Mesure de conductivité thermique avec les sondes en forme anneau

MESURE DE LA CONDUCTIVITE THERMIQUE AVEC LES SONDES EN FORME
ANNEAU
L. Rabiey, A. Duquenoy
ENSIA, UMR Génial, 1, avenue des Olympiades - 91300 Massy
Résumé
Un appareil du commerce pour la mesure de la
diffusivité et de la conductivité thermique de matériaux
solides est décrit, et les difficultés de son emploi évoquées.
Des modèles mathématiques décrivant l'évolution de la
température sur laquelle est basée la mesure sont décrits : il
s'agit de solutions analytiques de l'équation de la chaleur
dans des conditions ne correspondant pas strictement au
mode opératoire de l'appareil. Pour pouvoir utiliser ces
solutions, il a fallu modifier le mode opératoire. Le nouveau
procédé de mesure est décrit ainsi qu'un dispositif
permettant des mesures sur des produits pâteux ou liquides.
Les conditions de validité des mesures réalisées sont
établies et décrites à l'aide d'invariants de similitude.
Abstract
The difficulties of use of a commercial instrument
(CTmetre) for the measurement of the thermal conductivity
and diffusivity of solid matters are presented. As the
analytical solutions of the thermal mathematical models on
which the measurement is based is unknown, the operating
procedure is modified in order to fit to those corresponding
to models found in the literature. These new way of use of
the instrument is described together with a complementary
device which allows measures on pastes or fluids. The
conditions for the validity of the measurements are
established in terms of non-dimensional parameters.
Introduction
Pour mesurer la diffusivité et la conductivité
thermique des matériaux que nous soumettons à des
traitements thermiques, nous utilisons un appareil, le CT
METRE, dont la documentation ne précise pas le mode
d’interprétation de mesures, si bien qu'il est difficile de
trouver les conditions optimales de mesure. Au cours de
nos recherches bibliographiques d'un modèle représentatif
de la procédure employée, la découverte de modèles
proches de celui recherché nous a amené à proposer un
autre mode d’utilisation de l’appareil, et à étudier les
conditions de sa bonne utilisation.
Appareil de mesure utilisé : le CT
METRE
Le CT METRE (Technique Electronique
Photogravure, Meylan, France), appareil conçu pour
évaluer les caractéristiques thermiques de matériaux
solides, peut aussi être utilisé avec des poudres ou des
liquides immobilisés.
Le principe de la mesure est d’associer un élément
chauffant et un capteur de température dans la même
sonde : la vitesse d’échauffement du capteur est en fonction
de la puissance dissipée par l’élément chauffant et de la
position relative de ces deux éléments, d’une part, et des
caractéristiques thermiques du matériau dans lequel la
sonde est noyée, d’autre part, qui peuvent ainsi être
estimées.
La sonde, dont trois modèles sont disponibles, est
un circuit imprimé souple d’épaisseur 0.2 mm. Les 3
modèles diffèrent par la forme et les dimensions de
l’élément chauffant qui est soit linéaire, soit circulaire
(anneau). La température est toujours mesurée au
barycentre de l’élément chauffant. L’évolution de
température subie par le matériel au cours d’une période de
chauffage, choisie en fonction de sa nature et de la sonde
utilisée, dépend de la conductivité et/ou de la diffusivité
thermique du matériau. Un organe de commande est chargé
de générer la puissance de chauffe et d’interpréter la courbe
d’évolution de température induite dans le matériau à tester.
L’utilisateur programme l’appareil en fournissant
un certain nombre de paramètres dont la puissance et le
temps de chauffage d’une part, la durée totale de la mesure
d’autre part qui doivent être adaptés aux caractéristiques du
matériau. On peut également fixer la variation maximale de
température admissible. Dans notre cas, nous avons utilisé
une sonde dont l’élément chauffant est en forme d’anneau
de rayon 1.5 cm (voir figure1).
