Etude d`un réacteur (contacteur) gaz

Transcription

N° d'ordre 02 ISAL 0017
Année 2002
THESE
Etude d'un réacteur (contacteur) gaz-liquide à jet vertical immergé
en vue de son application dans le traitement des eaux usées
Présentée devant
L'Institut National des Sciences Appliquées de Lyon
(Laboratoire d'Analyse Environnementale des Procédés et des Systèmes Industriels)
Pour obtenir
Le grade de docteur
Formation doctorale: Sciences et Techniques du déchet
Ecole doctorale: Ecole doctorale de chimie de Lyon
(Chimie, Procédés, Environnement)
PAR
Ammar DABALIZ
Ingénieur Génie Civil, département Génie de l'environnement
(Université de TICHRINE, Syrie)
Soutenue le 02 Avril 2002 devant la Commission d'examen
Jury MM.
Directeur de thèse
Rapporteur
Rapporteur
Belkacem. BENADDA
Professeur (INSA de Lyon)
Rémy GOURDON
Alain GRASMICK
Professeur (Uni. Montpellier 2)
Michel OTTERBEIN
Michel ROUSTAN
Professeur (INSA de Toulouse)
1
2
3
Je dédie ce travail:
A mes parents
A mes frères et mes soeurs (et particulièrement à ma sœur: Dr. Maha)
A ma femme
A mes enfants (Maha, Fatima, Hiba et Mohammed-Youssef)
Vous êtes toujours présents dans mon cœur et mon esprit
Ammar
4
Les hommes sont quatre:
Celui qui ne sait pas...
et qui ne sait pas qu'il ne sait pas .....fuis-le
et qui sait qu'il ne sait pas ...............éduque-le
Celui qui sait....
et qui ne sait pas qu'il sait ...............éveille-le
et qui sait qu'il sait..........................suis-le
Al Khalil Ben Amed Al-Farahydi
Savant arabe
5
REMERCIEMENTS
Les travaux qui font l'objet de ce mémoire ont été réalisés à l'Institut National des
Sciences Appliquées de Lyon (INSA) au sein de l'équipe "Génie des Procédés" au LAEPSI
(Laboratoire d'Analyse Environnementale des Procédés et des Systèmes Industriels) sous la
direction de Monsieur le professeur Belkacem BENADDA (Directeur du département Génie
Energétique et Environnement à l'INSA de Lyon). Je tiens à le remercier pour m'avoir accueilli
dans son équipe et de m'avoir fourni le cadre pour mener à bien ce travail ainsi que pour sa
bonne humeur. Qu'il trouve ici toute ma sincère gratitude.
Je tiens aussi à exprimer toute ma reconnaissance à Monsieur le professeur Michel
OTTERBEIN pour son aide, ses conseils utiles et pour sa participation au Jury.
Je remercie Monsieur Michel ROUSTAN, professeur à l'INSA de Toulouse et Monsieur
Alain GRASMICK, professeur à l'Université Montpellier 2, qui m'ont fait l'honneur en
acceptant d'être rapporteurs de ce travail et de faire partie du Jury.
Je tiens à adresser mes remerciements à Monsieur Rémy GOURDON, professeur à
l'INSA de Lyon pour avoir accepté de participer à mon Jury. Je remercie également Monsieur
Jean-Marie BLANCHARD, professeur à l'INSA de Lyon pour ses conseils scientifiques
concernant la partie traitement biologique. Toute ma reconnaissance pour Monsieur Philippe
GERVAIS, maître de conférences ainsi que Monsieur Didier VARIERAS, Ingénieur transfert à
l'INSA de Lyon pour le temps précieux qu'ils nous ont consacré en ce qui concerne la technique
photographique et le traitement d'images. J'adresse mes remerciements également à Monsieur
Rémy BAYARD, Maître de conférences à l'INSA de Lyon pour ses précieux conseils et sa
sympathie et à Monsieur Karim LOUNIS (Technicien POLDEN) pour son aide et son sourire
éternel.
Enfin, j'adresse mes plus grands remerciements et mon amitié à toutes les personnes de
l'équipe Génie des Procédés, Fairouz, Pierre, Samah et son mari Chaker, Mircea et sa femme
Daniela.
j'associe à mes remerciements tous ceux que j'ai eu l'occasion de connaître et d'apprécier
dans le laboratoire.
6
SOMMAIRE
SOMMAIRE .............................................................................................................................. 7
INTRODUCTION GENERALE.............................................................................................. 10
CHAPITRE -I- ......................................................................................................................... 12
CONCEPTION ET REALISATION DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL
I-1- Etudes antérieures: .................................................................................................... 12
I-2 Schéma de principe du dispositif retenu:.................................................................... 15
I-3- Influence de la buse:.................................................................................................. 17
I-4- Influence des trous pratiqués dans le tube contenant le jet: ...................................... 18
I-5- Débit du gaz aspiré par l'effet du jet du liquide: ....................................................... 19
I-5-1- Etudes bibliographiques:.................................................................................... 19
I-5-2- Etudes expérimentales: ...................................................................................... 21
CHAPITRE -II- ........................................................................................................................ 25
ETUDE HYDRODYNAMIQUE
II-1- Introduction:............................................................................................................. 25
II-2- Pertes de charge à la buse: ...................................................................................... 25
II-3- Rétention gazeuse: ................................................................................................... 27
II-3-1- Etude bibliographique: ..................................................................................... 27
II-3-2- Etudes expérimentales: ..................................................................................... 29
II-3-3- L'incertitude:..................................................................................................... 32
II-4- Détermination des temps de séjour:......................................................................... 33
II-4-1- Aspects théoriques de la distribution des temps de séjour DTS:...................... 33
II-4-1-1- La distribution des temps de séjour DTS: ................................................. 34
II-4-1-2 Tests de traçage: ......................................................................................... 36
II-4-1-3- Modélisation des écoulements: ................................................................. 41
II-4-1-4- Diagnostics de mauvais fonctionnement:.................................................. 46
II-4-2- Etudes expérimentales de la distribution des temps de séjour (DTS) côté
liquide :......................................................................................................................... 47
II-4-3- Expériences réalisées :...................................................................................... 50
II-4-3-1- La méthode des moments dans la DTS : ................................................... 52
II-4-3-2- Interprétation des résultats expérimentaux : ............................................. 54
II-5- Modélisation du réacteur : ....................................................................................... 56
II-5-1- Modèle de cascade de N ROPA identiques :.................................................... 57
II-5-2- Modèle ROPA avec zones mortes :.................................................................. 61
II-6- Conclusion: .............................................................................................................. 65
CHAPITRE -III-....................................................................................................................... 66
ETUDE DU TRANSFERT DE MATIERE
Introduction: ..................................................................................................................... 66
CHAPITRE -III- PARTIE -A- ................................................................................................. 67
ASPECTS THEORIQUES DU TRANSFERT DE MATIERE GAZ-LIQUIDE ................ 67
III-A-1- Transfert de matière dans les réacteur gaz-liquide :........................................... 67
III-A-2- Absorption sans réaction chimique: .................................................................. 68
III-A-2-1- Modèle du double film de LEWIS et WHITMAN (1924): ........................ 69
III-A-2-2- Modèle de la pénétration de HIGBIE (1935):............................................. 71
III-A-2-3- Modèle de DANCKWERTS (1951): .......................................................... 72
III-A-2-4- Comparaison des modèles présentés:.......................................................... 73
III-A-3- Absorption avec réaction chimique:................................................................... 74
III-A-3-1- Les différents régimes chimiques : ............................................................. 78
7
III-A-3-1-1- Réaction très lente : Ha< 0,02 ............................................................. 79
III-A-3-1-2- Réaction lente : 0,02< Ha< 0,3 ............................................................ 79
III-A-3-1-3- Réaction modérément rapide (réaction intermédiaire): 0,3< Ha< 3 .... 79
III-A-3-1-4- Réaction rapide : Ha >3 ....................................................................... 80
III-A-3-1-5- Réaction instantanée:........................................................................... 80
CHAPITRE -III- PARTIE -B- ................................................................................................. 83
DETERMINATION DU COEFFICIENT kLa
I-B-1- Introduction: .......................................................................................................... 83
III-B-2- Méthode dite du "gasing-out" pour l'évaluation de kLa:..................................... 83
III-B-2-1- Etude théorique préliminaire dans le cas d’absorption d’O2 dans l’eau : ... 83
III-B-2-2- Mise en œuvre : ........................................................................................... 86
III-B-2-3- Mode opératoire suivi : ............................................................................... 88
III-B-2-3-1- Etalonnage de l’oxymètre : .................................................................. 88
III-B-2-3-2- Détermination de la quantité de sulfite à introduire dans la colonne: . 88
III-B-2-4- Résultats expérimentaux : ........................................................................... 89
III-B-3- Erreur faite sur l'évaluation de kLa: .................................................................... 93
III-B-4- Corrélation entre le coefficient volumétrique de transfert et la rétention: ......... 94
CHAPITRE -III- PARTIE -C- ................................................................................................. 96
DETERMINATION DE L'AIRE INTERFACIALE a
- METHODE D'ABSORPTION AVEC REACTION CHIMIQUE
- METHODE PHYSIQUE
III-C-1- Introduction: ....................................................................................................... 96
III-C-2- Détermination de l'aire interfaciale par la méthode chimique:........................... 96
III-C-2-1- Méthode: ..................................................................................................... 96
III-C-2-2- Réaction mise en œuvre: ............................................................................. 97
III-C-2-3- Méthodologie et démarche expérimentale: ................................................. 99
III-C-2-4- Conditions opératoires; avec un exemple de calcul de l'aire interfaciale: 100
III-C-2-5- Influence du débit liquide sur l'aire interfaciale:....................................... 103
III-C-2-6- Détermination du diamètre moyen des bulles:.......................................... 104
III-C-3- Evaluation de l'aire interfaciale par la méthode physique:............................... 104
III-C-3-1- Bibliographie:............................................................................................ 104
III-C-3-2- Méthodologie expérimentale:.................................................................... 105
III-C-3-3- Détermination du diamètre des bulles:...................................................... 107
III-C-3-4- Histogrammes de distribution: .................................................................. 111
III-C-3-5- Détermination de l'aire interfaciale moyenne: ......................................... 113
III-C-3-6- Comparaison entre les valeurs de aE obtenues par la méthode chimique et par
la méthode physique:.................................................................................................. 114
III-C-3-7- Evaluation du coefficient de transfert de matière côté liquide kL:............ 115
III-C-4- Conclusion:....................................................................................................... 116
CHAPITRE -IV- .................................................................................................................... 117
PERFORMANCE DU REACTEUR A JET VERTICAL
ET APPLICATION AU TRAITEMENT DES EAUX USEES
IV-1- Introduction: ......................................................................................................... 117
IV-2- Performances d'un système d'aération:................................................................. 118
IV-3- Performance en eaux usées: ................................................................................. 121
IV-4- Application aux eaux usées: ................................................................................. 123
IV-4-1- Le système à boues activées: ........................................................................ 124
IV-4-2- Les micro-organismes mis en jeu: ................................................................ 125
IV-4-3- Métabolisme bactérien: ................................................................................. 127
8
IV-4-3-1- Nutrition et métabolisme énergétique: .................................................. 127
IV-4-3-2- Croissance bactérienne: ......................................................................... 128
IV-5- Performance du point de vue traitement des eaux usées:..................................... 130
IV-5-1- Demande Chimique en Oxygène DCO:........................................................ 130
IV-5-2- pH:................................................................................................................. 131
IV-5-1- Potentiel rédox: ............................................................................................. 131
IV-5-4- La conductivité: ............................................................................................ 131
IV-5-5- Matières en suspension MES: ....................................................................... 132
IV-5-6- Demande Biochimique en Oxygène DBO: ................................................... 133
IV-6- Etudes expérimentales:......................................................................................... 134
IV-6-1- Protocole expérimental: ................................................................................ 134
IV-6-2- Résultats expérimentaux: .............................................................................. 134
IV-6-2-1- DCO, pH, Potentiel rédox et conductivité:............................................ 134
IV-6-2-2- DBO5:.................................................................................................... 137
IV-6-2-3- MES: ...................................................................................................... 139
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ............................................................ 141
NOMENCLATURE............................................................................................................... 142
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................... 146
ANNEXES ............................................................................................................................. 156
9
INTRODUCTION GENERALE
Avec les nouvelles lois pour la protection environnemental, il existe de besoin en
matière de petites unités de traitement individuel. Les industries du secteur agro-alimentaire
sont particulièrement concernées car elles produisent des effluents très chargés en matières
oxydables qu'il va falloir traiter. C'est pour répondre à cette demande que nous avons pensé à
l'étude d'un nouveau contacteur gaz-liquide appelé: réacteur à jet immergé vertical.
L'originalité de ce contacteur réside dans la présence d'un jet de liquide continu assurant
l'entraînement et la dispersion sous forme de bulles d'une phase gazeuse. Ce principe assez
simple à mettre en œuvre fait de ce contacteur un appareil intéressant pour le traitement des
effluents.
Le procédé par boues activées met en oeuvre un réacteur aérobie à biomasse en
suspension. Il reproduit industriellement l'effet auto-épurateur des rivières. Ce procédé consiste
à mettre en contact dans un réacteur biologique aéré, les eaux usées avec des micro-organismes
qui en consomment la pollution.
Il existe plusieurs types de réacteurs de boues activées. Ils peuvent être aérés par
bullage ou par aération de surface, de formes diverses et de dimensions allant de quelques
mètres à plus d'une centaine de mètres.
Cette étude concerne un aérateur particulier; il s'agit d'un dispositif à jet de liquide
vertical de haut en bas qui aspire le gaz puis le disperse dans le liquide. Ce dispositif permet de
concevoir des contacteurs capables de remplacer les cuves agitées et les colonnes à bulles et
d'autres, plus spécifiques, comme les aérateurs des bassins de traitement des eaux.
La prévision des performances de ce type de réacteur nécessite la bonne connaissance
de l'hydrodynamique des phases présentes et des paramètres de transfert de matière qui sont
principalement l'aire interfaciale a et le coefficient volumétrique côté liquide kLa.
Le but de ce travail principalement expérimental est de déterminer dans un premier
temps les performances du réacteur à jet vertical en tant qu'aérateur de liquides et le situer par
rapport aux différents aérateurs existants. Dans un second temps, nous estimons ses
performances en tant qu'aérateur d'eaux usées pour l'appliquer au traitement des eaux issues
d'une station d'épuration.
10
Ce mémoire est présenté selon le plan suivant:
LE CHAPITRE I est consacré à la conception et à la réalisation de notre dispositif en se
basant sur des travaux antérieurs utilisant des dispositifs semblables. Une géométrie optimale a
été dégagée.
LE CHAPITRE II concerne l'étude hydrodynamique du réacteur. Ainsi les pertes de
charge et les rétentions ont été déterminées en fonction des débits gaz et liquide et pour
différentes géométries du réacteur. Une distribution des temps de séjour effectuée sur la
géométrie optimale a permis de caractériser l'écoulement du liquide.
LE CHAPITRE III rend compte des résultats expérimentaux obtenus lors de la
détermination du coefficient kLa et de l'aire interfaciale a. Il est divisé en trois parties:
− La partie A constitue un rappel sur les considérations théoriques de l'absorption gazliquide avec ou sans réaction chimique et les outils nécessaires à la compréhension du
transfert de matière.
− Dans la partie B, le kLa a été déterminé par la méthode de réoxygénation.
− Enfin l'aire interfaciale a qui a fait l'objet de la partie C de ce chapitre a été
déterminée par deux méthodes différentes. La première est la méthode classique avec
réaction chimique de l'oxydation du sulfite de sodium. La seconde est une méthode
physique basée sur le suivi et la photographie de la dispersion des bulles par une caméra
vidéo rapide haute définition couplée à un ordinateur permettant un traitement d'images.
Une étude comparative des valeurs obtenues de l'aire interfaciale par les deux méthodes
a été effectuée.
LE CHAPITRE IV est consacré à l'application de notre dispositif au traitement des eaux
d'une station d'épuration. Les différents paramètres caractérisant la pollution ont été suivis et
les résultats analysés.
Enfin la conclusion générale récapitule les principaux résultats de cette étude et fait
ressortir les points forts et les points faibles de ce dispositif. Elle suggère également, dans leurs
grandes lignes, des possibilités d'extension et de poursuite des recherches dans ce domaine.
11
CHAPITRE -ICONCEPTION ET REALISATION DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL
I-1- Etudes antérieures:
Récemment, les contacteurs gaz-liquide appartenant aux contacteurs à bulles, ont attiré
l'attention de nombreux chercheurs grâce à leurs avantages multiples.
Des études sur le système de jet plongeant ont été publiées. On peut citer: BURGESS et
coll. (1972), BURGESS & MOLLOY (1973), VAN
DE SANDE & SMITH (1973),
SCHÜGERL et coll. (1985). Ces études ont mis en évidence les premiers avantages d'un tel
système:
3 La grande homogénéisation des deux phases;
3 Les temps de séjour importants dus au mouvement des bulles;
3 Les contacts gaz-liquide obtenus sont excellents;
3 Les bulles sont uniformes et très fines;
3 La dépense énergétique est relativement faible comparée à celles des autres types des
réacteurs.
Des études ayant suivies celles citées ci-dessus, ont été publiées concernant un système
dit "sparger" (Système d'agitation par moyen d'air comprimé ou gaz aspiré par un tube dans une
colonne); parmi ces études on peut citer KULKARNI & SHAH (1984), OHKAWA et coll.
(1985 a), RAO et coll. (1983) et HEBRARD et coll. (1996). On remarque que, dans ce système,
il est très difficile d'obtenir un flux du gaz stable et la gamme des conditions opératoires
significatives est très étroite.
D'autres contacteurs dont le dispositif moteur est un jet de liquide provoqué par une
buse, dirigé de haut en bas, ont fait l'objet de travaux de:
 BANDO et coll. (1988), BEN BRAHIM et coll. (1984) et KUNDU et coll. (1995);
ces derniers ont travaillé sur un dispositif où l'entrée du gaz se fait par une injection de liquide
par une buse, figure (I-1). Les point faibles de ce dispositif sont:
◊ Plusieurs possibilités de sortie du côté liquide.
12
◊ L'émulsion se répartit entre l'éjecteur, le contacteur et le séparateur, c'est-à-dire que
les limites du réacteur ne sont pas nettes.
◊ L'augmentation du niveau de liquide dans le contacteur aboutit peut-être à la
submersion de l'éjecteur; dans ce cas, la performance du jet diminue.
Buse
Gaz
Ejecteur
Contacteur
Liquide
Débitmètre
Gaz
Séparateur
Pompe
Réservoir
Figure (I-1): Dispositif selon KUNDU et coll. (1995)
 YAMAGIWA et coll. (1990) et OHKAWA et coll. (1987 a), ont travaillé sur un
dispositif semblable mais le jet n'est pas immergé. Le schéma de leur dispositif est présenté ciaprès, figure (I-2):
13
Liquide
Entraînemen
t
d G
Débitmètre
Buse
Lj
Colonne
Gaz
Réservoir
Pompe
Séparateur
Cylindre de mesure
Figure (I-2): Dispositif selon YAMAGIWA et coll. (1990) & OHKAWA et coll. (1987a)
On peut retenir également des points faibles tels que:
◊ L'arrivée du gaz n'est pas canalisée, la mesure des débits gazeux nécessite donc des
méthodes spéciales, un peu complexes.
◊ Il existe deux sorties pour le gaz, l'une par la surface libre de l'émulsion dans la
colonne, l'autre par l'intermédiaire du réservoir de dégazage.
◊ Le mélange gaz-liquide est retenu non seulement par la colonne mais également par le
séparateur si bien que les limites du réacteur ne sont pas très nettes.
 Sur un dispositif à jet immergé on peut citer: IGUCHI et coll. (1995), EVANS &
JAMESON (1995), RAINER et coll. (1995), MOPPETT et coll. (1995), WISECARVER
(1995), HAVELKA et coll. (1997) et enfin BOTTON (1999).
Ce dernier a travaillé sur un dispositif, figure (I-3), qui a particulièrement retenu
notre attention par ses points forts ci-dessous:
☺ Dispositif peu sophistiqué;
☺ La plaque d'impact assure deux fonctions simultanées. D'une part, elle crée une
bonne agitation à l'intérieur de la colonne en dispersant l'émulsion et d'autre part, elle
assure la séparation entre le gaz et le liquide;
☺ La sortie du gaz se fait uniquement par la surface libre de l'émulsion;
14
☺ Les débits gaz et liquide sont facilement mesurables sur les canalisations de
circulation;
☺ Le diamètre de la colonne est bien supérieur à celui des autres dispositifs présentés,
donc le volume de liquide traité est assez important;
☺ Ce dispositif est utilisable dans le cas de solution liquide contenant des particules
solides en suspension.
Liquide
Gaz
Gaz
Déversoir
Débitmètre
Colonne
Vanne
Plaque de
séparation
Pompe
Figure (I-3): Dispositif selon BOTTON (1999)
I-2 Schéma de principe du dispositif retenu:
Le dispositif le plus approprié pour notre cahier des charges et nos moyens est donc
celui de BOTTON (1999). Nous avons repris son principe pour concevoir notre installation.
Le jet de liquide crée par la buse permet l'aspiration du gaz environnant, celui-ci est
alors entraîné au fond de la colonne. Le jet biphasique ainsi formé arrive en impact sur une
plaque qui permet la séparation des phases et la dissipation de l'énergie du jet en turbulences.
15
Tandis que la phase gazeuse remonte à la surface libre sous forme de bulles, le liquide est
repris par une pompe en circuit fermé.
Donc notre dispositif sera sous la configuration qui apparaît sur la figure (I-4) suivante:
Liquide
Manomètre
Gaz
Annubar
Gaz
Débitmètre
Colonne
Vanne
Plaque de
séparation
Pompe
Figure (I-4): Schéma préliminaire du dispositif choisi pour notre étude
La mesure des débits gazeux pourra être assurée par un annubar (Tube de Pitot
amélioré) (annexe 1). Le débit du liquide entraîné par la pompe pourra être lu sur un rotamètre.
Pour connaître la dépression causée par la buse, il sera possible de placer un manomètre en
amont de la sortie du jet qui a lieu à la pression atmosphérique.
Cependant cette configuration pourra âtre améliorée en étudiant:
La distance plaque-tube coaxial d'éjection h.
La forme de la buse.
La présence de trous dans le tube coaxial qui peuvent jouer le rôle de trous de
recirculation pour le gaz.
16
Avant de choisir un mode opératoire rigoureux, nous avons procédé à une première
sélection des paramètres ayant une influence significative sur l'hydrodynamique générale. On a
pu ainsi constater que la distance entre la plaque de séparation et la sortie du tube contenant le
jet (h) n'avait pas d'effets quantifiables. Cette distance a été fixée à 2 cm c'est-à-dire à sa limite
basse. En effet, rapprocher la sortie du tube de la zone d'impact permet de mieux canaliser le
jet. La zone de turbulences est ainsi limitée et le nombre de bulles venant en impact est
maximisé.
