Moulage par compression transfert de résine époxyde chargée

Moulage par compression transfert de résine époxyde chargée : structure et
propriétés mécaniques
M. KHOUYA1, A. HADDOUT1, F. RHRICH2, M. MAZOUZI1, G. VILLOUTREIX3
(1) Equipe rhéologie et mise en forme des matières plastiques –ENSEM -CASABLANCA
(2) Laboratoire des sciences odontologiques FMD- CASABLANCA
(3) Laboratoire des matériaux industriels polymères CNAM.- PARIS
Email : [email protected]
Introduction
L’importance économique, les caractéristiques spécifiques
et l’évolution technologique de la résine époxyde chargée
avec la silice, utilisée dans le moulage des semiconducteurs, nous ont poussé à réaliser une étude
scientifique approfondie de cette résine à savoir les
conditions de mise en œuvre, l’influence et l’optimisation
des paramètres de moulage.
sont : sa fiabilité, sa résistance à l’humidité et sa viscosité
[1-3].
Le rôle de la silice (SiO2) est de contrôler la viscosité,
améliorer la dureté, réduire le rétrécissement et le
coefficient de dilatation thermique ainsi que l'absorption
d'eau. Elle se présente sous deux formes géométriques
différentes : sphérique et angulaire. La silice angulaire à
une forme géométrique régulière, et une meilleure viscosité
que la forme sphérique, figure 2.
Nous avons étudié expérimentalement l’influence des
paramètres de moulage par compression transfert: la
température du moule, le temps de cuisson, la pression et la
vitesse de transfert, sur les caractéristiques morphologiques
et mécaniques de la résine époxyde chargée, en utilisant les
différents essais en particulier la résistance au choc,
l’analyse au microscope électronique à balayage et
l’analyse aux rayons X. La figure 1 montre l’exemple de
composant électronique réalisé à base de la résine époxyde.
Figure 2 : Evolution de la viscosité de la résine époxyde en
fonction du taux de charge et la forme de la silice
Figure 1 : Schéma d’une pièce électronique
Nous avons utilisé une presse de compression transfert
industrielle de 10 T de force de fermeture, à ouverture
automatique, avec vérin et piston de transfert. Les
principales caractéristiques de la machine sont : la vitesse
de fermeture est de 1, 33 cm/seconde, le vérin de transfert
est réglable de 0,3 MPa jusqu’à 20 MPa et la puissance
de chauffage du moule est de 2.400 Watts.
Matériel et procédures expérimentales
Les paramètres du cycle de moulage
Description de la résine et la machine de compression
transfert
La résine époxyde chargée par la silice est mélangée avec
un durcisseur de type résine phénolique. Elle est utilisée
dans le domaine des semi-conducteurs pour protéger les
puces contre l’environnement et faciliter leur montage sur
les cartes électroniques.
Les propriétés clés qui rendent cette résine aussi
intéressante pour les applications dans les semi-conducteurs
La pression est nécessaire pour la fermeture du moule et
pour le remplissage de toute empreinte. La force de
fermeture dépend de la résistance d’écoulement et de la
matière plastifiée. La résistance d’écoulement spécifique
pour chaque type de poudres à mouler, nécessite
l’application de pressions qui varient de 10 à 800 bars La
complexité de l’empreinte peut imposer l’augmentation de
ces valeurs [4].
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La température de moulage augmente la fluidité de la
matière, mais elle accélère son processus de durcissement,
ce qui réduit les capacités de remplissage des moules
profonds [5].
L’épaisseur de la pièce à mouler est le facteur qui contrôle
le temps de moulage. On admet souvent que le temps de
cuisson est proportionnel à l’épaisseur de la pièce jusqu’à
2mm.
Analyse des résultats
Nous avons élaboré un plan d’expérience à quatre
variables et de niveau trois: temps de cuisson, temps de
transfert, température de moule, pression de transfert. Le
plan d’expérience est réalisé à l’aide d’un logiciel
informatique qui nous permet d’avoir la matrice des essais
et l’analyse des résultats.