Cette sonde doit être placée entre deux morceaux
du produit à caractériser, morceaux de dimensions
suffisantes pour que la chaleur se dissipe comme dans un
milieu d’épaisseur infinie. Dans le cas d’un produit solide,
les faces en contact avec la sonde doivent être
impérativement planes pour assurer la continuité thermique
de l’ensemble du dispositif de mesure.
Figure 1 - Sonde utilisée pour la mesure de la conductivité
thermique
Le CT METRE peut transmettre les données
durant le déroulement de l’essai ainsi que les résultats de
son analyse, grâce à un port RS232C. Ces valeurs peuvent
alors être enregistrées sur un PC (Figure 2).
-La puissance 1,6 W
1,6
Tcentre-T0 (°C)
-Le temps de chauffage 200s
1,2
-Le temps de mesure
500s
0,8
-Le pas de scrutation
1s
-La variation max. de T
0,4
λ= 0,664 W/m°C
0
-0,4
2°C
0
100
200 300
Temps (s)
400
500
ρCp=4297 kJ/m3°C
Coef. Ajustement =1,90
Figure 2 - Graphe obtenu à partir des relevés effectués par le CT METRE
L’appareil ne fournit pas de résultat lorsqu’il
considère que l’estimation des caractéristiques thermiques
n’est pas fiable. Cette situation correspond à un mauvais
choix des paramètres opératoires, mais la documentation de
l’appareil ne fournit aucune règle quant à ce choix à partir
de l’ordre de grandeur des valeurs à mesurer. Aussi avonsnous procédé à une recherche bibliographique sur la
modélisation du dispositif utilisé.
Etude bibliographique
Martinet (1990) [1] a établi la loi de l'échauffement
provoqué par une source linéique circulaire de rayon R
située au niveau du plan z = 0 et dissipant, à partir de
l’instant t = 0, une quantité d’énergie calorifique de Q dans
un matériau homogène de température initiale nulle et de
dimensions infinies, comme :
(−
Q
1
T (r , z, t ) =
⋅e
1, 5
ρ Cp ( 4πα t )
R2 +r2 +z2
)
4α t
⋅ I0 (
rR
)
2α t
(1)
La figure 3 montre l’évolution de T selon cette loi au
point de coordonnées (z = 0, r = 0), barycentre de l'éléments
chauffant.
8
x 10
-3
7
Température (°C)
1
Q
R2
)2
T =
erfc (
4 ⋅ λ ⋅π ⋅ R
4 ⋅α ⋅ t
(2)
dont la dérivée par rapport au temps est :
R2
(−
)
dT
Q
=
⋅ t −1 , 5 ⋅ e 4 α t
1, 5
0,5
dt
8 ⋅π ⋅α ⋅ λ
(3)
On constate que c'est l'expression (3) est la même que celle
donnée par Martinet pour z = 0 et r = 0 : il y a donc une
confusion entre la fonction et sa dérivée temporelle chez
Martinet.
La fonction (3) admet à
tm =
R2
(4) et un maximum
6 ⋅α
(− )
6 1, 5 ⋅ Q ⋅ α
2
⋅
e
(5).
égal à
8 ⋅ π 1, 5 ⋅ R 3 ⋅ λ
R2
L’équation (4) donne α =
et la combinaison des
6 ⋅ tm
3
équations (4) et (5) donne :
6
λ=
5
4
3
2
1
0
On constate deux défauts à l'évolution ainsi calculée :
l'élévation de température est très faible, et la température
devrait croître jusqu'à un palier, et non décroître après un
certain temps.
