Concidences et mesures de temps

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- SPECTROMÉTRIE GAMMA COMPARAISON DE DÉTECTEURS
L’objectif de cette manipulation est de se familiariser avec la spectrométrie gamma et de
comparer différents détecteurs (NaI et Ge). Il s’agira d’acquérir et de visualiser des spectres en
énergie de sources connues… et inconnues ?
Figure 1 : spectres obtenus avec un détecteur Ge et un NaI.
1. Présentation de la manipulation
But. La spectrométrie γ permet d'identifier et de quantifier les radio-isotopes contenus dans
un échantillon. Les mesures s'effectuent en général sur les pics photoélectriques. Chaque
radio-isotope est caractérisé par des paramètres connus, répertoriés dans des tables:
la période ;
l’énergie des rayonnements émis ;
les pourcentages respectifs de chaque rayonnement émis par les isotopes.
Chaîne de spectrométrie gamma. Elle est habituellement composée de :
une source de rayonnement est disposée auprès du détecteur ;
le rayonnement interagit dans le détecteur, qui répond par une impulsion électrique
proportionnelle à l’énergie déposée ;
ce signal étant très faible, son amplitude est augmentée au moyen d'un préamplificateur
dans le cas d’une diode Ge ou d’un photomultiplicateur dans le cas d’un cristal NaI.
il est par la suite mis en forme dans un amplificateur de façon à obtenir des impulsions de
format standard, adapté à l'analyseur. L'amplitude de ces signaux de sortie dépendra de
l'amplitude du signal initial et sera fixée par le réglage du gain (voir annexe) .
l'analyseur sélectionnera ensuite les impulsions et les stockera en mémoire ; à chaque
impulsion, il augmentera d’une unité le canal correspondant à son amplitude (l’amplitude
du signal, et donc l‘énergie déposée dans le détecteur, est ainsi échantillonnée, à chaque
canal correspond une certaine valeur de l’énergie).
détecteur
préamplificateur
amplificateur
analyseur
Figure 2 : chaîne standard de spectrométrie gamma.
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MARS 2005
Pour utiliser un spectromètre gamma, il est nécessaire de bien connaître les caractéristiques
du détecteur (résolution et efficacité) et de les relier aux informations données par
l’analyseur multicanal (étalonnage en énergie).
Spectre. Avant toute chose, il est primordial de comprendre comment un spectre en énergie
se construit (progressivement) grâce à l’analyseur multicanal (MCA) ; il faut bien garder en
tête que la grandeur « énergie » est portée par l’axe des abscisses, l’axe des ordonnées
correspondant simplement à un nombre de coups (qui dépend du temps d’acquisition).
L’étalonnage en énergie est une étape très importante : elle permet d’affecter une valeur
physique, une énergie (en keV par exemple) à un numéro de canal.
Étalonnage. Le spectre obtenu en sortie d'analyseur étant gradué, pour l'axe des abscisses,
en numéro de canal, Il s'agit donc de déterminer la correspondance entre ce numéro de
canal et l'énergie du rayonnement détecté. Pour ce faire, on utilise des sources de
rayonnement gamma connues et on repère les pics correspondants. À cette fin, vous
disposez de sources de :
o
o
o
60
Co
Ba
137
Cs
133
2. Utilisation de la chaîne de spectrométrie gamma NaI
2.1 Description de la chaîne NaI
Le principe de fonctionnement d’un scintillateur NaI est succinctement présenté en annexe.
Le cristal de NaI fourni est couplé à un photomultiplicateur PM, qui doit être alimenté avec
une tension de l’ordre de -800 V (utiliser le module HV Power Supply 3002D Canberra).
Le signal issu du PM est envoyé à l’amplificateur à mise en forme (shaper).
Le signal issu de l’amplificateur est ensuite envoyé à la carte d’acquisition du PC est le
spectre sera construit grâce au logiciel Win-MCA.
