W-10Ni-5Fe élaboré par le procédé d`infiltration spo

Comportement tribologique du composite à
matrices métalliques (CMM) W-10Ni-5Fe élaboré
par le procédé d’infiltration spontanée.
Ismail DAOUD
Amine REZZOUG
Département De Sciences Des Matériaux
Laboratoire de Sciences et Génie des Matériaux, Faculté de
Génie Mécanique et Génie des Procédés –USTHB
BP32 – 16111 El Alia, Bab Ezzouar Alger Algérie.
[email protected]
Département De Sciences Des Matériaux
Laboratoire de Sciences et Génie des Matériaux, Faculté de
Génie Mécanique et Génie des Procédés –USTHB
BP32 – 16111 El Alia, Bab Ezzouar Alger Algérie.
[email protected]
Billel CHENITI
Djamel MIROUD
Département De Sciences Des Matériaux
Laboratoire de Sciences et Génie des Matériaux, Faculté de
Génie Mécanique et Génie des Procédés –USTHB
BP32 – 16111 El Alia, Bab Ezzouar Alger Algérie.
[email protected] - [email protected]
Résume : Les composites à matrices métallique (CMM)
pouvant combiner une dureté élevée et une ténacité convenable
sont très recherchés dans des applications nécessitant une
résistance à l’usure, à l’érosion et à la corrosion élevées. Ce
travail s’intéresse particulièrement au comportement en
frottements et usure à sec du CMM W-10Ni-5Fe contre une bille
en céramique à base d’alumine (Al2O3) à température ambiante.
La détermination du coefficient de frottement et du taux d'usure
dans différentes conditions d’usure et l'analyse des morphologies
des surfaces usées au MEB couplé à l’EDS ont permet de dégager
l’effet des éléments nickel et fer sur la phase liante du composite.
Le taux d'usure peut variait de 0,92 mm3 (N.m)-1 à 9 mm3 (N.m)-1
pour le composite
W-10Ni-5Fe (% en poids). Les mécanismes
d'usure des surfaces usées comportent les mécanismes d’usure
d’adhésion et d’abrasion.
Mots clés: Composite CMM, infiltration
comportement tribologie, frottement, l’usure.
spontanée,
I. INTRODUCTION
Les CMM à base de tungstène sont des composites à deux
phases constituées par des particules réfractaires (W)
dispersées dans une matrice métallique ductile à basse
température de fusion pouvant contenir une combinaison des
métaux de transition tels que Ni, Fe , Cu et Co [1-2]. En raison
de sa très haute température de fusion, le tungstène n'est pas
Division de métallurgie et mécanique
Centre de Recherche Scientifique et Technique en soudage et
Contrôle –CSC
BP 69 Rue deley Ibrahim Cheraga Algérie.
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fondu mais fritté à haute température ainsi que certains de ses
composés comme le carbure de tungstène [3].
En général, il existe deux méthodes courantes appliquées
dans la fabrication des alliages de W, qui sont le frittage en
phase liquide (LPS : Liquid Phase Sintering) et l’infiltration.
LPS implique la combinaison du compactage et du frittage du
mélange élément réfractaire W et la matrice dans des
conditions spécifiques [4-5]. L’infiltration est un procédé
semblable au frittage en phase liquide, dans lequel l’un des
constituants de la poudres fond et se disperse dans tout le
compacté. Les pores sont remplis par le retrait volumique et le
réarrangement des grains. Durant l’infiltration, le liquide
(métal en fusion de composition différente du corps poreux)
vient de l’extérieur pour remplir sous l’effet forces capillaires,
le système de pores interconnectés du corps poreux. La
réduction de l’énergie totale du système est pré requise
pendant l'infiltration [6-7].
