Enceintes thermostatiques et climatiques : Nouvelle

Solutions
ENCEINTES T H E R M O S T A T I Q U E S E T C L I M A T I Q U E S
Nouvelle norme
pour la validation
des enceintes
Il y a dix ans, personne ne songeait à mettre en doute l’indicateur de température
d’une enceinte climatique. Aujourd’hui, 25 laboratoires sont accrédités par le
Cofrac pour la caractérisation et la vérification des enceintes ; salles frigorifiques
ou autres étuves. Des exigences, des normes ont incité ainsi le développement de
cette nouvelle activité. Dans ce milieu en plein essor, une norme internationale
l’IEC 60068-3-11 publiée en 2007 remplacera progressivement la norme française
NF X 15-140. Bientôt, à Paris, Londres ou Bangkok, toutes les enceintes seront
validées de la même manière.
A
vant, les enceintes climatiques
étaient tellement pleines, qu’il
n’y avait même plus la place
pour mettre un thermomètre
dedans. Personne ne se souciait de savoir si
la circulation d’air était bien assurée. De
toute façon, la plupart des enceintes thermostatiques (étuves, réfrigérateurs) étaient
non ventilées. Et lorsqu’il y avait un indicateur de température, nul ne songeait à remettre en cause la valeur affichée.
« Aujourd’hui, des normes sectorielles tellement
drastiques ont été mises en place, que les industriels
sont obligés de faire appel à des prestataires spécialisés pour valider régulièrement leurs équipements.
En moins de dix ans, 25 laboratoires ont été accrédités en France par le Cofrac pour cette activité. La
validation des enceintes thermostatiques et climatiques est devenue une véritable activité économique »,
Bernard Crétinon, responsable du laboratoire
national hygrométrie au sein du Cetiat
(Centre technique des Industries aérauliques
et thermiques) résume ainsi le changement
radical de comportement qui s’est opéré
depuis quelques années dans le monde des
enceintes. Et ce n’est pas fini.
Le terme générique d’ “enceinte” rassemble
aussi bien les étuves, les salles réfrigérées ou
climatisées, les armoires frigorifiques, les
congélateurs, les enceintes thermostatiques
ou enceintes climatiques. On distingue généralement les enceintes thermostatiques
(régulation de la température avec ou non
surveillance de l’humidité relative) et des
enceintes climatiques (régulation de la température et régulation de l’humidité relative).
Les enceintes thermostatiques servent ordinairement à conserver des produits (stockage des produits pharmaceutiques, chaîne
du froid pour la production et la distribution
des denrées alimentaires…).
Les enceintes climatiques touchent, quant à
elles, le domaine des essais thermohygrométriques. Elles sont utilisées par plusieurs industriels pour réaliser des essais sous conditions contrôlées en température et humidité :
séchage, accélération de vieillissement, test
de stabilité, déverminage…
Dans l’industrie pharmaceutique, les médicaments ou les principes actifs séjournent
régulièrement dans une enceinte climatique
dans le but de tester leur stabilité à long
terme et leur résistance au vieillissement
avant leur mise sur le marché. Une enceinte
peut avoir toutes les dimensions. « Un laboratoire de métrologie, une salle blanche dont l’air est
régulé en température et humidité sont aussi des
enceintes climatiques », souligne Joël Cinier,
président de Froilabo, un fabricant français
d’enceintes.
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Froislabo

Afin d’aborder
le marché dans sa
globalité, la norme
internationale est
incontournable pour
les fabricants
d’enceintes.
Une prise de conscience lente
et quelques aberrations
Pendant très longtemps, donc, la surveillance
de ces enceintes climatiques ou thermostatiques, n’existait pas.