I-3- Influence de la buse:
Afin d'étudier l'influence de la géométrie de la buse, deux formes de buses ont été
conçues et réalisées; l'une a une forme profilée, l'autre est une buse orifice. Leurs
caractéristiques sont mentionnées sur la figure (I-5):
17,9 mm
16 mm
Profilée
Orifice
20 mm
Figure (I-5): Les deux formes de buses étudiées
Les essais ont alors été effectués en relevant pour chacune d'entre elles les hauteurs
d'émulsion, le débit de gaz aspiré qui sera traité en détail ultérieurement, ainsi que la pression
en amont.
Ces essais ont permis de mieux connaître le phénomène d'aspiration du gaz par le jet de
liquide. On constate sur la figure (I-6) que la buse orifice améliore considérablement d'un taux
moyen de 50 % le débit de gaz. Or le rétrécissement profilé diminue les pertes de charge par
rapport à un changement brusque de section. Ce sont donc les turbulences créées par une forte
dépression qui augmentent l'entraînement du gaz.
17
Débit du gaz aspiré en fonction de la vitesse à la buse
14
Buse orifice
12
Buse profilée
Qg (m3/h)
10
8
6
4
2
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
v0 (m/s)
Figure (I-6): Influence de la buse sur le débit de gaz aspiré
I-4- Influence des trous pratiqués dans le tube contenant le jet:
La buse orifice étant la plus adaptée aux caractéristiques de l'installation, elle a été
retenue pour étudier l'influence de trous de 2 cm de diamètre pratiqués dans le tube coaxial
guidant le jet.
D'après les résultats représentés sur la figure (I-7), on constate que la présence des trous
améliore de façon importante l'aspiration du gaz. L'influence de leur position serait intéressante
à mettre en évidence mais, pour éviter une démarche approximative, il serait nécessaire
d'étudier de manière approfondie la théorie des jets en milieu biphasique.
18
Influence des trous pratiqués sur le tube coaxial
16
Buse orifice avec trous
14
Buse orifice sans trous
Qg (m3/h)
12
10
8
6
4
2
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
v0 (m/s)
Figure (I-7): Influence des trous sur le débit du gaz aspiré.
Nous avons tout de même pris quelques précautions afin que ces ouvertures soient
immergées quel que soit le débit liquide. En effet, si de l'air pouvait être aspiré à ce niveau de
la canalisation gazeuse, l'annubar ne mesurait pas le débit total effectivement introduit dans le
réacteur. Tenant compte de cette source d'erreur, ils ont été situés le plus près possible de la
zone de dépression, c'est-à-dire de la buse. Par rapport à la surface libre (fixée à 120 cm pour
les mesures), les trous se trouvent à des distances Xi telles que:
X1= 3 cm
X2= 9 cm
X3= 12 cm
I-5- Débit du gaz aspiré par l'effet du jet du liquide:
I-5-1- Etudes bibliographiques:
OHKAWA et coll. (1987 b) ont démontré que le taux d'entraînement du gaz Qg
augmente avec l'augmentation de la vitesse du liquide vj, de la longueur du jet Lj et du diamètre
de la buse dn. Cette augmentation de Qg était due respectivement à l'augmentation de l'énergie
19
cinétique du jet, de la rugosité de surface du jet et enfin du périmètre de contact entre le jet et la
surface de la réception du liquide comme OHKAWA et coll. (1982 b) l'ont montré.
YAMAGIWA et coll. (1990) ont mis en évidence la corrélation adimensionnelle
suivante:
(
Q g Q L = 2,24∗10 − 3 ∗ Fr0,4 ∗ R 0e ,26 ∗ L j d n
)
0,48
...(I-1)
Cette équation est applicable dans le domaine du tableau et de la figure suivants:
Les variables
La gamme du travail
dn [m]
0,008 - 0,01 - 0,011 - 0,013 - 0,015 -0,018 - 0,02
Lj [m]
0,03 - 0,06 - 0,09 - 0,15
DC [m]
0,034 - 0,05 - 0,06 - 0,07
Hf [m]
1,2 - 1,5 - 1,8 - 2
QL [m3/s]
3,17*10-4 - 2*10-3
8
Tableau (I-1): la gamme de travail selon YAMAGIWA et coll. (1990) & Figure (I-8)
Dans la forme dimensionnelle, la corrélation ci-dessus devient:
Q g = 4,04∗10 −2 ∗ v1j,66 ∗ L0j,48 ∗ d 1n,59
...(I-2)
L'équation suivante reliant le débit du gaz au débit du liquide injecté ainsi que la vitesse
du liquide à la buse, est donnée par BOTTON (1999):
Qg = a ⋅ Q L ⋅ v0
En milieu coalescent (air-eau)
⇒ a = 0,2 s/m
En milieu non coalescent (solution sulfite-eau)
...(I-3)
pour
kLa < 0,125 s-1
⇒ a = 0,25 avec kL = 4,44.10-4 m/s.
Pour v0 = 10 m/s ⇒ Qg = 2QL dans le système coalescent.
20
I-5-2- Etudes expérimentales:
Nous avons étudié l'influence du rapport des débits sur la vitesse à la buse dans le cas de
la configuration optimale déterminée par les essais précédents: C'est-à-dire une buse orifice et
des trous dans le tube coaxial contenant le jet.
Rapport débit du gaz sur débit du liquide en fonction de la vitesse à la
buse
2,5
Qg/QL
2
1,5
y = 0,2062x - 0,0109
R2 = 0,9777
1
0,5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
v0 (m/s)
Figure (I-9): Corrélation entre le rapport des débits et la vitesse du jet à la buse
⇒ Corrélation mise en évidence pour v0 ≥ 7 m/s:
Qg
QL
= 0,21v 0 − 0,011
BOTTON (1999) avait donné le rapport: Qg/QL = 0,2v0
...(I-4)
(pour le milieu coalescent)
Qg/QL = 0,25v0 (pour le milieu non coalescent)
Donc, cette expression se situe dans l'intervalle de confiance de notre corrélation.
D'ailleurs, cette relation est particulièrement intéressante pour déterminer les débits nécessaires
dans le cas du dimensionnement d'une installation.
En conclusion, la buse orifice a été retenue pour l'augmentation des débits gazeux de
même que la présence des trous qui augmente l'homogénéité dans le réacteur. En définitif, le
dispositif expérimental conçu et réalisé est représenté sur la figure (I-10):
21
Figure (I-10): Schéma définitif de l’installation
22
Il est réalisé en PVC transparent; il comporte un circuit fermé côté liquide ainsi qu’une
entrée et une sortie pour l’air. Celui-ci est introduit, sans apport d’énergie spécifique, par
l’intermédiaire d’un jet de liquide aspirant.
Le jet de liquide, créé par la buse dont le profil est de type « orifice », pénètre dans un
tube coaxial partiellement immergé. Il permet l’entraînement de l’air environnant et de
l’émulsion (qui se recycle par des trous pratiqués dans la partie supérieure immergée du tube)
vers le fond de la colonne. Le jet biphasique ainsi formé arrive en impact sur une plaque qui
d’une part, assure la séparation du liquide et de l’air, et d’autre part, permet la dissipation de
l’énergie du jet en turbulences créant ainsi une bonne agitation à l’intérieur de la colonne en
dispersant l’émulsion. La phase gazeuse remonte alors à la surface libre sous forme de bulles et
la phase liquide est reprise par une pompe en circuit fermé pour réaliser le jet. Toutes les
dimensions sont indiquées dans le tableau (I-2) et représentées sur la figure (I-10) :
Les caractéristiques du réacteur
Dimension (cm)
Hauteur totale de la colonne (Ht)
159
Hauteur d’émulsion dans la colonne (HE)
120~150
Diamètre de la colonne (D)
30
Diamètre extérieur de la canalisation (Dext)
3
Diamètre du tube coaxial (Do)
4
Diamètre de la plaque d’impact (So)
13
Diamètre de la buse orifice (d)
1,6
Diamètre des trous (dt)
2
Distance entre les trous (het)
6
Distance entre la tête de la colonne et 1er trou (ho)
33
Distance de la plaque par rapport au tube coaxial (h)
2
Tableau (I-2) : Dimensions de l’installation
Le débit d’air est mesuré par un annubar. La mesure du débit liquide entraîné par la
pompe se fait par l’intermédiaire d’un rotamètre. Afin de mesurer la dépression causée par la
buse, un manomètre est placé en amont de la sortie du jet qui a lieu à la pression
atmosphérique.
23
Même si cette géométrie est optimale, il nous est apparu judicieux d'étudier dans le
chapitre suivant, l'influence de la forme de la buse ainsi que l'absence des trous sur
l'hydrodynamique du réacteur.
24
CHAPITRE -IIETUDE HYDRODYNAMIQUE
II-1- Introduction:
Malgré la géométrie optimale de notre dispositif, il nous est apparu nécessaire de faire
les expériences sur les deux types de buse en ce qui concerne les pertes de charge et l'influence
de trous de recirculation pratiqués sur le tube coaxial, vis à vis de la quantité du gaz aspiré.
Une caractérisation des écoulements par la détermination des temps de séjour, sera
appliquée à la configuration optimale du dispositif.
Cette étude hydrodynamique nous permettra de caractériser de façon globale les
écoulements au sein du réacteur en le comparant au modèle théorique de la cascade de N
Réacteurs Ouverts Parfaitement Agités (ROPA). Nous évaluons ensuite le volume mort ainsi
que le court-circuit.
II-2- Pertes de charge à la buse:
Les pertes de charge à la buse ont été déterminées pour différents débits liquide. Les
résultats ont été présentés en fonction de la vitesse du liquide à la buse comme le montre la
figure suivante (II-1):
25
La perte de charge à la buse en fonction de la vitesse
0,9
Buse orifice sans trou
Buse profilée sans trou
Buse profilée avec trous
Puissance (orifice)
Puissance (Profilée)
Buse orifice
y = 0,0087x2,0108
R2 = 0,9993
0,8
0,7
∆P (bar)
0,6
0,5
0,4
0,3
Buse profilée
y = 0,0026x2,0828
R2 = 0,9982
0,2
0,1
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
v0 (m/s)
Figure (II-1): Corrélation entre la perte de pression à la buse et la vitesse
⇒ La corrélation mise en évidence: ∆P =
0,0087 ⋅ v 20
= 1,74 ⋅ 10
−5
v 20
⋅ ρL ⋅
(bar)
2
∆P = 1,74 ⋅ ρ L ⋅ v 20 2 [ Pa ]
...(II-1)
Nos résultats sont très proches de ceux rapportés par BOTTON ( ∆P = 1,57 ⋅ ρ L ⋅
v 20
)
2
Comme on le remarquait précédemment la buse profilée amortit considérablement les pertes de
charge dues au changement de section. D'ailleurs, pour les deux formes de buse, le jet sort à la
pression atmosphérique c'est donc à l'amont de la buse que la différence entre les pressions est
importante. La dépression dans le cas de la buse orifice peut ainsi atteindre
0,84 bar. Cette
perte d'énergie est largement compensée par le gain d'entraînement de gaz obtenu.
26
II-3- Rétention gazeuse:
II-3-1- Etude bibliographique:
La rétention gazeuse est un des paramètres les plus importants caractérisant
l'hydrodynamique d'un réacteur gaz-liquide. Elle se décrit par le volume total de gaz dispersé
sous forme de bulles dans la colonne par unité de volume de liquide émulsionné.
Les facteurs qui influencent la rétention gazeuse sont:
le diamètre de la colonne Dc;
le diamètre de la buse d;
la vitesse superficielle du gaz Ug;
la vitesse du jet dans la buse vj;
la longueur du jet de liquide Lj (distance entre la buse et la surface de l'émulsion);
la tension superficielle du liquide σL.
Plusieurs auteurs se sont intéressés à déterminer des corrélations entre la rétention
gazeuse et les propriétés physiques du liquide et les caractéristiques géométriques de la
colonne. En effet, la détermination de la rétention gazeuse a deux applications. D'une part, elle
permet de dimensionner correctement le réacteur et d'autre part, si on connaît le diamètre des
bulles dvs, la rétention gazeuse peut nous donner l'aire interfaciale volumique d'échange [a].
Les relations entre les paramètres cités ci-dessus et la rétention gazeuse ont fait l'objet
de corrélations comme celles de YAMAGIWA et coll.(1990):
d 
ε g = 9,96∗10 − 3 ∗ Fr 0,06 ∗ Re 0,17 ∗  n 
 Dc 
− 0,6  L  0,35
j
∗  
 dn 
...(II-2)
Avec:
Fr = Nombre de Froude =
Re = Nombre de Reynolds =
UL
et
g∗ D c
ρ∗ d n ∗ v j
µ
dn = Diamètre de la buse.
27
La forme dimensionnelle de l'équation précédente selon les mêmes auteurs est présentée
dans l'équation (II-3), avec ± 15% d'erreur sur la rétention gazeuse.
0,35
0,66 ∗ D 0,45
ε g = 9,73∗10 − 2 ∗ v j ∗ L j ∗ d −
n
c
...(II-3)
Dans les colonnes à bulles à co-courant sous des vitesses de gaz et de liquide élevées
(UL> 0,45 m/s), la rétention gazeuse a été souvent représentée par des équations reliant le
rapport Ug/εg à la somme Ug+UL, HILLS (1976), BANDO et coll. (1988), CLARK &
FLEMMER (1984) et YAMAGIWA et coll. (1990); ces derniers ont proposé l'équation
suivante:
Ug
εg
= 1,17∗ ( U g + U L ) − 0,19
...(II-4)
Pour évaluer l'influence des propriétés physiques de la phase liquide sur εg, KUNDU et
coll. (1995) ont donné la corrélation suivante:
(
, ∗ Mo 0,58
ε g = 1 − exp − 6,87∗10 − 3 ∗ Re 0,16 ∗ Ar 0,17 ∗ Hr − 0,22 ∗ Su115
)
...(II-5)
Cette équation est applicable dans les domaines suivants:
88 < Re (Nombre de Reynolds) < 1048
29,03 < Ar = (Dc/dn)2 (Taux d'aire de contacteur sur la buse) < 169,78
1< Hr = (HL/Dc) (Taux de hauteur du liquide sur la diamètre de la colonne) < 31
0,375*105 < Su = σL* ρL* Dc / µL2 (Nombre de Suratman)
0,111*10-10 < Mo = ρL* σL3/ g * µL4 (Nombre de Morton)< 0,517 * 10-6
ROUSTAN et coll. (1977) ont proposé une corrélation entre la rétention gazeuse et les
caractéristiques physiques des liquides dans les colonnes à bulles en ascension libre:
28
 D2 
* c 
h=
= 0,65
g∗ D c  σ L 
1 − εg
εg
Ug
0,25
...(II-6)
FAIR (1967) et YOSHIDA & AKITA (1965) ont constaté que la rétention gazeuse croît
linéairement avec les vitesses superficielles du gaz si celles-ci sont inférieures à
0,028 m/s.
Pour le système air-eau, la rétention gazeuse dépend de la vitesse superficielle du gaz et
se généralise par la formule ci-dessous:
( )
ε g = A Ug
n
..(II-7)
La valeur de n dépend du fluide. Dans le cas d'un régime de bulles, la valeur de n varie
de 0,7 à 1,2 {REITH & BEEK (1968), BOTTON et coll. (1978) et DECKWER et coll. (1980)}.
BOTTON (1999) a donné la relation suivante pour calculer la rétention en gaz de
l'émulsion:
ε g = C ⋅ ε L ⋅ k La
...(II-8)
En milieu coalescent (air et eau) pour lequel les bulles générées ont tendance à
coalescer. ⇒ C = 2 s pour kLa < 0,125 s-1
En milieu non coalescent (air et solution de sulfite de sodium) pour lequel les bulles ont
très peu tendance à coalescer. ⇒ C = 0,54 s avec kL = 4,44.10-4 m/s.
II-3-2- Etudes expérimentales:
Pour évaluer la rétention en gaz de l'émulsion, nous mesurons la différence de
hauteur entre les surfaces libres de l'émulsion et du liquide au repos:
εg =
Vg
Vg + VL
=
Hg
Hg + HL
=
H e − H L ∆H
=
He
He
...(II-9)
Où: Vg et VL désignent le volume de gaz et de liquide.
29
En fait, aux petits débits aucune différence de niveau n'a pu être constatée. En effet, le
volume de gaz retenu dans la colonne occupait exactement l'espace laissé libre par l'eau passée
dans les canalisations, figure (II-2):
Lcv= 2,5m
Niveau de
l'eau
Installation à l'arrêt
Fonctionnement au débit minimum
Figure (II-2): Prise en compte de l'air contenu dans les tuyauteries.
La hauteur de liquide lue a donc été corrigée pour la quantité de solution présente dans
les canalisations soit la même à l'arrêt et pendant le fonctionnement. Ainsi:
Volume (vrai) = Volume (lu) - Volume (canalisations vides Lcv).
Les résultats obtenus sont représentés sur la figure (II-3):
30
Rétention gazeuse en fonction de la vitesse à la buse
0,3
Buse orifice sans trou
0,25
Buse profilée sans trou
Buse profilée avec trous
ε g /ε L
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
v0 (m/s)
Figure (II-3): Influence des trous et de la forme de la buse sur la rétention
La figure (II-3) montre que la buse est le facteur le plus déterminant pour l'aération de
l'émulsion. D'autre part, aux petits débits, on remarque que l'augmentation du débit gazeux due
aux trous ne correspond pas à une meilleure rétention de gaz. En effet, dans ces conditions les
trous facilitent surtout l'évacuation du gaz. Par contre aux plus forts débits, la hauteur
d'émulsion est plus grande car les trous permettent la recirculation du mélange. Le
fonctionnement en évacuation ou en recirculation dépend bien sûr de la différence de pression
qui règne entre l'intérieur du jet et la colonne. Lorsque le débit est faible, la vitesse du jet est
faible et sa pression est forte. A charge totale constante, si on augmente le débit et donc la
vitesse, la pression se trouve diminuée.
Tous les résultats obtenus, que ce soit pour la rétention ou la perte de charge, après
avoir expérimenté la configuration finale de notre dispositif, c'est-à-dire un réacteur avec une
buse orifice en présence de trous sur le tube coaxial, sont répartis dans le tableau (II-1) suivant:
31
QL
v
HL
HL (cm)
He
εg
εL
ε g/ε L
(m3/h) (m/s) (cm) corrigée (cm)
∆P
hL
Qg
(m3/h)
(bar)
3
4,147
120
117,5
119,2 0,014
0,986
0,0142
0,15
0,2
3,42
3,5
4,838
120
117,5
123,6
0,05
0,95
0,0526
0,215
0,3
4,2
4
5,529
120
117,5
125,6 0,064
0,936
0,0684
0,27
0,45
5,13
4,5
6,22
120
117,5
128,1 0,083
0,917
0,0905
0,345
0,6
6
5
6,911
120
117,5
130,6
0,9
0,1111
0,42
0,8
6,84
5,5
7,603
120
117,5
133,6 0,121
0,879
0,1377
0,517
1,2
8,38
6
8,294
120
117,5
139,2 0,156
0,844
0,1848
0,62
1,75
10,12
6,5
8,985
120
117,5
144,9 0,189
0,811
0,2331
0,725
2,45
11,97
7
9,676
120
117,5
147,1 0,201
0,799
0,2516
0,835
3,4
14,1
0,1
Tableau (II-1): Les valeurs expérimentales pour les différents paramètres
II-3-3- L'incertitude:
L'incertitude sur la mesure de HL est considérée égale à l'incertitude sur la lecture soit
1mm. L'incertitude sur la mesure de longueur des canalisations Lcv est estimée à 1 cm.
L'incertitude sur la mesure de He est estimée par le manipulateur à chaque débit compte tenu de
la turbulence, entre 0,05 et 4 cm.
Nous avons calculé l'incertitude du taux de rétention qui est défini par la relation
suivante:
εg
εL
= Taux de rétention =
H e − H L Corrigé
He
Nous estimons l'incertitude commise sur le taux de rétention entre 9 et 17 %, les détails
des calculs sont consignés en annexe 2.
32
II-4- Détermination des temps de séjour:
II-4-1- Aspects théoriques de la distribution des temps de séjour DTS:
L'étude de la DTS permet d'aboutir à une modélisation des phénomènes physiques au
sein des réacteurs.
En fait, le passage des bulles dans la colonne engendre des remous qui ont tendance à
homogénéiser la solution dans la colonne. Ceci fait de la colonne un réacteur réel à mi-chemin
entre les deux réacteurs idéaux que sont:
Le réacteur à écoulement piston, caractérisé par un temps de séjour unique, c'est-àdire que toutes les molécules du fluide traversent le réacteur avec la même vitesse, sans
mélange ni accumulation de matière. Il ne présente pas de dispersion axiale.
Le réacteur à mélange parfait, homogène, totalement dépourvu de gradient de
concentration. En tout point du réacteur, les paramètres sont identiques (Concentration,
Température, pH, etc.).
Toutefois, le réacteur réel s'écarte plus ou moins des deux écoulements idéaux. Dans un
réacteur réel, les molécules séjournent dans le volume réactionnel pendant des temps (tS) qui
dépendent notamment du profil hydrodynamique et de la géométrie du réacteur.
Il existe donc une distribution des temps de séjour où les temps de contact vont de zéro
à l'infini. Cette dispersion a pour conséquence une influence sur les performances chimiques du
réacteur. Pour déterminer ce comportement, le seul moyen serait de connaître le mélange dans
le réacteur et la distribution réelle des vitesses des molécules, ce qui en pratique est impossible.
On étudie alors expérimentalement le mélange par la méthode des traceurs. Nous aurons
donc des renseignements sur le temps passé par les molécules du traceur dans le réacteur. La
distribution des temps de séjour se fera autour du temps de passage moyen encore appelé:
temps de passage théorique défini comme:
τ=
Vr
QL
...(II-10)
QL= Débit de liquide
Vr = Volume du réacteur (Volume réactionnel)
33
Comme le temps de séjour réel (tS) peut varier d'un élément de fluide à l'autre, il est le
t
t
plus souvent exprimé sous forme réduite: θ = S ou bien θ = .
τ
τ
On peut également définir plusieurs fonctions de distribution, dont la plus importante
est la distribution des temps de séjour E(t), moyennant quelques hypothèses qui sont les
suivantes:
⌦ L'écoulement est en régime permanent, aucun paramètre ne dépend du temps.
⌦ Le liquide est incompressible.
⌦ L'écoulement à travers les sections d'entrée (E) et de sortie (S) se fait uniquement
par convection forcée, à l'exclusion de toute diffusion et de tout mélange en retour.
II-4-1-1- La distribution des temps de séjour DTS:
Considérons une molécule à l'intérieur, on peut définir plusieurs fonctions de
distribution dont la plus importante est la distribution des temps séjour E(t) ou encore en
coordonnées réduites E(θ) = τ . E(t).
Alors, la DTS, E(t) est telle que: E(t).dt est la fraction du débit de sortie qui est restée
dans le réacteur un temps compris entre (t) et (t + dt).
- Le symbole E(θ) est une mesure de la distribution des âges externes du fluide.
- E(θ).dθ est la fraction du fluide dont l'âge externe (la durée de résidence dans le
réacteur) est compris entre θ et θ+dθ.
Les conditions de normation implique que (figure II-4):
∞
∫ E( t ) ⋅ dt = 1
...(II-11)
0
34
E(t)
Réponse
0
t
t+dt
t
Figure (II-4): Distribution des temps de séjour
Ou bien :
∞
∫ E ( θ ) ⋅ dθ = 1
..(II-12)
0
- La quantité
θ =1
∫ E(θ) ⋅ dθ représente la fraction de fluide ayant séjourné moins
0
longtemps que θ =1 dans le réacteur.
∞
- La quantité ∫ E(θ) ⋅ dθ représente la fraction de fluide dont la durée de résidence est
θ =1
supérieur à θ =1 dans le réacteur.
Une fois déterminée la courbe de distribution des temps de séjour DTS, il est possible
de calculer la moyenne µ et la variance σ 2t :
∞
∫ t ⋅ E( t ) ⋅ dt
µ=
0
∞
...(II-13)
∫ E( t ) ⋅ dt
0
∞
σ 2t =
2
∫ ( t − µ ) ⋅ E( t ) ⋅ dt
0
∞
...(II-14)
∫ E( t ) ⋅ dt
0
35
La variance réduite est définie par : σ θ2 =
σ 2t
τ2
Lorsqu'on calcule la moyenne et la variance de E(t) pour des intervalles de temps ∆t
réguliers, on peut utiliser les relations suivantes:
µ=
∑ t ⋅ E( t )
∑ E( t )
t 2 ⋅ E( t )
∑
σ =
− µ2
∑ E( t )
2
..(II-15)
...(II-16)
II-4-1-2 Tests de traçage:
II-4-1-2-a Traceurs:
La méthode des traceurs consiste à "marquer" les molécules entrant dans le réacteur et à
suivre leur trajet jusqu'à la sortie où on examine leurs réponses. Pour cela, un traceur doit avoir
nécessairement les mêmes propriétés hydrodynamiques que le fluide mais être inerte (Colorant,
solution aqueuse): L'utilisation d'une solution saline, PRASERTHDAM (1979), LESAUZE &
LAPLANCHE (1992), ou d'un colorant non tensioactif comme le bleu de méthylène
GBAHOUE (1977), présente l'avantage d'un coût faible et d'une grande facilité d'analyse. En
principe, pour être détecté, si le traceur est une solution saline, il doit être injecté à des
concentrations assez élevées pour avoir une certaine valeur de la conductivité. On peut donc
craindre, dans ce cas, qu'il y ait diffusion moléculaire entre le traceur et le fluide qui s'écoule.
Ceci peut entraîner une forte perturbation du signal de sortie. De même, la variation de la
température entraîne une variation de la conductivité (+ 2% par degré celsius). Il est donc
nécessaire de s'assurer que la température de l'eau entrante est constante pendant la durée de la
manipulation.
En appliquant au traceur un certain signal à l'entrée du réacteur, si on veut avoir sa
réponse à la sortie, il est nécessaire d'injecter et de détecter le traceur dans des zones rétrécies
où règne un fort critère de Reynolds. En effet, il existe dans ces zones une turbulence spontanée
assurant la condition de mélange (Figure II-5). Plusieurs auteurs LEVENSPIEL & TURNER
36
(1970) et VILLERMAUX (1993), ont montré que si l'on ne respecte pas ces précautions, les
mesures sont dépourvues de signification.
Figure (II-5), Parcours d'une molécule dans un réacteur ouvert
II-4-1-2-b- Stimulations:
Deux types de stimulations sont couramment utilisées:
Stimulation échelon: Courbe F
La concentration du traceur passe brusquement de 0 à C0 dans l'alimentation à l'instant t
= 0.
Soit:
t=0
⇒
C=0
t>0
⇒
C = C0.
C
F
Signal
d'entrée
Réponse
t
t
Figure (II-6), Réponse à une injection échelon
37
Si CS est la concentration du traceur dans le courant de sortie, la fraction CS/C0 de fluide
marqué correspond bien à la fraction de débit qui a séjourné un temps inférieur à t dans le
réacteur, c'est-à-dire à F(t):
F( t ) =
CS ( t )
C0
...(II-17)
Une expérience d'injection échelon donne accès à la fonction F(t) et donc à la fonction
E(t) = dF/dt. Le bilan du traceur à l'instant entre t et t + dt s'écrit:
Q ⋅ C 0 − Q ⋅ CS = V ⋅
dc
dt
...(II-18)
La réponse indicielle du système est donnée par la relation suivante:
F( t ) =
CS ( t )
 t
= 1 − exp − 
 τ
C0
...(II-19)
Stimulation impulsionnelle: Courbe C
On injecte à l'entrée n0 moles de traceur pendant un temps très court devant le temps de
passage τ (< 0,001τ). Cette quantité est telle que si elle était répartie dans tout le volume du
réacteur, sa concentration serait C 0 = n 0 Vr .
Soit:
t=0
⇒
C = C0
t>0
⇒
C=0
38
C
E(t)
Réponse
Signal
d'entrée
t
0
t
Figure (II-7): Réponse à une injection impulsion
La concentration CS du traceur en sortie est liée à la distribution des temps de séjour
E(t) par:
CS ( t )
= τ ⋅ E( t )
C0
...(II-20)
C S ( θ)
= E ( θ)
C0
...(II-21)
Et en coordonnées réduites:
Donc, la DTS apparaît comme la réponse à un injection-impulsion de type Dirac.
Pour les réacteurs idéaux, le type de réponses obtenues est le suivant:
Réacteur à écoulement piston (R.E.P):
Un réacteur piston se comporte comme un retard pur. Toutes les molécules ont le même
temps de séjour tS = τ = V/Q. La DTS est un pic très étroit situé au temps τ et E(t) = δ(t - τ)
39
C
Entrée
Réponse
t
t
t=τ
Figure (II-8): L'entrée et la sortie pour un écoulement piston.
Réacteur ouvert parfaitement agité (R.O.P.A):
Le bilan du traceur à un instant t > 0 s'écrit: 0 = V
dC
+ QC( t ) . On en déduit la réponse
dt
impulsionnelle:
C( t )
 t
= exp − 
 τ
C0
...(II-22)
1
 t
E ( t ) = ⋅ exp − 
 τ
τ
..(II-23)
et la DTS:
CS/C0
Entrée
Réponse
exponentielle
t
Figure (II-9): L'entrée et la sortie pour un écoulement parfaitement agité.
40
II-4-1-3- Modélisation des écoulements:
Afin de dimensionner le réacteur on recherchera un modèle hydrodynamique
relativement simple pour rendre compte de l'allure expérimentale de la courbe de DTS obtenue
par la méthode des traceurs. Ce modèle permet de caractériser l'écoulement du réacteur réel et
de mettre en évidence ses écarts par rapport à l'idéalité.
Parmi les nombreux modèles, il en existe deux principaux qui sont le modèle à
dispersion axiale et celui des mélangeurs en série. Le premier qui représente le mieux
l'écoulement à travers les garnissages ne sera pas étudié ici. Nous ne développons donc que le
deuxième modèle.
Modèles des mélangeurs en série:
Dans ce modèle, le réacteur de volume VL, alimenté par le débit QL, est assimilé à une
série de J réacteurs identiques parfaitement agités de volume VL / J.
Le bilan transitoire dans un mélangeur (nème réacteur) s'écrit:
Q L ⋅ C n −1 = Q L ⋅ C n +
VL dC n
⋅
J
dt
Si C0 est la concentration de l'impulsion, supposée dans VL, et si τ =
...(II-24)
VL
est le temps
QL
de passage total, on a:
θ=
t
,
τ
y=
C
C0
L'équation (II-24) devient:
1 dy
y n −1 = y n + ⋅ n
J dθ
...(II-25)
Pour trouver la courbe réponse à la sortie du réacteur, nous allons utiliser la
transformation de Laplace:
y(θ) → F(s)
41

