Expériences de chimie

Croissance de cristaux
UFR Sciences
Mise à jour : J. GUERY 04 04 2014
Expériences de chimie
Croissance de cristaux
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Croissance de cristaux
visualiser l’ expo
http://www.cnrs.fr/fr/pdf/expocristallo/#/1/
http://www.cnrs.fr/cristallo/#
L’expo cristalô !
L’exposition conçue par le CNRS propose de découvrir la cristallographie à travers de nombreux éléments de recherche issus
des laboratoires français et provenant des thématiques liées à la physique, la chimie, la biologie, les sciences de la terre et les
mathématiques.
L’exposition itinérante composée de 14 panneaux aborde les thèmes :
Explorer l’organisation de la matière
Élaborer des cristaux sur mesure
Dompter les propriétés des cristaux ».
L’exposition et la version imprimable sont disponibles sur demande à [email protected].
Des gabarits seront fournis pour permettre aux porteurs de projets d’enrichir l’exposition d’un volet régional ou local.
2014 - ANNEE INTERNATIONALE DE LA CRISTALLOGRAPHIE
En France : http://www.aicr2014.fr/#
Pourquoi l’année Cristallo ?
Les Nations Unies ont décidé en assemblée générale, le 3 juillet 2012, de proclamer 2014 Année Internationale de la
Cristallographie ! Avec "23 prix Nobel décernés dans le domaine", c’est "l’instrument le plus puissant d’étude de la structure
de la matière". Cette science "est omniprésente dans la vie quotidienne, dans la production pharmaceutique moderne, la
nanotechnologie et la biotechnologie et … elle est à la base de l’élaboration de tous les nouveaux matériaux, allant du
dentifrice aux éléments d’avion".
L’ouverture officielle de cette année, au niveau international, aura lieu les 20 et 21 janvier 2014 au siège de l’ONU à Paris ! De
nombreux évènements seront organisés partout en France par différents partenaires tout au long de l’année !
2014… L’occasion d’un voyage passionnant au cœur de la matière…
http://www.youtube.com/watch?v=V7OgMSCdb2M
2011-Année internationale de la chimie
Sur proposition de l’UNESCO, 2011 a été décrétée année internationale de la chimie par la 63e Assemblée Générale des Nations Unies.
L’ONU rappelle que 2011 célèbrera également le centenaire de l’attribution du Prix Nobel de Chimie à Marie Sklodowska-Curie.
http://www.cnrs.fr/inc/chimissimo/accueil/accueil.html
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Croissance de cristaux
Etat solide – croissance de cristaux
Encadrement :
L'encadrant fera un choix d'expériences à réaliser parmi celles proposées.
Noter le nom et la fonction à l'Université des adultes qui encadrent cette activité :
http://www.chem.kuleuven.be/bcc/BCC-F-1.html
Croissance de Cristaux (1)
http://chem.kuleuven.be/bcc/guide.html
Matériel
• les produits à cristalliser :
alun d’aluminium (sulfate double d'aluminium et de potassium dodécahydraté),
Sulfate double de nickel et d’ammonium hydraté (NH4)2,Ni(SO4)2,xH2O
dihydrogénophosphate de potassium (KDP),
sulfate de cuivre pentahydraté,
sel de Seignette ou sel de Rochelle (tartrate double de sodium et potassium).
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un récipient pouvant contenir 0,5L de solution
du fil de coton ou de canne à pêche
un verre de montre ou une plaque de Petri
un agitateur (baguette de verre)
des bâtons à brochettes ou des pailles à boire
du carton
une balance
un thermomètre
de la colle à prise rapide (superglu ou araldite)
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Croissance de cristaux
Expériences
On commence par fabriquer un petit monocristal aussi parfait que possible, qui sera ensuite suspendu
dans une solution sursaturée pour croître lentement.
Pour travailler sur de petites quantités, suivre le protocole proposé en seconde partie, qui est
expérimenté en travaux pratiques de chimie à l’Université.
