Cleaning and maintenance of Karl Fischer electrodes

trated nitric acid or chromic acid. Clean the Coulometric cell in the same manner. Rinse the electrode and the cell with methanol.
CH-9101 Herisau
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Cleaning the diaphragm of the Generator
electrode with diaphragm
Caution
Karl Fischer electrodes / Karl-FischerElektroden / Électrodes Karl Fischer /
Electrodos Karl Fischer
EN
Cleaning and maintenance of Karl
Fischer electrodes
￭
Indicator electrode: Double-Pt
￭
Generator electrode without diaphragm
￭
Generator electrode with diaphragm
Reagent exchange in coulometry
Catholyte: The catholyte has to be exchanged at
least once a week. Extended use may cause darkening of the catholyte and yellow precipitation in
the cathode compartment. An unpleasant smell
indicates the need for catholyte exchange also.
Anolyte: The need for anolyte exchange
depends on water content and composition of
the samples. The electrolyte solution can normally
be exchanged without any special cleaning of the
parts being necessary. If it seems appropriate to
clean the cell however, use water or a suitable
solvent for rinsing. The glass cell may be dried in
a drying oven at 50 °C.
Cleaning the Indicator electrode
A polluted indicator electrode can be carefully
cleaned with an abrasive cleansing agent, such as
aluminium oxide (6.2802.000 polishing set) or
toothpaste. After cleaning it should be rinsed
with methanol.
Cleaning the Generator electrodes and the
Coulometric cell
If the anode or the cathode show any stains or
coatings it should be cleaned by use of concen8.109.1276
Avoid any damage of the platinum grid.
Resinous deposits on the diaphragm: Hang
the generator electrode vertically from a support
rod, fill with concentrated HNO3 and allow to
stand overnight. Rinse two times with water, followed by methanol. For removing very persistent
residues you may use chromic acid mixture. Rinse
thoroughly with methanol.
Pollutants containing oil: Clean with a solvent
(e.g. hexane) and then rinse with methanol.
Salt-like deposits: Clean with water and then
rinse with methanol.
For rinsing the diaphragm fill the cathode compartment of the generator electrode with methanol and allow the filling to drain out. Repeat 2 to
3 times. Rinse thoroughly after each cleaning
process. Dry all parts after rinsing. A hot-air
blower can be used for this. If the parts are dried
in a drying oven take care that the temperature
does not exceed 50 °C.
Storing the Indicator electrode
Store dry and protected from dust.
Storing the Generator electrode
You may store the generator electrode in the
conditioned Coulometric cell if it is used frequently. Otherwise store it dry after cleaning
carefully.
DE
Reinigung und Unterhalt von KarlFischer-Elektroden
￭
Indikatorelektrode: Doppel-Pt
￭
Generatorelektrode ohne Diaphragma
￭
Generatorelektrode mit Diaphragma
Reagenzwechsel in der Coulometrie
Katholyt: Wechseln Sie den Katholyt mindestens
einmal in der Woche. Längerer Gebrauch kann
Schwarzfärbungen und gelbe Niederschläge im
Kathodenraum verursachen. Ein unangenehmer
Geruch ist ebenfalls ein Zeichen von zu langem
Gebrauch des Katholyts.
Anolyt: Der Zeitpunkt für einen Wechsel des
Anolyten ist abhängig von Wassergehalt und Art
der Proben. Normalerweise kann die Elektrolytlösung in der Zelle ohne spezielle Reinigung ausgetauscht werden. Falls die Glaszelle dennoch einmal gereinigt werden muss, kann diese mit Wasser oder einem geeigneten Lösungsmittel gespült
und anschliessend im Trockenschrank bei 50 °C
getrocknet werden.
Reinigung der Indikatorelektrode
Eine verschmutzte Indikatorelektrode kann mit
einem Scheuermittel wie Alox (Poliersatz
6.2802.000) oder Zahnpasta gereinigt werden.
Danach mit Methanol spülen.
