Travaux Pratiques de Physique 1ère Année Tronc
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Travaux Pratiques de Physique 1ère Année Tronc
Travaux Pratiques de Physique 1ère Année Tronc commun P.M.P. 5ème Conseil international Solvay, octobre 1927, Électrons et Photons En haut : A. Piccard, E. Henriot, P. Ehrenfest, Ed. Herzen, Th. de Donder, E. Schrödinger, E. Verschaffelt, W. Pauli, W. Heisenberg, R.H. Fowler, L. Brillouin. Au milieu : P. Debye, M. Knudsen, W.L. Bragg, H.A. Kramers, P.A.M. Dirac, A.H. Compton, L. de Broglie, M. Born, N. Bohr. En bas : I. Langmuir, M. Planck, Mme. Curie, H.A. Lorentz, A. Einstein, P. Langevin, Ch. E. Guye, C.T.R. Wilson, O.W. Richardson. 1 2 Table des matières : Consignes générales .......................................................................................................................................... 5 TP n°1 : Fluorescence X .................................................................................................................................. 11 TP n°2 : Laser .................................................................................................................................................. 19 TP n°3 : Diagramme de Poudre ....................................................................................................................... 25 TP n°4 : Lignes de propagation ....................................................................................................................... 33 TP n°5 : Cellule Photovoltaïque ...................................................................................................................... 43 TP n°6 : Résistivité .......................................................................................................................................... 53 TP n°7 : Illustration de la Physique Statistique ............................................................................................... 61 TP n°8 : Piézoélectricité .................................................................................................................................. 67 TP n°9 : Fibre Optique .................................................................................................................................... 77 Annexes ........................................................................................................................................................... 89 Annexe 1: Liste des seuils d’ionisation ........................................................................................................... 90 Annexe 2 : Liste des principales raies d’émission X des éléments du tableau de Mendéléïev ....................... 93 Annexe 3 : Introduction aux TP de cristallographie ...................................................................................... 101 3 4 Consignes générales 5 6 II. Utilisation du matériel I. Remarques générales sur le fonctionnement des TPs. Toutes les informations relatives aux TP physique 1ère année seront disponibles sur le site : Le matériel de laboratoire est onéreux, vous avez à votre disposition plusieurs milliers d'Euros pour chacune de vos manipulations. Voici quelques exemples de prix : chamilo2.grenet.fr/inp/courses/PHELMAA13PMETPP9/ - Oscilloscope...............................................600 à 2000 € La présence à l'ensemble des séances de travaux pratiques est obligatoire. Le travail de chaque séance doit être consigné dans un cahier de manipulation dédié exclusivement aux TP de physique. - Générateurs B.F..........................................500 à 1500 € Le travail en travaux pratiques s'effectue en binôme. La composition des binômes change à chaque séance. Un tableau récapitulatif accessible sur le web vous permet de retrouver le nom de votre binôme ainsi que le calendrier des manipulations. - Simple câble coaxial BNC/BNC ................10 € En cas d'absence, vous devez : prévenir votre encadrant au plus tôt (il est parfois possible de rattraper une séance) ; apporter un justificatif au service scolarité. L'évaluation du travail en travaux pratiques sera la moyenne d'une note de contrôle continu (comptes rendus et évaluation du cahier de manipulation) et d'une note d'examen pratique qui viendra clore le cycle. L'évaluation des comptes rendus tiendra compte à fois du déroulement des séances : préparation du sujet à traiter, participation et attitude durant la séance, aptitude à réagir face aux problèmes rencontrés et du contenu du compte rendu en lui même. Chaque séance illustre un effet physique singulier et est a priori indépendante des autres. Chaque sujet contient une partie théorique à lire impérativement avant la séance et une partie « manipulation » présentant les différents tests et expériences à réaliser. - Voltmètre numérique .................................100 (très bas de gamme) à 1000 € - Té de raccordement BNC.............................5 € La seule contrainte imposée pendant la séance est le respect du matériel (tables comprises : ne pas écrire sur les tables même au crayon), quelques règles élémentaires valables pour toutes l'année : 1-- Etre sûr que l'utilisation que l'on en fait n'est pas dangereuse pour l'appareil et faire vérifier vos montages. 2-- Manipuler les boutons en face avant des appareils avec précautions. Ils sont en général fragiles et ne résistent pas très longtemps aux agressions brutales ! 3-- Il est strictement interdit de déplacer les appareils d'une table de travail à l'autre (La salle accueille de l'ordre de 250 étudiants par semaine). Si vous pensez qu'il manque un appareil, demandez le aux enseignants. 4-- Si malgré tout un appareil tombe en panne, par suite d'une fausse manœuvre ou d'un mauvais fonctionnement, prévenez les enseignants en salle Ne partez jamais en laissant un appareil en panne sans l'avoir signalé. 7 5-- Règles concernant les montages : - Les appareils de mesure alimentés par le secteur ont, obligatoirement suivant les normes de sécurité, leur châssis et leur terre reliés à la terre générale par l'intermédiaire du cordon d'alimentation. Cela pose un problème lorsque l'on veut observer sur un oscilloscope une tension ou un courant pris sur le réseau (manipulation courante en électrotechnique), il faut impérativement avoir un capteur de courant ou de tension découplé galvaniquement du réseau sinon, on aboutit à un court-circuit phase - terre (la terre étant reliée au neutre dans le système de distribution) Si l'on ne dispose pas de tel capteur, il faut supprimer la connexion de terre de l'oscilloscope, mais attention le châssis de l'oscilloscope est alors porté au potentiel de la phase ou du neutre dans le meilleur des cas, le montage devient dangereux pour le manipulateur non averti et est donc interdit par les normes de sécurité. - Dans le même ordre d'idée, sur les oscilloscopes multivoies , la masse est généralement la même pour toutes les voies (châssis de l'appareil), on ne peut donc visualiser que des tensions ayant un point commun. Pour éviter les courtscircuits, il ne doit y avoir qu'un fil reliant la masse de l'oscilloscope au montage. III. Consignes de rédaction d'un compte-rendu de TP Le compte rendu a pour but : de décrire les mesures réalisées et d'expliquer les choix faits (appareils, modes), de présenter et d'expliquer les résultats obtenus au cours de la (des) séances, de comparer les résultats théoriques (établis en préparation) avec les résultats expérimentaux obtenus en séance et d'expliquer les éventuels écarts. - Ne jamais modifier un montage sous tension. Les qualités d'un bon compte rendu sont : - Dans le câblage d'un montage, le branchement au générateur est la dernière opération à effectuer, inversement un démontage doit toujours commencer côté générateur. De nombreuses manipulations sont effectuées en très basses tensions (ex : en électronique, les sources de tensions sont des GBF délivrant au maximum une dizaine de Volt) , le non respect de ces règles n'est pas ou est peu dangereux , en dehors du risque de court circuit qui peut être fatal au générateur . Mais attention, vous serez aussi appelés à manipuler de la puissance à partir du réseau 220 V, une mauvaise habitude où une mise sous tension "pour voir" peut avoir des conséquences graves pour le matériel ... et l'utilisateur . dans ce type de montage, il faut toujours être capable de prévoir le courant dans les différentes branches et de sélectionner les calibres des ampèremètres et des voltmètres en conséquence. (Le calibre doit être connu sans ambiguïté avant la mise sous tension). la concision, la précision . Organisation d'un bon compte-rendu Un compte rendu doit impérativement contenir 3 parties : une introduction générale présentant le sujet que vous devez avoir lu et préparé avant la séance, 8 une présentation de la mesure et une analyse des résultats obtenus, une conclusion des expériences réalisées et des résultats obtenus (même si le sujet n'est pas traité dans son ensemble). Interprétation des résultats : sont-ils ceux que l'on espérait (comparaison avec la théorie) ? explications si possible des écarts éventuels, conclusion. 1 Introduction générale Celle-ci doit être brève et préciser les principaux objectifs du sujet (on doit pouvoir comprendre ce dont il est question sans avoir l'énoncé sous les yeux). 3 Conclusion générale Commentaires généraux sur l'ensemble du sujet (la fonction complète est-elle réalisée et fonctionne-t-elle comme espéré ? Critiques personnelles, difficultés rencontrées, etc). 2 Présentation des mesures et analyse des résultats A faire en 3 points : Présentation de la mesure : préciser ce que l'on cherche à faire, ne pas hésiter à faire des schémas, indiquer et/ou justifier le choix des appareils de mesure utilisés, préciser les réglages effectués (par exemple : type, amplitude et fréquence des signaux d'entrées, calibres, couplages, synchronisations des appareils de mesure, etc...) Résultats : les chronogrammes ou courbes doivent être les plus soignés et précis possible (par exemple pour des observations faites à l'oscilloscope, penser à dilater au maximum les échelles ; calibre le plus grand possible en amplitude, échelle des temps à dilater jusqu'à observer 2 périodes du signal au plus...). Compléments sur la présentation des résultats : incertitudes et barres d'erreur. Un résultat de mesure doit être présenté de telle manière que l'on puisse évaluer la précision de la mesure effectuée. Il doit présenter un nombre de chiffres significatifs compatible avec la précision annoncée. Toute valeur numérique (résultat de mesure ou de calcul) doit être accompagnée de son incertitude. Exemple d'écriture correcte : X = 12,45V ± 0,01V ; X = 12,45 à 0,01 V près. De même sur une courbe synthétisant les résultats, les incertitudes de mesure doivent apparaître sous la forme de barres d'erreur. Il est souvent inutile de faire apparaître les tables de valeur ; tracer directement les courbes en commençant par 2 points de mesures extrêmes de façon à pouvoir graduer la feuille dès le début du tracé. Toute courbe doit présenter un TITRE, des AXES, une LEGENDE. Il est aussi possible de numéroter ces tracés s'ils sont séparés du CR. 9 CONSEILS DE REDACTION DU COMPTE RENDU DE TP A CHAQUE NOUVELLE NOTION ABORDEE INTRODUCTION (Elle comportera environ 15 lignes maximum) (Rappelez-vous que votre compte rendu doit être autonome, donc se suffire à lui-même) -Présentation du TP Quel est l’objectif du TP ? Quel est l’intérêt du TP ? A quoi sert-il ? Pourquoi le fait-on ? … -Identification des notions que l’on va aborder lors de ce TP. -Explication de la méthode qui va être utilisée pour mettre en valeur ces notions. -Plan du compte rendu REDACTION & FIGURE -Tout au long de votre rapport, veillez à ce que la mise en page, soit aérée, propre et attrayante. Attention à la lisibilité de votre écriture. Citez les figures dans vos commentaires. Vos figures devront comporter (cf. fig.1): -Un titre. -Le nom des axes. -Les unités pour chaque axe. Gain du montage -Une échelle pour chaque axe. [dB] Fréquence 10 100 1K -Une légende. [Hz] Une figure idéale présentera la -10 comparaison entre théorie (calcul, Allure théorique -20 Point de mesure Datasheet, équation…) et pratique. Il y aura une indication sur l’incertitude : Soit dans le texte (exemple : « les incertitudes sont ici trop infimes pour Figure n°1 : Exemple de figure pour compte rendu de TP être représentées ») Soit sur la figure, avec des barres d’incertitudes 1. Petite introduction : Pourquoi fait-on ce montage ? Qu’est-ce que l’on va chercher à mettre en évidence ? 2. Détail du protocole de mesure : NOTER tout ce qui peut influencer la mesure!!! 3. 4. Conditions pouvant influencer la mesure Appareils utilisés + leurs réglages Dessin du montage + endroit de la mesure Description de la procédure de mesure Présentation du résultat (le mettre en valeur !) Sur la même ligne avec son unité Avec la même unité son incertitude Avec la même précision Rappel : c’est la grandeur mesurée qui porte les chiffres significatifs, pas l’incertitude ! Dans le cas d’une courbe : description de la courbe (+citer le n° de figure que vous commentez) Commentaire du résultat : 1- Vérification de la validité du résultat : Le résultat est-il valable ? Est-il cohérent ? 2- explication du « phénomène physique » Le comparer avec une référence (Théorie, Datasheet, ou autre mesure) 3- Dans le cas de 2 mesures similaires : Où a-t-on les meilleures performances ? P i? Résumez les résultats dans un tableau comparatif CONCLUSION GENERALE (Elle comportera environ 15 lignes, commencez à la rédiger 15 minutes avant la fin des manipulations) -Synthèse des bilans concernant chaque notion abordée -Bilan scientifique -Bilan personnel PERSPECTIVES Bilan sur la notion étudiée Que peut-on proposer pour aller plus loin ? 10 TP n°1 : Fluorescence X (Lieu : Minatec) 11 12 FLUORESCENCE X lames parallèles, permettent de fixer une direction privilégiée suivant laquelle on Partie théorique : Lire Annexe : introduction aux T.P. diagramme de poudres et fluorescence X. a un faisceau de fluorescence X de très faible ouverture. Ce faisceau de rayons presque parallèles irradie un monocristal analyseur situé au centre d'une platine goniométrique et faisant un angle variable i avec la direction incidente fixée par les fentes de Soller. I- PRINCIPE La méthode consiste à exciter la fluorescence X des atomes constituant l'échantillon à étudier, par un faisceau polychromatique de rayons X (voir texte d'introduction). La mesure des longueurs d'onde du rayonnement de fluorescence de l'échantillon permet d'identifier les atomes constituant l'échantillon. La mesure de l'intensité des raies de fluorescence émises par l'échantillon permet, moyennant certaines corrections, de calculer les proportions atomiques des différents constituants présents dans l'échantillon. II- ENSEMBLE PERMETTANT L'ANALYSE PAR FLUORESCENCE X II-1 Appareillage La source de rayons X servant à exciter l'échantillon est constituée par un tube ayant une anode en tungstène. Ce rayonnement X irradie un échantillon, qui émet donc son propre rayonnement X dans toutes les directions de l'espace (figure 1). Des fentes, dites de Soller, fines On a le choix entre 5 cristaux analyseurs permettant de couvrir quasiment l'ensemble du tableau de Mendeleiev. En effet les longueurs d'onde caractéristiques des éléments légers font plusieurs Å : il faut donc utiliser des cristaux analyseurs tels que la distance interréticulaire correspondant à leur plan de taille corresponde à i/2d < 1, c'est-à-dire sin(i) < 1. Les zones d'utilisation des différents cristaux sont indiquées sur la figure 2. Ces cristaux sont : Fluorure de lithium taillé parallèlement au plan (220) : LiF (220) 2d = 2,8480 Å Fluorure de lithium taillé parallèlement au plan (200) : LiF (200) 2d = 4,0267 Å Germanium taillé parallèlement au plan (111) : Ge (111) 2d = 6,532 Å PET = polyéthylène téréphtalate [ O - CH2 - CH2 - OOC - C6H4 - CO - ]n taillé parallèlement au plan (002) : PET (002) 2d = 8,742 Å 13 PX1 = ce n'est pas un monocristal. C'est un empilement de couches minces alternées de Si et de W PX1 2d = 49,4 Å Le cristal le plus utilisé est LiF(200) correspondant à 2d = 4,0267 Å Le mouvement de l'ensemble cristal analyseur / détecteur est tel que le détecteur tourne à vitesse angulaire rigoureusement double de celle du cristal analyseur. Ainsi, lorsque le cristal analyseur balaie un angle de 90°, chaque fois que la relation de Bragg sera satisfaite pour une longueur d'onde i présente dans le rayonnement de fluorescence de l'échantillon, il y aura diffraction dans la direction 2i et le détecteur sera exactement à la bonne position pour capter le rayonnement diffracté. A une longueur d'onde i correspond un ou deux angles i (n = 1 ou 2). Ce dispositif permet donc d'analyser les unes après les autres les raies de fluorescence émises par l'échantillon et donc d'obtenir son spectre de fluorescence X. II-2 Ambiance Si, parmi toutes les longueurs d'onde émises par l'échantillon, il en est une, i, qui vérifie la relation de Bragg 2d sin(i) = n i , il y aura diffraction par le cristal analyseur dans la direction 2i par rapport au faisceau X arrivant sur le monocristal. En ce qui concerne le trajet des rayons X, l'appareil permet de travailler sous vide, sous air ou sous gaz neutre (He). Le travail sous vide est impératif pour les grandes longueurs d'onde (éléments légers) qui sont très absorbées par quelques dizaines de cm d'air (voir texte d’introduction). Tout l'intérieur de l'appareil, mécanique + électronique travaille à une température stabilisée de 30°. Ceci est nécessaire, en particulier pour éviter toute dilatation thermique des parties mécaniques qui ont été conçues et ajustées pour atteindre une excellente précision angulaire : toute dérive est donc à éliminer. Remarque : on peut également exciter la fluorescence X d'un échantillon, par un faisceau d'électrons. En microscopie par 14 balayage, on associe très souvent au microscope un système d'analyse de la fluorescence X de l'échantillon, puisque celle-ci est inévitablement excitée. II-3 Ensemble de comptage des photons X Le faisceau diffracté est absorbé par un détecteur, qui peut être un détecteur à flux gazeux Ar-CH4 ou un détecteur à scintillations Na(Tl)I, ou les deux simultanément. Comme indiqué sur la figure 2, le choix du détecteur est fonction de la longueur d'onde recherchée : le détecteur à flux gazeux est spécialement adapté aux éléments légers. Ces détecteurs ainsi que le principe de l'ensemble électronique de comptage des photons sont décrits dans le texte d'introduction aux T.P. II-4 Ajustement des paramètres d'acquisition L'ajustement des paramètres d'acquisition est effectué dans l'ordre logique indiqué à la figure 3. Après choix de l'ambiance de travail, cet ordre logique suit le trajet des rayons X à partir du tube à rayons X. Vous retrouverez cette figure sur l'ordinateur terminal de commande. A l'aide d'une figure semblable, vous entrerez facilement les différents paramètres d'acquisition. 15 III- TRAVAIL EXPERIMENTAL III-1- Travail préparatoire au TP À FAIRE AVANT LA SÉANCE Afin d'avoir une idée de l'importance de l'absorption des rayons X par l'air, calculer l'atténuation de l'intensité des raies K du titane et de l'argent sur un trajet allant de l'échantillon (supposé être en titane pur, puis en argent pur) au détecteur. Conclusions ? Données : Composition massique de l'air : N2 : 75,5 % O2 : 23,2 % Ar : 1,3 % Coefficients d'absorption massiques : ( N ; KTi)) = 41 cm2/g ( O ; KTi)) = 62,5 cm2/g ( Ar ; KTi)) = 593 cm2/g Longueurs d'onde : K(Ti) = 2,7496 Å K(Ag) = 0,5608 Å ( N ; KAg)) = 0,544 cm2/g ( O ; KAg)) = 0,740 cm2/g ( Ar ; KAg)) = 6,81 cm2/g Longueur du trajet échantillon - détecteur : 35 cm Masse volumique de l'air : = 1,3.10-3 g/cm3 Quels sont les paramètres qui limitent la détection - des faibles longueurs d’onde ? 16 - des fortes longueur d’onde ? Dans les conditions expérimentales du TP, que valent min et max ? haute tension = 40 kV cristal analyseur = LiF(200) Quels éléments du tableau de Mendeleiv peut-on détecter dans le TP ? (on précisera par quelle famille de raies les éléments sont détectés) Comment intervient le rendement de fluorescence sur la détection des différents éléments ? III-2- Enregistrement du spectre du tube a anode en tungstène Dans un premier temps vous n'étudierez pas la fluorescence X d'un échantillon, mais le spectre du rayonnement excitateur provenant de l'anode en tungstène en utilisant un "faux échantillon". Celui-ci n’absorbe pas le rayonnement provenant du tube, mais au contraire le diffuse. Deux enregistrements seront réalisés : - un par diffusion du rayonnement du tube par une lame de silice (SiO2) 2 = 6° à 55°, - un par diffusion du rayonnement du tube par une lame de graphite 2 = 6° à 55°. Pourquoi le rayonnement du tube est-il peu absorbé dans ces 2 cas ? Dépouillement du spectre du spectre avec la lame de SiO2 Vérifier que la longueur d'onde minimale min émise par le tube correspond à celle prévue. Intensité maximale du rayonnement de freinage : vérifier que 3 (Imax)=2 . m. A l’aide de l’annexe 2, identifier les raies caractéristiques de l'anode en tungstène. Dépouillement du spectre du spectre avec la lame de graphite Retrouver les raies caractéristiques de l'anode en tungstène. Pourquoi l’intensité est-elle globalement plus élevée que pour le spectre de la lame de SiO2 ? Par rapport au spectre de SiO2, certaines raies apparaissent ou sont d’intensité bien plus forte : identifiez-les. Montrer que ces raies ne proviennent pas directement du tube, mais sont associées à l’effet Compton. (l’angle entre la direction des photons incidents et la direction d’analyse des photons diffusés vaut environ 110°). Pourquoi la position du maximum du rayonnement de freinage est-elle décalée vers la droite ? III-3- Analyse qualitative d’un mélange de sulfures Effectuez un enregistrement de 2 = 20° à 105°. 17 Identifiez les éléments constituant le mélange inconnu, en tenant compte de la règle suivante pour les intensités : I(K) > I(K) et I(L) > I(L) >> I(L) Quel mode opératoire proposez-vous pour détecter le soufre de ces sulfures ? Effectuer alors l’enregistrement et vérifier la présence de soufre. Mêmes questions pour l’oxygène. -------------------- 18 TP n°2 : Laser (Lieu : polygone) 19 20 LASER HELIUM-NEON Risques relatifs à ce TP : selon sa puissance, un faisceau laser peut-être dangereux pour les yeux. Le flux lumineux du laser utilisé ici a été atténué de façon à ne pas dépasser une puissance de 1 mW. Il est donc de classe I et n’est pas dangereux. inversion de population, il faut que le mécanisme d'excitation peuple préférentiellement l'état excité k au détriment de l'état j bien que celui-ci soit plus bas en énergie. En résumé, un laser est composé d'une cavité optique dans laquelle est placé un milieu amplificateur au sein duquel on excite un ou des niveau(x) supérieur(s) de façon à créer une inversion de population. Le processus d’émission stimulée permet alors d’obtenir l’amplification lumineuse (Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation). I. THEORIE Un laser (Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation) est une source de lumière cohérente utilisant le phénomène d'émission stimulée introduit par Einstein. Tout atome (ou molécule) porté dans un niveau d’énergie excité k peut se désexciter vers un des états d'énergie inférieure j , par émission spontanée d'un photon de fréquence kj donnée par : h kj kj E k E j . La probabilité d'émission spontanée, par unité de temps, de k vers j , est donnée par le coefficient d'Einstein : Akj 4 e2 1 kj3 3 4 0 hc 3 jr k 2 où r est l'opérateur définissant la distance noyau-électron de l'électron changeant d'orbite entre l'état k et l'état j . L'émission spontanée est isotrope et incohérente. En plus de l'émission spontanée, il existe aussi une probabilité d' émission stimulée quand l'atome (ou la molécule) est éclairé par un rayonnement électromagnétique dont le spectre contient la pulsation kj . La probabilité d'émission stimulée par unité de temps est donnée par Bkj I( kj ) où I( kj ) est la densité d'énergie du rayonnement à la pulsation kj et Bkj est le coefficient d'Einstein d'émission stimulée : Bkj B jk 8 3 e 2 1 3 4 0 h 2 jr k Figure 1 : Niveaux d’énergie de l’hélium et du néon. D’après "Laser Electronics", Joseph T. Verdeyen, Prentice Hall International, ed. 1989, p326. 