Manuel utilisateur DIASPEC - ARTEC

DIASPEC
Equipement de relaxométrie RMN
bas champ
Manuel Utilisateur
6
5
Distribution utilisée
pour la génération
du signal synthétique
A(T)
4
Distribution
calculée
3
2
1
0
-1
10
0
10
1
10
Relaxation time (ms)
2
10
3
10
Février 2009
ARTEC SYSTEM
SARL au capital de 50.000 euros. Siège social : 45 Avenue Rhin Danube - 07100 Annonay France
Tel : 33 (0) 4 75 69 22 21 Fax :33 (0) 4 75 69 22 19 Mail : [email protected]
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ARTEC SYSTEM
Dispositifs RMN pour Applications Industrielles
____________________________________
SOMMAIRE
____________________________________
1 BRANCHEMENT DE L’EQUIPEMENT DE MESURE...............................................................................................................3
2 PILOTAGE DE L’INSTRUMENT, LOGICIEL DIALOG .............................................................................................................4
....2.1 Démarrage rapide ....................................................................................................................................4
....2.2 Modification des paramètres d’acquisition en mode Normal ..................................................................6
....2.3 Configuration de la mesure, mode Expert................................................................................................7
....2.4 Programmation d’une séquence de mesure..............................................................................................8
....2.5 Affichage du résultat :.............................................................................................................................10
....2.6 Traitement exponentiel du signal............................................................................................................11
....2.7 Déconvolution par Inversion de Laplace................................................................................................12
....2.8 Sauvegarde et Exportation des résultats.................................................................................................13
....2.9 Remarques...............................................................................................................................................14
3 PRÉSENTATION DE L’ÉQUIPEMENT ..............................................................................................................................15
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1 BRANCHEMENT DE L’EQUIPEMENT DE MESURE
Connecter le câble coaxial 50 Ohm depuis l’ensemble supportant les aimants à la
face arrière de l’instrumentation.
Brancher le câble de sortie USB, depuis la face arrière de l’instrumentation jusqu’à
une des sorties USB de l’ordinateur PC.
Allumer l’instrumentation à partir de l’interrupteur de la
l’instrumentation et celui présent sur la face arrière d’alimentation.
face
avant
de
Allumer l'ordinateur. Si Windows détecte un nouveau périphérique, la prise USB
utilisée est différente de celle utilisée lors des tests en fabrication. Suivez les
instructions standard de Windows pour installer un périphérique. Lors de cette
procédure, indiquez l'emplacement du driver : C:\Program Files\Dialog\Driver. Lors
des démarrages suivants, cette installation n'est pas nécessaire si la même prise
USB est utilisée.
ATTENTION, A LA PRESENCE DE TENSION DANS LES CONDENSATEURS DE
L’AMPLIFICATEUR DE PUISSANCE APRES EXTINCTION DE L’APPAREIL. NE
PAS OUVRIR LA BOITE D’INSTRUMENTATION.
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2 PILOTAGE DE L’INSTRUMENT, LOGICIEL DIALOG
....2.1 Démarrage rapide
Introduire un échantillon dans l'instrument.
Démarrer le logiciel de pilotage (double click sur le raccourci du bureau pointant vers le
programme C:\Program Files\Dialog\Dialog.exe). La fenêtre suivante s'ouvre:
Dans le menu Fichier, démarrer Nouvelle Mesure.
A la réception, votre appareil est configuré avec un dossier par défaut comprenant un fichier
d'étalonnage par défaut et une séquence type:
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Choisissez Ok. Le logiciel contrôle certaines données et indique le temps de mesure. A la fin
de la mesure, clicker sur Terminer. Le résultat de la mesure s'affiche.
Dans le menu Traitement, choisissez Exponentiel. L'analyse indique alors le pourcentage
d'eau par rapport à l'échantillon étalon.
Le traitement exponentiel indique le pourcentage d'eau ainsi que la constante de temps Ti (en
microsecondes) et l'amplitude Ai telles que:
M(t)=Ai exp(-t/Ti)
Ai est l'amplitude du signal mesuré et est utilisée pour déterminer la quantité d'eau dans
l'échantillon.
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....2.2 Modification des paramètres d’acquisition en mode Normal
Le menu « Configuration de la mesure » permet de modifier le fichier d’étalonnage,
choisir une séquence ou modifier certains paramètres de la séquence choisie (sous
menu Visualiser).
Menu Visualiser : en mode Normal, les seules modifications possibles concernent :
•le temps tau déterminant le temps entre deux points de mesure de M(t),
•le temps d’attente entre deux répétitions (scans) de la séquence (Repeat Delay)
RD,
•le nombre d’Echos nEch déterminant le nombre de points de mesure de M(t),
•le nombre de répétitions (scans) nScan.
Un certain nombre d’informations peuvent être associées à chaque mesure.