1
s
Alors: Fn − 1 = Fn + ⋅ s ⋅ Fn = 1 +  ⋅ Fn
J
 J
...(II-26)
Fonction de transfert du nème réacteur:
Tn (s) =
Fn
 s
= 1 + 
Fn − 1  J 
−1
..(II-27)
Fonction de transfert des J réacteurs en série:
G (s) = [ Tn (s)] = J J ⋅ [ s + J ]
J
−J
...(II-28)
Fonction transformée inverse de G(s):
C
JJ
y ( θ) = E ( θ) =
=
⋅ θ ( J −1) ⋅ exp ( − J ⋅θ)
C 0 (J − 1)!
...(II-29)
On peut écrire aussi:
JJ
t J −1
t

E( t ) =
⋅ J ⋅ exp − J ⋅ 

τ
(J − 1)! τ
...(II-30)
La variance s'écrit en fonction du temps de séjour moyen global t et de J.
2
t
σ =
J
2
...(II-31)
Lorsque J tend vers l'infini, on se rapproche d'un écoulement de type piston et les
courbes de DTS sont voisines des courbes gaussiennes symétriques.
42
Les relations donnant E, µ, σ 2t , pour les différents modèles sont rassemblées dans le
tableau (II-2) et (II-3). Pour chacune d'entre elles, on peut calculer l'erreur ∆E entre la courbe
expérimentale et la courbe théorique en utilisant l'expression de la déviation standard selon
PERRY & GREEN (1984) et PUAUX et coll. (2000):
NP
∆E =
[
∑ E( t i ) cal − E( t i ) exp
i =1
NP −1
Par comparaison avec les courbes expérimentales
]
2
...(II-32)
CS
= E(θ) = f (θ) , il sera possible
C0
de déterminer la valeur de J qui caractérise l'écoulement.
Outre, la modélisation des écoulements non idéaux, la détermination de la distribution
des temps de séjour nous permet aussi de diagnostiquer des mauvais fonctionnements: Zones
mortes, court-circuits et retards.
43
N° modèles
Schéma des modèles
V/J
V/J
Q
V/J
Q
1
1
J
2
V1
Q
V2
Q
2
1
Q
2
Q
γVt
3
1
J
(1-γ)Vt
Q
4
Q
(1-m)V/J
(1-m)V/J
(1-m)V/J
1
2
J
Q
5
βQ
Q
(1-m)V/J
(1-m)V/J
(1-m)V/J
1
2
J
Q
5
Q
(1-m)V/J
1
(1-n)Q
(1-m)V/J
(1-m)V/J
2
J
(1-n)Q
(1-n)Q
Tableau (II-2): Schéma des modèles
44
45
II-4-1-4- Diagnostics de mauvais fonctionnement:
Si tout le volume interne Vr est accessible au fluide, le temps de passage τ est égal au
temps de séjour moyen t S .
II-4-1-4-a- Présence de zones mortes:
Dans tout réacteur industriel, on peut remarquer des zones mal irriguées: Coins,
chicanes, etc...). Le traceur va donc pénétrer dans ces zones par diffusion, puis il sera éliminé
très lentement; On constatera sur les concentrations de sortie de longues traînées.
Pour tenir compte simplement de ce phénomène dans un calcul de réacteur, on réduit le
volume V du réacteur, en ne tenant compte que d'un volume actif ou accessible VA = Vr-Vm et à
ce moment là on obtiendra:
t S 〈τ
C(t)
fluide
stagnant
VA
fluide stagnant Vm
0
t τ
t*
troncature
t
Figure (II-10): présence de zone morte dans un réacteur
II-4-1-4-b- Présence de court-circuit:
Des passages préférentiels dans le réacteur (mauvais remplissage d'un lit fixe, position
d'une déverse trop proche de l'alimentation,...) vont diviser le débit d'entrée. Le débit de courtcircuit évitera une partie du réacteur et on observera alors une réponse impulsionnelle
composée de deux pics: Le premier correspondant au court-circuit et le deuxième au reste du
fluide (réponse du réacteur):
t S 〉τ
46
QC
Q0
0
τ
t
t
Figure (II-11): présence de court-circuit dans un réacteur
II-4-1-4-c- Présence d'un retard:
Dans le cas où la réponse présente un retard, le réacteur peut être modélisé par
l'association en série:
• D'un REP
• Du modèle équivalent obtenu en ne considérant que la partie de la courbe située
après le retard.
On voit donc que la DTS permet d'aboutir à bon nombre de renseignements sur
l'écoulement au sein des réacteurs et sa prévision. La DTS est également un outil de diagnostic
très précieux qui donne accès à des paramètres difficiles à mesurer par des méthodes directes.
II-4-2- Etudes expérimentales de la distribution des temps de séjour (DTS) côté liquide :
la distribution des temps de séjour dans le réacteur à jet vertical a été déterminée en
utilisant la méthode des traceurs. Cette méthode consiste à injecter, une fois le régime établi, un
signal d’entrée à l’aide d’un traceur détectable à la sortie. Le traceur ne modifie en aucune
façon l’hydrodynamique du réacteur et doit être inerte.
Pour appliquer cette méthode à notre réacteur, il est nécessaire d’avoir un flux d’entrée
et de sortie de liquide et donc d'ouvrir le réacteur côté liquide. La particularité du réacteur à jet
étant d’être constitué d’une cuve et d’une boucle de rétromélangeage, il est nécessaire que
l’ensemble soit compris entre l’entrée et la sortie du flux auxiliaire. Le flux d’entrée doit être
tel qu’il ne perturbe pas l’hydrodynamique du réacteur et soit constant. Pour ce faire, on utilise
un bac de charge, une vanne qui permet le réglage du débit d’entrée. Le débit de sortie peut être
également réglé à l’aide d’une vanne. Il doit être égal au débit d’entrée, de telle façon que la
47
hauteur de liquide reste constante dans la colonne. L’égalité de ces débits est importante pour
que l’on soit en régime permanent.
Ainsi, la DTS caractérise la globalité du procédé. Nous avons donc prévu une entrée
d’eau au dessus de la cuve du réacteur, le plus près de la surface libre de l’émulsion. Dans ces
conditions, la sortie doit s’effectuer en dérivé sur la boucle de circulation avant la reprise du
liquide par la pompe.
La figure suivante (II-12) permet de bien comprendre toute l’installation utilisée pour la
DTS :
Figure (II-12) : Schéma modifié de l’installation pour la mise en œuvre de la DTS
48
1) L’alimentation en eau (fluide auxiliaire) se fait grâce à un réservoir de grande capacité afin
de garantir le débit nécessaire de flux auxiliaire dans la colonne. Ce réservoir est placé à un
niveau supérieur, il est lui même alimenté en eau de ville et muni d’un déversoir pour
assurer un niveau d’eau constant.
2) Une vanne qui règle le débit d’eau à l’entrée du réacteur.
3) Une électrovanne normalement fermée NF est placée à l’entrée du réacteur pour assurer une
injection DIRAC. La durée de l’impulsion est de moins d’une seconde ce qui correspond
bien à une injection de Type DIRAC.
4) un tuyau rigide en PVC de diamètre de 33mm contenant 500 ml de solution KCl à 3mols/ l
mise sous pression (1,5 bar) est relié à l’électrovanne. L’injection est alors commandée par
un bouton poussoir qui ouvre l’électrovanne et libère ainsi la quantité de traceur contenue
dans le tube.
5) A la sortie du réacteur, on a un raccord en forme de T qui assure deux sorties , l’une renvoie
l’eau à l’égout et l’autre alimente un bêcher spécialement conçu pour effectuer la mesure de
la conductimétrie.
6) un conductimètre XE130-Radiometer qui détecte le KCl par l’intermédiaire d’une cellule de
conductivité CL 117 JT placée dans un bêcher muni d’une agitation magnétique pour
homogénéiser la solution. Ce conductimètre est relié à un enregistreur qui permet de tracer
la courbe k=f(t).
Un tel dispositif expérimental nous permet de vérifier toutes les hypothèses formulées
pour la définition de la DTS et son interprétation, LECLERC et coll. (1995). Ces hypothèses
sont:
❶ L’écoulement est en régime permanent.
❷ L’écoulement à travers les sections d’entrée et de sortie se fait uniquement par convection
forcée à l’exclusion de toute diffusion et de tout mélange en retour.
❸ Le fluide est incompressible.
❹ Les conduites d’entrée et de sortie sont de faible diamètre devant les dimensions du réacteur
et l’écoulement y est de type piston.
Le traceur ne modifie pas l'écoulement du fluide.
49
Les détecteurs d'entrée et de sortie sont identiques (même fonction de transfert) et à réponse
linéaire. Si le signal d'entrée est idéal (DIRAC ou échelon) et par conséquent non mesuré, le
détecteur de sortie doit avoir un temps de réponse négligeable devant le temps de séjour
moyen du fluide dans le réacteur.
II-4-3- Expériences réalisées :
Les essais de DTS ont été réalisés pour plusieurs débits d’entrée (Qe) différents et pour
chacun d’entre eux, toute la plage de débit de liquide dans la boucle de recirculation (QL) a été
balayée.
On fixe le débit de fluide auxiliaire par un jeu de vannes et on fait varier le débit de
circulation en agissant sur la vanne pointeau située avant le débitmètre. Pour chacune de ces
valeurs, on effectue une expérience et on relève la courbe C = f(t), qui nous donne ensuite la
DTS correspondante.
Le suivi de la concentration de KCl en fonction du temps est assuré par un
conductimètre lié à un enregistreur. Les résultats obtenus sont sous forme de courbes de
conductivité en fonction du temps; un étalonnage préalable du conductimètre est nécessaire
(annexe 3).
Pour les courbes C=f(t), le nombre total de points pris doit être suffisamment grand
pour discrétiser correctement la courbe. Donc, pour chaque courbe λ(mS/cm)=f(t) enregistrée à
la température de référence de 20°c, la conversion a été réalisée afin d’obtenir les courbes
E(t)=f(t) en utilisant la méthode des moments, d'après VILLERMAUX (1993), DALMAS
(1997), ISMAILI (1994), BUFFHAM & MASON (1993). L’allure de chacune de ces courbes
peut être observée sur exemple présenté dans les figures (II-13) et (II-14), pour un débit
d’entrée Qe égale à 0,32 m3/h et un débit de recirculation QL égal à 7 m3/h.
50
2
Conductivité (mS/cm)
1,8
1,6
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (min)
figure (II-13) : courbe λ=f(t) pour Qe=0,32 m3/h et QL=7 m3/h
0,06
0,05
E(t)
0,04
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (min)
figure (II-14) : courbe E(t)=f(t) pour Qe=0,32 m3/h et QL=7 m3/h
51
II-4-3-1- La méthode des moments dans la DTS :
Le bilan matière autour d’un réacteur idéal parfaitement agité est :
Qe*Ce - Qe*C =
dc
*Vr ⇒
dt
dc
Qe
=
* dt
Ce − C
Vr
Quand l’injection est impulsionnelle on peut écrire :
Qe
dc
=
*dt
Vr
−c
t > 0 ⇒ Ce = 0 ⇒
Cs
∫
⇒
Ce
D’où :
⇒
[
⇒
Cs
Ce
dc
Qe
=*
Vr
C
ln C
t
∫ dt
0
Qe
=*t
]Cs
Ce
Vr
= exp (-
Qe
*t)
Vr
Vr
= τ : C'est le temps de passage ou le temps de séjour nominal.
Qe
 t
− 
Cs
= e  τ
Ce
⇒
Ce =
...(II-33)
no
: Nombre de moles introduit ⁄ Le volume réactionnel.
Vr
On a dans la théorie :
F(t) =
CS
; C’est la fraction de débit qui a séjourné un temps
Ce
inférieur à t dans le réacteur.
E(t) =
dF( t )
dt
⇒
E( t ) = ∞
C( t )
...(II-34)
∫ C( t ) ⋅ dt
0
52
Donc, on peut écrire la distribution des temps de séjour théorique :
 t
1 − 
E( t) = ⋅ e  τ 
τ
...(II-35)
L’expression (II-34) est souvent utilisée pour normaliser les résultats expérimentaux, ce
qui se traduit graphiquement par une aire sous la courbe E(t) en fonction du temps égal à
l’unité.
Pour l’étude de cette distribution on définit :
Le moment simple d’ordre n à partir de l’origine des temps :
∞
µ n = ∫ ti n ⋅ E ( t ) ⋅ d ( t )
...(II-36)
0
En particulier, µ1= t est la moyenne ou le temps de séjour moyen des molécules dans le
réacteur.
Sous forme discrétisée, la forme (II-36) s’écrit :
n
µn =
∑ ti n ⋅ Ci ⋅ ∆ti
...(II-37)
1
D’où : ∆ti = t i +1 − t i
Donc, la distribution des temps de séjour expérimentale selon cette méthode :
E i (t) =
Ci (t)
µ0
...(II-38)
Ou bien, on peut utiliser l’expression suivante pour exprimer la DTS expérimentale :
E( t ) =
1 Cs ( t )
⋅
τ Ce
...(II-39)
53
Le temps de séjour moyen s’écrit :
t=
µ1
µ0
...(II-40)
La variance de la distribution, qui caractérise sa dispersion autour de la moyenne
s’écrit:
σ2 =
µ2 2
−t
µ0
...(II-41)
II-4-3-2- Interprétation des résultats expérimentaux :
Les courbes de DTS expérimentales et théoriques pour les débits 3 m3/h, 5 m3/h et
7
m3/h (débit minimal, moyen et maximal) sont représentées respectivement dans les figures (II15), (II-16) et (II-17). Les autres résultats sont consignés en annexe 4.
E(t) pour QL=3 m3/h
0,06
E(t) exper
E(t) theo
E(t)=(Cs/µ0)
0,05
0,04
0,03
E(t)
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Temps(min)
figure (II-15), La DTS pour QL=3 m3/h et Qe=0,275 m3/h
54
E(t) pour QL=5 m3/h
0,05
E(t) exper
E(t)theo
E(t)=(Cs/µ0)
0,045
0,04
0,035
E(t) 0,03
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Temps (min)
E(t) pour QL=7 m3/h
0,07
E(t) exper
E(t) theo
E(t)=(Cs/µ0)
0,06
0,05
0,04
E(t)
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (min)
55
Le tableau suivant résume l’ensemble des expériences faites ainsi que les temps de
séjour moyen et les moments d’ordre zéro et un, calculés à partir de la méthode des moments et
des temps de passage ou des temps nominaux calculés selon la relation suivante :
Vr
=τ
Qe
Qe (m3/h) QL (m3/h)
0,4
Vr (m3)
...(II-42)
moment(µ o) moment(µ 1)
t s (min)
τ s (min)
3,7
0,095
0,18488
2,4491
13,25
14,25
6,8
0,085
0,1556
1,84383
11,85
12,75
4
0,09
0,23565
3,9019
16,55
16,875
6
0,086
0,23317
3,72419
15,97
16,13
7
0,083
0,22988
3,5041
15,25
15,56
3
0,095
0,27612
5,26617
19,07
20,73
4,6
0,09
0,30874
5,66017
18,33
19,64
5
0,095
0,32287
7,05175
21,83
22,8
0,32
0,275
0,25
Tableau (II-4) : Résultats expérimentaux de la DTS
On peut constater que pour le même débit de fluide auxiliaire Qe, le temps de séjour
moyen diminue lorsque le débit de circulation augmente.
En outre, le temps de séjour moyen diminue considérablement lorsqu’on augmente le
débit du fluide auxiliaire pour un même débit de circulation et c’est tout à fait compréhensible
puisque le débit étant plus élevé, les vitesses d’écoulement à l’entrée et à la sortie du réacteur
sont plus élevées d’où des temps de séjour plus faibles.
II-5- Modélisation du réacteur :
Les courbes DTS expérimentales obtenues révèlent des diagnostics de mauvais
fonctionnement :
+ Les courbes présentent un retard. En effet, la réponse intervient quelques secondes
après l’injection. On considère que ce retard est dû à la canalisation de sortie. Il représente le
56
temps mis par le fluide de sortie pour atteindre la sonde. Pour l’exploitation de nos courbes,
nous ne considérerons donc que la partie située après le retard.
+ Les courbes présentent des traînées, particulièrement pour le faible débit d’entrée. Le
réacteur serait donc susceptible de présenter des zones mortes. Ceci se vérifie si l’on compare
t s à τ. En effet, t s est quelque soit le débit Qe, inférieur à τ.
Par contre, aucun pic caractéristique d’un court circuit ne peut être observé.
II-5-1- Modèle de cascade de N ROPA identiques :
On peut assimiler l’écoulement du fluide dans un réacteur à jet vertical à un écoulement
à travers N réacteurs ouverts parfaitement agités en série, figure (II-18), de même volume V et
de même temps de passage :
V=
Vr
N
τ
τ = τ1 = τ 2 = ⋅⋅⋅ = τ i = ⋅⋅⋅ = τ N = r
N
Où : τ r est le temps de passage de la cascade de ROPA.
figure (II-18) : Série de N bacs en cascade
Le bilan massique dans un réacteur i de la cascade s’écrit :
Qe ⋅ Ci −1 − Qe ⋅ Ci = V ⋅
dC
Soit : C i −1 − C i = τ ⋅
dt
dCi
dt
i = 1,2,...,N
57
Donc, la réponse impulsionnelle et la variance s’écrivent en fonction du temps de séjour
moyen global t s et de N après VILLERMAUX (1993), DALMAS (1997), HOUANG et coll.
(1987) et ZAHRADNIK & FIALOVA (1996):
 N
E( t ) =  
 ts 
N
 N ⋅ t

exp −
 ts 
N −1
⋅t
⋅
( N − 1) !
2
t
σ =
N
2
...(II-43)
...(II-44)
Avec la moyenne t s = τ .
N=1 correspond à un réacteur agité unique. Lorsque N → ∞ , on se rapproche de
l’écoulement piston et les courbes de DTS sont voisines de gaussiennes symétriques.
Les distributions E(t) sont tracées sur la figure(II-19) pour différentes valeurs de N.
figure (II-19): Courbes de distribution de temps de séjour, modèle des mélangeurs en cascade.
58
Les figures (II-20) et (II-21) montre deux exemples d'identification de la courbe de DTS
obtenue au modèle de N ROPA en faisant varier le paramètre N.
Modèle cascade de ROPA
0,07
E(t)exper
E(t) (N=1)
0,06
E(t) (N=2)
0,05
E(t) (N=3)
E(t) (N=4)
E(t)
0,04
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (min)
figure (II-20) : Modèle N ROPA en cascade, pour Qe=0,32 m3/h & QL=7 m3/h
Modèle cascade de ROPA
0,06
E(t) exper
E(t) (N=1)
0,05
E(t) (N=2)
E(t) (N=3)
E(t)
0,04
E(t) (N=4)
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Temps (min)
figure (II-21) : Modèle N ROPA en cascade pour Qe=0,275 m3/h & QL=3 m3/h
59
On peut suivre autre méthode de calcul pour connaître, dans notre réacteur, le nombre
réel de N ROPA en adoptant l’équation (II-41) et (II-44):
σ2 =
µ2 2
−t
µ0
}
2
t
σ =
N
2
N=
2
⇒
µ
t
2
= 2 −t
N µ0
⇒
1
µ2
µ0 ⋅ t
...(II-45)
2 −1
Les résultats sont représentés sur le tableau suivant :
Qe (m3/h)
QL (m3/h)
µ0
µ2
0,4
3,7
0,18488
54,65162
13,25
1,46
6,8
0,1556
38,6565
11,85
1,3
4
0,23565
115,82698
16,55
1,26
6
0,23317
105,31158
15,97
1,3
7
0,22988
96,24254
15,25
1,25
3
0,27612
175,8581
19,07
1,33
4,6
0,30874
175,77017
18,33
1,44
5
0,32287
257,97348
21,83
1,48
0,32
0,275
0,25
t s (min)
N de ROPA
Tableau (II-5) : Le nombre réel N de ROPA en cascade pour les différents débits
Après avoir comparé les courbes expérimentales et théoriques et en utilisant le tableau
(II-5), les remarques suivantes peuvent être formulées:
☺ Les courbes de DTS expérimentales se situent entre les courbes théoriques
correspondant à un et deux ROPA pour tous les débits de circulation QL et de fluide auxiliaire
Qe. Le tableau nous confirme un nombre de ROPA qui est proche de 1 quelque soit le débit.
60
☺ La DTS expérimentale se rapproche plus de la DTS théorique correspondant à un
ROPA.
☺ les courbes de DTS expérimentales présentent une traînée qui nous indique la
présence probable de zones mortes au sein du réacteur constitué par la colonne et la boucle de
circulation.
La traînée est d’autant plus grande que le débit de circulation est plus faible.
Suite à ces constatations, nous allons étudier le modèle du réacteur parfaitement agité
avec zones mortes pour essayer de modéliser le réacteur à jet vertical.
II-5-2- Modèle ROPA avec zones mortes :
Dans tout réacteur industriel, on peut remarquer des zones mal irriguées (coins,
chicanes, coudes, canalisations,...). Le traceur va donc pénétrer dans ces zones par diffusion,
puis il sera éliminé très lentement.
En outre, le réacteur peut présenter des passages préférentiels appelés courts-circuits
(position d’une déverse trop proche de l’alimentation,...) qui vont diviser le débit d’entrée.
Ces deux types d’imperfection se détectent au moyen de la distribution des temps de
séjour. Pour cela on utilise le modèle de CHOLETTE et CLOUTIER, VILLERMAUX (1993)
qui est l’un des modèles les plus utilisés pour représenter un réacteur agité réel. Ce modèle
comporte une région active parfaitement agitée, une zone morte sans transfert de matière et un
court-circuit, comme il apparaît dans le schéma suivant :
61
figure (II-22) : Modélisation d’un réacteur réel - Modèle de CHOLETTE et CLOUTIER
Où :
(1-n) : Fraction de débit de court-circuit.
(1-m) : Fraction de débit de volume mort.
On écrit le bilan massique en section (1) :
C e ⋅ nQe − C s1 ⋅ nQe =
⇒
dC
⋅ mVr
dt
n ⋅ Qe ⋅ dt
dC
=
m ⋅ Vr
C e − C s1
Avec une injection impulsionnelle: ⇒ t > 0 ⇒ Ce = 0
⇒
n ⋅ Q e ⋅ dt
dC
=
− Cs
m ⋅ Vr
Cs1
⇒
∫
dC
Ce CS
=−
n t
⋅
m τ
n t
⇒
− ⋅
C s1
=e m τ
Ce
...(II-46)
On écrit le bilan en section (2), on obtient :
C s ⋅ Qe = C s1 ⋅ n ⋅ Qe + (1 − n) ⋅ Qe ⋅ C e
t > 0 ⇒ Ce= 0
⇒
C s = n ⋅ C s1
⇒
− ⋅
Cs
= n⋅e m τ
Ce
n t
...(II-47)
On prend le logarithme de deux termes on obtient :
⇒
C
n
Ln s = −
⋅ t + Ln n
Ce
m⋅τ
...(II-48)
62
On trace les courbes logarithmiques en fonction du temps. Donc, on trouve que la pente
des droites tracées est égale à -
n
.
m⋅ τ
Les figures (II-23), (II-24), (II-25), nous donnent les courbes logarithmiques pour les
débits de circulation QL minimal, moyen et maximal. Les autres résultats sont consignés dans
l'annexe 5.
Ln (Cs/Ce) = f(t)
0
-0,5
-1
0
10
20
30
40
50
60
70
80
y = -0,0505x - 0,1527
2
R = 0,9974
Ln (Cs/Ce)
-1,5
-2
-2,5
-3
-3,5
-4
-4,5
Temps (min)
figure (II-23) : La courbe logarithmique de la DTS pour QL=3 m3/h & Qe=0,275 m3/h
63
Ln (Cs/Ce) = f(t)
0
0
10
20
-0,5
40
50
60
70
80
y = -0,0424x - 0,1057
2
R = 0,9998
-1
Ln (Cs/Ce)
30
-1,5
-2
-2,5
-3
-3,5
Temps (min)
Ln (Cs/Ce) = f(t)
0
-0,5
-1
0
10
20
30
40
50
60
70
y = -0,063x - 0,0558
R2 = 0,9974
Ln (Cs/Ce)
-1,5
-2
-2,5
-3
-3,5
-4
-4,5
Temps (min)
64
Les résultats sont représentés dans le tableau (II-6) suivant :
QL (m3/h) τ (min)
n
m (fraction de volume accessible)
Taux de volume mort %
3
20,73
0,86
0,82
18
4
16,875
0,86
0,86
14
4,6
19,64
0,87
0,9
10
5
22,8
0,9
0,93
7
6
16,13
0,9
0,94
6
7
15,56
0,95
0,97
3
Tableau (II-6) : Les fractions de volume accessible et les taux de volume mort
pour les différents débits de circulation
Ces courbes expérimentales ont été corrigées en éliminant le retard à la sortie du
réacteur, c’est à dire le temps passé par le traceur dans la canalisation à l’aval du réacteur qui
est de l’ordre de 20 à 40 s, selon le débit utilisé.
II-6- Conclusion:
Après nos expériences, nous avons obtenu la configuration optimale de notre dispositif.
Celle-ci présente une buse orifice qui augmente la quantité du gaz aspiré, et l'existence de trous
sur le tube coaxial qui entraîne une meilleure homogénéité de l'émulsion gaz-liquide.
D'autre part, il a été montré que la fraction de volume accessible est beaucoup plus
grande pour les débits de circulation élevés c'est-à-dire que le volume mort est plus faible. Ces
volumes morts sont par contre, beaucoup plus grands pour les faibles débits de circulation.
On peut donc conclure que notre réacteur à jet vertical est un réacteur parfaitement agité
avec des zones mortes de l’ordre de 3 à 10 % pour les débits de circulations 7 à 4,6 m3/h, et
supérieures à 14 % pour les débits de 3 à 4 m3/h.
Enfin, pour que l’efficacité soit meilleure, on recommande d’utiliser notre réacteur en
mettant en marche les débits de circulation entre 5 et 7 m3/h.
65
CHAPITRE -IIIETUDE DU TRANSFERT DE MATIÈRE
Introduction:
La bonne conduite de toute opération mettant en œuvre l'absorption gaz-liquide dépend
de la parfaite connaissance et de la maîtrise des phénomène de transfert de matière qui ont lieu
entre la phase gaz et la phase liquide. Le contrôle d'un tel procédé nécessite l'évaluation et
l'identification des différents paramètres de transfert de matière tels que l'aire interfaciale et le
coefficient volumétrique kLa. En effet ces paramètres sont nécessaires au dimensionnement et
au calcul de l'efficacité des contacteurs gaz-liquide.
Après l'étude hydrodynamique effectuée sur notre réacteur, nous présentons dans ce
chapitre sa caractérisation du point de vue hydrodynamique en déterminant les résultats
obtenus concernant l'aire interfaciale et le coefficient kLa.
Afin de déterminer ces paramètres nous avons mis en œuvre l'absorption sans réaction
chimique pour le kLa et l'absorption avec réaction chimique pour l'aire interfaciale. Dans un
souci de validation des résultats et comparaison, l'aire interfaciale a aussi été déterminée par
une méthode physique. Il s'agit de déterminer le diamètre des bulles par une méthode
photographique en filmant l'écoulement des bulles par une caméra rapide reliée à un ordinateur
équipé d'un logiciel de traitement d'image.
66
CHAPITRE -III- PARTIE -AASPECTS THEORIQUES DU TRANSFERT DE MATIERE
GAZ-LIQUIDE
III-A-1- Transfert de matière dans les réacteur gaz-liquide :
L’absorption est le phénomène global du passage d’un gaz contenu dans un mélange
gazeux, ou d’un gaz pur, dans un liquide ou une solution, lorsqu’on met les deux phases liquide
et gaz en contact l’une avec l’autre. Tous les modèles théoriques de transfert de matière en
phase liquide ont pour but, de permettre une analyse de la migration du soluté gazeux à travers
la phase liquide dans les appareils d’absorption. Ces modèles ont en commun la définition du
flux de transfert de matière dû à un mécanisme de transfert par diffusion moléculaire analysé
mathématiquement à partir de la loi de Fick
N A = −DA ⋅
∂C A
∂Z
...(III-1)
DA : Coefficient de diffusion de A dans le milieu considéré [ L2 ⋅ T−1 ].
N A : Flux transféré par unité d’aire de transfert [ M ⋅ L−2 ⋅ T−1 ].
Z
: Distance de transfert [L].
Pour caractériser le transfert de matière dans une phase, on définit un coefficient partiel
ou global de transfert de matière KL en phase liquide ou KG en phase gazeuse. En rapportant le
flux d’absorption à une force motrice caractéristique qui peut être, selon le coefficient, un
gradient de concentration ou de pression :
kL =
C Ai
kg =
ϕ
− C AL
ϕ
PA − PAi
...(III-2)
...(III-3)
67
ϕ : Flux spécifique (surfacique) de transfert de matière [ M ⋅ L−2 ⋅ T−1 ].
C Ai : La concentration du soluté A à l’interface[ M ⋅ L−3 ].
PAi : La pression partielle du soluté A à l’interface [ M ⋅ L−1 ⋅ T −2 ].
Il est très difficile de déterminer expérimentalement les compositions à l’interface, on
définit alors des coefficients de transfert globaux KL et KG tels que :
KL =
ϕ
C*A
KG =
− C AL
ϕ
PA − PA*
...(III-4)
...(III-5)
C*A : La concentration du constituant A dans une phase liquide fictive en équilibre avec
un gaz de pression partielle PA .
*
PA
: La pression partielle du constituant A dans la phase gazeuse fictive en équilibre
avec un liquide dont la concentration est CAL.
III-A-2- Absorption sans réaction chimique:
Dans le cas de l'absorption gaz-liquide sans réaction chimique, il y a transfert du soluté
à travers l’interface de la phase gazeuse vers la phase liquide puis dissolution sans réaction
dans le liquide. En appliquant le principe d’additivité des résistances en phase gazeuse et en
phase liquide, définie par:
1
1 He
=
+
KG k g k L
...(III-6)
1
1
1
=
+
KL k L H e ⋅k g
...(III-7)
68
Avec He : La constante de Henry, représentative de la solubilité du gaz dans le liquide et
en négligeant la résistance interfaciale, le flux global d’absorption est donné par la relation
suivante :
N A = ϕ ⋅ S = k L ⋅ S ⋅ (CAi − CAL )
...(III-8)
N A : La quantité de matière transférée par unité de temps [M . T-1].
D’autre part, dans un échangeur gaz-liquide, il est souvent difficile de déterminer la
surface d’échange S. On préfère alors exprimer S par rapport au volume du liquide VL.
Soit a =
S
, l’aire interfaciale volumique ou la surface spécifique d’échange (L2/L3).
VL
L’équation (IV-8) s’écrit donc:
(
)
(
N A = k L ⋅ S ⋅ C∗A − C AL = k L ⋅ a ⋅ VL ⋅ C ∗A − C AL
)
...(III-9)
Le calcul du flux spécifique nécessite l’acquisition expérimentale de ces différents
coefficients. Pour cela on présente les méthodes de détermination de ces paramètres ainsi qu’un
aperçu sur les principaux modèles existants dans la littérature.
Différents modèles simplifiés de transfert de matière en phase liquide ont été
développés dans le but d'exprimer les coefficients de transfert en fonction des propriétés
hydrodynamiques du système (temps de contact, épaisseurs de film) et des propriétés physicochimiques (coefficient de diffusion). Le lecteur trouvera plus de détails concernant ces modèles
dans l'ouvrage de DANCKWERTS (1970).
III-A-2-1- Modèle du double film de LEWIS et WHITMAN (1924):
La composition des phases est supposée homogène sauf au voisinage de l’interface où
on admet l’existence de deux films non agités, d’épaisseur δ L côté liquide et δ g côté gaz, à
travers lesquels le réactif est transporté exclusivement par diffusion moléculaire. La
concentration du gaz dans le film décroît d’une valeur C Ai à l’interface jusqu'à C AL au sein du
liquide. Les propriétés hydrodynamiques du système sont prises en compte par l’intermédiaire
69
des épaisseurs des deux films qui dépendent de la géométrie du réacteur, des propriétés
physiques et de l’agitation du liquide.
Ce modèle (figure III-1) conduit, dans le cas d’un interface plan, à l’expression suivante
du flux spécifique d’absorption :
ϕ=
D AL
⋅ ( C Ai − C AL ) = k L ⋅ ( C Ai − C AL )
δL
...(III-10)
D
Soit k L = AL
δL
D AL : Coefficient de diffusion de A dans le liquide ( L2 ⋅ T −1 ).
De même, côté gaz :
ϕ=
D Ag
δg
⋅ ( PA − PAi )
...(III-11)
D Ag
Soit k g =
δg
D Ag : Coefficient de diffusion de A dans le gaz.
Figure (III-1) : Profil de concentrations.
Modèle du double film
70
III-A-2-2- Modèle de la pénétration de HIGBIE (1935):
HIGIBIE admet que dans ce modèle, les éléments du liquide situés à l’interface sont
remplacés périodiquement par des éléments venus de l’intérieur du liquide dont la composition
est celle du sein du liquide. L’élément à l’interface en contact du gaz, absorbe le gaz comme
une couche de liquide immobile d’épaisseur infinie. On suppose que les éléments restent
exposés au gaz pendant une même durée θ appelée temps de contact. Pendant cette durée
chaque élément du liquide absorbe la même quantité ϕ du gaz par unité d’aire interfaciale.
Figure (III-2).
Figure (III-2) : Profil de concentrations
Modèle de HIGBIE
Le flux spécifique d’absorption ϕ s’écrit :
ϕ=
4 ⋅ D Ag
π ⋅ θg
⋅ ( PA − PAi ) =
4 ⋅ D AL
⋅ ( C Ai − C AL )
π ⋅ θL
Où θg et θ L peuvent être différents et l’expression donnant k L est : k L =
...(III-12)
4 ⋅ D AL
.
π ⋅θ L
71
k L est défini comme la valeur moyenne du coefficient de transfert de matière entre
l’instant t = 0 et t = θL.
Dans ce cas, seul le temps de contact θ a une influence sur le coefficient de transfert kL.
Il est déterminé par les propriétés hydrodynamiques du système.
Cependant, le modèle de HIGBIE ne semble pas très réaliste dans la mesure où il
suppose que les temps de contact pour chaque élément de liquide sont identiques. C'est
pourquoi un autre modèle a été proposé par la suite.
III-A-2-3- Modèle de DANCKWERTS (1951):
On admet que la probabilité pour qu’un élément du liquide à l’interface soit remplacé
par du liquide frais est indépendante du temps θ. Cela conduit à une distribution stationnaire
d’âges d’éléments de surface à la place d’un temps de contact θ. On introduit une vitesse s de
renouvellement de surface [T-1] qui est la fraction de surface renouvelée par du liquide frais par
unité de temps ce qui conduit à l’expression suivante du flux :
ϕ = D AL ⋅ s ⋅ ( C Ai − C AL )
...(III-13)
k L = D AL ⋅ s
...(III-14)
avec :
On remarque que k L est aussi proportionnel à D AL dans ce cas. Le temps de séjour
moyen τ des éléments liquide à l’interface est :
1
[τ = ]
s
72
Figure (III-3) : Profil de concentrations
Modèle de DANCKWERTS
Dans le modèle de DANCKWERTS, la vitesse de renouvellement s est le paramètre
qui rend compte des effets hydrodynamiques sur le transfert de matière à travers le
coefficient k L .
III-A-2-4- Comparaison des modèles présentés:
On remarque d'une part, que le modèle du double film de LEWIS et WHITMAN relie
directement le coefficient de transfert partiel kL à la diffusivité DAL, ceci n'étant pas vérifié
expérimentalement. D'autre part, pour les deux modèles à renouvellement de surface proposés
par HIGBIE et par DANCKWERTS, le coefficient partiel de transfert augmente
proportionnellement avec la racine carrée de la diffusivité DAL, ce qui est effectivement
confirmé par l'expérience, DANCKWERTS (1970).
Les valeurs de θ et s dépendent de la géométrie du système, des propriétés physiques
des fluides et des conditions hydrodynamiques. Elles sont impossibles à évaluer à priori et
doivent donc être déterminées expérimentalement.
73
Ces deux grandes théories ne convergent pas vraiment vers le même résultat final.
Cependant, utiliser un modèle ou un autre ne tient qu'à une bonne définition et utilisation des
paramètres. C'est souvent la simplicité du modèle du double film de LEWIS et WHITMAN qui
fait que l'on est couramment amené à l'utiliser surtout que les résultats obtenus avec les deux
autres modèles ne différent pas sensiblement (10%).
III-A-3- Absorption avec réaction chimique:
Généralement les procédés industriels d’épuration d’effluents liquide et gazeux, mettent
souvent en œuvre une réaction chimique en phase liquide. Si on considère un système gazliquide contenant un gaz absorbé A qui réagit de façon irréversible avec un réactif B dissous
dans le liquide, A est transféré de la phase gaz vers la phase liquide où il se dissout et réagit
avec B, en présence du catalyseur C.
Considérons donc la réaction stoechiométrique :
C
A + νB → produits
ν : Coefficient stoechiométrique de la réaction chimique.
La vitesse de consommation de A dans la phase liquide est de la forme :
m
rA = k mn ⋅ C A
⋅ C nB
...(III-15)
q
Avec : k mn = k. C C
k mn
: Constante cinétique de la réaction.
m, n et q
: les ordres partiels respectifs par rapport à A, B et C.
CA
: Concentration du gaz dissous dans le liquide.
CB
: Concentration de réactif B dans la phase liquide.
CC
: Concentration de constituant C (Catalyseur) dans la phase liquide.
Le bilan matière en régime permanent du soluté A dans une tranche de film liquide
d’épaisseur dx avec les hypothèses du modèle du double film peut s’écrire :
74
(ϕ A ) x = (ϕ A ) x + dx + rA ⋅ dx
...(III-16)
avec les conditions aux limites suivantes, selon la figure (III-4) :
x=0
→
C A = C Ai
x = δ L → C A = C AL
Figure (III-4) : Les conditions aux limites Pour les concentrations du gaz
La résolution de l’équation (III-16) dans le cas d’une réaction de pseudo 1er ordre par
rapport à A (m=1) conduit à l’expression du flux absorbé par unité de surface DANCKWERTS
(1951), REITH (1968) et CHARPENTIER (1982):