Les CMM offrent une combinaison unique de propriétés
mécaniques, usinage facile, haut module d'élasticité et une
bonne résistance à la corrosion. Les propriétés mécaniques des
alliages lourds de tungstène sont influencés par de nombreux
facteurs, tels que la force de W / W et interfaces W /matrice,
la fraction volumique de la matrice et du tungstène et la
contiguïté tungstène [8]. Plusieurs recherches ont été
effectuées jusqu’à présent pour mettre
l'accent sur la
compréhension des mécanismes de densification, de
l'évolution de la microstructure des deux phases au cours du
frittage, ainsi que la relation entre la microstructure et les
propriétés mécaniques [2].
Les CMM à base W -Ni- Fe sont des matériaux importants
car ils présentent une forte densité, des bonnes propriétés
mécaniques globales, une bonne résistance à la corrosion [9],
une très grande résistance à l’usure et à l’érosion (compromis
dureté-ténacité). Leur combinaison explique leur utilisation
croissante dans de nombreuses applications où les propriétés
mécaniques excellentes sont nécessaires et les circonstances
tribologiques lourdes sont imposées, par exemple, outils de
coupe à grande vitesse, matrices, poinçons, usinage des
métaux et alliages, joints, roulements et les différentes parties
de la machine [10,11].
Cette étude porte sur les CMM à base de W avec et sans
addition des éléments Ni et Fe préparer par le procédé
d’infiltration spontanée des poudres libres en utilisant un liant
à base de Cu-Mn. Le comportement tribologique à une vitesse
constante de ces CMM contre une bille en céramique à base
d’Al2O3 a été évalué en effectuant une série de tests
comparatifs de glissement à sec en utilisant une configuration
Bille-disque avec des charges de contact normal distinctif. Les
surfaces d'usure ont été analysées par microscopie
électronique à balayage, afin d'identifier les mécanismes
d'usure. Les corrélations entre volume, taux d'usure et le
coefficient de frottement d'une part, la microstructure et les
conditions de chargement, d'autre part ont été déterminées.
II. PROCEDURE EXPERIMENTALE
A. Matériaux de l’étude
Les poudres de base W (3.5-4.99μm), Ni (<44μm) et Fe
(<35μm) de puretés respectives 99.5%, 99.7% et 96.5% sont
livrées par l’unité de production d’outils de forages pétrolier et
minier (ex- ALDIM) de l’entreprise nationale des services aux
puits (ENSP). L’échantillonnage est effectué suivant la norme
NF A95-101 qui est en conformité avec la norme
internationale ISO 3954-1977. Pour assurer l’homogénéité des
mélanges des différentes poudres métalliques utilisées, nous
avons effectué des mélanges dans un malaxeur de marque
TURBULA. Les mélanges sont disposés dans récipient en
plastique fermé, ce dernier, animé d’un mouvement de
rotation permet après 1h 30 min d’homogénéisé la répartition
des mélanges.la fraction en poids des éléments ajoutes est de
l’ordre de 10% et 5% pour Ni, Fe respectivement. Le liant
utiliser comme infiltrant est un alliage à base de Cu-Mn
délivré par le fournisseur FOXMET S.A, qui peut être désigné
par Cu30Mn1P. Afin d’améliorer la mouillabilité des liants en
fusion sur la surface solide des poudres, nous avons donc
ajouté et à des quantités suffisantes de flux (Tetraborate de
Sodium decahydraté où Borax) pour l’ensemble de nos
besoins en élaborations d’échantillons consolidés par
infiltration. Les mélanges ont ensuite été frittées par le
procédé d’infiltration en utilisant un four à hydrogène de
marque NEW BOREL à une température de 985°C, pendant
un temps de maintien de 20min. la vitesse de chauffage de 6°
C / min. Des moules cylindrique en graphite avec le diamètre
intérieur de 10 mm ont été utilisés.