2 L'émission stimulée est une émission cohérente, dirigée suivant la direction du rayonnement incident I( kj ). En pratique, on obtient un faisceau laser en plaçant les atomes (ou les molécules) excités à l’intérieur d’une cavité optique qui va réfléchir la lumière de façon à provoquer les processus d’émission stimulée lors de chaque aller-retour. Pour qu'il y ait amplification par émission stimulée, il faut que le gain, obtenu par émission stimulée à chaque passage, soit supérieur aux pertes (transmission des miroirs de sortie, absorption dans le milieu amplificateur, etc...). Cette amplification ne sera donc possible que lorsque le niveau supérieur k sera plus peuplé que le niveau inférieur j . On appelle cette condition l'inversion de population. Pour obtenir cette 21 II. DESCRIPTION DU LASER HELIUM-NEON Le milieu amplificateur est constitué d’un tube cylindrique contenant un mélange d'Hélium (90 %) et de Néon (10 %) à une pression de quelques Torr (1 atmosphère = 760 Torr). Une décharge électrique continue provoque l'excitation des atomes d'He par bombardement électronique. Les atomes d’He se retrouvent en particulier dans l'état 21S0 (état singulet associé à la configuration (1s)1(2s)1 de l’hélium) qui est métastable. Ces atomes d'He excités peuplent ensuite par collision des niveaux excités du néon, surtout ceux appartenant à la configuration (1s)2(2s)2(2p)5(5s)1. On crée ainsi une inversion de population entre le niveau [...](5s)1 et le niveau [...](3p)1 du néon. La différence d’énergie entre ces niveaux est d'environ 2 eV ce qui correspond à la raie rouge à 632,8 nm (Cf. figure 1) qui est la plus communément employée. La largeur de la raie à 632,8 nm est essentiellement due à l'effet Doppler (correspondant au mouvement des atomes de néons émetteurs). miroir de sortie, à l’avant du tube, a un coefficient de réflexion R 98,5 % et laisse donc passer 1,5 % de l'intensité de l'onde intracavité. Ce miroir avant est sphérique concave avec un rayon de courbure de 50 cm. Ce type de cavité plan-concave est dite hémisphérique. Le miroir de sortie est mécaniquement indépendant du tube de décharge afin de pouvoir changer la longueur de la cavité. Il est donc nécessaire de le réaligner pour obtenir l'effet Laser. La lumière réfléchie plusieurs fois par les miroirs peut interférer avec elle-même. Il en découle que seules quelques longueurs d’ondes, et leurs ondes associées, peuvent être présentes dans la cavité (Cf. figure 3). Ces ondes sont appelées les modes de résonance et dépendent de la forme de la cavité et donc en particulier de la position des miroirs. On définit deux types de modes ; les modes longitudinaux qui diffèrent par leur longueur d’onde et les modes transverses qui différent en plus par leur forme. w(z) z / w0 On rappelle que le profil de raie dans le cas d'un élargissement Doppler est donné par : 1/ 2 - 0 1 ln 2 g ( ) exp - ln2 D D / w0 w0 waist z Cavité Laser L'expression de la demi-largeur à mi-hauteur est alors : D 0 2ln 2 RT Mc 2 où T est la température en K, M la masse molaire du gaz et R est la constante des gaz parfaits : R = 8,314 J.mol -1.K -1. Figure 2 : Profil Doppler et structure typique des modes longitudinaux du laser He-Ne Sachant que la durée de vie de l'état excité [...](5s)1 est de l'ordre de quelques dizaines de nanosecondes, on vérifiera que la largeur naturelle est négligeable devant la largeur Doppler, qui est typiquement de 1400 MHz. La cavité Laser est constituée de deux miroirs placés de part et d’autre du tube cylindrique dans lequel se fait la décharge électrique. Le miroir qui ferme le tube cylindrique à son extrémité arrière doit être le plus réfléchissant possible (R 99,9 %). À l'autre extrémité, le tube est fermé par une fenêtre transparente placée à incidence de Brewster (tan i = n, soit i 57° pour du verre n 1,5) afin de minimiser les pertes par réflexion. De ce fait, l'onde émise par le Laser a une polarisation dans le plan d'incidence de la fenêtre de Brewster (c'est-à-dire verticale en TP). Le Figure 3 : Faisceau Laser. À l’intérieur de la cavité, on a représenté les fronts d’onde qui épousent les miroirs de la cavité. III. MODES DE LA CAVITE La structure en modes d'une cavité électromagnétique se caractérise d'une façon générale par trois indices entiers, m, p, et q puisque la cavité a trois dimensions. L'indice m est associé à l'axe du laser (modes longitudinaux), et les indices p et q aux deux directions transversales. III.1. Modes longitudinaux Pour respecter les conditions aux limites imposées par les miroirs, la longueur de cavité L doit être un nombre entier de demi longueur d'onde et on a donc L = m / 2 d'où m = 2L / . Pour une cavité de longueur L = 1 m et = 632,8 nm (raie du néon), on obtient m 1,58.106 ! Il est donc impossible de déterminer exactement l'entier m qui se rapproche le plus du centre de la raie du néon. Par contre on peut calculer le nombre de modes compris dans la largeur (le profil) Doppler de la raie, c’est à dire le nombre de longueurs d’onde qui vérifieront la condition de résonance. 22 L’écart entre deux modes longitudinaux consécutifs est obtenue en différentiant 2L = m m c, d’où = m c / 2L , soit pour m = 1 : c . 2L Cette différence de fréquence entre deux modes résonnants consécutifs, = c / 2L, est appelé Intervalle Spectral Libre (ISL) de la cavité. L’ISL est indépendant de la fréquence et donc la longueur d'onde de l’onde lumineuse. Calculer l’ISL d’une cavité de longueur L = 0,5 m. En déduire le nombre de modes longitudinaux qui pourraient être excités compte tenu de la largeur Doppler de la raie à 632,8 nm (largeur Doppler de 1400 MHz). En fait, l'effet Laser ne se produit que lorsque le gain est supérieur à un certain seuil : on a donc une distribution en modes typiques représentée figure 2. III.2. Modes transversaux ce qui correspond à une demi-ouverture angulaire du faisceau laser = w(z) / z = / w0 ; w0 est appelé le "waist" et caractérise la taille minimum du faisceau à l'intérieur de la cavité (Cf. figure 3). Plutôt que l’amplitude du champ électrique, on préfère caractériser la faisceau par l'intensité lumineuse (en W.m-2 ) en fonction de z et de r : 2r 2 2r 2 2P avec r x 2 y 2 I(z,r) I exp exp 0 2 2 2 w(z) π w(z) w(z) r est la distance transversale par rapport à l'axe du faisceau, P est la puissance totale du faisceau et w(z) caractérise la largeur du faisceau à la position z. Les formes des distributions transversales d'intensités associées aux modes TEPpq sont représentées qualitativement sur la figure 4 pour p et q 2. Il faut noter que cette notation privilégie la symétrie rectangulaire alors que le tube a une symétrie cylindrique. Expérimentalement on observe des modes transverses à symétrie rectangulaire ou cylindrique suivant les réglages. La répartition transversale de l'amplitude de l'onde électromagnétique dans la cavité (qui est homothétique à celle du faisceau de sortie) c'est-à-dire la structure en modes transversaux, est un produit d’une gaussienne et de deux polynômes d'Hermite d'indice p (en x) et q (en y) —on utilise la terminologie suivante : mode Transverse Electrique et Magnétique TEMpq — : x2 y2 E( x , y , z ) H p ( x ) H q ( y ) exp 2 w( z ) Les polynômes d'Hermite de plus bas ordre sont : H0 (x) = 1 ; H1 (x) = x ; H2(x) = 2x2-1 ; etc... Le mode TEM00, appelé mode fondamental décrit la dépendance la plus simple en x et en y de l'amplitude du champ électromagnétique de sortie qui s'écrit pour une distance z fixée : Figure 4 : Répartition spatiale du champ électrique et de l’intensité lumineuse pour les modes TEM00, TEM01 et TEM11 x2 y2 E x , y exp 2 w( z ) C'est une gaussienne à deux dimensions de largeur w(z) à 1/ e. À cause du phénomène de diffraction, il est impossible d’avoir un faisceau dont la dimension transverse w(z) est finie et constante. On peut montrer qu’à grande distance le faisceau est divergent et : wz z , w0 23 IV. TRAVAIL A EFFECTUER Remarque : Cavité Fabry-Perot : • Aligner le miroir de sortie de façon à obtenir l'effet Laser. • Obtenir différents modes transverses sur écran en ayant préalablement agrandi le faisceau avec un objectif de microscope. • Enregistrer à l'aide d'une photodiode la répartition radiale du mode TEM00. • Montrer que la courbe expérimentale obtenue peut être décrite par une gaussienne de même largeur. • Observer, à l'aide d'un analyseur de modes (Fabry-Perot confocal balayable ayant un intervalle spectral libre de 1,5 GHz, les modes longitudinaux (pour le mode transverse TEM00) pour différentes longueurs de cavité LASER, lorsque celui-ci est réglé de façon à n'avoir que le mode transverse TEM00. La cavité Fabry-Perot est une cavité confocale constituée de deux miroirs paraboliques dont l’un est mobile. Pour une telle cavaité la condition de résonance pour une cavité de longueur d et une onde de fréquence est : d = m c / 4 (m entier). Lorsque l’on éclaire la cavité avec une onde bichromatique et ’, on enregistre la répartition suivante pour l’intensité transmise (Intensité au centre de la figure d’Airy ; figure de diffraction en sortie de la cavité de Fabry-Perot) en fonction de d longueur variable de la cavité : I(d) • Vérifier la loi en = c / 2L pour plusieurs valeurs de L. • Mesurer la largeur spectrale totale de la courbe de gain du Laser lorsque celui-ci est réglé au maximum de puissance. • Observer le spectre du Laser à l'aide de l'analyseur de modes, lorsque le Laser est réglé pour avoir plusieurs modes transverses. Recommencer les observations pour plusieurs réglages différents de façon à comprendre expérimentalement la relation entre la structure en modes spatiaux et la structure en fréquence du rayonnement Laser. dm d’m dm+1 d’m+1 dm+2 d’m+2 … d Monter que : = c / 4 Montrer que : = m c/4 (’ – ) / ’ car << ’ 4,7.10 14 Hz Que se passe-t-il pour = ? On appelle intervalle spectral libre (ISL) la valeur de telle que = . Sachant que le Fabry-Perot à votre disposition a un intervalle spectrale libre de ISL = 1,5 GHz, en déduire la valeur de . On prendra ’ 632,8 nm. Montrer que : = / ISL 24 TP n°3 : Diagramme de Poudre (Lieu : minatec) 25 26 DIAGRAMME DE POUDRE DIFFRACTOMÈTRE A COMPTEUR Avant la première séance lire attentivement le document « Introduction aux Travaux Pratiques de Cristallographie » I - PRINCIPE D'UN DIFFRACTOMETRE A COMPTEUR I-1 Principe géométrique Le rayonnement utilisé est monochromatique Figure 1 : principe géométrique de la focalisation d'un faisceau X diffracté. Considérons un cercle de rayon r sur lequel est située une source ponctuelle de rayons X, S. Plaçons sur ce cercle un échantillon polycristallin E’E de rayon de courbure r ; polycristallin signifie constitué par un très grand nombre de monocristaux microscopiques. Considérons, sur le cercle un point F tel que l'angle FED soit le double d'un angle de Bragg correspondant à une distance interréticulaire d=dhkl de l'échantillon : FED = 2. En E, il y aura toujours des plans réticulaires distants de d, bissecteurs de l'angle FED puisque l'échantillon est polycristallin. Le rayonnement X, issu de S et incident selon la direction [SE] sera diffracté par ces plans dans la direction EF. Les angles SEF et SE'F qui sous-tendent le même arc sont égaux. Ceci implique que FED = FE'D' = 2. Le rayonnement X, issu de S et incident selon la direction [SE'] est également diffracté par les plans réticulaires équidistants de d, et bissecteurs de FE'D' , dans la direction E'F. En définitive, il y a focalisation en F du rayonnement diffracté sous l'angle 2 par tout l'échantillon courbe EE'. Un 27 détecteur de photons X placé en F permet de mesurer l'intensité du rayonnement diffracté. Pour un autre angle de Bragg, il y aura focalisation en un autre point F'. I-2 Réalisation pratique Comme il est très délicat de réaliser un échantillon à courbure variable, on utilise en pratique un échantillon plan disposé perpendiculairement au plan du cercle de focalisation. La source de rayons X est constituée par le foyer linéaire d'un tube à rayons X (voir introduction aux T.P.). Pour être approximativement dans les conditions de focalisation, l'ouverture horizontale = ESE' du faisceau X incident doit être très faible ( 1°) et l'échantillon plan doit être tangent au cercle de focalisation (Figure 2). Figure 2 : schéma de principe d’un diffractomètre à compteur. S = source de rayons X ; E = échantillon plan ; F1 = fente permettant de limiter l'ouverture du faisceau incident ; F2 = fente permettant de contrôler le pouvoir de séparation des raies de diffraction. Supposons que le plan de l'échantillon fasse un angle de Bragg avec la direction incidente moyenne [SE]. Ce plan est bissecteur de l'angle FED (figure 1) et on a = . Dans le triangle SEF on a : sin = sin 2 - . Comme = , SE = EF. Si l'échantillon plan EF SE tourne sur lui-même autour d'un axe perpendiculaire au cercle de focalisation et passant par E, chaque fois que le plan de cet échantillon fait un angle de Bragg avec la direction incidente des rayons X, il y a diffraction dans la direction 2 et focalisation en F, avec toujours SE = EF : le lieu géométrique de F est un cercle G (goniomètre) de centre E et de rayon SE (figure 2). La rotation de 28 l’échantillon est nécessaire pour maintenir la condition de focalisation. Immédiatement après l'échantillon est placé un détecteur de rayons X, se déplaçant à une vitesse angulaire . Astreignons l'échantillon à tourner sur lui-même à une vitesse rigoureusement moitié : . 2 Chaque fois que le plan de l'échantillon fait un angle de Bragg avec la direction incidente, il y a diffraction et focalisation en F2. En enregistrant le nombre de photons comptés par la chaîne de mesure en fonction de la position angulaire du détecteur, on obtient le diagramme de diffraction X de l'échantillon. (Les principes de fonctionnement d'un ensemble de comptage de photons X et des détecteurs de rayons X sont expliqués dans le texte d'introduction). Remarquons que le rayon du cercle de focalisation varie SE constamment suivant la relation : r . 2 sin Il est important de comprendre que, pour une position de Bragg du plan de l'échantillon, il y a diffraction dans toutes les directions 21, 22 ... de Bragg et dans tout l'espace puisque l'échantillon est polycristallin. Il y a diffraction dans la direction 2 et focalisation en F uniquement par les plans réticulaires parallèles au plan de l'échantillon et pour lesquels la loi de Bragg est vérifiée. II - PARTIE PRATIQUE II-1 But du TP L'échantillon à étudier est un mélange de deux phases : MnO et Al qui cristallisent toutes les deux dans le système cubique. Le but du T.P. est d'obtenir un diagramme de diffraction X de ce mélange, d'indexer les raies (donc d'identifier les raies correspondant à chaque phase) et de calculer les paramètres de maille des deux phases II-2 Réglages des paramètres d'acquisition La figure 3 montre le schéma de principe du dispositif expérimental. Le monochromateur courbe (K) placé entre la source et l’échantillon sélectionne la longueur d'onde K du cuivre et focalise le faisceau monochromatique au point F’ (source virtuelleS). Le monochromateur est un monocristal de Germanium taillé parallèlement à la famille de plans réticulaires (111). Il est orienté par rapport au faisceau diffracté sous un angle tel que la loi de Bragg pour la longueur de travail (ici K du cuivre, : .= 1,540562 Å) est vérifiée. 29 II-3 Enregistrement du Diagramme Effectuez un enregistrement du diagramme de diffraction X : 2 : 33° à 118° (pas =0,04°, vitesse = 2s / pas = 50 s/degré) Expliquer pourquoi l’intensité entre les raies de diffraction de la poudre est anormalement élevée. Que faudrait-il faire pour abaisser le niveau de cette intensité ? II-4 Indexation du diagramme a) - Pour le système cubique, exprimez sin 2 en fonction de h k l, a et . b) - Si on appelle i les angles de Bragg des différentes réflexions (i Figure 3. Schéma de principe du diffractomètre à compteur utilisé en travaux pratiques. Le détecteur (D) est un détecteur linéaire solide permettant de Le détecteur (D) est un détecteur linéaire solide permettant de mesurer 3.8° en 2 pour un rayon de goniométrique 217.5mm (technologie « micro-strip », 192 lignes (strip) de 0.075 mm). Tension de fonctionnement du tube à rayons X : 40 kV Intensité du courant d'électrons filament-anode : 40 mA croissant pour croissant), établissez la liste des rapports théoriques sin 2 i , où est le premier angle de Bragg donnant une intensité 1 sin 2 1 non-nulle, pour : . un réseau cubique P, . un réseau cubique I, . un réseau cubique F. Etablissez vos listes jusqu’à h 2 k 2 l 2 25 c) - En comparant la suite des valeurs expérimentales des rapports sin 2 i , à la liste des valeurs théoriques établie en b), indexez les sin 2 1 raies du diagramme, c'est-à-dire affectez à chaque raie les indices de Miller hkl de la famille de plans réticulaires correspondants. 30 d) - Déterminez le type de réseau pour chaque phase. II–5 Calcul des paramètres de maille a) Calculez la valeur du paramètre a et l'erreur a pour chacune des phases MnO et Al. Faire le calcul avec les raies situées aux grands angles; pourquoi ? ++ b) On donne les rayons ioniques ou atomiques : r(Mn ) = 0,83 Å, -r(O ) = 1,40 Å et r(Al) = 1,43 Å. Après que votre enseignant vous ait montré des modèles de structures possibles pour MnO et Al, indiquer quel diagramme correspond à MnO et quel diagramme correspond à Al ? 31 32 TP n°4 : Lignes de propagation (Lieu : polygone) 33 34 Objectif du TP : Les phénomènes ondulatoires se rencontrent dans de nombreux domaines de la physique (mécanique, électronique, électromagnétisme, acoustique,…). Ce TP traite des phénomènes ondulatoires, de leurs caractéristiques et leurs conséquences dans le cas d’une ligne de transmission de signaux. Les implications sont nombreuses non seulement dans le domaine des télécommunications (au niveau d’un téléphone portable par exemple, porteuse environ 2Ghz) mais aussi dans le domaine des matériaux. Les ondes que vous « rencontrerez » dans ce TP sont traitées par une approche à la fois quantitative et qualitative, ce qui fait que les connaissances engrangées seront transposables, par analogie, aux autres domaines de la physique. Un dernier point important est que dans ce TP, vous travaillerez non directement sur une ligne réelle, mais sur une maquette de ligne, mettant en exergue un procédé classique des sciences expérimentales : la modélisation. - la ligne coaxiale - la ligne bifilaire symétrique - la ligne bifilaire torsadée - la ligne microruban Du fait de la fréquence du signal et de longueur de la ligne, le comportement d'une ligne ne satisfait pas aux équations de Kirchhoff classiques. Les temps de propagation ne sont plus négligeables. Par exemple, à un instant donné, le courant entrant dans la ligne n'est pas égal au courant sortant à l'autre extrémité, en particulier dans le cas d'un saut de courant. La figure 2 illustre le cas d’un régime harmonique (le signal injecté est de forme sinusoïdale). Lorsque les deux conducteurs sont séparés par un isolant de permittivité relative c εr, l’onde électromagnétique se propage à la vitesse : v . r Notions importantes : longueur d’onde, résonnance, coefficient de réflexion, impédance, modélisation, étude fréquentielle, étude impulsionnelle Introduction On considère une ligne de transmission, de longueur L1, permettant de relier un générateur de tension haute fréquence (e.g. transmission d’un signal modulé autour d’une porteuse HF) à une charge d’impédance ZR. Zr G x=0 x = L1 Figure 1 Une ligne de transmission est une structure à deux conducteurs parallèles dont la géométrie transversale est uniforme sur toute la longueur. Les principales géométries sont : Figure 2 Pour que la théorie qui suit soit valable, on doit de plus pouvoir considérer que l’éloignement des conducteurs est petit devant la longueur d’onde λ du signal, sinon on a des effets tels que ceux qu'illustre la figure ci-dessous (propagation d’ondes transverses). 35 I. Étude d’une ligne sans perte Pour simplifier la modélisation théorique, nous faisons l’hypothèse que la ligne est « sans perte ». Les éléments R et G sont nuls, puisque nous supposons qu’il n’y a ni perte dans les conducteurs, ni perte dans les diélectriques. Chaque élément de ligne de longueur dx est ainsi modélisé par une inductance L.dx et une capacité C.dx, comme suit : L.dx i(x+dx) i(x) Figure 3 v(x) Pour une ligne de transmission régulière et uniforme, l’étude de la propagation du champ électromagnétique le long de la ligne permet d’utiliser un modèle électrique simple. La ligne peut être modélisée électriquement par une somme de tronçons élémentaires très petits de longueur dx, comme l’illustre la figure 4. L.dx L.dx R.dx C.dx v(x+dx) Figure 5 R.dx I.1. Équation de propagation G.dx C.dx G.dx C.dx dx Figure 4 La résistance R et l’inductance L par unité de longueur représentent respectivement les pertes d’énergie active et réactive dans les conducteurs de la ligne ; la conductance linéique G et capacité linéique C représentent respectivement les pertes d’énergie active et réactive dans le diélectrique de la ligne (i.e. le matériau ou milieu isolant les deux conducteurs). R, L, G et C sont appelés les paramètres primaires de la ligne. Ces paramètres pourront être déterminés uniquement pour les lignes dites T.E.M., c’est-à-dire lorsque les champs E et H restent dans un plan perpendiculaire à l’axe de propagation de la ligne. D’après la figure précédente (loi des nœuds et relation courant/tension dans les inductances et condensateurs), on peut écrire : di v( x) v( x dx) L.dx. dt dv i ( x) i ( x dx) C.dx. dt di dv L. dt dx di dv C. dt dx d 2v d 2v 2 L.C. 2 0 dt dx d 2i d 2i 2 L.C. 2 0 dt dx On obtient ainsi l’équation dite des télégraphistes . Note : on peut ici constater que ces équations sont de « classiques » équations d’ondes, qui ont, entre autre, des solutions sinusoïdales. En régime sinusoïdal, on utilise les notations complexes. On rappelle que : v(x,t) = Re{v(x,t)}, où v(x,t) = V(x).ejωt et V(x) = V(x). ejφ(x). 36 La période spatiale : On peut donc écrire l’équation des télégraphistes sous la forme : 2 2 (longueur d’onde) LC 1 d 2V 2 2 .V 0 dx avec j. j.. L.C d 2 I 2 2 .I 0 dx la ligne de transmission. V( x ) V i .e .x V r .e .x La solution du système d’équation est : I( x ) I i .e .x I r .e .x Expression de V(x), I(x) et Z(x) : En dérivant, on obtient : d V( x) dx La vitesse de phase : v , c’est la vitesse de propagation de l’onde dans I.3. Expression de V(x), I(x) et Z(x) V i .e .x V r .e .x j..L.I Par identification, on obtient la relation suivante : LC Vi V r L ZC , C Ii Ir On suppose V(x=0)=V0, I0 et Z0 connus. En x=0, on a : V0 = Vi + Vr = Zc.