Description de la mesure : Commentaires pour décrire l’objet de la mesure dans la
fenêtre. Pour chaque mesure sur un objet, la référence objet de la mesure de l’objet
est établie automatiquement par sa référence objet. A chaque mesure effectuée sur
un même objet, un numéro de mesure s’incrémente et est associé à la référence
du fichier de mesure.
Nombre de scans à supprimer (menu principal): Option permettant d’enlever le
ou les premiers scans. Permet de stabiliser l’électronique. Utilisé également pour
enlever les échos lors d’une sous polarisation.
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....2.3 Configuration de la mesure, mode Expert
Le mode Expert donne accès à des paramètres de séquences non accessibles en
mode Normal. Pour accéder à ce mode, choisir Options Mode dans la fenêtre
principale. Entrer un mot de passe.
Dans ce mode, les paramètres par défaut peuvent être modifiés :
- le fichier d’étalonnage par défaut
- la séquence par défaut
- tous les paramètres programmables des séquences.
Modification des fichiers par défaut et autres paramètres par défaut :
Dans la fenêtre principale, choisir Options Avancées
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....2.4 Programmation d’une séquence de mesure
Une nouvelle séquence de mesure peut être définie soit à partir du menu Nouvelle
Séquence (fenêtre principale), soit lors de la visualisation d’une séquence avant une
mesure (menu Visualiser dans la fenêtre Configuration de la mesure). Les
paramètres de la séquence de mesure sont modifiables en fonction du niveau
d’accès de l’utilisateur (mode normal ou expert dans l’onglet Options).
Les paramètres de la séquence de mesure sont les suivants :
Nombre de scan nScan :
Le nombre de répétition (« scan ») de la séquence. Les valeurs mesurées sont
accumulées puis divisées par le nombre de scans. Permet d’obtenir un meilleur
rapport signal sur bruit.
Valeur recommandée : un multiple de 4 avec le choix de phase seq2
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Nombre d’échos nEch :
Le nombre d’échos définit le nombre de points de mesure du signal. Pour des
mesures de quantités d’eau, un nombre faible suffit (50). Pour obtenir les temps de
relaxation de l’échantillon, augmenter le nombre d’échos pour obtenir la
décroissance du signal au voisinage de zéro. Le signal est enregistré sur un
intervalle de temps 2*tau*nech.
Repeat Delay RD (ms):
Temps entre deux scans. Ce temps doit au moins être égal à 5 fois le temps de
relaxation dominant du système
Tau (µs):
Temps entre impulsions P90 et P180. Le signal est enregistré sur un intervalle de
temps 2*tau*nech.
Phase :
Cyclage de phase. Valeur recommandée SEQ2.
P90 (µs):
Durée de l’impulsion P90.
P180 (µs):
Durée de l’impulsion P180. P180 est proche de 2*P90.
TACQ180 (µs):
Durée de l’acquisition d’un écho CPMG.
TACQ90 (µs) :
Durée de l’acquisition de la décroissance de l’aimantation après un pulse P90 (choix
FID).
Gain RG :
Indicatif, non accessible.
Fréq Acqui DW (MHz)
Fréquence de travail de l’instrument.
Temps mort DT (µs) :
Temps mort avant et après chaque impulsion. Evite l’enregistrement de données
erronées dues aux résidus des pulses.
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....2.5 Affichage du résultat :
Cet onglet permet d’afficher le résultat des mesures. Les points affichés
correspondent au maximum des modules sur chaque intervalle d’acquisition
TACQ180.
Les informations suivantes sont également indiquées :
• Heure de la mesure
• Date de la mesure
• Description
• Référence objet et numéro de mesure pour cette référence.
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....2.6 Traitement exponentiel du signal
Après l’acquisition d’une mesure, ce traitement peut être activé à partir du menu
Traitement. Une fois l’analyse exponentielle effectuée, l’affichage du traitement
exponentiel est accessible à partir du second onglet. Il permet de visualiser la
courbe calculée par l’approximation exponentielle (méthode de LevenbergMarquardt). Les points mesurés sont également affichés sur ce graphique.
Le signal M(t) est décomposé suivant 1, 2 ou 3 exponentielles selon le choix déclaré
dans le menu Configuration de la mesure, paragraphe 2.3 :
M(t)=A1 exp(-t/T1) + A2 exp(-t/T2)+ A3 exp(-t/T3)
L’amplitude recherchée du signal S(t=0) est donné par :
S(t=0) = A1 + A2 + A3
Le pourcentage d’eau est défini comme le rapport entre l’amplitude de l’échantillon
étalon et celle mesurée.
