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Département de Recherche Fondamentale sur la Matière Condensée DSM/DRFMC REGARDS SUR 2004 Direction des Sciences de la Matière C.E.A. Grenoble Organigramme du Département Service de Physique des Matériaux et des Microstructures SP2M Service de Physique Statistique, Magnétisme et Supraconductivité SPSMS Service des Basses Températures SBT Service de Chimie Inorganique et Biologique SCIB Structure et Propriétés d'Architectures Moléculaires SPrAM Spintronique et Technologie des Composants SPINTEC Département de Recherche Fondamentale sur la Matière Condensée DRFMC Chef de Département : Jean-Paul DURAUD Adjoints : Engin MOLVA - Patrice VINCENT Assistante Europe / Thèses : Hélène ULMER-TUFFIGO Assistant Chimie : Gérard BIDAN Ingénieur de Sécurité : Frédéric NÉ Documentation Cellule Communication Responsable : Michel BONNET Responsable : Annie PESNELLE PHYSIQUE DES MATERIAUX ET DES MICROSTRUCTURES CHIMIE INORGANIQUE ET BIOLOGIQUE Chef de Service : Noël MAGNEA Adjoints : Jean-Michel GERARD Yves SAMSON Chef de Service : Pascal MALDIVI Adjoint : Michel BARDET PHYSIQUE STATISTIQUE, MAGNETISME ET SUPRACONDUCTIVITE Structure et Propriétés d'Architectures Moléculaires Chef de Service :Louis JANSEN Adjoints : Jean-Pierre SANCHEZ Bjorn FÅK Chef de Service : Jean-Pierre TRAVERS Adjoint : Olivier DIAT Spintronique et Technologie des Composants BASSES TEMPERATURES Chef de Service :Jean-Pierre NOZIERES Adjoint : Bernard DIENY Chef de Service : Bernard JAGER Adjoint : Alain GIRARD Organigramme à la date du 1er avril 2005 CEA de Grenoble - DRFMC 17 Rue des Martyrs 38054 GRENOBLE Cedex 9 France Tél : (33) 04 38 78 38 04 Fax : (33) 04 38 78 51 53 COOPERATION SCIENTIFIQUE AVEC LE JAPON A. Pesnelle - DRFMC - [email protected] L’accord de coopération scientifique JAERI / ITU / CEA pour des recherches fondamentales sur les composés d’actinides (uranium et transuraniens) a été signé le 11 mars 2004, à Grenoble au DRFMC, en présence des partenaires: H.Yasuoka et A. Nakamura respectivement directeur de l’ASRC et program manager (ASRC-JAERI), G. Lander directeur de l’ ITU, F. Wastin program manager (ITU), F. Gounand directeur des sciences de la matière (DSM), J.P. Duraud chef du DRFMC, L. Jansen et J.P. Sanchez respectivement chef du SPSMS et program manager (DRFMC-SPSMS) Cet accord, à l’initiative de JAERI, a pour but de renforcer la collaboration entre les trois partenaires travaillant sur la physique des composés d’actinides (magnétisme-supraconductivité, points critiques quantiques, etc). Il consiste essentiellement à harmoniser les programmes de recherche, à faciliter les échanges de chercheurs et à organiser des réunions annuelles dans un des pays partenaires où l’on présentera et discutera les résultats obtenus. JAERI: Japan Atomic Energy Research Institute ASRC: Advanced Science Research Center ITU: Institute for Transuranium Elements - European Commission - Joint Research Centre DSM: Direction des Sciences de la Matière au CEA DRFMC: Département de Recherche Fondamentale sur la Matière Condensée SPSMS: Service de Physique Statistique, Magnétisme et Supraconductivité. LE VISITING COMMITTEE DU CEA AU DRFMC Engin Molva - DRFMC - [email protected] Le DRFMC a participé activement au dernier “Visiting Committee” du CEA sur le thème des micro et nanotechnologies pour l’information et la communication. Le comité était constitué de personnalités scientifiques, dont trois prix Nobel de physique et une médaille Fields: C. Rubbia, B. Richter, H. Stormer, J. Kirchner, S. Haroche, T. Ebessen, H. Iwai et P.-L. Lions. Le 5 avril à Saclay, le DRFMC a présenté avec le DRECAM des sujets de recherche fondamentale liés à ce thème, dont l’électronique de spin et le nanomagnétisme par B. Diény, les nanostructures de silicium par M. Sanquer, la photonique silicium par E. Hadji et les sources de photons quantiques par B. Gayral. Les 6 et 7 avril, le comité a découvert les micro et nanotechnologies à Grenoble. Après une présentation générale de nos recherches dans ce domaine, le comité a visité nos activités en micro et nano-photonique: les boîtes quantiques nitrures par E. Monroy et B. Daudin, la spectroscopie de boîte unique par K. Kheng, l’ingénierie de bande interdite photonique par V. Calvo, les EMIR (émetteurs IR à microcavité) par E. Hadji. Le comité a beaucoup apprécié la qualité des recherches en nanosciences, tant à Saclay qu’à Grenoble. Sur la thématique choisie, le CEA est perçu comme une passerelle entre le monde de la recherche et le monde industriel. L’interface forte entre le LETI et l’alliance ST-Philips-Motorola a été remarquée. Parmi les conclusions, le comité a recommandé, en particulier, de renforcer les activités de recherche fondamentale et les liens avec la recherche appliquée dans ce domaine. Direction des Sciences de la Matière . CEA-GRENOBLE SERVICE DE PHYSIQUE DES MATERIAUX ET DES MICROSTRUCTURES SP2M Service de Physique des Matériaux et des Microstructures (SP2M) Les thématiques des laboratoires constituant le Service de Physique des Matériaux et des Microstructures portent sur l’étude des propriétés physiques de nanostructures magnétiques et semi-conductrices pour des applications en spintronique, photonique et nano électronique. Ces travaux de recherche s’appuient sur un fort potentiel pour contrôler la fabrication des nanostructures et en comprendre les propriétés structurales et électroniques originales qui découlent de leurs faibles dimensions. L’année 2004 aura été marquée par l’obtention de nombreux résultats originaux sur les nanostructures, en photonique et en nano magnétisme. - - Mise en ordre chimique de la phase L10 de l’alliage antiferromagnétique PtMn. Calcul de l’anisotropie magnétique d’agrégats icosaédrique de Co Croissance épitaxiale de barrière tunnel de MgO pour l’injection de spin. Croissance auto organisée de boîtes quantiques et de fils de Ge sur des substrats nanostructurés. Croissance de boîtes quantiques de CdSe sur ZnTe. Structure locale (contraintes, composition chimique) de nano fils de InAs et de boîtes quantiques GaN déterminée par diffraction anomale. Observation du dégroupement de photon dans des nano cristaux isolés de CdSe par mesure de corrélations de photons. Observation de l’effet Purcell sur des boîtes quantiques de CdSe. Observation en champ proche optique des modes propres de µcavités à cristaux photoniques. Etudes magnéto-optiques d’un spin isolé dans une boîte unique de CdTe : Mn. Etudes des modes de galerie dans des µdisques SiOX dopés erbium. L’année 2004 a vu le lancement de deux projets d’envergure. Le premier concerne la mise en place dans le cadre de MINATEC, d’une plate-forme de microscopie électronique avancée regroupant plusieurs microscopes électroniques à transmission dont un appareil de la dernière génération pour le développement de l’holographie électronique. Le deuxième projet sur les nano fils de semi-conducteurs doit permettre au SP2M de lancer des programmes novateurs et ambitieux sur les propriétés de transport et optiques de systèmes 1D et leurs applications en optique, électronique et capteurs bio-chimiques. MATIÈRE CONDENSÉE : VOIR UN SPIN UNIQUE Henri Mariette - SP2M - [email protected] La méthode classique pour stocker de l’information numérique est l’utilisation de matériaux magnétiques: soit on modifie la phase du matériau (CD et DVD), soit on oriente son aimantation par un champ magnétique (disques durs). Une idée alternative est d’introduire des éléments magnétiques dans un semiconducteur: on peut, par exemple, localiser les moments magnétiques dans des objets de très petite taille (boîtes quantiques*) et interagir avec eux en appliquant une tension électrique (c’est à dire par injection d’excitons* dans le semiconducteur). Pour étudier cette possibilité, nous avons isolé une seule boîte quantique de semiconducteur contenant un seul ion magnétique et un seul exciton. un ensemble de boîtes quantiques contenant chacune un seul ion magnétique, la réponse globale à une excitation sera également une moyenne. Dans ce cas, c’est la dispersion en taille des boites quantiques qui modifie l’énergie des photons émis. Afin d’observer le comportement d’un unique spin magnétique dans un solide, le seul moyen est d’isoler un exciton près d’un seul ion magnétique. Nous avons confiné l’exciton dans une boîte quantique de CdTe contenant un seul ion de manganèse (voir Fig.1). Ce type de boîte dopée a été fabriqué et étudié en collaboration avec le Laboratoire de Spectrométrie Physique (CNRS-UJF/Grenoble). L’exciton et la boîte Une ou plusieurs boîte(s), un ou plusieurs ion(s) ? Une boîte quantique contenant plusieurs ions magnétiques est aisément élaborée. Elle peut être “excitée” par un photon: celui-ci se transforme dans la matière en exciton. Cet exciton diffuse (dans l’espace restreint de la boîte) et peut se recombiner en émettant de la lumière. La présence de plusieurs ions magnétiques implique un champ magnétique local variable dans la boite; l’exciton émettra un photon d’énergie variable suivant l’endroit où il s’est recombiné. Au final, la mesure du spectre de photoluminescence* traduit donc les effets moyens dûs aux interactions entre les moments magnétiques des différents ions. Par conséquent, il n’est pas possible d’avoir une information sur le couplage entre l’exciton et un ion individuel. Le spectre de photoluminescence d’une boîte unique, sans ion à l’intérieur, est composé d’une seule raie fine. Celle-ci correspond à la recombinaison d’un seul électron de spin 1/2 avec un seul trou de spin 3/2, formant un exciton de spin 1. L’ion, l’exciton et la boîte Si on ajoute un ion de manganèse dans la boîte, le spectre est modifié : six raies fines Dans le même ordre d’idée, si on imagine sont observées (voir Fig.2). Ces raies traduisent l’interaction entre l’exciton (qui est une particule de spin 1) et le manganèse de spin 5/2. Initialement, l’aimantation de l’ion manganèse est aléatoire. L’exciton équivaut à un champ magnétique local (de 1.5 Teslas). Le moment magnétique de l’ion s’oriente sous l’effet de ce champ, il peut prendre 2S+1=6 orientations différentes. A chaque orientation correspondra une énergie du photon émis, et donc une raie dans le spectre. Vers la spintronique L’état d’aimantation de l’ion varie au cours du temps de manière statistique, c’est pourquoi nous mesurons les six raies du spectre. Si l’on est capable de fixer l’aimantation du manganèse selon une direction précise, l’exciton devient un moyen de la lire (une seule raie serait alors détectée). Ceci pourrait être un nouveau mode de lecture de mémoires magnétiques pour la spintronique du futur. Boîte quantique Une boîte quantique est un objet de taille nanométrique, dans laquelle un exciton, créé par une impulsion laser, peut être confiné. C’est un nano-objet utilisé comme un outil pour (i) localiser précisément des particules, (ii) induire une forte interaction entre elles, et (iii) détecter optiquement les différents états quantiques qui les relient. Exciton Un électron libre et sa contre-partie chargée positivement – un trou – forment une paire appelée exciton, dont la durée de vie est limitée. Photoluminescence Fig1: Ceci n’est pas un sol lunaire, mais une image AFM de boîtes quantiques de CdTe très dispersées (5.109 boîtes/cm2). Chaque boîte mesure une dizaine de nanomètres. Fig. 2 : Un exciton s’approche d’un ion magnétique unique localisé dans la boîte et lui transfère son énergie. Le niveau d’énergie initial de l’ion est alors séparé en six. La désexcitation de cet ion se traduit par l’émission d’un photon à partir d’un des six niveaux. Si on répète n fois la mesure, on obtient le spectre ci-dessus, qui contient six raies. Lorsqu’un électron et un trou se recombinent, un photon peut être créé. Son énergie dépend des propriétés de la boite quantique (dopage, taille, nature du semi-conducteur,...) Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 UN CHAUFFAGE DE POINTE Y. Samson - SP2M - [email protected] La progression des densités d’enregistrement de données se heurte à des difficultés croissantes dans les technologies actuellement établies (disque dur magnétique, optique…). De simples pointes, semblables à celles des microscopes à force atomique permettent d’ atteindre des densités autrement inimaginables, mais présentent aussi les meilleures perspectives en terme d’intégration au sein de dispositifs où des matrices de pointes sont utilisées en parallèle pour assurer un débit de données élevé. Avec nos collègues du LETI/DOPT, nous avons développé une technologie originale, reposant sur l’enregistrement et la lecture électrique d’informations sur un média à changement de phase (cristallisation/amorphisation): GeSbTe, matériau actuellement utilisé dans les media optiques réinscriptibles (CD, DVD). Nous proposons d’utiliser le contraste de résistivité électrique entre ces deux phases (de l’ordre de 103 !). La cristallisation locale de la phase Schéma de principe et matrice de points mémoires à 155 Gbit/cm2. initialement amorphe est induite par l’effet Joule associé au passage d’un courant injecté depuis une pointe conductrice amenée au contact du média. La lecture est réalisée par mesure locale de la résistivité électrique. Les points forts de cette approche sont : des densités démontrées très élevées (200 Gbit/cm2 ; actuellement un disque dur contient 10 Gbit/cm2), une consommation énergétique extraordinairement faible (toute l’énergie, 0.1 nJ/bit, est efficacement dissipée dans le volume du bit), une géométrie de pointe très simple assurant une intégration peu coûteuse. Une application possible pourrait être des disques durs amovibles pour les caméras ou appareils photo numériques. En novembre 2003, ces travaux ont obtenu le premier prix de la Fondation Rhône-Alpes Futur dans la catégorie “Technologies de l’Informa-tion”. BOÎTES QUANTIQUES DOPÉES : ET LA LUMIÈRE FUT... Bruno Daudin - SP2M - [email protected] Les ions de terres rares présentent des propriétés de luminescence dans le visible (rouge: Europium, bleu: Thulium, vert: Terbium) caractérisées par des raies fines et peu sensibles à l’environnement structural qui en font des candidats potentiels pour la réalisation de diodes électroluminescentes. Depuis plus d’un an, en collaboration avec l’entreprise japonaise NGK Insulators, nous étudions l’incorporation d’ions de terres rares dans des boîtes quantiques de GaN et de GaInN pour réaliser des diodes plus efficaces que les LED existantes basées sur les puits quantiques. L’idée de base consiste à contrôler la localisation spatiale des porteurs (électrons et trous) et des ions de terres rares pour augmenter l’efficacité de luminescence de ces derniers. La boîte quantique dopée joue ce rôle de piégeage des porteurs qui permet d’augmenter considérablement la probabilité d’excitation des ions de terres rares responsable de l’émission lumineuse. Elle concurrencera à terme les diodes à base de puits quantiques d’InGaN. Nous avons déjà démontré la possibilité de réaliser du rouge (Eu) et du bleu (Tm). La figure présente les a b avec du Tb. L’étape suipremiers résultats de lumière verte obtenue en dopant des boîtes quantiques de GaN vante consistera à combiner les différentes terres rares afin de réaliser une structure émettant de la lumière blanche. Direction des Sciences de la Matière . CEA-GRENOBLE Photoluminescence de boîtes quantiques de GaN dopées au Tb. L’échantillon est maintenu au moyen d’une pince dans le faisceau laser (YAG quadruplé, 266 nm) qui est utilisé pour créer des porteurs. GOUTTES D’EXCITONS N. Pauc - SP2M - [email protected] Dans certains semiconducteurs comme le silicium, les paires électron-trou générées par excitation lumineuse ont une durée de vie suffisamment longue pour former une phase condensée ayant toutes les propriétés d’un liquide. Ce comportement original porte le nom de condensation de Fermi- Dirac. Celle-ci résulte des interactions coulombiennes multiples entre particules chargées qui assurent la cohésion du fluide quantique. Il est possible d’accéder simplement aux propriétés de cette phase condensée en analysant la lumière émise lors de la recombinaison radiative des paires électron-trou constituant le liquide. Nous avons montré récemment par ces techniques de spectroscopie optique qu’il était possible de confiner spatialement le liquide dans un film mince de silicium entouré de barrières en silice réalisant un puits quantique. Pour de très faibles densités de porteurs, les excitons générés par l’absorption d’un faisceau laser ultraviolet interagissent très fortement et se condensent en fines gouttelettes dont les plus petites sont probablement des sphères de diamètre égal à l’épaisseur du film. Lorsque l’on augmente la densité de paires en élevant la puissance d’excitation, les gouttes voient tout d’abord leur volume s’accroître progressivement puis elles coalescent et finalement remplissent le puits. Cette augmentation de taille se manifeste par un déplacement vers les basses énergies de la raie de recombinaison radiative (voir figure). En effet, on peut considérer les gouttes comme des boîtes quantiques confinées par le potentiel harmonique tridimensionnel résultant des interactions entre particules. Dans ce modèle le décalage vers les basses énergies traduit l’abaissement du confinement quantique à l’intérieur de la goutte lorsque sa taille augmente. Dans la plupart des matériaux à propriétés physiques exceptionnelles comme, par exemple, les cuprates supraconducteurs à haute température critique ou les manganites à magnéto-résistance colossale, la compréhension des mécanismes fondamentaux fait appel à la compétition entre les différents degrés de liberté de charge, structuraux et magnétiques. Dans certains cas, cette compétition peut coupler les degrés de liberté et générer des fonctions de corrélation hybrides : par exemple, celles de type spin-réseau qui résultent de fortes interactions magnéto-élastiques. La diffusion inélastique de neutrons polarisés permet d’accéder à ces couplages à condition de mesurer les composantes de la polarisation des neutrons diffusés qui sont transverses par rapport à celle des neutrons incidents. Le premier dispositif d’analyse de polarisation à 3 dimensions, appelé CRYOPAD (cryogenic polarisation analysis device), a été conçu à l’ILL il y a une dizaine d’années, en vue d’applications essentiellement en diffraction, c’est-à-dire en diffusion élastique. Durant ces trois dernières années, en collaboration avec l’ILL et dans le cadre d’un réseau européen, nous avons optimisé un CRYOPAD pour la diffusion inélastique des neutrons. Ce nouveau dispositif vient d’être monté sur le spectromètre IN22. Il mesure les composantes transverses de la polarisation neutronique avec une précision de l’ordre de 0.2%, ce qui devrait permettre de détecter ces fameuses fonctions de corrélation hybrides. Thèses soutenues en 2004 R. DIANOUX Injection et detection de charges dans des nanostructures semiconductrices par microscopie à force atomique Grenoble F. ENJALBERT Etude des hétérostructures semi-conductrices III-nitrures et application au laser UV pompé par cathode micropointes Grenoble N. GOGNEAU Croissance de boites quantiques GaN/AlN auto-organisées par épitaxie par jets moléculaires assistée par plasma Grenoble F. LEROY Diffusion centrale des rayons X en incidence rasante appliquée à l'étude de la croissance de nanostructures: vers la croissance auto-organisée Auditorium de l'ESRF Grenoble N. PAUC Condensation d'excitons dans les nanostructures de silicium CNRS Grenoble E. SARIGIANNIDOU Microscopie électronique et nanostructures des nitrures Grenoble Articles C. ADELMANN, B. DAUDIN, R. A. OLIVER, G. A. D. BRIGGS, R. E. RUDD Nucleation and growth of GaN/AlN quantum dots Physical Review B, 70, 125427 (2004) K. AIT MANSOUR, D. DENTEL, J. L. BISCHOFF, L. KUBLER, M. DIANI, A. BARSKI, M. DERIVAZ , P. NOÉ Ge quantum dots on a large band gap semiconductor: the first growth stages on 4H-SiC(0001) Physica E, 23, 428 (2004) R. AL-KURDI, D. GULINO-DEBRAC, L. MARTEL, J. F. LEGRAND, A. RENAULT, E. HEWAT, C. VENIEN-BRYAN A soluble VE-cadherin fragment forms 2D arrays of dimers upon binding to a lipid monolayer Journal of Molecular Biology, 337, 881-892 (2004) J. P. ATTANÉ, Y. SAMSON, A. MARTY, J. C. TOUSSAINT, G. DUBOIS, A. MOUGIN, J. FERRE Magnetic domain wall propagation unto the percolation threshold across a pseudo rectangular disordered lattice Physical Review Letters, 93, 257203 (2004) E. BELLET-AMALRIC, C. ADELMANN, E. SARIGIANNIDOU, J. L. ROUVIÈRE, G. FEUILLET, E. MONROY, B. DAUDIN Plastic strain relaxation of nitride heterostructures Journal of Applied Physics, 95(3), 1127-1133 (2004) L. BESOMBES, Y. LEGER, L. MAINGAULT, D. FERRAND, J. CIBERT , H. MARIETTE Probing the spin state of a single magnetic ion in an individual quantum dot Physical Review Letters, 93, 207403 (2004) L. BESOMBES, L. MARSALL, H. MARIETTE Excited states and multi-exciton complexes in single CdTe quantum dots Europhysics Letters, 65, 144 (2004) G. BEUTIER, A. MARTY, K. CHESNEL, M. BELAKHOVSKY, J. C. TOUSSAINT, B. GILLES, G. VAN DER LAAN, S. P. COLLINS, E. DUDZIK Soft X-ray resonant magnetic scattering from FePd thin films: a study of the micromagnetic components Physica B, 345, 143 (2004) O. BICHET, C. D. WRIGHT, Y. SAMSON, S. GIDON Local characterization and transformation of Phase-Change Media by scanning thermal probes Journal of Applied Physics, 95, 2360 (2004) G. BISOGNIN, D. DE SALVADOR, C. MATTEVI, M. BERTI, A. V. DRIGO, G. CIATTO, L. GRENOUILLET , H. MARIETTE Determination of lattice parameter and N lattice location in InGaNAs and GaNAs epilayers Journal of Applied Physics, 95, 48 (2004) J. BLEUSE, S. CARAYON, P. REISS Optical properties of core/multishell CdSe/Zn(S,Se) nanocrystals Physica E, 21 (2-4), 331-5 (2004) M. BRUN, N. CHEVALLIER, A. DREZET, S. HUANT, H. MARIETTE, M. STARK, F. TINJOD , J. C. WOEHL Carrier-diffusion-limited remote optical addressing of single quantum dots Physica E, 21, 219 (2004) M. BRUN, A. DREZET, H. MARIETTE, N. CHEVALLIER, J. C. WOEHL , S. HUANT Remote optical adressing of single nano-objects Europhysics Letters, 64, 634 (2004) V. CHAMARD, T. SCHULLI, M. SZTUCKI, T. H. METZGER, E. SARIGIANNIDOU, J. L. ROUVIERE, M. TOLAN, C. ADELMANN, B. DAUDIN Strain distribution in nitride quantum dot multilayers Physical Review B, 69, 125327 (2004) K. CHESNEL, M. BELAKHOVSKY, A. MARTY, G. BEUTIER, G. VAN DER LANN, S. P. COLLINS Polarization effects in x-ray resonant magnetic scattering patterns from striped FePd films Physica B, 345, 148 (2004) K. CHESNEL, M. BELAKHOVSKY, G. VAN DER LAAN, G. BEUTIER, A. MARTY, F. LIVET Tracking the reversal processes in nanostructures by magnetic speckles Physical Review B, 70, 180402 (2004) K. CHESNEL, G. VAN DER LAAN, M. BELAKHOVSKY, F. LIVET, A. MARTY, S. P. COLLINS, A. HAZNAR Hysteresis effect in FePd magnetic stripes studied by magnetic speckles in coherent sof x-ray resonant scattering J. Synchrotron Rad., 11, 469-475 (2004) L. CLÉMENT, R. PANTEL, L. F. KWAKMAN, J. L. ROUVIÈRE Strain measurements by Convergent Beam Electron Diffraction: importance of the stress relaxation in lamella preparations Applied Physics Letters, 85, 651-653 (2004) B. CLUZEL, D. GÉRARD, E. PICARD, T. CHARVOLIN, V. CALVO, E. HADJI, F. FOURNEL Experimental demonstration of Bloch mode parity change in photonic crystal waveguide Applied Physics Letters, 85, 2682-2684 (2004) M. E. COUPRIE, M. BELAKHOVSKY, B. GLIQUIN, D. GARZELLA, M. JABLONKA, F. MEOT, P. MONOT, A. MOSNIER, L. NAHON , A. ROUSSE A French proposal for an innovative accelerators based coherent UV-X-ray source Nuclear Instruments & Methods in Physics Research Section a, 528, 557-561 (2004) C. COUTEAU, S. MOEHL, J. SUFFCZYNSKI, J. GAJ, F. TINJOD, J. M. GÉRARD, K. KHENG , H. MARIETTE Photon correlations and cross-correlations from a single CdTe/ZnTe quantum dot Acta Physica Polonica A, 106, 169-176 (2004) R. T. COX, V. HUARD, C. BOURGOGNON, K. SAMINADAYAR, S. TATARENKO , R. B. 