DOMAINE D`APPLICATION.
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DOMAINE D`APPLICATION.
GEMO SEPTEMBRE 1987 CONSOMMATION DU STABILISANT À + 50°C FP-406-C-1 PAGE 1/4 1. DOMAINE D'APPLICATION. Cette méthode s’applique à toutes les poudres à simple base ayant comme stabilisant de la diphénylamine, de la 2-nitrodiphénylamine ou de la centralite et aux poudres à double base stabilisées à la centralite. 2. PRINCIPE On vieillit artificiellement un échantillon de poudre à + 50°C, dans un tube fermé pendant 42 jours. On mesure la consommation du taux de stabilisant correspondant au vieillissement. 3. APPAREILLAGE - Chromatographe à ionisation de flamme. Enregistreur potentiométrique (0 – 1 mV). Seringue de 1 µl. Verrerie graduée classe A. Extracteur de 250 ml. Bloc thermostatique type LCAN ou étuve dont l’hétérogénéité de température est inférieure à + 0,5°C. Tube de chauffage semblable au schéma du § 7. Thermomètre ou sonde de température étalonnés au voisinage de + 50°C, précis à + 0,1°C. Produit de capsulage type Aceta Colorgam. Graisse fluorée. 4. RÉACTIFS (FONCTION DU MODE DE DOSAGE UTILISÉ) - Chlorure de méthylène pur. Diphénylamine pure. Centralite pure. 2-Nitrodiphénylamine pure. Dipropylphtalate pur. Nitrate d’ammonium. Acétone pure. Nitrocellulose ou galette. Gaz Hydrogène qualité U. Hélium ou Azote qualité U. ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO SEPTEMBRE 1987 CONSOMMATION DU STABILISANT À + 50°C FP-406-C-1 PAGE 2/4 5. MODE OPÉRATOIRE 5.1 Méthode de vieillissement 5.1.1 Préparation de la poudre Utiliser telles quelles les poudres en grains, brins ou paillettes. Concasser les poudres des autres types ; ne retenir pour l’épreuve que la coupe granulométrique 2 à 5 mm. Conditionner environ 80 g de poudre dans une enceinte fermée contenant une solution saturée de nitrate d’ammonium pendant un minimum de trois jours à (20 + 5)°C. 5.1.2 Préparation des tubes de vieillissement Après homogénéisation, diviser l’échantillon en deux parties. Conserver dans un tube (3.7) à (20 + 5)°C la première partie, soit environ 20 g ; répartir l’autre partie, d’environ 60 g, entre trois tubes de vieillissement. Verser la poudre telle quelle sans tassement. Pour certaines poudres en brins très allongés, les ranger de façon à pouvoir placer les 20 g de poudre. Mettre toujours un nombre de grains (ou brins) entiers dans le tube pour les poudres non concassées. Fermer le tube en graissant la moitié supérieure du rodage puis tremper le haut du tube dans le produit de capsulage. 5.1.3 Vieillissement Maintenir les tubes ainsi préparés à (50 + 0,5)°C pendant 42 jours. Vérifier la température de l’étuve ou du bloc thermostatique, en la mesurant à l’aide d’une sonde ou d’un thermomètre placé à l’intérieur d’un tube témoin vide, mis dans les mêmes conditions qu’un tube d’épreuve. Dans le cas d’un bloc thermostatique, les tubes seront mis entièrement (bouchon compris) dans la partie métallique du bloc, des bouchons en matériau isolant obturant la partie supérieure des trous du bloc. ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO SEPTEMBRE 1987 5.2 CONSOMMATION DU STABILISANT À + 50°C FP-406-C-1 PAGE 3/4 Dosage du stabilisant 5.2.1 Préparation de l’échantillon Broyer l’échantillon de chaque tube séparément et le passer au tamis de 0,84 mm. Doser le stabilisant avant et après vieillissement par chromatographie en phase gazeuse, soit : x : taux de stabilisant avant vieillissement (taux moyen trouvé sur les deux injections). xi : (i = 1, 2, 3) : taux de stabilisant trouvé sur la poudre vieillie dans les tubes 1, 2, 3. Le taux de stabilisant est mesuré par les méthodes suivantes : FP-202-C-3 ou C-4 pour la diphénylamine, la 2-Nitrodiphénylamine ou la centralite dans les poudres à simple base. FP-202-H-4 pour la centralite dans les poudres à double base. 6. EXPRESSION DES RÉSULTATS On donne le taux initial, les trois taux après chauffage et la consommation moyenne. ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO SEPTEMBRE 1987 CONSOMMATION DU STABILISANT À + 50°C FP-406-C-1 PAGE 4/4 7. SCHÉMA DU TUBE 8. RÉFÉRENCE Compte rendu de la réunion du 16 novembre 1978 du « Comité Stabilité ». ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES