ILNAS-EN 15111:2007

ILNAS-EN 15111:2007 - Preview only Copy via ILNAS e-Shop
ILNAS-EN 15111:2007
Produits alimentaires - Dosage des éléments traces - Dosage de
l'iode par spectrométrie d'émission avec plasma induit par
haute fréquence et spectromètre de masse (ICP-SM)
Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of
iodine by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry)
Lebensmittel - Bestimmung von Elementspuren - Bestimmung von
Iod mit der ICP-MS (Massenspektrometrie mit induktiv
gekoppeltem Plasma)
03/2007
ILNAS-EN 15111:2007
Avant-propos national
Cette Norme Européenne EN 15111:2007 a été adoptée comme Norme
Luxembourgeoise ILNAS-EN 15111:2007 en Mars 2007.
Toute personne intéressée, membre d'une organisation basée au Luxembourg, peut
participer gratuitement à l'élaboration de normes luxembourgeoises (ILNAS),
européennes (CEN, CENELEC) et internationales (ISO, IEC) :
ILNAS-EN 15111:2007 - Preview only Copy via ILNAS e-Shop
-
Influencer et participer à la conception de normes
Anticiper les développements futurs
Participer aux réunions des comités techniques
www.portail-qualite.public.lu/fr/normes-normalisation/developpement-normes/
index.html
CETTE PUBLICATION EST PROTÉGÉE PAR LE DROIT D'AUTEUR
Aucun contenu de la présente publication ne peut être reproduit
ou utilisé sous quelque forme ou par quelque procédé que ce
soit - électronique, mécanique, photocopie ou par d'autres
moyens sans autorisation préalable !
NORME EUROPÉENNE
ILNAS-EN 15111:2007
EN 15111
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD
Mars 2007
ICS 67.050
Remplace CEN/TS 15111:2005
Version Française
ILNAS-EN 15111:2007 - Preview only Copy via ILNAS e-Shop
Produits alimentaires - Dosage des éléments traces - Dosage
de l'iode par spectrométrie d'émission avec plasma induit par
haute fréquence et spectromètre de masse (ICP-SM)
Lebensmittel - Bestimmung von Elementspuren Bestimmung von Iod mit der ICP-MS
(Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma)
Foodstuffs - Determination of trace elements Determination of iodine by ICP-MS (inductively coupled
plasma mass spectrometry)
La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 21 janvier 2007.
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les conditions dans lesquelles
doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne. Les listes mises à jour et les références
bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues auprès du Centre de Gestion du CEN ou auprès des membres
du CEN.
La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans une autre langue faite
par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de Gestion du CEN, a le même
statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie,
Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte,
Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
Centre de Gestion: rue de Stassart, 36
© 2007 CEN
B-1050 Bruxelles
Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manière que
ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 15111:2007 F
EN 15111:2007 (F)
Sommaire
ILNAS-EN 15111:2007
Page
ILNAS-EN 15111:2007 - Preview only Copy via ILNAS e-Shop
Avant-propos.......................................................................................................................................................3
1
Domaine d'application...........................................................................................................................4
2
Références normatives .........................................................................................................................4
3
Principe...................................................................................................................................................4
4
Réactifs ...................................................................................................................................................4
5
Appareillage et matériel ........................................................................................................................6
6
Échantillonnage .....................................................................................................................................7
7
Mode opératoire .....................................................................................................................................7
8
Calcul ......................................................................................................................................................9
9
Limite de quantification ........................................................................................................................9
10
Fidélité ..................................................................................................................................................10
11
Rapport d’essai ....................................................................................................................................11
Annexe A (normative) Résultats de l’essai interlaboratoires .......................................................................12
Bibliographie .....................................................................................................................................................13
2
ILNAS-EN 15111:2007
EN 15111:2007 (F)
Avant-propos
Le présent document (EN 15111:2007) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 275 « Analyse des
produits alimentaires - Méthodes horizontales », dont le secrétariat est tenu par le DIN.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entérinement, au plus tard en septembre 2007, et toutes les normes nationales en contradiction
devront être retirées au plus tard en septembre 2007.
ILNAS-EN 15111:2007 - Preview only Copy via ILNAS e-Shop
Le présent document remplace le CEN/TS 15111:2005.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants
sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie,
Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie,
Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie,
Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.
3
EN 15111:2007 (F)
1
ILNAS-EN 15111:2007
Domaine d'application
La présente Norme européenne spécifie une méthode d’extraction par spectrométrie d'émission à plasma
induit par haute fréquence avec spectromètre de masse (ICP-SM) pour le dosage des composés iodés dans
les produits alimentaires.
2
Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ILNAS-EN 15111:2007 - Preview only Copy via ILNAS e-Shop
EN 13804, Produits alimentaires — Dosage des éléments traces — Critères de performance, généralités et
préparation des échantillons.
3
Principe
Les composés iodés sont extraits par un réactif alcalin puissant à température élevée. Après élimination des
composants non dissous, la solution nébulisée est atomisée et ionisée dans un plasma d’argon couplé par
haute fréquence. Les ions sont extraits du plasma par un système d’échantillonneur et de cônes écumoires,
séparés dans un spectromètre de masse en fonction de leur masse ou de leur rapport de charge et dosés à
l’aide d’un système détecteur à comptage d’impulsions.
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme européenne peut impliquer l’utilisation de
produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. La
présente Norme européenne n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente Norme européenne d’établir, avant de l’utiliser, des
pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires.
4
4.1
Réactifs
Généralités
La concentration en iode des réactifs et de l’eau utilisée doit être suffisamment faible pour ne pas affecter les
résultats du dosage ; il existe, par exemple, différentes qualités de TMAH. Il est important de vérifier que la
teneur en iode est suffisamment faible pour l’analyse.
4.2
Hydroxyde de tétraméthylammonium, en solution (TMAH = (CH3)4N+OH-)
concentration en masse ρ = 250 g/l, (fraction massique w = 25 %), utilisable pour l’analyse des concentrations
en iode en traces inférieures à 1 µg/l.
4.3
Hydroxyde de tétraméthylammonium dilué, en solution (TMAH)
Diluer la solution de TMAH pour préparer les solutions à blanc et d’étalonnage à une concentration adaptée à
celle de la solution échantillon (voir 7.3).
Préparer une solution de TMAH à 0,5 % en diluant 1,0 ml de solution de TMAH (4.2) à 50 ml avec de l’eau.
4