(Ii - Ir) I0 = Ii + Ir = (Vi - Vr) / Zc où Zc est l’impédance caractéristique de la ligne. I.2 Étude des solutions de l’équation de propagation La solution intégrant la variable temps s’écrit vx , t V i e jt x V r e jt x V i e jt x v i x , t est l’onde incidente (propag. vers les x croissants) V r e jt x v r x , t est l’onde réfléchie (propag. vers les x décroissants) Vi = 0.5 (V0+Zc.I0) ; Ii = I0/2 + V0/(2Zc) Vr = 0.5 (V0 - Zc.I0) ; Ir = I0/2 - V0/(2Zc) Il vient alors : V(x) = V0.cos(β.x) – j.Zc.I0.sin(β.x) I(x) = I0.cos(β.x) – j.(V0/Zc).sin(β.x) Z(x) = V(x) / I(x) = Zc.(Z0 – j.Zc.tan(β.x)) / (Zc – j.Z0.tan(β.x)) V i Vi e j , alors v i x , t V i cost x Et v( x , t ) v i x , t v r x , t On définit : La période temporelle : T 2 Pour étudier le comportement en bout de ligne (au niveau du récepteur) nous reprenons le schéma de la figure 1 et définissons un axe Oy, tel que y=L1-x. 37 G Zr y=L1 y=0 Figure 6 On avait : vx , t V i e jt x V r e jt x Soit, avec le changement de variable y=L1-x : vy, t v i x L1 , t e jy v r x L1 , t e jy De même iy, t i i x L1 , t e jy i r x L1 , t e jy Après calculs (développement, identification), on obtient : vy, t vx L1 , t cosy jZ c ix L1 , t sin y 1 et iy, t ix L1 , t cosy j vx L1 , t sin y Zc On définit l’impédance Z(y) vue tout le long de la ligne pour 0<y<L1. vy, t Alors Zy iy, t Comme, en y=0, on a vy, t Z r iy, t , finalement, l’expression de l’impédance le long de la ligne devient : Zy Z c Z r jZ c tan y Z c jZ r tan y I.4. Étude d’une ligne en circuit ouvert : En considérant que I(x=l) = 0 et que Zr = ∞, montrer que V(x) = V0.cos[β(L1-x)] / cos[β.L1]. Dans quels cas a-t-on V(L1) maximum ? Donner alors la relation entre la longueur de la ligne et la longueur d’onde. I.5. Etude de la ligne terminée par son impédance caractéristique Dans le cas où la ligne est terminée par son impédance caractéristique, que vaut la tension vy, t ? Que signifie ce résultat en terme de transmission de signal ? I.6. Coefficient de réflexion On définit le coefficient de réflexion en tension à l’extrémité de la ligne, sur v r x L1 , t . l’impédance de charge Zr : R ( y 0) v i x L1 , t Zr Zc . Zr Zc On peut remarquer que, si Zr est complexe, alors le coefficient de réflexion R(y=0) est complexe, ce qui signifie que la réflexion introduit un déphasage. Reprenant les expressions précédentes, on peut montrer que R ( y 0) De même, on peut définir un coefficient de réflexion tout au long de la ligne, v x L1 , t e jy comme étant R ( y) r R ( y 0)e 2 jy . On peut remarquer que, v i x L1 , t e jy pour toute valeur de y, R ( y) R ( y 0) Zr Zc dans le cas d’une ligne sans Zr Zc perte. Vérifier, à l’aide des expressions et des définitions précédentes, qu’à l’entrée de la ligne, le coefficient de réflexion vaut Z Zc R ( y L1 ) 0 , où Z0 est l’impédance Z(y=L1). Z0 Zc I.7. Rapport d’ondes stationnaires Au vu des expressions de la tension et du courant le long de la ligne, on constate que leur amplitude présente des maxima et des minima (on parle aussi de Nœuds et de Ventre de l’onde). Si V i V r , alors les minima ne sont pas nuls, on dit qu’on a affaire à une onde quasi-stationnaire ou pseudo-stationnaire. Alors que si V i V r , les minima de la tension et du courant sont nuls et on a affaire à une onde stationnaire. 38 On définit un coefficient qui permet de qualifier le type d’onde sur la ligne, il Vmax V i V r 1 R y s’agit du rapport d’onde stationnaire (ROS) Vmin V i V r 1 R y (sachant que R y est constant sur toute la ligne si elle est sans perte). Cas particulier de la ligne fermée sur son impédance caractéristique (Zr=Zc), alors 0 Cas particulier de la ligne terminée par un court-circuit ou un circuit ouvert : R y L1 1 , alors Note : ce rapport d’onde stationnaire est intimement au coefficient de réflexion, et on voit ici transparaitre deux cas particuliers la ligne en circuit ouvert ou fermé, impliquant un maximum pour indiquant la présence d’onde stationnaire. 39 MESURES SUR UNE LIGNE ARTIFICIELLE (partie expérimentale) II. ETUDE DE LA LIGNE EN REGIME SINUSOIDAL I.Caractéristiques de la ligne étudiée I.1. Schéma de la ligne L E L L C /2 L L L c e llu le é lé m e n ta ir e L C /2 C /2 lig n e5 0c e llu le s La ligne dont vous disposez pour ce TP est constituée de 50 cellules élémentaires identiques. Il s’agit donc d’un modèle de ligne. La cellule élémentaire, dont la structure est en , est réalisée à l'aide d'une inductance L et de deux capacités C/2. Des prises extérieures ont été disposées entre chaque cellule afin de permettre les mesures. Ces points de mesures sont également reliés à une interface d’acquisition. Cette ligne réelle de longueur l modélise une ligne de transmission de longueur leq dans laquelle l'onde électromagnétique se déplacerait à la vitesse de la lumière. La ligne est alimentée par un signal sinusoïdal de fréquence variable fourni par le générateur . ATTENTION : DANS TOUTE CETTE PARTIE, L'AMPLITUDE DU SIGNAL SERA MAINTENUE INFERIEURE A 1V : |Ve|<1V La ligne est équipée d'un système d'acquisition permettant de relever les tensions instantanées en 32 points répartis le long de la ligne. La carte d'acquisition est pilotée sous NI Labview. La carte interface doit être alimentée en +-15V. Les logiciels associés permettent de visualiser soit des tensions instantanées, soit la valeur efficace de la tension en chaque point. Schéma du montage Générateur Z0 = 50 ou low Z0 E RC mV Oscilloscope I.2. But de l’étude Etude des régimes d'ondes stationnaires sur la ligne par une excitation en régime sinusoïdal. Détermination du temps de propagation global. Etude des fréquences de résonance sous régime d’onde stationnaire. Observation des figures d’ondes. Etude en régime d’onde quasi-stationnaire. Perfectibilité du modèle sans perte. Etude en régime impulsionnel. Détermination des adaptations d'impédance à l'entrée et à la sortie de la ligne. Mesure de Zc. Détermination des paramètres caractéristiques de la ligne II.1. Etude de la ligne en circuit ouvert. Attention : |Ve|<1V Mesurer les fréquences successives pour lesquelles la tension en bout de ligne est maximale (Vs pourra être mesurée au millivoltmètre ou visualiser à l'oscilloscope), en détaillant votre méthode de mesure. On notera f2n+1 ces fréquences de résonance. Commentez la suite de fréquences obtenue. En déduire la longueur de la ligne en utilisant le lien fréquence/longueur d’onde déterminée dans la partie Théorique. 40 II.2 Etude de deux régimes d'ondes stationnaires Utiliser le système d'acquisition pour visualiser les figures d'onde le long de la ligne. Observer l'influence de la fréquence du signal d'entrée sur les nœuds et les ventres de l’enveloppe des signaux. On s'intéressera plus précisément aux cas des deux premières fréquences de résonance : f1 et f3. Commentez les résultats obtenus. Retrouvez alors graphiquement le lien entre les fréquences de résonance et la longueur apparente de la ligne. Générateur d’impulsions Impédance additionnelle générateur Zg1 Zg2 Zg3 Ligne artificielle Des impulsions sont injectées dans la ligne par un générateur d’impulsions. Comment régler la durée de l’impulsion et que choisir comme période de répétition ? II.3. Etude de la ligne en régime d'ondes quasi stationnaires En vous plaçant à une fréquence de résonance, faites varier la charge en sortie et visualiser à l'aide du système d'acquisition l'onde le long de la ligne. Observer et commenter l'influence de la charge. En déduire une méthode de mesure permettant de mesurer l'impédance caractéristique de la ligne. Mesurer alors cette valeur Zc. Mesurer le taux d'ondes stationnaires pour différentes valeurs de la charges (circuit ouvert Zc=inf, circuit fermé Zc=0 + 2 ou 3 autres charges finies). Observer et commenter l'influence de la fréquence de travail sur le taux d'ondes stationnaires. Afin de faire varier l’impédance de sortie du générateur, une boite d’impédances à trois sorties est mise en série avec le générateur d’impulsions. L’impédance de sortie du générateur dépend de la sortie choisie (Zg1, Zg2, Zg3). Relever la forme de l'onde à l'entrée et en milieu de ligne. Commenter les allures. Remarque : On pourra « idéaliser » les impulsions sur les tracés, en respectant cependant leurs amplitudes relatives et, surtout, les intervalles de temps qui les séparent. La première impulsion est l'impulsion injectée à l'entrée qui s'est « propagée » de l'entrée jusqu'au milieu de la ligne : temps de propagation T/2. Mesurer le temps de propagation T de l'onde le long de la ligne. (Expliquer la démarche adoptée) Comparer les mesures faites avec les valeurs calculées de module de R et rho (connaissant Zc, Zr). Que pensez vous de l’hypothèse d’une ligne sans perte ? D’où viennent les pertes sur cette ligne artificielle ? Mesurer l'impédance caractéristique de la ligne. (Expliquer la démarche adoptée). Comparer au résultat obtenu précédemment. III. ETUDE DE LA LIGNE EN REGIME IMPULSIONNEL IV. CONCLUSION Le but de cette mesure est d’observer la réponse de la ligne à une impulsion. On débranchera la nappe qui a permis les mesures à travers Labview jusqu’à présent. Schéma de montage Déduire des mesures réalisées les paramètres primaires de la ligne : L, C. Pour un câble coaxial de 1m, ayant les mêmes caractéristiques, à partir de quelle fréquence a-t-on l = λ / 4 ? Idem pour un câble coaxial de d’impédance caractéristique de 50 ohms et d’inductance linéique de 100pF/m. 41 42 TP n°5 : Cellule Photovoltaïque (Lieu : polygone) 43 44 Etude d’une cellule solaire en silicium Le caractère essentiel de l'effet photoélectrique est la création directe de porteur de charges libres à l'intérieur de la matière, par absorption de l'énergie fournie par une radiation lumineuse ou plus généralement électromagnétique. Le phénomène se manifeste de diverses façons, on distingue trois aspects principaux qui se différencient par la mise en œuvre des charges créées ; 1) L'effet photo émissif (Hertz 1887) correspond à l'émission, à l'extérieur d'un solide auquel ils étaient liés, d'électrons qui peuvent être accélérés par un champ électrique. Le corps prend le nom de photocathode. 2) L'effet photoconducteur se produit, comme le suivant, à l'intérieur d'un solide. Les électrons libérés peuvent seulement quitter les atomes dont ils faisaient partie, pour se déplacer dans le matériau. L'effet se manifeste par une variation de conductivité du solide généralement semi-conducteur et macroscopiquement homogène. Cette variation est mise en évidence en faisant passer un courant dans ce solide au moyen d'une source extérieure. 3) L'effet photovoltaïque (Becquerel 1839) se traduit par l'apparition d'une f.e.m. aux bornes d'un corps, ou d'une association de corps, où la concentration de porteurs à l'équilibre n'est pas uniforme. Une application de ces effets est la détection de rayonnements lumineux. Cependant, nous nous intéresserons ici à l'effet photovoltaïque qui est utilisé pour une conversion directe du rayonnement solaire en énergie électrique. Beaucoup d'études ont été faites depuis les premières réalisations de générateurs solaires aux "Bell laboratories" en 1954. Les rendements augmentent régulièrement tandis que les coûts diminuent. Ainsi cette solution est aujourd’hui de plus en plus souvent adoptée pour la production d’électricité en complément de l’énergie fournie par le réseau. La cellule photovoltaïque la plus courante est constituée d'une jonction p-n, chaque région de la jonction est reliée à une électrode métallique au moyen d'un contact ohmique de faible résistance. Nous commencerons donc par quelques notions sur la jonction p-n avant de décrire l'effet photovoltaïque. 1- La jonction p-n Dans les cristaux, les niveaux énergétiques permis pour les électrons sont localisés dans des bandes d'énergie (bandes permises) séparées par des domaines d'énergie (bandes interdites) où aucun électron ne peut se trouver dans un état stationnaire. Le niveau de remplissage des bandes permises par les électrons permet d'expliquer les propriétés conductrices des cristaux. Les semi-conducteurs les plus courants sont des cristaux covalents comme le germanium ou le silicium qui possèdent chacun quatre électrons de valence. Ces électrons mis en commun forment autour de chaque atome une couche saturée à huit électrons. A zéro kelvin, la bande de valence est entièrement pleine et la bande supérieure dite bande de conduction est vide (le corps est isolant), toutefois les deux bandes sont suffisamment proches pour qu'à la température ambiante, des électrons puissent passer de l'une à l'autre par agitation thermique. Le semi-conducteur acquiert ainsi une certaine conductivité (dite intrinsèque), assurée par les électrons de la bande de conduction et les trous (absence d’électrons) de la bande de valence. La faible valeur du nombre d'électrons ainsi excités explique que le nombre d'électrons de conduction soit très sensible aux perturbations extérieures. En particulier, les impuretés constituées par des éléments pentavalents ou trivalents jouent un rôle important. Les éléments pentavalents fournissent quatre électrons à la liaison covalente, mais le cinquième est disponible et peut être excité moyennant une faible énergie dans la bande de conduction du cristal. Un tel atome d'impureté est appelé donneur ; à la température ambiante ces impuretés sont presque toutes ionisées (+) et augmentent notablement le nombre d'électrons dans la bande de conduction (le semi-conducteur est dit de type n). Dans le cas d'une impureté trivalente, on ne dispose que de trois électrons pour la liaison de valence, la quatrième liaison n'est plus assurée. Un électron de valence voisin est alors facilement piégé laissant ainsi un trou dans la bande de valence et qui a la possibilité de se déplacer de proche en proche dans le cristal. A la température ambiante, ce deuxième type d'atomes d'impuretés appelés accepteurs, est ainsi ionisé (-) et la concentration en trous dans la bande de valence est fortement augmentée (le semi-conducteur est dit de type p). Lorsque l'on réalise une jonction p-n par mise en contact d’un semi-conducteur dopé p avec un semi-conducteur dopé n (figure 1), on trouve du côté p de la jonction des trous libres de se déplacer et une concentration égale d'atomes accepteurs ionisés (-), parallèlement du côté n, il y a des électrons libres et une concentration égale d'atomes donneurs. Les porteurs majoritaires concentrés du côté p (les trous) ont alors 45 tendance à diffuser et à remplir le cristal uniformément, tout comme les électrons du côté n. Cependant, une conséquence de cette diffusion est la suppression de la neutralité électrique. En effet, dès que le processus de diffusion a lieu, il laisse du côté p un excès d'atomes accepteurs ionisés (-) et du côté n un excès d'atomes donneurs ionisés (+). Cette double couche de charges crée un champ électrique dirigé du matériau n vers le matériau p qui empêche la diffusion et maintient la séparation des deux types de porteurs. A l'équilibre thermique, des électrons peuvent passer de la région n vers la région p où ils disparaissent en se recombinant avec les trous majoritaires. Ce flux correspond à un courant dit courant de recombinaison (Inr) qui, lorsque la jonction n'est pas polarisée doit être exactement compensé par un courant (Int) en sens inverse, d'électrons produits par agitation thermique dans la région p et qui sont entraînés par le champ électrique vers la région n. On a évidemment les mécanismes analogues pour les trous avec les courants Ipr et Ipt. Energie qV 1 I D I S exp k T B Où Is représente la somme du courant thermique des électrons et des trous. q est la charge élémentaire, kB est la constante de Boltzmann, T est la température et V est la tension aux bornes de la cellule solaire. Energie Figure 1 : Position des niveaux d’énergie d’une jonction p-n à l’équilibre, dans le noir et représentation schématique des populations de trous et d’électrons Figure 2 : Position des niveaux d’énergie d’une jonction p-n polarisée en direct, dans le noir Si l'on polarise la jonction par une tension extérieure V, le courant thermique n'est pas modifié (il s'agit d'un courant de porteurs minoritaires descendant la barrière de potentiel) par contre, le courant de recombinaison est fortement affecté par le facteur qV [puisque la hauteur de la barrière que doivent franchir de BOLTZMAN exp k T B les porteurs majoritaires est augmentée (polarisation inverse) ou diminuée (polarisation directe) de eV, figure 2]. La caractéristique courant-tension suit la caractéristique d’une diode (figure 3) est donc de la forme : Figure 3 : Caractéristique courant-tension d’une jonction p-n dans le noir 2- Fonctionnement et caractéristiques de la cellule photovoltaïque La jonction p-n étant maintenant soumise a un éclairement, il y a création de paires électrons-trous par absorption de photons. Les paires ainsi créées, principalement au voisinage de la surface éclairée vont diffuser jusqu’à l’interface p-n sous l'action d'une force liée au gradient de concentration. Les paires atteignant, ou créées, dans la région de charge d'espace (à l’interface) sont alors séparées par le champ électrique qui accélère les électrons de la région p 46 vers la région n, et les trous de la région n vers la région p. L’accumulation de ces charges dans les régions où elles sont majoritaires donne naissance à une différence de potentiel (Vco) aux bornes de la cellule en circuit ouvert (sans que cette d.d.p ne puisse dépasser Eg/q) et un courant va venir se superposer au courant déjà existant (figure 4) Figure 5 : Caractéristique courant-tension d’une cellule solaire Figure 4 : Effet de l’illumination sur la caractéristique courant-tension de la jonction p-n Le comportement de la cellule solaire précédemment décrit peut être modélisé par le schéma équivalent suivant : Lorsqu’on s’intéresse au cadran « générateur » de la courbe de la figure 4 (I<0, V>0), on se trouve en présence de la caractéristique courant-tension de la cellule solaire en tant que source d’énergie électrique. Cette courbe est représentée sur la figure 5. Lorsque l’on court-circuite les deux bornes de la cellule, la diffusion des porteurs minoritaires ainsi créés produit un courant de court-circuit Icc qui est proportionnel à l’intensité lumineuse. Si nous disposons une résistance de charge aux bornes de la jonction, il apparaît une tension V. Cette tension correspond à une polarisation directe et diminue la barrière de potentiel au niveau de la jonction, mais ne modifie pas Icc. Pour une résistance de charge variable, le point de fonctionnement décrit la caractéristique de la figure 5. La puissance de sortie passe alors par un maximum [Pm=Vm Im]. A Figure 6 : Schéma équivalent de la cellule solaire I ID V La jonction pn idéale est modélisée par une diode dont l’équation a été donnée précédemment. Le courant photo-généré (IL) est modélisé par un générateur de courant. Il se soustrait à la caractéristique de la diode I ID IL 47 Différentes pertes existent dont certaines sont modélisées par des résistances. La résistance série (RS) correspond à toutes les résistances d’accès à la cellule ainsi qu’à la résistivité de la couche active (celle qui absorbe les photons). A très forte polarisation, le courant atteint un régime résistif dépendant principalement de la résistance série. La résistance de court-circuit (RSH) traduit le niveau de fuite à travers la cellule solaire. 3- Rendement de la cellule photovoltaïque Figure 7 : Spectre solaire à la surface de la terre(AM1.5), rayonnement d’un corps noir à 5800K (température du soleil). Pour une cellule solaire en silicium (largeur de bande interdite 1.12 eV), tous les photons d’énergie inférieure à 1.12 eV sont perdus, ceux d’énergie supérieure perdent une partie de leur énergie par thermalisation. 3.1- L’absorption des photons Lorsque la cellule est éclairée par un flux de photons, seuls les photons qui ont une énergie supérieure à la bande d’énergie interdite (également appelée gap du matériau) Eg peuvent être absorbés pour créer une paire électron-trou, le reste est soit réfléchi, soit transmis. Si l’énergie du photon est supérieure à Eg, l’excédent d’énergie (hν-Eg) est cédé à l’électron sous forme d’énergie cinétique qu’il perd rapidement par collisions dans le réseau cristallin (thermalisation). Calculer la longueur d’onde de coupure pour le silicium sachant que le gap de celui-ci est de EG = 1.12eV ? L’absorption de la lumière dans les matériaux peut être modélisée par la loi de BeerLambert : Φ(x)=(1-R) Φ0 exp (-α.x) Avec Φ le flux lumineux dans le matériau à une profondeur x, Φ0 le flux lumineux incident, R le coefficient de réflexion et α le coefficient d’absorption. Montrer que pour x = 1/, 63 % de lumière incidente est absorbée (on considérera une réflexion nulle) ? La figure 8 représente 1/ en fonction de la longueur d’onde incidente pour le silicium (Si). Elle permet d’estimer à quelle profondeur 63 % de la lumière est absorbée. 48 Figure 8 : Profondeur d’absorption du Silicium - La recombinaison Auger où l'énergie de l'électron qui retombe dans la bande de valence est transférée sous forme d'énergie cinétique à un autre électron de conduction. Ces deux mécanismes sont souvent masqués par des mécanismes de recombinaison plus efficaces faisant intervenir des impuretés ou liés aux effets de surface. 3.3 - Rendement de conversion Le rendement de conversion est défini comme le rapport de la puissance électrique maximale recueillie dans le circuit extérieur (Pm) et la puissance lumineuse incidente (Plum) : conv Pm Plum 3.4- Facteur de forme A quelle longueur d’onde, on absorbe 63 % de la lumière dans les premiers 100 nm, 1 µm, 10 µm, 1 mm ? Le facteur de forme indique le degré d’idéalité de la cellule solaire. Il s’exprime par le rapport de la puissance électrique maximale recueillie dans le circuit extérieur (Pm) et la puissance maximale théorique que la cellule pourrait avoir (Pmth) : il est représenté par le rapport des surfaces des deux rectangles représentés sur la figure 5. 3.2- La collecte des porteurs Le courant maximal fourni par la cellule solaire est obtenu quand on court-circuite les bornes de la cellule (Icc). Ce courant est directement proportionnel au nombre de paires électrons-trous créées dans la cellule. Le processus de génération des porteurs est en compétition avec les processus de recombinaison de ces porteurs. Parmi les mécanismes de recombinaison, on peut citer deux mécanismes de base de recombinaison directe : - La recombinaison radiative qui est le processus inverse de celui de l'absorption (ce processus nuisible dans le cas de la cellule solaire photovoltaïque, est mis à profit dans les diodes électroluminescentes). FF Pm V I m m th Pm VOC I CC 3.5- Rendement quantique externe Pour étudier plus finement les mécanismes de pertes ou le niveau d’absorption de la cellule, le rendement quantique externe (EQE, External Quantum Efficiency en anglais) de la cellule est souvent mesuré. Il s’agit du rapport entre le nombre de charges électriques collectées sur le nombre de photons incidents. Ce dernier est exprimé en fonction de la longueur d’onde incidente. Il est sans dimension. 49 EQE(λ) I cc hc qPlum Le courant de court-circuit est exprimé en Ampère alors que la puissance lumineuse en Watt. Avec h la constante de Planck, c la vitesse de la lumière, q la charge électrique et λ la longueur d’onde de l’onde monochromatique. 