Reinigung der Generatorelektroden und der
Glaszelle
Wenn sich auf der Anode oder der Kathode Verfärbungen oder Beläge zeigen, sollten diese mit
konzentrierter HNO3 oder Chromschwefelsäure
gereinigt werden. Es empfiehlt sich, auch die
Glaszelle derselben Reinigungsprozedur zu unterziehen. Anschliessend Elektroden und Zelle mit
Methanol spülen.
Reinigung des Diaphragmas der Generatorelektrode (mit Diaphragma)
Achtung
Vermeiden sie unbedingt eine Beschädigung
des Platinnetzes
Harzige Rückstände am Diaphragma: Generatorelektrode in senkrechter Lage mit konzentrierter HNO3 füllen. Über Nacht einwirken lassen.
Erst zweimal mit Wasser spülen, dann mit Methanol. Bei besonders hartnäckigen Verschmutzungen kann auch Chromschwefelsäure zur Reinigung verwendet werden. Danach mehrmals mit
Methanol spülen.
Ölhaltige Verschmutzungen: Mit Lösungsmittel (z. B. Hexan) reinigen, dann mit Methanol spülen.
Salzartige Ablagerungen: Erst mit Wasser reinigen, dann mit Methanol spülen.
Zum Spülen des Diaphragmas füllen Sie den
Kathodenraum der Generatorelektrode mit
Methanol und lassen die Füllung auslaufen. 2 bis
3 Mal wiederholen. Diese Prozedur nach jeder
Reinigung durchführen. Nach dem letzten Spülgang die Zelle im Trockenschrank bei 50 °C oder
mit einem Fön trocknen.
Lagerung der Indikatorelektrode
Trocken und vor Staub geschützt lagern.
Lagerung der Generatorelektrode
Bei häufigem Gebrauch ist es sinnvoll die Generatorelektrode direkt in der betriebsbereiten Coulometerzelle aufzubewahren. Andernfalls kann
diese (nach gründlicher Reinigung) auch trocken
gelagert werden.
FR
Nettoyage et entretien des électrodes Karl Fischer
￭
Electrode indicatrice: Pt double
￭
Electrode génératrice sans diaphragme
￭
Electrode génératrice avec diaphragme
Changement des réactifs en coulométrie
Catholyte: Changer le catholyte au moins une
fois par semaine. Une utilisation prolongée pourrait provoquer des colorations noires et des précipités jaunes dans le compartiment cathodique.
Une odeur désagréable est également un indice
signifiant que le catholyte a été utilisé trop longtemps.
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Anolyte: Le moment idéal pour changer l’analyte dépend de la teneur en eau et du type des
échantillons. Normalement, il est possible de
changer la solution électrolyte dans la cellule sans
qu’un nettoyage particulier soit nécessaire.
Cependant, dans le cas où la cellule en verre doit
quand même être nettoyée, on peut rincer cette
dernière avec de l’eau ou un solvant approprié,
pour la faire finalement sécher dans une étuve à
50 °C.
Nettoyage de l’électrode indicatrice
Une électrode indicatrice encrassée peut être nettoyée à l’aide d’un produit à récurer de type
«Alox» (oxyde d’aluminium) (set de polissage
6.2802.000) ou à l’aide d’une brosse à dents; rincer ensuite avec du méthanol.
Nettoyage de l’électrode génératrice et de
la cellule en verre
Lorsque des colorations apparaissent ou des
dépôts se forment à l’anode ou à la cathode, il
est alors possible de les éliminer à l’aide d’un nettoyage avec HNO3 concentré ou avec de l’acide
chromosulfurique. Il est également recommandé
de soumettre la cellule à la même procédure de
nettoyage. Rincer ensuite les électrodes et la cellule avec du méthanol.
Nettoyage du diaphragme de l’électrode
génératrice
Attention
Eviter à tous prix une détérioration du filet en
platine
Résidus sur le diaphragme, à base de
résine: Placer l’électrode génératrice en position
verticale et la remplir de HNO3 concentré. Laisser
agir pendant toute une nuit. Rincer ensuite, tout
d’abord, avec de l’eau deux fois, puis finalement
avec du méthanol. Lors d’encrassements spécialement difficiles à éliminer, employer de l’acide
chromosulfurique en tant qu’agent nettoyant;
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puis rincer finalement plusieurs fois avec du
méthanol.
