DEUX EPROUVETTES, EN POINTILLES POUR LA PREMIERE ET EN TRAITS PLEINS POUR LA DEUXIEME ............. 74
FIGURE IV.14. VARIATION DE LA MASSE EN FONCTION DE LA DISTANCE AU COURS DE 14 JOURS DE SECHAGE
DANS UNE ENCEINTE A T°= 60°C ET HR < 10%. LES RESULTATS SONT PRESENTES POUR DEUX EPROUVETTES,
EN POINTILLES POUR LA PREMIERE ET EN TRAITS PLEINS POUR LA DEUX ...................................................... 75
FIGURE IV.15. VARIATION DE LA MASSE EN FONCTION DE LA DISTANCE AU COURS DE 14 JOURS
D'HUMIDIFICATION SUCCEDANT A UN SECHAGE DE 14 JOURS A 38°C. LES RESULTATS SONT PRESENTES POUR
DEUX EPROUVETTES, EN POINTILLES POUR LA PREMIERE ET EN TRAITS PLEINS POUR LA DEUXIEME............. 76
FIGURE IV.16. VARIATION DE LA MASSE PENDANT 14 JOURS D'IMMERSION DANS DE L'EAU A 23°C
SUCCEDANT A 14 JOURS DE SECHAGE A 60°C. LES RESULTATS SONT PRESENTES POUR DEUX EPROUVETTES,
EN POINTILLES POUR LA PREMIERE ET EN TRAITS PLEINS POUR LA DEUXIEME .............................................. 76
FIGURE IV.17. SUIVI DE L'EXPANSION. CAS DES BETONS N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE.
ESSAI-38°C. ETUDE COMPARATIVE ENTRE DES EPROUVETTES IMMERGEES ET DES EPROUVETTES QUI
SUBISSENT DES CYCLES DE SECHAGE ET D’HUMIDIFICATION. ....................................................................... 78
FIGURE IV.18. SUIVI DE L'EXPANSION. CAS DES BETONS AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C.
FIGURE IV.19. SUIVI DE L'EXPANSION. CAS DES BETONS N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE.
FIGURE IV.20. SUIVI DE L'EXPANSION. CAS DES BETONS AYANT SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C.
FIGURE IV.21. SUIVI DE L'EXPANSION PENDANT 800 JOURS D'IMMERSION D'UNE EPROUVETTE AYANT SUBI
L'ESSAI-38°C. BETON FABRIQUE AVEC LE CIMENT A ET LES GRANULATS SILICEUX N'AYANT PAS SUBI DE
TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. ................................................................................................................ 82
FIGURE IV.22. ECART A LA MOYENNE DES MESURES REALISEES SUR TROIS BASES DE PLOTS DISTANTES DE
120° SUR LA CIRCONFERENCE D'UNE EPROUVETTE. SUIVI DE L'EXPANSION PENDANT 800 JOURS D'IMMERSION
D'UNE EPROUVETTE AYANT SUBI L'ESSAI-38°C. BETON N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE A
80°C............................................................................................................................................................. 83
FIGURE IV.23. RELATION ENTRE LES VARIATIONS DE MASSE ET L'EXPANSION AU COURS DE 700 JOURS
D'IMMERSION APRES L'ESSAI-38°C. BETON N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. .......... 83
FIGURE IV.24. ECART MOYEN ENTRE LES TROIS GENERATRICES COLLEES SUR UNE MEME EPROUVETTE EN
FONCTION DE L'EXPANSION MOYENNE. CAS DE 2 BETONS AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C
PUIS L'ESSAI-38°C ........................................................................................................................................ 84
FIGURE IV.25. PRESENTATION D'UNE FIGURE CARACTERISTIQUE DU SUIVI DE DEUX SERIES DE
GENERATRICES DE PLOTS. LES MOTIFS PLEINS CORRESPONDENT A LA PREMIERE SERIE, LES VIDES A LA
SECONDE SERIE. BETON ETUVE A 80°C FABRIQUE AVEC LE CIMENT B ET LES GRANULATS SILICEUX.
EPROUVETTE DE REFERENCE........................................................................................................................ 86
FIGURE IV.26. SUIVI DE L'EXPANSION PENDANT 800 JOURS D'IMMERSION. EPROUVETTES DE REFERENCES
N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. ............................................................................. 87
FIGURE IV.27. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE PENDANT 800 JOURS D'IMMERSION. EPROUVETTES DE
REFERENCE N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. .......................................................... 88
FIGURE IV.28. SUIVI DE L'EXPANSION PENDANT 800 JOURS D'IMMERSION. EPROUVETTES DE REFERENCE
AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C........................................................................................ 89
FIGURE IV.29. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE PENDANT 800 JOURS D'IMMERSION. EPROUVETTES DE
REFERENCE AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C..................................................................... 90
vii
FIGURE IV.30. RELATION ENTRE LES VARIATIONS DE MASSE ET L'EXPANSION PENDANT 800 JOURS
D'IMMERSION. EPROUVETTES DE REFERENCE AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. ................ 90
FIGURE IV.31. SUIVI DE L'EXPANSION PENDANT 700 JOURS D'IMMERSION. EPROUVETTES DE BETON AYANT
SUBI L'ESSAI-38°C AVANT D’ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. CAS DES BETONS N'AYANT PAS SUBI DE
FIGURE IV.32. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSES PENDANT 700 JOURS D'IMMERSION. EPROUVETTES DE
BETON AYANT SUBI L'ESSAI-38°C AVANT D'ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. ......................................... 92
SUBI L'ESSAI-38°C AVANT D'ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. CAS DES BETONS AYANT SUBI UN
BETON AYANT SUBI L'ESSAI-38°C AVANT D’ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. CAS DES BETONS AYANT
SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C.................................................................................................... 93
D'IMMERSION. EPROUVETTES DE BETON AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE PUIS L’ESSAI-38°C....... 94
SUBI L'ESSAI-60°C AVANT D’ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. CAS DES BETONS N'AYANT PAS SUBI DE
BETON AYANT SUBI L'ESSAI-60°C AVANT D' ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. CAS DES BETONS N'AYANT
PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. ............................................................................................ 97
SUBI L'ESSAI-60°C AVANT D'ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. CAS DES BETONS AYANT SUBI UN
BETON AYANT SUBI L'ESSAI-60°C AVANT D'ETRE DEFINITIVEMENT IMMERGEES. CAS DES BETONS AYANT
SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C.................................................................................................... 99
D'IMMERSION. EPROUVETTES DE BETON AYANT SUBI UN TRAITEMENT THERMIQUE PUIS L’ESSAI-38°C..... 100
FIGURE IV.41. PRISE EN COMPTE DU TEMPS CUMULE DEPUIS LE JOUR DE LA FABRICATION JUSQU'A LA DATE
D'IMMERSION DEFINITIVE DES EPROUVETTES DE BETON. ............................................................................ 102
FIGURE IV.42. EVOLUTION DE LA TENEUR EN ALCALINS EQUIVALENTS DU CIMENT EN FONCTION DE LA
DISTANCE A LA SURFACE DES EPROUVETTES DE BETON. DOSAGES REALISES APRES 2 CYCLES. BETON NON
ETUVE, FORMULE AVEC LE CIMENT B ET DES GRANULATS SILICEUX. ......................................................... 103
FIGURE IV.43. EVOLUTION DE LA TENEUR EN ALCALINS EQUIVALENTS DU CIMENT EN FONCTION DU TEMPS
D'IMMERSION DANS DE L'EAU DU RESEAU A 23°C. DOSAGES EFFECTUES SUR DES POUDRES PRELEVEES A 5 ET
40 MM DE LA SURFACE. BETON N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE, FABRIQUE AVEC LE CIMENT
B ET LES GRANULATS SILICEUX. LE DOSAGE INITIAL EST REALISE APRES 2 CYCLES DE SECHAGE ET
D'HUMIDIFICATION ..................................................................................................................................... 104
FIGURE IV.44. DIAGRAMME "CAUSE-EFFETS" DES PARAMETRES IMPLIQUES DANS NOTRE ETUDE, SELON LA
REPRESENTATION PROPOSEE PAR ISHIKAWA (ISHIKAWA 1984). ................................................................. 106
CHAPITRE V
FIGURE V.1. RELEVES DE FISSURES SUR LE CHEVETRE DE LA PILE NORD ETABLI AU COURS DES INSPECTIONS
EN 1989 ET 1997. ....................................................................................................................................... 124
FIGURE V.2. DETERMINATION DE L'ENERGIE D'ACTIVATION AU JEUNE AGE. .............................................. 127
FIGURE V.4. GRADIENT THERMIQUE CALCULE AU MOMENT OU L'ECHAUFFEMENT DE LA PIECE EST LE PLUS
IMPORTANT. (POSITIONS « APPROXIMATIVE » DES POINTS RETENUS POUR EXTRAIRE LES COURBES
D’ECHAUFFEMENTS)................................................................................................................................... 128
FIGURE V.5. ECHAUFFEMENT DU CHEVETRE DE LA PILE "P3" DE L'OUVRAGE 1, PENDANT 22 JOURS.......... 128
FIGURE V.6. ECHAUFFEMENT DU CHEVETRE DE LA PILE "P3" DE L'OUVRAGE 1, PENDANT LES 200 PREMIERES
HEURES D'HYDRATATION............................................................................................................................ 129
FIGURE V.7. TRAITEMENT THERMIQUE IMPOSE AUX EPROUVETTES DE BETON REPRESENTATIVES DE PIECES
MASSIVES D’OUVRAGES. COMPARAISON AVEC LES TEMPERATURES CALCULEES A CŒUR DES PIECES DE
BETON ETUDIEES DE L’OUVRAGE 1 ET 2. .................................................................................................... 132
viii
FIGURE V.9. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSES DES EPROUVETTES DE BETON PENDANT L'IMMERSION
DEFINITIVE. TROIS EPROUVETTES DE BETON SONT SUIVIES PAR MODE OPERATOIRE TESTE. CAS DES BETONS
REPRESENTATIFS DE L'OUVRAGE 1. ............................................................................................................ 133
FIGURE V.10. SUIVI DES DEFORMATIONS LONGITUDINALES DES EPROUVETTES DE BETON PENDANT
L'IMMERSION DEFINITIVE. POUR CHAQUE MODE OPERATOIRE, LES COURBES REPRESENTENT LE GONFLEMENT
MOYEN DE 3 EPROUVETTES. CAS DES BETONS REPRESENTATIFS DE L'OUVRAGE 2...................................... 137
FIGURE V.11. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSES DES EPROUVETTES DE BETON PENDANT L'IMMERSION
DEFINITIVE. TROIS EPROUVETTES DE BETON SONT SUIVIES PAR MODE OPERATOIRE TESTE. CAS DES BETONS
REPRESENTATIFS DE L'OUVRAGE 2. ............................................................................................................ 139
FIGURE V.12. EXPANSION LONGITUDINALE DES 3 EPROUVETTES DE REFERENCE ET DES 3 EPROUVETTES
AYANT SUBI L'ESSAI 38/23 EN FONCTION DE LA VARIATION DE MASSE PENDANT L'IMMERSION DEFINITIVE A
23°C. EPROUVETTES DE BETON REPRESENTATIVES D'UNE PIECE MASSIVE DE L'OUVRAGE 2. ..................... 140
FIGURE V.13. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE DE 6 EPROUVETTES DE BETON DE REFERENCE. ETUDE DE
DEUX BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES ISSUES DE L’INDUSTRIE DES BETONS. ....................................... 145
FIGURE V.14. SUIVI DE L’EXPANSION LONGITUDINALE DE 6 EPROUVETTES DE BETON DE REFERENCE. ETUDE
DE DEUX BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES ISSUES DE L’INDUSTRIE DES BETONS................................... 145
FIGURE V.15. SUIVI DES VARIATIONS DE MASSE DE 6 EPROUVETTES DE BETON AYANT SUBI L’ESSAI 38/23.
ETUDE DE DEUX BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES ISSUES DE L’INDUSTRIE DES BETONS. ...................... 146
FIGURE V.16. SUIVI DE L’EXPANSION LONGITUDINALE DE 6 EPROUVETTES DE BETON AYANT SUBI L’ESSAI
38/23. ETUDE DE DEUX BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES ISSUES DE L’INDUSTRIE DES BETONS. ........... 146
ETUDE DE DEUX BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES ISSUES DE L’INDUSTRIE DES BETONS. ..................... 147
ETUDE DE DEUX BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES ISSUES DE L’INDUSTRIE DES BETONS. ..................... 148
FIGURE V.21. ETUDE DE REPETABILITE. SUIVI DE L'EXPANSION DE 10 EPROUVETTES BS-80 PENDANT 950
JOURS D’IMMERSION................................................................................................................................... 151
FIGURE V.22. ECART-TYPE ET COEFFICIENT DE VARIATION AU COURS DU GONFLEMENT........................... 152
CHAPITRE VI
FIGURE VI.1. COURBES DE GONFLEMENT DU PLAN « ECHAUFFEMENT », ASPECT GENERAL ....................... 164
FIGURE VI.2. COURBES DE GONFLEMENT DU PLAN «FORMULATION», ASPECT GENERAL ........................... 164
FIGURE VI.3. COURBES DE GONFLEMENT DU PLAN "CIMENT', ASPECT GENERAL APRES 500 JOURS DE SUIVI
................................................................................................................................................................... 165
FIGURE VI.4. COURBES DE GONFLEMENT DU PLAN "CIMENT', ASPECT GENERAL APRES 1700 JOURS DE SUIVI
................................................................................................................................................................... 165
FIGURE VI.5. COURBES DES GONFLEMENTS FAIBLES OU NEGLIGEABLES DU PLAN «ECHAUFFEMENT»....... 166
FIGURE VI.6. COURBES DES GONFLEMENTS FAIBLES OU NEGLIGEABLES DU PLAN «FORMULATION» ......... 167
FIGURE VI.7. EVOLUTION DU MODULE DYNAMIQUE - CAS DES GONFLEMENTS LES PLUS FAIBLES DU PLAN «
ECHAUFFEMENT »....................................................................................................................................... 169
FIGURE VI.8. EVOLUTION DU MODULE DYNAMIQUE - CAS DES GONFLEMENTS LES PLUS FAIBLES DU PLAN «
FORMULATION » ......................................................................................................................................... 170
FIGURE VI.9. EVOLUTION DU MODULE DYNAMIQUE - CAS DES GONFLEMENTS SIGNIFICATIFS DU PLAN «
ECHAUFFEMENT »....................................................................................................................................... 170
FIGURE VI.10. EVOLUTION DU MODULE DYNAMIQUE - CAS DES GONFLEMENTS SIGNIFICATIFS DU PLAN «
FORMULATION » ......................................................................................................................................... 171
FIGURE VI.11. EVOLUTION DU MODULE DYNAMIQUE - PLAN « CIMENT »................................................... 172
FIGURE VI.12. DISPERSION EXPERIMENTALE DES MESURES D’EXPANSION POUR LES PLANS
«ECHAUFFEMENT» ET «FORMULATION». .................................................................................................... 173
FIGURE VI.13. APERÇU DE LA DISPERSION DES MESURES D’EXPANSION POUR LES CAS D'EXPANSION
SIGMOÏDE DU PLAN « ECHAUFFEMENT »..................................................................................................... 174
FIGURE VI.14. APERÇU DE LA DISPERSION DES MESURES D’EXPANSION POUR LES CAS D'EXPANSION LINEAIRE
DU PLAN « ECHAUFFEMENT » ..................................................................................................................... 174
FIGURE VI.15. APERÇU DE LA DISPERSION DES MESURES DE MODULE POUR LES CAS D'EXPANSION LINEAIRE
DU PLAN « ECHAUFFEMENT » ..................................................................................................................... 175
FIGURE VI.16. REPRESENTATION GRAPHIQUE ET EQUATION DE LA COURBE EN "S" ................................... 177
ix
FIGURE VI.17. EXEMPLES DE MODELISATION DES COURBES D'EXPANSION, CAS DES BETONS 85-0,50-2J DU
PLAN « ECHAUFFEMENT »........................................................................................................................... 178
FIGURE VI.18. EXEMPLES DE MODELISATION DES COURBES D'EXPANSION, CAS DES BETONS 0,35-SI-2J DU
PLAN « FORMULATION »............................................................................................................................. 178
FIGURE VI.19. EXPANSION REDUITE EN FONCTION DU TEMPS REDUIT DES BETONS AU COMPORTEMENT
SIGMOÏDE ................................................................................................................................................... 179
FIGURE VI.20. EXEMPLE DE MODELISATION DE L'EVOLUTION DU MODULE, CAS DE L’EPROUVETTE 85-0,502J #2 DU PLAN « ECHAUFFEMENT » ............................................................................................................ 180
FIGURE VI.21. EXEMPLE DE MODELISATION DE L'EVOLUTION DU MODULE, CAS DE L'EPROUVETTE 65-1,0010J #1 DU PLAN « ECHAUFFEMENT » .......................................................................................................... 180
FIGURE VI.22. VARIATION DU MODULE EN FONCTION DE L'EXPANSION, CAS D’EXPANSION SIGMOÏDE ...... 181
FIGURE VI.23. RELATION ENTRE LA VITESSE MOYENNE D'EXPANSION ET LE MODULE DYNAMIQUE ........... 182
FIGURE VI.24. DEGRE DE SIGNIFICATION DES PARAMETRES ET DE LEURS INTERACTIONS DU PLAN CIMENT A
490 ET A 1700 JOURS .................................................................................................................................. 194
FIGURE VI.25. COMPARAISON DES VALEURS EXPERIMENTALES MOYENNES ET DES VALEURS DU MODELE
GLOBAL POUR L'EXPANSION A 700 JOURS ................................................................................................... 199
FIGURE VI.26. REPRESENTATION GRAPHIQUE DE L'EXPANSION A 700 JOURS EN FONCTION DE LA DUREE ET
DE LA TEMPERATURE POUR 0,50 % D'ALCALINS ......................................................................................... 200
FIGURE VI.27. REPRESENTATION GRAPHIQUE DE L'EXPANSION A 700 JOURS EN FONCTION DE LA DUREE ET
DE LA TEMPERATURE POUR 1,00 % D'ALCALINS ......................................................................................... 200
FIGURE VI.28. REPRESENTATION GRAPHIQUE DE L'EXPANSION EN FONCTION DE LA DUREE ET DE LA DU
RAPPORT E/C POUR DES GRANULATS SILICEUX .......................................................................................... 201
FIGURE VI.29. REPRESENTATION GRAPHIQUE DE L'EXPANSION EN FONCTION DE LA DUREE ET DE LA DU
RAPPORT E/C POUR DES GRANULATS CALCAIRES ....................................................................................... 201
FIGURE VI.30 : COURBES D’ISO-REPONSE EN FONCTION DES PARAMETRES DU PLAN « ECHAUFFEMENT »
POUR 0,2 % D’EXPANSION .......................................................................................................................... 202
FIGURE VI.31. COURBES D’ISO-REPONSE EN FONCTION DES PARAMETRES DU PLAN « FORMULATION » POUR
0,2 % D’EXPANSION ................................................................................................................................... 202
FIGURE VI.32. COURBES D’ISO-REPONSE EN FONCTION DES PARAMETRES DU PLAN « FORMULATION » POUR
0,2% D’EXPANSION .................................................................................................................................... 203
x
LISTE DES TABLEAUX
CHAPITRE II
TABLEAU II.1. COMPARAISON DU TEMPS DE LATENCE ET DE LA DUREE DE PALIER ENTRE DES BETONS
ETUVES ET DES BETONS CONSTITUTIFS DE PIECES MASSIVES. (DIVET-A-2001)......................................... - 17 TABLEAU II.2. IMPACT DE LA TEMPERATURE SUR LE NOMBRE DE MOLECULES D’EAU CONTENUES DANS LA
STRUCTURE DE L’ETTRINGITE ................................................................................................................... - 18 TABLEAU II.3. TEMPERATURE SEUIL NECESSAIRE AU DEVELOPPEMENT DE LA FORMATION DIFFEREE DE
L’ETTRINGITE. .......................................................................................................................................... - 18 TABLEAU II.4. RECOMMANDATIONS POUR LA REALISATION DES TRAITEMENTS THERMIQUES (DIVET 2000).. 20 TABLEAU II.5. SPECIFICITE DES ZONES DECRITES PAR FU (FU 1996). ...................................................... - 35 TABLEAU II.6. REPRESENTATION GRAPHIQUE DE L’EXPANSION DE CIMENTS, EN FONCTION DU TEMPS.
(STARK & BOLLMANN 1992). .................................................................................................................. - 36 -
CHAPITRE III
TABLEAU III.1. LISTE DES METHODES D’ESSAIS POUR LES ANALYSES ELEMENTAIRES ................................. 48
TABLEAU III.2. LISTE DES CIMENTS ............................................................................................................. 49
TABLEAU III.3. ANALYSE CHIMIQUE ELEMENTAIRE DES CIMENTS ............................................................... 50
TABLEAU III.4. COMPOSITION MINERALOGIQUE SELON BOGUE ................................................................... 50
CHAPITRE IV
TABLEAU IV.1. RAPPEL DE LA COMPOSITION MINERALOGIQUE POTENTIELLE SELON BOGUE DES CIMENTS
PORTLAND (% G/G) ET DE LEUR SURFACE SPECIFIQUE BLAINE (CM2/G). ...................................................... 59
TABLEAU IV.2 FORMULE DES BETONS ......................................................................................................... 59
TABLEAU IV.3. CARACTERISATION THERMIQUE D'UN MOULE ET D'UN BETON REPRESENTATIF DES BETONS
FABRIQUES. .................................................................................................................................................. 61
TABLEAU IV.4. GRANDEURS CARACTERISTIQUES DES BETONS APRES LA PERIODE DE MATURATION A 23°C
SOUS ALUMINIUM. LA DUREE DE LA PHASE DE MATURATION EST DE 7 JOURS POUR LES BETONS AYANT SUBI
UN TRAITEMENT THERMIQUE ET 14 JOURS POUR LES BETONS N'AYANT PAS SUBI DE TRAITEMENT THERMIQUE.
..................................................................................................................................................................... 63
TABLEAU IV.5. ORDRE DE GRANDEUR DES PARAMETRES CARACTERISTIQUES DES COURBES DE GONFLEMENT
DES EPROUVETTES FABRIQUEES AVEC LE CIMENT B ET LES GRANULATS SILICEUX. BETON AYANT SUBI UN
TRAITEMENT THERMIQUE A 80°C. CAS DE L'EPROUVETTE DE REFERENCE ET DE L'EPROUVETTE AYANT SUBI 4
CYCLES DE L'ESSAI-38°C.............................................................................................................................. 95
TABLEAU IV.6. VARIATION DE LA MASSE MOYENNE DES BETONS NON ETUVES A 80°C A L'ECHEANCE DE 630
JOURS D'HUMIDIFICATION ............................................................................................................................. 97
TABLEAU IV.7. AGE DE L'EPROUVETTE (JOURS) AU JOUR DE L'IMMERSION DEFINITIVE DANS DE L’EAU DU
RESEAU....................................................................................................................................................... 101
TABLEAU IV.8. FORMULE DE BETON RETENUE POUR LE PLAN D'EXPERIENCE ............................................ 108
TABLEAU IV.9. DUREES DES PHASES DE SECHAGE ET D'HUMIDIFICATION RETENUES POUR CHACUNE DES
TROIS VALEURS DU PARAMETRE "DUREE D'UN CYCLE"............................................................................... 110
TABLEAU IV.10. REFERENCE ET NOMBRE DE NIVEAUX DES FACTEURS ETUDIES DANS LE PLAN D'EXPERIENCE
................................................................................................................................................................... 111
TABLEAU IV.11. TAILLE DU PLAN, CALCULEE POUR DEUX MODELES......................................................... 112
TABLEAU IV.12. EXPANSION MESUREE APRES 100 JOURS D'IMMERSION. LES CASES GRISEES
CORRESPONDENT A DES CORDES DEFAILLANTES. L'EXPANSION DONNEE POUR L'ESSAI DE REFERENCE 17 EST
UNE ESTIMATION PAR MODELISATION DE LA COURBE DE GONFLEMENT SUIVANT L’EQUATION IV.3. ......... 114
xi
TABLEAU IV.13. ESTIMATION DES TERMES D'INTERACTION ENTRE LA DUREE DU CYCLE(C) ET LA
TEMPERATURE (D) ..................................................................................................................................... 114
TABLEAU IV.14. EFFET MOYEN ( %) DES FACTEURS POUR CHAQUE NIVEAU APRES 60 ET 100 JOURS
D'IMMERSION .............................................................................................................................................. 115
TABLEAU IV.15. ANALYSE DE LA VARIANCE. RESULTATS OBTENUS APRES 100 JOURS D'IMMERSION........ 115
CHAPITRE V
TABLEAU V.1. TEMPERATURE ET HYGROMETRIE DES DIFFERENTES PHASES DES TROIS ESSAIS ETUDIES. *
TEMPERATURE (°C) ; ** HUMIDITE RELATIVE (%). ................................................................................... 121
TABLEAU V.2. FORMULE DE BETON THEORIQUE DE L'OUVRAGE 1 ............................................................. 124
TABLEAU V.3. COMPOSITION CHIMIQUE DU CIMENT UTILISE POUR LA FORMULATION DU BETON DE
L’OUVRAGE 1 (DIVET 2001 - A).................................................................................................................. 125
TABLEAU V.4. COMPOSITION POTENTIELLE SELON BOGUE DU CIMENT UTILISE POUR LA FORMULATION DE
L’OUVRAGE 1 (DIVET 2001 - A).................................................................................................................. 125
TABLEAU V.5. COMPOSITION CHIMIQUE DU CIMENT RECEPTIONNE POUR FABRIQUER LES EPROUVETTES DE
BETON REPRESENTATIVES DE L’OUVRAGE 1. .............................................................................................. 125
TABLEAU V.6. COMPOSITION POTENTIELLE SELON DU CIMENT RECEPTIONNE UTILISE POUR FABRIQUER LES
EPROUVETTES DE BETON REPRESENTATIVES DE L’OUVRAGE 1. ................................................................. 126
TABLEAU V.7. FORMULE DE BETON THEORIQUE DE L'OUVRAGE 2. ............................................................ 130
TABLEAU V.8. COMPOSITION CHIMIQUE DU CIMENT RECEPTIONNE POUR FABRIQUER LES EPROUVETTES DE
BETON REPRESENTATIVES DE L’OUVRAGE 2. .............................................................................................. 130
TABLEAU V.9. COMPOSITION POTENTIELLE SELON BOGUE DU CIMENT RECEPTIONNE POUR FABRIQUER LES
EPROUVETTES DE BETON REPRESENTATIVES DE L’OUVRAGE 2. .................................................................. 130
TABLEAU V.10. MASSE VOLUMIQUE APPARENTE ET POROSITE ACCESSIBLE A L’EAU DES BETONS
REPRESENTATIFS DE PIECES MASSIVES D'OUVRAGES (AFPC-AFREM 1997) ............................................. 132
TABLEAU V.11. DETERMINATION DES PARAMETRES CARACTERISTIQUES DES COURBES DE GONFLEMENT
ENREGISTREES SUR LES EPROUVETTES DE BETON REPRESENTATIVES D'UNE PIECE MASSIVE DE L'OUVRAGE 2.
................................................................................................................................................................... 137
TABLEAU V.12. VITESSE DU SON MOYENNE, MESUREE AVANT ET APRES L'EXPANSION DES EPROUVETTES DE
BETON REPRESENTATIVES D'UNE PIECE MASSIVE DE L'OUVRAGE 2. ............................................................ 140
TABLEAU V.13. FACTEURS DETERMINANTS SELON LA LITTERATURE POUR LES DEUX FORMULES DE BETON.
................................................................................................................................................................... 141
TABLEAU V.14. FORMULE DES BETONS PREFA-1 ET PREFA-2. ................................................................... 142
TABLEAU V.15. COMPOSITION CHIMIQUE DES CIMENTS PORTLAND. RESULTATS EXPRIMES EN %............. 143
TABLEAU V.16. COMPOSITION MINERALOGIQUE POTENTIELLE SELON BOGUE DES CIMENTS PORTLAND (%
2
G/G) ET LEUR SURFACE SPECIFIQUE BLAINE (CM /G). ................................................................................. 143
TABLEAU V.17. DENSITE ET POROSITE DES BETONS REPRESENTATIFS DE PIECES MASSIVES D'OUVRAGES
(AFPC-AFREM 1997)............................................................................................................................... 144
TABLEAU V.18. DONNEES DE REPRODUCTIBILITE – ESSAIS CROISES GRANDUBE [AFGC 2007]............... 154
TABLEAU V.19. ECART-TYPE EXPERIMENTAL DES PLANS D’EXPERIENCES « FORMULATION »,
ECHAUFFEMENT » ET « CIMENT ». ............................................................................................................. 155
CHAPITRE VI
TABLEAU VI.1. DOMAINE D’ETUDE ET DESIGNATION DES BETONS DU PLAN «ECHAUFFEMENT» ............... 161
TABLEAU VI.2. DESIGNATION DES DIFFERENTS LOTS DE BETON DU PLAN «FORMULATION»...................... 162
TABLEAU VI.3. DESIGNATION DES DIFFERENTS LOTS DE BETON DU PLAN « CIMENT »............................... 162
TABLEAU VI.4. UTILISATION DES EPROUVETTES D'UN MEME LOT DE BETON ............................................. 163
TABLEAU VI.5. CLASSEMENT DES GONFLEMENTS EN FONCTION DES DIFFERENTS PARAMETRES DES PLANS
D’EXPERIENCES « ECHAUFFEMENT » ET « FORMULATION » ....................................................................... 167
TABLEAU VI.6. CLASSEMENT DES GONFLEMENTS EN FONCTION DES PARAMETRES DU PLAN « CIMENT ».. 168
TABLEAU VI.7. PLANS « ECHAUFFEMENT » ET « FORMULATION ». EXPANSION DES EPROUVETTES APRES 700
JOURS DE SUIVI ........................................................................................................................................... 185
TABLEAU VI.8. PLAN « CIMENT ». EXPANSION DES EPROUVETTES APRES 490 ET 1700 JOURS DE SUIVI..... 185
TABLEAU VI.9. CODAGE DES NIVEAUX DU PLAN « ECHAUFFEMENT »........................................................ 186
TABLEAU VI.10. CODAGE DES NIVEAUX DU PLAN « FORMULATION ........................................................... 186
TABLEAU VI.11. CODAGE DES NIVEAUX DU PLAN « CIMENT »................................................................... 186
xii
TABLEAU VI.12. DEFINITION DES COEFFICIENTS DU MODELE DU PLAN « ECHAUFFEMENT » ...................... 187
TABLEAU VI.13. DEFINITION DES COEFFICIENTS DU MODELE DU PLAN « FORMULATION » ........................ 188
TABLEAU VI.14. DEFINITION DES COEFFICIENTS DU MODELE DU PLAN « CIMENT » ................................... 188
TABLEAU VI.15. VALEUR SEUIL DU TEST DE FISHER-SNEDECOR POUR UN DEGRE DE LIBERTE DU RESIDU Ν ET
UNE PROBABILITE D’ERREUR Α ................................................................................................................... 190
TABLEAU VI.16. PRESENTATION DES RESULTATS DES PLANS POUR LA REPONSE « EXPANSION A 700 JOURS »
................................................................................................................................................................... 191
TABLEAU VI.17. CLASSEMENT DE L'IMPORTANCE DES EFFETS SEPARES DES PARAMETRES ET DE LEURS
INTERACTIONS POUR LA REPONSE « EXPANSION A 700 JOURS » ................................................................. 193
TABLEAU VI.18. PRESENTATION DES RESULTATS DES DEUX PREMIERS PLANS POUR LA REPONSE « VITESSE
MOYENNE D’EXPANSION AU POINT D’INFLEXION »..................................................................................... 195
TABLEAU VI.19. CLASSEMENT DE L'IMPORTANCE DES EFFETS SEPARES DES PARAMETRES ET DE LEURS
INTERACTIONS POUR LA REPONSE « VITESSE MOYENNE D’EXPANSION AU POINT D’INFLEXION » ............... 196
TABLEAU VI.20. PRESENTATION DES RESULTATS DES DEUX PREMIERS PLANS POUR LA REPONSE « MODULE
DYNAMIQUE A 56 JOURS ».......................................................................................................................... 197
xiii
xiv
RESUMÉ
La formation différée de l'ettringite (DEF) est une réaction chimique qui peut être à l'origine de la
dégradation des bétons. L'étude de ce phénomène a fait l'objet de nombreux travaux de recherche au
LCPC dont quatre thèses de doctorat : L. Divet 2001, A. Pavoine 2003, X. Brunetaud 2005 et R.P.
Martin (en cours). Cet ouvrage reprend entre autres les travaux de Pavoine et de Brunetaud. Il présente
la méthodologie adoptée pour développer une méthode d'essai fiable afin d'évaluer le risque de DEF
dans les bétons. L'essai comporte 4 étapes : 1/ la fabrication du béton, 2/ le traitement thermique du
béton, 3/ la réalisation de 2 cycles de séchage et d'humidification, 4/ le suivi de l'expansion longitudinale
sans contraintes d'éprouvettes immergées dans de l'eau à 20 ± 2°C. La validation de l'essai a été
réalisée en appliquant la méthode à des bétons représentatifs d'éléments exposés au jeune âge à une
élévation de la température (T>70°C) et dont le comportement in situ dans un environnement humide
est connu (réactif ou pas). Il s'agit d'éléments coulés en place atteint par la DEF et de pièces
préfabriquées n'ayant jamais développé cette pathologie. Plusieurs campagnes d'essais permettent
d'évaluer la fidélité de l'essai (répétabilité / reproductibilité). La méthode publiée en tant que méthode
d'essai des LPC (ME 66) permet de qualifier des couples " traitement thermique / formule de béton "
après un an de suivi. Sur la base de cet essai, trois plans d'expérience factoriels complets ont été
définis pour apporter des éléments de compréhension des mécanismes réactionnels. Un plan "
formulation ", un plan " ciment " et un plan " échauffement " permettent d'évaluer l'impact sur la DEF de
la température du béton, de la durée de maintien du béton à une température élevée, du rapport E/C,
de la nature des granulats, de la finesse du ciment, de la teneur en alcalins et de la teneur en sulfates.
Le suivi du module d'élasticité dynamique et de la masse des éprouvettes complète les données
d'expansion et contribue à la caractérisation de l'impact de la pathologie sur le béton.
Mots clés :
DEF, ettringite, béton, sulfate, expansion.
xv
ABSTRACT
The delayed ettringite formation (DEF) is a chemical reaction that can cause the deterioration of
concrete. The study of this phenomenon has been the subject of four doctoral theses at LCPC : L. Divet
2001, A. Pavoine 2003, X. Brunetaud 2005 and recently R.P. Martin. This book resumes the work of
Pavoine and Brunetaud. It presents the methodology adopted to develop a reliable test method to
assess the risk of DEF in concrete. The test consists of 4 stages: 1/ mix design and manufacture of
concrete, 2/ heat treatment of concrete, 3/ exposition to 2 cycles of wetting and drying, 4/ monitoring of
longitudinal unrestrained expansion of specimens immersed in water at 20 ± 2°C. The validation of the
test was performed by applying the method on two kinds of concretes representative of real concrete
elements exposed to elevated temperatures (T> 70 °C). Cast in place elements attained by DEF and
precast elements that have never developed DEF are studied. Several campaigns give an evaluation of
the fidelity (repeatability / reproducibility). The method has been published as a LPC (ME 66) test
method. It allows to qualify couples "heat treatment & concrete formula" after one year of monitoring.
Based on this test, three programs of experiments have been set to provide some understanding on the
mechanism of reaction. A "concrete mix" plan a "cement" plan and "heat treatment" plan have been
defined to assess the impact of temperature, duration of the exposition to high temperatures, W/C ratio,
nature of aggregates, fineness of cement, alkali content and sulphate content. Monitoring of dynamic
modulus and mass of specimens complete the measurement of expansion and contributes to the
characterization of the impact of DEF on concrete.
Key words
DEF, ettringite, concrete, sulphate, expansion,
xvi
I. Introduction
-1-
Chapitre I. Introduction
-2-
L’étude des réactions de gonflement des bétons s’inscrit depuis plusieurs années dans les
programmes de recherche du Laboratoire Central des Ponts et Chaussées. Ces études ont tout d’abord
concerné la réaction alcali-granulat qui a été diagnostiquée pour la première fois en 1976, sur le
barrage du Chambon. Elle a ensuite été identifiée sur plus de 400 ouvrages en France. Se sont ensuite
suivies plusieurs programmes de recherche qui ont largement contribués, à l’élaboration de
recommandations nationales pour se prémunir vis-à-vis de cette pathologie, à l’établissement de
méthodes d’essais pour caractériser la réactivité des granulats et le potentiel de gonflement des bétons,
à l’élaboration de méthodes de caractérisation, de suivi et de réparation d’ouvrages malades.
L’ensemble de ces travaux de recherche a permis au LCPC d’acquérir des équipements de référence et
des compétences reconnues dans ce domaine des réactions de gonflement des bétons.
En 1996, le premier cas d’élément d’ouvrage d’Art atteint par la formation différée d’ettringite est
diagnostiqué (DEF). Il s’agissait d’un chevêtre du pont d’Ondes (Haute-Garonne). A ce jour, la DEF a
été identifiée sur une cinquantaine d’ouvrages d’Art expertisés par le LCPC. La formation différée de
l’ettringite dans les bétons survient lorsque plusieurs conditions sont réunies. La principale cause de
cette pathologie est l’échauffement non maîtrisé du béton au jeune âge. Une élévation de la
température modifie les conditions d’hydratation du ciment et peut conduire à des conditions favorables
à la formation tardive d’ettringite dans le béton durci. La formation de ce produit peut alors générer ou
pas des contraintes dans le matériau. Le risque de gonflement est aussi fortement lié à la formulation
du béton et à son environnement, si bien que le phénomène reste heureusement peu fréquent.
Cet ouvrage reprend les principaux résultats obtenus au cours des travaux de thèse d’Alexandre
PAVOINE (1999/2003) puis de Xavier Brunetaud (2002/2005) qui se sont déroulés dans le cadre de
conventions CIFRE entre le LCPC, l’Association Technique de l’Industrie des Liants hydrauliques
(ATILH) et du Centre d’Etude et de Recherche de l’Instructrice du Béton (CERIB). Il s’inscrit en
continuité du rapport d’étude OA 40 « Les réactions sulfatiques internes au béton :contribution à l’étude
des mécanismes de la formation différées de l’ettringite » publié en 2001 par le LCPC. Ce premier
rapport d’étude pose l’état des connaissances sur les réactions sulfatiques en général et identifie
l’impact de la température sur les produits d’hydratation en s’intéressant plus particulièrement aux
sulfates susceptibles de réagir tardivement dans le béton du fait d’une élévation de la température au
jeune âge. A l’issue de ces travaux, de nombreuses interrogations demeures sur le mécanisme de
développement de la pathologie dans le matériau « béton ».
Pour poursuivre ces premiers travaux, un programme en deux étapes que nous présentons dans
cet ouvrage a été défini pour apporter des éléments de compréhension en vue de se prémunir de la
DEF et évaluer le risque de gonflement des bétons exposés à un échauffement au jeune âge
La première étude a concerné le développement et la validation d’une méthode d’essai
d’évaluation de la réactivité d’un béton. Il s’agit de la thèse d’A. PAVOINE. Cet essai a ensuite été
appliqué au cours d’une deuxième étude (thèse de X. BRUNETAUD) pour caractériser l’impact de
paramètres clés et de leurs interactions sur le potentiel de gonflement. Ces travaux apportent
également des données sur le comportement des bétons sous l’effet d’un gonflement plus ou moins
intense.
Dans le chapitre II, une synthèse bibliographique décrit l’état des connaissances sur la formation
différée de l’ettringite. Elles est complétée par une description critique des méthodes d’essais
existantes. Les données relatives aux expérimentations (matériaux, matériel et suivi) sont regroupées
dans le chapitre III.
-3-
Les chapitres IV et V présentent les étapes de développement et de validation de l’essai de
performance. Dans le chapitre IV figure l’étude de faisabilité d’un essai comportant des cycles de
séchage et d’humidification. Cette première phase de développement de l’essai est complétée par une
validation reposant sur l’application de l’essai à des bétons présentant un risque ou pas connu vis-à-vis
de la DEF (chapitre V). Des données sur la fidélité de la méthode (répétabilité, reproductibilité) issues
de différentes études sont regroupées dans ce chapitre.
Le chapitre VI regroupe des études basées sur la mise au point de plans d’expérience factoriels
complets en vue d’identifier l’impact de certains paramètres et de leurs interactions sur le phénomène
de gonflement. Trois programmes d’essais définis pour l’étude de paramètres associés à « la
formulation du béton », à « l’échauffement du béton » et au « ciment » sont décrits. Dans ce chapitre
nous présentons les modèles paramétriques permettant de décrire le potentiel de gonflement des
bétons dans les différents domaines étudiés en complétant cette analyse par l’étude de
l’endommagement du béton sous l’effet du gonflement.
-4-
II. La formation différée de l’ettringite
Rappel historique
Manifestation de la formation différée de l’ettringite
L'ettringite
Mécanisme de la formation différée de l’ettringite
Nomenclature
Les paramètres impliqués dans les mécanismes de
gonflement
Les essais accélérés
-5-
Chapitre II. La formation différée de l’ettringite – synthèse bibliographique
-6-
Pour débuter cet ouvrage nous proposons de faire un point sur le phénomène de la formation
différée de l’ettringite avant de présenter les études expérimentales de développement d’un essai de
performance et son utilisation pour l’étude de la pathologie.
I. rappel historique
L’inventaire des ouvrages ou éléments d’ouvrage dans lesquels une formation différée de
l’ettringite a été diagnostiquée ne peut pas être exhaustif. Le contexte dans lequel des désordres sont
observés sur les ouvrages mais aussi la complexité du diagnostic conduisent à une sous-évaluation du
parc d’ouvrage en béton concerné par ce phénomène.
Les premiers cas cités dans la littérature font référence à des bétons dont l'hydratation a été
accélérée par un traitement thermique en usine. L'expansion de ces bétons est alors attribuée à la
formation différée d'ettringite. A l’origine, des dégradations ont été observées aux Etats Unis, en
Finlande et en Allemagne dans des cas spécifiques sur des éléments en béton ayant été durci par
traitement thermique. Ces dégradations sont caractérisées par de nombreuses fissures en surface qui
apparaissent après plusieurs années d’exposition à des conditions sévères.
En France, la découverte de cette nouvelle pathologie et de ses manifestations délétères est
récente, avec les premiers cas identifiés vers les années 90. Ce phénomène rare a été observé dans
des pièces massives de ponts en béton coulées en place et également sur des pièces de béton ayant
subi un traitement thermique en usine. Depuis les 10 dernières années, un nombre croissant
d’éléments en béton ont fait l’objet d’expertises par le LCPC. Dans de nombreux cas la réaction
sulfatique est à l’origine des désordres. Cette pathologie est aussi parfois accompagnée par l’alcaliréaction (une autre réaction de gonflement des bétons). En France, à notre connaissance, plus de 50
structures en béton sont atteintes par une formation différée de l’ettringite. Cet inventaire n’est pas
alarmant puisqu’à ce jour seul un élément en béton a fait l’objet d’une démolition. De plus, le choix de la
démolition a été retenu en raison d’un changement de fonction de l’ouvrage. L’expérience montre que
les situations apparemment critiques ne doivent pas être traitées dans l’urgence. La réalisation d’un
diagnostic adapté associé à une instrumentation de l’ouvrage, une mise en place d’une surveillance
spécifique et de dispositifs pour éviter la chute d’éléments de l’ouvrage, permet de gérer des situations
que pourraient apparaître comme dramatiques. Une méthodologie d’aide à la gestion des ouvrages
atteints par une réaction de gonflement interne est éditée par le LCPC [LCPC 2003].
L’apparition de cette pathologie méconnue au début des années 1980 puis l’augmentation du
nombre de cas entre les années 1980 et 2010 traduit une relation entre la pathologie et la
modernisation des techniques de mises en œuvre, de dimensionnement des ouvrages et d’élaboration
des matériaux survenues depuis les années 1950. Le phénomène de gonflement est lent et l’impact de
son développement sur la structure ne survient qu’après plusieurs années. L’âge des structures où la
formation différée de l’ettringite a été diagnostiqué peut atteindre 20 ans mais les désordres peuvent
aussi survenir avant la garantie décennale.
-7-
II. Manifestation de la formation différée de l’ettringite
Les pièces atteintes par cette réaction délétère sont affectées dans toute leur masse (surface,
cœur) ce qui les distingue essentiellement des pièces agressées par un environnement riche en sulfate
(Divet-a-2001) puisque dans le second cas, l'attaque progresse suivant un front de la surface vers le
cœur.
Le suivi des ouvrages malades en France est basé entre autres sur des examens visuels. Les
désordres apparaissent sous formes d’un réseau de fissures multidirectionnelles à larges mailles. Les
ouvertures de fissures sont variables et peuvent être comprises entre quelques dixièmes de millimètres
et quelques millimètres (Godart, Kittel et al. 1999).
Ces désordres visuels sont similaires à ceux observés sous l'effet d’une réaction alcali-silice.
Cette similitude nécessite de réaliser des examens complémentaires, par exemple un examen au
Microscope Electronique à Balayage (MEB) associé à une recherche de la température atteinte par le
béton au jeune âge par la consultation de dossiers d’archives ou la modélisation numérique du
processus d’hydratation.
III. L’ettringite
Le phénomène de « formation différée de l’ettringite » présente la spécificité d’être provoqué par
la formation d’un hydrate ordinaire du clinker portland. On retrouve aussi ce produit dans l’hydratation
d’autres clinkers (clinker sulfo-alumineux) ou d’autres liants (ciments au laitier de haut fourneau).C’est le
mécanisme de formation de cet hydrate qui peut le rendre délétère.
L’ettringite est un hydrate cristallin. Sa structure cristalline est détaillée par Moore et Taylor en
1969 et 1970 (Moore and Taylor 1969 ; Moore and Taylor 1970) . La Figure II.1 représente la structure
cristalline proposée. Elle comprend quatre colonnes quasi-cylindriques, chargées positivement
{Ca6[Al(OH)6]2 24H2O}6+. Ces colonnes sont composées d’octaèdres d’hydroxyde d’aluminium
{Al(OH)63-} disposés sur l’axe ‘c’ et liés par des groupes de calcium {3Ca2+} ; chaque calcium étant
octocoordonné par 4 molécules d’eau et 4 ions hydroxyle. Pour compléter la structure, des
groupements anioniques {[SO4]3 2H2O}6- sont insérés entre ces colonnes.
-8-
10,7Å
Al
H2O
OH
Ca
Axe "a" 11,23Å
2-
SO4 et molécules
d’eau logés dans
les canaux entre
les colonnes
Axe "b" 11,23Å
2Å
Figure II.1. Structure de l’ettringite selon Moore et Taylor 1970.
Schématiquement, l’hydratation du ciment peut être décrite en quatre étapes successives : la
période initiale, la période dormante, la période de prise et la période de durcissement [Baroghel-Bouny
1994]. Pour un ciment Portland, la formation d’ettringite {3} a lieu pendant la période initiale, à la suite
de la solubilisation du gypse {équation II.1} et de l’aluminate tricalcique du clinker {équation II.2}. Cette
réaction chimique permet de réguler la prise du ciment en évitant l’hydratation directe, très
exothermique, de l’aluminate tricalcique (réaction autocatalytique).
CaSO4.2H2O Ca2+ + SO42- + 2H2O
3CaO.Al2O3 + 2H2O 3Ca2+ + 2AlO2- + 4OH6Ca2+ 3SO42- + 2Al(OH)4- + 4OH- + 26 H2O 3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O
{Équation II.1}
{Équation II.2}
{Équation II.3}
Ce processus normal d’hydratation peut être modifié par un échauffement ce qui dans certaines
conditions peut conduire au développement d’une formation différée de l’ettringite et à l’altération du
béton. Précisons qu’un échauffement du béton ne conduit pas systématiquement à cette pathologie. Il
s’agit d’un mécanisme complexe faisant intervenir de nombreux paramètres et que nous décrirons dans
l’état des connaissances actuelles.
D’une manière générale en présence d’eau, l’ettringite se forme à partir d’ions sulfate,
d’aluminates et de calcium. Il y a donc de nombreuses possibilités pour que ce produit puisse se former
dès lors que ces ions sont présents, quelle que soit leur origine et pourvu que le rapport SO42-/Al(0H)4soit supérieur à 3/2. Les sources d’aluminium sont variées. Il peut s’agire des phases anhydres du
ciment ou des hydrates comme le monosulfoaluminate de calcium hydraté (3CaO.Al2O3.CaSO4.12H2O)
ou l’aluminate tétracalcique hydraté (C4AH13).
Le système chimique impliqué lors de l’hydratation d’un ciment à base de clinker Portland est
complexe. Pour contourner cette difficulté, des milieux modèles sont souvent étudiés. Les études
thermodynamiques ont été réalisées soit sur le système CaO-Al2O3-CaSO4-H2O (Damidot and Glasser
1993; Divet-a-2001), soit sur le système CaO-CaSO4-CaCO3-H2O (Damidot and Glasser 1995), avec ou
sans alcalins. Le domaine de stabilité de l’ettringite dans une pâte de ciment hydratée peut être évalué
par une représentation graphique proposée par Dron (Dron 1974). Cette représentation est fondée sur
l’échelle logarithmique des produits ioniques des constituants de base du système étudié. Elle peut être
obtenue à partir de la connaissance des produits de solubilité des phases en équilibre pour une
-9-
température donnée. Cette représentation a été appliquée au système CaO-Al2O3-CaSO4-H2O par
Divet (Divet-a-2001). Le diagramme correspondant est donné dans la Figure II.2, il confirme que
l'ettringite est stable à température ambiante.
Log CS
Gypse
-4
-5
Ettringite
-6
Portlandite
-7
K
-8
Hydroxyde
d’aluminium
-8
C3AH6
-7
-6
-5
-4
Log C
Figure II.2. Diagramme simplifié du système CaO-Al2O3-CaSO4-H2O à 25°C (Divet-a-2001).
Dans un système complexe tel que celui créé lors de l’hydratation d’un ciment Portland Artificiel,
de nombreux paramètres influent sur la stabilité de l’ettringite. La teneur en alcalins, en calcium, en
sulfate, en aluminate mais aussi la concentration en CO2 dissout ainsi que la température jouent un rôle
déterminant.
D’un point du vue thermodynamique, le monosulfoaluminate de calcium est métastable à
température ambiante dans une pâte de ciment hydratée au contact avec l’air. Cet hydrate est stable
pour des températures plus élevées, c’est la raison pour laquelle il peut se former au cours d'un
traitement thermique du matériau. A température ambiante, l'instabilité du monosulfoaluminate ainsi
formé est impliquée dans les mécanismes réactionnels de la formation différée de l’ettringite. Ce produit
n’est pas ou peu observé dans les pâtes de ciment durcies, même pour de faibles valeurs de
SO3/Al2O3, du fait de la réaction avec le CO2 dissout et qui conduit à la formation d’ettringite et
d’hémicarbonate.
- 10 -
IV. Mécanisme de la formation différée de l’ettringite
La formation différée de l’ettringite peut se développer dans des bétons ayant été exposés à un
échauffement (T> 65-70°C) lorsque la formule de béton présente certaines spécificités et lorsque le
matériau est exposé à un environnement humide [Taylor et al. 2001]. L’échauffement du béton au jeune
âge modifie les conditions d’hydratation normales du ciment portland. Ce mécanisme est bien décrit par
Taylor et al. Entre autres, l’élévation de la température modifie les conditions d’équilibres des sulfates
entre les hydrates sulfatés et les silicates de calcium hydratés (C-S-H) en favorisant une adsorption
réversible des ions à la surface des C-S-H [Divet 1998]. Ce phénomène est accentué avec le pH et par
conséquent par une teneur en alcalins élevée du béton. La formation de monosulfoaluminate de
calcium hydraté dans le béton est favorisée à température et pH élevés au détriment de l’ettringite.
Après le refroidissement du béton, le calcium, les aluminates et les sulfates du monosulfoaluminate
pourront réagir avec les sulfates en solution et conduire à la formation d’ettringite.
Ce phénomène se développe au sein de la pâte de ciment à une échelle nanométrique [Taylor
2001, Flatt 2008] ce qui ne permet pas son observation au MEB. La cristallisation d’ettringite génère
alors des contraintes importantes dans le matériau et provoque une microfissuration qui se propage de
manière complexe du fait de l’hétérogénéité de la matrice mixte constituée par le ciment plus ou moins
hydraté, de la porosité et des inclusions granulaires de tailles variées. En suivant le principe du
mûrissement d’Ostwald, les cristaux d’ettringite de petite taille peuvent ensuite se dissoudre pour
précipiter dans les fissures et former de plus grand cristaux, plus stables [Scherer 1999]. Ce mécanisme
qui est basé sur un gonflement homogène de la pâte de ciment est souvent cité dans la littérature.
Le mécanisme impliquant une expansion homogène de la pâte est jugé par certains, simpliste
(Diamond 1996) ou incomplet (Lawrence 1999 ; Yang, Lawrence et al. 1999). A partir de leurs
expériences, ces auteurs estiment que les fissures observées dans un mortier développant une
formation différée de l’ettringite ne peuvent pas résulter d’une expansion homogène de la pâte.
Une autre école propose que l’expansion est d’origine osmotique. Selon Metha (Metha 1973),
l’expansion est due à la croissance d’ettringite colloïdale ‘micro-cristalline’ déjà présente dans le
matériau. Le moteur du gonflement est dans ce cas l’énergie libérée par l’eau lors du passage de la
solution interstitielle vers le ‘gel’ d’ettringite. C’est une pression osmotique. En considérant que dans
une solution interstitielle saturée vis-à-vis de la portlandite (Ca(OH)2), l’ion Al(OH)4- ne puisse pas
diffuser loin de sa source. Alors, l’ettringite finement dispersée se formerait par voie topochimique en
surface des grains anhydres aluminés. Cette théorie nécessite des mouvements d’ions sulfate au sein
du matériau.
Quel que soit le mécanisme proposé, le rôle joué par les silicates de calcium hydraté au cours du
processus d’hydratation apparaît déterminant. Par réaction entre le C3S et l’eau, les C-S-H constituent
la phase majoritaire d’un ciment Portland hydraté. Les C-S-H sont des composés dont la surface
spécifique est élevée (200m2/g à 20°C) et en interaction forte avec les ions de la solution interstitielle.
Cette interaction est explicitée par un modèle de distribution ionique autour de ces particules en
équilibre dans la solution interstitielle (Divet-a-2001).
L’enrichissement en ions sulfate des C-S-H suite à un étuvage est démontré par Scrivener et
Taylor (Scrivener and Taylor 1993; Scrivener and Lewis 1999) et a fait l’objet de nombreuses études
(Lewis 1996; Famy 1999; Divet-a-2001).
- 11 -
L’adsorption des ions sulfate est réversible. La cinétique d'adsorption des ions sulfate par les gels
de C-S-H est fortement influencée par la température d’hydratation (Fu, Xie et al. 1994; Fu, Gu et al.