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NOÉ, R. DIANOUX, A. BARSKI, A. COATI, Y. GARREAU , C. ALANDI Grazing incidence X-ray diffraction and atomic force microscopy investigations of germanium dots grown on silicon (001) by successive depositions of germanium through a thin silicon oxide layer Applied Physics Letters, 84, 3295 (2004) J. FASSBENDER, D. RAVELOSONA, Y. SAMSON Tailoring magnetism by light ion irradiation Journal of Physics D : Applied Physics, 37, R179-R196 (2004) I. FAVERO, G. CASSABOIS, D. DARSON, C. VOISIN, J. TIGNON, C. DELALANDE, P. ROUSSIGNOL, R. FERREIRA, J. M. GÉRARD Huang-Rhys side-bands in the emission line of a single InAs quantum dot Physica E, 21, 336 (2004) I. FAVERO, G. CASSABOIS, R. FERREIRA, D. DARSON, C. VOISIN, J. TIGNON, C. DELALANDE, G. BASTARD, P. ROUSSIGNOL, J. M. GERARD Acoustic phonon sidebands in the emission line of single InAs/GaAs quantum dots Physical Review B, 68, 233301 (2003) F. FOSSARD, J. BRAULT, N. GOGNEAU, E. MONROY, F. ENJALBERT, L. S. DANG, E. BELLET-AMALRIC, S. MONOYE, H. 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SAMSON Mise en ordre chimique uniaxiale d'alliages FePd(Pt) par irradiation par des ions légers Colloque Louis Néel (2004) Autrans (France) J. P. ATTANÉ, D. RAVELOSONA, A. MARTY, C. CHAPPERT, Y. SAMSON Propagation d'une paroi magnétique dans une nanostructures: observation de sauts de Barkhausen, et mesures de dynamique de propagation à travers une piste Colloque Louis Néel (2004) Autrans (France) J. P. ATTANÉ, Y. SAMSON, A. MARTY, A. MOUGIN, G. DUBOIS, J. C. TOUSSAINT Géométrie fractale de domaines magnétiques, désordre et percolation dans un réseau de défauts: étude de couches minces de FePt/Pt Colloque Louis Néel (2004) Autrans (France) J. P. ATTANÉ, Y. SAMSON, A. MARTY, J. C. TOUSSAINT Magnetization reversal in FePt/Pt(001) thin layers with perpendicular anisotropy: domain wall pinning on bidimensionnal defects and fractal domain configurations MMM/Intermag (2004) Anaheim (USA) R. BAPTIST, A. C. DUPUIS, J. L , F. GAILLARD Projet RTB Post-CMSO moléculaire 200mm: 18 mois après. Premiéres rencontres Grenobloises d'électronique moléculaire - ELECMOL'04 (2004) Saint Martin d'Hères (France) E. BELLET, X. BIQUARD, J. CIBERT, C. BOUGEROL, D. FERRAND, R. GIRAUD, D. HALLEY, E. KULATOV, S. KURODA, S. MARCET, H. MARIETTE, A. TITOV Properties of Ga1-xMnxN epilayers grown by molecular beam epitaxy 27th Int. conference Physics Semiconductors (2004) Flagstaff (USA) L. BESOMBES, Y. LÉGER, L. MAINGAULT, D. FERRAND, S. TATARENKO, J. CIBERT, H. MARIETTE Optical probing of the spin state of a single magnetic impurity in an individual quantum dot Int. conference on Superlattices, Nanostructures and Nanodevices (2004) Cancun (Mexique) G. BEUTIER, K. CHESNEL, F. LIVET, A. MARTY, G. VAN DER LAAN, S. S. DHESI, S. P. COLLINS, E. DUDZIK, A. HAZNAR, M. BELAKHOVSKY Reconstructing the magnetic configuration of Co/Pt-covered nanolines using coherent soft xray resonant magnetic scattering International Workshop on Resonant X-ray scattering in electrically-ordered systems (2004) Grenoble (France) G. BEUTIER, F. LIVET, A. MARTY, G. VAN DER LAAN, S. STANESCU, V. CHAMARD , V. BALTZ Evolution of Co/Pt-covered nanolines under magnetic field using coherent soft x-ray resonant magnetic scattering IVth international school on magnetism and synchrotron radiation (2004) Mittelwihr (France) G. BEUTIER, A. MARTY, B. GILLES, J. C. TOUSSAINT, K. CHESNEL, G. VAN DER LAAN, S. P. COLLINS, F. OTT Couplage magnétique entre deux couches FePd d'anisotropies magnétiques Colloque Louis Néel (2004) Autrans (France) J. BORME, A. MOUGIN, Y. SAMSON, P. BAYLE-GUILLEMAUD, A. MARTY, J. FERRE Exchange bias in epitaxial Fe/PtMn: angular properties and competition between magnetocristalline and unidirectionnal anisotropy MMM/Intermag (2004) Anaheim (USA) J. BORME, A. MOUGIN, Y. SAMSON, R. STAMPS, P. BAYLE-GUILLEMAUD, A. MARTY, B. HENNION Couplage d'échange dans des Fe/MnPt Colloque Louis Néel (2004) Autrans (France) J. BORME, A. MOUGIN, R. STAMPS, Y. SAMSON, P. BAYLE-GUILLEMAUD, A. RUDOLF, A. MARTY, J. FERRÉ Experimental and numerical insight onto the competition between magnetocrystalline and unidirectional anisotropies in exchange biase thin layers (Fe(FeNi)/PtMn) MMM Conference (2004) Jacksonville (USA) P. BOUCAUD, S. SAUVAGE, F. BRAS, G. FISHMANN, J. M. ORTEGA, J. M. GÉRARD Pump probe analysis of the polaron decay in InAs/GaAs self-assembled quantum dots QD 2004 (2004) Banff (Canada) D. CALISTE, T. DEUTSCH, S. GOEDECKER , F. LANÇON Simulating SiGeC: from ab initio to Monte Carlo GDR DFT 2004 (2004) La Londe les Maures (France) G. CASSABOIS, I. FAVERO, C. VOISIN, C. DELALANDE, P. ROUSSIGNOL, J. M. GÉRARD Giant optical anisotropy in single InAs quantum dots QD 2004 (2004) Banff (Canada) B. CLUZEL, D. GÉRARD, E. PICARD, T. CHARVOLIN, V. CALVO, E. HADJI, F. DE FORNEL Far-and near-field characterization of a photonic crystal based microcavity on silicon-oninsulator Photonics Europe Spie (2004) Strasbourg (France) B. CLUZEL, D. GÉRARD, E. PICARD, T. CHARVOLIN, V. CALVO, E. HADJI, F. DE FORNEL Bloch mode coupling investigation in silicon-on-insulator W1 photonic crystal waveguide Photonic Europe (2004) Strasbourg (France) B. CLUZEL, E. PICARD, T. CHARVOLIN, V. CALVO, E. HADJI, D. GÉRARD, F. DE FORNEL Near field probing of mode coupling and resonance dyamics in photonic band gap material E-MRS (2004) Strasbourg (France) C. COUTEAU, S. MOEHL, F. TINJOD, J. SUFFCZYNSKI, R. ROMESTAIN, J. GAJ, J. M. GÉRARD, K. KHENG, J. P. POIZAT Photon correlations from a single CdTe/ZnTe quantum dot Summer school on the Physics of Semiconducting Compounds (2004) Jaszowiec (Pologne) R. COX, K. KHENG, K. SAMINADAYAR, R. MILLER, T. BARON Excitonic oscillator strengths in quantum wells containing a 2-D electron gas CPS 27 (2004) Flagstaff (U.S.A.) R. T. COX Oscillator strength for neutral, charged and scattered excitons in CdTe quantum wells containing a 2-D electron gas Workshop on Optical Properties of 2D systems with interacting carriers (2004) Varsovie (Pologne) U. DAHMEN, C. HETHERINGTON, T. RADETIC, F. LANÇON, J. M. PÉNISSON, D. MEDLIN, E. JOHNSON Electron microscopy observations on special boundaries and their junctions IIB 2004 (2004) Belfast (Ireland) J. F. DAMLENCOURT, B. VANDELLE, B. CLUZEL, B. CALVO, S. DAVID, J. M. HARTMANN, J. M. FEDELI, T. BILLON RP-CVD grown Ge islands for 1.3-1.6 um photodetection Electro-Chemical Society (ECS) (2004) Honolulu (Hawaii) P. DE PERSON, R. MATTANA, B. GILLES, P. WARIN, M. JAMET, Y. SAMSON Spin injection from a ferromagnetic metal into II/VI semiconductors MMM Conference (2004) Jacksonville (USA) P. DE PERSON, P. WARIN, M. JAMET, Y. SAMSON Injection de spin dans des hétérostructures métal ferromagnétique/semiconducteur III-V Journées de la Matière Condensée (2004) Nancy (France) M. DERIVAZ, R. DUJARDIN, R. DIANNOUX, P. NOÉ, A. BARSKI Silicon interdiffusion into germanium dots grown through a very thin dielectric layer on Si(001) NANO 8 (2004) Venise (Italie) M. DERIVAZ, P. NOÉ, R. DIANOUX, R. DUJARDIN, A. BARSKI, A. COATI, Y. GARREAU Etude en GIXD des propriétès structurales de boites de germanium déposées sur Si(001) à travers SiO2 JSI 2004 (2004) Mulhouse (France) R. DIANOUX, H. J. H. SMILDE, N. BUFFET, D. MARIOLLE, P. MUR, R. DUJARDIN, A. BARSKI, A. MARCHI, F. COMIN, J. CHEVRIER Injection et détection de charges dans des nanostructures semiconductrices par microscopie à force électrostatique Forum des Microscopies à Sonde Locale (2004) Ax-les-Thermes (France) J. EYMERY Croissance épitaxiale de Ge sur des substrats nanostructures Journées Surface et Interface (2004) Mulhouse (France) I. FAVERO, R. FERREIRA, G. CASSABOIS, C. VOISIN, C. DELALANDE, G. BASTARD, P. ROUSSIGNOL, J. M. GÉRARD Beyond the two-level atom model: acoustic phonon sidebands in single InAs quantum dots QD 2004 (2004) Banff (Canada) F. FOURNEL, J. MÉZIÈRE, P. PERREAU, J. EYMERY, P. GENTILE, A. PASCAL Utilisation de collage moléculaire pour nanostructurer une surface de silicium JMC9 (2004) Nancy (France) F. FOURNEL, J. MÉZIÈRE, P. PERREAU, E. J, P. GENTILE, F. LEROY Nanometric silicon surface patterning by using direct wafer bonding E-MRS (2004) Strasbourg (France) D. FRUCHART, M. ELEOUI, J. VOGEL, S. CHERIFI, J. C. TOUSSAINT, C. MEYER, W. WERNSDORFER, F. CHEYNIS, P. O. JUBERT, A. LOCATELLI, S. HEUN, A. BALLESTRAZZI, R. HERTEL, Y. SAMSON , D. MAILLY Self-assembly and self-organization of magnetic dots and stripes : from surfaces to functional magnetic materials 14th International Conference on Crystal Growth, 12th International Conference on Vapor Growth and Epitaxy (2004) Grenoble (France) J. P. GARAY, J. M. GÉRARD, E. GUERRERO, F. ENJALBERT, F. ROL, S. FOUNTA, R. COX, B. GAYRAL, H. MARIETTE, L. S. DANG , L. FERLAZZO Study of isolated GaN quantum dots by low-temperature cathodoluminescence QD 2004 (2004) Banff (Canada) P. GENTILE, A. BARSKI, M. DERIVAZ, R. DUJARDIN, P. NOÉ Etude STM de nanostructures de Si réalisées sur en épitaxie latérale sur des oxydes ultraminces Forum des Microscopies à sonde locale 2004 (2004) Ax les Thermes (France) P. GENTILE, J. EYMERY, F. LEROY, D. BUTTARD, T. SCHULLI, F. FOURNEL Morphology and strain of Ge quantum dots grown on nano-patterned Si(001) substrate E-MRS (2004) Strasbourg (France) P. GENTILE, J. EYMERY, F. LEROY, F. FOURNEL, J. MEZIERE, P. PERREAU Germanium growth on nanopatterned surface studied by STM ICCG (2004) Grenoble (France) P. GENTILE, F. LEROY, J. EYMERY, F. FOURNEL Etude STM de croissance de germanium sur surfaces nanostructurées Forum des microscopies à sonde locale 2004 (2004) Ax les Thermes (France) J. M. GÉRARD MBE growth and optical spectroscopy of self-assembled quantum dots Summerschool fabrication, manipulation and spectroscopy of nanostructures (2004) Porquerolles (France) J. M. GÉRARD Quantum dots self-assembling: recent developments and novel application prospects International Conference on Crystal Growth (ICCG14) (2004) Grenoble (France) J. M. GÉRARD Quantum dots in microcavities: controlling spontaneous emission Summerschool Quantum dots: physics and devices (2004) Ascona (Suisse) J. M. GÉRARD Quantum optics with quantum dots European school on nanosciences and nanotechnologies (ESONN'04) (2004) Grenoble (France) J. M. GÉRARD Quantum dot single photon sources 2nd STAR workshop on "Control of Light-Matter Interaction in Semiconductor Nanostructures" (2004) Autrans (France) J. M. GÉRARD Semiconductor quantum dots: artificial atoms for quantum optics (plenary) 5th International workshop on semiconductor quantum structures (2004) Séoul (Corée) J. M. GÉRARD Spontaneous emission control in optoelectronic devices OMNT Seminar on "micro an nanophotonic integrated circuits" (2004) J. M. GÉRARD, C. COUTEAU, I. ROBIN, S. MOEHL, K. KHENG, R. ANDRÉ, J. P. POIZAT Sources de photons uniques à boîtes quantiques Journées Nanophysique et nanotechnologie en région Rhône-Alpes (2004) Grenoble (France) J. M. GÉRARD, B. GAYRAL Quantum dots and microcavities Summerschool Nanophotonics (2004) Cargèse (France) P. GILLIOT, S. CRONENBERGER, Y. VIALE, M. GALLART, G. HONERLAGE, K. KHENG , H. MARIETTE Time-resolved optical-phonon emission and electron-hole relaxation dynamics in ZnCdTe quantum wells 27th Int. conference Physics Semiconductors (2004) Flagstaff (USA) N. GOGNEAU, F. FOSSARD, E. MONROY, E. SARIGIANNIDOU, J. L. ROUVIÈRE, S. MONNOYE, H. MANK, B. DAUDIN Growth of N-polar GaN/AlN(000-1) QDs by plasma-assisted molecular beam epitaxy E-MRS 2004 Spring Meeting (2004) Strasbourg (France) N. GOGNEAU, E. MONROY, F. FOSSARD, E. SARIGIANNIDOU, J. L. ROUVIÈRE, S. MONNOYE, H. MANK, B. DAUDIN Properties of Ga-Polarity and N-Polarity GaN/AlN quantum dots 5th International symposium on blue laser and light emission diodes (2004) Gyeongju (Corée) E. HADJI, B. CLUZEL, D. SOTTA, M. ZELSMANN, E. PICARD, V. CALVO, T. CHARVOLIN, M. HEITZMANN, H. MORICEAU, C. SEASSAL, X. LETARTRE, P. FERRAND Silicon on insulator photonic bandgap structures for future microphotonic devices Photonics Europe, SPIE (2004) Strasbourg (France) E. HADJI, M. ZELSMANN, D. SOTTA, B. CLUZEL, V. CALVO, T. CHARVOLIN, E. PICARD Silicon on insulator photonic bandgap structures for future light emitters PECS IV (2004) Kyoto (Japon) D. HITZ, M. DELAUNAY, A. GIRARD, L. GUILLEMET, J. M. MATHONNET, J. CHARTIER, F. W. MEYER All-permanet magnet ECR ion sources for the ORNL-MIRF upgrade project 16 International Workshop on ECR ion sources (2004) Berkeley (USA) Y. HORI, T. ANDREEV, D. JALABERT, X. BIQUARD, E. MONROY, M. TANAKA, O. ODA, L. S. DANG, B. DAUDIN Structural and optical properties of rare earth doped GaN quantum dots grown by plasma assisted MBE ISBLLED (2004) Corée J. HOURS, P. SENELLART, E. PETER, A. CAVANNA, J. BLOCH, J. M. GÉRARD Fast radiative cascade of single GaAs quantum dots ICPS 2004 (2004) Flagstaff (USA) L. JODIN, A. C. DUPUIS, E. ROUVIÈRE, R. BAPTIST Direct growth on flat surface of carbon nanotubes by catalytic CVD Premières rencontres Grenobloises d'électronique moléculaire - ELECMOL'04 (2004) Saint Martin d'Hères (France) K. KHENG, L. BESOMBES, H. MARIETTE Excited states and multi-exciton complexes in single CdTe quantum dots QD 2004 (2004) Banff (Canada) E. KULATOV, H. MARIETTE, J. CIBERT, A. TITOV, H. NAKAYAMA, Y. USPENSKIL Electronic, optical spectra and the distribution of Mn impurities in GaN and group IV semiconductors 14th Int. Conference on Crystal Growth (2004) Grenoble (France) S. KURODA, S. MARCET, E. BELLET AMALRIC, D. HALLEY, D. FERRAND, J. CIBERT, H. MARIETTE Fabrication of self-organized dots of GaMnN using plasma assisted MBE 14th Int. Conference on Crystal Growth (2004) Grenoble (France) F. LANÇON, T. DEUTSCH Role of incommensurability on the static friction property of Ni/Ni grain boundaries 11th international conference on intergranular and interphase boundaries (2004) Belfast (GB) F. LEROY, J. EYMERY, D. BUTTARD, G. RENAUD, R. LAZZARI Growth of Ge on Si(001) studied in situ by grazing incidence small angle X-ray scattering ICCG-14 (2004) Grenoble (France) F. LEVY, E. PICARD, J. ROTHMAN, E. MOTTIN, E. HADJI, J. DUHR Resonant microcavity light emitters for on-board exhaust emissions IR sensor SPIE (2004) Genève (Suisse) L. MAINGAULT, R. MATTANA, M. JAMET, L. BESOMBES, J. CIBERT, D. FERRAND, H. MARIETTE, S. TATARENKO Spin dependent transport in II-VI semiconductor quantum wells 49th conference on magnetism and magnetic material (2004) Jacksonville (USA) S. MARCET, D. FERRAND, S. KURODA, J. CIBERT, W. PACUSKI, P. KOSSAKI, E. GHEERAERT, C. MOHRAIN, K. RODE, A. ANANE Magneto-optical spectroscopy of wide band gap diluted magnetic semiconductors : GaMnN and ZnCoO 3rd Int. conference on Physics and applications of spin-related phenomena in semiconductors (2004) Santa Barbara (USA) H. MARIETTE Quantum dot formation induced by surface energy change of 2D strained layer : the case of II-VI and nitride nanostructures 4th Int. conf. Phys. Light-Matter Coupling in Nanostructures (2004) San Petersburg A. MARTY, H. BERNAS, D. HALLEY, J. P. ATTANÉ, Y. SAMSON, K. H. HEINING, D. RAVELOSONA Mise en ordre chimique à température modérée par irradiatioin aux ions légers 9èmes Journées de la Matière Condensée (2004) Nancy (France) A. MARTY, D. HALLEY, Y. SAMSON, B. GILLES, P. BAYLE-GUILLEMAUD Modes de relaxation plastique d'alliages épitaxiés selon l'état d'ordre chimique 9èmes Journées de la Matière Condensée (2004) Nancy (Grenoble) R. MATTANA, M. JAMET, B. GILLES, I. C. ROBIN, P. DE PERSON, P. WARIN, S. TATARENKO, Y. SAMSON Caractérisation électronique d'une barrière tunnel de ZnSe à l'échelle nanométrique et microscopique Colloque Louis Néel (2004) Autrans (France) F. MAZEN, J. VERBERT, P. NOÉ, V. CALVO, E. PICARD, E. HADJI Si based photoluminescence materials for high quality factors emitters E-MRS (2004) Strasbourg (France) J. MÉZIÈRE, P. PERREAU, J. EYMERY, P. GENTILE, F. LEROY, F. FOURNEL From twisted substrate to nanometric surface patterning CCG14 (2004) Grenoble (France) S. MOEHL, L. MAINGAULT, K. KHENG, H. MARIETTE Engineering the wetting layer states to reach room temperature emission for CdTe quantum dot structures CPS (2004) Flagstaff (USA) E. MONROY, T. ANDREEV, E. SARIGIANNIDOU, M. HERMANN, M. EICKHOFF, P. HOLLIGER, S. MONNOYE, H. MANK, N. GOGNEAU, B. DAUDIN Effect of Mg doping on the properties of Ga-face and N-face polarity GaN E-MRS 2004 Spring Meeting (2004) Strasbourg (France) R. MOREL, A. BRENAC, C. PORTEMONT, L. NOTIN Anisotropie magnétique d'agrégats icosaèdriques Colloque Louis Néel (2004) Autrans (France) Y. M. NIQUET, X. GONZE The band gap discontinuity in the random-phase approximation to the density-functional theory EXCAAR (2004) Aarhus (Danemark) N. PAUC, V. CALVO, J. EYMERY, N. MAGNÉA, F. FOURNEL Electron hole liquid in single silicon quantum wells E-MRS (2004) Strasbourg (France) N. PAUC, V. CALVO, J. EYMERY, N. MAGNÉA, F. FOURNEL Photoluminescence of nanometric single silicon quantum wells E-MRS (2004) Strasbourg (France) E. PETER, P. SENELLART, J. HOURS, A. CAVANNA, J. BLOCH, A. VASANELLI, J. M. GÉRARD Phonon sidebands in exciton and biexciton emission line from single GaAs ICPS 2004 (2004) Flagstaff (USA) C. PORTEMONT, R. MOREL, A. BRENAC, L. NOTIN Couplage d'échange dans les agrégats nanométriques 9ème journées de la matière condensée (2004) Nancy (France) V. POYDENOT, R. DUJARDIN, F. FOURNEL, J. L. ROUVIÈRE, A. BARSKI Highly ordered germanium nanostructures grown by molecular beam epitaxy on twist bonded silicon (001) substrates MBE 2004 (2004) Edinburgh (R.U.) V. POYDENOT, P. NOÉ, P. GENTILE, F. FOURNEL, A. BARSKI, J. L. ROUVIÈRE Dépot de germanium sur substrats de silicium "collés tournés" à fort angle JSI 2004 (2004) Mulhouse (Franc) G. RADTKE, P. BAYLE-GUILLEMAUD EELS study of near edge fine structure in AlxGa1-xN alloys Europeen microscopy conference (2004) Anvers (Belgique) G. RENAUD, F. LEROY, R. LAZZARI, A. LETOUBLON, C. REVENANT Real-time monitoring of growing nanoparticles by synchrotron X-ray scattering First International Conference on Modern Trends in Physics Research (2004) Le Caire (Egypte) G. RENAUD, F. LEROY, R. LAZZARI, A. LETOUBLON, C. REVENANT Real-time monitoring of the structure and morphology of growing nanoparticles by synchrotron X-ray scattering Internationa Conference on Metallurgical Coating and Thin Films (2004) San Diego (U.S.A.) G. RENAUD, F. LEROY, R. LAZZARI, A. LETOUBLON, C. REVENANT Real time in situ investigations of the morphology, organization and internal structure of growing nanoparticles on surfaces by grazing incidence small and wide angle x-ray scattering EuroConference on Interfaces in Nanostructured Materials (2004) Kloster Irsee (Allemagne) G. RENAUD, F. LEROY, R. LAZZARI, A. LETOUBLON, C. REVENANT In situ X-ray studies of the morphology, organisation and internal structure of growing nanoparticles 7th Biennal Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging (2004) Prühonice (R. Tchèque) I. C. ROBIN, R. ANDRÉ, A. BALOCCHI, H. MARIETTE, S. TATARENKO, L. S. DANG, J. M. GÉRARD CdSe/ZnSe quantum dots in microcavities for single photon emission 4th International Conference on Physics of light-matter coupling in nanostructures (2004) St Petersburg (Russie) I. C. ROBIN, R. ANDRÉ, H. MARIETTE, S. TATARENKO, L. S. DANG, J. M. GÉRARD New method to induce 2D-3D transition of strained CdSe/ZnSe layers QD 2004 (2004) Banff (Canada) Y. SAMSON, H. BERNAS, J. P. ATTANÉ, K. H. HEINIG, D. HALLEY, A. MARTY, P. AURIC, D. RAVELOSONA, C. CHAPPERT Enhancing chemical order and anisotropy of intermetallic alloys for magnetic media by light ion irradiation MMM/Intermag (2004) Anaheim (USA) E. SARIGIANNIDOU, J. L. ROUVIÈRE, G. RADTKE, P. BAYLE-GUILLEMAUD, E. MONROY, N. GOGNEAU, B. DAUDIN Comparison of Ga-face and N-face polarity GaN/AlN superlattices by HRTEM E-MRS 2004 Spring Meeting (2004) Strasbourg (France) I. SCHUSTER, J. PÉCAUT, K. TRAN La diffraction des rayons X au service de la conservation des bois archéologiques gorgés d'eau Rayons X et Matière (2004) Strasbourg (France) M. SENES, B. URBASZEK, X. MARIE, T. AMAND, J. TRIBOLLET, F. BERNARDOT, C. TESTELIN, M. CHAMARRO, J. M. GÉRARD Exciton spin manipulation in InAs/GaAs quantum dots ICPS 2004 (2004) Flagstaff (USA) R. L. STAMPS, L. WEE, W. PANG, Z. CELINSKI, A. MOUGIN, J. FERRÉ, J. BORME, P. GUILLEMAUD , Y. SAMSON Exchange bias in model systems 4th MML conference (Metallic Multilayers) (2004) Boulder (USA) B. VANDELLE, J. F. DAMLENCOURT, B. CLUZEL, V. CALVO, J. M. FEDELI, T. BILLON RP-CVD grown Ge/Si(001) islands stacking for 1.3-1.6 um photodetection MRS (2004) San Francisco (USA) O. WEIDEMANN, E. MONROY, E. HAHN, E. HERMANN, E. ZAUS, M. STUTZMANN , M. EICKHOFF Improvement of GaN Schottky diodes by thermal oxidation Annual meeting of the german Physical Society 2004 (2004) Regensburg (Allemagne) T. YAMAMOTO, E. GHEERAZERT, S. KURODA, S. MARCET, H. MARIETTE, D. FERRAND, J. CIBERT High resolution spectroscopic investigation of the Mn centre in GaN 14th Int. Conference on Crystal Growth (2004) Grenoble (France) M. ZELSMANN, V. CALVO, E. PICARD, T. CHARVOLIN, E. HADJI, B. DAL'ZOTTO, M. E. NIER, M. HEITZMANN, C. SEASSAL, ROJO-ROME , X. LETARTRE Silicon on insulator photonic crystal filters, planar micro-cavities and light extractors Emerging Technologies in Optical Science (2004) Cork (Ireland) M. ZELSMANN, D. SOTTA, B. CLUZEL, V. CALVO, T. CHARVOLIN, E. PICARD, E. HADJI, M. HEITZMANN, H. MORICEAU Silicon on insulator photonic bandgap structures for future light emitters PECS IV (2004) Kyoto (Japon) M. ZELSMANN, D. SOTTA, B. CLUZEL, A. SALOMON, V. CALVO, T. CHARVOLIN, E. PICARD, E. HADJI, M. HEITZMANN, H. MORICEAU 1D and 2D photonic bandgap structures realized on silicon on insulator: effect of light extraction E-MRS (2004) Strasbourg (France) SERVICE DE PHYSIQUE STATISTIQUE, MAGNETISME ET SUPRACONDUCTIVITE SPSMS Service de Physique Statistique, Magnétisme et Supraconductivité (SPSMS) Les thématiques étudiées se situent dans le domaine des systèmes électroniques et magnétiques où les corrélations entre électrons sont importantes. L'enjeu est de comprendre les propriétés physiques liées à ces fortes corrélations. Les systèmes étudiés sont d’une part, des composés intermétalliques ou des oxydes de métaux de transition et d’autre part, des structures artificielles de taille nanométrique. Les thématiques principales couvrent le magnétisme et la supraconductivité. Une attention particulière est mise sur l’interférence entre ces deux phénomènes, avec en plus l’implication d’une échelle nanométrique sur les propriétés physiques. Les études de ces matériaux comportent toute une gamme de préparations et mesures, allant de l’élaboration d’échantillons de bonne qualité, principalement mono-cristallins, suivie par des mesures des propriétés macroscopiques de transport et thermodynamique et des propriétés microscopiques en utilisant les grands instruments, comme l’ILL et l’ESRF, présents à Grenoble. Un effort particulier est mis sur le couplage théorie-expérience et sur le développement d’une infrastructure avec des conditions extrêmes comme les très basses températures, les hautes pressions, et les champs magnétiques forts. Parmi les phénomènes étudiés dans des systèmes quantiques complexes l’accent est mis sur la coexistence de la supraconductivité et du magnétisme, sur les points critiques quantiques dans des transitions de phase à très basses températures, sur la frustration magnétique, et sur l’ordre magnétique dans des structures ordonnées en spin sous forme de chaînes ou d'échelles. Dans le domaine de la physique mésoscopique nous nous intéressons aux mécanismes de transport dans des MOSFETs de taille ultime et dans des structures avec une interface supraconducteur/métal-normal. Diffusion neutronique Dans le cadre de "Collaborating Research Group" (CRG), le CEA gère à l'ILL plusieurs spectromètres neutroniques performants, avec une forte implication du service dans les thématiques étudiées. L'année 2004 a été particulièrement importante puisqu'elle a vu le conseil scientifique de l'ILL donner son accord à la reconduction de tous les CRG CEA pour six ans. La nouveauté concerne le CRG D15 qui sera maintenant cogéré dans le cadre d'une collaboration entre le Ministère Espagnol de la Science et le CEA. Sur le plan de l'instrumentation, cette année aura été marquée par la reconstruction du diffractomètre D23 en matériaux amagnétiques. Les premières expériences de diffraction à 15 T ont pu être réalisées afin d'étudier une transition métamagnétique dans le supraconducteur ferromagnétique URhGe. Le laboratoire MDN est également impliqué dans deux projets instrumentaux sur les techniques de polarisation dans le cadre du réseau européen NMI3 démarré début 2004. Sur le spectromètre "trois-axes" IN22, l'exploitation du dispositif d'analyse de polarisation neutronique sphérique CRYOPAD a permis pour la première fois de détecter un terme de polarisation transverse inélastique dans le composé quasibidimensionnel à anisotropie planaire BaCo2As2O4, terme qui pourrait s'expliquer par l'existence de courants orbitaux circulant autour des atomes de cobalt. Le projet de recherche sur les systèmes magnétiques frustrés se concentre essentiellement sur l’étude des états fondamentaux et de la dynamique de spin dans les pyrochlores et les grenats. Ses études impliquent la croissance de monocristaux et des mesures de propriétés macroscopiques (chaleur spécifique) et microscopiques (neutrons, muons) afin de comprendre l’ordre magnétique et sa dynamique dans l’état fondamental. Systèmes fortement corrélés Dans certains intermétalliques de terre rares (Ce, Yb) ou d’actinides (U), l’interaction d’échange entre les électrons f localisés et les électrons de conduction conduit à la formation d’une bande électronique étroite avec des masses effectives lourdes pour les porteurs de charge. Dans cette physique de bande électronique étroite, une faible augmentation de densité électronique ou de pression permet de basculer d'un état fondamental magnétique ordonné à un état paramagnétique pour une pression critique PC. Nos mesures portent sur des études fines du diagramme de phase en température et pression pour répondre aux interrogations actuelles sur la notion de point critique quantique, qui implique une transition de phase du 2ème ordre à une température tendant vers zéro. Les études de la supraconductivité dans un état ferromagnétique se sont concentrées sur la transition métamagnétique dans URhGe. Sur des cristaux de très bonne qualité, une poche remarquable de supraconductivité a été mise en évidence au voisinage de cette transition métamagnétique autour de 12 T à très basses températures. L’existence de la supraconductivité dans le diamant dopé au bore, découverte en 2004, a été confirmée dans des couches minces homo-epitaxiées par une étude détaillée des mesures de susceptibilité alternative et de transport électrique en fonction de la concentration du dopage. Les premières mesures par microscopie à effet tunnel (STM) ont permis de déterminer le gap supraconducteur. Physique mésoscopique En physique mésoscopique, un des axes de recherche se concentre sur la compréhension des mécanismes de transport électronique dans des nanostructures de silicium sur isolant (SOI) en forme de nanofils. En utilisant le confinement des porteurs de charge par des résistances d’accès élevées, des effets monoélectroniques en forme d’oscillations de Coulomb permettent une étude détaillée du spectre d’addition des électrons dans ces points quantiques en fonction de la taille de l’îlot et de l’épaisseur de l’oxyde de grille. La taille du point quantique n’intervient pas seulement dans la tension de grille caractéristique pour ajouter un électron dans l’îlot, mais aussi dans la distribution des tensions observées. Une autre direction de recherche est l'étude de la supraconductivité près d’un interface avec un métal dans l’état normal où des effets d’interférence quantique jouent un rôle sur l’effet de proximité. A l’aide d’un microscope à effet tunnel nous pouvons observer in situ à très basses températures l’évolution de la densité d’état électronique à des distances mésoscopiques de l’interface. Cette technique a été utilisée pour étudier la distribution inhomogène de la supraconductivité dans des films désordonnés de NbN proche d’une transition supraconducteur-isolant. De larges gains dynamiques (> 100) en suppression de courant critique ont été obtenus sur des ponts supraconducteurs de niobium par un courant d’injection polarisé provenant de la manganite via une structure tunnel La1-xSrxMnO3/SrTiO3/Nb. Ces résultats sont les meilleurs à ce jour sur l’injection de quasiparticules polarisées en spin dans des structures supraconductrices. Physique théorique Les études du Groupe Théorie jouent un rôle important dans l'avancement des projets expérimentaux et l’ouverture vers de nouvelles directions dans des domaines de la physique des solides assez divers, tels que la supraconductivité nonconventionnelle, l’interface métal-normal/supraconducteur à l’échelle mesoscopique, la frustration magnétique, le blocage de Coulomb dans des boîtes quantiques métalliques même supraconducteurs, le courant électrique dans des nanotubes de carbone et des grandes molécules comme l'ADN, l’ordre magnétique dans des échelles de spin, ou le problème fondamental de l’amortissement des ondes de spin dans un liquide de Fermi polarisé à température nulle. UNE FRUSTRATION QUI REFROIDIT M.E. Zhitomirsky - SPSMS - [email protected] L’effet magnétocalorique se caractérise par angles, aucun ordre magnétique conventionnel l’échauffement ou le refroidissement d’un corps n’existe à basse température, et le système fluc- en réponse à une variation du champ magné- tue entre une infinité de configurations de tique qui lui est appliqué. La technique de dés- même énergie. aimantation adiabatique basée sur cet effet est couramment utilisée pour atteindre des tempé- Cette dégénérescence macroscopique des ratures inférieures au kelvin. Les matériaux réfri- composés antiferromagnétiques frustrés dispa- gérants standards sont des sels paramagné- raît lorsqu’ils sont soumis à un champ magné- tiques dans lesquels les moments magnétiques tique extérieur suffisamment élevé, appelé atomiques (spins) sont sans interaction. Si, en champ de saturation Hsat, qui stabilise un ordre ferromagnétique (parallèle) des spins. En champ nul, les moments magnétiques de ces Fig. 2: Variation de la température au cours d’une désaimantation adiabatiquede composés pyrochlore et kagomé. La ligne droite correspond au cas d’un sel paramagnétique idéal. J est l’énergie d’échange entre les spins. champ extérieur tend à les ordonner. Or la dessous de Hsat, au contraire, ces composés sont désordonnés et leur entropie conserve une thermodynamique nous apprend que, d’une valeur non nulle. Une désaimantation adiaba- part, la température d’un système croît avec son désordre et, d’autre part, l’entropie d’un tique de H > Hsat vers H < Hsat doit donc refroidir le système d’une manière similaire à système - ou son désordre - reste constante au celle des sels paramagnétiques. La principale champs de saturation appropriés peuvent être cours d’un processus adiabatique, c’est-à-dire différence est qu’un système frustré atteint de une alternative de matériaux réfrigérants. Ils pendant lequel le système est isolé thermique- très basses températures près de H=Hsat (puis devraient être particulièrement adaptés en tant sels sont désordonnés, l’application d’un servable par exemple pour Gd2Ti2O7 pour lequel Hsat = 6.5 T. De plus, nos résultats suggèrent que des systèmes frustrés ayant des ment de son environnement. Ainsi des sels se stabilise), contre H→0 pour un composé que premier étage d’un réfrigérateur continu à paramagnétiques se refroidissent lorsque que paramagnétique ordinaire. deux étages. Ce type de réfrigérateurs à dés- l’on décroît adiabatiquement le champ magné- aimantation adiabatique est utile pour obtenir Afin de vérifier ces conclusions qualitati- un refroidissement rapide vers la température ves, nous avons effectué des simulations numé- de base. Le second étage, fonctionnant avec Nous avons récemment prédit un effet simi- riques sur des systèmes de, typiquement, 1000 un sel paramagnétique conventionnel, sert laire pour une nouvelle classe de matériaux, spins en interaction antiferromagnétique. Pour alors à compenser les pertes thermiques rési- celle des matériaux magnétiques frustrés. cela, nous avons utilisé un algorithme de duelles pour maintenir cette température. tique. Monte Carlo modifié afin de simuler des proLe terme frustration caractérise en général cessus à entropie constante. La figure 2 pré- une compétition entre différentes forces qui ne sente les résultats de désaimantation adiaba- laisse pas de vainqueur final. La frustration tique de deux types de réseaux frustrés. Pour géométrique existe dans des isolants magné- des champs suffisamment élevés, la décrois- tiques ayant des réseaux cristallins particuliers, sance de la température est bien plus rapide par exemple les réseaux de type kagomé ou que pour un composé paramagnétique. La pyrochlore et température d’un pyrochlore décroît d’un fac- Gd2Ti2O7 respectivement (voir encart ; voir teur supérieur à 10 lorsque le champ décroît de SrCr9pGa12-9pO19 Fig. 1). Dans de tels réseaux basés sur des tri- de 1.5Hsat à 0.8Hsat. Un refroidissement comparable d’un sel p a ra m a g n é t i q u e nécessiterait d’ abaisser le champ d’un facteur Frustruation géométrique Lorsque les moments magnétiques d’atomes situés au sommet d’un triangle équilatéral sont soumis à des interactions antiferromagnétiques (moments voisins orientés anti-parallèlement) ce couplage ne peut pas être satisfait simultanément pour tous ces moments (voir figure). On parle alors de frustration géométrique des interactions. au moins égal à 10. L’effet prédit devrait Fig. 1: Position des atomes magnétiques dans les réseaux kagomé (a) et pyrochlore (b). être facilement ob- Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 VOIR DES EFFETS QUANTIQUES DANS DES NANO-TRANSISTORS Xavier Jehl - SPSMS - [email protected] Nous avons fait une étude spectroscopique très fine des états électroniques dans une boîte quantique. Cette boîte est constituée par le canal d’un transistor de type MOSFET qui est développé au CEA-LETI pour une application en tant que mémoire à faible consommation. Nous disposons d’un grand nombre de boîtes de dimensions variées mais parfaitement contrôlées. Ainsi, nos résultats ont permis de tester les nombreuses théories décrivant le spectre des niveaux d’énergie d’une boîte quantique. Le canal : une boîte quantique Les transistors que nous utilisons sont des dispositifs gravés dans du silicium sur isolant (SOI) par lithographie électronique. La partie du canal située sous la grille, entre le drain et la source, est très petite (environ 40 nm de côté) et est remplie dans sa région supérieure d’un gaz bidimensionnel d’électrons (voir Fig. 1). Ces dimensions latérales réduites en font une boîte quantique et le confinement des Fig1: Image d’un dispositif utilisé dans ce travail. Les résistances d’accès sont localisées dans les régions cerclées de rouge. En bas à gauche, coupe de la région comprenant la boîte quantique. Le matériau est un film de silicium fin (17 nm) sur isolant, la grille est isolée du canal par un oxyde de 4 nm. électrons y est assuré par les résistances d’accès situées entre la boîte, et respectivement le drain et la source. Une manifestation spectaculaire de ce confinement est le phénomène de blocage de Coulomb (voir encart) qui est observé à basse température (100 mK<T<10 K). C’est la première fois que ce phénomène est mis en évidence sur des transistors de type MOSFET. L’ensemble formé par la grille, le canal et l’oxyde qui les sépare, constitue un condensateur appelé communément capacité MOS (Métal-Oxyde-Semiconducteur). Sa valeur Cg est suffisamment petite pour qu’une variation de la tension grille Vg de l’ordre de 15 mV induise une variation de charge correspondant à un électron dans ses armatures, notamment le canal. Fig. 2 : Oscillations de Coulomb du courant drain-source Ids en fonction de la tension grille Vg . Chaque pic correspond à l’ajout d’un électron sur un niveau électronique de la boîte. Une conduction discrète Un simple calcul montre que les énergies électrostatiques de la boîte contenant N ou N+1 électrons sont égales pour une certaine valeur de Vg. A cette valeur, un courant drainsource Ids peut donc traverser le canal. Si on augmente un peu Vg, la condition d’égalité des énergies électrostatiques n’est plus satisfaite et aucun courant ne peut plus circuler dans la boîte. Si on continue d’augmenter Vg, cette dernière atteindra une nouvelle valeur pour laquelle les énergies de la boîte contenant N+1 et N+2 électrons sont égales : Ids sera à nouveau non-nul. Nous avons ainsi observé plusieurs centaines de pics de courant Ids de façon très reproductible; une partie de ces pics est montrée sur la Fig. 2. Leur période est e/Cg, ce qui correspond au surcroît de tension Vg nécessaire pour augmenter d’un électron la charge dans le canal. Dans nos échantillons, pour la première fois, la période mesurée est déterminée uniquement par la géométrie: Cg est en effet simplement déduit de l’épaisseur et de la surface de l’oxyde. Ces données sont obtenues sur des échantillons de silicium issus de procédés industriels. Par rapport aux expériences effectuées sur des boîtes de GaAs, leur interprétation est plus aisée car Cg ne dépend pas de Vg. Des écarts à la périodicité En fait, l’observation attentive de la Fig. 2 montre que les pics ne sont pas tout à fait périodiques. Dans notre cas, les déviations à la périodicité sont dues à la présence de niveaux d’énergie discrets dans la boîte. Pour caractériser ces niveaux, nous avons étudié la statistique des écarts à la moyenne ∆Vg de ces pics. La possibilité de contrôler très précisément la surface et l’épaisseur d’oxyde (ce qui n’avait pas été fait auparavant) nous a permis d’obtenir des résultats originaux. En faisant varier la surface de la boîte, nous avons montré que la distribution des ∆Vg varie comme la distance entre niveaux d’énergie dans la boîte. En faisant varier l’épaisseur d’oxyde, on peut modifier le couplage électrostatique entre canal et grille, et étudier les variations, généralement négligées, de ce couplage en fonction du nombre d’électrons présents dans la boîte. Nous avons observé que ces variations de couplage ne sont pas négligeables; cependant elles n’affectent pas les résultats précédents reliant la distribution des ∆Vg à la distance entre niveaux d’énergie dans la boîte. Le blocage de Coulomb Le blocage de Coulomb est dû à la répulsion coulombienne que ressent un électron quand il s’approche d’un objet déjà chargé négativement. Il s’observe quand l’énergie nécessaire pour rajouter un électron dans cet objet est grande, et, plus précisément, supérieure à l’énergie thermique. Compte tenu des dimensions de nos boîtes quantiques, nous devons nous placer à basse température pour observer cet effet. Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 ANALYSE DE POLARISATION A 3D POUR NEUTRONS L.P. Regnault - SPSMS - [email protected] Dans la plupart des matériaux à propriétés physiques exceptionnelles comme, par exemple, les cuprates supraconducteurs à haute température critique ou les manganites à magnéto-résistance colossale, la compréhension des mécanismes fondamentaux fait appel à la compétition entre les différents degrés de liberté de charge, structuraux et magnétiques. Dans certains cas, cette compétition peut coupler les degrés de liberté et générer des fonctions de corrélation hybrides : par exemple, celles de type spinréseau qui résultent de fortes interactions magnéto-élastiques. La diffusion inélastique de neutrons polarisés permet d’accéder à ces couplages à condition de mesurer les composantes de la polarisation des neutrons diffusés qui sont transverses par rapport à celle des neutrons incidents. Le premier dispositif d’analyse de polarisation à 3 dimensions, appelé CRYOPAD (cryogenic polarisation analysis device), a été conçu à l’ ILL il y a une dizaine d’années, en vue d’applications essentiellement en diffraction, c’est-à-dire en diffusion élastique. Durant ces trois dernières années, en collaboration avec l’ILL et dans le cadre d’un réseau européen, nous avons optimisé un CRYOPAD pour la diffusion inélastique des neutrons. Ce nouveau dispositif vient d’être monté sur le spectromètre IN22. Il mesure les composantes transverses de la polarisation neutronique avec une précision de l’ordre de 0.2%, ce qui devrait permettre de détecter ces fameuses fonctions de corrélation hybrides. Spectromètre IN22 (CRG-CEA à l’ ILL) en configuration d’analyse de polarisation 3D. NOUVEL ÉQUIPEMENT POUR PROMES Frédéric Gustavo - SPSMS - [email protected] La plateforme technologique PROMES (Plateforme de Réalisation d’Objets MESoscopiques) située au bâtiment C1 dispose depuis peu d’un nouvel équipement de dépôt par pulvérisation cathodique qui est dédié aux dépôts de couches d’isolants. Pour de telles couches, d’une épaisseur typique de 100 à 400 nm, l’intérêt de la pulvérisation cathodique réside dans une température de substrat faible (< 200°C) et une bonne adhérence des couches. Nous utilisons cet équipement pour déposer SiO2, Si3N4 ou Al2O3 avec, à ce jour, deux applications principales. 