Pour décrire la même situation, Cull (1974) [2]
donne pour la température au barycentre de l’anneau
l’équation :
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
T em ps (s)
Figure 3 – Evolution de température en fonction du temps
selon de l’équation (1) dans le cas où λ= 0.7 W.m-1.K-1,
ρCp= 4,44.106 J.m-3.K-1 Q=1,6 W
7,36 ⋅ 10 −2 ⋅ Q ⋅ α
(6)
dT
3
( ) max ⋅ R
dt
Nous n’avons jusqu’ici pas trouvé de modèle correspondant
au cas d’un chauffage interrompu après un certain laps de
temps. Aussi, avons nous décidé de changer la façon
d’utiliser le CT METRE en procédant à un chauffage
continu et en réalisant une dérivation numérique des
températures mesurées afin d’utiliser les équations (4) et (6)
pour interpréter le résultat de la mesure. Sa dérivée
temporelle est calculée par dérivation d'un polynôme de
degré 2 glissant, ajusté sur 5 points consécutifs.
Modification du mode d’emploi
de la sonde
Afin de simplifier le montage expérimental, nous
avons choisi de n’utiliser qu’un morceau du produit, de
remplacer le deuxième morceau par un isolant et de calculer
les caractéristiques thermiques avec une valeur de Q double
de celle effectivement utilisée. De cette façon on n'a plus
qu'une surface bien plane à réaliser avec les produits
solides.
Avec cet isolant nous arrivons aussi à mesurer la
conductivité de produits très mous ou fluides, en plaçant
ces derniers dans une petite cuve de 8 cm sur 8 cm et de
profondeur 5 cm, que l'on remplit à ras bord du produit. On
vient ensuite poser la sonde surmontée d’un couvercle en
matériau isolant contre la surface supérieure. Le chauffage
par le dessus limite les éventuels mouvements de
convection naturelle.
Dimensions de l’échantillon de
matériau à mesurer
L'utilisation du modèle ci-dessus suppose que les
dimensions de l'échantillon de produit sont suffisantes pour
que ce dernier se comporte thermiquement lors de l'essai
comme un milieu infini. Aussi nous sommes-nous intéressé
à l'évolution de la température aux limites de notre système.
Plutôt que de nous arrêter au seul dispositif que nous avons
mis en œuvre, nous avons préférer généraliser la portée de
notre étude en donnant les dimensions minimales à donner
à l'échantillon pour que la température aux limites les plus
proches de l'anneau, ne s'élève pas plus qu'une valeur
donnée, très faible. Deux valeurs ont été testées : 10-2 et 101
°C. L’endroit où cette élévation est constatée dans la
direction z à r =R (au-dessus de l’élément chauffant) et
dans la direction r à z = 0 (dans le plan de cet élément)
dépend bien sûr du temps. Nous avons choisi le temps où tm
est dépassée de 25%, temps qui correspond à une
expérience suffisamment longue pour qu’on ait pu bien
observer le maximum de la dérivée temporelle de T.
Pour donner encore plus de généralité à notre
étude, nous en avons cherché le résultat sous une forme
aussi "adimensionnelle" que possible.
changement fait apparaître le groupe
1 dQ
∂T
λ ∂ 2T ∂ 2T 1 ∂T
=
⋅( 2 + 2 + ⋅ ) +
⋅
∂t ρcp ∂z
∂r
r ∂r
ρCp dV
Le dernier terme, symbolisant la production de chaleur par
la sonde, est nul partout sauf en Z=0 et r =R.
On effectue un premier changement de variable en
définissant les coordonnées réduites : k =
r
z
et j =
R
R
en prenant pour R le rayon de l'élément chauffant. Ce
dont on
divise les deux membres de l’équation pour faire apparaître
le nombre de Fourier Fo :
⎛ ∂ 2T ∂ 2T 1 ∂ T
dT
+ ⋅
+
=⎜
j ∂j
dFo ⎜⎝ ∂k 2 ∂j 2
⎞ ρ .Cp ⋅ R 2
1 dQ
⎟+
⋅
⋅
⎟
.
Cp
dV
λ
ρ
⎠
dQ 2
⋅R
qui est un invariant de
Le dernier terme est dV
λ
similitude, non adimensionnel puisqu'en °C/Fo, n'est autre
que le rapport entre la production linéique de chaleur et la
conductivité, soit :
A=
Q
2⋅π ⋅R⋅λ
Dans cette formulation le temps tm correspond maintenant
à Fo=1/6.