1995). La phase formée est appelée phase X (Lerch, Ashton et al. 1929; Lerch 1946). Odler (Odler
1980) montre que près de 10 % (g/g de C3S) du sulfates issus de la solubilisation du gypse peuvent
être adsorbé par des C-S-H. Dans une solution saturée en chaux, ces particules de C-S-H peuvent
ensuite désorber 95% des ions sulfate adsorbés. Une étude complète a été menée au LCPC afin de
caractériser les phénomènes d’interaction des ions sulfate sur les C-S-H (Divet-a-2001). Le pH de la
solution interstitielle et la température pendant l’hydratation jouent un rôle important sur les quantités
d’ions adsorbés en surface des C-S-H. Sur des C-S-H de synthèse et dans une solution de soude
(0,08N) la quantité d’ions sulfate adsorbés augmente de 70% lorsque la température passe de 25°C à
80°C. Si la concentration en ions sulfate de la solution diminue, ces ions physiquement liés aux C-S-H
peuvent être désorbés suivant la même isotherme. Une étude plus récente (Barbarulo 2002) a montré
que le facteur le plus important dans ces phénomènes d’adsorption et de désorption était le rapport C/S
des C-S-H.
Le moteur du gonflement ne fait pas l’objet d’un consensus. Les différents mécanismes proposés
sont basés sur de nombreuses observations et aucun de ces mécanismes ne peut être rejeté. Il est fort
probable que l’expansion résulte d’une combinaison des différents mécanismes proposés. Malgré les
divergences d’opinion concernant le moteur du gonflement, nul ne doute désormais des possibilités
d’expansion, et donc, de dégradation du matériau lors d’une réaction sulfatique d’origine interne en
l’absence d’une autre pathologie.
V. Nomenclature
La nomenclature permettant de décrire la pathologie associée à la formation d’ettringite dans un
béton durci sans apport d’origine externe a fait l’objet de plusieurs ajustements. Nous rappelons ciaprès celle proposée par l’association française du génie civil en 2007 et celle proposée par la RILEM
en 2002.
L’AFGC distingue :
L’ettringite de formation primaire (précoce). Cette ettringite se forme au cours de l’hydratation
du liant par réaction du régulateur de prise avec l’aluminate tricalcique du clinker. L’ettringite est dans
ce cas bien cristallisée et est observable les enchevêtrement formé par les silicates de calcium hydratés
(photo II.1. cas d’un clinker portland).
- 12 -
Photo II.1. Fines aiguilles d’ettringite primaire dans la pâte de ciment et au contact de cristaux de
Portlandite. Image obtenue au MEB par détection des électrons secondaires.
L’ettringite de formation secondaire (tardive). Deux cas sont décrits selon que la formation
d’ettringite peut ou ne peut pas provoquer de gonflement.
Pour la première, il s’agit ici d’ettringite formée par apport externe d’ions sulfates. Dans des
situations anormales, il peut aussi s’agir de sulfates apportés par les constituants du béton. Cette
situation a pu être rencontrée dans des cas de pollution accidentelle du béton par l’utilisation de
granulats riches en sulfates ou l’utilisation d’eau de gâchage polluée par des sulfates. En fonction de
l’origine des sulfates, les désordres seront préférentiellement localisés à la surface du béton (attaque
chimique externe) ou concerneront l’élément en béton dans son ensemble (attaque chimique interne).
L’ettringite présente dans ce cas un aspect massif localisé au niveau des sites réactifs.
L’ettringite secondaire ne provoquant pas d’expansion peut être observée dans des bétons
formulés avec des liants autres que le ciment Portland (ciment à forte teneur en laitier, ciment sulfoalumineux) et lorsque l’ettringite constitue l’hydrate majoritaire. En présence d’eau, des reliquats de
phases anhydres peuvent réagir et former de l’ettringite. Des sulfates d’origine interne ou externe
peuvent également être au contact du ciment. L’absence de gonflement associé à la formation
d’ettringite dans le matériau durci est vraisemblablement attribuée à la teneur limitée en Portlandite
dans ces liants.
L’ettringite de formation différée consécutive à une élévation de température subie par le
béton au cours de son histoire. Cette ettringite peut générer des gonflement. Une nomenclature
spécifique a été définie pour distinguer ce cas particulier ou l’exposition du béton à une température
élevée a fortement modifié le processus d’hydratation et contribué à générer un système instable à
température ambiante. L’échauffement modifie les équilibres chimique et favorise la constitution d’un
stock d’ions sulfates qui pourront être remobilisés tardivement dans la matrice durcie. L’échauffement
du béton est déterminant mais n’est pas le seul paramètre impliqué dans le processus : c’est une
conjonction de facteurs qui conduiront au gonflement suite à l’échauffement.
- 13 -
Photo II.2. Nodules d’ettringite formés dans la matrice cimentaire durcie. Image obtenue au MEB par
détection des électrons rétrodiffusés
Photo II.3. Ettringite massive dans la pâte de ciment et aux interfaces entre la pate de ciment et les
granulats. Image obtenue au MEB par détection des électrons rétrodiffusés.
Dans cet ouvrage nous retenons le terme « Formation différée de l’ettringite » pour rendre
compte d’une attaque sulfatique interne due à un échauffement du béton. Ce terme ne rend pas compte
d’une attaque interne par des sulfates en excès dans le formule de béton.
- 14 -
Définition de la RILEM :
La réaction sulfatique interne provoquée par un échauffement. Il s’agit d’une attaque
sulfatique qui se développe dans le béton sans apport externe d’ions sulfate. La formation normale de
l’ettringite au cours de l’hydratation d’un béton conservé à une température ambiante normale est
différée du fait d’une exposition du matériau à une température excessive au jeun âge (T>70°C).
L’élévation de la température peut être due à un traitement thermique imposé au béton ou un
échauffement induit par la chaleur dégagée par le liant du fait de son hydratation. La formation différée
de l’ettringite peut dans certaines conditions conduire à l’expansion du béton. Ces conditions ne sont
pas univoques. L’utilisation de ciment très réactif, de ciment riches en alcalins sont des conditions
favorables pour le développement de cette pathologie. Lorsque cette pathologie se développe dans des
bétons exposés à un environnement humide et qu’elle conduit un gonflement, de l’ettringite est
observée dans les fissures et aux interfaces entre la matrice cimentaire et les granulats. Toutefois, la
présence d’ettringite dans les fissures ne peut pas être considérée comme un diagnostic de la
pathologie puisque des fissures dues à d’autres phénomènes (gel-dégel, alcali-réaction) peuvent aussi
être remplies par de l’ettringite.
Le terme « heat induced Internal sulfate attack » retenu par la RILEM correspond au terme
« Delayed Ettringite Formation » souvent utilisé dans la littérature. Ce terme a été retenu pour mieux
dissocier le phénomène de l’attaque sulfatique interne due à un excès de sulates dans le béton
« composition-induced internal sulfate attack ».
RILEM 2005
VI. Les paramètres impliqués dans le mécanisme de gonflement
Dans ce chapitre, nous étudions l'impact de plusieurs facteurs jugés déterminants dans les
mécanismes liés à la formation différée de l'ettringite : la température, la composition du liant, les
granulats, l'eau et la fissuration.
VI.1. La température
VI.1-1. Variation de la température au cours de l'hydratation
a) Traitement thermique appliqué dans l'industrie des bétons
Des spécifications pour l’application d’un traitement thermique en usine sont données dans le
fascicule 65 du Cahier des Clauses Techniques Générales applicables aux marchés publics de travaux
(chapitre 3 de l’additif). Elles concernent la vitesse de montée en température, limitée à 20°C/heure et
la température maximale du béton, limitée à 80°C. Cependant, ces règles professionnelles ne prennent
pas en compte la multiplicité de paramètres impliqués dans le mécanisme de la formation différée de
l’ettringite. Au niveau Européen, la norme EN 13369 applicable en France depuis juillet 2004 fixe des
règles professionnelles pour se prémunir des risques d’attaque sulfatique interne. Cette norme est
basée sur une approche holistique ce qui permet de prendre en compte de multiples facteurs jugés
importants dans le mécanisme de gonflement. Notamment, lorsque l’environnement auquel est exposée
la pièce en béton est humide et que la température atteint 65°C au cours de l’hydratation, il est
- 15 -
nécessaire de démontrer la durabilité du béton par expérience ou de limiter les teneurs en SO3 (< 3,5%)
du ciment et en alcalins (< 3,5 kg/m3) du béton.
Des règles professionnelles ont également été rédigées de manière à fixer les combinaisons
recommandées entre les paramètres caractéristiques d’un cycle ainsi que leurs valeurs. Un cycle
thermique comprend les quatre phases suivantes :
La phase de prétraitement
La phase de prétraitement est caractérisée par sa durée et sa température. En période hivernale
par exemple, les granulats et l’eau peuvent être chauffés avant le mélange. La température de cette
phase n’excède jamais 50°C. Sa durée dépend de nombreux paramètres, elle augmente avec la
vitesse de montée en température, la teneur en eau et le rapport Eau/Ciment (E/C).
En revanche elle diminue lorsque :
le ciment est à prise rapide ;
le moule est rigide ;
la température de fin de prétraitement est élevée.
La phase de montée en température
Cette phase peut être responsable d’une diminution des propriétés mécaniques du béton. Les
contraintes associées aux dilatations différentielles entre les différents constituants du composite (eau,
ciment, granulats) doivent être absorbées sans générer de fissures. La vitesse de montée en
température est donc choisie en fonction de la géométrie de la pièce en béton. Généralement, cette
vitesse n’excède pas 40°C/heure.
La phase de maintien à la température de palier
Elle est choisie en fonction d’objectifs tels que la cadence de fabrication journalière et la
résistance mécanique visées. Cette température est généralement de l’ordre de 70°C mais elle peut
atteindre 80°C ou 90°C.
La phase de refroidissement
Cette phase est généralement lente. Pour éviter de fissurer la pièce étuvée, la vitesse est
déterminée de manière à ce que le gradient de température entre le cœur et la surface ne soit pas
supérieur à 15°C.
En France, à l’heure actuelle, pour se prémunir des risques de DEF pour des pièces massives en béton
coulées en place et soumises à un environnement humide ou à une alternance d’humidité et de
séchage, il est recommandé que la température maximale atteinte par le béton ne dépasse pas 65°C
(Divet 2002).
- 16 -
b) Echauffement d'une pièce massive
La température à cœur d'une pièce massive peut atteindre 80°C (Divet, Guerrier et al. 1998).
L'utilisation de ciments à prise rapide, la fabrication en période estivale, le coulage en une seul phase
sont des facteurs aggravants. Le cycle thermique est nettement plus long que ceux appliqués dans
l'industrie de la préfabrication. Il dure dans ce cas plusieurs semaines et des températures supérieures
à 70°C peuvent être maintenues à cœur du béton pendant plusieurs jours. Des ordres de grandeur, du
temps de latence et de la durée du palier entre des pièces étuvés et massives, sont consignés dans le
tableau II.1 .
Tableau II.1. Comparaison du temps de latence et de la durée de palier entre des bétons étuvés et des
bétons constitutifs de pièces massives. (Divet-a-2001)
Pièce préfabriquée
Pièce massive d’ouvrage
Temps de latence
0 – 4 heures
10 – 12 heures
Durée du palier
4 –12 heures
Plusieurs jours
VI.1-2. Influence des paramètres thermiques
a) La température
A température ambiante, le domaine de stabilité de l’ettringite dans un système CaO-Al2O3-SO3NaOH est important. Une élévation de la température se traduit par un départ progressif de l’eau en
fonction des liaisons de l’eau avec la structure cristalline. Les premières molécules d’eau quittant le
composé au cours de l’échauffement sont peu liées à la structure, ce sont celles contenues dans les
canaux formés par les colonnes d’hydroxyde d’aluminium (§ III). Ensuite, le départ progressif des
molécules d’eau ayant des liaisons plus importantes avec la structure provoque un passage de l’état
cristallin à amorphe.
Le comportement de l’ettringite sous l’effet de la température ne fait pas l’objet d’un consensus.
Le Tableau II.2 illustre les désaccords. Les écarts entre les domaines de températures donnés par les
auteurs sont probablement liés aux difficultés rencontrées lors de la synthèse et de la caractérisation de
ce minéral.
- 17 -
Tableau II.2. Impact de la température sur le nombre de molécules d’eau contenues dans la structure de
l’ettringite
Nombre de molécules d’eau par molécule d’ettringite
Domaine de
température
25°C
Taylor
(Taylor 1964)
Ghorab
(Ghorab, Heinz et al. 1980)
Daerr
(Daerr, Punzet et al. 1977)
Abo El Enein
(Abo-El-Enein, AboNuaimi et al. 1984)
32
32
32
32
45°C – 50°C
30,6
Perte progressive
jusqu’à 12 ou 10
Perte progressive jusqu’à 10
50°C – 58°C
58°C – 60°C
Perte progressive jusqu’à 8,6
20
60°C –70°C
70°C – 80°C
8
80°C –125°C
La formation différée d’ettringite consécutive à un échauffement du béton se déclare lorsqu’une
température seuil est atteinte. Ce seuil se situe vraisemblablement entre 65 et 80°C. Le Tableau II.3
présente les principaux seuils exprimés dans la littérature.
Tableau II.3. Température seuil nécessaire au développement de la formation différée de l’ettringite.
Température
Matériaux
Durée du palier
Auteurs
65°c
Béton
Nombreux cycles thermiques
(Pavoine A., Divet L. 2003)
70°C
Pâtes de ciment
8 heures
(Odler and Chen 1996).
( essais réalisés à 50 et 90°C)
Mortiers
12 heures
(Kelham 1999)
75°C
Mortiers
16 heures
(Lawrence 1995)
80°C
Mortiers
12 heures
(Scrivener and Lewis 1999)
Pour la plupart des études dont le palier est réalisé entre 70°C et 100°C ; l’expansion mesurée
sur des bétons, mortiers ou pâtes de ciment est d’autant plus importante que la température est élevée
(Day 1992; Lawrence 1995).
b) La cure avant le traitement thermique
La consommation d’ions sulfate dans un béton a lieu pendant les premières heures d’hydratation.
La durée de la phase de prétraitement joue donc un rôle sur la distribution de ces ions dans le béton
(ettringite, C-S-H, solution). D’après les mécanismes d’expansion lors d’une formation différée de
l’ettringite, les ions sulfate adsorbés par les C-S-H sont étroitement liés au potentiel d’expansion du
béton. Si la phase de prétraitement est suffisamment longue, la quantité d’ions adsorbés devrait être
plus faible et le potentiel d’expansion réduit d’autant. De nombreuses études montrent que cette phase
permet de réduire le potentiel expansif d’un béton (Heinz and Ludwig 1987; Day 1992; Lawrence 1995;
Fu, Ding et al. 1997).
- 18 -
La Figure II.3 est issue des travaux réalisés par Fu et al (Fu, Ding et al. 1997). Cette étude est
effectuée sur des mortier étuvés à 80°C. Les auteurs montrent clairement l’impact du temps de
prétraitement sur la cinétique de gonflement. Notons, que l'influence de cette phase sur l'expansion
finale n'est pas donnée par les auteurs.
Figure II.3. Effet du temps de prétraitement sur l’expansion de mortiers ayant subi un étuvage à 80°C (Fu,
Ding et al. 1997).
c) Les variations de température
Le rôle des phases de montée et descente en température dans les mécanismes associés à la
DEF ne fait pas l’objet d’un consensus. L'impact le plus important est la formation de fissures lorsque la
vitesse de montée ou descente en température est trop importante.
d) La durée de maintien
Lorsque l'étuvage est réalisé à une température de palier élevée (> 70°C) la durée du maintien à
cette température est déterminante. Certaines études montrent que la cinétique de gonflement est
modifiée si le palier est de longue durée (> 1 jour). La période de latence obtenue sur les courbes
d'expansion est plus longue si la durée du palier est importante (Ghorab, Heinz et al. 1980; Heinz,
Ludwig et al. 1989).
L'impact de cette phase sur l'amplitude du gonflement n'est pas définie. Les essais réalisés par
Ghorab Heinz et Ludwig (Ghorab, Heinz et al. 1980; Heinz, Ludwig et al. 1989) montrent que le
gonflement est plus important lorsque l'étuvage est prolongé alors que pour d'autres études (Famy
1999), aucune expansion n'est mesurée pendant l'expérience après plus de 700 jours d'immersion.
La formation de silico-aluminates au cours d'un étuvage prolongé pourrait être à l’origine de la
faible réactivité du béton vis-à-vis de la DEF. Les aluminates ainsi piégés seraient difficilement
remobilisables dans une réaction sulfatique.
- 19 -
En pratique, les bétons concernés par des durées de maintien à des températures élevées
(> 70°C) sont les pièces critiques(1) d'ouvrages. Plusieurs études (Divet, Guerrier et al. 1998; Divet
2001) montrent que de la DEF peut se 1déclarer dans ce type de pièces. Une cure prolongée à haute
température ne permet donc pas de se préserver d’une formation différée de l’ettringite.
e) Les recommandations et règles professionnelles
Les règles professionnelles ou recommandations concernant la température au jeune âge d’une
pièce en béton, sont restrictives (Divet 2000). Le principe de précaution est appliqué et ces règles de
sécurité ne prennent pas en compte tous les facteurs jugés déterminants dans les mécanismes
réactionnels. Le Tableau II.4 résume les principales règles et recommandations en vigueur à l'heure
actuelle.
Tableau II.4. Recommandations pour la réalisation des traitements thermiques (Divet 2000).
Température et durée de la
période d’attente
Vitesse de montée en
température (°C/heure)
Température maximale
critique (°C)
Références
30°C, 3heures
< 20
60
ENV 206 (1990)
Environnement sec :
Environnement sec :
30°C, 3 heures
80
Environnement humide :
< 20
40°C, 4 heures
Environnement humide :
Comité allemand pour le béton armé
(1989)
60
T° ambiante, 4 heures
<20
30°C, 3 heures
<20
70
Ministère anglais des transports
Lawrence et al. (1990)
60, si SO3 ciment < 2%
Pr EN 13 230-1 (1998)
38°c, 2 heures
< 14
66
Etat d’Iowa, Meritt & Johnson (1962)
Les recommandations françaises pour se prémunir du risque de RSI (LCPC, 2007) prennent en
compte la notion de durée de maintien et de température atteinte par le béton. Notamment, pour le cas
des produits en béton, le risque est limité par la maîtrise du processus de fabrication en usine de
préfabrication ou dans des installations adéquates sur chantier.
VI.2. La composition du ciment
Plusieurs études paramétriques sur des mortiers étuvés ont eu pour objectif d’évaluer l’impact
des différents constituants du ciment. Ces études portent principalement sur l’impact des sulfates, des
aluminates, des alcalins et de leurs interactions sur l’expansion lors d’une formation différée de
1
Pièces critiques : pièces en béton pour lesquelles la chaleur dégagée n’est que très partiellement évacuée vers
l’extérieur, ce qui conduit à une élévation importante de la température dans le béton – Voir l’annexe III des recommandations
nationales Françaises [LCPC 2008]
- 20 -
l’ettringite. Nous allons présenter brièvement les conclusions de ces études pour chacun de ces
composés.
VI.2-1. Les sulfates
Selon les mécanismes exprimés, la concentration en ions sulfate au jeune âge joue un rôle
déterminant. Dans un béton à base de ciment Portland, ces ions sont majoritairement issus de
l’hydratation du gypse. Dans de moindres proportions, ces ions sulfate peuvent aussi provenir de
l’oxydation de pyrites (Divet 1996) ou de la libération de sulfates du clinker (Mielenz, Marusin et al.
1995; Hime 1996).
A l’issu des travaux de Stark, Bollmann et Seyfarth (Stark, Bollmann et al. 1992), des graphiques
en trois dimensions ont été définis pour visualiser les nappes d’expansion en fonction du rapport E/C et
du pourcentage de SO3. Ces résultats illustrent que le risque d'expansion augmente avec la teneur en
SO3.du ciment. Le seuil critique exprimé par ces auteurs est de 3,3% (g/g).
L'impact de la teneur en ions sulfate sur les mécanismes d'expansion n'est pas élémentaire.
Glasser, Damidot et Atkins (Glasser, Damidot et al. 1995) ainsi que Kelham (Kelham 1999) constatent
l’existence d’une valeur pessimale en SO3 du ciment. Ces auteurs montrent que l'expansion peut être
réduite par une teneur en SO3 élevée (> 4%).
Day (Day 1992) montre à partir d'une analyse des différents essais réalisés sur des pâtes de
ciment qu’il existe une corrélation importante entre l’expansion et la teneur en sulfates théoriquement
disponibles lors d’une formation différée de l’ettringite. Ces travaux font référence à la norme ASTM C
1038. L’essai correspondant à cette norme classe les ciments en fonction de l’expansion mesurée à 14
jours d’immersion dans de l’eau. Le seuil « d'expansion critique » proposé est de 0,02% au-delà duquel
le matériau testé présente un risque vis-à-vis de la formation différée de l’ettringite. La teneur en
sulfates disponibles est calculée en estimant que la totalité du C3A réagit avec une partie des sulfates
du clinker pour former du monosulfoaluminate. La Figure II.4 illustre la corrélation entre l'expansion et la
teneur en SO3 lorsque la teneur théorique en sulfates disponibles est prise en compte.
- 21 -
Figure II.4. Corrélation de l’expansion à 14 jours (ASTM C 1038) avec la teneur en sulfate disponible après
réaction avec le C3A.(Day 2000).
VI.2-2. Les aluminates
Les aluminates sont présents sous forme de deux familles plus ou moins réactives dans la
composition d’un béton. Les aluminates tricalciques (C3A) et les ferroaluminates tétracalciques (C4AF).
Le C3A est plus réactif et joue un rôle important lors de la formation de l’ettringite.
Il existe peu de données concernant les concentrations maximales admissibles en C3A pour
limiter le risque de DEF lorsque la température du béton a pu être importante. D’après une étude de
Ouyang & al. (Ouyang, Nanni et al. 1988), il apparaît qu’un ciment dont le pourcentage en C3A est
inférieur à 7% (g/g), présente une bonne résistance à l’attaque sulfatique interne. En comparaison, pour
se prémunir des risques associés aux attaques sulfatiques externes, les ciments classés « PM-ES »
pour Prise Mer et Eaux Sulfatées ont volontairement une teneur en aluminates tricalciques inférieure à
5%.
Au regard de nombreuses études, l'établissement d’un seuil critique prenant individuellement la
teneur en sulfates ou en aluminates du ciment, n’est pas suffisante. La prise en compte de ces deux
paramètres est faite par l’expression de différents facteurs. Nous rapportons trois exemples cités dans
la littérature.
SO3/Al2O3 (S/A) où la totalité des aluminates est prise en compte. Ce rapport est proposé par
Heinz et Ludwig (Heinz and Ludwig 1987). Sur la base de leurs études, le rapport SO3/Al2O3 doit être
inférieur à 0,67 dans les ciments Portland et les teneurs en anhydrique sulfurique doivent être
inférieures à 2,5% en masse. Ces auteurs redéfinissent ces seuils en 1999 (Heinz, Kalde et al. 1999) à
SO3/Al2O3 < 0,45 avec SO3 < 3%. Les essais de Gillot & al. (Day 1992) montrent qu’il existe une valeur
- 22 -
limite du rapport SO3/Al2O3, au-delà de laquelle, l’expansion décroît. Ces résultats concordent avec
ceux de Heinz & al (Heinz, Ludwig et al. 1989) pour lesquels l’expansion diminue lorsque le béton est
très riche en sulfates par rapport aux concentrations en aluminates. D’après Gillot & al., l’expansion
maximale est obtenue pour un rapport SO3/Al2O3 = 1,0.
SO3/Al2O3 où seuls les aluminates du C3A sont pris en compte. Ce paramètre ne prend pas en
compte les aluminates moins réactifs du C4AF. Il est proposé à partir des résultats d’une étude réalisée
sur des pâtes de ciment étuvées à 90°C (Lawrence 1995). Il apparaît que, suite à un traitement
thermique de 90°C pendant 12h, seuls les ciments de composition telle que le rapport SO3/Al2O3 est
supérieur à 0,5 sont expansifs. De plus l’expansion diminue pour des concentrations élevées en
sulfates conduisant à une rapport SO3/Al2O3 supérieur à 0,80. Cette borne supérieure nous semble
difficile à interpréter. Dans une étude sur des pâtes de ciment ayant subi l’essai ASTM C 1038, le seuil
critique exprimé par Day est de 0,93 (SO3/C3A = 0,35) (Day 2000). Toutefois, si son étude permet de
distinguer des pâtes de ciment à risque sur un lot de 33 échantillons, il ne constate pas de corrélation
entre l’expansion à 14 jours d’immersion et les valeurs SO3/C3A correspondantes.
(SO3)2/Al2O3. Les auteurs (Heinz, Ludwig et al. 1989) suggèrent que ce facteur prend mieux en
compte le rôle limitant joué par les sulfates par rapport aux aluminates. La limite proposée est de 2,0.
Ceci est illustré dans la Figure II.5 proposée par Day (Day 1992).
Figure II.5. Représentation graphique de l’expansion en fonction du rapport (S03)2/Al2O3. (Day 1992).
Les mécanismes réactionnels font intervenir de nombreux paramètres. Ainsi, l'unique prise en
compte de ces paramètres ne permet pas d’établir si le béton est expansif. Nous citons pour l’exemple
deux expériences où ces facteurs ne peuvent être corrélés aux expansions observées :
La BCA (British Cement Association) a réalisé des essais sur des ciments ayant subi un
traitement thermique supérieur à 100°C pendant trois heures (Lawrence 1993). Les résultats
montrent que certains ciments ne sont pas expansifs bien que le rapport (SO3)2/Al2O3 soit
supérieur à 2,0.
Odler et Chen (Odler and Chen 1995) ont évalué l’effet de la composition de pâtes de ciment
sur l’expansion. Ils favorisent l’expansion de pâtes de ciment à l’aide d’un traitement
- 23 -
thermique à 90°C ou 50°C. Les échantillons sont ensuite conservés dans l’eau à
température ambiante. Aucun impact du rapport SO3/C3A n’a pu être mis en évidence. En
revanche, le risque de gonflement serait croissant avec l’augmentation des concentrations à
la fois des aluminates et des sulfates dans le ciment.
En conclusion, les teneurs en aluminates et en sulfates d’un béton semblent jouer un rôle lors de
la formation différée d’ettringite et il est probable que ce rôle soit exalté lorsque les concentrations en
sulfates et en aluminates tricalciques sont simultanément élevées. Mais, l’expression d’indicateurs ne
prenant en compte que ces composés n’est pas suffisante.
VI.2-3. Les alcalins
Nous nous intéressons aux cas où les alcalins sont apportés par le matériau lui-même. Avec la
température, la teneur en alcalins, et plus particulièrement le lessivage de ces ions, apparaît comme un
des facteurs les plus déterminants dans le développement d'une formation différée de l’ettringite
(Taylor, Famy et al. 2001).
Les alcalins sont présents dans le ciment sous forme de sels très solubles : sulfate de sodium,
sulfate de potassium ou des sels mixtes de sodium et potassium. Au contact de l’eau, ces sels sont
rapidement solubilisés et provoquent une élévation du pH. Pour rendre compte des alcalins apportés
par le ciment, il est courant d'exprimer la teneur en alcalins dite équivalente (Na2Oéqui) :
Na2Oéqui = Na2O + 0,658 K2O
Heinz et Hime en 1999 estiment qu’au-delà de 1% d’alcalins équivalents, le ciment retenu dans la
formule de béton présente un risque vis-à-vis de la DEF (Heinz, Kalde et al. 1999; Hime and Marusin
1999).
Les travaux de Lewis et Scrivener en 1995 mettent en valeur l’impact de la teneur en alcalins sur
le comportement macroscopique d’un mortier. Sur la Figure II.6 extraite de cette étude, nous observons
que l’expansion finale d’une éprouvette de mortier peut être trois fois plus importante en présence
d’alcalins (Lewis, Scrivener et al. 1995).
- 24 -
Figure II.6. Expansion de barres de mortier formulées avec différentes teneurs en sulfates et alcalins,
étuvées 12 heures à 90°C puis conservées dans l’eau (Lewis, Scrivener et al. 1995).
Ces ions jouent un rôle déterminant dans les mécanismes associés à la formation d’ettringite
différée, au cours de l’hydratation et à long terme selon l’environnement de la pièce de béton.
a) Influence du pH au cours de l’hydratation
Le produit de solubilité de l’ettringite s’écrit de la manière suivante :
Ps = [Ca2+]6[SO42-]3[Al(OH)4-]2[OH-]4
{Équation II.4}
Il est égal à 10-44.91 à 25°C. Une teneur élevée en alcalins dans la solution interstitielle diminue la
concentration en ions calcium de la solution. Ceci se traduit par une augmentation de la quantité d’ions
sulfate en solution. (Daerr, Punzet et al. 1977; Ghorab and Kishar 1985; Damidot and Glasser 1992;
Damidot and Glasser 1993). Ainsi, une teneur élevée en alcalin retarde la formation d’ettringite
d’hydratation précoce (Boikova, Gischenko et al. 1980; Way and Shayan 1989; Tenoutasse and Ghodsi
1992; Brown and Bothe 1993).
En parallèle, l’affinité des ions sulfate vis-à-vis de la surface des C-S-H augmente avec la
basicité. Selon le modèle de la double couche diffuse, la contraction de la double couche ionique, en
interaction avec la surface des C-S-H, serait suffisante pour augmenter les forces de Van der Waals et
accroître les quantités d’ions sulfate adsorbés dans la couche externe de Stern (Divet-a-2001). Cette
adsorption en surface des C-S-H peut être importante. La valeur maximale obtenue par l’auteur est de
1,34 mmol SO42-/g de C-S-H en équilibre avec une solution contenant 73,1 mmol SO42-/L pour un pH de
13,6.
Ces deux mécanismes, liés à la solubilité de l’ettringite et à l’affinité des ions sulfate pour la
surface des C-S-H dans un milieu basique, concourent à un enrichissement du système en ions sulfate
potentiellement remobilisables à long terme.
- 25 -
b) Influence du pH à long terme
Les alcalins sont des ions de petite taille, monovalents et dont les sels sont très solubles. Ils
diffusent donc plus facilement dans la solution interstitielle d’un béton que les ions sulfate ou aluminate.
Un environnement humide peut donc fortement modifier l’équilibre de la solution interstitielle. Le
lessivage est accompagné par une baisse du pH et donc une diminution de la solubilité de l’ettringite.
La Figure II.7 illustre l'impact de la teneur en alcalins de la solution d'immersion sur l'expansion
d'éprouvettes de mortier ayant subi un traitement thermique.
Figure II.7. Impact de la nature de la solution d’immersion sur l’expansion de mortiers étuvés 12 heures à
90°C (Famy, Scrivener et al. 2001).
Néanmoins, les résultats montrent que le lessivage des alcalins n’est pas un paramètre
nécessaire puisque des éprouvettes conservées dans une solution basique, proche de la solution
interstitielle ont une expansion de l’ordre de 0,5% après 500 jours d’immersion (Famy, Scrivener et al.
2001).
La teneur en alcalins du ciment joue un rôle incontestable dans le développement d’une
formation différée de l’ettringite. C’est pourquoi les recommandations nationales précisent que la teneur
en alcalins équivalents actifs du béton ne doit pas être supérieure à 3 Kg/m3 dans certaines situations.
VI.2-3. La finesse du ciment
Quelques études révèlent un lien entre la surface spécifique du ciment et la formation différée de
l’ettringite (Kelham 1996 ; Fu, Ding et al. 1997; Heinz, Kalde et al. 1999 ). Le risque augmenterait avec
la réactivité du liant. L'origine de l'influence de ce paramètre n'est pas déterminée. Ce constat peut être
lié à l'élévation de température au cours de l'hydratation d'une poudre dont la réactivité est accrue par
un broyage plus fin.
VI.2-4. Les granulats
Contrairement à l’alcali-réaction où le rôle des granulats est connu, celui-ci est moins bien
identifié dans le cas des réactions sulfatiques d’origine interne. Dans ce cas, les granulats ne jouent pas
un rôle actif comme dans une réaction alcali-silice. Pourtant, les études réalisées sur mortier ou béton
- 26 -
montrent que les granulats, de part leur nature (silices ou carbonates), ont un rôle déterminant lors
d’une réaction sulfatique d’origine interne (Monteiro and Mehta 1986; Fu, Ding et al. 1997; GrattanBellew, Beaudoin et al. 1998; Yang, Lawrence et al. 1999).
Le béton est un matériau composite pour lequel les zones interfaciales pâte-granulat jouent un
rôle important à la fois sur la porosité et les propriétés mécaniques. Ces interfaces entre le granulat et le
liant sont appelées auréoles de transition. Cette auréole est différente selon la nature des granulats
(silices ou carbonates). L’étude réalisée par Hadley (Hadley 1972) montre clairement que cette zone se
distingue de la pâte de ciment par la nature des hydrates formés. Il décrit la succession de réactions
ayant lieu autour des granulats au cours de l’hydratation. La particularité de cette zone est la présence
d’un film de Portlandite dont la cristallisation donne naissance à de gros cristaux orientés
perpendiculairement à la surface des granulats sur une épaisseur de 30 µm (Monteiro, Maso et al.
1985).
Les granulats siliceux sont relativement inertes et leur interaction avec la pâte de ciment se fait à
travers la couche de Portlandite décrite précédemment. Cette zone est dans ce cas relativement
poreuse et fragile.
Au contraire, les granulats calcaires réagissent lors de l’hydratation. La nature des hydrates
formés ne fait pas l’objet d’un consensus. Il se formerait soit :
un carbonate d’aluminium hydraté par réaction avec les aluminates du ciment (Lyubimova
and Pinus 1962; Schwiete, Ludwig et al. 1968) ;
un carbonate de calcium hydraté (Cussino and Pintor 1972; Cussino, Murat et al. 1976) ;
une solution solide de carbonate de calcium et d’hydroxyde de sodium (Monteiro, Maso et al.
1985; Monteiro and Mehta 1985; Monteiro and Mehta 1986).
La présence ce cet hydrate, aluminé ou non, renforce l’auréole de transition et diminue sa
porosité.
L’utilisation de granulats calcaires dans la formule d’un mortier ou béton étuvé, atténue le
comportement expansif en comparaison avec des matériaux siliceux. Les granulats calcaires sont
caractérisés par une surface rugueuse et une porosité importante. Ainsi, des interactions physiques
entre l’interface et la surface poreuse des granulats s’ajoutent aux interactions chimiques décrites
précédemment. Le rôle de ces granulats, inhibiteurs de l’expansion ou simplement retardateurs, n’est
pas déterminé.
Du fait que la formation différée de l’ettringite soit associée à un échauffement du matériau
(mortier, béton), les granulats jouent un rôle de part leur coefficient de dilatation thermique. En effet, les
différences de coefficient de dilatation entre la pâte de ciment et les granulats peuvent être à l’origine de
l’apparition d’un réseau de microfissures consécutif à un traitement thermique (Grattan-Bellew,
Beaudoin et al. 1998).
Les essais d’expansion sur mortiers montrent que la dimension des grains est un facteur
déterminant (Grattan-Bellew, Beaudoin et al. 1998). Ces auteurs montrent une corrélation entre la
surface spécifique des granulats de quartz et la vitesse d’expansion de barres de mortier. Des résultats
similaires sont obtenus par Fu et al (Fu, Ding et al. 1997) où il est montré qu’un mortier étuvé est
d’autant plus expansif que le sable utilisé est fin.
- 27 -
VI.2-5. La microfissuration
Plusieurs auteurs dont Fu, Collepardi et Diamond (Fu, Xie et al. 1994; Diamond 1996; Fu and
Beaudoin 1996; Collepardi 1997) estiment qu’une microfissuration préalable au développement de la
DEF est déterminante pour que le gonflement puisse se produire. La microfissuration peut être induite
soit par un traitement thermique inapproprié, soit par une exposition à des cycles de gel-dégel, soit par
des sollicitations mécaniques à répétition, soit par une autre réaction délétère combinée à la formation
différée de l’ettringite.
Il est probable qu'une microfissuration du matériau accentue la cinétique et l'amplitude de
dégradation lors d'une attaque chimique du matériau. En revanche, ces études ne permettent pas de
statuer sur le caractère aggravant ou nécessaire d'une microfissuration.
VI.2-6. L’eau
L'eau est un paramètre important dans les mécanismes d’expansion associés à la DEF. L'impact
de l'eau est étudié en distinguant l'eau apportée lors de la fabrication du béton et l'eau présente dans
l'environnement auquel la pièce de béton est exposée.
a) Influence du dosage en eau
Les quantités d’eau de gâchage sont choisies suivant la maniabilité souhaitée, avec ou sans
ajout d’adjuvant, et la durabilité visée. Au-delà de ces considérations, l’impact du rapport E/C de
gâchage sur la formation différée de l’ettringite n’est pas bien établi. Les résultats publiés ne sont pas
unanimes quant au rôle de l’eau initialement contenue dans le matériau.
b) Influence des conditions hydriques de conservation
Bien que les mécanismes ne fassent pas l’objet d’un consensus, les théories les plus pertinentes
font appel à des processus de sursaturation vis-à-vis de l’ettringite (Mehta, Famy). L’eau joue un rôle
important, non seulement parce qu’elle constitue le milieu de la réaction pathogène mais aussi, parce
qu’elle permet la diffusion des ions dans la porosité (sulfates et alcalins).
Par expérience, nous constatons que les parties d’ouvrages ou pièces étuvées, ayant développé
une formation différée de l’ettringite à long terme sont exposées à un environnement humide (marnage,
rétention d’eau, circulation d’eau). Plusieurs études ont porté sur l’impact de l’hygrométrie de
conservation de matériaux susceptibles de développer une réaction de gonflement par formation
différée de l’ettringite. Les conclusions de ces travaux que nous rapportons ci-après ne sont pas
unanimes sur le risque ou pas de développement de la DEF sans contact direct avec de l’eau liquide..
Odler et Chen (Odler and Chen 1995), étudient 20 ciments étuvés à 90°C. Ils évaluent le rôle
de l’humidité du milieu de conservation des éprouvettes. Au cours de leurs étude, les
éprouvettes conservées dans des enceintes humides ne gonflent pas contrairement aux
éprouvettes immergées pour lesquelles un gonflement peut être mesuré.
Heinz et Ludwig ((Heinz, Ludwig et al. 1989) ont vérifié l’importance de l’humidité relative du
milieu de conservation par des mesures de poids, de fréquence de résonance et
d’expansion. Les éprouvettes de mortier sont conservées soit dans des enceintes d’humidité
- 28 -
relative variable (60, 70, 80, 90 et 100%) soit dans l’eau. Seuls les échantillons conservés
dans l’eau ont gonflé. Les réactions de dégradation ont commencé 28 jours après le gâchage
de ces échantillons alors que les autres sont restés stables pendant un an.
Famy et al. (Famy, Scrivener et al. 2001) montrent que l’expansion de mortiers étuvés 12
heures à 90°C, peut avoir lieu dans une enceinte humide. La cinétique et l’amplitude de
l’expansion sont dans ce cas réduites par rapport à des éprouvettes conservées dans l’eau ;
Graf et Johansen en 2007 étudient le comportement de mortiers traités à 90°C puis
conservés dans des environnements plus ou moins humides (100, 97, 92, 90, 84, 80, 70%
HR) ou immergés. Leurs résultats montrent que les mortiers immergés ainsi que ceux
conservés à 100, 97 et 92% gonflent. Le seuil d’hygrométrie relative au deçà duquel la DEF
ne se développe se situerait à 92%.
VI.3. Modèles proposés dans la littérature
Nous citons trois modèles prédictifs basés sur l’expérience. Le modèle de Kelham (Kelham
1996), celui de Lawrence (Lawrence 1995) et celui de Zhang (Zhang et al. 2002) plus récent .
L’équation préposée par Kelham est à appliquer pour des mortiers dont l’étuvage est réalisé à
90°C. Si le résultat de l’équation est inférieur à 0 alors il n’y a pas de risque, sinon la valeur obtenue est
égale à l’expansion finale (%).
Risque (90°C) =
0,00474 x SSA + 0,0768 x MgO + 0,217 x C3A + 0,0842 x C3S+ 1,267 x
Na2Oéqui.– 0,737 x ABS[SO3 – 3.7 – 1,02*Na2Oequi] – 10.1
Avec :
SSA : surface spécifique blaine du ciment (m2/g),
MgO : teneur en MgO du ciment (%),
C3A : teneur en C3A (%) du ciment, calculée à partir de la formule de Bogue,
C3S : teneur en C3S (%) du ciment, calculée à partir de la formule de Bogue,
Na2Oéqui: teneur en alcalins équivalents (%),
ABS[x] : valeur absolue de x.
Lawrence défini plusieurs modèles à partir d'essais réalisés sur mortiers fabriqués à partir de 50
ciments et étuvés à 100°C pendant 3 heures. Les modèles proposés sont ceux qui permettent
d'approcher au mieux les expansions calculées pour une échéance de mesure. Chaque modèle
correspond à une échéance de mesure.
Le modèle le plus complet prend en compte quatre paramètres de la composition du ciment ainsi
que sa surface spécifique. Les coefficients sont exprimés à partir des expansions mesurées après 200
jours d’immersion.
Expansion (%) =
2,376 ± 2,678 + 0,369 ± 0,063 x SO3 + 0,00085 ± 0,00037 x SSA – 0,054 ±
0,041 x CaO + 0,481 ± 0,489 Na2Oéqui – 0,0289 ± 0,0115 x C3A
- 29 -
Enfin, Zhang propose un DEFindex :
DEFindex = ( SO3 Al 2 O3 ) m × [SO3 + C 3 A]w 10 × Na 2 Oéqui
Avec :
SO3 : teneur en sulfates du ciment (%),
Al2O3 : teneur en aluminates du ciment (%),
C3A : teneur en C3A (% massique) du ciment,
Na2Oéqui: teneur en alcalins équivalents (%),
m: teneur molaire,
w: teneur massique.
Les travaux de Zhang montrent que lorsque le DEFindex est inférieur à 1,1, aucun gonflement n’est
mesuré pour des mortiers maintenus 6 heures à 85°C puis conservés dans un environnement saturé en
eau. L’application de ce critère à des formules définies lors d’études paramétriques sur l’impact des
constituants permet généralement d’identifier une valeur seuil au delà de laquelle le risque de RSI est
avéré. Cependant, ce seuil n’est pas unique. Il est par exemple nettement plus bas (0,5) lorsque le
modèle est appliqué aux mortiers étudiés par Famy (Famy 1999) et Fu (Fu 1997) ce qui limite fortement
sa pertinence.
En accord avec la littérature, ces modèles vérifient le rôle déterminant des alcalins du ciment.
Mais, les équations proposées sont complexes et les paramètres retenus ainsi que les valeurs des
coefficients ne sont pas justifiés.
En effet, l'influence du C3A est jugé positive dans deux cas et négative dans un autre. De même,
la teneur en MgO est un paramètre retenu par Kelham alors qu'aucune donnée ne justifie ce choix dans
la littérature.
Récemment, Kelham (Kelham 2002) a exploité les expansions mesurées à long terme sur ses
échantillons et comparé les résultats au model proposé en 1999. Après 10 années d’immersion, le
comportement des bétons est différent de celui proposé par le model. La raison principale de cet écueil
est probablement la température trop élevée imposée pendant 12 après seulement 4 heures de
maturation. Bien que le comportement des bétons au cours de cette étude ne soit pas modélisable,
l’auteur souligne tout de même l’importance de la température pendant l’échauffement et l’interaction
entre la teneur en alcalins du matériau et la température atteinte.
VI.4 L’approche holistique
En comparaison avec l’alcali-réaction, peu d’ouvrages ou pièces préfabriquées sont atteintes par
la formation différée de l’ettringite. La principale raison est que le nombre de paramètres impliqués dans
les processus de dégradation lors d’une attaque sulfatique d’origine interne est important. Dans le cas
de l’alcali-réaction trois facteurs sont jugés nécessaires : la présence de silice réactive dans le granulat,
d’alcalins et d’eau. Les facteurs associés à la DEF sont nombreux (température, présence d’eau,
composition du ciment, nature des granulats) et les interactions entre ces facteurs sont complexes.
- 30 -
Une approche holistique est donc nécessaire pour appréhender les risques liés à une attaque
sulfatique comme le propose Collepardi (Collepardi 1997) en s’inspirant des travaux de Metha (Metha
1994 ; Metha 1997). Ce terme vient du grec holos qui signifie entier. Cette approche consiste à
appréhender le mécanisme de la DEF comme un « tout » plutôt que de le dissocier en étudiant chacun
des paramètres impliqués individuellement. L’approche holistique est tout à fait adaptée à l’étude de la
DEF puisque de nombreux paramètres sont impliqués simultanément. Le schéma suivant illustre bien la
complexité du mécanisme réactionnel en comparaison avec l’alcali-réaction.
Humidité
Traitement
thermique
Humidité
SO3
Risque
DEF
Risque
Alcali-réaction
Alcalins
Nature des
granulats
Alcalins
C3A
Nature des
granulats
Figure II.8. Schéma représentatif des facteurs impliqués dans la formation différée de l’ettringite.
Comparaison avec l’alcali-réaction.
VII. Les essais accélérés
VII.1. Le test de Duggan
A l'origine, l’essai proposé par Duggan et Scott (Scott & Duggan 1986) avait pour objectif
d’évaluer une formule de béton vis-à-vis de l’alcali-réaction. Les premiers résultats ont montré que
l’expansion des bétons au cours de l’essai est associée à la formation d’ettringite. Par la suite, cet essai
a donc été proposé pour valider des formules de béton vis-à-vis de la formation différée de l’ettringite.
Cet essai est réalisé sur des éprouvettes de béton cylindriques de 25 mm de diamètre et de 50 mm de
hauteur.
Après une maturation de trois jours dans de l'eau distillée à 21°C, les éprouvettes subissent trois
traitements thermiques successifs, définis de la manière suivante :
24 heures à 82°C puis 24 heures dans de l'eau distillée à 21°C,
24 heures à 82°C puis 24 heures dans de l'eau distillée à 21°C,
72 heures à 82°C puis refroidissement pendant une heure.
Les éprouvettes sont ensuite immergées dans de l’eau distillée à 21°C. Des mesures
d’expansion sont réalisées tous les 3 ou 5 jours durant 6 semaines. Cet essai est susceptible de
- 31 -
provoquer une expansion des éprouvettes de béton attribuée à la formation d’ettringite. Le seuil critique
au-delà duquel un béton est jugé potentiellement réactif est de 0,05% après 20 jours d’immersion.
La première publication de Scott et Duggan en 1986 (Scott & Duggan 1986) se réfère à une
étude réalisée sur des carottes de béton. Les résultats montrent que les éprouvettes pour lesquelles
l’expansion dépasse le seuil critique proposé correspondent aux échantillons issus d’ouvrages malades.
A l'issu de deux campagnes d'essais, avec 34 éprouvettes pour la première et seulement 5 pour la
deuxième, ils constatent que les résultats appartiennent tous à une même distribution décrite avec un
intervalle de confiance de 95%.
Cet essai a été évalué sur des pâtes de ciment étuvées (Gillot et al. 1990). Une cure thermique
simulant un procédé de fabrication industriel est appliquée aux échantillons avant de réaliser l’essai de
Duggan. Le traitement thermique imposé après la fabrication des pâtes de ciment comprend une phase
de maturation de 2 heures à température ambiante, une montée en température pendant 2 heures
jusqu’à 85°C, un palier de 4 heures à cette température et un refroidissement lent. Le suivi des
déformations longitudinales au cours de l'immersion définitive montre que les bétons les plus expansifs
atteignent une expansion égale à 0,2% après 30 jours. Les auteurs vérifient que l'expansion est bien
due à la formation d'ettringite. Gillot et al. (Gillot et al. 1990) jugent cet essai trop sévère. Ils estiment
que les cycles imposés à plusieurs reprisent modifient les caractéristiques physiques et chimiques du
matériau de manière irréaliste.
En l’état des connaissances actuelles, il est évident que cet essai est trop sévère. Les traitements
thermiques à 82°C et la conservation des échantillons dans de l’eau distillée sont des conditions d’essai
favorables pour provoquer le gonflement au lieu de l’accélérer. Cet essai est à proscrire et en doit pas
être retenu pour évaluer le risque de DEF dans les matériaux cimentaires.
VII.2. Adaptations de l’essai Duggan
VII.2.1. Les travaux de Lane
Les essais réalisés par Lane (Lane & Ozyildirim 1999) sur des mortiers s'inspirent des travaux de
Duggan et du mode opératoire de la norme ASTM C 342. Ces auteurs étudient l'impact de cycles
thermiques. Ils définissent 4 modes opératoires pour lesquels la température maximale est de 55°C
comme le stipule la norme ASTM C 342 ou de 80°C tel que le propose Duggan. Contrairement à l'essai
Duggan, les éprouvettes sont parfois immergées dans de l'eau au cours de la phase à haute
température (55°C ou 80°C). La Figure II.9 présente les cycles retenus pour cette étude.
- 32 -
60
Température (°C)
Température (°C)
40
20
0
0
10
20
100
80
60
40
20
0
30
0
10
60
40
20
0
0
10
30
temps (jours)
20
temps (jours)
30
Température (°C)
Température
(°C)
temps (jours)
20
100
80
60
40
20
0
0
10
20
30
temps (jours)
Immersion dans de l'eau
Séchage
Figure II.9. Evaluation d’essais de performance basés sur le test de Duggan et la méthode ASTM C 342.
(Lane & Ozyildirim 1999)
Les mesures d’expansion montrent que seuls les essais dont la température maximale est de
80°C provoque l’expansion de certains échantillons. De plus, l’expansion est d’autant plus importante
que l’essai comprend une phase de séchage. Des examens microscopiques permettent d’attribuer
l’expansion à la formation d’ettringite localisée aux interfaces pâte-granulat.
L'essai comprenant une phase de séchage à 55°C présente une certaine sélectivité puisque la
composition du mortier influe sur les résultats. En effet, conformément à des résultats antérieurs (Day
1992), le matériau atteint par une réaction de gonflement interne au cours de ces essais, répond à
certains critères tels que : SO3/Al2O3 = 0,69 et Na2Oéqui = 0,92%.
VII.2.2 Les travaux d’Attiogbe et al.
Cet essai est également basé sur des cycles de séchage et d'immersion (Attiogbe et al. 1990).
La température de séchage est de 80°C conformément à l'essai Duggan. Cependant, l'essai ne
comporte pas de phase de séchage courte puisque chacune des phases de séchage dure 72 heures.
De plus, contrairement au mode opératoire proposé par Duggan, cet essai ne comporte que deux
cycles. Les dimensions d'éprouvettes retenues pour cet essai sont plus importantes. Ce sont des
éprouvettes de béton prismatiques (75 x75 x 380 mm) et cubiques (150 mm). Enfin, les échantillons
sont conservés dans l'eau et non pas de l'eau distillée comme le stipule Duggan.
Cet essai a été appliqué à des pâtes de ciment et les résultats montrent que des échantillons
gonflent. Les travaux d'Atiogbe et al. confirment les observations de Duggan puisqu'ils vérifient que les
gonflements mesurés sont attribuables à la formation d'ettringite. Toutefois, ces conclusions ne font pas
l’objet d’un consensus puisque les causes du gonflement au cours d’un essai Duggan ou assimilé, ne
sont vraisemblablement pas seulement attribuables à la formation d’ettringite. La microfissuration, le
lessivage et éventuellement la présence de gel d’alcali-réaction (pathologie visée par le test à l’origine)
s’associent pour provoquer un comportement gonflant irréaliste du matériau.
- 33 -
Une synthèse a été rédigée par Day (Day 1992) sur la DEF. Dans celle-ci, il compare les
résultats obtenus par chacun de ces deux groupes de travail sur des matériaux similaires et montre qu'il
n'existe pas de corrélation entre les expansions mesurées au cours de ces deux essais. En constatant
cette hétérogénéité, Day insiste sur la nécessité de retenir un mode opératoire unique pour évaluer la
réactivité des bétons.
VII.3. L’essai de Fu
L'essai proposé par Fu (Fu 1996) se différencie de l'essai Duggan par la température et la durée
des phases de séchage, les dimensions des éprouvettes et la nature de la solution de conservation de
celles-ci. Cet essai vise à déterminer le potentiel d'expansion d'un mortier à base de ciment Portland.
Les essais sont réalisés sur des éprouvettes de mortier prismatiques (25 x 25 x 160 mm). Les
éprouvettes sont tout d’abord conservées 1 heure à 23°C dans une enceinte humide. Elles subissent
ensuite deux traitements thermiques :
le premier de 12 heures à 95 ± 1,7°C, suivi d'une immersion dans de l'eau pendant 6 heures
à 23°C ;
le deuxième de 24 heures à 85 ± 1,7°C.
La mesure initiale des dimensions des éprouvettes de béton est réalisée avant le deuxième
étuvage. Le délai d'une heure, accordé pour la maturation des bétons à température ambiante a pour
objectif d'augmenter la quantité d'ions sulfate adsorbés à la surface des C-S-H. Le deuxième traitement
thermique doit permettre d'accélérer les processus d'expansion. A la suite de ces cycles, les
échantillons sont conservés dans une solution saturée en chaux à 23°C. L'expansion des mortiers est
mesurée tous les 7 jours. Le seuil critique exprimé est de 0,04% d'expansion après 42 jours
d'immersion. L’auteur présente ses résultats sous la forme d’un graphique ayant pour abscisse
l’expansion mesurée à 90 jours d’immersion et pour ordonnée l’expansion mesurée à 28 jours, 42 jours
ou 56 jours (Figure II.10). Il distingue 3 zones (A, F et X) sur ce graphique selon les propriétés données
dans le Tableau II.5.
- 34 -
Figure II.10. Potentiel de réactivité de mortiers déterminé par le test de Fu (Fu 1996).
Tableau II.5. Spécificité des zones décrites par FU (Fu 1996).
Zone du
graphique
Propriété du mortier dans la
zone
A
F
Non expansif
Potentiellement expansif
Potentiellement expansif à
long terme
X
VII.4. L'essai de Stark et Bollmann
Cet essai est plus complexe que ceux présentés ultérieurement (Stark & Bollmann 1992). Le
protocole adopté a pour objet de reproduire des conditions cycliques en température et en humidité,
proches de la réalité. Le mode opératoire comporte notamment des phases de gel-dégel et il se
singularise des autres essais par l'absence de phase d'immersion prolongée. Les éprouvettes de béton
sont des prismes dont les dimensions (100 x 100 x 400) mm sont importantes. Les trois niveaux
d’agressivité retenus par l'auteur sont présentés dans le Tableau II.6.
- 35 -
Tableau II.6. Représentation graphique de l’expansion de ciments, en fonction du temps. (Stark & Bollmann
1992).
Agressivité de l’essai
Temps
Durée d’une
Température
Humidité
phase
er
1 niveau
2 semaines
Permanent
20°C
65%
8 semaines
Permanent
20°C
Eau
nd
2 niveau
2 semaines
24 heures
60°C
→ 0%
24 heures
20°C
< 40%
8 semaines
Permanent
20°C
Eau
4 heures
Eau saturée par
24 heures
20°C →-20°C
Ca(OH)2
3 heures
20°C
"
4 heures
"
-20°C → 20°C
1 heure
20°C
"
ième
3
niveau
2 semaines
Permanent
60°C
→ 0%
8 semaines
Permanent
20°C
Eau
Eau saturée par
4 heures
Ca(OH)2
20°C → -20°C
24 heures
3 heures
-20°C
"
4 heures
"
-20°C → 20°C
1 heure
20°C
"
La Figure II.11 présente les résultats obtenus lorsque ces trois essais sont appliqués à des
éprouvettes de béton de formule identique. Les résultats montrent que l’évolution de l’expansion n’est
pas continue. Nous observons que chaque cure thermique est associée à un retrait. L'impact de ce
mode opératoire sur la microtexture des échantillons n'est pas défini. Les seuils d'expansion mesurés,
varient en fonction du niveau de l'essai appliqué. De plus, toutes les éprouvettes de béton testées par
les auteurs atteignent une expansion seuil supérieure à 0,2%. L'impact de ces cycles n'est donc pas
négligeable et il parait difficile de dissocier la contribution de la fissuration et celle de la formation
d'ettringite sur les gonflements mesurés.