Encrassements à base de matières graisseuses: Nettoyer avec un solvant tel que par exemple de l’hexane, puis rincer avec du méthanol.
Dépôts à base de sels: Nettoyer tout d’abord
avec de l’eau, puis avec du méthanol.
Pour rincer le diaphragme, remplir le compartiment cathodique de l’électrode génératrice avec
du méthanol et laisser le liquide s’écouler; répéter
2 à 3 fois l’opération. Il est recommandé d’effectuer cette procédure après chaque nettoyage.
Après la dernière étape de rinçage, sécher la cellule dans une étuve à 50 °C ou à l’aide d’un
sèche-cheveux.
Conservation de l’électrode indicatrice
Conserver au sec et à l'abri de la poussière.
Conservation de l’électrode génératrice
Lors d’une utilisation fréquente, il est conseillé de
conserver l’électrode génératrice directement
dans la cellule de coulométrie prête à l’emploi.
Dans les autres cas, stocker cette dernière à sec,
après qu’un nettoyage minutieux ait été effectué.
ES
Limpieza y mantenimiento de electrodos Karl Fischer
￭
Electrodo indicador: doble Pt
￭
Electrodo generador sin diafragma
￭
Electrodo generador con diafragma
Cambio de reactivo en la coulometría
Catolito: Cambie el catolito al menos una vez
por semana. El uso más prolongado puede resultar en coloraciones negruzcas y provocar precipitaciones amarillas en la cámara de cátodos. Un
olor desagradable es igualmente indicativo de un
uso demasiado prolongado del catolito.
Anolito: El momento para cambiar el anolito
está en función del contenido acuoso y tipo de
las muestras. Normalmente, la solución electrolítica de la célula puede cambiarse sin ninguna lim-
pieza especial. Sin embargo, si la célula de vidrio
debiera limpiarse en alguna ocasión, la misma
puede lavarse con agua o un disolvente adecuado y, a continuación, secarse en el armarioestufa a una temperatura de 50 °C.
Limpieza del electrodo indicador
Un electrodo indicador sucio puede limpiarse con
un producto abrasivo tal como Alox (Juego de
pulitura 6.2802.000) o pasta dentífica. Enjuagar a
continuación con metanol.
Limpieza de los electrodos generadores y
de la célula de vidrio
Siempre que sobre el ánodo o el cátodo se observen decoloraciones o sedimentos, los mismos
deberían limpiarse con HNO3 concentrado o
ácido sulfocrómico. Es recomendable someter
también la célula de vidrio al mismo proceso de
limpieza. A continuación, enjuagar electrodos y
célula con metanol.
Para la limpieza del diafragma, rellene con metanol la cámara de cátodos del electrodo generador
y deje salir el relleno. Repita este proceso 2 ó 3
veces. Realice esta operación tras cada limpieza.
Tras el último enjuague, seque la célula en el
armario-estufa a una temperatura de 50 °C o con
un secador de aire.
Almacenamiento del electrodo indicador
Almacenar en seco y protegido del polvo.
Almacenamiento del electrodo generador
Caso de uso frecuente, es conveniente guardar el
electrodo generador directamente en la célula
coulométrica en condiciones de servicio. De lo
contrario, el mismo puede guardarse también en
seco (tras una limpieza a fondo).
Limpieza del diafragma del electrodo generador con diafragma
Atención
Evite imprescindiblemente el deterioro de la
rejilla de platino
Residuos acuosos en el diafragma: Rellenar
el electrodo generador, en posición vertical, con
HNO3 concentrado. Dejar que actúe durante la
noche. Enjuagar primeramente dos veces con
agua y, a continuación, con metanol. Caso de
suciedad particularmente persistente puede
emplearse ácido sulfocrómico para la limpieza. A
continuación, enjuagar repetidamente con metanol.
Suciedad grasienta: Limpiar con disolvente (p.
ej., hexano) y, a continuación, enjuagar con
metanol.
Sedimentos salinos: Limpiar primeramente con
agua y, a continuación, enjuagar con metanol.
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