B. Préparation métallographique des échantillons
Avant de réaliser les différents tests, nous avons procédé à
faire un traitement de polissage mécanique qui consiste à
rendre les surfaces de nos échantillons planes, brillantes et
sans aucune rayure qui s’effectue en deux étapes principales
dans les conditions métallographiques standard. La première
étape consiste à polir grossièrement la surface sur des papiers
émeris en rotation, à pouvoirs abrasifs décroissants en
présence d’eau. La densité granulométrique des papiers
utilisés est de 400, 600, 800, 1000, 1200. La seconde étape
consiste à finir le polissage en appliquant la pièce sur des
feutres en rotation imbibés d’une suspension d’alumine de
taille des particules de l’ordre de 0.3 et 1 µm.
C. La microdureté de Vickers et la rugosité
Les essais de microdureté HV0.1 ont été réalisé sur un
microduromètre de marque SHIMADZU (LSGM) selon la
norme ASTM E92-82, muni d’un pénétrateur en diamant à
base carrée sous une charge de 100 g, durant 10 secondes sur
les sections polies, plusieurs essais ont été effectués afin
d’obtenir la valeur moyenne.la rugosité de la surface a été
calculer en utilisant un Rugosimètre de marque TR100 qui
détermine les valeurs de la profondeur de la rugosité moyenne
des surfaces Ra ainsi que Rz, une série d’expériences a été
réaliser pour déterminer la rugosité moyenne des échantillons.
D. Test tribologique
Les essais tribologiques de glissement à sec unidirectionnelles
ont été réalisée sur un tribomètre TRB CSM de configuration
bille sur disque en rotation, selon la norme ASTM G99 -95
[12,13]. Le principe de la mesure est schématisé sur la Fig.1:
Une bille est placée en contact avec la surface de l’échantillon
sous une charge prédéfinie. Le dispositif est monté sur un bras
de levier, ce dernier est associé à un capteur de déplacement.
Le coefficient de frottement est déterminé durant le test en
mesurant la déflection de ce bras élastique. Les taux d’usure
pour la bille et l’échantillon sont calculés en déterminant la
perte de volume durant le test. Cette méthode simple facilite
l’étude des mécanismes de frottement pour une grande variété
de couple de matériaux avec ou sans agent de lubrification. En
outre, le contrôle des paramètres de test tels que la vitesse, la
pression de contact, la fréquence, la durée de test ainsi que les
paramètres environnementaux (température, hygrométrie,
lubrification), permettent de reproduire les sollicitations
réelles d’utilisation de ces matériaux.
Les alliages de WNF ont été réalisés avec des tailles de 20 mm
de diamètre et 10 mm de hauteur, la bille du partenaire
statique (contrepartie) était une bille de céramique à base
d’alumine (Al2O3) d'un diamètre de 6 mm. Le frottement à
sec a été effectué à la température ambiante sur une période de
25 min.
Pour tous les essais, la vitesse de rotation été fixe de
l’ordre de 10m /min, les charges normales variaient de 5 N, 8N
et 10 N, les diamètres tribologiques varient de 1.8, 2et 2.5mm.
Le volume d'usure et Le coefficient de frottement des
échantillons et de la bille, ont été automatiquement mesurés et
enregistrer en temps réel en couplant entre un système
d’analyse d’image et le logiciel
du tribomètre lie à
l’ordinateur en effectuant
certain nombre des mesures
supplémentaires tels que :
La perte de volume du disque est donnée par :
Vdisque=2πR [r2 sin-1(d⁄2r)-(d⁄4) (4r2-d2) (1⁄2)]
(1)
Avec : R : rayon de la piste d’usure.
d : largeur de la piste d’usure.
La perte de volume du bille est donnée par :
TABLE I. MICRODURETE HV0.1
Poudres infiltrée
Liant
Phase
Liant
Microdureté HV0.1
215
75Ni-25Fe
75%Ni-25%Fe
160
W
Phase Liante
Piste d’usure
W
Phase Liante
(liant +Ni-Fe)
Piste d’usure
378
209
206
391
W
Vbille= (πh⁄6) [(3d2) ⁄ (4+h2 ) ]
(2)
Avec : h : hauteur de la matière enlever de la bille.
d : diamètre de la piste d’usure.
r : rayon de la bille.