Figure II.11. Courbes d'expansion obtenues au cours des trois essais présentés par Stark et Bollmann (Stark
& Bollmann 1992).
- 36 -
VII.5. L’essai de Tagnit-Hamou et Petrov
Une méthode d’essai pour évaluer le risque de DEF sur des mortiers est propose par TagnitHamou et Petrov. Cet essai doit permettre d’évaluer le risque en fonction du traitement thermique subi
par le matériau. L’étude publiée en 2004 présente des résultats de suivi d’éprouvettes ayant subi un
traitement thermique. Ce traitement thermique se caractérise par une montée en température de 20°C
par heure, un palier de 12 heures à 70°C ou de 10 heures à 90°C suivi par un refroidissement d’environ
2°C par heure. Les éprouvettes sont ensuite conservées dans leur moule pendant 4 jours dans une
solution saturée en chaux. A l’issue de cette phase de maturation, les éprouvettes sont conservées
dans une solution saturée en chaux et subissent 6 cycles de température entre +10°C et +50°C par jour
avec une vitesse de variation de la température de 20°C/heure. Des mesures d’expansion sont
réalisées une fois par semaine pendant plus de 300 jours. L’étude s’intéresse à l’impact des cycles
thermique. Pour cela un lot d’éprouvettes de « référence » identique à celui testé est conservé dans
une solution de chaux et ne subi pas de cycles.
Les résultats montrent que l’application de cycles thermiques accélère le gonflement des mortiers
ayant subi un traitement thermique au jeune âge. Au contraire, les mortiers non traités ne gonflement
pas. Toutefois, l’étude ne présente pas de relation entre le comportement de mortiers et de bétons
soumis à ce type d’essai.
Les travaux de Tagnit-hamou et de Petrov se sont déroulés sur la même période que ceux de
Pavoine (Pavoine 2003). Leur conclusions n’ont donc pas été reprises au cours des phases de
développement de la méthode d’essai par Pavoine. Les méthodes présentent toutefois des similitudes.
La méthode décrite dans cet ouvrage est également basée sur l’application de cycles thermiques
auxquels nous avons ajouté des phases de séchage. Nous montrons également que l’application de
cycles permet d’accélérer le phénomène de gonflement. Nous pouvons souligner aussi que ces auteurs
étudient un couple « traitement thermique / formulation » plutôt que le matériau seul. L’essai comporte
donc une étape de traitement thermique à adapter en fonction de l’étude. Précisons enfin que notre
étude se distingue des travaux de Tagnit-Hamou et de Petrov par la réalisation d’essais sur des
bétons : les volumes de pâte et l’amplitude des gonflements sont par conséquent très différents.
VII.6. Discussion sur les essais existants.
Les travaux existants montrent que le gonflement d'une éprouvette de mortier ou de béton peut
être associé à la formation d'ettringite dans un matériau durci. Mais, la plupart de ces essais sont
critiquable du fait des températures élevées, imposées à plusieurs reprises, à des échantillons dont les
dimensions ne semblent pas appropriées.
L'essai de Duggan inclue des températures élevées qui risquent de déstabiliser les hydrates.
Compte tenu des faibles dimensions des éprouvettes, un lessivage des alcalins peut également
modifier les équilibres chimiques à cœur des éprouvettes. Dans ces conditions, cet essai prédit
l’expansion de bétons ou mortiers qui ne développent pas in-situ ce phénomène. La perte de sélectivité
de cet essai a été vérifiée sur des carottes de béton prélevées sur site (Oberholster et al. 1992). A la
suite de cet essai, aucune discrimination n'est observée entre les bétons restés sains et ceux dégradés
sur site : l'expansion mesurée est dans tous les cas supérieure à 0,1% après 20 jours d'immersion. Cet
essai est par conséquent beaucoup trop sévère.
- 37 -
Pour les mêmes raisons, les températures retenues et imposées à plusieurs reprises dans l'essai
proposé par Fu et Beaudoin ainsi que celui d'Attiogbe et al. en font un essai trop sévère.
En ce qui concerne l'essai de Stark et Bollmann, les cycles imposés correspondent à une
exposition des bétons à un environnement particulier. En effet, les désordres observés peuvent être
attribués aux cycles de gel-dégel. De plus, cet essai ne permet pas d'évaluer des bétons dans un délai
raisonnable et les courbes obtenues sont difficilement exploitables.
Les travaux de Lane confirment la perte de sélectivité d'un essai dont la température de séchage
est de 80°C. Les essais dont la phase de séchage est réalisée à 50°C sont encourageants. Par ces
travaux, Lane montre qu'un gonflement associé à la formation d'ettringite, présentant une certaine
sélectivité, peut être accéléré lorsque la température de séchage est de 50°C
- 38 -
III. Programme expérimental et Matériaux
Conception de l’étude expérimentale
Suivi des corps d’épreuve
Matériaux
39
Chapitre III. Programme expérimental et matériaux
-40-
I. Conception de l’étude expérimentale
Une partie des essais réalisés dans le cadre de ces études est basée sur la mise en œuvre de
plans d’expérience factoriels. L’organisation des études par cette méthodologie apporte présente
plusieurs intérêts :
La mise en œuvre de plan d’expérience factoriel favorise une bonne appréhension du
système étudié afin de sélectionner les facteurs et les domaines d’études ;
Le plan d’expériences est structuré de manière à quantifier les interactions entre
facteurs. Il permet aussi d’identifier des biais systématiques qui seraient difficilement
observés par la mise en œuvre d’un programme d’essais ordinaire.
Il existe un large choix de plans d’expériences factoriels complets ou non, adaptés à une
réponse souhaitée par l’expérimentateur. Il peut s’agir de plans complets visant à
caractériser l’ensemble du domaine étudié. Il peut aussi s’agir de plans incomplet où
l’objectif est par exemple la recherche d’un optimum.
Ces méthodes sont très largement décrites dans des ouvrages scientifiques. Nous citons
notamment les ouvrages de Sado [Sado 2000] et Linder [Linder 2005].
L’objectif de ces études est d’identifier les causes du développement d’une formation différée de
l’ettringite dans les bétons afin de se prémunir de ce risque dans les constructions neuves. Pour
atteindre cet objectif, le programme d’essai a comporté deux étapes.
La première a fait l’objet de la thèse d’Alexandre PAVOINE. Il s’agissait de développer une
méthode d’essai fiable et applicable au matériau béton. Pour cela les travaux ont porté sur la recherche
de conditions expérimentales optimales pour reproduire et accélérer le phénomène de gonflement puis
sur la validation de l’essai. L’étude de la répétabilité et de la reproductibilité a été initiée au cours de la
thèse et poursuivie par le groupe de travail GranDuBé de l’Association Française du Génie Civil. Ces
études sont présentées dans les chapitre IV et V de cet ouvrage.
La seconde étape a consisté à utiliser l’essai précédemment développé pour étudier l’impact de
différents paramètres sur le phénomène de gonflement. Ces travaux ont été menés dans le cadre de la
thèse de Xavier BRUNETAUD. L’étude de paramètres liés à la formulation du béton, aux conditions
d’échauffement et à la composition du ciment est présentée dans le chapitre VI de cet ouvrage.
II. Suivi des corps d’épreuve
Dans ce chapitre nous décrivons les méthodes d’essai mises en œuvre au cours de nos études.
Il s’agit des méthodes de suivi et de caractérisation des éprouvettes de béton ainsi que des méthodes
de caractérisation physico-chimique des matériaux.
-41-
II.1. Méthodes de suivi des éprouvettes
De manière à suivre l’évolution des éprouvettes de béton au cours du temps, chaque éprouvette
fait l’objet d’un suivi régulier. Ce suivi, qui fait nécessairement appel à des techniques non destructives,
doit permettre d’étudier les grandeurs pertinentes vis-à-vis de la formation différée de l’ettringite. Bien
entendu, le choix et la précision d’expression de ces grandeurs sont limités par le coût au sens large
des expériences à effectuer. Les paramètres quantifiés au cours de ces études sont les suivants :
Suivi de la masse. Il s’agit de la mesure la plus simple à réaliser. Ce suivi permet de
déterminer la quantité d’eau apportée à l’éprouvette au cours du temps pendant son
immersion ;
Suivi de l’expansion. Il s’agit a priori de la grandeur la plus pertinente vis-à-vis de la
formation différée de l’ettringite. Le gonflement, en dehors de toute notion d’endommagement
du matériau, peut suffire à générer des efforts importants sur un ouvrage, pouvant entraîner
la ruine de la structure ;
Suivi du module d’élasticité dynamique. Le module dynamique est une grandeur proche
du module d’Young, qui traduit la raideur du matériau. Une diminution du module implique
que les caractéristiques mécaniques du matériau sont attaquées, le matériau s’endommage.
Ainsi, même si un ouvrage n’est pas particulièrement sensible à une variation de sa
géométrie, l’endommagement du matériau peut suffire à entraîner sa ruine. Pour quantifier
cette grandeur, nous avons développé un outil simple permettant d’accéder au premier mode
de vibration longitudinal d’une éprouvette de béton. Ce dispositif a été utilisé pour les études
paramétriques (chapitres VI) mises en œuvre à partir de l’année 2003 (X. Brunetaud. 2005).
II.2. Suivi de la masse
Le suivi de la masse s’obtient par pesée de l’éprouvette à l’aide d’une balance de résolution
inférieure au dixième de gramme. Lorsque les éprouvettes sont conservées immergées et sortent donc
ruisselantes d’eau, elles sont brièvement épongées à l’aide d’un tissu sec absorbant avant de procéder
à la pesée.
II.3. Suivi de l’expansion
Les mesures d’expansion sont effectuées à l’aide d’un extensomètre à bille « Pfender », distribué
par Mohr & Federhaff. La résolution de cet appareil est inférieure au micromètre et permet de mesurer
des variations maximales de 500 µm autour d’une valeur nominale de 10 cm.
Dans un premier temps, six plots sont collés autour de l’éprouvette cylindrique. Ces plots sont
orientés par paire sur la hauteur de l’éprouvette pour représenter une génératrice. Trois paires sont
ainsi collées sur la périphérie de l’éprouvette de manière à représenter trois génératrices également
réparties. La distance initiale séparant les deux plots d’une même génératrice est fixée lors du collage à
environ 10 cm. C’est la variation de cette longueur au cours du temps qui permettra d’évaluer
l’expansion de l’éprouvette.
-42-
Afin de limiter les sources d’incertitude de mesure, chaque valeur d’espacement « absolu » est
en fait le résultat de la différence entre le mesurage de l’espacement des plots et le mesurage d’un
étalon de 10 cm en invar. La différence entre l’espacement absolu à un instant donné et l’espacement
absolu initial définit l’allongement d’une génératrice.
La moyenne des allongements mesurés sur chacune des trois génératrices fournit l’expansion
d’une éprouvette. La moyenne des expansions mesurées sur les éprouvettes numérotées #1 à #3 d’un
même lot donne l’expansion moyenne du béton correspondant. L’incertitude composée finale résultante
de cette méthode de mesure dépend principalement de la variation de la longueur des éprouvettes en
fonction de la température ambiante du local. Si aucune correction n’est apportée pour tenir compte des
variations de température, l’incertitude composée finale élargie à deux écarts types atteint 0,004 %
[Larive 1998]; cette valeur est suffisamment faible devant l’incertitude expérimentale pour ne pas
requérir de correction.
Figure III.1. Illustration des génératrices, de l'extensomètre et de son étalon en invar
II.4. Suivi de la fréquence de résonance
Le prototype utilisé pour mesurer les fréquences propres de résonance, nommé « FDR », est un
appareil conçu par l’élève ingénieur D. Dandé lors de son stage de fin d’étude au LCPC. Ce prototype a
par la suite été perfectionné pour les besoins de cette étude grâce à un projet réalisé par la Junior
Entreprise de l’Ecole Nationale Supérieure d’Ingénieur du Mans (J’ENSIM).
-43-
Le prototype FDR mesure et enregistre les oscillations d’un accéléromètre. Le spectre fréquentiel
des oscillations est obtenu par transformée de Fourrier du signal enregistré. La position des différents
pics de ce spectre détermine les différents modes principaux d’oscillation.
Pour mesurer une fréquence de résonance, l’éprouvette doit être excitée par une impulsion pour
ensuite vibrer librement sans être influencée par son support. L’impulsion est donnée par l’impact d’un
marteau dynamique au centre d’une des bases de l’éprouvette cylindrique de manière à exciter
l’éprouvette dans son mode longitudinal. Le signal est recueilli par un accéléromètre placé au centre de
la base opposée à la base d’impact. Un gel favorisant la propagation des ondes est déposé à l’interface
accéléromètre – éprouvette. Pour ne pas interférer avec les oscillations de l’éprouvette, le support doit
soit être parfaitement absorbant, telle une mousse par exemple, soit être placé aux points de
l’éprouvette où l’amplitude des oscillations est supposée nulle. Dans le premier cas, la mousse peut
amortir suffisamment les oscillations pour empêcher l’obtention d’un signal si le matériau est
endommagé ; il faut donc compenser par une impulsion plus importante. Dans le deuxième cas, le
support rigide doit être placé au 1/5 et au 4/5 de l’éprouvette dans l’hypothèse d’une forme cylindrique
et d’une propagation plane des ondes. En pratique, les deux méthodes fournissent des résultats
satisfaisants et parfaitement identiques, à la précision près du matériel.
Le logiciel du prototype recueille le signal et fournit un spectre fréquentiel des oscillations. La
fréquence propre est définie par le premier mode de résonance. La position du premier pic correspond
donc à la fréquence propre de résonance. Cette fréquence de résonance longitudinale est reliée à la
géométrie et aux caractéristiques mécaniques de l’éprouvette par la relation suivante :
f longi =
2
L
Edyn
ρ
flongi = fréquence propre de résonance longitudinale [s-1]
L = hauteur de l’éprouvette [m]
Edyn = module dynamique de déformation longitudinale [Pa]
ρ = masse volumique du matériau de l’éprouvette [kg/m3]
Cette relation suppose une propagation plane de l’onde, sans réflexion sur la surface latérale. En
pratique, les réflexions existent mais ne modifient pas significativement la valeur de la première
fréquence d’oscillation longitudinale.
La méthode de mesure avec le prototype FDR a été validée dans le cadre de la norme sur les
essais de gélivité des roches, qui ne requiert pas une très grande précision. Mesurer l’endommagement
au cours du temps d’éprouvettes de béton soumis à une réaction de gonflement interne nécessite une
plus grande précision. Il faut aussi s’assurer que réaliser une mesure sur béton plutôt que sur roche
n’engendre pas une dérive significative.
Le Grindo-Sonic est un appareil développé par J.-W. Lemmens (Dynamic Matérials Testing
Instruments). Il constitue la principale référence pour les mesures non destructives d’endommagement.
Il sert notamment au contrôle de la qualité des produits sortis d’usine. Une comparaison entre le FDR et
un Grindo-Sonic doit pouvoir apporter la validation recherchée.
-44-
Les principales différences entre ces appareils résident dans le capteur de mesure et
l’interprétation des résultats. Le capteur du FDR est un accéléromètre qui mesure des variations de
déplacement selon son axe. Le Grindo-Sonic, par contre, possède un capteur qui mesure des variations
de déplacement perpendiculairement à son axe. Il en résulte deux conséquences : premièrement, le
Grindo-Sonic requiert un positionnement précis car les déplacements sont mesurés dans une direction
unique perpendiculaire à l’axe du capteur alors de le FDR doit simplement être placé sur la surface de
la pièce sans considération d’angle ; deuxièmement, les capteurs ne doivent pas être placés au même
endroit d’une éprouvette pour mesurer un même mode propre d’oscillation. Le mode opératoire de
mesure des fréquences de résonance spécifie, en fonction du type de capteur, quelle doit être la
position du capteur et la localisation de la sollicitation. Une deuxième différence provient de la réponse
de l’appareil. Dans le cas de la version du Grindo-Sonic disponible au CERIB, l’appareil donne une
réponse numérique unique qui correspond à deux fois la période propre d’oscillation en microsecondes.
Le FDR fournit un accélérographe, puis, après transformée de Fourrier, un spectre d’oscillation (Figure
III.2). La fréquence de résonance est ensuite indiquée par la position du premier pic dans le spectre
d’oscillation. La mesure est donc sujette à interprétation, contrairement au Grindo-Sonic, plus
discriminant.
Figure III.2. Illustration du spectre fréquentiel généré par le FDR
Dans un premier temps, les étalons du Grindo-Sonic ont été mesurés avec le FDR de manière à
révéler une éventuelle dérive de l’appareillage. Ensuite, des mesures comparatives ont été réalisées
entre le FDR et le Grindo-Sonic sur différentes géométries d’éprouvettes en béton de manière à vérifier
la concordance des résultats sur des géométries imparfaites et un matériau hétérogène.
-45-
Comparaison FDR / étalon
50000
Etalon
grindo-sonic
Mesure FDR
Fréquence FDR mesurée
45000
40000
35000
30000
25000
20000
15000
10000
5000
5000
15000
25000
35000
45000
Fréquence de l'étalon
Comparaison FDR / grindo-sonic
Fréquence mesurée
10000
9000
Mesure
grindo-sonic
8000
Mesure FDR
7000
6000
5000
4000
3000
2000
2000
3000
4000 5000 6000 7000 8000
Moyenne des fréquences mesurées
9000
10000
Figure III.3. Comparaison entre de FDR et le Grindo-Sonic
D’après l’ensemble des résultats, on peut considérer que le prototype FDR donne une réponse
tout à fait satisfaisante. Les fréquences de résonance mesurées par les deux appareils sont
systématiquement très proches (Figure III.3). Ces résultats sont particulièrement positifs puisque les
méthodes de mesures de fréquences diffèrent suivant l’appareil. Les écarts de mesure entre les deux
appareils restent toujours inférieurs à 100 Hz, et en moyenne de l’ordre de 1%.
L’appareillage et le mode opératoire retenu du FDR permettent d’obtenir des résultats avec une
précision suffisante voire meilleure que celle du Grindo-sonic car l’acquisition du signal puis son analyse
permettent d’avoir un avis critique sur la mesure. De plus, à l’usage, le FDR apparaît plus fiable pour
des mesures sur éprouvettes de béton.
II.5. Caractérisation et analyses physico-chimiques des matériaux
Les études présentées dans cet ouvrage ont été réalisées sur des bétons formulés avec 8
ciments et 3 granulats d’origines différentes. Dans ce chapitre, nous résumons quelles ont été les
méthodes de caractérisation de ces matériaux et les résultats obtenus.
-46-
II.5-1. Méthodes d’analyses chimiques élémentaires des ciments
L’analyse chimique élémentaire d’un matériau cimentaire résulte de la combinaison de résultats
d’essais obtenus par des méthodes complémentaires : par « voie chimique » et par « spectrométrie ».
Le matériau subit une attaque chimique qui provoque sa solubilisation partielle ou totale. Le
résidu insoluble est quantifié après calcination et la fraction solubilisée est dosée. La nature des
éléments à doser et les méthodes d’analyse sont décrites dans la norme NF EN 196-2 « méthodes
d'essais des ciments partie 2: analyse chimique des ciments. » Précisons que l’attaque chimique
donnée dans la norme d’essai consiste à provoquer la fusion du ciment avant la mise en solution de
sorte que la quasi-totalité de l’échantillon est solubilisé. Elle se distingue de l’attaque couramment
réalisée par le LCPC sur les matériaux cimentaires qui consiste à effectuer une attaque ménagée par
l’acide nitrique dilué (HNO3 1/50ème). En particulier, cette seconde méthode est pertinente lorsque des
analyses sur le matériau béton formulé avec ce ciment sont envisagées. L’analyse chimique
élémentaire obtenue à la suite d’une attaque à l’acide nitrique dilué permet par exemple d’estimer la
teneur en ciment de chaque fragment de béton analysé.
Nous entendons par « voie chimique » les méthodes complémentaires à l’analyse
spectrométrique. L’analyse par voie chimique permet de doser les oxydes SiO2, CaO, SO3, les sulfures
S2- ainsi que la chaux libre, la perte au feu et le résidu insoluble. Le dosage de la silice par gravimétrie
s’obtient par pesée après précipitation d’un complexe formé avec la quinoléine. Pour les sulfates la
méthode gravimétrique consiste à faire précipiter le sulfate de baryum par ajout de chlorure de baryum
dans une prise d’essai de la solution résultant de la solubilisation du ciment. L’électrochimie s’applique
au dosage des Chlorures (potentiométrie – électrode sélective Ag/Ag+), de la chaux (complexométrie –
électrode photo luminescente),de la chaux libre (potentiométrie – titrage acide/base) après dissolution
dans l’éthylène glycol chaud et anhydre et des sulfures. Dans ce dernier cas, une méthodologie
adaptée permet d’éviter l’émission des sulfures avant l’analyse.
La spectrométrie d’émission atomique en plasma induit par haute fréquence (ICP-AES) est
réalisée par une Horiba Jobin Yvon Ultima 2000 et permet de doser par comparaison avec des étalons
les éléments exprimés en oxydes SiO2, Al2O3, TiO2, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, MnO et SO3.
Les cations peuvent être dosés par chromatographie ionique en phase liquide. La méthode
consiste à séparer les espèces ioniques selon leur temps de rétention dans une colonne anionique. Cet
appareil, une DIONEX DX-120, est particulièrement utilisé pour doser les sulfates et les chlorures.
-47-
La méthode de dosage dépend ensuite de l’élément recherché (Tableau III.1).
Tableau III.1. Liste des méthodes d’essais pour les analyses élémentaires
Elément dosé
Méthode(s) employée(s)
Silice soluble
SiO2
Voie chimique et ICP-AES
Oxyde d’aluminium
Al2O3
ICP-AES
Oxyde de titane
TiO2
ICP-AES
Oxyde ferrique
Fe2O3
ICP-AES
Oxyde de calcium
CaO
Voie chimique et ICP-AES
Oxyde de magnésium
MgO
ICP-AES
Oxyde de sodium
Na2O
ICP-AES
Oxyde de potassium
K2O
ICP-AES
Anhydride sulfurique
SO3
Voie chimique, chromatographie ionique et ICP-AES
Oxyde de manganèse
MnO
ICP-AES
Chlorures totaux
Cl
Voie électrochimique
2Soufre des sulfures
S
Voie chimique
Résidu insoluble
RI
Voie chimique
Perte au feu à 1000°C
P.A.F.
Voie chimique et analy se thermique
Chaux libre
Ca(OH)2
Voie chimique et électrochimique
Dioxyde de carbone
CO2
Analyse thermique
Ces analyses chimiques sont complétées par une analyse thermo-gravimétrique et différentielle
simultanées (ATG/ATD) sur l’échantillon sec. La température de séchage peut différer en fonction des
objectifs spécifiques de l’étude. Précisons qu’il est souhaitable de ne pas altérer le matériau par le
séchage. Dans le cas de matériaux hydratés, il est préférable de conserver l’échantillon à 50°C jusqu’à
ce que la masse soit constante. La durée de séchage peut être relativement longue ce qui peut être
inadapté dans certaines situations. Dans ce cas, la température de séchage peut être portée à 80°C en
sachant que cela peut se traduire par une altération du matériau. L’ATG/ATD permettra de quantifier la
perte de masse totale à 1000°C qui est constituée (sauf situations particulières de pollution ou autres)
de dioxyde de carbone (CO2) et d’eau.
II-5.2 Analyse d’un béton
Pour un béton, la mise en solution partielle est effectuée en mélangeant 1 g de produit broyé à
315 µm dans 200 mL d’une solution d’acide nitrique (HNO3 réactif pur pour analyse) dilué au 50ème. La
solution obtenue est ensuite utilisée pour quantifier les oxydes solubles dans l’acide hormis la chaux
libre, qui elle est dissoute dans l’éthylène glycol chaud et anhydre.
Dans un béton sain, l’attaque à l’acide nitrique ne solubilise que le liant et la partie calcique des
granulats. Dans des cas particuliers, certains granulats siliceux peuvent être partiellement solubles dans
l’acide et par conséquent alimenter la solution en ions. La fraction du matériau non solubilisée, dite
« résidu insoluble » contient alors la fraction silicatée des granulats, les cendres volantes n’ayant pas
réagi (matériau non utilisé pour ces études) et éventuellement une partie du liant si celui-ci est
carbonaté.
-48-
II.5-3. Examens microscopiques
Au cours de cette étude, de nombreux examens sont réalisés sur fractures et surfaces polies au
Microscope Electronique à Balayage (MEB). Les échantillons observés sont issus de carottes prélevées
dans les éprouvettes. Les échéances de carottage sont fixées en fonction de l'objectif des observations.
Elles seront explicitées dans les chapitres correspondant. Le MEB utilisé est un modèle XL 30 fourni
par Philips. Il est équipé d’une microsonde EDAX DX 4i pour l'analyse en sélection d'énergie du spectre
X émis.
Le carottage des échantillons ( Ø 40 mm) dans les éprouvettes est réalisé sous eau. Dans le cas
des examens réalisés sur des surfaces polies, la préparation des échantillons fait l’objet de précautions
particulières. Nous avons opté pour un sciage à l’aide d’une meule de tronçonnage de précision
(Struers modèle Accutom–50). Cet appareil permet de minimiser les contraintes pendant la coupe et
d’assurer une bonne répétabilité de la phase de préparation des échantillons. Les échantillons sont
sciés sous eau à une vitesse de 80 µm/s. Les rondelles sciées sont polies (disque final : grain de 1 µm)
puis conservées 24 heures dans une étuve à vide dont la température est de 20 + 2°C. Les rondelles
sont ensuite métallisées par un dépôt de carbone. Les examens sont réalisés en utilisant la technique
des électrons rétrodiffusés avec une tension d’accélération des électrons fixée à 20 KeV. Dans le cas
de fractures fraîches, les échantillons sont choisis après fracture de la carotte, au marteau. Ils sont
séchés dans une étuve à vide dont la température est de 20 + 2°C puis métallisés au carbone. Les
examens sont réalisés à partir de la détection des électrons secondaires émis par l'échantillon sous un
faisceau d'électrons accélérés par une tension de 25 KeV
III. Matériaux
III.1 Analyse des ciments
Huit ciments ont fait l’objet d’analyses chimiques élémentaires. Les références est la composition
de ces matériaux sont données ci-après.
Tableau III.2. Liste des ciments
Référence
Désignation
A
CEM I
A’
CEM I
B
CEM I
C
CEM I PM-ES
Préfa 1
Préfa 2
Ouvrage 1
Objet de l’étude
Développement de la méthode d’essai et étude de
reproductibililté (chapitre IV)
Etude paramétrique du phénomène de RSI
(chapitre VI)
Développement de la méthode d’essai et étude de
la répétabilité (chapitre V)
Développement de la méthode d’essai
(chapitre IV)
CEM I 52,5 N PMValidation de la méthode d’essai (chapitre V)
ES
Validation de la méthode d’essai (chapitre V)
CEM I 52,5 R
CPA 55 R (ancienne
désignation des
ciments)
Ouvrage 2
CEM I 52,5 R
-49-
Tableau III.3. Analyse chimique élémentaire des ciments
Réf.
ciment :
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
CaO
MgO
Na2O
K2O
SO3
P. A. F.
R. I.
CaO
libre
‘A’
A
Thèse XB
Thèse
AP
18,98
4,07
3,75
64,64
1,09
0,13
0,56
3,36
1,48
1,14
0,67
CO2
0,96
Na2O
équiv.
0,50
MnO
B
C
Ouvrage
1
Ouvrage
2
Préfa
1
Préfa
2
19,33
4,56
3,07
0,19
62,54
1,51
0,22
1,25
3,56
1,60
1,01
Non
dose
Non
dose
19,58
4,32
3,16
0,22
63,10
1,19
0,10
0,61
3,94
1,33
1,21
Non
dose
Non
dose
22.26
2,64
1,84
0,12
65,79
0,71
0,15
0,18
2,16
2,15
2,41
Non
dose
Non
dose
20,42
4,36
2,55
0,26
63,56
1,15
0,17
1,03
3,15
0,91
1,15
19,99
4,60
3,59
0,26
62,86
1,33
0,15
1,54
3,52
1,43
0,39
1,00
0,18
1,25
1,22
20,60
3,40
4,03
0,42
65,00
2,04
0,10
0,44
2,65
0,49
0,15
Non
dosé
Non
dosé
20,24
5,18
0,29
2,28
64,45
1,00
0,11
1,19
3,70
1,14
0,14
Non
dosé
Non
dosé
1,04
0,50
0,27
0,85
1,16
0,4
0,9
0,09
0,06
0,02
0,02
0,07
Non
dosé
Non
dosé
Tableau III.4. Composition minéralogique selon Bogue
C3 A
C4AF
C3S
C2S
Surface
Spécifique
Blaine
‘A’
A
B
C
Ouvrage
1
Ouvrage
2
Préfa
1
Préfa
2
Thèse XB
Thèse
AP
4,45
11,39
69,01
2,35
6,89
9,33
53,13
15,34
6,10
9,60
55,24
14,25
3,88
5,59
63,97
15,56
7,24
7,75
51,19
19,92
6,12
10,90
50,96
18,86
2,2
12,2
72,0
4,7
9,9
6,9
60,0
12,7
Non
déterminée
3565
4358
3450
4000
4550
Non
Non
déterminée déterminée
III.2. Caractérisation des granulats
Deux types de granulats sont utilisés pour la fabrication des bétons : des granulats siliceux
provenant d’une carrière granitique « notés S1 » ou des sablières Palvadeau « notés S2 » ainsi que des
granulats calcaires du Boulonnais notés « C ». Ces granulats sont classés non réactifs vis-à-vis de
l’alcali-réaction par l’essai NF-P 18-590.
Les granulats granitiques sont disponibles à partir de 2 classes granulométrique, 0/5 pour le
sable et 5/12 pour le gravier. Les granulats Palvadeau sont conditionnés en sacs de 25 kg par
granulométrie bien définie. Ces granulats, utilisés dans le cadre de la norme NF adjuvant, sont classés
-50-
non réactifs vis-à-vis de l’alcali-réaction par l’essai NF-P 18-590. Les granulats du Boulonnais sont
livrés dans des sacs de 500 kg, en granulométrie de sable ou de gravillons.
Les granulats « S1 » ont été utilisés pour les travaux de mise au point de la méthode d’essai. Par
la suite, les granulats de Palvadeau « S2 » ont été systématiquement utilisés en tant que granulats
siliceux du fait de leur conditionnement en classes granulométrique fines et répétable dans le temps ce
qui contribue à diminuer les aléas de fabrication des bétons pour des études réalisées sur plusieurs
années à partir de stock de matériaux plusieurs fois renouvelés.
Les bétons formulés dans le cadre de l’étude de validation de l’essai de performance (chapitre III)
sont mis en œuvre avec des matériaux représentatifs de ceux utilisés à l’époque pour formuler les
pièces d’ouvrage que nous souhaitons caractériser. Deux ouvrages ont été sélectionnés (ouvrage 1 et
2). Pour l’ouvrage 1, le gravier est disponible en deux classes granulaires (4/10 et 10/20). Deux sables
sont utilisés, un sable siliceux (0/4) et un sable calcaire (0/3). Le gravier et le sable siliceux sont
composée de Quartz (30%) de Feldspaths (20%) de matériaux phylliteux de type chlorite (20%) la
dernière fraction (30%) étant composée de lits micacés et d'oxydes. Ces matériaux sont classés non–
réactif vis-à-vis de l'alcali-réaction (NF P 18-590). Pour l’ouvrage n°2, le gravier est produit sous trois
classes granulaires (6/10, 10/14, et 10/20). La roche (gravier et sable) est siliceuse et composée de
Quartz (30%) de Feldspaths (20%) de matériaux phylliteux de type chlorite (20%) la dernière fraction
(30%) étant composée de lits micacés et d'oxydes. Ces matériaux sont classés non–réactif vis-à-vis de
l'alcali-réaction (NF P 18-590).
En ce qui concerne la nature de matériaux granulaires utilisés pour fabriquer les bétons « préfa
1 » et « préfa 2 » aucune donnée ne nous a été communiquée.
-51-
-52-
IV. Développement d’un essai de performance
Définition de l’étude de faisabilité
Essai basé sur l’application de cycles de séchage et
d’humidification au béton
Immersion définitive dans de l’eau consécutive aux cycles
de séchage et d’humidification
Etude comparative entre des essais comportant ou pas
des cycles de séchage et d’humidification
-53-
Chapitre IV. Développement d’un essai de performance sur béton
-54-
I. Définition de l’Etude de faisabilité
Les essais proposés dans la littérature sont essentiellement basés sur des cycles de séchage et
d’humidification. Ces essais sont jugés trop sévères et les résultats obtenus à partir des modes
opératoires, tels qu'ils sont proposés actuellement, ne sont pas fiables. Néanmoins, en l’état actuel des
connaissances, seul un essai basé sur ce type de cycle peut être considéré. Il conviendra alors de
définir des conditions d’essais qui ne provoquent pas le phénomène de manière irréaliste mais qui
l’accélère de manière à caractériser le risque de DEF dans un délai convenable.
Les travaux présentés dans ce chapitre ont pour objectif d'évaluer la faisabilité d'un essai de
performance, basé sur des cycles de séchage et d'humidification, appliqué à des éprouvettes de béton.
Dans un premier temps, nous présentons les conditions cycliques choisies pour définir deux
essais distincts ainsi que les données relatives à la formulation, au traitement des bétons et aux
techniques expérimentales retenues. Dans ces premiers paragraphes, nous définissons la démarche
expérimentale appliquée pour évaluer la faisabilité d'un essai basé sur des cycles de séchage et
d'humidification. Dans un second temps, nous analysons les résultats obtenus au cours des
expériences. Nous analysons tout d'abord l'impact des cycles de séchage et d'humidification sur les
éprouvettes de béton. Cet impact est caractérisé par les variations de masse, les déformations
longitudinales et des examens à l'échelle microscopique, de près de 60 éprouvettes de béton. Nous
présentons également une étude dont l'objectif est d'évaluer l'impact réel d'un cycle de séchage et
d'humidification sur la distribution de l'eau dans une éprouvette de béton.
L'intérêt d'une phase d'immersion définitive est ensuite discuté. Cette discussion est basée sur
une étude comparative entre d'une part, des éprouvettes de béton immergées définitivement et d'autre
part, des éprouvettes de béton soumises à des cycles de séchage et d'humidification.
I.1. Essais évalués
Au cours de cette première étude, nous avons mis au point deux essais. Pour établir les modes
opératoires évalués, nous nous inspirons des résultats donnés dans la littérature. Nous avons vu au
cours de l'étude bibliographique que la limite basse du domaine de température critique dans lequel la
température joue un rôle déterminant vis-à-vis de la DEF, est de 70°C. Il est donc nécessaire de ne pas
atteindre cette température pendant l'essai au risque de provoquer une réaction de gonflement
irréaliste. De plus, des essais réalisés par Lane (Lane & Ozyildirim 1999) ont montré qu'un étuvage
réalisé à une température de 55°C était insuffisant pour provoquer une réaction de gonflement interne.
Compte tenu des ces limites hautes et basses, nous choisissons de définir un mode opératoire dans
lequel la température de séchage est de 60°C.
Le second mode opératoire évalué doit avoir une température de séchage comprise entre la
température ambiante et 60°C. Nous choisissons de sécher nos éprouvettes de béton à 38°C. Cette
température intermédiaire entre 20 et 60°C est une température couramment retenue dans le cas
d'études portant sur l'alcali-réaction. C'est pourquoi, par ce choix, nous pouvons considérablement
simplifier notre plan de charge en ayant accès à des locaux de grandes dimensions, maintenus à cette
température.
-55-
Les phases d'humidification retenues par les différents auteurs sont effectuées dans des
solutions diverses. Ce sont soit, une solution saturée par de la chaux (Fu 1996), de l'eau (Lane &
Ozyildirim 1999) ou de l'eau distillée (Scott & Duggan 1986). L'eau distillée nous semble trop agressive
vis-à-vis du béton pour pouvoir être retenue. Pour rester dans des conditions d'essai réaliste, nous
choisissons d'immerger nos éprouvettes de béton dans de l'eau du réseau. Nous nous approchons ainsi
des conditions réelles auxquelles peuvent être exposées des pièces en béton. L'intérêt présenté par
une immersion dans de l'eau saturée par de la chaux et la recherche de conditions expérimentales
optimales sont discutés dans le paragraphe V.
Nous avons évalué deux essais basés sur des cycles de séchage et d’humidification qui se
distinguent essentiellement par la température de séchage qui est de 38°C pour le premier et de 60°C
pour le deuxième. Nous les référençons "essai-38°C" et "essai-60°C" selon la température maximale
imposée pendant la phase de séchage. Le choix des conditions d’essais nécessite d’émettre quelques
hypothèses concernant les mécanismes réactionnels de la formation différée de l'ettringite. Nous
estimons qu’au cours de l’essai, il est important de :
provoquer une sursaturation vis-à-vis de l’ettringite au sein du béton ;
favoriser les mouvements d’ions dans la porosité.
La phase de séchage a ainsi deux rôles. Elle favorise la diffusion d’ions au sein de la porosité
ouverte et elle provoque des écarts aux équilibres lors de la montée en température.
La phase d’immersion permet d'humidifier le matériau séché et elle favorise éventuellement la
libération d'ions dits actifs et physiquement liés à la surface des C-S-H (Odler 1980; Divet 2001 - a).
L’essai-38°C est basé sur un cycle de 2 semaines (Figure IV.1). Il comprend une phase de
séchage de 7 jours dans une enceinte dont la température est de 38 ± 2°C et où l’Humidité Relative
(HR) est de 30 ± 5%, suivie d’une phase d’immersion de 7 jours dans de l’eau du réseau à 23 ± 2°C.
Les durées retenues pour chacune de ces étapes sont plus longues que celles couramment présentées
dans la littérature. Les essais proposés dans la littérature sont généralement réalisés sur des
éprouvettes de petite dimension. En augmentant la durée de chacune de ces phases, nous souhaitons
prendre en compte le faite que notre étude porte sur des éprouvettes de béton dont les dimensions
(130 x 240) mm sont plus importantes.
-56-
40
35
Température (°C)
30
25
20
15
10
5
0
-2
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Temps (jours)
Maturation
HR = 30% ; T = 38°C
Immersion dans de l'eau ; T = 23°C
Figure IV.1. Essai-38°C. Représentation d’un cycle de séchage et d’humidification.
L’essai-60°C est basé sur un cycle de trois semaines (Figure IV.2). Cet essai est plus complexe
que l’essai-38°C. Il comprend les phases suivantes :
4 jours à 60 ± 2°C dans une enceinte où l'HR de 98 + 2 %,
7 jours à 60 ± 2°C dans une enceinte où l'HR est inférieure ou égale à 10%,
3 jours à 38 ± 2°C dans une enceinte où l'HR est de 30 + 5%,
7 jours dans un bac d'eau du réseau à 23 + 2°C.
70
Température (°C)
60
50
40
30
20
10
0
-2
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
Temps (jours)
Maturation
HR = 100% ; T = 60°C
HR = 10% ; T = 60°C
HR = 30% ; T = 38°C
Immersion dans de l'eau ; T = 23°C
Figure IV.2. Essai-60°C. Représentation d’un cycle de séchage et d’humidification.
Par rapport, à l'essai-38°C, cet essai inclut une phase supplémentaire pendant laquelle la
température est de 60 ± 2°C et l'HR de 98 ± 2%. Dans le cas de l'alcali-réaction, ce type d'atmosphère
-57-
(T° et HR élevées) a montré son efficacité (Larive 1997). Dans la mesure où les mécanismes
réactionnels suivent une loi de type Arrhenius, ce qui est le cas de l'alcali-réaction, nous pourrions
accélérer les gonflements par cette étape sans assécher le matériau.
Enfin, pour des raisons expérimentales, chacun des deux essais comporte une étape à 38 ± 2°C.
Des appareils d'acquisition sont disposés dans cette enceinte. Ils permettent d'établir les variations
dimensionnelles de chacune des éprouvettes dans des conditions de mesure identiques quel que soit
l'essai.
I.2 Matériaux
Les essais que nous venons de détailler ont été évalués sur plusieurs bétons qui se distinguent
par leur formulation et les conditions d'hydratation (traitement thermique ou pas). Au cours de cette
première étude, nous devons fabriquer des bétons en maîtrisant le risque de formation différée de
l’ettringite. Il est reconnu que la température atteinte par le béton au jeune âge est un paramètre décisif
de sa réactivité ultérieure. Parmi les paramètres relevés lors de l'étude bibliographique, nous avons
également pu souligner que la nature des granulats et que la composition chimique du ciment jouent un
rôle déterminant. Ainsi, à partir de couples "formule de béton & température d'hydratation" appropriés,
nous devrions être capables d'estimer à priori la réactivité des bétons fabriqués. Ces choix sont
présentés dans les paragraphes suivants.
I.2-1. Les ciments
Cette étude a été réalisée sur des bétons formulés avec les ciment A, B et C (Tableau
III.2,Tableau III.3)
le ciment A est riche en alcalins et ses teneurs en sulfates et en aluminates sont dans des
2
SO3 )
(
de ce ciment, avec
proportions supposées favorables à la DEF puisque le rapport massique
Al2O3
Al2O3 la part d'aluminates dite "active" provenant de l'hydratation du C3A (calcul de Bogue), est de 6,53
et est supérieur au seuil critique de 2,0 établit par Heinz et Ludwig en 1989 (Heinz et al. 1989).
Cependant, il a été montré (Divet 2001 - a) que ce seuil ne permettait pas de caractériser le
comportement de tous les bétons ;
le ciment B est issu de la formule de béton d'un ouvrage dont les dégradations ont été attribuées
à la DEF. Il présente une composition chimique proche de celle du ciment A, excepté une teneur en
alcalins équivalents de 0,5% au lieu de 1,0% ;
le ciment C est conçu pour les travaux en eaux à haute teneur en sulfates avec des teneurs en
Al2O3 et SO3 faibles (NF XP P 15-319). Un béton fabriqué avec ce ciment ne devrait pas être atteint par
la DEF.
-58-
La composition minéralogique potentielle selon Bogue de ces ciments est rappelée dans le
tableau ci-après :
Tableau IV.1. Rappel de la composition minéralogique potentielle selon Bogue des ciments Portland (% g/g)
et de leur surface spécifique Blaine (Cm2/g).
C3S
C2S
C3 A
C4AF
Na2O+0,658 * K2O
Blaine
Ciment A
Ciment B
Ciment C
53,13
15,34
6,89
9,33
1,04
3565
55,24
14,25
6,10
9,60
0,50
4358
63,97
15,56
3,88
5,59
0,27
3450
I.2-2. Les granulats
Compte tenu du rôle supposé important joué par l'auréole de transition dans les mécanismes
réactionnels (Monteiro et al. 1985; Monteiro & Mehta 1985; Monteiro & Mehta 1986 - a; Monteiro &
Mehta 1986 - b), nous avons choisi deux types de granulats. Ils se différencient par leur nature
minéralogique ; ils sont calcaires ou siliceux (essentiellement à base de quartz).
I.3. Formulation des bétons
Nous avons retenu quatre formules de béton. Trois bétons ont été formulés avec les granulats
siliceux et le ciment A, B ou C. Pour mettre en évidence le rôle joué par les granulats, nous avons
formulé un béton avec les granulats calcaires et le ciment A.
La formule de béton retenue pour cette étude comprend un dosage en ciment de 410 kg/m3 et un
rapport E/C de 0,48. Ces valeurs sont représentatives de celles utilisées pour un ouvrage d’art. La
formule générale appliquée pour les bétons fabriqués est donnée dans le Tableau IV.2.
Tableau IV.2 Formule des bétons
3
Matériau
Dosage (Kg/m )
Ciment
Eau totale
Granulats (5/12)
Sable (0/5)
410
196,8
1050
700
I.4 Fabrication des bétons
I.4-1. Malaxage et mise en place
Le protocole de mélange des différents constituants du béton et de mise en place des bétons
dans les moules est conforme aux normes NF XP P 18-303, NF P 18-400, NF P 18-421 ou NF P 18422, NF P 18-404 et NF P 18-421.
Les moules choisis sont des cylindres dont la hauteur est de 240 mm et le diamètre de 130 mm.
Pour cela, nous profitons de l’expérience acquise lors d’une thèse réalisée au LCPC dans le cadre de
-59-
l’étude du comportement macroscopique des bétons atteints par l’alcali-réaction [Larive 1997]. Les
moules en PVC utilisés comprennent six insères situés sur trois génératrices distantes de 120°,
séparés de 100 mm et placés à 70 mm de chaque surface supérieure de l’éprouvette (Figure IV.3). Ces
insères permettent de coller des plots à 2 mm de profondeur pour les protéger lors des manipulations
ultérieures.
Figure IV.3. Représentation d’une éprouvette équipée de 3 séries de plots collés longitudinalement suivant
trois génératrices espacées de 120°. (P. Caquelard – LCPC)
Avant chaque gâchée, les moules sont huilés de manière à faciliter le démoulage. Le malaxeur
utilisé est d’une contenance maximale de 60 litres. Les éprouvettes sont fabriquées par série de 12 ou
14 à partir d'un volume de matière mélangée de 55 litres.
Les matériaux sont malaxés pendant 30 secondes à sec puis l'eau d'ajout est versée dans la
cuve du malaxeur. Le malaxage est ensuite poursuivi pendant 2 minutes. Les bétons sont vibrés à
l’aide d’une aiguille vibrante avec des temps déterminés par l'affaissement du béton frais au cône
d'Abrams .
I.4-2. Conditions d’hydratation des bétons
Pour vérifier la faisabilité des essais évalués, nous devons estimer avec une forte probabilité
quelle serait la réactivité in situ des bétons fabriqués et nous assurer qu'une partie de ces bétons serait
réactive et que l'autre resterait saine dans un environnement humide.
Sachant que la température atteinte par un béton au jeune âge est un paramètre déterminant
parmi ceux impliqués dans les mécanismes réactionnels de la DEF. Nous avons confectionné deux lots
d'éprouvettes :
Le premier lot est constitué d'éprouvettes de béton qui ne développeraient pas de formation
différée de l’ettringite dans des conditions réelles. Après la mise en place dans les moules, ces
éprouvettes sont conservées 24 heures à 23 ± 2°C et à une humidité relative de 98 ± 2%. Elles sont
ensuite démoulées puis enveloppées par de l'aluminium adhésif et disposées 14 jours dans une
-60-
enceinte à 23 ± 2°C. L'efficacité de cet enrobage a été prouvée (Toutlemonde & Le Maou 1996). Il évite
une dessiccation des bétons.
Le deuxième lot d'éprouvettes à subi un traitement thermique après la mise en place des bétons
dans les moules. Le traitement thermique imposé a été choisi de manière à ce que la réactivité des
bétons vis-à-vis de la DEF ne dépende que de leur formulation. Ce traitement thermique est composé
de quatre phases pendant lesquelles l’humidité relative est maintenue proche de la saturation. Le cycle
thermique choisit est à la fois proche de ceux retenus dans diverses études en laboratoire (Kelham
1996; Famy et al. 2001) et représentatif d’un traitement thermique réalisé dans l’industrie des bétons.
Les quatre phases retenues sont les suivantes :
une phase de prétraitement d’une heure à 23 ± 2°C,
une montée en température de 30 ± 2°C/heure pendant 2 heures,
un palier de dix heures à 80 ± 2°C (durée supérieure aux conditions réelles de fabrication en
usine pour cette température),
une descente en température progressive pendant 11 heures jusqu’à 23 ± 2°C.
Un traitement thermique permet d'accélérer l'hydratation du ciment. La durée de la phase de
maturation de ces éprouvettes peut donc être moins longue que celle des bétons dont la maturation a
lieu pour une température de 23°C. Ces éprouvettes ont été enrobées par de l'aluminium adhésif dès la
fin du traitement thermique. Elles ont ensuite été conservées 7 jours à 23 ± 2°C.
Nous avons évalué les variations de température au sein des éprouvettes de béton par un calcul
numérique. Le calcul est réalisé par éléments finis à l’aide du module “TEXO” intégré dans le logiciel
“CESAR” des Laboratoires des Ponts et Chaussées. Les paramètres pris en compte font intervenir une
formulation moyenne de béton, le conditionnement des éprouvettes pendant le traitement thermique
ainsi que les températures de consigne du cycle thermique imposé. Ce module de calcul est spécifique
à la détermination des chaleurs libérées dans un béton au cours de l'hydratation du liant. Le code de
calcul TEXO a été validé par des études comparatives entre les températures calculées et celles
enregistrées par des sondes thermiques coulées dans en masse dans des pièces massives d'ouvrages
(Acker et al. 1987; Acker 1988; Clément 2001 a, b et c).
La Figure IV.4 représente les variations de température calculées en divers point d'une
hypothétique éprouvette de béton placée dans l'enceinte climatique pendant le traitement thermique. La
courbe rouge correspond au cycle mis en consigne de l'enceinte climatique. Les caractéristiques du
moule et du béton sous consignées dans le Tableau IV.3. Le coefficient d'échange sur la surface du
moule est de 2,16 J/h/cm²/K.
Tableau IV.3. Caractérisation thermique d'un moule et d'un béton représentatif des bétons fabriqués.
Béton
Moule
Capacité calorifique (J/cm3/K)
2,4
1,46
Conductivité thermique (J/cm/h/K)
60
5
-61-
Figure IV.4. Calcul numérique de l’échauffement des bétons pendant l’étuvage. La température de consigne
de l’étuve est représentée en rouge
Par ce calcul, nous vérifions que la température atteinte par chaque éprouvette reste supérieure
à 90°C pendant près de 6 heures. La température critique proposée dans la littérature étant comprise
entre 70 et 90°C, nous nous assurons ainsi d'exposer ces bétons à une température suffisamment
élevée pour confectionner des bétons potentiellement réactifs vis-à-vis de la DEF.
Les mesures de densité et de porosité à l'eau ont été réalisées par pesées hydrostatiques d'un
échantillon d'environ 300g de béton prélevé par carottage. Le mode opératoire appliqué est celui
recommandé par l'AFGC (AFPC-AFREM 1997). Le degré d’hydratation du ciment a été déterminé par
perte au feu (LPC 2002).
Ses grandeurs caractéristiques ont été déterminées après la période de maturation à 23°C, de 7
jours pour les bétons ayant subi un traitement thermique et de 14 jours pour les bétons n'ayant pas subi
de traitement thermique. Les données correspondantes sont consignées dans le Tableau IV.4. Les
résultats montrent que l’étuvage a pu provoquer une faible dessiccation des bétons limitant ainsi le
degré d'hydratation du matériau. Il apparaît que le degré d'hydratation du ciment B est plus élevé. Ce
résultat rend compte de la nervosité du ciment dont la surface spécifique (Tableau III.3, 4358 cm2/g) est
élevée. Les densités et porosités de ces bétons sont caractéristiques de bétons ordinaires, de l'ordre de
14% et ne révèlent pas d'anomalies imputables à la fabrication.
-62-
Tableau IV.4. Grandeurs caractéristiques des bétons après la période de maturation à 23°C sous aluminium.
La durée de la phase de maturation est de 7 jours pour les bétons ayant subi un traitement thermique et 14 jours
pour les bétons n'ayant pas subi de traitement thermique.
Formule du béton
Degré d'hydratation (%)
Masse volumique
3
apparente (g/cm )
Porosité accessible à
l’eau (%)
Avec
traitement
thermique à
80°C
Sans
traitement
thermique
Avec
traitement
thermique à
80°C
Sans
traitement
thermique
Avec
traitement
thermique à
80°C
Sans
traitement
thermique
55
61
2,25
2,21
13,5
15,4
58
67
2,30
2,29
14,4
14,4
72
75
2,21
2,27
15,4
13,5
51
62
2,25
2,20
14,6
16,4
Ciment A, granulats
calcaires
Ciment A, granulats
siliceux
Ciment B, granulats
siliceux
Ciment C, granulats
siliceux
II. Essai basé sur l’application de cycles de séchage et
d’humidification au béton
II.1 Mode opératoire
Les essais évalués ainsi que les bétons fabriqués ont été présentés dans les paragraphes
précédents. Nous nous proposons ensuite de détailler la manière dont ont été organisées les
expériences pour évaluer la faisabilité d'un essai basé sur des cycles de séchage et d'humidification. Le
nombre d'éprouvettes ainsi que le planning des mesures ont été déterminés de manière à respecter le
volume disponible dans chacune des enceintes.
Pour chaque formule de béton, en plus des éprouvettes réservées pour les caractérisations au
jeune âge (Tableau IV.4), nous avons fabriqué 7 éprouvettes étuvées à 80°C et 7 éprouvettes non
étuvées. Les deux lots de 7 éprouvettes sont ensuite répartis comme suit :
1 éprouvette est conservée dans de l'eau ;
3 éprouvettes subissent l'essai-38°C ;
3 éprouvettes subissent l'essai-60°C.
Pour nous assurer de l’impact réel des cycles appliqués pendant l’étude, nous conservons pour
chaque béton (étuvé ou non) une éprouvette dans de l’eau. Ces éprouvettes n’ont pas subi de cycles
de séchage et d’humidification. Elles sont immergées à la suite de la phase de maturation et leur
expansion est régulièrement évaluée. Ces éprouvettes sont nommées "éprouvettes de référence". Les
éprouvettes sont traitées par lot de 3. Deux d'entre-elles sont utilisées pour le suivi non destructif de
l'expansion, la troisième est réservée pour des examens microscopiques ou pour des analyses
chimiques après carottage. La démarche appliquée pour chacune des formules de béton est
schématisée ci-après
-63-
Formule de béton
"X"
Conservation à 23°C pendant 14
jours
Essai-38°C
Etuvage de 24 heures dont 10
heures à 80°C puis conservation
pendant 7 jours à 23°C
Immersion à 23°C
Eprouvette de référence
Essai-60°C
Nous suivons régulièrement les déformations longitudinales des éprouvettes de béton. Ces
mesures sont réalisées à deux reprises au cours d'un cycle : une première fois, en fin de phase de
séchage à 38°C et, une seconde fois en fin de phase d'immersion. Ces deux étapes font parties des
deux essais réalisés et permettent d'étudier le comportement des bétons dans des conditions de
mesures identiques quel que soit l'essai subi par l'éprouvette de béton.
II.2. Suivi des déformations longitudinales et des variations de masse
Un premier point d'arrêt est effectué après 60 jours d'essais. Cette échéance correspond à 4
cycles de 14 jours (essai-38°C) ou 3 cycles de 21 jours (essai-60°C).
II.2-1. Eprouvettes de béton n'ayant pas subi de traitement thermique
Nous constatons que le comportement des bétons diffère selon la température de séchage de
l’essai réalisé. Les Figure IV.5 et Figure IV.6 représentent les résultats obtenus au cours de ces 60
jours d'essais. Sur ces deux figures, les séries de points correspondent aux expansions moyennes (%)
calculées sur chaque éprouvette à partir des 3 génératrices de plots.