kc

⋅ δ L ⋅ k L 

D AL
C
AL
C

ϕ
=
⋅
−
( A ) x=0
 Ai





kc
kc
tanh
cosh
⋅ δ L  
⋅ δ L  


 D AL
 
 D AL

...(III-17)
Dans le cas d’une réaction de pseudo 1er ordre on a :
k c = k mn ⋅ C nB , la constante cinétique de la réaction chimique de pseudo 1er ordre [T-1].
C AL ≅ 0 .
75
En comparant le flux d’absorption en présence d’une réaction chimique (III-17) avec le
flux sans réaction chimique (III-10), on obtient un facteur EA appelé le facteur d’accélération
qui représente le rapport du flux moyen d’absorption dans un liquide en présence d’une
réaction au flux d’absorption sans réaction chimique :
k c ⋅ D AL
EA =
kL
...(III-18)
 k c ⋅ D AL 

tanh
kL


Dans ce facteur apparaît le nombre sans dimension
k c ⋅ D AL
kL
appelé nombre de
Hatta. Ce nombre sans dimension traduit l’importance relative de la vitesse de réaction
chimique kC par rapport au transfert de matière kL. Il est très important dans le
dimensionnement des réacteurs gaz-liquide. Donc le flux spécifique d’absorption avec réaction
chimique s’écrit :
ϕ = E A ⋅ k L ⋅ (C Ai − C AL )
...(III-19)
Le facteur d’accélération, dans le modèle du double film et pour une réaction de pseudo
er
1 ordre, peut s’écrire alors :
EA =
Ha
tanh Ha
...(III-20)
Par contre, on obtient la relation suivante dans le modèle de DANCKWERTS :
E A = 1 + Ha 2
...(III-21)
76
Ces deux relations donnent pratiquement les mêmes résultats pour chaque régime
chimique.
En général le facteur d’accélération, pour les réactions d’ordre supérieur à 1, peut
s’écrire :
EA =
Avec : f =
Ha
⋅
tanh Ha
1−
f
cosh Ha
1− f
...(III-22)
C AL
C Ai
k mn ⋅ D AL ⋅ C nBL
2
Ha =
k 2L
...(III-23)
Où : CBL est la concentration en constituant B dans la phase liquide.
Dans tous les cas précédents, on peut trouver le facteur EA en adoptant le diagramme de
VAN KREVELEN et HOFTIJZER (1948),figure (III-5), en prenant compte de nombre de Ha
et le rapport N2 appelé « rapport concentration / diffusion » :
N2 =
D BL ⋅ C BL
ν ⋅ D AL ⋅ C Ai
...(III-24)
Où : DBL est le coefficient de diffusion de B dans la phase liquide.
77
Figure (III-5) : Evolution EA en fonction de Ha et de N2
Diagramme de VAN KREVELEN et HOFTIJZER (1948)
III-A-3-1- Les différents régimes chimiques :
En fonction de la valeur du critère de Hatta, on distingue un certain nombre de régimes
réactionnels particuliers qui se caractérisent par l’importance relative du transfert de matière et
de la vitesse de la réaction chimique.
Pour chaque régime chimique on peut déterminer soit les coefficients de transfert de
matière, soit l’aire interfaciale, soit les cinétiques de réaction.
On partira toujours de la définition initiale du flux spécifique d'absorption (III-19).
78
III-A-3-1-1- Réaction très lente : Ha< 0,02
La réaction est très lente et a lieu dans toute la masse du liquide . A n’aura pas le temps
de réagir dans le film liquide, CBL sera uniforme partout, jusqu'à l’interface, CAL sera uniforme
au sein du liquide (en réacteur fermé au liquide CAL pourra être égale à CAi).
Le transfert est facile et n’est pas limitant. EA est donc égale à 1.
Ces conditions ont pour but de mesurer des cinétiques de réaction dans un réacteur
fermé ou ouvert.
III-A-3-1-2- Réaction lente : 0,02< Ha< 0,3
La réaction est lente au sein du liquide. Il n’y a pas (très peu) de réaction dans le film
liquide (EA≅1), mais elle permet d’avoir f égal à 0 c’est-à-dire que la concentration du soluté
dissous au sein du liquide est presque nulle (CAL≅0). Le flux d’absorption selon l’équation
(
III-19) devient :
(par unité de surface d’échange) ϕ = k L ⋅ C Ai
⇒ (par unité de volume du liquide) φ = k L ⋅ a ⋅ C Ai
...(III-25)
...(III-26)
Ce résultat est à la base de méthodes de détermination du coefficient kLa par mesure du
flux d’absorption en présence de réaction chimique, quel que soit le degré de mélangeage du
liquide.
III-A-3-1-3- Réaction modérément rapide (réaction intermédiaire): 0,3< Ha< 3
Dans ce cas, la réaction est assez rapide, une fraction non négligeable de A réagit dans
le film et le reste réagit au sein du liquide (CAL≅0).
Le facteur d’accélération devient alors légèrement plus grand que 1 (EA>1) et les effets
de l’hydrodynamique et de la cinétique sont alors comparables. Le flux d’absorption est donc
déterminé par la relation :
79
φ = ϕ ⋅ a = a ⋅ C Ai ⋅ D AL ⋅ k mn ⋅ C BL + k 2L
...(III-27)
Cette relation montre que les caractéristiques hydrodynamiques et cinétiques
interviennent dans l’expression du flux d’absorption. Ce résultat permet de déterminer
simultanément kL et a.
III-A-3-1-4- Réaction rapide : Ha >3
La réaction a lieu dans le film liquide. La concentration en soluté A au sein du liquide
est pratiquement nulle (CAL ≅ 0 & EA ≅ Ha).
Cependant, si la concentration en réactif B au sein du liquide est très supérieur à CAi , la
réaction devient du pseudo 1er ordre.
Le flux spécifique d'absorption se met alors sous la forme simplifiée suivante:
ϕ = C Ai ⋅ k c ⋅ D AL
Donc le flux global d'absorption sera:
φ = k L ⋅ Ha ⋅ a ⋅ C Ai ⇒
φ = a ⋅ C Ai ⋅ k c ⋅ D AL
...(III-28)
Cette relation montre que le flux d’absorption est indépendant du coefficient de transfert
de matière kL. Ce résultat est à la base de la détermination de l’aire interfaciale a, et c'est le
régime que nous avons utilisé pour déterminer l'aire interfaciale dans notre réacteur à jet
vertical.
III-A-3-1-5- Réaction instantanée:
A partir du régime de réaction rapide et à mesure que la vitesse de réaction augmente, la
concentration du co-réactif B diminue près de l'interface, si bien que la zone réactionnelle où A
et B coexistent devient très mince.
La réaction a donc lieu dans une zone d'épaisseur très faible située à la distance zA de
l'interface appelé plan réactionnel. Les molécules de A et B atteignent le plan réactionnel par
80
simple diffusion. Le flux de A absorbé devient indépendant de la cinétique de la réaction et
n'est plus fonction que de la diffusivité de A et B en phase liquide.
On peut montrer que la condition à réaliser pour atteindre ce régime s'écrit:
Ha>5~10EAL
Où EAL désigne le facteur d'accélération instantané. Il s'écrit:
E AL = 1 +
⋅C
BL BL = E
A
ν ⋅ D AL ⋅ C Ai
D
...(III-29)
Donc selon l'équation (III-24) ⇒ N 2 = E AL − 1
Le flux spécifique d'absorption peut alors s'écrire:

D BL ⋅ C BL 

ϕ = k L ⋅ C Ai ⋅  1 +
ν ⋅ D AL ⋅ C AL 

...(III-30)

D BL ⋅ C BL 

φ = k L ⋅ a ⋅ C Ai ⋅  1 +
ν ⋅ D AL ⋅ C AL 

...(III-31)
et donc:
Il faut savoir qu'en régime de réaction instantanée, les concentrations à l'interface (CAi,
PAi) peuvent être calculées. Elles permettent également de définir la position du plan
réactionnel qui se situe ou à l'interface, ou dans le film liquide.
Ce régime a été considéré comme une méthode chimique de mesure des kLa, kL et des
kga, kg.
La figure (III-6) présente les différentes situations au voisinage de l’interface.
81
CBL
CAi
CAL
CBL
CAi
CBL
CAi
CAL≈ 0
CAL≈ 0
δL
1) Ha < 0,02
2) 0,02< Ha < 0,3
3) 0,3< Ha < 3
δL
CBL
CBL
CBL
CAi
CAi
CBi
CAL≈ 0
ZA ZB
4) Ha > 3
5) Ha
∞
δg
δL
6) Réaction de surface
Résistance dans le film gazeux
Figure (III-6) : Profils de concentration au voisinage de l’interface. Modèle du double film
82
CHAPITRE -III- PARTIE -BDETERMINATION DU COEFFICIENT kLa
I-B-1- Introduction:
Au delà des caractéristiques hydrodynamiques présentées dans la partie A, un
contacteur doit surtout assurer des transferts de matière efficaces entre les phases en présence.
Dans le cas des systèmes gaz-liquide, l’absorption d’un constituant gazeux peut se faire par
simple dissolution ou bien par dissolution suivie d’une réaction dans la phase liquide. Pour ces
deux utilisations, les transferts de matière sont basés sur l’existence d’une différence de
concentrations entre les phases. En théorie, le modèle du double film est le plus couramment
utilisé pour étudier ces phénomènes. Il a été fait appel à cette modélisation pour expliciter la
méthode du « gasing-out » pour l'évaluation de coefficient volumétrique de transfert de matière
kLa, ainsi que la méthode classique de l'oxydation du sulfite de sodium pour l'évaluation de
l'aire interfaciale a.
III-B-2- Méthode dite du "gasing-out" pour l'évaluation de kLa:
III-B-2-1- Etude théorique préliminaire dans le cas d’absorption d’O2 dans l’eau :
En utilisant la théorie de modèle du double film présenté dans le paragraphe (III-2-1),
on peut exprimer schématiquement les profils de concentrations de l’oxygène dissous dans
l’eau comme le montre la figure (III-7) :
83
Figure (III-7) : Profils de concentration d’oxygène dans l’eau
Connaissant ϕ, le flux spécifique d’oxygène transféré ainsi que le nombre de moles
transférées à travers la surface d’échange S, par l’équation (III-9), on écrit :
ϕ = k L ⋅ (C O 2 Li − C O 2 L )
...(III-32)
L'oxygène étant un gaz peu soluble dans l'eau, on peut donc considérer que la résistance
en phase gaz est négligeable. Alors la concentration à l’interface est maximale. C’est la
concentration de saturation en oxygène à la température de l’essai ( C ∗ = C O2 Li ), comme le
montre la figure (III-8) :
Figure (III-8) : La forme définitive de modèle du double film pour l’émulsion O2-eau
84
Le taux d’accroissement de la teneur en oxygène dissous, c’est-à-dire la quantité
d’oxygène transférée par l’unité du volume liquide [ M ⋅ L−3 ⋅ T −1 ], s’écrit :
(
)
φ = ϕ ⋅ a = k L ⋅ a ⋅ C O2∗ − C O2 L =
⇒
dC O2
dt
...(III-33)
dC
= k L ⋅ a ⋅ dt
∗
C O2 − C O2 L
Ct
t
dC O2
k L ⋅ a ⋅ dt
⇒ ∫
=
∫
∗
C0 C O2 − C O2 L t 0
⇒
∗ −C

C
O20  = k ⋅ a ⋅ t − t
ln  O2 ∗
L (
0)