1. Etude du transport quantique dans des structures micro- et nanométriques à base de métaux normaux et supraconducteurs au Laboratoire de Cryophysique (SPSMS). Pour réaliser des jonctions verticales, il convient d’isoler électriquement l’électrode de base de l’électrode supérieure. Ceci est fait par dépôt d’un matériau isolant comme représenté ci-contre. 2. Etude du transport électronique dans les polymères conducteurs au Laboratoire de Physique des Métaux Synthétiques (SI3M). Pour cette étude nous avons choisi d’utiliser des dispositifs de type transistor à effet de champ (voir ci-contre) dans lesquels la couche isolante (diélectrique) est utilisée en tant qu’isolant de grille. Nous sommes actuellement dans une phase de caractérisation de nos isolants afin de déterminer les conditions de dépôt favorables à de bonnes qualités physiques (porosités et contraintes faibles, bonne stoechiométrie…) et électriques (constante diélectrique, tension de claquage élevée). Direction des Sciences de la Matière . CEA-GRENOBLE Thèses soutenues en 2004 W. ESCOFFIER Etude de la cohérence quantique dans les systèmes supraconducteur-métal normal par microscopie à effet tunel Université Joseph Fourier Grenoble F. HARDY Etude du composé ferromagnétique supraconducteur URhGe Université Joseph Fourier Grenoble W. KNAFO Etude des fluctuations magnétiques de composés à fermions lourds par diffusion inélastique des neutrons Université Joseph Fourier Grenoble Articles L. ANFUSO, D. ROVAI, R. SESSOLI, G. GAUDIN , J. VILLAIN Resonant quantum tunneling of the magnetization beyond the giant spin approximation Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 272-276 pt. 2, 1097-8 (2004) A. BARLA, M. CHEFKI, C. HUNDT, M. BRADEN, O. LEUPOLD, R. RUFFER, J. P. SANCHEZ, A. WURTH A. MEWIS Interplay between structural instability and lattice dynamics in EuRh2(PxAs{1-x})2 Physical Review B, 69, 100102(R) (2004) A. BARLA, J. SANCHEZ, B. MALAMAN, B. P. DOYLE , R. 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Conf. on Strongly Correlated Electon Systems (2004) Karlsruhe, Allemagne S. RAYMOND, J. FLOUQUET, K. KUWAHARA, K. IWASA, M. KOHGI, K. KANEKO, N. METOKI, H. SUGAWARA, Y. AOKI , H. SATO Magnetic excitations in the heavy fermion superconductor PrOs4Sb{12} SCES 2004 (2004) Karlsruhe, Allemagne J. VILLEGIER, E. BAGGETTA, B. DELAET, E. EBERT, W. ESCOFFIER, N. HADACEK , R. SETZU Fabrication of Analog-to-Digital Modulators and High-Speed Single Photon Detectors in NbN for Quantum Information Processing Processing of Quantum Information in RSQF Circuits & Qubits (2004) Bad Honnef, Allemagne J. VILLEGIER, E. BAGGETTA, B. EBERT, N. HADACEK , M. MAIGNAN New design and implementation of a fast modulator in NbN technology ASC04 (2004) Jacksonville, FL, USA J. VILLEGIER, B. DELAET, W. ESCOFFIER, N. HADACEK, C. JOREL , G. LAMURA Elaboration and Characterization of very Thin Epitaxial Ta, Nb, MoN and NbN Films on Rplane Sapphire and Silicium (100) ASC04 (2004) Jacksonville, FL, USA J. VILLEGIER, B. DELAET, P. FEAUTRIER, L. FREY, J. P. POIZAT , P. REVAUDGOUD Fabrication and characterization of single photon detector made of ultra-thin NbN film ASC04 (2004) Jacksonville, FL, USA J. VILLEGIER, L. FRATILA , C. DUBOURDIEU Spin-Polarized Quasiparticle Injection in LaSrMnO-SrTiO- Nb Heterostructure Devices ASC04 (2004) Jacksonville, FL, USA J. C. VILLEGIER, B. GUILLET, B. DELAET, S. CHROMIK , P. ODIER Elaboration and patterning of HTS nanolayers applied to optoelectronic devices ECONET workshop (2004) Bratislava, Slovaquie P. VITUSHINSKY, A. JEREZ , M. LAVAGNA Theoretical analysis of the transmission phase shift of a quantum dot in presence of Kondo correlations 5ème Rencontres de Moriond en Physique Mésoscopique (2004) SERVICE DES BASSES TEMPERATURES SBT Service des Basses Températures (SBT) Les basses températures sont nécessaires à un grand nombre d'instruments que ce soit pour refroidir des aimants supraconducteurs, des détecteurs ou des expériences de physique. Le Service des Basses Températures développe les techniques cryogéniques nécessaires pour les grands instruments de la physique (projets LHC, ITER, LMJ…), il conçoit par ailleurs des cryoréfrigérateurs autonomes essentiellement pour le domaine spatial. Les activités du service sont axées sur trois thématiques : - la réfrigération et la thermohydraulique hélium - la cryogénie pour le projet Laser Mégajoule - les cryoréfrigérateurs – cryogénie pour le spatial Réfrigération et thermohydraulique hélium Cette thématique recouvre le support aux grands instruments. Projet LHC : maintenir les 30000 tonnes des aimants du LHC à 1.9 K nécessite des moyens de réfrigération lourds. En collaboration étroite avec le CERN, le service a défini les réfrigérateurs (8 modules de 2.4 kW à 1.8 K). Ces modules fabriqués par deux industriels sont en cours d'installation. Des agents SBT sont présents sur site en permanence pour le suivi de chantier et les tests de réceptions étalés jusqu'en 2006. Pour maintenir les aimants à 1.9K, chaque tronçon d'une longueur de 110 m est traversé par un tube d'échange alimenté en hélium liquide superfluide. Ce liquide s'évapore tout le long du tube et constitue ainsi une source froide au plus prés des aimants. La thermohydraulique en hélium superfluide diphasique dans ce tube a été validée sur maquette au SBT. Nous poursuivons aujourd'hui nos études pour les hautes vitesses de vapeur (upgrade du LHC) et dans le cadre d'une coopération forte avec le CERN et le CNRS/CRTBT. Projet ITER : Ce projet nécessite également des moyens de réfrigération importants évalués à 65 kW à 4.5 K. L'étude d'ingénierie du système cryogénique s'est poursuivie en prenant en compte les charges variables dues au fonctionnement pulsé de la machine. Le système reste à optimiser pour aboutir, sur une durée de 2 à 3 ans, à une "solution de référence" devant conduire à des consultations industrielles. L'étude de la thermohydraulique des boucles de réfrigération des aimants (hélium supercritique) constitue le second volet de notre implication dans ITER. Elle nécessite un code de calcul permettant de définir les variations temporelles des paramètres (températures, pressions, débits…). Une collaboration a été établie avec l'institut Efremov de St Petersbourg qui a développé le code "Vincenta". Ce code a été évalué et sera utilisé pour analyser des expériences sur les bobines modèles et le fonctionnement des cryopompes. L'ensemble de nos travaux sur ITER est aujourd'hui coordonné avec nos collègues de Cadarache (DRFC) et de Saclay (DAPNIA) dans un cadre international. Nous attendons bien entendu une décision définitive pour le site ITER. Station d'essai 400 W : Cette nouvelle station est opérationnelle depuis octobre 2004, elle est capable de fournir 400 W à 1.8 K jusqu'à 800 W à 4.5 K. Ce nouvel outil nous permettra de poursuivre nos études de thermohydraulique aussi bien en hélium superfluide qu'en hélium supercritique. Elle sera proposée comme station d'essai de composants (pompes, circulateurs,…) et pour ITER Cryogénie pour le projet Laser Megajoule (LMJ) : Dans le cadre du programme de simulation des armes nucléaires, 240 faisceaux laser de forte puissance vont impacter une cible cryogénique constituée d'un petit ballon de 2mm de diamètre. Ce ballon doit être tapissé intérieurement par une couche solide (T~20 K) constituée du mélange fusible deutérium/tritium. Un bras cryogénique permettra de positionner la cible au centre de la chambre d'expérience LMJ avec des précisions très sévères tant sur le positionnement géométrique que pour la stabilité thermique. Les cibles seront fabriquées à Valduc (Bourgogne), transportées froides au Cesta Bordeaux où est implanté le LMJ. La Direction des Applications Militaires (DAM) du CEA a confié au SBT l'ensemble des développements cryogéniques du projet. Le "cryostat échelle 1" qui est une maquette du bras cryogénique du LMJ est opérationnel au SBT et a déjà permis de valider la thermique de la cible pour conformer la couche DT dans des conditions satisfaisantes (rugosité et sphéricité). Un second cryostat autonome équipé d'une pince cryogénique a été accouplé au cryostat "échelle 1", il devra permettre de valider le transfert de cible à froid mi 2005. Il est équipé de caméras et d'un logiciel de reconnaissance de forme capable de piloter en automatique le transfert des cibles. Les cibles sont couplées au bras cryogénique au travers d'un contact thermique débrochable, ce contact thermique conditionne l'écart de température entre cible et source froide. Un cryostat spécifique est opérationnel pour valider la meilleure technologie de ce contact (matériaux, état de surface, force de contact,…). Cryoréfrigérateurs et cryogénie spatiale Les 2 modèles de vol des cryoréfrigérateurs à adsorption 300 mK pour le satellite Herschel ont subi avec succès les tests thermiques et mécaniques. La fabrication des modèles de rechange a commencé, livraison prévue mi 2005. Un vaste programme de développement pour les pulse tubes haute fréquence est en cours avec l'ESA et en partenariat avec des industriels. Pour des machines mono étagées les performances mesurées sont très bonnes. Obtenir des températures plus basses nécessite des machines bi étagées pour lesquelles les régénérateurs devront être améliorés (mise en œuvre de nouveaux matériaux et optimisation de la géométrie). Des développements importants sont en cours au SBT dans ce domaine y compris sous les aspects simulation et modélisation numérique. Pour les températures inférieures à 100 mK, le prototype de désaimantation adiabatique a montré des performances encourageantes. Un second prototype est en cours d'assemblage. Des applications pour le domaine spatial sont possibles en Europe et au Japon. Le prototype de dilution hybride a été validé, un travail d'analyse est en cours pour améliorer ses performances. Les applications visées sont réservées au domaine sol. Un programme de développement de microréfrigérateurs a été initié fin 2004, une étude prospective se poursuivra en 2005 pour décider si le SBT s'engage dans cette nouvelle thématique. Autres activités Sources d'ions RCE : Pour l'expérience ALICE, une source 200 µA de Pb27+ a été livrée au CERN, elle doit délivrer ses premiers faisceaux en avril 2005. Il a été décidé de mettre fin à cette activité. Lévitation magnétique : Une nouvelle station de lévitation de l'oxygène est en cours de montage, elle permettra de faire des expériences sur des volumes plus étendus comparativement à l'ancienne station hydrogène. Une collaboration avec Air Liquide est en cours pour étudier la crise d'ébullition en microgravité dans le cadre du programme des lanceurs Ariane. Cette station permettra également de poursuivre les études du comportement de fluides proche du point critique en microgravité, elle sera proposée à l'ESA comme une "Ground-Based facility". UN SPRAY RAFRAICHISSANT Bernard Rousset - SBT - [email protected] Le LHC représente 27 km d’accélérateur Deux hypothèses ont alors été émises: (i) taille sont généralement réalisées à base de avec plus d’une tonne par mètre à refroidir une transition progressive vers un écoulement NbTi ou de Nb3Sn et nécessitent d’être refroi- puis à maintenir à 1.9 K ! On étudie un sys- annulaire, et (ii) une transition progressive vers dies à la température de l’hélium liquide. Si, tème modèle constitué d’un tube échangeur un écoulement de gouttes liquides dispersées. de plus, le champ magnétique requis est impor- traversant de part en part les bobines elles- Cette dernière hypothèse a été explorée en tant, il peut être nécessaire de descendre la mêmes immergées dans un bain statique d’hé- développant une instrumentation adaptée. Un température en dessous de 2.2 K et donc d’en- lium superfluide pressurisé à 1 bar (voir Fig. détecteur optique a permis de voir que cette trer dans le domaine de l’hélium superfluide ou 2). Le tube échangeur est parcouru par un augmentation de l’échange thermique appa- HeII (voir Fig. 1). Le liquide acquiert alors des écoulement d’hélium superfluide dit dipha- raît de manière synchrone avec la présence de sique: le tube est presque entièrement rempli gouttes au sein de la phase vapeur. On peut de liquide à l’entrée d’une chaîne de bobines penser que le spray généré par l’arrachement et quasiment sec en sortie; la chaleur collectée d’embruns au niveau de la surface libre du le long de son parcours évapore le liquide. liquide va ensuite se déposer en paroi : les Les bobines supraconductrices de grande gouttes ainsi déposées pourraient alors ruisse- Fig. 1: Diagramme d’état de 4He. L’extraction de chaleur par l’écoulement de ler et former un film liquide qui a été mis en évi- superfluide diphasique se fait au travers de la dence grâce à des capteurs capacitifs collés surface mouillée, le coefficient d’échange ther- sur les parois. mique vapeur/paroi étant négligeable. On a propriétés extraordinaires. Seules certaines tout intérêt à avoir un niveau liquide le plus Les questions suivantes se sont alors sont importantes dans le cadre des applica- élevé possible. Ceci entraîne un faible passage posées: le film à lui seul peut-il être responsa- tions évoquées ici : l’énorme conductivité ther- pour la vapeur donc des frottements (pertes de ble de l’augmentation de l’échange thermique mique de HeII (plusieurs milliers de fois supé- pression) importants. A saturation, la pression ? Ce film est-il réellement produit par les gout- rieures à celle du meilleur cuivre), la propriété est liée à la température (voir Fig. 1); un tes ou bien par une instabilité d’écoulement d’aller spontanément vers les zones de tempé- accroissement des pertes de pression entraîne anticipant une transition vers un régime annu- rature plus élevée (ce qui peut se traduire par une élévation non souhaitée de la température, laire ? Pour répondre à ces questions, il fallait la présence d’un film liquide “de Rollin” remon- d’où l’intérêt de trouver le “bon” compromis. des capteurs mesurant l’échange thermique tant le long des parois). Le superfluide est le Lors des études de dimensionnement pour le avec les gouttes existant au sein de la phase moyen de refroidissement des bobines du toka- LHC, un phénomène surprenant, et très positif, vapeur, donc des capteurs découplés de la mak Tore Supra ainsi que du futur Large a été mis en évidence : on observe une aug- paroi. Nous avons donc réalisé et inséré à Hadron Collider au CERN. mentation de l’échange thermique aux fortes l’intérieur du tube échangeur de tels capteurs vitesses de vapeur, alors même qu’il ne reste appelés “drapeaux thermiques” capables de Pour éviter un éventuel contact entre bobi- que très peu de liquide dans le tube. L’échange compter les gouttes (voir Fig. 2b). L’information nes et vapeur, le liquide superfluide au contact dépendant essentiellement de la surface fournie par ces “drapeaux thermiques” a des bobines (point A, Fig. 1) doit être sous- mouillée, ce comportement n’est plus compati- confirmé que le film est bien responsable de refroidi (c’est-à-dire maintenu à une pression ble avec un écoulement diphasique stratifié. l’augmentation de l’échange thermique et que les gouttes sont bien à l’origine du film. plus élevée que sa pression de saturation). Ce sous-refroidissement se fait au travers d’un échangeur contenant luimême du superfluide saturé (point B, Fig. 1). De l’efficacité de cet échangeur dépend le bon fonctionnement de la bobine ! (a) Fig. 2: (b) (a) Schéma de refroidissement des bobines du LHC; (b) Tube échangeur; (c) Zoom sur le capteur découplé de la paroi “compteur de gouttelettes”. Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 (c) ROBOTS CRYOGENIQUES J. Manzagol - SBT - [email protected] Les cibles cryogéniques du Laser Mega-Joule (LMJ) auront une vie mouvementée et bien sûr éphémère ! Elles seront fabriquées et chargées en mélange deutérium–tritium au CEA-VALDUC (Dijon) pour être ensuite acheminées au CEA-CESTA (Bordeaux) où elles se volatiliseront telles de petites étoiles dans la chambre expérimentale (diamètre 10 m) du LMJ, sous l’impact des 240 faisceaux lasers (voir Feuilles Rouges 494, 498). Tous ces déplacements doivent se faire en maintenant la cible à basse température (~22K), le mélange devant rester liquide jusqu’à l’ultime conformation (solidification) avant le tir. De nombreux cryostats “robots” seront nécessaires pour assurer les transferts successifs entre le lieu de fabrication et le lieu de tir. Nous venons de débuter la phase de mise au point du prototype de l’un Module de transfert de cible, bras déployé. d’entre eux appelé Module de Transfert de Cibles Cryogéniques (MTCC). Ce module permet de tester le transfert de la cible entre la “valise” de transport une fois arrivée à Bordeaux et le Porte-Cible Cryogénique (PCC) qui positionnera la cible au centre de la chambre. La température de la cible sera régulée entre 20 et 24 K pendant le processus de transfert (~24h). Le dispositif de régulation doit absorber les variations de flux de chaleur déposé sur la cible par rayonnement, lors de son chargement, lors du déploiement du bras télescopique (1m de course) et surtout lors de l’ouverture de l’écran thermique afin de rendre la cible accessible. Cette régulation sera entièrement autonome car, lors des phases d’accostage, le cryostat est déconnecté de toute source d’énergie pendant plusieurs minutes. a Direction des Sciences de la Matière b . CEA-GRENOBLE Articles D. BEYSENS L'effet des vibrations sur la matière inhomogène : quelques études en apesanteur Compte rendus mécanique, 332, 457-465 (2004) S. GAMMINO, L. TORRISI, G. CIAVOLA, L. ANDO, L. CELONA, S. MANCIAGLI, J. KRASA, L. LASKA, M. PFEIFER, K. ROHLENA, A. M. MEZZASALMA, C. GENTILE, A. PICCIOTTO, J. WOLOWSKI, E. WORYNA, J. BADZIAK, P. PARYS, D. HITZ, G. D. SHIRKOV The electron cyclotron resonance coupled to laser ion source for charge state enhancement experiment: Production of high intensity ion beams by means of a hybrid ion source Journal of Applied Physics, 96, 2961-2968 (2004) A. GIRARD, D. HITZ, G. MELIN, K. SEREBRENNIKOV Electron cyclotron resonance plasmas and electron cyclotron resonance ion sources: Physics and technology (invited) Review of Scientific Instruments, 75, 1381-1388 (2004) A. GIRARD, D. HITZ, G. MELIN, K. SEREBRENNIKOV, C. LECOT Self-consistent modeling of electron cyclotron resonance ion sources Review of Scientific Instruments, 75, 1463-1466 (2004) J. M. GIRARD, I. ROBERT, E. MOREAU, B. GAYRAL, I. ABRAM InAs quantum dots: artificial atoms for solid-state quantum optics Physics of Semiconductors 2002, Proceedings, 171, 11-20 (2003) D. HITZ, A. GIRARD, K. SEREBRENNIKOV, G. MELIN, D. CORMIER, J. M. MATHONNET, J. CHARTIER, L. SUN, J. P. BRIAND , M. BENHACHOUM Production of highly charged ion beams with the Grenoble test electron cyclotron resonance ion source (plenary) Review of Scientific Instruments, 75, 1403-1406 (2004) H. KOIVISTO, P. SUOMINEN, O. TARVAINEN, D. HITZ A modified permanent magnet structure for a stronger multipole magnetic field Review of Scientific Instruments, 75, 1479-1481 (2004) R. NARHE, D. BEYSENS, V. NIKOLAYEV Contact line dynamics in drop coalescence and spreading Langmuir, 20, 1213-1221 (2004) G. PAQUIGNON, D. BRISSET, B. CATHALA, V. LAMAISON, D. CHATAIN, P. BONNAY, E. BOULEAU, J. P. PERIN First results on the prototype of the Laser-Megajoule cryotarget positioner Fusion Science and Technology, 45, 282-285 (2004) P. SUOMINEN, O. TARVAINEN, H. KOIVISTO, D. HITZ Optimization of the Halbach-type magnetic multipole for an electron cyclotron resonance ion source Review of Scientific Instruments, 75, 59-63 (2004) Contributions à des conférences, congrès et écoles S. CLAUDET, G. FERLIN, F. MILLET, E. ROUSSEL, J. P. SENGELIN Two 100 m Unvar (R) transfer lines at CERN : design principles and operating experience for helium refrigeration International Cryogenic Engineering Conference 20 (2004) Pékin (Chine) L. DUBAND, R. L. CLERC, L. GUILLEMET, R. VALLCORBA Herschel sorption coolers qualification models International cryocooler conference (2004) New Orleans (USA) C. HILL, D. KUCHLER, R. SCRIVENS, D. HITZ, L. GUILLEMET, J. CHARTIER, R. LEROY, J. Y. PACQUET GTS-LHC : a new source for the LHC ion injector chain 16th International Workshop on ECR ion sources (2004) Berkeley ((USA) D. HITZ, M. DELAUNAY, A. GIRARD, L. GUILLEMET, J. M. MATHONNET, J. CHARTIER, F. W. MEYER All-permanet magnet ECR