Norme mondiale d`analyse de la ligno-cellulose (ADF)

Aliments pour animaux :
Norme mondiale d’analyse de
la ligno-cellulose (ADF) et de la
lignine (ADL)
Aujourd’hui, les exigences d’une alimentation
équilibrée pour le bétail sont de plus en plus
pointues. Une bonne teneur en fibres permet
d’obtenir de meilleures conditions d’élevage
et une meilleure rentabilité, mais exige plus
d’analyse et de contrôle de qualité. Pour les
animaux mono-gastriques, une bonne proportion de fractions de fibres améliore l’utilisation
de l’aliment composé. Pour les ruminants, la
fibre est une partie importante du métabolisme
du rumen. C’est un facteur déterminant de
l’hydrolyse de tous les ingrédients nutritionnels ingérés.
Depuis quelques années, les nutritionnistes
du bétail utilisent la Fibre insoluble dans les
détergents acides (ADF) et la Fibre insoluble
dans les détergents neutres (NDF) comme indicateurs de l’énergie et des apports dans les
rations pour ruminants. Par conséquent, ces
fractions fibreuses ont remplacé la fibre brute
(CF) dans les formulations des rations dans
plusieurs régions du globe. Aujourd’hui, les
valeurs ADF et NDF ont plusieurs applications courantes : pour estimer la quantité de
fourrage qui peut être digérée par les animaux
; pour évaluer les nutriments digestes totaux
et autres valeurs énergétiques, ainsi que la valeur nutritive relative, un indice utilisé pour
attribuer le fourrage correct à une performance
animale spécifique ; et enfin pour déterminer
le prix du foin et évaluer la gestion des fourrages, la récolte et le stockage.
La méthode d’analyse des aliments par détergents (Fig. 1), mise au point par Peter Van
Soest au Ministère de l’Agriculture des EtatsUnis dans les années 1960, est actuellement
l’un des principaux moyens de mesurer les
apports nutritifs en recherche sur les aliments
pour ruminants, et, de plus en plus, pour les
non-ruminants.
Fig. 1 : Méthode Van Soest d’analyse des fibres par détergents
22
Cette analyse repose sur le concept que les
cellules végétales peuvent être réparties en
parois cellulaires moins digestes (comprenant
l’hémicellulose, la cellulose et la lignine) et
substances à l’intérieur de la cellule, principalement digestes (dont l’amidon et les sucres).
Ces deux types de composants peuvent être
séparés en utilisant deux détergents : un détergent neutre et un détergent acide. La fibre
insoluble dans les détergents neutres est un
bon indicateur de volume et donc de prise alimentaire. La fibre insoluble dans le détergent
acide est un bon indicateur de digestibilité et
de prise énergétique.
Une méthode harmonisée à l’échelle internationale pour la mesure des fibres insolubles
au détergent neutre a été publiée récemment
par l’AOAC(2), ainsi que par l’Organisation
Internationale de Standardisation (ISO) et la
Commission Européenne de Standardisation
(CEN)(3).
A partir de la méthode officielle AOAC
973,18(4) « Fibre (détergent acide) et lignine
(H2SO4) dans les aliments pour animaux »,
l’ISO et la CEN ont également publié en
2008 une norme validée, intitulée « Aliments
des animaux – Détermination des teneurs en
fibres au détergent acide (ADF) et en lignine
(ADL)’(5). »
Depuis les années 1970, FOSS est un pionnier dans la détermination des fractions de
fibres avec les systèmes Tecator Fibertec™.
Ce rapport résume les résultats d’une étude
internationale de validation pour la norme EN
ISO 13906:2008, effectuée par FOSS.
Une étude inter-laboratoire
Divers échantillons de sciure, blé, aliment
pour bétail, farine de soja, ensilage de trèfle et
d’herbe ont été sélectionnés pour cette étude.
Les participants ont reçu des doubles aveugles
des échantillons numérotés de 1 à 12, sans
identification du type d’échantillon.
Les détails de la méthode sont précisés dans
la norme(5), la note d’application FOSS et le
rapport d’étude(6).
In Focus, Vol. 32, No 2
Résultats et discussion
Sur les 22 laboratoires participant à l’étude,
quatre utilisaient un équipement conventionnel ou autre et 18 le système Fibertec FOSS.