« La première fois que j’ai été sollicité, se souvient
Bernard Crétinon, c’était au début des années
1990 par le secteur de
l’aéronautique. Pour tester
L’essentiel
des matériaux, des ingénieurs voulaient s’assurer
que les conditions préconi-  Les enceintes thermostatiques ou climatiques
sées en température et husont de plus en plus
midité étaient bien respecsurveillées, caractérisées,
tées. » Une première
vérifiées…
réflexion a été ainsi
 En France, ces caractérisalancée en France ametions se faisaient jusqu’à
nant le Bureau de norprésent selon une norme
malisation de l’aérofrançaise la NF X 15-140.
nautique et de l’espace  Une norme internationale
(BNAE) à rédiger les
CEI 60068-3-11 plus
premières recommanou moins équivalente a été
dations.
publiée en 2007.
Puis, d’autres besoins  Malgré quelques différences
sont apparus à la SNCF,
et quelques lacunes,
dans le domaine de
la norme CEI supplantera
l’électronique, de la
progressivement la norme
pharmacie… L’arrivée
NF X 15-140.
des normes qualité ➜
67
Manumesure
Kimo
Solutions
Les procédures de caractérisation des enceintes sont complexes. Pour s’assurer de leur homogénéité,
les normes fixent le nombre de capteurs et leur positionnement dans l’enceinte.
Les industriels sont confrontés de plus en plus à l’obligation de caractériser ou vérifier leurs
enceintes thermostatiques et climatiques.
➜ ISO 9 000 a éveillé les consciences.
L’industrie a commencé à se poser des questions sur la validation des équipements climatiques. Plusieurs secteurs d’activité ont
alors écrit leurs propres normes pour définir
entre autres les spécifications en termes de
température et d’humidité à tenir au cours
des essais réalisés dans ces enceintes. « Ces
normes ont été rédigées à l’époque où les gens lisaient
l’affichage, point final », souligne Bernard
Crétinon. Les industriels n’avaient pas encore
intégré toutes les connaissances nécessaires
à une bonne métrologie. Ainsi, la plupart du
temps, on ne tenait compte que de la résolution de l’indicateur qui, comme chacun
sait aujourd’hui, n’a rien à voir avec la justesse de la mesure. « Ils ont probablement confondu dans la plupart des cas la résolution d’affichage avec l’incertitude, souligne Bernard
Crétinon. On s’est donc retrouvés avec bon nombre
d’aberrations. » En 1993, la norme ISO 187,
pour le secteur de papier et du carton, préconisait à titre d’exemple une température à
25 °C à ± 1 °C et une humidité relative avec
une erreur maximale tolérée (EMT) de
± 2 %. Les exigences en température et humidité relative (HR) ne sont pas cohérentes
entre elles car dans ces conditions, une variation de 1 °C en température entraîne une
variation de 3 % HR. Pour respecter l’EMT
Principaux paramètres à caractériser
La norme NF X 15-140
La norme CEI 60068-3-11
Caractérisation
Caractérisation
Le programme minimal de caractérisation en régime établi porte sur les paramètres suivants :
Température de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des mesurages de la température
de l’air à partir des 9 ou 15 sondes déterminant l’espace de travail.
Humidité relative de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des valeurs d’humidité
relative de l’air à partir des 9 ou 15 valeurs moyennes mesurées ou déterminées dans l’espace
de travail.
Ecart de consigne : différence entre la valeur de consigne et la valeur moyenne de chaque
paramètre d’environnement mesuré dans l’espace de travail.
Erreur d’indication : différence entre la valeur de l’indicateur d’environnement et la valeur
moyenne de chaque paramètre d’environnement dans l’espace de travail.
Homogénéité : différence maximale, obtenue en régime établi, entre les valeurs moyennes des
paramètres mesurés ou déterminés (température, humidité relative) augmentées de leur incertitude
élargie prenant en compte la répétabilité de la mesure (estimée par l’écart type expérimental dans
l’espace de travail pendant la durée des mesures) et l’incertitude des capteurs considérés.
Stabilité : valeur qui caractérise, en régime établi, les variations d’un paramètre d’environnement
dans le temps. Elle est exprimée dans la même unité que le paramètre considéré.
