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RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D’ANALYSES – OIV
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Méthode OIV-MA-AS322-09
Méthode Type IV
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1. Principe de la méthode
Emploi de la spectrophotométrie d'absorption atomique précédée de la
minéralisation de l'échantillon.
2. Appareillage
2.1. Capsule de platine.
2.2. Bain d'eau thermostaté à 100 °C.
2.3. Four régulé à 500525 °C.
2.4. Spectrophotomètre d'absorption atomique.
2.5. Lampe à cathode creuse à l'argent.
2.6. Gaz d'alimentation : air, acétylène
3. Réactifs
3.1. Nitrate d'argent (AgNO3).
3.2. Acide nitrique concentré 65 % (HNO3 20 = 1,38 g/ml).
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3.3. Acide nitrique dilué /10 (v/v).
3.4. Solution d'argent à 1 g/l
Utiliser une solution standard d'argent du commerce. Cette solution peut être
préparée en dissolvant 1,5750 g de nitrate d'agent dans l'acide nitrique dilué et
en ajustant le volume à 1000 ml avec l'acide nitrique dilué.
3.5. Solution d'argent à 10 mg/l
10 ml de solution 3.4 sont dilués à 100 ml avec l'acide nitrique dilué.
4. Mode opératoire
4.1. Préparation de l'échantillon et dosage de l’argent
Placer 20 ml d'échantillon dans une capsule de platine, évaporer à sec sur bain
d'eau à 100 °C. Incinérer au four jusqu'à cendres blanches à 500525 °C.
Reprendre les cendres avec 1 ml d'acide nitrique concentré, évaporer au bain
d'eau à 100 °C, répéter l'addition de 1 ml d'acide nitrique et l'évaporation.
Ajouter 5 ml d'acide nitrique dilué et chauffer légèrement jusqu'à dissolution.
Effectuer la mesure de l’absorbance au spectrophotomètre d’absorption
atomique à la longueur d’onde de 328,1 nm dans une flamme air-acétylène.
OIV-MA-AS3232-09 : R2009
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4.2. Établissement de la courbe d’étalonnage
Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, placer 2-4-6-8-10 et 20 ml de
solution 3.5 à 10 mg d'argent par litre et porter au trait repère avec l'acide
nitrique dilué. Ces solutions contiennent 0,20-0,40-0,60-0,80-1,0 et 2,0 mg/l
d'argent.
Effectuer les mesures au spectrophotomètre d’absorption atomique et tracer la
courbe d’étalonnage avec les valeurs d’absorbance trouvées.
5. Expression des résultats
Reporter l'absorbance lue pour le dosage sur la courbe d'étalonnage et relever la
concentration C en mg/l.
La teneur du vin en argent, exprimée en milligrammes par litre est : 0,25 C.
Elle est donnée avec 2 décimales.
Remarque : Les solutions de référence pour l'établissement de la courbe d'étalonnage,
la quantité d'échantillon prélevée et le volume final de liquide peuvent être modifiés en
fonction de la sensibilité de l'appareil utilisé.
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