C
 O2 − C O2 t 
...(III-34)
Où:
C0 : Concentration minimale d’oxygène dissous.
Ct : Concentration de l’oxygène à l’instant t.
t0 : Début de réoxygénation de l’eau.
 C∗ − C 0 
 en fonction du temps, on obtient une droite
Donc, en traçant la courbe, Ln  ∗
 C − C t 
dont la pente représente kLa (coefficient de transfert volumétrique).
L’expression standard de kLa correspond à une température de 20D C et sa variation
avec la température est régie par la loi expérimentale suivante : BEWTR et coll. (1970).
(k L a) 20o C =
(k La)T
( T−20o C)
1,024
...(III-35)
Ou bien l'équation suivante selon XIONGWEI & SIWEN (1996):
85
(k La)T
(k La)20° C = 1 + 0,02665 ⋅ ( T − 20° C)
...(III-36)
Dans les limites de + 5D C< T< + 35D C
Cette relation est issue de l’expression de kLa, en système air-eau, en fonction des
paramètres suivants qui dépendent eux même de la température :
◊ La vitesse interstitielle gazeuse ;
◊ La tension superficielle ;
◊ la masse volumique de l’émulsion.
III-B-2-2- Mise en œuvre :
Les mesures du coefficient de transfert de matière volumétrique kLa sont uniquement
réalisées avec le système air-eau pour la configuration testée. Le but des essais est
essentiellement de quantifier les performances du transfert de matière et de mettre en évidence
l’influence des différents paramètres opératoires et géométriques sur le comportement du
système étudié.
Pour observer l’oxygénation de l’eau, il faut que la solution aqueuse de départ ait une
faible concentration en oxygène dissous. On utilise le sulfite de sodium pour consommer
l’oxygène initialement dissous. Le sulfite de sodium n’a aucune influence sur l’intensité de
transfert et le kLa ainsi évalué caractérise le transfert de l’oxygène dans l’eau et ne dépend en
aucun cas de la réaction du sulfite de sodium.
Dans ce cas, une réaction d’oxydation catalytique est mise en œuvre. En présence
d’ions de cobalt, les ions sulfites sont oxydés en ions sulfates selon le schéma réactionnel
suivant :
Co + +
Na 2 SO 3 + 21 O 2 
→ Na 2 SO 4
86
Lorsque tout le sulfite introduit dans le liquide a été consommé, on observe la remontée
de la teneur en oxygène par transfert de l’air vers l’eau à travers la surface extérieure des
bulles. L’évolution de la teneur en oxygène est suivie par une sonde à oxygène de type YSI
modèle 5739 Field probe, connectée à un oxymètre YSI modèle 54 ARC. L’ensemble est relié
à un enregistreur de type Linear, modèle 595. On lit ainsi directement sur le cadran la
concentration en oxygène dissous en mg/l.
L’allure générale des variations de la concentration en oxygène dissous au cours de
l’expérience est représentée sur la figure (III-9) :
Figure (III-9) : Schéma représentatif pour la concentration en oxygène dissous
Quelques recommandations sont à retenir lors l’application de la méthode utilisée :
 La réaction d’oxydation des ions sulfites étant exothermique, il faut donc éviter une
grande variation de la température au cours de l’essai, ce qui peut avoir une influence sur la
concentration de saturation en oxygène dissous.
 Pour éviter les risques de variations des propriétés physico-chimiques de la solution
dues à la présence de sels, autrement dit les risques de modification de la taille des bulles, l’eau
doit être changée après chaque essai.
 Les conditions d’agitation et d’aération doivent être maintenues pendant l’addition
du sulfite. Donc, sans arrêter l’installation, on observe la consommation de l’oxygène par le
87
sulfite puis la remontée en oxygène. Etant donné qu’on oxygène en permanence, il n’est pas
possible d’obtenir la consommation totale de l’oxygène, mais seulement un palier de
concentration minimum C0. Cependant, comme on s’intéresse à une différence de
concentrations, cette démarche est pour nous tout à fait satisfaisante.
III-B-2-3- Mode opératoire suivi :
III-B-2-3-1- Etalonnage de l’oxymètre :
L’étalonnage est réalisé à chaque modification des conditions opératoires. Pour ce faire,
on sature l’eau de la colonne en oxygène en faisant fonctionner l’installation pendant une
vingtaine de minutes au débit de liquide auquel on va réaliser les mesures. On règle alors la
concentration lue à la valeur de saturation correspondant à la température du liquide et à la
pression atmosphérique ambiante mesurée.
Cette concentration théorique est donnée par la norme française (AFNOR) T 90 032
(1975) pour la solubilité de l'oxygène dans l'eau. On effectue cet étalonnage pour chaque débit.
III-B-2-3-2- Détermination de la quantité de sulfite à introduire dans la colonne:
Le sulfite est utilisé sous forme de sulfite de sodium Na2SO3, de masse molaire M=126
g /mol. La solubilité de l’oxygène moyenne dans l’eau étant de 9 mg/l et disposant d’un volume
d’émulsion de 100 litres environ, la masse de sulfite nécessaire est donc de 7 g.
Puisque le sulfite est introduit dans le réacteur en marche en régime permanent et ouvert
à l’air libre, l’émulsion se réoxygène en permanence, il faut donc prévoir une quantité de sulfite
nettement plus importante que celle calculée si l’on désire atteindre une concentration
minimale voisine de 0. Pour cela on a introduit à chaque essai une quantité de 16 g de sulfite de
sodium, c'est-à-dire 160 mg/l qui est presque identique à celle qui a été utilisée par BOUAIFI
(1997); par contre HEDUIT & RACAULT (1983) ont utilisé une concentration de 150 mg/l.
Afin de favoriser la réaction, on a ajouté une quantité de 10 mg/l de sulfate de cobalt
comme catalyseur. Soit 1g dans le réacteur.
88
III-B-2-4- Résultats expérimentaux :
Pour calculer la valeur de kLa, nous n’utiliserons que la partie centrale de la courbe
 C∗ − C 0 
 = f ( t ) pour les raisons suivantes:
Ln  ∗
 C − C t 
D’une part, aux fortes températures, la valeur théorique de saturation est fortement
°
diminuée (puisqu’une augmentation de 1 C entraîne une diminution d’environ 0,2 mg/l).
D’autre part, lorsque les variations de concentration deviennent de plus en plus
infimes à l’approche de la saturation, donc sur les derniers points, les limites de sensibilité de
l’appareil de mesure ne permettent pas d’obtenir des résultats fiables.
Pour étudier l'influence de la position de la sonde de l'oxymètre dans le réacteur, nous
avons effectué des essais en haut et en bas du réacteur, toute chose égale par ailleurs. les
résultats obtenus sont représentés dans les figures (III-10) et (III-11).
kLa pour QL=7 m3/h
3
La sonde est en haut
Ln(C*-Co/C*-Ct)
2,5
La sonde est en bas
y = 0,0762x - 0,1815
2
1,5
1
y = 0,0725x - 0,1852
0,5
0
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Temps(s)
Figure (III-10) : kLa pour QL= 7m3/h, la sonde est en haut puis en bas
89
kLa Pour QL=6 m3/h
3,5
La sonde est en bas
Ln(C*-Co/C*/Ct)
3
La sonde est en haut
y = 0,0557x - 0,1549
2,5
2
1,5
1
0,5
y = 0,0553x - 0,1577
0
0
10
20
30
40
50
60
Temps(s)
Figure (III-11) : kLa pour QL= 6m3/h, la sonde est en haut puis en bas
On peut conclure qu’il n’y a pas de différence significative sur les valeurs données par
l’oxymètre lorsque la sonde était située en bas de colonne ou à un niveau plus élevé. Ceci
confirme l'hypothèse d'un réacteur parfaitement agité, ne serait ce que pour ces deux débits,
puisque les concentrations en oxygène sont pratiquement égales à deux endroits bien éloignés
dans le réacteur.
Au niveau de la reproductibilité des mesures, trois essais ont été effectués pour le débit
de recirculation QL= 5 m3/h, dans les mêmes conditions opératoires. Figures (III-12), (III-13):
90
kLa pour QL = 5 m3/h
3,5
premier essai
y = 0,0379x - 0,2513
deuxième essai
3
Ln(C*-Co/C*-Ct)
troisième essai
2,5
2
y = 0,038x - 0,2282
1,5
1
y = 0,0357x - 0,2301
0,5
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Temps(s)
Figure (III-12) : Reproductibilité des mesures pour QL=5 m3/h
Reproductibilité des mesures
QL = 5 m3/h
9
8
7
CO2 (mg/l)
6
5
Co2(mg/l)
4
Co2(mg/l)
Co2(mg/l)
3
2
1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Temps (s)
Figure (III-13) : Reproductibilité des mesures pour QL=5 m3/h
On remarque que les trois séries de mesures sont pratiquement confondues. Ainsi, la
reproductibilité est tout à fait satisfaisante.
91
Les résultats obtenus pour les autres débits sont consignés en annexe 6.
On peut répertorier, dans le tableau (III-1), tous les résultats qui expriment les valeurs
de kLa expérimentales pour la température de l’essai avec celles qui ont été calculées pour la
°
température de référence 20 C selon la relation (III-35).
Débit de
Température de
kLa en température
kLa corrigé en
circulation
l’essai
de l’essai
température
QL (m3/h)
T (°C)
kLa (s-1)
kLa (s-1)
3
18,5
1,16.10-2
1,2.10-2
4
18
2,45.10-2
2,57.10-2
4,5
19
3,12.10-2
3,2.10-2
5
19
3,8.10-2
3,9.10-2
6
22
5,57.10-2
5,31.10-2
7
21
7,62.10-2
7,44.10-2
Tableau (III-1) : Evaluation des coefficients de transfert volumétriques kLa
On remarque que les droites des paliers semblent s'amortir au cours du temps. Un
double effet peut expliquer ces observations: la sensibilité de l'appareil et la variation de
température au cours de chaque essai.
Les limites de sensibilité de l'appareil étant atteintes, des variations minimes de
concentration ne sont plus décelables par l'appareil lorsque l'on s'approche de la saturation.
C'est pourquoi, on observe des valeurs constantes pendant
quelques secondes, puis une
variation brusque lorsque la valeur devient significativement différente. L'amortissement
observé vient du fait que l'on mesure une différence de concentrations (C*-Ct) qui évolue
d'environ 7 à 0 mg/l avec la même précision de lecture. L'erreur relative à une lecture devient
d'autant plus grande que cette différence diminue, les dernières mesures ne sont donc pas
significatives.
De plus, il faut rappeler que, au cours des essais, l'augmentation de température de 1°C
entraîne une diminution de la valeur théorique de saturation d'oxygène d'environ 0,2 mg/l.
Les dernières mesures sont donc assez grossières. Il a été convenu de déterminer la
valeur de kLa à l'aide des premiers points de mesure, moins entachés d'erreur.
92
III-B-3- Erreur faite sur l'évaluation de kLa:
La pente est calculée par corrélation linéaire sur tableur EXCEL. Afin d'avoir un ordre
de grandeur de l'erreur faite sur cette pente en appliquant cette méthode, on détermine la valeur
que pourrait prendre kLa si l'on tenait pas compte deux points, quatre points ou six points pour
évaluer la pente. Tableau (III-2).
Première mesure deuxième mesure troisième mesure quatrième mesure
kLa En (s )
0,0762
0,0763
0,076
0,0748
En (h-1)
274,32
274,68
273,6
269,28
Erreur
0,13 %
0,26 %
2%
-1
Tableau (III-2): Erreur sur KLa
L'erreur faite uniquement sur le tracé de la droite est de 2% environ;
Si l'on tient compte de plus, de l'erreur due à la précision et la reproductibilité de la
mesure, on prend à titre d'exemple le coefficient de transfert kLa qui a été calculé trois fois pour
le débit liquide QL= 5 m3/h. On calcule la moyenne selon l'équation suivante: HEDUIT &
RACAULT (1983).
k La =
1 n
∑ ( k a)
n i =1 L i
On trouve que k L a est égale à 0,0372 s-1.
Pour calculer l'erreur pour chaque point de mesure on applique l'équation:
( k L a) i − k L a
k La
D'où: ∆( k L a ) i = ( k L a ) i − k L a
On trouve que les erreurs concernant la précision sont de 1,9%, 2,2% et 4%
respectivement avec le premier, deuxième et troisième essai.
selon la littérature, HEDUIT & RACAULT (1983b), lorsque la technique de mesure est
correctement mise en œuvre, aucun (kLa)i ne devrait s'écarter de ±10% de la valeur moyenne de
l'essai, sinon on élimine les points de mesures fournissant (kLa)i éloigné de plus de 10% de la
valeur moyenne k L a .
93
En conséquence, on peut évaluer l'erreur totale à environ 6%.
III-B-4- Corrélation entre le coefficient volumétrique de transfert et la rétention:
Pour comparer notre résultats avec ceux de la littérature, nous avons tracé la courbe du
coefficient volumétrique de transfert de matière kLa en fonction du rapport des rétentions εg/εL.
La corrélation entre kLa et εg/εL
300
y = 980,44x + 20,44
R2 = 0,9857
(kLa) à 20°c (1/h)
250
200
150
100
50
0
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
εg/εL
Figure (III-14): Variation de kLa en fonction de la rétention
On peut observer sur la figure (III-14) une corrélation simple entre les valeurs de kLa et
la rétention qui a la forme suivante:
94
k L a ≈ 0,2725 ⋅
εg
en s − 1
εL
...(III-37)
Cette corrélation est différente de celle obtenue par M. BOTTON (1999), qui a proposé
les corrélations suivantes:
En milieu coalescent pour kLa < 0,125 s-1
k L a ≈ 0,5 ⋅
εg
εL
⇒
en s −1
...(III-38)
En milieu non coalescent avec kL= 1,6 m/h = 4,4*10-4 m/s ⇒
k L a ≈ 1,85 ⋅
εg
εL
en s −1
...(III-39)
Dans son cas, la hauteur d'émulsion (He) était maintenue constante alors que nous avons
travaillé à hauteur de liquide (HL) fixe. Nos résultats paraissent, au premier abord, moins bons
du point de vue de l'intensité des transferts de matière, mais en fait, il n'est pas possible d'établir
de comparaison puisque les conditions d'expérience ne sont pas les mêmes; en effet à volume
d'émulsion constant, les proportions entre volume de gaz et de liquide varient différemment.
95
CHAPITRE -III- PARTIE -CDETERMINATION DE L'AIRE INTERFACIALE a
- METHODE D'ABSORPTION AVEC REACTION CHIMIQUE
- METHODE PHYSIQUE
III-C-1- Introduction:
Les méthodes de mesure des paramètres de transfert de matière peuvent être classés en
deux catégories: les méthodes physiques qui conduisent à des valeurs locales. Ce sont les
techniques photographiques, de mesure d'atténuation ou de réflexion de lumière ou d'autres
rayons et les techniques à sonde. Les méthodes chimiques, quant à elles, conduisent à des
valeurs globales. Les deux catégories de méthodes ont leurs avantages et leurs inconvénients.
Nous avons déterminé lors de cette étude, l'aire interfaciale en utilisant les deux
méthodes ce qui nous permet de les comparer par la suite.
III-C-2- Détermination de l'aire interfaciale par la méthode chimique:
III-C-2-1- Méthode:
Les techniques chimiques de détermination des paramètres de transfert de matière ont
fait l'objet de plusieurs recherches.
Le principe consiste à mesurer le flux d'absorption d'un gaz A qui réagit dans le liquide
suivant une cinétique bien connue avec un corps B:
C
A + νB 
k→ Pr oduits
C
En choisissant judicieusement le système chimique (solubilité), la concentration en
réactif et éventuellement la concentration en catalyseur, on peut, en mesurant le flux global
d'absorption, déterminer l'aire interfaciale.
Lorsque la réaction entre A et B en phase liquide est d'ordre m en A, n en B et q en C et
sous certaines conditions (partie A), la concentration du réactif dissous B est en tout point égale
96
à la concentration au sein du liquide (kmnCBn = cte) et la réaction est dite rapide de pseudo-m
ième ordre en A.
Les conditions pour qu'on soit dans ce régime réactionnel sont:
3 < Ha ≤ EA
avec:
Ha =
1
kL
2
q
⋅ k mnq ⋅ D A ⋅ C*Am − 1 ⋅ C nBL ⋅ C C
m+1
...(III-40)
Le flux d'absorption par unité de volume est:
2
q
φ = ϕ ⋅ a = E A ⋅ k L ⋅ a ⋅ C*A = a
k
⋅ D A ⋅ C*Am + 1 ⋅ C nBL ⋅ C C
m + 1 mnq
...(III-41)
Il est important de remarquer que ce flux est indépendant de kL, donc de
l'hydrodynamique et donc de l'écoulement (ROPA, piston,...).
Si le flux spécifique moyen ϕ est connu (déterminé expérimentalement) et si CA* et CBL
sont bien les mêmes dans tout le réacteur, la mesure de ϕ permet de déterminer a.
Lorsque la distribution des temps de séjour côté gaz n'est pas connue, ce qui est notre
cas, il faut se placer dans des conditions telles que la pression partielle du gaz A reste
pratiquement constante à la traversée du réacteur.
III-C-2-2- Réaction mise en œuvre:
L'absorption d'oxygène dans une solution aqueuse de sulfite de sodium est très souvent
utilisée pour déterminer les aires interfaciales des réacteurs gaz-liquide. La cinétique de la
réaction a fait l'objet de beaucoup d'études comme: DE WAAL et OKESON (1966), LINEK et
MAYRHOFEROVA (1970), LINEK et TVRDIK (1971), CHANDRASEKHARAN et coll.
(1978) et BUB (1980). Ceci est dû au fait que cette cinétique est très complexe et elle est
sensible à des facteurs aléatoires comme les impuretés, les tensioactifs et le pH.
LINEK et VACEK (1981) ont passé en revue les importants résultats concernant la
cinétique de l'oxydation du sulfite.
La réaction globale s'écrit:
97
Co 2 +
2 SO 23 − + O 2 
→ 2 SO 24 −
k
mnq
La vitesse de la réaction est donnée par:
[ ] m ⋅ [SO 32 − ]
r = k mnq O 2
[
n
⋅ Co 2 +
]q
...(III-42)
Si les ordres par rapport au sulfite (n) et au cobalt (q) font l'unanimité pour les différents
auteurs c'est-à-dire 0 pour n et 1 pour q, l'ordre m par rapport à l'oxygène prend par contre,
suivant les auteurs, les valeurs 0, 1 ou 2. D'autres auteurs parlent d'une variation continue entre
1 et 2 en fonction de la pression d'oxygène. En effet LAURENT et coll. (1974) donnent une
valeur de 2 à m pour des pression partielles d'oxygène comprise entre 0,2 et 0,8 atm. D'après
ALPER (1973) la réaction est d'ordre 1 par rapport à l'oxygène lorsque la pression partielle est
comprise entre 1 et 7 atm.
Des travaux sur la réaction d'oxydation des sulfites de sodium ont été effectués dans
notre laboratoire {BENADDA (1994) et ISMAILI (1994)}. La réaction a été mise en œuvre
dans une colonne à bulles gazosiphon de laboratoire de 3 mm de diamètre dans laquelle des
bulles sont observées au stroboscope et photographiées.
Les résultats ont été conformes à ceux donnés par ALPER (1973) c'est-à-dire: m = 1, n
= 0 et q = 1. La constante cinétique déterminée par BENADDA (1994) a pour expression:
[
k 1 = 193,9 + 510,5 ⋅ 10 4 ⋅ CoSO 4
]
...(III-43)
Dans laquelle k1 est en s-1 et [CoSO4] en mol/l.
k1 est reliée à k par la relation:
[
k 1 = k ⋅ CoSO 4
]
Dans le même laboratoire une autre étude, MULLER (1999), a suivi les deux premières
et a concerné l'influence de la température (entre 20 et 40 °C) sur la constante cinétique k. La
corrélation proposée est la suivante:
k = 135,4 ⋅ T + 1930
Où:
...(III-44)
T: la température moyenne de la solution (en °C).
k: La constante cinétique (en m3/mol.s).
98
III-C-2-3- Méthodologie et démarche expérimentale:
En adoptant les ordres de la réaction obtenus dans le laboratoire, 1 par rapport à
l'oxygène, 0 par rapport au sulfite de sodium et 1 par rapport au cobalt, l'aire interfaciale par
unité de volume d'émulsion peut être obtenue à partir de l'expression:
a=
N O2
[
[ ]
]
...(III-45)
k ⋅ CoSO 4 ⋅ D O2 ⋅ O *2 ⋅ VE
Sachant que le flux global de l'oxygène transféré est : NO2 = φ.VE.
La concentration en oxygène dissous à saturation peut être calculée à partir de la loi de
Henry:
[O*2 ] = HeP⋅OR2 ⋅ T
La pression PO2 est la pression partielle de l'oxygène dans l'air, qui est égale à 0,21
atmosphère.
Les valeurs de la constante de Henry et de la diffusivité de l'oxygène dans une solution
de sulfite de sodium à différentes températures, sont extraites de la littérature et sont
consignées dans le tableau (III-3):
Température (°C)
15
20
25
Référence
DO2/Na2SO3 . 109
1,36
1,6
1,85
REITH (1968)
(m2/s)
He
EDELINE (1992)
62,5
65
67,5
REITH (1968)
(mol/l gaz / mol/l liquide )
Tableau (III-3): Valeurs de la constante de Henry, de la diffusivité et de la viscosité
Le flux d'absorption ϕ est déterminé par un simple bilan matière qui montre que ce flux
est lié à la vitesse de disparition du sulfite comme suit:
[
2−
VL d SO 3
N O2 = −
⋅
ν
dt
Où:
[
]
]
d SO 23 −
est la pente de la droite [SO32-] = f(t), on l'appellera γ.
dt
99
ν est le coefficient stoechiométrique qui est égale à 2.
⇒
[
d So 23 −
1
N O2 = − VL
dt
2
]
...(III-46)
Où VL est le volume du liquide et t le temps de contact entre les deux phases.
La détermination de l'évolution de la concentration en sulfite de sodium en fonction du
temps fournit donc la valeur du flux d'absorption. Celui est déterminé par la pente de la droite
[SO32-] = f(t).
La démarche expérimentale consiste à remplir le réacteur (≈ 100 l) d'une solution de
sulfite de sodium de concentration 0,8 mol/l environ. Le régime de réaction rapide est respecté
en utilisant une concentration de sulfate de cobalt (catalyseur) de 5.10-4 mol/l. Le pH de la
solution est fixé entre 7,5 et 8 en ajoutant si nécessaire une quantité d'acide chlorhydrique
(35 %).
A intervalles de temps réguliers un échantillon de la solution de sulfite est prélevé et
dosé par iodométrie (annexe 7).
III-C-2-4- Conditions opératoires; avec un exemple de calcul de l'aire interfaciale:
Débit de liquide
: QL = 4 m3/h
Débit de gaz
: QG = 5,13 m3/h
Pression
: atmosphérique
Composition molaire du gaz à l'entrée
: 21 % O2
Composition de la solution
: [Na2SO3] = 0,8 mol/l
[CoSO4] = 5.10-4 mol/l = 0,5 mol/m3
pH
: 7,99
Température
: T = 18 ~ 23 °C
Hauteur de liquide dans la colonne
: HL = 120 cm
Hauteur de l'émulsion (de la solution)
: He = 125,6 cm.
Un exemple des résultats obtenus à QL= 4 m3/h sont rassemblés dans le tableau (III-4)
ci-après:
100
N° d'échantillon
0
1
2
3
4
5
6
7
Temps (min)
0
2
4
6
8
10
12
14
Température (°C)
18
18,9
19,6
20,4
21,1
21,8
22,5
23
pH
7,99
7,99
7,99
7,98
7,97
7,96
7,95
7,95
Volume
6,85
7,25
7,425
7,65
7,85
8,1
8,3
8,5
de thiosulfate (ml)
Concentration de
0,6575 0,6325 0,6288 0,6125 0,6075 0,595 0,585
0,575
sulfite [SO32-] (mol/l)
Tableau (III-4): Un exemple pour tracer la courbe [SO32-] = f(t), correspondant à QL= 4 m3/h
On remarque que le pH varie peu et quant à la température on prendra une moyenne
pour calculer la constante cinétique, la diffusivité de l'oxygène et la constante de Henry.
On trace la courbe [SO32-] = f(t), comme le montre la figure (III-15):
Evolution de la concentration en sulfite en fonction du temps,
QL = 4m3/h
0,8
[SO32-] mol/l
0,75
y = -0,0057x + 0,6526
R2 = 0,9917
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0
2
4
6
8
10
12
14
Temps (min)
Figure (III-15): Exemple de la droite [SO32-] = f(t), pour QL= 4 m3/h
La pente de cette droite γ est égale à -0,0057 mol/l.min = 9,5*10-5 mol/l.s. Elle nous
donne le flux de sulfite transféré dans l'expérience précédente.
101
On obtient donc les valeurs suivantes:
Tmoyenne
= 20,5 °C = 293,5 K
k
= 135,4 * 20,5 + 1930 = 4706 m3/mol.s
DO2
= 1,6*10-9 m2/s
He
= 65 mol/l gaz / mol/l liquide = 1566 l.atm/mol.
R
= 8,2057*10-2 l.atm/mol.K
En appliquant les équations (III-45) et (III-46), on obtient l'aire interfaciale dans le
volume de l'émulsion, pour le débit de liquide QL = 4 m3/h:
a = 170 m2/m3 Emulsion
Tous les résultats sont répertoriés dans le tableau (III-5) qui comprend les différents
débits de liquide de recirculation. Toutes les manipulations et les résultats de l'aire interfaciale
par la méthode de sulfite de sodium sont mentionnés en annexe 8.
OL(m3/h
)
La pente γ
mol/l.s
HL
(m)
HE
(m)
Tmoyenne
K
DO2*109
m2/s
3
-2,33*10-5
Constante
cinétique
k
m3/mol.s
1,2
1,217
293,5
4706
4
-9,5*10-5
1,2
1,282
293,5
5
-1,67*10-4
1
5,2
-1,83*10-4
6
7
He (Henry)
(a) Aire
interfaciale
mol/l gaz/mol/l
liquide
m2/m3 Emulsion
1,6
65
45
4706
1,6
65
170
1,111 297,75
5281
1,85
67,5
268
1
1,124
299
5450
1,85
67,5
286
-2,57*10-4
1
1,185
299
5450
1,85
67,5
381
-3*10-4
1
1,252
299
5450
1,85
67,5
421
[Na2SO3] = 0,8 mol/l
[CoSO4] = 5*10-4 mol/l
Tableau (III-5): Les paramètres utiles de tous les débits liquide utilisés pour calculer a
102
III-C-2-5- Influence du débit liquide sur l'aire interfaciale:
La figure (III-16) montre l'augmentation de l'aire interfaciale avec le débit liquide. Ce
résultat semble logique comme le prévoit la littérature. On peut l'expliquer par une
augmentation du débit de gaz entrant par l'effet de l'augmentation de débit de liquide injecté, ce
qui fait une grande homogénéisation des deux phases avec une augmentation de la surface
d'échange entre elles. Donc plus on augmente le débit de liquide plus l'aire interfaciale
augmente jusqu'à un débit liquide QL égal à 6m3/h où on observe une formation d'un début de
palier qui traduit une faible augmentation de l'aire interfaciale a en fonction du débit de liquide
QL.
On peut supposer que l'augmentation du débit de gaz est telle qu'on arrive à un début de
coalescence des bulles qui fait diminuer l'aire interfaciale.
Evolution de l'aire interfaciale en fonction du débit de liquide
500
450
a (m2/m3 émulsion)
400
350
300
250
200
150
100
50
0
0
1
2
3
4
5
6
7
QL (m3/h)
Figure (III-16): Influence du débit liquide sur l'aire interfaciale
103
III-C-2-6- Détermination du diamètre moyen des bulles:
En considérant les bulles régénérées par le jet comme sphériques on peut déterminer
leur diamètre par la relation suivante:
d VS =
6 ⋅ εg
aL
εg étant déterminée lors de l'étude hydrodynamique. Les différentes valeurs du diamètre
des bulles sont rassemblées dans le tableau ci-dessous:
QL (m3/h)
Qg (m3/h)
εg
a (m2/m3Emulsion)
dVS (mm)
3
3,42
0,015
45
2
4
5,13
0,064
170
2,2
5
6,84
0,1
268
2,2
6
10,12
0,156
381
2,5
7
14,1
0,201
421
2,9
Tableau (III-6): le diamètre moyen des bulles dans le réacteur
D'après ce tableau, on remarque que la variation du diamètre des bulles en fonction du
débit du liquide injecté n'est pas très significative, c'est-à-dire dVS ne varie que très peu avec
l'augmentation de débit du liquide qui est lié au débit de gaz.
III-C-3- Evaluation de l'aire interfaciale par la méthode physique:
III-C-3-1- Bibliographie:
Les techniques physiques peuvent être utilisées pour déterminer le diamètre des bulles
ou de gouttes et donc l'aire interfaciale. Ces techniques sont limitées aux réacteurs gaz-liquide
qui ne comportent pas de phase solide; elles ont surtout été utilisées pour les dispersions
contenues dans les colonnes à bulles, les réacteurs agités gaz-liquide et quelquefois pour les
colonnes à plateaux.
104
Il existe deux techniques principales de détermination de la distribution des diamètres
des bulles. Les techniques à sondes et la technique photographique.
Les techniques à sonde permettent de mesurer une propriété physique qui prend des
valeurs différentes suivant que la pointe de la sonde se trouve en phase liquide ou gazeuse.
Cette propriété physique peut être la capacité électrique, la résistivité ou encore l'indice de
réfraction. La partie sensible de la sonde traverse l'interface gaz-liquide et donne deux valeurs
différentes selon qu'elle est dans une phase ou une autre. On peut aussi déterminer la vitesse
d'ascension des bulles en plaçant deux sondes à deux hauteurs différentes du réacteur et en
supposant que les bulles montent verticalement. Cette hypothèse n'est valable qu'aux grandes
vitesses.
Les techniques à sonde ne sont valables que dans la mesure où la sonde ne perturbe pas
l'écoulement des deux phases et que le diamètre de la sonde soit petit par rapport au diamètre
des bulles.
Pour plus d'informations sur les techniques à sonde on peut citer comme références:
YANG & KEAIRNS (1978), GRACE & MATSEN (1980) et KHATTAB et ISHIDA (1986).
Quant à la technique photographique, elle consiste à photographier à l'aide d'une caméra
rapide la dispersion des bulles à travers la paroi d'un réacteur. Les photographies ne doivent pas
être prises à travers une paroi incurvée sinon il faut tenir compte de la courbure pour éliminer
les effets de la distorsion. Cette technique ne peut être performante que si les clichés sont
analysées par un système de traitement automatique rapide par ordinateur. BOUAIFI (1997).
III-C-3-2- Méthodologie expérimentale:
Pour notre part, nous avons choisi de visualiser les bulles par une caméra haute
précision couplée à un ordinateur portable équipé d'un logiciel de traitement d'image (Vision
Explorer VA, VS, TC). L'ensemble du dispositif est schématisé ci-dessous:
105
Moniteur
Lumière
Caméra
Ordinateur
portable
Pompe
Figure (III-17): Schéma pour la photographie des bulles
Afin d'apporter la luminosité nécessaire aux différentes prises de vues, des projecteurs
ont été placés tout autour du réacteur.
En général, la taille des bulles et la distribution de la taille des bulles diffèrent entre la
région où elles sont générées et les parties restantes du réacteur. C'est pourquoi nous avons
décidé de découper le réacteur en trois zones dans le sens de sa hauteur (niveau 1 = bas, niveau
2 = milieu et niveau 3 = haut) afin d'évaluer l'influence de la position des bulles dans le
réacteur sur leurs dimensions. Nous avons filmé les bulles dans chaque partie du réacteur pour
quatre débits différents. A l'aide d'un logiciel approprié (Vision Explorer VA, VS, TC), nous
avons acquis six images successivement (sans modifier les réglages de la caméra) pour chaque
niveau et chaque débit d'eau (3, 4, 5 et 6 m3/h). Deux exemples des photographies obtenues au
faible et fort débit de liquide sont présentés sur la figure (III- 18):
106
Figure (III-18): Photographie des bulles pour les débits de liquide QL = 3m3/h et QL = 6m3/h
III-C-3-3- Détermination du diamètre des bulles:
Lors du traitement des images obtenues nous avons considéré que chaque bulle
avait la forme d'une ellipse, figure (III-19). Nous avons donc mesuré les diamètres a et b de
celle-ci. Les résultats obtenus grâce au logiciel sont donnés en pixels, nous les avons convertis
en millimètres grâce à un étalonnage effectué au préalable.
b
b
c
a
Figure (III-19): Forme des bulles
Le volume des bulles ellipsoïdales peut être obtenu en l'assimilant à celui d'une bulle
sphérique, BOUAIFI & ROUSTAN (1998):
107
Soit:
vb =
4 ⋅ π 3 4 ⋅ π  a   b  c 
⋅R =
⋅  ⋅  ⋅ 
3
3  2  2  2
Dans notre cas , en supposant que les bulles, que nous étudions, présentent:
b=c
On a par conséquent:
vb =
4 ⋅ π 3 4 ⋅ π  a   b
⋅R =
⋅  ⋅ 
3
3  2  2
R=
3
2
a ⋅ b2
8
d i = 3 a ⋅ b2
Soit:
...(III-47)
Pour chaque bulle, il convient donc de noter la "longueur" a et la "hauteur" b.
Bien que la technique photographique ne fournisse que des valeurs locales du diamètre
des bulles, les calculs statistiques permettent d'accéder à des valeurs moyennes, jugées
représentatives pour l'ensemble du réacteur. Le diamètre moyen le plus utilisé est celui de
Sauter défini selon l'expression suivante pour un niveau j donné:
d VS j =
Σ n i ⋅ d 3i
Σ n i ⋅ d 2i
...(III-48)
d VS j = Diamètre de Sauter.
ni
= Nombre de bulles ayant le diamètre di.
Le diamètre moyen d'une bulle dans tout le réacteur pour un débit donné en tenant
compte des trois niveaux de prise de vues est:
3
d VS moyen =
∑ d VS j
j=1
3
...(III-49)
108
Résultats:
La figure (III-20) et le tableau (III-7) présentent les valeurs du diamètre de Sauter
obtenues en fonction des débits de liquide. On remarque qu'il reste constant quelque soit le
débit. Tous les résultats obtenus concernant la "longueur" a, la "hauteur" b et l'aire interfaciale,
sont rapportés en annexe 9.
Evolution du diamètre des bulle en fonction du débit
3
Diamètre des bulles (mm)
2,8
2,6
2,4
2,2
2
dvs (mm) (Par mèthode physique)
1,8
1,6
1,4
1,2
1
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
Débit de liquide (m3/h)
Figure (III-20): Effet du débit de liquide sur le diamètre de Sauter
QL (m3/h)
Qg (m3/h)
3
4
5
6
7
3,42
5,13
6,84
10,12
14,1
dvs (mm)
(Par méthode physique)
2,8
2,7
3
2,8
-
Tableau (III-7): Diamètre de Sauter en fonction des débits
Donc, la taille des bulles ne varie que très peu avec l'augmentation du débit liquide qui
entraîne une augmentation du débit gazeux. En effet, l'augmentation de débit liquide augmente
le débit du gaz qui n'a donc pas d'influence sur le diamètre des bulles mais sur la quantité des
109
bulles entrantes. Ceci se traduit par une augmentation de l'aire interfaciale comme il a été
démontré par la méthode chimique.
Comparaison avec la littérature:
Pour pouvoir comparer nos résultats concernant le diamètre de Sauter à ceux de la
littérature, nous avons jugé utile de présenter succinctement quelques corrélations obtenues sur
des dispositifs à bulles:
AKITA & YOSHIDA (1974) ont travaillé sur une colonne à bulles et donc ont proposé
la corrélation suivante :
− 0,5
 D 2 ∗ g∗ ρ 
L
∗
= 26∗  c


σL
Dc


d vs
 g∗ D 3 
c

 2 
 γL 
− 0,12
∗
 Ug 


 g∗ D 

c
− 0,12
...(III-50)
Cette corrélation est applicable pour des vitesses de gaz d’environ 0,07 m/s, et pour les
systèmes air-eau et air-solution (glycol, méthanol, tétrachlorure de carbone). Cependant cette
−0,3
corrélation montre que le diamètre des bulles (dvs) est proportionnel à D C
. Pour DC > 0,3m,
le diamètre des bulles devient indépendant du diamètre de la colonne.
OHKAWA et coll. (1987a) ont calculé le diamètre des bulles dans le système de colonnes à bulles de flux
descendant avec l’entraînement du gaz par l’effet de jet du liquide.
Leur diamètre de Sauter est défini par l'équation suivante:
d vs = 6 Σ Vi / Σ A i
i
i
Où:
...(III-51)
Vi = Le volume de la ième bulle.
Ai = La surface de la ième bulle.
Ces auteurs ont démontré que le diamètre des bulles est indépendant de la vitesse du gaz
et ont donné la valeur suivante à dvs:
d vs = 3,62∗10 −3 m
FUKUMA et coll. (1987) ont utilisé une sonde à conductimétrie en mesurant la
longueur de la circonférence de la bulle et ont proposé la corrélation suivante :
110
0,59 
d vs =
∗
g 
2
jgL 