Lorsque l’essai imposé aux bétons comporte une phase de séchage dont la température
maximale est de 38°C, il ne provoque pas de gonflement « parasite » qui pourrait éventuellement
s’ajouter au gonflement d’un béton réactif (Figure IV.5) puisque aucune déformation n'est mise en
évidence. L'allure générale des courbes obtenues ne témoigne pas d'un gonflement et les mesures
obtenues après plus de 60 jours d'essais sont très éloignées des seuils critiques exprimés dans la
littérature (Scott & Duggan 1986; Fu 1996).
-64-
Duggan - 1986
0,05
Fu - 1996
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
20
40
60
80
Temps (jours)
Ciment A - granulats siliceux
Ciment A - granulats calcaires
Ciment B - granulats siliceux
Ciment C - granulats siliceux
Figure IV.5. Suivi des déformations longitudinales au cours des cycles de séchage et d’humidification. Essai
dont le séchage est réalisé à 38°C. Bétons n'ayant pas subi de traitement thermique avant les cycles de séchage et
d'immersion. Les croix situent les seuils critiques de Fu et Duggan.
En revanche, le suivi des bétons ayant subi l’essai dont le séchage est réalisé à 60°C, montre
qu’un gonflement non négligeable peut être mesuré. Notons que les gonflements mesurés (0,03%, 70
jours) n'atteignent pas les valeurs seuils proposées dans la littérature et que ce gonflement est
identique quelle que soit la formule de béton testée. Il peut donc être attribué aux conditions
expérimentales imposées aux bétons.
La principale raison de l'expansion mesurée pourrait être la création de fissures dont l'ouverture
pourrait s'accentuer à chaque cycle mais cette hypothèse n'a pas pu être mise en évidence. Nous
pourrions dans ce cas nous attendre à des courbes "en dents de scies", similaires à celle obtenues par
Stark (Stark & Bollmann 1992) sur des éprouvettes soumises à des cycles comprenant des phases de
gel-dégel.
-65-
0,05
Duggan - 1986
Fu - 1996
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
20
40
60
80
Temps (jours)
Figure IV.6. Suivi des déformations longitudinales au cours des cycles de séchage et d’humidification. Essai
dont le séchage est réalisé à 60°C sur des bétons n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C. Les croix situent
les seuils critiques de Fu et Duggan.
Les variations de masses totales sont également suivies. Nous représentons dans les figures
Figure IV.7 et Figure IV.8, les variations de masses relatives aux pesées réalisées au cours de l'essai38°C d'une part et au cours de l'essai-60°C d'autre part.
L'amplitude moyenne, entre le gain et la perte de masse au cours d'un cycle, est de 1,1% pour
l'essai-38°C et atteint en moyenne 2,6% lors de l'essai-60°C. Les mouvements d'eau sont donc
nettement plus importants au cours de l'essai-60°C.
Ces résultats montrent que les mouvements d'eau provoqués par les cycles de séchage et
d'humidification sont peu dispersés. L'écart maximal par rapport à la moyenne calculée au cours des 60
jours d'essais est de 0,1%. Notons que ces résultats présentés pour le lot d'éprouvettes de béton
fabriquées avec le ciment A sont représentatifs de la totalité des éprouvettes de béton suivies.
L'amplitude des mouvements d'eau reste constante au cours de l'essai-60°C. Ces mesures ne
permettent donc pas d'expliquer l'allure des courbes d'expansion obtenues lorsque la phase de
séchage est réalisée à 60°C.
-66-
0,6
Moyenne des extremums
0,41
0,4
Variation de la masse (%)
0,2
0
0
10
20
30
40
50
60
-0,2
-0,4
-0,6
-0,73
-0,8
-1
Temps (jours)
-1,2
Granulats calcaires - Essai -38°C
Granulats calcaires ; Essai - 38°C
Granulats siliceux ; Essai - 38°C
Figure IV.7. Essai – 38°C. Suivi des variations de masse pendant 4 cycles de séchage et d'humidification.
Bétons fabriqués avec le ciment A, n'ayant pas subi de traitement thermique avant les cycles de séchage et
d'humidification. Le suivi de deux éprouvettes de béton est représenté par formule de béton.
Moyenne des extremums
1
0,51
Variation de masse (%)
0,5
0
0
10
20
30
40
50
60
70
-0,5
-1
-1,5
-2
-2,13
-2,5
Temps (jours)
Figure IV.8 Essai – 60°C. Suivi des variations de masse pendant 3 cycles de séchage et d'humidification.
Bétons fabriqués avec le ciment A, n'ayant pas subi de traitement thermique avant les cycles de séchage et
d'humidification. Le suivi de deux éprouvettes de béton est représenté par formule de béton.
-67-
II.2-2. Eprouvettes de béton ayant subi un traitement thermique à 80°C pendant 10
heures
Nous représentons sur les Figure IV.9 et Figure IV.10, les mesures d'expansion obtenues pour
chaque formule de béton. Les résultats sont équivalents quel que soit l'essai subi par les éprouvettes de
béton : les mesures d'expansion sont faibles. Elles restent inférieures à 0,010% dans le cas de l'essai38°C et atteignent au maximum 0,016% lorsque l'essai appliqué est l'essai-60°C.
Ces gonflements sont faibles et ne traduisent pas le développement d’une réaction de
gonflement dans les bétons.
Duggan - 1986
0,05
Fu - 1996
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (jours)
Figure IV.9. Essai–38°C. Suivi des déformations longitudinales au cours des cycles de séchage et
d’humidification. Bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C. Les croix situent les seuils critiques de Fu et
Duggan.
-68-
Duggan - 1986
0,05
Fu - 1996
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (jours)
Figure IV.10. Essai –60°C. Suivi des déformations longitudinales au cours des cycles de séchage et
d’humidification. Bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C. Les croix situent les seuils critiques de Fu et
Duggan.
Les courbes représentatives des variations de masse au cours des cycles de séchage et
d'humidification sont représentées sur les figures III-11 et III-12 pour le cas des bétons fabriqués avec le
ciment A.
Des pesés effectuées pour des échéances plus courtes au cours de la première immersion à la
suite d'un séchage à 38°C montrent que l'eau perdue au cours du séchage est rapidement récupérée
par le béton. Nous confirmerons cette première constatation par une étude plus précise des
mouvements d'eau dans le béton pendant un cycle de séchage et d’humidification (chapitre II-3). Les
amplitudes moyennes des variations de masse sont de 2,1% et 3,3% selon que le béton subisse l'essai38°C ou l'essai-60°C. Ces amplitudes sont plus importantes que celles mesurées sur des bétons
n'ayant pas subi de traitement thermique. Cette augmentation peut être due à une différence de
porosité que nous n'avons pas révélée sur les éprouvettes prévues pour ces mesures.
-69-
1
0,66
0,5
0
0
10
20
30
40
50
60
-0,5
-1
-1,41
-1,5
Temps (jours)
-2
Figure IV.11. Essai – 38°C. Suivi des variations de masse pendant 4 cycles de séchage et d'humidification.
Bétons fabriqués avec le ciment A et ayant subi de traitement thermique à 80°C. Le suivi de deux éprouvettes de
béton est représenté par formule de béton.
1,5
1
0,72
0,5
0
0
10
20
30
40
50
60
70
-0,5
-1
-1,5
-2
-2,5
-2,59
-3
-3,5
Temps (jours)
Figure IV.12. Essai–60°C. Suivi des variations de masse pendant 3 cycles de séchage et d'humidification.
Bétons fabriqués avec le ciment A et ayant subi un traitement thermique à 80°C. Le suivi de deux éprouvettes de
béton est représenté par formule de béton.
-70-
II.3. Caractérisation des mouvements d’eau pendant les cycles de séchage et
d'humidification
Les cycles de séchage et d’humidification provoquent des mouvements d’eau au sein de la
porosité ouverte et accessible à l’eau des bétons. Nous souhaitons déterminer dans quelle mesure
nous séchons les éprouvettes au cours de ces essais. Nous pourrons vérifier ainsi si les délais
respectifs entre les phases de séchage et d’humidification sont appropriés pour provoquer des
mouvements d’eau d’amplitudes équivalentes pendant ces deux phases.
Cette étude porte sur le suivi des variations de densité d'éprouvettes de béton au cours d'un
cycle de séchage et d'humidification. Ces variations de densité sont obtenues à partir d'essais réalisés
sur un banc de gammadensimétrie. La méthode de mesure est fondée sur l’atténuation par la matière
de photons gamma émis par une source radioactive de Césium 137 d’énergie 0,662 Mev. L'intensité du
rayonnement "C" enregistré lorsque l'échantillon est intercalé entre la source et le détecteur est reliée à
l'intensité initiale "C0" enregistrée dans l'air par la relation suivante (Equ. IV.1) :
C = C0 exp( −k.µ'.γ.x ) (Équation IV.1)
avec :
k:
le coefficient de correction dû à la géométrie de l’appareil (8. 10-6);
µ’ : le coefficient d’absorption massique du matériau pour l’énergie du rayonnement utilisé
(cm2/g) ;
γ:
la masse volumique (g/cm3) ;
x:
l’épaisseur du matériau (cm).
Nous pouvons ensuite exprimer (équation IV.2) les variations de masse volumique par rapport à
une mesure initiale à partir des variations de densité enregistrées au cours de l'essai.
∆M = 100 *
γ t − γ t0
γ t0
(Équation IV.2)
avec :
∆M : variation de masse volumique par rapport à la mesure initiale (%);
γ(t) : densité (g/cm3) à l’instant "t" ;
γ(t0) : densité (g/cm3) à l’instant "t0".
En considérant que seuls les mouvements d’eau sont à l’origine des variations de densité
mesurées, nous pouvons ainsi par une méthode comparative, simple et non destructrice, déterminer la
teneur en eau contenue dans la porosité des différentes sections de l’éprouvette.
II.3-1. Fabrication des éprouvettes de béton
Cette étude est réalisée sur des bétons fabriqués avec le ciment B et les granulats siliceux
(chapitre II). Les éprouvettes fabriquées sont des cylindres (110 x 220) mm. Les bétons ont été mis en
-71-
place sur table vibrante puis recouverts par un couvercle hermétique. Les éprouvettes fabriquées ont
été placées dans une enceinte dont l’humidité est de 98 + 2% et la température fixée à 23 + 2°C. Elles
ont été démoulées après 24 heures puis conservées dans la même enceinte pendant 28 jours.
Le coefficient d'absorption massique de notre béton peut être calculé à partir de ses principaux
éléments constitutifs (Berger & Hubbell 1987; Salomanl et al. 1988). Une valeur moyenne de µ' pour le
ciment est de 0,0773 cm2/g. Cette valeur est également celle tabulée pour la silice dont sont
essentiellement constitués nos granulats. Une bonne approximation de µ' pour cette étude est donc de
0,077 cm2/g.
II.3-2. Préparation des échantillons
A la suite de cette phase de maturation, quatre éprouvettes de béton ont fait l’objet d’une
préparation propre à cette étude.
Dans un premier temps, quatre échantillons ont été obtenus à partir de deux coupes
transversales sous eau réalisées sur chaque éprouvette. L'échantillon extrait a une hauteur de 70 mm
et est issu de la partie médiane de l'éprouvette de béton.
Dans un deuxième temps, les échantillons ont été enrobés de manière à n'exposer qu'une seule
surface à l'environnement sec ou humide. La photo III.1 présente une éprouvette sur laquelle nous
distinguons trois surfaces différentes, nommées A, B et C :
la surface "A" n'a pas de revêtement,
la surface "B" est recouverte par deux couches d'aluminium adhésif (Toutlemonde 1996),
la surface "C" est enrobée par une couche de résine époxyde et une couche d'aluminium
adhésif. Cet enrobage particulier, par une résine, a pour objet d’éviter un mouillage non
désiré des surfaces latérales de l’éprouvette au cours de l’humidification.
Vue de dessus
Vue latérale
70 mm
Surface "C"
110 mm
Surface "B"
Aluminium
Aluminium
Surface "A"
Béton nu
Photo IV.1. Préparation d'une éprouvette avant le cycle de séchage et d'humidification
-72-
II.3-3. Mode opératoire
Les échantillons ont subi deux cycles de séchage et d'humidification. Chaque cycle de 28 jours
est composé d'un séchage de 14 jours (38 ± 2°C, HR = 30 ± 5% ou 60 ± 2°C, HR < 10%) puis d'une
humidification de 14 jours dans de l'eau à 23 ± 2°C.
Pendant la phase de séchage, les surfaces "B" et "C" ne sont pas directement exposées à
l'environnement séchant. La surface "B" est protégée par les deux couches d'aluminium. La surface "C"
est protégée à la fois, par la couche de résine et par la couche d'aluminium.
Pendant la phase d'humidification, l'éprouvette repose sur la surface "A" dans un bac d'eau du
réseau à 23 ± 2°C. Une fois les 2 couches d'aluminium recouvrant la surface "B" supprimées, les
éprouvettes sont disposées de manière à mouiller la partie séchée auparavant en prenant soin de ne
pas mouiller la surface opposée mise à nu. Les éprouvettes sont donc immergées sur une hauteur
proche de 65 mm. Pendant l'immersion, la surface "C" n'est pas directement exposée à l'eau, elle est
protégée par le revêtement constitué de la résine époxyde et de l'aluminium.'
Les mesures sont réalisées sur 6 sections distantes de 3, 7,12, 20, 40 et 60 mm de la surface
exposée au séchage puis à l’humidification.
II.3-4. Analyse des résultats
Les résultats présentés dans cette étude sont exprimés en variation de masse (%) en fonction de
la distance à la surface exposée à l’environnement sec puis humide. Les données sont exprimées par
rapport à une première mesure effectuée après 28 jours de maturation à 23°C avant d'exposer les
éprouvettes de béton à une atmosphère sèche.
Nous présentons dans un premier temps les résultats obtenus au cours de 14 jours de séchage.
Les Figure IV.13 et Figure IV.14 représentent les résultats obtenus dans chacune des conditions de
séchage étudiées.
Nous pouvons constater un impact très différent des deux atmosphères sèches sur la distribution
de l'eau dans une éprouvette de béton. Nous avons ajouté à ces deux figures, une courbe
représentative d'un séchage obtenu sur une éprouvette de béton conservée 266 jours dans une
enceinte dont la température est de 20°C et l'humidité relative de 54%. Ces résultats sont issus d'une
étude menée au LCPC (Khelidj et al. 2000) sur un béton ordinaire (porosité de 14%).
Un séchage à T = 38 ± 2°C et HR = 30 ± 5% pendant une journée a un impact sur les 10
premiers millimètres de l'éprouvette. La poursuite de ce séchage pendant deux journées
supplémentaires permet de modifier la distribution de l'eau contenue dans la porosité ouverte sur une
distance proche de 20 mm. Pour atteindre les 40 premiers millimètres, il est nécessaire de poursuivre le
séchage. En effet, après 7 jours de séchage, une variation de masse moyenne de 0,3% peut être
provoquée à 40 mm de la surface exposée à l'atmosphère sèche. Les principales modifications
observées au cours d'un séchage maintenu du 2ième au 7ième jour, apparaissent entre 10 et 20 mm de
distance à la surface. Pour atteindre le cœur de l'éprouvette, il a été nécessaire de sécher l'éprouvette
pendant 7 jours supplémentaires. Néanmoins, la variation de masse à une distance de 60 mm reste
faible (0,3%) et nous pouvons estimer que le séchage n'a d'impact que sur les 40 premiers millimètres
de l'éprouvette.
-73-
Une comparaison avec les travaux réalisés par A. Khelidj et al. nous donne un aperçu de l'impact
de ces conditions de séchage. La courbe représentative de la perte de masse après 14 jours de
séchage, obtenue pour nos deux éprouvettes, est très proche de celle obtenue par ces auteurs après
266 jours de séchage (T°=20°C, HR=54%).
Sur la figure III-14 nous vérifions qu'un séchage réalisé à T = 60 ± 2°C et HR < 10% est
nettement plus sévère qu'un séchage effectué à 38 ± 2°C et 30 ± 5%. Un séchage de trois jours est
équivalent à 266 jours de séchage dans une enceinte à T = 20°C et HR = 54%. Contrairement à un
séchage à T = 38 ± 2°C et HR = 30 ± 5%, ces conditions de séchage modifient la distribution de l'eau
contenue dans la porosité ouverte jusqu'au cœur de l'éprouvette. Après 14 jours de séchage, une
variation de masse moyenne de 1,4% peut être mesurée à une distance de 60 mm de la surface. De
plus, la variabilité mesurée entre les deux éprouvettes s'accentue au cours des 14 jours de séchage
contrairement au séchage effectué à 38 ± 2°C et HR = 30 ± 5% où une bonne répétabilité peut être
observée pendant toute la durée du séchage.
Surface de
l'éprouvette
0,5%
Cœur de
l'éprouvette
Varaition de la masse (%)
0,0%
0
10
20
30
40
50
60
70
-0,5%
-1,0%
266 jours
T 20°C ; HR 54%
(Khelidj, Baroghel Bouny et al. 2000)
-1,5%
-2,0%
-2,5%
Distance (mm)
1 jour de séchage
3 jours de séchage
7 jours de séchage
14 jours de séchage
Figure IV.13. Variation de la masse en fonction de la distance au cours de 14 jours de séchage dans une
enceinte régulée à T = 38 ± 2°C et HR = 30 ± 5%. Les résultats sont présentés pour deux éprouvettes, en pointillés
pour la première et en traits pleins pour la deuxième
-74-
0,0%
0
10
20
30
40
50
60
70
-0,5%
-1,0%
-1,5%
-2,0%
-2,5%
266 jours
T 20°C ; HR 54%
(Khelidj, Baroghel Bouny et al. 2000)
-3,0%
-3,5%
-4,0%
-4,5%
Cœur de
l'éprouvette
Surface de
l'éprouvette
Distance (mm)
3 jours de séchage
7 jours de séchage
Figure IV.14. Variation de la masse en fonction de la distance au cours de 14 jours de séchage dans une
enceinte à T°= 60°C et HR < 10%. Les résultats sont présentés pour deux éprouvettes, en pointillés pour la première
et en traits pleins pour la deux
A la suite du séchage, les éprouvettes sont en partie immergées (65 mm) dans de l'eau. Sur les
Figure IV.15 et Figure IV.16, nous représentons les variations de masse mesurées pendant 14 jours
d'immersion.
Dès les premiers jours d'immersion, les quantités d'eau récupérées dans les 40 premiers
millimètres de l'éprouvette sont supérieures ou égales à celles initialement contenues dans celles-ci et
ceci, quel que soit le mode de séchage imposé auparavant. La poursuite de l'immersion de 7 à 14 jours
ne modifie pas la distribution de la teneur en eau de la surface jusqu'à 40 mm. Il semble difficile de
récupérer la totalité de l'eau perdue à cœur pendant le séchage.
Ce constat est probablement lié à notre mode opératoire puisque la surface opposée à la surface
immergée est en contact direct avec l'atmosphère de notre salle de stockage (T = 23°C, HR ambiant,
non contrôlée). Cette surface est distante de 10 mm de la mesure réalisée le plus à cœur de
l'éprouvette (60 mm). Bien que cette atmosphère ne soit pas particulièrement sèche, il est fort probable
qu'elle limite le retour à l'état hydrique initial de la section éloignée de 60 mm de la surface immergée.
-75-
2,0%
Surface de
l'éprouvette
1,5%
Cœur de
l'éprouvette
Varaition de la masse (%)
1,0%
0,5%
0,0%
0
10
20
30
40
50
60
70
-0,5%
-1,0%
-1,5%
-2,0%
-2,5%
Distance (mm)
2 jours d'humidification
Figure IV.15. Variation de la masse en fonction de la distance au cours de 14 jours d'humidification
succédant à un séchage de 14 jours à 38°C. Les résultats sont présentés pour deux éprouvettes, en pointillés pour
la première et en traits pleins pour la deuxième.
2%
1%
0%
0
10
20
30
40
50
60
70
-1%
-2%
-3%
-4%
-5%
Surface de
l'éprouvette
Cœur de
l'éprouvette
Distance (mm)
Figure IV.16. Variation de la masse pendant 14 jours d'immersion dans de l'eau à 23°C succédant à 14 jours
de séchage à 60°C. Les résultats sont présentés pour deux éprouvettes, en pointillés pour la première et en traits
pleins pour la deuxième
-76-
Cette étude nous permet de tirer des conclusions applicables à des bétons ordinaires dont la
porosité avoisine 14%.
Les deux séchages, à 38°C ou 60°C, modifient la teneur en eau de la porosité jusqu’à une
profondeur de 40 mm. Ces conditions de séchage sont efficaces puisqu’elles permettent rapidement
d'obtenir des pertes de masse obtenue après 266 jours de séchage à T = 20°C et HR = 54%.
Le séchage réalisé à haute température (60°C) et pour une faible humidité relative (10%)
provoque d'importants mouvements d'eau et doit vraisemblablement altérer la microstructure des
bétons. Compte tenu des fissures provoquées par nos méthodes d'échantillonnage, cet impact n'a pas
pu être quantifié. Or, la fissuration est un paramètre dont l'impact peut être important au cours d'une
réaction de gonflement interne. Dans la mesure où ces conditions de séchage pourraient être retenues
pour un essai de performance, une étude complémentaire devrait être menée pour éclaircir ce point.
Quelle que soit la sévérité du mode de séchage, une immersion dans de l'eau permet de
rapidement récupérer l'eau perdue pendant le séchage. De plus, pour les bétons ordinaires étudiés, les
temps de séchage et d'humidification choisis lors de ces essais semblent équilibrés puisqu’ils
permettent de récupérer pendant l'humidification la totalité de l'eau perdue pendant le séchage.
II.4. Sur l’intérêt de poursuivre les cycles de séchage et d’humification
II.4-1. Mode opératoire
Nous avons constaté que les bétons ne développaient pas de réaction de gonflement au cours
des cycles de séchage et d’humidification. Nous avons donc choisi d'immerger définitivement une
éprouvette de béton sur deux, tandis que le mode opératoire reste inchangé sur la seconde partie des
éprouvettes. Deux lots d’éprouvettes sont ainsi constitués :
le premier comprend les éprouvettes conservées dans de l'eau à 23°C et ayant subi
auparavant soit 4 cycles de 14 jours (essai-38°C) soit 3 cycles de 21 jours (essai-60°C) ;
le deuxième groupe d’éprouvettes est exposé à des cycles de séchage et d'immersion
supplémentaires sans modifier le mode opératoire.
Les déformations longitudinales des éprouvettes de béton sont mesurées à plusieurs reprises au
cours de cette période. Pour comparer les gonflements de ces éprouvettes, nous avons réalisé les
mesures dans des conditions identiques sur chacun des deux groupes d’éprouvettes. Ainsi, pour les
éprouvettes exposées à des cycles de séchage et d'humidification, les mesures sont réalisées le
dernier jour de la phase d'humidification à 23°C.
II.4-2 Etude comparative entre l'essai-38°C et l'immersion définitive
La Figure IV.17 représente les déformations mesurées sur des éprouvettes non étuvées (80°C).
Le suivi des déformations longitudinales montre qu'une expansion de petite amplitude est mesurée
lorsque les éprouvettes sont définitivement immergées. Ces déformations sont faibles (< 0,01%), elles
ne révèlent pas de comportement macroscopique particulier d’une formule de béton par rapport à une
autre.
-77-
Les données relatives au suivi des éprouvettes ayant subi un traitement thermique à 80°C sont
présentées sur la Figure IV.18. Nous constatons que les déformations mesurées sur les éprouvettes
immergées définitivement se détachent des mesures effectuées sur les éprouvettes soumises aux
cycles de séchage et d’humidification. Ces déformations restent faibles et ne sont pas supérieures à
0,015%.
En supposant que certains bétons développeront à long terme une réaction de gonflement
interne (vérifié dans le paragraphe IV), nous pouvons établir que notre mode opératoire est nettement
moins sévère que ceux appliqués lors des essais proposés par Fu ou Duggan.
0,020
Expansion (%)
0,015
0,010
0,005
0,000
0
10
20
-0,005
Immersion définitive
30
40
50
Temps (jours)
Sans immersion définitive
Figure IV.17. Suivi de l'expansion. Cas des bétons n'ayant pas subi de traitement thermique. Essai-38°C.
Etude comparative entre des éprouvettes immergées et des éprouvettes qui subissent des cycles de séchage et
d’humidification.
-78-
0,020
0,05%
0,04%
Expansion (%)
0,015
Duggan 1992
Fu 1996
0,010
0,005
0,000
0
10
-0,005
20
30
40
Temps (jours)
Figure IV.18. Suivi de l'expansion. Cas des bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C. Essai-38°C.
d’humidification.
II.4-3 Etude comparative entre l'essai-60°C et l'immersion définitive
Les résultats obtenus pendant 40 jours de suivi sont représentés dans les Figure IV.19 et Figure
IV.20. Nous constatons que les expansions mesurées ont des valeurs distribuées aléatoirement.
Contrairement aux résultats attendus, les expansions les plus fortes sont obtenues sur des éprouvettes
n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C. L'origine de ce gonflement n'est pas déterminée. Les
examens microscopiques réalisés au MEB sur des fractures fraîches n’ont pas permis d’associer
l’expansion mesurée à la présence d’un produit délétère dans le béton.
La dispersion de ces mesures ne répond pas aux comportements macroscopiques attendus et,
ces premiers résultats, ajoutés aux variations de masses importantes pendant les cycles, témoignent de
la sévérité de cet essai.
-79-
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
10
20
30
40
50
Temps (jours)
Figure IV.19. Suivi de l'expansion. Cas des bétons n'ayant pas subi de traitement thermique. Essai-60°C.
d’humidification.
-80-
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
10
20
30
40
50
60
Temps (jours)
Figure IV.20. Suivi de l'expansion. Cas des bétons ayant subi de traitement thermique à 80°C. Essai-60°C.
d’humidification.
II.4-4. Discussion
Les mesures réalisées sur des éprouvettes ayant subi 105 jours de cycles de séchage et
d'humidification ne permettent pas de conclure sur la réactivité d’un béton vis à vis de la DEF. Les
seuils exprimés dans la littérature, que se soit dans le cadre d’études portant sur la DEF (Fu, 1996,
Duggan, 1992) ou d’essais relatifs à l’alcali-réaction (NF XP – 18-542) ne sont pas atteints.
Les mesures effectuées après plusieurs cycles dont le séchage est effectué à 60°C sont
dispersées. Les déformations mesurées ne semblent pas réalistes et ne répondant pas aux critères de
réactivité connus puisque le béton dont l'expansion est la plus importante n'a pas subi de traitement
thermique à température élevée (80°C). Ces mesures macroscopiques semblent traduire la sévérité
que nous avions pu déjà évaluer lors de la caractérisation des mouvements d’eau pendant un cycle de
séchage et d’humidification.
Ces résultats montrent qu’un essai de performance ne peut pas uniquement être composé d’une
succession de cycles de séchage et d’humification. Le rôle de l’eau dans les mécanismes réactionnel
est important et c’est pourquoi de nombreux essais accélérés imposent une immersion définitive des
bétons. Il est donc probable que nous ne permettons pas à la réaction de se développer en imposant
des phases d’immersion trop courtes. Nous avons donc choisi d’immerger définitivement la totalité des
éprouvettes de béton dont nous disposons.
-81-
III. Impact d’une immersion définitive dans de l’eau. Dispersion des
mesures sur une éprouvette
Avant de présenter les résultats obtenus pour chacune des éprouvettes de béton, il est
nécessaire d’avoir une bonne estimation des incertitudes engendrées par le système de mesure et
celles attribuables au phénomène étudié. Nous allons discuter des incertitudes obtenues dans le cas
d'éprouvettes qui n’ont pas développé de réactions de gonflement puis dans le cas des éprouvettes
ayant développé une réaction sulfatique d’origine interne pendant l’étude.
Dans le reste de ce chapitre, les déformations sont exprimées en fonction du temps d’immersion.
L’origine des temps de chaque figure correspond donc à la date d’immersion définitive de l’éprouvette.
La prise en compte de l’âge réel des éprouvettes est discuté dans le paragraphe IV-4.
III.1. Cas des bétons sains
Au cours de cette étude, de nombreux bétons n'ont pas développé de réaction de gonflement.
Des examens microscopiques ont permis de vérifier qu'aucun produit délétère ne s'était formé dans ces
bétons pendant l'étude. La Figure IV.21 illustre un cas représentatif des courbes obtenues sur des
éprouvettes de béton dont les déformations sont de l’ordre de 0,02%. Dans ce cas les mesures
réalisées sur chacune des génératrices de l'éprouvette sont très peu dispersées et l'écart mesuré au
cours des premiers jours d'immersion ne s'accentue pas pendant une phase d'immersion prolongée
(Figure IV.22). Ce gonflement est probablement lié à la reprise d'eau qui accompagne l'immersion
définitive de l'éprouvette (Larive 1997). Cette hypothèse est illustrée par la Figure IV.23 où la variation
de masse de l'éprouvette est corrélée à l'expansion mesurée au cours de l'humidification.
0,030
Expansion (%)
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
0
200
400
600
800
Temps (jours)
Moyenne
Base 1
Base 2
Base 3
Figure IV.21. Suivi de l'expansion pendant 800 jours d'immersion d'une éprouvette ayant subi l'essai-38°C.
Béton fabriqué avec le ciment A et les granulats siliceux n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C.
-82-
0,010
Ecart à la moyenne (%)
0,008
0,006
0,004
0,002
0,000
0
200
400
600
800
Temps (jours)
Figure IV.22. Ecart à la moyenne des mesures réalisées sur trois bases de plots distantes de 120° sur la
circonférence d'une éprouvette. Suivi de l'expansion pendant 800 jours d'immersion d'une éprouvette ayant subi
l'essai-38°C. Béton n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C.
0 ,0 3 0
Expansion (%)
0 ,0 2 5
y = 0 ,0 6 8 7 x - 0 ,0 0 2 9
R 2 = 0 ,9 9 4 6
0 ,0 2 0
0 ,0 1 5
0 ,0 1 0
0 ,0 0 5
0 ,0 0 0
0
0 ,1
0 ,2
0 ,3
0 ,4
0 ,5
Va ria tio n d e la ma sse (% )
C ime n t A e t g ra n u la ts silice u x
Figure IV.23. Relation entre les variations de masse et l'expansion au cours de 700 jours d'immersion après
l'essai-38°C. Béton n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C.
-83-
III.2. Cas des bétons atteints par une réaction de gonflement interne
Lorsque la DEF se développe dans les bétons, les gonflements mesurés sont importants et
peuvent être supérieurs à 1%. Le suivi de trois génératrices par éprouvette montre que pour des
gonflements importants, certaines d'entre elles ont des expansions plus élevées et que les écarts
mesurés entre ces génératrices sont largement supérieurs aux erreurs attribuables à l'appareil de
mesure (0,004%). Sur la Figure IV.24 nous représentons l'évolution des écarts entre les mesures
effectuées sur trois génératrices en fonction de l'expansion moyenne. Ces deux courbes montrent que
l'écart entre ces mesures devient rapidement supérieur à l'incertitude liée à l'appareillage. L'écart
moyen entre les trois mesures reste faible et est probablement dû à la présence d'un réseau de fissures
en surface (Photo IV.2) combiné à une certaine hétérogénéité du gonflement des éprouvettes.
0,030
Ecart à la moyenne (%)
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
Expansion (%)
Ciment A - granulats siliceux (1 éprouvette)
Ciment B - granulats siliceux (10 éprouvettes)
Figure IV.24. Ecart moyen entre les trois génératrices collées sur une même éprouvette en fonction de
l'expansion moyenne. Cas de 2 bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C puis l'essai-38°C
-84-
ère
1
génératrice
ème
2
génératrice
Fissures
Photo IV.2. Exemple d’une éprouvette atteinte par la DEF.
Pour estimer la faible dispersion de nos mesures nous pouvons la comparer à celles obtenues
dans le cadre d'une étude portant sur l'alcali-réaction. L'étude de Larive (Larive 1997), réalisée sur des
éprouvettes cylindriques (130 x 240 mm) atteintes par une réaction alcali-silice, montre clairement que
"les écarts entre les trois génératrices d'une même éprouvette peuvent être aussi grand que l'écart
maximum (≈0,15%) entre les gonflements moyens d'un lot d'éprouvettes".
L'alcali-réaction est une réaction chimique qui met en jeu des zones dispersées dans le béton.
Cette hétérogénéité se traduit au niveau macroscopique par de larges fuseaux d'expansion. Au
contraire, la formation différée de l'ettringite met en jeu des réactions chimiques au sein de la solution
interstitielle du béton. Le gonflement doit vraisemblablement s’initier dans la matrice cimentaire ce qui
se traduirait par un gonflement homogène de la pâte. Même si le gonflement du béton dû à la DEF peut
présenter de larges fuseaux, cette hétérogénéité n’est pas systématique ce qui distingue cette
pathologie de la réaction alcali-granulat.
Les expansions mesurées sont parfois largement supérieures au domaine d'acquisition de
l'appareil qui se limite à 0,4%. Ceci implique d'apporter des modifications au protocole expérimental.
Des séries de plots supplémentaires sont systématiquement collées dès que l'expansion mesurée sur
les éprouvettes atteint 0,2%. De plus, selon la réactivité du béton, nous adaptons la fréquence de
mesure pour nous assurer de rester dans le domaine d'acquisition de l'appareil. Lorsque nous collons
une série supplémentaire de plots, nous prenons soin d'être à proximité de chacune des séries
précédentes et de mesurer à plusieurs reprises, tant que possible, l'expansion de toutes les séries de
plots collées sur la même éprouvette. Les valeurs obtenues lors du suivi des séries supplémentaires
sont ajoutées aux expansions des séries précédentes les plus proches, mesurées le jour du collage. Un
exemple de courbe obtenu suivant ce protocole est donné sur la Figure IV.25.
-85-
0,8
0,7
Expansion (%)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
base 1a
base 2a
base 3a
base 1b
Base 2b
base 3b
Figure IV.25. Présentation d'une figure caractéristique du suivi de deux séries de génératrices de plots. Les
motifs pleins correspondent à la première série, les vides à la seconde série. Béton étuvé à 80°C fabriqué avec le
ciment B et les granulats siliceux. Eprouvette de référence.
Cette méthode est satisfaisante puisqu'elle n'engendre pas de décalage dans les courbes de
gonflement obtenues.
Des données complètes sur la dispersion des gonflements et l’incertitude de la méthode d’essai
sont données dans le chapitre V.
IV. Etude comparative entre des essais comportant ou pas des
cycles de séchage et d’humidification
Dans ce chapitre, nous évaluons l’impact des cycles de séchage et d’humidification des 2 modes
opératoires testés. Cette évaluation est basée sur la comparaison des déformations des éprouvettes
ayant subi des cycles de séchage et d'humidification avec les éprouvettes de référence, qui elles, n'ont
pas subi de cycle.
Dans un premier temps, nous présentons les résultats obtenus au cours du suivi des
déformations longitudinales et du suivi des variations de masse des éprouvettes de béton. Puis, dans
un deuxième temps, nous étudions l'impact de l'immersion sur la distribution des ions alcalins du ciment
dans l'éprouvette de béton.
-86-
IV.1. Eprouvettes de référence
La Figure IV.26 et la Figure IV.27 représentent respectivement les expansions et les variations de
masses, calculées pendant 800 jours d'immersion pour les bétons non étuvés à 80°C.
Les mesures d'expansion montrent que ces éprouvettes ne développent pas de réaction de
gonflement pendant la phase d'immersion prolongée. Les déformations mesurées sont inférieures à
0,03% et sont accompagnées par une reprise d'eau comprise entre 0,27 et 0,43%. Ce gonflement est
très certainement lié à la reprise d'eau du béton (Larive 1997). Les examens réalisés au MEB, sur des
fractures et sur des surfaces polies, n'ont révélé aucune anomalie.
0,80
0,05
0,04
Expansion (%)
Expansion (%)
0,60
0,40
0,03
0,02
0,01
0,00
0
200
400
600
800
Temps (jours)
0,20
0,00
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temps (jours)
Figure IV.26. Suivi de l'expansion pendant 800 jours d'immersion. Eprouvettes de références n'ayant pas
subi de traitement thermique à 80°C.
-87-
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
Figure IV.27. Suivi des variations de masse pendant 800 jours d'immersion. Eprouvettes de référence n'ayant
pas subi de traitement thermique à 80°C.
Sur les Figure IV.28 Figure IV.29, nous représentons les résultats correspondant aux éprouvettes
de "référence" ayant subi un traitement thermique à 80°C.
Nous constatons que seul le béton formulé avec le ciment "C" classé PM-ES ne gonfle pas
pendant l'étude. L'expansion maximale mesurée sur ces éprouvettes est de 0,024%. Cette déformation
ainsi que la reprise d'eau (< 0,2%) sont du même ordre de grandeur que celles mesurées sur des
éprouvettes n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C.
Deux bétons se sont révélés très réactifs pendant l'étude. Ce sont des bétons ayant subi un
traitement thermique à 80°C, formulés avec des granulats siliceux et le ciment A ou B. L’expansion
mesurée est de 0,670% après 815 jours d’immersion pour le béton fabriqué avec le ciment B et de
0,540% après 770 jours d’immersion pour le béton fabriqué avec le ciment A. Bien que nous n'ayons
pas atteint le palier d'expansion (d’après l’allure des courbes), ces valeurs sont relativement
importantes et témoignent d'une réaction de gonflement. Pour évaluer l'amplitude de ce gonflement
nous pouvons le comparer avec celui obtenu lors d'une étude (Larive 1997) portant sur la réaction
alcali-silice. Dans ce cas, un seuil de 0,218% a pu être mesuré sur des éprouvettes de béton de même
dimension (130 x 240 mm) et conservées dans les mêmes conditions (23°C).
Le béton fabriqué avec les granulats calcaire présente un comportement macroscopique
intermédiaire entre les bétons très réactifs (ciment A et B, granulats siliceux) et non réactifs (ciment C).
Dans ce cas, l’expansion est de 0,136% après 750 jours d’immersion. Les examens microscopiques
(MEB) révèlent la présence d’ettringite aux interfaces pâte-granulat. De nombreux auteurs (Monteiro &
Mehta 1986 a et b; Fu et al. 1997; Grattan-Bellew et al. 1998; Yang et al. 1999) ont déjà montré que la
nature des granulats jouait un rôle déterminant au cours de la réaction sulfatique d'origine interne. Nous
-88-
vérifions notamment que l'utilisation de granulats calcaire réduit nettement l'amplitude de gonflement
après 800 jours d'immersion. Ce constat est valable après 800 jours d'immersion mais ne peut pas être
étendu puisque les paliers de gonflement ne sont pas atteints. A partir de ces résultats il est donc
difficile de conclure sur l'effet "inhibiteur" ou "retardateur" des granulats calcaires.
Le suivi des variations de masse permet également de distinguer les deux formules de béton les
plus réactives. La prise de poids obtenue après 800 jours d'immersion est nettement supérieures à celle
des bétons n'ayant pas subi de traitement thermique (Figure IV.29). Nous pouvons constater que la
prise de poids et l'expansion ne suivent pas une relation identique lorsque les formules de béton sont
différentes (Figure IV.30). Il est possible de relier la prise de poids et l'expansion par une relation
linéaire mais la pente de la droite varie avec la formule du béton. Les droites obtenues ne prennent pas
en compte la période de latence, elles donnent une approximation de la relation existante entre la
variation de la masse et le gonflement pendant l'expansion.
Une corrélation de ce type a été discutée par plusieurs auteurs (Heinz & Ludwig 1987; Day
1992). Le mécanisme réactionnel proposé par Metha (Metha 1973) se base sur ces observations.
D'après cet auteur, le gonflement est associé à la croissance d'ettringite colloïdale, la forte reprise d'eau
serait donc attribuable à la formation d'un gel.
Néanmoins, le gonflement étant associé à l'ouverture de fissures et à la croissance du réseau
poreux, il nous est difficile de distinguer la part de l'eau adsorbée qui pourrait éventuellement intervenir
dans les mécanismes réactionnels.
0,8
Expansion (%)
0,6
0,4
0,2
0,0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temps (jours)
Figure IV.28. Suivi de l'expansion pendant 800 jours d'immersion. Eprouvettes de référence ayant subi un
traitement thermique à 80°C.
-89-
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
Figure IV.29. Suivi des variations de masse pendant 800 jours d'immersion. Eprouvettes de référence ayant
subi un traitement thermique à 80°C.
0,7
0,6
y = 1,1039x - 0,1062
R2 = 0,9794
Expansion (%)
0,5
0,4
0,3
y = 0,7223x - 0,1447
R2 = 0,9838
0,2
0,1
0,0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Figure IV.30. Relation entre les variations de masse et l'expansion pendant 800 jours d'immersion.
Eprouvettes de référence ayant subi un traitement thermique à 80°C.
-90-
IV.2. Eprouvettes ayant subi l'essai-38°C
IV.2-1. Bétons non traités thermiquement
Nous présentons sur la Figure IV.31 et la Figure IV.32, les résultats enregistrés au cours du suivi
des éprouvettes n’ayant pas subi de traitement thermique à 80°C. Ces éprouvettes ont été exposées à
4 cycles de séchage et d’humidification avant l’immersion définitive.
Après plus de 700 jours d’immersion, nous ne mesurons pas d'expansion sur les éprouvettes non
étuvées à 80°C. Les examens microscopiques réalisés sur des surfaces polies ne révèlent aucune
anomalie. La texture des bétons est caractéristique de bétons sains. Compte tenu des observations
microscopiques, du suivi des déformations longitudinales et des variations de masse, nous pouvons
estimer que ces éprouvettes sont représentatives des éprouvettes de référence n’ayant pas subi
d’étuvage.
0,8
0,05
Expansion (%)
0,04
Expansion (%)
0,6
0,03
0,02
0,01
0,4
0,00
0
200
400
600
800
Temps (jours)
0,2
0,0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temps (jours)
Figure IV.31. Suivi de l'expansion pendant 700 jours d'immersion. Eprouvettes de béton ayant subi l'essai38°C avant d’être définitivement immergées. Cas des bétons n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C.
-91-
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
Figure IV.32. Suivi des variations de masses pendant 700 jours d'immersion. Eprouvettes de béton ayant
subi l'essai-38°C avant d'être définitivement immergées.
IV.2-2. Bétons traités à 80°C
La Figure IV.33, la Figure IV.34 et la Figure IV.35 regroupent les mesures effectuées sur les
éprouvettes ayant subi un traitement thermique avant d’être exposées à des cycles de l’essai-38°C.
Nous constatons que certaines éprouvettes de béton gonflent au cours de l'humidification. Des
examens réalisés au MEB sur fractures et surfaces polies permettent d'associer les gonflements
mesurés à la présence d'ettringite comprimée aux interfaces pâte-granulat. Notons que le béton formulé
avec le ciment C (résistant aux attaques sulfatiques) et les granulats siliceux ne gonfle pas. Les
conclusions générales sur la réactivité des bétons au cours de cet essai sont conformes à celles tirées
lors du suivi des éprouvettes de référence.
Nous montrons qu'il est également possible d'établir une relation entre le gonflement et la prise
de poids de ces éprouvettes. Lorsque les éprouvettes ont subi l'essai, nous pouvons constater que la
pente de cette relation varie peu d'une éprouvette à l'autre. Ce qui n'est pas le cas des éprouvettes de
référence (Figure IV.30) Nous pouvons constater qu'à prise de masse équivalente, le gonflement de
l'éprouvette fabriquée avec le ciment B est moins important lorsque des cycles de séchage et
d'humidification ont été imposés à l'éprouvette de béton.
Ce phénomène est difficile à interpréter, une cause probable peut être une fissuration de béton
dans son volume. La porosité dans un premier temps fermée, serait accessible à l'eau au cours du
gonflement. Cette fissuration pourrait également expliquer la diminution du palier de gonflement
observé sur cette éprouvette (- 0,289%), en comparaison avec l'éprouvette de référence.
-92-
0,8
Expansion (%)
0,6
0,4
0,2
0,0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Temps (jours)
Figure IV.33. Suivi de l'expansion pendant 700 jours d'immersion. Eprouvettes de béton ayant subi l'essai38°C avant d'être définitivement immergées. Cas des bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C.
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
subi l'essai-38°C avant d’être définitivement immergées. Cas des bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C.
-93-
0,7
0,6
Expansion (%)
0,5
y = 0,4397x - 0,0161
R2 = 0,9194
0,4
0,3
y = 0,4037x - 0,0241
R2 = 0,958
y = 0,5397x - 0,0588
R2 = 0,9703
0,2
0,1
0,0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
Eprouvettes de béton ayant subi un traitement thermique puis l’essai-38°C.
A partir de ces premiers résultats, nous pouvons évaluer l'impact des cycles de séchage et
d'humidification sur les caractéristiques des courbes de gonflement. Pour cela, nous déterminons trois
paramètres caractéristiques (ε∞, τcarc et τlatence) qui permettent de décrire les courbes de gonflement
selon l'équation proposée par Larive (Larive 1997), que nous rappelons ci-dessous :
1− e
ε (t ) = ε ∞
1+ e
−
−
t
τ carac
t −τ latence
(Équation IV.3)
τ carac
avec:
ε∞ : l'amplitude maximale de gonflement,
τcarac : le temps caractéristique,
τlatence : le temps de latence.
Après 800 jours, parmi les bétons ayant développé une réaction interne de gonflement, seuls les
bétons formulés avec le ciment B et les granulats siliceux se prêtent à cette étude. En effet, nous
pouvons estimer que ces éprouvettes ont atteint des gonflements proches du palier de gonflement
(Figure IV.28 et Figure IV.33).
Les valeurs que nous allons déterminer pourront donner un ordre de grandeur de l'impact des
cycles de séchage et d'humidification.
-94-
Nous appliquons la méthode des moindres carrés. Les paramètres déterminés sont ceux qui
minimisent la somme des écarts au carré, entre la courbe expérimentale et la courbe théorique. Les
résultats sont donnés dans le Tableau IV.5.
Tableau IV.5. Ordre de grandeur des paramètres caractéristiques des courbes de gonflement des
éprouvettes fabriquées avec le ciment B et les granulats siliceux. Béton ayant subi un traitement thermique à 80°C.
Cas de l'éprouvette de référence et de l'éprouvette ayant subi 4 cycles de l'essai-38°C
ε∞ (%) m/m
τcarc (jours)
τlatence (jours)
Référence
0,79
125
603
Essai-38°C
0,48
173
462
Nous constatons une différence importante entre les seuils d'expansion d'une part et les temps
de latences d'autre part. L'expansion est nettement moins importante lorsque l'éprouvette a subi 4
cycles de séchage et d'humidification en revanche, l'essai réduit le temps de latence dans l'eau de 141
jours (85 jours en cumulé avec les cycles). Notons que l'effet sur l'amplitude de gonflement ne peut pas
être généralisé, puisque cette éprouvette a pu être anormalement fissurée au cours des essais.
En comparaison avec une immersion des bétons, l'essai comprenant des cycles de séchage et
d'humidification permet donc d'évaluer plus rapidement la réactivité d'un béton. Par contre, ces
premiers résultats montrent que cet essai ne semble pas adapté pour accéder au potentiel résiduel de
gonflement d'une éprouvette de béton.
Notons que les éprouvettes étuvées et fabriquées avec des granulats siliceux et les ciments A ou
B ne présentent pas les mêmes variations à long terme selon qu’elles aient subi des cycles ou non.
Sans cycles, l'expansion mesurée sur l'éprouvette de béton fabriquée avec le ciment B est supérieure à
celle mesurée sur l'éprouvette fabriquée avec le ciment A. Cette tendance est inversée lorsque les
éprouvettes subissent de nombreux cycles avant d'être immergées. Ceci peut être expliqué par une
diminution importante du temps de latence lorsque l'éprouvette a subi l'essai-38°C.
IV.3. Eprouvettes ayant subi l'essai-60°C
IV.3-1 Bétons non traités thermiquement
Nous présentons dans un premier temps, les résultats correspondant aux bétons n’ayant pas
subi de traitement thermique au jeune âge (Figure IV.36). Conformément aux éprouvettes de référence,
aucune expansion n’est mesurée sur les éprouvettes fabriquées avec le ciment C et les granulats
siliceux. En revanche, des gonflements plus ou moins importants sont enregistrés sur le reste des
éprouvettes. Les expansions les plus importantes sont obtenues sur les bétons fabriqués avec le ciment
A ou B et les granulats siliceux. Pour chacun de ces bétons, l'expansion moyenne calculée sur les
éprouvettes ayant subi 3 ou 5 cycles est respectivement de 0,114 ± 0,005% et de 0,30 ± 0,01% après
650 jours d’immersion. Les éprouvettes de béton fabriquées avec les granulats calcaires ont un
comportement macroscopique intermédiaire, l'expansion moyenne de ces éprouvettes après 650 jours
d'immersion est de 0,114 ± 0,005%.
Sur Figure IV.37, nous présentons les résultats relatifs au suivi des variations de masse. Mis à
part les variations de masse calculées sur l'éprouvette fabriquée avec le ciment A et les granulats
siliceux, qui sont tout de même faibles, nous constatons que les valeurs obtenues sont proches de
-95-
celles sur les éprouvettes de référence. Pour illustrer ce point, nous donnons dans le Tableau IV.6 les
prises de poids moyennes, calculées sur les éprouvettes de référence et les éprouvettes ayant subi
l'essai-38°C et 60°C. Nous pouvons constater que la prise de poids après environ 630 jours
d'immersion est équivalente quel que soit l'essai subi par les éprouvettes.
La distribution des courbes d'expansion est similaire à celle obtenue lors de l'étude des bétons de
référence ayant subi un traitement thermique à 80°C. Au regard de ces premiers résultats, nous
pouvons estimer qu'un séchage à 60°C provoque des gonflements irréalistes.
0,8
Expansion (%)
0,6
0,4
0,2
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
Figure IV.36. Suivi de l'expansion pendant 700 jours d'immersion. Eprouvettes de béton ayant subi l'essai60°C avant d’être définitivement immergées. Cas des bétons n'ayant pas subi de traitement thermique à 80°C.
-96-
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temps (jours)
subi l'essai-60°C avant d' être définitivement immergées. Cas des bétons n'ayant pas subi de traitement thermique à
80°C.
Tableau IV.6. Variation de la masse moyenne des bétons non étuvés à 80°C à l'échéance de 630 jours
d'humidification
Prise de masse moyenne (%) après 630
jours d'humidification
Eprouvettes de références
0,38 + 0,08
Essai-38°C
0,36 + 0,07
Essai-60°C
0,38 + 0,06
(sans l'éprouvette fabriquée avec le ciment
A et les granulats siliceux)
IV.3-2 Bétons traités à 80°C
En ce qui concerne les bétons étuvés à 80°C au jeune âge, les expansions mesurées sur ces
éprouvettes sont importantes quelle que soit la formule de béton. Nous présentons sur la Figure IV.38,
la Figure IV.39 et la Figure IV.40, les courbes relatives au suivi des éprouvettes ayant subi 3 cycles de
séchage et d’humidification.
Les éprouvettes de bétons fabriquées avec les granulats siliceux et le ciment A ou B ont une
expansion importante dont nous n’avons pas pu suivre la totalité. En revanche, plusieurs séries de plots
ont été collées sur les éprouvettes de béton fabriquées avec le ciment A et les granulats calcaires ainsi
que sur les éprouvettes fabriquées avec le ciment C et les granulats siliceux. Nous constatons que
-97-
l’expansion peut atteindre 1,2%. Cette expansion importante est accompagnée d’une fissuration
intense, caractéristique d’un gonflement endogène.
Le ciment 'C' est classé PM-ES, il est conçu pour être utilisé dans des formules de béton dont les
pièces sont exposées à un environnement riche en sulfates. Ce ciment contient à la fois, très peu de
sulfates, d'aluminates et d'alcalins. Pour autant, lorsque ce béton est soumis à des cycles dont la
température maximale est de 60°C, il est possible de former de l'ettringite différée, sans apport
extérieur et en quantité suffisante pour provoquer des contraintes responsables d'un gonflement. La
Photo IV.3, obtenue au MEB par détection des électrons rétrodiffusés, illustre ce phénomène. Nous
observons de l'ettringite plaquée entre un granulat et la pâte de ciment suivant une épaisseur proche de
20 µm.
Le suivi des masses apporte une donnée supplémentaire importante. Nous pouvons remarquer
que l'amplitude des variations de masse des bétons fabriqués avec le ciment A, est identique quelle que
soit la nature des granulats. A long terme (700 jours), les courbes représentatives du suivi des masses
de ces deux bétons se rejoignent. Sur la Figure IV.35, relative aux éprouvettes ayant subi l'essai-38°C,
nous avons montré qu'il existait une relation entre les variations de masse et l'expansion d'une
éprouvette de béton. Dans l'hypothèse que cette relation soit également vérifiée lorsqu’une éprouvette
subie l'essai-60°C, nous pouvons estimer que le gonflement de l'éprouvette fabriquée avec le ciment A
et les granulats siliceux doit être, a long terme, relativement proche de celui mesuré sur un béton
fabriqué avec des granulats calcaires.
L'impact des granulats se fait par l'intermédiaire de l'auréole de transition qu'ils forment avec la
pâte de ciment. Cette zone est le lieu privilégié des transferts dans le béton (Monteiro & Mehta 1985;
Kayyali 1987; Hoshino 1988). Dans le cas de granulats calcaire, en comparaison avec des granulats
siliceux, cette zone est constituée d'hydrates particuliers (Monteiro et al. 1985; Monteiro & Mehta 1985;
Monteiro & Mehta 1986). L'auréole de transition est dans ce cas moins poreuse et plus résistante aux
sollicitations mécaniques. Le rôle de la nature de cette zone ne fait pas l'objet d'un consensus. D'après
nos résultats, le rôle joué par les granulats calcaires dans les mécanismes réactionnel est probablement
"retardateur" et non pas "inhibiteur" du gonflement.
-98-
1,4
Expansion (%)
1,2
1,0
Hors gamme de mesure
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
Figure IV.38. Suivi de l'expansion pendant 700 jours d'immersion. Eprouvettes de béton ayant subi l'essai60°C avant d'être définitivement immergées. Cas des bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C.
2,0
1,6
1,2
0,8
0,4
0,0
0
200
400
600
800
Temps (jours)
subi l'essai-60°C avant d'être définitivement immergées. Cas des bétons ayant subi un traitement thermique à 80°C.
-99-
1,4
Expansion (%)
1,2
1
0,8
y = 0,6686x - 0,0476
2
R = 0,9814
0,6
0,4
y = 0,6982x - 0,1693
R2 = 0,9823
0,2
0
0
0,5
1
1,5
2
2,5
Eprouvettes de béton ayant subi un traitement thermique puis l’essai-38°C.
20 µm
Photo IV.3. Béton étuvé à 80°C et fabriqué ave le ciment C. Examen d’une surface polie par détection des
électrons rétrodiffusés. Microscopie électronique à balayage. Grossissement X 800.
-100-
IV.4. Prise en compte de l'âge des éprouvettes
Pour présenter les résultats de cette étude, nous avons choisi une origine des temps qui
correspond à l'immersion définitive des éprouvettes de béton. Ce choix est celui couramment retenu
lorsque les essais portent sur des mesures de gonflement (Famy 2001; Kelham 1999; Larive 1997; Fu
1996). Pour notre étude, les éprouvettes ont été immergées à des âges différents selon les conditions
de maturation, l'essai subi ainsi que le nombre de cycles d'humidification-séchage imposés. Les
différentes possibilités sont données dans le Tableau IV.7.