2.2 Étalonnage de la chaîne NaI
Après avoir câblé la chaîne de détection et l’avoir mise sous tension, utilisez la source
de 60Co pour effectuer les réglages de l’ampli/shaper (coarse gain, fine gain, shaping,
pos/neg,…). Vous devez ajuster ces paramètres de telle sorte à obtenir les raies du 60Co
sur le droite du spectre. Relevez les réglages correspondants. Quel est le rôle du réglage
« shaping » ?
Réalisez l’étalonnage en énergie de la chaîne (correspondance énergie déposée –
numéro de canal) grâce aux sources de 60Co, 133Ba et 137Cs (voir leurs caractéristiques en
annexe) ; vous pouvez suivre le mode opératoire suivant :
o Faire l’acquisition des spectres des sources sur une durée d'une dizaine de minutes
(vous pouvez utiliser la fonction preset time dans le logiciel Oxford WIN-MCA) ;
o Pendant ce temps à l'aide des spectres fournis en annexe, relever les raies les plus
intenses de ces éléments et les répertorier dans un tableau ;
o Faire une copie de l'écran ;
o Marquer la région d’intérêt (ROI) pour les cinq principaux pics et repérer la position
du centroïde.
o A partir des tables données en annexe, attribuer une énergie à chacun d'eux et
déterminer l'origine des autres pics.
o Déterminer la droite (?) d’étalonnage.
o Calculer la résolution de chacun des pics obtenus.
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3. Utilisation de la chaîne de spectrométrie gamma Ge
3.1 Description de la chaîne Ge
Le principe de fonctionnement d’un détecteur Ge est succinctement présenté en annexe.
Il fonctionne à la température de l’azote liquide (77 K) et doit être maintenu à cette
température quand il est sous tension.
Il doit être alimenté avec une tension de l’ordre de +3000 V (utiliser le module HV Power
Supply 9174 Novelec).
Le signal issu du semi-conducteur est envoyé à un préamplificateur situé au plus près de
détecteur. Le signal de sortie du préampli est envoyé au même amplificateur que
précédemment, puis au PC de la même façon également.
3.2 Étalonnage de la chaîne Ge
Après avoir câblé cette chaîne de détection Ge et l’avoir mise sous tension, répéter les
mêmes opérations que celles effectuées précédemment avec la chaîne NaI.
4. Comparaison et détermination des raies d’émission d’une source
« inconnue »
Grâce aux résultats précédents, conclure sur le choix d’un détecteur en fonction de la
mesure à réaliser.
Vous disposez maintenant d’une source « inconnue » que vous voulez identifier par
spectrométrie gamma :
argumenter sur le choix du détecteur.
faire le spectre de cet échantillon T(acquisition): 20 min.
relever les différentes raies observées.
conclure.
5. Utilisation d’un scintillateur plastique
S’il vous reste du temps, essayez d’utiliser un scintillateur plastique pour faire de la
spectrométrie gamma. Commentez…
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ANNEXES
1. Liste (non exhaustive) du matériel disponible
1 Châssis NIM
1 Détecteur Ge HP refroidi à l’azote liquide
1 détecteur NaI couplé à un photomultiplicateur
1 scintillateur plastique couplé à un photomultiplicateur
High Voltage Power Supply (2 voies)
3002D
High Voltage Power Supply
8174
1 Oscilloscope
1 amplificateur
570
PC avec carte d’acquisition et logiciel
WIN-MCA
Câbles, connecteurs et bouchons 50Ω
Sources 60Co, 133Ba, 137Cs,…
…
CANBERA
Novelec
EG&G
OXFORD
SHV, BNC et LEMO
2. Description sommaire du principe de fonctionnement des détecteurs
utilisés (rappels)
2.1 Détecteur NaI
Le détecteur NaI(Tl) est un cristal inorganique dont les propriétés scintillantes ont été
découvertes en 1948. Ce sont en fait les impuretés de Thallium introduites en très faible
quantités dans le cristal qui sont responsables de l'émission de lumière. Le passage d'une
particule excite un électron qui passe alors de la bande de valence à la bande de conduction
(la particule incidente perd alors l’énergie correspondant à cette transition). La désexcitation
se fait alors par émission d'un photon. Les impuretés ont pour but de modifier le niveau des
bandes de valence et de conduction ce qui augmente la probabilité d'émission des photons.