ion sources for the ORNL-MIRF upgrade project 16 International Workshop on ECR ion sources (2004) Berkeley (USA) D. HITZ, A. GIRARD, D. GUILLAUME, L. GUILLEMET, P. SEYFERT, J. CHARTIER, J. M. PONCET, L. T. SUN Design study of a hybrid ECRIS 16th International Workshop on ECR ion sources (2004) Berkeley (USA) V. LAMAISON, D. BRISSET, B. CATHALA, G. PAQUIGNON, P. BONNAY, D. CHATAIN, D. COMMUNAL, J. P. PÉRIN The laser Megajoule cryotarget thermal regulation International Cryogenic Engineering Conference (ICEC 20) (2004) Pékin (Chine) N. LUCHIER, L. DUBAND Small adiabatic demagnetization refrigerator for space missions International Cryocooler Conference (2004) New Orleans (USA) F. MILLET, S. CLAUDET, G. FERLIN, L. TAVIAN 1.8 K refrigeration units for the LHC : performance assessment of pre-series units International Cryogenic Engineering Conference (ICEC 20) (2004) Pékin (Chine) J. M. PONCET, I. CHARLES, A. GAUTHIER, T. TROLLIER Low temperature high frequency pulse tube cooler using precooling International Cryocooler Conference (2004) Nouvelle Orleans (USA) B. ROUSSET, P. THIBAULT, S. PERRAUD, L. PUECH, P. E. WOLF, R. V. WEELDEREN Heat transfer enhancement of He II co-current two phase flow in the presence of atomisation International Cryogenic Engineering Conference (ICEC 20) (2004) Pékin (Chine) L. SUN, Y. CAO, H. W. ZHAO, X. H. GUO, Z. M. ZHANG, Y. C. FENG, D. HITZ , A. GIRARD Theoretical and experimental studies of the extracted MCI beam from an ECR ion source 16th International Workshop on ECR ion sources (2004) Berkeley (USA) T. TROLLIER, A. RAVEX, I. CHARLES, L. DUBAND, J. MULLIÉ, P. BRUINS, T. BENSCHOP, M. LINDER Performance test results of a miniature 50 to 80 K pulse tube cooler Internationa Cryocooler Conference 13 (2004) New Orleans (USA) G. R. ZAHN, J. L. DUCHATEAU, W. H. FIETZ, B. GRAVIL, R. HELLER, F. M. S. NICOLLET, P. CHESNY Design of a cooling system for the cold test of the Iter TF coils before installation Internation Cryogenic Engineering Conference I20 (2004) Pékin (Chine) SERVICE DE CHIMIE INORGANIQUE ET BIOLOGIQUE SCIB Service de Chimie Inorganique et Biologique (SCIB) Les thématiques de recherche du Service de Chimie Inorganique et Biologique appartiennent à deux grands domaines de la chimie moléculaire : la chimie à la frontière avec la biologie et la chimie moléculaire des métaux. Ses recherches s’appuient sur des moyens spectroscopiques importants, en particulier en RMN et RPE. L’année 2004 a d’ailleurs vu la création du Laboratoire de Résonances Magnétiques, regroupant de façon plus cohérente l’ensemble des activités en RMN et RPE du SCIB, allant de la gestion des instruments, aux développements instrumentaux et aux méthodes théoriques associées. L’approche qui est présente dans toutes les activités du SCIB, conjugue synthèse de molécules originales, analyses physico-chimiques, spectroscopies avancées, et un volet de modélisation théorique permettant l’interprétation et la rationalisation des résultats expérimentaux. Spectroscopies de résonances magnétiques Cette année 2004 a été marquée par l’installation d’un spectromètre impulsionnel de Résonance Paramagnétique Electronique (RPE). Des résultats originaux ont été obtenus sur ce spectromètre au cours de l’année. En effet en collaboration avec les chimistes du LAN, les radicaux libres impliqués dans la dégradation du matériel génétique ont pu être observés en direct, avec une résolution temporelle et une sensibilité sans équivalence par rapport aux équipements que possédait le laboratoire jusqu’à présent. Ce type d’étude a été possible en couplant la détection RPE à une irradiation laser des échantillons afin de générer les radicaux recherchés. Ce système est unique en France. Les calculs de chimie quantique également réalisés au Laboratoire permettent de simuler les observables et d’asseoir ainsi les interprétations expérimentales. Cette approche transverse, qui combine la chimie, la spectroscopie et la théorie permet au SCIB de présenter une démarche cohérente dans ce volet de la radiobiologie. Dans le domaine de la chimie moléculaire des métaux lourds et notamment dans la mise au point de polymères à base de cyclodextrines modifiées, synthétisés en RI pour obtenir des matériaux décontaminants, la RMN haute résolution en phase solide du carbone treize a été une technique de choix. Elle a permis non seulement de caractériser les polymères synthétisés mais aussi de démontrer quels étaient les sites d’interactions des métaux dans les matériaux élaborés. Par exemple, dans le cas du chrome nous avons démontré que sous forme bichromate il se localisait à l’intérieur des cavités de la cyclodextrine tandis que sous forme de chromate, il était bien piégé dans le polymère mais ne pénétrait pas à l’intérieur des cavités définies par les cyclodextrines. Chimie moléculaire des métaux Deux axes sont développés en chimie de coordination. Le premier est lié à l’élaboration d’architectures moléculaires présentant des propriétés électroniques ou spectroscopiques particulières, pouvant être modulées grâce à un adressage externe (champ électrique, photons, …). Les systèmes étudiés au SCIB sont basés sur des porphyrines métalliques présentant une stabilité, les complexes de radicaux libres nitroxyde à transition de spin ou les complexes de terres rares luminescents. Le deuxième volet de la chimie des métaux est lié à des préoccupations tournées vers l’environnement et la santé, et concerne plus particulièrement les éléments f et les métaux lourds (mercure, cadmium, …) Dans le domaine de la chimie des éléments f associée à la discrimination actinides/lanthanides (An3+/Ln3+), parmi tous les travaux menés en 2004, un ensemble d’études théoriques au niveau de la chimie quantique a été achevé. Nous avons montré tout d’abord que certaines méthodes de DFT pouvaient décrire les propriétés structurales d’un ion lourd tel que Am3+. Enfin, nous avons pu caractériser et comparer à l’aide de telles méthodes la liaison chimique entre un ion d’élément f (Ln3+, U3+, Am3+) et un ligand azoté, tel que ceux utilisés actuellement pour les recherches sur l’extraction sélective des actinides mineurs. Il ressort clairement de ces études systématiques que la liaison Am3+ -ligand est très similaire à la liaison Ln3+ -ligand, étant essentiellement de nature ionique. Cependant avec certains ligands azotés, il est possible de voir apparaître une contribution covalente. Des études à un niveau théorique plus sophistiqué confirment ces résultats. La synthèse au laboratoire de tels ligands est en cours pour tenter d’apporter des informations expérimentales en parallèle à ces résultats théoriques. Les complexes de gadolinium sont étudiés au laboratoire pour leur propriété d’agents de contraste en imagerie médicale. Dans ce cadre, des avancées à la fois au niveau théorique et au niveau des applications in vivo ont été réalisées. En effet, un nouveau modèle théorique a été mis au point pour décrire de façon plus fiable que les modèles existants auparavant les propriétés électroniques (temps de relaxation électronique) du complexe de gadolinium. De plus des essais réalisés au CHU de Grenoble en imagerie in vivo sur des rats ont montré une prise de contraste intéressante à la périphérie des zones tumorales, en présence d’un complexe de gadolinium avec une -cyclodextrine modifiée. Chimie à l’interface avec la biologie Les travaux en 2004 ont porté sur l’étude des mécanismes de formation des lésions de l’ADN, leur mesure in vivo, l’évaluation de leurs conséquences biochimiques, le rôle des métaux et les développements technologiques issus de ces recherches. Identification de mécanismes lésionnels Les mécanismes de formation des lésions de l’ADN sont étudiés sur des bases théoriques ou sur des modèles chimiques puis vérifiés in vivo dans des cellules animales ou humaines. Nous avons poursuivi l’identification de nouvelles lésions de l’ADN induites par les rayonnements ionisants. Ce travail, actuellement centré sur une modification de la cytosine, est rendu difficile par le fait que la lésion ne se forme que dans l’ADN. Les études physico-chimiques effectuées semblent indiquer que cette lésion représente un site dit "multi-lésé" formant un pontage entre un sucre modifié et la cytosine, ce qui pourrait donner un fort impact biologique à cette nouvelle lésion. L’identification d’un autre pontage entre ADN et protéine, induit par une oxydation à un électron de l’ADN, constitue lui aussi une première observation dont l’importance a été soulignée par le prix "young investigator award" décerné à Sandrine Perrier par le comité scientifique du congrès : VIIIth International Workshop - Radiation damage to DNA (Banff, Canada, 25-30 Mai 2004). Les résultats récents obtenus notamment sur la cinétique de formation des lésions, nous permettent aujourd’hui de proposer un mécanisme chimique cohérent. Il faut ajouter que dans le cadre de l'étude de l'effet du rayonnement ionisant, des résultats obtenus avec des ions lourds au GANIL montrent que dans l'ADN isolé comme dans les cellules en culture, l'ionisation directe de l'ADN par les particules joue un rôle mineur par rapport à l'action des radicaux issus de la radiolyse des molécules d'eau. L’ensemble des travaux réalisés depuis des années au LAN sur les dommages induits par les rayonnements ultraviolets se sont vu récompensés par l’obtention par Jean Cadet du prix de l’American Society for Photobiology. Les travaux du LAN ont pu montrer clairement le risque que font courir à la santé les UVA, qui sont les UV les moins énergétiques mais les plus intenses dans la lumière solaire. Nous avons en effet démontré pour la première fois dans des cellules humaines, que comme les UVB, ils induisaient des dimères de type cyclobutane, et en quantités plus importantes que les dommages oxydatifs jusqu'alors supposés être responsables de la mutagenèse UVA. La vitesse de réparation de ces dimères dans les cellules exposées aux UVA a été déterminée et semble moins rapide qu'après une exposition aux UVB. L'ensemble de ce travail de thèse suggère que les dimères cyclobutane seraient de bons marqueurs d'exposition aux UVA comme aux UVB solaires dans la peau. La faisabilité technique de leur mesure a d'ailleurs été validée sur des explants cutanés humains. L'autre grand résultat en photobiologie est l'étude de la réponse des microorganismes au rayonnement ultraviolet, notamment dans le cadre de l'exobiologie spatiale (Contrats CNES et ESA). La collaboration avec l'équipe du Prof. Horneck (Cologne, Allemagne) sur la résistance de diverses souches bactériennes s'est renforcée. Des résultats importants sur les causes moléculaires de la spécificité de la photochimie des spores bactériens ont été obtenus, en collaboration avec le laboratoire de Peter Setlow (Farmington, Connecticut, USA). Nous avons en effet montré l'importance d'une classe de protéines dans la formation d'un photoproduit spécifique des spores. L’étude de divers types d'adduits formés à la suite d’un stress oxydant a beaucoup progressé dans l’identification de ces dérivés dans des conditions biologiques. La HPLC-MS/MS, outils très sensible et spécifique, nous a ainsi permis d’identifier et de mesurer dans des leucocytes du sang humain, les lésions de l’ADN (ethenobases) formées par réaction d’aldéhydes issus de la peroxydation lipidique. Cet effet, secondaire au stress oxydant, est d’autant plus important que les dérivés d’oxydation directe sont extrêmement fragiles et l’objet d’artéfact. Par la même technique, nous avons été à même de mesurer plusieurs lésions de l’ADN, incluant l’incontournable 8-oxodGuo, mais aussi la 5-chloro-2’-désoxycytidine, lésion pouvant être formée par l’acide hypochloreux (HOCl) synthétisé par la myéloperoxidase, enzyme induit lors de processus d’inflammation. Ces travaux, faisant suite à notre collaboration avec le laboratoire du Dr Mitsuharu Masuda (Tokyo), nous permettent d’envisager d’utiliser cette lésion (et aussi des 8-chloropurines) comme un biomarqueur de l’inflammation. Réparation et conséquences cellulaires des lésions Nous avons poursuivi nos travaux de synthèse d’oligonucléotides porteurs d’une lésion chimiquement définie, en les élargissant à de nouveaux dérivés : diol de thymine, cyclopyrimidines, combinaison de sites abasiques, oxopurines, pyrimidines oxydées, acide cyanurique. Nous avons ainsi montré que l’acide cyanurique est réparé par la méthylpurine DNA N-glycosulase (Mpg) mais ne peut pas être réparé par les glycosylases spécifiques des dérivés d’oxydation comme OGG1 ou Nth à la différence de la 8oxoGuanine. Ces travaux permettent d’approcher le risque létal ou mutagène de ces lésions. Nous avons aussi obtenu des résultats très originaux montrant que les photoproduits des bases pyrimidiniques ne sont pas réparés de la même manière. Si les photoproduits 6-4 sont réparés rapidement après une exposition aux ultraviolets B, les dimères TT ou TC sont eux très lentement réparés. La spécificité de nos outils analytiques permet d'affirmer que la vitesse de réparation, pour un type de photoproduit donné, ne dépend pas de la nature des bases pyrimidine qui le composent. Nous avons aussi montré que l’effet du vieillissement sur les capacités de réparation pouvait être étudié sur des cellules cutanées en culture, sur lesquelles en sus de l’effet de l’âge nous avons pu mettre en évidence une différence entre les cellules prélevées sur des zones du corps exposées ou non exposées au soleil. Métabolisme des métaux et lésions de l’ADN Nous avons poursuivi nos recherches sur le rôle protecteur du zinc dans deux directions. Une étude de son rôle protecteur sur cellule ou sur animal qui s’est avéré efficace dans la protection vis-à-vis des lésions de l’ADN induites par le Cadmium. L'étude des mécanismes moléculaires régulant le zinc cellulaire s'est poursuivie. Dans ce cadre, nous avons identifié un nouveau transporteur dont la localisation unique dans les cellules produisant l’insuline permet d’envisager son utilisation dans la recherche de nouveaux médicaments contre le diabète. Nos travaux ont aussi confirmé le rôle protecteur de la protéine normale PrP, hélas mutée dans l’ESB dite maladie de la vache folle, vis-à-vis des stress induits par les métaux. Toutefois nous démontrons que cette protéine n’est pas un transporteur membranaire du zinc, contrairement à ce qui avait été suggéré par d’autres équipes. L’ensemble de ces travaux se poursuit dans le cadre du programme toxicologie nucléaire. Applications technologiques Nous avons amélioré les outils de mesure de la réparation de l’ADN en les miniaturisant progressivement pour en faire des nano-outils. Nos puces à réparation NER ont été validées et nous avons entamé la phase d’étude de leurs applications dans le domaine de la cosmétologie (test d’ingrédients stimulant la réparation) sur des peaux reconstituées et sur des cellules en culture, ainsi qu'en radiobiologie. Nous avons transféré la technologie de nos puces BER sur support Olisa, d’une technique par lecteur fluorimétrique à une lecture colorimétrique paradoxalement plus sensible. Enfin, nous avons élargi le type de réparation mesuré sur ces puces par la mise au point de la mesure de l’activité de réparation de la O6-methylguanine, qui est impliquée dans des phénomènes de chimiorésistance. Nous développons une sonde originale de type "hairpin" par transfert de fluorescence qui permettra une lecture par des nanotechniques sur cellule isolée. Pour faciliter ces applications technologiques nous avons en 2004 installé au LAN une plateforme "puces à réparation de l’ADN", dotée d’un robot de spotage et d’un lecteur laser. LA RESONANCE MAGNETIQUE AU SECOURS DU PATRIMOINE M. Bardet - SCIB - [email protected] Des objets malmenés par les siècles La RMN solide, un outil adapté RMN obtenus (voir Fig. 2) sur des échantillons peu dégradés donnent des spectres très sem- La résonance magnétique nucléaire (RMN) blables à ceux de bois actuels, avec les 13C en phase solide signaux classiques caractéristiques des cellulo- gés sont particulièrement fragiles car, gorgés répond à ces différents critères. Cette tech- ses, des hémicelluloses et des lignines. En d’eau, ils peuvent se dégrader rapidement s’ils nique spectroscopique mesure la réponse des revanche, dans les bois dégradés, on note, en sont séchés sans précaution. En effet, l’eau en noyaux des atomes de carbone à des varia- fonction de leur état de dégradation, d’abord prenant la place des constituants du bois tions de champ magnétique. Le signal dépend une diminution de la concentration des hémi- dégradés au fil des décennies, maintient les de l’environnement chimique des atomes et celluloses puis des celluloses. Les spectres enre- objets dans leur forme mais de manière éphé- permet donc de repérer chacun des consti- gistrés ne présentent pas de nouveau signal ni mère. Toute restauration nécessite donc une tuants d’un mélange, les lignines et les cellulo- d’élargissement des signaux caractéristiques. caractérisation préalable du matériau et des ses dans le cas du bois. De plus, elle offre la Les objets archéologiques retrouvés immer- haute résolution du possibilité d’analyser des échantillons solides de masse allant d’une dizaine à quelques centaines de milligrammes. La pertinence de cette technique pour évaluer l’état de préservation d’objets en bois du patrimoine archéologique est donc évidente. L’exemple des pirogues immergées Le processus de dégradation élucidé Ces points démontrent que les produits issus de la dégradation des polysaccharides ont été solubilisés puis entraînés à l’extérieur des bois. Sur les spectres des bois les plus dégradés, le rapport entre les intensités des signaux caractéristiques des celluloses et des lignines est dix fois plus faible que pour les Fig. 1: Une pirogue, en bon état, retrouvée immergée au Portugal. dégâts qu’il a subis. Un facteur important est En collaboration avec l’atelier ARC- bois en bon état. Concernant la lignine elle- Nucleart de la DRT, nous nous sommes intéres- même, elle n’a pas été affectée par les condi- sés à des échantillons de bois prélevés sur des tions de stockage des pirogues. Ces constata- pirogues de l’époque médiévale retrouvées tions sont donc en faveur d’une dégradation sous l’eau au Portugal (voir Fig. 1). Les objets sélective des matériaux, des polysaccharides étudiés présentaient une gamme de dégrada- dans le cas présent, dont les produits de tion très étendue et pouvaient contenir jusqu’à dégradation, solubles dans l’eau, ont été huit fois plus d’eau que de bois. Les spectres entraînés à l’extérieur des bois. Ce travail montre que la RMN du solide issu des concentrations respectives des bio- peut fournir des informa- polymères constituant le bois que sont les cel- tions permettant de mieux luloses (des polysaccharides) et les lignines définir les conditions de (des polymères contenant des groupements restauration de ces bois, phénoliques). comme par exemple le choix des polymères utili- Une caractérisation délicate sés pour remplacer la cellulose manquante. Les techniques employées pour quantifier ces composés doivent respecter certaines contraintes. Ainsi, il faut éviter la mise en solution des échantillons, étape impossible à réaliser sans une dégradation chimique plus ou moins importante des différents biopolymères du bois. De plus, la taille des prélèvements effectués sur les objets doit être évidemment la plus petite possible. Fig. 2: Spectres RMN d’échantillons de bois immergés. Les signaux repérés par des flèches correspondent aux celluloses (rouge), hémicelluloses (bleu) et lignines (vert). L’intensité des spectres est normalisée par rapport au signal le plus intense des celluloses. Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 QUAND L’ADN FAIT DU GRAS T. Douki - SCIB - [email protected] Les cellules contiennent en permanence des radicaux libres et sont équipées de systèmes de défense adaptés. Cependant, ces défenses peuvent être débordées quand la concentration en radicaux augmente trop, par exemple lors d’une irradiation ou d’une exposition à certaines substances (fumée de cigarette, métaux …). Des réactions d’oxydation des biomolécules ont alors lieu, c’est le “stress oxydant”. L’ADN du génome peut ainsi être directement atteint, en augmentant les risques de vieillissement et de cancérisation. Les acides gras des membranes sont aussi la cible du stress oxydant, qui y déclenche une réaction d’oxydation en chaîne appelée peroxydation lipidique. Ce processus conduit à la libération de petites molécules réactives, en particulier le 4-hydroxynonenal (HNE), qui peuvent diffuser dans la cellule et réagir avec ses composants, dont l’ADN. C’est un mécanisme indirect de dommage oxydatif du génome (voir figure). Nous avons quantifié, par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse, le taux de formation d’une dizaine de lésions différentes, induites par le HNE dans des cellules humaines. Nous avons ensuite mesuré l’efficacité avec laquelle les cellules pouvaient réparer ces différents dommages. La base anormale formée majoritairement - un produit d’addition (un “adduit”) entre la guanine et le HNE est aussi la moins bien éliminée. La combinaison d’un rendement de formation important et d’une mau- Dommages oxydatifs de l’ADN d’une cellule induits directement (1) ou par réaction avec le 4hydroxynonenal issu de l’oxydation des acides gras membranaires (2). vaise réparation suggère que cet adduit joue un rôle délétère important. UN CHAPERON POUR METAUX TOXIQUES Pascale Delangle - SCIB - [email protected] L’élaboration d’agents de décorporation des métaux lourds toxiques représente un enjeu environnemental majeur. Dans ce but, nous nous sommes naturellement inspirés du monde vivant. En effet, les cellules possèdent des protéines capables de transporter et fixer les ions métalliques nécessaires au fonctionnement de l’organisme (fer, cuivre, oligo-éléments). Malheureusement, ces mêmes protéines peuvent aussi fixer des métaux lourds toxiques issus de la pollution, comme le plomb, le mercure ou le cadmium. Les recherches menées au laboratoire, soutenues par le programme de toxicologie nucléaire, devraient permettre la mise au point de nouveaux agents complexant spécifiquement les métaux toxiques, mais aussi de mieux comprendre les modes d’interaction des ions lourds avec les protéines. En collaboration avec un laboratoire de la Direction des Sciences du Vivant, nous nous sommes récemment intéressés à la métallo-chaperonne Atx1, protéine impliquée dans le transport du cuivre (I), qui peut également fixer d’autres métaux lourds comme le mercure ou le cadmium. Nous avons synthétisé, en collaboration avec une équipe de l’ université Joseph Fourier de Grenoble, une molécule cyclique constituée d’acides aminés (peptide cyclique) afin de modéliser le site de fixation du métal dans laaprotéine. La complexation debdifférents métaux lourds par cette molécule modèle a été mise en évidence par résonance magnétique nucléaire et spectrométrie de masse, avec une sélectivité plus marquée pour les ions Hg2+ et Cu+ par rapport à Pb2+, Cd2+ et Zn2+. La structure du complexe formé avec le mercure a pu être déterminée en solution et montre que le peptide choisi est un excellent modèle strucSchéma de formation du complexe peptide-mercure: seuls les deux atomes de soufre du peptide se lient au mercure. tural du site de complexation de la protéine. Dans l’avenir, un choix judicieux des acides aminés présents dans le peptide permettra le développement de molécules complexantes de métaux lourds ciblés. Direction des Sciences de la Matière . CEA-GRENOBLE DE L’INFLAMMATION CHRONIQUE AU CANCER ? Jean-Luc Ravanat - SCIB - [email protected] Lors d’une inflammation, le corps humain fabrique un acide (HOCl) afin de lutter contre les agents pathogènes. Nous avons montré que cet acide dégrade l’ADN en le chlorant, ce qui pourrait être à l’origine de mutations et de cancers dans les cas d’inflammation chronique. Ce travail original est le résultat d’une collaboration avec le Centre International de Recherche sur le Cancer basé à Lyon et une équipe japonaise (Université de médecine de Kyoto). Durant le processus inflammatoire, l’acide hypochloreux HOCL (qui est la molécule active de l’eau de Javel) est produit dans le corps humain par une enzyme, la myéloperoxidase, secrétée par les macrophages. Dans un premier temps, nous avons traité par l’acide HOCL de l’ADN isolé. Nous avons identifié les différents produits de réaction de HOCl avec les quatre bases nucléiques, et il est apparu que la cytosine est la cible préférentielle de la chloration. Dans un deuxième temps, nous avons traité des cellules par de faibles concentrations de HOCl, comme dans le cas de la sécrétion dûe à l’inflammation. Pour quantifier les bases chlorées présentes en faible nombre, nous avons mis au point une méthode analytique sensible comprenant l’hydrolyse de l’ADN et une analyse des bases nucléiques par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse. En mesurant les lésions non seulement dans l’ADN mais aussi dans l’ARN, nous avons confirmé, au niveau cellulaire, la chloration préférentielle de la cytosine. Pour détruire les agents pathogènes (en rose), les macrophages (en bleu) libèrent de la myéloperoxidase (myélo) qui produit HOCl. Ce composé risque également de diffuser vers le noyau cellulaire et chlorer l’ADN. ZINC ET INSULINE Michel Sève - SCIB - [email protected] L'insuline joue un rôle vital dans le corps humain en permettant la mise en réserve - dans le foie et les muscles - du sucre apporté par les aliments. Sa déficience est une cause majeure de diabète. Notre équipe vient de découvrir une protéine responsable du transport du zinc dans les vésicules cellulaires secrétant l'insuline. Le zinc, en effet, se révèle être un facteur clef pour la complexation et le stokage de l'insuline. Dans l’organisme, l’insuline est produite par des cellules spécialisées, dites cellules bêta, se trouvant dans le pancréas. L’insuline y est stockée, à l’état solide, dans des vésicules sous forme de complexes cristallins avec des ions zinc (Zn2+). L’apport de ces ions métalliques est donc nécessaire à une bonne disponibilité de l’insuline. On connaissait jusqu’à maintenant sept protéines responsables du transport du zinc dans divers type de cellules. Nous en avons récemment caractérisé une huitième, dénommée ZnT-8, et nous avons séquencé le gène qui la code. Nous avons aussi montré que cette protéine s’exprime uniquement dans le pancréas. De plus, une étude par imagerie de fluorescence a démontré que ZnT-8 est localisée à l’intérieur des cellules bêta du pancréas dans les vésicules contenant l’insuline (voir figure). Ces résultats suggèrent que ZnT-8 joue un rôle primordial dans la gestion cellulaire du stock de zinc et de sa disponibilité pour le stockage de l’insuline. Le bon fonctionnement de cette protéine pourrait donc être un paramètre important dans les pathologies diabétiques. Détection par fluorescence de la protéine ZnT-8 et de l’insuline dans des cellules. Thèses soutenues en 2004 F. BRAVARD Complexation des cations lanthanides trivalents par des ligands azotés et oxygénés : études physico- chimiques de l'association et de la sélectivité de solution Université Joseph Fourier - Grenoble I France 8/10/04 S. COURDAVAULT Identification de paramètres biologiques, lésions de l'ADN, représentatifs de la photoprotection chez l'homme Université Joseph Fourier - Grenoble I France 26/10/04 Articles D. ANGELOV, F. LENOUVEL, F. HANS, C. W. MÜLLER, P. BOUVET, J. BEDNAR, N. MOUDRIANAKIS, J. CADET, S. DIMITROV The histone octamer is "invisible" when NF-kB binds to the nucleosome Journal of Biological Chemistry, 279, 42374-42382 (2004) C. BAFFERT, I. ROMERO, J. PÉCAUT, A. LIOBET, A. DERONZIER, M. N. COLLOMB Synthesis and structural characterization of five-, six-, and seven-coordinate mononuclear manganese(II) complexes with N-tridentate ligand Inorganica Chimica Acta, 357, 3430-3436 (2004) M. BARDET, M. F. FORAY, S. MARON, P. GONCALVES , Q. K. TRAN Characterization of wood components of Portuguese medieval dugout canoes with highresolution solid-state NMR Carbohydrate Polymers, 57, 419-424 (2004) M. BARDET, S. MARON, M. F. FORAY, M. BERGER, A. 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CADET Radiation-induced damage to cellular DNA: formation and measurement HESI Workshop on DNA Adducts: Biological Consequences and Application to Risk Assessment (2004) Washington - USA J. CADET DNA photochemistry: from model studies to the cell 32nd Annual Meeting of the American Society for Photobiology (2004) Seattle - USA, (ASP Research Award lecture) J. CADET, S. COURDAVAULT, J. L. RAVANAT, T. DOUKI Photoreactions of the UVB and UVA components of solar radiation with DNA: from model studies to the cell IUPAC (2004) Granada - Espagne J. CADET, T. DOUKI, D. GASPARUTTO, J. L. RAVANAT Radiation-induced damage to DNA: from nucleosides to the cells RADAM Conference: Radiation Damage in Biomolecular Systems (2004) Lyon - France J. CADET, T. DOUKI, D. GASPARUTTO, J. L. RAVANAT, S. SAUVAIGO Radiation-induced damage to the base and sugar moieties of isolated and cellular DNA Workshop on Radiation Damage to DNA (2004) Banff, Alberta - Canada J. CADET, T. DOUKI, D. GASPARUTTO, J. L. RAVANAT, S. SAUVAIGO Oxidative damage to cellular DNA: Formation and biological features Annual Conference of United Kingdom Environmental Mutagen Society (UKEMS 2004) (2004) University of Loughborough - Angleterre J. CADET, T. DOUKI, D. GASPARUTTO, J. L. RAVANAT, S. SAUVAIGO, A. FAVIER Oxidative damage to DNA: formation and biochemical features Summer SFRR Meeting (2004) Lodz - Pologne J. CADET, T. DOUKI, J. L. RAVANAT Radiation Damage to DNA COST EU Meeting "Radiation Damage in Biomolecular Systems" (2004) Dublin - Ireland J. CADET, T. DOUKI, J. L. RAVANAT Oxidation reactions induced by UVA and ionizing radiations within cellular DNA Annual Meeting of the American Chemical Society (2004) Philadelphia - USA J. CADET, T. DOUKI, J. L. RAVANAT, G. R. MARTINEZ, M. H. G. MEDEIROS, P. D. MASCIO Mechanistic aspects of photosensitized reactions of isolated and cellular DNA 32nd Annual Meeting of the American Society for Photobiology (2004) Seattle - USA J. CADET, T. DOUKI, S. SAUVAIGO Molecular aspects of radiation-induced damage to cellular DNA International Conference on Recent Trends in Radiation Biology & 7th Biennial Meeting of Indian Society for Radiation Biology, (2004) Mumbai - Inde A. CASTAINGS, G. MAHEUT, J. C. MARCHON Chimie de coordination de chiroporphyrines bridées Gecom-Concoord 2004 (2004) Biarritz - France A. CASTAINGS, G. MAHEUT, J. C. MARCHON, J. PÉCAUT Chimie de coordination de chiroporphyrines bridées. Molécules bistables ELECMOL 2004 (2004) Grenoble - France A. CASTAINGS, G. MAHEUT, J. PÉCAUT, J. C. MARCHON Chimie de coordination de chiroporphyrines bridées. Molécules bistables pour mémoires moléculaires SAJEC 2004 (2004) Dijon - France A. CASTAINGS, J. C. MARCHON Chimie de coordination de chiroporphyrines bridées. Molécules bistables pour mémoires moléculaires Elecmol 2004 (2004) Grenoble F. CHIMIENTI, S. DEVERGNAS, Y. COQUEREL, M. SÈVE, A. FAVIER New sensors for zinc imaging during zinc depletion-induced apoptosis Zinc Signals 2004 (2004) Aarhus - Danemark A. CHOLLAT-NAMY, D. GASPARUTTO, A. FAVIER, J. CADET New tools to investigate oxidative diseases caused by free radicals : fluorescent DNA hairpin to determine DNA N-glycosylase repair activities by a FRET assay SFRR School (2004) Spetses - Grèce, Tilman GRUNE S. COURDAVAULT, T. DOUKI, A. FAVIER, C. BAUDOUIN, M. CHARVERON Formation and repair of UV-induced photoproducts in cultured human skin cells International Skin Cancer Conference (2004) Zurich- Suisse S. COURDAVAULT, T. DOUKI, A. FAVIER, J. CADET, C. BAUDOUIN, M. CHARVERON DNA repair and biological responses in UVB-irradiated cultured human skin cells Joint Meeting of the French and the italian Societies for Photobiology (2004) Pise - Italie J. C. DEBOUZY, A. GADELLE, J. Y. PAILLER Hexakis (3,6-anhydrao) tetrakis (2A,B,D,E-O-butyl) cyclomaltohexaose as a promising biological cation cryptant : Complexation and NMR study of interaction with membranes Club Français des Cyclodextrines (2004) Lille - France P. DELANGLE, F. BRAVARD, C. ROUSSET Complexes catoniques de lanthanides (III) : analyse structurale et thermodynamique par RMN en solution VIIème Rencontre Rhone-Alpes de RMN (2004) Lyon - France T. DOUKI, S. COURDAVAULT, G. BAUDOUIN, M. CHARVERON, A. FAVIER, J. CADET Formation and repair of UV-induced DNA photoproducts in human skin cells 32nd Annual Meeting of the American Society for Photobiology (2004) Seattle - USA T. DOUKI, S. COURDAVAULT, E. SAGE, C. BAUDOUIN, M. CHARVERON, A. FAVIER, J. CADET Distribution of UVB-and UVA-induced DNA damage in human and rodent cultured cells Joint Meeting of the Italien and French Societies for Photobiology (2004) Pise - Italie T. DOUKI, J. L. RAVANAT Dommages radio-induits de l'ADN ;: quelles contributions respectives des effets direct et indirects ? 12èmes Journées de la Chimie sous Rayonnement (2004) Strasbourg - France, IN2P3 et Univerité Louis Pasteur de Strasbourg A. FAVIER Protective effects of antioxidants on DNA damage and Cancer Anti-Aging World Conference, 2004 (2004) Paris - France A. FAVIER Les résultats de l'étude SUVIMAX Forum Santé Grenoble, (2004) Grenoble - France A. FAVIER L'étude nationale SUVIMAX principaux résultats et particularités du profil nutritionnel Bourguignon Colloque l'allégation santé (2004) Dijon - France A. FAVIER Résultats de l'étude Suvimax Journée Scientifique SFRR (2004) Paris - France A. FAVIER Conception du supplément SUVIMAX et effet biologique Journée scientifique SFERETE (2004) Futuroscope de Poitiers - France M. F. FORAY, M. BARDET, S. MARON, Q. K. TRAN 13C solid state NMR : a powerful tool for the caracterization of wooden artefacts Journée Rhones-Alpes de RMN (2004) Lyon - France P. H. FRIES Optimizing the inner-sphere longitudinal relaxivity of Gd(III) based contrast agents: A need for a precise description of the electronic relaxation COST D18 Meeting (2004) Lausanne - Suisse P. H. FRIES, C. GATEAU, M. MAZZANTI Application de la relaxométrie nucléaire à l'étude de processus dynamiques mettant en jeu des complexes de gadolinium (III) en solution. Exemple du Gd (TPATCN) dans l'eau Réunion d'avancement de la Direction Simulation et Outils Expérimentaux/Recherches de Base (2004) (DSOE/RB), CEA-Direction de l'Energie Nucléaire, Marcoule, France, D. GASPARUTTO, A. CHOLLAT-NAMY, L. GAILLARD, C. SAINT-PIERRE, A. FAVIER, J. CADET Nouvelles sondes oligonucléotidiques fluorescentes pour la détection d'activités de réparation de l'ADN par FRET : principe, conception et applications 10ème Rencontres de Chimie Organique Biologique (RECOB 10) (2004) Aussois - France D. GASPARUTTO, A. CHOLLAT-NAMY, L. GAILLARD, C. SAINT-PIERRE, A. FAVIER, J. CADET New fluorescent nucleic acid probes to detect DNA N-glycosylase activities by a FRET assay: design, synthesis and evaluation XVIth Roundtable : Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids (2004) Minneapolis - USA, Nucleotides and Nucleic Acids International Society Nucleosides C. GATEAU, Y. BRETONNIÈRE, M. MAZZANTI, J. PÉCAUT, F. A. DUNAND, A. MERBACH, L. HELM New MRI-relevant Gd(III) complexes of podal ligands based on pyridine carboxylates units III Euchem Conference on N-ligands in organometallic chemistry (2004) Camerino - Italie A. 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GADELLE, J. C. DEBOUZY Potentiel des cyclodextrines pour la caractérisation de la micro-vascularisation dans un modèle de tumeur intracérébral CGRM Rencontre Rhone-Alpes (2004) Grenoble - France G. MAHEUT, A. CASTAINGS, S. GAZEAU, J. PÉCAUT, J. C. MARCHON Switchable metalloporphyrins for information processing or storage 3 rd International Conference on Porphyrins and Phtalocyanines (2004) New Orleans - USA G. MAHEUT, A. CASTAINGS, J. C. MARCHON Caractérisation de Chiroporphyrines bridées par dichroisme circulaire Gecom-Concoord 2004 (2004) Biarritz - France G. MAHEUT, J. PÉCAUT, J. C. MARCHON Synthesis and characterisation of switchable metalloporphyrins for information processing or storage Molecular Materials and Organometallics (2004) Rennes - France J. C. MARCHON, M. CLAEYS-BRUNO, J. PÉCAUT, M. BARDET Determination of enantiomeric excesses using cobalt(III) and rhodium(III) chiroporphyrins 227th American Chemical Society National Meeting, Symposium on the Coordination Chemistry of enantioselective Catalyts (2004) Anaheim- Californie -USA J. C. MARCHON, G. MAHEUT, S. GAZEAU, J. PÉCAUT Obedient porphyrins. Useful molecules for the nanotecnology toolbox 3rd International Conference on Porphyrins and Phthalocyanines (2004) New Orleans, Louisiana - USA V. MAUREL, J. M. MOUESCA, G. DESFONDS, S. GAMBARELLI Photoreduction of aromatic nitro compounds. Study of radicalar transients by microsecond time resolved-EPR and DFT calculations International Symposium on Organic Free Radical (2004) Porto-Vecchio - France M. MAZZANTI Solid state and solution properties of MRI-relevant lanthanide complexes ENS-Lyon (2004) Lyon - France M. MAZZANTI Struttura e proprietà di nuovi composti di coordinazione dei lantanidi : potenziali applicazioni nell"imaging in vivo" Unversità di Pisa (2004) Pise - Italie M. MAZZANTI Comparative studies of the structure, bonding, and reactivity of lanthanide(III) and uranium(III) complexes with polydentate N-donor ligands Inorganic Chemistry, Gordon Conference (2004) Newport - USA M. MAZZANTI Coordination chemistry of trivalent f elements with N6donor ligands, relevant to the selective actinide(III)/lanthanide(III) separation Institut for Nuclear Waste Disposal (2004) Karlsruhe - Allemagne J. F. MILLAU, S. CAILLAT, A. FAVIER, T. ODDOS , S. SAUVAIGO Une puce pour la mesure d'activités enzymatiques d'excision/resynthèse de lésions de l'ADN incorporées dans des plasmides Forum de la Société Française de Toxicologie Génétique (2004) Toulouse - France J. M. MOUESCA Experiments and theoretical models on Fe/S clusters : EPR spectroscopy, redox potentials,.... Le Soufre et les Métaux : Importance dans les Sciences de l'Univers et du Vivant (2004) Grenoble - France J. Y. PAILLER, J. C. DEBOUZY, A. GADELLE Synthesis and properties of alkylated per (3,6-anhydro) alpha cyclodextrins 12th International Cyclodextrin Symposium (2004) Montpellier - france S. PERRIER, P. A. BAYLE, D. GASPARUTTO, J. L. RAVANAT Photo-induced guanine radical cation in short oligonucleotide is able to cross-link with peptide containing lysines VIIIth International Workshop on radiation Damage to DNA (2004) Banff - Canada J. L. RAVANAT Is oxidative DNA damage a good marker of in vivo oxidative stress ? National Institut of Health, National Institute of Aging Gerontology Research Center (2004) Baltimore - USA J. L. RAVANAT, T. DOUKI, J. CADET DNA damage in cells exposed either to gamma radiation or high LET particles Research and Application in Radiobiology with swift ions (2004) Caen - France P. REGULUS, A. FAVIER, J. CADET, J. L. RAVANAT Detection of new radiation-induced DNA lesions VIII International Workshop on Radiation Damage to DNA (2004) Banff - Canada P. REGULUS, S. SPESSOTTO, M. GATEAU, J. CADET, A. FAVIER, J. L. RAVANAT Dommages radio-induits dans l'ADN isolé et cellulaire ; détection de nouvelles lésions de l'ADN Journées d'Etudes de la Chimie sous Rayonnement (2004) Strasbourg - france P. REY New nitroxide building blocks for the design of molecular magnetic materials High Spin Molecules and Molecular Magnets (2004) Novosibirsk - Russie, V. Ovcharenko S. SAUVAIGO Sensitivity to oxidative damage and DNA repair capacities of Japanese skin A new focus on Japanese and Asian skin (2004) Tokyo - Japon S. SAUVAIGO, M. BONNET-DUQUENNOY, F. ODIN, F. HAZANE, N. LACHMANN, R. KURFURST, A. FAVIER Sensitive to oxidative damage and DNA repair capacity of Japanese skin LVMH Perfumes and Cosmetics Scientific Symposium (2004) Tokyo - Japon S. SAUVAIGO, S. CAILLAT, J. F. MILLAU, F. ODIN, T. DOUKI, J. L. RAVANAT, A. FAVIER Determination of global DNA repair capacities of cell-free extracts using plasmid DNA modified by different genotoxic agents and immobilized on a microarray format American Society for Microbiology DNA repair and Mutagenesis (2004) Southampton Bermudes S. SAUVAIGO, S. CAILLAT, J. F. MILLAU, F. ODIN, T. DOUKI, J. L. RAVANAT, S. PORTE, B. FOUQUÉ, T. ODDOS , A. FAVIER Determination of global DNA repair capacities of cell-free extracts using plasmid DNA modified by different genotoxic agents and immobilized on a microarray format ASM conferences (American Society for Microbiology), DNA repair and mutagenesis (2004) Bermudes O. SÉNÈQUE, S. CROUZY, D. BOTURYN, P. DUMY, M. FERRAND, P. DELANGLE Novel model peptides for Atx1-like metallochaperones First International Congress of the IMBG (2004) Villard de Lans - France O. SÉNÈQUE, S. CROUZY, D. BOTURYN, P. DUMY, M. FERRAND, P. DELANGLE Complexes peptidiques modèles de la protéine Atx1 VIIème Rencontre Rhone-Alpes de RMN (2004) Lyon - France O. SÉNÈQUE, S. CROUZY, D. BOTURYN, P. DUMY, M. FERRAND, P. DELANGLE Modèles peptidiques de la protéine Atx1 Réunion du Club Métalloprotéines et Modèles (2004) Carry le Rouer M. SÈVE, M. BONNET-DUQUENNOY, R. KURFURST, S. DEVERGNAS, J. CHANTEGREL, P. ANDRÉ, S. SCHNEBERT, C. M. C , A. FAVIER Induction of Metallothioneins Expression in Human Keratinocytes protects DNA from UVAinduced stress International Federation Societies of Cosmetic Chemists (2004) Orlando, Florida - USA M. SÈVE, F. CHIMIENTI, S. DEVERGNAS, A. FAVIER Expression of novel mammalian ZNT proteins Zinc Signals 2004 (2004) Aarhus - Danemark J. A. SHELNUTT, Y. SONG, R. E. HADDAD, C. J. MEDFORTH, S. JIA, S. HOK, D. J. NURCO, N. E. SHORE, S. GAZEAU, J. PÉCAUT, J. C. MARCHON Axial coordination in ruffled nickel porphyrins: toward chemically actuated molecular machines 3 rd International Conference on Porphyrins and Phtalocyanines (2004) New Orleans - USA SERVICE DE STRUCTURE ET PROPRIETES D'ARCHITECTURES MOLECULAIRES SPrAM Service de Structure et Propriétés d'Architectures Moléculaires (SPrAM) De la molécule au matériau en passant par les assemblages et interactions moléculaires, tel est le fil rouge autour duquel s’articulent les activités de recherche des équipes du SPrAM. Plus précisément, les thématiques développées peuvent être regroupées en deux domaines, “surfaces et assemblages moléculaires“ et “matériaux polymères conducteurs“. Ces activités de recherche s’appuient sur une double démarche. Chimistes, biochimistes et physiciens conjuguent leurs compétences et leurs approches pour, d’une part, créer, synthétiser et étudier de nouveaux objets et de nouveaux matériaux pour l'électronique du futur, les technologies pour l'énergie, la biologie et les biotechnologies et pour, d’autre part, converger vers l'échelle du nanométre où sont explorées de