Stabilité maximale : plus grande valeur des stabilités déterminées pendant la durée des mesures.
Elle est exprimée dans la même unité que le paramètre considéré.
Autres paramètres pouvant être caractérisés selon le besoin :
 temps de récupération de la température ;
 dépassement transitoire de la température ;
 vitesse de circulation de l’air ;
 effet du rayonnement des parois…
Le programme minimal de caractérisation en régime établi porte sur les paramètres suivants :
Température de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des valeurs de température de
l’air mesurées ou déterminées à partir des 8 ou 14 valeurs moyennes des sondes englobant l’espace
de travail.
Humidité relative de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des valeurs d’humidité
relative de l’air mesurées ou déterminées à partir des 8 ou 14 valeurs moyennes correspondant aux
sondes englobant l’espace de travail.
Ecart de consigne : identique à NF X 15-140.
Erreur d’indication : identique à NF X 15-140.
Homogénéité : différence maximale, en valeur moyenne dans le temps, après stabilisation
et à tout moment, entre deux points distincts situés dans l’espace de travail.
Stabilité : variation de la température ou de l’humidité après stabilisation sur une période de temps
en un point de l’espace de travail.
Autres paramètres pouvant être caractérisés, selon le besoin :
 vitesse de circulation de l’air ;
 effet du rayonnement des parois ;
 dérive des instruments de la chambre d’essai ;
 répétabilité et résolution des instruments de la chambre d’essais.
Vérification - Tolérance
Tolérance
Pour qu’une enceinte soit déclarée conforme, il faut que pour chaque paramètre, la moyenne des
mesures de chaque capteur et son incertitude associée appartienne à l’intervalle des EMT (erreurs
maximales tolérées).
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La norme CEI ne parle pas de vérification mais de mesures dans une enceinte ayant des tolérances
(chapitre V)…
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en humidité relative (± 2 % HR), il faudrait
des EMT en température de l’ordre de
± 0,5 °C, ce qui est totalement impossible
dans des salles climatisées avec du personnel
à l’intérieur.
« De mon point de vue, les auteurs des normes à
l’époque ont traité les deux paramètres, température
et humidité relative, comme s’ils étaient indépendants », précise Bernard Crétinon. Or, seule
l’humidité absolue est indépendante de la
température.
Autre exemple, la norme ISO 139 pour l’industrie du textile préconisait, jusqu’en 2005,
les mêmes EMT que la norme déjà citée
ISO 187, mais pour une température de
23 °C et une humidité relative de 65 %.
Dans ces conditions, on ne peut pas faire
mieux qu’un écart à ± 4 %. La norme a été
révisée en 2005 donnant une température à
± 2 °C et une humidité relative à ± 4 %.
« C’est mieux, souligne Bernard Crétinon, mais
je pense qu’on ne peut tenir les ± 4 % uniquement
par le fait que l’on est capable de réaliser des mesures
de température dans des écarts meilleurs que
± 2 °C. »
Pour l’industrie électrique, la norme CEI 682-38 préconise une température de 60 °C
avec une EMT de ± 2 °C et une humidité de
93 % à ± 3 % HR. Là encore, on peut constater une anomalie. Dans ces conditions
d’humidité relative, une baisse de la température de 2 °C (soit 58 °C), induit une augmentation de l’humidité relative à plus de
100 %. Alors, on risque la condensation, ce
qui n’est pas recommandé dans une enceinte
climatique.
Toujours est-il, que dans les années 95 pour
se conformer à ces normes sectorielles, les
industriels ont été obligés de mettre en place
une stratégie de caractérisation des enceintes
climatiques. Comment faire ? Devant l’exi-
Au-delà de l’industrie
« Avant seul le milieu industriel nous
demandait des caractérisations
d’enceintes », souligne Eric Cartalas,
directeur commercial et marketing
de JRI, fabricant de capteurs mais
également prestataire en caractérisation
d’enceintes. D’autres marchés commencent tout juste à être sensibilisés.