1. Préparez une solution sursaturée
Vérifiez la solubilité du produit à cristalliser (x gramme par litre à température déterminée). Dissoudre
dans un bécher cette quantité (donc x g dans 0,5 l) dans 0,5L d'eau chaude. Mélangez soigneusement
jusqu'à dissolution complète (cela peut prendre quelques minutes). Couvrez le récipient pour éviter
que de la poussière n'y pénètre. Laissez refroidir à température ambiante.
Pour information :
Solubilité ou concentration d’une solution saturée des sels utilisés exprimée en gramme dans 100mL
gramme dans 100mL
CuSO4, 5 H2O
31.6
à 0°C
NH4Al(SO4)2,12H2O
15
à 20°C
KH2PO4
33
à 25°C
KNaC4H4O6, 4H2O
26
à 0°C
(NH4)2 SO4
70.6
à 0°C
NiSO4
29.3
à 0°C
NiSO4,7H2O
75.6
à 15°C
NiSO4,6H2O
62.5
à 0°C
Un peu de calcul : Pour le cristal à préparer, calculer la masse de sel à prélever pour préparer 0,5L de
solution sursaturée ?
Cristal préparé
Masse en gramme
CuSO4, 5 H2O
NH4Al(SO4)2,12H2O
KH2PO4
KNaC4H4O6, 4H2O
2. Préparez un germe
Placez une petite quantité de la solution sursaturée dans un verre à montre ou dans une plaque de
Pétri, et laissez évaporer lentement (de préférence pendant une nuit). Lorsque la solution s'est en
partie évaporée, de petits cristaux se forment sur le fond. Choisissez le plus gros et le mieux formé
comme germe (utilisez au besoin une loupe). Isolez-le de la solution et conservez-le dans un lieu sûr.
Observations :
Cristal préparé :
Combien de temps a-t-il fallu
pour observer un germe ?
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Croissance de cristaux
Quelle est la couleur et la forme
des
germes
de
cristaux
préparés ?
3. Suspendez le germe dans la solution
Il existe deux méthodes pour attacher le cristal-germe à un fil:
- nouez l'extrémité du fil autour du cristal,
ou
- collez l'extrémité du fil au cristal à l'aide de superglu (attention à l'usage
de celle-ci !).
Lorsque le cristal est bien fixé, attachez l'autre extrémité du fil à une
baguette ou à une paille. Suspendez le cristal au milieu de la solution (il ne
peut toucher ni le fond ni les parois du récipient). Vous pouvez aussi fixer
le fil au centre d'un morceau de carton, qui servira de couvercle au
récipient.
4. Le cristal croît...
A condition que la solution soit suffisamment sursaturée, le germe cristallin croîtra lentement. Il est
important de contrôler la température. Entreposez le récipient dans un lieu où la température varie
aussi peu que possible et couvrez-le de façon à le protéger de la chute de poussières. Si la température
monte de façon trop brutale, le cristal peut commencer à se redissoudre. Retirez-le dans ce cas de la
solution et replacez-le quand la température atteint à nouveau sa valeur normale. Une bonne idée
consiste à placer le récipient dans une boîte isotherme (boîte à pique-nique ou équivalente) pour éviter
les fluctuations de température.
5. Observez la croissance de cristal
Quand s'arrête la croissance cristalline ?
Un cristal ne peut croître que lorsque la solution environnante est sursaturée. Quand celle-ci
devient saturée, plus aucune matière ne se déposera sur le cristal (en fait, la cristallisation se
poursuit, mais à l'équilibre, une quantité équivalente de matière quittera la surface).
Pourquoi le cristal diminue-t-il ou disparaît-il ?
Lorsque la solution environnante est insaturée, le cristal commence à se redissoudre. Ceci peut se
produire lorsque la température s'élève (même de quelques degrés).
Comment redémarre la croissance cristalline ?
Retirez le cristal et sursaturez à nouveau la solution. Réchauffez-la quelque peu jusqu'à diminution
de son volume (vous pouvez aussi la laisser évaporer lentement). Laissez-la refroidir jusqu'à la
température de départ. Vous pouvez aussi réchauffer la solution et ajouter un peu d'alun. Laissez
ensuite refroidir. Il se forme d'autres cristaux...