Pourcentage d’eau= ( A1 + A2 + A3 ) / Aétalon
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....2.7 Déconvolution par Inversion de Laplace
La fonction déconvolution réalise une inversion de Laplace en calculant la
distribution des temps de relaxation à partir d’un signal décroissant mesuré par
exemple lors d’une séquence CPMG. Le programme donne les coefficients A i tels
que :
80
M (t ) = ∑ Ai exp(−t / Ti )
i =1
M(t) est l’aimantation mesurée aux temps tj et T sont les temps de relaxation dans un
intervalle [0.1 1000 ms]. Pour que le programme fonctionne correctement, le signal
doit mesuré jusqu'au voisinage de zéro. Les paramètres nech et tau doivent être
choisis en conséquence.
La déconvolution permet de déterminer les temps de relaxation d'un échantillon et
ainsi de régler le temps de répétition RD. Si T2c est le temps caractéristique
maximum, on choisira RD=5*T2c .
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....2.8 Sauvegarde et Exportation des résultats
Les fichiers sont enregistrés sous les extensions suivantes :
• Fichier séquence
: . seq
• Fichier mesure
: . mes
• Fichier étalonnage
: . eta
Une mesure peut être enregistré en utilisant le menu Enregistrer Sous. Avant
chaque nouvelle mesure, l’utilisateur est invité à sauvegarder les données de
mesure. Une mesure peut être consulté avec le menu Ouvrir.
Dans le menu Fichier, on peut également exporter les données en format ASCII.
Différents types de données sont exportables avec l’extension *.txt et exploitables
par des logiciels d’exploitation de données :
Données brutes : Valeurs de la détection en quadrature des composantes réelles
(Mx) et imaginaires (My) de l’aimantation, sur la fenêtre de numérisation de l’écho
RMN. Le calcul du module est obtenu par la relation suivante :
Module M = Racine carrée (Mx2 + My2)
L’amplitude du signal de l’écho correspond au maximum des valeurs du module
dans la fenêtre de numérisation associée.
Les données du lissage exponentiel du signal de mesure sont exportées. La
première colonne représente le temps ti et la seconde colonne l’amplitude du signal
Mi pour le temps ti associé.
Les données de la déconvolution du signal sont exportées. La première colonne
de données correspond aux valeurs de l’amplitude du signal Ai de la fonction
exponentielle et la seconde colonne correspond aux valeurs de temps Ti associées.
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....2.9 Remarques
Le rapport signal/bruit ( qualité de la résolution du signal) est considérablement
amélioré lorsqu’on accumule plusieurs séquences (nScans). Par contre, plus le
nombre de séquences est important, plus le temps de mesure est long. La durée de
la mesure est donnée par la relation suivante :
Temps de mesure = nScan *(nEch*2*tau+RD)
L’eau libre a un temps de relaxation de 2700 ms et nécessite une valeur RD de
répétition de 15s. Il est recommandé d’effectuer un étalonnage avec de l’eau
contenant du CuSO4 à une concentration d’environ 2gr/l. Cela raccourcit les temps
de relaxation à environ 100 ms et ainsi le temps de mesure (RD=1s suffit largement),
se rapprochant des conditions les plus souvent rencontrées. On peut également
utiliser une huile de cuisine pour faire des essais.
Les récipients en verre sont recommandés. Sinon, le récipient doit en matière
isolante et non magnétique. Les matières plastiques conviennent en général mais
peuvent générer un signal parasite, le plus souvent à faible temps de relaxation (1
ms). Tester votre récipient à vide avant d'y introduire l'échantillon.
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3 PRÉSENTATION DE L’ÉQUIPEMENT
La structure générale est représentée sur la figure ci-dessous.
C
O
M
M
A
N
D
E
G
ateur de puissance
D oupleur
CAPTEUR
Amplification et D
odulation
Signaux de forte puissance
Signaux faible puissance
Signaux num iques
Induction statique du capteur
Le matériau utilisé est le Néodyme Fer Bore, présentant une bonne stabilité
thermique jusqu’à 80°C. Dans la configuration le volume de m esure correspond à un
cylindre, d’axe parallèle à l’induction statique B0, dont le diamètre moyen est de
18mm pour une hauteur de 20 mm
Valeur de l’induction B0 : 0.44 T
Homogénéité dB0/B0 <10-4
dans le volume de mesure.
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Structure radio-fréquence (RF)
Au niveau capteur elle comprend l’antenne et le moyen de couplage à la ligne de
transmission. L’induction RF est perpendiculaire à l’induction statique dans le volume
de mesure.
Géométrie de la structure
Tube de mesure de diamètre externe 18 mm,
• Résolution radiale
Diamètre de 18 mm
• Résolution verticale axiale
Hauteur de 20 mm
La carcasse extérieure en tôle métallique de l’instrument de mesure est recouverte
d’un revêtement anti-corrosion.
a)
b)
Vue d’ensemble équipement a) avec capteur et Spectromètre b) Vue de dessus du
capteur RMN diamètre 18mm
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c) partie antenne démontable et échangeable
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