Ainsi, les quelque 24 000 pharmacies
de ville en France ont toutes au
minimum un ou deux réfrigérateurs,
pour le stockage entre 2 et 6 °C
des médicaments thermosensibles.
Etonnamment, les pharmacies n’ont
jusqu’à aujourd’hui aucune obligation
en matière de surveillance et caractérisation de leurs équipements. Certaines
sont équipées d’un simple réfrigérateur
premier prix et ne se soucient pas de la
stratification de la température. Plusieurs
degrés d’écarts séparent facilement
l’étagère du haut et l’étagère du bas,
gence en termes de spécifications, beaucoup
d’industriels n’ont ni les compétences, ni les
moyens pour réaliser ces essais.
A normes sévères, caractérisations
difficiles
La plupart font alors appel à des prestataires
externes. Les experts travaillent pour l’élaboration d’une norme française, la NF X 15-140
(mesure de l’humidité de l’air, enceintes
climatiques et thermostatiques, caractérisation et vérification) qui fixe les procédures
et propose un calcul d’estimation des incertitudes pour chacun des paramètres. Bon an
mal an, celle-ci a été validée en octobre 2002.
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sans compter que l’ouverture de la porte
des dizaines de fois dans la journée
perturbe également les conditions.
Pourtant, un vaccin qui congèle n’est
plus efficace, tout comme un anticancéreux à quelques milliers d’euros
l’ampoule. De fortes recommandations
de la part de l’ordre des pharmaciens
commencent cependant à susciter un
intérêt. « Il est certain qu’un jour ils
n’auront plus le choix », souligne Bernard
Crétinon du Cetiat et Joël Cinier
de Froilabo. Les milieux hospitaliers,
les laboratoires d’analyses médicales,
les laboratoires de bactériologies
prennent également conscience de la
nécessité de vérifier leurs mesures. Enfin,
tous les acteurs de la chaîne du froid
dans le domaine de l’agroalimentaire de
la distribution ont eux aussi de plus en
plus de compte à rendre sur leurs valeurs
de température et d’humidité.
Parallèlement, pour répondre au développement de cette nouvelle activité et à l’apparition de laboratoires prestataires, le Cofrac
(Comité français d’accréditation) a mis en
place lui aussi un groupe de travail en charge
d’établir un programme d’accréditation.
Pour cela, il s’est appuyé sur cette norme
française qui est donc devenue le véritable
référentiel.
Le besoin était bien réel ; aujourd’hui, quelque 25 laboratoires sont accrédités par le
Cofrac pour la caractérisation et la vérification
d’enceintes. « Le succès de la norme a largement
dépassé nos frontières, souligne Bernard
Crétinon. Faute de norme internationale, elle ➜
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Solutions
Trescal
Près de 25 laboratoires sont
aujourd’hui accrédités Cofrac en
France pour la caractérisation et
la vérification des enceintes.
➜ est aujourd’hui reconnue dans d’autres pays »
tels que le Luxembourg, la Belgique, le
Maroc, la Tunisie, l’Algérie, la Suisse, la
Croatie…
Il serait faux de dire que les autres pays ou
les autres instances internationales ne se sont
pas penché sur le sujet. Un groupe d’experts
internationaux travaillant dans le domaine
électrique a mis en place toute une série de
normes CEI en 2002 concernant la caractérisation des enceintes thermostatiques CEI 60060-3-5, climatiques - CEI 60060-3-6,
et avec charge -60060-3-7. Mais, contrairement à la NF X 15-140, aucune de ces normes ne traite des moyens, des méthodes de
mesure, ni des déterminations d’homogénéité, de stabilités ou surtout d’incertitudes
associées.