3.6- Dépendance en température En reprenant les équations de la cellule solaire, en supposant la résistance de courtcircuit infinie, et en se mettant dans le cas de la tension de circuit ouvert on peut en déduire la relation suivante : VCO k T I B ln L 1 q Is En première observation VCO semble croitre linéairement avec la température. Cependant Is varie en T3, de ce fait le rendement de la cellule solaire chute avec la température. 4- Différent types de cellules solaires Aujourd’hui, deux axes de recherches sont étudiés et se concentrent d’une part sur l’amélioration de la plage d’absorption du spectre solaire et d’une autre part sur l’optimisation des cellules existantes en diminuant les pertes optiques par réflexion notamment et électriques par recombinaison de paires électron-trou. Beaucoup de thématiques de recherches sont présentes à Grenoble et Chambéry. Photowatt (racheté par EDF en 2012), implanté en Isère, produit des modules photovoltaïques de première génération. Les cellules solaires sont rangées en trois grandes catégories. 4.1‐ Les cellules solaires de 1ère génération : Ce sont des cellules fabriquées à partir de galettes de silicium. Le silicium est un composé également utilisé en microélectronique (pour la fabrication des transistors et autres puces électroniques). Des technologies proches de celles employées en microélectronique sont utilisées pour la fabrication des cellules solaires. Le silicium est un matériau qui a un coefficient d’absorption faible, la couche active est donc épaisse (plusieurs microns). Le rendement des cellules solaires commercialisées est de l’ordre de 16-22%, c’est-à-dire que seulement 16-22% de la puissance lumineuse incidente et convertie en puissance électrique utile. Le reste est perdu sous forme de réflexion ou pertes électriques. Le record pour les cellules de première génération est de 25 % pour du silicium monocristallin. 4.2‐ Les cellules solaires de 2ème génération : Il s’agit de cellules réalisées avec des couches minces (épaisseur < 10 µm). Ces matériaux ont de meilleures propriétés d’absorption, ainsi, même si l’épaisseur de la couche active est plus faible (< 10 µm), l’absorption reste élevée. Le rendement des cellules est plus faible que celui des cellules de 1ère génération (~8-12%) mais le coût de fabrication est bien plus faible. En effet, la quantité de matière utilisée est réduite. De plus, certaines techniques de dépôt de matériaux sont moins onéreuses. Cependant, certains de ces matériaux sont polluants et/ou sont rares (ils pourront présenter à terme des problèmes de pénurie). Le record pour les cellules de 2ème génération est de 20.4 % pour des cellules en Cu(In, Ga)Se. 4.3‐ Les cellules solaires de 3ème génération : Cette dernière catégorie regroupe toutes les cellules à très fort rendement (~40%) ou alliant des concepts innovants. Certaines cellules solaires présentent des astuces techniques comme les cellules à concentration. Il s’agit de concentrer la lumière incidente sur une cellule solaire possédant un bon rendement afin de convertir plus de lumière. Ces cellules solaires sont en général constituées de différents matériaux chacun absorbant une partie du spectre solaire (on parle de cellules à multi-jonction). Un spectre plus large du rayonnement lumineux est ainsi absorbé. Le record pour de telles cellules est de 44 %. Il a été obtenu avec une cellule solaire comportant 3 jonctions et illuminée par une lumière ayant 942 fois la puissance lumineuse du soleil. 50 -------------------------------- ETUDE EXPERIMENTALE -------------------------------- L’objet de ce travail est l’étude d’une cellule solaire en silicium de première génération. Après une brève description du montage, nous étudierons la cellule solaire sans éclairement, illuminée par une lumière blanche puis monochromatique. 1. Description du montage On utilise une lampe halogène qui émet un faisceau lumineux que l’on envoie directement sur la cellule solaire. La cellule solaire disponible en TP est une cellule solaire monocristalline de silicium. La distance entre la source et le récepteur doit être ajustée entre 20 et 40 cm environ. On dispose également d’un module à effet Peletier pour contrôler la température au niveau de la cellule solaire et donc de s’affranchir de l’échauffement du à la lampe. Les constantes de calibration des thermopiles sont : Numéro de série Constante 130 725 0.054V/µW 130 726 0,094V/µW 2. Cellule solaire sous obscurité Cellule solaire ou Thermopile Le récepteur est soit une thermopile de Moll soit la cellule solaire au silicium que l'on se propose d'étudier. La thermopile est un corps noir dont on mesure l'échauffement, le signal de sortie est proportionnel à la puissance lumineuse reçue dans le domaine 15µm - 150 nm (infra rouge lointain à l'ultra violet). Elle permet donc de mesurer les flux de radiations émises par la lampe et servira à mesurer le flux de lumière délivré par la lampe. Il est important de noter que le temps de réponse de la thermopile est relativement long étant donné que la mesure est basée sur l’échauffement de la thermopile, il faut attendre la stabilisation avant de prendre la mesure. Comme nous l’avons vu dans la partie préparation, lorsque la cellule solaire n’est pas éclairée, elle se comporte comme une diode. Dans cette partie, on se propose de tracer la caractéristique de la cellule solaire sous obscurité. On rappelle que la cellule solaire est ici utilisée comme un composant passif et ne génère donc pas de courant. Tracer le schéma électrique permettant de relever la caractéristique I = f(V) de la cellule solaire sous obscurité. Tracer la caractéristique courant-tension de la cellule. D’où vient le courant à V=0. Fait-on des erreurs de mesures ? 3. Réponse en lumière blanche 3.1. Caractéristique IV On souhaite maintenant tracer la caractéristique de la cellule solaire sous éclairement. On alimentera la lampe avec une tension de 12 V. On placera cette dernière entre 20 et 40 cm de la cellule solaire. Pour contrôler la température nous utilisons un module Peltier et un circuit d’eau de refroidissement. Le module Peltier peut être utilisé pour chauffer ou refroidir la 51 cellule. Le circuit de refroidissement permet de stabiliser la température. La température sera suivie à l’aide d’un thermocouple. Cellule solaire Lumière incidente Support plastique Module Peltier Circuit de refroidissement Réglez la température autour de 20°C. Attendre que la température soit stable avant de commencer toute mesure. Proposer un schéma électrique permettant de relever la caractéristique I = f(V) de la cellule solaire sous éclairement. On dispose pour cela d’une résistance variable. Tracer la caractéristique courant-tension de la cellule sous éclairement sur le même graphique que la caractéristique sous obscurité. Commentez les résultats. Mesurer la puissance lumineuse émise par la lampe grâce à la thermopile (diamètre du trou de l’éclairement, 5mm). Déduire les grandeurs caractéristiques de la cellule solaire : Vco, Icc, facteur de forme et rendement de conversion. A quelle tension doit-on utiliser la cellule solaire pour avoir un maximum de puissance ? 3.2. Etude en fonction de l’éclairement Mesurer le courant de court-circuit pour quelques puissances lumineuses différentes en faisant varier la tension d’alimentation de la lampe. On prendra soin de bien fixer la lampe sur son support et de garder une température constante autour de 20°C au cours des différentes mesures. Tracer le graphique. Commentaires… 3.3. Etude en fonction de la température Tracer la tension de circuit ouvert en fonction de la température. On fera varier la température de la cellule solaire entre 5°C et 40°C. Attention, la température met un certain temps avant de se stabiliser, on se limitera donc à quelques mesures. De plus afin de limiter l’échauffement dû à la lampe, cette dernière sera alimentée en +6V. Commenter les résultats. Les panneaux photovoltaïques sont-ils donc plus efficaces par temps froid ou temps chaud ? 4. Réponse en fonction de la longueur d’onde 4.1. Réponse de la lampe en longueur d’onde Tracer la puissance lumineuse Plampe produite par la lampe en utilisant la thermopile et les filtres interférentiels. Sur le document disponible en salle de TP, on trouvera les caractéristiques des filtres. Attention, il y a un sens de transmission pour le filtre interférentiel. La lumière incidente doit arriver sur la face non colorée. Expliquer la démarche utilisée pour tracer le spectre de la lampe. Comparer le spectre de la lampe à celui du soleil. Commentez le rendement de la cellule solaire en lumière blanche au vu de la caractéristique de la lampe. 4.2. Rendement quantique externe Si le temps le permet, relever le courant de court-circuit pour chacun des différents filtres disponibles. Le rendement quantique est le rapport entre le nombre de porteurs collectés par la cellule solaire divisé par le nombre de photons incidents. Tracer le rendement quantique externe en fonction de la longueur d’onde. Quel paramètre physique est à l’origine de la coupure du rendement quantique en proche infrarouge ? En utilisant la figure sur la profondeur d’absorption dans le silicium, en déduire l’origine physique des pertes en rendement dans les faibles longueurs d’onde. 52 TP n°6 : Résistivité (Lieu : polygone) 53 54 RESISTIVITE – CONDUCTIVITE Ce TP porte sur une notion fondamentale de la physique des solides qui est la résistivité électrique. Cette grandeur est une signature macroscopique (c’est-àdire accessible à notre échelle) de grandeurs microscopiques telles que la structure électronique des solides, la présence d’impuretés, etc. D’un point de vue « instrumentation », vous allez vous confronter aux principales méthodes de mesure de résistivité (2-fils, 4-fils, ...) et à leurs sensibilités (géométrie de l’échantillon, nature des contacts électriques,...). D’un point de vue « physique et matériaux », vous allez mesurer cette grandeur sur différents types de matériaux (métaux, semiconducteurs, …), à différentes températures (température ambiante et à la température de « l’azote liquide ») et sur des matériaux présentant des variantes intrinsèques (pureté, microstructure). Partie I - Généralités sur la résistivité et la conductivité Expression de la conductivité Lorsque l’on applique une tension aux bornes d’un matériau conducteur, les électrons de ce matériau peuvent se déplacer. Ce déplacement de charges constitue un courant électrique. Dans les conducteurs, ce courant est proportionnel à la tension appliquée. C’est la loi d’Ohm. L’expression locale de cette loi relie la densité de courant (quantité de charges traversant l’unité de surface par unité de temps) au champ électrique (gradient de potentiel électrostatique). La grandeur les reliant est la conductivité électrique : j E La résistivité est définie comme l’inverse de la conductivité : 1 Les unités sont les suivantes : Siemens/m pour la conductivité et Ohm.m pour la résistivité. On peut exprimer (cours de Propriétés Electroniques de la Matière) la densité de courant comme le produit de la densité d’électrons (Ne) dans le matériau par leur vitesse (ve) (le tout multiplié par leur charge élémentaire -e) : j e N e ve Or la vitesse des électrons est reliée (loi phénoménologique) au champ électrique par une grandeur appelée la mobilité µ. ve µ E Donc la conductivité électrique peut s’écrire : e Ne µ Quelles conséquences à température ambiante ? Cette expression montre que c’est la combinaison densité d’électrons × mobilité d’électrons qui va piloter la conductivité des matériaux. Pour certains matériaux, c’est la densité d’électrons qui va principalement piloter sa conductivité, pour d’autres, c’est la mobilité. - Dans les métaux, la densité d’électrons est très élevée et similaire d’un métal à l’autre. C’est donc la mobilité des électrons qui va principalement impacter leur conductivité. On peut montrer (cours de Propriétés Electroniques de la Matière) que la mobilité des électrons s’exprime comme suit : µmétaux e me avec le temps dit de relaxation (qui est le temps moyen entre les « collisions » que subit un électron) et me la masse de l’électron. D’où l’expression de la conductivité électrique des métaux : métal N e e 2 me On peut se poser la question de l’origine physique des « collisions » que subissent les électrons. Il y a deux types d’interactions : - des interactions avec les imperfections du matériau. Ces imperfections sont de deux types : des impuretés ou des défauts cristallins (comme des dislocations ou bien des « grains » qui constituent les matériaux). - des interactions avec les vibrations du réseau cristallin, que l’on appelle les phonons. A température non nulle, les atomes de la matière oscillent autour de leur position d’équilibre. Les vibrations collectives des plans cristallins constituent ces phonons qui sont donc d’autant plus nombreux que la température est élevée (loi de Grüneisen). 55 - Dans les semiconducteurs, la conductivité dépend essentiellement de la densité d’électrons qui peut varier de plusieurs ordres de grandeur en fonction de son état de pureté (près de 10 ordres de grandeur dans certains cas). Intrinsèquement, les semiconducteurs sont isolants (très peu d’électrons). Afin de les rendre conducteurs, on ajoute volontairement certaines impuretés (en contrôlant la nature et la densité de ces impuretés) que l’on appelle des « dopants ». Le principe du « dopage » est donné sur la figure 1. Pour chaque dopant introduit, il y a un électron libéré pour la conduction. En contrôlant précisément la densité de dopants (entre le ppm et le %), on contrôle précisément la densité d’électrons qui participe à la conduction. Dans un cristal de silicium, un atome de silicium (qui possède 4 électrons de valence) est remplacé par un atome de phosphore (qui possède 5 électrons de valence). Après avoir établi 4 liaisons chimiques avec ses voisins, cet atome de phosphore vérifie la règle de l’octet, et son 5ème Cet électron supplémentaire est libre pour participer à la conduction électrique. Si Si Si Si Si P Si Si Si Si Si Si (band gap, en anglais). Elle est décrite par la théorie des bandes (cours de Propriétés Electroniques de la Matière). Au final, la densité d’électrons de conduction dans les semiconducteurs non dopés s’exprime comme suit : 3 E N e AT 2 exp BandeInterdite 2kT Bien évidemment, ces électrons de conduction vont être sensibles aux interactions avec les vibrations du réseau cristallin qui dépendent elles aussi de la température (Cf. influence de la température sur les métaux). Figure 1 : Dopage du silicium par du phosphore Quelle influence de la température? La température influence différemment les métaux et les semiconducteurs. - Dans les métaux, la densité d’électrons évolue peu avec la température. C’est donc encore une fois la mobilité qui va piloter leur conductivité. Or lorsque la température diminue, le réseau cristallin vibre moins, donc la densité de phonons diminue. Cela augmente donc le délai entre collisions, ce qui va augmenter la conductivité. - Dans les semiconducteurs non dopés, la densité d’électrons disponibles pour la conduction est thermiquement activée. En effet, l’essentiel des électrons du semiconducteur assure les liaisons chimiques entre atomes (figure 1). Ils ne sont donc pas libres de circuler dans le solide pour participer à la conduction électrique. Ainsi, les électrons (dits de valence) ont une barrière énergétique à passer pour être libérés et se déplacer dans le solide (donc pour devenir des électrons de conduction). Cette barrière s’appelle la largeur de bande interdite 56 I Partie II – Conductivité et instrumentation Mesures 2 fils, 4 fils et Van-der-Pauw V A D’un point de vue instrumental, la détermination de la résistivité (ou de la conductivité) passe par la mesure d’une résistance (ou d’une conductance). L’expression reliant la résistance à la résistivité est la suivante : R .l l S avec R la résistance, la résistivité, l la longueur du barreau et S sa section (figure 2). Mesure « 4-fils » sur lame de cuivre V I l Figure 3 : Montage de la mesure « 2-fils » sur lame de cuivre S En conservant le montage précédent, placer deux nouvelles pinces « crocodile » aux extrémités de la lame (figure 4). Faire désormais circuler le courant entre ces 2 bornes extrêmes et mesurer la chute de potentiel sur les bornes intermédiaires. Estimer de nouveau la résistivité de ce cuivre. Conclure. I Figure 2 : Schéma de principe d’une mesure de résistivité A V En pratique, il s’agira de forcer la circulation d’un courant dans un système, et de mesurer une chute de potentiel (ddp) le long de ce système. Mesure « 2-fils » sur lame de cuivre Dans un boîtier de mesures, placer 2 pinces « crocodile » sur une lame de cuivre (figure 3). Avec l’alimentation en courant, faire circuler un courant dans la lame et mesurer la chute de potentiel aux bornes des prises de contact grâce au voltmètre. En déduire la résistivité de ce cuivre. Conclure. l Figure 4 : Montage de la mesure « 4-fils » sur lame de cuivre Vous venez de mettre en évidence la limitation de la mesure 2-fils et l’intérêt de la mesure 4-fils : la résistance obtenue par la première méthode comprend la résistance de l’échantillon plus toutes les résistances parasites (voir ci-dessous) alors que la seconde s’affranchit de ces dernières. 57 Origine des effets parasites (figure 5) - - Résistance des fils et des contacts. Si du courant circule dans les fils, il existe une chute de tension dans les fils et au travers des contacts. En 2-fils, ces résistances s'ajoutent à celle de l'échantillon. Ce problème est minimisé lorsque la résistance de l’échantillon est grande devant les résistances parasites. Qualité des contacts. Le courant qui circule dans l'échantillon circule également dans les contacts à l'interface échantillon-électrode. Selon la qualité des contacts (oxyde à l’interface,…) et la nature de l'électrode et de l'échantillon (contacts métal/semiconducteur), on peut observer un effet de diode. Il en résulte un comportement non-ohmique du système échantillon plus contacts. I Mesure 2-fils V Rfil V≠0 Rfil Rcontact V≠0 Rcontact Mesure 4-fils Le remède, c’est bien sûr la mesure 4-fils : l’impédance du voltmètre mesurant la ddp étant largement supérieure à la résistance du matériau, le courant injecté dans le voltmètre est négligeable, donc celui circulant dans les fils de mesure et au travers des contacts est quasi-nul. Il n’y a donc pas de chute de tension à leurs bornes. Toutes les résistances et phénomènes parasites sont donc éliminés en 4-fils. Vous commenterez les marges d’erreur (incertitudes) de vos mesures 2et 4-fils. Méthode Van-der-Pauw C'est une méthode qui permet d'accéder directement à la valeur de la résistivité sur un échantillon plat, de forme quelconque mais d'épaisseur constante. C’est aussi ce type de configuration qui est utilisé en mesures d'effet Hall. Considérons donc un tel échantillon (figure 6). On réalise 4 contacts sur la tranche A, B, C, D, suffisamment petits pour qu'ils puissent être considérés comme ponctuels. Ces contacts sont disposés arbitrairement le long de la tranche. Lorsqu'on fait circuler un courant I entre les électrodes A et B, on mesure une tension VCD entre C et D. On peut définir une résistance: R ABCD I V DC I AB I REchantillon V Rfil Rfil V=0 Rfil Rfil Rcontact Rcontact V=0 Rcontact Rcontact I I=0 REchantillon Figure 5 : Résistances parasites en montage 2- et 4-fils. Figure 6 : Schéma des prises de contact pour une mesure Van-der-Pauw La méthode van-der-Pauw s'articule autour d'un jeu de permutations de paires de connexion entre l'échantillon et les sondes de tension et de courant. La figure 7 montre les 4 configurations possibles. En principe RABCD = RCDAB et RBCDA=RDABC. En pratique elles sont très proches. 58 Figure 7 : Différentes configurations pour une mesure van-der-Pauw Van-der-Pauw a montré que les résistances des configurations à « 90° » (par exemple RABCD et RBCDA) sont reliées par la relation suivante : exp ( R ABCD d ) exp ( R BCDA d ) 1 Graphique 1 : Représentation graphique de la fonction de correction [VanDerPauw] avec d, l’épaisseur du film testé. On peut mettre cette expression sous la forme : d RABCD RBCDA R ABCD . . f ln 2 2 RBCDA avec f est une fonction qui dépend uniquement du rapport des résistances. Il n’y a pas d’expression analytique de cette fonction f, mais on accède à sa valeur numérique via le graphique 1. Vous noterez que la méthode de Van-der-Pauw s’affranchit de la géométrie de l’échantillon, sauf de son épaisseur. Déterminer la résistivité d’une feuille de cuivre en utilisant la méthode de Van-der-Pauw. Comparer cette méthode à la précédente, en particulier en terme d’erreurs de mesure. En pratique, il faut faire les moyennes des configurations à « 180° » et injecter les moyennes dans la formule suivante : d Rmoyenne 1 Rmoyenne 2 Rmoyenne 1 . ln 2 2 . f Rmoyenne 2 59 Partie III - Physique et matériaux Effet de la présence d’impuretés Vous allez ici observer l’influence des impuretés sur un métal et un semiconducteur. Pour les métaux En utilisant le système « 4-points alignés » fourni, mesurer la résistivité des deux éprouvettes. L’une est en aluminium et l’autre est composée d’un alliage aluminium-cuivre (du duralumin) contenant 2% atomique de cuivre. Identifier les éprouvettes et justifier votre choix. Pour les semi-conducteurs (Silicium type-p) Utiliser la méthode la plus adaptée à la forme de vos échantillons (4 fils ou Van-Der-Pauw) pour déterminer la résistivité des deux échantillons de semi-conducteurs à votre disposition. En utilisant l’abaque présente sur votre paillasse, déterminer le taux de dopage de ces échantillons. Comparer l’influence de la présence d’impureté dans les métaux et dans les semiconducteurs. Mesures Les résultats de ces mesures vous sont fournis sous la forme d’un tableau donnant les valeurs de tension V1, V2 et V3 ainsi que la tension aux bornes de la sonde Pt100 (VPt100). L’ensemble est stocké dans un fichier texte, qu’il faudra intégrer dans un fichier tableur et tracer les résultats. Protocole (mis en œuvre par l’enseignant): 1/ Remplir le fond d’un vase Dewar d’azote liquide, et plonger le bout de canne dedans. 2/ Effacer le contenu du fichier texte. 3/ Activer la pompe et l’interface Labview. Arrêter la pompe lorsque le seuil bas de température est atteint. 4/ Laisser la température remonter lentement et laisser tourner l’acquisition de données. Travail de mise en forme et d’analyse demandé 1/ Calculer la température en fonction de la valeur de VPt100. 2/ Calculer les évolutions de R1, R2 et R3. 3/ Tracer sur un même graphe les courbes Ri = f(T). 4/ Identifier les matériaux correspondant aux 3 échantillons. Effet de la température - Pour les métaux Refaire les mesures de résistivité pour les éprouvettes d’aluminium et de duralumin en plongeant le système « 4-points alignés » fourni dans l’azote liquide (77K). Comparer les résultats avec ceux obtenus à température ambiante. Conclure. Bibliographie M. Fallou, Résistivité des métaux, Techniques de l’ingénieur (K710) A. Vapaille, Résistivité des semiconducteurs, Techniques de l’ingénieur (K720) L.J. van-der-Pauw, Philips Research Reports (1958), 13, 1-9 - Canne porte-échantillon La canne porte-échantillon met en œuvre une méthode de mesure à 2 contacts et 4 fils. Trois échantillons sont montés sur cette canne, et seront alimentés avec une source de courant de 1mA. La mesure de la température se fait à l’aide d’un thermocouple (sonde Pt100). Ce montage permet de suivre l'évolution simultanée de la tension des trois échantillons en fonction de la température. 