nouvelles structures et de nouvelles méthodes d'investigation (nano)physiques ou (nano)chimiques. Les résultats les plus marquants obtenus au cours de l'année 2004 concernent les études théoriques et expérimentales sur les biopuces, le mécanisme de l’étalement cellulaire, les réseaux fibrillaires de molécules biologiques, le projet de microdiffraction à l’ESRF, la synthèse et l’étude de nouveaux matériaux et de nouvelles structures π-conjugués et hybrides pour l’électronique organique et moléculaire et la conversion photovoltaïque, ainsi que la structure et le vieillissement des membranes pour piles à combustible. Surfaces et assemblages moléculaires Puces à ADN : comment ça marche ? Les puces sont constituées de plots d’ADN de séquences connues greffées sur une surface. Une solution contenant des brins de séquences inconnues, ou "cibles", y est déposée. L’efficacité de l’hybridation entre deux brins complémentaires est limitée par la compétition avec d’autres réactions d’hybridation (présence de cibles qui ne diffèrent que d’une seule base). Différents paramètres (charge des molécules d’ADN, concentration saline en solution, longueur des chaînes greffées et des chaînes cibles) influent également sur les cinétiques et les isothermes d’hybridation. Ces effets, qui limitent la sélectivité et/ou la sensibilité des puces, ont été étudiés et quantifiés sur le plan théorique. Des études expérimentales sont en cours pour vérifier ces résultats. Une nouvelle venue dans la famille des biopuces : la puce à lipides Afin d’étudier des processus de reconnaissance plus complexes intervenant dans les phénomènes biologiques, il devient nécessaire de détecter d’autres types d’interactions que l’hybridation de deux brins d’ADN. En collaboration avec l’Université de Sao Paulo, des premières expériences ont montré qu’il était possible de construire une surface portant plusieurs types de couches lipidiques juxtaposées sous forme de spots discret, que l’on peut qualifier de “puces à lipides“. Nous avons montré que cette technique couplée à l’imagerie par résonance de plasmons de surface, permet la mesure d’interactions entre des phospholipides et des protéines. Une approche basée sur l’utilisation d’une membrane modèle, une membrane mitochondriale, est en cours de développement. Microscopie électrochimique à balayage et élaboration de puces à ADN Le couplage intime de l’électrochimie et de méthodes optiques représente un apport majeur pour la caractérisation et le suivi des processus physicochimiques aux interfaces. Ainsi, pour la première fois, nous avons couplé avec succès la microscopie électrochimique à balayage (SECM) et l’imagerie de résonance plasmonique (SPRi). Via la SECM, nous avons élaboré par électropolymérisation des réseaux de plots de polypyrrole-ODN sur substrats d’or non structurés. La SPRi permet de suivre la croissance du plot in-situ, spatialement et temporellement, et de fixer ainsi les paramètres optimums de l’électrosynthèse. Des biopuces élaborées par cette technique et comportant plusieurs ODN sondes ont permis la détection spécifique d’une cible complémentaire en solution, à la fois par microscopie de fluorescence et par SPRi. Ces premières expériences ont permis de démontrer l’activité biologique des plots d’un diamètre de 100 µm ainsi générés et la compatibilité de leur épaisseur avec la technique de transduction SPRi. Un modèle biomécanique de l’étalement cellulaire La motilité cellulaire joue un rôle fondamental dans les systèmes vivants. La compréhension de ce mécanisme revêt donc un intérêt primordial. Le mouvement d’une cellule déposée sur un substrat provient d’une succession de séquences d’étalement et de rétraction. Pendant son étalement, son aire de contact croît en fonction du temps. Nous avons montré que ce processus actif qui implique la polymérisation d’actine peut être caractérisé par une loi d’échelle. Nous avons calculé le facteur d’échelle dans le cadre d’un modèle théorique, que nous comparons aux données expérimentales. Réseaux fibrillaires de molécules biologiques Des stéroïdes biliaires modifiés ont la remarquable propriété de former des réseaux fibrillaires auto-assemblés par agrégation spontanée et réversible en solution. Des études structurales (RX et neutrons) et rhéologiques ont montré que le réseau est constitué de rubans enchevêtrés, les caractéristiques structurales des rubans et de leurs faisceaux étant sensibles à la situation électrostatique du milieu. La viscoélasticité de ces réseaux rubanaires traduit également à l'échelle macroscopique les différences de l'échelle nanoscopique. Ces systèmes naturels modifiés sont intéressants car ils peuvent générer des nanostructures de morphologies et de monodispersités très variables (fibres pleines, rubans, nanotubes) dont les enchevêtrements en réseaux tridimensionnels conduisent à des propriétés d'écoulement et d'orientation remarquables. Jouvence de la ligne CRG-IF à l’ESRF : en route vers la microdiffraction Nous avons engagé des travaux de jouvence et d’amélioration de la ligne CRGInterface qui, outre une amélioration des performances au quotidien (flux, résolution, réjection d’harmonique), permettront également d’obtenir un microfaisceau (taille<0.5µm) polychromatique. Ceci nous ouvrira un champ important d’études de la structure microcristalline des matériaux, par exemple la mesure des contraintes locales. De telles mesures ont été conduites en collaboration avec le CNRS et le CEA-LETI à l’Advanced Light Source (Berkeley) sur des interconnexions cuivre de la microélectronique. Le microscope à effet tunnel : un spectromètre pour l’électronique moléculaire L’ensemble instrumental de microscopie à effet tunnel sous chambre ultra-vide et environnement cryogénique récemment acquis grâce aux efforts financiers conjugués des programmes RTB et du CPER “Nanophysique“ de la région Rhône Alpes tient ses promesses. A peine installé, il a permis récemment d’étudier la structure électronique locale le long d’une seule molécule de poly(dodecylthiophène) (une macromolécule π-conjuguée) sondée au sein d’une mono-couche déposée sur un substrat. Cela inaugure de façon très prometteuse les nouveaux regards que nous pourrons porter dans le futur sur les molécules et les dispositifs à base de molécules. Mieux contrôler l’auto-assemblage supramoléculaire de chaînes de polymères conjugués Pour obtenir des systèmes performants pour l’électronique organique et moléculaire, il est nécessaire de maîtriser l’organisation mutuelle des molécules déposées sur une surface et d’éviter la formation de défauts. Une manière de faire consiste à augmenter la rigidité intrinsèque de la macromolécule, en conservant ses autres propriétés. Ainsi ont été préparés des copolymères solubles à bases d’unités dioctylbithiophènes alternant avec des unités fluorénones plus rigides. Par microscopie à effet tunnel nous avons montré que les cristaux bidimensionnels, formés par l’autoassemblage des chaînes polymères, avaient une taille caractéristique, rapportée à la longueur moyenne des chaînes, nettement plus grande que dans le cas des poly(alkyl-thiophène)s et présentent moins de défauts de repliement. Les premières cellules photovoltaïques réalisées avec ces polymères présentent de bons rendements de conversion qui demandent à être optimisés. Matériaux polymères conducteurs Vers des cellules solaires organiques multi-couches ? Dans le cadre du développement types de cellules solaires organiques, nous avons testé une géométrie originale consistant en un empilement de plusieurs couches très minces (typiquement 5 nm) de polymères photo- et électro-actifs. Ce type d’empilement est basé sur les interactions électrostatiques existant entre polymères de charges opposées. Il est réalisé par simple immersion d’un support dans plusieurs bains contenant les polymères poly-cationiques et poly-anioniques. Nous avons montré par des études photophysiques que ce type de géométrie conduit bien à une conversion efficace des photons en porteurs libres qui sont susceptibles d’être acheminés vers les électrodes collectrices. Ce type de structures multi-couches constitue une alternative à la géométrie de type réseau interpénétré qui est aujourd’hui la plus performante pour les cellules organiques, mais qui reste très difficile à maîtriser. Fonctionnalisation des nanocristaux semiconducteurs: de nouveaux matériaux hybrides Un nouveau type de matériau hybride se présentant sous la forme de nanocristaux semi-conducteurs de CdSe sur lesquels sont greffées des molécules π-conjuguées a été préparé et caractérisé. Ce résultat a été obtenu grâce à la mise au point d’une nouvelle famille de ligands qui permettent dans une deuxième étape, le greffage d’autres molécules fonctionnelles. A titre d’exemple, des tétra-anilines ont été greffées sur les nanocristaux de CdSe. Les premières caractérisations semblent indiquer que les photons absorbés par ce matériau sont convertis en électrons et en trous qui vont se localiser, respectivement, sur les nanocristaux et sur les oligomères. Ces propriétés présentent un fort potentiel d’application pour la fabrication de cellules photovoltaïques plastiques. Polymères conducteurs : des chaînes de poly(aniline) sur un “matelas” moléculaire Ces dernières années, des chercheurs du laboratoire ont mis au point la synthèse de films de polyaniline présentant les caractéristiques d’un “métal plastique“. Des études poussées (RX, neutrons) ont permis de lever le voile de manière significative sur l’agencement et le fonctionnement de ces matériaux. Ainsi, une structure de type lamellaire avec une alternance de couches de chaînes de poly(aniline) avec des bicouches de molécules dopantes et plastifiantes a été établie. De plus, l’efficacité du transport des charges électroniques sur les chaînes de poly(aniline) se voit ellemême conditionnée par la plus ou moins grande mobilité moléculaire existant dans les bicouches de dopants qui forment ainsi un véritable “matelas moléculaire” pour les chaînes conductrices. Comprendre, pour développer de nouvelles membranes pour piles à combustible Mettre au point de nouveaux matériaux pour remplacer le Nafion dans les membranes pour piles à combustible (PAC), présentant d’aussi bonnes caractéristiques techniques, notamment en termes de vieillissement, et un coût beaucoup plus faible, est un enjeu majeur pour le développement des PAC. Une des voies de recherche consiste à mieux comprendre comment et pourquoi le Nafion “fonctionne“ aussi bien. En corrélant de nombreuses données d’études structurales (diffraction et diffusion de rayonnements - RX et lumière), un nouveau modèle de structure multi-échelle du Nafion a été développé dans le cadre de la thèse de L. Rubatat (prix de thèse du Club Français des Membranes). Ce modèle a permis d’analyser quantitativement l’orientation des agrégats de chaînes de polymères dans les membranes, ce qui permettra d’étudier le fluage observé lors du vieillissement en pile. Une autre voie de recherche que nous explorons, repose sur la compréhension des mécanismes de dégradation de matériaux alternatifs en vue de leur amélioration. Des protocoles d’analyse du vieillissement chimique mis au point sur des polyimides sulfonés nous ont permis d’identifier les principaux mécanismes de dégradation et ainsi de reproduire ex situ le vieillissement observé en pile. Cette approche va être généralisée grâce à l’acquisition d’un système de chromatographie couplée à la spectrométrie de masse (sur un financement de la DRT/LITEN) pour analyser et quantifier les produits de dégradation. LE CRI DU POLYMERE CONDUCTEUR BLESSE... ET COMMENT LE FAIRE TAIRE J. Planes - SI3M - [email protected] La mesure du bruit, c’est-à-dire des fluctua- d’un film mince donne la même résistance tions d’un signal (tension ou courant, par exem- (valeur moyenne du signal mesuré) mais les ple) autour de sa valeur moyenne, est un outil de diagnostic de la qualité et de la fiabilité des fluctuations peuvent être complètement différentes: le bruit peut varier d’un facteur 104 dispositifs électroniques. Ces fluctuations font d’une face à l’autre ! L’une des causes est le ressortir les défauts et les inhomogénéités (du contact électrode-échantillon qui peut s’avérer matériau, des contacts électriques). assourdissant. On peut régler ce problème en déportant les électrodes de mesure comme Les mélanges polymère conducteur / polymère isolant sont étudiés au laboratoire depuis indiqué sur la figure 1: aucun courant ne circule alors à l’interface or-matériau. Fig. 3 : Loi d’échelle de la percolation reliant bruit et résistivité, mesurée sur des échantillons sains. plusieurs années (exemple : polyaniline/plexiglas). Nous mesurons le bruit de résistance de Toutefois, il existe d’autres sources de bruit L’information supplémentaire de cette ces matériaux en complément aux études de parasite. Pour un matériau de composition don- expérience de torture est que les films les moins transport électronique plus traditionnelles née (polyaniline/plexiglas), certains échan- sensibles (dont le bruit induit lors du coup de (résistivité ρ). Notre objectif est de valider la tillons pourront présenter une anomalie: le ciseau est le plus faible) sont les moins conduc- modélisation de la résistivité par la percolation bruit est augmenté d’un facteur 100. Qui donc teurs. continue (voir Encart). monte le son si fort ? Une expérience très sim- Notons que, dans ce mélange, le seuil de ple nous montre comment, sans presque modi- percolation est de 0.16 % de polyaniline. Tous fier sa résistance, on peut faire crier le compo- les échantillons testés sont donc conducteurs. site. Il suffit de le blesser selon le schéma de la Celui qui se rapproche le plus du seuil, le figure 1. Un coup de ciseau (étape 1) et le bruit est multiplié par 104. Mais on peut aussi mélange à 0.2 %, est celui dont le bruit est le le faire taire; après amputation (étape 2) de la puisque plus on s’approche du seuil de perco- partie blessée, le bruit redescend à un niveau lation, plus le matériau est hétérogène, et acceptable. Quant à la résistance, elle a aug- moins l’introduction d’un défaut extrinsèque se menté puisqu’on a réduit la section du film. distingue et modifie la distribution des courants L’étape 3 montre qu’on peut de nouveau locaux. Fig. 1: Protocole en 3 étapes de l’introduction et de l’effacement d’un défaut dans un film composite. Les contacts électriques se font sur les pistes d’or (rectangles jaunes) plus faiblement modifié. Ceci se comprend découper proprement le film, et dans ce cas le bruit évolue normalement (proportionnellement Une fois comprise l’origine du bruit lié aux Ces système conducteurs sont désordonnés à la modification du volume de l’échantillon). types de défauts de la figure 1, nous avons pu et hétérogènes : désordre structural (cristalli- La figure 2 donne les valeurs du bruit et de la mesurer proprement le bruit produit par des nité partielle), chimique (dopage) et électro- résistance lors de ces diverses étapes pour 3 échantillons sains. La figure 3 montre que ce nique. Le bruit, qui existe par ailleurs dans tout échantillons différents (0,7 %, 0,4 % et 0,2 % bruit suit la loi d’échelle de la percolation. matériau, y est donc très important; il suit une de polyaniline dans le mélange). dépendance spectrale en 1/f . Notons qu’une telle dépendance est commune (voix humaine, séismes, etc…) et que cette universalité n’est pas expliquée. Un bruit est caractérisé par son spectre en fréquence. Pour le mesurer, il suffit de disposer d’un générateur et d’enregistrer la tension V(t) puis d’effectuer la transformée de Fourier de l’autocorrélation <V(t)V(0)>. Utilisée sans précaution, cette méthode apporte des surprises. Par exemple, la mesure sur chacune des faces Fig. 2 : Evolution du bruit et de la résistance suivant le protocole, de la figure 1 pour 3 échantillons de compositions différentes. Percolation continue Dans un mélange binaire constitué de deux phases, l’une conductrice et l’autre isolante, on dit qu’il y a percolation lorsqu’il existe un chemin continu de conduction à travers le matériau. Le seuil de percolation définit la fraction critique de la phase conductrice à partir de laquelle la percolation a lieu. Dans le modèle de percolation continue, on décrit une phase conductrice dont les constituants élémentaires ont des conductivités très différentes (typiquement, une distribution divergente selon une loi de puissance). Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 NOUVELLES MEMBRANES POUR PILES A COMBUSTIBLE G. Meyer - SI3M - [email protected] en grand nombre au cours du temps (Fig. 4) : Le viellissement le mécanisme responsable de la dégradation Nous étudions le vieillissement des poly- Le principe de la pile à combustible est connu depuis le 19ème siècle. Pourtant, ce imides in situ afin de comprendre les mécanis- n’est qu’à partir des années cinquante que les mes de dégradation, de les simuler par des progrès dans le domaine des matériaux ont tests ex-situ (moins chers), et finalement d’amé- permis un réel développement technologique. liorer la stabilité des membranes par une modi- La pile à combustible à membrane échangeu- fication de leur structure. Les durées de vie sont se de protons est très prometteuse en tant que mesurées en fonction des paramètres qui les source d’énergie miniature pour les systèmes régissent, notamment la Capacité d’Echange transportables et de puissance pour les véhicu- Ionique (CEI : nombre de moles de fonctions les. ioniques HSO3 par gramme de polymère, contrôlé par le taux de répétition X et Y) et la La membrane, élément central du système, température de fonctionnement. Les processus est un film polymère contenant des groupe- de dégradation sont activés thermiquement ments ioniques qui assurent la conduction (Fig. 2). D’autre part, la durée de vie diminue protonique. Insérée dans une pile à combusti- lorsque la CEI du polymère augmente. La ble, elle subit de nombreuses agressions : le conductivité protonique étant meilleure pour milieu acide et oxydant ainsi que les contrain- des CEI élevées, ceci pose un problème réel tes mécaniques (pression, cisaillement) altèrent pour le fonctionnement en pile : un compromis ses propriétés et par conséquent limitent sa entre performance et durée de vie doit être durée de vie, c’est-à-dire le temps de fonction- trouvé. Tests en pile La dégradation par hydrolyse est également observée dans les membranes testées en pile. Cependant, la disparition des fonctions imides est 6 à 8 fois plus rapide qu’en vieillissement ex-situ, ce qui suggère que d’autres réactions pourraient entrer en jeu dans la dégradation telles des réactions radicalaires : l’oxygène et l’hydrogène traversant la memposée en radicaux. Afin de simuler cette réac- sure du film et arrêt du dispositif. tion, des vieillissements dans l’eau oxygénée ont été réalisés; une concentration de 0.05 % Les membranes polyimides conduit à une dégradation aussi rapide qu’en pile ! Il suffit donc de très peu de radicaux Les membranes perfluorées de type Nafion pour accélérer le vieillissement des polymères ont des durées de vie en pile importantes (plus en conditions de fonctionnement. de 10 000 h en régime continu) mais demeurent trop chères pour les applications automoNafion, les polyimides sulfonés (Fig. 1) sont Fig. 3 : Ensemble électrode-membrane après test en pile. brane produiraient de l’eau oxygénée décom- nement à densité de courant fixé jusqu’à cas- biles. Initialement synthétisés pour remplacer le par coupures de chaînes est l’hydrolyse. Fig. 2 : Evolution de la durée de vie en pile pour différentes températures et deux CEI. étudiés au laboratoire depuis plusieurs années. Après un test en pile, les membranes sont Ces produits alternatifs possèdent deux avan- extrêmement cassantes (Fig. 3). Cette fragilisa- tages : d’une part leur coût compétitif, et d’au- tion est attribuée à des coupures de chaînes de tre part la possibilité d’une chimie aisément polymère. Nous avons simulé cette dégrada- modulable. Les inconvénients sont doubles : la tion par des vieillissements ex-situ : la mem- conductivité protonique est inférieure à celle du brane est placée dans l’eau et chauffée entre Nafion, et la durée de vie en fonctionnement 60 et 130°C. Elle est ensuite analysée par nettement moindre (500 h en régime continu). spectroscopie infrarouge et par des essais de Rallonger la durée de vie La synthèse de nouveaux polyimides, dans lesquels les fonctions ioniques sont davantage éloignées des imides, devrait permettre désormais de limiter les phénomènes d’hydrolyse et rallonger les temps de vie. traction mécanique. Nos résultats indiquent que les Fig. 1 : Polyimide sulfoné, composé d’un bloc hydrophile (bleu) portant les groupements sulfonates (HSO3) et d’un bloc hydrophobe (vert). Les taux de répétition X et Y de ces blocs peuvent être choisis dans 3<X<9 et 3<Y<22. fonctions imides CNO, qui assurent les liens dans la chaîne polymère, disparaissent Fig. 4 : Disparition des fonctions imides au cours de la dégradation ex-situ Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 VERS UN INTERRUPTEUR MOLECULAIRE PHOTO-COMMANDÉ Stéphane Guillerez - SI3M - [email protected] Comment commuter un interrupteur électronique constitué d’un tronçon de polymères inséré entre deux électrodes ? Nous avons développé une commande prometteuse, en disposant des centres métalliques le long des chaînes conjuguées. Les polymères conjugués peuvent être commutés entre un état semiconducteur et un état conducteur (réduit ou oxydé) : ils peuvent donc être utilisés pour former un interrupteur moléculaire. Nous avons imaginé et synthétisé des composés particuliers en greffant des centres métalliques le long des chaînes (complexes de ruthénium). L’interrupteur peut alors être contrôlé en excitant le complexe plutôt que la chaîne de polymère, ce qui permet d’envisager un nouveau type de commutation via une excitation optique. Avant de tester l’efficacité de la commande optique, nous avons démontré dans un premier temps l’effet de “porte électronique” en excitant le complexe électriquement. Par spectroscopie vibrationnelle dans l’infra-rouge, nous avons observé l’évolution de la structure qui accompagne le changement d’état redox des polymères conjugués. Une modification des longueurs des liaisons carbone-carbone de la partie conjuguée peut ainsi être mesurée: elle signale le passage de la forme semi-conductrice à la forme conductrice. Ceci nous a permis de montrer qu’un électron injecté au niveau des sites métalliques conduit bien à une modification importante de la structure pi-conjuguée du fil polymère conducteur, ce qui indique une forte délocalisation électronique SAVOIR BIEN COLLER François Rieutord - SI3M - [email protected] Pour la micro-électronique, et en particulier pour la fabrication de circuits intégrés, des plaques de plus en plus grandes (200 et bientôt 300 mm), composées d'une superposition de couches ultra-fines de silicium et d'isolant, sont réalisées. L'enjeu économique est important. Pour ce processus de superposition, qui se fait par collage moléculaire, nous venons d'établir une relation analytique liant la qualité de l'adhésion des deux plaques à la vitesse de collage. Le collage, tel qu’il est mis en pratique en laboratoire et industriellement (étape clef de la fabrication des substrats Silicium-sur-Isolant (SOI)) est obtenu en présentant deux plaques face-à-face et en pressant localement en un point; aucune “colle” n’est nécessaire dans ce procédé très simple. A partir du point de contact initial, une onde de collage circulaire se propage. Elle s’étend à l’ensemble de la surface des deux plaques en quelques secondes (voir figure). En collaboration avec le LETI et la société SOITEC, nous a b avons modélisé la propagation de cette onde, qui résulte d’une compétition entre des forces attractives (par exemple les forces de Van der Waals) et une résistance au mouvement liée à la viscosité de l’air repoussé en amont de la zone collée. Notons que les plaques se déforment au cours du collage, et que leur élasticité doit donc être prise en compte. Nous avons réussi à trouver une solution analytique à ce problème décrivant bien les observations expérimentales : déformation et épaisseur des plaques, influence de la pression et de la viscosité de l’air sur la vitesse de l’onde et, surtout, relation entre énergie d’adhésion et vitesse de collage. Direction des Sciences de la Matière . CEA-GRENOBLE Thèses soutenues en 2004 B. BATAILLOU Les mécanismes de l’adhésion moléculaire, application dans le cadre de la technologie SmartCutTM Université Joseph Fourier Grenoble 05/02/2004 J.