Dosage colorimétrique d`ions fer II en solution

TP8 - Dosage colorimétrique d’ions fer II en solution
Dans un dosage colorimétrique, l’équivalence est déterminée par l’observation de variations de couleurs dans la
solution. Le dosage s’effectue en deux fois : un premier dosage approximatif, puis un second plus précis.
Objectif
- Déterminer la quantité de matière , puis la concentration en ions fer II d’une solution de sel de Mohr en
dosant ces ions par une solution de permanganate de potassium
Manipulation 1
Objectif : préparer le montage
• Prélever à l’aide d’une pipette jaugée un volume V0 = 20,0
mL d’une solution de sel de Mohr , de concentration molaire
C0 inconnue. Verser cette solution dans un bécher. A l’aide
d’une éprouvette graduée, ajouter 5 mL de solution d’acide
sulfurique.
• Introduire un barreau aimanté dans la solution et placer le
bécher sur l’agitateur magnétique. Régler la rotation du
barreau afin qu’il tourne sans bruit.
• Rincer une 1ère fois la burette avec la solution titrante, une
solution de permanganate de potassium ( K+(aq) + MnO4-(aq) ) ,
de concentration connue C1 = 3,00 . 10-2 mol.L-1 et ensuite
remplir la burette avec la solution titrante. Effectuer le
réglage du zéro de la burette. Placer la burette au-dessus du
bécher contenant la solution à titrer.
Questions
1. Quelle est la couleur de la solution contenue dans le bécher et celle du permanganate de potassium ?
2. Donner l'expression de la quantité de matière d'ions Fer II, n(Fe 2+)i , contenue dans le bécher, en fonction
de C0 et V0
n(Fe2+)i = C0×V0
Manipulation 2
Objectif : réaliser un premier dosage rapide de la solution
• Le mélange contenu dans le bécher est agité en permanence.
• Verser 1,0 mL de permanganate de potassium dans le bécher. Observer les variations de couleur.
• Répéter l'opération en ajoutant des volumes successifs de la solution de permanganate de potassium égaux à
1,0 mL.
• A partir d’un certain volume total versé, on remarque que la coloration dans le bécher est plus longue à
disparaître
• Arrêter l’addition lorsque la couleur violette persiste pendant une minute. Noter la valeur V1éq du volume
total versé.
V1éq = ………….. mL
Questions
3. Quels sont les ions responsables de la couleur de la solution de permanganate de potassium?
Corrigé du TP 8. M. NEISS
1
Les ions permanganate
4. Noter vos observations dès les premières gouttes versées. Quelle hypothèse peut-on formuler pour les
interpréter?
La coloration violette de la goutte versée disparaît au contact de la solution de Fe2+ donc les ions
permanganate réagissent avec les ions fer II
5. Dans le bécher se produit une transformation modélisée par une réaction d'oxydoréduction. Citer les deux
couples oxydant / réducteur mis en jeu et établir l'équation de la réaction de dosage.
Fe3+/Fe2+ et MnO4- / Mn2+
Equation de la réaction :
MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ Æ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4H2O
6. Construire le tableau descriptif de l'évolution du système pour un volume total versé v de la solution d'ions
MnO4-(aq) , lorsque cet ion est le réactif limitant, c'est-à-dire lorsque v est inférieur au volume à
l'équivalenceVéq.
Voir livre p 113
7. Interpréter la décoloration du permanganate lorsque v < Véq..
Les ions permanganate ont totalement disparu, la coloration violette également.
8. Construire un tableau descriptif identique pour un volume total versé v de solution de permanganate de
potassium vérifiant v > Véq.
équation
MnO4+ 5 Fe2+ +
8 H+ Æ
Mn2+ +
5 Fe3+ +
4H2O
X (mol)
E.I
0
excès
0
0
bcp
C1×V1
Co×Vo
excès
Xmax =
E.F
Xmax =
5Xmax =
bcp
C1×V1Co×Vo –
xmax=
5xmax = 0
Co×Vo/5
Co×Vo/5
Co×Vo
C1×V1Co×Vo/5
9. Que peut-on affirmer si la couleur du permanganate persiste après addition dans le bécher ? Qui est le
réactif limitant ?
Il reste des ions permanganate, donc le réactif limitant est l’ion fer II
10. Avec le protocole expérimental utilisé, peut on affirmer que le volume V1éq est le volume à l’équivalence ?
Non, puisque la coloration violette persiste, donc il reste des ions permanganate. Le volume à l’équivalence est
légèrement inférieur. Pour le trouver, il faut verser moins de réactif titrant au voisinage de l’équivalence, d’où le
dosage précis qui suit :
Manipulation 3
Objectif : réaliser un dosage précis
• Rincer le bécher à l'eau après l'avoir vidé. Préparer le même montage que dans la manipulation 1.
• Réaliser des ajouts successifs de volumes égaux à 1,0 mL de la solution titrante, jusqu'à un volume total
ajouté égal à V1éq - 2,0 (en mL).
• Ajouter ensuite la solution titrante goutte à goutte. Il faut pour cela manipuler avec précaution le robinet de la
burette et porter maintenant son regard sur l'orifice de la burette et sur le bécher.
Attendre un instant entre chaque ajout de solution titrante.
Arrêter l'ajout dès que la couleur violette du permanganate persiste dans le bécher. Lire alors la valeur Véq du
volume total de solution titrante ajouté à l'équivalence.
Véq = ………………
Questions
11. Pourquoi doit-on rincer le bécher à l'eau et non avec la solution à titrer?
On risque de déposer sur les parois de la solution à titrer et donc fausser la quantité initiale d’ions fer II.
12. Pourquoi dit-on que le volume équivalent est repéré à la goutte près ?
C’est la précision de cette méthode. Plus la goutte est petite, plus la mesure est précise (en théorie).
13. Dresser le tableau d'avancement pour un volume ajouté égal à Véq . Calculer la quantité de matière
n(Fe2+)i initialement présente dans le bécher et en déduire la concentration C0.
Cf p 114 et correction en classe.
Corrigé du TP 8. M. NEISS
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