Le taux d’usure est calculé par :
Ws=Vdisque ⁄ DS FN
déterminer la microdureté de chaque phase inclue dans nos
alliages, les résultats montre que la dureté de la phase liante de
l’alliage avec l’ajoute du 10Ni-5Fe (% en poids) a été diminuer
à cause du faible dureté de cette ajout (Ni-Fe), par contre la
dureté de la de la piste d’usure pour l’alliage de WNF avec
l’ajout de 10Ni-5Fe augmenter à cause du comportement
d’usure abrasif (labourage )de la phase liante.
(3)
Avec : Ds: la distance parcourais.
FN : la force Normale.
85W-10Ni-5Fe
152
273
B. La rugosité
L’évolution de la rugosité des alliages de WNF avec et sans
l’ajout de 10Ni-5Fe, du liant utilisé, pour une charge normale
appliqué égale à 5N est représentée dans la Fig. 02(a). La
rugosité l’alliage de W infiltré est plus grande à celle de
l’alliage à base de W avec l’ajout de 10Ni-5Fe. L’évolution
de la rugosité pour l’alliage à base de 85W-10Ni-5Fe est
représentée dans la Fig.02(b)
(a)
Fig. 1.
schéma de fonctionnement d’un tribomètre.
E. Analyse
Les morphologies des surfaces d’usure des échantillons
WNF et la bille d’alumine ont été analysés par un Microscope
électronique à balayage(MEB) JEOL JSM 6360 équipé de
spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS).
III. RESULTATS ET DISCUSSION
A. La microdureté
Le tableau01 présente Les valeurs de la microdureté pour
les alliages de W, de 85W-15Ni-Fe ainsi pour le liant utiliser
comme infiltrant, ses résultats sont calculés d’une façon à
(b)
Fig. 2. Rugosité moyenne Ra de la surface des alliages WNF avant et après
le test d’usure 5N, (b) : l’évolution de la rugosité de la surface de l’alliage
85W-10Ni-5Fe en fonction de la charge normale appliquée.
que l’air de la surface de contact est plus grand lorsqu’en
augmente la charge normale appliqué.
C. Comportement tribologique
1. Friction et l’usure
Les courbes typiques de mesure des coefficients de friction
ainsi que le taux d’usure des alliage de W et de 85W-10Ni5Fe contre une bille d'alumine sous une charge de 08 N et
une vitesse de rotation de 10 m / s sont donnés dans la
Fig.03. Les chercheurs ont caractérisé un régime transitoire
où le coefficient de frottement varie d'une valeur initiale à une
valeur constante c’est l'étape initiale d'un processus de friction
et un deuxième régime permanent, où le coefficient de
frottement varie en régime constant tout au long du reste du
processus de friction, comme un aspect général du frottement
à sec [14]. Pour l’alliage de W infiltré le coefficient de
friction est de l’ordre de 0.44, alors que l’incorporation de
10Ni-5Fe à augmenter le coefficient de friction de cet alliage
au 0.63, cette augmentation est due à l’augmentation du
surface de contact, par contre l’aire réelle de contact est plus
petite pour l’alliage à base de W que la surface apparente, en
effet, le contact est assuré, au niveau des rugosités les plus
hautes, par un archipel de petites îles discrètes localisées par
les grains sphérique de W confirmer par sa rugosité élevée,
par contre en trouve que le taux d’usure d’alliage West plus
grand que celle d’alliage à base de W avec l’incorporation de
l’ajout 10Ni-5Fe( %en poids ) ceci est due à la présences des
débris qui favorise le glissement (usure abrasif) pour l’alliage
de W avec l’ajout de 10Ni-5Fe.