ε g 
...(III-52)
dont laquelle jgL a pour expression:
(
(
)
)
jgL = U g ∗ 1 − ε g − U L ∗ ε g ∗ 1 − ε g / ε L
...(III-53)
C'est cette dernière corrélation qui s'approche le plus de nos résultats. En effet en traçant
(
dvs en fonction de jgL ε g
3
)2 on obtient une droite comme le montre la figure ci-dessous.
la corrélation entre le diamètre de Sauter et le
flux de mouvement du gaz
dvs (mm)
2,5
y = 0,032x + 2,3065
2
2
R = 0,9546
1,5
dvs (moyen)
1
Linéaire (dvs
(moyen))
0,5
0
0
20
40
60
2
80
100
( jgL /ε g )
Figure (III-21), La corrélation entre le diamètre de Sauter et le flux de mouvement du gaz
D'où la corrélation suivante qui est effectivement très proche de celle de FUKUMA et
coll. (1987):
(
d VS = 0,032 ⋅ jgL ε g
)
2
⇒ d VS =
(
0,314
⋅ jgL ε g
g
)
2
III-C-3-4- Histogrammes de distribution:
Dans les approches de modélisation de dispersion gaz-liquide, on procède souvent par
l'utilisation des équations de continuité auxquelles sont associés les bilans de population de
bulles, les distributions de leurs concentrations, leur coalescence et les mécanismes de
dispersion, d'où l'intérêt de la caractérisation des bulles dans le réacteur.
111
Les mesures de diamètre des bulles montrent que la distribution des tailles des bulles
dépend des conditions opératoires, essentiellement les débits de gaz qui sont liés à la turbulence
qui donne des variations d'agitation, ainsi que de la position où la mesure est effectuée.
La distribution de taille des bulles pour les 3 niveaux est représentée sur la figure
(III-
22) pour quatre débits de liquide différents. Quant à la distribution sur l'ensemble du réacteur,
elle est représentée pour tous les débits étudiés dans la figure (III-23).
Histogrammedeladistributiondelatailledes bulles pour
QL=3m3/h
50
60
% (Niveau1)
45
%(Niveau2)
%(Niveau3)
40
35
30
25
20
15
10
% de taille des bulles
Histogrammedeladistributiondelatailledes bullespour
QL=4m3/h
% (Niveau1)
%(Niveau2)
50
%(Niveau3)
40
30
20
10
5
0
0
1,6-2
2-2,4
2,4-2,8
2,8-3,2
3,2-3,6
3,6-4
1,6-2
Diamètredes bulles (mm)
2,4-2,8
2,8-3,2
3,2-3,6
3,6-4
QL = 4 m3/h, Qg = 5,13 m3/h
Histogramme de ladistributionde lataille des bulles pour
3
QL =6m/h
Histogramme de ladisributionde lataille des bulles pour
QL=5m3/h
50
50
% (Niveau1)
45
35
30
25
20
15
10
5
%(Niveau3)
% (Niveau1)
45
%(Niveau2)
40
4-4,4
Diamètredes bulles (mm)
QL = 3 m3/h, Qg = 3,42 m3/h
2-2,4
%(Niveau2)
%(Niveau3)
40
35
30
25
20
15
10
5
0
1,21,6
1,62
22,4
2,42,8
2,83,2
3,23,6
3,64
44,4
QL = 5 m3/h, Qg = 6,84 m3/h
0
1,6-2
2-2,4
2,4-2,8
2,8-3,2
3,2-3,6
3,6-4
QL = 6 m3/h, Qg = 10,12 m3/h
Figure (III-22): Distribution de la taille des bulles aux différents niveaux
112
On remarque que la distribution de la taille des bulles est assez hétérogène; cela reflète
la dispersion non homogène des bulles. Les tailles moyennes des bulles observées dans la
partie basse (Niveau 1), sont généralement supérieures à celles des bulles observées ailleurs.
Cela, peut être, dû à la présence de coalescence juste au niveau de l'impact sur la plaque de
séparation. De plus, à fort débit le phénomène de turbulence et le grand nombre de bulles ne
permettent pas d'obtenir des images suffisamment nettes (imprécision).
En général, on peut observer que le plus grand pourcentage de bulles est attribué à
celles dont le diamètre moyen est compris entre 2 et 3 mm.
Pour éclaircir notre observation, on trace l'histogramme de la distribution des tailles des
bulles sur la globalité du réacteur pour tous les débits étudiés figure (III-23):
Histogramme de la distribution de la taille des bulles pour l'ensemble du
réacteur
40
% (Ql=3000l/h)
35
% (Ql=4000l/h)
30
% (Ql=5000l/h)
% (Q=6000l/h)
25
20
15
10
5
0
1,21,6
1,62
22,4
2,42,8
2,83,2
3,23,6
3,64
44,4
F
igure (III-23): Distribution de la taille des bulles pour tout le réacteur
III-C-3-5- Détermination de l'aire interfaciale moyenne:
La connaissance de la taille moyenne des bulles associée à la rétention gazeuse permet
d'accéder à l'aire interfaciale par unité de volume de l'émulsion aE:
aE =
6 ⋅ εg
d VS
...(III-54)
113
La figure (III-24) représente la variation de l'aire interfaciale en fonction du débit
liquide, on remarque que cette dernière augmente avec le débit liquide conformément à la
littérature.
L'aire interfaciale en fonction du débit lquide
300
250
3
200
150
2
aE (m /m émulsion)
350
100
50
0
2
3
4
3
5
6
QL (m /h)
Figure (III-24), Evolution de l'aire interfaciale avec le débit de liquide
III-C-3-6- Comparaison entre les valeurs de aE obtenues par la méthode chimique et par
la méthode physique:
Les valeurs de l'aire interfaciale ainsi déterminées par la méthode physique
(photographique), peuvent être comparées à celles obtenues précédemment en utilisant la
méthode chimique. Le tableau (III-8) nous permet d'effectuer une comparaison entre les deux
résultats:
Débit de liquide QL (m3/h) aE (m2/m3), méthode visuelle aE (m2/m3), méthode chimique
3
30
45
4
142
170
5
200
268
6
334
381
7
421
Tableau (IV-9), Valeurs de l'aire interfaciale pour deux méthodes différentes
Nous constatons que les valeurs de l'aire interfaciale obtenues par les deux méthodes
sont du même ordre de grandeur. Cependant, on trouve un écart des résultats entre 12 et 30 %.
En effet, par la méthode chimique, l'aire interfaciale augmente plus rapidement que par
la méthode visuelle à cause de la présence importante de mousse dans l'émulsion. Cela ne nous
114
permet pas de dire que la méthode visuelle est plus précise car elle est entachée d'un certain
nombre d'erreurs comme:
L'hypothèse d'une forme ellipsoïdale pour les bulles. Cette approximation est tout de
même assez différente de la réalité. En effet, les bulles étant en mouvement, elles se déforment
au cours du temps et de ce fait elles n'ont pas toutes la même taille et la même forme.
Le réglage du plan focal de la caméra sur la périphérie du réacteur. De ce fait, nous
avons supposé que les bulles situées au centre de l'aérateur étaient identiques aux bulles
périphériques, ce qui n'est peut-être pas exactement le cas.
A cela s'ajoute les incertitudes dont l'une d'elles est liée à la détermination des
différentes dimensions (a, b, échelles) à l'aide du logiciel de traitement des images.
Il est malheureusement dommage de n'avoir pas pu exploiter les images obtenues à
7
3
m /h à cause des fortes turbulences qui rendent "difficile" la visualisation des bulles. Ceci nous
aurait peut être permis de confirmer le palier obtenu à partir de 6 m3/h par la méthode
chimique. Néanmoins à vue d'œil on remarque bien la présence de grosses bulles et donc le
phénomène de coalescence.
III-C-3-7- Evaluation du coefficient de transfert de matière côté liquide kL:
A partir de l'aire interfaciale aE moyenne et du coefficient volumétrique de transfert de
matière kLa, nous pouvons finalement en déduire le coefficient de transfert de matière côté
liquide kL.
Les résultats sont répertoriés dans le tableau suivant (III-9):
115
QL
Qg
(kLa)20°C
amoyenne
kL
(m3/h)
(m3/h)
(s-1)
(m2/m3)
(m/s)
3
3,42
0,01202
38
3,1*10-4
4
5,13
0,02569
156
1,7*10-4
5
6,84
0,03891
234
1,7*10-4
6
10,12
0,05312
357
1,6*10-4
7
14,1
0,07441
421
1,7*10-4
Tableau (III-9), Evaluation du coefficient de transfert de matière côté liquide kL
D'après ce tableau, nous constatons que la valeur du coefficient de transfert reste à peu
près constante lorsque le débit de liquide augmente (le débit de gaz augmente également). Elle
est d'environ 1,7*10-4 m/s et elle se situe dans les ordres de grandeur des valeurs habituellement
obtenues
pour
des
réacteurs
gaz-liquide,
MAALEJ
coll.
(1999),
LAURENT
&
CHARPENTIER (1974), DEPEYRE et coll. (1991) et EDELINE (1992).
III-C-4- Conclusion:
Dans cette partie, nous avons comparé l'aire interfaciale obtenue par deux techniques
différentes comme la technique chimique utilisant la réaction d'oxydation du sulfite de sodium
et la technique physique en photographiant par des moyens vidéo la dispersion gaz-liquide.
Même si les résultats obtenus sont comparables, l'une comme l'autre des méthodes a ses
avantages et ses inconvénients.
La technique chimique n'a un sens que si l'aire interfaciale calculée reste indépendante
du système chimique utilisé. Des travaux à ce sujet ont été publiés par SOULAMI (1980),
BENADDA (1994) et BENADDA et coll. (1996). En outre lorsqu'on est en présence d'une
réaction fortement exothermique, l'augmentation de la température peut influencer les
propriétés physiques telles que la solubilité et la diffusivité ainsi que la constante de vitesse qui
risque de changer complètement le régime chimique.
Quant à la technique physique, son grand inconvénient réside dans le fait qu'elle donne
des valeurs d'aires interfaciales locales qui dépendent beaucoup de la position où est prise la
photographie. Par contre elle est très utile quand on utilise des systèmes non coalescents.
116
CHAPITRE -IVPERFORMANCE DU REACTEUR A JET VERTICAL
ET APPLICATION AU TRAITEMENT DES EAUX USEES
IV-1- Introduction:
L'épuration biologique des eaux usées est fondée sur la transformation des matières
biodégradables par les micro-organismes, le plus souvent des bactéries. Celles-ci dégradent
partiellement ou totalement les substances organiques ou inorganiques en les métabolisant
grâce à leur système enzymatique, par des processus très divers impliquant des oxydoréductions ou des hydrolyses. L'épuration par procédé biologique fait donc appel à des
dispositifs permettant de réaliser avec le maximum de vitesse et d'efficacité les processus
naturels de biodégradation des substances par les micro-organismes.
En France, les 2/3 des 11000 stations d'épuration fonctionnent sur le principe des boues
activées aérobies. Il est donc nécessaire d'apporter de l'oxygène au milieu biologique afin de
réaliser la transformation de la pollution carbonée ou azotée. Pour réaliser le transfert d'O2
d'une phase gazeuse (généralement de l'air, parfois de l'air enrichi ou de l'oxygène pur) vers la
phase liquide, il existe plusieurs systèmes d'aération qui peuvent être classés en deux grandes
catégories:
Les aérateurs de surface où l'eau est dispersée dans l'air sous forme de films ou
gouttelettes;
Les aérateurs de volume où l'air est dispersé sous forme de bulles comme notre
dispositif par exemple.
Ces systèmes d'aération doivent:
Assurer un transfert (apport) d'oxygène suffisant pour le besoin biologique aux
micro-organismes aérobies.
Créer un brassage (circulation) suffisant pour avoir une concentration en O2
homogène et pour maintenir en suspension les particules solides (boues activées), ainsi que
pour assurer un contact intime entre le milieu vivant, les éléments polluants et l'eau oxygénée.
Ces systèmes sont constitués le plus souvent d'un ou de plusieurs appareils placés dans un
bassin, réalisant simultanément ces deux fonctions.
117
Il est donc nécessaire de pouvoir quantifier les performances de ce système d'aération et
déterminer l'influence des paramètre opératoires sur le transfert d'oxygène afin d'optimiser son
utilisation et cela avec le minimum de dépenses énergétiques.
En effet la consommation énergétique du poste aération représente environ 60% de
l'énergie totale consommée sur une station d'épuration, ROUSTAN et coll. (1984), ROUSTAN
(1997) et BECHAC et coll. (1984).
Pour obtenir des résultats directement exploitables par les industriels, il faut étudier
plusieurs paramètres caractérisant les aérateurs dans les stations d'épuration et en même temps
réaliser des essais avec des eaux usées prélevées dans ces stations.
Avant d'aborder la partie application au traitement des eaux usées proprement dite, il est
nécessaire d'étudier les performances de notre réacteur du point de vue aération.
IV-2- Performances d'un système d'aération:
Parmi les paramètres caractérisant les performances d'un système d'aération, on peut
citer:
1 La capacité d'oxygénation nominale (CO):
Ce critère de base permet de déterminer les possibilités d'oxygénation d'un système
d'aération. Il représente la masse d'oxygène qui peut être transféré par le système (en kg) par
unité de temps (heure) dans l'unité de volume du liquide (m3).
CO = k L a ⋅ C *O2
[kgO 2 / m3h]
...(IV-1)
Où: C*O2 est la concentration de saturation d'oxygène.
1 L'apport horaire nominal (AH):
Il représente la masse d'oxygène introduite (en kg) par unité de temps (heure).
AH = k L a ⋅ C *O2 ⋅ VL
[ kgO 2 / h]
...(IV-2)
Où: VL est le volume de liquide.
118
1 L'apport spécifique brut (ASB):
Il s'agit de la quantité d'oxygène transférée (en kg) par unité de consommation d'énergie
dissipée dans le réacteur (en kWh).
AH k L a ⋅ C*O2 ⋅ VL
ASB =
=
Pk
Pk
[kg O 2 / kWh]
...(IV-3)
On remarque que le paramètre le plus important permettant de comparer les différents
aérateurs est l'apport spécifique brute. En effet l'ASB tient compte non seulement de l'efficacité
du transfert par le terme kLa mais en même temps de l'énergie nécessaire pour une efficacité
donnée.
Calcul de Pk:
La puissance nécessaire à l'aspiration de 1 m3/h de gaz est donnée par:
Pk = ∆P ⋅ Q L
...(IV-4)
∆P = 1,74 ⋅ ρ L ⋅ v 20 2 en [ Pa ]
...(II- 1)
En appliquant l'équation (II-1):
on obtient:
v 20
πd 2
Pk = 1,74 ⋅ ρ L ⋅
⋅ v0
2
4
D'où:
Pk = 0,683 ⋅ ρ L ⋅ v 30 ⋅ d 2
en [W]
...(IV-5)
Le tableau (IV-1) ci-dessous représente les valeurs de l'ASB en fonction des débits gaz
et liquide.
119
QL
3
Qg
VL
C*AL
k La
(m /h)
3
(m /h)
(m )
(mg/l)
(h )
3
4
4,5
5
6
7
3,42
5,13
6
6,84
10,12
14,1
0,085
0,085
0,085
0,085
0,085
0,085
3
-1
8,82 41,76
8,82 88,2
9,2 112,48
8,9 136,8
8,26 200,52
8,26 274,32
CO
3
AH
Pk
ASB
(kW)
(kgO2/kWh)
0,01248
0,02958
0,04211
0,05776
0,09985
0,158
2,56
2,27
2,09
1,801
1,41
1,23
(kgO2/h.m ) (kgO2/h)
0,37
0,78
1,035
1,22
1,66
2,27
0,032
0,067
0,088
0,104
0,141
0,193
Tableau (IV-1): Résultats concernant les performances d'aération pour notre dispositif
Dans le tableau (IV-2) sont rapportées les performances des divers systèmes d'aération
en prenant comme critère de comparaison l'ASB. On remarque que notre dispositif se situe
parmi les systèmes à pompe les plus efficaces et il approche les insufflateurs à fines bulles.
Systèmes d'aération
Turbine rapide:
1500 t /minute
Turbine lente:
50-100 t /minute
Petites brosses: φ80 cm, pour
Aérateurs de surface
bassin de 1,5 m de fond
Grosses brosses, pour bassin
à axe horizontal
jusqu'à 4m de fond
Grosse bulles (φ > 6 mm)
moyennes bulles (φ 4 à 5 mm)
Insufflateurs
Fines bulles (φ < 3 mm)
Fines bulles + agitation
mécanique
Ejecteurs (prise d'air à
pression atmosphérique)
Ejecteurs (prise d'air en
surpression)
Systèmes à base
Jets liquides
de pompe
Turbines déprimogènes
Notre aérateur à jet vertical
Aérateurs de surface
à axe vertical
ASB
ASB
(kg O2/kWh)
(moyen)
0,8 - 1,2
1
1,2 - 1,9
1,5
1,5 - 1,7
1,6
1,8 - 2
1,9
Références
ROUSTAN
(1997)
et
0,5 - 1
0,8 - 1,3
1,5 - 3,6
2-3
0,75
1,05
1,9
2,5
0,5 - 0,7
0,6
HEDUIT
et coll.(1983b)
et
BLANCHARD
0,8 - 2,3
1,5
et coll. (1983)
0,8 - 1,2
0,1 - 0,8
1,3 - 2,6
0,95
0,6
1,95
Notre travail
Tableau (IV-2): ASB des divers systèmes d'aération
120
Evolution l'ASB en fonction de Pk /VL
3
ASB (kgO2/kWh)
ASB (kg O2/kWh)
3
Evolution de l'ASB en fonction du débit
de gaz introduit
2,5
2
1,5
1
0,5
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0
0
5
3
Qg (m /h)
10
15
0
0,5
1
3
1,5
2
Pk/VL (kW/m )
La figure (IV-1): Evolution de l'ASB en fonction du débit du gaz introduit ainsi que du rapport Pk/VL
D'après la figure (IV-1), l'ASB a tendance à décroître quand on augmente le débit de
liquide qui provoque à son tour l'augmentation du débit de gaz aspiré. Il décroît aussi avec
l'augmentation de puissance consommée par rapport au volume de liquide aéré.
IV-3- Performance en eaux usées:
Le tableau de comparaison du paragraphe précédent est basé sur l'ASB calculé en eau
claire. Ceci peut paraître suffisant puisque, le plus souvent, les capacités d'aération du matériel
sont données par les constructeurs, pour des conditions standards: en eau claire, à teneur nulle
en oxygène et ramenés à 760 mmHg et 10°C (Europe), BECHAC et coll. (1984).
Pour utiliser ces informations afin de dimensionner des installations, il est nécessaire de
se ramener aux conditions réelles d'exploitation c'est à dire des performances déterminées en
eaux usées.
D'après HEBRARD et coll. (2000), ROUSTAN (1997) et BLANCHARD &
NAVARRO (1983), les performances des systèmes d'aération sont modifiées en présence d'eau
usée pour plusieurs raisons:
* Modification des coefficients de transfert kL et de l'aire interfaciale a, ce qui permet de
définir un coefficient α:
α=
k L a ( eau usée )
k L a ( eau propre)
...(IV-6)
121
* Changement de la concentration à la saturation de l'oxygène dans l'eau, d'où le rapport
β:
β=
C *O2 ( eau usée)
...(IV-7)
C*O2 ( eau propre)
* Et enfin l'existence d'une concentration en oxygène dissous non nulle: Le potentiel
d'échange n'est plus C*O2 mais (β C*O2 - CO2L).
Un bilan matière côté oxygène sur le bassin d'aération s'écrit donc:
QL.C0 + transfert = qO2 + QL.CO2L
...(IV-8)
Avec qO2 le besoin en O2 de la biomasse, C0 et CO2L les concentrations en O2 dissous et
QL le débit liquide.
Le terme "transfert" s'écrit:
(
)
α ⋅ k L a ⋅ βC *O2 − C O2 L ⋅ VL = q O2 + Q L (C O2 L − C 0 ) = q 'O2
...(IV-9)
Or l'apport horaire en eau claire AH est défini par:
AH = kLa . C*O2 .VL
...(IV-2)
En combinant les deux équations, on peut en déduire la valeur de AH et les conditions
de fonctionnement (débit liquide ou bien débit d'air) pour satisfaire les besoins en O2 en eau
usée.
D'où:
AH = q ' O2
(
C *O2
α ⋅ βC *O2 − C O2 L
)
...(IV-10)
Le kLa d'une eau usée est inférieur à celui d'une eau propre. Il est donc important de le
déterminer. La méthode de "reoxygènation" est la plus courante pour déterminer le kLa, mais
elle ne peut pas être appliquée à l'eau usée car il y a une quantité d'oxygène consommée pour le
122
besoin vital des micro-organismes. Il faut donc trouver un traceur qui soit inerte vis à vis des
réactions biologiques. C'est le cas du propane qui ne réagit que physiquement avec les
constituants de l'eau.
Cette méthode de détermination du kLa en utilisant le propane comme traceur a été
appliquée à une colonne à bulles dans laquelle on a introduit différents types d'eaux usées,
[HEBRARD et coll. (2000)]. Les auteurs ont déterminé le rapport α pour différents types
d'eaux usées. Il donnent la valeur de 0,56 à une eau usée typique.
Cette expérience a également été réalisée pour un contacteur biologique rotatif (RBC),
[BOUMANSOUR & VASEL (1998)]. L'eau utilisée dans ce cas était une eau artificielle dont
les caractéristiques étaient proches de celles d'une eau usée. Le coefficient alors obtenu est de
0,74. Même si ce coefficient pourrait être appliqué à notre réacteur à jet vertical car il est
indépendant du type d'aérateur utilisé, on retiendra la valeur de 0,56 car nous voudrions
travailler avec des eaux usées prises dans une station d'épuration.
Connaissant le kLa d'une eau propre, il est maintenant possible d'en déduire le kLa d'une
eau usée en utilisant le facteur de correction de la qualité de l'eau α. Les résultats obtenus sont
présentés dans le tableau (IV-3):
QL
(m3/h)
3
4
5
6
7
Qg
(m3/h)
3,42
5,13
6,84
10,12
14,1
kLa (s-1)20°C
(eau propre)
1,2.10-2
2,57.10-2
3,9.10-2
5,31.10-2
7,44.10-2
kLa (s-1)20°C
(eau usée)
0,67.10-2
1,44.10-2
2,2.10-2
3.10-2
4,2.10-2
AH
ASB
(kgO2/h)
(kgO2/kWh)
0,032
0,067
0,104
0,141
0,193
2,56
2,27
1,801
1,41
1,23
Tableau (IV-3): Performance du réacteur en eau usée
IV-4- Application aux eaux usées:
Après avoir étudié les performances de notre réacteur en tant qu'aérateur que ce soit en
eau claire qu'en eau usée, nous avons décidé d'utiliser notre réacteur en lieu et place d'un bassin
d'aération d'une station de traitement des eaux usées.
Pour ce faire nous avons testé notre réacteur avec des eaux usées en provenance de la
station d'épuration de Saint-Fons.
123
Avant d'exposer les expériences réalisées et les résultats qui en découlent, il n'est pas
inutile de passer en revue les notions de systèmes de boues activées et de traitement biologique.
IV-4-1- Le système à boues activées:
Le procédé à boues activées, inventé à Manchester en 1914, reproduit industriellement
l'effet épurateur des rivières, EDELINE (1997).
Les eaux usées sont déversées dans un bassin où une population microbienne active est
maintenue en suspension grâce à un dispositif qui assure l'homogénéité du mélange et l'aération
du liquide.
Les micro-organismes se développent aux dépens de matières oxydables de l'effluent et
flottent librement dans le liquide aéré sous forme de petits amas appelés bioflocs, qui
constituent la boue activée. Celle-ci est ensuite séparée du liquide à épurer par décantation, ce
qui permet le rejet de l'eau traitée et la réinjection de la masse active dans le bassin d'aération.
Les bactéries actives sont essentiellement aérobies. Elles utilisent, donc l'oxygène à la fois pour
l'assimilation du substrat, la synthèse cellulaire et la respiration endogène.
Ce système est le plus couramment utilisé dans les stations d'épuration qui font donc
intervenir:
Un bassin de décantation primaire.
Un bassin d'aération.
Un bassin de décantation secondaire.
La figure (IV-2) nous donne une idée du schéma de base pour le procédé biologique qui
connaît de nombreuses variantes au niveau de l'aérateur d'une part et de la façon d'injecter la
quantité recyclée de boue d'autre part, BLANCHARD & NAVARRO (1983).
Les performances d'un tel procédé reposent principalement sur l'efficacité du système
d'aération mis en œuvre, rôle envisagé pour notre réacteur.
124
Diffuseurs d'air
Eau
brute
Décantation
primaire
Boues en
excès
Bassin
d'activation
Décantation Effluent
secondaire
Boues recyclées
Boues en retour
Traitement
des boues
Figure (IV-2): Schéma général d'un procédé conventionnel de traitement biologique à boues activées
IV-4-2- Les micro-organismes mis en jeu:
L'épuration des eaux résiduaires met en jeu une multitude de micro-organismes qui
utilisent les éléments polluants pour leurs besoins vitaux.
La boue activée est constituée essentiellement selon EDELINE (1997) et MONOD
(1989):
de bactéries: groupe le plus important, responsable principal de l'élimination de la
pollution et de la formation des flocons. De très nombreuses espèces de bactéries peuvent
participer à la formation des boues activées. La nature des composés organiques qui constituent
la pollution, ainsi que les conditions du milieu (pH, température, oxygène dissous,...), influent
sur la nature du genre dominant. Par exemple, une eau résiduaire riche en glucides conduit à la
prédominance du genre pseudomonas.
de protozoaires: eucaryotes (protistes supérieurs) pouvant atteindre des abondances
remarquables dans les boues activées, où ils jouent un rôle important dans la clarté finale de
l'effluent. Les protozoaires présents dans les boues activées sont les Flagellés, les Ciliés et les
Amibes. Ils se nourrissent soit de matière organique, soit de bactéries. Particulièrement
sensibles aux variations des conditions du milieu, ils sont des indicateurs précieux
(en
fonction des espèces prédominantes) sur le niveau d'adaptation de la boue activée à la nature du
substrat, sur la qualité de l'oxygénation, etc..
125
On divise généralement les Ciliés en trois groupes, sur la base de leur comportement,
figure (IV-3):
1- Les nageurs, qui se déplacent dans la liqueur mixte (mélange eaux usées-bioflocs) et
vivent dispersés (ex. Chilodonella uncinata, 60 µm, figure IV-3-a). Ils ne sont pas
recyclés avec la boue et disparaissent rapidement. Leur présence est typique des
installations en démarrage.
2- Les rampants, qui sont en principe libres mais se meuvent dans les bioflocs à l'aide
d'une sorte particulière de cils, les cirres (ex. Aspidisca costata, 30 µm, figure IV-3c). Fixés aux boues, ils sont séparés avec celles-ci dans le décanteur secondaire et
recyclés. Ils ont donc un net avantage de compétition sur les nageurs, et s'installent
dans les boues mûres.
3- Les pédonculés ou sessiles, qui vivent fixés à demeure sur les bioflocs par leur
pédoncule. Ces espèces forment souvent des bouquets (ex. Carchesium polypinum,
figure IV-3-e). Eux aussi sont recyclés avec les boues et caractérisent des boues
mûres et stables.
Une boue activée peut contenir jusqu'à une dizaine d'espèces parmi lesquelles:
☺ Nageurs:
- Trachelophyllum pusillum. (*)d
- Litonotus fasciola.
- Chilodonella uncinata. (*)a
- Trachilia minuta.
☺ Rampants:
- Aspidisca costata (*)c
- Euplotes eurystomus.
☺ Sessiles:
- Vorticella convallaria.
- Vorticella microstoma.
- Opercularia microdiscum. (*)b
- Oprcularia coarctata.
- Epistylis rotans.
- Epistylis plicatilis.
- Carchesium polypinum. (*)e
- Tokophrya.
- Acineta.
Les organismes marqués (*) sont les plus fréquents, selon CURDS & COCKBURN
(1970).
126
Figure (IV-3): Les différents genres de Protozoaires
de moisissures: organismes pluricellulaires de forme filamenteuse.
de rotifères: organismes pluricellulaires bactériophages exclusifs ou protozoophages,
qui se développent dans les boues vieillissantes bien floculées et bien oxygénées, et donc
caractéristiques de l'aération prolongée et de systèmes biologiques particulièrement stables.
de nématodes: organismes pluricellulaires vermiformes, caractéristiques de boues
vieilles ou en voie de minéralisation.
IV-4-3- Métabolisme bactérien:
IV-4-3-1- Nutrition et métabolisme énergétique:
Pour vivre, la cellule doit trouver dans le milieu:
- Des éléments nutritifs (matières organiques et minérales) couvrant les besoins en éléments
constitutifs de la cellule bactérienne (carbone, azote, phosphore, soufre, oxygène,
hydrogène,...).
- Des conditions physico-chimiques adéquates (pH entre 6 et 9, température entre 5 et 35 °C,
salinité,...).
- Des sources d'énergie. Ici, nous sommes en présence de bactéries chimio-organo-trophes;
elles synthétisent leur énergie à partir de matière organique.
- Des nutriments spécifiques (vitamines, oligo éléments).
127
La présence de tous ces éléments est primordiale pour la mise en œuvre des réactions
métaboliques indispensables à la survie et à la croissance des bactéries. Les trois réactions
principales mises en jeu dans l'activité bactérienne sont les suivantes:
Oxydation des matières organiques (production d'énergie):
micro − organismes
y z
y
ou enzymes

Cx H yOz
+  x + −  O 2 → xCO 2 + H 2 O

4 2
2
Matière organique ( substrat )
Biosynthèse cellulaire (reproduction):
(
)


y z 

ou enzymes
n C x H y O z + nNH 3 + n x + − − 5 O 2 → C 5 H 7 NO 2  + n( x − 5)CO 2 + n y − 4 H 2 O