Tableau IV.7. Age de l'éprouvette (jours) au jour de l'immersion définitive dans de l’eau du réseau.
Traitement thermique à 80°C
Sans traitement thermi que
Eprouvette de référence
7
14
Essai-38°C (4 cycles)
63
70
105
112
70
77
91
98
Pour évaluer l'accélération des essais par rapport aux résultats obtenus sur les éprouvettes de
référence, nous représentons sur la Figure IV.41, l'expansion des éprouvettes de béton ayant subi un
traitement thermique à 80°C puis 4 cycles de l'essai-38°C pour les comparer avec les expansions
mesurées sur les éprouvettes de référence correspondantes. Sur cette figure l'origine des temps
correspond au jour de la fabrication des bétons.
-101-
0,8
Expansion (%)
0,6
0,4
0,2
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Temps (jours)
Référence
Référence
Essai 38°C - 4 cycles
Essai 38°C - 4 cycles
Figure IV.41. Prise en compte du temps cumulé depuis le jour de la fabrication jusqu'à la date d'immersion
définitive des éprouvettes de béton.
Ces résultats montrent que les essais étudiés n'ont pas permis de gagner du temps pour évaluer
la réactivité d'un béton vis-à-vis de la DEF. Pour cette étude, les éprouvettes ont subi de nombreux
cycles. Ces résultats montrent qu'il n'est pas utile d'imposer plus de 4 cycles pour espérer accélérer le
gonflement des bétons.
IV.5 Effet de l'immersion sur la teneur en alcalins contenus dans une
éprouvette de béton
L'essai que nous souhaitons mettre au point doit être réaliste. Il est donc important d'évaluer
l'impact de la phase d'immersion sur les équilibres chimiques au sein du béton.
La teneur en alcalins du béton joue un rôle déterminant lors des processus réactionnels de la
DEF. Il existe une interaction forte entre le pH et les quantités d'ions sulfate remobilisables (Divet 2001 a). De plus, une diminution du pH résultant d’un lessivage des alcalins peut favoriser la précipitation de
l’ettringite (Famy et al. 2001).
Des échantillons de béton sont prélevés à plusieurs échéances et à différentes distances de la
surface (5, 15, 25 et 40 mm) pendant la phase d'immersion. Ces échantillons sont broyés à une
granulométrie inférieure à 315 µm. Une attaque acide (HNO3 0,25N) est effectuée sur ces poudres.
Nous dosons ensuite les alcalins et la silice par spectrométrie d’émission atomique en torche plasma.
Les dosages en alcalins des différentes tranches de béton sont exprimés par rapport au dosage en
-102-
ciment du béton. Cette précaution permet de prendre en compte une éventuelle hétérogénéité du
béton.
Après deux cycles, les résultats montrent que les quantités d’alcalins dans le béton ne varient
pas du cœur de l'éprouvette jusqu'à 10 mm de la surface (Figure IV.42). Par ailleurs un faible lessivage
est observé à la surface. Les analyses réalisées à cœur et en surface pendant l'immersion définitive
montrent que ces conditions d’immersion ne provoquent pas de lessivage des alcalins (Figure IV.42 et
Figure IV.43).
Alcalins équivalents (%)
Ces résultats confirment l'intérêt de travailler avec des éprouvettes de béton immergées dans un
faible volume d’eau puisque les dimensions d'éprouvette permettent de limiter l'effet d'un lessivage qui
n'apparaît qu'à la surface.
0,8%
0,6%
0,4%
0,2%
0,0%
0,5
1,5
Essai-60°C
Essai-38°C
2,5
Distance par rapport à la surface
(cm)
4
Essai-38°C
Essai-60°C
Figure IV.42. Evolution de la teneur en alcalins équivalents du ciment en fonction de la distance à la surface
des éprouvettes de béton. Dosages réalisés après 2 cycles. Béton non étuvé, formulé avec le ciment B et des
granulats siliceux.
-103-
Alcalins équivalents (%)
0,8%
0,6%
0,4%
0,2%
0,0%
0
50
100
150
Temps (jours)
40 mm de la surface
Essai-38°C
Essai-60°C
200
5 mm de la surface
Essai 38°C
Essai-60°C
Figure IV.43. Evolution de la teneur en alcalins équivalents du ciment en fonction du temps d'immersion
dans de l'eau du réseau à 23°C. Dosages effectués sur des poudres prélevées à 5 et 40 mm de la surface. Béton
n'ayant pas subi de traitement thermique, fabriqué avec le ciment B et les granulats siliceux. Le dosage initial est
réalisé après 2 cycles de séchage et d'humidification
V. Optimisation de la méthode d’essai
Nous avons montré qu'un essai de performance sur béton pouvait être envisagé sur la base de
deux étapes. La première est une répétition de cycles de séchage et d'humidification. La deuxième est
une immersion définitive des éprouvettes de béton dans l’eau. Pendant cette première étude, les
éprouvettes de béton ont subi de nombreux cycles avant d’être immergées. De plus, le mode opératoire
n’est pas parfaitement défini puisque le rôle de chaque étape n’a pas été quantifié. C'est pourquoi,
l’objectif un programme d’essais complémentaire a été mis en œuvre afin de fixer les conditions
d’essais les plus favorables pour évaluer le risque de DEF dans des conditions réalistes.
La durée des essais proposés dans la littérature pour évaluer la réactivité d'un béton vis-à-vis
d'une réaction de gonflement interne, est très variable. Les essais de Duggan et Fu par exemples sont
relativement courts puisque le seuil d’expansion est exprimé pour une durée d'immersion de 20 jours
pour le premier et de 42 jours pour le second. Dans le cas des essais sur béton vis-à-vis de l'alcali
réaction, la durée est très variable. Nous pouvons citer l'essai accéléré sur mortier par autoclavage (NF
P-18-540) qui permet de caractériser la réactivité des granulats après seulement 3 jours d'essais. Il
existe également l'essai de performance sur béton (Projet Méthode LPC N°44) qui dure 1 an. Ce
dernier permet d'évaluer l'amplitude de gonflement résiduel d'une carotte de béton.
Pour le phénomène d’alcali-réaction, les essais existants peuvent être classés en deux
catégories. Des essais « cribles » relativement sévères mais qui donnent de bonnes indications sur le
risque de réactivité des matériaux. Un essai accéléré sur béton qui donnent des informations à la fois
sur le risque et le potentiel de gonflement. Ce dernier (ME LPC 44) est plus long que les essais
« cribles » et se rapproche du type d’essai que nous souhaitons développer vis-à-vis de la DEF.
-104-
V.1. Programme expérimental
Cette étude a été définie par la mise en œuvre d’un plan d’expérience factoriel incomplet.
L'utilisation des plans d'expérience est une démarche expérimentale qui tend à se vulgariser. Cette
méthode de travail a été développée par des agronomes et des chimistes qui l'utilisent depuis les
années 30 pour concevoir et analyser leurs expérimentations (Fisher 1925; Fisher 1935). Au cours des
années 50, de nombreux travaux ont permis de vulgariser cet outil qui demeurait à l'époque l'exclusivité
des spécialistes (Tagushi 1986; Tagushi 1987). De tables ont rapidement été publiées, permettant au
plus grand nombre d'accéder à cette méthode de travail.
Le choix d'une stratégie expérimentale est une étape fondamentale dans l'utilisation des plans
d'expériences. Il existe deux grandes classes de stratégies qui se distinguent suivant l'objectif à
atteindre. La première permet de déterminer une combinaison de facteurs pour laquelle la réponse
étudiée est un extremum, cette stratégie est appelée "REX" pour "Recherche d'un EXtremum". La
seconde stratégie convient pour déterminer un modèle précis d'une loi de comportement. Elle est
appelée stratégie "RNO" pour "Recherche des valeurs NOminales".
Notre objectif n'est pas de connaître précisément l'impact de chaque facteur mais de déterminer
la configuration optimale entre les valeurs de chacun des facteurs étudiés, pour que la durée de l'essai
soit réduite. De plus, le système que nous étudions comporte de nombreuses inconnues et le modèle
que nous proposerons peut ne pas prendre en compte tous les facteurs et plus particulièrement toutes
les interactions impliquées. Notre étude doit donc adopter une stratégie qui nous permettra d'étudier un
maximum de facteurs. Dans notre cas, c'est la stratégie "REX" qui s'impose.
V.2. Identification des conditions optimales pour accélérer le gonflement
Le recensement des facteurs doit permettre d'identifier un maximum de facteurs maîtrisables,
impliqués dans l'étude. Une représentation classique de la liste de ces facteurs est le diagramme
"cause-effets" proposé par Ishikawa (Ishikawa 1984). Ce diagramme est basé sur la démarche "qualité"
où la maîtrise dite des "5 M" est nécessaire. Il fait apparaître les facteurs selon les 5 domaines clefs
suivants : les moyens, la méthode, la main d'œuvre, le milieu et la matière. Le diagramme
correspondant à notre étude est représenté sur la figure IV.44.
-105-
Gamme MOYEN
de mesure
Capteurs
MAIN D'OEUVRE
Volume
Précision
Nombre de
personne impliquées
Malaxeur
Moules
Vitesse
Table de
vibration
T°, HR
Etuve
Respect
du plan
Contrôle des
consignes
Balance
Homogénéité
T°
Nombre
de cycles
Durée des
phases
dans un cycles
T°
Traitement thermique
T°
Durée
HR
Réactivité du
béton
Solution
d'immersion
MATIERE
Réacteur
HR
METHODE
Formule du béton
Salle de
séchage
Salle
d'humidification
MILIEU
T°
Figure IV.44. Diagramme "cause-effets" des paramètres impliqués dans notre étude, selon la représentation
proposée par Ishikawa (Ishikawa 1984).
Cette étape permet de fixer le domaine d’étude. Nous déterminons la valeur des paramètres fixes
ainsi que le domaine et les valeurs dans ce domaine des facteurs variables impliqués dans le modèle.
V.2-1 Les facteurs fixes
Parmi les facteurs référencés dans la
Figure IV.44, certains ont une valeur fixe au cours de l'étude. Ce sont ceux référencés dans les
domaines des moyens, de la matière et de la main d'œuvre.
a) les moyens
Au cours de cette campagne, le suivi de l'expansion est réalisé à l'aide de capteurs sans
raideurs, coulés en masse. Ce sont des cordes vibrantes mises au point par le LCPC. Ces capteurs
sont associés à un système d’acquisition automatisé, ce qui nous a permis de réaliser cette étude sans
augmenter considérablement la charge de travail. L’incertitude de l’appareillage est de 0,0016% pour
une fréquence maximale de 2000 Hz. Cet appareillage présente une gamme de mesure de l’ordre de
0,6% d’expansion dans le cas où la corde serait tendue à 1000 Hz lors de la détermination de la
-106-
mesure de référence. Le principe de fonctionnement de ce capteur ainsi que le calcul d’incertitude liée à
celui-ci, sont présentés en annexe.
L'utilisation de ce type de capteur permet de limiter les manipulations d'éprouvettes et réduit donc
les incertitudes liées à la main d'œuvre cependant, ce choix implique également des inconvénients. Ces
appareils ont été développés pour étudier le gonflement de bétons atteints par l'alcali-réaction, la
gamme de mesure est donc adaptée à cette réaction de gonflement dont l'amplitude n'atteint pas 0,6%.
Lorsque nous avons réalisé ce plan d'expérience, nous disposions des résultats obtenus après environ
200 jours d'immersion des éprouvettes de l'étude de faisabilité. A cette échéance, l'expansion de
l'éprouvette de référence fabriquée avec le ciment B, les granulats siliceux et ayant subi un traitement
thermique à 80°C est de 0,07%. Pour l'éprouvette qui a subi 4 cycles de séchage et d'humidification
avant d'être immergée, l'expansion est de 0,08%. Ces gonflements sont suffisants pour révéler une
réaction de gonflement mais ils sont relativement faibles.
Les études existantes dans ce domaine sont généralement réalisées sur des pâtes de ciment ou
des mortiers. Ces essais sont jugés sévères et éloignées des conditions réelles dont nous tentons de
nous rapprocher. Il était donc difficile d'estimer l'amplitude finale de gonflement de nos éprouvettes de
béton. Or, à long terme, l’expansion des bétons étudiés est nettement au-delà de la gamme de mesure
des capteurs choisis puisque au cours de nos travaux le gonflement atteint fréquemment 0,8% lorsque
les granulats sont siliceux.
Par conséquent, il n'est pas possible de caractériser la courbe de gonflement complète puisque
les paliers de gonflement ne pourront pas être mesurés. La réponse étudiée pour analyser le plan doit
donc être une expansion mesurée à une échéance fixe pour laquelle les gonflements sont compatibles
avec le domaine d’utilisation des capteurs.
L’utilisation de ce type de capteur ajoute quelques contraintes au cours de l’étape de fabrication.
Ces capteurs doivent être centrés et tendus dans les moules à l'aide d'un guide avant la mise en place
du béton. Le système de positionnement est constitué d’un croisillon adapté à la circonférence du
moule et de deux jeux de tiges filetées. La corde est positionnée et tendue par l’intermédiaire des tiges
filetées munies de boulons et disposées au centre de la base du moule ainsi qu’au centre du croisillon.
Ces cordes sont positionnées peu de temps avant la phase de fabrication et tendues de manière à ce
que la fréquence de vibration soit de 1000 Hz.
Ces bétons ont été fabriqués au CERIB. Nous nous sommes attachés à utiliser le même
malaxeur pour les différentes gâchées. Pour des raisons pratiques, il n’a pas été possible d'utiliser la
même enceinte climatique au cours des séances de fabrication. Néanmoins, quelle que soit l'enceinte
utilisée, l'enregistrement des températures nous a confirmé la bonne corrélation existante entre la
température de consigne et la température réelle.
Les cycles de séchage et d'humidification ainsi que l'immersion définitive des bétons ont été
réalisés au LCPC. Aucune anomalie concernant les conditions ambiantes (température et humidité) n'a
été relevée pendant ces étapes.
b) La matière
Notre étude a pour objet d'optimiser le mode opératoire de l'essai de performance. Les essais
sont donc réalisés sur un couple "traitement thermique – formule de béton" réactif vis-à-vis de la DEF
dans un environnement humide. La formule de béton retenue a déjà été étudiée au cours de l'étude
-107-
présentée dans le chapitre II. Ce béton est formulé avec le ciment B et les granulats siliceux "S1". La
formule de béton est rappelée dans le Tableau IV.8.
Tableau IV.8. Formule de béton retenue pour le plan d'expérience
3
Matériau
Dosage (Kg/m )
Ciment "B"
410
Eau totale
196,8
Granulats (5/12)
1050
Sable (0/5)
700
Les bétons sont coulés dans des moules cylindriques (110 x 220 mm), vibrés à l'aide d'une table
vibrante. Ce système de vibration est le mieux adapté pour mettre en place le béton dans des moules
équipés des capteurs. Le temps de remplissage des moules est de l'ordre de 1 minute et la fréquence
de vibration est de 100 Hz.
Lorsque nous avons débuté cette campagne d'essais, nous n'étions pas certains de la réactivité
du couple "traitement thermique – formule de béton" retenu pour l'étude de faisabilité. Le palier de
maintien à haute température a donc été élevé à 90°C au lieu de 80°C. La durée du palier est de 10
heures. Ces choix nous éloignent des conditions retenues dans les cycles de préfabrication en usine
mais reste conforment aux nombreux essais réalisés dans ce domaine en laboratoire (Lawrence 1995;
Kelham 1996; Lewis 1996; Famy 1999). Les bétons subissent un traitement thermique après 2 heures
de maintien à température ambiante. Le cycle de ce traitement thermique est le suivant :
montée en température à 35°C/heure pendant 2 heures,
maintien à 90°C pendant 10 heures,
descente progressive de 90°C à 20°C pendant 10 heures.
Les éprouvettes sont ensuite transférées du CERIB au LCPC où nous les enrobons avec de
l’aluminium adhésif si le temps de maturation, imposé par le plan d'expérience, est supérieur à 5
heures.
c) la main d'œuvre
La main d'œuvre n'intervient que lors de l'étape de fabrication puisque le suivi des déformations
longitudinales est automatisé. Deux personnes sont impliquées et travaillent toujours en duo. Nous
pouvons donc estimer que la main d'œuvre est un paramètre fixe.
V.2-2. Les facteurs variables
Nous avons choisi d'étudier l'impact de 6 facteurs appartenant aux domaines "méthode" et
"milieu". Ce sont :
-108-
le temps de maturation des bétons avant d'appliquer le premier cycle de séchage et
d'humidification,
le temps de conservation de l'éprouvette dans un réacteur (HR100%),
la durée d’un cycle de séchage et d'humidification,
le nombre de cycles imposés avant d'immerger définitivement l'éprouvette de béton,
la température de séchage imposée à chaque cycle,
la nature de la solution de conservation des éprouvettes de béton pendant l'étape
d'humidification et pendant la phase d'immersion définitive.
a) Le temps de maturation des bétons
L'impact de cette étape est indéterminé. En effet, Il existe peu de données qui permettent de
l'estimer puisque les choix proposés dans la littérature ne sont pas justifiés par les auteurs. Par
exemple, l'essai établi par FU comporte une étape de maturation de 5 heures tandis que la période de
maturation dure trois jours dans le mode opératoire proposé par Duggan.
Nous fixons trois valeurs pour ce paramètre, une durée de 5 heures et de 3 jours conformément
aux essais de Duggan et de Fu auxquelles nous ajoutons une troisième durée de 14 jours pour étudier
un domaine suffisamment représentatif de ce facteur.
b) Le temps de conservation dans un réacteur (HR proche de 100%)
Au cours de l'étude de faisabilité, le mode opératoire de l'essai-60°C comportait une étape dans
un réacteur où la température était de 60°C et l'humidité relative proche de 100%. L'impact réel de cette
phase sur l'expansion des bétons n'a pas été déterminé au cours de ces essais préliminaires. De plus,
aucun essai proposé dans la littérature vis-à-vis de la DEF, ne comporte une telle étape. Pour cette
expérience, nous avons choisi de faire varier la durée de cette étape. Nous caractérisons cette étape
par un unique facteur. Par conséquent, la température du réacteur est celle de la phase de séchage
(38°C ou 60°C) imposée par le plan.
Trois valeurs sont retenues pour ce facteur : une durée "nulle" qui permettra d'estimer l'apport de
cette étape, une durée maximale de 7 jours dans l'éventualité où la solution optimale serait d'imposer
plusieurs cycles et, une durée intermédiaire de 3 jours.
c) La durée d’un cycle
Pour évaluer l'impact de la durée des phases de séchage et d'humidification, nous avions deux
possibilités. La première est de définir deux paramètres, temps de séchage et temps d'immersion,
prenant chacun trois niveaux. La deuxième possibilité est d'étudier un seul paramètre appelé "durée
d'un cycle", prenant trois niveaux pour lesquelles les temps de séchage et d'humidification sont fixés.
Nous avons retenu la seconde possibilité ce qui permet de définir des couples "durée de séchage
& durée de l'humidification" homogènes. De plus, la première possibilité complique considérablement
les mouvements d'éprouvettes et accentue les risques de non respect du programme.
Dans le souci de mettre au point un essai "rapide", il est préférable que la durée d'un seul cycle
soit inférieure à 1 mois. Dans ce domaine, le facteur nommé "durée d’un cycle" prend trois valeurs : 7,
14 et 28 jours. Les temps retenus pour le séchage et l'humidification sont donnés dans le Tableau IV.9.
-109-
Tableau IV.9. Durées des phases de séchage et d'humidification retenues pour chacune des trois valeurs du
paramètre "durée d'un cycle".
Durée d'un cycle
(jours)
Durée de l’humidification
(jours)
Durée du séchage
(jours)
7
3
4
14
7
7
28
14
14
d) Le nombre de cycles
L'impact du nombre de cycles, imposés avant une immersion définitive, n'a pas été déterminé au
cours de l'étude de faisabilité. D'une manière générale, les résultats obtenus sur des éprouvettes ayant
subi 4 ou 7 cycles dans le cas de l'essai-38°C et 3 ou 5 cycles dans le cas de l'essai-60°C, ne
présentaient pas de différences notables. Il ne parait donc pas judicieux d'imposer un nombre important
de cycles de séchage et d'humidification avant d'immerger définitivement les éprouvettes de béton.
Parmi les essais proposés dans la littérature, le nombre de cycles imposés diffère selon les
auteurs :
Fu et Duggan imposent respectivement 2 et 3 phases de séchage avant d'immerger
définitivement leurs éprouvettes (Scott & Duggan 1986; Fu 1996),
Starck (Stark et al. 1992), propose un essai essentiellement basé sur des cycles. Ses travaux
font référence à une étude où les éprouvettes ont subi plus de 4 cycles de 10 semaines.
L'essai de Starck ne convient pas à notre étude puisque dans ce cas l'essai ne comporte pas
d'immersion définitive des éprouvettes. En nous basant sur les essais de Fu et de Duggan, nous
choisissons d'étudier l'impact de un, deux et trois cycles de séchage et d'humidification.
e) La température de séchage
Dans le chapitre précédent, nous avons pu vérifier qu'une interaction forte entre la température
de séchage et la teneur en alcalins du ciment pouvait être à l'origine d'une expansion irréaliste du béton
testé par l'essai-60°C. Au moment où le domaine d'étude du plan d'expérience est choisi, le gonflement
de bétons non étuvé n'a pas encore été caractérisé. Au contraire, à cette échéance l'essai-60°C semble
sélectif. L'expansion mesurée sur le béton fabriqué avec le ciment B et les granulats siliceux, ayant subi
un traitement thermique à 80°C, est proche de 0,4%. En continuité avec l'étude de la faisabilité, les
valeurs retenues pour les températures de séchage ont été de 38°C et 60°C. Par conséquent, nous ne
pourrons pas quantifier l'impact des températures de séchage.
Cette étude sera donc réalisée dans l'hypothèse où les effets moyens des niveaux de chaque
facteur ne sont pas modifiés d'une manière irréaliste, par une température excessive du séchage. Cette
hypothèse est d'autant plus forte que la teneur en alcalins équivalents du ciment (0,5%) n'est pas
élevée.
-110-
f) La solution de conservation des éprouvettes
Parmi les essais existants, trois conditions de stockage sont proposées. Dans l'essai de Fu, les
éprouvettes sont immergées dans de l'eau saturée en chaux. L'essai de Duggan impose une immersion
dans de l'eau distillée tandis que la majorité des essais réalisés dans ce domaine utilisent une
immersion dans de l'eau "du réseau d'eau potable".
La nature de la solution d'immersion peut jouer un rôle sur la distribution des ions alcalin dans le
béton. Un lessivage de ces ions induit une diminution de l'affinité des ions sulfate pour la surface des CS-H et favorise la précipitation de l'ettringite dans la porosité du béton (Divet 2001 - a).
Le lessivage des alcalins du ciment est la principale critique des essais réalisés sur des
éprouvettes de petite dimension. Un moyen de limiter ce lessivage est d'ajouter des alcalins à la
solution d'immersion (Famy et al. 2001). L'expansion des éprouvettes est dans ce cas nettement moins
importante. L'impact révélé par Famy, de la teneur en alcalin du ciment sur la réactivité des mortiers
souligne essentiellement l'intérêt de réaliser un essai sur des éprouvettes de plus grande dimension.
Une seconde méthode pour limiter le lessivage des ions de la solution interstitielle du béton est
d'augmenter la concentration en ions hydroxyle de la solution de conservation. Puisque le lessivage des
ions alcalin respecte la neutralité des milieux, il est donc accompagné par un lessivage d'ions hydroxyle
jouant le rôle de contre-ions. Ce lessivage est donc limité lors d'une immersion dans une solution
saturée en chaux.
L'eau distillée est très agressive vis-à-vis du béton. Elle favorise un lessivage des ions de la
solution interstitielle du béton, il est donc préférable de rejeter cette possibilité.
Nous choisissons deux solutions de conservation qui seront soit l’eau de la ville, soit de l’eau de
la ville saturée en chaux.
V.3. Modèle retenu et niveaux de discrétisation
Nous avons choisi d'étudier 6 facteurs dont 5 ayant 3 niveaux et 1 ayant 2 niveaux. Pour
simplifier l'écriture du modèle, nous attribuons une lettre à chacun des facteurs étudiés (tableau III.3) et
un indice pour chaque valeur du paramètre. Le choix de porter le nombre de niveaux du facteur F, de 2
à 3 est justifié par la suite.
Tableau IV.10. Référence et nombre de niveaux des facteurs étudiés dans le plan d'expérience
Lettre
Facteur
Nombre de niveaux
A
Temps de maturation avant les cycles
3
B
Temps dans le réacteur
3
C
Durée d’un cycle
3
D
Température de séchage
2
E
Nombre de cycles
3
F
Solution de conservation
2→3
-111-
La procédure pour déterminer la taille d'un plan d'expérience susceptible d'être orthogonal vis-àvis d'un modèle est simple. Elle comporte 4 étapes :
établir la liste des couples d'actions disjointes (LCAD) du modèle et en faire le produit pour
chaque couple,
déterminer le Plus Petit Commun Multiple (PPCM) de ces produits,
établir le nombre de degrés de libertés "p" du modèle,
déduire la taille "N" du plan sachant que : N = k x PPCM / N ≥ p
La démarche en 4 étapes, citée précédemment, est effectuée pour 2 modèles. Les résultats sont
donnés dans Tableau IV.11.
Tableau IV.11. Taille du plan, calculée pour deux modèles.
Paramètre
Modèle 1 (F→2 niveaux)
Modèle 2 (F→ 3 niveaux)
AB;AC,AD,AE,AF,ACD,
BC,BD,BE,BF,BCD,
CD,CE,CF
DE,DF
EF,ECD
FCD
LCAD
(identique pour les deux
modèles)
LCAD
4 ; 6 ; 9 ; 12 ; 18
6 ; 9; 18
PPCM(LCAD)
36
18
P
12
13
N
Minimum 36
Minimum 18
Parmi les modèles de stratégie "REX" proposé par "Tagushi", le plan le plus proche de nos choix
expérimentaux impose de n'avoir qu'un seul facteur à 2 niveaux. Cette contrainte est facilement prise en
compte en choisissant d'ajouter un troisième niveau, équivalent au second, au paramètre "solution de
conservation". Nous étudierons donc deux fois l'impact d'une solution d'immersion saturée en chaux.
La table de Tagushi correspondante est appelée L18(21x37) RNO-REX 1 et 2. Ce terme décrit
un plan comprenant 18 combinaisons, 1 facteur à 2 niveaux et 7 facteurs à 3 niveaux. Le terme "L"
correspond à une table de "Tagushi". Les termes "RNO-REX 1 et 2" expriment que cette table est
compatible avec un plan comprenant des interactions non exprimées dans le modèle "REX" et une
description assez fine "RNO".
-112-
La table proposée permet d'étudier une interaction et de ne pas prendre en compte des
interactions existantes. La stratégie choisie correspond à un plan incomplet et consiste à réaliser 18
essais. Le modèle que nous allons étudier s'écrit :
Y = m+[a1 a2 a3]A+[b1 b2 b3]B+[c1 c2 c3]C+[d1 d2]D+[e1 e2 e3]E+[f1 f2]F
(cd)11 (cd)12
+ tC (cd)21 (cd)22
D
(cd)31 (cd)32
Le plan que nous avons retenu est répété trois fois ce qui permet de sensibiliser notre étude en
mettant en évidence la variabilité naturelle de l’essai. A partir des résultats de l'étude de répétitivité que
nous développerons par la suite, nous pouvons donner une estimation de la différence de réponse
moyenne détectable entre deux niveaux d'un même facteur. L'étude de répétitivité a consisté à suivre le
gonflement de 10 éprouvettes de béton dont la composition et le traitement thermique sont proches de
ceux retenus pour la réalisation du plan d'expérience. A partir de ces essais, nous avons pu établir que
l'écart type entre les mesures est de 0,003% lorsque après 60 jours d'immersion et que cet écart est de
0,005% pour une mesure à 100 jours d'immersion. Nous pouvons estimer que l'écart type obtenu après
60 et 100 jours d'immersion au cours de cette étude est une bonne estimation de la loi de variabilité
naturelle du phénomène que nous observons.
Sous l'hypothèse que la différence réduite, égale au rapport entre l'écart détectable et l'écart type
estimé suit une loi de répartition de Student. A partir des 18 combinaisons répétées trois fois, la plus
petite différence détectable entre les moyennes est de 1,2 fois l’écart type expérimental pour un risque
de 5%. Pour notre étude, nous pourrons détecter une différence entre les réponses moyennes de
0,004% après 60 jours d'immersion (Schimmerling et al. 1998).
V.4. Résultats d’essais après 100 jours de suivi et analyse de la variance
Après 100 jours d'immersion, de nombreuses cordes vibrantes sont rompues ou présentent un
disfonctionnement important. Ainsi, nous considérons au cours de l'exploitation des résultats que le plan
n'a été répété qu'une seule fois pour cette échéance. Sous les même hypothèses que citées
précédemment, nous pouvons détecter une différence de 0,008% après 100 jours d'immersion
(Schimmerling et al. 1998).
Les données sont traitées après 100 jours d'immersion Tableau IV.12 (un traitement des
données après 60 jours de suivi est également fourni par Pavoine (Pavoine 2003). Des cordes
vibrantes se sont révélées défectueuses au cours de la campagne d'essai. Des résultats ne sont donc
pas donnés dans ces tableaux. La recherche de valeurs aberrantes par la vérification de l'homogénéité
des variances nous a conduit à éliminer certaines valeurs.
-113-
Tableau IV.12. Expansion mesurée après 100 jours d'immersion. Les cases grisées correspondent à des
cordes défaillantes. L'expansion donnée pour l'essai de référence 17 est une estimation par modélisation de la
courbe de gonflement suivant l’équation IV.3.
Référence de
l'essai
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
Expansion après 100 jours d'immersion (%)
Moyenne
Eprouvette A'
Eprouvette B'
0,024
0,058
0,074
0,058
0,043
0,042
0,068
0,085
0,039
0,132
0,163
0,247
0,341
0,592
0,597
0,194
0,49
0,248
0,024
0,061
0,065
0,053
0,044
0,041
0,076
0,080
0,043
0,146
0,024
0,054
0,083
0,064
0,043
0,042
0,061
0,090
0,035
0,117
0,163
0,258
0,335
0,608
0,598
0,192
0,236
0,347
0,576
0,597
0,196
0,49
0,256
0,240
Après 100 jours d’immersion, la constante "m" du modèle est égale à 0,194. Les effets moyens
sur la réponse ainsi que les termes d'interaction sont consignés dans le Tableau IV.13 et le Tableau
IV.14.
Tableau IV.13. Estimation des termes d'interaction (
c1d1
c1d2
c2d1
c2d2
c3d1
c3d2
-114-
∆L
%) entre la durée du cycle(C) et la température (D
L
Estimation du terme
d'interaction après 60
jours d'immersion
Estimation du terme
d'interaction après 100
jours d'immersion
0,049
-0,049
-0,051
0,051
0,002
-0,002
0,075
-0,075
-0,092
0,092
0,016
-0,016
Tableau IV.14. Effet moyen ( %) des facteurs pour chaque niveau après 60 et 100 jours d'immersion
Analyse après
100 jours
d'immersion
Référence littérale et valeur du facteur
"a1"
"a2"
"a3"
"b1"
"b2"
"b3"
"c1"
"c2"
"c3"
"d1"
"d2"
"e1"
"e2"
"e3"
"f1"
"f2"
Temps de
maturation
''
''
Temps dans un
réacteur (HR
100%)
''
''
Durée du cycle
''
''
Température de
séchage
''
Nombre de
cycles
''
''
Solution
d'immersion
''
5 heures
-0,005
3 jours
14 jours
0,012
-0,008
∅
-0,004
3 jours
7 jours
7 jours
14 jours
28 jours
0,037
-0,033
-0,078
0,085
-0,007
38°C
-0,140
60°C
0,140
1
-0,058
2
3
0,044
0,014
Eau
0,004
Eau saturée en chaux
-0,004
Pour discuter du rôle joué par chacun des paramètres étudiés, il est nécessaire d'analyser la
variance de nos résultats. Cette méthode permet entre autres de déterminer la variance naturelle de
l'essai. Elle consiste à comparer pour chaque action du modèle, la variance de nos expériences
"V(action)" à celle de la variabilité naturelle de l'essai. Une bonne estimation de la variabilité naturelle
de l'essai peut être obtenue à partir des résidus. La variance est dans ce cas nommé "V(ε)".
Pour chaque facteur, nous exprimons un facteur Fexp obtenu à partir des résultats expérimentaux.
Ce facteur est le rapport entre la variance attribuable au facteur et la variance naturelle de l'essai.
L'analyse de la variance consiste à comparer ensuite le facteur Fexp, calculé pour chaque action ou
interaction du modèle, avec un facteur Fcrit tabulé (Tableau IV.15). Le facteur Fcrit est issu de la table de
Fisher Snedecor, il est égal à la valeur critique au deçà de laquelle l'effet réel de l'action est nul. La
valeur correspondante est fixée par les degrés de liberté, des variances de chaque action et, du modèle
complet pour une probabilité donnée.
Tableau IV.15. Analyse de la variance. Résultats obtenus après 100 jours d'immersion.
ACTION
Ddl*
S. DES
CARRES**
VARIANCES
expérimentales
Fexp
A
B
C
D
E
2
2
2
1
2
0,0027
0,0278
0,1509
0,6628
0,0624
0,0013
0,0139
0,0755
0,6628
0,0312
0,33
3,48
18,90
166,01
7,81
Fcrit % de contribution
3,23
3,23
3,23
4,08
3,23
0%
2%
13%
58%
5%
-115-
F
CD
Residu
Y
2
2
32
45
0,0006
0,1628
0,0798
1,1498
0,0003
0,0814
0,0040
0,0434
0,08
20,38
3,23
3,23
0%
14%
7%
100%
*ddl : degrés de liberté de l'action,
**S. DES CARRES : somme des carrés, des écarts à la moyenne générale des effet moyens
de chaque niveau de l'action.
V.5 Discussion et conséquences sur la méthode d’essai
Après 100 jours d'immersion, nous constatons que les actions A et F respectivement, le temps de
maturation avant d'appliquer les cycles et, la nature de la solution d'immersion, ont un effet moyen plus
faible que celui imputable à la variabilité naturelle de l'essai. Quelle que soit la valeur de ces
paramètres, leur impact est nul.
Le paramètre le plus influent est la température. Ce résultat est conforme aux essais réalisés au
cours de l'étude de faisabilité puisqu'une élévation de la température de 38°C à 60°C provoque une
augmentation importante de l'expansion mesurée. Notons que la variabilité des mesures n'augmente
pas avec la température. Nous pouvons donc analyser l'impact des autres paramètres tout en sachant
qu'un séchage à 60°C ne permet pas de mesurer un gonflement réaliste du béton.
Les actions B, C et E ont un impact moyen de second ordre sur la réponse moyenne de l'essai.
Parmi ces actions, la durée du cycle (C) est prépondérante et la valeur la plus pertinente est de 14 jours
ce qui correspond à 7 jours de séchage et 7 jours d'humidification. Les résultats montrent qu'une
prolongation de ces phases ne permet pas d'augmenter l'expansion mesurée après 100 jours
d'immersion. A partir des essais réalisés par gammadensimétrie (Figure IV.13 et Figure IV.14), nous
avions pu mettre en évidence que les mouvements d'eau avaient essentiellement lieu pendant les 7
premiers jours de séchage lorsque la température était de 38°C. L'intérêt limité d'une prolongation des
phases de séchage et d'humidification est donc confirmé par ce plan d'expérience. Cependant, si on
prend en compte l'interaction avec la température, l'effet moyen de la durée d'un cycle est diminué.
Cette interaction n'est pas négligeable puisqu'elle est impliquée dans 14% de la contribution totale du
système ce qui justifie sa prise en compte dans le modèle. Les effets de la température, ajoutés à
l'interaction existante avec la durée de la phase de séchage, rendent le système complexe. Nos
résultats permettent de quantifier ces effets et interactions cependant, nous ne disposons pas
d'éléments suffisants pour les expliquer.
Les actions B et E ont une contribution moyenne sur la variance totale de 7%. Ces actions qui
sont respectivement, la durée dans une enceinte dont l'humidité relative est proche de la saturation et,
le nombre de cycles, ont toutes les deux un effet moyen non linéaire. L'origine de la complexité de
l'impact de ces facteurs n'est pas déterminée. Nous pouvons constater qu'il n'est pas nécessaire
d'imposer un nombre important de cycles avant d'immerger définitivement les éprouvettes de béton. Ce
résultat est en accord avec les modes opératoires proposés par Fu et Duggan pour lesquels les
éprouvettes subissent 2 et 3 phases de séchage avant d'être définitivement immergées.
Les résidus interviennent pour 7% de la réponse du système. Ces résidus caractérisent l'écart du
modèle par rapport au système. Cet écart est probablement dû à des interactions que le plan
-116-
d'expérience ne permettait pas de prendre en compte. Ce constat témoigne de la complexité du
système étudié et nous conforte dans le choix d'une stratégie de type REX.
L’objectif de cette étude est de caractériser l’effet de chaque facteur étudié pour ensuite définir un
mode opératoire. Nous avons montré que la configuration optimale des niveaux de facteurs est
identique pour les deux échéances d'analyse. Cependant, en vérifiant l'impact réel de certains
paramètres, le mode opératoire final que nous proposons diffère de la configuration optimale du plan
d'expérience. Le plan d'expérience montre que la nature de la solution d'immersion n'a pas d'impact.
Ceci est probablement dû aux dimensions importantes de nos éprouvettes. Les essais seront donc
réalisés dans de l'eau de la ville. Le plan montre également que la durée de la phase de maturation
qui précède le premier séchage n'a pas d'impact si elle est prolongée de 5 heures à 28 jours. Ce
constat est valable pour le traitement thermique que nous avons imposé. Cependant, les traitements
thermiques imposés en usine sont moins sévères et le degré d'hydratation du béton est moins élevé en
fin d'étuvage. Bien que la durée de cette étape ne soit pas déterminante sur des bétons dont
l'avancement de l'hydratation est élevé. Pour être plus proche de la réalité, la durée de maturation
pourrait être prolongée pendant 28 jours après le traitement thermique2.
L'étude de faisabilité montre qu'un essai dont la phase de séchage est réalisée à 60°C n'est pas
envisageable. A partir de ces résultats, il est possible de retenir une température pour la phase de
séchage égale à 38°C. Le nombre de cycles est un paramètre de troisième ordre. Nous n'avons pas pu
établir l'origine de la complexité de son impact sur la réponse. Nous choisissons d'établir un essai basé
sur deux cycles. Ce choix correspond à l'effet moyen le plus important sur la réponse moyenne et
permet de ne pas alourdir l'essai avec des cycles donc l'impact n'est pas justifié. Le passage dans un
réacteur où l'humidité relative est élevée, n'est pas une étape jugée déterminante puisque son effet est
proche de la variabilité naturelle du système. De plus, cette étape alourdie considérablement le mode
opératoire de l'essai et limite sa faisabilité dans un laboratoire classique. Cette étape n'est donc pas
retenue.
Le plan d'expérience révèle que la durée du cycle est une action complexe de second ordre. En
prenant en compte l'interaction révélée par le plan entre, la durée d'un cycle et, la température d'un
cycle, nous pouvons vérifier que la solution optimale est de 3 cycles. Cependant, nos mesures sont
exprimées par rapport à la date d'immersion définitive des éprouvettes. Ce choix ne rend pas compte
du temps perdu lorsque la durée de la phase d’immersion/séchage préalable à l’immersion définitive
des éprouvettes est prolongée de 14 jours. La prise en compte de la durée totale de l’essai ne révèle
pas un gain marqué justifiant le prolongation de 2 à 3 cycles de séchage et d’humidification. Sur cette
considération, la méthode d’essai que nous proposons de valider (chapitre V) ne comporte que 2 cycles
de séchage et d’humidification.
2
La durée de la phase de maturation a été limitée à celle du traitement thermique. Dans la méthode d’essai finale ME
66 des LPC, les cycles de séchage et d’humidification sont imposés directement après la fin du traitement thermique quelle que
soit sa durée.
-117-
-118-
V. Validation de l’essai de performance sur
béton
Programme expérimental
Application des essais à des bétons représentatifs de
pièces massives d’ouvrages
Application de l’essai a des bétons représentatifs de
pièces couramment fabriquées dans l’industrie des
bétons
Répétabilité de l’essai
La méthode d’essai des LPC n°66
-119-
Chapitre V. Validation de l’essai de performance
-120-
I. Programme expérimental
Pour valider l’essai, il est nécessaire de tester des bétons dont on connaît le comportement in
situ. Pour cela, nous avons sélectionné quatre couples "formule de béton & traitement thermique",
représentatifs de pièces de béton fabriquées en usine ou de parties massives d'ouvrages. Sur site, ces
pièces sont exposées à un environnement humide depuis plus de 20 ans et leur durabilité vis-à-vis de
la DEF est connue par expérience. Pour notre étude, des bétons de deux types ont été réalisés et
étudiés :
des bétons représentatifs de matériaux constitutifs de pièces massives d’ouvrage dont la
dégradation a pu être attribuée à la formation différée d’ettringite,
des bétons représentatifs de bétons de pièces préfabriquées en usine, exposées à un
environnement humide au cours de leur utilisation et n’ayant jamais posé de problèmes
vis-à-vis de la DEF.
Pour chaque formule de béton, nous constituons un lot d'éprouvettes qui ne subit pas de cycles
de séchage et d'humidification avant d'être immergées dans de l'eau à 23°C. Ces éprouvettes sont
nommées "Eprouvettes de référence", elles permettent de vérifier l’impact des cycles de séchage et
d’humidification imposés aux éprouvettes avant l’immersion définitive.
Pour cette étude sur des cas réels, nous avons choisi d'étudier trois essais qui se distinguent par
la température des enceintes dans lesquelles sont conservées les éprouvettes après le traitement
thermique initial. En complément de l’étude visant à caractériser la sélectivité de l’essai, ce programme
devrait nous permettre de statuer sur l'impact de l'élévation de la température.
Le premier essai est référencé "essai 38/23" et a déjà été étudié auparavant. Les deux essais
supplémentaires sont également composés de deux cycles de séchage et d’humidification suivis par
une immersion définitive. Ces essais sont référencés "essai 38/38" et "essai 50/38". Les conditions en
température et humidité relative des phases de séchage et d’humidification sont données dans le
Tableau V.1.
Tableau V.1. Température et Hygrométrie des différentes phases des trois essais étudiés.
* Température (°C) ; ** Humidité Relative (%).
Référence de l’essai
Condition de séchage
Condition d’humidification et
d’immersion définitive
Essai 38/23
T°*=38 ± 2°C; HR** = 30 ± 5%
T° = 23 ± 2°C
Essai 38/38
T°*=38 ± 2°C; HR** = 30 ± 5%
T° = 38 ± 2°C
Essai 50/38
T°*=50 ± 1°C
étuve ventilée
T° = 38 ± 2°C
-121-
II. Application des essais à des bétons représentatifs de pièces
massives d’ouvrages
Nous avons sélectionné deux ouvrages dont l’aspect visuel témoigne d’une réaction de
gonflement et sur lesquels une étude approfondie a été réalisée (Divet 2001 - a).
II.1 Présentation des ouvrages
II.1-1. Description de l’ouvrage 1
Cet ouvrage est un viaduc de type VIPP (Viaduc Indépendant à Poutres Précontraintes). Il a été
construit pendant les années 1980-1981. Le tablier est constitué de trois travées, longues de 121 m et
larges de 13 m. Chaque travée est composée de cinq poutres, longues de 40 m et larges de 2 m. Ce
viaduc s’appuie sur deux culées (Nord, Sud) et deux piles (Nord, Sud). La culée Nord est fondée sur un
massif de béton, tandis que la culée Sud repose sur le rocher. Les deux piles sont fondées sur
semelles. Elles sont composées d’un fût de section inscrit dans un rectangle de 3,1 x 7,5 m d’une
hauteur de 14,5 m pour la pile Nord et de 9,28 m pour la pile Sud. Ces deux fûts sont surmontés par un
chevêtre de 14 m de longueur et de 3,5 m de largeur, sur une hauteur qui varie de 1,1 à 2 m.
Cet ouvrage ne comporte pas de système d’évacuation des eaux des appuis (culées et piles).
Certaines parties d’ouvrage sont donc anormalement exposées à un environnement humide Sur la
Photo V.1, nous pouvons voir en premier plan, une pile surmontée par son chevêtre et le tablier.
-122-
Photo V.1. Vue de l’ouvrage 1.
Après 9 ans d’exploitation (1989), un réseau de fissures est révélé sur les piles et les chevêtres.
Une nouvelle inspection détaillée effectuée en 1997 montre que le réseau de fissures des chevêtres
s’est nettement développé et témoigne d’une situation préoccupante pour la pérennité de l’ouvrage. Le
chevêtre de la pile Nord présente une fissuration verticale dense sur les deux faces avec une ouverture
maximale variant de 0,2 mm à 1,2 mm. Le même type de désordres peut être observé sur le chevêtre
de la pile Sud. Cependant le phénomène apparaît plus localisé puisque l’ouverture maximale des
fissures est de 0,3 mm, excepté à l’about Est du chevêtre où l’ouverture atteint 1,7 mm dans une zone
où le réseau de fissures est plus dense.
Les relevés de la fissuration, établis en 1989 et 1997 pour le chevêtre de la pile Nord, sont
donnés sur la Figure V.1. Cette figure illustre l'évolution rapide des désordres apparents sur cette partie
d'ouvrage.
-123-
(--- : inspection en 1989, --- : inspection en 1997)
Figure V.1. Relevés de fissures sur le chevêtre de la pile Nord établi au cours des inspections en 1989 et
1997.
a) Formule du béton de l'ouvrage 1
Nous présentons dans un premier temps, les données recueillies à partir de procès verbaux
d'essais de convenance et des analyses réalisées sur carottes pour justifier ensuite nos choix de
matériaux.
Une unique formule de béton a été retenue pour la formulation des piles et des chevêtres. Le
ciment utilisé à l’époque est un CPA 55 R. Les granulats utilisés sont silico-calcaires et une fraction de
sable calcaire intervient également dans la composition du béton. L'analyse complète du béton a permis
d’estimer que les fractions siliceuses et calcaires des granulats représentent respectivement 42 et 33%
(g/g) du béton (Divet 2001 - a). La formule du béton (Tableau V.2) prévue par le procès-verbal pour les
piles et les chevêtres de cet ouvrage, spécifie que le dosage en ciment de ces pièces massives est de
350 Kg/m3 pour un rapport E/C de 0,47.
Tableau V.2. Formule de béton théorique de l'ouvrage 1
-124-
3
Désignation des matériaux
Dosage (Kg/m )
Gravier 10/20
810
Gravier 4/10
395
Sable 0/4
555
Sable 0/3 (calcaire)
140
Eau
165
Ciment
350
Les travaux de Divet (Divet 2001 - a) ont permis de caractériser le liant utilisé à l'époque. La
composition chimique du ciment (Tableau V.3) a été obtenue à partir de la base de données du
Laboratoire Central des Ponts sur les ciments utilisés en France. La composition potentielle des ciments
a été calculée à partir de la formule de Bogue en prenant en compte la silice hydraulique, la chaux libre
et le carbonate de calcium présents dans le ciment. Ces résultats sont consignés dans le
Tableau V.4.
Tableau V.3. Composition chimique du ciment utilisé pour la formulation du béton de l’ouvrage 1
(Divet 2001 - a).
Eléments
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
Na2O
K2O
SO3
Na2Oéqui*
(% massique)
20,5
5,3
2,5
64,5
1,1
0,3
1,2
2,6
1,1
* Na2Oéqui = Na2O + 0,658 K2O
Tableau V.4. Composition potentielle selon Bogue du ciment utilisé pour la formulation de l’ouvrage 1 (Divet
2001 - a).
Minéraux majoritaires du
ciment
C3S
C2S
C3A
C4AF
Gypse
Chaux
libre
Carbonate de
calcium
Composition chimique du
ciment
(% massique)
51,0
20,3
9,8
7,6
5,6
1,0
2,3
A partir des archives (date de construction, catégorie de ciment, usine, et carrières), nous nous
sommes alors procurés les matériaux les plus représentatifs de ceux utilisés à l'époque.
Les granulats et sables (2 catégories) sont issus des mêmes gisements. Les granulats et sable
(0/4) proviennent d’une roche à base de gneiss rubané constitué de quartz (30%), de feldspaths (20%),
de lits micacés + oxydes (30%) et de matériaux phylliteux de type chlorite (20%). Ces granulats sont
non réactifs vis-à-vis de l'alcali-réaction (NF P 18-590). Le sable jaune est calcaire.
Le ciment provient également de la même usine (même gisement) en prenant soin de respecter
la classe et la composition parmi les ciments fabriqués actuellement. Ce ciment peut présenter
quelques différences avec celui utilisé à l'époque du fait de l'avancement de la carrière et des
changements de procédés de fabrication, en particulier sa finesse. Cependant, ce ciment est
certainement le plus proche que nous puissions nous procurer. La composition chimique complète ainsi
que la composition minéralogique obtenue par le calcul de Bogue de ce ciment, sont consignées dans
le Tableau V.5 et le Tableau V.6.
Tableau V.5. Composition chimique du ciment réceptionné pour fabriquer les éprouvettes de béton
représentatives de l’ouvrage 1.
Eléments
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
Na2O
K2O
SO3
Na2Oéqui*
% massique
20,42
4,36
2,55
63,56
1,15
0,17
1,03
3,15
0,85
-125-
Tableau V.6. Composition potentielle selon du ciment réceptionné utilisé pour fabriquer les éprouvettes de
béton représentatives de l’ouvrage 1.
Minéraux majoritaires du
ciment
C3S
C2S
C3A
C4AF
Gypse
Chaux
libre
Carbonate de
calcium
Composition chimique du
ciment
(% massique)
51,2
19,9
7,2
7,7
6,8
1,0
2,8
Le ciment utilisé à l'époque et celui choisi pour nos fabrications, se distinguent essentiellement
par la teneur en alcalins équivalents, en C3A et en SO3. Notamment, les teneurs en alcalins et C3A sont
plus faibles dans le ciment utilisé pour notre étude ce qui peut diminuer la réactivité de la formule de
béton (Lewis et al. 1995; Famy et al 2001; Ouyang et al. 1998)
b). Echauffement pendant la prise du chevêtre de la pile Nord de
l'ouvrage 1
Pour que cette étude soit effectuée sur des bétons représentatifs des pièces massives, nous
avons calculé l'échauffement à cœur d'une des pièces massives afin d'imposer un traitement thermique
réaliste pendant l'étape de fabrication en laboratoire. Selon le rapport d'inspection de 1997, la pièce
visiblement la plus endommagée de l'ouvrage est le chevêtre de la pile Nord. Cette pièce a donc été
choisie pour l'étude.
Le calcul est réalisé par éléments finis à l’aide du module “TEXO” intégré dans le logiciel
“CESAR” des Laboratoires des Ponts et Chaussées (Acker et al. 1987 ; Acker 1988). A partir des
archives et des matériaux proches de ceux utilisés à l'époque, nous avons calculé l'échauffement de
cette pièce de béton au cours de son hydratation. Cette méthode de calcul a fait l'objet de nombreuses
études. Des comparaisons avec l'échauffement de pièces massives enregistré à partir de capteurs
coulés en masse montrent que cette méthode permet d'approcher l'échauffement réel avec une
incertitude de 10% lorsque des essais adiabatiques ont été réalisés auparavant sur le béton (Clément
a-b-c 2001). La formule de béton obtenue à partir des matériaux réceptionnés a été alors soumise à
des essais adiabatiques. La chaleur d'hydratation moyenne du béton mesurée est de 43,3 KJ/mol
(Figure V.2)
-126-
80000
Domaine de jeune âge
Calcul d'une valeur moyenne : 43325 J/mol
70000
Ea 15.5-22.3°C vitesse
60000
Ea (J/mol)
50000
40000
30000
20000
10000
0
0
50
100
150
200
250
300
350
q (J/g ciment)
Figure V.2. Détermination de l'énergie d'activation au jeune âge.
Cette pièce massive a été coulée en une seule phase durant la période estivale. La température
moyenne à l'ombre, dans la localité voisine, enregistrée pendant la fabrication du chevêtre est de
23,5 ± 2°C (données METEO FRANCE). Les températures enregistrées pendant le mois d'août 1980
sont consignées dans la Figure V.3.
Température (°C)
T mini
T maxi
T moy
35
30
25
20
15
10
5
0
1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
23
25
27
29
Temps (jours)
Figure V.3. Températures enregistrées pendant la période de maturation de la pièce de béton de l’ouvrage 1. (Août
1980, cf. météo France).
La pièce de béton a un volume total de 77 m3, coulée en une seule étape d'environ 5 heures. Le
coffrage en bois a été enlevé après 7 jours de maturation.
Pour des raisons de symétrie, seul le quart de la pièce massive est étudié. Les résultats du calcul
de simulation de l'échauffement sont représentés sur la Figure V.4, la Figure V.5 et la Figure V.6.
-127-
•1
•8
•5
•3
•7 •6 •
• 4 •2
•
Figure V.4. Gradient thermique calculé au moment
ou l'échauffement de la pièce est le plus important.
•
(Positions « approximative » des points
retenus
pour
•
•extraire les courbes d’échauffements)
•
•
90
80
1
2
3
Température (°C)
70
60
4
5
50
40
6
7
30
8
20
10
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
Temps (jours)
Figure V.5. Echauffement du chevêtre de la pile "p3" de l'ouvrage 1, pendant 22 jours.
-128-
90
16 heures ; 70°C
80
Température (°C)
120 heures (5 jours) ; 72°C
70
1
60
2
3
4
5
6
50
40
7
8
30
20
10
0
50
100
150
200
Temps (heures)
Figure V.6. Echauffement du chevêtre de la pile "p3" de l'ouvrage 1, pendant les 200 premières heures
d'hydratation.
A partir de ce calcul nous pouvons souligner quatre caractéristiques de l'échauffement d'une
pièce massive :
la température maximale atteinte à cœur de la pièce en béton au cours de l'échauffement est
élevée. Pour ce chevêtre, elle est de 80°C ;
la durée de maintien à des températures élevées est importante. Dans le cas de ce chevêtre,
la température à cœur est restée supérieure à 70°C pendant près de 5 jours ;
le cycle en température est long puisque le béton s'hydrate 7 jours avant que la température
n'atteigne 30°C ;
à l'instant où l'échauffement de la pièce est maximal, il existe un gradient de température
important (> 30°C) entre la surface et le cœur. Ce gradient de température doit
vraisemblablement être associé à une microfissuration du béton.
Cet échauffement se distingue de manière importante des traitements thermiques imposés au
béton dans le cadre d’une préfabrication en usine ou sur site du fait des installations qui permettent de
maîtriser la température atteinte par le matériau.
II.1-2 Description de l’ouvrage 2
Pour des raisons de confidentialité, la description de cet ouvrage est limitée. L'ouvrage N°2 a été
construit dans les années 90. Les expertises réalisées sur cet ouvrage ont montré qu'une des pièces de
béton était dégradée suite à une réaction sulfatique d'origine interne. La pièce de béton concernée est
de géométrie massive et est exposée à l'eau (Divet 2001 - b).
-129-
De la même manière que pour l'ouvrage 1, nous disposons de la formule de béton utilisée à
l'époque ainsi que des données obtenues lors du diagnostic de l'état du béton. Le dosage en ciment du
béton est identique à celui de l'ouvrage 1 mais le rapport E/C (0,54) est plus élevé.