Ce type de détecteur est utilisé très fréquemment pour la détection des rayons gamma et
des électrons de haute énergie. La longueur d'onde de la lumière émise se situe dans la
gamme 300 à 500 nm avec un maximum à 415 nm. Le temps de montée caractéristique est
de 500 ns. L'inconvénient principal de ce cristal est son importante propriété hygroscopique
qui oblige à l'encapsuler de façon permanente dans une coque protectrice. Dans la même
famille de cristaux inorganiques, on utilise également le CsI(Tl), le BaF2 et le BGO.
2.2 Détecteur au Germanium (Ge)
Les détecteurs au germanium sont en fait des jonctions semi-conductrices. Leur principe de
fonctionnement est assez simple puisqu'il consiste à fabriquer une diode que l'on polarise en
inverse. Il se crée ainsi à la jonction PN une zone désertée, c'est à dire sans porteur.
Lorsqu'une particule ionisante traverse cette zone elle produit des paires électron-trou qui
finalement donneront un pic de charge sur les électrodes de polarisation. Cette charge sera
proportionnelle à l'énergie déposée. Dans les années 70, avec le développement de
l'électronique, il fût possible de faire croître des cristaux de matériaux semi-conducteur
suffisamment volumineux pour construire des détecteurs destinés à la spectroscopie γ. Le
caractère semi-conducteur était obtenu en faisant migrer des impuretés de Lithium dans des
substrats de Germanium. Cette opération se faisait vers 40 °C et ensuite le dispositif devait
être maintenu à la température de l'Azote liquide en permanence pour conserver la structure
semi-conductrice. Plus récemment, des cristaux de Ge de type N à très haute pureté (<1010
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impuretés par cm3) ont été développés. Le champ électrique est appliqué directement à
travers le cristal, qui est de symétrie cylindrique. L'avantage de ces détecteurs Ge HP réside
dans le fait que, s'ils doivent être utilisés à 77 K, il peuvent être stockés à température
ambiante, ce qui simplifie grandement leur utilisation. Les signaux électriques produit par ces
détecteurs sont assez lents, la gamme de temps étant la µs. Par habitude, les détecteurs
Ge(Li) et Ge HP sont souvent confondus. Dans cette expérience vous utiliserez un détecteur
Ge HP.
3. Interaction des rayonnements γ avec la matière (dans les détecteurs).
Soumettons un cristal Ge aux effets du rayonnement émis par une source radioactive. Une
fraction des rayonnements émis atteindra ce détecteur. Ils seront partiellement ou totalement
absorbés par suite des interactions avec les atomes du cristal.
3.1 Effets photoélectrique
Un photon γ d’énergie Eγ peut arracher un électron des couches profondes d’un atome du
cristal en lui transférant toute son énergie. Cet électron, éjecté avec une énergie cinétique Ec
(énergie du photon moins l’énergie de liaison de l’électron), est lui-même absorbé par
ledétecteur. Il y a alors réarrangement du cortège électronique à la suite de l’éjection de
l’électron et émission de raies X et d’électrons Auger. Si toutes ces contributions contribuent
au signal de sortie du détecteur, on récupère ainsi un signal correspondant à l’énergie totale
Eγ du photon incident.