Cette lacune vient juste d’être comblée. La
norme CEI 60060-3-11, traitant des incertitudes de mesure, a été publiée l’an dernier,
en mai. De facto, cette norme concurrence la
norme NF X 15-140.
Entre les deux, il y a bien quelques différences
techniques de taille. Pour Joël Cinier, il s’agit
de deux lectures différentes : « Sur certains
70
aspects, la norme CEI est plus contraignante que la
norme française. Notamment, le paramètre de la
stabilité a une incidence beaucoup plus forte sur le
bilan global de l’incertitude dans la norme internationale. Ceci oblige les fabricants à renforcer leurs
spécifications ».
Avec la nouvelle norme, selon Jean-Luc
Terrioux responsable métrologie chez
Manumesure, l’enceinte n’est plus considérée
comme un équipement mais comme un
appareil de mesure : « Ceci sous-entend la notion
de dérive. Aujourd’hui, avec la norme française, on
fait une photo d’une enceinte à un instant donné. La
norme internationale impose de prendre en compte
la dérive et de suivre les caractérisations de l’enceinte
dans le temps. Ceci obligera l’industriel à réaliser
un cahier de vie pour chacun de ses équipements ».
Pour Bernard Crétinon, une différence fondamentale vient du fait que la norme CEI
n’aborde pas réellement l’aspect de vérification. Elle ne traite que de la caractérisation
mais pas de la vérification. Or, plus de 90 %
des enceintes sont vérifiées par rapport à des
EMT (définis par des normes ou dans une
relation clients-fournisseurs).
Autre particularité, pour la détermination de
l’homogénéité, la norme CEI n’intègre pas
les incertitudes de mesures de la température
et de l’humidité relative, ce qui est nettement
plus favorable par rapport à la norme
NF X 15-140 qui, elle, les prend en compte.
Ainsi, pour une vérification d’une machine
avec des tolérances de 40 °C à ± 2 °C et
85 % à ± 5 HR, la norme NF inclut les valeurs extrêmes de la détermination de l’homogénéité à partir de 9 sondes, alors que la
CEI utilise l’écart type de la détermination
de la valeur moyenne à partir de 8 sondes.
Cette dernière ne tient pas compte de la
sonde placée au centre de l’enceinte. « Cet
écart type peut se révéler pénalisant particulièrement
pour les équipements non ventilés », souligne
Bernard Crétinon.
Celui-ci, qui fut l’un des principaux auteurs
de la norme NF X 15-140 dans les années
1990, ne remet pas cependant en cause l’utilité de la norme CEI, malgré ces lacunes et
ses différences. « Il est préférable d’avoir une
norme commune permettant ainsi d’harmoniser des
procédures dans le monde entier ».
Pour les fabricants d’enceintes, cette norme
leur offre un marché à l’échelle mondiale.
« Nous ne pouvons pas nous permettre de rester sur
le seul marché français, affirme Joël Cinier
(Froilabo). Il est certain que la norme française
partira un jour aux oubliettes. » En effet, toute
norme internationale (CEI), est reprise d’une
manière automatique en norme européenne
(EN). Ce qui signifie que dans le cadre de
directives européennes, les normes EN prévalent sur les normes nationales.
Quant aux laboratoires, ils devront eux aussi
un jour franchir le pas. « Nous sommes accrédités selon le programme 122.2 du Cofrac qui
s’appuie sur la norme française. Nous nous conformerons à cette norme tant que le Cofrac ne changera
pas de référentiel, souligne Jean-Luc Terrioux
(Manumesure). Mais, le moment venu, nous saurons
nous adapter. » Du côté du Cofrac, un guide est
en cours d’élaboration qui tiendra compte
des exigences de la norme internationale.
« Les laboratoires auront ainsi le choix entre les deux
référentiels », indique Bernard Crétinon. Du
moins, tant que l’AFNOR n’aura pas pris la
décision de supprimer la norme française
NF X 15-140.
Marie-Pierre Vivarat-Perrin
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