Tableau V.7. Formule de béton théorique de l'ouvrage 2.
3
Désignation des matériaux
Dosage (Kg/m )
Gravillon 14/20
640
Gravillon 10/14
130
Gravillon 6/10
290
Sable
800
Ciment
350
Eau d'ajout
190
Nous nous sommes procurés le ciment de type CEM I 52,5 R dans la même usine. La
composition chimique du ciment réceptionné pour cette étude ainsi que la composition potentielle selon
la formule de Bogue sont donnés dans le Tableau V.8 et le Tableau V.9.
Tableau V.8. Composition chimique du ciment réceptionné pour fabriquer les éprouvettes de béton
représentatives de l’ouvrage 2.
Eléments
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
Na2O
K2O
SO3
Na2Oéqui
% massique
20,09
4,36
3,59
62,86
1,33
0,15
1,54
3,52
1,16
Tableau V.9. Composition potentielle selon Bogue du ciment réceptionné pour fabriquer les éprouvettes de
béton représentatives de l’ouvrage 2.
Minéraux majoritaires du ciment
C3S
C2S
C3A
C4AF
Gypse
Composition chimique du ciment
(% massique)
51,0
18,9
6,1
10,9
7,6
La composition chimique de ce ciment est proche de celui utilisé à l'époque, néanmoins, la
finesse du ciment est vraisemblablement plus fine.
Les granulats sont également ceux utilisés à l'époque. La roche est siliceuse et composée de
Quartz (30%) de Feldspaths (20%) de matériaux phylliteux de type chlorite (20%) la dernière fraction
(30%) étant composée de lits micacés et d'oxydes. Ces matériaux sont classés non–réactif vis-à-vis de
l'alcali-réaction (NF P 18-590).
Nous avons calculé l’échauffement à cœur de la pile de pont. De la même manière que pour le
chevêtre de l’ouvrage 1, le calcul est réalisé par éléments finis à l’aide du module “TEXO” intégré dans
-130-
le logiciel “CESAR” des Laboratoires des Ponts et Chaussées. La courbe représentative de cet
échauffement est représentée dans
Figure V.7. Elle montre que la température maximale atteinte est de 79°C après 48 heures.
II.2. Fabrication des éprouvettes de béton en laboratoire
Les éprouvettes choisies, sont des cylindres de 110 mm de diamètre et de 220 mm de hauteur.
Elles ont été fabriquées par séries de 14 à partir d'un volume de matière mélangée de 35 litres, dans un
malaxeur d’une contenance maximale de 60 litres. La méthodologie adoptée pour le malaxage et la
mise en place des bétons est celle détaillée dans le chapitre III.
Les deux pièces de béton étudiées présentent de nombreuses similitudes :
elles sont massives,
elles ont été mises en place durant l'été,
elles ont un dosage en ciment (CEM 1) élevé compte tenu de leur volume.
Les calculs effectués montrent que l’échauffement à cœur du chevêtre de l’ouvrage 1 et de la pile
de l’ouvrage 2 sont proches (
Figure V.7). Nous avons donc choisi d’imposer un traitement thermique équivalent à ces bétons.
Nous pourrons ainsi comparer l'impact de la formule de béton sur la cinétique et l'amplitude de
gonflement.
La durée du traitement thermique a été fixée à 14 jours. Après 336 heures (14 jours), la
température calculée à cœur des deux pièces de béton est proche de 40°C. Nous avons choisi
d'accélérer le refroidissement (0,19 °C/heure au lieu de 0,13°C/heure) pour atteindre la température
ambiante après 336 heures d'étuvage. Cette précaution permet d'éviter un choc thermique lors de la
sortie de l’enceinte climatique. Sur la
Figure V.7, nous représentons l'échauffement calculé à cœur des pièces de béton étudiées et le
cycle thermique enregistré pendant la séance de fabrication.
-131-
90
80
Calcul par éléments finis
Température (°C)
70
60
50
40
30
Fabrication en laboratoire
20
10
0
0
100
200
300
400
Temps (heures)
Traitement thermique enregistré pendant la fabrication
Echauffement calculé à coeur de l'ouvrage 1
Echauffement calculé à coeur de l'ouvrage 2
Figure V.7. Traitement thermique imposé aux éprouvettes de béton représentatives de pièces massives
d’ouvrages. Comparaison avec les températures calculées à cœur des pièces de béton étudiées de l’ouvrage 1 et 2.
A la suite de l’étuvage, nous avons caractérisé la densité ainsi que la porosité de ces bétons
(AFPC-AFREM, 1997). Ces essais sont réalisés après 28 jours de maturation dans une salle humide
(HR proche de 100%) sur trois échantillons d'environ 200 grammes prélevés sur trois éprouvettes
différentes. Nous pouvons constater que les résultats obtenus sont représentatifs de bétons ordinaires
même si la porosité semble un peu élevée.
Tableau V.10. Masse volumique apparente et porosité accessible à l’eau des bétons représentatifs de pièces
massives d'ouvrages (AFPC-AFREM 1997)
Ouvrage 1
Ouvrage 2
Masse volumique
3
apparente (g/cm )
2,28 + 0,03
2,24 + 0,01
Porosité
accessible à l’eau
(%)
15 + 1
15 + 1
II.3 Suivi des variations de masse et de l’expansion longitudinale
II.3-1. Ouvrage 1
Sur la Figure V.8, nous représentons les courbes de gonflement des éprouvettes de béton
représentatives de l'ouvrage 1, pendant l'immersion définitive à 23°C. Les résultats sont donnés pour
chaque éprouvette (moyenne des 3 génératrices) et pour chaque mode opératoire testé pendant
-132-
l'étude. Les courbes relatives aux variations de masse de ces éprouvettes sont consignées sur la Figure
V.9.
0,15
Expansion (%)
0,105 + 0,003
0,10
0,10 + 0,01
0,06 + 0,01
0,042 + 0,005
0,05
0,00
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
3 Eprouvettes de référence
3 Eprouvettes : Essai 38/23
3 Eprouvettes Essai 38/38
3 Eprouvettes Essai 50/38
Figure V.8. Suivi des déformations longitudinales des éprouvettes de béton pendant l'immersion définitive. Pour
chaque mode opératoire, les courbes représentent le gonflement moyen de 3 éprouvettes. Cas des bétons
représentatifs de l'ouvrage 1.
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
50
100
150
200
Temps (jours)
3 Eprouvette : Essai 38/23
Figure V.9. Suivi des variations de masses des éprouvettes de béton pendant l'immersion définitive. Trois
éprouvettes de béton sont suivies par mode opératoire testé. Cas des bétons représentatifs de l'ouvrage 1.
-133-
Le suivi du gonflement des éprouvettes de référence montre qu'une expansion non négligeable
peut être détectée après 250 jours d'immersion. Cette expansion atteint 0,1% et peut témoigner d'une
réaction de gonflement interne. Pour identifier l'origine de l'expansion, des examens microscopiques
(MEB) ont été réalisés sur des carottes prélevées après 250 jours d'immersion. La Photo V.2 est
caractéristique des examens réalisés sur des surfaces polies d'échantillons prélevés sur ces bétons. Au
cours de ces observations, nous avons pu constater que de l'ettringite était présente dans la pâte de
ciment et également aux interfaces entre la pâte et les granulats. De part son aspect comprimé et des
quantités observées, nous pouvons établir que ce béton fait l'objet d'une formation différée de
l’ettringite.
Photo V.2. Ettringite massive, plaquée entre le granulat et la pâte de ciment. Examen des bétons "Ouvrage1" après 150 jours d'immersion. La zone surlignée souligne approximativement la couche d'ettringite formée entre
la pâte et le granulat. Microscope Electronique à Balayage, détection des électrons rétrodiffusés, grossissement =
300.
A ce jour, les examens microscopiques associés aux déformations mesurées sur ces
éprouvettes, permettent d'établir qu'une réaction interne se développe dans le béton. Pourtant, les
variations de masse des trois éprouvettes de référence ne témoignent pas d'une prise de poids
anormale. Au cours des études précédentes, nous avons pu suivre le gonflement d'une éprouvette
réactive pendant près de 800 jours et caractériser un temps de latence de 603 jours. Ce suivi a pu
mettre en évidence des temps de latence relativement longs. Il est donc possible que les gonflements
mesuré sur ces bétons (ouvrage 1) après environ 200 jours de suivi ne corresponde qu’au début du
gonflement. Malheureusement, le suivi de ces bétons n’a pas pu été prolongé.
La cinétique de gonflement observée sur ces bétons peut être associée à la présence de fines
calcaires qui ralentissent vraisemblablement le gonflement des bétons. Cette différence peut traduire à
nouveau l'effet retardateur de la nature de l'auréole de transition entre la pâte de ciment et le granulat.
L’impact de la nature des matériaux granulaires est discuté dans le chapitre VI. Ces études montreront
notamment que l’utilisation de matériaux calcaires peut diminuer la cinétique de gonflement des bétons.
Toutefois, le squelette granulaire se caractérise par sa nature et son étendue. L’impact de ce second
-134-
paramètre n’est pas clairement identifié et des résultats récents (non publiés) laissent à penser que la
présence de fines peut accélérer voir amplifier le gonflement des bétons.
Les expertises réalisées sur la pièce de béton incriminée ont révélé un surdosage en ciment de
50 Kg/m3 par rapport à la formule prévue, ce que nous n'avons pas pris en compte pour formuler nos
éprouvettes. De plus, les teneurs en alcalins et C3A du ciment utilisés à l'époque étaient plus élevées
(Divet 2001 - a). Il est donc fort probable que le béton de ce chevêtre était plus réactif que celui fabriqué
en laboratoire.
Les éprouvettes de béton ayant subi l'essai 38/23 ont un comportement macroscopique moyen
similaire mais plus dispersé. Cette dispersion reste toutefois très limitée. Après 250 jours d'essais, un
gonflement de 0,10 + 0,01% est mesuré sur ces éprouvettes. Les images obtenues pendant
l'observation au MEB de surfaces polies issues de ces éprouvettes sont similaires à la photo IV-2. Pour
ces bétons, l'expansion peut également être associée à la formation d'ettringite.
Contrairement à l'essai 38/23, les essais 38/38 et 50/38 provoquent un comportement
macroscopique différent de celui observé sur les éprouvettes de référence. Dans ce cas, après 150
jours d'immersion, le gonflement semble avoir atteint un palier (figure IV.8). Par contre, les variations de
masse de ces éprouvettes sont similaires à celles des éprouvettes de référence. Sur ces éprouvettes
nous constatons donc un désaccord entre les mesures d'expansion et les variations de masses. Nous
pouvons supposer que la différence d'expansion entre ces bétons (référence et 50/38 – 38/38) ne
provoque pas une ouverture importante du réseau poreux accessible à l'eau. Cependant, des mesures
précises et non destructrices n'ont pas été réalisées pour vérifier cette hypothèse. Dans le chapitre VI,
nous montrerons qu’un gonflement lent et linéaire a un impact très limité sur l’évolution du module
d’élasticité du béton en comparaison avec un gonflement rapide et sigmoïdal.
II.3-2. Ouvrage 2
Sur la Figure V.10 et la Figure V.11, nous représentons les courbes de gonflement et de variation
de masse des éprouvettes de béton pour l'ouvrage 2.
Après 150 jours d'immersion, les éprouvettes de référence ont atteint un palier de gonflement. Ce
béton est très réactif puisque le temps de latence est réduit à 87 jours et que l'amplitude de gonflement
est de 1,6%. Des examens microscopiques au MEB ont permis d'associer la déformation des bétons à
une formation différée de l’ettringite. Une étude détaillée de la formation d'ettringite dans le béton au
cours du gonflement est présentée dans le chapitre V.
Le suivi des trois éprouvettes montre que ce phénomène n'est pas singulier et que le fuseau de
gonflement est étroit puisque l'écart moyen entre l'expansion de ces trois éprouvettes est limité à 0,03%
après 250 jours. Un réseau de fissures recouvre la totalité des éprouvettes (photo IV-3) sans orientation
privilégiée
-135-
Photo V.3. Essai 38/23. Eprouvette de béton après 150 jours d'immersion
Nous pouvons noter que dans le cas d'une attaque sulfatique, les fissures n'apparaissent pas en
strates comme l'a constaté Larive (Larive 1997) sur des bétons atteints d'alcali réaction. Cette
observation souligne une différence importante entre ces deux réactions délétères puisque la DEF est
une réaction qui se développe principalement dans la matrice cimentaire. Dans le cas d'une réaction
alcali-silice, le gonflement est fortement conditionné par le positionnement des granulats dans le béton.
Pour cette réaction de gonflement, il a été montré que la direction privilégiée prise par les granulats au
cours de la mise en place du béton pouvait engendrer une forte anisotropie conduisant à un rapport de
deux entre le gonflement longitudinal et le gonflement transversal (Larive 1997).
Les éprouvettes de béton ayant subi l'essai 38/23 sont également très réactives. L'amplitude de
gonflement (1,5%) est proche du seuil mesuré sur les éprouvettes de référence. En revanche, les
cycles de séchage et d'humidification ont provoqué une diminution du temps de latence en le réduisant
à 51 jours (Tableau V.11). Nous pouvons constater que le gonflement des trois éprouvettes appartient à
un fuseau plus large puisque l'écart moyen entre ces trois éprouvettes est de 0,08% après 150 jours
d'immersion. Cependant, cet écart reste faible compte tenu de la cinétique et de l'amplitude de
gonflement de ces bétons.
Le suivi des éprouvettes de béton ayant subi les essais 38/38 et 38/50 révèle une nette
différence d'expansion avec les éprouvettes de référence. Le seuil est plus rapidement atteint et se
limite respectivement à 0,86 et 0,90%. L'impact de la température sur l'amplitude de gonflement est
donc important ; il se traduit par une diminution du temps de latence et de l'amplitude de gonflement
(Tableau V.11).
-136-
2,0
1,605 + 0,03
Impact limité des 30 jours de cycles
Expansion (%)
1,5
1,50 + 0,08
1,0
0,9 + 0,1
0,86 + 0,07
0,5
0,0
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
3 éprouvettes : essai 38/23
Figure V.10. Suivi des déformations longitudinales des éprouvettes de béton pendant l'immersion définitive.
Pour chaque mode opératoire, les courbes représentent le gonflement moyen de 3 éprouvettes. Cas des bétons
représentatifs de l'ouvrage 2.
Tableau V.11. Détermination des paramètres caractéristiques des courbes de gonflement enregistrées sur
les éprouvettes de béton représentatives d'une pièce massive de l'ouvrage 2.
Référence :
ε∞ (%) m/m
τcarc (jours)
τlatence (jours)
Eprouvettes de
référence
1,60
12
87
Essai 38/23
1,49
10
51
Essai 38/38
0,84
17
43
Essai 50/38
0,85
16
28
Selon le modèle utilisé pour donner des ordres de grandeur des paramètres caractéristiques des
courbes de gonflement, le temps de latence est lié à la forme sigmoïdale des courbes. Il représente le
temps pendant lequel l'ettringite se forme sans engendrer des déformations importantes. La diminution
du temps de latence lorsque la température augmente peut s'expliquer par une augmentation des
quantités d'ions sulfate libres (ou actifs) avec la température d'hydratation (Divet 2001 - a) associée
avec l'activation thermique de la réaction chimique.
-137-
Ces résultats justifient l'intérêt de cet essai puisque l'amplitude finale de gonflement est identique
pour des éprouvettes de référence et des éprouvettes ayant subi l'essai. Cet essai n'est donc pas
sévère. Si nous prenons en compte l'âge réel des éprouvettes en ajoutant les 30 jours de cycles, nous
constatons que la période de latence est relativement proche pour les bétons ayant subi l'essai et les
bétons de référence. Dans le cas de ce béton très réactif, l'essai n'accélère pas le gonflement.
Les deux principales théories proposées pour comprendre le mécanisme réactionnel de la DEF
impliquent une pression de cristallisation ou une pression osmotique. Nous avons pu constater une
forte diminution de l'amplitude de gonflement lorsque la température augmente ce qui vérifie plus
vraisemblablement la théorie basée sur la pression de cristallisation. Le domaine de stabilité
thermodynamique de l'ettringite diminue avec la température (Damidot & Glasser 1992; Damidot &
Glasser 1993; Divet 2001 - a) ce qui implique que les conditions de sursaturation sont plus difficiles à
réunir. Dans le cas d'un gonflement osmotique, nous n'observerions pas cette diminution du potentiel de
gonflement avec la température. L’hypothèse basée sur une pression de cristallisation paraît donc plus
réaliste. Cependant, le rôle d’une élévation de la température est complexe puisque celle-ci ne se limite
pas uniquement à un impact sur la solubilité de l’ettringite. Il faudrait également prendre en compte les
variations de la solubilité de la portlandite et l’augmentation de l’affinité des sulfates pour la surface des
C-S-H. De plus, une élévation de la température favorise vraisemblablement le transport des espèces
chimiques dans la solution interstitielle. Ces effets multiples soulignent la complexité du mécanisme
réactionnel de la DEF.
La variation de masse des éprouvettes de référence est très importante puisqu'elle atteint 2,2%
après seulement 170 jours d'immersion (Figure V.10). Ces valeurs sont deux fois plus importantes que
celles obtenues par Larive sur des bétons immergés atteints par l'alcali-réaction. Notons que cet auteur
avait enregistré une variation de masse maximale équivalente quelle que soit la réactivité du béton. La
courbe représentative des variations de masse de ces éprouvettes est une courbe en "S" qui présente
une bonne corrélation (Figure V.11) avec les mesures d'expansion de ces 3 éprouvettes.
Nous pouvons constater que les bétons ayant subi les essais 38/38 et 50/38 ont des variations
de masses identiques à celles des bétons de référence et des bétons ayant subi l'essai 38/23.
Cependant, ces bétons ne présentent pas de relation linéaire unique entre le gonflement et la prise de
poids ; ils continuent à adsorber de l'eau tandis que le gonflement cesse.
-138-
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
0
50
100
150
200
Temps (jours)
Figure V.11. Suivi des variations de masses des éprouvettes de béton pendant l'immersion définitive. Trois
éprouvettes de béton sont suivies par mode opératoire testé. Cas des bétons représentatifs de l'ouvrage 2.
Sur la Figure V.12 représentant l’expansion des bétons en fonction de la prise de masse, les
points relatifs au suivi des trois éprouvettes ayant subi l'essai 38/23, décrivent deux segments. Pendant
un premier temps, la variation de masse et l'expansion suivent une relation linéaire avec une pente
élevée ce qui traduit que ces bétons gonflent rapidement en adsorbant moins d'eau que les éprouvettes
de référence. Ces éprouvettes atteignent rapidement 0,5% d'expansion et à partir de ce seuil, elles
adsorbent plus d'eau que les éprouvettes de référence pour un gonflement équivalent. A terme, toutes
ces éprouvettes ont absorbé des quantités d'eau équivalentes.
-139-
2,0
Essai 38/23
y = 0,5071x + 0,516
R2 = 0,9094
Expansion (%)
1,5
Essai 38/23
y = 2,2333x - 0,227
R2 = 0,9745
Eprouvettes de référence
y = 0,8252x - 0,2333
R2 = 0,9801
1,0
0,5
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Figure V.12. Expansion longitudinale des 3 éprouvettes de référence et des 3 éprouvettes ayant subi l'essai
38/23 en fonction de la variation de masse pendant l'immersion définitive à 23°C. Eprouvettes de béton
représentatives d'une pièce massive de l'ouvrage 2.
Il est constaté que l'état de fissuration est important sur toutes ces éprouvettes et que les
quantités d'eau adsorbées varient peu entre un gonflement mesuré de 0,9 et 1,5%.
Ce béton contient environ 3,3 mg de sulfates libres (par rapport aux sulfates totaux) par gramme
de béton au premier jour d'immersion (Pavoine 2003). En supposant que la totalité de ces ions puisse
former de l'ettringite, la variation de masse maximale due à l'adsorption d'eau serait de 0,66% (g/g) de
béton. L'eau adsorbée pendant ces essais (>2%) caractérise donc essentiellement l'état de fissuration
du béton. Des mesures de vitesse du son sur ces éprouvettes traduisent également l'importance de la
fissuration provoquée par la réaction interne (Tableau V.12). Ces vitesses peuvent être comparées à la
vitesse du son dans l'eau qui est de 1500 m/s.
Tableau V.12. Vitesse du son moyenne, mesurée avant et après l'expansion des éprouvettes de béton
représentatives d'une pièce massive de l'ouvrage 2.
Référence des éprouvettes
Vitesse du son
28 jours de maturation sous aluminium adhésif à
23°C
4013 + 80 m/s
150 jours d'immersion, expansion de 1,5% essai
38/23
1703 + 649 m/s
-140-
II.4. Discussion
Nous avons pu constater que les deux bétons étudiés ont une réactivité très différente bien que
ceux-ci aient subi le même traitement thermique au jeune âge. Nous pouvons établir la liste des
paramètres qui différencie ces bétons (Tableau V.13).
Tableau V.13. Facteurs déterminants selon la littérature pour les deux formules de béton.
Ouvrage 1
Ouvrage 2
0,85
1,16
3,65
5,38
SO3 du ciment
3,15
3,52
C3A du ciment
7,2
6,1
Teneur en alcalins équivalents
2
SO3
(seuil 2,0)
Al 2O3 (actif )
(Heinz et al. 1989)
Granulats : siliceux
Nature des granulats
Siliceux
Sable : silico-calcaire
E/C
0,47
0,54
Nous avons déjà pu établir le rôle joué par les granulats et les alcalins sur la cinétique et
l'amplitude de gonflement (étude de faisabilité chapitre IV – sujet approfondi au chapitre VI). Ces deux
bétons se distinguent essentiellement par la teneur en alcalins la nature de la fraction sableuse des
granulats et le rapport E/C retenu pour chaque formulation. La différence de réactivité entre ces bétons
doit être associée à ces paramètres. Cependant, nous ne pouvons que relever les différences entre ces
bétons sans pouvoir conclure sur l’effet de ces paramètres sur le gonflement. Une étude de l’impact de
ces paramètre est présentée dans le chapitre VI.
-141-
III. Application de l’essai a des bétons représentatifs de pièces
couramment fabriquées dans l’industrie des bétons
L'industrie des produits préfabriqués en Béton réalise de multiples produits (éléments de
planchers et d'ossatures, tuyaux...) dont le procédé de fabrication est basé notamment sur un
échauffement optimisé et contrôlé de la pièce pendant les premières heures de durcissement du liant.
L'intérêt d’optimiser le traitement thermique est de réduire la durée d'immobilisation des moyens de
production et d'augmenter le nombre de fabrications journalières. Les méthodes de traitement
thermique sont déterminées par la prise en compte de nombreux paramètres caractéristiques du béton
utilisé, de la pièce à fabriquer et des objectifs (nature des constituants, résistance mécanique visée au
démoulage, dimension de l’élément préfabriqué, destination) à atteindre. La température de palier est
souvent inférieure à 70°C, cependant, il est également possible d'atteindre des températures de l'ordre
de 80°C. Dans ce cas, des essais sont réalisés au préalable pour valider et justifier ces températures
de palier plus élevées.
Des pièces spécifiques, comme les tuyaux d'assainissement ou des fossés, sont exposées à des
environnements humides permanents ou alternés. Bien que la température imposée au jeune âge
puisse atteindre 80°C, la durabilité de ces pièces en béton vis-à-vis de la DEF est connue par
expérience.
III.1 Fabrication des bétons
Nous avons choisi de fabriquer deux bétons représentatifs de tuyaux ou fossés. Ces bétons
subissent un échauffement à 80°C pendant le traitement thermique puis sont exposés à un
environnement humide pendant leur exploitation. Ils ont fait preuve de leur durabilité durant plus de 10
ans d'utilisation. Pour des raisons de confidentialité, ces bétons sont référencés Préfa-1 et Préfa-2.
Les formules de béton utilisées en usine et retenues pour la fabrication de nos éprouvettes de
béton sont données dans le Tableau V.14.
Tableau V.14. Formule des bétons Préfa-1 et Préfa-2.
Matériaux
Préfa-1
3
(Kg/m )
Matériaux
Préfa-2
3
(Kg/m )
Ciment
400
Ciment
377
Sable 0/4
925
Sable 0/5
605
Granulats 4/12,5
855
Granulats 4/12
1196
Eau
180
Eau
156
Adjuvant (fluidifiant)
3,5
Adjuvant (fluidifiant)
4
Les rapports E/C de ces bétons sont de 0,45 (Préfa-1) et de 0,41 (Préfa-2). Les dosages en
ciment sont relativement proches. Ces bétons se distinguent par un rapport G/S de 0,92 pour le béton
Préfa-1 et de 1,97 pour le béton Préfa-2.
-142-
La composition chimique des ciments réceptionnés ainsi que leur composition minéralogique
selon Bogue sont rappelées dans le Tableau V.15 et le Tableau V.16. Le ciment utilisé dans la formule
Préfa-1 est un ciment Portland CEM I 52,5 N PM-ES, tandis que le ciment utilisé dans la formule Préfa2 est un ciment Portland CEM I 52,5 R.
Tableau V.15. Composition chimique des ciments Portland. Résultats exprimés en %.
Préfa-1
Préfa-2
SiO2
20,60
20,24
Al2O3
TiO2
3,40
5,18
0,42
0,29
Fe2O3
CaO
MgO
Na2O
4,03
65,00
2,04
0,10
2,28
64,45
1,00
0,11
K2O
0,44
1,19
SO3
2,65
3,70
P2O5
0,19
0,21
0,02
Néant
0,15
0,49
0,04
99,57
0,02
Néant
0,14
1,14
0,05
100,00
-
Cl
2S
Résidu insoluble
Perte au feu à 975°C
MnO
Total des éléments dosés
Tableau V.16. Composition minéralogique potentielle selon Bogue des ciments Portland (% g/g) et leur
surface spécifique Blaine (cm2/g).
C3S
C2S
C3A
C4AF
Na2O+0,658*K2O
2
Blaine (cm /g)
Préfa-1
Préfa-2
72,0
4,7
2,2
12,2
0,4
4000
60,0
12,7
9,9
6,9
0,9
4550
Les deux bétons ont été fabriqués séparément pendant deux séances de fabrication et
d'étuvage. Les éprouvettes choisies, sont des cylindres de 110 mm de diamètre et de 220 mm de
hauteur. Les éprouvettes ont été fabriquées par séries de 14 à partir d'un volume de matière mélangée
de 35 litres, dans un malaxeur d’une contenance maximale de 60 litres. La méthode de malaxage et de
mise en place des bétons est celle détaillée dans le chapitre III.
Les cycles utilisés dans les usines de préfabrication sont généralement définis par au moins
quatre ensembles de paramètres : la durée de la phase de prétraitement, la vitesse de montée en
température, la durée du palier et la température maximale, la vitesse de refroidissement. Dans le cas
d'une température élevée, il est d'usage d'utiliser un cycle court. En revanche, si la température n'est
pas supérieure à 50°C, la durée du traitement peut être prolongée en fonction des performances
mécaniques visées et des contraintes économiques. Ces données issues des pratiques réelles sont
rarement prises en comptes dans les essais de laboratoires sur la DEF. La plupart des essais sont
réalisés sur des bétons dont la température d'étuvage peut atteindre 90 ou 100°C et est maintenue
pendant plusieurs heures (Kelham 1999; Lawrence 1995 a et b ; Famy 2001). Le traitement thermique
-143-
retenu pour cette étude est proche de ceux utilisés pour la réalisation des éléments préfabriqués dont la
durabilité sur site est démontrée après 10 ou 20 ans d'expérience. La température est de 80°C, la
durée du cycle est courte. Ce traitement thermique est défini par les quatre étapes suivantes :
la phase de prétraitement : 30 mn à 20°C,
la phase de montée en température : 2 heures à 30°C/heure,
la phase de maintien à la température de palier : 1 heure à 80°C,
la phase de refroidissement : 30 mn pour atteindre une température finale de 45°C.
Pendant ces étapes, l'humidité relative de l'enceinte climatique est maintenue à 98%. Les
éprouvettes de béton ont ensuite été démoulées puis conservées 28 jours sous plastique dans une
salle humide (HR ≅ 100%) à une température de 20°C. Après 28 jours de maturation, les éprouvettes
de béton ont été séparées en 4 lots. Trois lots de trois éprouvettes subissent les essais présentés
précédemment (Tableau V.1, p.121), le quatrième lot ne subi pas de cycles d’humidification-séchage
pour constituer le lot de référence.
Après 28 jours de maturation, les mesures de densité et de porosité à l'eau ont été réalisées par
pesées hydrostatiques de trois échantillons d'environ 200g de béton prélevé par carottage. Le mode
opératoire appliqué est celui recommandé par l'AFGC (AFPC-AFREM 1997). Les résultats montrent
que ces bétons sont légèrement poreux ce qui peut être attribué à la raideur du béton lors de la mise en
place dans les moules.
Tableau V.17. Densité et porosité des bétons représentatifs de pièces massives d'ouvrages
(AFPC-AFREM 1997).
Préfa-1
Préfa-2
Densité (g/cm3)
2,22 ± 0,01
2,21 ± 0,01
Porosité (%)
16,5 ± 0,3
16,2 ± 0,3
III.2 Suivi de l’expansion longitudinale et des variations de masse
Les courbes représentatives du suivi des variations de masse et de l’expansion des éprouvettes
de béton "préfa 1" et "préfa 2" sont données dans la Figure V.13 et la Figure V.14.
Le suivi des éprouvettes de référence montre que ces bétons ne gonflent pas pendant la phase
d’immersion définitive. Les déformations mesurées sont faibles (< 0,02%) et peuvent être attribuées à la
reprise d'eau pendant l'immersion. Des examens microscopiques au MEB réalisés sur des échantillons
prélevés dans ces éprouvettes ont confirmé les mesures macroscopiques de prise de poids et
d'expansion longitudinale. Aucun gonflement significatif n’est mesuré après 300 jours de suivi. Les
résultats obtenus avec l’essai performanciel sont en accord avec les différentes observations in-situ.
Le suivi des éprouvettes ayant subi les essais 38/23, 38/38 et 50/38 (Figure V.15 à Figure V.20)
montre également que ces bétons ne sont pas susceptibles de développer une réaction de gonflement
interne. Quel que soit l'essai subi par l'éprouvette, l'expansion est faible et peut être attribuée à la
reprise d'eau due à l'immersion définitive. Les examens microscopiques au MEB réalisés sur ces
bétons n'ont pas révélé la présence de produits délétères, dans la pâte ou aux interfaces pâte-granulat.
-144-
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
3 Eprouvettes - béton "préfa-1"
Figure V.13. Suivi des variations de masse de 6 éprouvettes de béton de référence.
Etude de deux bétons représentatifs de pièces issues de l’industrie des bétons.
0,05
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
Figure V.14. Suivi de l’expansion longitudinale de 6 éprouvettes de béton de référence.
Etude de deux bétons représentatifs de pièces issues de l’industrie des bétons.
-145-
Variations de la masse (%)
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
Figure V.15. Suivi des variations de masse de 6 éprouvettes de béton ayant subi l’essai 38/23. Etude de deux
bétons représentatifs de pièces issues de l’industrie des bétons.
0,05
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
Figure V.16. Suivi de l’expansion longitudinale de 6 éprouvettes de béton ayant subi l’essai 38/23. Etude de
deux bétons représentatifs de pièces issues de l’industrie des bétons.
-146-
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
0,05
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
-147-
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
0,05
Expansion (%)
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0
50
100
150
200
250
300
Temps (jours)
-148-
III.3. Discussion
Nous avons confirmé que la sélectivité des essais étudiés était conforme aux comportements
réels de ces bétons dont la durabilité est connue par expérience.
Ces bétons ne sont pas susceptibles de développer une réaction de gonflement interne dans un
environnement humide. Nous constatons que le dosage en alcalins équivalents du ciment utilisé pour le
béton "préfa 2", est de 0,89% et que les teneurs en C3A et SO3 sont respectivement de 9,86% et 3,7%.
Ce béton réuni donc de nombreux paramètres dont les valeurs sont supposées critiques dans la
littérature (Lawrence 1995 a - b ; Kelham 1999).
La bonne tenue de ces bétons doit probablement être due à l’exposition à des températures
élevées pendant une durée limitée, comparativement aux durées d’exposition des bétons des ouvrages
1 et 2 (respectivement 1 heure et près de 5 jours). Ces observations et ces résultats suggèrent le rôle
déterminant de la durée de l'échauffement subi par le béton.
En appliquant des cycles à 60°C sur des bétons non étuvés et fabriqués avec un ciment CEM I
classé PM-ES, nous avons développé une réaction de gonflement interne et mesuré un gonflement
proche de 0,4% après 650 jours d'immersion à 23°C (Chapitre IV). Ces résultats attestaient de la
sévérité d'un essai basé sur une étape de séchage à 60°C. Au cours de cette étude de validation, nous
avons appliqué des cycles dont la température de séchage est de 50°C sur des bétons ayant subi un
traitement thermique de 80°C et ayant des teneurs élevées en alcalins, sulfates et aluminates. Nous
constatons qu'un gonflement irréaliste est mesuré lorsque la température augmente de 10°C entre
50°C et 60°C. Or, ce seuil de température est nettement plus bas que celui couramment cité dans la
littérature, proche de 70°C. Un endommagement du béton par la succession de chocs thermique peut
également avoir contribué au développement de la réaction de gonflement interne.
Ces résultats attestent de la complexité du mécanisme réactionnel dans lequel la température
joue un rôle essentiel. Nous constatons qu’une démarche préventive doit prendre en compte les
paramètres liés à l’échauffement du béton ou au traitement thermique, mais également les paramètres
liés au béton (caractéristiques physico-chimiques des constituants, dosages, propriétés vis-à-vis du
transport…). L'existence de ces paramètres est connue mais leur importance relative est indéterminée.
Des études ont déjà été menées dans ce sens mais elles se sont révélées infructueuses, probablement
à cause d'un mode opératoire irréaliste (Kelham 1996; Lawrence 1995 a - b). C'est pourquoi, à l'aide de
cet essai de performance, il parait désormais possible de programmer des études, probablement
basées sur des plans d'expériences, pour identifier les rôles qualitatifs et quantitatifs des paramètres
matériaux et procédé de fabrication et ne plus exprimer de recommandations basées uniquement sur la
température.
-149-
IV. Répétabilité de l’essai
La répétabilité de l’essai peut être évaluée à partir de données résultant de plusieurs campagnes
d’essai menées entre 2002 et 2007. Trois études sont retenues pour caractériser la répétabilité de
l’essai. Ce sont :
le suivi de 10 éprouvettes de béton issues d’une même fabrication au cours de la thèse d’A.
Pavoine (Pavoine 2003),
les plans d’expérience mis en œuvre par X. Brunetaud (Brunetaud 2005) au cours de ses
travaux de thèse. Ces derniers étant précisément décrits dans cet ouvrage (Chapitre VI).
les essais réalisés dans le cadre du groupe de travail GranDuBé de l’AFGC (AFGC 2007)
IV.1. Essais de répétabilité – Suivi de 10 éprouvettes de béton
Pour cette étude, 10 éprouvettes de béton cylindriques de 110 mm de diamètre et 220 mm de
hauteur ont été fabriquées. Ces bétons ont été fabriqués avec le ciment B et les granulats siliceux "S2"
(1000 kg/m3 de granulat 5/12 et 715 kg/m3 de sable 0/5). Les bétons sont mis en place dans les moules
à l'aide d'une aiguille vibrante à partir de 35 litres de matière malaxée.
Ces éprouvettes ont subi un traitement thermique de 24 heures caractérisé par un maintien à
80°C pendant 10 heures (Figure IV.4, chapitre IV. Paragraphe I.4-2. p.60). Après le cycle thermique de
24 heures, les éprouvettes sont conservées 28 jours dans une enceinte humide (HR proche de 100%).
Elles ont ensuite subi deux cycles de séchage et d’humification (essai 38/23) pour être enfin immergées
dans de l’eau à 20°C. Cet essai ayant été réalisé avant que la méthode d’essai des Lpc n°66 ne soit
rédigée, il diffère légèrement de la version finale puisque les éprouvettes ont été conservées 28 jours
après le traitement thermique alors que la méthode d’essai publiée en 2007 précise que les éprouvettes
doivent subir les deux cycles de séchage et d’humidification immédiatement le l’application du
traitement thermique.
Le fuseau formé par les courbes de gonflement de chacune des 10 éprouvettes est présenté
dans la Figure V.21.
-150-
0,90
0,862
0,80
0,70
Expansion (%)
0,60
0,503
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
0
200
400
600
800
1000
Tem ps (jours)
Figure V.21. Etude de Répétabilité. Suivi de l'expansion de 10 éprouvettes BS-80 pendant 950 jours
d’immersion
Le fuseau formé par les courbes de gonflement de ces dix éprouvettes se caractérise par une
distribution normale des valeurs de gonflement autour d’une valeur moyenne. Le fuseau ainsi formé par
le développement d’une formation différée de l’ettringite dans le béton s’apparente à ceux qui ont pu
être caractérisés par le suivi en gonflement libre de bétons atteints par l’alcali-réaction (Thèse de C.
Larive OA 28 p 190). Après 1000 jours de suivi, le rapport entre le maximum et le minimum des
expansions longitudinales est de 1,71 que nous pouvons comparer à la valeur de 1,87 obtenu par C.
Larive sur des éprouvettes atteintes par la formation d’un gel d’alcali-réaction et conservées à 23°C en
gonflement libre.
L’écart type des mesures varie avec l’amplitude de gonflement (Figure V.22) et l’allure de la
courbe présentant la variation du coefficient de variation au cours du temps est caractéristique du
phénomène de gonflement. Dans un premier temps le coefficient de variation est relativement important
(45%) puisque le gonflement est nul. L’incertitude de mesure est alors non négligeable au regard des
déformations mesurées. Ce coefficient diminue ensuite pour atteindre 11% avant que le gonflement ne
se traduise par une hétérogénéité du comportement individuel de chaque éprouvette (celui-ci
dépendant du module d’élasticité dynamique initial du béton, de l’apparition ou pas de fissures, de la
cinétique du gonflement…). Pour cette étude, le fuseau de gonflement se caractérise par un coefficient
de variation qui atteint 29%. A plus long terme, les éprouvettes ayant gonflé le plus rapidement voient
leur cinétique de gonflement diminuer pour atteindre un palier. Cela se traduit par une diminution du
coefficient de variation jusqu’à ce que chaque éprouvette atteigne son palier de gonflement. Pour cette
étude, le coefficient de variation final est de 16%.
-151-
0,16
50%
45%
0,14
40%
Ecart Type (% m/m)
35%
0,10
30%
0,08
25%
20%
0,06
15%
Coefficient de variation (%)
0,12
0,04
10%
0,02
5%
0,00
0%
0
71
155 238 314 427 476 548 663 782 887
Temps (jours)
Ecart Type
Coefficient de Variation
Figure V.22. Ecart-type et coefficient de variation au cours du gonflement.
Précisons que cette étude concerne une série d’éprouvettes ayant subit le même traitement
thermique. La répétabilité caractérisée par ce suivi d’éprouvette correspond à la phase d’immersion et
ne permet pas d’apprécier l’impact des étapes de fabrication du béton et de traitement thermique.
IV.2. La reproductibilité de l’essai – Essais réalisés dans le cadre du groupe
GranDuBé de l’AFGC.
Les travaux réalisés dans le cadre du groupe de travail GranDuBé de l’Association Française de
Génie Civil ont été publiés en 2007 (AFGC 2007). Treize laboratoires ont participés à trois campagnes
d’essais en vue d’évaluer la sélectivité de l’essai et sa fidélité.
Pour la campagne d’essai n°1, des éprouvettes prismatiques (7x7x28 cm) ont été fabriquées par
un laboratoire à partir de deux formules de béton (ciments A et C – tableau II-3). Ces bétons ont subi
un traitement thermique de 24 heures caractérisé par un maintien de 10 heures à 80°C. Le béton A
ayant subi ce traitement thermique est susceptible de développer une RSI dans un environnement
humide alors que le béton C doit rester sain. Les résultats d’essais permettent de distinguer deux
comportements des bétons. Après 365 jours de suivi, le béton C ne présente pas de déformation
longitudinale significative alors que le béton A présente un fuseau de gonflement compris entre 0,04%
et 0,20%. Ces essais ont été marqués par des difficultés rencontrées par quelques laboratoires pour
appliquer strictement le protocole d’essais. Cela a pu contribuer à l’incertitude de mesure de la série A
et révéler une forte sensibilité de l’essai aux conditions expérimentales. Il est intéressant de constater
que l’évaluation du risque de gonflement reste satisfaisante malgré la dispersion des essais
puisqu’aucun gonflement n’est mesuré sur le béton de formule C et que le gonflement minimal de la
-152-
formule A est de 0,04% après 365 jours de suivi (seuil retenu pour la méthode d’essais des LCP n°66)
et atteint 0,14% au minimum après 700 jours d’immersion.
Pour la campagne d’essai n°2, chaque laboratoire fabrique (malaxage, mise en place du béton
dans les moules et traitement thermique) la série d’éprouvette pour ensuite imposer deux cycles de
séchage et d’humidification. Les déformations longitudinales des éprouvettes immergées sont suivies
au cours du temps. Les résultats confirment les premières conclusions apportées à l’issue de la
campagne d’essai n°1 puisque aucun gonflement n’est mesuré sur les éprouvettes de béton C alors
que le suivi des bétons A se caractérise par un fuseau de gonflement. Après 1 an de suivi, l’expansion
minimale mesurée est de 0,06% et l’expansion maximale et de 0,3%. L’application des cycles de
séchage et d’humidification à l’issue du traitement thermique s’est traduite par une accélération du
processus de gonflement.
Dans le cadre de la campagne d’essai n°3, le béton fabriqué a subi un traitement thermique de
14 jours représentatif d’une pièce massive (Figure V.7). Pour cette campagne d’essai il a été décidé de
constituer un lot d’éprouvettes supplémentaire sans appliquer les 2 cycles de séchage et
d’humidification afin d’évaluer leur impact sur le gonflement des bétons. L’analyse des résultats a
permis d’identifier un risque de dessiccation du béton au cours du traitement thermique lorsque l’essai
est effectué sur des éprouvettes prismatiques. La comparaison des résultats entre chaque laboratoire
révèle une dispersion relativement importante : un groupe de 4 laboratoires se distinguant par des
mesures de gonflement relativement faibles. Précisons que ces derniers effectuent l’essai sur des
prismes. L’examen des causes d’erreurs effectué par ce groupe de travail à révélé des problèmes de
dessiccation du béton au cours du traitement thermique pour des éprouvettes prismatiques. Ces
dernières se distinguant des éprouvettes cylindriques par la présence d’une surface exposée à
l’environnement extérieur au cours du traitement thermique : l’usage de prismes requière par
conséquent de prendre des dispositions suffisantes pour éviter ce phénomène. Ces observations
soulignent l’importance de la maitrise des conditions de maturation du béton (température, hygrométrie)
au cours de l’échauffement.
Les données de reproductibilité pour les campagnes n°2 et 3 au cours desquelles les
laboratoires ont effectués l’ensemble des étapes de la méthode d’essai (fabrication des éprouvettes et
suivi) sont regroupées dans le tableau V.18.
Tableau V.18Tableau V.18. Données de reproductibilité – Essais croisés GranDuBé [AFGC 2007]
Données de reproductibilité (%)
Campagne n°2
Béton A
Traitement thermique [80 C/10 h]
1 an de suivi
Prismes et
cylindres
Prismes
Cylindres
Ecart type de
Reproductibilité
0,059
0,055
0,063
Expansion moyenne
0,168
0,154
0,203
Nb de laboratoires
14
10
4
-153-
Campagne n°2
Béton C
Traitement thermique [80 C/10 h]
1 an de suivi
Campagne n°3
Béton A
[échauffement pièce massive]
après 5 mois de suivi
Ecart type de
Reproductibilité
0,009
0,011
0,004
Expansion moyenne
0,006
0,005
0,008
Nb de laboratoires
14
10
4
Ecart type de
Reproductibilité
0,124
0,130
0,077
Expansion moyenne
0,215
0,175
0,288
Nb de laboratoires
14
9
5
IV.3 Détermination de la répétabilité par l’exploitation des plans d’expérience
factoriels
L’étude réalisée par X. Brunetaud portant sur la quantification de l’impact de paramètres
impliqués dans le mécanisme de la DEF, mise en œuvre selon la méthode des plans d’expériences
factoriels, apporte des éléments chiffrés sur l’évaluation de la répétabilité de l’essai. Cette étude est
présentée dans le chapitre VI.
La discussion portant sur la dispersion expérimentale de la mesure d’expansion est présentée
dans le chapitre VI. Ces données sont complétées par les résultats extraits de l’analyse de la variance
effectuée pour l’exploitation des mesures d’expansion après 700 jours de suivi (Tableau VI.16).
Ce vaste programme d’essai montre que la dispersion des courbes de gonflement est fortement
dépendante du processus de gonflement en lui-même. Le processus selon lequel le phénomène va se
développer : gonflement rapide caractérisé par une sigmoïde, gonflement lent et linéaire ou toute autre
combinaison entre ces deux modes de développement, aura un impact sur la dispersion des mesures. Il
apparaît notamment que le passage d’un phénomène linéaire à un gonflement sigmoïde se traduit par
une nette augmentation de la dispersion des résultats. Dans ce cas, où le processus de gonflement
peut être très changeant, nous pouvons supposer que des variations minimes de caractéristiques du
béton qu’il n’est pas possible de reproduire, telles que la distribution exacte des grains dans la matrice
cimentaire, la microfissuration, la composition locale de la solution interstitielle,… influent sur le
comportement du béton vis-à-vis de l’expression d’un potentiel de gonflement. L’absence de résultats à
très longs termes ne permet pas de dire si le potentiel final de gonflement reste le même quel que soit
le processus par lequel il s’est développé dans le béton.
Après 700 jours de suivi des éprouvettes des trois plans d’expériences mis en œuvre par X.
Brunetaud, le gonflement des bétons n’est pas systématiquement stabilisé. Tous les types de
gonflement décrits ci-avant (sigmoïde, linéaire, linéaire puis sigmoïde) ont pu être observés. En global
-154-
cela se traduit par un coefficient de variation de l’expansion moyenne compris entre 16 et 39% ce qui
correspond à l’ordre de grandeur obtenu dans les études de répétabilité et de reproductibilité.
Tableau V.19. Ecart-type expérimental des plans d’expériences « Formulation », Echauffement » et
« Ciment ».
Plan d’expérience
Expansion
moyenne à 700
jours
Ecart-type
expérimental (%)
Coefficient de
variation (%)
Plan
« formulation »
0,28
0,07
25
Plan « ciment »
0,31
0,05
16
Plan
« échauffement »
0,23
0,09
39
V. La méthode d’essai des LPC n°66
Un projet de méthode d’essai a été publié par le LCPC en 2003 sous la référence « ME 59 –
Réactivité d’une formule de béton vis-à-vis d’une réaction sulfatique interne ». Cette méthode reprend
les travaux de thèse d’A. PAVOINE et consiste à évaluer le risque de gonflement d’un couple
« traitement thermique / formule de béton ». Cette méthode d’essai alors en projet a ensuite été
remplacée par le ME 66 en 2007 en prenant en compte des recommandations du groupe de travail
GranDuBé de l’AFGC et en donnant des critères décisionnels.
V.1. Modifications ou précisions par rapport à la méthode d’essai ME 59
En plus des données sur la fidélité de la méthode, les essais croisés menés dans le cadre du
groupe de travail de l’AFGC réuni pour le projet « Grandeur associées à la Durabilité des Bétons » ont
permis d’identifier des causes d’erreur qu’il convenait de préciser dans la méthode d’essai. La synthèse
de ce groupe de travail met en exergue les points suivants :
Les conditions de traitement thermique peuvent provoquer une dessiccation du béton. Il
convient de prévoir des dispositifs permettant de limiter cette dessiccation. Il s’agit de
prendre des précautions pour limiter les échanges hydriques entre le béton et son
environnement pendant le traitement thermique et d’apporter une source d’eau liquide
complémentaire dans l’enceinte pour assurer un maintien de l’hygrométrie proche des
conditions de saturation ;
la mesure du module dynamique du béton après 28 jours de cure ainsi que le suivi de la
masse des éprouvettes au cours de la phase d’immersion apportent des informations sur le
comportement du béton au cours de l’essai ;
Il convient de ne pas renouveler la solution d’immersion des éprouvettes afin d’éviter un
lessivage de la solution interstitielle du béton ;
Le volume d’immersion des béton doit être relativement réduit (proche de 1,5) ;
Il convient de procéder à une rotation des éprouvettes prismatique à chaque échéance de
mesure afin de limiter le risque de courbure sous l’effet du gonflement ;
-155-
Enregistrer et fournir le relevé de température d’une éprouvette de béton ou à défaut de
l’enceinte climatique au cours du traitement thermique
L’ensemble de ces point a été repris lors de la révision du projet de méthode ME 59 en méthode
d’essai ME 66.
V.2. Un essai en 4 étapes
Le principe de la méthode consiste à fabriquer en laboratoire un béton dont la formulation et les
conditions d’hydratation sont représentatives de l’élément susceptible de présenter un risque de
formation différée de l’ettringite. Les deux premières étapes de la méthode qui en compte quatre
consistent à fabriquer les bétons et réaliser un traitement thermique.
La fabrication de trois éprouvettes par béton est effectuée conformément aux normes relatives
aux constituants et à la mise en œuvre du béton dans des moules cylindriques (11 x 22 cm) ou
prismatiques (7x7x28cm). Le traitement thermique est ensuite appliqué sur ces bétons en reproduisant
fidèlement l’évolution de la température attendue dans l’élément en béton à tester. Il s’agira soit, d’une
échauffement du béton du fait de la chaleur dégagée par l’hydratation du liant (cas des pièces critiques
au sens du guide LCPC (LCPC 2007), soit d’un échauffement appliqué en usine sur des éléments
préfabriqués. Le contrôle de l’hygrométrie (proche de la saturation), la protection des moules et le suivi
de la masse des bétons avant et après traitement doivent être mis en œuvre pour s’assurer que cette
étape ne s’accompagne pas d’une dessiccation du béton.
La troisième étape consiste à appliquer deux cycles de séchage (7 jours, 38°C, HR<30%) et
d’humidification (7 jours, immersion dans de l’eau, 20°C) après le démoulage des éprouvettes.
La quatrième et dernière étape correspond à l’instrumentation des éprouvettes et à leur suivi. Les
éprouvettes sont conservées à 20°C dans un volume d’eau limité (rapport maximal de 1,5 entre le
volume d’eau et le volume de béton immergé) pendant un an.
A intervalles réguliers, des mesures d’expansion sont réalisées sur les éprouvettes pour obtenir
une courbe de gonflement. A l’issue d’une année de suivi, les critères donnés ci-après permettent
d’identifier la réactivité ou pas du couple constitué par la « formule de béton » et le « traitement
thermique ».
V.3. Des critères décisionnels
La définition des critères décisionnels doit permettre d’identifier le risque de gonflement après un
an de suivi sachant que dans de nombreux cas, le gonflement mesuré à cette échéance ne correspond
pas au seuil final d’expansion. Rappelons que le critère principal ayant dirigé la phase de
développement de la méthode d’essai étant d’assurer une bonne représentativité du phénomène, cela
s’est traduit par un essai de longue durée. En effet, nos résultats montrent clairement que la
caractérisation de l’ensemble de la courbe de gonflement des bétons peut nécessité plusieurs années
de suivi. Une durée trop importante de l’essai rendrait la méthode inapplicable. Le choix de l’échéance
de mesure pour établir les critères décisionnel répond à deux exigences. En premier lieu, les bétons
ayant gonflé à long terme doivent pouvoir être identifiés à cette échéance. L’expansion minimale doit
-156-
être compatible avec l’incertitude de mesure. En second lieu, la durée de l’essai ne doit pas être trop
importante pour que la méthode puisse être raisonnablement appliquée dans un laboratoire.
Nos travaux ont montré que les bétons testé dont le comportement à long terme ne présente pas
de risque de gonflement ont systématiquement une expansion inférieure à 0,04%. Cette expansion a
donc été retenue pour identifier un gonflement attribuable à une réaction de gonflement interne du
béton. L’analyse des résultats d’essais croisés montre qu’une durée minimale d’un an doit être attendue
pour atteindre ce seuil. Même si cette durée est relativement longue pour un essai de performance, il
n’apparaît pas réaliste de la réduire à une échéance plus courte.
Un seuil d’expansion ne permet pas à lui seul d’identifier les bétons susceptibles de développer
une réaction de gonflement. Pour prendre en compte les bétons dont la phase de latence est
relativement longue, un critère sur la vitesse d’expansion a été défini. Une vitesse de 0,004% de
gonflement moyen des trois éprouvettes a été retenu. Il s’agit de la vitesse minimale de gonflement d’un
béton qui atteindrait le seuil de gonflement après 10 mois d’immersion. Cette vitesse de gonflement est
prise en compte après 3 mois d’immersion de sorte que le gonflement potentiellement attribuable à une
reprise d’eau non pathologique du béton a déjà eu lieu.
Sur la base de ces éléments de réflexion, le couple « formule de béton & échauffement » est
considéré comme apte à l’emploi si l’un des deux critères3 suivants (1 ou 2) portant sur le seuil de
gonflement et sur la pente de la courbe de gonflement est respecté :
Critère 1 .
La déformation longitudinale moyenne de 3 éprouvettes est inférieure à 0,04 % et aucune valeur
individuelle ne dépasse 0,06 % à l’échéance de 12 mois.
ET
La variation mensuelle de la déformation longitudinale moyenne des trois éprouvettes mesurée à
partir du 3ième mois est inférieure à 0,004 % ;
Critère 2 .
La déformation longitudinale individuelle des 3 éprouvettes est comprise entre 0,04 % et 0,07 %
à l’échéance de 12 mois. Dans ce cas, il est nécessaire de prolonger l’essai jusqu’au 15ième mois.
ET
La variation mensuelle de la déformation longitudinale moyenne des trois éprouvettes mesurée à
partir du 12ième mois est inférieure à 0,004 % et la variation cumulée entre le 12ième mois et le 15ième
mois est inférieure à 0,006 %.
3
Critère des recommandations nationales pour la prévention des désordres dus à la réaction sulfatique interne.
-157-
-158-
VI. Etude de l’impact de différents paramètres
et de leurs interactions sur la RSI
Définition de l’étude de faisabilité
Corps d’épreuve expérimental
Suivi des éprouvettes
Etude des courbes d’évolution du module et de
l’expansion
Recherche d’un lien entre les propriétés mécaniques et le
gonflement des bétons
Traitement des réponses systématiques par la méthode
des plans d’expériences
-159-
Chapitre VI. Etude de l’impact de différents paramètres et de leurs interactions sur la DEF
-160-
Cette étude paramétrique de la formation différée de l’ettringite repose sur la conception, la
fabrication et le dépouillement des résultats de plans d’expériences.
Dans ce sous-chapitre, l’ensemble des résultats est étudié de manière à suivre le plus finement
possible le comportement de chaque béton. Cela inclut les résultats systématiques tels que les
mesures d’expansion et de module dynamique, mais aussi des résultats ponctuels tels que des
mesures de résistance à la rupture ou des observations au microscope électronique à balayage (MEB).
Du fait de l’utilisation de résultats ponctuels, l’analyse ne peut être réalisée de manière systématique et
ne peut donc être vérifiée de manière statistique.