4 2 
 Cellules 
(
)
n
Respiration endogène (autodestruction des micro-organismes qui aboutit à la formation
de composés minéraux).
ou enzymes
(C5H 7 NO 2 ) n + 5nO 2 → 5nCO 2 + 2 nH 2 O + nNH 3
Donc le bilan global s'écrit:
Eau + pollution organique + micro-organismes + oxygène
Boues en excès + CO2 + H2O
IV-4-3-2- Croissance bactérienne:
L'évolution de la population bactérienne se fait selon plusieurs phases, que nous
rappelons ici succinctement:
1- Phase de latence:
La cellule synthétise les enzymes nécessaires à la métabolisation du substrat. Cette
phase est importante lorsque l'eau n'est pas préalablement ensemencée par des germes adaptés.
Durant cette phase, il n'y a pas de reproduction cellulaire.
128
X = Cte = X0, avec : X est la concentration de la culture bactérienne (g/l).
X0 est la concentration cellulaire au temps t = 0.
La vitesse de croissance est nulle:
dX
= 0.
dt
2- Phase exponentielle ou de croissance:
Le taux de reproduction cellulaire atteint son maximum et reste constant si la
concentration en substrat n'est pas limitante. La vitesse de croissance augmente
proportionnellement à X:
dX 1
⋅ = µm
dt X
avec µm taux de croissance maximal.
3- Phase de ralentissement:
La croissance bactérienne ralentit, ce qui est dû:
- soit à l'épuisement du substrat.
- soit à l'accumulation de produits inhibiteurs provenant du métabolisme bactérien.
X continue à augmenter, mais
dX
diminue.
dt
4- Phase stationnaire:
X a atteint sa valeur maximale. La croissance s'arrête, même si les cellules continuent à
avoir une certaine activité métabolique.
5- Phase de décroissance (ou phase endogène):
La mortalité des cellules, du fait de leur autolyse enzymatique au cours de la respiration
endogène, est supérieure à la reproduction.
Ces différentes phases sont valables en milieu aérobie comme en milieu anaérobie et
sont représentées dans la figure (IV-4) suivante:
129
x
xf
x2
1
2
3
4
5
x1
x0
Temps
Figure (IV-4): Développement d'une culture bactérienne en milieu renouvelé
IV-5- Performance du point de vue traitement des eaux usées:
Afin de valider les performances de notre aérateur pour le traitement des eaux usées, il
faut que les caractéristiques de ces dernières à la sortie de l'aérateur correspondent aux normes
officielles de rejet après décantation secondaire. Ceci revient à mesurer quelques indicateurs de
pollution comme la DCO, le pH, le potentiel Redox, la Conductivité, les MES et la DBO.
IV-5-1- Demande Chimique en Oxygène DCO:
La DCO est l'un des paramètres le plus important pour estimer un ordre de grandeur de
la pollution ainsi que la teneur en matières organiques d'une eau usée. Elle est définie comme
étant la quantité d'oxygène, exprimée en mg, nécessaire à l'oxydation chimique des matières
organiques contenues dans un litre de solution. Toutefois, certaines substances minérales (fer
ferreux, nitrites, sulfures, etc..) sont également oxydées et provoquent par conséquent une
interférence par excès.
La méthode Hach (méthode de digestion par réacteur), non normalisée, consiste en
l'ajout de 2 ml d'effluent à analyser dans un tube colorimétrique contenant 5 ml de réactif
nécessaire à l'oxydation (mélange sulfo-chromique additionné de sulfate d'argent jouant le rôle
de catalyseur et de sulfate mercurique permettant de complexer le chlorure). Le tube
colorimétrique est placé dans un four où il est chauffé à 150 °C pendant 2 heures. Finalement,
la DCO est déterminée par lecture directe au spectrophotomètre. (Annexe 10).
130
IV-5-2- pH:
Le pH est parmi les paramètres caractérisant les effluents pollués et rejetés. Il est
nécessaire de le mesurer surtout pendant les différentes étapes du traitement biologique car il
nous donne une idée sur le milieu s'il est acide ou bien basique et à partir de là, il faut qu'il soit
neutre pour la survie des micro-organismes.
L'électrode utilisée est une électrode double concentrique Hanna-Instruments modèle HI
9017, regroupant une électrode de verre type XC 120 (neutralité électrochimique à pH 7) et une
électrode de référence Ag/AgCl/KCl saturé.
La valeur idéale de pH pour l'eau traitée et rejetée dans le milieu naturel doit être
comprise entre 6,5 et 7,5.
IV-5-1- Potentiel rédox:
Ce paramètre nous permet de savoir si le milieu est un réducteur ou oxydant. Si le
potentiel rédox est inférieur à 40 mV {(après RODIER et coll. (1996)} ou il est négatif, notre
milieu est un réducteur pas très oxygéné et s'il est supérieur à 40 mV, le milieu est un oxydant
et notre système réalise une bonne oxydation.
La détermination du potentiel d'oxydo-réduction se fait à l'aide d'une électrode
combinée et gélifiée WTW Microprocessor 31 RX. Celle-ci est constituée d'une électrode de
platine et d'une électrode de référence Ag/AgCl/KCl saturée.
L'appareil donnant le potentiel rédox de l'échantillon par rapport au couple Ag/AgCl en
unité de mV/ EHN (Electrode Hydrogène Normale), il suffit de rajouter la valeur de 210 mV
(potentiel rédox de Ag/AgCl par rapport à 2H+/H2) pour obtenir le potentiel rédox de
l'échantillon par rapport au couple de référence H+/H2.
IV-5-4- La conductivité:
La conductivité, qui varie en fonction de la température, est l'inverse de la résistivité
électrique. Elle est liée à la concentration des substances dissoutes et à leur nature. Or, si les
sels minéraux sont, dans l'ensemble, de bons conducteurs, il ne faut pas perdre de vue que les
matières organiques et colloïdales n'ont que peu de conductivité. De ce fait, dans le cas des
eaux résiduaires, cette mesure ne donnera pas forcément une idée immédiate de la charge du
131
milieu, elle permettra, par contre, d'estimer la minéralisation globale de certains effluents,
sachant que la conductivité de l'eau permutée à 25 °C est inférieure ou égale à 1 µs/cm.
L'appareil utilisé pour mesurer la conductivité est le modèle Multilabo 540 WTW.
IV-5-5- Matières en suspension MES:
Les MES contenues dans les eaux résiduaires constituent un paramètre important, qui
marque généralement bien le degré de pollution d'un effluent urbain ou même industriel. Ces
matières sédimentent rapidement à l'aval du point de rejet et sont la source d'envasements
temporaires ou permanents susceptibles de modifier les profils hydrauliques. D'autre part, la
connaissance de ce paramètre renseigne sur les possibilités épuratoires de certains ouvrages de
traitement, décanteurs par exemple, et intervient dans l'évaluation de la production des boues
en excès.
Alors, si l'importance de ce paramètre est indiscutable, il convient toutefois de séparer
les effets dus aux deux constituants de ces matières: la fraction minérale et la fraction
organique.
La nuisance due aux matières en suspension se présente sous deux aspects distincts:
a) Tout d'abord une action mécanique due à la suspension: formation de sédiments,
augmentation de la turbidité de l'eau gênant la pénétration des rayonnements,
asphyxie des poissons par colmatage des branchies.
b) Ensuite une action purement chimique; les matières organiques nécessitent de
l'oxygène pour les métabolisations.
En fait, on peut dire que les MES sédimentées constituent une réserve de pollution
considérable.
Pour estimer les MES nous utilisons la méthode par filtration sur disque filtrant en fibre
de verre. Cette méthode est normalisée AFNOR T 90-105. On utilise un dispositif de filtration
sous vide ou sous pression et des disques en fibre de verre de porosité de 1,2 µm. On filtre
l'échantillon puis on le sèche à l'étuve à 105 °C pendant 4h. On le pèse après refroidissement.
Le taux de MES est donné par l'équation:
MES =
M 2 − M1
⋅ 1000
V
132
Où:
M1 = La masse du disque filtrant avant utilisation (mg).
M2 = La masse du disque filtrant après utilisation (mg).
V = Le volume d'eau utilisé (ml).
IV-5-6- Demande Biochimique en Oxygène DBO:
La demande biochimique en oxygène DBO est la quantité d'oxygène nécessaire à la
dégradation biologique des composés organiques. C'est un paramètre qui permet d'évaluer la
fraction biodégradable de la pollution organique.
La mesure est effectuée à 20 °C, dans l'obscurité et sur une période de 5 jours. Nous
parlons alors de DBO5.
En pratique, nous avons utilisé un appareil de marque Bioblock Hoelze et Chelius
modèle 214. Les échantillons sont introduits dans des flacons en présence de boues prises, en
fonction du temps, de notre aérateur et de tous les nutriments nécessaires au métabolisme. Les
flacons fermés sont incubés, sous agitation permanente. La biomasse consomme l'oxygène de
l'air contenu dans les flacons et libère du CO2 qui est piégé par des pastilles de potasse (KOH)
placées au niveau du bouchon du flacon. Il se crée une dépression proportionnelle à la DBO,
mesurée sur une colonne de mercure. Tous les détails sont représentés dans l'annexe (11).
Le rapport DCO/DBO5 permet d'apprécier la biodégradabilité de la matière organique.
Il est proche de 1,5 pour les eaux-vannes, de 2 pour les eaux usées urbaines et varie entre 3 et 5
pour les effluents issus des stations d'épuration, l'élévation du rapport indique un accroissement
des matières organiques non biodégradables.
Donc, si la biodégradabilité DCO/DBO5 est :
≤ 1,5
matières organiques très facilement biodégradables.
=2
matières organiques moyennement biodégradables.
≥ 2,5
matières organiques difficilement biodégradables.
133
IV-6- Etudes expérimentales:
IV-6-1- Protocole expérimental:
Après avoir réalisé plusieurs tests préliminaires, nous avons défini un protocole
expérimental.
Le réacteur est rempli de 100 l environ d'eaux usées prélevées sur la station d'épuration
de Saint-Fons (qui a une capacité de 700 000 équivalent-habitants, qui se traduit par un débit à
traiter égal à 335 000 m3/j), à l'entrée du bassin d'aération. Ces dernières correspondent au
mélange des eaux sortant du décanteur primaire avec les boues recyclées provenant du
décanteur secondaire. On introduit ensuite dans le réacteur une petite quantité d'antimousse
liquide polyvalent (environ 50 ml) provenant du laboratoire GEPEIF de Saint-Fons. Ce produit
est utilisé à l'échelle industrielle dans certaines stations d'épuration (Annexe 12).
La masse volumique de boue étant très proche de celle de l'eau claire, le débit de
liquide, lu sur le débitmètre, correspond donc directement à celui de la boue. De plus, on
considère que la prise d'échantillon ne modifie pas de façon significative le volume du milieu
réactionnel. Nous décidons de prélever des échantillons de boue dans le réacteur à intervalles
rapprochés au début puis de plus en plus espacés.
Nous prélevons, au fur et à mesure, les valeurs de la température de l'émulsion ainsi que
le pH en essayant de ne pas dépasser la gamme prescrite dans la littérature qui est de
35 °C
maximum en ce qui concerne la température pour la survie de certaines espèces présentes dans
l'eau usée et entre 6-9 pour le pH pour la même raison.
IV-6-2- Résultats expérimentaux:
IV-6-2-1- DCO, pH, Potentiel rédox et conductivité:
Nous avons mis les échantillons à décanter puis nous les avons filtré à travers des filtres
(microfibre) de 0,45 µm de porosité avant de procéder aux différentes mesures.
Les résultats correspondant aux différents paramètres étudiés pour des débits de liquide
de QL = 5; 4 et 6 m3/h sont regroupés respectivement dans les tableaux (IV-4), (IV-5) et (IV6).
134
Lors de ces expériences, la température et le pH gardent des valeurs qui se trouvent tout
à fait dans les normes acceptables. Ces paramètres ne perturbent donc pas la valeur de la DCO.
La conductivité, qui est égale à 930 µs/cm pour QL= 5 m3/h, 1008 µs/cm pour
QL=
4 m3/h et 956 µs/cm pour QL= 6 m3/h, est tout à fait dans l'ordre de grandeur caractérisant l'eau
traitée et rejetée selon MONOD (1989) et BLANCHARD & NAVARRO (1983). La salinité ou
la minéralisation selon RODIER et coll. (1996) est respectivement égale à 706, 765 et 725 mg/l
pour les débits 5, 4 et 6 m3/h.
Le potentiel d'oxydo-réduction, quant à lui, est positif et assez élevé. Notre milieu est
donc oxydant, ce qui montre une fois encore que le réacteur permet d'aérer convenablement le
système.
Temps
(min)
H2O(distillée
)
0
1
2
3
6
10
15
20
25
30
60
Facteur de
dilution
pH
0
-
6,77
18,2
1,5
200
0
N0
N1
N2
N3
N6
N10
N15
N20
N25
N30
N60
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
7,67
7,69
7,77
7,94
8,08
8,21
8,29
8,36
8,40
8,43
8,13
17,5
18,1
18,4
18,5
19
19,2
19,7
20,1
20,5
21
25
970
965
955
961
958
953
950
945
946
934
930
90
130
160
170
165
160
163
180
183
185
170
200
135
95
80
75
65
60
35
40
35
45
N°
d'échantillon
T
(°C)
conductivité Potentiel
rédox
(µs/cm)
(mV/EHN)
DCO
(mg/l)
Tableau (IV-4): Valeurs de différents paramètres ainsi que de la DCO pour QL= 5 m3/h
135
Temps
(min)
H2O(distillée
)
0
3
6
10
15
20
25
30
35
40
45
50
60
Facteur de
dilution
pH
0
-
7,34
20
1,8
210
0
N0
N3
N6
N10
N15
N20
N25
N30
N35
N40
N45
N50
N60
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
10 fois
7,3
7,62
7,8
8
8,07
8,16
8,24
8,28
8,29
8,30
8,32
8,31
8,30
20,2
20,2
20,6
21
21,4
21,7
22,2
22,6
23,0
23,6
24,0
24,8
26,1
1061
1047
1039
1014
1025
1023
1021
1019
1012
1009
1011
1028
1008
181
155
129
117
106
150
146
81
229
105
205
221
193
180
95
60
35
35
40
47
45
35
30
20
25
25
N°
Facteur de
dilution
pH
d'échantillon
T
(°C)
0
-
6,67
17,6
1,3
180
0
N0
N1
N2
N3
N6
N10
N15
N20
N25
N30
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
5 fois
7,68
7,78
7,86
7,91
8,03
8,10
8,17
8,19
8,20
8,23
17,6
18,4
18,5
18,6
18,7
19,1
19,6
20,0
20,4
21,1
941
947
874
924
975
932
966
900
960
956
80
100
140
150
130
160
168
160
179
191
170
110
100
65
60
66
65
40
45
30
N°
d'échantillon
T
(°C)
rédox
(µs/cm)
(mV/EHN)
DCO
(mg/l)
Temps
(min)
H2O(distillée
)
0
1
2
3
6
10
15
20
25
30
rédox
(µs/cm)
(mV/EHN)
DCO
(mg/l)
136
Figure (IV-5): Evolution de la DCO sur toute la durée de l'expérience pour
les différents débits liquide
La figure (IV-5), montre que l'allure de la DCO en fonction du temps d'aération est
comparable à celle indiquée dans la littérature, donc la DCO diminue en fonction du temps. La
DCO à la sortie de l'étape d'aération est entre 30 et 45 mg/l. Elle est, aisément, dans l'ordre de
grandeur de la qualité de rejet aux rivières.
L'abattement de la DCO pour une durée d'aération de 30 minutes, est de 82 % pour QL=
5 m3/h, de 75 % pour QL= 4 m3/h et de 82,5 % pour QL= 6 m3/h.
IV-6-2-2- DBO5:
Après avoir laissé les échantillons pendant cinq jours dans le DBOmètre en relevant la
dépression chaque jour sur une colonne de mercure qui donne directement la DBO en mg/l,
nous avons pris cinq échantillons au fur et à mesure de l'aération pour les débits de liquide 5 et
6 m3/h. Nous obtenons les résultats suivants, {tableaux (IV-7) et (IV-8)}:
137
Temps
(jour)
0
1
2
3
4
5
Température
DBO (mg/l) DBO (mg/l) DBO (mg/l) DBO (mg/l) DBO (mg/l)
(°C)
pour N0
pour N1
pour N3
pour N10
pour N20
19
0
0
0
0
0
19
50
20
10
10
15
19,5
80
60
20
20
15
20
100
80
50
30
17
20
120
80
50
30
17
19
130
90
50
30
17
Tableau (IV-7): La DBO pour les différents échantillons pour QL = 5 m3/h
Temps
(jour)
0
1
2
3
4
5
Température
DBO (mg/l) DBO (mg/l) DBO (mg/l) DBO (mg/l) DBO (mg/l)
(°C)
pour N1
pour N2
pour N3
pour N10
pour N20
20
0
0
0
0
0
20
10
10
10
5
10
20
20
20
15
10
11
19
50
40
25
20
12
19
60
50
25
30
15
19
90
70
35
30
18
3
Tableau (IV-8): La DBO pour les différents échantillons pour QL = 6 m /h
3
DBO pour les différents échantillons (QL=5m /h)
DBO (mg/l)
140
N0
120
N1
100
N3
N10
80
N20
60
40
20
0
0
1
2
3
Temps (jour)
4
5
Figure (IV-6): Evolution de la DBO en fonction du temps pour les différents échantillons (QL=5 m3/h)
138
3
DBO pour les différents échantillons (QL=6m /h)
90
N1
80
N2
DBO (mg/l)
70
N3
60
N10
50
N20
40
30
20
10
0
0
1
2
3
4
5
Temps (jour)
Figure (IV-7): Evolution de la DBO en fonction du temps pour les différents échantillons (QL=63/h)
D'après les tableaux (IV-7) et (IV-8) et les figures (IV-6) et (IV-7) on constate une
augmentation des valeurs de la DBO en fonction du temps où on retient les valeurs du
cinquième jour pour exprimer la DBO5.
La DBO5 pour l'expérience à QL = 5 m3/h et après 20 minutes d'aération est égale à
17mg/l et pour l'expérience à QL = 6 m3/h dans le même temps d'aération est de à 18 mg/l.
En conséquent, le taux d'abattement de la DBO5 pour une aération qui dure 20 minutes
est de 87 % pour QL = 5 m3/h et 80 % pour QL = 6 m3/h.
IV-6-2-3- MES:
Nous avons suivi la procédure décrite dans le paragraphe (IV-5-5) en l'appliquant pour
les différents échantillons de chaque débit en fonction du temps de l'aération. Les résultats sont
répertoriés dans les tableaux suivants:
N° d'échantillon Volume pris (ml) Poids de filtre avant (mg)
0
30
45
60
25
25
25
20
339,6
340,6
338,8
333,0
Poids de filtre après (mg)
MES (mg/l)
343,4
342,5
340,1
333,8
152
76
52
40
Tableau (IV-9): Les valeurs de MES pour les différents échantillons pour QL= 4 m3/h
139
0
3
15
30
25
25
25
25
336,8
335,0
336,0
339,4
MES (mg/l)
342,3
338,3
337,2
340,2
220
132
48
32
0
6
15
30
50
50
50
50
334,7
318,7
309,4
315,8
MES (mg/l)
342,4
324,4
312,1
316,9
154
114
54
22
Nous constatons une décroissance nette de la MES en fonction du temps d'aération qui
nous donne un abattement de l'ordre de 72% pour QL= 4 m3/h et une durée d'aération de 60
minutes, de 85% pour QL= 5 m3/h et une durée d'aération de 30 minutes et enfin de 86% pour
QL= 6 m3/h et une durée d'aération de 30 minutes. Ces abattements nous montrent que notre
système est bien adapté au traitement des eaux usées puisque ces valeurs sont dans l'ordre de
grandeur de celles des rejets admis dans les rivières.
140
CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES
Après avoir conçu et réalisé le dispositif expérimental, nous avons abordé la
caractérisation du point de vue hydrodynamique de notre appareil. Nous avons procédé à une
étude qualitative basée sur l'observation visuelle des turbulence (réacteur réalisé en PVC
transparent, caméra vidéo et traitement d'images). Une étude plus quantitative a été effectuée
sur la distribution des temps de séjour pour repérer d'éventuelles zones mortes ou chemins
préférentiels dont l'efficacité de l'aération en dépend fortement. L'étude classique de la
détermination des rétentions et des pertes de charge a été réalisée.
Notre réacteur a fait ensuite l'objet de travaux sur le transfert de matière. Ainsi les
paramètres de transfert de matière les plus caractéristiques de l'efficacité, tels que le coefficient
kLa et l'aire interfaciale a ont été déterminés. Le coefficient kLa a été obtenu en utilisant une
méthode physique qui est la méthode de réoxygénation. Quant à l'aire interfaciale, elle a été
déterminée par deux méthodes différentes. La première méthode "physique" a consisté à
déterminer le diamètre des bulles filmées. La seconde est la méthode classique d'absorption
avec réaction chimique. Une étude comparative des deux méthodes à été effectuée. Les
résultats obtenus par l'une comme par l'autre méthode sont comparables et donnent des valeurs
d'aires interfaciales proches de celles obtenues dans les aérateurs.
Les études effectuées (technique, hydrodynamique, transfert de matière) ont fourni un
point de vue global sur les performances de ce contacteur. En abordant d'une manière assez
appliquée les différents aspects de l'étude, nous avons pu mettre en évidence les points forts de
ce contacteur. D'une part, le haut niveau de turbulence, créées par l'impact du jet, assure une
émulsion très homogène et des transferts de matière intenses. D'autre part, le phénomène
d'aspiration du gaz limite considérablement les dépense énergétiques.
Nos travaux ont été ensuite orientés vers une application industrielle. Les remarques
formulées en hydrodynamique comme en transfert de matière nous ont amenés à penser à
l'aération des bassins d'eaux usées. Cette idée a été renforcée par les performances du réacteur à
jet vertical en tant qu'aérateur que ce soit en eau claire qu'en eau usée. Pour ce faire nous
l'avons testé comme épurateur des eaux usées en provenance d'une station d'épuration.
141
Les résultats concernant l'abattement de la DCO, DBO et les MES ont montré que notre
système est bien adapté à ce type de traitement. Les valeurs obtenues en effet sont conformes à
celles des rejets admis dans les rivières.
En perspectives, il serait intéressant de poursuivre ces travaux par une étude plus
poussée sur la partie application industrielle. En particulier la remontée des bulles à la surface
est en partie guidée par la paroi du réacteur. Dans un bassin d'aération où on peut imaginer
plusieurs jets verticaux plongés dans le bassin, il n'est pas en effet évident d'avoir une agitation
aussi parfaite. Afin de maîtriser entièrement le transfert de matière, il serait aussi intéressant
d'étudier le kLa en présence des eaux usées en utilisant un traceur comme le propane par
exemple et de travailler en fonctionnement continu.
NOMENCLATURE
142
LETTRES LATINES:
Symbole
Désignation
Unité
a
Aire interfaciale
m2/m3
AH
Apport horaire nominal
kg/h
Ar
Taux d'aire de contacteur sur la buse( Dc / dn)2
ASB
Apport spécifique brut
kg/kWh
C
Concentration
mol/l
C0 ou Ce
Concentration du traceur à l'entrée
mol/l
CAi
Concentration de soluté A à l'interface
mol/l
CA*
Concentration de saturation du soluté A
mol/l
CAL
Concentration de soluté A transféré loin de l'interface
mol/l
CO2
Concentration de l'oxygène
mg/l
CO
Capacité d'oxygénation nominale
kg/m3.h
d ou dn
Diamètre de la buse
m
D ou Dc
Diamètre de la colonne
m
DAL
Coefficient de diffusion moléculaire du soluté A dans le liquide
m2/s
DBO
Demande Biochimique en Oxygène
mg/l
DCO
Demande Chimique en Oxygène
mg/l
Dext
Diamètre extérieur de la canalisation
Do
Diamètre du tube coaxial
m
dt
Diamètre des trous
m
dVS
Diamètre de Sauter des bulles
mm
E(t)
Fonction de distribution des temps de séjour
F(t)
Fonction cumulative de distribution des temps de séjour
g
Accélération de la pesanteur
m/s2
h
Distance de la plaque par rapport au tube coaxial
m
het
Distance entre les trous
m
Ha
Nombre de Hatta
He
Constante Henry
l.atm/mol
HE
Hauteur d'émulsion dans la colonne
m
ho
Distance entre la tête de la colonne et 1er trou
m
m
143
Ht
Hauteur totale de la colonne
m
J ou N
Nombre de réacteurs en cascade
k
Constante cinétique
m3/mol.s
k1
Constante cinétique de pseudo - premier ordre
s-1
kc
Constante cinétique de la réaction chimique de pseudo 1er ordre
s-1
kg
Coefficient partiel de transfert de matière côté gaz
mol/bar.m2.s
kL
Coefficient partiel de transfert de matière côté liquide
m/s
KG
Coefficient global de transfert de matière côté gaz
mol/bar.m2.s
KL
Coefficient global de transfert de matière côté liquide
m/s
kLa
Coefficient volumétrique de transfert de matière côté liquide
s-1
Lcv
Longueur de la canalisation vide
m
Lj
Longueur du jet
m
MES
Matières en suspension
mg/l
NA
Flux transféré par unité du temps
mol/s
Np
Nombre de points expérimentaux
PAi
Pression partielle du soluté A à l'interface
atm
PA*
Pression partielle du soluté A à l'équilibre
atm
Pk
Puissance nécessaire à l'aspiration
kW
Qe
Débit de fluide auxiliaire
m3/h
Qg
Débit volumique du gaz
m3/h
QL
Débit volumique de liquide
m3/h
R
Constante des gaz parfaits
l.atm/mol.K
So
Diamètre de la plaque d'impact
m
t
Temps de séjour moyen global
s
tS
Temps de séjour réel
s
Ug