60 TP n°7 : Illustration de la Physique Statistique (Lieu : polygone) 61 62 ILLUSTRATION DE LA PHYSIQUE STATISTIQUE THEORIE CINETIQUE DES GAZ - RAYONNEMENT DU CORPS NOIR 1 -THEORIE CINETIQUE DES GAZ : ETUDE D’UNE FUITE DANS UN RECIPIENT le nombre de molécules qui quittent le récipient pendant dt, alors la densité des molécules n évolue selon : PARTIE THEORIQUE Dans cette partie du TP on s’intéresse à un problème de physique qui se pose en termes simples puisque il s’agit d’étudier et de modéliser l’apparition d’une fuite dans un récipient sous pression : à l’instant t = 0, une fuite (trou de caractéristiques géométriques données) se déclare dans un récipient de volume V . Le gaz (ici de l’air) se trouve initialement à la pression P = P0 ; quelle est la loi de décroissance de cette pression ? Différentes situations peuvent se présenter : - les molécules sont en densité très faible ; leur libre parcours moyen est très supérieur aux dimensions du trou : le modèle le mieux adapté est celui de l’effusion ; - les molécules sont en situation de densité élevée ; leur libre parcours moyen est très inférieur aux dimensions du trou : le modèle le mieux adapté est le modèle visqueux. Modèle de l’effusion Soit une molécule de masse m faisant partie d'un gaz à la température T où toutes les interactions sont négligeables. Si on ne s'intéresse qu'aux degrés de liberté de translation, la donnée des six variables x, y, z, vx, vy et vz permet de connaître l'état de la molécule. Plus précisément, on ne peut définir que la probabilité pour que cette molécule soit dans un certain volume dx, dy, dz avec un vecteur vitesse défini à dvx, dvy, dvz près. Cette probabilité vaut : dP dx dy dz dp x dp y dp z p2 1 exp( ) 2m k B T Z h3 avec p mv 2 p ) est le facteur de Boltzmann (situation canonique - T imposée) ; 2m k B T dx dy dz dpx dp y dpz p2 et Z exp( est la fonction de partition. ) 2m k BT h3 où exp( Cette loi de probabilité de Boltzmann permet d'interpréter bon nombre de propriétés des gaz. Soit un récipient de volume V où se trouvent N molécules constituant un gaz à la température T ; à l'instant t = 0 , un trou de surface S est réalisé dans la paroi de ce récipient. Suivant quelle loi du temps se vide le récipient ? On peut montrer qu’à l’instant t, en notant dN dn 1 dN S n dt V dt V k BT 2 m (1) Ce calcul peut se faire simplement. (Il est fortement recommandé de le préparer avant la séance de TP en utilisant le TD de physique statistique). 1 – Montrer que Z = (V / h3 )· ( 2 m kB T ) 3/2 On se place en coordonnées sphériques comme indiqué figure 1 : la direction de la vitesse est définie par les angles et dans l’angle solide élémentaire d= sindd et le module de la vitesse est noté v. La probabilité pour qu’une molécule soit dans un certain volume dx, dy, dz avec un vecteur vitesse (v, , ) défini à dv, d, d près s’écrit alors : dP m3 m v 2 dx dy dz v 2 sin dv d d exp( ) Z 2 k BT h3 2 – Dans quel cylindre sont situées les molécules qui sortiront avec la vitesse (v, , ) pendant dt ? Quel est le volume de ce cylindre ? 3 – En déduire que le nombre de molécules sortant prendant dt avec une vitesse dans la direction d et un module compris entre v et v + dv est : dN = n ( m / 2 kBT ) 3/2 S dt exp(-mv2 / 2kBT) v3 sin cos dv d d 4 – En déduire que le nombre de molécules qui sortiront pendant dt dans la direction d quel que soit le module de la vitesse est : dN = n ( kBT / 2m ) 1/2 S dt sin cos d d Donnée : x 3 exp( ax 2 ) dx 1 / 2a 2 0 63 5 – En déduire que le nombre total de molécules dN qui sortiront pendant dt quel que soit la direction d est : dN = n ( kBT / 2m ) 1/2 S dt . Retrouver l’équation (1). 6 - Si à l'instant t = 0 , la pression dans l'enceinte vaut P0 et en supposant le vide à l’extérieur du récipient, donner la loi d'évolution de la pression en fonction au temps (on notera qu’il s’agit de la pression absolue dans l’enceinte). 7 - Si à l’extérieur il n’y a pas le vide, par le même phénomène des molécules vont rentrer par le même trou et l’évolution de la pression intérieure sera liée à un bilan dynamique : montrer que dans ce cas, cela revient à étudier la différence de pression entre l’intérieur et l’extérieur. Modèle visqueux. Lorsque la pression est élevée (libre parcours petit par rapport aux dimensions du trou) un modèle bien mieux adapté tient compte du fait que les molécules ne conservent pas du tout leur vitesse en passant le trou mais qu’au contraire elles prennent une vitesse limite qui dépend des conditions expérimentales. Le modèle visqueux prévoit une fuite qui dépend de tous les paramètres de manière complexe. Si n est la densité des molécules (de masse m) dans le récipient de volume V, le tout étant à la température T, on admet que l’évolution de la densité due à la présence du trou de surface S est de manière générale : S dn n V dt 1 k BT 2 r ( 1 m 1 r 1 ) où Cp / Cv et r = Pext / Pint . Si le rapport r est < rc = 0,525, on admet que la dépendance en r se simplifie et que l’on peut prendre r constant et égal à rc = 0,525. Dans ce cas, en prenant pour l’air 7/5, on a : S dn n dt V k BT 0,685 (2) m PARTIE EXPERIMENTALE On dispose d'un récipient de volume donné où on peut mesurer la pression (surpression par rapport à la pression atmosphérique) de l'air contenu dans l'enceinte. On dispose également de trous calibrés. On assimilera l'air à un gaz de masse molaire M = 30g.mol -1. 1 - Porter la pression à ~ 5bars (relatifs soit 6bars absolus) et pour le trou calibré le plus petit et le volume du récipient le plus grand, enregistrer la décroissance de la pression en fonction du temps. 2 - Vérifier que la décroissance est exponentielle. Quelle valeur de la constante de temps obtient-on ? Comparer à la valeur théorique fournie par les deux modèles proposés. Quel est le modèle le mieux adapté ? On fera attention, compte tenu des pressions intervenant dans chaque modèle, à la définition dans chaque cas de la constante de temps expérimentale. 3 - Mesurer la constante de temps pour les autres trous (partir de P0 = 5bars à l'instant t = 0 et mesurer le temps nécessaire pour que la pression soit divisée par e). 4 - Vérifier la loi de dépendance de la constante de temps avec la surface S du trou. 5 - Vérifier la loi de dépendance de la constante de temps avec le volume V du réservoir. 2 - RAYONNEMENT DU CORPS NOIR PARTIE THEORIQUE Le flux lumineux rayonné par une lampe dépend de la température à laquelle est porté le filament de cette lampe. Une approche simple de ce problème passe par la définition et l'étude du corps noir. On considère une boite maintenue à la température T : les parois seront réalisées de manière à ce qu'un photon situé à l'intérieur ne puisse pas sortir (il peut uniquement être absorbé ou réfléchi par la paroi). A l'intérieur de cette boite l'énergie électromagnétique stockée doit être considérée comme une population de photons (bosons) en nombre indéterminé, occupant le volume de la boite (four) et en équilibre à la température T. Si on fait dans ce four une ouverture de surface S, suffisamment petite pour que le nombre de photons qui partiront par ce trou par unité de temps soit suffisamment faible pour ne pas perturber la répartition en direction et en fréquence des photons à l'intérieur, on a réalisé un corps noir de surface S. L'étude du rayonnement du corps noir est l'étude de la répartition en direction et en fréquence des photons sortants par ce trou. Pour des phénomènes vibratoires stationnaires contenus dans une boite de volume V, les conditions aux limites imposent une quantification des états possibles. * Dans l'espace des vecteurs d'onde k , si le milieu est isotrope, on a 4 k 2 dk V (2 )3 états possibles (degrés de liberté de translation). Si on prend en compte la polarisation du photon, on obtient 2 4 k 2 dk V états dans la bande dk avec (2 )3 k 2 2 . Au total, on a donc c 8 V 2 d c3 états possibles dans la bande de fréquence d. * Le nombre moyen d'occupation de ces états est donné par la fonction de distribution de Bose1 Einstein : < n > = fBE( h ) = h exp( ) 1 k BT 64 * L’énergie du photon étant h , dans la boite de volume V maintenue à la température T et le 2 d 8V nombre de photons de fréquences comprises entre et détant dN = 3 . , h c exp( ) 1 k BT la densité spectrale énergétique par unité de volume s’écrit : 8 h c 3 exp( h ) 1 k BT 3 dE / d = Formule de Planck. PARTIE EXPERIMENTALE On se propose d'étudier le flux lumineux rayonné par une lampe à incandescence en fonction de la température à laquelle on maintient le filament de cette lampe. On dispose du montage représenté figure 2. La thermopile permet de mesurer un flux lumineux : elle délivre en effet une tension proportionnelle au flux lumineux qu’elle reçoit (on consultera la notice de la thermopile sur la table de TP). 1 - On calculera (avant la séance de TP) la densité spectrale d’énergie rayonnée par un trou de surface S pendant dt. Ce calcul est analogue à celui de l'effusion, sauf qu’ici tous les photons se propagent de manière isotrope à la vitesse c : - Où sont situés les photons qui sortiront dans la direction d pendant dt ? - Quelle est l’énergie des photons entre et d qui sont dans ce cylindre ? - Les photons étant répartis de manière isotrope, quelle est l’énergie des photons sortant de ce cylindre dans la direction d ? - En déduire l’énergie rayonnée pendant dt, à travers S, entre les fréquences et + d. 2 - On calculera ensuite la puissance totale P rayonnée pour toutes les fréquences . On montrera que P se met sous la forme : 2 5 k B P 4 5,7.10 8 W m 2 K 4 = T où S 15 h 3 c 2 figure 2 : montage expérimental d’étude d’une lampe. 4 4 x3 Donnée : x dx 15 0 e 1 Loi de Stefan-Boltzmann 1 - Pour différents courants, en partant du courant nominal I0 = 1A, puis pour I = 0,8, 0,6 et 0,4A : mesurer I, V, . 2 - Pour les différents points effectués, calculer la résistance du filament. 3 - Sachant que le constructeur impose une température du filament de T0 = 2800K pour le 1, 30 R T courant nominal I0 = 1A et sachant que pour le tungstène dans le domaine de 1000 R0 T0 à 3000K, en déduire la température du filament pour chaque point. 4 - Tracer = f( T4 ). 5 - Conclusion ? Puissance lumineuse totale émise 6 - Calculer le rendement lumineux de la lampe = Puissance électrique consommée pour les différents points mesurés. Pour cela on réfléchira aux problèmes d'angles solides posés. Que pensez-vous du rendement lumineux de la lampe dans le domaine visible? 65 66 TP n°8 : Piézoélectricité (Lieu : polygone) 67 68 La piézoélectricité est une propriété de la matière qui, à l'origine, n'était étudiée que sur les matériaux monocristallins. Elle se traduit de deux manières : - l'effet direct : l'application d'une contrainte T (N/m2) fait apparaître une polarisation électrique P (C/m2) avec P = d.T ; c'est, d est appelée constante piézoélectrique. - l’effet inverse : l'application d'un champ électrique E produit une déformation du milieu dl d .E . Le coefficient d étant le même. l F symétrie des cristaux ont une importance fondamentale pour l'existence ou non de la piézoélectricité. Les exemples ci-dessus montrent bien que l'écriture exacte des équations de la piézoélectricité est une écriture tensorielle (contrainte dans une direction et polarisation électrique apparaissant dans une autre direction), où plusieurs constantes sont nécessaires pour décrire le milieu. On utilisera néanmoins la définition générale du début, sans perdre de vue qu'il s'agit d'une relation entre grandeurs intensives. Suivant la façon dont est taillée et utilisée la lame piézoélectrique, on peut écrire : Q = CV + d.F Q est la charge électrique échangée par le condensateur à lame piézoélectrique. C est la capacité usuelle. V est la ddp aux bornes de la céramique. dest relié au coefficient piézoélectrique. F est la force appliquée. F 1.a) Corps présentant un centre de symétrie : =>Aucun effet piézoélectrique F s S F F F http://www.geniemeca.fpms.ac.be/Recherche/recherche_piezoelectrique.htm 1.b) Corps ne possédant pas de centre de symétrie (cas du quartz) : => Effet piézoélectrique possible. Figure 1 Figure 2 Microscopiquement, l'existence de la piézoélectricité signifie qu'une contrainte de compression ou de cisaillement dissocie les barycentres des charges + et - (ions) et fait apparaître un moment dipolaire par unité de volume. Les propriétés de 69 a-.Matériaux piézoélectriques La piézoélectricité n'existe que dans certaines classes cristallines dont l'étude est fondamentale. L'industrie, elle, n'utilise que des matériaux abondants ou faciles à produire. Le Quartz reste le matériau piézo le plus important pour les utilisations en électronique. Le sel de Seignette (Rochelle Salt) ainsi que le titanate de Barium (BaTiO3) sont difficiles à produire en grande quantité sous leur forme monocristalline. Ces corps sont remplacés de plus en plus par les céramiques piézoélectriques, très bon marché. Actuellement, la plupart des actionneurs piézoélectriques sont réalisé en titanate de baryum ou surtout avec des alliages de plomb-zirconate-titanate (PZT). Figure 4 : Dipôles électriques dans les domaines : (1) céramique ferroélectrique non polarisée, (2) céramique ferroélectrique sous champ électrique, (3) après polarisation. b- Applications de la piézoélectricité Figure 3 : 1) Maille élémentaire cubique de PZT au dessus de la température de Curie. 2) Maille tétragonale du PZT en dessous de la température de Curie. Pour une température inférieure à la température de Curie, la structure cristalline du PZT est asymétrique, ce qui induit une polarisation spontanée (Figure 3). Ainsi une céramique PZT présente des domaines de Weiss dans lesquels la polarisation est uniforme. Comme la polarisation est aléatoire d’un domaine à l’autre, il n’y a pas d’effet piézoélectrique au niveau macroscopique. Grâce au caractère ferroélectrique du matériau, il est possible d’orienter la polarisation de tous les domaines en appliquant un champ électrique intense (Figure 4). On obtient ainsi une polarisation rémanente. Les applications de la piézoélectricité sont de deux types. Les unes sont statiques et les autres, dynamiques, font appel à la résonance mécanique des systèmes utilisant des matériaux piézoélectriques. - Mesure des pressions, forces, accéléromètres, (allume gaz, briquets !!) (en statique le plus gros problème est lié à la très faible capacité du transducteur). - Applications électroacoustiques (têtes de lecture céramiques). - Positionnement (microscopie, médecine, …). - Génération et réception d’ultrasons. - Oscillateurs à quartz, filtres, lignes à retard, etc... Ces deux dernières applications font appel au résonateur piézoélectrique. Un condensateur à lame piézo est un système électromécanique où l'effet piézo est le couplage entre un résonateur (lame vibrante) et une excitation électrique. Le schéma équivalent du résonateur est le suivant : 70 L R C1 C0 inertie : L Branche mécanique dissipation : R élasticité : C 1 C0 : capacité propre (dans le domaine de fréquence considéré). Figure 5 Dans la pratique ce modèle n'est valable que pour la vibration fondamentale de la lame : et à condition que le mode de vibration soit pur. PARTIE EXPERIMENTALE Nous allons déterminer les caractéristiques statiques de materiaux piézoélectrique, à travers l’effet direct et inverse. I- ETUDE STATIQUE DE L'EFFET DIRECT (exemple : allume gaz à effet piézo) Q = C.V + dF Q est la charge électrique échangée par le condensateur à lame piézoélectrique. C est la capacité usuelle. V est la ddp aux bornes de la céramique. dest relié au coefficient piézoélectrique. F est la force appliquée. En travaillant à V = 0 on a d = ΔQ / ΔF En travaillant à F = 0 on a C = ΔQ / ΔV Le but de cette partie est de déterminer les paramètres statiques C et d. a- Matériel utilisé La mesure directe du coefficient d est une mesure très difficile qui demande la mise en oeuvre d'un matériel particulier. Pourquoi ? à justifier après avoir fait les mesures. On dispose d'un électromètre (Keithley 6514, 4000 €) dont il faudra prendre le plus grand soin. Ne jamais arrêter cet appareil par coupure simple de l'alimentation secteur, mais utiliser le commutateur sur la face avant, qui passe par une protection électronique des circuits d'entrée. Un électromètre est un voltmètre dont la résistance d'entrée est très élevée (ici 200 T). Lorsqu'une telle résistance d'entrée a pu être réalisée, de nombreuses applications sont possibles. Le câble de liaison de l’appareil est un câble tri-axe (fig.6.a) qui offre la possibilité d’avoir un blindage électromagnétique autour du fil de mesure (Input High). La mesure est alors effectuée entre l’entrée HI et la borne Common (LO), reliée ou non à la masse (Chassis ground). En activant le mode « Guard » de l’appareil, le potentiel du blindage (guard) est asservi au potentiel du point de mesure (fig.6.b). 71 10.L L Piézo 6.a) Schéma du câble de liaison Figure 7 b. Mesure de d En position coulombmètre, l’impédance d’entrée de l’appareil est telle que l'on peut considérer que l'on a V = 0. 6.b) Schéma de principe du mode Guard Figure 6 Cette configuration permet de supprimer tout les courants de fuite entre l’âme centrale (Input High) du câble et le blindage (Guard), les deux conducteurs étant au même potentiel. Le mode Guard sera activé pour l’ensemble des mesures. Réaliser le montage indiqué sur la figure 8 (interrupteur ouvert). Expliquer le principe de la mesure ainsi réalisée. On utilisera des fils rigides et courts : pourquoi ? Relever et tracer la courbe Q = f(F). En déduire la valeur de d. Sur la maquette (fig. 5), un capteur de force permet de mesurer la force au niveau du système de serrage : ne pas oublier de tenir compte du bras de levier. Limiter l'étude à 400 N. 72 Figure 8 c. Mesure de C On veut également réaliser une mesure de la capacité statique (une mesure à basse fréquence, même 1 kHz, serait fausse du fait de la grande variation de la constante diélectrique avec la fréquence). On utilise l'électromètre en voltmètre. Afin de faire varier l'impédance d’entrée du système de mesure, on utilise un réseau de 3 résistances montées en triangle et connectées comme indiqué sur la figure 8 (interrupteur fermé). Le transducteur est modélisé par un dipôle R-C. En faisant une transformation triangle / étoile des trois résistances R-R-R’, on peut alors donner le schéma électrique équivalent suivant : Figure 9 On va donc mesurer la constante de temps de ce circuit τ = (CP+CF).Re pour différentes valeurs de Re = f(R’). Ainsi on pourra déterminer (CP+CF). Exprimer Re en fonction de R et R’. Justifier l’intérêt de ce montage. Expliquer pourquoi les résistances RT n’interviennent pas dans la constante de temps du circuit. Pour faire la mesure, on charge le transducteur par une impulsion de force sur le levier et on observe la décroissance de la tension mesurée par l’électromètre sur l’oscilloscope. Mesurer τ 1 et τ 2 pour R’ = 1 kΩ et 10 kΩ. En déduire la valeur de CP+CF. Pour déterminer la valeur de CF, il suffit de déconnecter la céramique juste après charge, et d’observer la nouvelle constante de temps du circuit. 73 II- ETUDE STATIQUE DE L'EFFET INVERSE Nous cherchons maintenant à mesurer directement le déplacement ΔL obtenu sur un actionneur piézoélectrique pour une tension V appliquée. Pour cela, l’actionneur piézoélectrique est placé entre une calla fixe et un des deux miroirs d’un interféromètre de Michelson, voir figure 11. Figure 10 Mesurer τ’ = CF.Re pour R’ = 1 kΩ et 10 kΩ. En déduire CF puis CP. Commenter les problèmes liés à la mesure d’une capacité de cet ordre de grandeur. Le transducteur utilisé est celui d’un allume-gaz. Dans son utilisation normale, quelle force doit être appliquée sur le transducteur ? Données : - le champ disruptif de l'air est évalué à 3600 V/mm pour de l'air sec - distance entre les 2 électrodes : 3 mm Figure 11 Pour une source de lumière monochromatique de longueur d’onde λ, lorsque les deux miroirs sont perpendiculaires, on obtient dans le plan d’observation des 74 anneaux d’égale intensité. Si l’un des miroirs se déplace de ΔL, alors les variations d’intensité au point d’observation s’exprime ainsi : 2 I 2.I 0 .1 cos .2L Autrement dit, I = f(ΔL) correspond à un signal sinusoïdal de période λ/2. Ici nous utilisons un laser Hélium-Néon (HeNe) : λ = 632,8nm. Manipulation : Le but est de mesurer le déplacement d’un actionneur piézo-électrique en fonction de la tension de commande appliquée ΔL = f(V). On s’intéressera uniquement aux cas où la tension de commande V est positive. Le schéma ci-dessous donne représentation fonctionnelle de la manipulation : Tracer théorique des courbes de mesure attendues : Le GBF délivre une tension comprise entre -10V et +10V, par rapport à la masse. L’amplificateur présente un gain négatif, de l’ordre de -5, donc la tension de sortie Vs varie de -50V à +50V, par rapport à la masse. L’amplificateur est muni de 3 bornes de sortie : la masse, la tension amplifiée, et –Vcc = -50V environ. -Vcc Gnd b) a) Vs Piezo Dans la configuration a), le piézo ne peut être alimenter que par des tensions comprise entre 0 et 50V (rappel Vpiezo > 0 uniquement). Par contre, dans la 75 configuration b), l’actionneur piézo pourra être alimenter entre 0 et 100V au maximum. Le capteur optique est constitué d’une fibre optique qui permet de capter l’intensité lumineuse en un point (diamètre d’observation de 50µm) dans le plan d’observation. Une photodiode placée à l’autre extrémité de la fibre optique permet de convertir l’intensité lumineuse en une tension électrique. La carte d’acquisition permet de mesurer simultanément la tension issue du GBF et la mesure fournie par le capteur optique. Réglage : - Vérifier l’alignement du Michelson. - Réglage du GBF : - signal triangle, - fréquence : de l’ordre de quelques 10aines mHz, - amplitude à déterminer … Acquisition du signal : Le logiciel d’acquisition permet de mesurer simultanément la tension de commande du piézo à la sortie du GBF et l’intensité lumineuse reçue par le capteur. Utiliser pour cela le programme « Acquisition.vi » Traitement des données : Le but est de remonter à la courbe ΔL=f(V). 2 logiciels sont disponibles : - « traitement_manuel.vi » permet de revelver point par point les valeurs de la tension de commande lorsque l’intensité lumineuse atteint un maximum par exemple, et de tracer ainsi ΔL=f(V). - « traitement_auto.vi » permet de tracer aussi ΔL = f(V) en utilisant des fonctions automatique de détection des maxima. Ces opérations nécessitent des étapes de filtrage du signal de mesure. Réaliser des acquisitions pour signal de commande du piézo de 0 – 25V, 0 – 50V puis 0 – 100V. Pour les mesures obtenues pour 0 – 25V, faire le traitement manuel puis automatique. Comparer les résultats. Faire un traitement automatique pour les autres acquisitions. Superposer sur un même graphique les résultats obtenus pour les différentes tensions de commande. Commenter les résultats. Pour l’actionneur piézoélectrique utilisé, la relation entre le déplacement et la tension appliquée est la suivante : ΔL = 280.d.