Etude du comportement au choc
Nous avons cherché à mettre en évidence l’influence des
paramètres de moulage sur le comportement au choc [6],
des pièces fabriquées (figures 3 et 4), en utilisant le monton
pendule choc Charpy. Les essais ont été effectués sur des
éprouvettes de 120 mm de longueur, de 10 mm de largeur
et de 2 mm d’épaisseur.
Figure 4 : Evolution de l’ Energie de choc en fonction de la
pression de transfert à différents temps de cuisson
L’énergie de choc augmente avec le temps de transfert pour
atteindre le maximum à 60 seconde par contre la pression
de transfert de 200 à 260 bars n’a pas d’influence
significative.
L’énergie de choc, augmente avec le temps de cuisson pour
atteindre un maximum à 210 secondes et qui reste stable
même si on augmente le temps de cuisson.
Ce qui signifie que la réaction de réticulation est déjà
terminée et que l’éprouvette a atteint ces caractéristiques
mécaniques finales
Analyse aux rayons X
L’analyse aux rayons-X nous a permis de mettre en
évidence la présence de micro défauts dans la structure des
pièces fabriquées en fonction des différents paramètres de
moulage (figure 5).
Figure 3 : Evolution de l’Energie de choc en fonction du
temps de cuisson à différents temps de transfert
Le vide à l’intérieur de l’éprouvette
Pression transfert = 230 bars, temps de transfert = 10 s
temps de cuisson = 150 s
Figure 5 : Mise en évidences des micros défauts
D’après l’analyse de la micrographie on remarque bien que
l’éprouvette contient un taux de vide important ce qui
explique la faiblesse de l’énergie de choc obtenue ci-dessus.
L’augmentation du temps de cuisson et du temps de
transfert permettent la disparition des micro défauts.(fig. 6)
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Ces défauts disparaissent avec l’augmentation du temps de
cuisson et du temps de transfert.(figure 8)
Pression transfert = 200 bar, temps de transfert = 60 s
temps de cuisson = 270 s
Figure 6 : Disparition des micros défauts
Pression transfert = 200 bar, temps de transfert = 60 s
temps de cuisson = 270 s
Dans cette optique, une analyse microstructurale fine a été
réalisée à l’aide du microscope électronique à balayage.
Figure 8 : Disparition des micros défauts
Analyse au microscope électronique à balayage
L’analyse montre la présence de défauts de structure.
(figures 7A et 7B)
Conclusion
Dans ce travail, nous avons étudié l’influence des
paramètres de moulage par compression transfert:, sur les
caractéristiques morphologiques et l’énergie de choc de la
résine époxyde chargée. L’analyse aux rayons X et au
microscope électronique à balayage
nous a permis de
mettre en évidence l’évolution des micro défauts dans les
pièces fabriquées en fonction des différents paramètres du
cycle de moulage.
Bibliographie
[1] J.P. TROTIGNON, J. VERDU, A. DOBRACZYNSKI,
M. PIPERAUD PRECIS MATIERES PLASTIQUES ed
2004
Pression de transfert = 230 bars, temps de transfert = 10 s
temps de cuisson = 150 s
Figure 7 A : Vue d’ensemble de défauts de structure
par microscopie électronique à balayage
[2] M. CHATER and J.M. VERGNAUD. " Effect of the
temperature of the mould on the cure of epoxy resin " J
Polymer Engineering, 8,1-19, (1988)
[3] J.M. VERGNAUD AND J. BOUZON. "Cure of
Thermosetting Resins. Modelling and Experiments ",
Springer-Verlag, London, (1992).
[4] J.M. VERGNAUD and J.. BOUZON, in "Cure of
Thermosetting Resins", Springer Verlag Publ., London
(1992).
[5] J; BEN ABDELOUAHAB, A. EL BOUARDI and J.M.
VERGNAUD, Polymers Composites 8 (2000), 31.
[6] Méthodes d’essai de choc, Norme Afnor NF T 51-035,
1999
vide à l’intérieur de l’éprouvette
Figure 7B : Agrandissement d’une partie de la figure 5A :
défauts de structure
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