Caractérisations microstructurales de la

STAGE DE MASTER (SPECIALITE MATERIAUX)
" Caractérisations microstructurales de la précipitation dans
des alliages ferritiques renforcés par dispersion d'oxydes
nanométriques "
CEA Saclay – DEN/DMN/SRMA
Mots clés : Réacteurs de génération IV, RNR-Na, gainage combustible, alliage ferritique,
dispersion d'oxydes nanométriques, ODS, caractérisations microstructurales, microscopie
électronique, DRX, DXPA, DNPA
Contexte industriel de l’étude
Dans le cadre des programmes pour les réacteurs nucléaires de quatrième génération refroidis
au sodium (RNR-Na), de nombreuses études sont conduites au CEA au Service de Recherches
Métallurgiques Appliquées (SRMA). Les conditions de fonctionnement envisagées nécessitent,
pour le gainage combustible, de développer de nouvelles nuances d’aciers
ferritiques/martensitiques qui présenteront des propriétés mécaniques améliorées à haute
température (Tmax 750°C) ainsi qu’une bonne résistance en termes de stabilité dimensionnelle
sous irradiation (gonflement sous irradiation). Les matériaux étudiés sont renforcés par une
dispersion d’oxydes nanométriques (ODS) et présentent des distributions de taille de grains
bimodales avec des grains submicroniques et microniques. Ces matériaux sont élaborés par
métallurgie des poudres.
Contexte scientifique de l’étude
Le CEA a aujourd’hui acquis la maîtrise de la fabrication de tube en acier ODS. Ce travail a
débuté dans les années 2000 et depuis une dizaine de thèses a été lancée sur cette thématique
ODS (fluage, transition ductile fragile, recristallisation …) [1]. Ce sujet de stage constitue un
premier volet d’une étude plus approfondie sur la nano-précipitation dans les aciers ODS qui fera
l’objet d’une thèse. En effet une meilleure compréhension de cette précipitation pourrait permettre
de mieux maitriser la gamme d’élaboration et/ou à minima de la contrôler en termes de
précipitations. L’objectif de ces travaux de stage est donc d’améliorer la connaissance de la
précipitation, aussi bien nanométrique que de taille plus large, dans les aciers ODS. Ce travail va
s’appuyer sur un certain nombre d’actions déjà engagées (élaborations de matériaux,
expériences de caractérisations …).
Déroulement du stage
Au cours de ce stage, le stagiaire devra réaliser la caractérisation de la précipitation dans une
nuance ODS à 11%Cr sous forme de barre. Des analyses seront à mener non seulement sur
échantillons massifs mais aussi sur des poudres obtenues lors du stage par dissolution sélective
de la matrice. Les caractérisations se feront principalement au SRMA en Diffraction des Rayons
X, Microscopie Electronique à Balayage avec analyse chimique (EDX) couplée à des analyses
en Electron Back-Scattering Diffraction et Microscopie Electronique en Transmission. Elles
permettront une première caractérisation de la précipitation (taille, densité, chimie, phase). Il est
espéré de pouvoir réaliser des expériences sur Très Grand Instrument de Recherche en Diffusion
des rayons X aux Petits Angles (DXPA) sur la ligne D2AM du synchrotron ESRF avec le
laboratoire de Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés de Grenoble et/ou Diffusion des
Neutrons aux Petits Angles (DNPA) au Laboratoire Léon Brillouin du CEA pour compléter la
caractérisation de la nano-précipitation (taille et densité). Des analyses en DRX sur la ligne MARS
du synchrotron SOLEIL seraient réalisées sur massif et poudre et permettront une analyse
complémentaire de la précipitation macroscopique comme microscopique. Des données
similaires ont déjà été obtenues sur des nuances à 9% et 14% de Cr. La comparaison des
résultats permettra d’évaluer l’effet de la teneur en Cr sur la précipitation.
Perspectives et travail de thèse
Ce travail constitue un préambule à une thèse sur l’analyse de la précipitation dans les ODS.
L’objectif premier est de fournir des éléments de compréhension sur les cinétiques et processus
de formation des précipités ainsi que sur leurs effets sur la microstructure formée.
Références
[1] M. Dadé, Plasticité d’alliages nanorenforcés pour le gainage combustible des réacteurs de
4ème génération : Compréhension et modélisation de l’influence des différents paramètres
microstructuraux sur le comportement d’alliages modèles, Thèse, CEA, Université Grenoble
Alpes, 2015.
Informations pratiques :
Rémunération : OUI
Durée du stage : 5 à 6 mois
Début du stage souhaité : février – mars 2017
Délais enquête : 3 mois
Poursuite en thèse : OUI
Personne à contacter :
J. Malaplate
CEA Saclay, DEN/DANS/DMN/SRMA/LA2M
91191 Gif-sur-Yvette Cedex
01 69 08 93 12, [email protected]