ΔV. En déduire le coefficient piézoélectrique d du matériaux utilisé. Annexe : Coefficient Piézoélectriques : Matériau Quartz BaTiO3 PbTiO3 PZT PZN-9PT LiNbO3 Coeff. piézo. d33 (10-12 m/V) 2,3 190 120 140 2 500 6 Application : le moteur piézoélectrique (http://www.geniemeca.fpms.ac.be/Recherche/recherche_piezoelectrique.htm) Pour fabriquer un moteur piézoélectrique à onde progressive, on colle un anneau de céramique PZT sur une structure métallique, annulaire également. On excite ces céramiques à l'aide d'un champ variable à une fréquence de quelques dizaines de kHz, correspondant à un des modes propres de flexion de l'assemblage statorique. Les vibrations se transmettent alors à l'anneau qui se met à vibrer. En combinant correctement 2 vibrations sinusoïdales déphasées de 90° dans le temps et d'un quart de longueur d’onde dans l’espace (au niveau de l'excitation des céramiques), on arrive à créer une onde progressive au sein de ce stator. Physiquement, cette onde est comparable à la propagation d'une vague. Cette onde progressive, se propageant dans l'anneau statorique, impose à chaque point de celui-ci une trajectoire elliptique comme illustré sur le schéma ci-dessous. En posant un disque libre en rotation sur le stator vibrant, il est entraîné dans un mouvement de rotation opposé à la propagation de l'onde grâce au contact avec les crêtes des "vagues" du stator. On obtient finalement un mouvement de rotation continu à partir d'une vibration piézoélectrique à haute fréquence. La modélisation permet de visualiser le comportement du stator excité par les piézocéramiques. Les "dents" présentes sur le stator permettent d'amplifier le mouvement d'entraînement sans rigidifier le stator ainsi que d'éliminer les particules d'usure issues du frottement entre le stator et le rotor. 76 TP n°9 : Fibre Optique (Lieu : polygone) 77 78 TP FIBRES OPTIQUES Introduction Durant ces dernières décennies, on a assisté à un développement spectaculaire des moyens de télécommunication. Ce phénomène est dû aux avancées considérables qui ont eu lieu dans le domaine de l’électronique, mais aussi aux possibilités offertes par le traitement optique des informations. En effet, l’utilisation des fréquences optiques pour coder et transporter l’information est justifiée par la présence de différents avantages par rapport aux solutions électroniques : En utilisant une fréquence porteuse de l’ordre de quelques centaines de THz, la bande passante des systèmes peut être des centaines voire milliers de fois plus élevée que celle des systèmes électriques de coût comparable. Le fait d’utiliser la lumière permet d’avoir une immunité intrinsèque aux interférences et aux problèmes de compatibilité électromagnétique. La disponibilité des fibres à faible atténuation (0,2 dB/km) permet d’obtenir des liaisons à longue distance performantes. La clé de cet essor a été la disponibilité de fibres optiques performantes, qui ont donné la possibilité de transporter l’information véhiculée par la lumière sur des distances de l’ordre de plusieurs centaines de kilomètres. Le but de ce TP sera donc de prendre en main certaines des caractéristiques les plus importantes d’une fibre optique multimode, jusqu’à réaliser un exemple de communication optique sur courte distance. milieu d’indice de réfraction n1, incidente sur un dioptre plan, avec un autre milieu d’indice n2. Si l’on considère la loi de Snell-Descartes sous la forme : θi = θr n1 cos θi = n2 cos θt où θi et θr sont les angles d’incidence et de réflexion et θt est l’angle du rayon transmis, on peut s’apercevoir que (si n1 > n2), on peut trouver des cas où l’angle θt devient imaginaire ; en particulier si l’angle θi est inférieur à un certain angle critique : θc = arccos (n2/n1) Il s’agit d’un cas où le rayon transmis n’existe plus et la lumière est complètement réfléchie dans le milieu n1. Dans cette situation, on peut aussi démontrer que le coefficient de transmission devient nul et le coefficient de réflexion unitaire. C’est la raison pour laquelle le phénomène de réflexion totale interne est si intéressant : si l’angle du rayon est bien choisi (θi < θc), on a à disposition une excellente approximation d’un miroir parfait. Gaine, indice n2 i Principe du guidage : le cas du guide plan symétrique La base du fonctionnement d’une fibre optique consiste à réaliser le confinement de la lumière, c’est à dire réussir à lui imposer un parcours défini en évitant le plus possible les pertes. Une observation faite vers la moitié du XIX siècle par le physicien Anglais Tyndall est qu’il est possible de guider la lumière par un jet d’eau. Ce phénomène n’a pas été beaucoup plus utilisé que pour réaliser l’illumination des fontaines, jusqu’au développement des fibres optiques modernes. Le phénomène utilisé pour confiner la lumière dans les fibres s’appelle réflexion totale interne. Pour comprendre l’essence du problème, on peut effectuer une discussion basée sur le comportement d’une onde plane qui se trouve dans un Coeur, indice n1 Gaine, indice n2 Figure 6 structure d'un guide plan et calcul de l'équation de dispersion La Figure 6 montre la structure d’un guide plan, une des structures les plus simples capables de réaliser le confinement de la lumière. 79 Un traitement qualitatif de ce système peut être réalisé à partir d’une description basée sur l’optique des rayons, bien que pour avoir une description plus précise il faille passer à une description basée sur l’électromagnétisme [1]. Pour que le système puisse effectivement confiner la lumière, outre faire en sorte que l’angle d’incidence du rayon soit inférieur à l’angle critique, une deuxième condition doit être respectée. Pour l’énoncer, plutôt que travailler avec l’angle θi, on introduit l’indice effectif ne, qui y est très étroitement lié : ne= n1 cos θi Le fait que l’angle d’incidence du rayon soit inférieur à l’angle critique se traduit dans la situation où l’indice effectif ne est compris entre l’indice de la gaine n2 et celui du cœur du guide n1. Suite à la présence de plusieurs réflexions, le rayon de lumière (ayant une longueur d’onde dans le vide λ) se retrouve à interférer avec lui même. Pour trouver effectivement un champ guidé, il faut que l’interférence soit constructive, c’est à dire que le déphasage global entre deux réflexions soit un multiple entier de 2π. En d’autres termes, toujours par rapport à la situation montrée en Figure 6, il faut que le déphasage entre le rayon α dans le trajet AB et le rayon β en CD soit un multiple entier de 2 π. Cela permet de maintenir parallèles les fronts d’ondes CA et BD. Il faut donc comptabiliser les différents déphasages dus à la propagation et à la réflexion de chaque rayon. En particulier, ce dernier terme assume la forme suivante : 12 ne2 n22 2 arctan 21 n 2 n 2 1 e La résolution de l’équation nous permet de calculer un ensemble fini et discret d’indices effectifs ne,m, en partant des caractéristiques optogéométriques du guide d’onde étudié. L’intérêt fondamental de l’équation de dispersion est qu’elle prévoit que le champ électromagnétique se propage dans un guide plan symétrique sous la forme d’un ensemble fini et discret de configurations, appelées modes de propagation, chacun lié à une valeur particulière de l’indice effectif. D’un point de vue plus formel, l’ensemble des modes de propagation constitue une base orthogonale, de dimension finie et complète de l’espace vectoriel composés par les configurations du champ électromagnétique qui sont confinées dans la structure. D’un point de vue pratique, on réalise la distinction entre un guide dit monomode, ou l’équation de dispersion a une seule solution, ou un guide dit multimode si plusieurs modes de propagation sont admis. Dans ce dernier cas, notamment si le nombre de modes dépasse quelques dizaines, la description à l’aide de l’optique des rayons est applicable. Le cas de la fibre optique Structure Le guide plan est un dispositif théorique qui se prête bien à illustrer le caractère de la propagation dans un guide d’ondes diélectrique. Cependant, pour pouvoir confiner la lumière sur des distances importantes, il faut réaliser le confinement dans deux directions de l’espace. Une fibre optique est basée sur les mêmes principes de guidage vus précédemment, mais appliqués à un système avec symétrie cylindrique, tel que montré en Figure 7. Un cœur en silice dopée germanium d’indice de réfraction n1 se trouve au milieu d’une gaine de silice pure d’indice n2 plus faible que n1. avec η21 = 1 si le champ électrique est transverse au plan d’incidence (mode TE) ou η21 = (n1/n2)2 si c’est le champ magnétique (mode TM). En calculant les termes de déphasage dans les parcours AB et CD, on arrive à écrire l’équation de dispersion d’un guide plan symétrique : 2 d ne2 n22 n12 ne2 2 arctan 21 n 2 n 2 m 1 e Figure 7 Structure d'une fibre optique en silice 80 D’un point de vue formel, on peut calculer une équation de dispersion pour une fibre optique, exactement comme on le fait pour le guide plan. La seule différence est que, comme le système confine la lumière dans deux directions de l’espace (la troisième est l’axe de la fibre), les modes seront identifiés par deux indices au lieu d’un seul comme était le cas en une dimension. Dans les applications réelles, les fibres sont protégées par des revêtements plastiques ou métalliques, faisant fonction de protection. Sans cette protection, la fibre en silice est en effet très fragile. Paramètres optogéométriques La structure de la fibre optique est caractérisée en particulier par les indices de réfraction de son cœur et de sa gaine, ainsi que par le diamètre du cœur. Le champ électromagnétique est confiné dans le cœur, dont le diamètre varie entre moins d’une dizaine de micromètre (pour les fibres monomodes pour les longueurs d’ondes du visible et du proche infrarouge), jusqu’à plus d’une centaine de micromètres pour les fibres très fortement multimodes. La Figure 8 montre trois types de fibres utilisées pour les télécommunications optiques [2]. n12 n 22 2n12 n1 n 2 n1 Souvent, les fabricants fournissent dans leur documentation technique non pas le contraste d’indice relatif ou absolu, mais plutôt l’ouverture numérique (O.N.), qui correspond au sinus de la demi ouverture du cône d’acceptance 2θmax d’une fibre optique et qui est très étroitement liée au contraste d’indice : O.N. sin max n1 sin c n1 2 En toute rigueur, il faudrait parler d’ouverture numérique seulement pour des fibres multimodes, car il s’agit d’un concept étroitement lié à ce traitement au sens de l’optique géométrique. Néanmoins, avec un petit abus de langage, les constructeurs utilisent ce terme aussi pour des fibres monomodes en conservant la même relation avec le cône d’acceptance. Pertes de propagation Un autre aspect fondamental de l’utilisation des fibres optiques est l’évaluation des pertes par propagation. Le comportement typique de l’atténuation de la puissance lumineuse dans une fibre optique est montré dans la Figure 9. Figure 8 Types de fibres utilisées pour les télécommunications optiques Outre son diamètre, le second paramètre clé qui joue sur le comportement de la lumière dans une fibre optique est le contraste d’indice de réfraction entre le cœur et la gaine. En pratique, cette valeur est souvent très petite (10-2 ou 10-3) et elle est fournie sous la forme d’une valeur relative : Figure 9 Atténuation dans une fibre optique en silice en fonction de la longueur d'onde dans le vide 81 Vers les courtes longueurs d’ondes, l’atténuation du signal lumineux est du en grande partie à la diffusion Rayleigh, qui consiste en la diffusion due à des inhomogénéités à très courte échelle de l’indice de réfraction. Ces variations d’indice sont dues à des fluctuations de densité qui se trouvent figées à l’intérieur de la silice pendant le refroidissement lors de la fabrication. Pour des longueurs d’ondes supérieures à 1650 nm, les pertes augmentent rapidement, suite à l’absorption de la part des molécules de SiO2 qui composent la fibre. Les pics d’absorption vers 1400 nm et 950 nm sont dus à la présence d’impuretés hydroxyles (OH-) à l’intérieur de la structure. En observant la Figure 9, on peut comprendre l’origine et l’importance des trois fenêtres de longueurs d’ondes utilisées historiquement dans les télécommunications optiques : La première fenêtre, autour de 850 nm, utilisée dans les années 1970 suite à la présence d’un minimum d’atténuation dans les fibres de l’époque et la disponibilité de sources laser à ces longueurs d’onde. La deuxième, autour de 1310 nm, où il y a un minimum local d’atténuation et un zéro de dispersion au premier ordre, pour les fibres monomodes en silice à saut d’indice. La troisième, autour de 1550 nm, où il y a le minimum absolu (0,2 dB/km) d’atténuation pour les fibres en silice. Le progrès dans la fabrication des fibres optiques de qualité nécessite un contrôle très strict des impuretés, notamment de type métallique et fait donc appel aux techniques utilisées dans l’industrie des semi-conducteurs, plutôt que de suivre les traditions de l’industrie verrière. Phénomènes de dispersion Après l’atténuation, un des phénomènes principaux qui constitue une limite à tenir en compte dans le dimensionnement d’un système optique est la dispersion. Très brièvement, si on fait rentrer une impulsion de courte durée à l’entrée d’une fibre optique, on la récupèrera élargie à la sortie, comme montré en Figure 10. Figure 10 Représentation de la dispersion Dans une fibre multimode, le principal responsable de la dispersion est le fait que les modes ne se déplacent pas à la même vitesse de groupe. Cela est évident en observant dans une fibre multimode à saut d’indice qu’ un mode caractérisé par un angle d’incidence plus élevé devra parcourir un chemin géométrique et optique plus long, avant d’arriver en bout de fibre, par rapport à un rayon ayant angle d’incidence plus faible. Ce fait justifie l’intérêt d’utiliser des fibres monomodes pour des applications où les performances à atteindre sont plus élevées. Cependant, même dans les fibres monomodes, les phénomènes de dispersion restent présents, suite à la présence d’une dispersion intrinsèque de la silice composant le guide (dispersion matérielle) et du fait que les conditions de guidage changent selon la longueur d’onde (dispersion de guidage). Pour les fibres optiques monomodes en silice à saut d’indice, ces deux derniers phénomènes se compensent partiellement autour de 1310 nm, au niveau de la deuxième fenêtre des télécommunications optiques. Quelques questions, avant de commencer… 1 – Si la puissance optique à l’entrée d’une fibre optique vaut 10 mW et la fibre a une longueur de 100 km, que vaut la puissance en sortie si la longueur d’onde vaut 850 nm, 1300 nm ou 1550 nm (se référer à la Figure 9). 2- On fabrique une fibre optique à saut d’indice avec un cœur en silice (indice de réfraction n1=1,46) avec une différence d’indice D=10-2 et un diamètre de 50 µm. Quelle est l’ouverture numérique de cette fibre à la longueur d’onde de 1550 nm ? 82 Partie pratique 1. But et modalités de déroulement du TP L’objectif de ce TP est de familiariser l’étudiant avec la manipulation d’une fibre optique, ainsi que d’une gamme d’instruments optiques (source laser, détecteur, puissance-mètre…). Tout matériel optique est TRES FRAGILE et en général coûteux. Vous veillerez en particulier à manipuler les fibres avec soin extrême. Les connecteurs représentent aussi un élément critique pour les performances du système. Il faudra IMPERATIVEMENT utiliser les capuchons quand les connecteurs ne sont pas utilisés. Note : Les questions de préparation sont intégrées au fil du texte de TP, et prépare les manipulations que vous allez devoir réaliser. d'une lentille demi-sphérique de focale 60mm d'un spectromètre à réseau (600 traits/cm) d'une fibre optique de 1m connectée, dont l'entrée est réglable en position dans les trois directions de l'espace d'un photodétecteur de 3 fibres optiques avec leurs connecteurs : 1m, 10m et 100m. Module de translation Fibre 1m ou 100m Y Source de lumière blanche Monochromateur Lentille L1 F=60mm Lentille L2 F=15mm Z Détecteur X 2. Mesure de l’atténuation Figure 6 : Schéma du banc de manipulation Au vue des données constructeur (Annexe 3), dans quelle gamme de longueur d’onde suggérez vous d’étudier l’atténuation en fonction de la longueur d’onde ? Le spectromètre disperse la lumière et permet de sélectionner une longueur d'onde en sortie. La Figure 7 illustre la dispersion de la lumière issue de la source blanche. A – Recherche d'un protocole expérimental. On dispose de deux fibres de longueur 1m (ou 10m) et 100m, que l'on pourra connecter successivement. En supposant que l'on dispose d'une source monochromatique de longueur d'onde λ1 et de puissance inconnue, proposez un protocole expérimental permettant de mesurer l'atténuation dans la fibre en dB/km, à cette longueur d'onde. Précisez le rôle de chacun des éléments du montage. Déterminer une procédure pour obtenir le maximum de signal en sortie. Quel est l’intérêt d’avoir un signal de sortie maximal ? Etude du banc de mesure Le banc expérimental proposé est représenté sur la figure 6. Il est constitué : d'une source blanche dont la réponse spectrale est large (voir doc en annexe 1). 83 Dispersion de la source lumière par le monochromateur – utilisation de filtres Suivant la dispersion du spectromètre on peut avoir des problèmes de recouvrement entre les différents ordres de dispersion. C'est le cas ici. On souhaite envoyer en entrée de la fibre un signal monochromatique dont la longueur d’onde variera dans la plage définie précédemment. Proposer un protocole permettant ce balayage Etude du détecteur Le détecteur est construit autour d'une photodiode réceptrice. Vous pourrez sélectionner suivant les besoins une diode au Silicium (gap du Si : 1.12eV) ou une diode à l'InGaAs (gap de l’InGaAs : 0.7eV). 2ème ordre : Cette diode est insérée dans un montage à AOP présenté figure 8. 200 500 800 (nm) 1er ordre : 500 Molette : 200 250 300 1000 400 500 (nm) 1500 600 700 800 Figure 7 : Dispersion de la lumière par le monochromateur Familiarisez-vous avec l'utilisation du spectromètre. La molette est graduée en longueur d'onde pour l'ordre 2. (A l'ordre 1, elle indique donc λ/2). Observer ce qui se passe vers 450-500nm, en sortie du spectromètre. Pour résoudre ce problème on dispose de deux filtres optiques passe haut de longueur d'onde de coupure 550nm et 850nm (courbe de gain en annexe 2). Figure 8 : Schéma de principe du détecteur 84 En supposant que l'AOP fonctionne en linéaire, exprimez le lien entre le photocourant généré dans la diode et la tension mesurée en sortie du montage. Que représente la tension Vs en sortie du montage ? a) Réalisation de la mesure d'atténuation. b) Expliquez pourquoi il sera nécessaire pour chaque longueur d'onde d'effectuer deux mesures de puissance optique. Pourquoi les conditions expérimentales doivent-elles être rigoureusement identiques dans les deux cas ? Mesurez l'atténuation dans une fibre en dB/km. Commentez vos résultats. 3. Etude d’une liaison complète Le schéma du dispositif est donné en figure 9. En expliquer sommairement le fonctionnement. Figure 9 : Schéma de principe du module a) émetteur et b) récepteur On souhaite connaitre déterminer l’indice du cœur de la fibre. Donner un protocole expérimental utilisant le montage ci-dessus pour obtenir cette caractéristique. Quelles sont les différences en ce montage récepteur et celui de la partie atténuation. Note : l’utilisation d’impulsion peut être envisagée. 4. Mesure de l’ouverture numérique A – Description du banc Une diode laser à 650nm est directement couplée sur une fibre optique et l’extrémité de cette fibre est connectée à un support fixe placé au centre d’un goniomètre. Une deuxième fibre est positionnée sur le support de translation XY en face de la première et solidaire du goniomètre. L’autre extrémité de la 2sd fibre est connectée à un photodétecteur. 85 Détecteur Laser Fibre Fibre goniomètre Figure 10 : banc de manip pour la mesure de l’O.N. B – Manipulation Relever la puissance reçue par la fibre en fonction de l'angle de la fibre. En déduire l'ouverture numérique. En utilisant la valeur de l’indice de réfraction du coeur n1 que vous avez précédemment mesur, déduire la valeur du contraste d’indice entre le cœur et la gaine. Bibliographie [1] Saleh, Bahaa E. A.; Teich, Malvin C. « Fundamentals of Photonics », WileyInterscience, New York, 1991 [2] G. P. Agrawal « Fiber-optic Communication Systems », Wiley-Interscience, New York, third edition, 2002 86 Annexe 1 : Réponse spectrale de la source de lumière Annexe 2 : Coefficient de transmission des filtres passe-haut Filtre passe haut 550 nm Filtre passe haut 850 nm 87 Annexe 3 : Caractéristiques constructeurs des fibres utilisées lors du TP 88 Annexes 89 Annexe 1: Liste des seuils d’ionisation 90 ANNEXE 1 : LISTE DES SEUILS D'IONISATION (ABSORPTION) 91 92 Annexe 2 : Liste des principales raies d’émission X des éléments du tableau de Mendéléïev 93 ANNEXE 2 : LISTE DES PRINCIPALES RAIES D'ÉMISSION X DES ÉLÉMENTS DU TABLEAU DE MENDELEIEV Les seuils d'ionisation (absorption) K, L, et les longueurs d'ondes d'émission X des séries K, L proviennent des données publiés par Deslattes et al (Rev. Mod. Phys. 75 35, 2003). Les longueurs d'onde en écriture droite correspondent à des mesures expérimentales ; celles en italique correspondent à des données théoriques. Les longueurs d'onde entre parenthèses correspondent à des émissions si l'atome est dans un état excité. Les tirets (-) correspondent à une absence d'émission. Les / correspondent à une absence de données récentes : les longueurs d'onde correspondantes se situent dans le domaine des UV ou des rayons X très mous. Les transitions LLL, ainsi que les séries M correspondent à des données de J. A. Bearden (Rev. Mod. Phys. 39, 78, 1967). Les seuils d'ionisation (absorption) M sont des données calculées pour des longueurs d'onde < 12 Å environ, c'est-à-dire dans le domaine des rayons X. Les données sont celles publiées essentiellement par D.T. Cromer et D. Libermann (Acta Cryst. 18, 17, 1965 - J. Chem. Phys. 53, 1891, 1970 Acta Cryst. A37, 267, 1981) et Kissel (Acta Cryst. A46, 170, 1990). Les valeurs des longueurs d'onde ont été pour la plupart arrondies au 4ème chiffre après la virgule. Les raies d'émission X sont désignées en utilisant la notation conventionnelle de SIEGBAHN. 