I. Corps d’épreuve expérimental
Le corps d’épreuve expérimental est constitué d’éprouvettes de béton cylindriques de 11 cm de
diamètre et de 22 cm de hauteur. Les principales étapes de la fabrication des ces éprouvettes sont
résumées ci-après :
Gâchage du béton sur site industriel et mise en place dans des moules en cartons 11x22.
Echauffement : 3 heures de prétraitement à 30°C, montée en température à 25°C par heure.
Palier de durée déterminée à température déterminée. Descente à température ambiante à
25°C par heure.
Conservation à 20°C et 100% d’humidité jusqu’à 28 jours (démoulage au bout d’une
semaine).
Traitement hydrique. Séchage à 38°C et 30% d’humidité pendant 7 jours. Humidification à
20°C dans l’eau pendant 7 jours. Séchage à 38°C et 30% d’humidité pendant 7 jours.
Humidification à 20°C dans l’eau pendant 7 jours.
Début du suivi des masses, expansions et modules dynamiques à 56 jours
Trois plans d’expérience factoriels complets ont été définis. Le premier plan d’expériences est
intitulé « plan échauffement ». Il est mis en œuvre pour étudier les effets de la température maximale
du traitement thermique, de durée de l’échauffement et de la teneur en alcalins du béton.
Tableau VI.1. Domaine d’étude et désignation des bétons du plan «échauffement»
Constantes
Paramètres variables
Durée d’échauffement
Rapport E/C
Type de
granulats
Température
Teneur en
alcalins
2 heures
6 heures
2 jours
10 jours
0,48
Siliceux
65°C
0,50 %
65-0,50-2H
65-0,50-6H
65-0,50-2J
65-0,50-10J
0,48
Siliceux
65°C
0,75 %
65-0,75-2H
65-0,75-6H
65-0,75-2J
65-0,75-10J
0,48
Siliceux
65°C
1,00 %
65-1,00-2H
65-1,00-6H
65-1,00-2J
65-1,00-10J
0,48
Siliceux
85°C
0,50 %
85-0,50-2H
85-0,50-6H
85-0,50-2J
85-0,50-10J
0,48
Siliceux
85°C
0,75 %
85-0,75-2H
85-0,75-6H
85-0,75-2J
85-0,75-10J
0,48
Siliceux
85°C
1,00 %
85-1,00-2H
85-1,00-6H
85-1,00-2J
85-1,00-10J
-161-
Le second plan d’expérience concerne des paramètres liés à la formulation des bétons. Il étudie
l’impact du rapport E/C, de la nature des granulats et de la température maximale atteinte par le béton.
Le domaine d’étude et la désignation des bétons sont donnés dans le tableau ci-après :
Tableau VI.2. Désignation des différents lots de béton du plan «formulation»
Durée d’échauffement
Constantes
Températur
e
Teneur en
alcalins
Rapport E/C
Type de
granulats
2 heures
6 heures
2 jours
10 jours
85°C
0,75 %
0,48
Siliceux
0,48-Si-2H
0,48-Si-6H
0,48-Si-2J
0,48-Si-10J
85°C
0,75 %
0,35
Siliceux
0,35-Si-2H
0,35-Si-6H
0,35-Si-2J
0,35-Si-10J
85°C
0,75 %
0,48
Calcaires
0,48-Ca-2H
0,48-Ca-6H
0,48-Ca-2J
0,48-Ca-10J
85°C
0,75 %
0,35
Calcaires
0,35-Ca-2H
0,35-Ca-6H
0,35-Ca-2J
0,35-Ca-10J
Le troisième plan d’expérience mis en œuvre concerne des paramètres liés au ciment. Il s’agit
d’étudier l’impact de la teneur en sulfates, de la teneur en alcalins, de la surface Blaine du ciment et de
la température maximale atteinte par le béton. Ce plan d’expérience est intitulé « plan ciment » et
correspond au domaine d’étude suivant :
Tableau VI.3. Désignation des différents lots de béton du plan « ciment »
Constantes
Température d’échauffement :
Rapport
E/C
Type de
granulats
Durée
d’échauffement
Sulfates
(Gypsage)
Alcalins
(KOH)
Surface Blaine
75°C
85°C
0,48
Siliceux
2 jours
2,6 %
0,50 %
3330 cm2/g
S- A- B- 75
S- A- B- 85
0,48
Siliceux
2 jours
2,6 %
0,50 %
4635 cm2/g
S- A- B+ 75
S- A- B+ 85
0,48
Siliceux
2 jours
2,6 %
1,00 %
3330 cm2/g
S- A+ B- 75
S- A+ B- 85
0,48
Siliceux
2 jours
2,6 %
1,00 %
4635 cm2/g
S- A+ B+ 75
S- A+ B+ 85
0,48
Siliceux
2 jours
3,6 %
0,50 %
3330 cm2/g
S+ A- B- 75
S+ A- B- 85
0,48
Siliceux
2 jours
3,6 %
0,50 %
4635 cm2/g
S+ A- B+ 75
S+ A- B+ 85
0,48
Siliceux
2 jours
3,6 %
1,00 %
3330 cm2/g
S+ A+ B- 75
S+ A+ B- 85
0,48
Siliceux
2 jours
3,6 %
1,00 %
4635 cm2/g
S+ A+ B+ 75
S+ A+ B+ 85
Les différents bétons sont étudiés en réalisant le suivi d’éprouvettes cylindriques 11x22 cm. Le
détail de la fabrication de ces éprouvettes est défini dans le chapitre III. Le nombre d’éprouvettes qui
permet l’étude d’un béton varie entre 3 (#1 à #3) pour le plan « échauffement » et 8 (#1 à #8) pour le
plan « formulation ». Toutes les éprouvettes peuvent être suivies en termes de masse et de module
dynamique, puisque ces techniques ne requièrent aucune instrumentation ; par contre, seule
l’expansion des éprouvettes équipées de plots de mesure peut être suivie.
-162-
Tableau VI.4. Utilisation des éprouvettes d'un même lot de béton
Numéro d’éprouvette
Conservation
Utilisation
Plan « échauffement » : 3 éprouvettes par lot
Eprouvettes #1 à #3
Immersion individuelle
Instrumentées pour les mesures d’expansion, puis
éventuellement essai destructif une fois stabilisées
Plan « formulation du béton » : 8 éprouvettes par lot
Eprouvette #4
Pour prélèvements d’échantillons
Ambiance de laboratoire
Pour essais mécaniques destructifs de référence
Eprouvette #8
Ambiance de laboratoire
Plan « ciment » : 4 éprouvettes par lot
Eprouvette #1 à #3
Eprouvette #4
II. Suivi des éprouvettes de béton
Les courbes d’expansions représentent les résultats des mesures d’expansions réalisées
pendant le suivi des éprouvettes. La fréquence de ces mesures est grande durant la période de vitesse
maximale d’expansion (chaque semaine) et diminue lorsque la vitesse d’expansion se stabilise à une
valeur faible (chaque mois). Chaque point du graphique est issu de la moyenne des expansions
calculées sur trois éprouvettes, chacune faisant l’objet d’une mesure d’expansion indépendante sur ses
trois génératrices.
Les Figure VI.1 à Figure VI.4 représentent les mesures moyennes (trois éprouvettes) obtenues
au cours du suivi de toutes les éprouvettes des trois plans d’expériences.
-163-
1,6
1,4
Expansions moyennes [%]
1,2
65 - 0,50 - 2H
65 - 0,50 - 6H
65 - 0,50 - 2J
65 - 0,50 - 10J
65 - 0,75 - 2H
65 - 0,75 - 6H
65 - 0,75 - 2J
65 - 0,75 - 10J
65 - 1,00 - 2H
65 - 1,00 - 6H
65 - 1,00 - 2J
65 - 1,00 - 10J
85 - 0,50 - 2H
85 - 0,50 - 6H
85 - 0,50 - 2J
85 - 0,50 - 10J
85 - 1,00 - 2H
85 - 1,00 - 6H
85 - 1,00 - 2J
85 - 1,00 - 10J
85 - 0,75 - 2H
85 - 0,75 - 6H
85 - 0,75 - 2J
85 - 0,75 - 10J
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
50
150
250
350
450
550
Age du lot de béton [jours]
650
750
Figure VI.1. Courbes de gonflement du plan « échauffement », aspect général
1,6
1,4
1,2
0,48 - Si - 2H
0,48 - Si - 6H
0,48 - Si - 2J
0,48 - Si - 10J
0,35 - Si - 2H
0,35 - Si - 6H
0,35 - Si - 2J
0,35 - Si - 10J
0,48 - Ca - 2H
0,48 - Ca - 6H
0,48 - Ca - 2J
0,48 - Ca - 10J
0,35 - Ca - 2H
0,35 - Ca - 6H
0,35 - Ca - 2J
0,35 - Ca - 10J
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
50
150
250
350
450
550
650
Figure VI.2. Courbes de gonflement du plan «formulation», aspect général
-164-
750
Figure VI.3. Courbes de gonflement du plan "ciment', aspect général après 500 jours de suivi
Figure VI.4. Courbes de gonflement du plan "ciment', aspect général après 1700 jours de suivi
-165-
D’un point de vue de la morphologie des courbes, les gonflements peuvent être classés en trois
groupes :
Les gonflements rapides, en forme de sigmoïde
Leur courbe présente une nette accélération aux alentours de 0,1 % d’expansion. Cette
accélération présente un maximum puis s’atténue pour progressivement stabiliser la vitesse
d’expansion autour d’une valeur faible. Ces comportements, bien visibles sur la
Figure VI.1. et Figure VI.2, atteignent des expansions de l’ordre du pourcent. Ce sont les plus
rares puisque seuls 14 lots sur 52 déclarent ce type de gonflement.
Les gonflements lents, linéaires en fonction du temps
Ces comportements sont plus difficiles à diagnostiquer du fait qu’ils demandent un long suivi. Les
expansions se révèlent quasi-linéaires en fonction du temps, et atteignent à 700 jours des valeurs
comprises entre 0,04 et 0,6 %. Ces gonflements représentent la majorité des cas avec 21 lots sur 52.
La Figure VI.5 et Figure VI.6 permettent, grâce à une échelle dilatée, d’observer plus particulièrement
ces comportements.
Les gonflements négligés
17 lots sur 52 ne montrent pas d’expansion significative. Sont classés comme « non significatifs »
les gonflements qui à 700 jours ne dépassent pas 0,04 %. Dans leur immense majorité, ils restent
même inférieurs à 0,02 %, comme le montrent la Figure VI.5 et Figure VI.6.
Une expansion de 0,04 % est un seuil déjà été utilisé dans la littérature (Petrov 2004) pour mettre
en évidence une expansion significative. C’est également le seuil qui a été retenu pour la méthode
d’essai ME 66 après un an de suivi.
0,30
0,25
65 - 0,50 - 2H
65 - 0,50 - 6H
65 - 0,50 - 2J
65 - 0,50 - 10J
65 - 0,75 - 2H
65 - 0,75 - 6H
65 - 0,75 - 2J
65 - 0,75 - 10J
65 - 1,00 - 2H
65 - 1,00 - 6H
65 - 1,00 - 2J
85 - 0,50 - 2H
85 - 0,50 - 6H
85 - 0,50 - 10J
85 - 1,00 - 2H
85 - 1,00 - 6H
85 - 1,00 - 10J
85 - 0,75 - 2H
85 - 0,75 - 6H
85 - 0,75 - 10J
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.5. Courbes des gonflements faibles ou négligeables du plan «échauffement»
-166-
0,30
0,25
0,48 - Si - 2H
0,48 - Si - 6H
0,48 - Si - 10J
0,35 - Si - 2H
0,35 - Si - 6H
0,48 - Ca - 2H
0,48 - Ca - 6H
0,48 - Ca - 2J
0,48 - Ca - 10J
0,35 - Ca - 2H
0,35 - Ca - 6H
0,35 - Ca - 2J
0,35 - Ca - 10J
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.6. Courbes des gonflements faibles ou négligeables du plan «formulation»
II.1 Première interprétation des courbes d’expansion
La distinction de comportements différents suivant la morphologie de la courbe d’expansion permet de
proposer une première méthode pour interpréter l’effet des différents paramètres. Le Tableau VI.5 représente ce
classement pour les plans « échauffement » et « formulation » sous la forme d’un tableau à deux entrées : d’un
côté, la durée d’échauffement et de l’autre, les autres paramètres. En ce qui concerne le plan « ciment », les deux
entrées sont d’un côté, la température d’échauffement, et de l’autre les autres paramètres (
Tableau VI.6).
Tableau VI.5. Classement des gonflements en fonction des différents paramètres des plans d’expériences
« échauffement » et « formulation »
Température
d’échauffement
Teneur en
alcalins [%]
Rapport E/C
Type de
granulats
Codage partiel
Gonflements
négligés
Gonflements
linéaires (faibles)
Gonflements
sigmoïdes
(importants)
Plan « échauffement » : Etude de la température d’échauffement, de l’ajout d’alcalins et de la durée d’échauffement
65°C
65°C
65°C
85°C
85°C
85°C
0,50
0,75
1,00
0,50
1,00
0,75
0,48
0,48
0,48
0,48
0,48
0,48
Siliceux
Siliceux
Siliceux
Siliceux
Siliceux
Siliceux
65-0,50
65-0,75
65-1,00
85-0,50
85-1,00
85-0,75
Tous
2H, 6H, 2J
2H, 6H
2H, 6H
/
/
/
10 J
2J
10J
2H, 6H, 10J
2H, 6H, 10J
/
/
10J
2J
2J
2J
Plan « formulation » : Etude du rapport E/C, du type de granulats et de la durée d’échauffement
85°C
85°C
85°C
85°C
0,75
0,75
0,75
0,75
0,48
0,35
0,48
0,35
Siliceux
Siliceux
Calcaires
Calcaires
0,48-Si
0,35-Si
0,48-Ca
0,35-Ca
/
2H
2H, 6H, 10J
/
2H, 6H, 10J
6H
2J
Tous
2J
2J, 10J
/
/
-167-
Tableau VI.6. Classement des gonflements en fonction des paramètres du plan « ciment »
Teneur en
sulfates [%]
Teneur en
alcalins [%]
Surface Blaine
Codage partiel
Gonflements
négligés
Gonflements
linéaires (faibles)
Gonflements
sigmoïdes
(importants)
Plan « ciment » : Etude des teneurs en sulfates et alcalins, surface Blaine et température d’échauffement
2,6
2,6
2,6
2,6
3,6
3,6
3,6
3,6
0,50
0,50
1,00
1,00
0,50
0,50
1,00
1,00
3330 cm2/g
4635 cm2/g
3330 cm2/g
4635 cm2/g
3330 cm2/g
4635 cm2/g
3330 cm2/g
4635 cm2/g
S- A- BS- A- B+
S- A+ BS- A+ B+
S+ A- BS+ A- B+
S+ A+ BS+ A+ B+
75°C
75°C
/
/
75°C
/
/
/
85°C
85°C
75°C
75°C
/
75°C
/
/
/
/
85°C
85°C
85°C
85°C
75 et 85°C
75 et 85°C
Le classement des comportements en trois groupes distincts permet de proposer une première
interprétation des résultats. Plusieurs points importants peuvent alors être dégagés :
Aucun échauffement de 2 ou 6 heures n’a déclenché de gonflement important.
Pour un échauffement à 65°C, seule une durée de 10 jours couplée à un ajout maximum
d’alcalins génère un gonflement important.
Pour un échauffement à 85°C, le maximum d’expansion est toujours obtenu pour une durée
d’échauffement de 2 jours. Il est intéressant de noter qu’un échauffement plus long (10 jours)
diminue considérablement le gonflement sans pour autant l’annuler.
Baisser le rapport E/C ralentit significativement la réaction mais augmente les occurrences
de gonflement.
Utiliser des granulats calcaires à la place de granulats siliceux se traduit par un
ralentissement considérable de la réaction et diminue les occurrences de gonflement.
Pour éviter les gonflements sigmoïdes pour un échauffement de 2 jours à 85°C, il faut à la
fois limiter les teneurs en sulfates et en alcalins du ciment.
Seuls les ciments dont les teneurs en sulfates et en alcalins sont simultanément élevées
génèrent des gonflements sigmoïdes pour un échauffement de 2 jours à 75°C.
La finesse Blaine ne semble pas modifier le comportement général d’un béton mais accélère
systématiquement le gonflement, du moins au delà de 180 jours. En effet, pour un lot de
ciment donné, celui qui est broyé plus finement débute son gonflement toujours plus
lentement mais finit toujours par rattraper et dépasser le gonflement du ciment broyé plus
grossièrement.
Chaque paramètre, à part peut-être la finesse Blaine, peut être déterminant ; c’est-à-dire qu’il
existe au moins un cas où la variation du paramètre est à l’origine d’un changement
important de comportement.
Tous ces points tendent à montrer qu’il existe une combinaison optimum qui maximise les
risques de déclencher la réaction. En deçà de cet optimum, augmenter la valeur d’un paramètre tel que
la température, la durée d’échauffement ou l’ajout d’alcalins accentue des risques d’expansion ; au delà
de cet optimum, augmenter l’un de ces paramètres tend à diminuer les risques. Cet optimum dépend de
chaque paramètre et plus principalement d’un couple durée d’échauffement / température
d’échauffement.
-168-
II.2 Etude des courbes d’évolution du module
II.2-1. Analyse morphologique
Afin d’évaluer l’endommagement au cours du temps des éprouvettes de béton en condition libre
d’expansion, des mesures de fréquences de résonance ont été réalisées. Ces mesures permettent de
déterminer le module dynamique de déformation longitudinal, dont l’éventuelle diminution traduit
l’endommagement du matériau. Les mesures de module et d’expansion sont réalisées en même temps,
et donc à la même fréquence. Ces mesures sont reportées dans les Figure VI.7 à Figure VI.10.
Le module d’un béton et ses propriétés de transport sont très certainement fortement corrélés du
fait qu’ils sont sensibles aux mêmes paramètres. Il faut donc interpréter une baisse de module comme
une baisse des caractéristiques mécaniques et aussi comme une hausse des propriétés de transport.
50
Module dynamique moyen [GPa]
48
46
44
42
40
38
36
65 - 0,75 - 2H
65 - 0,75 - 6H
65 - 0,75 - 2J
65 - 0,75 - 10J
65 - 1,00 - 2H
65 - 1,00 - 6H
65 - 1,00 - 2J
85 - 0,50 - 2H
85 - 0,50 - 6H
85 - 0,50 - 10J
85 - 1,00 - 10J
85 - 0,75 - 10J
34
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.7. Evolution du module dynamique - cas des gonflements les plus faibles du plan « échauffement »
-169-
54
52
50
48
46
44
42
40
38
0,48 - Si - 10J
0,35 - Si - 2H
0,48 - Ca - 2H
0,48 - Ca - 6H
0,48 - Ca - 10J
0,35 - Ca - 2H
0,35 - Ca - 6H
0,35 - Ca - 2J
0,35 - Ca - 10J
36
34
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.8. Evolution du module dynamique - cas des gonflements les plus faibles du plan « formulation »
Les modules dynamiques initiaux s’échelonnent entre 35 et 50 GPa. L’évolution du module des
cas de gonflement les plus lents se limite à une amélioration progressive plus ou moins importante
suivant les bétons.
50
65 - 0,75 - 6H
65 - 0,75 - 2J
65 - 1,00 - 10J
85 - 0,75 - 2H
85 - 0,75 - 6H
85 - 0,75 - 2J
85 - 0,50 - 2J
85 - 1,00 - 2H
85 - 1,00 - 6H
85 - 1,00 - 2J
45
40
35
30
25
20
15
10
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.9. Evolution du module dynamique - cas des gonflements significatifs du plan « échauffement »
-170-
60
0,48 - Si - 6H
0,48 - Si - 2J
0,35 - Si - 6H
0,35 - Si - 2J
0,35 - Si - 10J
0,48 - Ca - 2J
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.10. Evolution du module dynamique - cas des gonflements significatifs du plan « formulation »
Les cas de gonflements les plus significatifs, définis ici comme les cas où l’expansion dépasse à
700 jours 0,2 %, montrent une évolution du module nettement différente (Figure VI.9 et Figure VI.10).
Pour ces bétons, il existe une date à partir de laquelle la valeur du module dynamique diminue. D’un
point de vue mécanique, la diminution du module de déformation définit l’endommagement. Cela
signifie qu’en dehors de toute conséquence directe de l’expansion sur les efforts appliqués sur une
pièce de béton, la diminution du module traduit une diminution de ses caractéristiques mécaniques de
raideur.
La cinétique de gonflement des bétons de rapport E/C = 0,35 est environ deux fois plus lente que
celle des bétons de rapport E/C = 0,48. Le module de ces bétons commence par augmenter légèrement
pour finalement chuter lorsque l’expansion franchit les environs de 0,1 %. Cette valeur ne constitue par
pour autant un seuil général puisque il existe des bétons, notamment à granulats calcaires, qui gonflent
au delà de 0,1 % sans que leur module ne varie de manière significative.
-171-
Figure VI.11. Evolution du module dynamique - plan « ciment »
La Figure VI.11 présente l’évolution des modules des bétons du plan « ciment ». Comme pour les
plans précédents, les cas de gonflements négligeable se traduisent par une hausse lente et progressive
du module, les cas de gonflements faibles se traduisent par un maintien du module et les cas de
gonflements rapides provoquent une chute du module. Après une forte baisse du module, à très longue
échéance (1700 jours), une augmentation du module d’élasticité est nettement visible alors que le
phénomène de gonflement est stabilisé. L’augmentation du module est particulièrement conséquente
pour les bétons qui avaient été les plus endommagés. Cela peut traduire une diminution de la porosité
du béton associée à la formation de gros cristaux d’ettringite (mécanisme de murissement d’Ostwald)
qui comblent les fissures mais dont la pression de cristallisation reste insuffisante pour poursuivre
l’endommagement. Les examens microscopiques réalisés sur le béton (S+ B+ A+ 85) montrent que les
bétons conservés plus de 1700 jours dans l’eau sont relativement compact du fait du remplissage des
fissures et de la porosité par de l’ettringite présentant un aspect massif.
La courbe de variation du module peut aussi s’apparenter à une sigmoïde pour les cas
d’expansion significative.
II.2-2. Première interprétation des courbes d’évolution du module
L’analyse des courbes d’évolution du module complète celle des courbes d’expansion en
montrant l’importance de la morphologie de la courbe d’expansion sur les propriétés mécaniques du
béton. Ainsi, l’absence de gonflement se traduit par un gain progressif de module, un gonflement
linéaire ne modifie que faiblement le module, et seul un gonflement sigmoïde est à l’origine d’une
baisse de module synonyme d’endommagement. Zhang et al. (Zhang 2002a) reportent une baisse du
module dynamique mesuré par auscultation sonique avec l’expansion des éprouvettes jusqu’à 40 %
-172-
pour des éprouvettes très endommagées (1,7 % d’expansion). Ces mesures de module dynamique sont
a priori comparables à celles réalisées ici et confirment l’effet de l’expansion sur l’évolution du module
dynamique.
II.3 Dispersion des mesures
II.3-1. Incertitude de mesure
La dispersion des mesures doit être analysée en connaissance de l’incertitude liée à la mesure.
L’incertitude de mesure des expansions est principalement due à la variation de température de la salle
dans laquelle sont effectuées les mesures ; cette température joue sur la dilatation des éprouvettes de
béton et peut donc modifier ponctuellement la valeur de l’expansion. Cette salle étant régulée, la
température varie au maximum d’environ 2,5°C autour de sa moyenne, ce qui implique une incertitude
composée finale de 0,0015%.
L’incertitude élargie à 2 écarts-types atteint donc environ 0,003 %. Cette valeur, faible devant la
dispersion expérimentale, ne requiert pas d’amélioration, l’expansion n’est donc pas corrigée en
fonction de la température.
II.3-2. Dispersion expérimentale
La dispersion expérimentale peut être déterminée d’une manière rigoureuse à l’aide du résidu du
modèle des plans d’expériences. Cette dispersion peut dans un premier temps être approchée en
observant la variation de la réponse pour un même lot de béton. La Figure VI.12 présente un aperçu de
la dispersion des mesures en prenant en compte la réponse «expansion à 700 jours» des plans
« formulation » et « échauffement ».
0,35
Plan traitement
Ecart type de l'expansion à 700 jours [%]
0,3
Plan formulation
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
Expansion moyenne du lot [% ]
Figure VI.12. Dispersion expérimentale des mesures d’expansion pour les plans «échauffement» et
«formulation».
-173-
L’écart type expérimental, ici déterminé par la racine carrée de la variance des mesures au sein
de chaque lot de béton, n’apparaît pas proportionnel à l’expansion moyenne et ne sera donc pas utilisé
en valeur relative. Au contraire, la plus grande variance est obtenue pour des expansions relativement
faibles. A condition d’écarter une valeur, la dispersion du plan « échauffement » est majorée par 0,2 %
et celle du plan « formulation » par 0,15 % (Figure VI.12). Ces dispersions sont bien supérieures à
l’incertitude de mesure (0,003 %) et justifient les dispositions prises vis-à-vis de cette dernière.
La comparaison des Figure VI.13 et Figure VI.14 montre que la dispersion n’est pas homogène et
devient maximale lors du changement de morphologie de la courbe de gonflement.
1,2
Expansions individuelles [%]
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
65 - 1,00 - 10J # 1
65 - 1,00 - 10J # 2
65 - 1,00 - 10J # 3
85 - 0,50 - 2J # 1
85 - 0,50 - 2J # 2
85 - 0,50 - 2J # 3
85 - 1,00 - 2J # 1
85 - 1,00 - 2J # 2
85 - 1,00 - 2J 3
85 - 0,75 - 2J # 1
85 - 0,75 - 2J # 2
85 - 0,75 - 2J # 3
0,0
50
150
250
350
450
Age des éprouvettes [jours]
550
650
750
Figure VI.13. Aperçu de la dispersion des mesures d’expansion pour les cas d'expansion sigmoïde du plan
« échauffement »
0,6
Expansions individuelles [%]
0,5
85 - 1,00 - 2H # 1
85 - 1,00 - 2H # 2
85 - 1,00 - 2H # 3
85 - 1,00 - 6H # 1
85 - 1,00 - 6H # 2
85 - 1,00 - 6H # 3
85 - 0,75 - 6H # 1
85 - 0,75 - 6H # 2
85 - 0,75 - 6H # 3
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.14. Aperçu de la dispersion des mesures d’expansion pour les cas d'expansion linéaire du plan
« échauffement »
-174-
Lorsque qu’un même lot de béton présente à la fois des courbes sigmoïdes et linéaires, la
dispersion se révèle bien plus grande que pour les cas où les expansions sont toutes sigmoïdes ou
toutes linéaires.
Il faut tout de même préciser que les courbes linéaires prises en compte ici correspondent à des
bétons traités deux et six heures avec ajout d’alcalins (85-0,75-2H/6H et 85-1,00-2H/6H). Le même
béton traité à ces durées sans ajout d’alcalins (85-0,50-2H/6H) ne gonfle pas du tout, ce qui tend à
montrer que l’ajout d’alcalins a permis dans ce cas précis d’approcher finement le seuil de
déclenchement de la réaction. Ainsi, la grande variabilité pourrait traduire une divergence du
comportement, synonyme de l’existence d’un seuil assez net.
L’évolution du module des éprouvettes du plan « échauffement » qui déclarent une expansion
linéaire montre qu’une grande dispersion sur l’expansion se traduit aussi par une grande dispersion sur
le module (Figure VI.15).
48
Modules dynamiques individuels [GPa] i
46
44
42
40
38
85 - 1,00 - 2H # 1
85 - 1,00 - 2H # 2
85 - 1,00 - 2H # 3
85 - 1,00 - 6H # 1
85 - 1,00 - 6H # 2
85 - 1,00 - 6H # 3
85 - 0,75 - 6H # 1
85 - 0,75 - 6H # 2
85 - 0,75 - 6H # 3
36
50
150
250
350
450
550
650
750
Figure VI.15. Aperçu de la dispersion des mesures de module pour les cas d'expansion linéaire du plan «
échauffement »
Systématiquement, une expansion plus rapide correspond à un module dynamique plus bas. La
valeur du module initial joue d’ailleurs un rôle important pour ces cas d’expansion linéaire puisque la
comparaison de ce module permet d’anticiper dans un même lot d’éprouvettes l’ordre des vitesses
d’expansion.
Plus la différence de module initial est importante, plus le comportement des bétons s’éloigne par
la suite. Pour le cas le plus flagrant (85-1,00-2H), l’éprouvette de béton dont le module initial débute
environ 1 GPa en dessous de celui des deux autres éprouvettes gonfle lentement alors que les deux
autres ne gonflent pas du tout. La différence de module initial semble ici être à l’origine du
franchissement d’un seuil limite en terme de compétition « potentiel de gonflement / module initial ».
Pour appuyer cette hypothèse, les bétons 85-1,00-6H débutent tous avec un module dynamique
proche de ceux des deux éprouvettes du béton 85-1,00-2H qui ne gonflent pas. Puisqu’ils sont traités
plus longtemps, il semble cohérent d’imaginer que leur potentiel de gonflement est plus important et
-175-
donc que leur seuil de déclenchement vis-à-vis du module initial doit se trouver plus haut. Les Figure
VI.13 et Figure VI.14 montrent bien que pour un module initial tout à fait comparable, les éprouvettes
traitées deux heures (85-1,00-2H) ne gonflent pas tandis que les éprouvettes traitées six heures (851,00-6H) gonflent lentement et faiblement, ce qui est compatible avec l’hypothèse.
III. Etude des courbes d’évolution du module et de l’expansion
III.1 Objectif de la modélisation
Un premier objectif de la modélisation est d’essayer de générer un modèle capable d’anticiper la
valeur finale d’une courbe d’expansion lorsque celle-ci est quasi atteinte. L’expansion à 700 jours, qui
est suffisamment tardive pour estimer avec une bonne approximation la valeur finale de l’expansion,
n’est observable aujourd’hui que sur certains lots. Puisque tous les bétons à expansion sigmoïde des
deux premiers plans ont quasiment atteint une vitesse constante et faible d’expansion, un modèle
devrait permettre d’estimer finement le reste de la courbe d’expansion et ainsi l’expansion à 700 jours.
La recherche d’une relation entre vitesse d’expansion et variation de module ne peut s’envisager
qu’à condition de travailler sur des courbes lissées. En effet, les courbes expérimentales souffrent d’une
répartition non-homogène des points de mesure, ce qui ne permet pas d’obtenir de courbe dérivée
fiable. De plus, les courbes de variation de modules sont assez bruitées. Ces imperfections viennent
gêner l’exploitation des résultats. Un deuxième objectif de modélisation est donc de lisser les courbes
expérimentales afin de rendre leur traitement numérique plus efficace.
III.2. Modélisation des courbes d’expansion
La modélisation des courbes d’expansion tient bien entendu compte de leur morphologie. Les
courbes sigmoïdes et linéaires ne sont donc pas modélisées de la même manière. Les courbes
linéaires sont naturellement modélisées par des droites. La modélisation des courbes sigmoïdes repose
en grande partie sur l’équation proposée par Larive [Larive 1994] pour décrire les courbes de
gonflement d’éprouvettes de béton soumises à une autre réaction de gonflement interne, la réaction
alcali-silice.
Cette représentation (Figure VI.16) nécessite la détermination de 3 paramètres. ε∞ fixe la valeur
maximale du gonflement, τlat définit la position du point d’inflexion et τcar modifie la pente au point
d’inflexion. Cette courbe est symétrique par rapport au point d’inflexion, ce qui signifie que l’expansion
finale est atteinte à partir de t = 2*τlat.
-176-
Courbe en 'S'
2
Expansion
1,5
1
ε (t ) = ε ∞
0,5
1− e
1+ e
0
0
0,5
1
Temps
1,5
−
−
t
τ car
t −τ lat
τ car
2
Figure VI.16. Représentation graphique et équation de la courbe en "S"
Les courbes d’expansions ne se révèlent pas symétriques puisque l’expansion semble plutôt se
stabiliser sur une faible vitesse constante que sur une valeur finie. Pour tenir compte de cette pente
résiduelle, le modèle est enrichi d’une partie linéaire amortie. Cette partie linéaire est corrigée par le
rapport τcar/τlat qui exprime le fait que plus la courbure du ‘S’ est marquée, plus la pente résiduelle est
faible. Finalement, un bon compromis entre précision du modèle et nombre de degrés de liberté
nécessaires à sa définition consiste à utiliser le modèle suivant :
ε (t ) = ε sig
1− e
1+ e
−
−
t −t0
τ car
t − t 0 −τ lat
τ car
(1 +
βτ lat
τ car
)
α(E /C)
βτ lat + t − t0
τ lat
Équation VI.1. Equation du modèle des courbes d'expansion de type sigmoïde
Rôle de chaque paramètre :
εsig ajuste la valeur de l’expansion au point d’inflexion.
t0 vient corriger le temps pour tenir compte des 49 premiers jours d’expansion nulle (t0 = 49
jours).
α(E/C) permet de jouer sur la proportion relative de la fraction purement sigmoïde et de la
fraction sigmoïde linéaire de la courbe d’expansion. Ce paramètre nécessite deux valeurs,
une pour chaque rapport E/C : α(0,48) = 0,0065 et α(0,35) = 0,0160.
β permet de moduler l’amortissement de la fraction linéaire de la courbe. β = 3 permet
d’obtenir une bonne simulation de la courbe d’expansion.
Les paramètres εsig, τcar et τlat sont obtenus manuellement par optimisation avec une bonne
reproductibilité à condition de posséder une grande quantité de points de mesure, notamment dans la
partie où la vitesse d’expansion est maximale.
Les Figure VI.17 et Figure VI.18 présentent quelques exemples de modélisation qui permettent
de s’assurer que le modèle retenu est bien capable de reproduire avec précision toutes les courbes
d’expansion.
-177-
1,4
85-0,50-2J 1
1,2
85-0,50-2J 2
85-0,50-2J 3
Expansion [%]
1
Modèle 85-0,50-2J 1
Modèle 85-0,50-2J 2
0,8
Modèle 85-0,50-2J 3
0,6
0,4
0,2
0
50
150
250
350
450
550
Temps [jours]
Figure VI.17. Exemples de modélisation des courbes d'expansion, cas des bétons 85-0,50-2J du plan
« échauffement »
1,4
0,35-Si-2J 1
1,2
0,35-Si-2J 2
0,35-Si-2J 3
Expansion [%]
1
Modèle 0,35-Si-2J 1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
50
150
250
350
450
550
Temps [jours]
Figure VI.18. Exemples de modélisation des courbes d'expansion, cas des bétons 0,35-Si-2J du plan
« formulation »
La Figure VI.19 est obtenue en traçant l’expansion divisée par l’expansion au point d’inflexion en
fonction du temps divisé par la date au point d’inflexion pour les différents bétons au comportement
sigmoïde.
-178-
2,5
Expansion / exp(inflexion)
2
1,5
1
0,5
85-0,50-2J 1
85-0,50-2J 2
85-0,50-2J 3
65-1,00-10J 1
65-1,00-10J 2
65-1,00-10J 3
85-1,00-2J 1
85-1,00-2J 2
85-1,00-2J 3
0,48-Si-2J 1
0,48-Si-2J 2
0,48-Si-2J 3
0,35-Si-10J 1
0,35-Si-10J 2
0,35-Si-10J 3
0,35-Si-2J 1
0,35-Si-2J 2
0,35-Si-2J 3
0
0
0,5
1
1,5
2
Temps / date(inflexion)
2,5
3
3,5
Figure VI.19. Expansion réduite en fonction du temps réduit des bétons au comportement sigmoïde
La plupart des courbes ainsi réduites se superposent presque parfaitement. Seuls quelques
bétons montrent de légères différences :
Les bétons 65-1,00-10 J, ayant subi un échauffement à 65°C, révèlent une courbure un peu
moins prononcée que la moyenne, c’est-à-dire une pente au point d’inflexion plus faible.
Les bétons de rapport E/C 0,35 montrent une courbure un peu plus prononcée que la
moyenne et un petit dépassement après le point d’inflexion, effet du paramètre α(E/C).
Cette représentation montre que si une modélisation fine n’est pas requise pour simuler une
expansion, celle-ci peut être déjà caractérisée par la position de son point d’inflexion.
III.3. Modélisation des courbes de variation de module
Les courbes de variation de module ne sont modélisées que pour les cas d’expansion sigmoïde
puisque dans les autres cas, le module ne subit pas de modification significative.
Le modèle reprend le principe d’une évolution de type courbe en ‘S’. La première sigmoïde prend
en compte la baisse principale du module tandis que la deuxième, volontairement retardée dans le
temps, reproduit la petite variation du module qui suit la baisse principale du module. Les coefficients 2
et 2,5 modifiant la deuxième sigmoïde permettent de retarder son effet de manière à se rapprocher des
courbes expérimentales.
E (t ) = E 0 + ∆ E 1
1− e
1+ e
−
−
t −t0
τ car
t − t 0 −τ lat
τ car
+ ∆E 2
1− e
1+ e
−
−
t −t0
τ car / 2
t − t 0 − 2 , 5τ lat
τ car / 2
Équation VI.2. Equation du modèle d’évolution des modules dynamiques
-179-
45
85-0,50-2J 2
40
Modèle 85-0,50-2J 2
Module Dynamique [GPa]
35
30
25
20
15
10
5
0
50
150
250
350
450
550
650
Temps [jours]
Figure VI.20. Exemple de modélisation de l'évolution du module, cas de l’éprouvette 85-0,50-2J #2 du plan «
échauffement »
La perte de module dynamique de ces bétons est attribuée à l’apparition de fissures ou à leur
propagation, phénomène ponctuel et localisé. Ainsi, l’apparente dispersion des mesures de module lors
des évolutions négatives ne provient pas forcément d’une grande dispersion de la mesure, mais plutôt
de la nature même de la grandeur mesurée. Il devient alors nécessaire de lisser la courbe pour estimer
le module en un point précis.
Pour certains cas de faible évolution (ex. 65-1,00-10J du plan «échauffement», Figure VI.21),
l’apparente dispersion n’est plus négligeable par rapport aux variations du module, ce qui rend moins
fiable le lissage de la courbe expérimentale.
40
38
Module Dynamique [GPa]
36
34
32
30
28
26
24
65-1,00-10J 1
22
Modèle 65-1,00-10J 1
20
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
Temps [jours]
Figure VI.21. Exemple de modélisation de l'évolution du module, cas de l'éprouvette 65-1,00-10J #1 du plan
« échauffement »
-180-
III.4. Recherche d’un lien entre les propriétés mécaniques et le gonflement
des bétons
En première approximation, le module d’Young d’un béton est fonction de sa porosité. Lors d’une
réaction de gonflement interne, les cas d’expansion significative sont à l’origine d’une augmentation de
la porosité, il semble donc naturel de chercher dans ces cas une relation directe entre l’expansion et
l’endommagement défini comme la baisse du module.
50
65-1,00-10J 1
85-0,50-2J 1
85-1,00-2J 1
85-0,75-2J 1 0,48-Si-2J 1
0,35-Si-2J 1
0,35-Si-10J 1
45
65-1,00-10J 2
85-0,50-2J 2
85-1,00-2J 2
85-0,75-2J 2 0,48-Si-2J 2
0,35-Si-2J 2
0,35-Si-10J 2
65-1,00-10J 3
85-0,50-2J 3
85-1,00-2J 3
85-0,75-2J 3 0,48-Si-2J 3
0,35-Si-2J 3
0,35-Si-10J 3
Module dynamique [GPa]
40
35
30
25
20
15
10
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
Expansion [%]
1,0
1,2
Figure VI.22. Variation du module en fonction de l'expansion, cas d’expansion sigmoïde
Contrairement aux conclusions de Zhang et al. [Zhang 2002a], la Figure VI.22. montre qu’aucune
relation directe ne lie le module dynamique à l’expansion. L’endommagement n’est pas proportionnel à
l’expansion atteinte. L’endommagement n’est pas non plus directement proportionnel à la vitesse
d’expansion. En fait, une grandeur intermédiaire entre l’expansion et la vitesse d’expansion est bien
corrélée au module dynamique, il s’agit de la vitesse moyenne d’expansion.
-181-
Exp / temps au point d'inflexion [%/jour]
0,003
0,0025
0,002
0,0015
0,001
Gonflements sigmoïdes (granulats siliceux)
Gonflements linéaires (granulats siliceux)
0,0005
Gonflement linéaires (granulats calcaires)
0
0
5
10
15
20
25
30
Module dynamique au point d'inflexion [GPa]
35
40
45
Figure VI.23. Relation entre la vitesse moyenne d'expansion et le module dynamique
La Figure VI.23 est obtenue en traçant le rapport de l’expansion sur le temps au point d’inflexion
en fonction du module dynamique au point d’inflexion pour les cas de gonflements sigmoïdes. Pour les
cas de gonflement linéaires, le module dynamique varie très peu et cette relation est quasiment valable
en tout point.
Ainsi, lors d’une expansion linéaire, le matériau ne s’endommage pas ou très peu et la vitesse
d’expansion est fonction du module dynamique, presque constant. Un gonflement linéaire signifie que le
matériau contient l’expansion et que la vitesse d’expansion est limitée par sa raideur.
Lors d’une expansion sigmoïde, la vitesse d’expansion est d’abord fonction du module
dynamique jusqu’à un seuil d’endommagement, généralement aux environs de 0,1 % d’expansion. A
partir de cette valeur, le module commence à chuter tandis que la vitesse d’expansion augmente. Il est
raisonnable d’imaginer que le potentiel d’expansion se consomme au cours du gonflement et tend donc
à diminuer. Le point d’inflexion peut alors correspondre à un instant où le potentiel de gonflement est
suffisamment bas pour que le module dynamique limite enfin la vitesse de gonflement. A partir du
moment où le point d’inflexion est dépassé, le matériau ne s’endommage quasiment plus. La plupart du
temps, le matériau reprend ensuite une certaine raideur identifiable par une légère hausse du module
dynamique.
Toutes ces remarques tendent à montrer qu’il existe bien une compétition entre un potentiel de
gonflement et des caractéristiques mécaniques du matériau. Si le potentiel de gonflement est important
par rapport à la résistance qu’oppose le matériau, le gonflement n’est contenu que jusqu’à 0,1 %
d’expansion. Dès lors, le matériau s’endommage et il faut attendre que le potentiel de gonflement chute
à une valeur suffisamment basse pour qu’enfin un état d’équilibre s’installe.
Par contre, si le potentiel de gonflement est faible devant la résistance qu’oppose le matériau, la
vitesse d’expansion est en permanence imposée par la raideur du matériau. Cette vitesse est donc
constante, ce qui donne un comportement linéaire. Le potentiel de gonflement s’épuise dans ces cas
plus lentement que lors d’un comportement sigmoïde. L’expansion se poursuit donc sur une longue
période. Heureusement, la raison de cette lenteur de comportement provient du fait que le potentiel est
-182-
faible, les expansions finales atteintes sont donc modérées et bien plus faibles que dans le cas de
comportement sigmoïde.
La différence de relation entre les bétons à granulats calcaires et siliceux signifie qu’une telle
courbe n’est malheureusement valable que pour une formulation de béton donnée. Dans le cas présent,
les bétons à granulats calcaires se comporteraient vis-à-vis de la DEF comme des bétons à granulats
siliceux dont le module serait de 4 GPa supérieur. Les observations au MEB ne montrent pas de
différences significatives entre la pâte de ciment des bétons à granulats calcaires et à granulats
siliceux. Par contre, l’interface pâte / granulats calcaires révèle une meilleure pénétration de la pâte de
ciment dans le grain du fait de la rugosité des granulats calcaires par rapport aux granulats siliceux, qui
sont beaucoup plus lisses. La différence de porosité entre l’interface pâte / granulats calcaires et le
reste de la pâte semble moins marquée qu’avec les granulats siliceux. Cette interface contribue d’une
manière importante aux propriétés de transfert du béton [Yang 2002] et doit donc être à l’origine d’une
différence de propriétés de transfert significative entre un béton à granulats calcaires et à granulats
siliceux. Cette différence de propriétés de transfert doit être à l’origine de la baisse de vitesse moyenne
de réaction pour les bétons à granulats calcaires par rapport aux bétons à granulats siliceux de module
dynamique égal.
Petrov [Petrov 2004], Collepardi [Collepardi 2004] et Fu [Fu 1996] ont tous constaté qu’une
microfissuration initiale de la matrice peut accélérer les expansions. Une microfissuration initiale de la
matrice entraîne nécessairement une baisse du module dynamique du matériau. D’après la Figure
VI.23, cette baisse du module dynamique peut être à l’origine d’une plus grande vitesse moyenne
d’expansion et ainsi expliquer l’effet de la microfissuration.
IV. Traitement des réponses systématiques par la méthode des
plans d’expériences
En se limitant à l’étude des réponses systématiques, il devient possible de traiter les résultats par
la méthode des plans d’expériences. Ce traitement permet de générer des équations empiriques qui
décrivent les variations de chaque réponse systématique en fonction des différents paramètres. Cette
méthode permet aussi de vérifier d’un point de vue statistique la validité des modèles empiriques
obtenus.
Le traitement statistique des résultats expérimentaux par la méthode des plans d’expériences suit
une logique décrite par R. Linder [Linder 2005]. Ce traitement se décompose en plusieurs étapes
essentielles décrites et appliquées dans ce chapitre.
IV.1. Choix des réponses étudiées
La principale difficulté de cette première étape du traitement des plans d’expériences est de
fournir une ou plusieurs réponses quantitatives à étudier, qui soient mesurables dans chaque cas, et qui
traduisent une information pertinente vis-à-vis du problème.
Le diagnostic de la formation différée de l’ettringite repose principalement sur les mesures
d’expansion ; il reste à fixer l’échéance de mesure de cette expansion. Les courbes d’expansion
sigmoïdes, celles qui caractérisent les gonflements les plus importants et donc les cas les plus graves
de formation différée d’ettringite, sont principalement caractérisées par leur point d’inflexion. Une
-183-
première idée pourrait donc consister à étudier la date et l’expansion au point d’inflexion, ce qui se
révèle parfaitement impossible pour les gonflements linéaires où une grande majorité des points peut
être considérée comme point d’inflexion.
Le gonflement final paraît être une réponse pertinente mais toujours quasi impossible à mesurer
pour les cas de gonflements linéaires. L’expansion à 700 jours, par contre, donne dans les cas
d’expansion sigmoïde une bonne approximation du palier de gonflement et laisse le temps aux
gonflements linéaires d’atteindre le cas échéant une expansion significative. Cette réponse traduit le
potentiel de gonflement d’un béton. En fait, il n’existe pas d’échéance de temps qui permet de s’assurer
de cerner les comportements les plus lents. Plus l’échéance est reculée, plus le diagnostique est fiable.
La durée de cette étude étant limitée dans le temps, cette échéance de 700 jours a semblé être le
meilleur compromis pour les plans « formulation » et « echauffement ». Les éprouvettes du plan
« ciment » ayant bénéficié d’un suivi plus important, l’analyse a pu être effectuée après 490 et 1700
jours de suivi.
Pour les plans « formulations » et « echauffement » nous proposons de compléter l’exploitation
des résultats par l’étude du « rapport de l’expansion à la date du point d’inflexion » et du « module
dynamique initial des bétons ». Comme l’étude du module dynamique le montre, l’expansion à une
certaine échéance, même 700 jours, ne permet pas d’estimer les conséquences directe sur les
caractéristiques mécaniques du matériau. Le rapport de l’expansion sur la date au point d’inflexion
montre une très bonne corrélation avec la valeur ponctuelle du module dynamique. Dans les cas
d’expansion linéaire, ce rapport est simplement déterminé par l’expansion à 700 jours divisée par 700
jours puisque la quasi-totalité de la courbe peut être considérée comme un point d’inflexion. Dans tous
les cas, il n’est plus nécessaire d’analyser la valeur du module dynamique au point d’inflexion, puisque
celle-ci est reliée à la vitesse moyenne d’expansion au point d’inflexion. La vitesse moyenne au point
d’inflexion traduit le potentiel d’endommagement d’un béton. Afin de décrire correctement
l’endommagement du matériau, il faut connaître le point de départ, c’est à dire la valeur initiale du
module dynamique. La dernière réponse retenue est donc la valeur du module dynamique à la fin du
traitement hydrique. Cette réponse traduit les propriétés mécaniques du matériau avant l’immersion
définitive des éprouvettes. Pour les cas où la réaction se révèle très rapide, il est probable que celle-ci
ait déjà débutée avant cette date ; la pente initiale de l’expansion, systématiquement très faible, montre
tout de même que la phase d’accélération n’est jamais atteinte avant l’immersion définitive. Il est donc
raisonnable de supposer que le module mesuré à 56 jours est proche du module initial et donc
représentatif des caractéristiques mécaniques et de transfert initiales du béton. Toutes les valeurs des
réponses utilisées pour le traitement des plans d’expériences sont fournies dans les Tableau VI.7
Tableau VI.8. Les données chiffrées utilisées pour l’analyse de « la vitesse d’expansion au point
d’inflexion » et du « module d’élasticité dynamique initial des bétons » sont données dans le mémoire
de thèse de X. Brunetaud (Brunetaud 2005)
-184-
Tableau VI.7. Plans « échauffement » et « formulation ». Expansion des éprouvettes après 700 jours de suivi
Référence
Plan Echauffement
Référence
Plan Formulation
T(°C)
Na2O (%)
Durée (heures)
Exp.1
Exp.2
Exp.3
E/C
Granulat
Durée (heure)
Exp.1
Exp.2
Exp.3
65
65
65
65
65
65
65
65
65
65
65
65
85
85
85
85
85
85
85
85
85
85
85
85
0,5
0,5
0,5
0,5
0,75
0,75
0,75
0,75
1
1
1
1
0,5
0,5
0,5
0,5
0,75
0,75
0,75
0,75
1
1
1
1
2
6
48
240
2
6
48
240
2
6
48
240
2
6
48
240
2
6
48
240
2
6
48
240
0,000
0,002
0,006
0,003
0,000
0,001
0,001
0,037
0,006
0,000
0,040
0,540
0,006
0,003
0,924
0,093
0,260
0,147
1,232
0,060
0,057
0,483
1,276
0,038
0,000
0,003
0,000
0,004
0,003
0,003
0,003
0,037
0,006
0,008
0,041
0,478
0,007
0,002
0,954
0,105
0,099
0,201
0,954
0,073
0,622
0,096
1,152
0,036
0,000
0,000
0,001
0,004
0,000
0,002
0,004
0,055
0,007
0,012
0,048
0,537
0,000
0,000
0,886
0,097
0,065
0,396
1,056
0,061
0,056
0,228
1,148
0,034
0,48
0,48
0,48
0,48
0,35
0,35
0,35
0,35
0,48
0,48
0,48
0,48
0,35
0,35
0,35
0,35
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
2
6
48
240
2
6
48
240
2
6
48
240
2
6
48
240
0,260
0,147
1,232
0,060
0,036
0,063
1,155
0,834
0,003
0,014
0,168
0,016
0,053
0,077
0,116
0,072
0,099
0,201
0,954
0,073
0,019
0,058
0,877
0,767
0,000
0,060
0,202
0,009
0,059
0,085
0,110
0,059
0,065
0,396
1,056
0,061
0,030
0,060
1,050
0,852
0,003
0,004
0,295
0,010
0,068
0,085
0,106
0,085
Tableau VI.8. Plan « ciment ». Expansion des éprouvettes après 490 et 1700 jours de suivi
490 jours
Plan « Ciment »
1700 jours
Désignation du béton
Référence plan
Exp. 1
Exp. 2
Exp. 3
Exp. 1
Exp. 2
Exp. 3
S+ A- B- 75
+1 -1 -1 -1
0,017
0,014
0,014
0,018
0,013
0,016
S+ A- B- 85
+1 -1 -1 +1
0,167
0,179
0,133
0,346
0,376
0,268
S+ A- B+ 75
+1 -1 +1 -1
0,051
0,052
0,100
0,181
0,223
0,441
S+ A- B+ 85
+1 -1 +1 +1
0,217
0,260
0,221
0,489
0,491
0,483
S+ A+ B- 75
+1 +1 -1 -1
0,238
0,215
0,164
0,439
0,458
0,387
S+ A+ B- 85
+1 +1 -1 +1
0,277
0,290
0,264
0,567
0,530
0,592
S+ A+ B+ 75
+1 +1 +1 -1
0,346
0,420
0,346
0,703
0,870
0,734
S+ A+ B+ 85
+1 +1 +1 +1
0,391
0,442
0,498
0,677
0,809
0,863
S- A- B- 75
-1 -1 -1 -1
0,020
0,017
0,017
0,042
0,032
0,033
S- A- B- 85
-1 -1 -1 +1
0,031
0,026
0,031
0,049
0,060
0,054
S- A- B+ 75
-1 -1 +1 -1
0,011
0,012
0,090
0,081
0,111
0,097
S- A- B+ 85
-1 -1 +1 +1
0,044
0,048
0,043
0,202
0,196
0,179
S- A+ B- 75
-1 +1 -1 -1
0,039
0,042
0,030
0,125
0,147
0,112
S- A+ B- 85
-1 +1 -1 +1
0,077
0,080
0,078
0,151
0,174
0,169
S- A+ B+ 75
-1 +1 +1 -1
0,052
0,067
0,060
0,335
0,376
0,358
S- A+ B+ 85
-1 +1 +1 +1
0,158
0,142
0,165
0,325
0,318
0,357
-185-
IV.2. Détermination de la matrice des modèles
IV.2-1. Codage des niveaux des paramètres
La deuxième étape du traitement consiste à coder les différents niveaux de manière à équilibrer
les valeurs manipulées lors de la résolution numérique. Il s’agit d’un changement de variable qui sert à
centrer et à réduire l’amplitude de la variable.
Pour le paramètre « durée », une régression logarithmique a été utilisée pour répartir au mieux
linéairement les valeurs des quatre niveaux.
Tableau VI.9. Codage des niveaux du plan « échauffement »
Paramètre
Température : t
Teneur en alcalins : a
Durée du palier : d
Valeur
65°C
85°C
0,50 %
0,75 %
1,00 %
2h
6h
48h
240h
Codage
-1
+1
-1
0
+1
-1,5
-0,8
+0,49
+1,5
Tableau VI.10. Codage des niveaux du plan « formulation
Paramètre
Type de granulats : g
Rapport E/C : e
Durée du palier : d
Valeur
Siliceux
Calcaires
0,48
0,35
2h
6h
48h
240h
Codage
-1
+1
-1
+1
-1,5
-0,8
+0,49
+1,5
Tableau VI.11. Codage des niveaux du plan « ciment »
Paramètre
Teneur en sulfates : s
Teneur en alcalins : a
Surface Blaine : b
Température : t
Valeur
2,6 %
3,6 %
0,50 %
1,00 %
3330
4635
75°C
85°C
Codage
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
Note : le sens du codage est tout à fait arbitraire. Par exemple, rapport E/C est ici codé –1 pour
0,48 et +1 pour 0,35 dans le but de refléter une augmentation de la densité du matériau ; l’opposé aurait
pu être aussi bien utilisé. Les plans d’expériences fournissent des modèles empiriques dont les
variables d’entrée sont les valeurs codées des paramètres. Changer le sens du codage modifie donc
les coefficients du modèle mais pas la valeur de la réponse pour une expérience donnée ; le champ
expérimental est ainsi modélisé de manière indépendante du sens du codage.