Nb coups
On obtient donc, pour plusieurs photons, une distribution gaussienne symétrique autour de la
raie photoélectrique (voir figure ci-dessous). L’élargissement de la raie est caractéristique
d’un détecteur. On le définit par la largeur à mi-hauteur de la gaussienne. On définit ainsi la
résolution du détecteur pour une énergie donnée du pic photoélectrique.
pic photoélectrique
Energie
Eγ
Figure 3 : pic photoélectrique.
3.2 Effets Compton
Les photons γ incidents peuvent aussi être diffusés élastiquement par les électrons
faiblement liés des couches externes des atomes du cristal. Ces électrons (appelés
électrons Compton) sont arrachés (avec une énergie cinétique dépendant de l’angle de
diffusion), puis ré-absorbés par le cristal. Si le photon γ résiduel est également absorbé, le
signal de sortie du détecteur sera le même que dans le cas d’une interaction
photoélectrique ; en revanche, si l’énergie du photon diffusé n’est pas récupérée, il y a
apparition du plateau Compton, caractérisé par une distribution continue en amplitude.
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Nb coups
pic photoélectrique
Front
Compton
Energie
Eγ
Figure 4 : pic photoélectrique et front Compton
3.3 Effet de matérialisation (création de paire)
Lorsqu’un photon γ de grande énergie (Eγ > 1,022 MeV) passe au voisinage d’un noyau du
cristal, il y a transformation du photon en une paire électron-positron. L’électron est
rapidement absorbé par le détecteur. Le positron s’annihile avec un électron du cristal. Il y a
alors création de 2 photons γ (photons d’annihilation) de 0,511 MeV chacun émis dos-à-dos.
Si les 2 photons sont absorbé par le détecteur, il y a restitution d’un pic équivalent à la
contribution photoélectrique du photon incident d’énergie Eγ. Si l’un des deux photons de
0,511 MeV s’échappe du cristal, l’énergie restituée sera Eγ -0,511 MeV ; si les deux photons
s’échappent, l’énergie restituée sera Eγ - 1,022 MeV. Si la création de paire a lieu à
l’extérieur du détecteur, seul un des deux photons pourra pénétrer dans le détecteur,
l’énergie restituée par celui-ci sera alors celle d’un photon d’annihilation (0,511 MeV). La
résolution du détecteur conduira également à un élargissement des différentes raies.
Eγ - 0,511
0,511
Eγ - 1,022
Nb coups
Donc, l’allure d’un spectre de raies γ sera celui représenté ci-dessous avec un pic
d’absorption totale dont l’intégrale sera fonction de l’énergie des photons γ incidents et du
nombre de photons absorbés par le détecteur. Cette relation permet de définir l’efficacité
d’absorption totale du détecteur.
E (MeV)
Eγ
Figure 5 : pic photoélectrique, front Compton et pics d’échappement
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4. Schéma de désintégration et principaux pics de quelques émetteurs γ
4.1 Cobalt 60
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4.2 Césium 137
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4.3 Baryum 133
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4.4 Europium 152
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5. À propos de l’amplificateur à mise en forme (shaper)…
5.1 Introduction
La fonction de l'amplificateur est non seulement d'augmenter l'amplitude du signal arrivant du
détecteur ou du préamplificateur qui lui est associé, mais aussi de le mettre en forme pour
qu'il soit correctement utilisé par la suite de la chaîne électronique de traitement.
Généralement, les signaux des détecteurs NaI ou GeLi présentent un temps de monté
relativement court (µs) et décroissent suivant une exponentielle avec une constante de
temps longue (10 ~100 µs).
Figure 6 : Exemple d’impulsion provenant d’un détecteur Ge.
Amplitute
Par conséquent, si une deuxième particule arrive dans le détecteur avant la fin de la
décroissance du signal de la première, il se produit un empilement des amplitudes ("Pile-up")
ce qui conduit à une erreur dans l'analyse spectroscopique.
∆V
A2+∆V
A2
∆V
temps
Figure 7 : Exemple d'empilement de deux impulsions : alors que l'amplitude
de la deuxième impulsion est A2, l'analyse donnera A2+∆V.