94 95 96 97 98 99 100 Annexe 3 : Introduction aux TP de cristallographie 101 102 INTRODUCTION AUX TP DE CRISTALLOGRAPHIE (Diagramme de poudres – Fluorescence X) I - PRODUCTION DES RAYONS X II - INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIÈRE III - LOI MACROSCOPIQUE DE L'ABSORPTION DES RAYONS X IV - DÉTECTION DES RAYONS X I - PRODUCTION DES RAYONS X Il y a émission de rayons X chaque fois que des particules chargées subissent de fortes accélérations ou décélérations : c'est notamment le cas lorsque des électrons très énergétiques pénètrent la matière (rayonnement de freinage) ou lorsqu'un faisceau d'électrons suit une trajectoire circulaire (rayonnement synchrotron dû à l'accélération radiale). Une émission X peut également être obtenue lorsque l'on bombarde la matière par un flux de photons X ou (voir la suite du texte). I-1 Tube à rayons X Un tube à rayons X comprend essentiellement : - une source d'électrons, constituée par un filament en tungstène chauffé à au moins2000° par un courant d'une dizaine d'ampères, - un dispositif de focalisation des électrons (quelques dizaines de mA), constitué par un cylindre Wehnelt dans lequel est logé le filament, - une anode en métal pur (Cu, Fe, Ag...) recevant les électrons émis par le filament en tungstène et accélérés par une ddp V de plusieurs dizaines de kV. Cet ensemble, représenté à la figure 1, est enfermé dans une enceinte où règne un vide très poussé de 10-6 Torr environ ( 1 Torr = 1 mm de mercure ; 760 mm de mercure = 1,0139 105 Pascals). Les électrons émis par le filament frappent l'anode extrêmement violemment et perdent leur énergie sous forme de chaleur et sous forme de rayonnement X. Le rendement d'un tube à rayons X (rapport de la 103 puissance du faisceau X à la puissance du faisceau d'électrons) est extrêmement mauvais ; il est donné par la formule empirique : 1,1.10 9.Z.V Z : n° atomique de l’anode V : tension accélératrice Exemples : anode W Cu Z 74 29 V (Volts) 100 000 40 000 (%) 0,8 0,13 104 Le rayonnement X émis dans tout le demi-espace situé entre le filament et l'anode est absorbé par le corps du tube (ou sa gaine protectrice) sauf en quatre petites zones où sont collées des "fenêtres" en béryllium ; cet élément très léger absorbe peu le rayonnement X, puisque une fenêtre de 300 m d'épaisseur transmet 99% de l'intensité d'un rayonnement de longueur d'onde 0,56 Å (Ag) et 78 % si la longueur d'onde vaut 2,29 Å (Cr). Le dispositif de focalisation permet de concentrer le flux d'électrons sur l'anode en une zone appelée foyer, qui est donc l'image du filament. Un foyer normal a des dimensions de 10 1 mm2. L'angle moyen sous lequel on regarde le foyer à partir de l'échantillon est de l'ordre de 6° ; comme le montre la figure 2, avec un seul tube, on dispose de deux foyers linéaires et de deux foyers carrés dont les dimensions apparentes valent : - foyer linéaire : 10 sin 6° ) = 10 0,1 mm2 - foyer carré : 1 (10 sin 6° ) = 1 1 mm2 La brillance d'un tube (densité d'énergie sur le foyer) de 1000 W ayant un foyer normal vaut donc 1000/101 = 100 W/mm2. Connaissant les rendements (cf plus haut), on constate immédiatement qu'un tube à rayons X doit posséder un système très efficace de refroidissement de l'anode. I-2 Tube à anode tournante. Pour augmenter la puissance X émise, il existe des tubes dont l'anode tourne à grande vitesse. L'énergie calorifique à évacuer se trouve répartie sur une aire beaucoup plus grande que dans les tubes classiques ; pour une même densité d'énergie, on peut donc disposer d'une puissance beaucoup plus élevée, de 30 à 40 kW, et atteindre des brillances de 1000 à 1500 W/mm2. I-3 Rayonnement synchrotron Le rayonnement synchrotron est un rayonnement électromagnétique émis par un électron ou un positron ultra-relativiste lorsqu'il change de direction ; ultra-relativiste signifie avoir une énergie >> m0c2 (m0c2 = 0.511 MeV). L'anneau de stockage des particules électriques est une enceinte annulaire horizontale, composée d'arcs de cercles reliés par des sections droites, dans laquelle règne un ultravide de l'ordre de 10-10 Torr. Les particules sont émises puis portées à l'énergie d'injection par un accélérateur linéaire ou circulaire extérieur à l'anneau. Les particules injectées dans l'anneau sont maintenues en orbite horizontale par des champs magnétiques appropriés. L'énergie perdue par rayonnement est compensée par l'énergie du champ électrique d'une onde synchronisée avec lemouvement orbital, ce qui permet le regroupement des électrons en paquets. Le faisceau peut ainsi être conservé pendant plusieurs dizaines d'heures. Le rendement de production du rayonnement synchrotron est de quelques %. 105 Les faisceaux X émis le sont tangentiellement à la trajectoire, sont très fortement polarisés dans un plan horizontal, et ont une ouverture faible : quelques mradians (quelques 1/10°) dans le plan horizontal. On admet que les paquets d'électrons émettent en phase. Figure 3 : principe de l'émission X dans un synchrotron. Les caractéristiques de l'anneau de l'E.S.R.F. ( European Synchrotron Radiation Facility ) à Grenoble sont résumées ci-dessous : énergie des électrons : 6 GeV durée de vie du faisceau : 12 h circonférence : 850 m longueur d'onde critique : 0,89 Å intensité : 100 mA brillance :1017 photons / s.mrd2 / m2 / 0.1% Pour obtenir un rayonnement encore plus intense, ou approprié à une expérience donnée, on insère dans les parties droites des éléments qui imposent au faisceau une trajectoire sinusoïdale : ce sont les lignes Wigler et les onduleurs. I-4 Spectre du rayonnement X émis par un tube à rayons X A 100 kV, le spectre du rayonnement émis par une anode en tungstène a l'allure indiquée à la figure 4. Ce spectre comporte d'une part une large bande de radiations (spectre blanc), et d'autre part des raies de longueurs d'onde bien définies. On remarque que, vers les basses longueurs d'onde, l'intensité du rayonnement blanc croît très brutalement à partir d'une longueur d'onde minimale m. Intensité 70 K (unité arbitraire) 60 L 50 L 40 30 L 20 10 en Å 0 0 m 0.5 1 1.5 2 Figure 4 : distribution de l'intensité des rayons X émis par un tub à anode en tungstène, alimenté sous 100 kV. 106 I-4-1 Interprétation du spectre blanc (ou rayonnement de freinage) Les électrons qui arrivent sur l'anode avec une très grande vitesse subissent un freinage extrêmement violent. Il y a donc émission de rayonnements électromagnétiques dont la fréquence est d'autant plus grande que la décélération est grande. L'énergie d'un électron s'écrit e.V ; comme nous l'avons vu, cette énergie est en grande partie transformée en chaleur Eth. La fréquence de la radiation émise lors du freinage vaut donc : h = eV - Eth c'est-à-dire numériquement m = 12,398 V L'intensité du rayonnement de freinage est donnée par la formule empirique ù I( ).d k.i.V 2 .Z i : courant d’électrons V : tension d’accélération Z : n° atomique de l’anode I-4-2 Interprétation des radiations caractéristiques Suivant la violence du choc, la fréquence peut prendre toutes les valeurs comprises entre 0 et eV. La fréquence extrême eV correspond h h au cas où l'électron est stoppé instantanément dans l'anode ; la longueur d'onde associée vaut : m = h.c e.V rendement. m et (Imax) sont reliés approximativement par la relation empirique : Imax 3 . m 2 Les électrons d'un atome donné décrivent autour du noyau des orbites correspondant à des niveaux d'énergie. Ceux-ci sont définis par les nombres quantiques n, l, j : n : nombre quantique principal couche K couche L couche M : : : n=1 n=2 n=3 l : nombre quantique orbital niveau s niveau p niveau d : : : l=0 l=1 l=2 en Å si V en kV La longueur d'onde minimale m est indépendante de la nature de l'anode. Seule l'intensité maximale correspondant à une longueur d'onde (Imax) croît avec le numéro atomique Z, du fait de l'augmentation du j : nombre quantique angulaire. Il correspond à la somme vectorielle du moment orbital et du moment de spin 107 caractérisé par le nombre quantique s égal à ½ ou -½ : j = ls Le nombre maximum d'électrons susceptibles d'occuper un niveau d'énergie défini par n, l et j vaut 2j+1. La figure 5 représente les niveaux occupés dans le cas du cuivre. S'il a suffisamment d'énergie, un électron frappant l'anode d'un tube à rayons X peut ioniser un atome de l'anode, en éjectant, hors de cet atome, un électron de la couche K par exemple. L'atome se trouve alors dans un état excité instable. Pour minimiser l'énergie de l'atome, un électron de la couche L (par exemple) peut "tomber" sur la couche K ; de même il peut y avoir transition d'un électron de la couche M vers la couche K... . Une transition est accompagnée par l'émission d'un photon dont l'énergie correspond à la différence des niveaux d'énergie de l'électron avant et après transition. A l'exception des éléments très légers (H, He...Na), la variation d'énergie mise en jeu correspond au domaine des rayons X. Cependant, toutes les transitions ne sont pas possibles ; pour avoir lieu, celles-ci doivent obéir aux règles de sélection suivantes : n ≠ 0 et l = ±1 et j = 0 ou ±1 tableau ci-après rassemble les longueurs d'onde correspondant à ces transitions. Cuivre raies K K1 K3 K1 K2 Å) erreur sur dernier chiffre E (keV) 1,392218 1,3926 1,540562 1,544390 9 1 2 2 8,90529 8,9029 8,04778 8,02783 Cuivre raies L L3,4 L1 L1,2 L Ll Å) erreur sur dernier chiffre E (keV) 12,122 13,053 13,336 14,90 15,286 8 3 3 2 9 1,0228 0,9498 0,9297 0,832 0,8111 En considérant toujours l'exemple du cuivre, dans les montages classiques, les raies L ne sont pas détectables car elles subissent une très forte absorption par l'air du fait de leur grande longueur d'onde, c'est-à-dire de leur faible énergie. En pratique, à la sortie d'un tube à anode en cuivre, on ne détectera que les raies K1, K2 et K, moyenne de K1 et K3 dont les longueurs d'onde sont très voisines. Pour exciter les raies K, il faut que l'énergie des électrons vaille au moins l'énergie nécessaire à l'extraction d'un électron de la couche K : 8,98 keV pour le cuivre ; en d'autres termes, la haute tension appliquée entre le filament et l'anode doit valoir au moins Vc = 8,98 kV. A titre d'exemple, la figure 5 indique les transitions pouvant donner lieu à émission X dans le cas du cuivre. Remarquons que la transition K2 n'y figure pas car il n'y a pas d'électrons sur la couche 4p. Le 108 Les intensités des différentes raies sont directement reliées aux probabilités respectives des différentes transitions. En règle générale, plus la différence d'énergie des niveaux mis en jeu est grande, moins la transition est probable : la raie K est moins intense que les raies K. Si deux transitions mettent en jeu des énergies très voisines, les intensités des raies sont directement proportionnelles à la population 2j+1 des niveaux d'où "tombent" les électrons. Ainsi la raie K1 (2j+1 = 4) sera deux fois plus intense que la raie K2 (2j+1 = 2) ; c'est bien ce que l'on observe expérimentalement. Le tableau ci-dessous rassemble les caractéristiques des anodes usuelles. Figure 5 : Transitions électroniques donnant lieu à un rayonnement X pour le cuivre (Z = 29). V opti. (kV) anode Z K1 (Å) K2 (Å) K (Å) Vc (kV) Cr 24 2,28970 2,293606 2,08487 5,99 20 à 30 Fe 26 1,936042 1,939980 1,75661 7,11 20 à 35 Co 27 1,788965 1,792850 1,62079 7,71 25 à 40 Cu 29 1,540562 1,544390 1,392218 8,98 30 à 40 Mo 42 0,709300 0,713590 0,632288 20,00 60 à 80 Ag 47 0,5594075 0,563798 0,497685 25,51 70 à 80 Rh 45 Utilisé essentiellement pour spectre blanc ( fluorescence X ) W 74 Utilisé essentiellement pour spectre blanc ( fluorescence X ) 109 En pratique, l'intensité maximale d'une radiation caractéristique, relativement à l'intensité du spectre blanc est obtenue pour une tension optimale de fonctionnement V telle que V/Vc 4. L'intensité d'une radiation caractéristique est donnée par l'expression : I = k.i.(V-Vc)nsio V : tension d’accélération Vc : tension critique d’excitation d’une couche i : courant d’électrons vers l’anode n : exposant entre 1 et 2 (en général n=1.6) I-4-3 Limitations des performances d'un tube à rayons X Un tube à rayons X est caractérisé par : - la nature de l'anode, - la tension maximale de fonctionnement, - la puissance maximale, produit (H.T.)(courant d'électrons), - la finesse de son foyer. Actuellement, la tension maximale applicable aux tubes vaut 60kV environ. La principale limitation provient de la puissance maximale, compte tenu de la finesse du foyer. Cette puissance maximale dépend de la charge thermique maximale (W/mm2) que peut supporter l'anode. Ce paramètre est le plus important à prendre en considération, puisque augmenter la puissance est essentiellement un problème de dissipation de chaleur au niveau de l'anode. Enfin une dernière limitation provient du fait que la température du filament doit être limitée pour : 1) assurer au tube une durée de vie suffisamment longue, 2) limiter la contamination de l'anode par évaporation du tungstène constituant le filament. II - INTERACTION DES RAYONS X AVEC LA MATIERE Lorsque la matière est bombardée par un flux de photons X, plusieurs types de réactions peuvent se produire. 1 - Les photons peuvent être simplement déviés de leur trajectoire : a- sans perdre d'énergie, c'est-à-dire sans changement de longueur d'onde ; c'est la diffusion cohérente à partir de laquelle peut se produire un phénomène de diffraction, b- avec perte d'énergie, c'est-à-dire avec accroissement de la longueur d'onde de la radiation diffusée par rapport à la longueur d'onde de la radiation incidente ; c'est la diffusion incohérente ou effet Compton. 2 - Les photons peuvent être absorbés par les atomes : c'est l'effet photoélectrique. Les atomes excités réémettent alors : 110 a- des rayons X caractéristiques des atomes excités ; ce rayonnement est souvent appelé rayonnement de fluorescence ; c'est exactement le même phénomène que celui ayant lieu dans un tube à rayons X, b- des électrons : c'est l'effet Auger. l'arrangement périodique s'étend dans les 3 dimensions de l'espace, alors qu'un réseau de fentes ne s'étend que dans une direction. Il y aura interférences destructives dans tout l'espace, sauf dans certaines directions, dites de diffraction. La figure 6 représente la diffusion et la diffraction par une rangée d'atomes. Ces quatre processus peuvent se produire simultanément. II-1 Diffusion cohérente et diffraction Un électron situé dans un champ électromagnétique alternatif oscille à la même fréquence que ce champ. Puisqu'un faisceau de rayons X peut être considéré comme une onde électromagnétique, il va provoquer des oscillations de tous les électrons situés sur son trajet. Chaque électron peut alors être considéré comme un oscillateur émettant une onde électromagnétique à la même fréquence que celle de la radiation incidente. C'est la diffusion élastique ou cohérente. Un atome va donc émettre une onde, résultante de toutes les ondes émises par les électrons de cet atome. Lorsqu'un faisceau monochromatique de rayons X irradie un cristal, c'est-à-dire un arrangement périodique d'atomes, les ondes sphériques émises par les atomes vont interférer entre elles. On va alors observer le même phénomène que celui obtenu lorsqu'on éclaire un réseau de fentes par de la lumière visible. La seule différence est que On peut toujours décrire un arrangement périodique d'atomes par une série de plans atomiques parallèles (P) (P') (P")..., deux plans consécutifs étant séparés par une distance d (Figure 7). Il y aura diffraction, c'est-à-dire interférences constructives, à condition que les ondes émises par tous les atomes qui se déduisent les uns des autres par 111 les translations du réseau émettent en phase. Cette condition est réalisée lorsque les trois conditions suivantes sont respectées : - la direction incidente, la direction de diffraction et la normale aux plans atomiques considérés sont situées dans un même plan (≈ 1ère loi de Snell-Descartes sur la réflexion), - l'angle d'incidence par rapport aux plans atomiques est égal à l'angle de la direction de diffraction par rapport à ces mêmes plans ( ≈ 2ème loi de Snell-Descartes sur la réflexion), - pour une longueur d'onde donnée, les directions de diffraction vérifient la relation de Bragg : 2dsin = n d'atomes. n = entier donnant l'ordre de la diffraction Tout se passe donc comme s'il y avait réflexion dans certaines directions particulières. Figure 7 : diffraction par un arrangement périodique tridimensionnel Remarques : - pour qu'il y ait "réflexion" d'un faisceau X sur des plans atomiques, il faut que sin < 1, et donc que < 2d. Mais si est trop petite, les angles de diffraction seront très petits et les différents faisceaux diffractés difficilement séparés ou même difficilement détectables. C'est donc parce que les rayons X ont une longueur d'onde du même ordre de grandeur que d, c'est-àdire du même ordre de grandeur que les distances interatomiques, que l'on observe "facilement" des faisceaux diffractés. - La loi de Bragg ne tient pas compte de la réfraction des rayons X ; mais cet effet peut être complètement négligé car, quel que soit le 112 matériau, l'indice de réfraction des rayons X est de l'ordre de 0,99999 Figure 8 : choc entre un photon d'énergie h0 et un électron initialement au repos. Particule II-2 Diffusion incohérente ou effet Compton Grandeur physique Énergie Le rayonnement primaire peut interagir avec les électrons des atomes d'une autre manière que par simple diffusion sans changement de longueur d'onde. Il peut être diffusé avec une légère augmentation de longueur d'onde, c'est-à-dire avec une légère perte d'énergie. Cet effet, découvert par A. H. Compton (1926) s'interprète en considérant l'aspect corpusculaire des radiations primaire et diffusée. a) Cas d'un électron libre et initialement au repos Le problème se traite comme un choc élastique entre un photon et un électron (Figure 8). Photon Électron Quantité de mouvement Avant collision Après collision h0 h h0 c h c 0 par rapport à Oz par rapport à Oz Énergie m0c2 Quantité de mouvement 0 mc2 = p2c2 + m20c4 p par rapport à Oz En exprimant, dans un cadre relativiste, la conservation de l'énergie et de la quantité de mouvement, la loi de variation de la longueur d'onde en fonction de l'angle de diffusion s'écrit : - 0 = mh c . 1 - cos 0 = 0,0242 1 - cos en Å La radiation diffusée n'ayant pas la même longueur d'onde que la radiation incidente, il n'existe pas entre elles de relation de phase 113 définie ; les ondes diffusées par un ensemble d'électrons libres, après effet Compton, sont incohérentes entre elles et n'interfèrent donc pas : il y a simplement addition des intensités. La théorie actuelle admet que, pour un électron libre, seule la diffusion Compton intervient : il n'y a pas de diffusion élastique ou cohérente. fait partie d'un atome, et donc ne se trouve pas initialement au repos, la longueur d'onde diffusée n'est pas nécessairement égale à la valeur correspondant au cas d'un électron libre et au repos : il va y avoir un effet Doppler, combiné à un effet Compton. "La longueur d'onde" émise couvre une certaine bande centrée autour de la valeur correspondant au cas de l'électron libre et au repos : la radiation Compton présente donc une certaine largeur. Dans le cas de l'atome d'hydrogène, il y a toujours diffusion cohérente et incohérente ; plus l'électron est faiblement lié au noyau, plus la b) Cas d'un électron lié : atome d'hydrogène Un électron lié à un noyau atomique se trouve sur l'un des niveaux énergétiques constituant une suite discrète d'états (paragraphe I-4-2). Après un choc entre un photon incident et un électron lié, si cet électron se trouve dans le même état énergétique, son énergie n'a pas varié ; il en est donc de même du photon : il y a eu diffusion élastique ou cohérente. Si l'électron se trouve dans un autre état énergétique, l'énergie du photon doit être modifiée d'une quantité égale à la différence des niveaux d'énergie avant et après collision. Or des raies de diffusion correspondant à un tel phénomène n'ont jamais été observées pour les rayons X. Donc, lorsqu'il y a diffusion avec perte d'énergie du photon incident, l'électron est expulsé de l'atome : c'est l'effet Compton pour un électron lié. Toutefois, du fait que l'électron diffusion incohérente devient prépondérante par rapport à la diffusion cohérente. c) Cas d'un atome quelconque et d'un groupe d'atomes Pour un atome, l'intensité du rayonnement Compton est notable en comparaison de l'intensité de la diffusion cohérente. Il en sera de même pour un groupe de N atomes agencés de manière quelconque. Mais si les N atomes constituent un cristal les ondes diffusées de manière cohérente pourront interférer et donner lieu à une intensité proportionnelle à N2, alors que l'intensité de la radiation incohérente ne sera proportionnelle qu'à N : dans le phénomène de diffraction, le rayonnement Compton est donc quasiment négligeable, et ne fait que contribuer au bruit de fond. 114 II-3 Rayonnement de fluorescence Au lieu d'être diffusé, un photon entrant en collision avec un électron lié à un atome peut perdre toute son énergie pour expulser cet électron de l'atome et lui fournir une certaine énergie cinétique. L'atome se trouve alors dans un état excité instable. Parmi les phénomènes qui peuvent se produire lors du retour de l'atome à un état stable, on trouve ceux décrits au paragraphe I-4, et qui conduisent à l'émission de raies caractéristiques de l'atome considéré. De même qu'il peut y avoir émission de radiations caractéristiques lors du bombardement d'atomes par des électrons, de même il peut y avoir émission de radiations caractéristiques lors du bombardement d'atomes par des photons. De même qu'une raie donnée ne pourra être émise que si les électrons ont une énergie eV suffisante pour ioniser l'atome sur la couche considérée, de même il n'y aura émission d'une raie donnée que si les photons ont une énergie h suffisante pour ioniser l'atome sur la couche considérée : le domaine d'énergie est celui des rayons X. Par exemple les raies K du cuivre ne pourront être émises que si les photons incidents ont une énergie suffisante pour ioniser la couche K, c'est à dire une énergie > 8,98 keV (voir paragraphe I-4-2 ), ou autrement dit une longueur d'onde < 1,38 Å. - soit les séries K, L, M... si les photons peuvent ioniser les atomes dans la couche K, - soit les séries L, M... si les photons ne peuvent, au mieux, que ioniser les atomes dans la couche L ....... Le rayonnement de fluorescence X permet d'identifier les atomes constituant un échantillon par les séries de raies émises. La mesure des intensités relatives de ces raies permet d'atteindre les concentrations atomiques des constituants de l'échantillon. II-4 Effet Auger Un atome excité par ionisation, dans la couche K par exemple, n'émet pas nécessairement un photon de la série K hors de l'atome. En effet, le photon émis peut être absorbé par l'atome lui-même et servir à l'expulsion d'un second électron des couches supérieures (L, M...). Pour mettre en évidence ce phénomène, on bombarde les échantillons par un rayonnement polychromatique, c'est à dire en utilisant le spectre blanc émis par les tubes à rayons X. Les atomes vont alors émettre : 115 Pour un atome donné, il y a compétition entre le phénomène de fluorescence X, qui donne lieu à l'émission d'un photon hors de l'atome, et l'effet Auger, qui donne lieu à l'émission d'électrons hors de l'atome. Il est bien évident que, dans un seul atome, les deux phénomènes ne peuvent avoir lieu simultanément : l'effet Auger va donc limiter le rendement de fluorescence X. II-5 Rendement de fluorescence X Figure 9 : création d'un état doublement ionisé LL par effet Auger. Ce phénomène s'appelle l'effet Auger et constitue une transition non radiative ou conversion interne. Un atome qui est le siège d'une telle conversion se retrouve dans un état doublement ionisé, LL dans notre exemple, c'est-à-dire avec deux lacunes dans la couche L : l'une de ces lacunes provient de la transition électronique LK, et l'autre provient de l'expulsion d'un électron dit "électron Auger". La figure 9 schématise le phénomène. Si un électron de la couche M "comble" une des lacunes de la couche L, un photon de la série L sera émis, et l'atome sera alors dans un état doublement ionisé LM. Le rendement de fluorescence par émission des raies K,K, est le nombre de photons de toutes les raies K émises par unité de temps, rapporté au nombre de lacunes électroniques créées dans la couche K pendant le même temps. On définit de la même manière un rendement de fluorescence par émission des raies L, L, par émission des raies M, M etc... . Le tableau ci-dessous indique quelques valeurs de ces rendements : Élément Z K L Élément Z K L O 8 0,003 — Mo 42 0,749 0,039 K 19 0,118 — U 92 0,960 0,478 Cu 29 0,425 0,006 116 III - LOI MACROSCOPIQUE DE L'ABSORPTION DES RAYONS X L'absorption des rayons X est due à l'effet photoélectrique (fluorescence et effet Auger) et à la diffusion. Cependant, la puissance diffusée étant très faible relativement à la puissance incidente, l'absorption par diffusion est pratiquement toujours négligeable devant l'absorption par effet photoélectrique. Le seul cas où on ne peut pas négliger la diffusion se rencontre lorsque l'effet photoélectrique est hautement improbable : cas de très courtes longueurs d'onde traversant des éléments très légers. III-1 Coefficient d'absorption Considérons un écran homogène d'épaisseur dx. Un faisceau monochromatique de rayons X, de section unité, perd une énergie dI proportionnelle à l'énergie incidente I et à la masse de l'écran par unité de surface dx, où est la masse volumique. On peut donc écrire : dI = -.I.dx Pour un écran d'épaisseur finie, le rapport de l'intensité transmise à l'intensité incidente est donc relié à la masse par unité de surface par la relation : x : épaisseur de l’absorbeur I exp(x ) : masse volumique de l’absorbeur I0 : coefficient d’absorption massique de l’absorbeur Le coefficient est caractéristique d'un corps pur de numéro atomique Z donné, pour une longueur d'onde incidente 0 donnée. Il est donc fonction de deux paramètres : Z et 0. On utilise tout autant les coefficients d'absorption atomiques liés comme suit aux coefficients d'absorption massiques : massique = atomique masse d'un atome Les coefficients d'absorption atomiques s'expriment en cm2 et correspondent donc à une section efficace d'absorption. Les coefficients d'absorption massiques s'expriment donc en cm2/g. L'absorption des rayons X est un phénomène atomique. Pour un composé, elle est simplement la somme des absorptions des éléments et ne dépend pratiquement pas de leur mode de liaison chimique. Ceci est dû au fait que, à cause de l'énergie assez élevée des photons X, ce sont les électrons des couches internes qui interviennent dans l'effet photoélectrique. Seuls les éléments très légers (Z < 10 environ) présentent un coefficient d'absorption pouvant varier avec l'engagement chimique de l'atome : en effet, puisque ces éléments ont peu d'électrons, les niveaux d'énergie des couches profondes peuvent être modifiés par les liaisons chimiques et plus généralement par l'environnement de l'atome considéré. Au contraire, pour la lumière ("grandes " par rapport aux rayons X), seuls jouent un rôle dans l'absorption les électrons des couches externes, dont l'état est très influencé par les liaisons chimiques. Par exemple, un verre au plomb 117 absorbe les rayons X en proportion de sa teneur en plomb, mais reste toujours transparent à la lumière. 