Nos résultats se présenteront donc sous la forme de graphe
donnant la valeur des coordonnées réduites k et j où
l’échauffement limite est atteint, en fonction de l’invariant
A, ceci à Fo=5/24.
Validation de la résolution numérique
L’équation différentielle a été résolue numériquement par
une méthode de différence finie explicite. Pour en valider
les résultats nous avons comparé les valeurs calculées
numériquement à celle données par la solution analytique
connue au point (k=0, j=1), après avoir explicité cette
solution à l’aide des même invariants de similitude que
l’équation différentielle, soit :
⎛
⎞
T = A⋅erfc⎜ Fo ⎟
2
2
⎝
⎠
Les évolutions obtenues par résolution numérique
et par calcul de la solution analytique sont présentées à la
figure 4. Nous constatons que les courbes sont très bien
superposées et donc cette résolution peut être utilisée pour
définir les dimensions minimales, définies par un maximum
de la variation de température, à donner à l’échantillon à
mesurer.
1,2
Mise en évidence d'invariants de similitude
1
Température (°C)
En l'absence d'une solution analytique pour
l'expression de la température en tout point de l'échantillon,
nous avons procédé à une résolution numérique du bilan
thermique ponctuel. Ce bilan s'écrit, en coordonnées
cylindriques avec symétrie de révolution :
λ
ρCp⋅R 2
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
0,05
0,1
F0
0,15
0,2
0,25
Figure 4 – Validation la résolution numérique (trait
continu) à l'aide de la solution analytique (points) pour une
valeur de A=18
Dimensions minimales de l'échantillon
La figure 5 montre les dimensions minimales de
l’échantillon ainsi obtenues, pour deux valeurs du critère
d'échauffement avec chauffage continu, en fonction de A.
ρCp = 4,24.106 J.m-3.k-1 Ces valeurs sont également assez
fortes, et tout à fait comparables à celles obtenues par notre
méthode.
3,5
-2
r/R
10 °C
2,5
Cas d'un produit fluide : une purée de tomates
-1
10 °C
1,5
1
-2
10 °C
z/R
-1
0,5
10 °C
0
0,1
1
10
100
A (°C/Fo)
Figure 5 – Dimensions minimales réduites « j » et « k »
en fonction de A
pour les deux valeurs du critère
Exemple d’une mesure de
caractéristiques thermiques
Cas d'un produit dur : un gel d'alginate
Le solide utilisé est un gel d’alginate ( 93,93% eau
+ 3,87 % alginate + 0,58% Na4P2o7 + 1,62% CaSo4) en
forme de cylindre de rayon 4,25 cm et de longueur 4cm. La
figure 6 montre l’évolution de la température relevée par le
CT METRE lors d’un chauffage continu, avec une
puissance de 1,6 W (équivalant à 3,2 W pour un demi
volume).
La dérivée temporelle de T (figure 6) admet un
maximum à t=252s. On déduit de ce temps la diffusivité
thermique du gel : α = 1,49.10-7 m2.s-1
Le maximum vaut 8,4.10-3 C.s-1, d’où la
conductivité : λ = 0,616 W.m-1.K-1. On déduit des deux
calculs la capacité thermique du gel : ρCp =4,13.106Jm-3k-1.
Les
valeurs
obtenues
correspondent
à
A=10.3°C/Fo, valeur pour laquelle les dimensions
minimales sont z/R=1,7 et r/R=2,6 selon le critère le plus
sévère (10-2°C) alors que nous avons pour valeurs extrêmes
z/R=4/1,5=2,6 et r/R=4,25/1,5=2,83 : on respecte donc le
critère le plus sévère selon r.