Ce phénomène peut être minimisé en utilisant des dispositifs différentiateurs et intégrateurs
qui font aussi office de filtre, permettant ainsi d'améliorer le rapport signal sur bruit. En
spectroscopie il existe aussi des amplificateurs à mise en forme par ligne à retard ("Delay
Line Shaper"), mais vous ne les utiliserez pas dans cette expérience.
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5.2 Mise en forme CR-RC
Avant de montrer le résultat de la mise en forme par l'amplificateur il faut rappeler le
fonctionnement des circuits différentiateur et intégrateur.
CR: Filtre passe-haut ou différentiateur
Un étage différentiateur est réalisé en associant une capacité et une résistance. Après un
temps t = RC, l’amplitude du signal de sortie a chuté de 63%, ce qui permet de réduire la
durée du signal d’entrée sans en modifier l’amplitude.
A
C
Vin
Vout
R
t
La réponse d’un circuit différentiateur à un échelon de tension est représentée ci-dessus. Ce
circuit réalise bien la dérivée du signal d’entrée car :
Q
+ Vout
C
dVin
1 dQ dVout
=
+
dt
C dt
dt
VIN =
or comme il ne doit pas y avoir de courant qui circule dans le circuit amplificateur qui suit
cette cellule de différentiation (cas idéal), on a i =
dQ Vout
=
donc
dt
R
dV
dVin
1
=
Vout + out
dt
RC
dt
Si la constante de temps τ=RC est suffisamment petite, l’équation devient:
dVin 1
≈ Vout
dt
τ
Dans le cas inverse la tension de sortie est égale à la tension d’entrée.
Ce dispositif est aussi appelé filtre passe-haut car il atténue tous les signaux dont la
fréquence est : f ≤
1
2πRC
RC: Filtre passe-bas ou intégrateur
De la même manière on peut définir le circuit intégrateur :
A
R’
Vin
C’
Vout
t
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La réponse d’un circuit intégrateur à un échelon de tension est représentée ci-dessus. Le
même type de raisonnement que précédemment conduit à :
VIN = iR '+Vout
dV
dQ
= C ' out
dt
dt
dV
Vin = R ' C ' out + Vout
dt
dV
Vin = R ' C ' out
dt
i=
Avec τ=RC grand on obtient :
Vout =
1
τ
∫V
in dt
Ce filtre ne laisse passer que les basses fréquences et atténue celles telleq que f ≥
1
:
2πR ' C '
Il permet donc de « lisser » les signaux.
Mise en forme
La mise en forme des signaux est finalement réalisée avec un dispositif amplificateur
suivant :
A
C
Vin
R’
C’
R
Vout
t
Le maximum est atteint pour 1,2 τ et le signal change de signe au bout de 7τ (dans le cas
où RC=R’C’). Le signal obtenu est unipolaire et le couple RC doit être adapté aux signaux du
détecteur. Cette adaptation se fait à l'aide du bouton de réglage "shaping time constant". Il
reste cependant avec ce dispositif un "underhoot" du au fait que le retour à zéro suite à
l'intégration ne peut se faire qu'après un temps infini. Il faut donc éliminer ce phénomène.
Ceci est réalisé à l'aide d'une résistance placée en parallèle avec l'étage différentiateur
("pole zero cancellation").
Amplificateur bipolaire
La figure ci-dessous représente la réponse d'un amplificateur bipolaire à un créneau de
tension. Ce dispositif réalise donc une double différentiation. L'aire de la partie positive est
pratiquement égale à l'aire de la partie négative, ce qui permet lorsque l'on regarde ce signal
au travers d'une capacité de couplage d'obtenir une charge résiduelle nulle. On s'affranchit
ainsi d'oscillations éventuelles de la ligne de base (zéro).
A
C
Vin
R
C''
R'
C'
R''
Vout
t
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