Fig. 3. Variation de coefficient de friction et taus d’usure des alliages
W/85W-10Ni-5Fe et du 75Ni-25Fe en fonction du temps (sous une charge de
10N et une vitesse de rotation de 10m/min).
2. Effet de la charge sur le frottement et l’usure
La figure .04 montre les courbes de coefficient de frottement
de WNF contre une bille en céramique à base d’alumine
(Al2O3) à différentes charges et à une vitesse de glissement
constante de 10 m / min. comme montre la Fig. 04
l’augmentation de la charge appliqué provoque l’augmentation
du coefficient de frottement. Cela peut être expliqué par le fait
Fig. 4.
Evolution du coefficient de friction en fonction de la charge
normal appliqué.
3. Effet de la charge sur le taux d’usure
La figure .05 montre les courbes du taux d’usure de WNF
contre une bille en céramique à base d’alumine (Al2O3) à
différentes charges et à la vitesse de glissement fixe de
10 m / min. comme montre la Fig. 05 le taux d’usure diminue
avec l’augmentation la charge appliqué. Cela peut être expliqué
par le fait que lorsque l’air de la surface de contact est plus
important, Il y a par ailleurs un labourage des surfaces, ce qui
conduit à la formation de rainures et de bourrelets frontaux par
dégradation et déformation de la phase liante. Le bourrelet
frontal est une surélévation de matériau refoulé devant la bille
sous l'effet des efforts tangentiels. Ces déformations
superficielles ou profondes absorbent de l'énergie, elles
expliquent en grande partie la résistance au mouvement lors du
glissement de la bille sur l’échantillon et peuvent
éventuellement expliquer le phénomène d’autolubrifiant ce qui
diminue le taux d’usure.
Fig. 5.
Evolution du taux d’usure en fonction de la charge normal
appliqué.
Fig. 6. Morphologie MEB des surfaces usés sous une charge de 8N et à
une vitesse de rotation de 10m/min, (a)W infiltré, (b) 75Ni-25Fe.
4. Surfaces usés
Afin d'étudier les mécanismes d'usure, les surfaces usées
ont été analysés à fort grossissement par MEB et EDS. La
Fig.06 expose les morphologies typiques des surfaces usées
des alliages WNF infiltré à la charge de 08 N et la vitesse de
glissement de 10 m / min. Comme le montre la Fig. 6(a), les
caractéristiques observées des surfaces usées de WNF ont été
couverts par des tribo - couches dites «glaçures ». Les
chercheurs ont signalés que cette tribo-couche est un
matériau distinct qui s'est formé dans une interface en tant que
résultat d’un contact mécanique direct [15]. Il s’agit d'une
couche hautement déformé près de la surface d'un métal
soumis à des forces tangentielles lors du coulissement,
comme il peut s’agit d'un dépôt de particules d'usure
accumulés qui sont piégés dans l’interface. Les
endommagements observés sur la piste dans les figures 6(a) et
6(b) suggèrent la présence de deux mécanismes d’usure :
usure par abrasion et par adhésion [16]. Les taches indiquées
par les flèches blanches dans les figures 6(a) et 6(b) montrent
une rupture fragile de la matière avec la présence des fissures.
Il y a par ailleurs le labourage des surfaces, formation de
rainures et de bourrelets frontaux par dégradation et
déformation de l’alliage.
La figure. 7 présente une Morphologie MEB de la surface
usée de l’alliage W infiltré sous une charge de 8N et une
vitesse de rotation de 1m/min à forte grossissement, il montre
la formation d’une tribo-couche (piste d’usure). L'analyse
EDS pour le point (1) de la piste d’usure, et le point (2) de la
phase liante sont données dans les tableaux II et III
respectivement, La composition de la piste d’usure de
l’alliage W infiltré était : C 25.83 – O 48.65 – Mn 2.75 – Cu
15.53 – W 7.24 (dans at. %). le teneur en O était 48.65 (at.
