DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS LES

Agence fédérale
pour la Sécurité
de la Chaîne alimentaire
Laboratoires de Liège
MET-LFSAL-007-008
I-MET
DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS
LES ALIMENTS POUR ANIMAUX ET LES PAINS
Version
06
Date d’application
2013-02-01
Rédaction par :
Ing Marianne Aubry, Responsable technique ; 30-01-2013
Révision par :
Ing Marianne Aubry, QAM ; 30-01-2013
Autorisation de publication par :
ir. Patrick Genot, Manager du LFSAL
Gestion et localisation de la
version valide :
Serveur du laboratoire de Liège
Destinataires :
Collaborateurs de la section Chimie Humide
Mots clefs :
Azote ; ammoniaque ; engrais
LAB23 I-MET-007-008–Humidité-v06 2013-02-01-1/8
DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE
Aperçu des modifications*
Révision par/date*
Motif de la révision
Partie du
texte/portée de la
révision
EVRARD M /
Précisions
Tout
05/08/2004
Aubry / 05/02/2009 Nouveau template
Aubry / 30/01/2013 Nouveau template et publication de la
méthode
*
tout
tout
L’écart entre la date actuelle et celle de la dernière révision ne peut pas dépasser 5 ans.
Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge.
Si à cause de l’ampleur des modifications, le texte n’est plus lisible en utilisant les
marquages, les adaptations ne sont pas marquées dans la nouvelle version.
Cela est mentionné dans l’historique du document.
MET-LFSAL-007-008–Humidité-v06 2013-02-01-2/8
DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE
TABLE DES MATIERES
1
OBJECTIF .......................................................................................................................... 4
2
CHAMP D’APPLICATION ................................................................................................. 4
3
DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS ........................................................................ 4
4
DEFINITIONS ET ABREVIATIONS ................................................................................... 4
5
PRINCIPE........................................................................................................................... 4
6
CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE ................................................................... 5
7
CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES ........................................... 5
8
REACTIFS ET ADDITIFS .................................................................................................. 5
9
APPAREILS ....................................................................................................................... 5
10 METHODE.......................................................................................................................... 5
10.1
PREPARATION DES ECHANTILLONS ......................................................................................... 5
10.2
PRESSECHAGE ........................................................................................................................ 5
10.2.1
Cas général ....................................................................................................................... 5
10.2.2
Céréales ............................................................................................................................ 5
10.3
DESSICCATION ....................................................................................................................... 6
10.3.1
Cas général ....................................................................................................................... 6
10.3.2
Cas particulier .................................................................................................................. 6
11 CONTROLE DE LA QUALITE........................................................................................... 7
12 CALCUL ET RAPPORTAGE............................................................................................. 7
12.1
PRESECHAGE .......................................................................................................................... 7
12.2
DESSICCATION ....................................................................................................................... 7
12.2.1
Dessiccation sans pré séchage ......................................................................................... 7
12.2.2
Dessiccation avec prédessication ..................................................................................... 7
13 REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES
OU LISTES Y AFFERENTS ...................................................................................................... 8
13.1
13.2
13.3
PROCEDURES .......................................................................................................................... 8
LISTES .................................................................................................................................... 8
FORMULAIRES ........................................................................................................................ 8
MET-LFSAL-007-008–Humidité-v06 2013-02-01-3/8
DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE
1
Objectif
Dosage de l'humidité dans les aliments des animaux et du pain
2
Champ d’application
L’analyse doit être effectuée immédiatement après l’ouverture des flacons contenant les
échantillons.
Cette méthode est accréditée pour les aliments des animaux et est applicable sur la matrice
pain non accréditée.
La méthode ne s’applique aux échantillons de produits laitiers (matière première) , des
aliments de type minéraux ainsi que les aliments à base d’huile et graisse y compris les
graines oléagineuse.
3
Documents légaux et normatifs
Norme/Fil conducteur
Clauses
RE 152/2009 CE
CEE directive 71/393/CEE(J.O.L 279 du 20.12.071)
modifié par directive 73/47/CEE(J.O.83 du 30.03.73)
4
Définitions et abréviations
Terme
Pas applicable
Abréviation
Pas applicable
5
annexe III A
Origine de la définition
Origine
Définition
Signification
Principe
La prise d’essai est soumise à la dessiccation dans des conditions définies, variant en
fonction de la nature de l’aliment ; la perte de masse est déterminée par pesée. Il est
nécessaire de procéder à une prédessication lorsqu’il s’agit d’aliments solides, ayant une
teneur élevée en humidité.
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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE
6
Caractéristiques de performance
Les critères de répétabilité et reproductibilité d’application sont les données reprises dans la
version la plus récente du dossier de validation.
7
-
8
-
9
Consignes de sécurité et mesures spécifiques
Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des log book des
appareils.
Réactifs et additifs
déshydratant P2O5
sable de mer
Appareils
-
Balance analytique, précision 0,5 mg.
-
Coupelles de dessiccation en métal inoxydable ou en verre, munis d’un couvercle.
Etuve isotherme (± 1°C) à chauffage électrique, assurant une régulation rapide de la
température et convenablement ventilée.
-
Etuve à vide, à chauffage électrique réglable, munie d’une pompe à huile et d’un
déshydratant P2O5 (R057).
-
Dessiccateur.
10 Méthode
10.1 Préparation des échantillons
L’échantillon est préparé suivant les directives de la procédure « LAB23 P011 Préparation
des échantillons »
10.2 Présséchage
10.2.1 CAS GENERAL
Les aliments solides, dont la teneur en humidité est élevée et rend le broyage difficile,
doivent être prédesséchés comme suit :
Etendre l’échantillon dans un plateau et peser l’ensemble à 10 mg près
Laisser sécher dans une étuve à la température de 60 à 70°C, jusqu’à ce que la teneur
en humidité permette une préparation au moulin. Retirer de l’étuve, laisser refroidir à
découvert dans le laboratoire durant une heure et peser à 10 mg près.
10.2.2 CEREALES
Les grains ayant un taux en humidité supérieur à 17% doivent être prédesséchés
comme suit :
Laisser sécher dans une étuve pendant 5 à 7 minutes à la température de 130°C.
Retirer de l’étuve, laisser refroidir à découvert dans le laboratoire durant deux heures et
peser à 10 mg près.
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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE
10.3 Dessiccation
10.3.1 CAS GENERAL
Tarer, à 0,5 mg près, une coupelle de dessiccation munie de son couvercle.
Dans le récipient taré, Peser 5 ± 0,001 g de l’échantillon (mélangé à 25 g de sable si
l’aliment est liquide ou pâteux) et répartir uniformément la prise d’essai. Placer la
coupelle dans l’étuve préalablement chauffée à 103°C, le couvercle étant enlevé.
Laisser sécher durant quatre heures à partir du moment où l’étuve a atteint à nouveau
la température de 103°C.
Remettre le couvercle sur le récipient, retirer celui-ci de l’étuve, laissé refroidir durant
30 à 45 minutes dans le dessiccateur et peser à 1 mg près.
Remarque :
Dans le cas des aliments constitués essentiellement de matières grasses, effectuer
une dessiccation complémentaire de 30 minutes dans l’étuve à 103°C. L’écart entre
les deux pesées ne doit pas excéder 0,1 % d’humidité.
10.3.2 CAS PARTICULIER
Céréales, farines, gruaux et semoules
Procéder de la même manière que dans le cas général, à la différence que la coupelle
est placée deux heures à l’étuve préalablement chauffée à 130 °C
Maïs
Procéder de la même manière que dans le cas général, à la différence que la pesée est
de 8 ± 0,001 g coupelle est placé quatre heures à l’étuve préalablement chauffée à
130 °C
Aliment particulier
Aliments composés contenant plus de 4 % de saccharose ou de lactose ; aliments
simples tels que caroube, produits céréaliers hydrolysés, germes de malt, cossettes de
betteraves, solubles de poisson et sucres ; aliments composés contenant plus de 25%
de sels minéraux renfermant de l’eau de cristallisation, poudres de lait, mélasses.
Dans le récipient taré, Peser 5 ± 0,001 g de l’échantillon et répartir uniformément la
prise d’essai.
Placer le récipient dans l’étuve à vide préalablement chauffée à 80 - 85°C, le couvercle
étant enlevé.
Amener la pression à 100 Torrs et laisser sécher à cette pression durant quatre heures
(80-85°C) à l’aide d’un déshydratant (P2O5). Dans ce dernier cas, couper la connexion
avec la pompe à vide lorsque la pression prescrite est atteinte.
Ramener ensuite avec précaution l’étuve à la pression atmosphérique.
Couvrir immédiatement la coupelle de son couvercle et la retirer de l’étuve.
Laisser refroidir durant 30 à 45 minutes dans le dessiccateur (3.6) et peser à 1 mg près.
Procéder à une dessiccation complémentaire de 30 minutes dans l’étuve à vide à la
température de 80 à 85°C et peser à nouveau. L’écart entre les deux pesées ne doit
pas excéder 0,1% d’humidité.
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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE
11 Contrôle de la qualité
Répétabilité
L’analyse est effectuée systématiquement en double, l’écart admis entre deux résultats
indépendant ne doit pas excéder 0,2 % d’humidité
12 Calcul et rapportage
La teneur en humidité, en pour cent de l’échantillon, est donnée par les formules suivantes :
12.1 Préséchage
Pour exprimer un résultat sur tel quel lorsqu’un préséchage à été effectué.
% analyte sur tel quel = % analyte sur préséché
 P sec 
×