Retirez le cristal et réchauffez la solution jusqu'à ce qu'ils se dissolvent. Laissez refroidir jusqu'à la
température de départ. Eliminez les cristaux qui se seraient éventuellement attachés au fil.
6. Et maintenant... des cristaux extra-gros !
Pour faire croître de plus gros cristaux, il faut régulièrement sursaturer la solution (par exemple
chaque jour). Pour ce faire, nous procédons comme indiqué ci-dessus, sans oublier d'écarter le cristal.
C'est aussi une bonne idée de nettoyer la surface du cristal en croissance chaque fois qu'on le replonge
dans la solution - le sécher prudemment (par exemple avec du papier de ménage - le toucher le moins
possible avec les doigts - éliminer les impuretés et les irrégularités présentes à la surface).
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Croissance de cristaux
Protocoles expérimentés en travaux pratiques de
Master de chimie à l’Université du Maine
Croissance de Cristaux (2)
1°) Principe
On doit opérer en toute rigueur avec des solutions filtrées et dans des conditions de sursaturation
avec des solutions exemptes de poussière. La croissance proprement dite peut s'effectuer soit par
évaporation lente du solvant (l'eau) pour conserver la sursaturation (à température constante) ou par
refroidissement lent de la solution. La bonne condition de croissance d'un monocristal est d'éviter les
chocs afin d'empêcher les germinations secondaires.
2°) Manipulations
Sulfate de cuivre CuSO4,5 H2O
- Formation des germes : Dissoudre 25 grammes de sulfate de cuivre dans 50 ml d'eau chaude.
- Laisser refroidir lentement dans un cristallisoir ; suivre la précipitation des cristaux sans agiter la
solution.
- Isoler un cristal bien formé et le coller à l'araldite rapide sur une baguette de verre.
- Croissance des cristaux : Préparer 100mL de solution mère identique à la précédente (50 g de sulfate de
cuivre dans 100 ml d'eau chaude); après refroidissement, introduire le cristal.
- Laisser se développer les cristaux à température constante (bain thermostaté) pendant un jour ou deux en
renouvelant la solution mère pour faire grossir le cristal.
Alun d’aluminium NH4Al(SO4)2, 12H2O
La synthèse de monocristaux d’alun d’aluminium se fait comme celle du sulfate de cuivre :
- Formation des germes : Peser 25 g de NH4Al(SO4)2, 12H2O dans 50 mL d’eau chaude.
- Croissance du germe : voir manipulation du sulfate de cuivre.
Sulfate double nickel - ammonium (NH4)2Ni(SO4)2, xH2O
La synthèse de monocristaux d’alun d’aluminium se fait comme celle du sulfate de cuivre :
- Formation des germes : Peser 30 g de NiSO4 et 14g de (NH4)2SO4 pour les dissoudre dans 200 mL
d’eau chaude.
- Croissance du germe : voir manipulation du sulfate de cuivre.
Tartrate double de potassium et de sodium, KNaC4H4O6, 4H2O
- Formation des germes : Peser 90 g de tartrate et les dissoudre dans 50 mL d’eau chaude.
- Laisser refroidir dans un cristallisoir jusqu’à précipitation des cristaux.
- Croissance du germe : Préparer une solution par dissolution de 180g de tartrate dans 100mL d’eau
chaude puis procéder comme pour la croissance de sulfate de cuivre.
KDP : potassium dihydrogénophospate, KNaC4H4O6, 4H2O
- Formation des germes : Peser 35 g de KDP et les dissoudre dans 100 mL d’eau chaude
- Laisser refroidir dans un cristallisoir jusqu’à précipitation des cristaux.
- Croissance du germe : Préparer une solution par dissolution de 40g de KDP dans 100mL d’eau chaude
puis procéder comme pour la croissance de sulfate de cuivre.
Remarque : Pour la croissance des cristaux, on peut aussi travailler avec 200mL de solution.
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