700 En toute rigueur, le coefficient d'absorption (Z, 0) est la somme de deux termes : 500 (Z, 0) = (Z, 0) + (Z, 0) 300 LI Coefficient d'absorption massique en cm2 /g 600 LII 400 L III 200 où est le coefficient d'absorption relatif à l'effet photoélectrique, et le coefficient d'absorption relatif à la diffusion cohérente ou incohérente. En fait, comme nous l'avons déjà signalé, est en général négligeable devant . On peut donc écrire : Z, 0 K + LI + LII + LIII +..... où K est le coefficient d'absorption relatif à l'effet photoélectrique sur le niveau K, LI le coefficient d'absorption relatif à l'effet photoélectrique sur le niveau LI, etc.... . III-2 Variation du coefficient d'absorption avec la longueur d'onde A titre d'exemple, la figure 10 montre la variation du coefficient d'absorption du baryum avec la longueur d'onde incidente 0. On remarque l'existence de discontinuités d'absorption, notées K, LI, LII, LIII. 100 K 0 en Å 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 Figure 10 : variation du coefficient d'absorption massique du baryum avec la longueur d'onde incidente. En valeur relative, la discontinuité K est la plus importante. Lorsque l'énergie h0 des photons incidents (longueur d'onde 0) est supérieure à l'énergie d'ionisation EK d'une couche K, il peut y avoir effet photoélectrique sur cette couche K avec une probabilité d'autant plus grande que la différence h0 – EK est proche de 0. Lorsque h0 < EK, il ne peut plus y avoir effet photoélectrique sur le niveau K. Dans l'expression de (Z, 0) le terme K devient nul dès que h0 < EK : il y a donc brutalement une chute du coefficient d'absorption, ce qui entraîne une discontinuité dans la variation de (Z, 0) en fonction de 0. Il en est de même pour les niveaux LI, LII, ... . Entre les 3 discontinuités (Z, 0) varie à peu près comme 0. 118 III-3 Variation du coefficient d'absorption avec le numéro atomique de l'absorbeur Application : filtre Fixons la longueur d'onde incidente 0 et changeons d'absorbeur en faisant varier Z. La variation de (Z, 0) avec Z a l'allure indiquée à la figure 11. Ici aussi il existe bien sûr des discontinuités d'absorption. Entre les discontinuités (Z, 0) varie avec Z4. En définitive, la loi de variation de (Z, 0) s'écrit : La figure 11 montre que la discontinuité d'absorption de la raie Kdu cuivre correspond au nickel. Pour cet élément et pour cet élément seulement, le coefficient d'absorption de K est très grand par rapport au coefficient d'absorption de K. En effet, les rapports des coefficients d'absorption pour les trois éléments consécutifs Co (Z = 27), Ni (Z = 28) et Cu (Z = 29) valent : 3 (Z, 0) = k. 0.Z4 ( Z 27, Cu ( K ) ) 1,22 ( Z 27, Cu ( K) ) La constante k change de valeur à chaque discontinuité. 3500 3000 Coefficient d'absorption atomique 2500 a 2000 ( en cm ) K ( Z 28, Cu ( K ) ) 0,17 ( Z 28, Cu ( K) ) ( Z 29, Cu ( K ) ) 1,34 ( Z 29, Cu ( K) ) K On peut donc, avec du nickel, éliminer la raie Kdu cuivre pour ne conserver que la raie K. 23 2 1500 K 1000 K 500 Z Ni 0 0 10 20 30 Questions : calculez l'épaisseur d'un filtre en nickel pour que le rapport I( K ) 1 des intensités I(K ) 500 40 50 Figure 11 : variation du coefficient d'absorption atomique des deux longueurs d'onde K et K du cuivre avec le numéro atomique de l'absorbeur. sachant que : Ni = 8,9 g/cm3 ; ( Ni, CuK ) = 45,7 cm2/g, massi.( Ni, CuK ) = 275 cm2/g. IV - DETECTION DES RAYONS X Pour mémoire : film photosensible. 119 Par réaction physique : le principe consiste à absorber chaque photon X dans un matériau approprié, ce qui engendre des décharges électroniques. Fonctionnent sur ce principe, les détecteurs à gaz (Geiger-Muller, proportionnels, détecteurs de position), et les détecteurs solides (à scintillations, à semi-conducteurs ). Le comptage des impulsions est réalisé par un ensemble électronique, dont nous indiquons le principe ci-dessous : 10 7 4 N/n 10 10 5 3 3 10 1 2 Haute Tension en V 1 0.1 0 Figure 12 : principe d'un ensemble de comptage de photons. Remarque importante : tous les chiffres donnés dans les paragraphes suivants ne sont que des ordres de grandeur destinés à fixer les idées. IV-1 Les détecteurs à gaz Les détecteurs à gaz sont constitués essentiellement par un cylindre jouant le rôle de cathode et d'un très fin fil en tungstène matérialisant l'axe du cylindre et jouant le rôle d'anode. L'ensemble est rempli par un gaz, et une fenêtre, généralement en béryllium, laisse entrer les photons X (Fig 15). 500 1000 1500 2000 2500 3000 Figure 13: régimes de fonctionnement d'un compteur à gaz. N = nombre d'électrons collectés. n = nombre d'électrons primaires. Un photon entrant dans le détecteur est absorbé par le gaz présent avec création de paires ion-électron. Pour éviter la recombinaison des paires et donc pour collecter les électrons sur l'anode, on applique une haute tension entre les deux électrodes. Suivant la valeur de cette haute tension le nombre N d'électrons collectés, relativement au nombre n d'électrons primaires, varie comme indiqué à la figure 13.On distingue plusieurs régimes de fonctionnement : - région 1 : le champ électrique appliqué est insuffisant pour éviter les recombinaisons des paires ion-électron ; 120 - région 2 : la totalité des électrons primaires est collectée (N = n). Ce régime est celui d'une chambre à ionisation ; - région 3 : il y a multiplication des charges : les électrons libérés peuvent ioniser le gaz avant d'être collectés sur l'anode (environ 300 paires peuvent être créées lors de l'absorption d'un photon CuK par de l'argon). Le nombre de paires reste proportionnel au nombre de paires créées initialement par les photons. Ce régime est celui d'un compteur proportionnel, avec un gain de 103 à 105 ; - région 4 : il n'y a plus proportionnalité. Le nombre de paires collectées devient indépendant du nombre initial de paires. Ce régime est celui du compteur Geiger-Muller, compteur qui n'est plus utilisé en radiocristallographie. haute tension on rencontre donc d'abord un seuil de comptage (les impulsions commencent à franchir le sélecteur), puis il y a une montée rapide du nombre de photons comptés par l'électronique ; il y a ensuite un plateau qui correspond au fait que toutes les impulsions franchissent le sélecteur et donc au fait que l'on compte tous les photons (Figure 14). Enfin, si l'on continue à augmenter la H.T., on observe une remontée du nombre de "coups comptés par l'électronique" : la H.T. est trop élevée et entraîne une décharge continue dans le gaz du détecteur et un début de destruction du détecteur. Nombre de photons par seconde 3500 2500 1500 IV-1-1 Plateau des compteurs. C'est une caractéristique de l'ensemble détecteur + électronique de comptage. En effet, pour être comptées, les impulsions, dont l'amplitude présente une certaine dispersion (voir IV-4-2), doivent franchir un seuil de sélection et donc avoir une amplitude minimale. En conséquence, lorsque l'on augmente la haute tension appliquée à un détecteur proportionnel, on augmente simultanément l'amplitude des impulsions (accroissement du nombre n d'électrons collectés) et le nombre d'impulsions comptées par l'électronique. En augmentant la 500 Haute Tension en V 0 1100 1300 1500 1700 1900 Figure 14 : caractéristique d'un compteur proportionnel. 1300 V: seuil de détection de CuK par l'ensemble électronique. 1575-1750 V: plateau. > 1750 V: décharge continue. 121 IV-1-2 Les compteurs proportionnels à gaz Ce type de détecteur donne des informations sur le débit de photons et sur leur énergie h. Cette dernière information vient du fait que les impulsions électriques délivrées par le détecteurs sont proportionnelles à l'énergie h des photons. Cette proportionnalité est due au fait qu'on limite le volume ionisé, qui donc est proportionnel à l'énergie h. La figure 15 schématise un tel détecteur. ionisée "est aveugle" car en cours de décharge) est faible : < 1s ; ce temps dépend essentiellement du temps mis par les électrons pour atteindre l'anode. Il autorise des vitesses de comptage élevées : de 104 à 105 photons par seconde. Il présente cependant le grave défaut de pouvoir délivrer plusieurs impulsions pour un photon absorbé ; ceci provient du fait que les ions atteignant la cathode peuvent éjecter de celle-ci un électron qui est accéléré vers l'anode comme un électron primaire ; ce défaut est éliminé en introduisant un gaz facilement ionisable, dit gaz autocoupeur. Usuellement, on utilise un mélange 10% CH4, 90% Xe. Le nombre de photons détectables vaut alors 1010 environ avant détérioration notable du gaz autocoupeur. On utilise aussi des compteurs proportionnels à flux gazeux (voir TP Fluorescence X) : ils fonctionnent avec un mélange Argon + CH4, Figure 15 : compteur proportionnel. En hachuré : zone ionisée sous l'effet de l'absorption d'un photon et du champ électrique. Le gaz utilisé est un gaz lourd, donc très absorbant : du xénon à une pression de 30 cm Hg environ. Lorsqu'un photon X est absorbé, la décharge est limitée au voisinage du lieu d'absorption ; le facteur d'amplification est donc relativement faible, 104 environ, ce qui entraîne des impulsions électriques de faibles amplitudes, 1 mV environ. Le temps mort du compteur (temps pendant lequel la zone renouvelé en permanence. Ce système à flux permet d'avoir des fenêtres d'entrée très fines mais poreuses. Ces fenêtres, en matière plastique en remplacement du béryllium, sont extrêmement peu absorbantes. On utilise ces détecteurs pour des longueurs d'onde relativement grandes, qui correspondent aux éléments légers : premières lignes du tableau de Mendeleiev. Les premiers compteurs à gaz étaient les compteurs dits Geiger-Müller. Ceux-ci, très robustes, remplis d'argon, ne discernent pas les différentes énergies. Ils ont un temps mort relativement élevé, de l'ordre de 200 s, ce qui interdit des vitesses de comptage élevées (au maximum 1000 photons/s). 122 IV-1-3 Les détecteurs sensibles à la position. Ces détecteurs donnent simultanément trois informations : la direction du rayonnement détecté, son intensité et les rapports des énergies des photons. Il existe deux modèles : les détecteurs linéaires et les détecteurs courbes. Dans le premier modèle la résolution spatiale est de 0,1 à 0,2 mm, mais le domaine angulaire en 2 est de quelques degrés seulement. Les modèles les plus intéressants en diffraction des rayons X sont les détecteurs courbes, qui couvrent un domaine en 2 de 120°, avec une résolution de 0,1° à 0,2 °. Ces détecteurs fonctionnent en régime proportionnel. Si un gaz circule dans la cavité détectrice, celuici est constitué par un mélange 90% Ar + 10% CH4 à une pression pouvant atteindre 5 atmosphères pour augmenter la probabilité d'absorption des photons ; si le compteur est scellé, on utilise toujours un mélange 90% Xe + 10% CH4. Lorsqu'un photon X est absorbé par le gaz, il y a une avalanche d'électrons sur le fil d'anode, et finalement une impulsion d'anode comme décrit dans le paragraphe précédent. La partie faisant face à la fenêtre est utilisée pour localiser le point d'absorption du photon ; pour ceci, cette partie est isolée électriquement du reste des parois et recouverte d'une couche conductrice (Figure 16). Figure 16 : principe d'un détecteur à localisation. Lorsque les électrons sont collectés sur l'anode, des charges positives sont induites par influence sur cette couche conductrice, en face du point d'absorption ; les charges ont un profil de répartition sensiblement gaussien dont le centre de gravité coïncide avec le point d'impact de l'avalanche d'électrons sur l'anode. La charge initiale se divise en deux charges Q1 et Q2 qui migrent chacune vers une extrémité de la couche. A l'entrée des circuits électriques auxquels sont reliées les extrémités de la couche, il apparaît des impulsions électriques V1 et V2 séparées par un intervalle de temps t lié aux temps de propagation t1 et t2 des charges vers les extrémités, et donc lié au point d'impact du photon. Différents types de détecteurs à localisation sont utilisés actuellement : 123 - des détecteurs résistifs ; la couche conductrice est résistive et constitue, avec la capacité répartie, une ligne à retard de type RC qui impose un retard à l'apparition des impulsions V en fonction de la distance parcourue, - des détecteurs à ligne à retard LC. La couche conductrice est discontinue ; chaque "pas" de la couche est relié à une cellule LC (Figure 16). Ces lignes sont utilisées dans les détecteurs courbes. IV-2 Les détecteurs solides Dans un solide, généralement plus dense qu'un gaz, la probabilité d'absorption peut être proche de 100%. Deux familles de détecteurs présentent ce haut pouvoir d'absorption : - les compteurs à scintillations, ainsi nommés parce que les photons absorbés provoquent un scintillement lumineux d'un cristal absorbeur, - les compteurs à semi-conducteurs, dans lesquels les photons absorbés entraînent la création de paires électron-trou. IV-2-1 Les compteurs à scintillations. Ce sont actuellement les détecteurs les plus utilisés en diffraction des rayons X. Un détecteur à scintillations est constitué par un cristal transparent à la lumière visible mais opaque aux rayons X et d'un photomultiplicateur (Figure 17). Figure 17 : détecteur à scintillations Usuellement le cristal est un cristal d'iodure de sodium dopé au thallium (environ 1% en solution solide). Une fenêtre en béryllium, rigoureusement opaque à la lumière visible, laisse pénétrer les photons X dans le cristal scintillateur. Un photon X pénétrant dans le cristal est absorbé par un atome (essentiellement l'iode qui est le constituant "lourd"), avec émission d'un photoélectron ou, d'un ou plusieurs électrons Auger. Ces électrons perdent leur énergie en excitant les centres de luminescence localisés sur les sites du thallium. Chaque centre de luminescence peut émettre un photon "visible" (environ 4100 Å). Des surfaces réfléchissantes en aluminium permettent de diriger la majeure partie du flux lumineux, émis dans tout l'espace, vers la 124 photocathode d'un tube photomultiplicateur ; celle-ci émettra donc des électrons dont le nombre sera multiplié par les dynodes. Pour plus de clarté, voyons sur un exemple les différentes étapes du processus conduisant à l'apparition d'une impulsion à la sortie du photomultiplicateur. Énergie d'un photon primaire Absorption du photon par Na(Tl)I Photoélectron ou électrons Auger Cu K 8 keV Efficacité quantique 95% (probabilité d'absorption) Énergie des électrons proportionnelle à 8 keV Conversion de l'énergie des électrons en un nombre de photons "visibles" Transmission de la lumière à la photocathode Émission de photoélectrons par la photocathode Capture des photoélectrons par la 1ère dynode Multiplication du nombre d'électrons Impulsion de sortie Rendement 10%. Énergie des photons "visibles" 3 eV : 0,1 8000 photons émis Rendement 3 270 70% : 170 photons frappent la photocathode Rendement 20%. Émission de 37 électrons Rendement 70% 26 électrons arrivent à la 1ère dynode Si 10 étages, multiplication par 410 106 26.106 électrons V = Capa 50 pF. V = Q/C 26.106.1,6 . 10-19 50.10-12 80 mV 125 IV-2-2 Les détecteurs à semi-conducteurs. Le temps de décroissance de la luminescence du cristal Na(Tl)I est de l'ordre de 10-7 s ; cette faible valeur implique un temps mort très faible : de l'ordre de 0,6 s. La vitesse de comptage peut donc être très élevée. Le nombre de photons "visibles" émis étant proportionnel à l'énergie h du photon X incident, l'amplitude de l'impulsion à la sortie du photomultiplicateur sera aussi proportionnelle à h. Ces détecteurs sont largement employés en spectroscopie, X et Ils sont encore très peu utilisés en cristallographie ; par contre, ils sont fréquemment installés sur des microscopes électroniques à balayage pour analyser le spectre de fluorescence X inévitablement émis par l'échantillon sous l'impact des électrons. La caractéristique nombre d'impulsions = f(haute tension) a la même allure que celle d'un compteur proportionnel (figure 14). Cette caractéristique est toujours fonction de la longueur d'onde incidente et de l'électronique de comptage. Le détecteur à scintillations n'est pas seulement employé pour détecter les rayons X, mais aussi les rayons . En effet, si on utilise un cristal suffisamment épais, on a une bonne probabilité d'absorption des photons que l'on peut donc compter. L'ensemble "cristal+photomultiplicateur" est une source de "bruit thermique" assez intense, et "couvre" donc les impulsions de faible amplitude dues à des photons de faible énergie : ce défaut rend le détecteur inutilisable pour des photons d'énergie < 4000 eV environ, c'est-à-dire pour des longueurs d'onde > 3 Å environ. Figure 18 : principe d'un détecteur à semi-conducteur Si(Li). Un tel détecteur est constitué par un monocristal de silicium ou de germanium dopé au lithium Si(Li) ou Ge(Li) (Figure 18). Il comprend trois zones : n, "intrinsèque" et p ; aux extrémités de cet ensemble, des couches d'or d'environ 200 Å d'épaisseur servent d'électrodes. Comme 126 dans les autres détecteurs une fenêtre en béryllium isole le détecteur de la lumière ambiante. La zone détectrice proprement dite est la zone intrinsèque (environ 3 mm d'épaisseur) : les photons d'énergie h pénétrant dans le détecteur sont absorbés dans cette zone, ce qui entraîne la création de paires électron-trou. En appelant l'énergie nécessaire à la création d'une paire ( 3,9 eV dans le cas de Si(Li) ), le nombre moyen de paires créées théoriquement vaut h . Par exemple 10 keV/4 eV = 2500 paires, ce qui correspond à une charge de 1,6 10-19.2500 4 10-16 C, donnant un courant d'une dizaine de nA. Ces charges, accélérées sous l'effet de la haute tension appliquée aux électrodes, collectées sur ces électrodes, sont détectées par un préamplificateur comportant en entrée un transistor à effet de champ. Ces faibles valeurs sont dues au fait que le cristal détecteur n'a pas d'amplification propre : on peut donc dire qu'un tel détecteur est l'analogue d'une chambre à ionisation à "l'état solide". Toujours à cause de ces faibles valeurs, il est impératif de réduire le bruit thermique de la partie détectrice, c'est à dire de l'ensemble cristal+transistor à effet de champ ; pour ceci cet ensemble est immergé en permanence dans l'azote liquide, et donc se trouve en permanence à -196°C. Cette basse température évite en plus la migration du lithium, qui serait inévitable lorsqu'on applique une H.T., ce qui entraînerait une destruction du détecteur. IV-3 Efficacité quantique des détecteurs Ce paramètre est une mesure de la probabilité d'absorption d'un photon X (d'un photon ou d'un ), par le détecteur. 100 Efficacité % 10 Energie en keV 1 1000 1 10 100 Figure 19 : efficacité quantique d'un détecteur Si(Li) en fonction de l'énergie des photo et compte tenu de l'absorption par la fenètre en béryllium. La figure 19 indique l'efficacité quantique d'un détecteur Si(Li), en fonction de l'énergie hdes photons incidents. L'épaisseur du cristal étant imposée, la plage d'énergie des photons détectables est donc imposée. La figure montre que l'on a une efficacité supérieure à 50% environ de 1,5 keV à 30 keV, c'est à dire de 7,7 Å à 0,4 Å ; cet intervalle couvre les raies K émises par les éléments du silicium au baryum, et les raies L émises par les éléments du rubidium à l'uranium. Les détecteurs au Si(Li) sont donc particulièrement adaptés à la 127 détection et au dosage, par fluorescence X, des éléments entrant dans la composition d'un échantillon. Raies K de: Ag Mo Cu Fe Cr Efficacité % La figure 20 montre, pour trois autres types de détecteurs, l'efficacité quantique calculée en fonction de la longueur d'onde. La géométrie des compteurs à gaz et la pression du gaz sont imposés pour qu'il y ait apparition d'une décharge, sans claquage dans le gaz ; on n'est donc pas entièrement libre d'ajuster ces paramètres pour avoir une efficacité quantique de 100%. Par contre, dans le cas d'un scintillateur, il suffit de choisir l'épaisseur du cristal pour avoir une absorption de presque 100%. Un cristal de Na(Tl)I ayant une épaisseur de 1 mm absorbe 99.8% des photons AgKpour des longueurs d'onde plus grandes l'efficacité diminue car il faut tenir compte de l'absorption par la fenêtre en béryllium. Pour détecter des photons d'énergie bien supérieure, on utilise des cristaux de plus de 1 cm d'épaisseur. On voit, d'après cette figure, que l'on pourra utiliser un compteur proportionnel pour des longueurs d'onde telles que celle du cuivre (1,54 Å c'est-à-dire 8 keV environ), mais que pour des photons AgK, il faudra utiliser un détecteur à scintillation. 100 Scintillateur Na(Tl)I 80 Film Photo. I 60 40 Proportionnel Xe Xe 20 en Å 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 Figure 20 : efficacité quantique en fonction de la longueur d'onde compte tenu de l'absorption par lafenêtre en béryllium pour un détecteur à scintillations (cristal de 1mm d'épaisseur), uncompteur proportionnel à gaz (Xe), un film photographique à deux couches sensibles (sans fenêtre). I et Xe = discontinuités d'absorption respectivement de l'iode et du xénon. 128