Vitesse superficielle du gaz
m/s
vj ou v0
Vitesse du liquide à la buse
m/s
VL
Volume du liquide
m3
Vg
Volume du gaz
m3
Vr
Volume réactionnel
m3
144
LETTRES GRECQUES:
Symbole
Désignation
Unité
α
Facteur de correction de transfert de matière entre l'eau usée et l'eau propre.
β
Facteur de correction de concentration entre l'eau usée et propre.
γ
Flux de sulfite transféré {la pente de la droite [SO32-]=f(t)}
εg
Rétention du gaz
εL
Rétention du liquide
ϕ
Flux spécifique de transfert de matière
mol/m2.s
φ
Flux global d'absorption par unité du volume
mol/m3.s
µL
Viscosité dynamique
Pa.s
µn
Moment d'ordre n
∆P
Pertes de charge
Pa
ρL
Masse volumique su liquide
kg/m3
σ2
La variance
σL
Tension superficielle du liquide
N/m
τ
Temps de passage théorique
min
θ
Temps réduit
mol/l.s
NOMBRES ADIMENSIONNELS:
UG
Fr
Nombre de Froude
Fr =
Mo
Nombre de Morton
ρ ⋅ σ3
Mo = L 4L
g ⋅µL
Re
Nombre de Reynolds
ρ ⋅v ⋅d
Re = L 0
µL
Su
Nombre de Suratman
Su =
g ⋅ DC
σ L ⋅ ρL ⋅ DC
µ 2L
145
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155
ANNEXES
156
ANNEXE -1-
RELATION D'ETALONNAGE DE L'ANNUBAR
DONNEE PAR LE FOURNISSEUR
157
ANNEXE -1CLAC2. 8LA PRESSION DIFFERENTIELLE DELIVREE PAR L'ANNUBAR 19-MAR-98
Référence No :
Item: 1
Cde No:
Client
: Rep
Repre:
Fluide
: Air
Serie No: xxxxxxxxxxxxx
ANNUBAR : GNT - 10
CB
Taille Tuyau : 11 / 4SCH40
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------D.P Eg'n 2,5 REV 1 . 0 Gaz – Dbit Volum. aux cond. Relles
1
C = Fna x K x D2 x Fra x Ya x Fm x Faa x F1 x
Pf
2
Q 
hw =  a C
Qa = Cx hx
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------Description
Termes Valeurs
Unité
Coeff. Conversion units
Fna
. 012511
Coeff. de sonde ANNUBAR
K
. 587
Diamètre Interne Tuyauterie
D
35,052
mm
Coeff. Manométrique
Fm
1
Coeff. Altitude
F1
1
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------MAX
NORM
MIN
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------Dbit Instantan
Qa
10
5
1
A m3/h
Constante de calcul
C 8,15178
8,15178 8,15178
Nombre de Reynolds
RD
0
0
0
Coeff. Nombre de Reynolds
Fra
1
1
1
Coeff. de Dtente
Ya
1
1
1
Viscosit Dynamique
Uf
0
Centipoise
Température de Service
Tf
15
°C
Coeff. Supercompressibilité
Fpv
1
Ceff. Dilatation Thermique
Faa
1
Masse Volumique de Service
Pf
1,2252
Kg/m3
Pression de Service
pf
1,013
Bars A
Pression Différentielle
hw
1,5
0,376
0,015
mm H2O
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------* - Signale des Coeff. Programms manuellement
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------LIMITES ADMISSIBLES
Pression & Tem. de Design :
1,013 Bars A
&
15 C
Pression Diffrentielle Maxi :
31300 mm H2O
@
15 C
Dbit la DP Maxi
:
1300 A m3/h
Frquence de Rsonnance
:
6040 CPS
Pression Maxi Admissible :
15,5 Bars G
@
15 C
& Temperature
:
98,889 C
CAUTION Low DP Warning @ Norm flow
CAUTION Low DP Warning @ Max. flow
CAUTION Low DP Warning @ Min. flow
158
ANNEXE -2-
CALCUL D'ERREUR SUR LA RETENTION
159
ANNEXE -2Calcul d'erreur faite sur la rétention
Le Taux de rétention =
εg
εL
=
H e − H L Corrigé
He
D'où:
∆ Taux ∆( H e − H LC ) ∆H e
=
+
Taux
H e − H LC
He
∆( H e − H LC ) = ∆H e + ∆H LC
H LC
D 
= H L − L CV  ext 
 DC 
2
∆H LC ∆H L + 0,01 ⋅ ∆L CV
=
H LC
H L − 0,01 ⋅ L CV
Où:
HL est la hauteur du liquide à l'arrêt, égale à 120 cm.
HL est la hauteur corrigée du liquide, égale à 117,5 cm.
He est la hauteur de l'émulsion pour chaque débit du liquide.
LCV est la longueur de la canalisation vide, égale à 250 cm.
Dext est le diamètre de la canalisation, égal à 3 cm.
DC est le diamètre de la colonne, égal à 30 cm.
Débit liquide QL (m3/h) ∆He estimé (cm) εg/εL (Taux de rétention)
L'incertitude (%)
3
± 0,05
0,0142 ± 0,0013
9
3,5
± 0,6
0,0526 ± 0,0063
12
4
±1
0,0684 ± 0,0098
14
4,5
± 1,5
0,0905 ± 0,0146
16
5
± 1,5
0,1111 ± 0,0149
13,5
5,5
±2
0,1377 ± 0,02
14,5
6
± 2,5
0,1848 ± 0,026
14
6,5
± 3,5
0,2331 ± 0,036
15,5
7
±4
0,2516 ± 0,042
17
160
ANNEXE -3-
ETALONNAGE DU CONDUCTIMETRE
161
ANNEXE -3valeurs expérimentales pour la courbe d’étalonnage
C (mol/l)
λ (mS/cm)
C (mol/l)
λ (mS/cm)
C (mol/l)
λ (mS/cm)
5.10-2
5,7
5,882.10-3
0,97
6,92.10-4
0,415
3,5.10-2
4,09
4,117.10-3
0,78
4,844.10-4
0,394
2,45.10-2
2,95
2,882.10-3
0,655
3,39.10-4
0,388
1,715.10-2
2,125
2,017.10-3
0,558
2,373.10-4
0,377
1,201.10-2
1,565
1,14.10-3
0,49
1,661.10-4
0,371
8,404.10-3
1,175
9,886.10-4
0,445
1,163.10-4
0,365
La courbe d'étalonnage
La courbe d'étalonnage
C (mol/l)
Linéaire (C (mol/l))
Concentration (mol/l)
0,06
y = 0,0093x - 0,0031
R2 = 0,9997
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0
0
1
2
3
4
5
6
Conductivitè (mS/cm)
C( mol / l ) = 0,0093∗ λ ( mS / cm) − 0,0031
162
ANNEXE -4-
LES COURBES DE LA DTS
POUR LES DIFFERENTS DEBITS LIQUIDE
163
ANNEXE -4La DTS pour QL=3,7 m3/h et Qe=0,4 m3/h
E(t) pour QL=3,7m3/h
0,08
E(t) exper
E(t) théo
E(t)=CS/µ0
0,07
0,06
0,05
0,04
E(t)
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
t (min)
La DTS pour QL=4 m3/h et Qe=0,32 m3/h
E(t) pour QL=4 m3/h
0,07
E(t) exper
E(t) theo
E(t)=(Cs/µ0)
0,06
0,05
0,04
E(t)
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Temps (min)
164
La DTS pour QL=4,6 m3/h et Qe=0,275 m3/h
E (t) pour QL=4,6 m3/h
0,05
E (t) exper
E(t) theor
E(t)=CS/µ0
0,045
0,04
0,035
0,03
0,025
E(t)
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Temps (min)
La DTS pour QL=6 m3/h et Qe=0,32 m3/h
E(t) pour QL=6 m3/h
0,07
E(t) exper
E(t) theo
E(t)=(Cs/µ0)
0,06
0,05
0,04
E(t)
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps (min)
165
La DTS pour QL=6,8 m3/h et Qe=0,4 m3/h
E(t) pour QL=6,8 m3/h
0,07
E(t) exper
E(t) théor
E(t)=CS/µ0
0,06
0,05
0,04
E(t)
0,03
0,02
0,01
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Temps(min)
166
ANNEXE -5-
LES COURBES LOGARITHMIQUES DE LA DTS
167
ANNEXE -5-
La courbe logarithmique de la DTS pour QL=4 m3/h & Qe=0,32 m3/h
Ln(Cs/Ce) = f(t)
0
-0,5
0
10
20
30
50
60
70
80
y = -0,0591x - 0,1565
R2 = 0,9977
-1
-1,5
Ln(Cs/Ce)
40
-2
-2,5
-3
-3,5
-4
-4,5
-5
Temps(min)
La courbe logarithmique de la DTS pour QL=6 m3/h & Qe=0,32 m3/h
Ln (Cs/Ce) = f(t)
0
-0,5
-1
0
10
20
30
40
50
60
70
y = -0,0596x - 0,1014
R2 = 0,9974
Ln (Cs/Ce)
-1,5
-2
-2,5
-3
-3,5
-4
-4,5
Temps (min)
168
ANNEXE -6-
LES COURBES DE kLa
169
ANNEXE -6kLa pour QL= 3 m3/h
kLa pour QL=3 m3/h
3,5
3
y = 0,0116x - 0,2113
R2 = 0,9974
Ln(C*-Co/C*-Ct)
2,5
2
1,5
1
ln(C*-Co/C*-Ct)
Linéaire (ln(C*-Co/C*-Ct))
0,5
0
-0,5
0
50
100
150
200
250
300
Temps (sec)
kLa pour QL= 4m3/h
kLa pour QL=4 m3/h
3,5
3
y = 0,0245x - 0,2074
R2 = 0,9957
Ln(C*-Co/C*-Ct)
2,5
2
1,5
Sans boucher l'entrée d'air
1
Linéaire (Sans boucher l'entrée
d'air)
0,5
0
-0,5
0
20
40
60
80
100
120
140
Temps (sec)
170
Kla pour Q=4,5 m^3/h
kLa pour QL=4,5 m3/h
3,5
y = 0,0312x - 0,0721
R2 = 0,9987
Ln (C*-Co/C*-Ct)
3
2,5
2
Ln(C*-Co/C*-Ct)
Linéaire (Ln(C*-Co/C*-Ct))
1,5
1
0,5
0
-0,5
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Temps (sec)
171
ANNEXE -7-
METHODE DU SULFITE DE SODIUM
POUR EVALUER L'AIRE INTERFACIALE a
172
ANNEXE-7-
Déroulement des manipulations de la méthode des sulfites pour déterminer l'aire
interfaciale:
Préparation:
Préparer la solution de sulfite en remplissant le réacteur avec 100 l de solution à une
concentration de 0,8 mol/l soit 100 g/l.
Préparer une solution de cobalt à 5*10-4 mol/l soit 0,15 g/l.
Placer en tête de la colonne le pH-mètre ainsi que le thermomètre.
Verser les sulfites dans la colonne.
Mettre en route la colonne.
Ajuster le pH à 7,5 ~ 8 en ajoutant l'acide chlorhydrique.
Manipulation:
Verser le catalyseur dans la colonne.
Commencer à prendre des échantillons à intervalle régulier.
Vérifier le pH et la température de la solution.
Détermination:
Mettre 1ml de l'échantillon prélevé dans un bêcher.
Ajouter 20 ml d'iode à une concentration de 0,05 mol/l.
Ajouter du thiosulfate jusqu'à ce que la solution passe du jaune brun à l'incolore; le
volume de thiosulfate, qu'on ajoute (en ml), nous mène à la concentration des sulfites
moyennant l'équation:
[SO23− ] (en mol / l) = 1 − 0,05 * V(S2O3−2 )
( en ml )
Explication:
Les sulfites et l'iode réagissent selon l'équation:
SO23 − + I 2 + 3 H 2O → SO24 − + 2 I − + 2 H 3O +
L'iode en excès est dosé par du thiosulfate suivant la réaction:
I 2 + 2 S 2 O 3−2 → 2 I − + S 4 O 6−2
173
En fonction des équations des deux réactions, on détermine la concentration des
sulfites:
Viode ⋅ [I 2 ] − 1 2 Vthiosulfate ⋅ [S2O3−2 ]
2−
SO3 =
Vsulfite
[
]
Donc:
[SO23− ] (en mol / l) = 1 − 0,05 ⋅ Vthiosulfate (en ml)
Tracer les résultats de la concentration en sulfite en fonction du temps, de sorte que la
pente de cette droite constitue le flux de la réaction.
Insérer la pente dans l'équation du flux pour obtenir la valeur de l'aire interfaciale.
174
ANNEXE -8-
AIRE INTERFACIALE a
175
ANNEXE -8Toutes les manipulations et les résultats de l'aire interfaciale par la méthode des sulfites.
Conditions Opératoires:
QL= 3 m3/h, Qg= 3,42 m3/h, HL=1,2 m, HE=1,217m, [Na2SO3]=0,8 mol/l, [CoSO4]=0,5mol/m3
Variation de la température en fonction du temps
QL= 3 m3/h
25
t V(S2O3) [SO3]
0
7,6
0,62
3
7,65
0,6175
6
7,75
0,6125
9
7,85
0,6075
12
7,9
0,605
15
7,97
0,6015
18
8,1
0,595
21
8,2
0,59
12
T (°C)
PH
20
T (°C)
PH
y = 0,1861x + 18,958
R2 = 0,9664
15
10
7,94
7,93
7,92
7,92
7,92
7,92
7,91
7,91
5
0
6
0
5
10
15
20
25
Temps (min)
QL = 3m3/h
0,8
[SO3-2] mol/l
0,75
y = -0,0014x + 0,621
R2 = 0,9896
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0
5
10
15
20
25
Temps (min)
γ = - 0,0014 mol / l.min.
176
QL= 5 m3/h, Qg= 6,84 m3/h, HL=1 m, HE= 1,111m, [Na2SO3]= 0,8 mol/l, [CoSO4]=0,5mol/m3
QL = 5m3/h
t
35
12
25
T (°C)
20
PH
y = 0,575x + 19,014
R2 = 0,9997
15
7,9
10
7,88
7,85
7,84
7,82
7,8
PH
Température (°C)
30
7,8
7,79
7,78
7,77
7,77
5
0
6
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
V(S2O3) [SO3]
0
7,3 0,635
2
7,9 0,605
4
8,3 0,585
6
8,9 0,555
8
9,2 0,54
10
9,9 0,505
12
10,2 0,49
14
10,4 0,48
16
10,7 0,465
18
11 0,45
20
11,4 0,43
Temps (min)
QL = 5m3/h
0,7
0,6
[SO3 -2] mol/l
0,5
0,4
y = -0,01x + 0,622
R2 = 0,9819
0,3
0,2
0,1
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
Temps (min)
γ = - 0,01 mol / l.min.
177
QL= 5,2 m3/h, Qg= 7,61 m3/h, HL=1 m, HE=1,124m, [Na2SO3]=0,8 mol/l, [CoSO4]=0,5mol/m3
QL = 5,2 m3/h
12
35
25
T (°C)
y = 0,5848x + 21,036
R2 = 0,997
20
PH
PH
Tepérature (°C)
30
15
7,94
10
7,93
7,91
7,9
7,88
7,86
7,85
7,84
7,83
7,83
5
0
6
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
t v(S2O3)
0
6,9
2
7,3
4
7,6
6
8,05
8
8,65
10
9
12
9,4
14
9,9
16
10,4
18
10,8
[SO3]
0,655
0,635
0,62
0,5975
0,5675
0,55
0,53
0,505
0,48
0,46
Temps (min)
QL = 5,2m3/h
0,7
0,6
[SO3-2]
0,5
0,4
y = -0,011x + 0,6591
R2 = 0,9976
0,3
0,2
0,1
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Temps (min)
γ = - 0,011 mol / l.min
178
QL= 6 m3/h, Qg= 10,12 m3/h, HL=1 m, HE=1,185m, [Na2SO3]= 0,8 mol/l, [CoSO4]=0,5mol/m3
QL = 6 m3/h
12
35
T (°C)
25
PH
20
T = 0,9889x + 21,158
R2 = 0,9969
15
10
7,67
7,66
7,66
7,65
7,64
PH
Température (°C)
30
7,63
7,62
7,6
5
0
t V(S2O3) [SO3]
0
6,8
0,66
1,5
7,4
0,63
3
8
0,6
4,5
8,2
0,59
6
8,77
0,5615
7,5
9,3
0,535
9
9,53
0,5235
10,5
10,2
0,49
6
0
2
4
6
8
10
12
Temps (min)
QL = 6m3/h
0,7
0,6
[SO3 -2] mol/l
0,5
0,4
y = -0,0154x + 0,6548
R2 = 0,991
0,3
0,2
0,1
0
0
2
4
6
8
10
12
Temps (min)
γ = - 0,0154 mol / l.min
179
QL= 7 m3/h, Qg= 14,1 m3/h, HL=1 m, HE= 1,252 m, [Na2SO3]= 0,8 mol/l, [CoSO4]=0,5mol/m3
QL = 7m3/h
12
35
25
T (°C)
PH
20
y = 1,3464x + 21,275
R2 = 0,9983
15
10
7,67
7,67
7,66
7,66
PH
Température (°C)
30
7,65
7,64
7,63
7,62
5
0
6
0
1
2
3
4
5
6
t V(S2O3) [SO3]
0
7
0,65
1
7,5
0,625
2
7,7
0,615
3
8,1
0,595
4
8,25
0,5875
5
8,9
0,555
6
9,2
0,54
7
9,55
0,5225
7
Temps (min)
QL = 7m3/h
0,7
0,6
[SO3 -2] mol/l
0,5
0,4
y = -0,0179x + 0,649
R2 = 0,9877
0,3
0,2
0,1
0
0
1
2
3
4
5
6
7
Temps (min)
γ = - 0,0179 mol / l.min
180
ANNEXE -9-
LES RESULTATS DE LA TAILLE DES BULLES ET DE L'AIRE INTERFACIALE a
POUR LES DIFFERENTS DEBITS LIQUIDES PAR LA METHODE PHYSIQUE
181
ANNEXE -9Débit = 3 m3/h
Niveau 1
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
(di)moyen
10 mm=206,5 Pixels
100
95
90
126
128
108
75
79
105
97
4,8
4,6
4,4
6,1
6,2
5,2
3,6
3,8
5,1
4,7
4,9
37
40
37
43
50
63
41
41
42
40
1,8
1,9
1,8
2,1
2,4
3,1
2,0
2,0
2,0
1,9
2,1
2,5
2,6
2,4
3,0
3,3
3,7
2,4
2,5
2,8
2,6
2,9
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
(di)moyen
126
81
131
109
115
77
108
58
68
80
5,8
3,7
6,0
5,0
5,3
3,5
5,0
2,7
3,1
3,7
4,4
58
61
46
39
61
36
69
64
38
71
2,7
2,8
2,1
1,8
2,8
1,7
3,2
2,9
1,7
3,3
2,5
3,5
3,1
3,0
2,5
3,5
2,1
3,7
2,8
2,1
3,4
3,2
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
(di)moyen
122
116
74
96
79
101
77
57
59
99
5,6
5,4
3,4
4,4
3,6
4,7
3,6
2,6
2,7
4,6
4,1
4,4
40
46
40
44
38
29
30
44
37
40
1,8
2,1
1,8
2,0
1,8
1,3
1,4
2,0
1,7
1,8
1,8
2,1
Moyenne
Niveau 2
10 mm=217,5 Pixels
Moyenne
Niveau 3
10 mm=216,5 Pixels
Moyenne
Moyenne totale
Nombre de bulles
Surface d'échange
(m2)
Volume émulsion
(m3)
Aire
interfaciale(m2/m3)
2,7
2,9
2,3
2,6
2,2
2,0
1,9
2,2
2,0
2,5
2,4
2,8
102628
2,527
Aire bulle
(mm2)
Volume bulle
(mm3)
26,4
12,8
32,2
17,2
18,1
25,2
7,2
11,9
0,0843
30
182
Débit = 4 m3/h
Niveau 1
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
10 mm =197 Pixels
110
108
125
109
113
83
91
99
108
144
5,6
5,5
6,3
5,5
5,7
4,2
4,6
5,0
5,5
7,3
5,5
49
59
68
46
48
43
51
46
40
35
2,5
3,0
3,5
2,3
2,4
2,2
2,6
2,3
2,0
1,8
2,5
3,3
3,7
4,2
3,1
3,2
2,7
3,1
3,0
2,8
2,8
3,3
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
68
69
66
60
53
89
92
65
53
58
3,3
3,3
3,2
2,9
2,5
4,3
4,4
3,1
2,5
2,8
3,2
48
47
44
46
43
50
51
46
43
40
2,3
2,3
2,1
2,2
2,1
2,4
2,5
2,2
2,1
1,9
2,2
2,6
2,6
2,4
2,4
2,2
2,9
3,0
2,5
2,2
2,2
2,6
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
84
60
76
64
87
54
71
55
92
59
3,4
2,4
3,1
2,6
3,5
2,2
2,9
2,2
3,7
2,4
2,9
3,9
38
40
61
56
38
43
44
45
43
38
1,5
1,6
2,5
2,3
1,5
1,8
1,8
1,8
1,8
1,5
1,8
2,2
Moyenne
Niveau 2
10 mm = 208 Pixels
Moyenne
Niveau 3
10 mm=245,5 Pixels
Moyenne
Moyenne totale
Nombre de bulles
Surface d'échange
(m2)
Volume émulsion
(m3)
Aire
interfaciale(m2/m3)
2,0
1,9
2,7
2,4
2,0
1,9
2,1
2,0
2,3
1,8
2,2
2,7
551331
12,623
Aire bulle
(mm2)
Volume bulle
(mm3)
34,2
18,8
21,2
9,2
15,2
22,9
5,6
10,3
0,0888
142
183
Débit = 5 m3/h
Niveau 1
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
10 mm=208,5 Pixels
98
93
84
104
88
91
123
103
83
71
4,7
4,5
4,0
5,0
4,2
4,4
5,9
4,9
4,0
3,4
4,5
44
59
61
59
51
59
78
66
69
53
2,1
2,8
2,9
2,8
2,4
2,8
3,7
3,2
3,3
2,5
2,9
2,8
3,3
3,3
3,4
2,9
3,3
4,4
3,7
3,5
2,8
3,5
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
94
115
114
66
63
112
77
73
84
63
4,4
5,4
5,4
3,1
3,0
5,3
3,6
3,4
3,9
3,0
4,0
40
74
51
26
64
57
51
58
42
52
1,9
3,5
2,4
1,2
3,0
2,7
2,4
2,7
2,0
2,4
2,4
2,5
4,0
3,1
1,7
3,0
3,4
2,7
2,9
2,5
2,6
3,1
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
77
91
68
88
96
75
96
95
83
77
2,8
3,3
2,5
3,2
3,5
2,7
3,5
3,5
3,0
2,8
3,1
3,9
40
74
51
26
64
57
51
58
42
52
1,5
2,7
1,9
1,0
2,3
2,1
1,9
2,1
1,5
1,9
1,9
2,4
Moyenne
Niveau 2
10 mm = 213 Pixels
Moyenne
Niveau 3
10 mm = 273 Pixels
Moyenne
Moyenne totale
Nombre de bulles
Surface d'échange
(m2)
Volume émulsion
(m3)
Aire
interfaciale(m2/m3)
1,8
2,9
2,1
1,4
2,7
2,3
2,3
2,5
1,9
2,2
2,4
3,0
653000
18,458
Aire bulle
(mm2)
Volume bulle
(mm3)
38,5
22,4
30,2
15,6
18,1
28,3
7,2
14,1
0,0923
200
184
Débit = 6 m3/h
Niveau 1
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
10 mm = 201 Pixels
70
102
86
75
79
121
74
97
92
87
3,5
5,1
4,3
3,7
3,9
6,0
3,7
4,8
4,6
4,3
4,4
59
68
58
64
56
60
40
63
36
74
2,9
3,4
2,9
3,2
2,8
3,0
2,0
3,1
1,8
3,7
2,9
3,1
3,9
3,3
3,4
3,1
3,8
2,4
3,6
2,4
3,9
3,4
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
70
77
54
77
72
98
67
68
80
76
2,6
2,9
2,0
2,9
2,7
3,7
2,5
2,6
3,0
2,9
2,8
59
47
83
62
50
48
55
47
35
66
2,2
1,8
3,1
2,3
1,9
1,8
2,1
1,8
1,3
2,5
2,1
2,4
2,1
2,7
2,5
2,1
2,3
2,2
2,0
1,7
2,6
2,3
a (Pixel)
a (mm)
b (Pixel)
b (mm)
Diamètre
moyen(di)
53
59
84
76
88
72
62
80
85
65
2,2
2,4
3,4
3,1
3,6
2,9
2,5
3,3
3,5
2,6
2,9
3,4
51
69
66
66
54
63
47
42
62
50
2,1
2,8
2,7
2,7
2,2
2,6
1,9
1,7
2,5
2,0
2,3
2,4
Moyenne
Niveau 2
10 mm=264,5 Pixels
Moyenne
Niveau 3
10 mm = 246 Pixels
Moyenne
Moyenne totale
Nombre de bulles
Surface d'échange
(m2)
Volume émulsion
(m3)
Aire
interfaciale(m2/m3)
2,1
2,7
2,9
2,8
2,6
2,7
2,1
2,1
2,8
2,2
2,6
2,8
1335437
32,883
Aire bulle
(mm2)
Volume bulle
(mm3)
36,3
20,6
16,6
6,4
21,2
24,0
9,2
11,1
0,0984
334
185
ANNEXE-10-
DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (DCO)
186
ANNEXE -10Rappel méthode HACH:
Elles sont inspirées principalement de "Standard Methods for the Examination Water and
Wastewater". Elles reposent sur l'utilisation de réactifs Hach prémesurés qui sont mélangés à la
solution à analyser dans des flacons colorimétriques Hach de 25ml ou dans des tubes Hach de
10 ml comme c'est le cas de la DCO. Il s'agit de dosages colorimétriques permettant un suivi
photométrique.
Le spectrophotomètre est un photomètre Hach modèle 2100 (investissement équipe Bio)
muni d'une lampe émettrice et comportant un filtre différentiel continu permettant le choix
d'une longueur d'onde dans la gamme spectrale visible de 400 à 700 nm. Les échelles
(généralement en mg/l) préenregistrées dans l'appareil permettent de procéder à des lectures
directes par rapport à une référence correspondant à une concentration nulle (zéro de
l'appareil).
Mesure de DCO: Demande Chimique en Oxygène:
Echelle (mg/l) ∆x (mg/l) (erreur absolue)
λ (nm)
420
0 - 150
±2
620
0 - 1500
± 20
Référence HACH
18593
18594
Principe de la mesure de DCO:
Définition:
La DCO est la quantité d'oxygène, exprimée en mg, nécessaire à l'oxydation chimique
des matières organiques contenues dans un litre de solution. Attention ! Certaine substances
minérales telles le fer ferreux, les nitrites, les sulfures, etc... sont également oxydées et peuvent
donc entraîner des interférences non négligeables.
Méthode HACH:
C'est la méthode (non normalisée) dite méthode de digestion par réacteur. Oxydation de
la matière organique au Sulfo-chromique additionné de sulfate d'argent jouant le rôle de
catalyseur et sulfate mercurique (pour complexer les chlorures). A 150 °C, formation de
chrome trivalent, quantifiable à λ = 420 ou 620 nm suivant la gamme de concentration.
Mode opératoire:
Dans un tube HACH contenant 5 ml du mélange réactionnel, ajouter 2 ml de l'échantillon;
liquide aqueux à analyser,
Le tube colorimétrique est ensuite placé dans la platine chauffante du four HACH où il est
chauffé à 150°C pendant deux heures (utiliser la minuterie du four).
Laisser refroidir le tube pendant une heure,
Mesurer de la DCO par lecture directe au photomètre HACH soit à 620 nm (mesure du
chrome III formé), soit à 420 nm (mesure du chrome hexavalent résiduel).
Zéro de l'appareil: Le zéro de l'appareil est effectué avec un tube +2ml d'eau distillée. Le tube
témoin est traité de la même manière que l'échantillon.
187
ANNEXE -11-
DEMANDE BIOCHIMIQUE EN OXYGENE (DBO5)
188
ANNEXE -11Principe:
Mesure de la Demande Biochimique en Oxygène (DBO5) pendant 5 jours d'incubation et à
20°C. La consommation de l'oxygène en condition aérobie est suivie par la mesure de la dépression
(mesure manométrique avec colonne de Hg. Par conséquent, nécessité de l'élimination du CO2 produit
au cours de l'incubation (piège de soude ou potasse).
Mode opératoire (pour échantillon liquide):
- Dans une fiole jaugée de 250 ml, dans laquelle on a procédé à la dilution de l'échantillon
liquide aqueux à analyser, on enlève 25 ml à l'aide d'une pipette, on ajoute 10 ml de la solution A + 7,5
ml de B + 7,5 ml de C.
Remarque 1: Ne pas mettre de boue quand le milieu est très riche en micro-organismes...
- Agiter la fiole jaugée puis remplir la fiole de 157 ml.
- Transvaser le contenu de la fiole de 157 ml dans le flacon standard Din de DBO + ajout du
barreau aimanté + 3 à 6 pastilles de Potassium Hydroxyde (KOH) dans le bouchon caoutchouc pour
absorber le CO2.
Remarque 2: Ne pas visser à fond les bouchons tout de suite.
- Après une demi heure, visser à fond le bouchon flacon (écrou bleu) et remettre le niveau de
mercure à 0, sinon, régler avec l'échelle.
- Procéder à la lecture quotidienne de la pression afin de tracer la courbe de consommation sur
cinq jours.
Remarque 3: Toujours penser à faire un blanc avec l'eau distillée et la boue d'ensemencement.
Exemple: Si solution à analyser DBO = 60 et blanc eau de 20 : DBO = 60-20 = 40 x dilution.
Préparation des solutions:
Solution A
KH2PO4 (Potassium di-hydrogenophosphate)
Na2HPO4 (Sodium di- hydrogenophosphatedihydrate)
H2O QSP
Solution B:
CaCl2, 2H2O (Calcium chlorure dihydrate)
NH4Cl (Ammonium chlorure)
H2O QSP
Solution C:
MgSO4,7 H2O (Magnésium sulfate heptahydrate)
FeSO4,7 H2O (Fer(II) sulfate heptahydrate)
ZnSO4 (Sulfate de zinc)
H2O QSP
Dans une fiole jaugée de:
250 ml
10 ml de solution A
5 ml de solution B
5 ml de solution C
5 ml de boue
225 ml de l'eau à analyser
28,25 g
149,25 g
1000 ml
3,66 g
28,64
1000 ml
3,06 g
0,70 g
0,4 g
1000 ml
100 ml
4 ml de solution A
2 ml de solution B
2 ml de solution C
2 ml de boue
90 ml de l'eau à analyser
Bien agiter et remplir la fiole à débordement le volume adéquat. Transvaser dans le flacon à DBO etc.
189
ANNEXE -12-
LES CARACTERISTIQUES DE L'ANTIMOUSSE UTILISE DANS L'INDUSTRIE
190
Cognis France. Antimousse liquide polyvalent. Version 2. Fiche Technique. Fontainebleau :
Cognis France, 3/08/00. 1 p.
191
FOLIO ADMINISTRATIF
THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON
NOM: DABALIZ
(avec précision du nom de jeune fille, le cas échéant)
Prénom: AMMAR
DATE de SOUTENANCE:
02 Avril 2002
TITRE:
Etude d'un réacteur (contacteur) gaz-liquide à jet vertical immergé en vue de son application de
traitement des eaux usées.
NATURE: Doctorat
Formation doctorale: Sciences et Techniques du déchet
Ecole doctorale: de chimie de Lyon (Chimie, Procédés, Environnement)
Numéro d'ordre
02 ISAL 0017
Cote
CLASSE:
RESUME:
L'intérêt de cette étude est de proposer à l'industrie et aux technologies de l'environnement un
dispositif facile à construire et à entretenir qui pourrait servir dans l'épuration de liquide et de gaz, il
s'agit d'un contacteur gaz-liquide à jet vertical immergé.
Les études effectuées dans un premier temps (technique, hydrodynamique, transfert de matière)
ont fourni un point de vue global sur les performances de ce contacteur. En abordant d'une manière
assez appliquée les différents aspects de l'étude, nous avons pu mettre en évidence les points forts de
ce réacteur. D'une part, le haut niveau de turbulences, créées par l'impact du jet, assure une émulsion
très homogène et des transferts de matières intenses, et d'autre part le phénomène d'aspiration du gaz
limite considérablement les dépense énergétiques.
Les travaux ont été ensuite orientés vers l'application de cet appareil au traitement des eaux
usées. Les résultats obtenus ont montré que notre dispositif est bien adapté à ce type de traitement.
Laboratoire (s) de recherches: LAEPSI, Laboratoire d'Analyse Environnementale des Procédés et des
Systèmes Industriels
Directeur de thèse: B. BENADDA, Professeur à l'INSA de Lyon
Président du jury:
Professeur M. OTTERBEIN
Composition du jury:
Professeur B. BENADDA
Professeur A. GRASMICK (Rapporteur)
Professeur R. GOURDON
Professeur M. ROUSTAN (Rapporteur)
192

Etude d`un réacteur (contacteur) gaz

Transcription

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