bore méthode par spectrophotométrie d`absorption atomique

FC-509-A-1
ÉDITION DE JANVIER 99
GROUPE
D’ÉTUDE
DES
MODES
OPÉRATOIRES
BORE
MÉTHODE PAR
SPECTROPHOTOMÉTRIE
D'ABSORPTION ATOMIQUE
Analyse
Modifications
Promulgation
Juin 94 : première édition
Janvier 99 : ajout du paragraphe 4.5
Le Président du GEMO
le
ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDES DES MODES OPÉRATOIRES
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MÉTHODE PAR SPECTROPHOTOMÉTRIE
D'ABSORPTION ATOMIQUE
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SOMMAIRE
DÉSIGNATION DE L’ARTICLE
1.- Domaine d'application ................................................................................
2.- Principe.......................................................................................................
3.- Matériels et réactifs utilisés.........................................................................
4.- Mode opératoire..........................................................................................
5.- Expression des résultats.............................................................................
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1 - Domaine d’application
Cette méthode est applicable à la détermination du taux de bore dans les
compositions pyrotechniques.
2 - Principe
La prise d'essai du produit à tester est traitée par de l'acide nitrique concentré à
chaud.
La teneur en bore est déterminée sur la solution obtenue par spectrophotométrie
d'absorption atomique.
3 - Matériels et réactifs utilisés
3.1. Appareillage
- spectrophotomètre d'absorption atomique,
- lampe à cathode creuse au bore,
- balance au 1/10 de mg,
- plaque chauffante,
- béchers de 250 ml,
- éprouvette graduée de 50 ml,
- verre de montre
- pipettes étalons de 2, 5, 10 et 15 ml,
- ballons jaugés de 100 et 500 ml,
- papier filtre
- entonnoir
- pipette graduée de 10 ml.
3.2. Réactifs
- eau distillée,
- acide nitrique d = 1,38
- acide borique pur pour spectroscopie.
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4 - Mode opératoire
4.1. Préparation de l'échantillon
- peser avec précision environ 0,300 g de produit à tester sec,
- introduire cette prise d'essai dans un bécher de 250 ml,
- ajouter avec précaution 50 ml d'acide nitrique,
- recouvrir d'un verre de montre,
- chauffer jusqu'à disparition complète des vapeurs nitreuses (environ 2
heures),
- laisser refroidir,
- filtrer l'insoluble sur papier filtre,
- récupérer directement le filtrat dans un ballon jaugé de 500 ml,
- rincer soigneusement le bécher et le filtre à l'eau distillée,
- récupérer les eaux de rinçage dans le ballon jaugé,
- compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée,
- bien homogénéiser cette solution.
4.2. Dosage de l'azoture d'argent
- peser exactement 2,857 g d'acide borique,
- introduire la prise d'essai dans un ballon jaugé de 500 ml,
- la dissoudre avec de l'eau distillée,
- compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée,
- bien homogénéiser cette solution dont la concentration en bore est de 1000
µg/ml,
- à l'aide des pipettes étalon, introduire dans des ballons jaugés de 100 ml,
successivement 2, 5, 10 et 15 ml de solution de bore,
- à l'aide de la pipette graduée, ajouter 10 ml d'acide nitrique dans chacun
des ballons,
- compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée,
- bien homogénéiser ces solutions dont les concentrations en bore sont de
20, 50, 100 et 150 µg/ml.
4.3. Préparatoire de la solution pour essai à blanc
- introduire 10 ml d'acide nitrique dans un ballon jaugé de 100 ml,
- compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée,
- bien homogénéiser.
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4.4. Etablissement de la courbe d'étalonnage
- régler le spectrophotomètre à la longueur d'onde 2497 Å,
- régler les divers paramètres (tension de la lampe, largeur de fente, région
spectrale, gain, pression et débit du comburant et carburant) suivant les
indications données sur la fiche technique de l'appareil utilisé et relatives
au cation bore;
- mesurer l'absorbance des diverses solutions étalon, le zéro étant réglé sur
la solution pour essai à blanc,
- tracer la courbe d'étalonnage en portant en abscisse la concentration en
bore exprimée en µg par ml et en ordonnée l'absorbance correspondante.
4.5. Détermination de la teneur en bore du produit à tester
- mesurer l’absorbance de la solution échantillon, le zéro étant réglé sur la
solution pour essai à blanc,
- déterminer en utilisant la courbe d’étalonnage la concentration en bore en
µg par ml.
5 - Expression des résultats
La teneur en bore est donnée par la formule suivante :
P%
avec :
P%
C
W
=
C
×
100 × 500
W
: pourcentage de bore
: concentration en bore de la solution en échantillon (en µg/ml)
: masse de la prise d'essai (en µg).