Le tableau 1 et la Fig. 2 montrent les résultats
de l’évaluation statistique pour l’ADF.
Les données de performance, sous la forme
d’erreur relative (coefficient de variation de la
répétabilité et de la reproductibilité) sont supérieures à 10 %, à l’exception de l’échantillon
N° 2 (cf. Fig. 2). Ces données sont comparables à celles obtenues par la méthode NDF(3).
Le tableau 2 montre les résultats de l’évaluation statistique pour la mesure de lignine au
détergent acide.
Selon les résultats obtenus, il est recom-
mandé de rapporter les valeurs inférieures à
1,5 % sous cette forme : < 1,5 %.
Conclusions
La méthode EN ISO 13906:2008 étant basée
sur la méthode officielle AOAC 973,18 – un
protocole harmonisé à l’échelle internationale
et validé est désormais disponible pour la détermination des fibres insolubles aux détergents acides (ADF) et la lignine (ADL).
Ceci est important pour le négoce des matières premières et aliments composés, la recherche, l’accréditation ISO 17025 des laboratoires utilisant les systèmes Fibertec FOSS et
pour le développement de modèles de prédiction NIR, mais, qui plus est, cela permet aux
organismes officiels d’exiger des garanties de
fibres sur les labels d’aliments pour animaux
(selon les espèces) reposant sur les méthodes
harmonisées à l’échelon international.
Pour les labels d’aliments pour ruminants :
Garanties ADF et NDF
Pour les labels d’aliments pour non-ruminants :
Garanties CF (fibres brutes)
Pour les labels d’aliments pour ruminants
et non-ruminants :
Garanties ADF, NDF et CF
Références
(1) Goering, H.K. and Van Soest, P.J. (1970)
Forage fibre analysis (apparatus, reagents,
Suite page 24
Echantillon
Nombre de labos après élimination des valeurs hors-normes
Sciure
Blé
Aliment
pour bétail
Farine de
soja
Ensilage de
trèfle
Ensilage
d’herbe
19
18
18
17
17
20
Valeur moyenne d’ADF, g/100 g
72,7
3,5
14,1
7,2
30,0
31,4
Ecart-type de répétabilité, sr, g/100 g
0,95
0,30
0,30
0,32
0,56
0,65
Coefficient de variation de répétabilité, %
1,3
8,6
2,1
4,5
1,9
2,1
Limite de répétabilité r (2,8 sr), g/100 g
2,7
0,9
0,9
0,9
1,9
1,8
Ecart-type de reproductibilité, sR, g/100g
2,44
0,63
0,85
0,56
1,13
1,57
Coefficient de variation de reproductibilité, %
3,4
17,7
6,1
7,7
3,8
5,0
Limite de reproductibilité R (2,8 SR), g/100 g
6,8
1,8
2,4
1,6
3,2
4,4
Tableau 1: Résultats de l’étude Inter laboratoire de détermination de l’ADF
In Focus, Vol. 32, No 2 23
Echantillon
Nombre de labos après élimination des valeurs hors-normes
Sciure
Blé
Aliment
pour bétail
Farine de
soja
Ensilage
de trèfle
Ensilage
d’herbe
20
14
20
15
18
19
Valeur moyenne d’ADF, g/100 g
20,3
0,9
4,3
0,6
4,0
3,0
Ecart-type de répétabilité, sr, g/100 g
0,59
0,08
0,152
0,225
0,334
0,206
Coefficient de variation de répétabilité, %
2,9
9,1
3,5
39,0
8,3
6,9
Limite de répétabilité r (2,8 sr), g/100 g
1,7
0,2
0,4
0,6
0,9
0,6
Ecart-type de reproductibilité, sR, g/100g
0,75
0,19
0,53
0,30
0,52
0,48
Coefficient de variation de reproductibilité, %
3,7
21,1
12,3
52,6
12,9
16,0
Limite de reproductibilité R (2,8 SR), g/100 g
2,1
0,5
1,5
0,8
1,4
1,3
Tableau 2: Résultats de l’étude Inter laboratoire de détermination de l’ADL (lignine)
rel.s%
Relative error ADF
20,0
18,0
16,0
14,0
12,0
10,0
8,0
6,0
4,0
2,0
0,0
0,00
-0,0184x
y = 9,9517e
2
R = 0,5965
-0,0216x
y = 4,8588e
R2 = 0,6369
Rel.sr%
Rel.sR%
20,00 40,00 60,00 80,00
ADF %
Fig. 2 Evolution du coefficient de variation de
répétabilité et reproductibilité en fonction de
la teneur en ADF
Suite de la page 23
procedures, and some applications). USDA
Agricultural Research Service Handbook No.
