Quels sont les tests à réaliser sur les revêtements

10 Octobre 2011
NOTE TECHNIQUE
Quels sont les tests à réaliser sur les revêtements plasma,
pour l’enregistrement d’un implant auprès de la FDA ?
Obtenir l’agrément de la FDA pour la mise sur le marché américain d’un dispositif médical n’est jamais facile. Quand il s’agit d’un
produit revêtu, le dossier se complique encore.
Que le produit revêtu par projection plasma soit innovant (démarche PMA) ou similaire à un produit du marché US (démarche 510k), le
dossier technique à fournir sur le revêtement est une partie conséquente du dossier total.
MEDICAL LAB - 5, Chemin du Catupolan - 69120 Vaulx en Velin - France - Tél. 33 (0)4 72 81 22 62 - Fax : 33 (0)4 72 81 22 72
http://www.medicallab.fr
[email protected]
Quelles sont les exigences de la FDA concernant les revêtements plasma ?
Les exigences de la FDA sont formalisées dans des « Guidelines » disponibles sur Internet. Pour les
revêtements plasma métalliques ou hydroxyapatite, les Guidelines de la FDA sont les suivants.
•
•
FDA - Guidance for Industry on the Testing of Metallic Plasma Sprayed Coatings on
Orthopedic Implants to Support Reconsideration of Postmarket Surveillance Requirements
(February 2, 2000)
FDA – 510(k) Information needed for Hydroxyapatite coated orthopedic implants (February 20,
1997)
Autant le Guideline qui concerne les revêtements métalliques est relativement explicite, autant celui qui concerne les revêtements
hydroxyapatite est peu détaillé. Il faut noter que certaines exigences pour les revêtements hydroxyapatite sont un peu plus détaillées
dans la norme ASTM F1609 (Standard Specification for Calcium Phosphate Coatings for Implantable Materials), reconnue par la FDA.
L’autre problème qui se pose aux fabricants de produits avec un double revêtement métallique + hydroxyapatite est qu’il n’existe aucun
Guideline et aucune norme reconnue par la FDA sur les doubles revêtements.
MEDICAL LAB - 5, Chemin du Catupolan - 69120 Vaulx en Velin - France - Tél. 33 (0)4 72 81 22 62 - Fax : 33 (0)4 72 81 22 72
http://www.medicallab.fr
[email protected]
Les informations cachées
Pour l’hydroxyapatite : Il faut par exemple savoir que lorsqu’il est demandé dans le Guideline FDA « bonding strength between HA and
titanium alloy or metal with standard deviation analysis including at least ten samples », cela veut dire qu’il est nécessaire de réaliser
un test de traction sur 10 échantillons, un test de cisaillement sur 10 échantillons, un test de fatigue en cisaillement sur 10 échantillons,
mais qu’il est acceptable de n’utiliser que 6 échantillons pour le test de fatigue rotatoire…
Pour un revêtement métalliques ou hydroxyapatite, il n’est pas facile de savoir que bien que la norme ASTM F1854-09 exclue
formellement les revêtements céramiques et les revêtements d’épaisseur inférieure à 300 µm de son champ d’application, la FDA
demande tout de même d’utiliser cette méthode de caractérisation pour la mesure de l’épaisseur, du taux de porosité et de la taille des
pores du revêtement.
Il faut aussi savoir que la FDA demande systématiquement que les essais soient faits sur des échantillons représentatifs des implants
finaux, c’est-à-dire des échantillons revêtus, nettoyés et stérilisés dans les mêmes conditions que les implants. Il est très dangereux de
vouloir argumenter sur l’innocuité de la stérilisation sur le revêtement : ces argumentaires sont la plupart du temps refusés par la FDA.
Les exemples de ce type ne manquent pas et il est nécessaire, lorsque l’on se lance dans la réalisation d’un dossier pour la FDA, de
s’entourer de laboratoires et de consultants qui connaissent les exigences non-écrites de la FDA. Il faut de plus que ces
connaissances soient régulièrement mise à jour par des échanges réguliers avec la FDA, car le niveau d’exigences de la FDA
augmente avec le temps, au fur et à mesure des incidents du marché. Un dossier qui est passé il y a 15 ans, ne passerait pas
forcément de nos jours, il faut en tenir compte lors du choix des « Predicates » dans le cadre d’une démarche 510(k).