-P. BONNET Synthèse et mise en œuvre de Polyaniline conductrice à stabilité thermique améliorée Université Joseph Fourier Grenoble 10/03/2004 J. KIEFFER Synthèse et caractérisation de métallopolymères et de polymétallorotaxanes : vers le stockage moléculaire de l'information. Université Joseph Fourier Grenoble 06/12/2004 P. MAILLEY L'électrochimie, une interface polymorphe pour les biotechnologies. Université Joseph Fourier Grenoble 05/03/2004 R. PAYERNE Structure et propriétés électroniques à différentes échelles de systèmes modèles de polymères conducteurs et semi-conducteurs. Université Joseph Fourier Grenoble 18/11/2004 G. QUEMARD Synthèse et caractérisation de nanocristaux semiconducteurs ZnSe(1-x) O(x) et InN Joseph Fourier Grenoble 22 Oct. 2004 Articles M. BEE, D. DJURADO, P. RANNOU, B. DUFOUR, A. PRON, J. COMBET , M. A. GONZALEZ Dynamics of counter-ions in a conducting rigid polymer matrix: the relation with electrical properties Philosophical Magazine, 84, 1547-1554 (2004) R. BERNARD, V. HUC, P. REISS, F. CHANDEZON, P. JEGOU, S. PALACIN, G. DUJARDIN , G. COMTET Ultrahigh vacuum deposition of CdSe nanocrystals on surfaces by pulse injection Journal of Physics : Condensed Matter, 16, 7565 (2004) G. BIDAN, M. BILLON, M. L. CALVO-MUNOZ, A. DUPONT-FILLARD Bio-assemblies onto conducting polymer support: Implementation of DNA-chips Molecular Crystals and Liquid Crystals, 418, 983-998 (2004) M. BRUN, R. DEMADRILLE, P. 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TERECH Cryo-TEM study of self-aggregation of sodium lithocholate single-molecular walled nanotubules ACS Symposium Series (2004), 861, pp 17-26 SPINTRONIQUE ET TECHNOLOGIE DES COMPOSANTS SPINTEC Spintronique et Technologie des composants (SPINTEC) L’activité du service SPINTEC se situe à l’interface entre recherche amont en magnétisme et recherche et développement technologiques en microélectronique. Les thématiques centrales concernent l’électronique de spin et le nanomagnétisme. L’activité s’articule autour de quelques projets principaux : mémoires magnétiques non-volatiles, portes pour le calcul logique, composants radio-fréquence, dispositifs de stockage d’information à ultrahaute densité. La recherche dans ces domaines est soutenue par des activités transverses visant à la compréhension des phénomènes de base (effet de transfert de spin, de couplage entre matériaux ferromagnétiques et antiferromagnétiques), à l’optimisation de matériaux fonctionnels pour les dispositifs (forte polarisation en spin, anisotropie perpendiculaire au plan du film), à la simulation des composants. Démonstration d’écriture assistée thermiquement dans des mémoires magnétiques non-volatiles (MRAMs) en moins de 800ps : La filière technologique pour la réalisation de points mémoire de taille allant jusqu’à 70nm (lithographie électronique) a été mise au point en technologie 200mm et 100mm en collaboration avec le LETI/DTS. SPINTEC a démontré avec succès la possibilité d’écrire l’information dans des MRAMs par un procédé d’écriture innovant assisté thermiquement. Des mesures dynamiques ont montré que cette écriture pouvait être réalisée en moins de 800ps. Cette technologie a conduit à la création d’une start-up « CROCUS Technology ». Premiers composants avancés basés sur l’injection de spin dans le Silicium : Des composants plus « futuristes » sont aussi en cours d’études à SPINTEC parmi lesquels des mémoires planaires intégrant matériaux magnétiques et Silicium. Des jonctions de bonne qualité électrique ont été réalisées permettant l’injection de spins polarisés dans le Silicium. Simulations électriques et architecture innovante de composants intégrés CMOS/magnétique : Un modèle électrodynamique décrivant le comportement électrique de jonctions tunnels a été développé. Ce dernier peut être intégré dans des logiciels de simulation électrique de circuits complexes (SPICE, CADENCE,…). Ceci permet de tester des architectures de composants intégrés innovants, mémoires ou logiques. Stockage d’information ultrahaute densité : Moins cher, plus dense : La technologie de nanoimpression a été mise au point en collaboration avec le CNRS/LTM. Cette technique permet la duplication rapide et à relativement faible coût de média discrets (formés de réseaux de plots de Si recouverts de quelques dizaines de nanomètres de matériaux magnétiques). Des motifs de 50nm peuvent maintenant être imprimés sur des plaques 200mm. Pour augmenter la densité d’information, une approche multiniveaux a été proposée. Elle consiste à stocker plus de deux états par plots en utilisant des couches magnétiques formées de la superposition de plusieurs multicouches de coercitivités différentes. De nouveaux média sur Silicium poreux ont également été développés pour une approche d’écriture assistée thermiquement. Phénomènes de transfert de spin : Il s’agit d’effets réciproques des effets de magnétorésistance. Grâce à eux, on peut agir sur l’aimantation d’une nanostructure magnétique en injectant dans cette dernière un courant polarisé en spin. SPINTEC étudie intensément ces effets qui conduisent à des propriétés de dynamique d’aimantation originales et très intéressantes : commutation d’aimantation induite par un pulse de courant polarisé ou excitations d’une précession entretenue d’aimantation. Le premier phénomène peut être utilisé comme moyen d’écriture d’information dans des MRAMs ou portes logiques, le deuxième est très intéressant pour la réalisation de composants radiofréquences et en particulier d’oscillateurs RF pour les télécommunications. Des simulations micromagnétiques dynamiques ont été réalisées pour interpréter les résultats observés. Anisotropie d’échange sans matériau antiferromagnétique ! L’anisotropie d’échange apparaît habituellement lorsqu’on couple un matériau ferromagnétique avec un matériau antiferromagnétique. Il en résulte un décalage du cycle d’hystérésis de la couche ferromagnétique suivant l’axe des champs. Ce phénomène est abondamment utilisé en électronique de spin pour piéger l’aimantation de certaines couches magnétiques qui servent de couches de référence. Pour la première fois, SPINTEC a démontré qu’on pouvait également obtenir de l’anisotropie d’échange en couplant un matériau à anisotropie hors du plan avec un matériau à aimantation planaire. Le décalage de cycle apparaît lorsqu’on désaimante le matériau à anisotropie perpendiculaire en présence d’un champ planaire. Cette approche innovante apporte un nouveau regard sur ce phénomène découvert il y a 50 ans et encore mal compris. UNE MEMOIRE POUR LE FUTUR Alina Deac - SPINTEC - [email protected] Les mémoires à semi-conducteur actuellement disponibles pourront difficilement faire sauter le verrou technologique à 0.1µm sans un effort de R&D très important au niveau des matériaux diélectriques. Les industriels s’intéressent donc aux technologies alternatives susceptibles de passer ce seuil à plus faible coût, Fig. 1 : Mémoire MRAM standard à écriture par champ magnétique (lignes de champ en jaune) comme les MRAM. Celles-ci, si elles s’avèrent compétitives, pénètreront l’énorme marché des La méthode d’écriture actuelle utilise des tes. Ce courant d’électrons polarisés réoriente ordinateurs personnels car elles remplaceront champs magnétiques pour renverser la direc- la direction de l’aimantation de la couche de les actuelles mémoires vives. Les principaux tion d’aimantation de la couche de stockage stockage si celle-ci était orientée initialement à avantages des MRAM sont leur forte capacité (voir Fig. 1). En miniaturisant et en augmentant 180° de la direction de polarisation. d’intégration (i.e. grande densité de bits) et la densité de bits, deux problèmes se posent: surtout leur non-volatilité: on pourrait ainsi d’une part, des erreurs d’adressage risquent créer un nouveau type d’ordinateur qui ne de se multiplier et, d’autre part, la consomma- nécessiterait plus de charger un système d’ex- tion électrique pour l’écriture augmente. ploitation (tel Windows) depuis le disque dur Les avantages de cette nouvelle approche sont nombreux : • Forte densité d’intégration, le transistor étant placé sous la JTM, puisque celui-ci resterait à demeure dans la Pour remédier à ces problèmes, parmi les • Pas d’erreur d’adressage, le courant mémoire vive MRAM. L’ordinateur serait donc différentes approches qui ont été proposées, d’écriture ne circulant que dans la cellule prêt à l’emploi dès son allumage. nous avons travaillé sur l’écriture par courant adressée, polarisé en spin (CIMS), sans champ magné- • Ecriture parallèle, pas de perturbation Une MRAM utilise une Jonction Tunnel tique. Nous avons déposé plusieurs brevets, Magnétique (JTM) pour sauvegarder l’informa- décrivant les empilements préconisés ainsi que • Puissance électrique inférieure à celle tion. Une JTM comporte deux couches magné- les matériaux envisagés. La figure 2 indique nécessaire pour l’écriture par champ magné- tiques séparées par une couche isolante. Une schématiquement l’architecture simplifiée liée à tique, et ce d’autant plus que la miniaturisation des couches magnétiques a sa direction d’ai- cette nouvelle méthode. est poussée. entre cellules adjacentes, mantation piégée; elle demeurera inchangée lors du fonctionnement de la mémoire: cette Avec cette technique, le renversement de Nous avons mis en évidence le renverse- couche est appelée couche de référence. La l’aimantation de la couche de stockage n’est ment par courant polarisé dans des empile- seconde couche magnétique est dénommée plus effectué par un champ magnétique mais ments métalliques modèles. Le principal pro- couche de stockage: son aimantation peut s’o- par un courant appliqué à travers la jonction. blème est que des densités locales de courant rienter parallèlement ou antiparallèlement à Les électrons qui traversent la couche de réfé- très élevées (107 A/cm² soit 0,1 A/µm²) sont celle de la couche de référence, ce qui déter- rence se polarisent en spin, i.e. les densités nécessaires au renversement de l’aimantation. mine l’état de l’information (“0” ou “1”). d’électrons “up” et “down” deviennent différen- De telles densités de courant sont rédhibitoires pour une application dans des JTM. Nous travaillons donc sur le matériau et la structure des JTM (développement de barrière de faible résistance, couches à aimantation perpendiculaire, optimisation de l’empilement) pour abaisser la densité de courant nécessaire au renversement et l’amener à une valeur exploitable. Fig. 2 : Mémoire MRAM à écriture par courant polarisé: écriture de la couche de stockage par le courant transverse (flèche grise) polarisé en spin (la flèche noire indique le sens de polarisation) Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), C. Baraduc (SPINTEC), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB), D. Jalabert (SP2M), S. Lyonnard (SI3M), R. Vallcorba (SBT) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 47 78 JOUONS AUX NANO - BILLES ! H. Glaczynska - SPINTEC - [email protected] Comment obtenir des structures sub-microniques ordonnées en réseau régulier sur une surface de plusieurs cm² ? Peut-être faut-il “juste” apprendre à jouer avec des micro- et nano-billes! Ce jeu consiste à plonger un substrat de silicium dans de l’eau, sur laquelle flottent à la surface des billes de polystyrène de même diamètre (100 nm à 1µm). L’addition d’un tensio-actif provoque l’auto-assemblage des billes en un réseau hexagonal compact. Ce réseau peut ensuite être récupéré sur le substrat, formant un masque de quelques cm² ayant peu de défauts structuraux. Dans notre étude, nous avons déposé sur ces masques différents matériaux magnétiques (Co, Ni, FeNi). Après dissolution des billes, il reste des îlots de forme triangulaire correspondant à l’interstice entre les sphères (Fig. 1), si le dépôt est directionnel (évaporation). Par contre, si le dépôt est non-directionnel (pulvérisaFig. 1: a) Image en microscopie électronique à balayage d’un réseau de plots de Ni déposé à travers un masque de billes (à gauche) - b) zoom (à droite). tion), nous obtenons des îlots approximativement circulaires à cause des effets d’ombrage qui empêchent le dépôt du matériau dans les coins du triangle. En jouant sur l’orientation du dépôt, cette méthode permet d’obtenir des réseaux de particules magnétiques sub-micro- Fig. 2 : Cartographie d’un plot par microscopie à force magnétique indiquant un état quasimonodomaine: les flèches donnent l’orientation de l’aimantation dans le plot. niques de formes très diverses. Elle ouvre de nombreuses perspectives pour l’étude du micromagnétisme (Fig. 2) ainsi que pour d’éventuelles applications à la réalisation de médias d’enregistrement discrets. + OU - DECALE ! V. Baltz - SPINTEC - [email protected] Les systèmes ferromagnétiques/antiferromagnétiques (F/AF) permettent de piéger l’aimantation de la couche ferromagnétique dans un sens donné, en l’absence de champ magnétique extérieur. Ils sont utilisés comme couche de référence dans les têtes de lecture et dans les mémoires magnétiques MRAM. L’étude et le contrôle du comportement de systèmes F/AF sur nanoplots permettra de miniaturiser encore plus de tels dispositifs. L’évolution de l’aimantation d’un F unique en fonction du champ magnétique extérieur appliqué (ou cycle d’hystérésis) est centrée par rapport au champ nul. La mise en interaction du F avec un AF se traduit par un décalage en champ magnétique, noté ∆H, du cycle d’hystérésis. Plus DH est grand, plus l’aimantation de la couche F est bien piégée. a b Notre objectif est de comparer le comportement de nanoplots F/AF avec celui, mieux connu, d’une couche continue F/AF. Pour cela, un empilement de NiFe/IrMn (NiFe=F ; IrMn=AF) a été déposé (ou réalisé) sur un réseau de nanoplots (insert dans figure) et sur Cycles d’hystérésis des plots et d’une couche continue de F/AF. Insert : Image en microscopie électronique à balayage d’un réseau de plots de Si réalisé par lithographie électronique et gravure. une couche continue de silicium. Nous observons principalement une diminution de ∆H pour le système F/AF nanostructuré par rapport au même système en couche continue (voir figure). Cette diminution défavorable, à laquelle il faudra remédier en vue des applications, peut être attribuée au fait que la taille latérale d’un plot devient ici comparable à la taille d’une paroi de domaine dans l’AF. D’un point de vue fondamental, cette étude nous a permis de clarifier les différents mécanismes mis en œuvre dans le couplage F/AF. Direction des Sciences de la Matière . CEA-GRENOBLE Thèses soutenues en 2004 I. FIRASTRAU Développement d'un environnement de modélisation micromagnétique - couplage MACROMICRO. INPG Grenoble 14/10/2004 A. POPA Elaboration et caractérisation des nanostructures magnétiques. Université Joseph Fourier Grenoble 19/11/2004 F. BERNARD-GRANGER Modélisation et simulation de micro systèmes magnétiques : Application aux têtes de lecture GMR pour enregistreur sur bande et aux mémoires magnétiques de type MRAM. Université Joseph Fourier Grenoble 18/10/2004 Articles V. BALTZ, J. SORT, B. RODMACQ, B. DIENY, S. 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DIENY Spin transfer effects in current-perpendicular-to-plane magnetoresistive spin-valve heads 9th joint MMM/Intermag conference (2004) Anaheim (USA), IEEE J. MORITZ, B. DIENY, J. P. NOZIERES, R. VAN DER VERDONK, T. M. CRAWFORD , D. WELLER Patterned media from prestructured wafers : a promising route towards ultrahigh density magnetic recording 9th joint MMM/Intermag conference (2004) Anaheim (USA), IEEE J. NOGUES, V. SKUMRYEV, S. STOYANOV, Y. ZHANG, G. HADJIPANAYIS, D. GIVORD, V. LANGLAIS, J. SORT, S. DOPPIU, C. LAURENT, B. DIENY, J. S. MUNOZ, S. SURINACH , M. D. BARO Exchange bias in nanoparticles XIII International Materials Research Congress (2004) Cancun (Mexique) I. L. PREJBEANU, V. KULA, K. OUNADJELA, R. SOUSA , O. REDON Ecriture assistée thermiquement des mémoires MRAM Colloque Louis Neel (2004) Autrans (France) I. L. PREJBEANU, V. KULA, K. OUNADJELA, R. SOUSA , O. 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YOKAICHIYA, Y. PENNEC, J. VOGEL, B. DIENY, S. PIZZINI Magnetization dynamics of (Pt/Co)/Pt/FeMn multilayers studied by Kerr magnetometry and time resolved Kerr microscopy International workshop on Exchange bias in magnetic nanostructures 04 (2004) Anglet (France) J. SORT, V. BALTZ, B. RODMACQ, B. DIENY High density applications of the exchange bias phenomena in thin films and patterned nanostructures International workshop on exchange bias in magnetic nanostructures 04 (2004) Anglet (France) J. SORT, F. GARCIA, V. BALTZ, S. AUFFRET, B. DIENY Perpendicular exchange bias 49th Annual Conference on Magnetism & Magnetic Materials - MMM 04 (2004) Jacksonville (USA) J. SORT, H. GLACZYNSKA, U. EBELS, M. GIERSIG, J. RYBCZYNSKI , B. DIENY Exchange bias effects in submicron dots prepared by nanosphere lithography 9th joint MMM Intermag (2004) Anaheim (USA) J. SORT, B. RODMACQ, S. AUFFRET, B. DIENY Pinned synthetic ferrimagnets with perpendicular anisotropy and tunable exchange bias 9th Joint MMM Intermag (2004) Anaheim (USA) R. SOUSA, I. L. PREJBEANU, D. STANESCU, B. RODMACQ, O. REDON, B. DIENY, J. WANG, P. FREITAS Tunneling Hotspots and Heating in Magnetic Tunnel Junctions 9th joint MMM Intermag (2004) Anaheim (USA) A. VEDYAEV, N. RYZHANOVA, N. STRELKOV , B. DIENY Magnetoresistance and spin transfer in magnetic tunnel junctions 9th joint MMM/Intermag conference (2004) Anaheim (USA), IEEE A. VEDYAEV, I. ZHUKOV, B. DIENY Current perpendicular to plane giant magnetoresistance in laminated nanostructures Joint European magnetic symposia (JEMS04) (2004) Dresden (Germany) A. VIEGAS, M. KEREKES, D. STANESCU, U. EBELS, P. XAVIER, G. SURAN, L. S. DORNELLES , R. L. SOMMER Precessional reversal of soft magnetic continuous layers MMM'04 (2004) Anaheim (USA) A. VIEGAS, M. KEREKES, D. STANESCU, P. XAVIER, G. SURAN , U. EBELS Frequency domain studies of CoZr continuous thin films and FeNi wires using coplanar transmission lines 5th International Symposium on Metallic Multilayers - MML'04 (2004) Boulder (USA) M. ZHURAVLEV, E. TSYMBAL, A. VEDYAEV, N. RYZHANOVA, F. KANJOURI , B. DIENY Resonance effects in magnetic nanostructures Joint European magnetic symposia (JEMS04) (2004) Dresden (Germany)