2.4.3. calcium 2.4.4. chlorures 2.4.5. fluorures 2.4.6. magnésium

2.4.3. Calcium
PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.0
01/2008:20403 Après 20 min, la coloration bleue éventuelle de la solution
corrigé 8.0 à examiner (primitivement colorée en rouge) n’est pas plus
intense que celle du témoin.
2.4.3. CALCIUM
Toutes les solutions utilisées dans cet essai doivent être préparées
à partir d’eau distillée R.
A 0,2 mL de solution alcoolique à 100 ppm de calcium (Ca) R,
ajoutez 1 mL de solution d’oxalate d’ammonium R. Après
1 min, ajoutez un mélange de 1 mL d’acide acétique dilué R et
de 15 mL de la solution prescrite ou d’une solution contenant
la quantité prescrite de la substance à examiner, puis agitez.
Préparez le témoin dans les mêmes conditions en utilisant un
mélange de 10 mL de solution à 10 ppm de calcium (Ca) R
aqueuse, de 1 mL d’acide acétique dilué R et de 5 mL d’eau
distillée R.
Après 15 min, si la solution à examiner présente une
opalescence, celle-ci n’est pas plus prononcée que celle du
témoin.
01/2008:20404
2.4.4. CHLORURES
A 15 mL de la solution prescrite, ajoutez 1 mL d’acide nitrique
dilué R et versez ce mélange en une seule fois dans un tube
à essai contenant 1 mL de solution de nitrate d’argent R2.
Préparez le témoin dans les mêmes conditions en utilisant un
mélange de 10 mL de solution à 5 ppm de chlorure (Cl) R et
de 5 mL d’eau R. Examinez latéralement les tubes à essai sur
fond noir.
Après 5 min à l’abri de la lumière, si la solution à examiner
présente une opalescence, celle-ci n’est pas plus prononcée que
celle du témoin.
01/2008:20405
2.4.5. FLUORURES
Introduisez dans le tube intérieur de l’appareil (figure 2.4.5.-1)
la quantité prescrite de la substance à examiner, 0,1 g de
sable R lavé à l’acide et 20 mL d’un mélange à volumes égaux
d’acide sulfurique R et d’eau R. Chauffez la gaine contenant
le tétrachloréthane R et maintenez à ébullition (146 °C).
Chauffez également le générateur de vapeur d’eau. Distillez
et recueillez le distillat dans une fiole jaugée de 100 mL
contenant 0,3 mL d’hydroxyde de sodium 0,1 M et 0,1 mL de
solution de phénolphtaléine R. Pendant toute la durée de la
distillation, maintenez un volume constant de 20 mL dans
le tube et maintenez également l’alcalinité du distillat par
addition d’hydroxyde de sodium 0,1 M. Complétez le volume
du distillat à 100 mL avec de l’eau R (solution à examiner).
Préparez le témoin dans les mêmes conditions en remplaçant
la substance à examiner par 5 mL de solution à 10 ppm de
fluorure (F) R. Dans 2 éprouvettes à bouchon rodé, introduisez
respectivement 20 mL de la solution à examiner et 20 mL de
la solution témoin. Ajoutez dans chaque éprouvette 5 mL de
réactif à l’acide aminométhylalizarinediacétique R.
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Figure 2.4.5.-1. – Appareil pour l’essai limite des fluorures
Dimensions en millimètres
01/2008:20406
2.4.6. MAGNÉSIUM
A 10 mL de la solution prescrite, ajoutez 0,1 g de tétraborate
de disodium R et ajustez le pH de 8,8 à 9,2 si nécessaire
avec de l’acide chlorhydrique dilué R ou de la solution diluée
d’hydroxyde de sodium R. Agitez avec 5 mL d’une solution
Voir la section d’information sur les monographies générales (pages de garde)