%). les surfaces de W avaient été décomposées et oxydées au
cours du procédé d’usure de glissement à sec, une petite
quantité de W a été transféré dans la Surface usé à partir des
grains de W.
Limite de la piste d’usure
Direction de glissement
Fig. 7.
(a)
Morphologie MEB de la surface usée de l’alliage W infiltré sous
une charge de 8N et une vitesse de rotation de 1m/min.
TABLE II.
Element
CK
OK
MnK
CuK
WL
TABLE III.
(b)
ANALYSE EDS DE LA ZONE (1) FIG.07
Wt%
08.72
21.88
04.24
27.73
37.43
At%
25.83
48.65
02.75
15.53
07.24
ANALYSE EDS DE LA ZONE (2) FIG.07
IV.
CONCLUSION
Les alliages lourds de W avec et sans l’ajout de 10Ni-5Fe
(%en poids) ont été préparés par la méthode d’infiltration
spontané de poudres libre à une température de 985°C,
pendant un temps de maintien de 20min. la microdureté
Vickers et la rugosité des alliages WNF ont été évalués. Le
comportement de frottement et d'usure à sec des alliages
WNF contre une bille en céramique à base d’Al2O3 à la
température ambiante ont été étudié grâce à la détermination
du coefficient de frottement, du taux d’usure dans des
conditions différentes et l’analyse des morphologies des
surfaces usées de WNF. Les mécanismes d'usure ont
également été discutés. Les principaux résultats sont résumés
dans ce qui suit:
Element
SiK
MnK
NiK
CuK
Wt%
00.90
12.85
02.80
83.45
At%
01.97
14.38
02.93
80.72
[5] Ahangarkani M, Borgi S, Abbaszadeh H, Rahmani AA,
Zangeneh-Madar K. Theeffect of additive and sintering
mechanism on the microstructural characteristics of W– 40Cu
composites. Int J Refract Met Hard Mater 2012;32:39–44.
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molten binder alloy, Euro PM 99, European conference in
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[14] Sun ZM, Zhou YC, Li S. Tribological behavior of Ti3SiC2
based material. J Mater Sci Technol 2000;18:142–5.
Nous tenons à remercier vivement l’unité de production
des outils de forage l’ENSP direction de fabrication (exALDIM) et à nos collègues du laboratoire des sciences et de
génie des matériaux (LSGM) de l’USTHB pour leurs soutien,
matériels et techniques ; particulièrement le professeur ABDI
dans le domaine tribologie.
[15] Blau PJ. Elevated-temperature tribology of metallic materials.
Tribol. Int.
2010;43:1203–8.
[16] R. Bassani , G. Levita , M. Meozzi , G. Palla «Friction and wear
of epoxy resin on inox steel : remarks on the influence of velocity,
load and induced thermal state» Wear,Vol. 247,pp.125–132,2001.




l’ajout de 10Ni-5Fe (%en poids) à faibles charges
a conduit à une diminution
du coefficient de
frottement et l’augmentation du taux d’usure de
l’alliage de W, par contre à des charges importants il
provoque l’augmentation du
coefficient de
frottement et la diminution du taux d’usure.
la dureté de la piste d’usure de l’alliage avec l’ajout
du 10Ni-5Fe est plus grande à celle de l’alliage sans
ajout.
La variation de la charge appliquée, en passant de
5N à 10N à provoquer l’augmentation de coefficient
de frottement expliqué par l’augmentation de la
surface de contact avec une diminution du taux
d’usure, expliqué par le phénomène d’autolubrifiant.
les Mécanismes principale d’usure variée entre
l’usure abrasive et adhésive pour les deux alliages.
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heavy alloys for ordnance applications. Mater Chem Phys
2001;67:101-10.
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materials. Rev Particulate Mater 1995;3:71–131.
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Mater Trans A 1998;29:1509–16.