MEDICAL LAB - 5, Chemin du Catupolan - 69120 Vaulx en Velin - France - Tél. 33 (0)4 72 81 22 62 - Fax : 33 (0)4 72 81 22 72
http://www.medicallab.fr
[email protected]
Quels sont les tests à réaliser sur revêtement ?
Les tests à réaliser sont nombreux :
Revêtement
hydroxyapatite
Revêtement métallique
MEB sur poudre et
revêtement
MEB sur poudre et
revêtement
Granulométrie poudre
Granulométrie poudre
Analyse chimique poudre et
revêtement
Analyse chimique poudre et
revêtement
Métaux lourds poudre et
revêtement
/
DRX poudres et revêtement
/
Ca/P par méthode chimique
poudre et revêtement
/
FTIR poudre et revêtement
/
Test de dissolution (ASTM
F1926) poudre et
revêtement
/
Produit de solubilité (Ksp) et
variation de pH poudre et
revêtement
/
Double revêtement
Argumenter pour dire que
les essais réalisés sur
simple revêtement sont
valables sur double
revêtement
MEDICAL LAB - 5, Chemin du Catupolan - 69120 Vaulx en Velin - France - Tél. 33 (0)4 72 81 22 62 - Fax : 33 (0)4 72 81 22 72
http://www.medicallab.fr
[email protected]
Epaisseur, taux de porosité
et taille des pores
revêtement (ASTM F1854)
Epaisseur, taux de porosité
et taille des pores
revêtement (ASTM F1854)
Epaisseur, taux de
porosité et taille des pores
revêtement (ASTM F1854)
sur simples et double
revêtement
Traction (ASTM F1147)
Traction (ASTM F1147)
Traction (ASTM F1147)
sur première couche et sur
double revêtement
Cisaillement (ASTM F1044)
Cisaillement (ASTM F1044)
Cisaillement (ASTM
F1044) sur première
couche et sur double
revêtement
Fatigue en cisaillement
(ASTM F1160)
Fatigue en cisaillement
(ASTM F1160)
Fatigue en cisaillement
(ASTM F1160) sur
première couche et sur
double revêtement
Fatigue rotatoire (ASTM
F1160)
Fatigue rotatoire (ASTM
F1160)
Fatigue rotatoire (ASTM
F1160) sur première
couche et sur double
revêtement
/
Test d’abrasion TABER®
(ASTM F1978)
Faire le test sur le simple
revêtement titane
MEDICAL LAB - 5, Chemin du Catupolan - 69120 Vaulx en Velin - France - Tél. 33 (0)4 72 81 22 62 - Fax : 33 (0)4 72 81 22 72
http://www.medicallab.fr
[email protected]
Un fabricant qui fait appel à un sous-traitant pour la réalisation du revêtement peut se dispenser de réaliser l’ensemble des tests si le
sous-traitant dispose d’un Master File (MAF).
Si l’ensemble des tests « génériques » sont inclus dans le MAF, il ne reste au fabricant qu’à réaliser les tests suivants :
Epaisseur, taux de porosité et taille des pores revêtement (ASTM F1854) : coupes métallographiques réalisées sur le dispositif
médical
- Traction (ASTM F1147)
- Cisaillement (ASTM F1044)
- Fatigue en cisaillement (ASTM F1160)
- Fatigue rotatoire (ASTM F1160)
Les 4 derniers tests mécaniques, peuvent éventuellement être évités si le MAF du sous-traitant comporte ces tests sur le même
matériau que l’implant et sur des épaisseurs supérieures ou égales à celles du revêtement de l’implant.
-
MedicalLab, votre partenaire pour réaliser les essais sur revêtement
nécessaires à votre dossier
MedicalLab bénéficie d’une expérience réussie de réalisation de dossiers technique sur les revêtements de produits mis sur le marché
US.
En effet, MedicalLab a réalisé l’ensemble des tests et le dossier MAF de MedicalCoating. Ce dossier vient d’être examiné avec succès
par la FDA.
MedicalLab est prêt à vous conseiller sur les essais à réaliser pour vos dossiers et dispose des équipements nécessaires à la
réalisation des tests demandés par la FDA
MEDICAL LAB - 5, Chemin du Catupolan - 69120 Vaulx en Velin - France - Tél. 33 (0)4 72 81 22 62 - Fax : 33 (0)4 72 81 22 72
http://www.medicallab.fr
[email protected]