IV.2-2. Définition des polynômes des modèles
La troisième étape consiste à générer les polynômes des modèles, fonction du nombre de
niveaux disponibles pour chaque paramètre. Ces polynômes, appelés polynômes orthogonaux de
Fisher, sont de degré maximal égal au nombre de niveau utilisé moins un. Par exemple, la durée est
représentée par quatre niveaux, tous les polynômes faisant intervenir ce paramètre (effet simple de la
durée et interactions avec la durée) sont donc de degré maximal 4 -1 = 3.
-186-
Les polynômes associés à chaque coefficient sont choisis de manière à obtenir au final une
matrice du modèle [X ] orthogonale, c’est pourquoi le polynôme associé au coefficient D2 est d2-5/4 et
non pas simplement d2. Les coefficients en facteur des polynômes, par exemple 5/4(d3-2,05d),
t
permettent d’améliorer le conditionnement de la matrice [ X ] * [ X ] (qui devrait être diagonale), c’està-dire limiter la disparité entre les ordres de grandeurs des termes diagonaux.
Tableau VI.12. Définition des coefficients du modèle du plan « échauffement »
Nom du coefficient
Degré du polynôme
Polynôme associé
Constante1
D1
D2
D3
A1
A1D1
A1D2
A1D3
A2
A2D1
A2D2
A2D3
T1
T1D1
T1D2
T1D3
T1A1
T1A1D1
T1A1D2
T1A1D3
T1A2
T1A2D1
T1A2D2
T1A2D3
0
1
2
3
1
1/1
1/2
1/3
2
2/1
2/2
2/3
1
1/1
1/2
1/3
1/1
1/1/1
1/1/2
1/1/3
1/2
1/2/1
1/2/2
1/2/3
1
d
d2-5/4
5/4(d3-2,05d)
a
a*d
a * (d2-5/4)
a * 5/4(d3-2,05d)
3(a2-2/3)
3(a2-2/3) * d
3(a2-2/3) * (d2-5/4)
3(a2-2/3) * 5/4(d3-2,05d)
t
t*d
t * (d2-5/4)
t * 5/4(d3-2,05d)
t*a
t*a*d
t * a * (d2-5/4)
t * a * 5/4(d3-2,05d)
t * 3(a2-2/3)
t * 3(a2-2/3) * d
t * 3(a2-2/3) * d2-5/4
t * 3(a2-2/3) * 5/4(d3-2,05d)
Ainsi, pour une réponse choisie, le modèle du plan « échauffement » s’écrit :
Réponse(d,a,t)= Constante1 + D1*d + D2*(d2-5/4) + D3**5/4(d3-2,05d) + A1*a + A1D1*a*d +
A1D2*a*(d2-5/4) + … + T1A2D2*t*3(a2-2/3)*(d2-5/4) + T1A2D3*t*3(a2-2/3)*5/4(d3-2,05d)
Équation VI.3. Equation type du modèle issu du plan « échauffement »
-187-
Tableau VI.13. Définition des coefficients du modèle du plan « formulation »
Nom du coefficient
Degré du polynôme
Polynôme associé
Constante2
0
1
D1
1
d
D2
2
d2-5/4
D3
3
5/4(d3-2,05d)
E1
1
e
E1D1
1/1
e*d
E1D2
1/2
e * (d2-5/4)
E1D3
1/3
e * 5/4(d3-2,05d)
G1
1
g
G1D1
1/1
g*d
G1D2
1/2
g * (d2-5/4)
G1D3
1/3
g * 5/4(d3-2,05d)
G1E1
1/1
g*e
G1E1D1
1/1/1
g*e*d
G1E1D2
1/1/2
g * e * (d2-5/4)
G1E1D3
1/1/3
g * e * 5/4(d3-2,05d)
De la même façon, pour une réponse choisie, le modèle du plan « formulation » s’écrit :
Réponse(d,a,g)= Constante2 + D1*d + D2*(d2-5/4) + D3**5/4(d3-2,05d) + E1* e + E1D1*e*d +
E1D2*e*(d2-5/4) + … + G1E1D2*g*e*(d2-5/4) + G1E1D3*g*e*5/4(d3-2,05d)
Équation VI.4. Equation type du modèle du plan « formulation »
Tableau VI.14. Définition des coefficients du modèle du plan « ciment »
Nom du coefficient
Degré du polynôme
Polynôme associé
Constante3
S
A
B
T
SA
SB
ST
SB
AT
BT
SAB
SBT
SAT
ABT
SABT
0
1
1
1
1
1/1
1/1
1/1
1/1
1/1
1/1
1/1/1
1/1/1
1/1/1
1/1/1
1/1/1/1
1
s
a
b
t
s*a
s*b
s*t
a*b
a*t
b*t
s*a*b
s*b*t
s*a*t
a*b*t
s*a*b*t
Enfin, pour une réponse choisie, le modèle du plan « formulation » s’écrit :
Réponse(s,a,b,t) = Constante3 + S1*s + A1*a + B1*b + T1*t + S1A1*s*a + … + A1B1T1*a*b*t +
S1A1B1T1*s*a*b*t
Équation VI.5. Equation type du modèle du plan « ciment »
-188-
IV.3. Détermination des coefficients des modèles
La quatrième étape consiste à générer la matrice du modèle [X ] , qui contient les valeurs des
polynômes associés à chaque coefficient. Chaque polynôme est évalué en prenant en compte la valeur
effective des paramètres pour chaque expérience. La dimension de la matrice [X ] obtenue est (L,K) où
K est le nombre de coefficient et L le nombre d’expériences. Dans cette étude, chaque expérience est
répétée deux fois (trois éprouvettes par point support, c’est-à-dire expérience cible distincte) ; ainsi, le
nombre total d’expériences réalisées est L = 3*N où N correspond au nombre de points supports. La
matrice vecteur [Y ] contient la valeur de la réponse pour chaque expérience. La matrice vecteur [A]
contient les inconnues du problème, c’est-à-dire la valeur des coefficients du modèle. L’écriture
matricielle du modèle est la suivante : [Y ] = [X ]* [ A] + [e] , [e] étant une erreur aléatoire,
statistiquement normale à [X ] .
[X ]t :
[X ]t * [Y ] = [X ]t * [X ]* [A] + [X ]t * [e], sachant que [X ]t * [e] = [0] puisque [e] est normal à [X ].
La résolution du problème débute par une multiplication de chaque membre par
Ainsi, l’équation se simplifie à : [ X ] * [Y ] = [ X ] * [X ]* [A] . Résoudre ce problème requiert
t
t
l’inversion de [ X ] * [ X ] , qui devrait être une matrice diagonale puisque [X ] devrait être orthogonale.
t
La matrice [A] des coefficients du modèle s’obtient comme suit : [ A] = ( [X ] * [ X ]
Cette résolution est équivalente à l’utilisation de la méthode des moindres carrés.
t
)−1 * [X ]t * [Y ] .
IV.4 Vérification statistique de la pertinence des coefficients du modèle
Une fois [A] obtenue, la dernière étape est de valider d’un point de vue statistique les
coefficients calculés. Cette analyse statistique repose sur une analyse de la variance. Etablir si un
coefficient est significatif revient à répondre à la question : l’effet produit par le coefficient est-il
statistiquement supérieur à la dispersion expérimentale ? La dispersion expérimentale est
numériquement égale au résidu du modèle tant que ce modèle est factoriel complet et non simplifié.
Le degré de liberté du résidu ν est égal au nombre d’expériences moins le nombre de coefficients
calculés moins un. La somme des effets produits par un coefficient sur chaque expérience se calcule de
la manière suivante :
χ A 2 = Ak 2 * X k
2
k
Ak : valeur du coefficient k
Xk : vecteur relatif au coefficient k dans la matrice [X ]
Cette somme des effets du coefficient doit être comparée à la variance expérimentale égale au
résidu du modèle :
-189-
σ =
2
1
n
∑ (Y
ν
i =1
i
)
− Yi ) 2
Somme des carrés de la différence entre la réponse expérimentale et la réponse calculée par le
modèle, calculée pour chaque expérience et divisée par le degré de liberté du résidu ν
Le test de Fisher-Snedecor est utilisé pour vérifier d’un point de vue statistique si la somme des
effets produits par le coefficient k est plus grande que la variance expérimentale, avec une probabilité
d’erreur α.
χA 2
F (α ,1,ν ) = 2
σ
k
Plus la valeur de F est grande, plus l’effet est significatif. Par exemple, si la valeur de F est plus
faible que 1, cela veut dire que la somme des effets produits par le coefficient n’est pas statistiquement
plus élevée que la dispersion expérimentale et ne peut donc être considérée comme significative. La
valeur que doit atteindre F pour valider le test statistique dépend du degré de liberté du coefficient, qui
vaut 1, du degré de liberté du résidu ν et de la probabilité d’erreur tolérée α. Les valeurs seuils sont
données par le Tableau VI.15.
Tableau VI.15. Valeur seuil du test de Fisher-Snedecor pour un degré de liberté du résidu ν et une probabilité
d’erreur α
Probabilité d’erreur
ν > 30
plans « formulation » et « ciment »
ν > 40
plan « échauffement »
α = 10 %
α=5%
α=1%
2,880
4,170
7,562
2,835
4,084
7,314
La probabilité d’erreur tolérée est conventionnellement fixée à 5 % ; ainsi, la valeur de F doit
dépasser 4 pour assurer que l’effet produit par le coefficient est significatif.
IV.5. Expression des résultats
Le traitement des plans d’expériences fournit les valeurs des coefficients. Ces coefficients
peuvent être jugés significatifs par le test de Fisher-Snedecor. La somme des valeurs de F de tous les
coefficients relatifs à un paramètre seul ou à un couplage entre plusieurs paramètres donne le degré
d’importance de l’effet produit par le paramètre ou le couplage. Il devient ainsi possible de proposer un
classement d’importance des paramètres séparés et des couplages.
L’importance d’un paramètre ou d’un couplage doit être étudiée en connaissance de la plage de
variation des paramètres associés. Par exemple, si l’importance d’un certain paramètre n’est pas jugée
significative, cela n’implique pas forcément que le paramètre ne joue pas dans le phénomène étudié,
mais peut signifier que la plage de variation du paramètre a été choisie trop faible ou en dehors du
domaine de sensibilité du phénomène.
-190-
IV.5-1. Réponse n°1 : Expansion atteinte à 700 jours
L’expansion à 700 jours est un indicateur de l’expression du potentiel de gonflement d’un béton.
Tableau VI.16. Présentation des résultats des plans pour la réponse « expansion à 700 jours »
Plan échauffement (700 jours)
Nom du
Valeur du
coefficient
coefficient
Constante1
0,233
D
0,053
D2
-0,136
D3
-0,129
A
0,081
AD
0,016
AD2
0,007
AD3
0,003
A2
0,004
A2D
0,014
A2D2
0,013
A2D3
-0,002
T
0,182
TD
-0,005
TD2
-0,180
TD3
-0,147
TA
0,011
TAD
-0,063
TAD2
-0,054
TAD3
-0,020
TA2
-0,016
TA2D
-0,009
TA2D2
-0,003
TA2D3
-0,009
Ecart type expérimental
Ecart type du modèle
simplifié
F(5%,1,47)
457,6
31,6
131,6
123,7
36,4
2,0
0,2
0,1
0,2
4,2
2,6
0,1
277,9
0,3
230,3
159,6
0,7
29,7
13,9
2,0
4,4
1,7
0,2
1,1
0,18
0,20
Plan formulation (700 jours)
Nom du
coefficient
Constante2
D
D2
D3
E
ED
ED2
ED3
G
GD
GD2
GD3
GE
GED
GED2
GED3
Valeur du
coefficient
0,284
0,094
-0,134
-0,130
0,025
0,066
0,070
0,026
-0,203
-0,082
0,090
0,099
-0,022
-0,072
-0,043
0,000
simplifié
F(5%,1,31)
797,2
116,9
150,1
146,2
6,3
57,9
40,2
5,8
407,4
90,3
67,1
84,6
5,0
69,2
15,2
0,0
0,14
0,14
Plan ciment (1700 jours)
Nom du
coefficient
Constante3
S
A
B
T
SA
SB
ST
AB
AT
BT
SAB
SAT
SBT
ABT
SABT
Valeur du
coefficient
0,314
0,144
0,127
0,099
0,050
0,052
0,024
0,034
0,021
-0,030
-0,013
-0,004
-0,017
-0,015
-0,009
0,008
simplifié
F(5%,1,31)
1673,8
350,8
274,3
166,1
42,2
45,2
10,1
19,4
7,5
14,8
3,0
0,2
4,9
4,0
1,5
1,0
0,11
0,12
La constante traduit simplement la valeur moyenne de la réponse sur la totalité des expériences
d’un plan. Pour écrire le modèle, suffit d’appliquer les valeurs numériques des coefficients dans les
équations V-3 et V-5. Etant donné que ces polynômes sont eux même constitués de plusieurs
monômes, il faut distribuer les coefficients issus de la matrice [A] sur leur polynôme associé de
manière produire une équation globale du modèle ne faisant apparaître que des monômes simples et
leur coefficient. Cette étape est triviale pour le plan ciment puisque tous les effets sont simplement
linéaires ; les polynômes ne demandent aucune redistribution des coefficients puisqu’ils correspondent
déjà à la forme finale recherchée de l’équation. Ensuite, pour obtenir la valeur d’un modèle, il suffit de
remplacer chaque paramètre par sa valeur centrée
En plus de la constante, le modèle du plan «échauffement» s’écrit à l’aide de 11 autres
coefficients sur les 23 théoriquement disponibles. Le modèle ainsi simplifié décrit les expansions à 700
jours avec une incertitude élargie à deux écarts types de 0,18 %, c’est-à-dire à peine plus que
l’incertitude expérimentale élargie, qui vaut 0,20 %.
Exp(700jours)(d,a,t) = 0,403 + 0,357d – 0,136d2 – 0,162d3 + 0,081a + 0,439t + 0,041a2d + 0,377td –
0,180td2 –0,184td3 + 0,068ta – 0,063tad – 0,054tad2 – 0,048ta2 [%]
-191-
Équation VI.6. Modèle du simplifié du plan « échauffement » pour la réponse « expansion à 700 jours »
Le modèle du plan «formulation» requiert l’utilisation de 14 coefficients sur 15 puisque seul le
dernier coefficient n’est pas significatif. Avec un tel degré de complexité, le modèle décrit quasi
parfaitement la réalité expérimentale puisque sa dispersion n’est pas sensiblement supérieure à la
dispersion expérimentale.
Exp(700jours)(d,e,g) = 0,452 + 0,427d – 0,134d2 – 0,162d3 – 0,062e – 0,315g + 0,070ed2 + 0,032ed3
– 0,336gd + 0,090gd2 + 0,124gd3 + 0,031ge – 0,072ged – 0,043ged2 [%]
Équation VI.7. Modèle simplifié du plan « formulation » pour la réponse « expansion à 700 jours »
Le fait d’avoir utilisé des expériences et un paramètre communs aux deux plans d’expériences
permet de vérifier si les deux modèles fournissent bien la même valeur pour les expériences
communes, ce qui est forcément vrai lorsque tous les coefficients des modèles sont conservés.
Simplifier les modèles en retirant les coefficients non significatifs modifie finalement ici très peu la
réponse et valide ainsi les expériences communes.
En se basant sur les expériences communes, il devient possible de bâtir un modèle global
prenant en compte tous les paramètres, en gardant en tête que les couplages entre les paramètres
distincts des deux plans ne sont pas abordés. Le champ d’application du modèle se limite au seul
domaine expérimental étudié, qui ne comporte pas toutes les combinaisons entre les cinq paramètres,
mais seulement trois par trois. Cela signifie que la relation ne peut être utilisée pour un rapport E/C de
0,35 ou des granulats calcaires lorsque la température d’échauffement diffère de 85°C ou si la teneur
en alcalins du béton diffère de 0,75 %.
Exp(700jours)(d,a,t,e,g) = 0,072d – 0,056d2 + 0,081a + 0,439t + 0,041a2d + 0,377td – 0,180td2 –
0,184td3 + 0,068ta – 0,063tad – 0,054tad2 – 0,048ta2 – 0,062e – 0,315g + 0,070ed2 + 0,032ed3 –
0,336gd + 0,090gd2 + 0,124gd3 + 0,031ge – 0,072ged – 0,043ged2 [%]
Équation VI.8. Modèle global aux deux premiers plans pour la réponse « expansion à 700 jours »
Le modèle simplifié du plan «ciment» requiert l’utilisation de 11 coefficients sur 16. Cette
simplification ne se traduit pas par une augmentation de l’incertitude qui est de 0,11% pour le modèle
complet et de 0,12% pour le modèle simplifié.
Exp(250jours)(s,a,b,t) = 0,314 + 0,144s + 0,127a + 0,099b + 0,050t + 0,052sa + 0,024sb + 0,034st +
0,021ab - 0,030at – 0,017sat [%]
Équation VI.9. Modèle simplifié du plan « ciment » pour la réponse « expansion à 700 jours »
Le degré d’importance de l’effet d’un paramètre séparé ou d’une interaction entre plusieurs
paramètres (Tableau VI.17 pour les plans « formulation » et « échauffement ») est évalué par la somme
des valeurs de F de chaque coefficient intervenant dans la description de l’effet.
-192-
Tableau VI.17. Classement de l'importance des effets séparés des paramètres et de leurs interactions pour la
réponse « expansion à 700 jours »
Réponse étudiée : Expansion atteinte à 700 jours [%]
Plan "échauffement"
Plan "formulation"
Rang
Paramètre / couplage
Importance
Rang
Importance
1
Interaction D/T
390
1
Durée
413
2
Durée
287
2
Granulats
407
3
Température
278
3
Interaction D/G
242
4
Interaction D/A/T
49
4
Interaction D/E
104
5
Alcalins
37
5
Interaction D/E/G
84
6
Interaction D/A
9
6
Rapport E/C
6
7
Interaction A/T
5
7
Interaction E/G
5
En premier lieu, il est important de noter que tous les effets séparés des paramètres et toutes les
interactions sont significatifs, même si certains ne dépassent que de peu le seuil correspondant à 0,5 %
de probabilité d’erreur. Un point particulièrement intéressant provient du fait que l’interaction entre tous
les paramètres, qui est généralement négligée lors de la conception d’un plan d’expériences, se révèle
dans chaque plan plus importante que l’effet séparé de l’un des paramètres.
Le classement résultant du plan « échauffement » suggère que l’effet le plus significatif provient
d’une interaction entre la température et la durée d’échauffement. Ensuite viennent les effets séparés
de ces deux paramètres avec le même degré d’importance. L’effet séparé des alcalins et le couplage
entre tous les paramètres se révèlent très significatifs, mais dans une moindre mesure en comparaison
avec les trois premiers effets. Le classement du plan « formulation » suggère que les effets séparés de
la durée et de la nature des granulats génèrent les plus grandes variations de la réponse. Le couplage
entre ces paramètres arrive juste ensuite. Les effets les plus significatifs liés au rapport E/C sont une
interaction avec la durée et la triple interaction E/C / durée / granulats.
Pour le plan « ciment », le suivi ayant été effectué sur une plus grande période, nous proposons
une analyse du degré de signification à deux échéances (490 et 1700 jours) afin de discuter de la
valeur et de l’évolution du degré de signification. Ces résultats sont présentés sur la Figure VI.24.
-193-
SABT
ABT
SBT
SAT
SAB
Paramètres
BT
AT
490 Jours
AB
1700 Jours
ST
SB
SA
Température
Blaine
Alcalins
Sulfates
0
200
400
600
800
1000
Signification
Figure VI.24. Degré de signification des paramètres et de leurs interactions du plan ciment à 490 et à 1700
jours
La teneur en SO3 est de loin le paramètre le plus influent de ce plan d’expériences. Ensuite vient
la teneur en alcalins puis l’interaction SO3 / alcalins. La somme des effets de ces deux paramètres
réunis atteint 74 % de l’effet de tous les paramètres du plan ciment. L’effet de la finesse Blaine et de la
température reste très significatif, ainsi les interactions jusqu’à 3 paramètres comportant la teneur en
SO3 et la teneur en alcalins. L’effet séparé de chaque paramètre est bien positif, ce qui signifie qu’en
moyenne, augmenter la température d’échauffement, la teneur en SO3, la teneur en alcalins ou la
finesse Blaine conduit toujours à une augmentation de l’expansion.
L’effet de la température semble faible pour le plan « ciment » comparé aux plan
« échauffement », ceci s’explique par la plus petite plage de variation de ce paramètre dans le plan
« ciment ». En supposant un effet purement linéaire de la température, doubler la plage de variation
double l’effet et quadruple la valeur du test de Fisher-Snedecor. L’impact de la température passerait
donc de 102,5 à 410 et deviendrait le deuxième paramètre en importance, très proche de l’importance
de la teneur en SO3.
Nous pouvons constater une nette diminution du degré de signification des sulfates, des alcalins
et de la température après 1700 jours d’immersion. Dans le domaine étudié, la variation de ces
paramètres influe moins sur l’expansion mesurée. Les gonflements encore faibles après 490 jours de
suivi peuvent devenir important à long terme ce qui traduit un effet de ces paramètres sur la cinétique
de gonflement.
-194-
IV-5-2. Réponse n°2 : rapport de l’expansion sur la date au point d’inflexion
La vitesse moyenne d’expansion calculée au point d’inflexion est un indicateur du potentiel
d’endommagement d’un béton. L’exploitation de cette grandeur est proposées pour les deux plans
« formulation » et « échauffement ».
Tableau VI.18. Présentation des résultats des deux premiers plans pour la réponse « vitesse moyenne
d’expansion au point d’inflexion »
Réponse étudiée : Rapport de l’expansion sur la date au point d’inflexion
Plan "formulation"
Nom du
Valeur du
Nom du
Valeur du
F(5%,1,47)
F(5%,1,31)
coefficient
coefficient
coefficient
coefficient
Constante1
0,00046
670,1
Constante2
0,00048
678,3
D
0,00013
69,0
D
0,00016
96,6
D2
-0,00028
210,8
D2
-0,00026
165,2
D3
-0,00028
221,0
D3
-0,00025
165,3
A
0,00016
53,9
E
-0,00003
3,6
AD
0,00007
12,0
ED
0,00008
25,8
AD2
0,00003
1,2
ED2
0,00018
78,8
3
3
AD
0,00000
0,0
ED
0,00011
32,6
A2
0,00000
0,0
G
-0,00036
390,4
A2D
0,00003
6,6
GD
-0,00014
77,5
A2D2
0,00005
11,7
GD2
0,00019
93,8
2
3
3
AD
0,00002
1,9
GD
0,00021
112,3
T
0,00035
381,8
GE
0,00004
4,5
TD
-0,00001
0,1
GED
-0,00009
31,7
TD2
-0,00039
398,8
GED2
-0,00014
48,7
TD3
-0,00033
295,1
GED3
-0,00008
14,8
TA
0,00000
0,0
TAD
-0,00012
43,0
TAD2
-0,00013
27,7
TAD3
-0,00006
6,3
2
TA
-0,00005
15,7
TA2D
-0,00003
7,3
TA2D2
0,00000
0,0
TA2D3
0,00000
0,0
0,00015
0,00013
Ecart type du modèle simplifié
0,00018
0,00013
De la même manière que pour la réponse « expansion à 700 jours », l’écriture des modèles de
chaque plan requiert la conservation de la plus grande partie des coefficients du fait qu’ils sont presque
tous significatifs. Les modèles obtenus sont donnés ci-après.
Exp/date(inflex)(d,a,t) = 81,8 + 80d – 28,3d2 – 35,5d3 + 16,1a + 93,7t + 6,5ad + 8,4a2d + 90,1td –
39td2 – 41,1td3 + 15,7ta + 2,7 tad – 12,6tad2 – 7,4tad3 – 15ta2 – 8,8ta2d [10-5 %/jour]
Équation VI.10. Modèle du plan « échauffement » pour la réponse « expansion / date au point d'inflexion »
14ed3
Exp/date(inflex)(d,e,g) = 80,2 + 80,4d – 25,8d2 – 31,6d3 – 22,3e – 60,7g – 20,7ed + 17,8ed2 +
– 67,4gd + 19,4gd2 + 26gd3 + 21,4ge + 10,5ged – 14ged2 – 9,5ged3 [10-5 %/jour]
Équation VI.11. Modèle du plan « formulation » pour la réponse «expansion / date au point d'inflexion»
-195-
Exp/date(inflex)(d,a,t,e,g) = -14,9d – 1,2d2 + 8,9 d3 + 16,1a + 93,7t + 6,5ad + 8,4a2d + 90,1td –
– 41,1td3 + 15,7ta + 2,7 tad – 12,6tad2 – 7,4tad3 – 15ta2 – 8,8ta2d– 22,3e – 60,7g – 20,7ed +
17,8ed2 + 14ed3 – 67,4gd + 19,4gd2 + 26gd3 + 21,4ge + 10,5ged – 14ged2 – 9,5ged3 [10-5 %/jour]
39td2
Équation VI.12. Modèle global pour la réponse « expansion / date au point d'inflexion »
De la même manière que pour l’étude de l’expansion, le degré d’importance de l’effet d’un
paramètre séparé ou d’une interaction entre plusieurs paramètres (Tableau VI.19 pour les plans
«formulation» et «échauffement») est évalué par la somme des valeurs de F de chaque coefficient
intervenant dans la description de l’effet.
Tableau VI.19. Classement de l'importance des effets séparés des paramètres et de leurs interactions pour la
réponse « vitesse moyenne d’expansion au point d’inflexion »
Réponse étudiée : Rapport expansion sur date au point d'inflexion [%/jour]
Plan "formulation"
Rang
Importance
Rang
Importance
2
Durée
501
1
Durée
427
5
Alcalins
54
6
Rapport E/C
4
3
Température
382
2
Granulats
390
6
Interaction D/A
33
4
Interaction D/E
137
1
Interaction D/T
694
3
Interaction D/G
284
7
Interaction A/T
16
7
Interaction E/G
4
4
Interaction D/A/T
84
5
Interaction D/E/G
95
Les réponses « vitesse moyenne d’expansion déterminée au point d’inflexion » et « expansion à
700 jours » sont sensibles aux mêmes paramètres. Le classement des effets n’évolue pas. Cette
observation se comprend bien par le fait qu’il est évident qu’en toute première approximation, c’est
l’expansion qui est la source de l’endommagement du matériau ; ainsi les indicateurs de l’expansion et
du potentiel d’endommagement sont grandement liés.
IV-5-3. Réponse n°3 : Module dynamique initial
Le module dynamique initial est un indicateur des propriétés mécaniques et des propriétés de
transfert initiales d’un béton.
-196-
Tableau VI.20. Présentation des résultats des deux premiers plans pour la réponse « Module dynamique à 56
jours »
Réponse étudiée : Module dynamique à 56 jours [GPa]
Plan "formulation"
Nom du
Valeur du
Nom du
Valeur du
F(5%,1,47)
F(5%,1,31)
coefficient
coefficient
coefficient
coefficient
Constante1
41,0
381907,2
Constante2
42,0
388114,7
D
-1,6
810,1
D
-1,3
519,4
D2
0,0
0,0
D2
-0,1
1,3
D3
0,3
13,5
D3
0,3
17,7
A
-1,3
254,0
E
3,9
3362,8
AD
-0,4
34,4
ED
0,0
0,0
2
2
AD
0,0
0,0
ED
-0,2
7,6
AD3
0,2
3,7
ED3
-0,3
12,9
A2
0,6
154,9
G
-0,1
4,0
A2D
0,0
0,1
GD
0,6
101,7
A2D2
-0,1
3,7
GD2
0,1
1,4
2
3
3
AD
0,0
0,2
GD
0,1
1,1
T
-1,3
402,5
GE
0,0
0,3
TD
-0,2
9,1
GED
0,3
22,8
TD2
0,2
5,0
GED2
0,3
18,7
TD3
0,4
27,5
GED3
0,1
2,0
TA
0,2
3,7
TAD
0,2
7,0
2
TAD
-0,3
10,6
TAD3
-0,1
1,0
TA2
0,2
13,9
TA2D
-0,1
3,2
TA2D2
0,0
0,0
TA2D3
0,0
0,7
0,56
0,47
0,62
0,51
Par rapport aux résultats pour les réponses liées à l’expansion, l’écriture des modèles qui
décrivent le module dynamique initial (à 56 jours) nécessite l’utilisation d’un plus petit nombre de
coefficients du fait qu’un plus grand nombre de ces coefficients n’est pas significatif.
Les modèles calculés à partir de la réponse « module dynamique à 56 jours » pour les deux
plans « formulation » et « échauffement » sont donnés ci-après.
Edyn0(d,a,t) = 39,84 – 2,29d + 0,33d3 – 1,3a + 1,75a2 – 1,88t – 0,41ad – 1,12td + 0,16td2 + 0,46td3
+ 0,36ta + 0,18tad – 0,29tad2 + 0,52ta2 [GPa]
Équation V-VI.13. Modèle du plan « échauffement » pour la réponse « module dynamique à 56 jours »
Edyn0(d,e,g) = 41,96 – 2,10d + 0,38d3 + 4,16e – 0,13g + 0,66ed – 0,2ed2 – 0,32ed3 + 0,58gd –
0,40ge + 0,28ged + 0,32ged2 [GPa]
Équation V-VI.14. Modèle du plan « formulation » pour la réponse « module dynamique à 56 jours »
Edyn0(d,a,t,e,g) = 44,05 – 1,15d – 0,34d2 – 1,3a + 1,75a2 – 1,88t – 0,41ad – 1,12td + 0,16td2 +
0,46td3 + 0,36ta + 0,18tad – 0,29tad2 + 0,52ta2 + 4,16e – 0,13g + 0,66ed – 0,20ed2 – 0,32ed3 + 0,58gd
– 0,40ge + 0,28ged + 0,32ged2 [GPa]
Équation V-VI.15. Modèle global pour la réponse « module dynamique à 56 jours »
-197-
Les degrés d’importance de l’effet d’un paramètre séparé ou d’une interaction entre plusieurs
paramètres évalués pour la réponse « module dynamique à 56 jours » sont donnés dans le tableau
suivant.
Tableau V-20. Classement de l'importance des effets séparés des paramètres et de leurs interactions pour la
réponse « module dynamique à 56 jours »
Réponse étudiée : Module dynamique à 56 jours [GPa]
Plan "formulation"
Rang
Importance
Rang
Importance
1
Durée
824
2
Durée
538
2
Alcalins
409
1
Rapport E/C
3363
3
Température
402
6
Granulats
4
4
Interaction D/A
42
5
Interaction D/E
20
5
Interaction D/T
3
Interaction D/G
104
7
Interaction A/T
7
Interaction E/G
0
6
Interaction D/A/T
4
Interaction D/E/G
43
42
18
23
Les sources de variation de la réponse « module dynamique à 56 jours » diffèrent nettement de
celles des deux premières réponses. Le classement des effets fait moins intervenir les interactions. De
plus, certains effets comme l’effet séparé des granulats et l’interaction entre les granulats et le rapport
E/C n’interviennent pas de manière significative sur la valeur du module à 56 jours. Pour le plan
« échauffement », tous les paramètres interviennent principalement de manière séparée, en
commençant par la durée puis de manière équivalente les alcalins et la température. Les interactions
sont toutes significatives, mais d’importance secondaire. Pour le plan « formulation », de très loin, et de
manière prévisible, c’est le rapport E/C qui joue le plus sur les propriétés mécaniques initiales, l’effet est
bien entendu bénéfique (positif dans le Tableau VI.20) lorsque le rapport E/C passe de 0,48 à 0,35. La
durée joue aussi un rôle très important de manière séparée, contrairement à la nature des granulats.
Les granulats ne jouent un rôle qu’en interaction avec la durée d’échauffement ou en interaction triple.
IV.6. Utilisation des modèles des plans d’expériences
Les paragraphes suivants donnent quelques exemples d’applications des modèles issus du
traitement des plans d’expériences « formulation » et « echauffement ». Dans un souci d’efficacité et de
pertinence de l’information, seule la réponse « expansion à 700 jours », qui est la plus utile vis-à-vis de
la pathologie étudiée, est traitée ici de manière plus poussée.
IV.6-1. Représentation graphique de la précision du modèle global
Un premier point intéressant consiste à vérifier l’adéquation du modèle global (Équation VI.8)
déterminé en traçant la valeur que prend la réponse du modèle en fonction des valeurs des réponses
mesurées.
-198-
1,2
Valeur du modèle global
1,0
0,8
y = 1,0023x
R2 = 0,9857
0,6
0,4
0,2
0,0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
Valeur expérimentale moyenne
Figure VI.25. Comparaison des valeurs expérimentales moyennes et des valeurs du modèle global pour
l'expansion à 700 jours
La zone délimitée sur la Figure VI.25 correspond à l’intervalle de confiance à 95 % de la réponse
du modèle dans le but d’évaluer la moyenne des expansions obtenues sur trois éprouvettes. Il s’agit
d’un fuseau de tolérance moyen calculé à partir du résidu du modèle simplifié. Toutes les valeurs
moyennes appartiennent à ce fuseau. En plus de la moyenne des expansions mesurées sur trois
éprouvettes, cette figure contient les valeurs extrêmes mesurées (en rouge). Cet apport permet de
visualiser rapidement la dispersion expérimentale. Il devient alors possible de vérifier que cette
dispersion n’est pas du tout homogène et présente ses plus grandes valeurs entre 0,2 et 0,4 %
d’expansion. La source de cette dispersion provient du changement de comportement des bétons entre
une expansion linéaire (vitesse d’expansion contenue) et une expansion sigmoïde (accélération due à
l’endommagement). Une grande dispersion signifie qu’une partie seulement des trois éprouvettes d’un
même lot de béton a dépassé le stade du comportement linéaire pour s’endommager et passer à un
comportement sigmoïde. Aucune valeur du modèle global inférieure à 0,2 % d’expansion ne correspond
à ce type divergence de comportement. De même, toutes les valeurs du modèle global supérieure à 0,2
% d’expansion se traduisent par des dispersions expérimentales plus élevées.
Cette grande variabilité expérimentale n’empêche le modèle de donner une valeur fiable de la
l’expansion moyenne dans la gamme 0,2 – 0,4 %, puisque les valeurs moyennes d’expansions sont
bien comprises dans l’intervalle de confiance à 95 %.
IV.6-2. Représentations graphiques des modèles
Les représentations graphiques des modèles du plan « échauffement », en Figure VI.26 et Figure
VI.27, permettent de visualiser les valeurs interpolées par le modèle. Cette représentation montre bien
l’effet pessimum pour une durée de 50 heures à 85°C et l’interaction alcalins / durée qui fait apparaître
une expansion importante pour de longues durées à 65°C et 1% d’alcalins. Pour rappel, les paramètres
constants du plan « échauffement » sont un rapport E/C = 0,48 et des granulats siliceux.
-199-
Figure VI.26. Représentation graphique de l'expansion à 700 jours en fonction de la durée et de la
température pour 0,50 % d'alcalins
Figure VI.27. Représentation graphique de l'expansion à 700 jours en fonction de la durée et de la
température pour 1,00 % d'alcalins
La Figure VI.28 montre bien que l’effet pessimum pour une durée de 50 heures est nettement
atténué en simple effet de seuil lorsque le rapport E/C passe de 0,48 à 0,35. La Figure VI.29 révèle que
l’utilisation de granulats calcaires conserve dans une certaine mesure l’effet pessimum en durée ; de
même qu’un abaissement du rapport E/C atténue l’effet pessimum. Il faut tout de même remarquer que
les expansions atteintes dépassent à peine 0,2 %.
-200-
Figure VI.28. Représentation graphique de l'expansion en fonction de la durée et de la du rapport E/C pour
des granulats siliceux
Figure VI.29. Représentation graphique de l'expansion en fonction de la durée et de la du rapport E/C pour
des granulats calcaires
-201-
IV.6-3 Courbes d’iso-réponse pour une valeur d’expansion donnée
Les courbes d’iso-réponse permettent de représenter une surface qui délimite deux domaines
distincts à partir de la donnée d’une valeur considérée comme seuil. Pour cette application, la valeur de
0,2 % est utilisée pour délimiter le domaine des gonflements de type linéaire contenu ou non significatif
et le domaine des gonflements potentiellement sigmoïdes.
La Figure VI.30 représente la délimitation des domaines de comportement pour le plan
« échauffement ». Il est notamment possible de constater comment évolue le domaine relatif à la
température et à la durée en fonction de la teneur en alcalins. L’intersection de la surface d’iso-réponse
avec le plan correspondant à 0,50 % d’alcalins permet d’estimer que pour cette teneur en alcalins, une
température inférieure à 70°C ne peut pas générer de gonflement sigmoïde. Par contre, pour 1%
d’alcalins, une durée supérieure à 4 jours risque de générer un gonflement sigmoïde si l’échauffement
atteint 65°C.
0,50 % alcalins
1,00 % alcalins
Figure VI.30 : Courbes d’iso-réponse en fonction des paramètres du plan « échauffement » pour 0,2 %
d’expansion
Figure VI.31. Courbes d’iso-réponse en fonction des paramètres du plan « formulation » pour 0,2 %
d’expansion
La représentation graphique des domaines de comportement du plan « formulation » (Figure
VI.32) montre à quel point la nature des granulats joue sur les risques de générer un gonflement
sigmoïde. La zone des risques correspondant aux granulats calcaires est très resserrée autour de la
durée optimale de deux jours tandis que celle correspondant aux granulats siliceux couvre presque
toute la plage de durée et de rapport E/C. En utilisant les proportions relatives d’un hypothétique
mélange entre les deux types de granulats, le paramètre « nature des granulats » peut être utilisé
comme un paramètre quantitatif. Dans ce cas, la surface d’iso-réponse montre que le modèle estime
qu’une très faible proportion de granulats siliceux suffit à augmenter de manière très significative les
risques liés au déclenchement de gonflements potentiellement sigmoïdes. Cette information reste
indicative puisqu’aucun mélange n’a été testé.
-202-
Granulats
calcaires
Granulats siliceux
Figure VI.32. Courbes d’iso-réponse en fonction des paramètres du plan « formulation » pour 0,2%
d’expansion
L’objectif de la valeur de 0,2 % est de définir une limite avant divergence de comportement. Par
nature, une divergence se traduit par de fortes variabilités expérimentales. De plus, ces courbes d’isoréponse caractérisent donc deux domaines a priori disjoints. Si un point expérimental s’avère très
proche de cette limite, il faut davantage s’attacher à la dispersion des différentes valeurs mesurées
plutôt qu’à leur moyenne : si la dispersion est faible, cela signifie certainement que le comportement est
linéaire et lent, sinon, cela signifie que la divergence est atteinte.
IV.7. Synthèse du traitement des plans d’expériences
IV.7-1. Importance de l’approche expérimentale sur la qualité de l’information
recherchée
Le calcul des coefficients des modèles et de leur degré d’importance montre que les effets
couplés sont primordiaux sur les risques d’expansion et d’endommagement dus à la formation différée
de l’ettringite. Cela signifie que l’étude séparée d’un paramètre donnera des résultats différents selon la
valeur des autres paramètres ; il devient donc impossible de comparer les résultats d’expériences qui
ne seraient pas réalisées dans d’identiques conditions. Ainsi, cela explique pourquoi les modèles
proposés dans la littérature, notamment ceux de Kelham [Kelham 1996] et Zhang [Zhang 2002b], ne
quantifient pas de la même manière les effets des différents paramètres liés au ciment.
Seule l’approche par plans d’expériences factoriels permet de quantifier de manière fiable les
interactions ; cette approche est coûteuse en expériences, mais elle constitue le meilleur rapport
pertinence de l’information sur coût expérimental possible, dans le cas de l’étude d’une pathologie aussi
complexe.
-203-
IV.7-2. Comportement des bétons sous l’effet d’un gonflement
La littérature [Lawrence 1995, Fu 1996, Famy 2002] reporte souvent le cas d’expansions pouvant
atteindre 2%, à l’allure sigmoïde, et provoquant une fissuration visible en surface des éprouvettes. Il
s’avère en fait qu’il existe plusieurs comportements distincts conduisant à un gonflement dont les moins
prononcés se révèlent difficiles à diagnostiquer.
Les gonflements les plus prononcés se traduisent effectivement par des courbes d’expansion
sigmoïdes. L’expansion s’accélère lorsque le module commence à chuter, c’est-à-dire autour de 0,1 %
d’expansion. A partir de ce point, la densité de produit formé est proche de 1, ce qui laisse penser que
la plupart des vides se remplissent simplement d’eau. Lorsque le module cesse de chuter, le plateau
d’expansion s’amorce, le gonflement est au stade de la stabilisation. Par la suite, le module s’améliore
progressivement, ce qui semble dû au remplissage progressif des plus grosses fissures par l’ettringite
pendant la phase de stabilisation du comportement. Pour certains cas (béton 65-1,00-10J du plan «
échauffement »), cette « cicatrisation » permet même de retrouver la valeur du module initial.
Les gonflements les plus lents sont principalement linéaires en fonction du temps, la vitesse
d’expansion est alors directement fonction du module du matériau. Dans certains lots de béton
comportant des ajouts d’alcalins, certaines éprouvettes restent en comportement linéaire tandis que
d’autres, dont le module initiale est légèrement plus faible, révèlent un comportement sigmoïde lent. Il
peut donc exister une divergence de comportement au sein d’un même lot de béton, certainement
provoquée par une légère différence de caractéristique mécanique initiale.
IV.7-3. Apports à la l’évaluation des risques liés à la formation différée de l’ettringite
sur éprouvette de laboratoire
L’apport le plus évident provient des modèles expérimentaux générés par les plans
d’expériences. Ces modèles (principalement Équation VI.8., et Équation VI.9.) permettent d’interpoler
dans le domaine étudié et ainsi de fournir des prédictions fines pour tous les cas intermédiaires. Des
précautions doivent tout de même être prises lors de l’interprétation de résultats proches de 0,2 %
d’expansion puisque la variabilité expérimentale autour de cette valeur est très élevée. Dans ce cas
précis faut alors davantage s’intéresser à la dispersion qu’à la valeur moyenne des expansions.
Les modèles sont capables de renseigner sur les propriétés mécaniques initiales, sur l’évolution
de ces propriétés ainsi que sur les expansions engendrées. De plus, une comparaison entre les essais
non destructifs et destructifs a montré qu’il était possible de suivre au cours du temps, et donc d’évaluer
par les modèles, les caractéristiques mécaniques du matériau béton. Ces conclusions doivent être tout
de même restreintes aux formulations étudiées ici, ainsi qu’au ciment utilisé (ciment ‘A’).
Le dépouillement des plans d’expériences a permis d’établir un classement fiable des paramètres
et de leurs interactions influant sur la formation différée de l’ettringite. Parmi ces effets, les plus
importants se révèlent être l’interaction entre la durée et la température, les effets simples de la durée
et de la température, le type de granulat et son interaction avec la durée. Il est important de noter que
les interactions entre les paramètres sont de poids aussi important sinon plus important que les effets
simples des paramètres.
D’une manière générale, plus la température et la durée du palier de l’échauffement sont
élevées, plus les risques liés au gonflement sont importants, du moins jusqu’à un certain point. La
-204-
Figure VI.27. montre que le maximum d’expansion est obtenu pour un échauffement de 50 heures à
85°C ; au delà, les expansions diminuent alors que les caractéristiques mécaniques initiales du béton
continuent à diminuer. Durant cette étude, les échauffements de deux et six heures n’ont jamais généré
de gonflement sigmoïde important.
La littérature ne mentionne généralement que l’effet de la température maximale atteinte pendant
l’échauffement sur la DEF. La température seuil généralement admise est supérieure à 65° [Fu 1996,
Famy 1999, Odler 1995, Lawrence 1999, Yang 1999]. Les résultats de cette étude montrent que dans
le cas général, ce seuil est respecté, sauf pour un échauffement de 10 jours et une teneur en alcalins
de 1%. La littérature n’évoque jamais de cas de baisse d’expansion suite à une hausse de la
température d’échauffement (l’expansion de 85-1,00-10J est très faible alors que celle de 65-1,00-10J
est importante) ; ce paramètre est toujours considéré comme aggravant [Lawrence 1995, Famy 1999,
Fu 1997]. Cela provient du fait que la durée de maintient de cette température est rarement étudiée
pour des valeurs aussi importantes que 10 jours. En règle générale, l’effet de la durée d’échauffement
est peu étudié. Comme le couplage entre la durée et la température est d’importance majeure, la
température seuil dépend fortement de la durée d’application de cette température.
Les alcalins agissent de la même façon que la température ou la durée, mais de manière moins
brutale. L’ajout de KOH à l’eau de gâchage est donc de moindre importance qu’une élévation de la
température d’échauffement de 65 à 85°C par exemple, mais reste tout de même capable de
déclencher une réaction tout à fait significative et donc de faire la différence entre un béton sain et
pathogène pour une température de 65°C et une durée d’échauffement de 10 jours. L’importance
majeur des alcalins [Pavoine 2003, Famy 1999, Olek 2002, Diamond 2004] est donc confirmée.
Dans cette étude, l’utilisation de granulats calcaires diminue fortement les occurrences de
gonflement et évite totalement les comportements de gonflement importants (sigmoïdes), ce qui est
compatible avec les résultats de Lawrence [Lawrence 1999] et Grattan-Bellew et Al. [Grattam-Bellew
1998]. Kelham [Kelham 2004] a montré qu’un béton à base de granulats calcaires peut ne pas
dépasser 0,1 % d’expansion à 1000 jours et finalement atteindre 1% d’expansion à 3000 jours. Il faut
donc tout de même prendre les résultats de cette étude avec précaution puisque les expansions
peuvent se révéler tardivement. Le comportement des bétons de granulats calcaires seront suivis plus
longuement pour s’assurer de la validité des résultats.
Abaisser le rapport E/C d’un béton diminue la porosité des bétons et permet d’améliorer
simultanément les caractéristiques de transfert et les caractéristiques mécaniques. L’effet sur la
durabilité des bétons obtenus est donc généralement positif. Ce n’est pas le cas pour la formation
différée de l’ettringite. L’effet de l’amélioration des caractéristiques de transfert se traduit bien par
réduction de moitié de la vitesse de réaction, comme le constate Lawrence [Lawrence 1995]. L’effet de
l’amélioration des caractéristiques mécaniques initiales pourrait bien être à l’origine de l’absence totale
de gonflement de certains bétons, notamment à granulats calcaires. Cela correspond certainement aux
cas de baisse d’expansion observés par Ouyang et al. [Ouyang 1988] suite à une baisse du rapport
E/C. Cependant, au final, les cas de gonflements importants sont plus nombreux lorsque le rapport E/C
passe de 0,48 à 0,35, ce que reportent aussi Stark et al.[Stark 1992]. Si la formation d’ettringite dans
les grains de Hadley est bien un élément moteur important du gonflement initial du béton, l’effet d’un
abaissement du rapport E/C peut être vu comme une croissance du nombre de sites potentiellement
réactifs par augmentation du nombre de grains de ciment anhydre résiduels.
Les résultats du plan « ciment » sont encore jeunes, puisqu’ils ne dépassent pas 250 jours, mais
peuvent tout de même donner quelques tendances fiables. Comme l’indique Taylor [Taylor 1994], il
semble exister des valeurs limites de Na2Oéquivalent, SO3 au-dessus desquelles les expansions
-205-
apparaissent. Les expériences de cette étude montrent que pour un échauffement de 2 jours à 85°C, il
suffit que la teneur en SO3 ou la teneur en alcalins soit élevée pour déclencher une expansion. Ces
résultats s’opposent en ce point aux conclusions de Odler et Chen [Odler 1996], qui ont trouvé que
seules les pâtes avec de très grandes quantités de C3A et SO3 présentaient des expansions.
Le modèle empirique de Kelham [Kelham 1996] montre, comme pour cette étude, un effet
amplificateur de la finesse Blaine, mais ne permet pas de bien discerner l’effet des alcalins et de la
teneur en SO3. Le modèle de Zhang [Olek 2002], donne un poids très important à la teneur en SO3, ce
qui est compatible avec les résultats de cette étude puisque ce paramètre est jugé le plus important du
plan « ciment ».
Toutes les relations entre les paramètres et les conséquences sur le comportement des bétons
sont quantifiées numériquement et permettent de proposer des modèles prédictifs statistiquement
fiables dans le domaine étudié du potentiel de gonflement, du potentiel d’endommagement et des
caractéristiques mécaniques initiales du béton. Une nuance doit tout de même être apportée à la
fiabilité des résultats qui caractérisent la zone de divergence de comportement, qui, par nature, se
traduit par une particulièrement grande variabilité expérimentale.
-206-
Chapitre VII. Synthèse et perspectives
VII. Synthèse et perspectives
Le développement et la validation de l’essai de performance
Les paramètres impliqués dans le mécanisme de la DEF
Le comportement des bétons sous l’effet de la DEF
-207-
-208-
L'objectif de nos travaux était de mettre au point un essai de performance vis-à-vis de la DEF
pour ensuite caractériser les causes et l’impact de cette pathologie sur le béton. La recherche d’une
méthode fiable ne nous a pas permis d’identifier une méthode reconnue ce qui nous a conduit à
développer un essai spécifique. En effet, les conditions d’essais retenues par les méthodes proposées
dans la littérature ne paraissaient pas suffisantes pour assurer une bonne représentativité du
phénomène lorsqu’il se développe dans un béton. Notamment, l’application d’un traitement thermique
irréaliste à une ou plusieurs reprises sur des échantillons de petite taille nous paraissait fortement
limitant.
Le développement et la validation de l’essai de performance
Les travaux de recherche menés par A. PAVOINE entre 1999 et 2003 ont permis de définir une
méthode d’essai dite « de performance » vis-à-vis de la formation différée de l’ettringite. Cette méthode
répond à deux objectifs : 1/ disposer d’une méthode d’essai fiable et applicable au béton, 2/ caractériser
le risque de gonflement d’un béton dont les conditions d’hydratation sont proches de la réalité. Ce
deuxième objectif se traduit par l’étude de la formule de béton et de son échauffement au jeune âge.
Ces résultats montrent qu’il est possible de faire gonfler des bétons traités thermiquement
uniquement en les conservant dans de l'eau. Le rôle de l'eau dans les mécanismes réactionnels est
bien connu et a pu être confirmé. Les premiers essais visant à développer une méthode basée
uniquement sur des cycles de séchage et d’humidification ne se sont pas révélés concluants. En effet,
aucun gonflement important n'a pu être caractérisé sur les bétons qui ont subi des cycles de séchage et
d'humidification pendant plus de 150 jours. La présence d'une phase d'immersion définitive nous a donc
paru déterminante. Les premiers essais ont également montré qu'un échauffement du béton à 60°C
pouvait provoquer un gonflement irréaliste. Dans ce cas, la perte de sélectivité de l’essai doit résulter de
l'association de deux phénomènes. Le premier est une microfissuration provoquée par les chocs
thermiques successifs. Le second est la diminution de la stabilité de l'ettringite au cours d'une montée
en température dont l'impact est accentué par interaction forte avec les alcalins du ciment. La recherche
d’un mode opératoire optimal montre que l’application de deux cycles de séchage et d’humidification est
suffisante pour accélérer le gonflement. Toutefois, pour des bétons très réactifs, l’accélération du
gonflement induite par ces cycles n’est pas systématique par rapport à une simple immersion dans de
l’eau. Il est donc inapproprié de qualifier ce test de « test accéléré ». Cependant, nous avons également
montré que pour certains bétons, ces cycles permettaient de gagner du temps et de révéler la réactivité
d’un béton vis-à-vis de la DEF plus rapidement qu’une simple immersion dans l’eau en restant fiable ce
qui constitue à nos yeux la contrainte la plus importante.
La méthode issue de ces travaux est éditée par le LCPC sous la référence ME 66. Le mode
opératoire de l'essai proposé est simple. Il repose sur quatre étapes : 1/ la fabrication des bétons,
2/ l’application d’un traitement thermique représentatif de l’élément en béton à étudier, 3/ l’application
de deux cycles de séchage (38°C) et d’humidification (20°C), 4/ l’immersion dans un volume limité
d’eau et le suivi de l’expansion et de la masse. L’évaluation de la fidélité de la méthode (répétabilité et
reproductibilité) souligne l’importance à accorder à l’application stricte du protocole d’essai. Le
coefficient de variation (COV) de l’expansion moyenne de trois éprouvettes atteint 50% dans certaines
situations. Le COV est relativement faible pour des expansions qui suivent un gonflement sigmoïdal et
peut être important pour des gonflements linéaires. Dans tous les cas, l’essai reste sélectif puisqu’il ne
provoque, ni le gonflement de bétons qui n’ont pas subi de traitement thermique au jeune âge, ni celui
de bétons traités thermiquement mais dont la durabilité à long terme en environnement humide est
connu par expérience.
-209-
Paramètres impliqués dans le mécanisme de la DEF
L’analyse des résultats systématiques par la méthode des plans d’expériences permet d’obtenir
un classement fiable de l’impact des différents paramètres et de leurs interactions, notamment pour
l’expansion. Le couple « température et durée d’échauffement », le couple « teneur en SO3 et alcalins
du ciment », et la nature des granulats sont ainsi statistiquement jugés de majeur importance. Ces
paramètres interviennent parfois de manière plus importante encore par leur interaction, ce qui explique
la forte influence des autres paramètres sur l’effet séparé d’un paramètre isolé. Dans le domaine étudié
compris entre 2 heures et 10 jours de traitement thermique, indépendamment des autres paramètres,
les échauffements de deux et six heures n’ont jamais été la source d’un gonflement sigmoïde important.
Des modèles empiriques fournissant les valeurs des expansions à 700 jours sur la totalité du
champ expérimental parcouru ont été proposés. Précisons que le champ d’application de ces modèles
est limité au champ expérimental parcouru puisque tous les couplages n’ont pas été abordés.
Le comportement des bétons sous l’effet de la DEF
Trois types de comportements vis-à-vis du gonflement sont dissociés :
1. Les gonflements négligeables, c’est-à-dire ceux dont l’expansion ne dépasse jamais 0,04 %.
Aucun indicateur macroscopique ne permet de diagnostiquer une activité liée à une réaction de
gonflement interne.
2. Les gonflements faibles, qui se traduisent par des expansions linéaires en fonction du temps,
et dont l’amplitude finale est comprise entre 0,04 % et 0,2 %. La vitesse d’expansion est limitée par la
raideur du matériau selon une relation linéaire (Figure III 26). Ce comportement n’amène aucune
modification notable des propriétés mécaniques du béton.
3. Les gonflements importants, qui se traduisent par des expansions sigmoïdes, et dont
l’amplitude finale dépasse généralement 0,4 %. Ce comportement provoque une chute du module
dynamique du matériau, qui débute vers 0,1 % d’expansion, immédiatement suivie par une accélération
de l’expansion. La chute de résistance du béton peut atteindre 63 % pour une expansion de 1,2 %
(Figure III 31).
Les cas intermédiaires de gonflement correspondent à une moyenne au sein d’un même lot de
béton entre des comportements linéaires et des comportements sigmoïdes. En fait, la valeur de 0,2 %
d’expansion finale est un bon estimateur pour distinguer les gonflements faibles et linéaires des les
gonflements potentiellement sigmoïdes. Cette valeur d’expansion finale ne peut constituer un seuil de
tolérance de la réaction puisqu’il n’est pas exclu qu’un gonflement faible et linéaire puisse provoquer
des désordres à l’échelle d’une structure.
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Document publié par le LCPC sous le N° C1502566
Impression JOUVE
Dépôt légal 2e trimestre 2010

Développement et validation d`une méthode d`essai vis-à-vis

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