 P hum 
où :
Psec
= masse de matière sèche obtenue lors du préséchage
Phum = prise d’essai de l’échantillon humide.
12.2 Dessiccation
12.2.1 DESSICCATION SANS PRE SECHAGE
%H =
( p.e − m)
* 100
p.e
Où :
H=
% d’humidité sur l’échantillon
p.e =
Prise d’essai
m =
masse après séchage
12.2.2 DESSICCATION AVEC PREDESSICATION
% H totale
 H

* Psec  + (Phum − Psec )

100

=
* 100
Phum
où :
%Htotale
= humidité sur l’échantillon tel quel
Phum
= masse avant préséchage (g)
Psec
= masse après préséchage (g)
H
= % d’humidité obtenu par dessiccation sur l’échantillon pré séché
L’incertitude de mesure sur l’analyse est reprise dans la liste L010-01 : Liste des incertitudes
de mesure section Chimie humide –Aliment
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DET. DE LA TENEUR EN HUMIDITE
13 Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou
listes y afférents
13.1 Procédures
LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité
LAB23 P011 Préparation des échantillons d’engrais et d’aliments pour les animaux
13.2 Listes
LAB23 L010-01: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Aliments
13.3 Formulaires
LAB 23 F543 : Rapport d’essai
F543-CH01 Feuille de travail chimie humide
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