3,5
3
3
dT/dt
2
2
1,5
1
1
dT/dt * 343
T-To (°C)
2,5
1,5
Température
0,5
0,5
0
0
-0,5
0
100
200
300
Temps (s)
400
On peut vérifier que les dimensions de la cuve sont
suffisantes en calculant A qui vaut ici 54 ce qui correspond
à des valeurs minimales pour z/R et r/R de 2,0 et 3,0 selon
le critère le plus exigeant, 1,6 et 2,4 pour le moins exigeant.
Avec notre cuve, les dimensions réduites sont, pour le
hauteur de 5/1,5=3,33 et 4/1,5=2,66. On peut en conclure
qu’on respecte donc le critère le moine sévère selon r.
Pour respecter le critère le plus sévère, en lisant la figure 5
à partir du facteur limitant qui est ici r/R=2,66, on trouve
A=10 d'où une puissance efficace de 0,6 W (0,3 W pour le
CT mètre).
Nous avons procédé aussi à un essai avec
chauffage interrompu (1,6 W pendant 200s), et le CT
METRE a donné pour résultats λ = 0,666 Wm-1°C-1 et ρCp
= 4,146.106 J.m-3.k-1 Ces valeurs sont plus fortes par
rapport à celles obtenues par notre méthode.
7
7
6
6
5
5
4
4
3
3
2
2
1
1
0
0
100
200
300
400
0
500
Temps (s)
3,5
2,5
Pour les mesures, avec chauffage continu ou non,
la purée a été placée dans la cuve décrite ci-dessus.
La figure 7 montre l’évolution de la température relevée par
le CT METRE lors d’un chauffage continu, avec une
puissance de 1,6 W (équivalant à 3,2 W pour un demivolume)
Le maximum de la dérivée est atteint à t=255s,
d'où la diffusivité de 1,47.10-7 m2.s-1 Ce maximum vaut
1,64.10-2 °Cs-1, d’où la conductivité de 0,625 W.m-1.°C-1 et
la capacité thermique de 4,25.106 J.m-3.°C-1.
dT/dt * 360
2
T-T0 (°C)
dimension réduite
3
-0,5
500
Figure 6 – L’évolution de température et sa première
dérivée temporelle avec le gel
Avec un chauffage continu, le CT METRE ne
fournit pas de résultat. Donc nous avons procédé aussi à un
essai avec chauffage interrompu (0,3 W pendant 200s), et le
CT METRE a donné pour résultats λ = 0,662 Wm-1°C-1 et
Figure 7 - Evolution de température et sa première dérivée
temporelle avec la purée de tomate pour un chauffage
continu
Conclusion
En l'absence d'un modèle correspondant au cas
d’un chauffage interrompu après un certain laps de temps,
nous avons changé la façon d’utiliser le CT METRE en
procédant à un chauffage continu et nous avons établi les
équations nécessaires à l'interprétation du résultat de la
mesure. Nous sommes arrivés à mesurer la conductivité de
divers produits durs ou fluides avec une simplification du
mode d’emploi de la sonde et la maîtrise de la validité des
mesures. Les dimensions d’échantillon que nous avons
prévu d’utiliser sont suffisantes pour que l’on ait pas besoin
d’utiliser une cuve isolée. De ce fait on peut imaginer de
placer cette cuve dans un bain-marie pour faire des mesures
de diffusivité et de conductivité thermique à diverses
températures et de façon automatisée.
Symbole
Q : Puissance(W) Cp :
Capacité thermique massique (Jkg-1°C-1)
λ : Conductivité thermique. (Wm-2K)
ρ : Masse volumique (kg.m-3)
α : Diffusivité thermique. (m.s-2) r : Position radiale (m)
R : Rayon de la sonde (m) Z : Position axiale (m)
I0 : Fonction de bessel modifiée
F0 : Nombre Fourier
Erfc : Fonction erreur complémentaire
T : Température (°C)
Références
[1] J. Martinet, Thermocinétique. Paris,
Lavoisier,1990.
[2] J.P. Cull, Thermal conductivity probes for
rapid measurements in rock." Journal of physics
E: Scientific Instruments 7: 771-774,1974.