379. Washington, DC.
(2) Official Methods of Analysis, AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, Official
Method 2002,04
(3) EN ISO 16472:2006 Aliments des animaux
– Détermination du contenu en fibres par traitement à l’amylase et aux détergents neutres
(aNDF) –www.iso.org / www.cen.eu
(4) Official Methods of Analysis, AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, Official
Method 973,18
(5) EN ISO 13906:2008 Aliments des animaux
– Détermination des teneurs en fibres au détergent acide (ADF) et en lignine sulfurique
(ADL) – www.iso.org / www.cen.eu.
(6) Publication à venir dans le Journal de
l’AOAC

par Dr. Jürgen Möller, FOSS ([email protected])
La nouvelle norme EN ISO 13906:2008
Aliments des animaux - Détermination des
teneurs en fibres au détergent acide (ADF)
et en lignine sulfurique (ADL), décrit l’utilisation d’un dispositif de reflux et indique
le système Fibertec™ FOSS comme option
convenable.
Le Fibertec a été utilisé par 18 des 22 laboratoires ayant participé à l’étude collaborative.
Une norme acceptée à l’échelon mondial
pour la fibre traitée à l’amylase et au détergent neutre (aNDF) a déjà été publiée – ISO
16472:2006 et AOAC 2002,04. Cette norme
cite également le système Fibertec comme
une option valable.
Notes
d’application
FOSS
pour
Fibertec™ 2010 et Fibertec™ 1020 M6 :
AN 3437 Détermination des Fibres Brutes
selon les normes EN ISO 6865:2000 et
92/89/EEC
AN 3428 Détermination des Fibres Brutes
selon les normes AOAC 978,10, AACC 3210 et AOCS 6-84
AN 3434 Détermination des Fibres insolubles dans le Détergent Neutre (NDF) selon
les normes EN ISO 16472:2006 et AOAC
2002:04
AN 3429 Détermination des fibres insolubles dans le Détergent Acide (ADF) et de
la lignine (ADL) selon les normes EN ISO
13906:2008 et AOAC 973,18
Les avantages du Fibertec comparé à la méthode manuelle (Verrerie par Reflux) peuvent être résumés ainsi :
• Pas de transfert d’échantillon = plus
de précision, moins de risque d’erreur.
L’échantillon est pesé dans le creuset, où
il reste durant l’analyse
• Système intégré pour l’extraction et la filtration de 6 échantillons en même temps
• Filtration rapide sous vide avec système
anti-colonatage
• Contact minimal avec les réactifs puisque
le système assure lui-même le chauffage
et l’ajout des réactifs et de l’eau
• Le système d’addition de réactif permet
également de simplifier le rinçage des
échantillons collés aux parois
• Le chronomètre intégré garantit que les
conditions d’extraction soient les mêmes
pour chaque lot
• Unité d’Extraction à froid pour l’ADL.
Notes d’application FOSS pour FiberCap
2021/2023 :
AN 3801 Détermination des Fibres Brutes
selon les normes AOAC 978,10,
AACC 32-10 et AOCS 6-84
AN 3802 Détermination des Fibres Brutes
selon les normes EN ISO 6865:2000 et
92/89/EEC
AN 3805 Détermination des Fibres insolubles dans le Détergent Neutre (NDF) selon
les normes EN ISO 16472:2006 et AOAC
2002:04
AN 3804 Détermination des fibres insolubles dans le Détergent Acide (ADF) et de
la lignine (ADL) selon les normes EN ISO
13906:2008 et AOAC 973,18
Pour plus d’information sur les systèmes
Fibertec™, vous pouvez consulter le site
www.foss.dk.
24
In Focus, Vol. 32, No 2